JPH10121106A - C含有焼結体の製造方法 - Google Patents

C含有焼結体の製造方法

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JPH10121106A
JPH10121106A JP27050796A JP27050796A JPH10121106A JP H10121106 A JPH10121106 A JP H10121106A JP 27050796 A JP27050796 A JP 27050796A JP 27050796 A JP27050796 A JP 27050796A JP H10121106 A JPH10121106 A JP H10121106A
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JP
Japan
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powder
sintered body
atmosphere
temperature
gas
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JP27050796A
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English (en)
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Akira Horata
亮 洞田
Tetsuya Kondo
鉄也 近藤
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Daido Steel Co Ltd
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Daido Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 C含有Fe粉、又はC含有合金鋼粉を成形
し、焼結して得るC含有焼結体の製造方法に関し、所望
のC含有量の焼結体を得ることを目的とする。 【解決手段】C含有Fe粉、又はC含有合金鋼粉を所望
の形状に成形する工程と、得られた成形体をAr等の不
活性ガスの雰囲気中で加熱し、600℃超以上の温度で
還元性ガスの雰囲気に置換して焼結する工程からなるC
含有焼結体の製造方法。上記還元性ガスは、H2又はH2
を10%体積以上を含むAr等の不活性ガスを用いる。
また、上記の成形には、プレス等による圧粉成形やバイ
ンダと共に射出する成形方法等が含まれる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、C含有Fe粉、又
はC含有合金鋼粉から成形し、焼結して得るC含有焼結
体に関し、所望のC(炭素)量の焼結体を得るための製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術とその問題点】一般に、機械部品にはクロ
ム鋼(SCR)やクロムモリブデン鋼(SCM)等のCを約
0.1〜0.4wt%含有する低合金鋼を切削加工した後、
浸炭を施して表面を硬化させたものが使用されている。
しかし、機械部品が小型化するに連れて、材料歩留りが
低下し、切削も困難になりコスト高になるという問題が
ある。これを解決するため、C含有低合金鋼の粉末を成
形して焼結する粉末冶金方法が採用されている。これ
は、アトマイズ法等によって合金鋼の粉末を得て、プレ
ス等で所定の形状に圧粉成形したり、上記粉末をバイン
ダ樹脂と共に所定のキャビティを有する金型内に射出成
形した後、得られた成形体を加熱し焼結するものであ
り、ニアネットシェイプの製品を得ることができる。
【0003】しかしながら、上記粉末冶金方法において
は、焼結体のC含有量の制御がバラ付き易く、狙い値通
りに導くのは極めて困難であった。一般にC含有量は材
料の硬さ、強度、及び靭性に影響を与えるので、用途や
特性に応じて0.1〜0.5wt%程度添加される。一方、
焼結工程における成形体の酸化を阻止するため、焼結雰
囲気は、Ar等の不活性ガスや、更にO(酸素)を除去す
るため、H(水素)等の還元性ガス、或いは、これらの混
合ガスが使用される。特に還元性ガスを用いると、後述
するようにCとHが反応してCH化合物となり、焼結体
中のCを除去するため、所望のC含有量にすることがで
きなかった。更に、前記鋼種のアトマイズ鋼粉はOを約
1wt%程度含み、カ−ボニル鉄粉でも0.3wt%程度含
んでいるため、係るOをHと反応させ脱酸するために
も、焼結工程に還元性ガスを用いらざるを得ず、このこ
とからもC含有量の制御を困難にしていた。
【0004】
【発明が解決すべき課題】本発明は、上述した従来の技
術が抱える問題点を解決し、所望のC含有量に合致した
粉末焼結体を確実に得るためのC含有焼結体の製造方法
を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、鋭意研究の結果、焼結工程の雰囲気ガスを
加熱温度段階に応じて制御し、例えばH2を含む還元性ガ
スを600℃超以上の温度から用いることに着想して得
られたものである。即ち、本発明のC含有焼結体の製造
方法は、C含有Fe粉、又はC含有合金鋼粉を所望の形
状に成形する工程と、得られた成形体をAr等の不活性
ガスの雰囲気中で加熱し、600℃超以上の温度で還元
性ガスの雰囲気に置換して焼結する工程とからなること
を特徴とする。ここで、本発明の根拠について説明す
る。粉末成形体を焼結するため、H2又はH2を含む還元
性ガス雰囲気中で焼結すると、その加熱途中に下記の化
学式1に示すCH(脱炭)反応が生じる。この反応は後述
するように、ほぼ400〜600℃の範囲において顕著
であり、600℃を越えると不安定になり序々に減少し
ていく。
【0006】
【化1】
【0007】また、還元ガス中のH2は、約300℃以上
になると粉末内のOと反応し、下記の化学式2に示すH
O(脱酸)反応を生じ、粉末中のOを除去する。
【0008】
【化2】
【0009】更に、粉末中のCはOと反応し、約300
〜750℃の範囲では、下記の化学式3に示すCO2
応を、また、750℃を越えると下記の化学式4に示す
CO反応を生じ、それぞれCO2及びCOガスとなって
粉末を脱炭及び脱酸する。
【0010】
【化3】
【0011】
【化4】
【0012】本発明は、上記CH反応を生ずる加熱温度
域に着目し、当初はArのみの不活性ガス中で加熱し、
600℃を越えてからの任意の温度を選択しH2のみ又
はArとH2との混合ガスの還元性雰囲気を置換して焼
結することで、上記CH(脱炭)反応の減少とHO(脱酸)
反応によるCO2やCO反応の抑制という相関関係を活
用して、所望のC含有量の焼結体を得るものである。併
せて、焼結体中のO含有量も可及的に低減する。上記A
rとH2との混合ガスは、H2量を少なくとも10vol%
以上、望ましくは50vol%に調整したものを用いること
ができる。尚、以上において、Arの一部又は全てを
2、Ne、又は、ヘリウム等の他の不活性ガスに替えて使
用することもできる。また、上記還元性雰囲気の上限置
換温度は、焼結温度の直下、例えば焼結温度マイナス5
0℃とされる。これは、焼結温度に至ってから雰囲気ガ
スを置換しても、C含有量の制御は効果的でなくなるた
めである。更に、本発明の成形工程は、前記Fe粉又は
合金鋼粉をプレス等による圧粉成形、又はバインダと共
に射出成形し脱脂する方法の何れかを用いるが、これら
の他にダイスから押し出す押出成形法や対向するロール
間を通す圧延成形法を用いることもできる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施に好適な形態
を実施例と共に説明する。先ず、SCRとSCMの焼結
体を得るため、比較的微粉のカーボニル鉄粉と、Cr3
2及びMo2Cの各炭化物を用意し、所定の成分組成に
なるようこれらを混合して原料粉を得る。尚、粉末は、
アトマイズ法によっても得られるが、O含有量が過多と
なり、脱酸のために専用の処理を要するため、上記原料
を用いた。次に、上記原料粉にバインダを数wt%加え、
湿式混合した後、乾燥、及び造粒した。その後、プレス
で圧粉成形するか、又は、上記原料粉にバインダ樹脂を
約7〜8wt%加えて混練し、射出成形した後、脱脂する
方法の何れかを用いて所定の形状に成形する。
【0014】そして、上記成形体をAr雰囲気中に置い
て加熱し、600℃を越えてから焼結温度までの任意の
温度を選択してH2のみ又はArとH2との混合ガスの還
元性雰囲気を置換して焼結する。すると、前記化学式1
のCH反応は、少ししか行われず、残ったH2は成形体
中のOと反応してHO反応を起こし、前記CO又はCO
2反応を抑制する。そして、焼結温度に達したら、所定
時間保持して均一な焼結密度になるようにする。尚、得
られる焼結体の焼結密度は少なくとも94%以上、望ま
しくは96%以上とした。上記雰囲気置換温度は、高く
なる程CH反応が減り、且つCO反応も減るため、焼結
体中に含まれるC含有量を多く残留することができる。
従って、C含有量の狙い値に応じて雰囲気置換温度を選
定することにより、焼結体中のC含有量を自在に制御す
ることが可能になる。
【0015】
【実施例】次に、本発明を具体的に説明する実施例につ
いて説明する。先ず、原料粉を得るため、カーボニル鉄
粉(C;0.72%、O;0.26%)と、Cr32(C;13.34%)及びMo
2C(C;5.89%、O;0.26%)の各炭化物を用意した。これら
をFe(材質1)、Fe−1wt%Cr(材質2)、Fe−2
wt%Cr(材質3)、及び、Fe−1.2wt%Cr−0.3
wt%Cr(材質4)の4種類の成分組成になるように、そ
れぞれについて混合して各原料粉を得た。次に、材質1
〜3の各原料粉は、湿式でバインダのPVB(ホ゜リヒ゛ニルフ゛
チラール)を2wt%添加し、乾燥して造粒した後、それぞれ
金型中に充填しプレス(500kgf/cm2)して直径約10mmで
高さ8mmの成形体(約4g)を、各例につき70個ずつ得
た。また、材質4の各原料粉は、ポリプロピレンとワッ
クス類からなるバインダを7wt%添加して混練し造粒し
た後、所定のキャビティを有する金型内に射出成形し、
更に加熱による脱脂を行い上記バインダを除去し上記と
同様の成形体を70個ずつ得た。
【0016】次に、各材質の成形体を10個ずつアルミ
ナ製のセッタ上に載置し、これを焼結炉中に挿入してA
r100%の雰囲気中で常温から焼結温度である130
0℃まで加熱し、それぞれの昇温過程におけるC含有量
の変化を測定した。Arガスは2リットル/分の流量でフロ
ーティングさせた。それらの各測定値の平均値による結
果を図1のグラフに示す。図1の結果、各成形体のC含
有量は、加熱温度を上げても変化が殆どなく横這いであ
った。これらの場合、前記CH反応は起こらず、成形体
内部で僅かに前記CO反応等が生じた結果と推定され
る。次いで、各材質の成形体を10個ずつ上記同様にし
て、ArとH2が各々50vol%の雰囲気中で常温から1
300℃まで加熱し、それぞれの昇温過程におけるC含
有量の変化を測定した。それらの各測定値の平均値によ
る結果を図2のグラフに示す。図2では、各成形体のC
含有量は、加熱温度を上げるにつれ急速に低下し、13
00℃では殆どなくなった。特に、550℃から732
℃の間で著しくC含有量が低下しており、前記400〜
600℃の温度範囲における旺盛なCH反応により、各
成形体中のCが急減したものと思われる。
【0017】そこで、上記各測定結果を、550℃と7
32℃における上記2種類の雰囲気ガスの相違による各
材質の成形体のC含有量の変化をそれぞれ図3と図4に
示すようなグラフにした。図3のグラフでは、Ar10
0%の雰囲気の場合に比べArとH2の各50vol%の雰
囲気中の各材質のC含有量は、共に大きく低下してい
る。一方、図4のグラフでは、Ar100%の場合に比
べArとH2の混合ガス中の各材質のC含有量は何れも
低下しているが、図3に比べると減り方がやや緩やかで
あった。これは、図3の550℃では前記CH反応が盛
んに生じて各成形体中のCを除去したのに対し、図4の
732℃では前記CH反応がやや減り、且つHO反応に
よりCO2反応が抑制されたことによるものと推定され
る。この結果から、前記CH反応が減り始める600℃
を越えてから、雰囲気ガスを不活性なArガス等から還
元性のH2又はH2とArの混合ガス等に置換すると共
に、その置換温度を種々に選択することで、焼結体のC
含有量を狙い値に沿って得るよう制御する本発明の構成
が容易に理解されよう。
【0018】次に、各材質の残りの成形体を10個ずつ
の5グループに分けて、前記と同様な焼結を、常温から
ArとH2の各50vol%の雰囲気で焼結温度まで加熱す
るもの、常温からの雰囲気はAr100%とし、550
℃、732℃、950℃、及び1300℃の各温度で、
2を導入してArとH2の各50vol%の雰囲気に置換
して焼結温度まで加熱する5種類のパターンでそれぞれ
加熱した後に焼結し、各材質のC含有量を測定した。そ
れらのC含有量の平均値と上記各H2の導入温度の関係
を図5のグラフに示した。図5のグラフから、常温と5
50℃でH2ガスを導入した比較例のグループは全てに
共通して、Cは殆ど含まれておらず、前記400〜60
0℃間の著しいCH反応によって各焼結体中のCはメタ
ンガスとなって放出されたものと思われる。
【0019】一方、732℃でH2ガスを導入した本発明
に属するグループ(実施例)では、鋼種によって多少の差
はあるが、各例共に0.1弱〜0.3wt%超の範囲でCを
含有していた。これは、600℃をかなり越えたこの温
度からH2ガスを雰囲気中に導入し始めると、前記CH
反応はある程度減少しており、HO反応によりCO2反応
も抑制されたため、各例の成形体中にCがある程度残留
した結果と思われる。また、950℃でH2ガスを導入
した本発明に属するグループ(実施例)では、0.1超〜
0.6wt%超の範囲でCを含有していた。これは、前記
CH反応はかなり減少し、HO反応によりCO反応も抑
制されたため、かなりのCが残留したと思われる。更
に、1300℃というほぼ焼結温度でAr中にH2を導入
した比較例のグループは、C含有量は前記図1のAr1
00%の場合に比べて少しだけ減少した。これは、係る
焼結温度ではH2を導入しても前記CH反応は殆ど生じ
ず、HO反応も僅かしか起こらないためと思われる。従
って、H2を導入する温度の上限は、係る焼結温度の直下
(焼結温度マイナス50℃)の1250℃程度までが効果
的で、望ましいものと思われる。
【0020】本発明は、以上において説明した実施例等
に限定されるものではない。適用される鋼種は、前記の
他、各種のステンレス鋼、耐食耐熱合金鋼、ハイス等の
工具鋼、軸受鋼等も含まれる。また、焼結工程で雰囲気
を不活性ガスから還元性ガスに置換する加熱温度は、鋼
種毎のC含有量に応じて選定するが、係る選定された置
換温度において手動で焼結炉内へのガス管路中の弁を切
り換える他、これらの置換温度をデータベース化して焼
結する鋼種に応じてコンピュータと電磁弁等により自動
的に切り換えを行うようにすることもできる。
【0021】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のC含有
焼結体の製造方法は、C含有Fe粉、又はC含有合金鋼
粉を所望の形状に成形する工程と、得られた成形体をA
r等の不活性ガス雰囲気中で加熱し、600℃超以上の
温度で還元性ガスの雰囲気中に置換して焼結する工程と
からなるので、工数を増やさずに鋼種毎のC含有量を所
望の狙い値に即した焼結体を容易で確実に得ることがで
きる。また、本発明の実施には特別に専用の設備等も要
さず、低コストにて所望のC含有焼結体を製造すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Arガス中での焼結温度と成形体中のC含有量
の変化を示すグラフである。
【図2】還元性ガス中での焼結温度と成形体中のC含有
量の変化を示すグラフである。
【図3】550℃におけるArガス中と還元性ガス中に
おける各成形体中のC含有量を示すグラフである。
【図4】732℃におけるArガス中と還元性ガス中に
おける各成形体中のC含有量を示すグラフである。
【図5】雰囲気ガスのAr中に水素を導入する温度と各
成形体中のC含有量の関係を示すグラフである。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】C含有Fe粉、又はC含有合金鋼粉を所望
    の形状に成形する工程と、得られた成形体をAr等の不
    活性ガスの雰囲気中で加熱し、600℃超以上の温度で
    還元性ガスの雰囲気に置換して焼結する工程とからなる
    ことを特徴とするC含有焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】前記の成形が前記Fe粉又は合金鋼粉を圧
    粉成形法、バインダと共に射出成形し脱脂する方法、押
    出成形法、又は、圧延成形法の何れかである請求項1に
    記載のC含有焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】前記還元性ガスが、水素又は水素を10vo
    l%以上含むAr等の不活性ガスからなる請求項1又は
    2に記載のC含有焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】前記還元性ガスの雰囲気中に置換する上限
    温度が、焼結反応温度直下の温度である請求項1乃至3
    に記載のC含有焼結体の製造方法。
JP27050796A 1996-10-14 1996-10-14 C含有焼結体の製造方法 Withdrawn JPH10121106A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009074173A (ja) * 2007-09-19 2009-04-09 Ind Technol Res Inst 超硬複合材料およびその製造方法

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