JP5824900B2 - 樹脂原料粉末の製造方法、樹脂原料粉末、樹脂成形体および電子部品装置 - Google Patents
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Description
(1) エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤および無機質充填材を含む樹脂原料粉末の製造方法であって、
前記エポキシ樹脂、前記硬化剤および前記無機質充填材を含み、かつ前記硬化促進剤を含まない第1組成分を混合、加熱溶融、混練することにより得られた混練物を破砕して第1粉体を得る混練・破砕工程と、
前記硬化促進剤を含み、かつ前記エポキシ樹脂および前記硬化剤のうちの少なくとも一方を含まない第2組成分を粉砕して第2粉体を得る粉砕工程と、
前記第1粉体と前記第2粉体とを、分散混合して前記樹脂原料粉末を得る混合工程とを有し、
前記混練・破砕工程において、前記混練物を粉砕して前記第1粉体を得る際の温度を40℃以下に設定し、前記粉砕工程において、前記第2組成分を微粉砕して前記第2粉体を得る際の温度を、前記第2組成分に含まれる各成分の融点のうち最も低い温度よりも20℃以上低い温度に設定することを特徴とする樹脂原料粉末の製造方法。
前記硬化促進剤を含み、かつ前記エポキシ樹脂および前記硬化剤のうちの少なくとも一方を含まない第2粉体とで構成され、
前記第1粉体のメディアン径が20μm以上、300μm以下であり、かつ、前記第2粉体のメディアン径が30μm以下であることを特徴とする樹脂原料粉末。
まず、本発明の樹脂原料粉末の製造方法を説明するのに先立って、本発明の樹脂原料粉末について説明する。
以上のような樹脂原料粉末は、本発明の樹脂原料粉末の製造方法を用いて以下のようにして製造することができる。
図2は、既存の製造方法と本発明の樹脂原料粉末を製造するための製造方法の一例を示す工程概略図、図3は、粉砕機の一例であるクリプトロンゼプロスの構成概略図である。
(混練・破砕工程)
本工程は、エポキシ樹脂、硬化剤および無機質充填材を含み、かつ硬化促進剤を含まない第1組成分を混合、加熱溶融、混練することにより得られた混練物を破砕して第1粉体を得る工程である。なお、本工程において、混合、加熱溶融および混練は、従来と同様な方法が適用できる。
<1A> まず、上述した樹脂組成物の構成材料のうち、硬化促進剤を除く、エポキシ樹脂、硬化剤および無機質充填材を含む各成分について所定量秤量し、これらを配合することで第1組成分を調製する。そして、この第1組成分を、例えば、ミキサ、ジェットミルおよびボールミル等を用いて常温で均一に粉砕、混合する。
ここで、本発明では、混練物を粉砕して第1粉体を得る際の温度(第1条件)が40℃以下に設定されている。なお、本発明では混練物を粉砕して第1粉体を得る際の温度は前記混練物を粉砕した直後の温度である。
本工程は、硬化促進剤を含む第2組成分を微粉砕して第2粉体を得る工程である。
本工程は、前記混練・破砕工程で得た第1粉体と、前記粉砕工程で得た第2粉体とを分散混合することにより分散混合物としての本発明の樹脂原料粉末を得る工程である。
以上のような工程を経ることにより、樹脂原料粉末を製造することができる。
なお、樹脂原料粉末は、その保管、輸送および成形作業の容易性の観点から樹脂成形体としてもよい。以下、樹脂成形体として、封止用樹脂タブレットを上述した樹脂原料粉末を用いて製造する製造方法を一例に、詳細に説明する。
次に、電子部品装置の製造方法について説明する。
なお、本発明はこれらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。また、配合量の部は質量部を表す。
1.原材料の調製
まず、実施例および比較例で用いた原材料を以下に示す。
エポキシ樹脂1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬社製、「NC−3000」を、サンプルミルKIIW−1(不二パウダル社製)を用いて、粗粉砕したもの。エポキシ当量280g/eq、軟化点55℃。メディアン径200μm、粒径200μm以上の粒子の割合48質量%。)
硬化剤1:ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型樹脂(明和化成社製、「MEH−7851」を、サンプルミルKIIW−1(不二パウダル社製)を用いて、粗粉砕したもの。水酸基当量205g/eq、軟化点65℃。メディアン径160μm、粒径200μm以上の粒子の割合33質量%。)
無機質充填材1:溶融球状シリカ(電気化学工業社製、「FB560」、メディアン径30μm粒径200μm以上の粒子の割合0質量%。)
硬化促進剤1:下記式(5)で表される1,4−ベンゾキノンとトリフェニルホスフィンを付加させた化合物(融点305℃。メディアン径100μm、粒径50μm以上の粒子の割合80質量%。)
シランカップリング剤1:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−403」)
着色剤1:カーボンブラック(三菱化学社製、「♯5」)
離型剤1:モンタン酸ワックス(クラリアントジャパン社製、「WE 4」)
[実施例1]
硬化促進剤2を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、パルペライザーで混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤3を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いでパルペライザーで混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤4を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、パルペライザーで混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤3を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、ジェットミル(空気圧0.5MPa、原料供給速度3kg/hの条件)で混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤6を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、ジェットミル(空気圧0.5MPa、原料供給速度3kg/hの条件)で混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤7を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、ジェットミル(空気圧0.5MPa、原料供給速度3kg/hの条件)で粉砕して第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤2を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、パルペライザーで混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤5を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、ジェットミル(空気圧0.5MPa、原料供給速度3kg/hの条件)で混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤2を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、クリプトロンゼプロス(アーステクニカ社製、「KCM−50」)で混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤2を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、ウイングミル(三庄インダストリー社製、「WM−30」)で混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤8を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、パルペライザーで混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤2を除く、表1に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、ジェットミル(空気圧0.5MPa、原料供給速度10kg/hの条件)で混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表1に示した。
硬化促進剤1を除く、表2に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、その後冷却して混練物を得た。次いでパルペライザーで混練物を粉砕することにより、第1粉体を得た。なお、第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表2に示した。
硬化促進剤3を除く、表2に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、冷却して混練物を得た。次いで、粗粉砕して第1粉体を得た。第1粉体のメディアン径および500μm以上の粒子の割合を表2に示した。
硬化促進剤1および、表2に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、その後冷却して混練物を得た。次いで、粗粉砕してメディアン径720μm、500μm以上の粒子の割合が70質量%の樹脂組成物を得た。
なお、封止用タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
硬化促進剤3、および表2に記載の各成分を羽根回転式ミキサにて室温で混合し、80℃〜100℃の加熱ロールで溶融混練を行い、その後冷却して混練物を得た。次いで、粗粉砕してメディアン径750μm、500μm以上の粒子の割合が70質量%の樹脂組成物を得た。
なお、封止用樹脂タブレット成形時における最高タブレット温度を表2に示した。
得られた各実施例および各比較例の封止用樹脂タブレットを、以下の方法で評価した。
3−1.流動性(溶融粘度)の評価
高化式フローテスター(島津製作所社製、「CFT−500」)を用いて、175℃、圧力10kgf/cm2、キャピラリー径0.5mmで測定した。単位はPa・sで示した。
各実施例および各比較例の封止用樹脂タブレットを、30℃、相対湿度50%RHで30日間保管した後においても、上記の流動性の評価と同様にして高化式フローテスターによる溶融粘度を測定し、30℃、相対湿度50%RHで30日間保管する前の溶融粘度の値(初期値)に対する、30℃、相対湿度50%RHで30日間保管した後の溶融粘度の上昇値を百分率で表し、粘度上昇率とした。単位は%で示した。
175℃に制御された熱板上に、各実施例および各比較例の封止用樹脂タブレットを載せ、スパチュラで約1回/sec.のストロークで練る。樹脂タブレットが熱により溶解してから硬化するまでの時間を測定し、これをゲルタイムとした。単位は秒でしめした。
低圧トランスファー成形機(コータキ精機社製、「KTS−30」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120sで直径50mm、厚さ3mmの円盤状試験片を成形し、成形品の外観を目視で観察した。
2 ステータ
3 吸気口
4 排気口
5 モータ
6 破砕領域
7 冷却ジャケット
8 ケーシング
Claims (14)
- エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤および無機質充填材を含む樹脂原料粉末の製造方法であって、
前記エポキシ樹脂、前記硬化剤および前記無機質充填材を含み、かつ前記硬化促進剤を含まない第1組成分を混合、加熱溶融、混練することにより得られた混練物を破砕して第1粉体を得る混練・破砕工程と、
前記硬化促進剤を含み、かつ前記エポキシ樹脂および前記硬化剤のうちの少なくとも一方を含まない第2組成分を粉砕して第2粉体を得る粉砕工程と、
前記第1粉体と前記第2粉体とを、分散混合して前記樹脂原料粉末を得る混合工程とを有し、
前記混練・破砕工程において、前記混練物を粉砕して前記第1粉体を得る際の温度を40℃以下に設定し、前記粉砕工程において、前記第2組成分を微粉砕して前記第2粉体を得る際の温度を、前記第2組成分に含まれる各成分の融点のうち最も低い温度よりも20℃以上低い温度に設定することを特徴とする樹脂原料粉末の製造方法。 - 前記硬化促進剤の融点は、前記エポキシ樹脂および前記硬化剤の融点のうち低い方の温度よりも高い請求項1に記載の樹脂原料粉末の製造方法。
- 前記混練・破砕工程において、前記混練物の粉砕は、衝撃により、前記混練物を複数の粉砕刃で微粉砕して、前記第1粉体を得る粉砕機、および、剪断と摩砕とにより、前記混練物をローターとライナーとの間で、微粉砕して、前記第1粉体を得る粉砕機のうちの少なくとも1種の粉砕機を用いて行う請求項1または2に記載の樹脂原料粉末の製造方法。
- 前記粉砕工程において、前記第2粉体の粉砕は、ジェットミルを用いて行う請求項1ないし3のいずれかに記載の樹脂原料粉末の製造方法。
- 前記硬化促進剤は、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、およびホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物のうちの少なくとも1種である請求項1ないし4のいずれかに記載の樹脂原料粉末の製造方法。
- 前記混合工程は、回転式混合機および分散運動式混合機のうちの少なくとも1種の混合機を用いて行われる請求項1ないし5のいずれかに記載の樹脂原料粉末の製造方法。
- さらに、前記第1組成分は、離型剤を含む請求項1ないし6のいずれかに記載の樹脂原料粉末の製造方法。
- エポキシ樹脂、硬化剤および無機質充填材を含み、かつ硬化促進剤を含まない第1粉体と、
前記硬化促進剤を含み、かつ前記エポキシ樹脂および前記硬化剤のうちの少なくとも一方を含まない第2粉体とで構成され、
前記第1粉体のメディアン径が20μm以上、300μm以下であり、かつ、前記第2粉体のメディアン径が30μm以下であることを特徴とする樹脂原料粉末。 - 前記第1粉体は、粒子径500μm以上の粒子の割合が10質量%以下である請求項8に記載の樹脂原料粉末。
- 前記第2粉体は、粒子径50μm以上の粒子の割合が10質量%以下である請求項8または9に記載の樹脂原料粉末。
- 30℃、相対湿度50%RHで30日間保管後の高化式フローテスターによる溶融粘度の上昇率が20%以下である請求項8ないし10のいずれかに記載の樹脂原料粉末。
- 請求項8ないし11のいずれかに記載の樹脂原料粉末を、加圧することにより成形されたことを特徴とする樹脂成形体。
- 封止用樹脂タブレットである請求項12に記載の樹脂成形体。
- 請求項8ないし11のいずれかに記載の樹脂原料粉末、または、請求項12または13に記載の樹脂成形体を用いて、半導体素子が封止されてなることを特徴とする電子部品装置。
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