KR101746877B1 - 열가소성 몰딩 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조된 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법 - Google Patents

열가소성 몰딩 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조된 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 열가소성 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조되며, 결합제로서 1 이상의 폴리옥시메틸렌 단독 중합체 또는 공중합체를 포함하는 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터, 결합제 제거 오븐에서, 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법으로서,
(a) 제 1 온도 단계로, 산소 함유 분위기에서, 4 내지 12 시간에 걸쳐 제 2 온도 단계의 온도보다 5 내지 20℃ 낮은 온도의 결합제 제거 오븐에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계,
(b) 제 2 온도 단계로, 산소 함유 분위기에서, 4 내지 12 시간에 걸쳐 160 내지 200℃ 범위의 온도에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계, 및
(c) 제 3 온도 단계로, 산소 함유 분위기, 중성 분위기, 또는 환원 분위기에서, 2 내지 8 시간에 걸쳐 200 내지 600℃ 범위의 온도에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계
를 포함하며,
성형체는 상기 단계 (a) 및 (b) 동안 결합제 제거 오븐을 통해 수송되는 것인 방법에 관한 것이다.

Description

열가소성 몰딩 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조된 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법{PROCESS FOR THE CONTINUOUS THERMAL REMOVAL OF BINDER FROM A METALLIC AND/OR CERAMIC SHAPED BODY PRODUCED BY INJECTION MOLDING, EXTRUSION OR PRESSING USING A THERMOPLASTIC MOLDING COMPOSITION}
본 발명은 열가소성 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조된 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 열가소성 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조되며, 결합제로서 1 이상의 폴리옥시메틸렌 단독 중합체 또는 공중합체를 포함하는 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 방법을 수행하는 장치에 관한 것이다.
성형을 위한 보조제(결합제)로서 폴리옥시메틸렌 단독 중합체 또는 공중합체(폴리아세탈)을 포함하는 금속 및/또는 세라믹 성형체는 통상 성형 이후 성형체 자체 형태의 변형 없이 촉매 공정 단계에서 결합제 제거 과정을 거친다. 여기서, 사용된 결합제는 적절한 공정 조건, 특히 온도적 측면에서, 수송 기체 내의 염산 또는 질산과 같은 반응 파트너(reaction partner)의 도움으로, 기체 상태로 존재하는 저분자량 성분으로 전환되며, 이러한 성분은 화염으로 연소되어 환경적으로 수용가능한 화합물로 전환된다. 그러나 특히, 질산과 같은 산성 반응 파트너를 이용하는 경우에는 사용되는 결합제 제거 오븐에 요구되는 사항이 많아, 취급이 복잡하다.
이러한 촉매를 이용한 결합제 제거 방법의 예는 무엇보다도, EP　0　697 931 A1, EP 0 595 099 A1, EP 0 701 875 A1, 및 EP 0 652 190 A1에서 볼 수 있다.
그러나, 촉매를 이용한 결합제 제거 방법은 Cu-, Co-, Mg-, 및 MgO- 또는 Si3N4- 계 또는 이들을 포함하는 물질과 같은 "산에 불안정한" 물질들에 대해 항상 적합한 것은 아니다. 이 방법의 대안으로서는, 폴리아세탈이 또한 성형체로부터 순수히 열을 이용하여 제거될 수 있다는 것이 예전부터 알려졌다.
따라서, EP 0 114 746 A2 에서는, 사출 성형 후 얻어진 성형체(생소지(green body)로 알려짐)를 5 내지 20℃/시간 또는 ＞100℃/시간의 가열 속도로 20 내지 300℃ 범위의 온도로 단일단계 가열하여, 폴리아세탈을 포함하는 성형체로부터 결합제를 열적으로 제거하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 열을 이용한 결합제 제거 방법은, 특히 상대적으로 큰 성형체의 경우, 성형체 내에 기포나 균열이 형성되어, 종종 성형 부위를 사용 불가능하게 하는 단점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은 상기 언급된 선행기술의 단점을 피하여 환경친화적이며 열을 이용한 결합제의 연속적 제거 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은, 열가소성 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조되며, 결합제로서 1 이상의 폴리옥시메틸렌 단독 중합체 또는 공중합체를 포함하는 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터, 결합제 제거 오븐에서, 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법으로서,
(a) 제 1 온도 단계로, 산소 함유 분위기에서, 4 내지 12 시간에 걸쳐 제 2 온도 단계의 온도보다 5 내지 20℃ 낮은 온도의 결합제 제거 오븐에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계,
(b) 제 2 온도 단계로, 산소 함유 분위기에서, 4 내지 12 시간에 걸쳐 > 160 내지 200℃ 범위의 온도에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계, 및
(c) 제 3 온도 단계로, 산소 함유 분위기, 중성 분위기, 또는 환원 분위기에서, 2 내지 8 시간에 걸쳐 200 내지 600℃ 범위의 온도에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계
를 포함하며,
성형체는 상기 단계 (a) 및 (b) 동안 결합제 제거 오븐을 통해 수송되는 것인 방법을 통해 달성된다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 단계 (c)가 단계 (a) 및 (b)처럼 산소 함유 분위기에서 수행되는 경우, 단계 (c)도 단계 (a) 및 (b)에 이용된 결합제 제거 오븐에서 수행된다. 이것이 적절하지 않다면, 상기 단계는 차후의 소결(sintering) 공정에 유리하게 통합될 수 있다.
본 발명의 방법은, 결합제 조성물을 위한 촉매로서 산성 반응 파트너(reaction partner)의 사용을 전적으로 생략 가능하게 하여 성형체로부터 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 것을 가능하게 한다는 점이 밝혀졌다.
제 2 온도 단계, 방법 단계 (b)에서 온도의 선택은, 성형체의 팩킹(packing) 밀도와 입자 크기에 달려있다. 또한, (b) 단계에서 결합제 제거 온도의 선택에 있어 결합제의 선택과 합금은 모두 중요한 역할을 한다. 성형체가 예를 들면, POM 중 구리 성형체인 경우, 방법 단계 (b)에서 바람직한 온도는 약 200℃ 이다.
유지 시간은 3 내지 8 시간, 바람직하게는 5 내지 7 시간이다. 성형체가 합금에 대해 10 질량%의 Cu 함량을 갖는 POM 중 W-Cu-합금인 경우, 방법 단계 (b)의 바람직한 온도는 약 175℃이다. 유지 시간은 4 내지 10 시간, 바람직하게는 6 내지 8 시간이다. 성형체가 POM 중 ZrO2-세라믹인 경우, 방법 단계 (b)의 바람직한 온도는 약 160℃이다. 유지 시간은 6 내지 12 시간, 바람직하게는 8 내지 10 시간이다.
제 3 결합제 제거 단계, 방법 단계 (c)에서는, 방법 단계 (a) 및 (b) 이후 남아 있는 유기 성분이 성형부로부터 사실상 완전히 제거된다. 이는 유용하게도, 차후 성형부를 소결하는 동안, 성형부로부터 탄소 포함 분해 산물이 유리되는 것을 상당히 줄여줌으로써 소결용 용해로(furnance)가 상당히 적게 오염되게 한다.
본 발명은
(d) 사출 성형, 압출, 또는 압착에 의해 열가소성 조성물을 성형하여, 생소지(green body)를 형성하는 단계,
(e) 상기 기술된 바와 같이 결합제를 제거하는 단계, 및
(f) 후속으로, 상기 단계 (e)에서 결합제가 제거된 생소지를 소결하는 단계
에 의해 열가소성 조성물로부터 금속 및/또는 세라믹 성형체를 제조하는 방법을 추가로 제공한다.
본 발명은 환경친화적이며 열을 이용한 결합제의 연속적 제거 방법을 제공한다.
본 발명에서, "결합제 제거 오븐" 이란, 1 이상의 챔버(chamber)를 포함하는 오븐 또는 오븐 플랜트를 의미한다. 상응하는 오븐은 다음 설명에서 더 자세히 설명한다.
본 발명에서, 금속 성형체는 금속분말을 포함하는 열가소성 몰딩 조성물을 사출 성형, 압출, 또는 압착하여 얻어질 수 있는 성분이다. 금속 분말의 예로는, Fe, Al, Cu, Nb, Ti, Mn, V, Ni, Cr, Co, Mo, W 및 Si 분말을 들 수 있다. 금속 분말은 또한 합금형태로 사용될 수 있는 바, 예를 들면 구리-베이스 합금, 예컨대, 황동, 청동, 모넬TM(MonelTM) 그리고 Co의 고함량 합금으로서 예를 들면 코바르TM(KovarTM)과 퍼멘듀르TM(PermendurTM)가 있다. 물론, 또한, 상기 언급된 금속의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 목적에 바람직한, 금속 성형체는 분말 사출 성형 조성물, 더욱 바람직하게는 구리-베이스 합금, 예를 들어 순동, 모넬TM, 및 W-Cu-합금의 분말 사출 성형 조성물로부터 얻을 수 있는 것이다.
본 발명에서 세라믹 성형체는, 산화 세라믹 분말, 예를 들면 Al2O3, Y2O3, SiO2, ZrO2, TiO2 또는 Al2TiO5 분말의 열가소성 몰딩 조성물을 사출 성형, 압출, 또는 압착하여 얻을 수 있다. 비산화 세라믹 분말 예를 들어, Si3N4, SiC, BN, B4C, AlN, TiC, TiN, TaC, 및 WC 또한 적합하다. 물론, 상기 언급된 세라믹 물질의 혼합물, 상기 언급된 세라믹 물질과 금속 물질의 혼합물도 사용 가능하며, 그 예로는 시멘트화된 카바이드(WC 및 Co)가 있다.
본 발명의 목적에 바람직한 세라믹 성형체는 Al2O3-, ZrO2- 또는 Si3N4- 를 포함하는 열가소성 몰딩 조성물로부터 얻을 수 있는 것들이다. 상기 언급된 Co의 반응성으로 인해, WC-Co 혼합물 역시 바람직한 세라믹/금속 분말 혼합물이다.
본 발명에 있어, "사출 성형"(분말 사출 성형으로도 언급됨), "압출" 및 "압착"의 용어는 분말 기술 분야, 특히 분말 야금 분야에서 사용된다. 예를 들면, 결합제가 차후적으로 제거된 후, 소결되어 최종 제품을 생산하는 성형체는, 통상 적어도 30 부피% 비율의 열가소성 결합제와 금속 또는 세라믹 분말을 포함하는 열가소성 사출 성형 조성물의 사출 성형으로 생산된다. 금속 분말 사출 성형은 플라스틱 기술 분야에서 알려진 사출 성형 또는 압출에 의한 성형의 장점을 고전적 분말 야금 분야의 장점과 결합한다. 고전적 분말 야금("P/M"이라고도 칭함)의 경우, 금속 분말에 종종 오일이나 왁스와 같은 윤활제를 10 부피% 까지 혼합하며, 압착 하여 소정의 셩형체를 얻은 후, 압착된 성형체를 소결한다. 분말-야금 방법은 물질을 자유롭게 선택할수 있다는 장점이 있다. 분말-야금 방법은 용융-야금 방법에서는 생산할 수 없는 물질의 생산을 금속 분말 혼합물의 소결을 통해 가능케 한다. 압착 및 소결(sintering)에 의한 고전적 분말 야금의 두드러진 단점은 상대적으로 복잡한 기하학적 형태의 제품의 제조에 적합하지 않다는 것이다. 언더컷(undercuts)이 있는 형태, 즉, 압착 방향을 가로지르는 함몰부(recesses)가 있는 형태의 경우, 압착 및 소결을 통해 생산할 수 없다. 한편, 사출 성형의 경우, 사실상 어떠한 원하는 형태든 생산할 수 있다. 그러나, 금속 분말 사출 성형은 상대적으로 큰 제품의 경우 종종 주형틀에서 이방성(anisotropies)이 발생하거나, 결합제 제거를 위한 별도의 단계가 필요하다는 단점이 있다. 따라서 금속 분말 사출 성형은 특히 상대적으로 작고 복잡한 형태의 제품에 이용된다.
결합제로서 언급된 폴리옥시메틸렌 단독 중합체와 공중합체, 및 그 제조법은 당해 기술분야에서 알려져 있으며, 문헌에 설시되어 있다. 단독 중합체는 통상 포름알데히드 또는 트리옥산의 중합(대부분 촉매화 중합)에 의해 제조된다. 폴리옥시메틸렌 공중합체를 제조하기 위해서는, 중합에 포름알데히드 및/또는 트리옥산과 함께 통상적으로 고리형 에테르 또는 복수개의 고리형 에테르가 공단량체로 사용되며, 따라서 (-OCH2)-단위의 시퀀스를 갖는 폴리옥시메틸렌 사슬이 두개의 산소원자 사이의 1 이상의 탄소원자가 존재하는 단위에 의해 차단(interrupted)된다. 공단량체로서 적절한 고리형 에테르의 예로는 에틸렌 옥사이드, 1,2-프로필렌 옥사이드, 1,2-부틸렌 옥사이드, 1,3-디옥산, 1,3-디옥솔란, 디옥세판, 선형 올리고포르말(linear oligoformals) 및 폴리디옥솔란 또는 폴리디옥세판과 같은 폴리포르말(polyformals), 그리고 또한 옥시메틸렌 터폴리머(terpolymers)가 있다.
통상, 결합제는 적어도 80 질량%의 폴리옥시메틸렌(POM)을 포함하며, 추가 중합체, 예를 들면 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 더 포함할 수 있으며, 또한, 필요한 경우 추가 보조제(auxiliaries), 예를 들면 분산제, 가소제 및 이형제를 더 포함할 수도 있다. 특히 언급된 추가 중합체, 예를 들면 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 및 또한 필요한 경우 임의의 추가 보조제(auxiliaries), 예를 들면 분산제, 가소제 및 이형제는 본 발명의 방법 (c)단계에서 성형부로부터 제거된다.
이러한 결합제는 예를 들어 EP 446 708 A2, EP 465 940 A2 및 WO 01/81467 A1에 개시되어 있다.
본 발명에 따르면, 결합제 제거 오븐에서 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 것은 방법 단계 (a), (b), 및 (c)에 정의된 온도/시간 프로파일을 이용하여 수행된다. 방법 단계 (c)는 방법 단계 (a) 및 (b)를 수행하는 동일 오븐에서 수행될 수 있으나, 그와는 별개의 오븐에서도 수행 가능하다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 방법 단계 (a), (b), 및 (c)가 동일한 결합제 제거 오븐에서 수행된다. 이러한 구체예로서, 방법 단계 (a), (b), 및 (c)가 진행되는 동안 성형부가 오븐을 통해 연속적으로 이동된다.
본 발명에 따르면, 열을 이용한 결합제의 연속적 제거는 산소 함유 분위기 중에서, 대기 산소의 존재, 또는 특히 공기의 존재 하에서 수행된다. "분위기" 또는 "오븐 분위기"란 용어는, 본 발명의 목적에 있어서는, 공기를 의미하거나, 본 발명의 방법이 수행되는 동안 적절한 온도로 가열되어 성형체를 둘러싸고 있는 공기를 의미한다.
발명의 바람직한 구체예에 있어, 오븐 분위기, 즉 공기는, 방법 단계 (a) 및 (b)동안 또는 방법 단계 (a) 동안 또는 방법 단계 (b) 동안 성형체 주위를 흐른다. 유속은 넓은 범위에서 다양하게 선택될 수 있는데, 통상 1 m/s 초과, 바람직하게는 3 m/s 초과 그리고 더욱 바람직하게는 5 m/s 초과이다. 결합제 제거 오븐을 통해 수송되는 공기의 양은 오븐의 치수에 의존하며, 통상 1 내지 50 m3/h, 바람직하게는 15 내지 25 m3/h 이다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어, 오븐 분위기는, 질소 분위기와 같은 불활성 기체 분위기, 또는 수소 분위기와 같은 환원 분위기인 경우, 방법 단계 (c) 동안 성형체 주위를 흐른다. 유속은 넓은 범위에서 다양하게 선택될 수 있는데 통상 1 m/s 초과, 바람직하게는 3 m/s 초과 그리고 더욱 바람직하게는 5 m/s 초과이다. 결합제 제거 오븐을 통해 수송되는 분위기의 양은 오븐의 치수에 의존하며, 통상 1 내지 50 m3/h, 바람직하게는 15 내지 25 m3/h 이다.
본 발명의 방법을 진행하면서, 성형체(들)은 방법 단계 (a) 및 (b) 동안 결합제 제거 오븐을 통하여 연속적으로 수송된다. 본 발명의 더 바람직한 구체예에서, 성형체(들)은 방법 단계 (a), (b) 및 (c) 동안 결합제 제거 오븐을 통하여 연속적으로 수송된다. 예를 들면, 성형체는 결합제 제거 오븐을 통한 수송 경로를 따라 배치 캐리어(batch carrier)로 수송되며, 여기서 수송은 예를 들면 완충 설비를 갖는 콘베이어 벨트, 슬라이딩 트랙 또는 롤러 트랙 등을 사용하여 수행될 수 있다. 장치는 하나의 수송 경로 또는 복수 개의 수송 경로를 가질 수 있고 복수 개의 수송경로는 상호 측면에 배열될 수 있다. 결합제 제거를 행할 성형체는 기체-투과성 배치 캐리어에 위치하는 것이 유리하며, 기체-투과성 배치 캐리어는 결합제 제거 오븐을 통하여 콘베이어 벨트, 또는 슬라이딩 트랙, 또는 롤러 트랙 상에서 이동한다. 본 발명의 구체예에 있어서, 복수 개의 배치 캐리어가 층층이 쌓여질 수 있다. 배치 캐리어는 바람직하게는 기체-투과성이며 측면이 천공된 벽을 가지며, 이는 결합제 제거를 행할 성형체가 오븐 분위기와 잘 접촉할 수 있도록 해준다.
열을 이용한 결합제의 연속적 제거는 생소지로도 지칭되는 성형체가 산소 함유 분위기 바람직하게는 공기 분위기에서, 정의된 시간 및 온도로 처리되는 오븐 플랜트에서 수행된다. 바람직한 오븐은, PIM 부로부터 촉매를 이용한 결합제 제거에 대해 기술된 것과 같은 결합제 제거 오븐, 예를 들면, WO 2006/134054 A2 또는 EP 1 898 170 A2에 설명된 것이다.
본 발명의 바람직한 제 1 구체예로서, 결합제 제거 오븐은 상기 정의된 온도와 상기 정의된 시간 동안 수행된 성형체가 수송 방향으로 이동하여 통과하는 오븐이다.
본 발명의 일 구체예에서, 특히, 오븐 분위기가 성형체의 수송 방향을 가로지르도록 흐르게 하는 1 이상의 장치가 존재할 수 있다.
결합제 제거를 행할 성형체는 적절한 체류 시간에 걸쳐 오븐을 통하여 수송용 수송 상자에 분배된다. 수송 상자는 결합제 제거를 행할 성형체 주위의 균일한 기체 흐름을 촉진할 수 있도록 형상화될 수 있다. 이를 위해서는, 수송 상자를 통과하는 수직류와 성형체 상에 원하는 횡단류가 발생하도록 기체-투과성 바닥 및 기체-투과성 측벽을 가진 수송 상자가 유리하다.
통상, 설정된 체류 시간에 상응하는 속도에서, 콘베이어 벨트는 오븐을 통과하여 결합제 제거를 행할 성형체가 하적된 수송상자를 수송한다. 본 발명의 구체예에 있어, 예를 들면, 전진 및 후진하는 콘베이어 벨트의 경우, 천공된 금속 시트(sheet)에 의해 각기 분리된다. 천공된 금속 시트는 특히 컨베이어 벨트의 일정 길이 또는 전체 길이에 걸쳐서 막힌 금속 시트로 교체될 수 있다. 이렇게 함으로써, 콘베이어 벨트의 후진 구역에 있는 오븐 분위기의 하강 방향으로의 짧은 순환 흐름이 최소화된다. 유리하게도, 결합제 제거 오븐의 상부 및 콘베이어 벨트부 양쪽에 공급된 유도판(guide plate)은 자유 흐름 교차 구역을 감소시켜 의한 짧은 순환 흐름을 줄여준다. 게다가, 본 발명의 바람직한 구체예에 있어, 유도판은 오븐 분위기의 흐름 경로를 수송 방향에 대해 상당히 수직으로 해주며, 따라서 결합제 제거를 행할 성형체 주위의 흐름을 개선해준다.
결합제 제거 오븐의 하부 구역에 유도판이 제공되어, 수송 상자를 통해 수직 상승하는 기체 흐름이 구동하는 콘베이어 벨트에서 생성되어 오븐 분위기를 균일하게 만들어 준다.
결합제 제거 오븐의 상부 구역에 제공되는 유도판은 그 오븐의 천장에 위치할 수 있다. 상기 유도판은, 성형체를 실은 수송 상자의 최상층에 배열하는 것이 바람직한 바, 그 이유는 수송 상자 위에 위치하고 결합제 제거를 행할 성형체 배치의 높이가 이 경우 변할 수 있기 때문이다.
본 발명의 구체예에 있어, 결합제 제거 오븐에는 1 이상의 순환 장치, 예를 들면 팬(fan)의 형태로서 오븐을 따라 균일하게 분포된 순환장치가 있을 수 있다. 순환장치는 결합제 제거 오븐의 한쪽 측벽에만 배열되거나, 또는 바람직하게는 번갈아 교대로 양쪽 측벽에 배열될 수 있고, 오븐 분위기의 난류(turbulent flow)에 영향을 주며, 이로 인해 결합제 제거 오븐 내부가 균일하게 섞인다. 이와 동시에, 성형체 상에 효율이 증가된 횡류(transverse flow)를 달성한다.
본 발명의 유리한 구체예에 있어, 결합제 제거 오븐으로의 1 이상의 공기 유입구, 특히 가열된 공기 유입구가 공급된다. 오븐 내부 분위기의 부가적 혼합은 이와 같은 방법으로 이루어지기 때문에, 특히 일정하게 분포된 결합제 제거 위치를 복수 개로 갖는 것이 유리하다. 따라서, 수 개의 지점에서 바람직하게는 고속으로, 결합제 제거 오븐으로 위로부터 유입되는 예열된 산소 포함 공기의 유입은 바람직한 수직류(vertical flow)를 유도한다.
결합제 제거 오븐의 부가적인 바람직한 구체예는 수송 상자상에 위치한 성형체의 수송방향을 크게 가로지르는 횡류를 얻어내는 것이다. 이 목적을 위해, 결합제 제거에 필요한 분위기, 특히 공기는 1 또는 바람직하게는 그 이상의 측면에 배열된 유입구를 통하여 결합제 제거 오븐 내부로 유입된다. 상기 측면에 배열된 유입구는 결합제 제거 오븐의 전체 길이에 걸쳐 균일하게 분배되어 있을 수 있고, 또는 한 구역에만 공급되어 있을 수도 있다. 여기서, 유입구는 결합제 제거 오븐의 한쪽 면, 및 바람직하게는 양쪽 면에 번갈아 교대로 배열 가능하다. 유입구는 슬릿(slit), 홀(hole), 또는 노즐(nozzle)로 구성 가능하다. 이와 같이 수송 상자를 통과하여 측면 흐름으로 공급되고 따라서 결합제 제거를 행할 성형체를 지나가는 분위기는 수송방향에 대해 크게 횡방향으로 유입된다. 이러한 성형체 상의 횡류는 측면 분위기 유입구에 의해 이루어지며, 한쪽 또는 양쪽 측면에 배열된 순환 장치에 의해 보충될 수 있다.
하기에 설명된 본 발명의 두번째 바람직한 구체예에 있어, 결합제 제거 오븐이란, 성형체의 수송 방향에서, 수송 경로의 연장을 통해 2 이상의 연이은 처리챔버로 나뉘어진 오븐을 말한다. 따라서, 오븐은 성형체의 수송 방향에서 연달아 배열되고 상호 분리된 2 이상의 처리 챔버가 있으며, 이 처리 챔버에서 성형체에 상이한 열처리가 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 각각의 처리 챔버는 처리 분위기를 위한 유입 설비가 있고, 즉 각각의 처리 챔버는 서로 독립적으로 적절한 온도의 적절한 분위기, 즉 공기가 공급된다. 각 처리 챔버에서는, 각 처리 챔버로 배분된 순환 장치에 의해 분위기가 순환되며, 이로써, 그 처리 챔버를 통과하는 성형체는 적절한 분위기와 접촉하게 된다. 여기서, 성형체의 수송 방향을 가로지르도록, 성형체 상에 적절한 분위기의 흐름을 초래하는 유입 설비는 각각의 처리 챔버에 공급된다.
각각의 처리 챔버에서 성형체 상의 분위기의 횡류는 처리 챔버 전 길이에 걸쳐서 본질적으로 동일한 조건을 설정하고 유지하는 것을 가능케 한다. 왜냐하면 이러한 방식으로 예를 들어, 챔버의 세로방향 온도 구배를 회피할 수 있기 때문이다. 게다가, 특히 복잡한 구조의 성형체에도 알맞은 흐름을 만들어 내어 이 경우 결합제 제거가 향상될 수 있다. 결합제 제거 오븐에는 1 이상의 나란히 배열된 수송 경로가 있을 수 있다. 바람직하게는 결합제 제거 오븐에 2 개의 수송경로가 나란히 있을 수 있다.
특히 좋은 결합제 제거 효과는 인접한 처리 챔버의 순환 장치 및/또는 분위기 유도 장치를 설정하거나 고정/조정 가능케 하여 인접한 처리 챔버에서 성형체에 서로 반대 방향으로 분위기가 흐르게 하여 달성된다. 이러한 처리 챔버에서 처리 챔버로 성형체 상에 번갈아 흐르는 분위기는 오븐 내 세로 방향에서 처리 구배(온도 구배)를 일정하게 해주며, 특히 성형체 상에 알맞고 균일한 흐름(양쪽 측면으로부터)을 부여해 준다.
상응하는 좋은 결과는 오븐에서 처리 챔버의 순환 장치 및/또는 분위기 유도 장치를 설정 또는 고정/조정가능케 하여, 처리 챔버 내에서 성형체에 서로 반대 방향으로 분위기가 흐르게 하여 달성된다. 이 구체예는 상기 설명된 구체예와 처리 챔버에서 처리 챔버로 흐르는 것이 아니라 처리 챔버 내에서 분위기가 번갈아 흐른다는 점에서 다르다. 마지막으로 언급된 구체예에 있어, 적절한, 예를 들면, 처리 챔버 한쪽의 왼쪽 및 다른 한쪽의 오른쪽에서부터 성형체 상에 적절한 분위기가 번갈아 흐르는 복수 개의 처리 챔버를 연속으로 연결할 수 있다. 각각의 처리 챔버마다 흐름 방향이 다른 경우, 예를 들어 왼쪽에서 오는 흐름은 하나의 처리 챔버에서, 오른쪽에서 오는 흐름은 다른 하나의 인접한 처리 챔버에서 발생시킨다.
두개의 평행한 수송 경로를 갖는 구체예에 있어 바람직 하게는, 상응하는 분위기가 양 측면에서 하나의 처리 챔버로 도입되며, 인접하는 처리 챔버에서는 서로 반대방향으로 즉, 양방향으로 멀어지도록 분위기가 흐른다.
오븐에서 바람직하게는, 방사형 송풍기가 순환 장치로 사용된다. 이 송풍기는 특히, 단일 수송경로를 오븐의 전체 방향으로 연장할때 사용된다. 또다른 구체예에 있어, 순환 장치는 세로축으로 끌어당겨 방사형으로 밀어내는 송풍기이거나, 그 역인 것을 말한다. 이러한 구체예는 특히, 성형부가 두 개의 평행한 수송 경로를 이루고, 송풍기가 그 두 개의 수송경로 사이에 배열될 때 이용되며, 따라서 분위기는 측면 방향으로 바깥에서부터 또는 안쪽에서부터 수송 경로로 불어진다. 바람직하게는 송풍기는 처리 챔버 윗부분에 위치한다. 성형체 상의 바람직한 흐름 방향은 측방향이다. 그러나, 분위기 유도 장치 또한 성형체 상의 흐름이 아래에서 발생하도록 배열될 수 있다. 상기 언급한대로, 순환 장치는 바람직하게는 처리 챔버의 아래 부분에 배열된다. 그러나, 순환 장치는 처리 챔버 상 내의 측면에 위치할 수도 있다. 통상, 각각의 처리 챔버에는 하나의 순환 장치가 있다. 여기서, 한개의 순환 장치 또는 두개의 처리 챔버 부분으로서 격리벽에 의해 서로 분리된 것은 오븐 분위기와 함께 공급될 수 있다. 바람직하게는, 순환 장치가 처리 챔버 내에 위치한 성형체 상에 한쪽 방향에서부터 유리하게는 바깥에서부터 측면방향으로 분위기 흐름을 유발한다. 그러나, 순환 장치는 동시에 양쪽 방향으로도 처리 챔버 안에 위치한 부분으로 분위기를 공급할 수 있다. 이는 특히 상기 언급한 바와 같이, 두 개의 평행한 수송 경로가 나란히 배열되고 순환 장치가 양 수송 경로 사이에 위치한 경우를 말한다. 여기서, 두 수송 경로 위 성형체 상의 분위기의 동시 흐름은 바람직하게는 바깥에서부터 측방향으로 이루어진다.
결합제 제거 오븐은 또한 적절한 가열 설비와 함께 공급된다. 각각의 처리 챔버가 전용 가열 설비를 가지는 것이 바람직함은 당연하다. 이 가열 설비의 설계 및 배열은 당해 기술분야의 통상의 기술자에게 알려져 있다.
결합제 제거 오븐은 수송 장치로서 바람직하게는 완충 설비를 갖춘 연속적인 벨트, 또는 슬라이딩 트랙 또는 롤러 트랙을 가질 수 있다. 따라서, 오븐으로서 벨트 오븐 또는 완충 오븐을 유리하게 사용할 수 있다. 결합제 제거를 행할 성형체는 기체-투과성 배치 캐리어에 위치하는 것이 유리하며, 배치 캐리어는 오븐을 통하여 콘베이어 벨트 또는 슬라이딩 트랙 또는 롤러 트랙 상에서 이동한다. 복수 개의 배치 캐리어가 층층이 쌓여질 수 있다. 배치 캐리어는 기체-투과성이고, 본 발명의 목적에 있어서 예를 들면 측면이 천공된 벽을 가져, 처리될 성형체가 분위기와 알맞은 접촉을 하도록 해준다.
바람직한 구체예에 있어, 성형체는 방법 단계 (a) 이전에 제 1 온도 단계의 온도로 가열 속도 1 내지 4℃/분으로 가열된다. 이는 모든 생소지부(green part)에 대해 동시에 결합제 제거가 개시되게 해주며; 높은 온도 구배는 특히 높은 변성률을 야기시키고, 기포와 균열을 초래한다.
본 발명의 더 바람직한 구체예에 있어, 방법 단계 (b) 이후, 성형체는 제3 결합제 제거 단계 (c)의 온도로 가열 속도 1 내지 7℃/분, 바람직하게는 2 내지 5℃/분으로 가열되며, 제3 결합제 제거 단계 (c)의 온도로 유지된다. 제3 결합제 제거 단계 (c)의 온도는 통상 200 내지 600℃, 바람직하게는 300 내지 500℃, 그리고 더욱 바람직하게는 400 내지 450℃이다. 유지 시간은 성형체의 조성물 기능에 따라 변하는데, 통상 0.5 내지 4 시간이다.
방법 단계 (a), (b) 및 (c)에서 결합제가 제거된 후, 성형체는 소결된다. 소결 과정은 공지된 방법으로 수행된다. 원하는 결과에 따라, 예를 들면, 공기, 수소, 질소 기체 혼합물에서 또는 감압 하에 소결한다.
소결하기 최적의 오븐 분위기 조성, 압력 및 최적 온도 조건은 사용된 또는 생산할 물질의 정확한 화학 조성에 달려있고, 이는 공지되어 있거나, 또는 각각의 경우에 대한 몇가지 통상적인 실험을 통해 간단한 방법으로 결정할 수 있다.
최적 가열 속도는 몇가지 통상적인 실험을 통해 쉽게 결정되거나, 일반적으로는 적어도 1℃/분, 바람직하게는 적어도 2℃/분, 그리고 더욱 바람직하게는 적어도 3℃/분이다. 경제적인 이유에서는, 매우 높은 가열 속도가 선호된다. 그러나, 소결 품질에의 부정적 영향을 피하기 위해, 가열 속도는 20℃/분 미만으로 통상 설정된다. 이는 때때로 소결 온도까지의 가열하는 동안 소결 온도 미만의 온도에서 지연 시간으로 이용하는 유리한 점이 있으며, 예를 들면 500℃ 내지 700℃, 예를 들면 600℃의 30분 내지 2 시간 동안, 예를 들면 1 시간 동안 온도를 유지할 수 있다.
소결 시간 즉, 소결 온도에서의 유지 시간은 일반적으로, 소결된 성형부가 충분한 밀도가 되도록 소결되게 설정한다. 관례적인 소결 온도 및 성형부의 크기에 있어, 소결 시간은 통상 15분 및 바람직하게는 적어도 30분이다. 소결 공정의 총 지속 시간은 주로 생산 속도에 영향을 주며, 따라서 소결공정은 경제적 관점에서 불만족스럽게 긴 시간 동안 수행하지 않는다. 통상, 소결 공정(가열 단계를 포함하며, 냉각 단계를 포함하지 않음)은 6 내지 18 시간 후, 통상 7 내지 12 시간 후 완료될 수 있을 것이다.
소결 이후, 임의의 바람직한 후처리로서, 예를 들면, 소결된 성형부의 소결 경화, 오스테나이트(austenite) 형성, 아닐링(annealing), 경화, 업그레이딩(upgrading), 침탄(carburization), 표면 경화(case hardening) 침탄 질화(carbonitriding), 질화(nitriding), 증기 처리, 용액 열처리(solution heat treatment), 물 또는 오일(oil)에서 ??칭(quenching) 및/또는 열간 정수압 소결법(hot isostatic pressing) 또는 위 처리 단계의 조합을 수행할 수 있다. 이러한 처리 단계 중 일부, 예를 들어, 소결 경화, 질화 또는 침탄 질화를 소결 동안 공지된 방식으로 수행할 수 있다.
하기의 실시예로 본 발명을 설명한다.
실시예 1
열을 이용한 결합제의 연속적 제거 실험은 EP 1898170 A2에 자세히 설명된 플랜트에서 수행하였다. 이용된 결합제 제거 플랜트는 두개의 챔버(chamber)를 포함하며, 각각 순환과 기체 공급을 담당한다. 생소부(green part)를 갖는 상자를 두개의 트랙 상에서 결합제 제거 플랜트로 푸싱(pushing)하였다.
각각의 수송 상자에, 3 kg의 Catamold®316LG로 만든 생소부를, 세가지 레벨로 푸싱하였다. 초기 예비 실험에서, 팬(fan)의 회전 속도가 1200 rpm일 때 매우 만족스러운 결과가 얻어졌다; 이러한 측정치는 이 회전 속도가 생소부 상의 7m/분의 유속에 상응함을 알려준다; 3m/분 미만에서는, 공정의 지속 시간이 약 50% 이상 길어지고 따라서 확연하게 비경제적이다.
마찬가지로 필요한 공기 양도 초기 예비 실험에서 결정되었다. 여기서, 20　m3/시간의 공기 양으로 충분함을 발견했다. 총 공기 양 중, 두번째 챔버(chamber)로 15　m3/시간으로 도입하며, 첫번째 챔버로 5　m3/시간으로 도입하였다.
만족스러운 결합제 제거에 필요한 조건은, 첫번째 챔버에서 온도 170℃ 및 두번째 챔버에서 온도 180℃ 이고 효과적인 공명 시간(resonance time)은 각 챔버에서 7 시간인 것으로 알게 되었다. Catamold®316LG 로 조성된 생소부는 7.79 질량%의 질량 손실이 있는 것으로 드러났다. 촉매를 이용한 결합제 제거의 경우, 질량 손실은 적어도 7.6 질량%가 되어야 한다.
단지 3℃ 높아진 온도에서는, 표면에 미세한 균열이 발견될 수 있었다; 3℃ 더 높아진 온도에서는 기포가 추가적으로 발생했다. 3℃ 더 낮아진 온도에서는, 생소부 온전히 보존되나 결합제는 완벽하게 제거되지 않았다(7.48 질량% 질량 손실). 더 빠른 수송 속도(챔버당 5 시간)에서는, 결합제가 불완전하게 제거되고 미세한 균열이 일어났다. 찾아낸 조건 하에서, 생소부 처리량은 연속적 작동에서 약 0.5kg/시간에 달했다. 결합제가 제거된 부분에 대하여 잔여 결합제를 제거하고 수소 하에서 소결하였다; 이를 위해, 가열 속도는 20 내지 600℃의 범위에서 5℃/분으로 선택하였다. 이후 10℃/분의 가열 속도로 1380℃까지 추가 가열하였다. 이 온도를 3 시간 동안 유지하였고, 가열된 부분은 다시 10℃/분으로 냉각하였다.
상기 부분은 밀도 7.93　g/ml으로 우수하게 소결되었음을 알 수 있는데, 이 수치는 이 합금의 이론적 밀도의 99.2% 에 해당하는 값이다.
실시예 2
Catamold 17-4PHW을 이용한 실험을 동일한 플랜트에서 수행하였다. 유사하게 최적화 작업을 수행한 이후, 단지, 온도와 체류 시간만 약간 조정해야 했음을 알 수 있었다. 각 챔버당 8 시간의 체류 시간 및 첫번째 챔버에서 172℃, 두번째 챔버에서 180℃를 통해 결합제가 우수하게 제거되는 것을 알 수 있었다. 결합제 제거된 부분은 7.38 질량%의 질량 손실이 있었다. 촉매를 이용한 결합제 제거의 경우, 7.2% 초과의 질량 손실이 있어야 한다.
실시예 1 과 동일한 조건이지만 소결 온도는 단지 1350℃에서, 수소하에 소결하는 경우, 소결된 밀도는 7.63　g/ml로 얻어졌다. 이는 이론상의 소결 밀도의 98.8%에 상응한다.
실시예 3
순동(pure copper) 분말을 이용한 개발 제품을 이용한 실험을 동일한 플랜트에서 수행하였다. 상기의 물질은 아직 개발중이고 많은 양이 필요치 않기 때문에, 작업 양으로서 Catamold 17-4PHW로 만든 생소부를 넣어 모의실험 하였다; 이는 공급 원료가 구리인 생소지부가 중간 레벨 상에 위치하는 동안, 상부 및 하부 레벨 상에 넣어지게 된다.
최적화 수행 후, 생소부는 각 챔버당 6 시간의 체류 시간, 및 첫번째 챔버에서 195℃ 두번째 챔버에서 200℃를 거쳐 결합제가 정확히 제거되었다. 열을 이용한 결합제 제거에서는 7.5 질량%의 질량 손실이 있었다. 촉매를 이용한 결합제 제거와의 비교값은 보조 자료로서 불가능한바, 이는 구리 분말이 질산 기체와 반응하여 질산염이 되고, 따라서 구멍(pore)이 막히기 때문이다. 이와 같이 결합제가 제거된 부분은 실시예 1 과 유사한 사이클로 수소 하에 소결되나, 소결 온도는 1050℃이고; 밀도 8.71　g/ml가 얻어지며, 이는 이론상 96.7%에 상응한다.

Claims (8)

  1. 열가소성 조성물을 이용하여 사출 성형, 압출 또는 압착에 의해 제조되며, 결합제로서 1 이상의 폴리옥시메틸렌 단독 중합체 또는 공중합체를 포함하는 금속 및/또는 세라믹 성형체로부터, 결합제 제거 오븐에서, 결합제를 연속적으로 열적으로 제거하는 방법으로서,
    (a) 제 1 온도 단계로, 산소 함유 분위기에서, 4 내지 12 시간에 걸쳐 제 2 온도 단계의 온도보다 5 내지 20℃ 낮은 온도의 결합제 제거 오븐에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계,
    (b) 제 2 온도 단계로, 산소 함유 분위기에서, 4 내지 12 시간에 걸쳐 160 내지 200℃ 범위의 온도에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계, 및
    (c) 제 3 온도 단계로, 산소 함유 분위기, 또는 중성 분위기, 또는 환원 분위기에서, 2 내지 8 시간에 걸쳐 200 내지 600℃ 범위의 온도에서 성형체로부터 결합제를 제거하는 단계
    를 포함하며,
    성형체는 상기 단계 (a) 및 (b) 동안 결합제 제거 오븐을 통해 수송되는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (a)를 수행하기 전에 성형체는 제 1 온도 단계의 온도로 1 내지 4℃/분의 가열 속도로 가열되는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 (a), (b) 및 (c)는 동일한 결합제 제거 오븐에서 수행되며, 성형체는 단계 (a), (b) 및 (c) 동안 결합제 제거 오븐을 통해 수송되는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 2 이상의 연속적인 처리 챔버(chamber)를 갖는 오븐을 결합제 제거 오븐으로 사용하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 (a) 및/또는 (b) 및/또는 (c) 동안 성형체 상의 산소 함유 분위기의 흐름을 성형체의 수송 방향을 가로지르도록 하는 기체 유도 장치를 갖는 오븐을 결합제 제거 오븐으로 사용하는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 세라믹 성형체로부터 결합제를 제거하는 것인 방법
  7. 제1항에 있어서, 금속 성형체로부터 결합제를 제거하는 것인 방법.
  8. (d) 사출 성형, 압출, 또는 압착에 의해 열가소성 조성물을 성형하여, 생소지(green body)를 형성하는 단계,
    (e) 제1항에 따른 방법에 의해 결합제를 제거하는 단계, 및
    (f) 후속으로, 상기 단계 (e)에서 결합제가 제거된 생소지를 소결하는 단계
    에 의해 열가소성 조성물로부터 금속 및/또는 세라믹 성형체를 제조하는 방법.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102802844B (zh) 2009-06-25 2015-07-22 巴斯夫欧洲公司 用于热塑性模塑化合物的连续热脱粘合的方法
AT509613B1 (de) * 2010-04-01 2017-05-15 Technische Universität Wien Verfahren zur herstellung von formköpern aus aluminiumlegierungen
KR102441214B1 (ko) * 2018-03-01 2022-09-06 엔지케이 인슐레이터 엘티디 세라믹 성형체의 탈지 방법 및 세라믹 소성체의 제법
US11864943B2 (en) 2018-10-05 2024-01-09 3M Innovative Properties Company Metal injection molding for stethoscope chestpiece
CN117079974B (zh) * 2023-09-28 2024-04-26 潮州三环（集团）股份有限公司 一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006283159A (ja) * 2005-04-01 2006-10-19 Seiko Epson Corp 成形体形成用組成物、脱脂体および焼結体
JP2008075154A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Seiko Epson Corp 焼結体の製造方法および焼結体

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1217209A (en) 1983-01-21 1987-01-27 Gerry Farrow Polyacetal binders for injection molding of ceramics
JPH0617487B2 (ja) * 1983-12-26 1994-03-09 株式会社島津製作所 脱ワツクス方法
JPS6278165A (ja) * 1985-09-30 1987-04-10 株式会社東芝 セラミックス成形体の脱脂方法
JPS6335459A (ja) * 1986-07-30 1988-02-16 昭和電工株式会社 焼結性物質含有混合物の成形体の脱脂方法
DE68912613T2 (de) 1988-02-18 1994-05-11 Sanyo Chemical Ind Ltd Formbare Zusammensetzung.
JPH02194104A (ja) * 1988-10-11 1990-07-31 Nippon Tungsten Co Ltd 金属粉末成形焼結用バインダーと同バインダーを使用した焼結体の製造法
JP3128130B2 (ja) 1989-08-16 2001-01-29 ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト 無機焼結成形体の製造方法
US5155158A (en) * 1989-11-07 1992-10-13 Hoechst Celanese Corp. Moldable ceramic compositions
US5176740A (en) 1989-12-29 1993-01-05 Showa Denko K.K. Aluminum-alloy powder, sintered aluminum-alloy, and method for producing the sintered aluminum-alloy
DE59101468D1 (de) * 1990-02-21 1994-06-01 Basf Ag Thermoplastische Massen für die Herstellung keramischer Formkörper.
DE4007345A1 (de) 1990-03-08 1991-09-12 Basf Ag Thermoplastische massen fuer die herstellung metallischer formkoerper
DE4021739A1 (de) 1990-07-07 1992-01-09 Basf Ag Thermoplastische massen fuer die herstellung metallischer formkoerper
US5366679A (en) * 1992-05-27 1994-11-22 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for thermal debinding and sintering of a workpiece
DE4227419A1 (de) * 1992-08-19 1994-02-24 Bayer Ag Thermoplastische Formmassen zur Herstellung von anorganischen Sinterformteilen, sowie Verfahren zur Herstellung von anorganischen Sinterformteilen
DE4235429A1 (de) 1992-10-21 1994-04-28 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Sinterformteilen
DE4314694C1 (de) 1993-05-04 1994-05-11 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Sinterformteilen
CA2133387A1 (en) 1993-10-01 1995-04-02 Basf K&F Corporation Process for improving the debinding rate of ceramic and metal injection molded products
DE4338122A1 (de) 1993-11-08 1995-05-11 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Sinterformteilen und dafür geeignete Zusammensetzungen
ES2146686T3 (es) 1994-09-15 2000-08-16 Basf Ag Procedimiento para la obtencion de piezas moldeadas metalicas mediante moldeo por inyeccion de polvo.
JPH0920565A (ja) * 1995-07-06 1997-01-21 Honda Motor Co Ltd 無機粉末成形体の脱脂方法
DE10019447A1 (de) 2000-04-19 2001-10-25 Basf Ag Bindemittel für anorganische Materialpulver zur Herstellung metallischer und keramischer Formkörper
US6376585B1 (en) * 2000-06-26 2002-04-23 Apex Advanced Technologies, Llc Binder system and method for particulate material with debind rate control additive
US7691174B2 (en) 2004-03-08 2010-04-06 Battelle Memorial Institute Feedstock composition and method of using same for powder metallurgy forming a reactive metals
JP4337755B2 (ja) * 2005-03-24 2009-09-30 セイコーエプソン株式会社 脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法
DE102005027216A1 (de) 2005-06-13 2006-12-21 Basf Ag Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen katalytischen Entbindern mit verbesserten Strömungsbedingungen
EP1898170A3 (de) 2006-09-05 2008-08-27 Elino Industrie-Ofenbau Carl Hanf GmbH & Co. KG Vorrichtung zur physikalischen und/oder chemischen Behandlung von Teilen
JP4380678B2 (ja) * 2006-09-22 2009-12-09 セイコーエプソン株式会社 焼結体の製造方法
KR20080027171A (ko) 2006-09-22 2008-03-26 세이코 엡슨 가부시키가이샤 소결체의 제조방법 및 소결체
JP4483880B2 (ja) * 2007-03-15 2010-06-16 セイコーエプソン株式会社 成形体形成用組成物、脱脂体および焼結体
JP4595954B2 (ja) * 2007-03-15 2010-12-08 セイコーエプソン株式会社 焼結体の製造方法
CN102802844B (zh) 2009-06-25 2015-07-22 巴斯夫欧洲公司 用于热塑性模塑化合物的连续热脱粘合的方法
AT509613B1 (de) 2010-04-01 2017-05-15 Technische Universität Wien Verfahren zur herstellung von formköpern aus aluminiumlegierungen

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006283159A (ja) * 2005-04-01 2006-10-19 Seiko Epson Corp 成形体形成用組成物、脱脂体および焼結体
JP2008075154A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Seiko Epson Corp 焼結体の製造方法および焼結体

Also Published As

Publication number Publication date
TW201109289A (en) 2011-03-16
JP2012530848A (ja) 2012-12-06
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