CN117079974B - 一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。所述排胶方法包括如下步骤：S1、将陶瓷生坯在第一气氛中进行排胶处理；S2、将经过步骤S1处理后的陶瓷生坯在第二气氛中进行排胶处理；S3、将经过步骤S2处理后的陶瓷生坯在第三气氛中进行排胶处理；所述第一气氛、第二气氛及第三气氛为相同或不同的排胶气氛，所述排胶气氛包括还原性气体、惰性气体、氧化性气体中的至少两种。本发明提供的排胶方法适于处理多层陶瓷电容器的陶瓷生坯，本发明通过优化排胶气氛，减少陶瓷生坯中的积碳量，减少坯体内部的构造缺陷，有利于提高电容器产品的良率，提高电容器产品的使用寿命。

Description

一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器(MLCC)具有屏蔽直流信号、旁路、频率共振等功能。随着电子产品小型化、轻量化的要求，MLCC需求量不断增加，近期随着电子产品数字化和移动通信市场的扩大，创造了爆发性的需求。
制备陶瓷产品(如多层陶瓷电容器)时，通常需要经过成型及烧成工艺，其中，烧成工艺是使陶瓷生坯在较高的温度和还原气氛条件下致密化，主要包括排胶、烧结致密化、消除氧空位、降温等四个过程，排胶的目的是粘结剂等有机物反应从陶瓷生坯排出。
现有的排胶工艺技术存在有机物不能有效排出、易产生构造缺陷等问题，会进一步导致陶瓷产品性能劣化，因此，需要开发新的工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种陶瓷生坯的排胶方法及多层陶瓷电容器的制备方法，本发明提供的排胶方法适于处理多层陶瓷电容器的陶瓷生坯，本发明通过优化排胶气氛，减少陶瓷生坯中的积碳量，减少坯体内部的构造缺陷，有利于提高电容器产品的良率，延长电容器产品的使用寿命。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种陶瓷生坯的排胶方法，包括如下步骤：
S1、将陶瓷生坯在第一气氛中进行排胶处理；
S2、将经过步骤S1处理后的陶瓷生坯在第二气氛中进行排胶处理；
S3、将经过步骤S2处理后的陶瓷生坯在第三气氛中进行排胶处理；
所述第一气氛、第二气氛及第三气氛为相同或不同的排胶气氛，所述排胶气氛包括还原性气体、惰性气体、氧化性气体中的至少两种；所述还原性气体包括一氧化碳和氢气中的至少一种，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种，所述氧化性气体包括水蒸气、二氧化碳和氧气中的至少一种。
现有技术通常采用单一的氮气作为排胶气氛，在氮气气氛中，有机物的排出过程可以简单概括为以下几步：首先是发生氢键的断裂，低沸点的小分子有机物被排除，大分子有机物中羟基等易断裂的小基团以水、CO2、CO的形式排出；当温度继续上升时，会发生较大基团的演化和排出，例如，聚乙烯醇缩丁醛的丁醛基、乙酰基等基团与主链分离，演化为乙酸、丁酸、丁醛、丁烯醛或丁醇等产物并排出；当温度继续上升，大分子有机物的含碳主链断裂并演化为富含不饱和双键/芳香结构的焦油，最终，焦油进一步碳化形成积碳，并产生CO和H2。
与单一的惰性气氛相比，本发明采用还原性气体、惰性气体、氧化性气体中的至少两种作为排胶气氛，有机物的反应速率更快，反应更加完全；在排胶过程中，还原性气体可以与大分子有机物的主链断裂后形成的不饱和基团(例如碳碳双键、苯环等)反应，从而减少焦油产物的生成；而氧化性气体可以与碳反应，从而减少积碳的产生。
发明人研究发现，二氧化碳可以与排胶过程中产生的焦油产物发生干重整反应，具体如下：
CO2+H2→H2O+CO (2)，
从而减少生坯中的焦油产物，进而减少生坯中的积碳量，同时生成的CO和H2能够使排胶气氛具备一定的还原性，防止生坯中的金属材料被氧化。式(3)为可逆反应，当温度较低时，发生一氧化碳的歧化反应，会导致积碳生成，但当气氛中含有CO2时，能够抑制逆反应的进行，从而抑制积碳的产生；当温度较高时，二氧化碳与碳发生归中反应，能够减少积碳。
作为本发明的优选实施方式，所述第一气氛包括氧化性气体和惰性气体，所述第一气氛中的氧化性气体为氧气和二氧化碳中的至少一种。
进一步的，所述第一气氛中的氧化性气体与惰性气体的分压比为(0.5～2.5)：1。
在步骤S1的排胶过程中，引入氧气与有机物反应，生成过氧化物，并进一步产生自由基，自由基能够诱发有机物的小分子基团断裂，小分子基团断裂后以水、CO2、CO的形式排出；发明人研究发现，将氧化性气体的分压占比控制在适当范围内，可以有效降低陶瓷生坯中金属材料的氧化程度。
作为本发明的优选实施方式，所述第二气氛包括氧化性气体和惰性气体，所述第二气氛中的氧化性气体为水蒸气或二氧化碳，所述第二气氛中氧化性气体与惰性气体的分压比为(0.2～2)：1。
在步骤S2的排胶过程中，引入氧化性较弱的水蒸气或二氧化碳，可以使第二气氛具有一定的氧化性，能够促进有机物所含的较大基团脱离分子主链，还能够促进有机物的分子主链部分断裂。
进一步的，所述第二气氛中的氧化性气体为水蒸气，所述第二气氛中氧化性气体与惰性气体的分压比为(0.2～0.8)：1。
发明人研究发现，在步骤S2的排胶过程中，以水蒸气作为氧化性气体，将水蒸气与惰性气体的分压比控制在(0.2～0.8)：1的范围内，使第二气氛具有一定的氧化性，发明人还发现，由于水蒸气的导热性好，且具有一定的辐射导热作用，能够使排胶炉中的温度分布更加均匀，从而减少同一批次产品间的质量差异。在温度较低时不宜引入水蒸气，避免在排胶开始升温阶段，水蒸气冷凝而导致排胶炉设备损坏，同时影响陶瓷生坯的质量。
进一步的，所述第二气氛中的氧化性气体为二氧化碳，所述第二气氛中二氧化碳与惰性气体的分压比为(0.5～2)：1。
发明人研究发现，在步骤S2的排胶过程中，引入一定的二氧化碳能够有效抑制积碳的生成，但二氧化碳的分压占比过多时，会使第二气氛的氧化性过强，从而导致生坯中的金属材料被氧化。
作为本发明的优选实施方式，所述第三气氛包括氧化性气体、还原性气体和惰性气体，所述第三气氛中的氧化性气体为水蒸气或二氧化碳，所述第三气氛中的还原性气体为氢气或一氧化碳，所述第三气氛中氧化性气体、惰性气体和还原性气体的分压比为氧化性气体：惰性气体：还原性气体＝(0.2～1)：(0.5～1)：(0.01～0.1)。
进一步的，所述第三气氛中的氧化性气体为水蒸气，所述第三气氛中的还原性气体为氢气，所述第三气氛中氧化性气体、惰性气体和还原性气体的分压比为氧化性气体：惰性气体：还原性气体＝(0.2～0.6)：1：(0.02～0.07)。
发明人研究发现，在步骤S3的排胶过程中，引入少量的氢气，能够有效降低第三气氛的氧化性，降低生坯中金属材料的氧化程度，还可以利用氢气与有机物的不饱和基团发生加氢反应，减少焦油的产生，进而减少积碳的产生；本发明还可以利用水蒸气与积碳反应生成氢气和一氧化碳，进一步减少生坯中的积碳量。
进一步的，所述第三气氛中的氧化性气体为二氧化碳，所述第三气氛中的还原性气体为一氧化碳，所述第三气氛中氧化性气体、惰性气体和还原性气体的分压比为氧化性气体：惰性气体：还原性气体＝1：(0.5～0.8)：(0.05～0.1)。
发明人研究发现，在步骤S3的排胶过程中，将二氧化碳、惰性气体和一氧化碳的分压比控制在适当范围内，可以有效减少积碳的生成，加入少量的还原性气体可以防止排胶气氛的氧化性偏高，能够有效降低生坯中的金属材料的氧化程度。而二氧化碳的分压相对过大或还原性气体的分压相对过小时，会导致生坯中的金属材料的氧化程度增大。
作为本发明的优选实施方式，步骤S1具体包括：在第一气氛中，将陶瓷生坯以40～60℃/min的升温速率从0～35℃升温至140～170℃，在140～170℃条件下保温0～1h。
在步骤S1中，将升温速率控制在40～60℃/min，既可以快速升温，节省时间，提高生产效率，还可以促进陶瓷生坯内的氢键断裂，加快低沸点有机物的挥发，促进大分子有机物的小分子基团(如羟基等)断裂形成小分子有机物后挥发排出。若该过程中升温速率过大(大于60℃/min)，会使生坯内部的缺陷增加，导致成品容易开裂。
作为本发明的优选实施方式，步骤S2具体包括：在第二气氛中，将陶瓷生坯以2～10℃/min的升温速率从140～170℃升温至320～350℃，在320～350℃条件下保温0～1h。
发明人研究发现，在步骤S2的温度条件下，大分子有机物中的较大侧链基团(如丁醛基、乙酰基等)从其主链上脱离后排出；本发明步骤S2中升温速率过快(大于10℃/min)，会使侧链基团脱离排出的速率过快，使生坯的质量损失速率过大，进而导致生坯内部出现空位缺陷；而步骤S2的升温速率过慢，会导致排胶时间延长，生产效率降低。
作为本发明的优选实施方式，步骤S3具体包括：在第三气氛中，将陶瓷生坯以10～30℃/min的升温速率从320～350℃升温至500～700℃，在500～700℃条件下保温2～6h。
发明人研究发现，大分子有机物中的较大侧链基团主要在步骤S2的过程中脱离排出，之后，有机物的主链断裂，并发生脱氢反应，形成不饱和基团，产生富含芳香结构的焦油，焦油在高温下容易碳化形成积碳。本发明步骤S3将升温速率控制在10～30℃/min，生产效率较高且不影响产品的质量。但是，若该过程中升温速率过大(大于30℃/min)或保温时间过长(大于6h)，使生坯内部的缺陷增加；若步骤S3中保温时间过短(小于2h)，会使氧化性气体与积碳的反应不完全，从而使生坯内积碳较多。本发明步骤S3升温至500～700℃后保温，可促进氧化性气体与积碳或焦油产物反应，还可以促进还原性气体与有机物的不饱和基团发生加氢反应，从而减少焦油的产生，减少生坯内的积碳量。若步骤S3升温后的温度过高(大于700℃)，容易导致生坯开裂，及生坯内部的缺陷增加。若步骤S3升温后的温度过低(低于500℃)，会使氧化性气体与积碳或焦油产物之间反应不充分，还原性气体与有机物的不饱和基团之间的反应不充分，导致陶瓷生坯内积碳量较多。
作为本发明的优选实施方式，步骤S3之后还包括：将步骤S3处理后的陶瓷生坯进行冷却。
作为本发明的优选实施方式，步骤S1至步骤S3在气压为101～103kPa的条件下进行。
本发明通过特定的三段式升温排胶工艺，优化各段中气氛组成、升温速率及温度区间等工艺参数，而无需高压条件，即可实现排胶。
第二方面，本发明提供了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备陶瓷介质层；
(2)在所述陶瓷介质层上形成内电极层；
(3)将形成有内电极层的所述陶瓷介质层经过叠层、压合和切割，得到陶瓷生坯；
(4)将所述陶瓷生坯按照第一方面所述的排胶方法进行排胶处理，得到排胶层叠体；
(5)将所述排胶层叠体进行烧结处理，得到烧结层叠体；
(6)将所述烧结层叠体经过倒角、覆盖外电极浆料和烧端，得到所述多层陶瓷电容器。
作为本发明的优选实施方式，步骤(5)进行烧结处理时，在混合气氛下以5～25℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，保温烧结1～2h，所述混合气氛包括氮气和氢气，所述氮气和氢气的分压比为1：(0.01～0.05)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的排胶方法适于处理多层陶瓷电容器的陶瓷生坯，本发明通过优化升温程序和排胶气氛，调控有机物的热解行为，排胶完全，减少陶瓷生坯中的积碳量，减少坯体内部的构造缺陷，有利于提高电容器产品的良率，延长电容器产品的使用寿命。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例所用的其他材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述开裂比例的测试方法为：对烧结后的样品进行高温急冷操作，具体为：将样品升温至500℃，然后放入室温(25℃)的冷水中急冷。通过金相显微镜，超声波探伤(SAT)测试产品是否有开裂，测试开裂的比例；一批次产品的开裂比例低于5％视为合格。
下述含碳量的测试方法为：使用碳硫仪对样品进行碳含量的测试；一批次产品的含碳量在2％以内视为合格。
下述Ni的氧化程度测试方法为：通过X射线能谱分析(EDS)对样品进行Ni的氧化程度测试，Ni的氧化程度低于2％视为合格。
以上测试均是测试1000只样品，所得实验结果为1000只样品的平均值。
下述温度均匀性的测试方法：排胶炉的温度均匀性通过在排胶过程中排胶炉各处的最大温差表示，最大温差通过在排胶炉的中央与内壁上设置高温型热电偶来测试读取。最大温差低于10℃视为合格。
实施例1
本实施例所述多层陶瓷电容器的制备方法为：
S1、将钛酸钡粉末、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、松油醇和2-乙基己酸按照钛酸钡：PVB：松油醇：2-乙基己酸＝3.5：5.5：1：0.1的质量比混合球磨，得到陶瓷浆料，然后将陶瓷浆料流延成一层薄膜，烘干得到陶瓷介质层；
S2、将镍粉、乙基纤维素、松油醇和2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐按照镍粉：乙基纤维素：松油醇：2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐＝6.5：2.5：1：0.1的质量比混合均匀得到内电极浆料，在所得的陶瓷介质层上印刷所得的内电极浆料，烘干后在所述陶瓷介质层上形成内电极层；
S3、将300层形成有内电极层的陶瓷介质层进行层叠、压合、切割，得到陶瓷生坯；
S4、将所得的陶瓷生坯放入排胶炉进行排胶处理，然后自然冷却至常温，得到排胶层叠体；
所述排胶处理的过程分为三个阶段：
第一阶段，在第一气氛中，以R1的升温速率，从T0升温至T1，在T1条件下保温t1段时间，其中，第一气氛由O2、CO2和N2组成，第一气氛中O2、CO2和N2的分压比为O2：CO2：N2＝0.2：1：1，R1＝50℃/min，T0＝25℃，T1＝170℃，t1＝0h，t1＝0h表示本实施例在第一阶段不进行保温，升温至T1后直接进行下一阶段的升温；
第二阶段，在第二气氛中，以R2的升温速率，从T1升温至T2，在T2条件下保温t2段时间，其中，第二气氛由CO2和N2组成，第二气氛中CO2和N2的分压比为CO2：N2＝1：1，R2＝5℃/min，T2＝340℃，t2＝0h，t2＝0h表示本实施例在第二阶段不进行保温，升温至T2后直接进行下一阶段的升温；
第三阶段，在第三气氛中，以R3的升温速率，从T2升温至T3，在T3条件下保温t3段时间，其中，第三气氛由CO2、N2和CO组成，第三气氛中CO2、N2和CO的分压比为CO2：N2：CO＝1：0.5：0.1，R3＝20℃/min，T3＝600℃，t3＝5h；
步骤S4将排胶炉内的气压控制在101.425±0.005kPa；
S5、将所得的排胶层叠体放入烧结炉中，在氮气和氢气的混合气氛中，以20℃/min的升温速率升温至1300℃，保温烧结2h，自然冷却至常温(25℃)，得到烧结层叠体；氮气和氢气的混合气氛中氮气和氢气的摩尔比为1：0.02；
步骤S5将烧结炉内的气压控制在101.425±0.005kPa；
S6、将铜粉、乙基纤维素、松油醇和2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐按照铜粉：乙基纤维素：松油醇：2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐＝6：3：1：0.1的质量比混合均匀，得到外电极浆料；将所得的烧结层叠体进行倒角处理后，在倒角后的层叠体两端覆盖所得的外电极浆料，再在氮气保护下，将涂覆有外电极浆料的层叠体进行烧端处理，得到多层陶瓷电容器。
实施例2～16及对比例1～26
实施例2～16及对比例1～26分别提供了一种多层陶瓷电容器的制备方法，实施例2～16及对比例1～26与实施例1的不同之处在于：
实施例2～16及对比例1～26在第一阶段、第二阶段及第三阶段中气氛的组成气体及各气体的分压比如表1所示，R1、R2、R3、T0、T1、T2、T3、t1、t2、t3如表2所示。
表1
表1中，P(O2)表示第一气氛中氧气的分压，P(CO2)表示第一气氛中二氧化碳的分压，P(惰性气体)表示第一气氛中惰性气体的分压。
表2
表2中，t1取0时，表示升温至T1后，不在T1温度下进行保温，而是直接进入第二阶段；t2取0时，表示升温至T2后，不在T2温度下进行保温，而是直接进入第三阶段。
对上述实施例和对比例制备出的产品进行开裂比例测试、含碳量测试、Ni的氧化程度测试，测试结果参见表3。
表3
/>
由表3可知，在实施例1～14中，实施例1～14在排胶过程中将各阶段的环境气氛的组成、升温速率、温度区间及保温时间等控制在适当范围内，排胶更加充分，能更有效降低电容器产品的含碳量及电极材料Ni的氧化程度，从而更有利于提高电容器产品的介电常数，良品率高，所得电容器产品的层间结合力更强，高温急冷后开裂占比不大于1.35％。
从实施例1～14、对比例1～3、对比例6及对比例15～17可以看出，在排胶的第一阶段适宜将升温速率控制在40～60℃/min，在排胶的第二阶段适宜将升温速率控制在2～10℃/min，在排胶的第三阶段适宜将升温速率控制在10～30℃/min，各阶段的升温速率满足上述条件时，既能适当节省时间，适当提高电容器产品的生产效率，又能有效降低电容器产品的含碳量及电极材料Ni的氧化程度，提高电容器产品的良率。
与实施例1相比，对比例1～3及对比例15～17在排胶过程中对应阶段的升温速率过快，容易促使层叠体的内部产生空位缺陷，经过高温急冷后电容器产品的开裂比例明显增大，而且电容器产品的含碳量和电极材料Ni的氧化程度也相对增大。
与各实施例相比，对比例6仅采用氮气，且在排胶过程中以单一升温速率(20℃/min)升温，无法有效去除积碳，使电容器产品的含碳量偏高，并对电容器产品的质量产生不良影响，经过高温急冷后电容器产品的开裂比例明显增大。
从实施例1～14、对比例4～5及对比例18～19可以看出，在排胶的第三阶段将保温时间控制在2～6h，能够使氧化性气体与积碳和焦油产物充分反应，从而减少积碳量，提高层叠体的层间结合力；对比例4及对比例18的保温时间过短，氧化性气体与积碳的反应不完全，从而使电容器产品内积碳较多，使电容器产品的介电常数下降；对比例5及对比例19的保温时间过长，不仅使电极材料Ni的氧化程度明显增加，也使生坯内部的缺陷增加，导致电容器产品在高温急冷条件下的开裂比例明显升高。
从实施例1～14、对比例12～13及对比例24～25可以看出，本发明在排胶第三阶段将温度升高至500～700℃，在500～700℃进行保温排胶，可促进氧化性气体与积碳或焦油产物反应，还可以促进还原性气体与有机物的不饱和基团发生加氢反应，从而减少焦油的产生，减少积碳量，从而使电容器产品的含碳量小于0.7％；对比例12及对比例24在排胶第三阶段将温度升至400℃，温度过低，氧化性气体与积碳或焦油产物之间不充分，还原性气体与有机物的不饱和基团之间的反应不充分，导致陶瓷生坯内积碳量较多；对比例13及对比例25在排胶第三阶段将温度升至800℃，温度过高，使生坯内部的缺陷增加，使排胶后的坯体容易开裂。
从实施例1～14、对比例7～11、对比例14、对比例20～23及对比例26～27可以看出，将氧化性气体引入排胶气氛中，在促使有机物热解完全的同时，还要避免氧化性过强导致电极被氧化。对比例7及对比例20在第一阶段的气氛中氧气分压占比过小，导致生坯中的有机物未充分氧化分解，排胶不完全，导致产品内的积碳量增加；对比例8及对比例21在第一阶段的气氛中氧气分压占比过大，虽然能充分排胶，将产品的含碳量控制在合适范围内，但是，氧气过量导致电极材料Ni的氧化程度明显增加；对比例9、对比例11及对比例26～27在第二阶段或第三阶段中氧化性气体的占比相对过大，虽然能充分排胶，但是气氛的氧化性过强，会导致生坯中的金属材料被氧化，电极材料Ni的氧化程度明显增加；对比例10、对比例14及对比例22～23在第二阶段或第三阶段中氧化性气体的占比相对过小，氧化性气体与积碳或焦油产物未能完全反应，导致积碳量明显增加。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种陶瓷生坯的排胶方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将陶瓷生坯在第一气氛中进行排胶处理；
S2、将经过步骤S1处理后的陶瓷生坯在第二气氛中进行排胶处理；
S3、将经过步骤S2处理后的陶瓷生坯在第三气氛中进行排胶处理；
所述第一气氛包括氧化性气体和惰性气体，所述第一气氛中的氧化性气体与惰性气体的分压比为（0.5~2.5）：1，所述第一气氛中的氧化性气体为氧气和二氧化碳中的至少一种；
所述第二气氛包括氧化性气体和惰性气体，所述第二气氛中的氧化性气体为水蒸气或二氧化碳，所述第二气氛中氧化性气体与惰性气体的分压比为（0.2~2）：1；
所述第三气氛包括氧化性气体、还原性气体和惰性气体，所述第三气氛中的氧化性气体为水蒸气或二氧化碳，所述第三气氛中的还原性气体为氢气或一氧化碳，所述第三气氛中氧化性气体、惰性气体和还原性气体的分压比为氧化性气体：惰性气体：还原性气体=（0.2~1）：（0.5~1）：（0.01~0.1）；
步骤S1具体包括：在第一气氛中，将陶瓷生坯以40~60℃/min的升温速率从0~35℃升温至140~170℃，在140~170℃条件下保温0~1h；
步骤S2具体包括：在第二气氛中，将陶瓷生坯以2~10℃/min的升温速率从140~170℃升温至320~350℃，在320~350℃条件下保温0~1h；
步骤S3具体包括：在第三气氛中，将陶瓷生坯以10~30℃/min的升温速率从320~350℃升温至500~700℃，在500~700℃条件下保温2~6h。
2.如权利要求1所述陶瓷生坯的排胶方法，其特征在于，步骤S3之后还包括：将步骤S3处理后的陶瓷生坯进行冷却。
3.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备陶瓷介质层；
（2）在所述陶瓷介质层上形成内电极层；
（3）将形成有内电极层的所述陶瓷介质层经过叠层、压合和切割，得到陶瓷生坯；
（4）将所述陶瓷生坯按照权利要求1~2中任一项所述的排胶方法进行排胶处理，得到排胶层叠体；
（5）将所述排胶层叠体进行烧结处理，得到烧结层叠体；
（6）将所述烧结层叠体经过倒角、覆盖外电极浆料和烧端，得到所述多层陶瓷电容器。
4.如权利要求3所述多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤（5）进行烧结处理时，在混合气氛下以5~25℃/min的升温速率升温至1100~1300℃，保温烧结1~2h，所述混合气氛包括氮气和氢气，所述氮气和氢气的分压比为1：（0.01~0.05）。
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