JP5380436B2 - 歯科製品の製造方法 - Google Patents

Description

本願は、歯科製品、特に歯科用ブリッジの製造方法であって、予備焼結された未加工体（ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｙ）から作られたブランクがまず機械加工され、次いでその最終密度に焼結される方法に関する。

歯科補綴物を製造する既知の方法は、セラミック粉末を圧縮して未加工体にし、それを次いで予備焼結操作に供することを含み、そこでは未加工体は少し固形状のブランクになるが、その最終密度に到達しない。機械加工操作は歯科補綴物を形成するためにブランクに対して実施され、そうして形成された製品は次いでその最終密度まで焼結される。米国特許出願公開公報ＵＳ ２００４／０１１９１８０ Ａ１は、予備焼結されたブランクがフライス削り工程により機械加工され、１２００〜１６５０℃の温度範囲で密に焼結される方法を開示する。ＵＳ ２００４／０１１９１８０によれば、予備焼結されたブランクは３１ＭＰａ〜５０ＭＰａの「未加工強さ」を持つ。それはさらに、３１〜５０ＭＰａの選択された範囲外にある強さを持つブランクが有用な結果を生み出さないことを示した。問題の公開公報によれば、示された範囲未満の強さを持つブランクはフライス削り時に破壊する可能性があり、一方、示された範囲より高い強さは通常の機械加工工程を使用して機械加工されることができない硬いブランクを生じる。本発明の目的は、以下で説明されるように、歯科補綴物を製造する改良方法を提供することである。

本発明は、歯科製品を製造する方法に関する。この方法は、セラミック材料の未加工体から作られたブランクを準備し、ブランクに機械加工操作を実施し、次いでブランクをその最終密度に焼結する工程を含む。ブランクは１３００℃〜１６５０℃の温度で実施される焼結操作においてその最終密度に焼結される。本発明によれば、準備される予備焼結されたブランクは５３〜７４ＭＰａの曲げ強さを持ち、おそらく５６〜６５ＭＰａの範囲の強さを持つ。

機械加工操作時、ブランクは、ブリッジ構造体、及びブリッジ構造体に連結される支持体を含んでもよい形状に変形される。ブランクは、支持体とブリッジ構造体の間に少なくとも一つの保持部分を有する拡大されたブリッジ構造体に形成されることが好ましい。ブリッジ構造体、保持要素及び支持体は一つのブランクから機械加工される。支持体は、支持体からブリッジ構造体まで延びる少なくとも一つの保持部分によってブリッジ構造体に連結される。機械加工操作時に、ブランクは、ブリッジ構造体がアーチを形成し、幾つかの保持部分が支持体をブリッジ構造体に接続する形状に機械加工されてもよい。ブランクは次いで、少なくとも一つの保持部分が支持体に接続されたブリッジ構造体を保持しながら、支持構造上で立設してその最終密度に焼結されてもよい。このようにして、少なくとも一つの保持部分は焼結時にブリッジ構造体を正確な位置で保持するのに役立ちうる。このようにして、製造時の精度が改良されうる。

任意選択的に、複数の保持部分を存在させてもよく、保持部分又はその幾つかは、支持体の共通ハブからブリッジ構造体まで延びるスポークの形状を持つように機械加工されてもよい。

本発明による予備焼結されたブランクは２．９ｇ／ｃｍ^３〜３．８ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を持ってもよい。本発明の実施形態では、予備焼結されたブランクは３．０ｇ／ｃｍ^３〜３．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を持ってもよい。

ブランクは、平衡に圧縮され、次いで８００℃〜１１００℃の範囲の温度で予備焼結された酸化ジルコニウムの未加工体から作られたブランクであってもよい。多くの場合において、予備焼結は１０００℃〜１１００℃の範囲の温度で実施されることができる。未加工体は２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの圧力で平衡に圧縮されてもよい。機械加工後、ブランクは６．００ｇ／ｃｍ^３〜６．０９ｇ／ｃｍ^３の最終密度に焼結されてもよい。

図１は、どのようにしてセラミック材料が未加工体に圧縮されるかを示す。

図２は、どのようにして未加工体又は機械加工ブランクが炉内に設置されうるかの概略図である。

図３は、どのようにして予備焼結ブランクが機械加工操作を受けるかの概略図である。

図４は、機械加工後のブランクのための可能な形状の一例を示す。

図５は、機械加工後のブランクのための可能な形状の別の例を示す。

図６は、どのようにして機械加工されたブランクが最終焼結のために炉内に配置されるかの概略図である。

図７は、未加工体が予備焼結を受けるときに温度の関数としての密度を示す。

図１を参照すると、セラミック材料の未加工体はセラミック粉末を圧力に供することによって製造されることができる。図１では、どのようにして粉末１２が型１０に配置されることができるかを概略的に示す。型１０はゴムのような可撓性材料から作られてもよい。粉末材料１２は例えば粉末粒子の形状の酸化ジルコニウム粉末であることができる。粉末１２を充填された型１０は、液体Ｌで満たされたチャンバー１１に配置される。液体Ｌは加圧され、粉末１２は、粉末１２が凝固した未加工体になるような高い圧力に供される。粉末１２を未加工体に変形するために使用される圧力は例えば２００ＭＰａであることができるが、より高い圧力を使用してもよく、使用される圧力は同様に２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの範囲であってもよいが、より高い圧力レベルを考慮することもできる。加圧時に形成される未加工体２は図２に概略的に示されているように焼結炉３に配置されてもよい。焼結炉では、未加工体２は予備焼結操作を受ける。予備焼結操作は、未加工体２がその最終密度に到達する前に焼結が中断される操作として理解されるべきである。未加工体２は典型的には結合材料を含有し、結合材料は有機のものであることができ、未加工体を結合させておくことに寄与する。未加工体２が焼結炉３に加熱されるとき、初期の効果は典型的には、有機結合材料が蒸発され、未加工体２から去り始めることであるだろう。この工程時に、未加工体２の強さは実際に低下しうる。なぜなら結合材料は未加工体２を結合させておくことに寄与しているからである。急速な蒸発を避けるために、未加工体２は、未加工体２を傷つけたり又は変形したりする突然の破裂なしに蒸発された結合材料が未加工体から去る時間を与えるために相対的にゆっくりと加熱されてもよい。加熱の速度はもちろん各未加工体２の特性に依存して変化してもよいが、０．１〜１℃／分の加熱速度が多くの場合で可能な加熱速度でありうる指標として述べられることができる。ここで、加熱速度は全加熱工程中で必ずしも同じである必要はないことを付け加えておく。さらに、温度は、例えば制御された蒸発を持つために予備焼結中に異なる温度レベルで一定に保持されることができる。予備焼結工程時に使用される温度は８００℃〜１１００℃の範囲又はそれより少し高い最終レベルに到達してもよい。予備焼結工程が継続するとき、粉末中の小さな粒子は互いに接続部を形成し始め、未加工体２の強さが増大する。この工程では、未加工体２は予備焼結されたブランク１に変形される。焼結は中断され、ブランク１は、それがその最終密度に到達する前に炉３から取り出される。

ブランク１はこのとき小片にならずに機械加工されるほどに十分強いだろう。しかし、それはまだ十分に柔らかいので、容易に機械加工操作を受けることができる。この段階で、ブランク１は機械加工操作を受けて、後で歯科ブリッジのような歯科製品になりうるものを形成する。図３では、どのようにして予備焼結されたブランク１がツール４で機械加工されるかが概略的に示されている。機械加工操作は例えばフライス削り、研削、旋削、穿孔を含んでもよい。

図４及び５では、ブランク１の例が示され、そこではブランク１は機械加工操作によりブランク１が最終焼結時に持つ形状に造形されている。図４及び図５を記載するとき、ブリッジ構造体に言及するだろう。しかしながら、これは便宜上のためだけであり、限定として解釈されるべきではなく、むしろ例示である。図４及び図５に示された実施形態では、ブランク１は機械加工操作においてブリッジ構造体５と支持体６を含む形状に造形される。支持体６は、支持体６からブリッジ構造体５まで延びる保持部分７によってブリッジ構造体５に連結される。最終焼結時に、ブランク１は、ブリッジ構造体５が保持部分７（単数又は複数）によって保持されるように支持体上に立設して配置されてもよい。このようにして、ブリッジ構造体５は焼結炉の底に直接置く必要がない。結果として、摩擦力が最終焼結時にブリッジ構造体に作用する危険が減少されうる。ここでは、ブランク１は最終焼結時にある程度収縮することが理解されるべきである。これはブランク１とそれが載る表面の間で摩擦力をもたらしうる。かかる摩擦力はブランク１及び取り付けた歯科製品（例えばブリッジ）の変形を起こしうる。この危険は少なくとも一つの保持部分７の使用によって減少される。図４に示したように、ブリッジ構造体５はアーチ８を形成するように造形されることができ、一方、少なくとも一つの保持部分７は、支持体６に位置される共通ハブ９からブリッジ構造体５まで延びる幾つかのスポークの形をとることができる。かかる形状は最終焼結時にブリッジ構造体５に対する効果的な支持を与える。図６では、どのようにして機械加工されたブランク１が最終焼結のための炉３に配置されることができるかが概略的に示される。最終焼結は１３００℃〜１６５０℃の範囲の温度で実施されることができる。

効果的な機械加工操作を得るために、ブランク１は、機械加工時に粉々に破壊される代わりに一体的に結合するような強さを持つべきである。しかしながら、それは機械加工時に使用されるツール４に対して過剰な摩耗なしに相対的に速く造形されることができるような柔らかさを持つべきである。ブランク１は３１〜５０ＭＰａの範囲の強さを持つべきであると従来考えられてきた。驚くべきことに、ブランクが３１〜５０ＭＰａより高い強さを持つなら機械加工操作が実際にうまく作用することを今や見出した。実験室の試験中、予備焼結された酸化ジルコニウムの選択されたブランクは機械加工され、結果が比較された。試験で使用される予備焼結されたブランクは約４０ＭＰａから１０７ＭＰａまでの範囲の強さを持っていた。５０ＭＰａ未満の強さを持つブランクは実際には柔らかく脆すぎて機械加工のために現実的に好適でないことが見出された。これはまた、ブランクに対して効果的で正確な機械加工を実施することを一層難しくした。しかしながら、５３ＭＰａ及びそれより上の強さを持つブランクは破壊なしで高速機械加工を可能にするほど十分に固いことを見出した。ある場合には、強さは実際には１０７ＭＰａまでであってもよいが、かかる高い強さのブランクは例えば６５ＭＰａの強さを持つブランクと同じくらい容易に機械加工されることができないことを見出した。多くの場合において、強さについての好適値は５３ＭＰａ〜７４ＭＰａの範囲であってもよく、一方、５６ＭＰａ〜６５ＭＰａは機械加工が十分な強さを持つブランクに対して急速に実施されることができることが重要である場合において好ましいかもしれない。かかるブランクは例えば、最終焼結時に十分な強さを持つ保持部分７を機械加工するために好適でありうる。

予備焼結は８００℃〜１１００℃の範囲の温度で実施されてもよい。温度の選択は予備焼結のために利用可能な時間に大きく依存することが理解されるべきである。もし予備焼結が相対的に長期間にわたって実施されるなら、より低い温度、例えば８００℃を使用してもよい。もし予備焼結のために利用可能な時間がより短いなら、より高い温度が使用されるだろう。

図７を参照されたい。図７は、予備焼結時に使用される温度の関数としてのブランク１の密度を示す。図７に示された全ての例に対して、最大予備焼結温度は約２時間保持された。前に説明したように、温度は相対的にゆっくりと上昇し、所望の温度に到達するために必要な時間は述べられた２時間に含まれていない。予備焼結工程のための合計時間は実際には数時間長くしてもよい。図７に示すように、密度が急に上昇し始める特定部分の温度範囲があり、曲線は特徴的な「ネック」Ｎを形成し、そこでは曲線の相対的に平坦な部分の後に急に上昇する曲線がある。ブランク１の密度は強さに密接に関係する。即ち、密度を増大すると、強さも増大する傾向があるだろう。急なネックＮの結果は、温度がネックＮの領域の温度を越えて上昇するとき、生じたブランクの密度は炉温度における小さな違いにより敏感になることである。この理由のため、一つの同じブランクの異なる部分間の温度の小さな違いはブランクの異なる部分において顕著に異なる密度をもたらしうる。もし幾つかのブランク１が炉に配置されるなら、炉３における温度の違いはまた、異なるブランクが異なる密度を得る結果を持ってもよい。密度は単純に強さと同一視できないことに注意すべきである。なぜなら同じ密度を持つブランクであっても異なる強さを持ちうるからである。しかしながら、予備焼結時の密度の違いは通常、強さの違いに対応する。それゆえ、密度はできるだけ均一にすることが好ましい。均一な密度を得るために、予備焼結は、曲線が急に上昇し始める前にネックＮの領域の始まりの温度で実施されるべきである。

ネックＮの正確な位置は例えば未加工体２の製造に使用される材料、予備焼結時間及び圧力のような要因に依存しうることが注意されるべきである。例えば、ある場合には９７０℃〜１１５０℃の範囲の温度で、またある場合には図７から導かれるように１０５０℃〜１１２０℃の範囲の温度で良好な結果が得られることができる。予備焼結が１０５０〜１１２０℃で実施されたとき、生じたブランクは３．０ｇ／ｃｍ^３〜３．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を持っていた。的確な条件によって、２．９ｇ／ｃｍ^３〜３．８ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を持つ好適なブランクが製造されることができる。密度は強さに自動的に関係しないが、この段階での密度は強さの良好な指標を与えることができることを見出した。この理由のため、上で示した条件下で予備焼結を実施することが好適でありうる。

機械加工後、ブランクはそれらの最終密度に焼結されることができ、それは例えば６．００ｇ／ｃｍ^３〜６．０９ｇ／ｃｍ^３の範囲であってもよい。

示された範囲の強さを持つブランクの使用は効果的な機械加工操作に寄与するだろう。これはまた、製造工程における精度が改良されうることを意味する。もし予備焼結が１０７０℃未満の温度で実施されるなら、ブランクに対してより均一な密度及び強さを得ることができる。これはまた、収縮が正確に予測され、焼結前に計算されることができることが重要であるときに続く最終焼結時に有益である。もしブランクが均一な密度を持つなら、前もって収縮を計算することがより容易になるだろう。

支持体からブリッジ構造体まで延びる一つ又は複数の保持部分の使用はまた、製造工程における精度の改良に寄与するだろう。なぜなら保持部分は、ブランクが支持体上に載りながら、最終焼結時にブリッジ構造体を適所に保持するからである。

上述の強さデータの全ての値はＩＳＯ ６８７２で特定される三つのボール試験上のパンチを使用することによって得られた結果に関するものである。特に、曲げ強さは、本文献に他に何も述べられていないとき、試料の二軸曲げ強さに関するものである。

Claims (9)

1. 歯科製品を製造する方法であって、セラミック材料の未加工体から作られたブランク（１）を準備し、ブランクに機械加工操作を実施し、次いで１３００℃〜１６５０℃の温度で実施される焼結操作においてブランクをその最終密度に焼結する工程を含み、準備されるブランク（１）が５３〜７４ＭＰａの曲げ強さを持つこと、機械加工操作時に、ブランク（１）がブリッジ構造体（５）及び支持体（６）に機械加工され、支持体（６）が支持体（６）からブリッジ構造体（５）まで延びる少なくとも一つの保持部分（７）によってブリッジ構造体（５）に連結されていること、ブランク（１）が、ブリッジ構造体（５）がアーチを形成し、複数の保持部分（７）が支持体（６）をブリッジ構造体（５）に接続し、保持部分（７）の少なくとも幾つかが支持体（６）の共通ハブ（９）からブリッジ構造体（５）まで延びるスポークとして造形される形状に機械加工されること、及び方法が、少なくとも一つの保持部分（７）が支持体（６）に接続されたブリッジ構造体（５）を保持しながらブランク（１）をその最終密度に焼結することをさらに含むことを特徴とする方法。
2. ブランク（１）が５６〜６５ＭＰａの範囲の曲げ強さを持つことを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. ブランク（１）がその予備焼結状態において５６〜６５ＭＰａの範囲の曲げ強さを持つことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
4. ブランク（１）がその予備焼結状態において２．９ｇ／ｃｍ^３〜３．８０ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
5. ブランク（１）がその予備焼結状態において３．０ｇ／ｃｍ^３〜３．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の密度を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
6. ブランク（１）が平衡に圧縮された酸化ジルコニウムの未加工体から作られ、未加工体の予備焼結が９７０℃〜１１５０℃の範囲の温度で実施されることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
7. 予備焼結が１０５０℃〜１１２０℃の範囲の温度で実施されることを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 予備焼結前に、未加工体ブランクが２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの圧力で平衡に圧縮されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
9. 機械加工後、ブランクが６．００ｇ／ｃｍ^３〜６．０９ｇ／ｃｍ^３の最終密度に焼結されることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方法。

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