CN101715325B - 制备牙科产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备牙科产品的方法。所述方法包括下列步骤：提供由陶瓷材料的坯体制成的预烧结坯件，对所述坯件进行机械加工操作，随后在1300℃至1650℃的温度下进行的烧结操作中，将所述坯件烧结至它的最终密度。所提供的预烧结坯件具有53-107MPa的强度。

Description

制备牙科产品的方法
技术领域
本发明涉及一种制备牙科产品、特别是牙桥的方法，其中将由预烧结坯体(green body)制成的坯件首先机械加工，随后烧结至它的最终密度。
发明背景
制备牙假体的已知方法包括将陶瓷粉末压制成坯体，随后对所述坯体进行预烧结操作，在所述预烧结操作中，坯体变成稍微更加坚实的坯件，但是没有达到它的最终密度。对坯件进行机械加工操作以形成牙假体，然后将所形成的产物烧结至它的最终密度。美国专利申请公开US2004/0119180A1公开了一种其中将预烧结坯件通过磨制方法机械加工并且在1200至1650℃的温度范围内进行密度烧结的方法。根据US2004/0119180，预烧结坯件具有31MPa至50MPa的“原始强度”。它进一步指出，具有在31MPa至50MPa的选择范围之外的强度的坯件没有产生有用的结果。根据该正在讨论的出版物，强度低于指出范围的坯件可能在磨制过程中破裂，同时较高的强度导致不能使用常规机械加工方法机械加工的硬坯件。本发明的目的是提供一种如将在下列内容中解释的制备牙假体的改进方法。
发明内容
本发明涉及一种制备牙科产品的方法。所述方法包括下列步骤：提供由陶瓷材料制成的坯体，对所述坯件进行机械加工操作，随后将所述坯件烧结至它的最终密度。在于1300℃至1650℃的温度下进行的烧结操作中将所述坯件烧结至它的最终密度。根据本发明，所提供的预烧结坯件具有53-74MPa的强度，或可以地，在56-65MPa的范围内的强度。
在机械加工操作过程中，将坯件转变成可以包含桥结构和连接到所述桥结构的支持体的形状。优选将坯件成形为在支持体和桥结构之间具有至少一个保持部件的放大的桥结构。从一块坯件机械加工桥结构、保持元件和支持体。支持体通过从支持体延伸到桥结构的至少一个保持部件连接到桥结构。在机械加工操作过程中，可以将坯件机械加工成其中桥结构形成拱形并且几个保持部件将支持体连接到桥结构的形状。然后可以将坯件烧结至在支持结构上竖立的它的最终密度，同时至少一个保持部件保持桥结构连接到支持体。以此方式，所述至少一个保持部件可以在烧结过程中起将桥结构保持在正确的位置中的作用。以此方式，可以改善制造过程中的精密度。
任选地，可以存在几个保持部件，并且所述保持部件，或所述保持部件中的一些可以进行机械加工，以具有从支持体中的共毂(common hub)至桥结构延伸的轮辐(spokes)形状。
根据本发明的预烧结坯件可以具有在2.9g/cm3-3.8g/cm3范围内的密度。在本发明的某些实施方案中，预烧结坯件可以具有在3.0g/cm3-3.5g/cm3范围内的密度。
坯件可以是已经均衡压制并且随后在800℃-1100℃的范围内预烧结的氧化锆的坯体制成的坯件。在许多情况下，预烧结可以在1000℃-1100℃的范围内的温度下进行。坯体可以在200MPa-300MPa的压力下均衡压制。在机械加工以后，可以将坯件烧结至6.00g/cm3-6.09g/cm3的最终密度。
附图简述
图1显示怎样将陶瓷材料压制成坯体。
图2是可以怎样在炉中放置坯体或机械加工坯件的示意图。
图3是怎样对预烧结坯件进行机械加工操作的示意图。
图4显示关于机械加工以后的坯件的可能形状的一个实例。
图5显示关于机械加工以后的坯件的可能形状的又一个实例。
图6是怎样在炉中放置已经机械加工的坯件以进行最终烧结的示意图。
图7显示当对坯件进行预烧结时，作为温度的函数的密度。
详细说明
参考图1，通过对陶瓷粉末施加压力，可以制备陶瓷材料的坯体。在图1中，示意性地指出了可以怎样将粉末12放置在可以由挠性材料如橡胶制成的模具10中。粉末材料12可以例如是以粉末颗粒形状的氧化锆粉末。将已经装有粉末12的模具10放置在装有液体L的室11中。将液体L加压并且粉末12经受这种一种高压，以使得粉末12变成固化的坯体。用于将粉末12转变成坯体所使用的压力例如可以为200MPa，但是还可以使用更高的压力，并且使用的压力可以很好地在200MPa-300MPa的范围内，但是还可以考虑更高的压力水平。可以将压制过程中形成的坯体2放置在烧结炉3中，如在图2中示意性指出的。在烧结炉中，对坯体2进行预烧结操作。预烧结操作应当被理解为是其中在坯体2达到它的最终密度之前就中断烧结的操作。坯体2典型含有有助于将坯体保持在一起的粘合剂材料，其可以是有机的。当在烧结炉3中加热坯体2时，初始效果将典型在于，有机粘合剂材料被蒸发并且开始离开坯体2。在此过程中，坯体2的强度可能实际上减小，因为粘合剂材料已经有助于将坯体2保持在一起。为了避免快速蒸发，可以相对慢地加热坯体2，以提供蒸发粘合剂材料离开坯体的时间，而没有可能损害坯体2或使坯体2变形的任何突然爆裂。加热速率当然可以取决于每一种坯体2的性质而变化，但是可以将0.1-1℃/分钟的加热速率提及作为在许多情况下可能的加热速率的指示。在本文中，可以增加的是，在整个加热过程中，加热速率不必保持相同。另外，例如为了具有受控的蒸发，在预烧结过程中，温度可以在不同的温度水平保持恒定。在预烧结方法过程中使用的温度可以达到在800℃-1100℃或稍微更高的范围内的最终水平。随着预烧结过程继续，粉末中的小粒子将开始形成至彼此的连接并且坯体2的强度增大。在此过程中，坯体2转变成预烧结坯件1。在坯件1达到它的最终密度之前，中断烧结并且将坯件1从炉3中取出。
坯件1现在将坚固得足以进行机械加工而不分成小块，但是它仍柔软，从而它可以容易地进行机械加工操作。在此阶段，对坯件1进行机械加工操作，以形成可以随后变为牙科产品如牙桥的物件。在图3中，示意性地指出了怎么用工具4机械加工预烧结坯件1。机械加工操作可以包括例如磨制、研磨、车削或钻制。
在图4和图5中，示出了坯件1的实例，其中已经通过机械加工操作将坯件1成形为坯件1将在最终烧结中具有的形状。当描述图4和图5时，将对桥结构进行引述。然而，这仅是为了方便而不应当被解释为是限制性的，相反地是示例性的。在图4和图5中所示的实施方案中，在机械加工操作中已经将坯件1成形为包含桥结构5和支持体6的形状。支持体6通过从支持体6延伸到桥结构5的保持部件7连接到桥结构5。在最终烧结过程中，可以在支持体上直立地放置坯件1，使得桥结构5由一个或多个保持部件7保持。以此方式，桥结构5不需要直接位于烧结炉的底部上。结果，可以减小在最终烧结过程中将对桥结构起作用的摩擦力的危险。在这方面，应当理解，坯件1在最终烧结过程中将在一定程度上收缩。这可能导致坯件1和它放置于其上的表面之间的摩擦力。这种摩擦力可能引起坯件1和附着的牙科产品如桥的变形。通过使用至少一个保持部件7，减小此危险。如在图4中所指出的，可以将桥结构5进行成形以形成拱形8，同时至少一个保持部件7可以采用几个轮辐的形式，所述轮辐从位于支持体6中的共毂9延伸并且延伸到桥结构5。这种形状在最终烧结过程中对桥结构5提供了有效的支持。在图6中，示意性地指出了可以怎样将机械加工的坯件1放置在炉3中以进行最终烧结。最终烧结可以在1300℃-1650℃的范围内的温度下进行。
为了得到有效的机械加工操作，坯件1应当具有将它在机械加工过程中保持在一起而不破裂成部分的强度。然而，它应当仍柔软，使得它可以在机械加工过程中可以相对快速地成形并且对使用的一种或多种工具4没有过多的磨损。之前已经认为坯件1应当具有在31-50MPa范围内的强度。令人吃惊地，现在已经发现，如果坯件具有高于31-50MPa的强度，则机械加工操作实际上更好地工作。在实验室试验中，将选择的预烧结氧化锆的坯件进行机械加工并且比较结果。在测试中使用的预烧结坯件具有在约40MPa至107MPa范围内的强度。发现的是，强度低于50的坯件实际上过于软和脆，以至于实际上不适于机械加工。这还使得更加难以对坯件进行有效和精确的机械加工。然而，发现强度在53MPa以上的坯件充分坚固，允许在没有破裂的情况下进行机械加工。发现在一些情况下，强度实际上可以最高可达107MPa，尽管处于这种高强度的坯件不能像具有例如65MPa的强度的坯件一样容易地进行机械加工。在许多情况下，关于强度的适当的值可以在53MPa-74MPa的范围内，同时在其中对于具有充分强度的坯件可以快速进行机械加工是重要的情况下，可以优选56MPa-65MPa。这种坯件可以例如适于机械加工在最终烧结过程中具有充分强度的保持部件7。
预烧结可以在800℃-1100℃的范围内的温度下进行。应当理解，温度的选择在大的程度上取决于可用于预烧结的时间。如果预烧结在相对长的时期内进行，则可以使用较低的温度，例如800℃。如果可用于预烧结的时间较短，将使用较高的温度。
现在将对图7进行参考。图7显示了在预烧结过程中，作为使用的温度的函数的坯件1的密度。对于图7中指示的所有实施例，最大预烧结温度保持约2小时。如之前解释的，温度相对缓慢地增加，并且达到期望温度所需的时间不包括在提及的2小时之内。用于预烧结方法的总的时间实际上可以是要长几个小时。如图7中所示，存在其中密度开始急剧升高的温度范围的某个部分，曲线形成其中曲线的相对平的部分跟随有急剧升高曲线的显著的“颈部(neck)”N。坯件1的密度与强度紧密联系；随着密度增加，强度也将趋于增加。尖锐的颈部N的结果是，当温度升高并且超过颈部N的区域中的温度时，所得到的坯件的密度将对炉温中的小的差别更敏感。为此，一个和相同的坯件的不同部分之间的温度上的小的差别可能导致坯件的不同部分处的显著不同的密度。如果将几个坯件1放置在炉中，则炉3中的温差还可以具有不同坯件得到不同密度的结果。应当注意到，不能简单地将密度与强度等同，因为具有相同密度的坯件可能仍然具有不同的强度。然而，在预烧结过程中的密度差别通常对应于强度差别。因此，期望密度应当尽可能均匀。为了得到均匀的密度，应当在颈部N区域的开始、在曲线开始骤然升高之前的温度下进行预烧结。
应当注意到，颈部N的精确定位可以取决于下列因素：例如，诸如材料、预烧结时间和在坯体2的制备中使用的压力。例如，在一些情况下，良好的结果可以在970℃-1150℃的范围内得到，并且在一些情况下，在1050℃-1120℃的范围内得到，如也可以从图7推论出的。当在1050-1120℃进行预烧结时，产生的坯件具有在3.0g/cm3-3.5g/cm3范围内的密度。取决于精确的条件，可以制备具有在2.9g/cm3-3.8g/cm3范围内的密度的适当的坯件。尽管密度不能自动地与强度联系，但是已经发现，在此阶段的密度可以给出强度的良好指示。为此，在以上指出的条件下可以适当地进行预烧结。
在机械加工以后，可以将坯件烧结至可以例如在6.00g/cm3-6.09g/cm3范围内的它们的最终密度。
具有在所示范围内的强度的坯件的使用将有助于有效的机械加工操作。这还意味着，可以改进制造工艺的精密度。如果在低于1070℃的温度下进行预烧结，则可以得到关于坯件的更加均匀的密度和强度。在下述情况下这在随后的最终烧结过程中也是有益的，所述情况即是在可以在烧结之前精确预知和计算收缩是重要的情况下。如果坯件在密度上均匀，则将更容易地预先计算收缩。
从支持体延伸到桥结构的一个或几个保持部件的使用还将有助于制造工艺中的改进的精密度，因为在坯件置于支持体上的同时，在最终烧结过程中，所述一个或几个保持部件将保持桥结构处于适当的位置。
以上提及的所有强度数据值都涉及通过使用如在ISO 6872中规定的三球冲击测试(the punch on three ball test)得到的结果。更具体地，在本文件中没有陈述其它事物时弯曲强度涉及样品的双轴弯曲强度。

Claims (9)

1.一种制备牙桥产品的方法，所述方法包括下列步骤：
提供由陶瓷材料的坯体制成的坯件(1)，对所述坯件进行机械加工操作，随后在1300℃至1650℃的温度下进行的烧结操作中，将所述坯件烧结至它的最终密度，并且其中所提供的坯件(1)具有53-74MPa的弯曲强度，
其中，在所述机械加工过程中，将所述坯件(1)机械加工成桥结构(5)和支持体(6)，所述支持体(6)通过从所述支持体(6)延伸到所述桥结构(5)的至少一个保持部件(7)连接到所述桥结构(5)，
其中将所述坯件(1)机械加工成这样的形状，在所述形状中，所述桥结构(5)形成拱形，并且几个保持部件(7)将所述支持体(6)连接到所述桥结构(5)，并且所述保持部件(7)中的至少一些被成形为从所述支持体(6)中的共毂(9)延伸到所述桥结构(5)的轮辐，
所述方法还包括在所述至少一个保持部件(7)保持连接到所述支持体(6)的所述桥结构(5)的同时，将所述坯件(1)烧结至它的最终密度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述坯件(1)具有在56-65MPa范围内的弯曲强度。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述坯件(1)在它的预烧结条件中具有在56-65MPa范围内的弯曲强度。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述坯件(1)在它的预烧结条件中具有在2.9g/cm3-3.80g/cm3范围内的密度。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述坯件(1)在它的预烧结条件中具有在3.0g/cm3-3.5g/cm3范围内的密度。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述坯件(1)由已经被均衡压制的氧化锆的坯体制成，并且其中所述坯体的预烧结在970℃-1150℃范围内的温度下进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述预烧结在1050℃-1120℃范围内的温度下进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在预烧结之前，所述坯体坯件已经在200MPa-300MPa的压力下被均衡压制。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在机械加工以后，将所述坯件烧结至6.00g/cm3-6.09g/cm3的最终密度。
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