CN101580629A - 制造半导体元件封装用树脂组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造半导体元件封装用树脂组合物的方法,其中该树脂组合物包含如下成分(A)至(C):(A)环氧树脂;(B)固化剂;和(C)无机填料,该方法包括:制备含有成分(A)和成分(B)并进一步含有成分(C)的混合物,所述成分(A)和成分(B)具有5~50μm的平均粒度;将该混合物储存在用于将该混合物送入熔融混炼机内的容器中;将储存的混合物从所述容器送入熔融混炼机内,从而制备混炼的物料;和将该混炼的物料冷却并固化,然后粉碎。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造半导体元件封装用树脂组合物的方法,所述树脂组合物用于封装半导体元件。
背景技术
至今,半导体元件如晶体管、IC、LSI等是采用包括环氧树脂、固化剂、无机填料的树脂组合物进行封装。通常,在制造半导体元件封装用固体树脂组合物时,至今使用包括如下步骤的方法:将构成成分混合并熔融混炼,其后将混合物辊压、冷却并固化,然后将其粉碎(JP-A2007-77333,JP-A 2006-297701和JP-A 2001-64398)。
在制造树脂组合物的过程中,为了增加生产效率而预先制备大量构成成分的混合物,并将其送入熔融混炼机内,将混合物连续地熔融混炼。例如,在如图1的熔融混炼设备情况下,其中该设备包括具有加热器3、转动叶片4和混合室5的熔融混炼机1;和料斗2即用于将混合物送入熔融混炼机1内的容器(以下这可称为进料容器),大量混合物临时储存在料斗2中,并且将其从料斗2送入熔融混炼机1内并在其中连续地熔融混炼。
然而,尽管该混合物被从料斗2送入熔融混炼机1中,但一部分共混成分可能在料斗2中分离(segregate)。结果,产生以下方面问题:得到的树脂组合物的组成比可在熔融混炼操作的初始阶段和最后阶段中有所改变,因此可改变树脂组合物的物理性能。作为其原因,可提及的是一部分构成成分留在料斗2的壁表面中。因此,可能存在通过改变料斗2的形状来解决该问题的可能性。然而,因为在现有技术中至今使用的料斗2具有许多不同的形状,考虑到生产效率,对每个不同形状的料斗变换制造条件是存在问题的。
另外,构成成分的部分分离不仅可以发生在使用这类具有料斗作为进料容器的熔融混炼装置情况下,也可发生在螺条混合机等用作进料容器的熔融混炼情况下。
发明内容
本发明考虑到如上情形而做出,并且其一个目的为提供一种制造半导体元件封装用树脂组合物的方法,该方法包括:将混合物从进料容器如料斗、螺条混合机等送入熔融混炼机内;和将该混合物熔融混炼,其中可以防止进料容器中的成分留在容器中而不受进料容器形状和容量的影响,结果,防止了制造的树脂组合物的组成比由于构成成分的部分分离造成的变动,并可制造出具有稳定物理性能的半导体元件封装用的树脂组合物。
即,本发明涉及以下项(1)-(3)。
(1)一种制造半导体元件封装用树脂组合物的方法,其中该树脂组合物包含以下成分(A)至(C):
(A)环氧树脂;
(B)固化剂;和
(C)无机填料,
该方法包括:
制备含有成分(A)和成分(B)并进一步含有成分(C)的混合物,所述成分(A)和成分(B)具有5~50μm的平均粒度;
将该混合物储存在用于将该混合物送入熔融混炼机内的容器中;
将所述储存的混合物从容器送入该熔融混炼机内,从而制备混炼的物料;和
将该混炼的物料冷却并固化,然后粉碎。
(2)根据(1)的制造树脂组合物的方法,其中由如下式(1)表示的、假定具有成分(A)和成分(B)的平均粒度的球形粒子的重量,是由如下式(1)表示的、假定具有成分(C)的平均粒度的球形粒子的重量的0.4~20倍:
假定具有平均粒度d的球形粒子的重量=[πd3/6×(比重)](1)
其中d表示利用激光衍射/散射粒度分布分析仪测定的平均粒度,该比重是根据JIS-K6911测定的值。
(3)根据(1)或(2)的制造树脂组合物的方法,其中所述成分(A)和成分(B)具有15~25μm的平均粒度。
根据本发明,通过使用平均粒度控制在5μm~50μm的环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B),当将环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)的混合物从进料容器如料斗、螺条混合机等送入熔融混炼机内时,可以防止构成成分留在进料容器中,而不受进料容器形状和容量的影响。结果,因为可以防止成分分离,可以制造出具有稳定物理性能的半导体元件封装用树脂组合物。
附图说明
图1是熔融混炼设备的组成结构的视图,该设备有利地用于本发明的半导体元件封装用树脂组合物的制造方法。
标号和标记的描述
1熔融混炼机
2料斗
3加热器
4转动叶片
5混合室
具体实施方式
以下详细描述本发明的实施方式。
在本发明制造方法中制造的半导体元件封装用树脂组合物包括以下成分(A)至(C):
(A)环氧树脂,
(B)固化剂,和
(C)无机填料。
在本发明的半导体元件封装用树脂组合物的制造方法中,使用平均粒度控制在5μm~50μm的环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)。控制在具有上述预定平均粒度的环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)可以通过粉碎来制备,或者可以是预先调节到具有预定平均粒度的市售产品。
当环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)的平均粒度大于50μm时,在将环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)的混合物从进料容器送入熔融混炼机内时,一部分构成成分可能留在进料容器中。特别地,在混炼操作的后期阶段中制造的树脂组合物中无机填料(成分C)的含量可能趋于增加。另一方面,因为平均粒度小于5μm的环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)通常难以获得,所以它们是行不通的。
为了更有效地防止成分分离,优选控制环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)以使其具有15μm~25μm的平均粒度。
可通过使用激光衍射/散射粒度分布分析仪,分析从每种成分的总体中随机取出的样品来测定环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)的平均粒度。
在本发明中,由如下式(1)表示的、假定具有被控制在具有预定平均粒度的成分(A)和成分(B)的平均粒度的球形粒子的重量,是由如下式(1)表示的、假定具有成分(C)的平均粒度的球形粒子的重量的0.4~20倍。当前者是后者的高于20倍时,在将环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)从进料容器连续送入熔融混炼机内时,所述成分可能由于混合物留在进料容器中而常常分离。特别地,在混炼操作的后期阶段中制造的树脂组合物中的无机填料(成分C)的含量可能趋于增加。另一方面,当前者是后者的小于0.4倍时,也常常可能发生成分的分离。
假定具有平均粒度d的球形粒子的重量
=[πd3/6×(比重)] (1)
其中d表示利用激光衍射/散射粒度分布分析仪测定的平均粒度;并且所述比重是根据JIS-K6911测定的值。
在其中将环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)粉碎到具有预定平均粒度的情况下,例如,从有效地制造具有所需粒度的粒子的观点来看,可使用涡轮研磨机等作为粉碎机。在该情况下,可将环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)单独粉碎到具有5μm~50μm的平均粒度;或可将环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)以预定比例预先混合,然后可将该混合物粉碎到具有5μm~50μm的平均粒度。此外,可将无机填料(成分C)以预定比例与环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)预先混合,然后可将该混合物粉碎至具有5μm~50μm的平均粒度。然而,从易于确认环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)的平均粒度和比重的观点来看,优选在与无机填料(成分C)混合之前将二者的混合物粉碎。
顺便说一下,在本发明的半导体元件封装用树脂组合物的制造方法中,如果需要,除了环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)之外,可向组合物中添加如下将提及的多种添加剂如固化促进剂、阻燃剂、典型地如炭黑的颜料等。
这些任选的添加剂可以在粉碎环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)的同时添加;或者可以在将环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)混合的同时添加。作为混合这些成分的混合机,例如可使用罗迪格(Loedige)混合机、亨舍尔(Henschel)混合机。
此外,将控制在具有预定粒度的环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)、以及无机填料(成分C)的混合物投入进料容器并在其中储存,直到将其熔融混炼为止。
在本发明的半导体元件封装用树脂组合物的制造方法中使用的进料容器没有特别限制,例如可使用兼具储存功能和进料功能的容器,如料斗、螺条混合机等。此外,其容量也没有特别限制。如果需要,可将这类进料容器的多个进行串联以供使用。例如,可以使用如通过将螺条混合机的出口连接到料斗的入口而构造的容器。
根据熔融混炼机的容量将混合物从进料容器送入熔融混炼机内,并在60~160℃下在其中将其连续熔融混炼。图1显示了可在本发明中使用的熔融混炼设备构造的外形图。具体地,在该熔融混炼设备中,用作进料容器的料斗2被装配至熔融混炼机1;设置有加热器3和转动叶片4的混合室5被装配至熔融混炼机1。如此设计设备使得将投入料斗2的混合物从料斗2送入熔融混炼机1的一端,而通过其另一端将得到的混炼混合物向外排出。
最后,将获得的混炼混合物冷却并固化,并将固化的混合物粉碎至大小为10~2000μm的粒子,从而制造半导体元件封装用的树脂组合物。
在本发明的半导体元件封装用树脂组合物的制造方法中使用的环氧树脂成分(成分A)没有特别限制,例如可以使用各种环氧树脂如双环戊二烯型环氧树脂、甲酚-酚醛清漆型环氧树脂、苯酚-酚醛清漆型环氧树脂、双酚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、三(羟苯基)甲烷型环氧树脂。这些环氧树脂可以单独使用或以其组合的形式使用。从环氧树脂在固化后具有适当韧性和为了保证环氧树脂的反应性的观点来看,在本发明中使用的环氧树脂优选在室温下为固体,具有150-250的环氧当量和50-130℃的软化点或熔点。从其可靠性的观点来看,尤其优选使用甲酚酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、或吸水性差的环氧树脂,该吸水性差的环氧树脂具有加成到其苯环上的低级烷基。
在本发明中使用的固化剂(成分B)没有特别限制,只要它能够使环氧树脂(成分A)产生固化反应。固化剂(成分B)的实例包括酸酐、酚醛树脂、胺、硫醇。尤其优选使用酚醛树脂,因为它具有优异的储存稳定性、可固化性以及固化产物的物理性能。酚醛树脂的实例包括双环戊二烯型酚醛树脂、苯酚-酚醛清漆树脂、甲酚-酚醛清漆树脂、苯酚-芳烷基树脂。这些酚醛树脂可以单独使用或以其组合的形式使用。此外,从酚醛树脂与环氧树脂(成分A)的反应性的观点来看,优选酚醛树脂具有70~250的羟基当量和50-110℃的软化点。从其高固化反应性的观点来看,尤其优选使用苯酚-酚醛清漆树脂。另外,从其可靠性的观点来看,还优选使用低吸水性的树脂如苯酚-芳烷基树脂和联苯-芳烷基树脂。
从环氧树脂(成分A)与酚醛树脂(成分B)的固化反应性的观点来看,优选这样选择环氧树脂(成分A)和酚醛树脂(成分B)的混合比,使得相对于环氧树脂(成分A)中的1当量环氧基,酚醛树脂(成分B)中的羟基作为整体可以为0.5~2.0当量,更优选0.7~1.5当量。
在本发明中使用的无机填料(成分C)没有特别限制,并且可以使用任何已知的填料。无机填料(成分C)的实例包括石英玻璃、滑石、二氧化硅(例如熔融二氧化硅、结晶二氧化硅)、氧化铝、氮化铝和氮化硅的粉末。这些无机填料可以单独使用或以其组合的形式使用。从可以降低所制造的固化产物的线性热膨胀系数以及还可以降低其内应力,从而抑制与树脂封装在一起的基底和元件的翘曲的观点来看,尤其优选二氧化硅粉末。在这类二氧化硅粉末中,从高致密化性和高流动性的观点来看,更优选熔融二氧化硅粉末。
从更加有效地防止构成成分的分离的观点来看,(C)无机填料的平均粒度优选为0.5~45μm,更优选5~35μm。
基于半导体元件封装用树脂组合物的总含量,无机填料(成分C)的含量优选为50~90重量%,更优选60~90重量%。具体地,当该成分小于50重量%时,固化产物的线性膨胀系数可能太大,并且可能增加对于待封装的半导体元件的应力。结果,可能损害封装的元件的功能或可能使封装的元件随着温度变化而破裂。另一方面,当其含量大于90重量%时,环氧树脂组合物的粘度可能增加并且其成形性趋于降低。
在本发明的半导体元件封装用树脂组合物的制造方法中,如果需要,除了如上所述的环氧树脂(成分A)、固化剂(成分B)和无机填料(成分C)之外,可向该组合物中加入任何其他添加剂如固化促进剂、阻燃剂、脱模剂、典型地如炭黑的颜料等。
在本发明中使用的固化促进剂没有特别限制,只要它能够促进环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)之间的固化反应即可。因此,可以使用任何已知的固化促进剂。固化促进剂的实例包括含磷固化促进剂、胺类固化促进剂、二氮杂双环烯类固化促进剂。
阻燃剂的实例包括有机磷化合物以及氧化锑,和金属氢氧化物如氢氧化铝、氢氧化镁。这些阻燃剂可以单独使用或以其组合的形式使用。
使用根据本发明制造方法获得的半导体元件封装用树脂组合物封装半导体元件的方法没有特别限制。例如,可以根据任何已知的成形法如转印成形法等实现树脂封装。该半导体元件封装用树脂组合物可以在其为粉状时使用,或者可以在成形为片后使用。
实施例
本发明参考以下实施例和比较例进行描述。然而,本发明不应局限于这些实施例。
制备以下成分。
环氧树脂a:联苯型环氧树脂(环氧当量:190,熔点105℃,比重:1.2)
环氧树脂b:甲酚-酚醛清漆型环氧树脂(环氧当量:195,软化点:75℃,比重:1.2)
固化剂:苯酚-酚醛清漆树脂(羟基当量:110,软化点:100℃,比重:1.2)
无机填料a:熔融并粉碎的二氧化硅粉末,其具有8μm的平均粒度和2.2的比重
无机填料b:熔融的球形二氧化硅粉末,其具有30μm的平均粒度和2.2的比重
无机填料c:熔融并粉碎的二氧化硅粉末,其具有15μm的平均粒度和2.2的比重
固化促进剂:三苯基膦
脱模剂:巴西棕榈蜡
硅烷偶联剂:γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷
颜料:炭黑
阻燃剂:三氧化二锑
实施例1-4,比较例1-4
表1显示了在实施例1-4和比较例1-4中制造的半导体元件封装用树脂组合物I和II的组成。在表1所示的成分中,将环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)混合,并在不同条件下粉碎。在实施例1-4中,涡轮研磨机用作粉碎机;在比较例1-4中,使用蜂鸣器(hummer)研磨机。结果,制备出具有如表2和表3所示平均粒度的环氧树脂(成分A)和固化剂(成分B)的树脂共混物。
将该树脂共混物、和表1中所示的无机填料(成分C)以及其他添加剂以表1所示比例混合,使其作为整体总共100kg,并通过使用亨舍尔(Henschel)混合机(容量,200L)作为混合机分散2分钟,从而制备混合物。
顺便说一下,树脂共混物和无机填料(成分C)的平均粒度测定如下:使用由HORIBA Ltd.制造的激光衍射/散射粒度分布分析仪LA-910,根据湿法测定每种成分的粒度分布,并基于该数据计算出平均粒度。
随后,将该混合物投入作为进料容器而装配至熔融混炼设备的料斗(容量,400L)内。该操作重复两次,从而在料斗中产生总计200kg的混合物。
将该混合物在料斗内熔融混炼(温度,80℃),同时以200kg/hr的流速将其从料斗连续地送入螺杆型熔融混炼机内。收集从螺杆型熔融混炼机排出的混炼混合物,从排出开始以3分钟的间隔收集6次,然后在20分钟后再收集一次,进一步以3分钟的间隔再收集7次。使用砑光辊将如此在不同时间间歇地收集的混炼混合物辊压,然后在空气中冷却并固化。将如此空气冷却并固化的混炼混合物使用蜂鸣器型粉碎机分别粉碎,从而对于实施例1-4和比较例1-4各获得14个树脂组合物样品。
树脂组合物的评价方法1
将在各实施例1-4和比较例1-4中根据上述方法制造的14个树脂组合物样品中的每一个(30g)压缩成形为直径30mm的片,在80℃下预热,转印成形以实现热固化(加热条件:175℃×2分钟),然后在175℃下后固化5分钟,从而制备测定比重用的测试件,并测量其比重。基于获得的数据,计算出对于各实施例1-4和比较例1-4的14个样品中比重的变动幅度(fluctuation width)。顺便说一下,比重变动幅度是指14个样品中比重的最大值和最小值之间的差。比重测量根据JIS K6911进行。
树脂组合物的评价方法2
根据ASTM D3123-98(2004),在175℃下分析根据上述方法制造的14个树脂组合物样品中每一个的螺旋流。基于获得的数据,计算出对于各实施例1-4和比较例1-4的14个样品中螺旋流长度的变动幅度。顺便说一下,螺旋流长度的变动幅度是指14个样品中螺旋流的最大值和最小值之间的差。
表1
表2
表3
结果,如表2和表3所示,树脂共混物的平均粒度为5μm~50μm的本发明实施例的样品比树脂共混物的平均粒度大于50μm的比较例中的比较样品更优越,优越之处在于防止了树脂组合物的比重过大变动而且还防止了螺旋流长度的过大变动。具体地,当根据本发明半导体元件封装用树脂组合物的制造方法连续地熔融混炼树脂混合物时,防止了树脂组合物的物理性能在熔融混炼操作的初始阶段和后期阶段的波动,可以稳定地制造树脂组合物。
尽管参考特定的实施方式对本发明进行了详细描述,但在不脱离本发明精神和范围的条件下可以作出各种改变和改进,这对于本领域技术人员是显而易见的。
本申请基于于2008年5月15日提交的日本专利申请(专利申请号2008-128035),在此将其全文引入作为参考。
所有在本文中引用的参考文献均以其全文形式引入作为参考。
Claims (3)
1.一种制造半导体元件封装用树脂组合物的方法,其中所述树脂组合物包含如下成分(A)至(C):
(A)环氧树脂;
(B)固化剂;和
(C)无机填料,
所述方法包括:
制备含有成分(A)和成分(B)并进一步含有成分(C)的混合物,所述成分(A)和成分(B)具有5~50μm的平均粒度;
将所述混合物储存在用于将所述混合物送入熔融混炼机内的容器中,
将所述储存的混合物从所述容器送入所述熔融混炼机内,从而制备混炼的物料;和
将所述混炼的物料冷却并固化,然后粉碎。
2.根据权利要求1的制造树脂组合物的方法,其中由如下式(1)表示的、假定具有成分(A)和成分(B)的平均粒度的球形粒子的重量,是由如下式(1)表示的、假定具有成分(C)的平均粒度的球形粒子的重量的0.4~20倍:
假定具有平均粒度d的球形粒子的重量=[πd3/6×(比重)](1)
其中d表示利用激光衍射/散射粒度分布分析仪测定的平均粒度,所述比重是根据JIS-K6911测定的值。
3.根据权利要求1的制造树脂组合物的方法,其中所述成分(A)和所述成分(B)具有15~25μm的平均粒度。
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