KR101537822B1 - 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법 - Google Patents

반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101537822B1
KR101537822B1 KR1020090042436A KR20090042436A KR101537822B1 KR 101537822 B1 KR101537822 B1 KR 101537822B1 KR 1020090042436 A KR1020090042436 A KR 1020090042436A KR 20090042436 A KR20090042436 A KR 20090042436A KR 101537822 B1 KR101537822 B1 KR 101537822B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
component
average particle
resin composition
mixture
epoxy resin
Prior art date
Application number
KR1020090042436A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20090119734A (ko
Inventor
히로후미 오오노
쇼우이치 기무라
미노루 야마네
Original Assignee
닛토덴코 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 닛토덴코 가부시키가이샤 filed Critical 닛토덴코 가부시키가이샤
Publication of KR20090119734A publication Critical patent/KR20090119734A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101537822B1 publication Critical patent/KR101537822B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/88—Adding charges, i.e. additives
    • B29B7/90—Fillers or reinforcements, e.g. fibres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/203—Solid polymers with solid and/or liquid additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/002—Methods
    • B29B7/007—Methods for continuous mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/16—Solid spheres
    • C08K7/18—Solid spheres inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
    • H01L23/293—Organic, e.g. plastic
    • H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
  • Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

본 발명은 하기 (A) 내지 (C) 성분: (A) 에폭시 수지; (B) 경화제; 및 (C) 무기질 충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법으로서, 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm인 (A) 성분 및 (B) 성분을 포함하고, 추가로 (C) 성분을 포함하는 혼합물을 얻는 공정; 상기 혼합물을 용융-혼련기에 공급하기 위한 용기에 저장하는 공정; 저장한 상기 혼합물을 상기 용기로부터 용융-혼련기에 공급하여 혼련 재료를 얻는 공정; 및 상기 혼련 재료를 냉각 고화하여 분쇄하는 공정을 포함하는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 소자 밀봉용 수지 조성물, 용융-혼련, 편석 억제

Description

반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING RESIN COMPOSITION FOR SEMICONDUCTOR ELEMENT ENCAPSULATION}
본 발명은 반도체 소자를 밀봉하기 위해서 이용되는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 트랜지스터, IC, LSI 등의 반도체 소자는 에폭시 수지, 경화제 및 무기질 충전제 등을 함유하는 수지 조성물을 이용하여 밀봉되어 있다. 일반적으로 고체상의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조에서는 배합 성분을 혼합하여 용융-혼련한 후에, 압연하여 냉각 고화한 것을 분쇄한다는 공정이 취해지고 있다(일본 특허 공개 제2007-77333호 공보, 일본 특허 공개 제2006-297701호 공보 및 일본 특허 공개 제2001-64398호 공보).
상기 수지 조성물의 제조 공정에서는 제조 효율을 올리기 위해서, 배합 성분의 혼합물을 미리 대량으로 제조하여, 용융-혼련기에 공급하면서 연속적으로 용융-혼련하는 것이 행해지고 있다. 예를 들면, 도 1에 나타내는 히터 (3), 로터 블레이드 (4) 및 믹싱 챔버 (5)를 갖는 용융-혼련기 (1)과, 혼합물을 용융-혼련기 (1)에 공급하기 위한 용기(이하, 공급용 용기라고 함)인 호퍼 (2)를 포함하는 용융-혼련 장치를 이용한 경우에는 대량의 혼합물을 호퍼 (2)에 일시적으로 저장하고, 호퍼 (2)로부터 용융-혼련기 (1)에 공급하여 연속적으로 용융-혼련이 행해진다.
그러나, 혼합물을 호퍼 (2)로부터 용융-혼련기 (1)에 공급하는 사이에 배합 성분의 일부가 호퍼 (2) 내에서 편석되어, 그 결과, 용융-혼련의 초기와 후기에서는 얻어지는 수지 조성물의 조성 비율이 약간 변동되므로 수지 조성물의 물성이 변화된다는 문제가 있었다. 이 원인은 배합 성분의 일부가 호퍼 (2)의 벽면에 체류하기 때문으로 추정된다. 이 때문에, 호퍼 (2)의 형상을 바꿈으로써 개선할 수 있는 가능성도 있지만, 종래 이용되고 있는 호퍼 (2)의 형상은 다방면에 걸치기 때문에, 형상마다 제조 조건을 변경하는 것은 제조 효율의 면에서 문제가 있다.
또한, 배합 성분의 일부의 편석은 공급용 용기로서 호퍼를 갖는 용융-혼련 장치를 이용한 경우에 한하지 않고, 리본 믹서 등을 공급 용기로서 이용하여 용융-혼련한 경우라도 발생할 수 있다.
본 발명은 이러한 사정에 감안하여 이루어진 것으로, 혼합물을 호퍼나 리본 믹서 등의 공급용 용기로부터 용융-혼련기에 공급하여 용융-혼련하는 공정을 구비한 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조에 있어서, 공급용 용기 내에서의 성분의 체류를 공급용 용기의 형상이나 용량에 영향을 미치는 것 없이 막을 수 있고, 그 결과, 배합 성분의 일부의 편석에 의한 상기 수지 조성물의 조성 비율의 변동을 억제하여, 물성이 안정된 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명은 하기 (1) 내지 (3) 항목에 관한 것이다.
(1) 본 발명은 (A) 에폭시 수지; (B) 경화제; 및 (C) 무기질 충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법으로서,
평균 입경이 5 μm 내지 50 μm인 (A) 성분 및 (B) 성분을 포함하고, 추가로 (C) 성분을 포함하는 혼합물을 얻는 공정;
상기 혼합물을 용융-혼련기에 공급하기 위한 용기에 저장하는 공정;
저장한 상기 혼합물을 상기 용기로부터 용융-혼련기에 공급하여 혼련 재료를 얻는 공정; 및
상기 혼련 재료를 냉각 고화하여 분쇄하는 공정
을 포함하는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법.
(2) (1)에 있어서, 상기 (A) 성분 및 (B) 성분의 하기 수학식 1로 표시되는 평균 입경에 있어서의 구형 환산 중량이, (C) 성분의 하기 수학식 1로 표시되는 평균 입경에 있어서의 구형 환산 중량에 대하여 0.4 내지 20배인 상기 수지 조성물의 제조 방법.
평균 입경 d에 있어서의 구형 환산 중량 = [πd3/6×(비중)]
(식 중, d는 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정되는 평균 입경이고, 비중은 JIS-K6911에 따라서 측정되는 값임)
(3) (1)또는 (2)에 있어서, 상기 (A) 성분 및 (B) 성분의 평균 입경이 15 내지 25 μm인 상기 수지 조성물의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm가 되도록 조정한 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)을 이용하면, 에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분)의 혼합물을 호퍼나 리본 믹서 등의 공급용 용기로부터 용융-혼련기에 공급할 때에, 공급용 용기 내에서의 배합 성분의 체류를 공급용 용기의 형상이나 용량에 영향을 미치는 것 없이 막을 수 있다. 그 결과, 상기 성분의 편석을 억제하여 물성이 안정된 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물을 얻을 수 있다.
이어서, 본 발명의 실시 형태에 대해서 자세히 설명한다.
본 발명의 제조 방법으로 제조되는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물은 하기 (A) 내지 (C) 성분을 포함한다.
(A) 에폭시 수지
(B) 경화제
(C) 무기질 충전제
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서는 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm로 조정된 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)을 이용한다. 이들 소정의 평균 입경으로 조정되는 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)는 분쇄하여 얻을 수도 있고, 미리 소정의 평균 입경이 되도록 조정된 시판품을 이용할 수도 있다.
에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)의 평균 입경이 50 μm를 초과하면, 에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분)의 혼합물을 공급용 용기로부터 용융-혼련기에 공급할 때에, 배합 성분의 일부가 공급용 용기 내에서 체류될 수 있다. 특히, 혼련 후기에서 수지 조성물 중의 무기질 충전제(C 성분)의 함유량이 높아지는 경향이 보인다. 또한, 평균 입경이 5 μm 미만의 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)는 일반적으로 입수가 어렵고, 실용적이지 않다.
성분의 편석을 보다 효과적으로 억제하기 위해서는 평균 입경이 15 μm 내지 25 μm가 되도록 조정된 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)를 이용하는 것이 바람직하다.
에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분)의 평균 입경은, 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치를 이용하여 각 성분의 모집단으로부터 임의로 추출되는 시료를 분석함으로써 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 소정의 평균 입경으로 조정된 A 성분 및 B 성분의 하기 수학식 1로 표시되는 평균 입경에 있어서의 구형 환산 중량이, C 성분의 하기 수학식 1로 표시되는 평균 입경에 있어서의 구형 환산 중량에 대하여 0.4 내지 20배인 것이 바람직하다. 20배를 초과하면, 에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분)의 혼합물을 공급용 용기로부터 용융-혼련기에 연속적으로 공급할 때에, 공급용 용기 내에서 혼합물의 체류에 의한 상기 성분의 편석이 발생하기 쉬워질 수 있다. 특히, 혼련 후기에서 제조된 수지 조성물 중의 무기질 충전제(C 성분) 함유량이 높아지는 경향이 보인다. 또한, 0.4배 미만이라도 성분의 편석이 발생하는 경향이 보인다.
<수학식 1>
평균 입경 d에 있어서의 구형 환산 중량 = [πd3/6×(비중)]
(식 중, d는 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정되는 평균 입경이고, 비중은 JIS-K6911에 따라서 측정되는 값임)
또한, 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)를 소정의 평균 입경이 되도록 분쇄하는 경우에는 원하는 입경을 효율적으로 얻기 쉽다는 관점에서, 분쇄기로서, 예를 들면 터보밀 등을 사용할 수 있다. 이 경우, 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)를 개별적으로 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm가 되도록 분쇄할 수도 있고, 미리 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)를 소정의 비율로 혼합한 후에, 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm가 되도록 분쇄할 수도 있다. 또한, 미리 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)에 무기질 충전제(C 성분)를 소정의 비율로 혼합한 후에, 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm가 되도록 분쇄할 수도 있지만, 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)의 평균 입경이나 비중을 확인하기 쉽다는 관점에서, 무기질 충전제(C 성분)와 혼합하기 전에 분쇄하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서는 에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분) 이외에, 후술하는 경화 촉진제, 난연제, 카본 블랙을 비롯한 안료 등, 필요에 따라서 첨가하는 각종 첨가제를 사용할 수 있다.
이들 임의의 첨가제는 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)를 분쇄할 때에 첨가할 수도 있고, 에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분)의 혼합시에 첨가할 수도 있다. 혼합은 혼합기로서, 예를 들면 뢰디게 믹서, 헨셀 믹서 등을 이용하여 행할 수 있다.
이어서, 소정의 평균 입경이 되도록 조정한 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)와, 무기질 충전제(C 성분)의 혼합물을 공급용 용기에 투입하여 용융-혼련할 때까지 저장한다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에서 이용하는 공급용 용기는 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면 호퍼나 리본 믹서 등의 저장 기능과 공급 기능을 갖는 용기를 사용할 수 있고, 그의 용량에도 의존하지 않는다. 또한, 공급용 용기를 복수개 연결하여 이용할 수도 있다. 예를 들면, 리본 믹서의 배출구를 호퍼의 투입구에 연결한 것과 같은 용기도 사용할 수 있다.
그리고, 혼합물을 용융-혼련기의 용량에 따라 공급용 용기로부터 용융-혼련기에 공급하고, 60 내지 160 ℃에서 연속적으로 용융-혼련한다. 도 1에는 본 발명에서 이용되는 용융-혼련 장치의 구성 개요도를 나타내고 있다. 즉, 이 용융-혼련 장치에 있어서는 용융-혼련기 (1)에 공급용 용기로서 호퍼 (2)가 설치됨과 동시에, 용융-혼련기 (1)에는 히터 (3) 및 로터 블레이드 (4)를 구비한 믹싱 챔버 (5)가 설치된다. 그리고, 호퍼 (2)에 투입된 혼합물이 호퍼 (2)로부터 용융-혼련기 (1)의 한쪽 단부에 공급되고, 다른 단부에서 혼합물이 배출되도록 설계되어 있다.
마지막으로, 얻어진 혼련 혼합물을 냉각 고화하고, 고화한 혼합물을 10 내지 2000 μm로 분쇄함으로써, 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물이 얻어진다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에서 사용되는 에폭시 수지 성분(A 성분)으로서는 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리스(히드록시페닐)메탄형 에폭시 수지 등의 각종 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 이들 에폭시 수지는 단독으로 이용할 수도 있고 2종 이상 병용할 수도 있다. 본 발명에서 사용되는 에폭시 수지로서는, 에폭시 수지의 경화 후의 적합한 인성 및 에폭시 수지의 반응성을 확보하는 관점에서, 에폭시 당량이 150 내지 250이고, 연화점 또는 융점이 50 내지 130 ℃이고, 상온에서 고형인 것이 바람직하고, 그 중에서도 신뢰성 측면에서, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지나 비페닐형 에폭시 수지나 저급 알킬기를 페닐환에 부가한 흡저습형의 에폭시 수지를 바람직하게 사용할 수 있다.
경화제(B 성분)로서는 에폭시 수지(A 성분)와 경화 반응을 일으키는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 산 무수물, 페놀 수지, 아민류, 티올류 등을 들 수 있지만, 그 중에서도 보존 안정성, 경화성, 경화체의 물성이 우수하다는 점에서, 페놀 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 페놀 수지는, 예를 들면 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 페놀 아르알킬 수지 등이 이용된다. 이들 페놀 수지는 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상 병용할 수도 있다. 그리고, 페놀 수지로서는 에폭시 수지(A 성분)와의 반응성 측면에서, 수산기 당량이 70 내지 250이고, 연화점이 50 내지 110 ℃인 것을 이용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 경화 반응성이 높다는 관점에서, 페놀 노볼락 수지를 바람직하게 이용할 수 있다. 또한, 신뢰성 측면에서 페놀 아르알킬 수지나 비페닐 아르알킬 수지와 같은 저흡습성인 것도 바람직하게 사용할 수 있다.
그리고, 에폭시 수지(A 성분)와 페놀 수지(B 성분)의 배합 비율은 경화 반응성이라는 관점에서, 에폭시 수지(A 성분) 중의 에폭시기 1 당량에 대하여, 페놀 수지(B 성분) 중의 수산기의 합계가 0.5 내지 2.0 당량이 되도록 배합하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.7 내지 1.5 당량이다.
무기질 충전제(C 성분)로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고 종래 공지된 각종 충전제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 석영 유리, 탈크, 실리카(용융 실리카나 결정성 실리카 등), 알루미나, 질화알루미늄 및 질화규소 등의 분말을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상 병용할 수도 있다. 그 중에서도, 얻어지는 경화체의 열 선팽창 계수가 감소하여, 내부 응력을 감소할 수 있는 결과, 수지 밀봉 후의 기판과 소자의 휘어짐을 억제할 수 있다는 점에서 실리카 분말을 이용하는 것이 바람직하고, 실리카 분말 중에서도 용융 실리카 분말을 이용하는 것이 고충전성 및 고유동성이라는 점에서 보다 바람직하다.
무기질 충전제(C 성분)로서는 배합 성분의 편석을 보다 효과적으로 방지한다는 점에서 평균 입경이 0.5 내지 45 μm의 범위의 것을 이용하는 것이 바람직하고, 5 내지 35 μm의 범위의 것을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
무기질 충전제(C 성분)의 함유량은 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 전체의 50 내지 90 중량％의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 특히 바람직하게는 60 내지 90 중량％이다. 즉, 50 중량％ 미만이면, 경화물의 선팽창 계수가 커지고, 밀봉되는 반도체 소자에 대한 응력이 커져, 기능 저하나, 온도 변화에 의한 균열이 생기기 쉬워진다. 또한, 90 중량％를 초과하면, 에폭시 수지 조성물의 점도가 높아져 성형성이 저하되는 경향이 보이기 때문이다.
또한, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에 있어서는 에폭시 수지(A 성분), 경화제(B 성분) 및 무기질 충전제(C 성분) 이외에, 상술한 바와 같이 필요에 따라서 경화 촉진제, 난연제, 이형제, 카본 블랙을 비롯한 안료 등의 다른 첨가제를 적절하게 배합할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 경화 촉진제로서는 에폭시 수지(A 성분)와 경화제(B 성분)과의 경화 반응을 촉진시키는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래 공지된 각종 경화 촉진제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 인계 경화 촉진제, 아민계 경화 촉진제, 디아자비시클로알켄계 경화 촉진제 등을 들 수 있다.
난연제로서는, 예를 들면 유기 인 화합물, 산화안티몬, 수산화알루미늄이나 수산화마그네슘 등의 금속 수산화물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상 병합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물을 이용한 반도체 소자의 밀봉 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 트랜스퍼 성형법 등의 공지된 성형 방법에 의해서 행할 수 있다. 또한, 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물은 이대로 분말형으로 이용할 수도 있고, 타블렛형으로 성형하여 이용할 수도 있다.
<실시예>
이어서, 실시예에 대해서 비교예와 아울러 설명한다. 다만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
우선, 하기에 나타내는 각 성분을 준비하였다.
에폭시 수지 a: 비페닐형 에폭시 수지(에폭시 당량: 190, 융점: 105 ℃, 비중: 1.2)
에폭시 수지 b: 크레졸 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량: 195, 연화점: 75 ℃, 비중: 1.2)
경화제: 페놀 노볼락 수지(수산기 당량: 110, 연화점: 100 ℃, 비중: 1.2)
무기질 충전제 a: 평균 입경 8 μm 및 비중 2.2의 파쇄 용융 실리카 분말
무기질 충전제 b: 평균 입경 30 μm 및 비중 2.2의 구형 용융 실리카 분말
무기질 충전제 c: 평균 입경 15 μm 및 비중 2.2의 파쇄 용융 실리카 분말
경화 촉진제: 트리페닐포스핀
이형제: 카르나우바 왁스
실란 커플링제: γ-글리시독시프로필트리메톡시실란
안료: 카본 블랙
난연제: 삼산화안티몬
실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 4
표 1에 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물 I 및 II의 조성을 나타내었다. 표 1에 나타내는 조성 중 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)를 혼합한 후, 분쇄기로서 실시예 1 내지 4는 터보밀, 비교예 1 내지 4는 햄머밀을 이용하여 적절하게 조건을 바꿔 분쇄함으로써, 표 2 및 표 3에 나타내는 평균 입경을 갖는 에폭시 수지(A 성분) 및 경화제(B 성분)의 수지 배합물을 얻었다.
그리고, 수지 배합물과 무기질 충전제(C 성분)와 표 1에 나타내는 다른 첨가제를 표 1에 나타내는 비율로 전체 성분 합계량이 100 kg이 되도록, 혼합기로서 헨셀 믹서(용량: 200 L)를 이용하여 2분간 분산 혼합함으로써 혼합물을 얻었다.
또한, 수지 배합물 및 무기질 충전제(C 성분)의 평균 입경은 호리바(HORIBA, Ltd.)사 제조 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치 LA-910을 이용하여 습식법으로 각 성분의 입도 분포를 측정함으로써 산출하였다.
이어서, 혼합물을 용융-혼련 장치에 비치된 공급용 용기인 호퍼(용량: 400 L)에 투입하였다. 이 공정을 2회 반복하여, 호퍼 내의 혼합물이 합계 200 kg이 되 도록 하였다.
그리고, 호퍼 내의 혼합물을 200 kg/시간의 유량으로 호퍼로부터 스크류식 용융-혼련기에 연속적으로 공급하면서 용융-혼련(온도: 80 ℃)하였다. 스크류식 용융-혼련기로부터 배출되는 혼련 혼합물을 배출 개시로부터 3분 간격으로 6회 채취하고, 이어서 20분 후에 1회 채취하고, 또한 3분 간격으로 7회 채취하였다. 각 시간에서 채취한 각 혼련 혼합물을 캘린더 롤로 압연하여 공냉 고화하고, 공냉 고화한 각 혼련 혼합물을 해머식 분쇄기를 이용하여 분쇄하여, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서 각 수지 조성물의 14개의 시료를 얻었다.
수지 조성물 평가 방법 1
상기 방법에서 얻어진 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서의 각 수지 조성물의 14개의 시료 (30 g)에서 직경 30 mm의 타블렛을 가압 성형하여 80 ℃로 예비 가열한 것을 트랜스퍼 성형(가열 조건: 175 ℃×2분)으로 열 경화한 후에 175 ℃×5분의 포스트 경화를 함으로써 비중 측정용의 시험편을 얻어, 비중을 측정하였다. 그리고, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서의 각 수지 조성물의 14개의 시료에서 비중의 변동폭을 산출하였다. 상기 비중의 변동폭은 14개의 시료에서의 최대값과 최소값의 차이를 의미한다. 또한, 비중 측정 방법은 JIS-K6911에 준하였다.
수지 조성물 평가 방법 2
또한, 상기 방법에서 얻어진 각 수지 조성물의 14개의 시료를 이용하여, ASTM D3123-98(2004)에 준하여 175 ℃에서의 나선형 플로우 측정을 행하였다. 그 리고, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서의 각 수지 조성물의 14개의 시료에서 나선형 플로우 길이의 변동폭을 산출하였다. 상기 나선형 플로우 길이의 변동폭은 14개의 시료에서의 최대값과 최소값의 차이를 의미한다.
Figure 112009029185952-pat00001
Figure 112009029185952-pat00002
Figure 112009029185952-pat00003
그 결과, 표 2 및 표 3에 나타낸 바와 같이, 수지 배합물의 평균 입경이 5 μm 내지 50 μm인 실시예의 시료는 수지 배합물의 평균 입경이 50 μm를 초과한 비교예의 시료와 비교하여, 수지 조성물의 비중의 변동과 나선형 플로우 길이의 변동이 억제되어 있었다. 즉, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에서는 수지 혼합물을 연속적으로 용융-혼련한 경우에, 용융-혼련 초기와 후기에서 수지 조성물의 물성의 변화가 작고, 안정된 제조를 할 수 있다.
본 발명은 발명의 상세한 설명과 이의 특정 실시 양태를 기재하고 있지만, 당업자에게는 본 발명의 취지와 범위에서 벗어나지 않는 한 다양한 변화 및 변경을 행할 수 있다는 것이 명백할 것이다.
본 출원은 2008년 5월 15일에 제출된 일본 특허 출원 제2008-128035호에 기초하며, 상기 특허 출원의 전체는 본원에 참고로 포함된다.
본원에 인용된 참조 문헌도 그 전체가 본원에 참고로 포함된다.
도 1은 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법에 바람직하게 이용되는 용융-혼련 장치의 구성도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1 용융-혼련기
2 호퍼
3 히터
4 로터 블레이드
5 믹싱 챔버

Claims (3)

  1. (A) 에폭시 수지; (B) 경화제; 및 (C) 무기질 충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법으로서,
    평균 입경이 5 μm 내지 50 μm인 (A) 성분 및 (B) 성분을 포함하고, 추가로 (C) 성분을 포함하는 혼합물을 얻는 공정;
    상기 혼합물을 용융-혼련기에 공급하기 위한 용기에 저장하는 공정;
    저장한 상기 혼합물을 상기 용기로부터 용융-혼련기에 공급하여 혼련 재료를 얻는 공정; 및
    상기 혼련 재료를 냉각 고화하여 분쇄하는 공정을 포함하며,
    상기 (A) 성분 및 (B) 성분의 하기 수학식 1로 표시되는 평균 입경에 있어서의 구형 환산 중량이, (C) 성분의 하기 수학식 1로 표시되는 평균 입경에 있어서의 구형 환산 중량에 대하여 0.4 내지 20배인 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법.
    <수학식 1>
    평균 입경 d에 있어서의 구형 환산 중량 = [πd3/6×(비중)]
    (식 중, d는 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치를 이용하여 측정되는 평균 입경이고, 비중은 JIS-K6911에 따라서 측정되는 값임)
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 (A) 성분 및 (B) 성분의 평균 입경이 15 내지 25 μm인 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법.
KR1020090042436A 2008-05-15 2009-05-15 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법 KR101537822B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008128035A JP5272195B2 (ja) 2008-05-15 2008-05-15 半導体素子封止用樹脂組成物の製造方法
JPJP-P-2008-128035 2008-05-15

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20090119734A KR20090119734A (ko) 2009-11-19
KR101537822B1 true KR101537822B1 (ko) 2015-07-17

Family

ID=41362953

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090042436A KR101537822B1 (ko) 2008-05-15 2009-05-15 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP5272195B2 (ko)
KR (1) KR101537822B1 (ko)
CN (1) CN101580629B (ko)
MY (1) MY151454A (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113474143A (zh) * 2019-02-26 2021-10-01 住友化学株式会社 粉体贮存器、熔融混炼机及粉体贮存方法、以及热塑性树脂组合物的制造方法
JP7434025B2 (ja) 2019-10-02 2024-02-20 日東電工株式会社 光半導体封止用樹脂成形物およびその製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0859791A (ja) * 1994-08-25 1996-03-05 Matsushita Electric Works Ltd 封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01293144A (ja) * 1988-05-21 1989-11-27 Ain Kk セルロース系素材の粉砕方法、樹脂フィルム並びに樹脂皮膜及び塗料
JP2000273278A (ja) * 1999-03-23 2000-10-03 Sumitomo Bakelite Co Ltd 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料の製造方法
JP3916826B2 (ja) * 2000-01-21 2007-05-23 株式会社リコー 静電荷像現像用トナーの製造方法
JP3779975B2 (ja) * 2004-02-13 2006-05-31 三菱化学株式会社 静電荷像現像用トナーの製造方法およびトナー用粉砕分級装置
CN100335541C (zh) * 2005-04-15 2007-09-05 江苏中电华威电子股份有限公司 一种用于半导体封装的环氧树脂组合物的制备方法
JP2007077333A (ja) * 2005-09-15 2007-03-29 Hitachi Chem Co Ltd 封止用エポキシ樹脂成形材料の製造方法、封止用エポキシ樹脂成形材料及び電子部品装置
KR20070090108A (ko) * 2006-03-01 2007-09-05 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 반도체 캡슐화 에폭시 수지 조성물 및 반도체 장치

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0859791A (ja) * 1994-08-25 1996-03-05 Matsushita Electric Works Ltd 封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2009274336A (ja) 2009-11-26
KR20090119734A (ko) 2009-11-19
CN101580629A (zh) 2009-11-18
MY151454A (en) 2014-05-30
JP5272195B2 (ja) 2013-08-28
CN101580629B (zh) 2014-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0375570B2 (ko)
JP2018141052A (ja) 樹脂組成物および樹脂封止型半導体装置
JP5357576B2 (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及び半導体装置
KR101537822B1 (ko) 반도체 소자 밀봉용 수지 조성물의 제조 방법
JPH0747682B2 (ja) エポキシ樹脂組成物及びその硬化物
JP2007067164A (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその製造方法
KR101829085B1 (ko) 수지 콤팩트 및 그 제조 방법, 수지 조성물 및 그 제조 방법 그리고 전자 부품 장치
KR19990088289A (ko) 반도체봉지용에폭시수지조성물및반도체소자
JP5601034B2 (ja) 樹脂成形体及びその製造方法、ならびに、電子部品装置
KR102388117B1 (ko) 반도체 봉지용 수지 조성물의 제조방법
JP5716426B2 (ja) 樹脂成形体及びその製造方法、ならびに、電子部品装置
JP2012251157A (ja) 半導体素子封止用樹脂組成物およびそれを用いた半導体封止体
JP5547680B2 (ja) 封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
JP5038972B2 (ja) 半導体封止用樹脂組成物およびその製法、ならびにそれを用いた半導体装置
JPH0686515B2 (ja) 半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物
JP2017088751A (ja) 半導体封止用樹脂組成物および半導体装置
JP3582771B2 (ja) エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
JP5824900B2 (ja) 樹脂原料粉末の製造方法、樹脂原料粉末、樹脂成形体および電子部品装置
JP2003292732A (ja) 熱硬化性樹脂組成物、エポキシ樹脂成形材料及び半導体装置
JP5067994B2 (ja) エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
TWI293314B (en) Method for producing a semiconductor-molding tablet, a semiconductor-molding tablet obtained thereby and a semiconductor device using the same
JPS5975923A (ja) 半導体封入用エポキシ樹脂組成物
JP2009173845A (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物とそれを用いた半導体装置
JP4286394B2 (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置
JP2003073527A (ja) エポキシ樹脂組成物及び半導体装置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180628

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190619

Year of fee payment: 5