JP7201964B2 - 歯科補綴用セラミックス体とその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、歯科補綴用セラミックス体とその製造方法に関する。
虫歯等により部分的に欠損した歯の修復に使用される材料として、無機物と有機物とから成るコンポジットレジンと呼ばれる複合材料や、金属、或いはセラミックスが用いられている。特にセラミックスは、耐摩耗性に優れるだけで無く、天然歯に近い色調を再現できるので審美性にも優れており、クラウンやブリッジ等の歯科用補綴物の材料として用いられている。
従来、口腔内に装着される歯科用補綴物は、金属製フレームの表面に天然歯の色調に調整したセラミックスを被覆する事により構成されていたが、補綴物全体をセラミックスで形成したオールセラミックス補綴物も用いられるようになってきている。オールセラミックス補綴物は、例えば従来の金属製フレームに代えてセラミックス焼結体から成るフレームを用いて、その表面にガラス陶材で外装部（即ちセラミックス層）が形成された物である。
オールセラミックス補綴物は、補綴物全体がセラミックスで形成されているので、生体に金属が接触する事で発症する金属アレルギーや、金属色を隠す為に設けられる不透明な下地層に起因する天然歯本来の色調が得られないと云った前記審美性等の種々の問題が、抑制或いは解消出来る。
噛み合わせ等の点から、歯科用補綴物には極めて高い寸法精度が要求される為、歯科用補綴物は歯科用のＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置により作製される。歯科用のＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置を用いる事で、コンピュータを利用して画面上で歯科用補綴物の形状設計を行う事が出来ると共に、セラミックスのブロック体を自動切削加工によって設計済みの歯科用補綴物の形状に切削加工して、所望の歯科用補綴物を作製する事が可能となる。依って、短時間で高品質のセラミックス製歯科用補綴物を、高精度に作製する事が出来る。
この歯科用のＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置を用いた製造方法を大別すると、以下の３つの方法が挙げられる。第１の方法は、セラミックス焼結体を切削加工する方法である。第２の方法は未焼結のセラミックス成形体を切削加工し、その後切削加工を施したセラミックス成形体を本焼結する方法である。第３の方法は仮焼結したセラミックス体を切削加工し、その後本焼結する方法である。
前記第１の方法は、１３００℃から１６００℃程度で本焼結又は熱間静水圧加圧（ＨＩＰ：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）処理したセラミックス焼結体を切削加工する方法で、切削加工後のセラミックス体の寸法変化が無い。従って、ＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置の計測機や加工機の精度に応じた、寸法精度の高い歯科用補綴物を製造する事が出来る。その反面、セラミックス焼結体の硬度が高いので切削加工時間が長くなると共に、ドリル等の工具寿命が短くなって製造コストが高騰化する。
前記第２の方法は、本焼結時の収縮率を考慮してセラミックス成形体を切削加工し、その後１３００℃から１６００℃で本焼結を行う方法である。セラミックス成形体の成形条件及び密度管理によって一定の収縮率が得られる事から、前記第１の方法と同様に寸法精度の高い歯科用補綴物を製造する事が出来る。その反面、セラミックス成形体の強度や硬度が低いので、切削加工時にカケやひび等の発生があると共に、切削加工後に脱脂工程を含む事から、本焼結に例えば１０時間もの長時間を要する。
これらに対し第３の方法は、仮焼結時の収縮率から本焼結の収縮率を算出し、これを考慮してセラミックス体を切削加工し、その後１３００℃から１６００℃で本焼結を行う方法である。仮焼結のセラミックス体は、本焼結を行ったセラミックス焼結体よりも低硬度なので切削加工時間を短縮する事が可能となり、工具の寿命が長くなるとの利点が有ると共に、セラミックス成形体よりも高強度、高硬度なので切削加工時のカケ、ひび等を抑制する事が可能となる。また仮焼結により脱脂が完了している事から、切削後の本焼結時間が短くなるとの利点も有る。その為セラミックスから成る歯科用補綴物の殆どが、第３の方法で作製されている。
更に、仮焼結したセラミックス体の平面形状を円形に成形すると共に、全周囲に凸部を設け、その凸部をＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置の保持具によって上下方向から係合し、セラミックス体を保持する方法及びセラミックス体が開示されている（例えば特許文献１参照）。
特許第５６９８０９６号公報
以上のように、歯科補綴用のセラミックス焼結体には前記審美性や高い寸法精度が要求されると共に、噛み合わせを満足する為に高い曲げ強度や応圧が求められる。しかし特許文献１記載の仮焼結体は仮焼結段階の製造品なので、多数の隙間を有する多孔体であり、更に５０ｍｍより大きい直径を備える為、その直径の拡大による大型化に伴い、単一の歯科補綴用セラミックス体中での品質のバラツキが発生し易くなっていた。
仮焼結体のセラミックス体の品質バラツキに伴い、焼結（本焼結）後の歯科補綴用セラミックス焼結体にも色のバラツキと云った審美性の問題や、曲げ強度ならびに応圧等にバラツキが発生してしまっていた。
歯科補綴用セラミックス体からは、一人の歯科患者当たり最多で１４本の歯列を形成する事が出来る。従って、１人の患者の歯列を１個の歯科補綴用セラミックス体から製造する場合も有る為、単一の歯科補綴用セラミックス体の中での品質バラツキの抑制が求められる。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体中での品質のバラツキが抑制可能になると共に、製造が容易な歯科補綴用セラミックス体とその製造方法を提供する。
前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち本発明の歯科補綴用セラミックス体の製造方法は、セラミック材料を用意し、そのセラミック材料をプレス成型又は工作機械により成形し、理論密度が得られる焼結温度から－７００℃以上且つ－１００℃以下であって、仮焼結が進んでも多孔体の気孔が塞がらない温度以下でセラミック材料を仮焼結して、歯科補綴用セラミックス体を製造するものである。
前記製造方法により円形の平面形状で円盤状の外形形状に成形され５０ｍｍ以上の直径を有する歯科補綴用セラミックス体を得ると共に、
前記製造方法により得られる前記歯科補綴用セラミックス体は、前記歯科補綴用セラミックス体の少なくとも３箇所から切片を取り出し、取り出した切片の外径寸法を測定し、次に、仮焼結の後に行われる本焼結の温度で前記切片を本焼結して本焼結後の切片の外形寸法を測定し、前記歯科補綴用セラミックス体から取り出した切片の外形寸法に対する、その切片の本焼結後の外形寸法の平均比率が、１２２％以上１２５％以下となる歯科補綴用セラミックス体として製造され、且つ
前記歯科補綴用セラミックス体の上面の中心箇所で且つ上面の面上から高さ方向に１０ｍｍ離れた空間中にマイクを配置し、直径５ｍｍ～１０ｍｍの棒で、前記歯科補綴用セラミックス体の上面の面上の中央を０．０２５Ｎ～０．０３Ｎの力で叩いた時に、５ｋＨｚ以上１１ｋＨｚ以下の周波数を有し振動レベルが－４０ｄＢ以上－２０ｄＢ以下の音を発生する歯科補綴用セラミックス体として製造されるものである。
本発明に係る歯科補綴用セラミックス体に依れば、直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体中での品質のバラツキが抑制可能になると共に、製造が容易となる。
本発明の実施形態に係る歯科補綴用セラミックス体の斜視図である。 図１の歯科補綴用セラミックス体の平面図である。 図１の歯科補綴用セラミックス体の側面図である。
本実施の形態の第一の特徴は、セラミック材料から成り、円形の平面形状で円盤状の外形形状に成形されており、５０ｍｍ以上の直径を有する歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第二の特徴は、セラミック材料を用意し、そのセラミック材料をプレス成型又は工作機械により成形し、理論密度が得られる焼結温度から－７００℃以上且つ－１００℃以下でセラミック材料を仮焼結して、円形の平面形状で円盤状の外形形状に成形され５０ｍｍ以上の直径を有する歯科補綴用セラミックス体を用意する歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
なお本発明に於いて円盤状の外形形状とは、片面及び他面が共に平面で、且つ所望の厚みを有する外形形状を指す。更に、周囲に凸部が設けられている外形形状も含むものとする。
また本発明に於いて歯科補綴用セラミックス体とは、円盤状の外形形状を有すると共に、仮焼結によって作製されるセラミックスから成る固結体を指す。更に仮焼結とは、セラミック材料から固結体（セラミックスから成る固結体）を作製する工程を指すものであり、慣用的に用いられる半焼結や、仮焼成または半焼成も含むものとする。
第三の特徴は、平面形状の面上で４５ｍｍ以上離れた複数箇所でのビッカース硬さの最大値と最小値の差が、１５．０ＨＶ以下である歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第四の特徴は、平面形状の面上で４５ｍｍ以上離れた複数箇所でビッカース硬さを測定し、そのビッカース硬さの最大値と最小値の差が１５．０ＨＶ以下である歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
これらの構成又は製造方法に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体中での品質のバラツキが抑制可能になる。具体的には、単一の歯科補綴用セラミックス体中でのビッカース硬さのバラツキを、１５．０ＨＶ以下に抑制する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎のビッカース硬さのバラツキを抑制する事が可能となる。
更に、セラミック材料をプレス成型又は工作機械により成形する事で歯科補綴用セラミックス体を成形して作製する事が出来るので、歯科補綴用セラミックス体の製造が容易となる。
第五の特徴は、平面形状の面上で４５ｍｍ以上離れた複数箇所での密度の最大値と最小値の差が、０．１ｇ／ｃｍ３以下である歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第六の特徴は、平面形状の面上で４５ｍｍ以上離れた複数箇所で密度を測定し、その密度の最大値と最小値の差が０．１ｇ／ｃｍ３以下である歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
これらの構成又は製造方法に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体中での密度のバラツキを、０．１ｇ／ｃｍ３以下に抑制する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎の密度のバラツキを抑制する事が可能となる。
第七の特徴は、平面形状の面上の中央が叩かれた時に、５ｋＨｚ以上１１ｋＨｚ以下の周波数を有し振動レベルが－４０ｄＢ以上－２０ｄＢ以下の音を発生する歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第八の特徴は、平面形状の面上の中央を叩き、５ｋＨｚ以上１１ｋＨｚ以下の周波数を有し振動レベルが－４０ｄＢ以上－２０ｄＢ以下の音を測定する歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
これらの構成又は製造方法に依れば、５０ｍｍ以上の単一の歯科補綴用セラミックス体中にひびやクラックが入っているかどうかを、セラミックス体中央の一点のみで速やかに測定する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎のひびやクラックの発生を防止する事が可能となる。
また、測定箇所をセラミックス体中央の一点のみとする事で、歯科補綴用セラミックス体の何処にひびやクラックが入っていても、そのひびやクラックから最短距離で測定する事が出来る。従って、一点のみで測定を終了させる事が可能となり、その分工程が省略出来るので歯科補綴用セラミックス体の製造が容易となる。
第九の特徴は、歯科補綴用セラミックス体の少なくとも３箇所から取り出された切片の外形寸法に対する、その切片の理論密度が得られる焼結後の外形寸法の平均比率が、１２２％以上１２５％以下である歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第十の特徴は、歯科補綴用セラミックス体の少なくとも３箇所から切片を取り出し、取り出した切片の外径寸法を測定し、次にその切片を理論密度が得られる温度で焼結して本焼結後の外形寸法を測定し、歯科補綴用セラミックス体から取り出した切片の外形寸法に対する、その切片の本焼結後の外形寸法の平均比率が、１２２％以上１２５％以下である歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
これらの構成又は製造方法に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体中での仮焼結段階と本焼結後の平均拡大率を、１２２％以上１２５％以下の範囲内に収める事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎の拡大率のバラツキを抑制する事が可能となり、設計時からの形状のバラツキも抑制する事が出来る。
第十一の特徴は、平面形状の面上で４５ｍｍ以上離れた２箇所での色差△Ｅ＊ａｂが、１．０以下である歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第十二の特徴は、平面形状の面上で４５ｍｍ以上離れた２箇所で色差△Ｅ＊ａｂを測定し、その△Ｅ＊ａｂが１．０以下である歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
これらの構成又は製造方法に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体中での色差△Ｅ＊ａｂを１．０以下に抑制する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎の色のバラツキを抑制する事が可能となり、審美性を向上させる事が出来る。
第十三の特徴は、円形の平面形状の真円度が、１ｍｍ以下である歯科補綴用セラミックス体とした事である。
第十四の特徴は、円形の平面形状の真円度を測定し、その真円度が１ｍｍ以下である歯科補綴用セラミックス体の製造方法とした事である。
以上から、本発明に係る歯科補綴用セラミックス体に於ける円形の平面形状とは、真円の平面形状だけで無く、真円度が１ｍｍ以下の平面形状も含むものとする。
これらの構成又は製造方法に依れば、単一の歯科補綴用セラミックス体の平面形状を、真円度が１ｍｍ以下の円形形状に抑制する事が出来る。更に、歯科補綴用セラミックス体の平面形状が真円に限定されず一定の幅を持たせる事が可能となり、歯科補綴用セラミックス体の製造が容易となる。
以下、図１、図２ａ及び図２ｂを適宜参照して、本発明の実施形態に係る歯科補綴用セラミックス体１とその製造方法を説明する。本実施形態に係る歯科補綴用セラミックス体１は、セラミック材料から成り、図１に示す様に円盤状の外形形状に成形されており、更に平面方向から見た平面形状は、図２ａに示すように円形である。
なお円盤状の外形形状とは、片面２ａ及び他面２ｂが共に平面で、且つ所望の厚みＴを有する外形形状を指す。更に、周囲に凸部４が設けられている外形形状を含むものとする。
凸部４とは図１、図２ａ及び図２ｂに示すように、歯科補綴用セラミックス体１を側面方向から見た時に、歯科補綴用セラミックス体１の周縁方向に亘って凸状に突出して形成されている箇所であり、歯科補綴用セラミックス体１の周縁の少なくとも一部に形成されているものを指す。
また円形の平面形状とは、真円の平面形状だけで無く、真円度が１ｍｍ以下の平面形状も含むものとする。以上から、本発明に係る歯科補綴用セラミックス体に於ける円形の平面形状とは、真円の平面形状だけで無く、測定された真円度が１ｍｍ以下の平面形状も含むものとする。
従って、単一の歯科補綴用セラミックス体１の平面形状を、真円度が１ｍｍ以下の円形形状に抑制する事が出来る。更に、歯科補綴用セラミックス体１の平面形状が真円に限定されず一定の幅を持たせる事が可能となり、歯科補綴用セラミックス体１の製造が容易となる。
歯科補綴用セラミックス体１は、歯科用補綴物を切削加工により作製する為の、被切削用ブロック体として用いられ、仮焼結によって作製されるセラミックスから成る固結体を指す。更に仮焼結とは、セラミック材料から固結体（セラミックスから成る固結体）を作製する工程を指すものであり、慣用的に用いられる半焼結や、仮焼成、又は半焼成も含むものとする。
歯科補綴用セラミックス体１を形成するセラミック材料は、シリカ、アルミナ、ジルコニア、ハイドロキシアパタイト、β－リン酸三カルシウム（β－ＴＣＰ）の何れかとする。このセラミック材料は粉末等で用意すれば良い。
また片面２ａ上及び他面２ｂ上の直径Ｄ１は５０ｍｍ以上が好ましい。その理由として歯科補綴用セラミックス体１から人間の１４本の歯列を形成する為には、５０ｍｍ以上が必要となる為である。
なお、直径Ｄ１の上限値は特に限定されないが、歯科用のＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置に備えられる保持具の許容保持範囲の観点から、１１０ｍｍ以下が好ましい。
また、歯科補綴用セラミックス体１の厚みＴは任意に設定可能であるが、ＣＡＤ／ＣＡＭ加工装置の保持具の許容保持範囲の観点から、１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下が好ましい。
次に、歯科補綴用セラミックス体１の製造方法に付いて説明する。まず前記の様なセラミック材料を用意すると共にそのセラミック材料を成形して、歯科補綴用セラミックス体１の様な円形の平面形状と、円盤状の外形形状、及び凸部４を形成する。成形はプレス成型又は工作機械による成形とする。工作機械としては、フライス旋盤やマシニングセンター（ｍａｃｈｉｎｉｎｇ ｃｅｎｔｅｒ）等が挙げられる。
次に成形したセラミック材料を、理論密度が得られる焼結温度から－７００℃以上且つ－１００℃以下で焼結（仮焼結）して、複数の隙間を有する多孔体から成る歯科補綴用セラミックス体１を用意する。
セラミック材料をプレス成型又は工作機械により成形する事で歯科補綴用セラミックス体１を成形して作製する事が出来るので、歯科補綴用セラミックス体１の製造が容易となる。
なお理論密度が得られる焼結温度とは、所望のセラミック材料で作製されたセラミックス焼結体が理論密度を得られる際の焼結温度（本焼結温度）を指す。具体的には理論密度として、シリカ２．２０ｇ／ｃｍ３、アルミナ３．９９ｇ／ｃｍ３、ジルコニア６．０７ｇ／ｃｍ３、ハイドロキシアパタイト３．１６ｇ／ｃｍ３、β－ＴＣＰ３．０７ｇ／ｃｍ３の各理論密度が得られるセラミックス焼結体が形成された際の焼結温度を指す。この焼結温度から、－７００℃以上且つ－１００℃以下で仮焼結する。
理論密度が得られる各セラミックス焼結体の焼結温度（本焼結温度）の一例は、次の通りである。シリカ１４００℃、アルミナ１５５０℃、ジルコニア１４５０℃、ハイドロキシアパタイト１３００℃、β－ＴＣＰ１３００℃。
多孔体の歯科補綴用セラミックス体１の仮焼結温度は、セラミック材料の種類や粒度に依るが、仮焼結が進んでも多孔体の気孔が塞がらない温度以下が望ましく、具体的な数値範囲としては８５０℃以上且つ１０５０℃以下で仮焼結する事が望ましい。仮焼結する雰囲気は、空気中でも良いし、窒素やアルゴン等の希ガスと云った非酸化雰囲気でも良い。
多孔体の作製方法としては、前記の様にセラミック材料の粉末を成形して仮焼結するか、セラミック材料の粉末に有機質バインダ又は無機質バインダを添加して成形し仮焼結しても良い。
次に用意した歯科補綴用セラミックス体１のビッカース硬さのバラツキ、密度のバラツキ、打音振動レベル、平均拡大率、色差△Ｅ＊ａｂを測定し、良品又は不良品の選別検査を行う。
ビッカース硬さの測定はビッカース試験機を用い、用意した歯科補綴用セラミックス体１の平面形状の面上に、ビッカース試験機の圧子を押し付ける事で行う。片面２ａ又は他面２ｂのどちらかの面上で、４５ｍｍ以上離れた複数箇所（少なくとも２箇所）にそれぞれ圧子を押し付ける。
圧子の押し付け強さは０．３ｋｇｆ（約２．９４Ｎ）、保持時間は１０秒とし、歯科補綴用セラミックス体１の片面２ａ又は他面２ｂのどちらかの面上に圧痕を形成する。複数箇所でビッカース硬さを複数回測定し、最大値と最小値の差を導出する。
本発明では、単一の歯科補綴用セラミックス体１に於ける複数箇所でのビッカース硬さの最大値と最小値の差が１５．０ＨＶ以下の歯科補綴用セラミックス体を良品と判定し、１５．０ＨＶを超える差を有する歯科補綴用セラミックス体を不良品と判定する。
本出願人は、ビッカース硬さのバラツキが、歯科補綴用の歯列の噛み合わせを左右する曲げ強度と応圧のバラツキに影響を及ぼす一要因となる事を、検証により導出した。１５．０ＨＶを超えるビッカース硬さのバラツキを有する単一の歯科補綴用セラミックス体を本焼結して歯科補綴用の歯列を作製すると、歯列毎にビッカース硬さ１５．０ＨＶを超えるバラツキが生じてしまい、噛み合わせに影響を及ぼすおそれが出てくる。
またビッカース硬さの測定箇所を少なくとも４５ｍｍ離す理由は、５０ｍｍの直径Ｄ１を有する歯科補綴用セラミックス体に於いて測定箇所を５０ｍｍ離そうとすると、一方の測定箇所が平面形状の面上の端となり、圧子測定が困難になる為である。従って測定代を確保しながら、離間した測定箇所での品質測定を行うとの観点から、測定箇所の離間距離を少なくとも４５ｍｍと設定し、直径Ｄ１が５０ｍｍ以上に設定される事に伴い、測定箇所の離間距離も４５ｍｍ以上に設定されるものとする。
これらの構成に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体１中での品質のバラツキが抑制可能になる。具体的には、単一の歯科補綴用セラミックス体１中でのビッカース硬さのバラツキを、１５．０ＨＶ以下に抑制する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体１から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎のビッカース硬さのバラツキを抑制する事が可能となる。
次に密度のバラツキの測定には電子天秤を用いる。用意した歯科補綴用セラミックス体１の、片面２ａ又は他面２ｂのどちらかの面上で４５ｍｍ以上離れた少なくとも２箇所から切片を取り出し、取り出された切片毎の大気中での重量と水中での重量をアルキメデス法により測定して重量差を求める。更にその重量差から片面２ａ又は他面２ｂのどちらかの面上で４５ｍｍ以上離れた複数箇所（少なくとも２箇所）での密度を算出した。水中測定時の水温は、例えば２１℃から２２℃に設定可能である。
そして４５ｍｍ以上離れた複数箇所（少なくとも２箇所）で密度を複数回測定し、最大値と最小値の差を導出する。
本発明では、単一の歯科補綴用セラミックス体１に於ける複数箇所での密度の最大値と最小値の差が０．１ｇ／ｃｍ３以下の歯科補綴用セラミックス体を良品と判定し、０．１ｇ／ｃｍ３以下を超える差を有する歯科補綴用セラミックス体を不良品と判定する。
本出願人は、密度のバラツキが、歯科補綴用の歯列の噛み合わせを左右する曲げ強度と応圧のバラツキに影響を及ぼす一要因となる事を、検証により導出した。０．１ｇ／ｃｍ３を超える密度のバラツキを有する単一の歯科補綴用セラミックス体を本焼結して歯科補綴用の歯列を作製すると、歯列毎に密度０．１ｇ／ｃｍ３を超えるバラツキが生じてしまい、噛み合わせに影響を及ぼすおそれが出てくる。
また密度の測定箇所を少なくとも４５ｍｍ離す理由は、５０ｍｍの直径Ｄ１を有する歯科補綴用セラミックス体に於いて測定箇所を５０ｍｍ離そうとすると、一方の測定箇所が平面形状の面上の端となり、測定が困難になる為である。従って測定代を確保しながら、離間した測定箇所での品質測定を行うとの観点から、測定箇所の離間距離を少なくとも４５ｍｍと設定し、直径Ｄ１が５０ｍｍ以上に設定される事に伴い、測定箇所の離間距離も４５ｍｍ以上に設定されるものとする。
これらの構成に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体１中での密度のバラツキを、０．１ｇ／ｃｍ３以下に抑制する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体１から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎の密度のバラツキを抑制する事が可能となる。
次に打音振動レベルの測定は、用意した歯科補綴用セラミックス体１を、例えば梱包用に使用する衝撃緩衝材の上に置き、更に上面となる平面（例えば、図１の場合は片面２ａ）上の空間にマイクを配置して行う。マイクは片面２ａの中心箇所で且つ片面２ａの面上から高さ方向（即ち、厚みＴ方向）に１０ｍｍ離れた空間中に配置される。
次に歯科補綴用セラミックス体１の平面形状の面上の中央（片面２ａ上の中央）を、棒で叩いて音を発生させる。棒で叩かれた時に歯科補綴用セラミックス体１の破損を防止するため棒はフッ素樹脂製とし、棒の直径は５ｍｍから１０ｍｍと設定し、且つ叩く時の棒を振り下ろす力は０．０２５Ｎから０．０３Ｎとする。
本発明では、用意した歯科補綴用セラミックス体１が叩かれた時に発生する音をマイクで集音し、集音した音の振動レベル（ｄＢ）を測定し、周波数５ｋＨｚ以上１１ｋＨｚ以下の範囲内で－４０ｄＢ以上－２０ｄＢ以下の音を発生する歯科補綴用セラミックス体を良品と判定し、－４０ｄＢ未満又は－２０ｄＢ超の音を発生する歯科補綴用セラミックス体を不良品と判定する。
本出願人は、打音測定による音の振動レベル（ｄＢ）により、歯科補綴用の歯列に於けるひびやクラックの有無判定に利用可能である事を、検証により見出した。ひびやクラックの有無は、噛み合わせを左右する曲げ強度と応圧のバラツキに影響を及ぼす。本出願人の検証に依れば、集音した音の振動レベル（ｄＢ）が周波数５ｋＨｚ以上１１ｋＨｚ以下の範囲内で－４０ｄＢ未満又は－２０ｄＢ超になると、歯科補綴用セラミックス体１にひびやクラックが存在する事が分かった。その単一の歯科補綴用セラミックス体１を本焼結して歯科補綴用の歯列を作製すると、ひびやクラックの個数や大きさに依って、歯列毎に曲げ強度と応圧にバラツキが生じてしまい、噛み合わせに影響を及ぼすおそれが出てくる事が分かった。
以上の構成に依れば、５０ｍｍ以上の単一の歯科補綴用セラミックス体１中にひびやクラックが入っているかどうかを、セラミックス体１中央の一点のみで速やかに測定する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体１から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎のひびやクラックの発生を防止する事が可能となる。
また、測定箇所をセラミックス体１中央の一点のみとする事で、歯科補綴用セラミックス体１の何処にひびやクラックが入っていても、そのひびやクラックから最短距離で測定する事が出来る。従って、一点のみで測定を終了させる事が可能となり、その分工程が省略出来るので歯科補綴用セラミックス体１の製造が容易となる。
次に平均拡大率（％）の測定は、用意した歯科補綴用セラミックス体１の任意の少なくとも３箇所から切片を取り出し、取り出された切片の外形寸法を測定すると共に、その切片を理論密度が得られる温度で焼結（本焼結）し、本焼結後の切片の外形寸法を測定し、前記取り出された切片の外形寸法を本焼結後の切片の外形寸法で割る事で行われる。
切片の取り出し箇所としては、例えば歯科補綴用セラミックス体１の中央箇所、外周付近箇所、及び中央と外周付近との中間箇所から、立方体を切り出す形態が挙げられる。
切り出した立方体の外径寸法として、縦、横、高さの三次元方向の各寸法を測定し、立方体を本焼結し、本焼結後の立方体の縦、横、高さの三次元方向の各寸法を測定し、各方向どうしの寸法を割り算する事で、用意した歯科補綴用セラミックス体１の拡大率を導出する。よって平均拡大率（％）は、（取り出した切片の縦、横、高さ寸法）／（本焼結後の切片の縦、横、高さ寸法）で表され、各三次元方向での平均比率となる。
切片の本焼結は、用意する歯科補綴用セラミックス体１のセラミック材料に応じて、理論密度が得られる各セラミックス焼結体の前記焼結温度（本焼結温度）に応じて行えば良い。
本発明では、少なくとも３箇所から取り出した切片の三次元方向の各寸法に於ける平均拡大率が、１２２％以上１２５％以下の歯科補綴用セラミックス体を良品と判定し、１２２％未満又は１２５％を超える平均拡大率を有する歯科補綴用セラミックス体を不良品と判定する。
本出願人は、平均拡大率のバラツキが、歯科補綴用の歯列の噛み合わせを左右する曲げ強度と応圧のバラツキに影響を及ぼす一要因となる事を、検証により導出した。１２２％未満又は１２５％を超える平均拡大率を有する単一の歯科補綴用セラミックス体を本焼結して歯科補綴用の歯列を作製すると、平均拡大率が１２２％未満又は１２５％を超える歯列が生じてしまい、曲げ強度と応圧のバラツキが発生すると共に、設計時の形状からのバラツキも大きくなり、噛み合わせに影響を及ぼすおそれが出てくる。
また拡大率の測定箇所を少なくとも３箇所とする理由は、歯科補綴用セラミックス体１が多孔体なので、平均拡大率のバラツキを測定する為には少なくとも３箇所の切片で測定する必要性が有る事を、本出願人は検証により見出した。例えば拡大率の測定箇所を２箇所とし、直径Ｄ１が５０ｍｍ以上である歯科補綴用セラミックス体１の平均拡大率を測定しようとすると、最も離間した箇所として互いに外周付近の箇所の切片を取り出す形態が考えられる。この場合、平均拡大率を算出しても１２２％未満又は１２５％を超える歯科補綴用セラミックス体が現れ易くなり、良品を不良品と判定してしまうおそれが出てくる事が本出願人の検証により分かった。
なお、比較的厚い歯科補綴用セラミックス体１の場合、切片の取り出し箇所を歯科補綴用セラミックス体１の中央箇所、外周付近箇所、及び中央と外周付近との中間箇所とし、更に厚みＴ方向で２箇所ずつ、計６箇所としても良い。
これらの構成に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体１中での仮焼結段階と本焼結後の平均拡大率を、１２２％以上１２５％以下の範囲内に収める事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体１から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎の拡大率のバラツキを抑制する事が可能となり、設計時からの形状のバラツキも抑制する事が出来る。
次に色差△Ｅ＊ａｂの測定は測色機又は色彩計を用い、用意した歯科補綴用セラミックス体１の平面形状の面上のＬ＊ａ＊ｂによる色を、片面２ａ又は他面２ｂのどちらかの面上で、４５ｍｍ以上離れた２箇所でそれぞれ測定し、その２箇所の距離の差Ｌから下記数１の色差△Ｅ＊ａｂ式により求める。測定箇所の一例としては、歯科補綴用セラミックス体１に於ける中央箇所、及び４５ｍｍ以上離間した外周付近箇所等が挙げられる。
Figure 0007201964000001
本発明では、単一の歯科補綴用セラミックス体１に於ける２箇所での色差△Ｅ＊ａｂが、１．０以下の歯科補綴用セラミックス体を良品と判定し、１．０を超える色差△Ｅ＊ａｂを有する歯科補綴用セラミックス体を不良品と判定する。
１．０を超える色差△Ｅ＊ａｂを有する単一の歯科補綴用セラミックス体を本焼結して歯科補綴用の歯列を作製すると、歯列毎の色に目視で判別可能なバラツキが発生してしまい、審美性が損なわれる事を本出願人は検証により見出した。
また色差△Ｅ＊ａｂの測定箇所を少なくとも４５ｍｍ離す理由は、５０ｍｍの直径Ｄ１を有する歯科補綴用セラミックス体に於いて測定箇所を５０ｍｍ離そうとすると、一方の測定箇所が平面形状の面上の端となり、Ｌ＊ａ＊ｂによる色測定が困難になる為である。従って測定代を確保しながら、離間した測定箇所での品質測定を行うとの観点から、測定箇所の離間距離を少なくとも４５ｍｍと設定し、直径Ｄ１が５０ｍｍ以上に設定される事に伴い、測定箇所の離間距離も４５ｍｍ以上に設定されるものとする。
これらの構成に依れば、５０ｍｍ以上と云う直径の拡大に伴う、単一の歯科補綴用セラミックス体１中での色差△Ｅ＊ａｂを１．０以下に抑制する事が出来る。従って、歯科補綴用セラミックス体１から歯科補綴用セラミックス焼結体を作製後に、その焼結体全体から歯科用補綴物として最多で１４本の歯列を作製しても、歯列毎の色のバラツキを抑制する事が可能となり、審美性を向上させる事が出来る。
以上のように本発明に係る歯科補綴用セラミックス体とその製造方法は、歯科補綴用途として重要な曲げ強度や応圧に影響を与える要因として、ビッカース硬さや密度のバラツキ、打音振動レベル、及び平均拡大率が挙げられる事を見出すと共に、色差△Ｅ＊ａｂに伴う審美性も考慮している。
更に、要因として挙げた各測定対象のバラツキや数値をどの程度に抑制又は設定すれば、歯科補綴用途として重要な曲げ強度や応圧、又は審美性の点で問題が無く、単一の歯科補綴用セラミックス体中での品質のバラツキが抑制可能となるのかも、本出願人は検証により導出した。
更に、要因として挙げた各測定対象で必要となる測定箇所と測定回数が、どこまで削減できるのかも導出する事で、良品又は不良品の選別検査工程が簡略化され、歯科補綴用セラミックス体の製造の容易化を図る事が出来た。
以上から直径が５０ｍｍ以上に拡大された歯科補綴用セラミックス体でも歩留まりを改善して、量産性を向上させる事が可能となる。
１ 歯科補綴用セラミックス体
２ａ 片面
２ｂ 他面
４ 凸部
Ｄ１ 直径
Ｔ 歯科補綴用セラミックス体の厚み
Ｔ４ 凸部の厚み

Claims (3)

  1. セラミック材料を用意し、そのセラミック材料をプレス成型又は工作機械により成形し、理論密度が得られる焼結温度から－７００℃以上且つ－１００℃以下であって、仮焼結が進んでも多孔体の気孔が塞がらない温度以下でセラミック材料を仮焼結して、歯科補綴用セラミックス体を製造する歯科補綴用セラミックス体の製造方法であって、
    前記製造方法により円形の平面形状で円盤状の外形形状に成形され５０ｍｍ以上の直径を有する歯科補綴用セラミックス体を得ると共に、
    前記製造方法により得られる前記歯科補綴用セラミックス体は、前記歯科補綴用セラミックス体の少なくとも３箇所から切片を取り出し、取り出した切片の外径寸法を測定し、次に、仮焼結の後に行われる本焼結の温度で前記切片を本焼結して本焼結後の切片の外形寸法を測定し、前記歯科補綴用セラミックス体から取り出した切片の外形寸法に対する、その切片の本焼結後の外形寸法の平均比率が、１２２％以上１２５％以下となる歯科補綴用セラミックス体として製造され、且つ
    前記歯科補綴用セラミックス体の上面の中心箇所で且つ上面の面上から高さ方向に１０ｍｍ離れた空間中にマイクを配置し、直径５ｍｍ～１０ｍｍの棒で、前記歯科補綴用セラミックス体の上面の面上の中央を０．０２５Ｎ～０．０３Ｎの力で叩いた時に、５ｋＨｚ以上１１ｋＨｚ以下の周波数を有し振動レベルが－４０ｄＢ以上－２０ｄＢ以下の音を発生する歯科補綴用セラミックス体として製造されることを特徴とする歯科補綴用セラミックス体の製造方法。
  2. 直径が５０ｍｍ以上１１０ｍｍ以下である前記歯科補綴用セラミックス体を得る請求項１に記載の歯科補綴用セラミックス体の製造方法。
  3. （削除）
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