KR101687576B1 - 적층 세라믹 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
내부전극에 의한 커버리지의 저하를 억제하면서, 내부전극의 박층화를 실현할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서를 제공한다.
적층 세라믹 콘덴서는 Ba, Ti를 포함하고, Zr, Hf를 임의로 함유하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하는 유전체층과, 평균 두께가 0.5㎛ 이하인 내부전극을 포함한다. 유전체층에 있어서, Ti, Zr과 Hf의 합계량 100몰부에 대하여 Mg 성분이 0≤Mg≤0.4(몰부)의 범위가 되도록 조정된다. 또한 내부전극의 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉 (Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)이다.
적층 세라믹 콘덴서는 Ba, Ti를 포함하고, Zr, Hf를 임의로 함유하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하는 유전체층과, 평균 두께가 0.5㎛ 이하인 내부전극을 포함한다. 유전체층에 있어서, Ti, Zr과 Hf의 합계량 100몰부에 대하여 Mg 성분이 0≤Mg≤0.4(몰부)의 범위가 되도록 조정된다. 또한 내부전극의 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉 (Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)이다.
Description
이 발명은 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것으로서, 특히 예를 들면 유전체층과 내부전극이 교대로 적층된 콘덴서 본체를 포함하는 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것이다.
적층 세라믹 콘덴서는 소형이며 대용량의 전자부품으로서 널리 사용되고 있다. 그러나 적층 세라믹 콘덴서에는 한층 더한 소형·대용량화, 고신뢰성화가 요구되고 있다. 그리하여, 적층 세라믹 콘덴서에 사용되는 콘덴서 본체의 유전체층을 형성하기 위한 재료로서, 티탄산바륨을 포함하는 주성분과, AE의 산화물(단, AE는 Mg, Ca, Ba 및 Sr로부터 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 제1의 부성분과, R의 산화물(단, R은 Y, Dy, Ho 및 Er로부터 선택되는 적어도 1종)을 포함하는 제2의 부성분을 가지고, 상기 주성분 100몰에 대한 각 부성분의 비율이 제1부성분: 0몰<제1부성분<0.1몰, 제2부성분: 1몰<제2부성분<7몰인 유전체 자기 조성물이 개시되어 있다.
이러한 유전체 자기 조성물을 사용함으로써, 비유전율이 높고, 절연 저항의 수명을 유지할 수 있으며, 용량 온도 특성이 EIA 규격인 X8R 특성(-55~150℃, ΔC/C=±5% 이내)을 만족하고, 환원성 분위기 중에서의 소성이 가능한 유전체 자기 조성물을 얻을 수 있다. 또한 이러한 유전체 자기 조성물을 사용함으로써, 소형·대용량화를 실현할 수 있어, 박층 소형화 대응의 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있다(특허문헌 1 참조).
적층 세라믹 콘덴서를 제작하기 위해, 유전체 자기 조성물로 이루어지는 유전체 재료로 형성된 세라믹 그린시트와, Ni 등의 도전 재료를 포함하는 도전성 페이스트가 준비된다. 세라믹 그린시트상에 도전성 페이스트를 인쇄하고, 이 세라믹 그린시트를 적층한 적층체를 소성함으로써, 유전체층과 내부전극이 적층된 콘덴서 본체가 얻어진다. 이 콘덴서 본체의 양 단면에 외부전극을 형성함으로써 적층 세라믹 콘덴서가 제작된다.
여기서, 내부전극을 박층화하기 위해 도전성 페이스트의 인쇄 두께를 작게 한 경우, 적층체의 소성시에, 내부전극의 연속성이 도중에 끊어져 있는 영역인 결손부가 발생하기 쉬워진다는 문제점이 있다. 내부전극에 결손부가 발생하면, 내부전극에 의한 커버리지(내부전극에 의해 덮여 있는 영역의 비율)가 저하하여, 얻어지는 정전 용량이 작아진다.
그러므로, 이 발명의 주된 목적은, 내부전극에 의한 커버리지의 저하를 억제하면서, 내부전극의 박층화를 실현할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서를 제공하는 것이다.
이 발명은 Ba, Ti를 포함하고, Zr, Hf를 임의로 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 함유하는 복수의 유전체층과, 유전체층끼리의 계면 중 복수의 계면에 배치된 복수의 내부전극을 가지는 적층 세라믹 콘덴서로서, 내부전극의 평균 두께가 0.5㎛ 이하이고, 유전체층에 있어서, Ti, Zr과 Hf의 합계량 100몰부에 대하여, Mg 성분이 0≤Mg≤0.4(몰부)의 범위에 있고, 내부전극의 연속성이 도중에 끊어져 있는 영역인 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉 (Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)인 적층 세라믹 콘덴서이다.
이러한 적층 세라믹 콘덴서에 있어서, 내부전극은 도전 재료로서의 Ni와 부성분으로서의 Mg를 함유하는 도전성 페이스트에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
이 발명에 의하면, 내부전극에 의한 커버리지의 저하를 억제하면서, 내부전극의 박층화를 실현할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있다.
이 발명의 상술의 목적, 그 밖의 목적, 특징 및 이점은 도면을 참조하여 행하는 이하의 발명을 실시하기 위한 형태의 설명으로부터 한층 명백해질 것이다.
도 1은 적층 세라믹 콘덴서의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 적층 세라믹 콘덴서의 내부 구조를 나타내는 도해도이다.
도 3은 실시예에 있어서, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 두께 및 내부전극의 결손부의 Mg 성분의 유무를 측정하는 영역을 나타내는 도해도이다.
도 4는 실시예에 있어서, 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층 중의 Mg량을 측정하는 측정점을 나타내는 도해도이다.
도 5는 실시예에 사용된 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층과 내부전극의 상태를 나타내는 WDX 화상 및 매핑이다.
도 6은 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극의 결손부와 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 상태를 나타내는 도해도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 적층 세라믹 콘덴서의 내부 구조를 나타내는 도해도이다.
도 3은 실시예에 있어서, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 두께 및 내부전극의 결손부의 Mg 성분의 유무를 측정하는 영역을 나타내는 도해도이다.
도 4는 실시예에 있어서, 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층 중의 Mg량을 측정하는 측정점을 나타내는 도해도이다.
도 5는 실시예에 사용된 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층과 내부전극의 상태를 나타내는 WDX 화상 및 매핑이다.
도 6은 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극의 결손부와 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 상태를 나타내는 도해도이다.
도 1은 적층 세라믹 콘덴서의 일례를 나타내는 사시도이다. 적층 세라믹 콘덴서(10)는 콘덴서 본체(12)를 포함한다. 콘덴서 본체(12)는 예를 들면 길이방향(L방향), 폭방향(W방향) 및 두께방향(T방향)을 가지는 직방체상으로 형성된다. 콘덴서 본체(12)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 콘덴서 본체(12)의 T방향에 있어서, 내부전극(14)과 유전체층(16)이 교대로 적층된 구조를 가진다. 유전체층(16)은 Ba, Ti를 포함하고, Zr, Hf를 임의로 함유하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하여 형성된다. 이 유전체층(16)은, 예를 들면 BaTiO3을 주성분으로 하고, 부성분으로서 Si, Dy, Mn, V, Mg 등을 포함하는 재료로 형성된다. 또한 Mg의 함유량은, 유전체층에 포함되는 Ti, Zr, Hf의 합계량 100몰부에 대하여 0≤Mg≤0.4몰부의 범위이다.
내부전극(14)은, 예를 들면 도전 재료로서의 Ni와 부성분으로서의 Mg를 포함하는 도전성 페이스트를 소성함으로써 형성되고, 그 평균 두께가 0.5㎛ 이하가 되도록 형성된다. 내부전극(14)에는, 그 제조 공정에 있어서 내부전극의 연속성이 도중에 끊어져 있는 영역인 결손부가 발생하는데, 도전성 페이스트에 포함된 Mg가 그 결손부에 존재하는 부분과, Mg가 결손부에 존재하지 않는 부분이 있다. 여기서, 내부전극(14)의 결손부에 Mg가 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉 (Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)가 되도록 내부전극(14)은 형성된다. 이러한 구성은 내부전극(14)을 형성하기 위한 재료 및 유전체층(16)을 형성하기 위한 재료에 포함되는 Mg량을 조정함으로써 달성할 수 있다.
복수의 내부전극(14)은 적층체 내에서 서로 대향하도록 형성된다. 그리고, 인접하는 내부전극(14)은 콘덴서 본체(12)의 대향하는 L방향의 단면(端面)에 인출된다. 즉, 인접하는 내부전극(14)은 교대로 콘덴서 본체(12)의 대향하는 단면에 인출된다. 이들 콘덴서 본체(12)의 단면에 외부전극(18)이 형성되고, 이들 단면에 인출된 내부전극(14)이 외부전극(18)에 접속된다. 따라서, 2개의 외부전극(18)간에 정전 용량이 형성된다.
이 적층 세라믹 콘덴서(10)를 제작하기 위해, 유전체층(16)의 재료가 준비된다. 우선, 고순도의 BaCO3, TiO2가 준비되고, Ba:Ti가 소정의 비율이 되도록 조합(調合)된다. 다음으로, 이 조합 분말이 볼밀로 습식 혼합되어, 균일하게 분산된 후, 건조 처리를 실시함으로써 조정(調整) 분말이 얻어진다. 얻어진 조정 분말을 1000℃~1200℃의 온도로 하소(calcination)하여, 평균 입경이 0.15㎛인 주성분 분말 BaTiO3이 얻어진다.
한편, 부성분으로서 SiO2, Dy2O3, MnO2, V2O5 등의 각 분말이 준비된다. 다음으로, Ti에 대하여 Si, Dy, Mn, V의 함유량이 소정의 양이 되도록 칭량되고, 주성분에 첨가함으로써 혼합 분말이 얻어진다. 또한 부성분으로서 Mg 등이 포함되어도 된다. 이 혼합 분말이 볼밀로 습식 혼합되고, 균일하게 분산된 후, 건조 처리를 실시함으로써 유전체 세라믹 원료가 얻어진다.
다음으로, 내부전극(14)의 재료가 되는 도전성 페이스트가 준비된다. 우선, 도전성 페이스트에 첨가되는 첨가 분말(이른바 공재(共材))이 조정된다. 그 때문에, BaTiO3 분말에 대하여, Dy2O3 분말과 MgO 분말과 MnO 분말이 혼합되고, 800℃에서 하소되어, 첨가 분말이 제작된다. 또한 Dy2O3, MnO의 첨가량은 Dy 및 Mn의 비율이 BaTiO3 중의 Ti량에 대하여 소정의 양이 되도록 조정된다.
또한 도전 재료인 Ni 분말과 공재가 되는 첨가 분말이 소정의 비율이 되도록 칭량된다. 그리고, 이들 분말이, 에틸셀룰로오스를 터피네올에 용해시킨 유기 비히클 중에 3본(本) 롤밀을 사용하여 분산되어, 내부전극용의 도전성 페이스트가 제작된다. 또한 내부전극(14) 및 유전체층(16)에 첨가되는 MgO의 양은, 최종적으로 얻어지는 적층 세라믹 콘덴서(10)의 유전체층(16) 중의 Mg량이 Ti, Zr, Hf의 합계량 100몰부에 대하여 0≤Mg≤0.4몰부가 되도록 조정된다.
다음으로, 유전체 세라믹 원료에 폴리비닐부티랄계 바인더, 가소제 및 유기 용제로서의 에탄올이 첨가되고, 이들을 볼밀에 의해 습식 혼합함으로써 세라믹 슬러리가 제작된다. 이 세라믹 슬러리를 립 방식에 의해 시트 성형함으로써 직사각형의 세라믹 그린시트가 얻어진다.
이 세라믹 그린시트상에, Ni를 전기 전도체의 주성분으로서 함유하는 도전성 페이스트를 스크린 인쇄함으로써, 내부전극(14)이 될 도전성 페이스트막이 형성된다. 다음으로, 도전성 페이스트막이 형성된 세라믹 그린시트가, 도전성 페이스트막의 인출된 측이 서로 어긋나도록 적층되고, 그 양측에 도전성 페이스트막이 형성되어 있지 않은 세라믹 그린시트가 적층되어, 콘덴서 본체(12)가 될 소성 전의 적층체가 얻어진다.
다음으로, 이 적층체가, N2 분위기 중에 있어서 800℃의 온도로 3시간 가열되어 바인더가 연소시켜진다. 그리고, 적층체는 승온 속도 40℃/sec 이상, 최고 온도 1100~1300℃, 설비로 내 분위기는 산소 분압이 1ppb~1%의 조건으로 소성한 후, 유지 시간 없이 실온까지 강온하고, 최고 온도 1000~1100℃로 재소성함으로써 소결된 적층체, 즉 콘덴서 본체(12)가 얻어진다.
또한 적층체의 소성 과정에 있어서 내부전극(14)에 결손부가 발생한다. 이때, 내부전극(14)의 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉 (Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)가 되도록, 유전체 세라믹 원료 및 도전성 페이스트에 포함되는 Mg량이 조정된다.
얻어진 콘덴서 본체(12)의 양 단면에 유리 프릿을 함유하는 Cu 페이스트가 도포되고, N2 분위기 중에 있어서 800℃의 온도로 베이킹함으로써, 내부전극(14)에 접속된 외부전극(18)이 형성된다. 이와 같이 하여 적층 세라믹 콘덴서(10)가 제작된다.
이렇게 얻어진 적층 세라믹 콘덴서(10)에서는, 내부전극(14)에 형성된 결손부에 Mg 성분이 일정 이상의 비율로 존재함으로써, 내부전극(14)에 결손부가 더 발생하는 것에 의한 커버리지의 저하를 작게 할 수 있다. 이것은 Mg 성분이 존재하는 부분에 있어서, Mg와 Ni의 복합 산화물이 형성되고, Ni의 그레인 성장이 억제되어, 그레인 성장에 의한 내부전극의 결손부의 발생이 억제되기 때문으로 추측된다.
그와 더불어, 유전체층(16) 중의 Mg량이 많을 경우, 내부전극(14) 중의 Ni가 유전체층(16) 중의 Mg와 복합 산화물을 형성하고자 하여 유전체층(16)에 확산하여, 내부전극(14)에 결손부가 발생하기 쉬워진다. 그러나 이 적층 세라믹 콘덴서(10)에서는, 유전체층(16) 중의 Mg량이 적기 때문에, 내부전극(14) 중의 Ni가 유전체층(16) 중에 확산하기 어려워, 내부전극(14)에 결손부가 발생하기 어렵다. 그 때문에 내부전극(14)의 커버리지의 저하를 억제할 수 있다.
또한 내부전극(14)의 두께가 0.5㎛를 넘으면, Mg의 양에 관계없이 내부전극(14)의 커버리지는 저하하기 어려워진다. 그 때문에, Mg의 양을 조정함으로써 내부전극(14)의 커버리지의 저하를 억제하는 효과는 내부전극(14)의 두께가 0.5㎛ 이하인 경우에 현저하게 나타난다.
[실시예 1]
우선, 유전체 세라믹 원료를 얻기 위해, 고순도의 BaCO3, TiO2의 각 분말을 Ba:Ti=1:1의 비율로 조합하였다. 다음으로, 이 조합 분말을 볼밀로 습식 혼합하여, 균일하게 분산시킨 후, 건조 처리를 실시하여 조정 분말을 얻었다. 얻어진 조정 분말을 1000℃로 하소하여, 평균 입경이 0.15㎛인 주성분 분말 BaTiO3을 얻었다.
한편, 부성분으로서 SiO2, Dy2O3, MnO2, V2O5의 각 분말을 준비하였다. 다음으로 SiO2, Dy2O3, MnO2, V2O5의 각 분말을, Ti 100몰부에 대한 Si, Dy, Mn, V의 함유량이 소정량(Si: 2몰부, Dy: 1몰부, Mn: 0.5몰부, V: 0.1몰부)이 되도록 칭량하면서, 상기 주성분 분말에 첨가함으로써 혼합 분말을 얻었다. 또한 이 혼합 분말에는 표 1에 나타내는 바와 같은 비율로 Mg가 포함되도록 MgO 분말을 첨가하였다. 이 혼합 분말을 볼밀로 습식 혼합하여 균일하게 분산시킨 후, 건조 처리를 실시하여 유전체 세라믹 원료를 얻었다.
또한 내부전극을 형성하기 위한 도전성 페이스트를 얻기 위해, 도전성 페이스트에 첨가하기 위한 공재가 되는 첨가 분말의 조정을 행하였다. 우선, 평균 입경이 0.02㎛인 BaTiO3 분말에 대하여, 평균 입경이 0.1㎛인 Dy2O3 분말과, 평균 입경이 0.1㎛인 MgO 분말과, 평균 입경이 0.1㎛인 MnO 분말을 혼합하고, 800℃로 하소하여 첨가 분말을 제작하였다. 또한 Dy2O3, MnO의 첨가량은 Dy 및 Mn의 비율이 BaTiO3 중의 Ti량 100몰부에 대하여 각각 1몰부, 0.5몰부가 되도록 하였다. 또한 MgO의 첨가량은 표 1에 나타낸다.
다음으로, 평균 입경 0.1㎛의 Ni 분말과, 첨가 분말을 준비하였다. 또한 에틸셀룰로오스를 터피네올에 용해시킨 유기 비히클을 준비하였다. 그리고, 준비한 분말을 유기 비히클 50g 중에 3본 롤밀을 사용하여 분산시켜, 내부전극 형성용의 도전성 페이스트를 제작하였다. 또한 첨가 분말의 배합량은 Ni 분말 중의 Ni량 100몰부에 대하여, 첨가 분말 중의 Ti량이 3몰부가 되도록 배합하였다.
다음으로, 유전체 세라믹 원료에 폴리비닐부티랄계 바인더, 가소제 및 유기 용제로서의 에탄올을 첨가하고, 이들을 볼밀에 의해 습식 혼합하여 세라믹 슬러리를 제작하였다. 그리고, 이 세라믹 슬러리를 립 방식에 의해 시트 성형하여 직사각형의 세라믹 그린시트를 얻었다.
얻어진 세라믹 그린시트상에, Ni를 전기 전도체의 주성분으로서 함유하는 도전성 페이스트를 스크린 인쇄하여, 내부전극이 될 도전성 페이스트막을 형성하였다. 다음으로, 도전성 페이스트막이 형성된 세라믹 그린시트를, 도전성 페이스트막의 인출되어 있는 측이 서로 어긋나도록 300층 적층하고, 그 양측에 도전성 페이스트막이 형성되어 있지 않은 세라믹 그린시트를 적층하여, 콘덴서 본체가 될 소성 전의 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를 N2 분위기 중에 있어서 800℃의 온도로 3시간 가열하고, 바인더를 연소시킨 후, 승온 속도 40℃/sec 혹은 1℃/sec, 최고 온도 1100℃~1300℃, 설비로 내 환원 분위기의 조건으로 소성하였다. 그 후, 유지 시간 없이 실온까지 강온하고, 최고 온도 1050℃로 재소성함으로써 소결된 적층체, 즉 콘덴서 본체를 얻었다.
다음으로, 콘덴서 본체의 양 단면에 유리 프릿을 함유하는 Cu 페이스트를 도포하여, N2 분위기 중에 있어서 800℃의 온도로 베이킹하고, 내부전극과 전기적으로 접속된 외부전극을 형성하여, 각 시료가 되는 적층 세라믹 콘덴서를 얻었다.
이렇게 얻어진 적층 세라믹 콘덴서의 외형 치수(외부전극을 포함)는 길이 L=0.6mm, 폭 W=0.3mm이며, 세라믹층 1층의 두께는 0.45㎛로 하고, 내부전극의 적층수는 300층으로 하였다. 내부전극의 전극 두께는 표 1에 나타낸다. 또한 외층부의 세라믹층 두께는 편측(片側) 20㎛로 하였다.
얻어진 시료(적층 세라믹 콘덴서)에 대하여, 이하의 순서로 관찰을 행하였다. 우선, 시료를 수직해지도록 세우고 각 시료의 주위를 수지로 굳혔다. 이때, 시료의 길이방향(L방향)과 두께방향(T방향)으로 둘러싸인 측면(LT 측면)이 노출되도록 하였다. 그리고, 연마기에 의해 시료의 LT 측면을 연마하였다. 시료의 폭방향(W방향)의 1/2 정도의 깊이로 연마를 종료하고 LT 단면을 노출시켰다. 그리고, 연마에 의한 내부전극의 처짐을 없애기 위해, 연마 종료 후 이온 밀링에 의해 연마 표면을 가공하였다.
연마한 시료에 대하여 내부전극의 두께를 측정하였다. 그러기 위해, 도 3에 나타내는 바와 같이, 시료의 LT 단면의 L방향의 1/2 정도의 위치에 있어서, 내부전극과 거의 직교하는 직선을 결정하였다. 다음으로, 표 1의 1조건(각 실시예, 각 참고예, 각 비교예)에 대하여 3개의 시료를 사용하여, 시료의 내부전극이 적층되어 있는 영역을 T방향으로 3등분으로 분할하여, 상부 영역, 중간 영역, 하부 영역의 3개의 영역으로 분할하였다. 그리고, 각 영역에 있어서, 최외(最外)의 내부전극을 제외하고, 상기 직교선상의 내부전극의 두께를 각각 무작위로 5층씩 측정하여 그 평균값을 구하였다. 단, 내부전극이 결락하고 있는 것 등에 의해 측정할 수 없는 부분은 측정 대상에서 제외하였다. 따라서, 시료수 3개×3개의 영역×5층=45개소에 있어서의 내부전극의 두께의 평균값이 전극 두께로서 표 1에 나타나 있다. 또한 내부전극의 두께는 주사형 전자 현미경을 사용하여 측정하였다.
표 1의 1조건에 대하여 5개의 시료를 사용하여, T방향 중앙부 부근에서 내부전극을 따라 적층체를 박리하였다. 이와 같이 하여 노출한 내부전극의 중앙부 부근을 배율 500배의 현미경으로 관찰하는 동시에, 배율 500배의 현미경 사진으로 찍어, 화상 처리를 행함으로써, 내부전극의 커버리지(내부전극에 덮여 있는 영역의 비율)를 정량화하여 평균값을 구하였다. 이와 같이 하여 얻어진 커버리지의 값을 표 1에 나타낸다. 또한 표 1에 있어서, 내부전극의 커버리지가 80% 이상인 경우에 양호 "G"로 판정하고, 내부전극의 커버리지가 80% 미만인 경우에 불량 "NG"로 판정하였다.
또한 도 3에 나타내는 바와 같이, 시료의 L방향의 1/2 정도의 위치에 있어서, 시료의 내부전극이 적층되어 있는 영역을 T방향으로 3등분으로 분할하여, 각각의 L방향에 있어서의 중앙부를 상부 영역, 중간 영역, 하부 영역으로 3개의 영역으로 나누었다. 그리고, 각각의 영역의 중앙부 부근에 있어서 WDX에 의해 전극 결손부 중의 Mg 성분의 유무를 관찰하였다. 각 영역에 있어서의 관찰의 시야 범위는, 세로방향(적층방향, T방향)에서는 내부전극이 적층방향으로 10층분 관찰할 수 있는 범위로 하였다. 가로방향(적층방향에 수직한 방향, L방향)의 시야 범위는 적층방향(T방향)과 같은 길이로 하였다. 표 1의 1조건에 대하여 5개의 시료를 관찰하였다. 따라서, 시료수 5개×3개의 영역=15개소에 있어서의 내부전극의 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율의 평균값이, 표 1에 Mg의 편석 검출의 비율로서 나타나 있다.
표 1의 1조건에 대하여 5개의 시료를 사용하여, 적층체의 LWT 방향의 중앙부 부근을 연마에 의해 노출시켜, LWT 방향의 중앙부 부근의 세라믹 유전체를 박편 가공하였다. 세라믹 유전체를 박편 가공한 후, STEM-EDX를 사용하여 유전체층 중의 Mg량의 측정을 행하였다. 또한 STEM 분석에 있어서 STEM은 JEM-2200FS(JEOL 제품)를 사용하였다. 가속 전압은 200kV이다. 검출기 EDS는 JED-2300T(JEOL 제품)로 60mm2 구경의 SDD 검출기를 사용하고, EDS 시스템은 Noran System7을 사용하였다. 박편 시료의 두께는 약 100nm였다. 측정 개소는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 2개의 내부전극에 끼인 유전체층에 관하여, 유전체층의 두께방향을 4등분하는 3점을 측정하여 그 평균의 Mg 검출값을 구하였다. 따라서, 적층체 5개×측정 개소 3점=15점의 측정 개소에 있어서의 Mg 검출값의 평균을 구하여 유전체층의 Mg 검출량으로서 표 1에 나타내었다.
표 1에는 실시예, 참고예 및 비교예가 나타나 있다. 표 1의 비교예 1~3, 13~15에 나타내는 바와 같이, 내부전극 결손부 중의 Mg 검출의 비율이 20% 미만일 경우, 유전체층 중의 Mg 검출량이 0.4몰부 이하여도, 특히 Mg 검출량이 가령 0몰부여도, 내부전극 두께가 0.5㎛ 이하인 경우에 커버리지가 저하하는 경향이 확인되었다.
또한 비교예 4~6, 10~12에 나타내는 바와 같이, 내부전극의 전극 결손부 중의 Mg 검출 비율이 20% 이상인 경우에도, 유전체층 중의 Mg 검출량이 0.4몰부보다 많은 경우에는 내부전극의 커버리지가 저하하는 경향이 확인되었다. 또한 비교예 7~9에 나타내는 바와 같이, 적층체의 소성시에 있어서의 승온 속도가 느릴 경우에 있어서도 내부전극의 커버리지가 저하하고 있다. 이것은 승온 시간이 길기 때문에 전극 공재 중의 Mg가 소자 중에 확산하고, 그와 함께 Ni가 소자 중에 확산하여 내부전극 결손부가 발생하고 있는 것으로 추측된다.
한편, 실시예 1~18에 나타내는 바와 같이, 내부전극 결손부 중의 Mg 검출 비율이 20%이상이며, 유전체층 중의 Mg 검출량이 0.4몰부 이하인 경우, 내부전극 두께 0.5㎛ 이하의 영역에서도 커버리지가 저하하지 않는 것이 확인되었다.
또한 상술과 같은 방법 이외의 방법으로 적층 세라믹 콘덴서를 제작한 경우에 있어서도, 소정의 조건을 만족하고 있으면 이러한 특성을 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
또한 표 1의 참고예 1~22에 나타내는 바와 같이, 내부전극 두께가 0.5㎛를 넘을 경우에는, Mg의 양 등에 관계없이 내부전극 결손부가 발생하기 어렵기 때문에 양호한 커버리지를 얻을 수 있다. 따라서, 이 발명의 효과는 내부전극 두께가 0.5㎛ 이하일 때에 현저하게 나타난다.
참고로서, 실시예 4에 있어서의 유전체 소자 및 내부전극의 상태를 나타내는 WDX 화상 및 매핑을 도 5에 나타낸다. 도 5로부터 내부전극의 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 것을 알 수 있다.
또한 내부전극의 결손부와 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 상태를 나타내는 도해도를 도 6에 나타낸다. 도 6에 있어서, Mg가 존재하는 결손부 개수는 7개소, 전 결손부 개수는 14개소이다.
10: 적층 세라믹 콘덴서
12: 콘덴서 본체
14: 내부전극
16: 유전체층
18: 외부전극
12: 콘덴서 본체
14: 내부전극
16: 유전체층
18: 외부전극
Claims (4)
- Ba, Ti를 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 함유하는 복수의 유전체층과, 상기 유전체층끼리의 계면 중 복수의 계면에 배치된 복수의 내부전극을 가지는 적층 세라믹 콘덴서로서,
상기 내부전극의 평균 두께가 0.5㎛ 이하이며,
상기 유전체층에 있어서, Ti 100몰부에 대하여, Mg 성분이 0≤Mg≤0.4(몰부)의 범위에 있고,
상기 내부전극의 연속성이 도중에 끊어져 있는 영역인 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉
(Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)
인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서. - Ba, Ti를 포함하고, Zr 및 Hf 중 적어도 한 쪽을 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 함유하는 복수의 유전체층과, 상기 유전체층끼리의 계면 중 복수의 계면에 배치된 복수의 내부전극을 가지는 적층 세라믹 콘덴서로서,
상기 내부전극의 평균 두께가 0.5㎛ 이하이며,
상기 유전체층에 있어서, Ti, Zr과 Hf의 합계량 100몰부에 대하여, Mg 성분이 0≤Mg≤0.4(몰부)의 범위에 있고,
상기 내부전극의 연속성이 도중에 끊어져 있는 영역인 결손부에 Mg 성분이 존재하고 있는 비율이 20% 이상, 즉
(Mg가 존재하는 결손부 개수/전 결손부 개수)×100(%)≥20(%)
인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 내부전극은 도전 재료로서의 Ni를 포함하는 것임을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 내부전극은 도전 재료로서의 Ni와 부성분으로서의 Mg를 함유하는 도전성 페이스트에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
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