KR101532698B1 - 치과 생성물을 생성하는 방법 - Google Patents

Abstract

치과 생성물을 생성하는 방법이 개시된다. 상기 방법은 세라믹 재료의 미가공체로부터 만들어지는 사전-소결된 블랭크를 제공하는 단계, 블랭크 상에 가공 작업을 수행하는 단계, 및 후속하여 1300 ℃에서 1650 ℃까지의 온도에서 수행되는 소결 작업에서 블랭크를 그 최종 밀도로 소결하는 단계를 포함한다. 제공되는 사전-소결된 블랭크는 53 내지 107 MPa의 강도를 갖는다.

Description

치과 생성물을 생성하는 방법{A METHOD OF PRODUCING A DENTAL PRODUCT}

본 출원은 치과 생성물, 특히 치과 브릿지를 구성하는 방법에 관한 것으로, 사전-소결(pre-sinter)된 미가공체(green body)로 만들어진 블랭크(blank)가 우선 가공(machine)되고 후속하여 그 최종 밀도로 소결된다.

치과 보철물들을 구성하는 알려진 방법은 세라믹 파우더(ceramic powder)를 미가공체로 가압하는 단계를 포함하며, 상기 미가공체는 후속하여 다소 더 단단한(solid) 블랭크가 되면서 그 최종 밀도에는 도달하지 않는 사전-소결 작업을 거친다. 치과 보철물을 형성하기 위하여 블랭크 상에 가공 작업이 수행되며, 그 후 그렇게 형성된 생성물은 그 최종 밀도로 소결된다. 미국 특허 출원 공개공보 US 2004/0119180 A1은, 사전-소결된 블랭크가 밀링 공정(milling process)에 의해 가공되고 1200 내지 1650 ℃의 온도 범위 내에서 조밀하게 소결(dense-sinter)되는 방법을 개시한다. US 2004/0119180에 따르면, 사전-소결된 블랭크는 31 MPa 내지 50 MPa의 "미가공 강도(green strength)"를 갖는다. 또한, 31 내지 50 MPa의 선택된 범위 외부에 놓인 강도를 갖는 블랭크들은 유용한 결과들을 산출하지 않는 것으로 나타난다. 논의되고 있는 출판물에 따르면, 나타낸 범위보다 낮은 강도를 갖는 블랭크들은 밀링 시 깨질 수 있는 한편, 더 높은 강도들은 통상적인 가공 공정들을 이용하여 가공될 수 없는 딱딱한 블랭크들을 발생시킨다. 본 발명의 목적은, 다음에서 설명되는 바와 같이 치과 보철물들을 구성하는 개선된 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 치과 생성물을 생성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 세라믹 재료의 미가공체로부터 만들어진 블랭크를 제공하는 단계, 블랭크 상에 가공 작업을 수행하는 단계, 및 후속하여 블랭크를 그 최종 밀도로 소결하는 단계를 포함한다. 블랭크는 1300 ℃ 내지 1650 ℃의 온도에서 수행되는 소결 작업에서 그 최종 밀도로 소결된다. 본 발명에 따르면, 제공되는 사전-소결된 블랭크는 53 내지 74 MPa의 강도, 또는 가능하게는 56 내지 65 MPa 범위 내의 강도를 갖는다.

가공 작업 동안, 블랭크는 브릿지 구조 및 브릿지 구조에 연계(link)되는 지지체를 포함할 수 있는 형상으로 변환된다. 블랭크는 바람직하게는 지지체와 브릿지 구조 사이에 적어도 1 이상의 유지부(retaining section)를 갖는 확대된 브릿지 구조로 형성된다. 브릿지 구조, 유지 요소 및 지지체는 하나의 블랭크로부터 가공된다. 지지체는 지지체로부터 브릿지 구조까지 연장되는 적어도 1 이상의 유지부에 의해 브릿지 구조에 연계된다. 가공 작업 동안, 블랭크는 브릿지 구조가 아치(arch)를 형성하고 수 개의 유지부들이 지지체를 브릿지 구조에 연결시키는 형상으로 가공될 수 있다. 그 후, 적어도 1 이상의 유지부가 지지체에 연결된 브릿지 구조를 유지하면서, 지지체 구조 상에 선 채로 블랭크가 그 최종 밀도로 소결될 수 있다. 이러한 방식으로, 적어도 1 이상의 유지부는 소결 시 올바른 위치에 브릿지 구조를 유지하는 역할을 할 수 있다. 이러한 방식으로, 제조 시 정밀도가 개선될 수 있다.

선택적으로, 수 개의 유지부들이 존재할 수 있으며, 유지부들 또는 유지부들 중 일부는 지지체 내의 공통 허브(common hub)로부터 브릿지 구조까지 연장되는 스포크(spoke) 형상을 갖도록 가공될 수 있다.

본 발명에 따른 사전-소결된 블랭크는 2.9 g/㎤ 내지 3.8 g/㎤ 범위 내의 밀도를 가질 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 사전-소결된 블랭크는 3.0 g/㎤ 내지 3.5 g/㎤ 범위 내의 밀도를 가질 수 있다.

블랭크는, 등방 가압(isostatically press)되고 후속하여 800 ℃ 내지 1100 ℃ 범위 내의 온도에서 사전-소결된 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide)의 미가공체로 만들어진 블랭크일 수 있다. 많은 경우, 사전-소결은 1000 ℃ 내지 1100 ℃ 범위 내의 온도에서 수행될 수 있다. 미가공체는 200 MPa 내지 300 MPa의 압력으로 등방 가압되었을 수 있다. 가공 이후, 브랭크는 6.00 g/㎤ 내지 6.09 g/㎤의 최종 밀도로 소결될 수 있다.

도 1은 세라믹 재료가 미가공체로 가압되는 방식을 나타내는 도면;
도 2는 미가공체 또는 가공된 블랭크가 노(furnace) 내에 배치될 수 있는 방식을 개략적으로 나타내는 도면;
도 3은 사전-소결된 블랭크가 가공 작업을 거치는 방식을 개략적으로 나타내는 도면;
도 4는 가공 이후에 블랭크에 대한 가능한 형상의 일 예시를 나타내는 도면;
도 5는 가공 이후에 블랭크에 대한 가능한 형상의 또 다른 예시를 나타내는 도면;
도 6은 가공된 블랭크가 최종 소결을 위해 노 내에 배치되는 방식을 개략적으로 나타내는 도면; 및
도 7은 미가공체가 사전-소결을 거치는 경우에 온도의 함수로서 밀도를 나타내는 도면이다.

도 1을 참조하면, 세라믹 재료의 미가공체는 세라믹 파우더가 압력을 받게 함으로써 생성될 수 있다. 도 1에서, 파우더(12)가 고무와 같은 유연한 재료로 구성될 수 있는 주형(mold: 10) 내에 배치될 수 있는 방식이 개략적으로 도시된다. 파우더 재료(12)는, 예를 들어 파우더 과립들의 형상의 지르코늄 옥사이드 파우더일 수 있다. 파우더(12)로 채워진 주형(10)은 액체(L)로 채워지는 챔버(chamber: 11) 내에 배치된다. 액체(L)는 여압되고(pressurized), 파우더(12)는 고체화된 미가공체가 되도록 높은 압력을 받는다. 파우더(12)를 미가공체로 변환하는데 사용된 압력은 예를 들어 200 MPa일 수 있지만, 더 높은 압력들이 사용될 수도 있으며, 사용된 압력은 적절히 200 MPa 내지 300 MPa 범위 내에 있을 수 있지만, 더 높은 압력 레벨들이 고려될 수도 있다. 가압 시 형성되는 미가공체(2)는 도 2에 개략적으로 도시된 바와 같은 소결로(sintering furnace: 3) 내에 배치될 수 있다. 소결로에서, 미가공체(2)는 사전-소결 작업을 거친다. 사전-소결 작업은 미가공체(2)가 그 최종 밀도에 도달하기 전에 소결이 중단되는 경우의 작업으로서 이해되어야 한다. 미가공체(2)는, 전형적으로 유기적일 수 있고 함께 미가공체를 유지하는데 기여하는 바인더(binder) 재료를 포함한다. 미가공체(2)가 소결로(3) 내에서 가열되는 경우, 초기 효과는 전형적으로 유기 바인더 재료가 증발하고 미가공체(2)를 남기기 시작한다는 것일 수 있다. 이 공정 시, 미가공체(2)의 강도는 실제로 감소할 수 있는데, 이는 바인더 재료가 미가공체(2)를 함께 유지하는데 기여했었기 때문이다. 빠른 증발을 회피하기 위해, 미가공체(2)는 증발되는 바인더 재료에 미가공체(2)를 손상시키거나 변형시킬 수 있는 여하한의 갑작스러운 파열 없이 미가공체를 남길 시간을 제공하도록 비교적 천천히 가열될 수 있다. 물론, 가열 속도는 각각의 미가공체(2)의 특성들에 따라 변할 수 있지만, 많은 경우들에서 가능한 가열 속도로서 0.1 내지 1 ℃/분의 가열 속도가 언급될 수 있다. 본 명세서에서, 전체 가열 공정 동안 가열 속도가 반드시 동일하게 유지될 필요는 없다는 것이 추가될 수 있다. 추가적으로, 온도는 예를 들어 증발이 제어되도록 사전-소결 시 상이한 온도 레벨들에 일정하게 유지될 수 있다. 사전-소결 공정 시 사용되는 온도는 800 ℃ 내지 1100 ℃ 범위 내의, 또는 약간 더 높은 최종 레벨에 도달할 수 있다. 사전-소결 공정이 계속됨에 따라, 파우더 내의 작은 입자들은 서로에 대한 연결들을 형성하기 시작할 것이며, 미가공체(2)의 강도는 증가한다. 이 공정에서, 미가공체(2)는 사전-소결된 블랭크(1)로 변환된다. 소결은 중단되고, 블랭크(1)는 그 최종 밀도에 도달하기 전에 노(3) 밖으로 빼내진다.

이제 블랭크(1)는 작은 조각들로 나뉘지 않고 가공될 정도로 충분히 강하면서도, 가공 작업을 쉽게 거칠 수 있을 만큼 여전히 무를(soft) 것이다. 이 단계에서, 블랭크(1)는 이후 치과 브릿지와 같은 치과 생성물이 될 수 있는 무언가를 형성하기 위해 가공 작업을 거친다. 도 3에서, 사전-소결된 블랭크(1)가 툴(4)을 이용하여 가공될 수 있는 방식이 개략적으로 도시된다. 가공 작업은, 예를 들어 밀링(milling), 그라인딩(grinding), 터닝(turning) 또는 드릴링(drilling)을 포함할 수 있다.

도 4 및 도 5에서, 블랭크(1)의 예시들은 가공 작업에 의해 블랭크(1)가 최종 소결 시 가질 형상으로 형성된 경우를 나타낸다. 도 4 및 도 5를 설명하는 경우, 브릿지 구조가 언급될 것이다. 하지만, 이는 단지 편의를 위한 것이며, 제한한다기 보다는 예시하는 것으로서 해석되어야 한다. 도 4 및 도 5에 나타낸 실시예들에서, 블랭크(1)는 가공 작업에서 브릿지 구조(5) 및 지지체(6)를 포함한 형상으로 형성되었다. 지지체(6)로부터 브릿지 구조(5)까지 연장되는 유지부들(7)에 의해, 지지체(6)가 브릿지 구조(5)에 연계된다. 최종 소결 시, 블랭크(1)는 브릿지 구조(5)가 유지부(7) 또는 유지부들(7)에 의해 유지되도록 지지체 상에 선 채로 배치될 수 있다. 이러한 방식으로, 브릿지 구조(5)가 소결로의 저부 상에 직접 놓이지 않아도 된다. 결과로서, 최종 소결 시 브릿지 구조 상에 마찰력들이 작용할 위험이 감소될 수 있다. 본 명세서에서, 블랭크(1)는 최종 소결 시 어느 정도 수축될 것임을 이해하여야 한다. 이는 블랭크(1)와 블랭크(1)가 놓여 있는 표면 사이에 마찰력들을 발생시킬 수 있다. 이러한 마찰력들은 블랭크(1) 및 부착되는 치과 생성물, 예를 들어 브릿지의 변형을 야기할 수 있다. 이 위험은 적어도 1 이상의 유지부(7)의 사용에 의해 감소된다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 브릿지 구조(5)는 아치(8)를 형성하도록 구성(shaped)될 수 있는 한편, 적어도 1 이상의 유지부(7)는 지지체(6) 내에 위치된 공통 허브(9)로부터 브릿지 구조(5)까지 연장되는 수 개의 스포크들의 형태를 취할 수 있다. 이러한 형상은 최종 소결 시 브릿지 구조(5)에 대해 효과적인 지지를 제공한다. 도 6에서, 가공된 블랭크(1)가 최종 소결 동안 노(3) 내에 배치될 수 있는 방식이 개략적으로 도시된다. 최종 소결은 1300 ℃ 내지 1650 ℃ 범위 내의 온도에서 수행될 수 있다.

효과적인 가공 작업을 얻기 위하여, 블랭크(1)는 가공 시 부분들로 깨지는 대신에 함께 유지될 정도의 강도를 가져야 한다. 하지만, 가공 시 사용되는 툴(들)(4) 상에서 지나친 마모 없이 비교적 빠르게 형성될 수 있을 정도로 여전히 물러야 한다. 앞서 블랭크들(1)은 31 내지 50 MPa 범위 내의 강도를 가져야 한다고 생각되었다. 뜻밖에도, 이제 블랭크들이 31 내지 50 MPa 보다 높은 강도를 갖는 경우에 가공 작업이 실제로 더 우수하게 작용한다는 것이 밝혀졌다. 실험적 시도들 동안, 사전-소결된 지르코늄 옥사이드의 선택된 블랭크들이 가공되었고, 결과들이 비교되었다. 테스트에 사용된 사전-소결된 블랭크들은 약 40 MPa부터 107 MPa까지의 범위인 강도를 가졌다. 50보다 낮은 강도를 갖는 블랭크들은 가공에 아주 적절하기에는 실제로 너무 무르고 부서지기 쉽다고 밝혀졌다. 또한, 이는 블랭크들 상에 효과적이고 정확한 가공을 수행하는 것을 더 어렵게 한다. 하지만, 53 MPa 이상의 강도를 갖는 블랭크들은 깨지지 않고 신속한 가공을 허용하기에 충분히 단단하다고 밝혀졌다. 몇몇 경우들에서, 강도는 실제로 107 MPa까지일 수 있지만, 이러한 높은 강도의 블랭크는 예를 들어 65 MPa의 강도를 갖는 블랭크만큼 쉽게 가공될 수 없다는 것이 밝혀졌다. 많은 경우들에서, 강도에 대한 적절한 값은 53 MPa 내지 74 MPa의 범위 내에 있을 수 있는 한편, 충분한 강도를 갖는 블랭크 상에 가공이 빠르게 수행될 수 있는 것이 중요한 경우에는 56 MPa 내지 65 MPa가 바람직할 수 있다. 이러한 블랭크는, 예를 들어 최종 소결 시 충분한 강도를 갖는 유지부들(7)을 가공하기에 적절할 수 있다.

사전-소결은 800 ℃ 내지 1100 ℃ 범위 내의 온도에서 수행될 수 있다. 온도의 선택은 사전-소결에 이용가능한 시간에 대단히 의존한다는 것을 이해하여야 한다. 비교적 긴 주기에 걸쳐 사전-소결이 수행되는 경우, 더 낮은 온도 예를 들어 800 ℃가 사용될 수 있다. 사전-소결에 이용가능한 시간이 더 짧은 경우, 더 높은 온도가 사용될 것이다.

이제 도 7을 참조할 것이다. 도 7은 사전-소결 시 사용되는 온도의 함수로서 블랭크(1)의 밀도를 나타낸다. 도 7에 나타낸 모든 예시들에 대해, 최대 사전-소결 온도가 약 2 시간 동안 유지되었다. 앞서 설명된 바와 같이, 온도는 비교적 천천히 증가하고, 원하는 온도에 도달하는데 필요한 시간은 언급된 2 시간에 포함되지 않는다. 사전-소결 공정에 대한 총 시간은 실제로 몇 시간 더 길 수 있다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 밀도가 급격히 상승하기 시작하는 온도 범위의 소정 부분이 존재하며, 곡선은 곡선의 비교적 평탄한 부분 이후에 급격히 상승하는 곡선이 나타나는 독특한 "네크(neck)"(N)를 형성한다. 블랭크들(1)의 밀도는 강도에 밀접하게 연계된다; 증가하는 밀도와 함께, 강도도 증가하는 경향이 있을 것이다. 급격한 네크(N)의 결론은, 온도가 네크(N)의 영역 내의 온도에 걸쳐서, 또한 온도를 넘어서 상승하는 경우, 블랭크들의 결과적인 밀도가 노 온도의 작은 차들에 대해 더 민감할 것이라는 것이다. 이 이유로, 동일한 블랭크 및 하나의 블랭크의 상이한 부분들 간의 작은 온도 차들이 블랭크의 상이한 부분들 내에서 뚜렷이 상이한 밀도를 발생시킬 수 있다. 노 내에 수 개의 블랭크들(1)이 배치되는 경우, 노(3) 내의 온도 차들은 상이한 블랭크들이 상이한 밀도를 얻는다는 결과를 가질 수도 있다. 동일한 밀도를 갖는 블랭크들이라도 상이한 강도를 가질 수 있기 때문에, 밀도는 강도와 간단히 동일시될 수 없다는 것을 유의하여야 한다. 하지만, 사전-소결 시 밀도의 차들은 일반적으로 강도의 차들에 대응한다. 그러므로, 밀도는 가능한 한 균일한 것이 바람직하다. 균일한 밀도를 얻기 위해, 사전-소결은 곡선이 가파르게 상승하기 시작하기 전에 네크(N)의 영역이 시작하는 온도에서 수행되어야 한다.

네크(N)의 정확한 위치는, 예를 들어 미가공체(2)의 구성에 사용되는 재료, 사전-소결 시간 및 압력과 같은 인자들에 의존할 수 있다는 것을 유의하여야 한다. 예를 들어, 몇몇 경우들에서 우수한 결과들은 970 ℃ 내지 1150 ℃의 범위 내에서 얻어질 수 있으며, 또한 몇몇 경우들에는 도 7로부터 추론될 수 있는 바와 같이 1050 ℃ 내지 1120 ℃에서 얻어질 수 있다. 사전-소결이 1050 ℃ 내지 1120 ℃에서 수행되었던 경우, 결과적인 블랭크들은 3.0 g/㎤ 내지 3.5 g/㎤ 범위 내의 밀도를 가졌다. 정확한 조건들에 따라, 2.9 g/㎤ 내지 3.8 g/㎤ 범위 내의 밀도를 갖는 적절한 블랭크들이 생성될 수 있다. 밀도는 강도에 자동으로 연계될 수 없지만, 이 단계의 밀도가 강도를 우수하게 나타낼 수 있다고 밝혀졌다. 이 이유로, 앞서 나타낸 조건들 하에서 사전-소결을 수행하는 것이 적절할 수 있다.

가공 이후에, 블랭크들은 예를 들어 6.00 g/㎤ 내지 6.09 g/㎤ 범위 내에 있을 수 있는 그 최종 밀도로 소결될 수 있다.

나타낸 범위들 내의 강도를 갖는 블랭크들의 사용은 효과적인 가공 작업에 기여할 것이다. 또한, 이는 제조 공정에서의 정밀도가 개선될 수 있다는 것을 의미한다. 사전-소결이 1070 ℃보다 낮은 온도에서 수행되는 경우, 블랭크들에 대해 더 균일한 밀도 및 강도를 얻는 것이 가능하다. 또한, 이는 소결 이전에 수축이 정확하게 예측되고 계산될 수 있는 것이 중요한 경우의 후속한 최종 소결 시 유리하다. 블랭크들의 밀도가 균일한 경우, 수축을 미리 계산하는 것이 더 쉬울 것이다.

또한, 지지체로부터 브릿지 구조까지 연장되는 하나 또는 수 개의 유지부들의 사용은, 블랭크가 지지체 상에 놓여 있는 동안 최종 소결 시 유지부(들)가 브릿지 구조를 제 위치에 유지할 것이므로, 제조 공정에서의 개선된 정밀도에 기여할 것이다.

앞서 언급된 강도 데이터의 모든 값들은 ISO 6872에 명시된 펀치 온 쓰리볼 테스트(punch on three ball test)를 이용함으로써 얻어진 결과들에 관련된다. 특히, 본 명세서에서 다른 무엇도 언급되지 않은 경우, 굽힘 강도는 샘플의 2축(biaxial) 굽힘 강도에 관련된다.

Claims (12)

1. 치과 생성물을 생성하는 방법에 있어서,
   세라믹 재료의 미가공체(green body)로부터 만들어진 블랭크(blank: 1)를 제공하는 단계,
   상기 블랭크 상에 가공 작업(machining operation)을 수행하는 단계, 및
   후속하여 1300 ℃에서 1650 ℃까지의 온도에서 수행된 소결 작업(sintering operation)에서, 상기 블랭크를 그 최종 밀도로 소결하는 단계를 포함하고,
   상기 제공된 블랭크(1)는 53 내지 74 MPa의 굽힘 강도를 가지며,
   상기 가공 작업 시, 상기 블랭크(1)는 브릿지 구조(5) 및 지지체(6)로 가공되며, 상기 지지체(6)는 상기 지지체(6)로부터 상기 브릿지 구조(5)까지 연장되는 적어도 1 이상의 유지부(retaining section: 7)에 의해 상기 브릿지 구조(5)에 연계(link)되고,
   상기 블랭크(1)는 상기 브릿지 구조(5)가 아치(arch)를 형성하고 수 개의 유지부들(7)이 상기 지지체(6)를 상기 브릿지 구조(5)에 연결시키는 형상으로 가공되며, 상기 유지부들(7) 중 적어도 일부는 상기 지지체(6) 내의 공통 허브(common hub: 9)로부터 상기 브릿지 구조(5)까지 연장되는 스포크(spoke)들로서 형성되며,
   상기 방법은 상기 블랭크(1)를 그 최종 밀도로 소결하는 단계와 함께, 상기 적어도 1 이상의 유지부(7)가 상기 지지체(6)에 연결된 상기 브릿지 구조(5)를 유지하는 단계를 더 포함하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 블랭크(1)는 56 내지 65 MPa 범위 내의 굽힘 강도를 갖는 방법.
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 블랭크(1)는 사전-소결되는 조건 내에서 56 내지 65 MPa 범위 내의 굽힘 강도를 갖는 방법.
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 블랭크(1)는 사전-소결되는 조건 내에서 2.9 g/㎤ 내지 3.80 g/㎤ 범위 내의 밀도를 갖는 방법.
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 블랭크(1)는 사전-소결되는 조건 내에서 3.0 g/㎤ 내지 3.5 g/㎤ 범위 내의 밀도를 갖는 방법.
6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 블랭크(1)는 등방 가압(isostatically press)된 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide)의 미가공체로 만들어지고, 상기 미가공체의 사전-소결은 970 ℃ 내지 1150 ℃ 범위 내의 온도에서 수행되는 방법.
7. 제 6 항에 있어서,
   상기 사전-소결은 1050 ℃ 내지 1120 ℃ 범위 내의 온도에서 수행되는 방법.
8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   사전-소결 이전에, 상기 미가공체 블랭크는 200 MPa 내지 300 MPa의 압력으로 등방 가압되는 방법.
9. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
   가공 이후에, 상기 블랭크는 6.00 g/㎤ 내지 6.09 g/㎤의 최종 밀도로 소결되는 방법.
10. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    지지체 상에 선 채로 상기 블랭크가 그 최종 밀도로 소결되는 방법.
11. 삭제
12. 삭제

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