KR101722349B1 - 다공질층 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

다공질층의 제조 방법은, 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을, 분무 건조법에 의해 건조시킴으로써, 발수성 수지 분말로 피복된 도전성 탄소 분말을 포함하는 분체를 제작하고; 분체로부터 다공질층을 제작한다. 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준해 측정되는 다공질층의 투습도는 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 10000 내지 25000g／㎡·24h이다.

Description

다공질층 및 그 제조 방법{POROUS LAYER AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 다공질층 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고체 고분자 전해질형 연료 전지에 사용되는 막전극 접합체(MEA : Membrane Electrode Assembly)에 있어서, 촉매층과 가스 확산층 사이에 다공질층을 적층한 구조가 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1, 2를 참조). 이와 같은 구조에 사용되는 다공질층은 미세한 연속 기공을 형성하는 층이고, 마이크로 포러스층(MPL : Micro-Porous Layer)이라고도 불린다.
특허문헌 1에는, 도전성 탄소 분말과 금속 섬유와 비폴리머계 불소 재료를 함유하는 페이스트를, 촉매층 또는 가스 확산층에 도포함으로써, 다공질층을 형성하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 도전성 탄소 분말과 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE)의 분말을 혼합한 혼합물로부터, 다공질층을 제작하는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 도전성 탄소 분말과 PTFE 분말을 함유하는 혼합액으로부터 얻을 수 있는 공침물로 다공질층을 제작하는 것도 기재되어 있다.
일본 특허 출원 공개 제2011-76848호 공보 일본 특허 출원 공개 제2006-252948호 공보
특허문헌 1의 다공질층에서는, 연료 전지에 있어서의 발전량이 비교적 높은 상황에서, 전해질막으로부터 수분이 과잉으로 빼앗기는 상태(소위 드라이 업 상태)로 된다는 과제가 있었다. 드라이 업 상태는 전해질막의 열화를 일으키고, 나아가서는 연료 전지의 발전 성능의 저하를 일으킨다.
특허문헌 2에 있어서의 혼합물로부터 제작되는 다공질층에서는, PTFE 분말의 평균 입자경이 도전성 탄소 분말의 평균 입자경과 비교해 매우 큰 것에 기인하여, 혼합물 중에 PTFE 분말과 도전성 탄소 분말을 균일하게 분산시키는 것이 곤란하므로, 다공질층의 균질성을 충분히 확보할 수 없다는 과제가 있었다. 특허문헌 2에 있어서의 공침물로 제작되는 다공질층에서는, 혼합액에 있어서의 PTFE 분말의 균일성이 시간의 경과에 따라 저하되는 것에 기인하여, 먼저 침강된 공침물과 후에 침강된 공침물의 조성이 다르므로, 다공질층의 균질성을 충분히 확보할 수 없다는 과제가 있었다. 균질성이 불충분한 다공질층은 MEA에 있어서의 발전의 편차를 초래하고, 나아가서는 연료 전지의 발전 성능의 저하를 일으킨다.
또한, 특허문헌 2에 있어서의 공침물로 제작되는 다공질층에서는, 공침물의 침강 및 건조에 비교적으로 많은 시간을 필요로 하므로, 생산성이 낮다는 과제가 있었다.
그로 인해, 연료 전지의 발전 성능을 향상시키는 것이 가능한 다공질층이 요망되고 있었다. 그 밖에, 다공질층에 있어서는, 저비용화, 자원 절약화, 제조의 용이화, 사용 편의성의 향상, 내구성의 향상 등이 요망되고 있었다.
본 발명은, 상술한 과제의 적어도 일부를 해결하기 위해 이루어진 것이고, 이하의 형태로서 실현하는 것이 가능하다.
(1) 본 발명의 일 형태에 따르면, 연료 전지의 막전극 접합체에 있어서의 촉매층과 가스 확산층 사이에 적층되는 다공질층을 제조하는, 다공질층의 제조 방법이 제공된다. 이 제조 방법은, (a) 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을, 분무 건조법에 의해 건조시킴으로써, 상기 발수성 수지 분말로 피복된 상기 도전성 탄소 분말을 포함하는 분체를, 제작하는 공정과; (b) 상기 공정 (a)에 의해 제작되는 상기 분체로부터 상기 다공질층을 제작하는 공정이며, 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준하여 측정되는 상기 다공질층의 투습도가, 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 10000 내지 25000g／㎡·24h인, 공정을 구비한다. 이 형태에 따르면, 분체 중에 발수성 수지 분말과 도전성 탄소 분말을 균일하게 분산시킬 수 있으므로, 다공질층의 균질성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 연료 전지의 발전 성능을 향상시키는 것이 가능한 다공질층을 얻을 수 있다. 또한, 공침물로 다공질층을 작성하는 경우와 비교해 단시간에, 발수성 수지 분말과 도전성 탄소 분말을 균일하게 분산시킨 분체를 얻을 수 있다. 그 결과, 다공질층의 생산성을 향상시킬 수 있다.
(2) 상기 형태의 제조 방법에 있어서, 상기 공정 (b)는, 상기 공정 (a)에 의해 제작되는 상기 분체로부터, 두께 50 내지 150㎛의 상기 다공질층을 제작하는 공정이어도 된다. 이 형태에 따르면, 다공질층의 두께를 조정함으로써, 상기 투습도를 만족하는 다공질층을 용이하게 제작할 수 있다.
(3) 상기 형태의 제조 방법에 있어서, 상기 공정 (b)는, 상기 공정 (a)에 의해서 제작되는 상기 분체로부터 페이스트를 제작하는 공정과; 상기 페이스트를 박판 형상으로 성형한 시트를 제작하는 공정과; 상기 시트를 소성함으로써 상기 다공질층을 제작하는 공정을 포함해도 된다. 이 형태에 따르면, 상기 투습도를 만족하는 다공질층을 용이하게 제작할 수 있다.
(4) 상기 형태의 제조 방법에 있어서, 상기 발수성 수지 분말은, 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE)의 분말을 포함해도 된다. 이 형태에 따르면, 상기 투습도를 만족하는 다공질층을 용이하게 제작할 수 있다.
(5) 본 발명의 일 형태에 따르면, 연료 전지의 막전극 접합체에 있어서의 촉매층과 가스 확산층 사이에 적층되는 다공질층이 제공된다. 이 다공질층에서는, 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준하여 측정되는 상기 다공질층의 투습도가, 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 10000 내지 25000g／㎡·24h이다. 이 형태에 따르면, 다공질층에 의해 연료 전지의 발전 성능을 향상시킬 수 있다.
(6) 상기 형태의 다공질층은, 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을 분무 건조법에 의해 건조시킨 분체로 제작되어도 된다. 이 형태에 따르면, 다공질층에 의해 연료 전지의 발전 성능을 한층 향상시킬 수 있다.
본 발명은, 다공질층 및 그 제조 방법 이외의 다양한 형태로 실현하는 것도 가능하다. 예를 들어, 본원 발명은, 상술한 다공질층을 구비하는 막전극 접합체, 그와 같은 막전극 접합체를 구비하는 연료 전지, 및 이들 제조 방법 등의 형태로 실현할 수 있다.
도 1은 다공질층의 제조 방법을 도시하는 공정도이다.
도 2는 MEA의 제조 방법을 도시하는 공정도이다.
도 3은 MEA를 제작하는 상태를 도시하는 설명도이다.
도 4는 MEA를 제작하는 상태를 도시하는 설명도이다.
도 5는 MEA를 제작하는 상태를 도시하는 설명도이다.
도 6은 MEA를 제작하는 상태를 도시하는 설명도이다.
도 7은 다공질층의 평가 시험의 결과를 나타내는 표이다.
A. 실시 형태
A-1. 다공질층의 제조 방법
도 1은 다공질층의 제조 방법을 도시하는 공정도이다. 다공질층은 미세한 연속 기공을 형성하는 층이고, 마이크로포러스층(MPL)이라고도 불린다. 다공질층은, 고체 고분자 전해질형 연료 전지에 사용되는 막전극 접합체(MEA)에 있어서, 촉매층과 가스 확산층 사이에 적층된다.
다공질층을 제조할 때, 제조자는, 우선 용매에 계면 활성제를 첨가한 수용액을 제작한다(공정 P110). 본 실시 형태에서는, 용매는 순수(예를 들어, 이온 교환수, 증류수)이다. 계면 활성제는 pH의 영향을 받기 어려운 비이온성 계면 활성제가 바람직하고, 본 실시 형태에서는, Triton X이다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, 농도 10질량％로 되는 양의 계면 활성제를 첨가한 용매를 교반기(스터러)를 사용하여, 10분간, 거품이 발생하지 않을 정도의 회전수로 충분히 교반한다.
계면 활성제를 함유하는 수용액을 제작한 후(공정 P110), 제조자는, 수용액에 도전성 탄소 분말을 분산시킨 혼합물인 카본 슬러리를 제작한다(공정 P120). 본 실시 형태에서는, 도전성 탄소 분말은, 아세틸렌 블랙(덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤제 「HS-100」)이다. 도전성 탄소 분말은, 아세틸렌 블랙, 발칸 XC, 케첸블랙인 것이 바람직하고, 퍼니스 블랙, 서멀 블랙, 그래파이트여도 된다. 도전성 탄소 분말은 1종류여도 되고, 2종류 이상의 혼합물이어도 된다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 1000㏄(입방 센티미터)의 수용액에 대해, 100g(그램)의 도전성 탄소 분말을 첨가한다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, 도전성 탄소 분말을 첨가한 수용액을, 혼합기(프라이믹스 가부시키가이샤제 플래니터리 믹서)를 사용하여 교반함으로써, 수용액 중에 도전성 탄소 분말을 분산시킨 카본 슬러리를 제작한다. 균질 카본 슬러리를 얻기 위해, 혼합기에 의해 교반하는 시간은 1 시간 내지 3 시간인 것이 바람직하다. 본 실시 형태에서는, 제조자는 필요에 따라, 카본 슬러리에 대해 감압 탈포 처리를 행한다.
카본 슬러리를 제작한 후(공정 P120), 제조자는, 카본 슬러리를 사용하여, 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을 제작한다(공정 P130). 본 실시 형태에서는, 발수성 수지 분말은, 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE)의 분말이다. 다른 실시 형태에서는, 발수성 수지 분말은 PFA 수지, ETFE 수지 등의 다른 발수성 수지의 분말이어도 된다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, PTFE 분산액(다이킨 고교 가부시키가이샤제 「D-1E」)을 카본 슬러리에 첨가한다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, PTFE 분산액을 첨가한 카본 슬러리를, 혼합기(프라이믹스 가부시키가이샤제 플래니터리 믹서)를 사용하여, 10분간, 교반함으로써, 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을 제작한다. 본 실시 형태에서는, 혼합액에 포함되는 도전성 탄소 분말과 PTFE 분말의 질량비는 60:40이다.
혼합액을 제작한 후(공정 P130), 제조자는, 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을, 분무 건조법(스프레이 드라이법)에 의해 건조시킴으로써, 발수성 수지 분말로 피복된 도전성 탄소 분말을 포함하는 분체를 제작한다(공정 P140). 본 실시 형태에서는, 제조자는, 분무 건조기(후지사까 덴끼 가부시키가이샤제 스프레이 드라이어)를 사용하여, 온풍 온도 200℃, 혼합액의 적하 속도 50㏄ 매분의 조건에서, 혼합액으로부터 분체를 제작했다. 본 실시 형태에서는, 혼합액으로부터 얻어지는 분체는 PTFE 분말에 피복된 도전성 탄소 분말을 포함한다. 본 실시 형태에서는, 분체의 평균 입경은 3 내지 5㎛(마이크로 미터)이다.
분무 건조법에 의해 분체를 제작한 후(공정 P140), 제조자는, 분체로부터 페이스트를 제작한다(공정 P150). 본 실시 형태에서는, 분체로부터 제작되는 페이스트는 분체와 윤활제를 혼합한 혼합물이다. 본 실시 형태에서는, 분체에 혼합되는 윤활제는 엑슨 가가꾸 가부시키가이샤제 「아이소파 M」(「아이소파」는 등록상표)이다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, 농도 40질량％가 되는 양의 윤활제를 첨가한 분체를, 혼합기(포트 밀)를 사용하여, 1 시간 혼합한 후, 그 혼합물을 8 시간 실온에 방치함으로써, 페이스트를 얻는다.
페이스트를 제작한 후(공정 P150), 제조자는, 압출 성형에 의해 페이스트를 원주 형상으로 성형한 성형품을 제작한다(공정 P160). 본 실시 형태에서는, 제조자는, 램 압출기(다바타 기계 공업 가부시끼가이샤제)를 사용하여 페이스트로부터 성형품을 작성한다. 성형품의 직경은 5 내지 20㎜(밀리미터)가 바람직하고, 본 실시 형태에서는, 10㎜(밀리미터)이다. 페이스트를 압출하는 실린더의 온도는, 실온보다 30℃ 이상 높은 온도가 바람직하고, 본 실시 형태에서는, 실온보다 70℃ 높은 온도이다. 페이스트를 압출하는 속도는 매분 1 내지 20㎜가 바람직하고, 본 실시 형태에서는 매분 5㎜이다.
페이스트로부터 성형품을 작성한 후(공정 P160), 제조자는, 압연에 의해 원주 형상의 성형품을 박판 형상으로 성형한 시트를 제작한다(공정 P170). 제조자는, 시트로부터 제작되는 완성 시의 다공질층에 대해, 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준해 측정되는 투습도가, 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 10000 내지 25000g／㎡·24h를 만족하도록, 시트를 제작한다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, 시트로부터 제작되는 완성 시의 다공질층의 두께가 50 내지 150㎛가 되도록, 시트를 제작한다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 압연기를 사용해 원주 형상의 성형품을 압연함으로써, 시트를 작성한다. 본 실시 형태에서는, 압연기의 롤 온도는 50℃이다. 본 실시 형태에서는, 압연의 이송 속도는 매분 0.5m(미터)이다.
시트를 제작한 후(공정 P170), 제조자는, 시트를 건조시킨다(공정 P180). 이에 의해, 시트로부터 윤활제가 제거된다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, 150℃의 건조로 내에서 1 시간, 시트를 건조시킨다.
시트를 건조시킨 후(공정 P180), 제조자는 시트를 소성한다(공정 P190). 이에 의해, 계면 활성제가 제거되어, 다공질층이 완성된다. 본 실시 형태에서는, 350℃의 소성로 내에서 10분간, 시트를 소성한다. 다른 실시 형태에서는, 제조자는, 시트의 건조(공정 P180)를 생략하고, 시트의 소성(공정 P190)에 있어서 계면 활성제와 함께 윤활제를 제거해도 된다.
이들 공정을 거쳐 제작되는 다공질층에 대해, 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준해 측정되는 투습도는, 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 10000 내지 25000g／㎡·24h를 만족한다. 본 실시 형태에서는, 다공질층의 두께는 50 내지 150㎛이다.
A-2. 막전극 접합체(MEA)의 제조 방법
도 2는 MEA의 제조 방법을 도시하는 공정도이다. 도 3, 도 4, 도 5 및 도 6은 MEA를 제작하는 상태를 도시하는 설명도이다. 본 실시 형태에서는, 제조자는, MEA를 제작하는 복수의 공정을 동시 진행으로 실시한다. 다른 실시 형태에서는, 제조자는, MEA를 제작하는 복수의 공정 중 적어도 일부를 순차 실시해도 된다. MEA를 제조할 때, 제조자는, 미리 상술한 제조 방법으로 다공질층을 제작한다(공정 P210).
다공질층을 제작한 후(공정 P210), 제조자는, 전해질막(110)에 애노드 촉매층(120)을 형성한다(공정 P220). 도 3에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 전해질막(110)은 전해질막(110)을 반송 가능하게 보강하는 박판 형상의 캐리어 필름(115)에 형성되어 있다. 본 실시 형태에서는, 제조자는 전해질막(110)을 캐리어 필름(115)과 함께 권취한 롤(210)을 준비한다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 제조 장치(500)를 사용하여, 전해질막(110)에 애노드 촉매층(120)을 형성한다. 제조 장치(500)는 인출 기구(510)와, 토출 기구(530)와, 건조기(550)와, 권취 기구(570)를 구비한다.
제조 장치(500)의 인출 기구(510)는 롤(210)로부터 전해질막(110)을 캐리어 필름(115)과 함께 인출한다. 제조 장치(500)의 토출 기구(530)는, 촉매층의 재료(촉매 담지 카본)를 함유하는 잉크를, 롤(210)로부터 인출한 전해질막(110)에 도포 한다. 제조 장치(500)의 건조기(550)는 전해질막(110)에 도포된 잉크를 건조시킨다. 이에 의해, 전해질막(110)에 애노드 촉매층(120)이 형성된다. 제조 장치(500)의 권취 기구(570)는 애노드 촉매층(120)이 형성된 전해질막(110)을 캐리어 필름(115)과 함께 권취한다. 이에 의해, 롤(220)이 제작된다.
도 2의 설명으로 돌아가서, 전해질막(110)에 애노드 촉매층(120)을 형성한 후(공정 P220), 제조자는, 애노드 촉매층(120)에 다공질층(130)을 접합한다(공정 P230). 도 4에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 제조자는, 공정 P220에 의해 제작되는 롤(220)을 준비함과 함께, 공정 P210에 의해 제작되는 다공질층(130)을 권취한 롤(310)을 준비한다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 제조 장치(600)를 사용하여, 애노드 촉매층(120)에 다공질층(130)을 접합한다. 제조 장치(600)는 인출 기구(610)와, 인출 기구(630)와, 롤 프레스 기구(650)와, 권취 기구(670)를 구비한다.
제조 장치(600)의 인출 기구(610)는 롤(220)로부터, 애노드 촉매층(120)이 형성된 전해질막(110)을 인출한다. 제조 장치(600)의 인출 기구(630)는 롤(310)로부터 다공질층(130)을 인출한다. 제조 장치(600)의 롤 프레스 기구(650)는, 인출 기구(610)에 의해 전해질막(110) 및 캐리어 필름(115)과 함께 인출된 애노드 촉매층(120)과 인출 기구(630)에 의해 인출된 다공질층(130)을 서로 겹치게 함으로써, 열압 롤 프레스를 행한다. 이에 의해, 애노드 촉매층(120)에 다공질층(130)이 접합된다. 본 실시 형태에서는, 롤 프레스 기구(650)에 의한 압력 F1은, 3㎫(메가 파스칼)이다. 제조 장치(600)의 권취 기구(670)는, 다공질층(130)이 애노드 촉매층(120)에 접합된 전해질막(110)을 캐리어 필름(115)과 함께 권취한다. 이에 의해, 롤(230)이 제작된다.
도 2의 설명으로 돌아가서, 애노드 촉매층(120)에 다공질층(130)을 접합한 후(공정 P230), 제조자는, 전해질막(110)에 캐소드 촉매층(140)을 형성한다(공정 P240). 도 5에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 제조자는, 공정 P230에 의해 제작되는 롤(230)을 준비한다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 제조 장치(700)를 사용하여, 전해질막(110)에 캐소드 촉매층(140)을 형성한다. 제조 장치(700)는, 인출 기구(710)와, 박리 기구(722)와, 권취 기구(724)와, 토출 기구(730)와, 건조기(750)와, 권취 기구(770)를 구비한다.
제조 장치(700)의 인출 기구(710)는, 롤(230)로부터, 다공질층(130)이 애노드 촉매층(120)에 접합된 전해질막(110)을 캐리어 필름(115)과 함께 인출한다. 제조 장치(700)의 박리 기구(722)는, 인출 기구(710)에 의해 롤(230)로부터 인출된 전해질막(110)으로부터 캐리어 필름(115)을 박리한다. 제조 장치(700)의 권취 기구(724)는, 박리 기구(722)에 의해 박리된 캐리어 필름(115)을 회수한다.
제조 장치(700)의 토출 기구(730)는, 촉매층의 재료(촉매 담지 카본)를 함유하는 잉크를, 전해질막(110)에 있어서의 캐리어 필름(115)을 박리시킨 면에 도포 한다. 제조 장치(700)의 건조기(750)는 전해질막(110)에 도포된 잉크를 건조시킨다. 이에 의해, 전해질막(110)에 캐소드 촉매층(140)이 형성된다. 제조 장치(700)의 권취 기구(770)는 애노드 촉매층(120) 및 다공질층(130)에 첨가해 캐소드 촉매층(140)이 형성된 전해질막(110)을 권취한다. 이에 의해, 롤(240)이 제작된다.
도 2의 설명으로 돌아가서, 전해질막(110)에 캐소드 촉매층(140)을 형성한 후(공정 P240), 제조자는, 캐소드 촉매층(140)에 다공질층(150)을 접합한다(공정 P250). 도 6에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 공정 P240에 의해 작성되는 롤(240)을 준비함과 함께, 공정 P210에 의해 제작되는 다공질층(150)을 권취한 롤(320)을 준비한다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 제조 장치(800)를 사용하여, 캐소드 촉매층(140)에 다공질층(150)을 접합한다. 제조 장치(800)는 인출 기구(810)와, 인출 기구(830)와, 롤 프레스 기구(850)를 구비한다.
제조 장치(800)의 인출 기구(810)는, 롤(240)로부터, 캐소드 촉매층(140)이 형성된 전해질막(110)을 인출한다. 제조 장치(800)의 인출 기구(830)는 롤(320)로부터 다공질층(150)을 인출한다. 제조 장치(800)의 롤 프레스 기구(850)는, 인출 기구(810)에 의해 전해질막(110), 애노드 촉매층(120), 다공질층(130)과 함께 인출된 캐소드 촉매층(140)과, 인출 기구(830)에 의해 인출된 다공질층(150)을 서로 겹치게 하면서, 열압 롤 프레스를 행한다. 이에 의해, 캐소드 촉매층(140)에 다공질층(150)이 접합된다. 본 실시 형태에서는, 롤 프레스 기구(850)에 의한 압력 F2는 3㎫이다.
도 2의 설명으로 돌아가서, 캐소드 촉매층(140)에 다공질층(150)을 접합한 후(공정 P250), 제조자는, 다공질층(150)에 가스 확산층(160)을 접합하고, 다공질층(130)에 가스 확산층(170)을 접합한다(공정 P260). 본 실시 형태에서는, 제조자는, 다공질층(150)의 접합(공정 P250)과, 가스 확산층(160, 170)의 접합(공정 P260)을 연속적으로 실시한다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 가스 확산층(160)을 권취한 롤(410)과, 가스 확산층(170)을 권취한 롤(420)을 준비한다. 본 실시 형태에서는, 가스 확산층(160, 170)은, 폴리 아크로니트릴(PAN)계 카본 섬유이다. 다른 실시 형태에서는, 가스 확산층(160, 170)은, 피치계 카본 섬유, 셀룰로오스계 카본 섬유, 폴리노지릭계 카본 섬유 등의 다른 카본 섬유여도 된다.
본 실시 형태에서는, 제조자는, 제조 장치(900)를 사용하여, 가스 확산층(160, 170)을 접합한다(공정 P260). 제조 장치(900)는 인출 기구(910)와, 절단 기구(915)와, 인출 기구(920)와, 절단 기구(925)와, 롤 프레스 기구(950)와, 핫 프레스 기구(970)를 구비한다.
제조 장치(900)의 인출 기구(910)는 롤(410)로부터 가스 확산층(160)을 인출한다. 제조 장치(900)의 절단 기구(915)는, 인출 기구(910)에 의해 인출된 가스 확산층(160)을 필요한 길이로 절단한다. 제조 장치(900)의 인출 기구(920)는 롤(420)로부터 가스 확산층(170)을 인출한다. 제조 장치(900)의 절단 기구(925)는 인출 기구(920)에 의해 인출된 가스 확산층(170)을 필요한 길이로 절단한다.
제조 장치(900)의 롤 프레스 기구(950)는, 다공질층(130, 150)이 접합된 전해질막(110)을, 인출 기구(910)에 의해 인출된 가스 확산층(160)과, 인출 기구(920)에 의해 인출된 가스 확산층(170) 사이에 끼워넣으면서, 열압 롤 프레스를 행한다. 이에 의해, 다공질층(150)에 가스 확산층(160)이 접합되고 다공질층(130)에 가스 확산층(170)이 접합된다. 롤 프레스 기구(950)에 의한 압력 F3은, 롤 프레스 기구(650)의 압력 F1, 및 롤 프레스 기구(850)의 압력 F2보다 약한 압력이다. 본 실시 형태에서는, 롤 프레스 기구(950)에 의한 압력 F3은 1㎫이다. 이에 의해, 가스 확산층(160, 170)이 전해질막(110)에 꽂히는 것을 방지할 수 있다.
제조 장치(900)의 핫 프레스 기구(970)는, 가스 확산층(160, 170)이 접합된 전해질막(110)을, 핫 프레스에 의해 성형한다. 이에 의해, 막전극 접합체(MEA)(10)가 완성된다.
A-3. 평가 시험
도 7은 다공질층의 평가 시험의 결과를 도시하는 표이다. 도 7의 평가 시험에서는, 시험자는, 복수의 다공질층을 시료로 하여 제작하고, 각 다공질층의 투습도를 측정했다. 그 후, 시험자는, 각 다공질층을 사용한 MEA로부터 연료 전지를 제작하고, 각 연료 전지의 발전 성능을 평가했다.
시료 A1 내지 시료 A6은, 도 1에 나타낸 다공질층의 제조 방법에 따라 제작된 다공질층이고, 각 시료의 두께는 20㎛, 50㎛, 80㎛, 100㎛, 150㎛, 320㎛이다.
시료 B는 원심 분리기에 의한 침전물로부터 제작되는 다공질층이다. 시료 B를 제작할 때, 시험자는, 공정 P130에 의해 얻어지는 혼합액을, 원심 분리기를 사용해 원심 분리시킴으로써, 침전물을 제작했다. 침전물을 제작한 후, 시험자는, 150℃의 건조로의 내부에서 침전물을 건조시킴으로써, 분체를 제작했다. 침전물로부터 얻어지는 분체는, PTFE 분말에 피복된 도전성 탄소 분말을 포함한다. 분체의 평균 입경은 4 내지 7㎛였다. 분말을 제작한 후, 시험자는, 공정 P150으로부터의 공정과 동일한 공정을 거쳐, 시료 B가 되는 다공질층을 제작했다. 시료 B의 두께는 80㎛이다.
시료 C는, 도전성 탄소 분말과 PTFE 분말을 혼합한 분체로 제작되는 다공질층이다. 시료 C를 제작할 때, 시험자는, 아세틸렌 블랙(덴끼 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제 「HS-100」)과, PTFE 분말(다이킨 고교 가부시끼가이샤제 「M-111」, 평균 입경 30㎛)을, 혼합기(V 브렌다)를 사용하여, 30분간, 혼합함으로써 분체를 제작했다. 분체에 포함되는 아세틸렌 블랙과 PTFE 분말의 질량비는 60:40이다. 분말을 제작한 후, 시험자는, 공정 P150으로부터의 공정과 동일한 공정을 거쳐, 시료 C가 되는 다공질층을 제작했다. 시료 C의 두께는 80㎛이다.
시료 D는, 가스 확산층에 도포함으로써 형성한 다공질층이다. 시료 D를 제작할 때, 시험자는, 공정 P130에 의해 얻어지는 혼합액을, 가스 확산층이 되는 카본 페이퍼상에 도포했다. 시험자는, 카본 페이퍼상에 도포한 혼합액을, 150℃의 건조로의 내부에서 건조시킨 후, 350℃의 소성로의 내부에서 소성함으로써, 시료 D가 되는 다공질층을 제작했다. 시료 D의 제작에 사용되는 혼합액의 조성이, 시료 A1 내지 A6과 동일한 경우, 시료 D를 사용한 연료 전지의 발전 성능이 현저하게 저하되었다. 따라서, 시험자는, 시료 D의 제작에 사용되는 혼합액에 포함되는 도전성 탄소 분말과 PTFE 분말의 질량비를 80:20으로 했다. 시료 D의 두께는 50㎛이다.
시험자는, 카본 페이퍼상에 형성한 시료 D를 제외한, 시료 A1 내지 A6, B, C의 각 시료에 대해, 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준한 측정법(컵법)에 의해 투습도를 측정했다. 시험자는, 흡습제(무수 염화 칼슘)를 넣은 용기에, 각 시료의 시험편(직경 60㎜)을 밀착시켜, 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 24시간 사이에 흡습제에 흡수되는 수분량을 각 시료의 투습도로 했다.
시험자는, 각 시료를 사용한 MEA로 연료 전지를 제작하고, 각 연료 전지의 발전 성능으로서 연료 전지의 온도가 다른 경우에 있어서의 연료 전지의 전압을 측정했다. 시험자는, 연료 전지의 온도를 발전에 적합한 80℃로 조정하고, 연료 가스 및 산화 가스의 상대 습도 90％RH의 조건에서, 전류 밀도 1.0A／㎠로 되는 시점의 전압을 측정했다. 그 후, 시험자는, 연료 전지의 온도를 시동시를 상정한 50℃로 저하시키고, 마찬가지로 전압을 측정했다.
시험자는 다음의 평가 기준으로 발전 성능을 평가했다.
◎ : 전지 온도 80℃의 전압이 650㎷ 이상, 또한 전지 온도 50℃의 전압이 560㎷ 이상
○ : 전지 온도 80℃의 전압이 630㎷ 이상, 또한 전지 온도 50℃의 전압이 320㎷ 이상
× : 전지 온도 80℃의 전압이 630㎷ 미만, 또는 전지 온도 50℃의 전압이 320㎷ 미만
도 7의 평가 시험의 결과에 따르면, 분무 건조법에 따라 얻어지는 분체로부터 제작된 다공질층의 투습도를 12000 내지 24000g／㎡·24h로 함으로써, 연료 전지의 발전 성능이 향상되는 것을 알 수 있다. 또한, 투습도 12000 내지 24000g／㎡·24h를 실현 가능한 다공질층의 두께는 50 내지 150㎛인 것을 알 수 있다. 또한, 시료 A2 내지 시료 A5에 걸치는 각 전압값의 추이, 시료 A1과 시료 A2의 관계, 및 시료 A5와 시료 A6의 관계에 따르면, 다공질층의 투습도가 적어도 10000 내지 25000g／㎡·24h의 범위이면, 연료 전지의 발전 성능이 향상된다고 추측할 수 있다.
A-4. 효과
이상 설명한 실시 형태에 있어서의 다공질층의 제조 방법에 따르면, 분체 중에 PTFE 분말과 도전성 탄소 분말을 균일하게 분산시킬 수 있으므로, 다공질층의 균질성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 연료 전지의 발전 성능을 향상시키는 것이 가능한 다공질층을 얻을 수 있다.
또한, 공침물로 다공질층을 작성하는 경우와 비교해서 단시간에, PTFE 분말과 도전성 탄소 분말을 균일하게 분산시킨 분체를 얻을 수 있다. 그 결과, 다공질층의 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 다공질층의 두께를 두께 50 내지 150㎛로 조정함으로써, 상기 투습도를 만족하는 다공질층을 용이하게 제작할 수 있다. 또한, 분체로부터 페이스트를 거쳐 성형한 시트를 소성함으로써 다공질층을 제작하므로(공정 P150 내지 P190), 상기 투습도를 만족하는 다공질층을 용이하게 제작할 수 있다.
B. 다른 실시 형태:
본 발명은, 상술한 실시 형태나 실시예, 변형예에 한정되는 것이 아니고, 그 취지를 벗어나지 않는 범위에 있어서 다양한 구성으로 실현할 수 있다. 예를 들어, 발명의 개요의 란에 기재한 각 형태 중의 기술적 특징에 대응하는 실시 형태, 실시예, 변형예 중의 기술적 특징은, 상술한 과제의 일부 또는 전부를 해결하기 위해, 또는 상술한 효과의 일부 또는 전부를 달성하기 위해, 적절히 바꾸거나, 조합을 행하는 것이 가능하다. 또한, 그 기술적 특징이 본 명세서 중에 필수적인 것으로 설명되어 있지 않으면, 적절히 삭제하는 것이 가능하다.
110 : 전해질막
115 : 캐리어 필름
120 : 애노드 촉매층
130 : 다공질층
140 : 캐소드 촉매층
150 : 다공질층
160 : 가스 확산층
170 : 가스 확산층
210 : 롤
220 : 롤
230 : 롤
240 : 롤
310 : 롤
320 : 롤
410 : 롤
420 : 롤
500 : 제조 장치
510 : 인출 기구
530 : 토출 기구
550 : 건조기
570 : 권취 기구
600 : 제조 장치
610 : 인출 기구
630 : 인출 기구
650 : 롤 프레스 기구
670 : 권취 기구
700 : 제조 장치
710 : 인출 기구
722 : 박리 기구
724 : 권취 기구
730 : 토출 기구
750 : 건조기
770 : 권취 기구
800 : 제조 장치
810 : 인출 기구
830 : 인출 기구
850 : 롤 프레스 기구
900 : 제조 장치
910 : 인출 기구
915 : 절단 기구
920 : 인출 기구
925 : 절단 기구
950 : 롤 프레스 기구
970 : 핫 프레스 기구

Claims (6)

  1. 연료 전지의 막전극 접합체에 있어서의 촉매층과 가스 확산층 사이에 적층되는 다공질층을 제조하는, 다공질층의 제조 방법이며,
    (a) 도전성 탄소 분말과 발수성 수지 분말을 함유하는 혼합액을, 분무 건조법에 의해 건조시킴으로써, 상기 발수성 수지 분말에 의하여 상기 도전성 탄소 분말을 피복한 건조된 분체를 제작하는, 분체 제작 공정과,
    (b) 상기 공정 (a)에 의해 제작되는 상기 분체로부터 상기 다공질층을 제작하는 공정이며, 일본 공업 규격 JIS-Z-0208에 준해 측정되는 상기 다공질층의 투습도가, 온도 40℃ 및 상대 습도 90％RH의 조건에서, 10000 내지 25000g／㎡·24h인, 다공질층 제작 공정을 구비하고,
    상기 공정 (b)는,
    상기 공정 (a)에 의해 제작되는 상기 분체로부터 페이스트를 제작하는 공정과,
    상기 페이스트를 박판 형상으로 성형한 시트를 제작하는 공정과,
    상기 시트를 소성함으로써 상기 다공질층을 제작하는 공정을 포함하는, 다공질층의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 공정 (b)는, 상기 공정 (a)에 의해 제작되는 상기 분체로부터, 두께 50 내지 150㎛의 상기 다공질층을 제작하는 공정인, 다공질층의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 발수성 수지 분말은 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE)의 분말을 포함하는, 다공질층의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
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