CN117400398B - 一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷胚体排胶技术领域，公开了一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法；为了解决陶瓷胚体在空气中排胶时氧含量高造成热导率下降、在氮气下排胶坯体容易碎裂的问题，本发明给出了一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法：先通N2洗炉，再通入CO排胶；CO排胶结束后通入N2洗炉保证安全，然后通入空气排胶，空气在高温条件下将残碳排除后，会一定程度氧化陶瓷坯体，此时再通入N2洗炉、通入CO还原，可以得到氧含量极低的陶瓷坯体，可以避免陶瓷坯体的后续氧化；本发明开创性的使用CO气体来排出电子陶瓷中所含PVB胶，方法简单易行、排胶后坯体残碳量极低并且氧含量极低，利于后续烧结高性能陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷胚体排胶技术领域，公开了一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法。
背景技术
电子陶瓷是指在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷，有氧化铝、氮化铝、氮化硅、碳化硅陶瓷等，制备步骤包括坯体成型、坯体烧结。
坯体成型方法有干压成型、注凝成型、流延成型、轧膜成型等，其中目前常用的方法是流延成型，流延成型工艺主要包括前期浆料的配制和后期工艺参数调整，易控制、产品质量稳定。流延浆料包括烧结促进剂、抗聚凝剂、除泡剂、分散剂、粘结剂、塑化剂以及其他改性剂等，而粘结剂的种类和含量决定了具体工艺参数，生带表观形貌、以及成品的强度和密度等综合性能。目前流延浆料中常用的粘结剂主要为聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯，PVB(聚乙烯醇缩丁醛)具有可搭配性好、塑性高、易排胶等优点，是最常用的流延粘结剂。
电子陶瓷生坯在烧结前，必须要经过排胶；目前PVB粘结剂采用的排胶方法有两种，一是在空气气氛下进行排胶，二是在氮气气氛下排胶，两种排胶方法均存在缺点：在空气气氛下PVB排胶较为彻底，但空气气氛中氧含量高在高温气氛会氧化氮化硅、氮化铝以及碳化硅生坯，氧含量升高会造成烧结后陶瓷热导率下降；在氮气环境下排胶时，坯体容易碎裂，且PVB在氮气气氛下往往分解不彻底，会造成较大的残碳，在坯体烧结成瓷时有不利影响。
因此开发一种针对氮化硅、氮化铝、碳化硅等高性能陶瓷的排胶方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法：包括以下步骤：生坯敷粉并堆叠、低温N2洗炉、CO气氛排胶、高温N2洗炉、空气气氛排胶、降温N2洗炉、还原、降温，排胶完成。
较为优化地，所述CO气氛排胶的具体步骤为：通入CO，在CO气氛中升温至480～520℃。
较为优化地，所述空气气氛排胶的具体步骤为：通入空气，在空气气氛中升温至520～580℃。
较为优化地，CO流量为300L/min～600L/min，升温速率0.05～0.25℃/min；空气流量为300L/min～400L/min，升温速率0.45～0.55℃/min。
较为优化地，低温N2洗炉的具体步骤为：通入N2，流量为800L/min～1000L/min，将氧含量降至100ppm以下后停止洗炉。
较为优化地，高温N2洗炉的具体步骤为：通入N2，流量为800L/min～1000L/min，将氧含量降至100ppm以下后停止洗炉。
较为优化地，所述还原时使用CO气氛，具体步骤为：边降温边通入CO气氛，降温速率0.3～0.5℃/min，将温度由520～580℃将至420～480℃。
较为优化地，降温N2洗炉的具体步骤为：通入N2，流量为800L/min～1000L/min，氧含量降至100ppm以下后停止洗炉。
较为优化地，所述生坯敷粉并堆叠的具体步骤为：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，堆叠为4～8片一垛。
较为优化地，所述降温过程中通入N2。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：开创性的使用CO气体作为载气来排出电子陶瓷中所含PVB胶。通入CO气氛之前，先通N2洗炉，在安全的条件下通入CO气氛排胶；在高温阶段，需要空气中的氧气将坯体中的残碳排除，在通入空气之前，同样需要通N2洗炉保证安全；空气在高温条件下将残碳排除后，会一定程度氧化陶瓷坯体，再通过CO还原可以得到氧含量极低的陶瓷坯体，通入CO气氛之前同样需要N2洗炉；最后在N2的气氛下降温，可以避免陶瓷坯体的后续氧化。这样在CO气氛和空气气氛下排胶，可以得到碳含量和氧含量极低的高性能陶瓷坯体。该方法简单易行、排胶后坯体残碳量极低并且氧含量极低，利于后续烧结高性能陶瓷。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：S1：生坯敷粉并堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为6片一垛；
S2：低温N2洗炉：在排胶炉中，先通入N2洗炉，针对每500L炉体容积，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S3：CO气氛排胶：洗炉后，通入CO气氛，流量为300L/min～600L/min，在CO气氛中升温至500℃，升温速0.2℃/min；
S4：高温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为800L/min～1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S5：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为350L/min，在空气气氛中升温至550℃，排除坯体中的残碳，升温速0.5℃/min；
S6：降温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S7：CO气氛还原：洗炉后，边降温边通入CO气氛，还原高温段空气气氛对坯体造成的氧化，降温速率0.4℃/min，将温度由550℃降至450℃；
S8：降温：边通N2气氛边自然降至常温，排胶完成。
实施例2：S1：生坯敷粉并堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为4片一垛；
S2：低温N2洗炉：在排胶炉中，先通入N2洗炉，针对每500L炉体容积，N2流量为800L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S3：CO气氛排胶：洗炉后，通入CO气氛，流量为500L/min，在CO气氛中升温至500℃，升温速0.2℃/min；
S4：高温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为800L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S5：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为300L/min，在空气气氛中升温至550℃，排除坯体中的残碳，升温速0.5℃/min；
S6：降温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为800L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S7：CO气氛还原：洗炉后，边降温边通入CO气氛，还原高温段空气气氛对坯体造成的氧化，降温速率0.3℃/min，将温度由550℃降至450℃；
S8：降温：边通N2气氛边自然降至常温，排胶完成。
实施例3：S1：生坯敷粉并堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为8片一垛；
S2：低温N2洗炉：在排胶炉中，先通入N2洗炉，针对每500L炉体容积，N2流量为1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S3：CO气氛排胶：洗炉后，通入CO气氛，流量为600L/min，在CO气氛中升温至500℃，升温速0.2℃/min；
S4：高温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S5：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为400L/min，在空气气氛中升温至550℃，排除坯体中的残碳，升温速0.5℃/min；
S6：降温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S7：CO气氛还原：洗炉后，边降温边通入CO气氛，还原高温段空气气氛对坯体造成的氧化，降温速率0.5℃/min，将温度由550℃降至450℃；
S8：降温：边通N2气氛边自然降至常温，排胶完成。
对比例1(将实施例1的S3步骤中的CO换为空气，其他温度制度及升温阶段与实施例1完全一致)：S1：生坯敷粉并堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为6片一垛；
S2：低温N2洗炉：在排胶炉中，先通入N2洗炉，针对每500L炉体容积，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S3：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为300L/min～600L/min，在空气气氛中升温至500℃，升温速0.2℃/min；
S4：高温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为800L/min～1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S5：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为350L/min，在空气气氛中升温至550℃，排除坯体中的残碳，升温速0.5℃/min；
S6：降温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S7：CO气氛还原：洗炉后，边降温边通入CO气氛，还原高温段空气气氛对坯体造成的氧化，降温速率0.4℃/min，将温度由550℃降至450℃；
S8：降温：边通N2气氛边自然降至常温，排胶完成。
对比例2(将实施例1的S7步骤中的CO换为空气，其他温度制度及升温阶段与实施例1完全一致)：S1：生坯敷粉并堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为6片一垛；
S2：低温N2洗炉：在排胶炉中，先通入N2洗炉，针对每500L炉体容积，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S3：CO气氛排胶：洗炉后，通入CO气氛，流量为300L/min～600L/min，在CO气氛中升温至500℃，升温速0.2℃/min；
S4：高温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为800L/min～1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S5：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为350L/min，在空气气氛中升温至550℃，排除坯体中的残碳，升温速0.5℃/min；
S6：降温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S7：洗炉后，边降温边通入空气气氛，降温速率0.4℃/min，将温度由550℃降至450℃；
S8：降温：边通N2气氛边自然降至常温，排胶完成。
对比例3(将实施例1的S8步骤中的N2换为空气，其他温度制度及升温阶段与实施例1完全一致)：S1：生坯敷粉并堆叠：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，将生坯堆叠为6片一垛；
S2：低温N2洗炉：在排胶炉中，先通入N2洗炉，针对每500L炉体容积，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S3：CO气氛排胶：洗炉后，通入CO气氛，流量为300L/min～600L/min，在CO气氛中升温至500℃，升温速0.2℃/min；
S4：高温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为800L/min～1000L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S5：空气气氛排胶：洗炉后，通入空气气氛，流量为350L/min，在空气气氛中升温至550℃，排除坯体中的残碳，升温速0.5℃/min；
S6：降温N2洗炉：通入N2洗炉，N2流量为900L/min，将炉内氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；
S7：CO气氛还原：洗炉后，边降温边通入CO气氛，还原高温段空气气氛对坯体造成的氧化，降温速率0.4℃/min，将温度由550℃降至450℃；
S8：降温：边通空气气氛边自然降至常温，排胶完成。
实验：(1)碳含量测试：采用碳硫分析仪，从以实施例1、对比例1方法排胶完成的胚体中各取5片，测试坯体碳含量，去掉最大值和最小值，测试结果如表1；
表1：
结果表明采用本发明所述CO排胶方法能够极大降低坯体的碳含量，效果优异。
(2)氧含量测试：采用氧分析仪，从以实施例1、对比例2～3方法排胶完成的胚体中各取5片，测试坯体氧含量，去掉最大值和最小值，测试结果如表2；
表2：
结果表明采用本发明所述CO排胶方法能够将坯体的氧含量控制在极低的水平，效果显著。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：包括以下步骤：生坯敷粉并堆叠、低温N2洗炉、CO气氛排胶、高温N2洗炉、空气气氛排胶、降温N2洗炉、还原、N2气氛降温，排胶完成；
所述CO气氛排胶的具体步骤为：通入CO，在CO气氛中升温至480～520℃；
所述空气气氛排胶的具体步骤为：通入空气，在空气气氛中升温至520～580℃；
CO流量为300L/min～600L/min，升温速率0.05～0.25℃/min；空气流量为300L/min～400L/min，升温速率0.45～0.55℃/min；
所述还原时使用CO气氛，具体步骤为：边降温边通入CO气氛，降温速率0.3～0.5℃/min，将温度由520～580℃将至420～480℃。
2.根据权利要求1所述的一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：低温N2洗炉的具体步骤为：通入N2，流量为800L/min～1000L/min，将氧含量降至100ppm以下后停止洗炉；高温N2洗炉的具体步骤为：通入N2，流量为800L/min～1000L/min，将氧含量降至100ppm以下后停止洗炉。
3.根据权利要求1所述的一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：降温N2洗炉的具体步骤为：通入N2，流量为800L/min～1000L/min，氧含量降至100ppm以下后停止洗炉。
4.根据权利要求1所述的一种高性能电子陶瓷坯体的排胶方法，其特征在于：所述生坯敷粉并堆叠的具体步骤为：在电子陶瓷生坯坯体上单面均匀涂覆一层氮化硼粉，堆叠为4～8片一垛。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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