KR20050057198A - 강화된 세라믹 치아 수복물 - Google Patents

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얀 슬로르
테오도루스 야코부스 그린위스
클레르 마르셀 안드레 데
하이 짜도크 짜도크
페터 크로이더
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엘리펀트 덴탈 비.브이.
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Abstract

본 발명은 마주 대한 치아와의 교합 접촉 및 이웃한 치아와의 근심-원심 접촉을 이루는 완전 세라믹 치아 수복물의 제조 방법으로서, 선형 절편법으로 측정한 그레인 크기가 0.6 ㎛ 미만이고 산화이트륨으로 도핑된 정방정계 지르코니아 세라믹으로 이루어진 산화이트륨 도핑된 정방정계 지르코니아(YTZP)의 완전 또는 부분적 지지 구조체 상에 치아 색상의 프레싱 유리를 가열 압축성형하는 단계를 포함하고, 상기 프레싱 유리의 열팽창 계수(TEC)가 9.0∼11.0 ㎛/m.K(25∼500℃ 범위에서 측정된 값)이고, 상기 프레싱 유리의 압축성형 온도는 750∼1000℃ 범위인 치아 수복물 제조 방법에 관한 것이다. 또 다른 측면에서, 본 발명은 산화이트륨 도핑 정방정계 지르코니아(YTZP)로 이루어진 완전 또는 부분적으로 지지하는 구조체 및 가열 압축성형된 치아 색상의 프레싱 유리를 포함하고, 대향하는 치아와 교합 접촉 상태 및 이웃한 치아와 근심-원심(mesio-distal) 접촉 상태가 되도록 모델링되는 완전 세라믹 치아 수복물에 관한 것이다.

Description

강화된 세라믹 치아 수복물{STRENGTHENED CERAMIC RESTORATION}
본 발명은 심미적 세라믹 치아 수복물(restoration), 특히 치관(crown), 부분치관(part-crown) 또는 브리지(bridge)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 지르코니아 상부구조(suprastructure)에 의해 강화된, 교합(occlusion) 내의 가열 압축성형된 심미적 수복물의 제조 방법 및 상기 방법으로 얻어지는 제품에 관한 것이다.
치아 수복물은 부하 지지(load bearing)에 사용되는 금속 골격(framework) 및 미적 외관을 위한 세라믹 또는 도재(porcelain) 코팅을 포함하는 금속-세라믹 복합 구조체로 대부분 이루어진다. 보다 구체적으로는, 오늘날, 모든 고정 수복물의 약 80%가 금속-세라믹 수복물이며, 이들 금속-세라믹 수복물은 7.5년 후에도 95% 이상의 의학적 존속률을 나타낸다.
거의 대부분의 제조 공정에서, 세라믹 재료는 반복된 층 형성을 이용하여 적용된다. 특히 세라믹 또는 도재의 층이 적용된 다음 열처리(firing) 또는 소결(sintering) 처리되며, 이들 단계는 적합한 치아 수복물이 얻어질 때까지 반복된다. 이러한 종래의 공정중에, 도재로 이루어진 각각의 연속된 층은 소결 공정중에 수축된다. 이 수축으로 인해 대합치(antagonist teeth)와의 적절한 교합 접촉(occlusal contact)을 얻는 것이 매우 어려워진다.
따라서, 종래의 도재 적층 공정에 비해 비용과 시간이 절약되는 공정을 확보하는 것이 매우 소망스럽다.
종래의 적층 기술이 갖는 또 다른 문제점은 흔히 기포(bubble)나 열구(cleft)와 같은 결함이 형성됨으로써 도재와 반투명층 또는 코어 또는 지지재(support material) 사이의 접착에 악영향이 미치는 점이다.
종래 기술에서, 이러한 문제점을 해소하거나 감축하기 위한 시도가 이루어졌다. 이에 관하여, 참고문헌으로서 DZW(Woche) 23/02에 발표된 "Gieβen, pressen, modellieren"이라는 제하의 논문을 참고할 수 있다. 이 문헌에는, 교합 내에 치아 수복물을 제조하는 방법으로서, 먼저 주조된 금속 구조물을 2개의 불투명 라이너층(liner layer)으로 덮은 다음, 마주 대한 치아와의 교합 접촉 및 이웃한 치아와의 근심-원심(mesio-distal) 접촉이 얻어질 때까지 납형 성형(waxing-up)을 행하는 방법이 기재되어 있다. 왁스부(wax part)에는 스프루(sprue)가 부착되고, 수복물은 내화재에 매립되고, 치아 색상의 유리 세라믹이 금속 예비구조물 상에 압축성형된다. 금속의 불투명성 때문에, 상기 금속은 외부의 투명한 유리 세라믹을 통해 희미한 광택을 내므로 외관상 바람직하지 않은 수복물이 얻어진다.
이들 공지된 금속-세라믹 조합이 심미적 외관에 대해 제한을 나타낸다는 사실 이외에, 최근 구강 내에 금속을 사용한다는 것은 금속의 생물학적 비친화성 위험으로 인해 이의가 제기되어 왔다. 이러한 문제는 생물학적으로 비활성이고 금속을 함유하지 않은 치아 수복물에 대한 요구로 이어졌다.
종래 기술에서, 완전 세라믹(all-ceramic) 재질의 치아 수복물 또는 의치(prosthese)의 제조에 의해 이러한 요구에 대처하는 것이 제안되었다. 상기 완전 세라믹 치아 수복물은 장석 도재(feldspathic porcelain), 백류석(leucite) 보강 도재, 알루미나, 유리 함침(glass-infiltrated) 다공질 알루미나 및 유리 세라믹으로 만들어졌다. 그러나 이들 세라믹 재료는 낮은 굽힘 강도 및 낮은 인성(toughness)을 나타내며, 이러한 성질은 설계의 제한, 신뢰성 부족 및 예를 들면 치아 브리지에 대한 제조 공정의 복잡한 다중 단계를 의미한다.
이러한 지견에 기초하여, 당업자는 금속 기재를 대체하기 위한 지르코니아계 재료에 관심을 집중하였는바, 이는 지르코니아가 내구성 및 사용 수명(longevity) 측면에서 유망한 성질을 가지기 때문이다. 참고문헌으로는 Materials in Medicine, Materials Day, Department of Materials, Eds. M.O. Speldel; P.J. Uggowitzer; vdf Hochschulverlag AG, ETH Zuerich; Zuerich(1988) 165-189 등에 발표된 Filser 외의 논문 "All-Ceramic Dental Bridges by Direct Ceramic Machining(DCM)"이 있다. 지르코니아 구조물은 슬리브 캐스팅(slib casting) 또는 밀링에 의해 제조될 수 있다. 지르코니아의 불투명성 때문에 지르코니아 기재에 대해 적절한 자연스러운 미감을 얻기 위해 치아 색상의 치아 유리가 사용된다.
사용되는 지르코니아는 부분적으로 안정화된 지르코니아, 보다 구체적으로 강도와 인성이 높은 산화이트륨(yttria)로 안정화시킨 정방정계(tetragonal) 지르코니아가 대부분이다.
이들 세라믹 수복물용 원료 분말은 상기 Filser 등의 논문에 구체적으로 기재되어 있는 바와 같이 입자 사이즈 및 형태학에 대한 특별한 요건을 가진다. 이들 요건은 2000 bar보다 높은 압력에서의 등압 압축성형(isostatic pressing)에 의한 통합체(consolidation)에 대해 균질한 결과를 얻기 위해 필요하다. 이어서 블록(block)은 분말 입자가 넥 성장(neck growth)에 의해 접합되어 세라믹체가 밀링 처리될 수 있는 충분한 강도를 가질 때까지 900℃에서 부분적으로 소결된다. 밀링은 최종 소결 단계에서 예상되는 소결 수축에 대응하는 확대 계수(enlargement factor)를 고려하여 행해진다. 이어서 지르코니아 구조체는 색상 및 투명도에 관한 환자의 요구조건에 맞추기 위해 피복 도재(veneer porcelain)으로 코팅된다.
특허문헌 EP-A-0 631 995에 의하면, 몰드에서 세라믹 50-99 중량% 및 유리 1.50 중량%의 혼합물을 압축 및 가열함으로써 완전 세라믹 수복물이 제조된다. EP-A-0 631 995의 발명에서는 알루미나 분말 및/또는 지르코니아 분말을 세라믹으로서 사용하는 것이 바람직하지만, 이트륨 안정화 지르코니아도 언급되어 있다. 또한, 의치의 심미적 특징은 세라믹/유리 복합체를 피복함으로써 향상시킬 수 있다고 지적되어 있다. 피복 조성물은 압축성형에 의해 적용되지 못하며 구체적으로 설명되어 있지도 않다.
종래의 적층 기술을 이용할 수도 있지만, 치아 유리를 로스트 왁스(lost wax) 형태 내에 가열 압축하는 것이 보다 효과적이고 경제적 방법이다.
Cornelissen은 TTM: Magazine voor Tandartsen en Tandtechnici 10(2001) 및 Quintessenz Zahntech. 28(2)(2002), 150-158에서 코르덴트 치관(Cordent crown)에 대해 설명하고 있다. 이 치관은 치관 쇼울더(shoulder)를 포함하는 전체 상아질 형태를 AGC 갈바노 옐로우 캡(Galvano yellow cap)에 직접 모델링하고, 내화물에 매립(embedding)하고, 세라믹을 압축하고, 탈형(debedding)한 다음, 벗기고(divesting), 글레이징 가열(glazing firing) 처리함으로써 제조된다. 황색 금속 캡은 교합의 근접 에지에서 멋진 진한 오렌지 광택을 제공한다고 일컬어진다. Cornelissen은 Cordent 치관에서 완전 세라믹 시스템의 이점은 금속-세라믹 시스템의 이점과 결합된다고 언급한다.
왁스 모델이 내화성 재료에 매립되고, 몰드가 경화된 후, 상기 왁스를 태워버리는 방법이 설명되어 있다. 고밀도 펠릿(dense pellet) 형태인 유리 물질을 프레싱 커넥터 채널 위로 위치시키고, 내화성 실린더를 열적 플라스티피케이션(plastification) 상태에 두고 상기 펠릿을 몰드 내에서 압축성형한다.
이들 재료는 브리지와 같이 더 많은 응력을 받는 용도에 사용하기에 충분한 강도를 갖고 있지 않다.
도 1은 왁스-업을 가진 지르코니아 구조체의 개략도를 나타내고,
도 2는 압축성형 후의 도 1의 지르코니아 구조체를 나타내고,
도 3은 라이너 및 지르코니아 쇼울더를 가진 최종 수복물(종래 기술) 및 본 발명에 따른 가열-압축 세라믹의 쇼울더를 가진 최종 수복물을 나타내고,
도 4는 본 발명에서 사용되는 지르코니아 구조체를 생산하기 위한 흐름도이고,
도 5는 프레싱 유리를 본 발명에 따른 지르코니아 구조체 상에 위치시키는 압축성형 단계에 대한 흐름도이고,
도 6은 라이너 없이 YTZP 지르코니아에 압축성형된 치아 유리의 현미경 사진이고,
도 7은 라이너로 피복된 YTZP 지르코니아에 압축성형된 치아 유리의 현미경 사진이고,
도 8은 압축성형된 유리 구조체용 특수 유동 플레이트를 나타낸다.
본 발명에 따르면, 전술한 종래 기술 시스템의 이점과 결합하여 앞에 언급한 모든 요구를 충족시키는 완전 세라믹 치아 수복물이 제조된다. 본 발명의 다른 이점 및 이득은 다음의 설명을 읽은 후 명백해질 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 마주 대한 치아와의 교합 접촉 및 이웃한 치아와의 근심-원심 접촉을 이루는 완전 세라믹 치아 수복물의 제조 방법으로서, 선형 절편법(linear intercept method)으로 측정한 그레인 크기가 0.6 ㎛ 미만이고 산화이트륨으로 도핑된 정방정계 지르코니아 세라믹으로 이루어진 산화이트륨 도핑된 정방정계 지르코니아(YTZP)의 완전 또는 부분적 지지 구조체 상에 치아 색상의 프레싱 유리를 가열 압축성형하는 단계를 포함하고, 상기 프레싱 유리의 열팽창 계수(TEC)가 9.0∼11.0 ㎛/m.K(25∼500℃ 범위에서 측정된 값)이고, 상기 프레싱 유리의 압축성형 온도는 750∼1000℃ 범위인 치아 수복물 제조 방법에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 산화이트륨 도핑 정방정계 지르코니아(YTZP)로 이루어진 완전 또는 부분적으로 지지하는 구조체 및 가열 압축성형된 치아 색상의 프레싱 유리를 포함하고, 대향하는 치아와 교합 접촉 상태 및 이웃한 치아와 근심-원심(mesio-distal) 접촉 상태가 되도록 모델링되는 완전 세라믹 치아 수복물에 관한 것이다. 바람직하게, 상기 완전 세라믹 치아 수복물은 본 발명의 방법에 의해 얻어질 수 있다.
놀랍게도, 치아 색상의 유리 세라믹이 소정의 반투명도를 가진 강한 지르코니아 구조체 상에 압축성형되면, 라이너를 전혀 사용하지 않았을 때에도 매우 자연스러운 외관의 수복물을 얻을 수 있다는 사실이 본 발명에 따라 발견되었다. 사용되는 지르코니아는 앞에서 언급한 Filser 등의 논문에 기재되어 있으며, 보다 구체적으로는 W.H. Moermann(ed.), CAD/CIM in Aestetic Dentistry, Quintessenz, Chicago, (1996), 229 ff.에 발표된 Luethy의 논문에 설명되어 있고, 높은 강도를 가지며 단일 부재 수복물의 지지 구조체 및 3 내지 4 유닛 브리지와 같은 보다 큰 구조체에 이용할 수 있다.
그러한 구조체 상에 치아 색상의 유리 세라믹을 가열 압축성형할 수 있다는 것은, 종래 방식에서 통상적 방법인 도재 분말의 층을 형성한 다음 상기 분말을 소결하는 방법에 비해 엄청난 시간 절약을 의미한다. 이러한 비용과 시간의 절약은 종래의 도재 적층 방법과 비교된다. 종래의 공정을 진행하는 동안, 도재로 이루어진 각각의 연속층은 소결중에 수축되므로, 대합치와의 적절한 교합 접촉을 형성하기가 매우 어렵다.
프레스 펠릿은 이미 치아 색상으로 되어 있기 때문에 수복물의 색상은 다양한 색상으로 적층하는 경우와 같이 주어진 색상으로부터 변하지 않는다. 본 발명에서 사용되는 도재의 착색은 당업자에게 공지되어 있다. 적합한 방법은 구체적으로 특허문헌 DE-OS-199 04 522에 기재되어 있으며, 이 문헌은 착색 방법을 설명하기 위해 본 명세서에 인용된다.
예로서, 순수 산화물계 안료를 지르코니아에 적용한 다음 지르코니아와 산화물계 안료를 함께 소결하는 것도 가능하다. 특정 실시예에서, 지르코니아 표면에 안료를 도입하기 위한 연필로 사용하기 위해 안료를 바인더와 함께 압축성형하여 블록 또는 실린더로 만든다.
또 다른 실시예에서, 부분 소결된 지르코니아 구조체를 금속염화물, 질산염, 아세트산염 또는 알코올 화합물의 용액으로 함침시키고, 이어서 건조하고 소결하여, 소결 후 치아 색상의 지르코니아 구조체를 얻는다. 철, 프레소디뮴(praesodimium), 니켈, 세륨, 에르븀, 코발트 및 동으로 이루어진 군의 금속을 이용함으로써 매우 적합한 결과를 얻을 수 있다.
바람직한 실시예에서, 지지 구조체는 고밀도로 소결된다; 바람직하게, 상기 세라믹은 CAD/CAM 기술로 제조된다. 보다 구체적으로, 본 발명의 방법에 대한 바람직한 실시예에서, 세라믹은 그린 상태(green state) 또는 부분적으로 소결된 상태에서 CAD/CAM 시스템에 의해 밀링되고, 이어서 최대 밀도를 가지도록 소결된다.
본 발명의 방법에서, 슬러리로부터 지르코니아의 전기영동 증착(electrophoretic deposition)에 의해 지지 구조체를 형성한 다음, 최대 밀도를 가지도록 소결함으로써 매우 양호한 결과가 얻어진다.
또 다른 실시예에서, 상기 구조체는 고온 등압방식으로 호핑된(hot isostatically hopped) 지르코니아로부터 밀링된다.
전술한 바와는 별도로, 독일 특허문헌 "Patentschrift" 196 30 412 및 이에 대응하는 US-A-5,833,464는 지르코니아 루트 핀(root pin) 상에 완전 세라믹 치아 구축물의 제조 방법으로서, 지르코니아 유리의 TEC와 동일하거나 최대 3.0 ㎛/m.K 만큼 더 높은 TEC를 가진 상기 루트 핀에 맞대어 지르코니아-유리를 가열 압축성형하는 제조 방법을 교시한다. 이러한 종래 기술의 문헌은 또한 지르코니아의 이용 방법에 대해 언급하지 않고 지르코니아 유리를 이용한 치아 대체물의 구축을 설명한다. 본 발명의 대상인 교합 수복물에 대해 언급되어 있지 않다. 또한, 상기 독일 및 미국 특허문헌에 기재된 지르코니아 유리는 투명도가 낮으므로 본 발명의 경우와 같은 심미적 치아형 수복물용으로 이용할 수 없다.
본 발명의 방법은, 종래의 방식으로 대합치와의 교합 접촉 및 이웃한 부재와의 근심-원심 접촉이 왁스 내에서 정밀하게 모델링된 후, 심미적으로 유용한 재료에서 교합 접촉물을 직접 압축성형한다.
종래의 적층 방법에 비교되는 또 다른 이점은 분말상 물질로서 도재를 적용하는 대신에 고밀도로 소결된 유리를 압축성형한 다음 소결함으로써 얻어질 수 있는 고밀도, 저결함 구조체이다. 후자의 경우에는 기포가 없는 구조체를 거의 얻을 수 없다.
종래의 적층 방법에 비교되는 또 다른 이점은 반투명 물질과 지르코니아 코어 사이에 얻어지는 접착이다. 적층 공정중에 경계층은 흔히 기포와 열구(cleft)와 같은 결함을 나타내지만, 유리에 대한 압축성형물은 무결함의 매우 우수한 경계를 나타내며, 더 양호한 접착 및 더 높은 구조적 강도를 제공한다.
특별한 실시예에 있어서, 프레싱 유리의 압축성형 온도보다 50℃ 미만으로 낮은 융점을 가진 종래의 라이너를 지지용 지르코니아 구조체에 적용할 때 이점을 얻을 수 있다.
본 발명의 방법은 완벽한 피팅 마진(fitting margin)을 가지고 지지 재료의 에지에 구조체를 나타내지 않는 쇼울더를 직접 압축성형할 수 있다는 또 다른 이점을 제공한다. 이를 위해 지지 코어의 에지는 상기 에지로부터 0.5∼2 mm 만큼 짧게 유지된다.
본 발명의 방법은 쇼울더 재료로서 가열 압축 세라믹을 이용할 때, 카멜레온 효과(chameleon effect)를 생성할 수 있는 이점을 가진다(도 3; 우측). 왁스는 석고 다이 상에 지르코니아 구조체를 맞춘 후 적용되었기 때문에, 쇼울더용 왁스-업(wax-up)은 정확하게 가장자리 주위에서 상기 다이를 따를 수 있고, 이어서 유리 세라믹에 재생되는 압축성형된 쇼울더는 동일하게 양호한 피팅을 가지게 된다. 도재를 적층하는 여러 단계를 포함하는 종래의 방법에서, 소결중에 도재 분말의 수축으로 인해 피팅 마진을 생성하기 위해서는 도재의 첨가를 이용한 여러 번의 교정이 이루어져야 한다.
따라서, 본 발명에 의한 방법의 특정한 측면에서, 상기 구조체는 제조할 최종 수복물의 에지로부터 0.5∼2.0 mm 만큼 짧게 유지되고, 그 후 가장자리에 코어를 나타내지 않고 심미적으로 양호한 쇼울더를 형성하는 방식으로 프레싱 유리를 압축성형한다.
바람직하게, 응력은 코어에만 전달되고, 쇼울더는 제조된 치아가 없는 상태로 남겨진다.
본원 발명자들은 유리와 지르코니아 사이의 접착성 결합 강도의 안정성이 저온 열화(low temperature degradation; LTD)에 대한 지르코니아 물질의 민감성에 결정적으로 의존하는 사실을 발견했다. YTZP 지르코니아 세라믹이 높은 강도와 인성을 가진 것으로 알려져 있지만, 동 물질은 또한 약 100∼500℃의 온도 범위에서는 스팀에 노출되면 강도의 열화를 일으키기 쉬운 것으로 알려져 있다. 이러한 LTD 현상의 근원은 세라믹의 Zr-O-Zr 결합과 물이 포함된 반응에 있다. 이 반응은 지르코니아 그레인을 바람직한 정방정계 상태로부터 단사정계(monoclinic) 상태로 변환시킨다. 이 변환은 약 4 체적%에 달하는 변환된 그레인의 체적 팽창을 수반하며, 이것은 구성 요소의 미세 균열을 야기하고 강도의 열화를 수반한다.
어느 이론에도 구속되기를 원하지 않지만, 구강 내에 존재하는 환경 조건은 지르코니아 치아 구성 요소에서 LTD가 일어날 수 있고, 이 현상은 YTZP-치아 유리 결합의 강도에 부정적 영향을 줄 수 있다고 믿어진다. 특히, 구강 내 온도는 일반적으로 약 5∼55℃에서 열적 사이클을 행함으로써 시뮬레이션(simulation)된다. 이러한 온도는 일반적으로 LTD 현상과 관련된 온도보다 약간 낮지만, Chevalier 외(참고문헌: Bioceramics 10 Ed.L. Sedel and C. Rey(Proc. of the 10th Int. Symp. on ceramics in Medicine, Paris, France, October 1997, Elsevier Science Ltd.)는 일부 YTZP 지르코니아에서는 약 37℃와 같이 낮은 온도에서도 LTD가 일어날 수 있다고 시사했다. 이와 같이, LTD는 치아 시스템에서 YTZP에 작용할 수 있다고 믿어진다. YTZP-유리 결합에 관해서, YTZP의 LTD는 변환된 그레인 부근에서, 특히 YTZP 물질의 균열되지 않은 표면에서 일반적 미세 균열을 일으킬 수 있다고 믿어지며, 이러한 미세 균열은 유리-지르코니아 시스템의 접착성 결합 강도를 저하시키고 지르코니아 물질 내에 물의 추가적 진입을 허용함으로써 LTD의 확산을 가속화하는 것으로 믿어진다.
본 발명의 방법에서 이루어지는 선택은 LTD를 방지하거나, 적어도 LTD를 억제 내지는 감소시킨다.
상기 Chevalier 외의 논문에서, 본 발명에서 이용하기에 적합한 산화이트륨 안정화 지르코니아가 동정되어 있다.
매우 양호한 결과는 프레스 펠릿 저장조와 표본에 대한 커넥터가 1.5∼2.5 mm 두께의 연속 유동 플레이트(continuous flow plate)에 의해 형성되는 방법에서 얻어진다. 이 실시예는 도 8 및 수반된 텍스트에서 더욱 구체적으로 설명된다.
이하에서 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
전술한 모든 이점은, 미세 그레인 산화이트륨으로 도핑된 정방정계 지르코니아(YTZP) 지지 구조체에 의해 강화된, 교합 내 심미적 가열 압축 성형된 수복물 및 이웃하여 대향하는 치아와 근심-원심 접촉을 생성하는 방법을 포함하는 본 발명에 의해 제공된다.
제조되는 상기 신규 유리 조성물은 약 750∼1000℃, 바람직하게는 900∼950℃ 범위의 압축성형 온도 및 약 9.0∼11.0×10-6/℃, 바람직하게는 약 9.0∼10.0×10-6/℃ 범위의 열팽창 계수(25℃∼500℃)를 갖는다.
보다 구체적으로, 본 발명자들은 치관, 부분 치관 또는 브리지와 같은 지르코니아 상부구조를 오버-프레싱(over-pressing)하는 데 적합한 저팽창성 유리 또는 바람직하게는 유리-세라믹 재료가 개발되었음을 발견했다.
앞에서 제시된 안내 설명을 고려하여, 본 발명에서 사용되는 유리는 다음과 같은 화학적 조성을 갖는 것이 바람직하다: Al2O3 7∼15 중량%, (K2O + Na2O) 13∼23 중량%, (BaO + CaO) 1∼3 중량%, (Sb2O3 + Li2O) 1∼3 중량%, 플루오르 0.2∼1.2 중량%, 나머지는 SiO2 및 착색 조성물. 보다 바람직한 구현예에서, 상기 유리는 다음과 같은 화학적 조성을 가진다: Al2O3 7∼15 중량%, (K2O 6∼14 중량%, Na2O 5∼11 중량%, BaO 0.2∼2.5 중량%, CaO 0.1∼1.5 중량%, Sb2O3 1.2∼2.5 중량%, Li2O 0.05∼0.5 중량%, 플루오르 0.2∼1.0 중량%, 나머지는 SiO2 및 착색 조성물.
본 발명에서 사용되는 저팽창 유리는 분말상 금속 산화물 또는 탄산염 또는 질산염을 적절한 비율로 블렌딩함으로써 제조할 수 있다. 블렌딩된 분말을 용융하여 유리 용융체를 형성한 다음, 급냉하고 건조한 다음, 공지되어 있는 수단을 이용하여 볼밀로 미분하고 체질(sieving)한다.
이들 유리로부터 형성된 분말은 106 ㎛ 미만의 입자 크기를 가지며, 치아와 같은 외형을 얻도록 착색되는 것이 바람직하다. 이어서, 분말은 바인더와 함께 과립화되고, 실온에서 1축 방식으로 건조-압축된 다음 800∼1000℃, 바람직하게는 900∼960℃에서 1분 내지 1시간 동안, 바람직하게는 1분 내지 30분간 소결된다.
이러한 방식으로 얻어진 유리-세라믹 펠릿은 이어서, 대향하는 치아와 교합 접촉하고 이웃한 치아와 근심-원심 접촉 상태의 수복물을 얻도록 몰드 내에 매립된 지르코니아 상부구조체 상에서 오버프레싱될 수 있다. 적합한 매립재는 Carrara® Press Speed(네델란드의 Elephant Dental B.V.사제)와 같은 실리카계 내화물이다.
지르코니아 지지 구조체는 산화이트륨 도핑 정방정계 지르코니아로부터 제조된다. 이러한 안정화된 지르코니아는 인터셉트법으로 측정한 값으로 0.6 ㎛ 미만의 그레인 크기를 갖는다. 밀도가 이론적 밀도의 99.0 중량% 초과, 바람직하게는 99.5 중량% 초과, 예를 들면 99.8 중량%이고, 개방 다공도(open porosity)가 0.4% 미만, 바람직하게는 0.2% 미만인부분 안정화 지르코니아를 이용할 때 매우 양호한 결과가 얻어진다. 탄성 계수는 220 GPa 이하이고 파괴 인성(fracture toughness)은 5 MPa.m1/2였다.
마그네시아 안정화 지르코니아(Mg-PSZ) 또는 칼시아-안정화 지르코니아(Ca-PSZ)와 같은 부분 안정화 지르코니아(PSZ)는 적합하지 않았다. 이들 지르코니아는 상당한 잔류 입자내 다공도(residual intragranular porosity)를 입자가 굵은 구조체(약 50 ㎛ 수준)를 특징으로 한다. 또한, PSZ를 소결하는 데 필요한 높은 소결 온도로 인해, 그레인 경계에서 불순물 확산은 흔히 현저한 유리상(glassy phase)을 생성하며, 그에 따라 기계적 성질에 영향을 준다. 굵은 PSZ 그레인의 약한 입자내 결합은 접착성 테스트중에 용이하게 깨지며, 그 결과 전체적 결합 강도를 저하시킨다. 이와 대조적으로, 매우 미세한 생의학급 YTZP 재료의 마이크로구조는 매우 강한 입자내 결합을 초래한다. 이 때문에 YTZP는 가열 압축성형 유리에 대한 접합에 적합한 표면을 제공하는 재료로 보인다. 바람직하게, YTZP 세라믹은 0.5 ㎛ 미만의 그레인 크기를 갖는다.
필요할 경우, 지르코니아 구조체는 희토류 원소 또는 인접한 족의 원소를 함유하는 이온 또는 복합체 함유 용액에 의해 착색될 수 있다. 부분 소결 지르코니아 구조체는 예를 들면 상기 용액 중에 침지되고 건조된 다음 최종 밀도를 갖도록 소결될 수 있다.
도 4는 본 발명에서 상ㅇ되는 지르코니아 구조체에 대한 제조 흐름 개요를 나타낸다. 특히, 지르코니아 분말은 바람직하게 CAD/CAM 기술을 이용한 등압 압축성형 처리된다. 압축성형된 형태는 부분 소결 처리된 다음 CAD/CAM 시스템을 이용하여 밀링되며, 그린 상태로 밀링될 수도 있다. 오버사이즈를 밀링한 후, 형성된 구조체는 지르코니아 구조체를 제공하는 완전한 밀도로 소결된다.
이 하부구조체(substructure)는 도 5에 제시된 개요에 따라 추가로 처리된다. 상기 구조체 및 왁스-업 교합(도 1 참조)은 내화물에 피복된다. 왁스는 태워지고 몰드는 예열된다. 유리 펠릿은 몰드 내에서 압축성형되고, 그 후 피복물은 제거된다(도 2 참조). 형성된 생성물은 표면에 광택을 내도록 처리될 수 있다.
도 3에서, 본 발명의 2개의 최종 수복물이 제시된다. 왼쪽 도면은 본 발명의 저팽창 유리가 압축성형되어 있는 라이너로 코팅된 지르코니아 쇼울더 구조체를 나타낸다. 여기에 적합한 라이너, 예를 들면 SiO2 54.8 중량%, Al2O3 12.9 중량%, K2O 11.5 중량%, Na2O 8.7 중량%, CeO2 10.4 중량%, Li2O 1.0 중량% 및 B2O 0.4 중량%; 또는 SiO2 58.5 중량%, Al2O3 12.6 중량%, K2O 11.0 중량%, Na2O 7.1 중량%, CeO2 10.4 중량%, Li2O 0.4 중량%로 이루어지는 라이너를 고밀도로 소결된 지르코니아 지지-구조체 상에 20∼40 ㎛의 단일 코트로 도포하고, 예시된 두 라이너 각각에 대해 800℃ 내지 915℃로 가열 처리한다.
라이너 코팅된 지르코니아 코핑(coping)을 전술한 바와 같이 왁스 업하고 스프루했다. 이어서, 라이너를 포함하는 하부구조체를 유리 재료와 함께 오버프레스했다.
도 3의 오른쪽 도면은 가열 압축성형된 유리 세라믹 내의 쇼울더를 가진 지르코니아 구조체를 나타낸다.
유동하는 가열 압축성형 유리를 가이드하는 데에 특수한 유동 플레이트(도 8)를 이용하면, 종래 기술에서 통상적인 분리된 스프루(separate sprue)를 이용한 것보다 더 적은 재료로 더 양호한 충전이 달성된다는 사실이 추가로 발견되었다. 상기 플레이트는 1.5∼2.5 mm의 두께를 가지며, 일 측면에 프레스 펠릿 저장조를 구비한 상태로 출발하여, 전장에 걸쳐 압축성형된 표본과 접촉 상태에 있다. 유동 플레이트는 적절한 절단 휠(cutting wheel)을 이용하여 종래 기술에서의 훨씬 두꺼운 분리된 스프루보다 더 용이하게 분리된다. 상기 플레이트는 대합치 및 근심-원심 접촉 영역에 대한 접촉면과 인터페이스되지 않는 위치에서 압축성형 표본과 접촉한다.
이하의 비제한적 실시예에서 본 발명을 보다 구체적으로 예시한다. 퍼센트를 언급하는 경우에, 별도로 지적하지 않는 한 최종 조성물의 중량에 대한 중량 퍼센트를 의미한다.
실시예 1∼4
치관, 부분 치관 또는 브리지와 같은 지르코니아 하부구조체를 오버프레싱하는 데 적합한 저팽창 유리 또는 유리-세라믹 재료를 제조했다. 여기에 분말화 금속 산화물, 탄산염 또는 질산염을 적절한 비율로 블렌딩하여 4개의 혼합물을 제조했다. 블렌딩된 분말을 용융하여 유리 용융체를 형성한 다음, 종래 기술에 공지되어 있는 방법을 이용하여 급냉하고 건조한 후 볼밀 처리하고 체로 쳤다(최종 조성물에 대해 표 1 참조).
입경이 106 ㎛ 미만인 전술한 4개의 유리 중 어느 하나로 형성된 분말을 착색하여 치아와 같은 외관을 얻었다. 이어서, 상기 분말을 바인더와 함께 과립화하고, 900℃에서 20분간 1축 방식으로 건조-압축성형했다.
도 4에 나타낸 방법에 따라, 이론 밀도의 99.8%의 밀도와 0.2% 미만의 개방 다공도를 가진 부분 안정화 지르코니아를 얻었다. 탄성 계수는 약 200 GPa였고 파괴 인성은 약 5 MPa.m1/2였다.
이상과 같이 얻어진 유리-세라믹 펠릿을 몰드 내에 매립된 지르코니아 상부구조체 상에서 오버프레싱하여 마주 대한 치아와의 교합 접촉 및 이웃한 치아와의 근심-원심 접촉을 이룬 수복물을 얻었다.
[표 1] 가열 압축성형 유리 세라믹의 조성
성분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
SiO2Al2O3K2ONa2OBaOCaOSb2O3Li2OF 66.2 10.7 9.5 8.5 1.2 0.7 2 0.2 0.8 65.0 7.5 12.2 9.6 2.0 0.2 2.3 0.4 0.9 67.4 13.9 6.8 7.4 0.4 1.3 1.8 0.1 0.7 66.0 14.4 9.1 6.8 0.4 1.1 1.5 0.2 0.6
압축성형 온도, ℃ 900 800 940 930
열팽창 계수(TCE), ×10-6/℃(25℃∼500℃) 9.5 11.0* 8.7 10.1
절치(切齒)의 파손강도, N (라이너 없음) 5200 5800 6300 6200
절치의 파손강도, N (라이너 B 있음) N.D. N.D. N.D. 6000
열충격 테스트, 균열이 나타날 때까지 20회 이하의 사이클 수 20 균열 균열 20
* 25℃∼400℃에서 TCE를 측정했음
N.D. = 판정되지 않음
SiO2 54.8%, Al2O3 12.9%, K2O 11.5%, Na2O 8.7%, CeO2 10.4%, Li2O 1.0% 및 B2O 0.4%로 이루어진 라이너 재료 A를 고밀도로 소결된 지르코니아 지지-구조체 상에 20∼40㎛의 단일 코트로 도포하고 800℃로 가열했다.
상기 라이너 코팅된 지르코니아 코핑을 앞에서 설명한 바와 같이 왁스 업하고 스프루했다.
실시예 4의 산화물 조성을 가진 고밀도 소결 펠릿과 함께 실리카계 내화물 형태(Carrara® Press Speed, 네델란드의 Elephant Dental B.V.사제)에 매립한 지르코니아-구조체를 오버프레싱했을 때, 상기 라이너층은 용융되어 가장자리 부위로 흘러 내렸다.
SiO2 58.5%, Al2O3 12.6%, K2O 11.0%, Na2O 7.1%, CeO2 10.4%, Li2O 0.4%로 이루어진 또 하나의 라이너 재료 B를 20∼40㎛의 단일 코트로 도포하고 915℃로 가열했다. 전술한 라이너 재료 A의 테스트와 동일한 펠릿을 이용하여 라이너를 오버프레싱한 후, 상기 층은 정위치에 남아 있었고, 지르코니아 코핑의 표면 전체에 걸쳐 라이너의 두께와 심미적 외관에 관해 모두 양호한 결과가 얻어졌다.
형성된 계면에 대해 단면을 조사했다. 그 결과는 도 6 및 도 7의 현미경 사진으로 나타나 있다.

Claims (10)

  1. 완전 세라믹(full-ceramic) 치아 수복물(dental restoration)의 제조 방법으로서,
    선형 절편법(linear intercept method)으로 측정한 그레인 크기가 0.6 ㎛ 미만인, 산화이트륨 도핑 정방정계 지르코니아(yttria doped tetragonal zirconia) 세라믹으로 이루어진 산화이트륨 도핑 정방정계 지르코니아(YTZP)의 완전 또는 부분적 지지 구조체 상에 치아 색상의(tooth coloured) 프레싱 유리(pressing glass)를 가열 압축성형하는 단계를 포함하고,
    상기 프레싱 유리는 9.0∼11.0 ㎛/m.K(25∼500℃의 온도 범위에서 측정된 값)의 열팽창 계수(TEC), 및 750∼1000℃ 범위의 압축성형 온도를 가진
    치아 수복물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지지 구조체가 CAD/CAM 기술로 제조된 고밀도로 소결된 세라믹으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 세라믹이 그린 상태(green state) 또는 부분적으로 소결된 상태에서 CAD/CAM 시스템에 의해 밀링되고, 이어서 최대 밀도를 가지도록 소결되는 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 지지 구조체가 고온 등압방식으로 호핑된(hot isostatically hopped) 지르코니아로부터 밀링되는 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 지지 구조체가 슬러리로부터 전기영동 증착(electrophoretic deposition)에 이어서 최대 밀도를 가지도록 소결함으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 구조체가 0.5∼2.0 mm 만큼 짧게 유지되고, 상기 프레싱 유리는 가장자리에 코어를 나타내지 않는 심미적으로 양호한 쇼울더를 형성하는 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프레싱 유리의 압축 온도보다 50℃ 낮은 융점을 가진 라이너(liner)가 상기 지지용 지르코니아 구조체에 라이닝되는 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프레스 펠릿(press pellet) 및 상기 표본에 대한 커넥터가 1.5∼2.5 mm의 두께를 가진 연속 유동 플레이트(continuous flow plate)인 것을 특징으로 하는 치아 수복물의 제조 방법.
  9. 산화이트륨 도핑 정방정계 지르코니아(YTZP)로 이루어진 완전 또는 부분적 지지 구조체 및 가열 압축성형된 치아 색상의 프레싱 유리를 포함하고,
    대향하는 치아와 교합 접촉 상태 및 이웃한 치아와 근심-원심(mesio-distal) 접촉 상태가 되도록 모델링(modelling)되는
    완전 세라믹 치아 수복물.
  10. 제9항에 있어서,
    제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 완전 세라믹 치아 수복물.
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