KR101492954B1 - 금속 분말 중합체 복합체 - Google Patents

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Abstract

복합 부품의 생산 방법이 기술된다. 상기 방법은 윤활제를 포함하는 분말 조성물을 압축된 보디로 압축시키는 단계; 압축된 보디를 윤활제의 기화 온도 초과의 온도로 가열시켜, 윤활제가 압축된 보디로부터 사실상 제거되도록 하는 단계; 얻어진 열처리된 압축된 보디에 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 보강 구조를 포함하는 액체 중합체 복합체를 가하는 단계; 및 액체 중합체 복합체를 포함하는 열처리된 압축된 보디를 건조 및/또는 하나 이상의 경화 처리에 의해 고화시키는 단계를 포함한다.

Description

금속 분말 중합체 복합체{POWDER METAL POLYMER COMPOSITES}
본 발명은 복합 부품의 신규한 생산 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 분말 조성물을 압축된 보디(body)로 압축시키는 단계, 개방된 기공 시스템이 형성되는 열처리 단계, 및 침투 단계를 포함한다. 본 발명은 또한 복합 부품에 관한 것이다.
연자성 물질은, 전기 기계, 작동기, 센서 및 변압기 코어에 대한 유도자(inductor), 고정자 및 회전자에서 코어 물질과 같은 적용을 위해 사용될 수 있다. 전통적으로, 전기 기계에서 회전자 및 고정자와 같은 연자성 코어는 적층된 시트-시트 라미네이트로 구성된다. 그러나 최근 수십년 동안 연자성 복합(SMC) 물질에 큰 관심이 집중되어 왔다. 이 SMC 물질은, 각각의 입자 상에 전기 절연성 코팅을 갖는, 대개는 철을 기반으로 하는 연자성 입자에 기초하고 있다. 상기 절연성 입자를 전통적으로 분말 야금 공정을 이용하여 임의로 윤활제 및/또는 결합제와 함께 압축시키면 SMC 부품이 얻어진다. 분말 야금 기술을 이용함으로써, SMC 물질이 3차원 자속(magnetic flux)를 보유할 수 있고 3차원 형태는 압축 공정으로 얻어질 수 있기 때문에, 시트-시트 라미네이트를 이용하는 것과 비교하여 SMC 부품의 설계시에 더 높은 자유도를 갖는 물질을 생산할 수 있다.
SMC 물질에 대한 증대된 관심의 결과로서, 이들 물질의 유용성을 확장시키기 위해 SMC 물질의 연자성 특성을 개선시키는 것이 집중적으로 연구되고 있다. 이러한 개선을 이루기 위해서, 신규한 분말 및 공정이 지속적으로 개발되고 있다.
철 코어 부품의 2개의 주요한 특징은 이의 투자율(magnetic permeability) 및 코어 손실 특성이다. 물질의 투자율은 자기화되는 이의 능력 또는 자속을 보유하는 이의 능력의 지표이다. 투자율은 자기력 또는 자기장 강도에 대한 유도된 자속의 비로 정의된다. 자기 물질이 예를 들어 교류 전기장과 같은 교류 장에 노출되면, 히스테리시스 손실(hysterisis loss) 및 와상 전류 손실(eddy current loss) 둘 모두로 인해 에너지 손실이 일어난다. 히스테리시스 손실은, 철 코어 부품 내에 유지된 자기력을 능가하는데 필요한 에너지 소모에 의해 발생하며, 이는 예를 들어 교류 전기장의 주파수에 비례한다. 와상 전류 손실은 교류 전류(AC) 조건에 의해 발생된 변화하는 플럭스로 인해 철 코어 부품 내에서의 전류 생성에 의해 발생하며, 이는 교류 전기장의 주파수 제곱에 비례한다. 이후 높은 전기 저항율이 와상 전류를 최소화시키기 위해 필요하며, 이것은 예를 들어 약 60 Hz 초과와 같은 더욱 높은 주파수에서 특히 중요하다. 코어 부품의 투자율을 증가시키고 히스테리시스 손실을 감소시키기 위해서는, 일반적으로 압축된 부품을 열처리해야 하며 이에 의해 압축으로부터 유발된 스트레스가 감소된다. 또한, 목적하는 자기 특성, 예컨대 높은 투자율, 높은 유도력 및 낮은 코어 손실에 도달하기 위해서는, 높은 밀도의 압축된 부품이 종종 필요하다. 높은 밀도는 본원에서, 철 기반의 압축된 부품에 대해 약 7.0g/㎤ 초과, 바람직하게는 약 7.3g/㎤ 초과, 가장 바람직하게는 약 7.5g/㎤의 밀도로 정의된다.
연자성 특성에 추가하여, 충분한 기계적 특성이 필수적이다. 높은 기계적 강도는 종종 크랙 형성, 라미네이팅 및 파열을 방지하는데 필수적이며 압축 및 열처리 후에 기계가공 조작이 실시되는 압축물의 양호한 자기 특성을 달성하는데도 필수적이다. 또한, 함침된 중합체 망상구조의 윤활 특성은 절단 공구의 수명을 상당히 증가시킬 수 있다.
SMC 부품의 유용성을 확장시킬 수 있기 위해서는, 예를 들어 자동차에서의 자동차 코어, 점화 코일 및 주입 밸브와 같은 적용에 사용된 부품에 대해서는 고온에서의 높은 강도가 중요한 특성으로 여겨진다.
압축 전에 결합제를 SMC 분말에 혼합시킴으로써 압축되고 열처리된 부품의 개선된 기계적 강도가 얻어질 수 있다. 특허 문헌에는 다양한 종류의 유기 수지, 예컨대 열가소성 및 열경화성 수지, 무기 결합제, 예컨대 실리케이트 또는 실리콘 수지가 보고되어 있다. 유기 수지 결합된 부품의 열처리는, 이 유기 물질이 약 250℃ 초과 온도에서는 파괴되기 때문에, 비교적 낮은 온도, 약 250℃ 미만으로 제한된다. 주위 조건에서의 열처리된 유기 결합된 부품의 기계적 강도는 양호하지만, 100℃ 초과에서는 열화된다. 무기 수지에는 기계적 특성에 영향을 미치지 않고, 더욱 고온이 가해질 수 있지만, 무기 결합제의 사용은 종종 불량한 분말 특성, 불량한 압축성, 불량한 기계가공성과 관련되며, 종종 다량이 요구되는데, 이는 보다 높은 밀도 수준을 방해한다.
미국 특허 6,485,579호에는 수증기의 존재하에서 SMC 부품을 열처리함으로써 SMC 부품의 기계적 강도를 증가시키는 방법이 기재되어 있다. 공기 중에서 열처리한 부품과 비교하여 더욱 높은 기계적 강도값이 보고되어 있으나, 증가된 코어 손실이 얻어지는 것으로도 보고되어 있다. 유사한 방법이 WO 2006/135324호에 기재되어 있는데, 여기서는 개선된 투자율과 함께 높은 기계적 강도가 얻어지지만 단 금속 비함유 윤활제가 사용된다. 상기 윤활제는 부품을 수증기로 처리하기 전에 비환원성 대기 중에서 증발된다. 그러나, 부품에 스팀 처리를 실시하는 경우에 철 입자의 산화에 의해 항자기력(coercive force)이 또한 증가하고 이에 따라 코어 손실이 증가할 것이다.
표면 부식 또는 밀봉 표면의 기공 형성을 방지하기 위해 다이 캐스트(die cast) 또는 분말 금속(P/M)-성분을 유기 망상구조에 의해 함침, 침투 및 밀봉시키는 것은 공지된 기술이다. 유기 망상구조의 침투도는 P/M 부품의 밀도 및 가공 조건에 크게 의존하여 달라질 것이다. 낮은 밀도 수준(이론상 밀도의 89% 미만) 및 온화한 소결 조건 또는 열처리는 용이한 침투 및 완전한 함침을 제공한다. 고밀도 및 저 다공성을 지닌 고성능의 물질에 대해서는, 완전한 함침에 도달해야 하는 필요조건이 제한된다.
원형 부품을 생산하기 위해 기계가공성을 개선시키거나 내부식성을 개선시키기 위해 SMC 부품을 함침시키는 것이 예를 들어 특허출원 JP 2004 178643호에 공개되어 있으며, 이 특허출원에서는 일반적으로 함침액이 오일로 구성된다. 상기 방법으로 얻어진 약간의 개선된 기계가공성 이외에도, 이 방법은 취급을 어렵게 하는 기름기있고 미끄러운 표면을 초래한다. 오일은 이것이 결코 고체로 될 수 없기 때문에, 절단 공구의 수명을 현저하게 개선시키지는 않는다. 동일한 방식에서, 경화되지 않거나 연질의 실란트는 기계가공에 거의 이롭지 않다. 복합 부품의 높은 기계적 강도와 함께 중합체에 대한 신뢰성있는 경화 메커니즘은, 일관성있는 기계가공 성능을 최선으로 보장한다.
미국 특허 제 6,331,270호 및 미국 특허 제 6,548,012호 둘 모두는 적합한 윤활제와 함께 비코팅된 강자성 분말을 압축시킨 다음 열처리시킴으로써 이 강자성 분말로부터 AC 연자성 부품을 생산하는 방법을 기술하고 있다. 높은 기계적 강도를 요하는 적용에 대해 상기 부품은 예를 들어 에폭시 수지로 함침될 수 있음이 기술되어 있다. 비-코팅된 분말이 사용되기 때문에, 이들 방법은, 상기 부품이 약 60Hz 초과의 더욱 높은 주파수를 요하는 적용에 대해 사용되는 경우에 얻어진 높은 와상 전류 손실로 인해 덜 적합하다. 미국 특허 제 5,993,729호는 주로 미코팅된 철 기반 분말, 및 다이 벽 윤활처리의 도움으로 생산된 저밀도 압축물의 침투를 다루고 있다. 상기 특허는 또한 입자가, 졸-겔 공정 또는 포스파테이션(phosphatation)에 의해 적용된 옥사이드를 포함하는, 비-결합성 전기-절연층으로 개별적으로 코팅되는 분말을 언급하고 있다. 미국 특허 제 5,993,729호에 따른 압축된 연자성 요소는, 불량한 전기 저항율 때문에, 약 60Hz 미만의 낮은 주파수에서 작업되는 적용으로 한정된다. 또한, 함침 공정 전에 분말 또는 압축물을 산화적 열처리하면, 특히 약 7.0g/㎤을 초과하는, 그리고 특히 약 7.3g/㎤을 초과하는 고밀도의 압축물에 대해서 함침액의 기공 침투를 제한하거나 완전히 방해할 것이다.
본 발명의 과제는 열처리된(SMC) 부품, 특히 이론상 밀도의 약 89%를 초과하는 밀도를 지니며(약 7.0g/㎤ 초과의 철 기반 분말로부터 생산된 부품에 대한) 산화 대기 중에서의 통상적인 열처리로 더욱 높은 기계적 강도가 달성되는 SMC 부품과 비교하여 더 낮은 항자기력을 갖는 부품의 기계적 강도를 증가시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가 과제는 고온, 예를 들어 약 150℃ 초과의 온도에서 높은 기계적 강도 및 높은 밀도 둘 모두를 갖는 함침된 부품의 생산 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 확인된 과제는, 윤활제를 포함하는 분말 조성물을 압축된 보디로 압축시키는 단계; 압축된 보디를 윤활제의 기화 온도 초과의 온도로 가열시켜 윤활제가 실질적으로 압축된 보디로부터 제거되게 하는 단계; 얻어진 열처리된 압축된 보디에, 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 보강 구조를 포함하는 액체 중합체 복합체를 가하는 단계; 및 액체 중합체 복합체를 포함하는 열처리된 압축된 보디를 건조 및/또는 하나 이상의 경화 처리에 의해 고화시키는 단계를 포함하는 복합 부품의 생산 방법에 의해 성취된다.
열처리된 압축된 보디에 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 보강 구조를 포함하는 액체 중합체를 처리함으로써, 액체 중합체 복합체는, 압축된 보디가 작은 공동을 포함하는 경우에도 열처리된 압축된 보디에 함침 및/또는 침투할 수 있게 된다. 액체 중합체 복합체를 포함하는 열처리된 압축된 보디를 후속적으로 고화시킴으로써, 상호침투성 망상구조가 제공되며, 이에 의해 종래의 함침 및/또는 침투 방법과 비교하여 증가된 기계적 강도 및 증가된 기계가공성을 갖는 열처리된 압축된 보디가 얻어진다.
본 발명의 유기 상호침투성 망상구조는 종래의 함침 또는 침투 방법과 비교하여, 개선된 기계적 강도 이외에도 향상된 기계가공 특성을 제공한다. 유기 중합체는 함침된 압축체에, 고온에서 높은 기계적 강도, 즉 약 150℃에서 약 100MPa 초과의 기계적 강도를 제공하도록 선택될 수 있다.
본 발명은 이론상 밀도의 최대 98%의, 압축체의 성공적인 함침을 가능하게 한다. 또한, 윤활 특성을 가질 수 있는 상호침투성 망상구조를 압축된 보디 내로 도입시키면, 통상적인 함침 및/또는 침투 방법과 비교하여, 열처리된 압축된 보디를 가공하는데 사용되는 절단 공구 및 기계장치의 수명을 상당히 증가시킬 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 분말 조성물은 연자성 분말, 바람직하게는 전기 절연성 코팅을 추가로 포함하는, 철 기반의 연자성 입자를 추가로 포함한다.
따라서, 상기 방법은 또한 연자성 부분/부품을 생산하며, 이 방법에 의해 열처리된 압축된 보디의 증가된 기계적 강도가, 개선된 연자성 특성과 연합될 수 있다.
추가로, 상기 방법은 기계가공 조작 후에 양호한 자기 특성을 보존할 수 있는 SMC 부품의 기계가공 특성을 개선시킬 수 있다.
또한, 상기 방법은 고밀도 및 높은 기계적 강도 둘 모두를 갖는 함침된 연자성 부품의 생산을 가능하게 한다. 증가된 밀도 및 기계적 강도는 또한 고온, 예를 들어 약 150℃ 초과의 온도에서도 지속될 수 있다.
또한, 본 발명은, 따라서 예를 들어 자기변형력과 같은 동적인 힘에 의해 발생된 소음에 대해 소음 감소 또는 음향 감쇠 특성을 갖는 연자성 복합 부품의 생산 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구체예에서, 보강 구조는 탄소 나노튜브, 바람직하게는 단층 벽 나노튜브를 포함한다.
탄소 나노튜브는 열처리된 압축된 보디에 증가된 강도를 제공한다. 상기 보강 구조는 화학적으로 작용화되었을 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 상기 방법은 압축된 보디의 열처리 후에, 열처리된 보디를 소결시키는 단계를 추가로 포함한다.
이와 같이, 본 발명에 따른 방법은 예를 들어 소결된 부품 상에 적용될 수 있다. 따라서, 소결이 일어날 수 있는 가열 온도가 가해진 부품들이 이 방법으로 생산될 수 있다. 소결 시에, 분말 입자는 코팅시킬 필요가 없다.
상기 방법의 추가 구체예들이, 하기 상세한 설명과 종속항 및 도면에 기재되어 있다.
또한, 본 발명은 복합 부품을 추가로 기술하고 있다.
공지된 함침 또는 침투 방법과는 다르게, 본 발명은, 중합체 복합체 액체가, 철 기반 분말로부터 생산된 압축체에 대해 심지어 7.70g/㎤ 정도의 높은 밀도를 갖는 보디를 완전히 침투할 수 있게 한다. 따라서, 본 발명에 따라 함침된 SMC 압축체는 예상밖으로 극저온에서 고온(예를 들어, 약 150℃ 초과)의 넓은 범위에서 높은 기계적 강도, 개선된 기계가공 특성 및 개선된 내부식성을 나타낼 수 있다.
중합체 함침된 SMC 압축체의 추가 특징은, 높은 유도력 및 높은 주파수를 갖는 적용에서 음향 특성을 명백하게 감쇠(즉, 소음을 감소)시킨다는 것이다. 동적인 힘, 예를 들어 자기변형력, 또는 다른 기계적 하중으로부터 발생된 소음은 비함침된 압축체와 비교하여, 함침을 이용하여 감소될 수 있다. 함침체의 부피 분율에 따라(즉, 압축체의 밀도가 낮을수록) 소음 감소율은 증가한다.
본 발명에 따라 사용된 연자성 분말은 전기 절연된 철 기반 분말, 예컨대 순수한 철 분말 또는 철 및 다른 원소, 예컨대 Ni, Co, Si 또는 Al의 합금을 포함하는 분말일 수 있다. 예를 들어, 연자성 분말은 실질적으로 순수한 철로 구성될 수 있거나, 적어도 철 기반으로 되어 있을 수 있다. 예를 들어, 상기한 분말은 예컨대, 상업적으로 입수가능한 물-분무화되거나 가스-분무화된 철 분말 또는 환원된 철 분말, 예컨대 스펀지 철 분말일 수 있다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 전기 절연층은, 본원에 참고로 포함되는 미국 특허 제 6,348,265호에 기재된 유형의 층 및/또는 배리어 및/또는 코팅을 포함하는 박층의 인(phosphorous)일 수 있다. 다른 유형의 절연층이 또한 사용될 수 있으며, 이것은 예를 들어 미국 특허 제 6,562,458호 및 6,419,877호에 개시되어 있다. 절연된 입자를 지니며 본 발명에 따라 출발 물질로 사용될 수 있는 분말로는, 예를 들어, 스웨덴 회가내스 아베로부터 입수가능한 소말로이(Somaloy)®500 및 소말로이®700이 있다.
금속 분말 조성물에 사용된 윤활제 유형이 중요할 수 있으며, 이는 예를 들어 약 200℃ 초과 및 적용가능한 경우 전기 절연 코팅 또는 층의 분해 온도 미만의 온도에서 기화되는 유기 윤활성 물질로부터 선택될 수 있다.
윤활제는 기공을 막아서 후속적인 함침이 일어나는 것을 방해할 수 있는 임의의 잔류물을 남기지 않고 기화되도록 선택될 수 있다. 예를 들어 철 또는 철 기반 분말의 다이 압축을 위해 일반적으로 사용되는 금속 소프(metal soap)는 부품 내에 금속 옥사이드 잔류물을 남긴다. 그러나, 밀도가 7.5g/㎤ 미만인 경우에, 이들 잔류물의 부정적인 영향이 덜 두드러지는데, 이로써 금속 함유 윤활제를 상기 밀도 조건에서 사용할 수 있게 된다.
윤활제의 다른 예로는 지방 알코올, 지방산, 지방산 유도체 및 왁스가 있다. 지방 알코올의 예로는 스테아릴 알코올, 베헤닐 알코올, 및 이들의 조합물이 있다. 포화 또는 불포화 지방산의 1차 및 2차 아미드, 예를 들어 스테아르아미드, 에루실 스테아르아미드 및 이들의 조합물이 또한 사용될 수 있다. 왁스는 예를 들어 폴리알킬렌 왁스, 예컨대 에틸렌 비스-스테아르아미드로부터 선택될 수 있다.
사용된 윤활제의 양은 달라질 수 있으며 이는 예를 들어 압축시킬 조성물의 중량에 대해 0.05 내지 1.5%, 다르게는 0.05 내지 1.0%, 다르게는 0.1 내지 0.6%일 수 있다.
조성물 중량에 대해 0.05% 미만의 윤활제 양은 불량한 윤활 성능을 야기할 수 있으며, 이는 배출된 부품에서 스크래치된 표면을 형성시킬 수 있으며, 이는 차례로 표면 기공을 막고 후속적인 기화 및 함침 공정을 복잡하게 할 수 있다. 코팅된 분말로부터 생산된 압축된 부품의 전기 저항율은, 주로 불량한 내부 및 외부 윤활처리 둘 모두에 의해 발생된 열화된 절연층 때문에 부정적인 영향을 받을 수 있다.
조성물 중량에 대해 1.5% 초과의 윤활제 양은 배출 특성을 개선시킬 수 있으나, 이는 일반적으로 압축된 부품의 너무 낮은 그린 밀도(green density)를 초래하며, 이에 따라 자기 유도력 및 투자율이 낮아지게 된다.
압축은 주위 온도 또는 고온에서 수행될 수 있다. 분말 및/또는 다이는 압축 전에 예비가열될 수 있다. 예를 들어, 다이 온도는 60℃ 이하 내지 사용된 윤활 물질의 용융 온도 아래로 조절될 수 있다. 예를 들어 스테아르아미드에 있어서, 스테아르아미드가 약 100℃에서 용융되므로 다이 온도는 40 내지 100℃일 수 있다.
압축은 400 내지 1400MPa에서 실시될 수 있다. 다르게는, 압축은 600 내지 1200MPa의 압력에서 실시될 수 있다.
압축된 보디는, 윤활제의 기화 온도 초과의 온도에서 비산화성 대기 중에서 윤활제를 제거하도록 후속적으로 열처리될 수 있다. 분말이 절연층으로 코팅되는 경우에, 열처리 온도는 무기 전기 절연층의 분해 온도 미만일 수 있다.
예를 들어, 다양한 윤활제 및 절연층에 대해서, 이는 기화 온도가 650℃ 미만, 예를 들어 500℃ 미만, 예컨대 200 내지 450℃이어야 함을 의미한다. 그러나, 본 발명에 따른 방법은 특별히 이러한 온도로 제한되지 않는다. 열처리는 불활성 대기, 특히 비산화성 대기, 예를 들어 질소 또는 아르곤 중에서 실시될 수 있다.
열처리가 산화성 대기 중에서 수행되는 경우에, 철 또는 철 기반 입자의 표면 산화가 일어날 수 있고, 이는 함침제(즉, 함침액)가 압축된 보디의 다공성 망상구조 내로 유동하는 것을 제한하거나 방해할 수 있다. 산화 정도는 대기 온도 및 산소 포텐셜에 따라 달라진다. 예를 들어, 상기 온도가 공기 중에서 약 400℃ 미만이면, 함침제가 적절하게 침투될 수 있다. 이것은 함침된 압축체에 허용가능한 기계적 강도를 부여할 수 있으나, 결과적으로 불량한 자기 특성과 함께 허용되지 않는 스트레스 완화를 생성해 낼 수 있다.
윤활제 제거된 보디는 후속하여, 예를 들어 함침 용기 중의 함침제 내로 침지될 수 있다. 후에, 함침 용기 중의 압력이 감소될 수 있다. 함침 용기의 압력을 대략 0.1mbar 아래로 되게 한 다음에, 압력을 대기압으로 복귀시키는데, 이에 의해 함침제가 압력이 균등해질 때까지 압축된 보디의 기공 내로 강제로 흘러 들어오게 된다. 함침제의 점성, 압축체의 밀도 및 압축체의 크기에 의거하여, 압축체를 완전히 함침시키는데 필요한 시간 및 압력은 달라질 수 있다.
함침은 액체의 점성을 감소시키고 함침제의 압축된 보디 내로의 침투를 개선시키며 또한 공정에 필요한 시간을 감소시키기 위해 고온(예를 들어, 50℃ 이하)에서 실시할 수 있다.
또한, 압축체에는, 이것을 함침제 내로 침지시키기 전에 감소된 압력 및/또는 고온이 가해질 수 있다. 이에 의해, 압축체 내부에 존재하는 포획된 공기 및/또는 응축된 가스가 제거될 수 있고, 이에 따라 후속적인 함침이 더욱 신속하게 진행될 수 있다. 침투는 또한, 압력이 저압에서의 함침 처리 후에 주위 압력 수준 초과로 상승하는 경우에 더욱 신속하고/하거나 더욱 완전하게 진행될 수 있다.
그러나, 함침제의 입체화학성이 진공 공정 동안 휘발성 물질의 손실에 의해 변화되지 않도록 주의를 기울여야 한다. 따라서, 함침 시간, 압력 및 온도는 부품 밀도, 부품이 열처리되는 온도 및/또는 대기, 및 함침제의 목적하는 강도, 침투 깊이 및 유형의 관점에서 당업자에 의해 결정될 수 있다.
함침 공정은 압축된 보디의 표면에서 시작되며, 이 보디의 중심을 향해 내부로 침투한다. 몇몇의 경우에, 부분적인 함침이 실행될 수 있고, 따라서 본 발명의 일 구체예에 따르면 압축된 보디의 모든 입자의 표면에 함침액이 가해지기 전에 함침 공정이 종료된다. 이러한 경우에, 함침된 크러스트(crust)는 미함침된 코어를 둘러쌀 수 있다. 따라서, 제공된 침투도는 부품에 허용가능한 수준의 기계적 강도 및 기계가공 특성을 부여하였고, 함침 공정은 압축된 보디를 통해 완전한 침투가 일어나기 전에 종료될 수 있다.
압축된 보디의 금속 망상구조와 함침체 사이의 화학적 상용성이 바람직하지 않은 경우에, 압축된 보디의 상호침투 공간의 표면은, 본 발명에 따라 함침 처리하기 전에 표면 개질제, 가교제, 커플링 및/또는 습윤화제, 예컨대 유기 작용성 실란 또는 실라잔, 티타네이트, 알루미네이트, 또는 지르코네이트로 처리될 수 있다. 다른 금속 알콕사이드 뿐만 아니라 무기 실란, 실라잔, 실록산 및 규산 에스테르가 또한 사용될 수 있다.
액체 중합체 복합체가 압축된 보디 내로 침투하기 특히 어려운 몇몇의 경우에, 자기변형력을 이용하여 함침 공정을 개선시킬 수 있다. 이에 의해 상기 부분, 압축된 보디 및 함침 유체가 함침 공정 동안 외부의 교류 자기장에 노출될 수 있다.
여분의 함침제는 함침된 압축체가 고온 및/또는 혐기성 대기에서 경화되기 전에 제거될 수 있다. 여분의 함침제는 예를 들어 원심력 및/또는 가압된 공기에 의해 및/또는 적합한 용매 중에서의 침지에 의해 제거될 수 있다. 함침 과정, 예컨대 스웨덴 사운드시일 아베(SoundSeal AB) 및 이탈리아 피.에이. 시스템 에스알엘(P.A. System srl)에 의해 사용된 방법이 적용될 수 있다. 여분의 함침제의 제거 공정은 예를 들어 상업적으로 입수가능한 진공 챔버 및/또는 진공 노에서 회분식으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 함침을 위한 중합체 시스템은 예를 들어 경화가능한 유기 수지, 열경화성 수지, 및/또는 용융 온도 아래에서 열가소성 물질로 고화되는 용융가능한 중합체일 수 있다.
상기 중합체 시스템은 물리적 및/또는 화학적 힘, 예컨대 반데르발스 힘, 수소 결합 및 공유 결합에 의해 나노미터 크기의 구조와 적합하게 통합될 수 있는 임의의 시스템 또는 시스템의 조합물일 수 있다.
상기 수지의 취급을 간편하게 하고 상기 수지를 연속 작업으로 사용하기 위해서, 중합체 시스템은 예를 들어, 고온(예를 들어, 약 40℃ 초과)에서 및/또는 혐기성 환경에서 경화되는 수지의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 함침을 위한 그러한 중합체 시스템의 예로는 실온에서 낮은 점도를 나타내며 양호한 열 안정성을 보유하는 에폭시 또는 아크릴 유형의 수지가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 열경화성 수지는 예를 들어, 가교된 중합체 종, 예컨대 폴리아크릴레이트, 시아네이트 에스테르, 폴리이미드 및 에폭시일 수 있다. 에폭시로 예시되는 열경화성 수지는, 에폭사이드 기를 포함하는 에폭시 수지 종과 가교를 위한 상응하는 작용기를 포함하는 경화제 사이에서 가교가 일어나는 수지일 수 있다. 가교 공정이 "경화"로 칭해진다.
중합체 시스템은 물리적 및 화학적 힘, 예컨대 반데르발스 힘, 수소 결합 및 공유 결합에 의해 나노미터 크기의 구조와 적합하게 통합될 수 있는 임의의 시스템 또는 시스템의 조합물일 수 있다.
에폭시의 예로는 이들로 제한되는 것은 아니나, 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르(DGBA), 비스페놀 F 타입, 테트라글리시딜 메틸렌 디아닐린(TGDDM), 노발락 에폭시, 시클로지방족 에폭시, 브롬화된 에폭시가 있다.
상응하는 경화제의 예로는 이들로 제한되는 것은 아니나, 아민, 산 무수물 및 아미드 등이 포함된다. 경화제의 다양성은 하기한 아민에 의해 추가로 예시될 수 있다: 시클로지방족 아민, 예컨대 비스-파라아미노시클로헥실 메탄(PACM), 지방족 아민, 예컨대 트리-에틸렌-테트라-아민(TETA) 및 디-에틸렌-트리-아민(DETA), 방향족 아민, 예컨대 디에틸-톨루엔-디아민 등.
혐기성 수지는 산소의 제거 시에 가교되는 임의의 중합체 또는 올리고머 베이스로부터 선택될 수 있는데, 이는 아크릴, 예컨대 우레탄 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴레이트 에스테르, 폴리글리콜 디- 또는 모노아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 테트라히드로 퍼푸릴 메타크릴레이트, 및 더욱 복합적인 분자, 예컨대 히드록시에틸메타크릴레이트-N,N-디메틸-p-톨루이딘-N-옥사이드 및 이들의 조합물로 예시될 수 있다.
본 발명에 따른 열가소성 물질은 또한 함침을 위해 가열될 수 있는 용융가능한 물질일 수 있다. 함침을 위한 물질의 예에는 저온 중합체, 예컨대 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 에틸렌비닐아세테이트에서부터, 고온 물질, 예컨대 폴리에테르이미드(PEI), 폴리이미드(PI), 플루오르에틸렌프로필렌(FEP) 및 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리에테르설폰(PES) 등까지의 범위가 포함된다. 상기 중합체 시스템은 가소제, 산화방지제로서 열화방지제, 희석제, 강인화제(toughening agent), 합성 고무 및 이들의 조합물과 같은, 그러나 이로 제한되는 것은 아닌 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
중합체 시스템의 설계는, 함침된 압축된 보디가 목적하는 특성, 예컨대 개선된 기계적 강도, 내온성, 음향 특성 및/또는 기계가공성에 도달할 수 있게 한다.
본 발명은, 중합체 시스템 내에 기능성 충전제로서 예를 들어 입자, 플레이틀릿(platelet), 단결정(whisker), 섬유 및/또는 튜브와 같은 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 구조를 혼입시킴으로써, 다양한 적용을 위한 다양한 중합체 상을 설계 및 조작할 수 있게 한다. 상기 용어 "나노미터 크기"는 본원에서 3차원 구조 중 2개 이상의 치수가 1nm 내지 200nm의 범위에 있는 크기를 의미한다. 또한, 마이크로미터 크기의 물질, 예컨대 200nm 내지 5㎛ 범위 내의 섬유, 단결정 및 입자가 예를 들어 압축된 보디 내의 상호침투 망상 공간이 큰 경우에 사용될 수 있다.
이러한 구조는 중합체 시스템/함침체의 상호침투 망상구조에 개선된 특성을 부여할 수 있다. 중합체 상 내에서 목적하는 분산을 이루기 위해서, 나노미터 크기의 구조가 화학적으로 작용화될 수 있다. 작용화된 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 구조는, 상용성 용매의 첨가, 열처리, 진공 처리, 교반, 캘린더링 또는 초음파 처리에 의해 중합체 상 내에서 추가로 분산되어, 본원에서 정의된 액체 중합체 복합체를 형성할 수 있다.
탄소 나노튜브(CNT), 즉 단층 벽 또는 다중 벽 나노튜브(SWNT, MWNT) 및/또는 다른 나노미터 크기의 물질이 예를 들어 중합체 시스템 중에서 보강 구조로 사용될 수 있다.
기능성 충전제 및/또는 보강 구조의 각각의 개별적인 성분의 둘 이상의 치수는 예를 들어 200nm 미만, 다르게는 예를 들어 50nm 미만, 및 다르게는 10nm 미만일 수 있다.
기능성 충전제 및/또는 보강 성분의 형태는 예를 들어 연장된 형태(elongated), 예컨대 0.2㎛ 내지 1mm의 길이를 나타내는 튜브 및/또는 섬유 및/또는 단결정일 수 있다.
기능성 충전제 및/또는 보강 성분의 표면은 예를 들어 선택된 중합체 시스템과 상용성이도록 화학적으로 작용화될 수 있다. 이에 의해, 기능성 충전제 및/또는 보강 성분은 실질적으로 완전하게 중합체 시스템 중에 분산되게 될 수 있고, 응집되는 것이 방지될 수 있다. 상기한 작용화는 예를 들어, 다양한 유형의 유기 작용성 실란 또는 실라잔, 티타네이트, 알루미네이트 또는 지르코네이트일 수 있는 표면 개질제, 가교제, 커플링제 및/또는 습윤화제를 이용하여 실시될 수 있다. 다른 금속 알콕사이드 및 무기 실란, 실라잔, 실록산 및 규산 에스테르가 또한 사용될 수 있다.
나노미터 크기의 구조, 예컨대 탄소 나노튜브 및 나노입자는 다수의 그리고 증가 추세에 있는 공급처로부터 입수가능하다. CNT로 보강된 중합체 수지는 예를 들어 암로이 유럽, 인코포레이티드(Amroy Europe, Inc)로부터 힙토나이트(Hybtonite®)로 또는 아르케마/지벡스 리미티드(Arkema/Zyvex Ltd)로부터 나노솔브(NanoSolve)®로 상업적으로 입수가능하다.
일반적으로, 상기 및/또는 하기 기술된 기술적 특징 및/또는 구체예 중 임의 것은 하나의 구체예 내로 연합될 수 있다. 다르게는 또는 부가적으로는 상기 및/또는 하기 기술된 기술적 특징 및/또는 구체예 중 임의 것은 별개의 구체예로 존재할 수 있다. 다르게는 또는 부가적으로는 상기 및/또는 하기 기술된 기술적 특징 및/또는 구체예 중 임의 것은, 임의 수의, 상기 및/또는 하기 기술된 다른 기술적 특징 및/또는 구체예와 연합하여 임의 수의 구체예를 생성해낼 수 있다.
몇몇의 구체예가 상세하게 기술되고 예시되었지만, 본 발명은 이들로 제한되는 것은 아니며, 하기 청구범위에 정의된 내용의 범위 내에서 다른 방식으로 구체화될 수 있다. 특히, 다른 구체예가 사용될 수 있고 구조적 및 기능적 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있음을 이해하여야 한다.
다수의 수단을 열거하는 장치 청구항에서, 이들 수단의 다수는 하나 및 동일한 아이템의 하드웨어로 구체화될 수 있다. 특정 수단이 서로 상이한 종속항에 인용되거나 다양한 구체예에 기재되어 있다는 단순한 사실은, 이들 수단의 조합이 유리하게 사용될 수 없음을 나타내는 것은 아니다.
본 명세서에 사용된 용어 "포함한다/포함하는"은 진술된 특징, 정수, 단계 또는 성분의 존재를 특정하기 위해 사용된 것이나, 하나 또는 그 초과의 다른 특징, 정수, 단계, 성분 또는 그룹의 존재 또는 첨가를 배제하지는 않음이 강조되어야 한다.
하기 실시예로부터 확인할 수 있듯이, 신규한 유형의 연자성 복합 부품이 본 발명의 방법에 따라 수득될 수 있다.
본 발명을 하기 비제한적인 실시예로 추가로 예시한다:
실시예 1
출발물질로, 회가내스 아베로부터 입수가능한 소말로이® 700을 사용하였다. 하나의 조성물(샘플 A)을 0.3중량%의 유기 윤활제, 스테아르아미드와 혼합하고, 다른 조성물(샘플 B)을 0.6중량%의 유기 윤활제 결합제, 폴리아미드 오가솔(Orgasol)® 3501과 혼합하였다.
상기 조성물들을 800MPa에서, 내부 직경이 45mm이고 외부 직경이 55mm이며 높이가 5mm인 토로이드(toroid) 모양의 샘플로 그리고 항절력(transverse rupture strength) 샘플로 표 1에 표시된 밀도로 압축하였다. 다이 온도를 80℃의 온도로 제어하였다.
압축 후에, 샘플들을 다이로부터 빼내고 열처리를 실시하였다. 샘플 A의 3개 압축체를 각각 공기(A1) 및 질소(A2, A3) 대기 중에서 15분 동안 530℃에서 처리하였다. 샘플 A2에는 추가로, CNT로 보강된 에폭시 수지를 사용하여 본 발명에 따라 함침을 실시하였다. 질소 중에서 처리한 샘플 A의 3번째 압축체에는 추가로, WO 2006/135324(A3)호에 기재된 공정에 따라 520℃에서 스팀 처리를 실시하였다. 샘플 B의 압축체는 공기 중에서 60분 동안 225℃에서 처리하였다.
항절력은 ISO 3995에 따라 TRS-샘플에 대해 측정하였다. 자기 특성은, 브록하우스(Brockhaus)로부터 입수된 히스테리시스그래프(hysterisisgraph)를 이용하여 100 드라이브(drive) 및 100 센스 턴(sense turn)을 이용하여 토로이드 모양의 샘플에 대해 측정하였다. 항자기력은 10kA/m에서 측정하고, 코어 손실은 1T 및 400Hz에서 측정한다.
샘플 첨가제 열처리 대기 밀도
[g/㎤]
TRS
[MPa]
TS
[MPa]
항자기력,
Hc[A/m]
A1
(기준)
0.30중량%의 스테아르아미드

530℃, 15분

질소 7.54 43 8 200
A2 질소 +
함침
7.54 120 62 180
A3 질소 +
스팀
7.54 130 66 220
B 0.60중량%의 폴리아미드 225℃, 60분 공기 7.40 105 40 300
표 1로부터 확인할 수 있듯이, 샘플의 높은 기계적 강도는 본 발명에 따른 공정에 의해(A2), 내부 산화에 의해(A3), 또는 유기 첨가제를 분말 조성물에 첨가함으로써(B) 얻어질 수 있다. 그러나, 유기 결합제의 사용은 열처리 온도를 225℃로 제한하며, 이는 불량한 자기 특성을 야기한다. 스팀 처리된 샘플(A3)은 함침시킨 샘플(A2)과 비교하여 강도는 높지만 항자기력(Hc) 또한 높다. 본 발명에 따라 생산된 샘플(A2)은 낮은 항자기력과 함께 높은 기계적 강도를 나타낸다.
실시예 2
회가내스 아베로부터 입수가능한 전기 절연성의 연자성 분말, 소말로이® 700을 0.5중량%의 스테아르아미드(C), 에틸렌 비스스테아르아미드 왁스(EBS 왁스)(D), 및 Zn-스테아레이트(E)와 각각 혼합하고, 이것을 7.35g/㎤로 압축하였다. 샘플들을 350℃에서 공기 중에서 또는 530℃에서 질소 대기 중에서 45분 동안 추가로 열처리하였다. 스테아르아미드(C2)를 함유하는 하나의 샘플로부터 530℃에서 공기중에서 윤활제 제거를 실시하였다. 직후, 모든 윤활제 제거된 부품들을, CNT 보강된 에폭시 수지를 이용하여 본 발명에 따라 함침시켰다. 자기 및 기계적 특성을 실시예 1에 따라 측정하고 이것을 하기 표 2에 요약하였다:
샘플 기화 처리 TRS
[MPa]
저항율
[μOhm*m]
코어 손실
[W/kg]
전체 성능
C
(스테아르아미드)
1. 350℃ 공기 100 500 70 불량
2. 530℃ 공기 50 200 50 불량
3. 530℃ 질소 120 150 55 양호
D
(EDX 왁스*)
1. 350℃ 질소 40 450 73 불량
2. 530℃ 질소 120 120
58
허용됨
E (Zn-스테아레이트)
1. 350℃ 질소 40 400 76 불량
2. 530℃ 질소 90 100 73 허용됨
*: 에틸렌 비스-스테아르아미드(아크라왁스®)
표 2로부터 확인할 수 있듯이, 기화가 수행되는 대기 및 온도가 매우 중요하다.
스테아르아미드(샘플 C)는 불활성 기체 대기 중 및 공기 중에서 300℃ 초과에서 완전히 기화된다. 기화가 너무 높은 온도에서 공기 중에서 수행되면, 표면 기공이 막히고 낮은 TRS를 성공적으로 부여하는 후속하는 함침이 방해받는다(C2). 열처리가 산화성 대기 중에서 더욱 낮은 온도에서 수행되면, 함침은 성공적일 수 있으나, 허용되지 않는 자기 특성이 얻어진다(C1).
EBS 왁스(샘플 D)는 350℃에서는 기화될 수 없지만, 400℃ 초과에서 압축체로부터 제거된다. 기화 온도가 너무 낮으면, 잔류하는 유기 윤활제가 기공을 막을 것이다. Zn-스테아레이트는 480℃ 초과에서 기화되지만, 낮은 강도를 갖는 불량하게 함침된 압축체를 생성시키는 ZnO를 남긴다. 가능한 가장 높은 기화 온도가 바람직한데, 이는 이것이 목적하는 이완 변형율(strain relaxation)을 제공하므로 항자기력 및 코어 손실을 낮추기 때문이다.
실시예 3
이 실시예에서, 회가내스 아베로부터 입수가능한, 소말로이® 700의 평균 입도보다 낮은 평균 입도를 갖는 소말로이® 500 분말을 사용하였다. 이 소말로이® 500을 0.5중량%의 스테아르아미드와 혼합하고, 이것을 80℃의 공구 다이 온도를 이용하여 800MPa에서 압축하였다. 2개의 압축된 샘플(샘플 F 및 G)에 500℃에서 15분 동안 불활성 가스 중에서 추가로 열처리하였다. 샘플 G에는 CNT로 보강된 혐기성 아크릴 수지를 이용하여 본 발명에 따라 함침을 추가로 실시하였다.
자기 및 기계적 특성을 실시예 1에 따라 측정하였다:
샘플 밀도
[g/㎤]
TRS
[MPa]
저항율
[μOhm*m]
코어 손실
[W/kg]
F
(스테아르아미드)
7.36 45 200 65
G
(스테아르아미드)
7.36 130 200 65
표 3은 본 발명이 더욱 미세한 입도를 갖는 전기 절연성 분말을 기반으로 한 부품을 생산하는데 사용될 수 있음을 명확히 보여준다.
실시예 4
출발물질로 회가내스 아베로부터 입수가능한 소말로이® 700을 사용하였다. 모든 분말 샘플을 0.3중량%의 유기 윤활제인 스테아르아미드와 혼합하였다. 조성물을 밀도 7.58g/㎤의 TRS-바(30 × 12 × 6mm)로 1100MPa에서 압축하였다. 다이 온도를 80℃의 온도로 제어하였다. 기계적 특성을 실시예 1에 따라 측정하고, 이것을 하기 표 4에 요약하였다.
압축 후에, 샘플들을 550℃에서 15분 동안 불활성 대기 중에서 열처리하였다. 직후, 압축체의 다공성 망상구조를 다양한 유형의 함침제, 즉 보강된 경화가능한 중합체 시스템을 이용하여 본 발명에 따라 함침하였다. 모든 액체 중합체 복합체는 주위 온도에서 낮은 점성을 나타낸다. 보강재로 중합체 중량 당 1.0%의 SWNT를 사용하였다.
샘플 중합체 수지 경화제 보강재 실온에서의 TRS [MPa] 150℃에서의 TRS[MPa]
H (기준) 없음 없음 없음 40 40
I
에폭시 유형 중합체
(암로이 G4)
암로이 CA25
없음 70 50
CNT 130 110
J
에폭시 유형 중합체
(TGDDM)
이소포론-디아민
없음 65 60
CNT 120 110
K
아크릴 유형 중합체
(옴니피트 230M)
혐기
없음 60 45
CNT 120 105
L
열가소성 중합체 (PP)
없음
없음 70 65
CNT 120 110
표 4로부터 확인할 수 있듯이, TRS는 모든 유형에 대해 현저히 개선되지만, 보강되는 경우 기계적 강도(예를 들어, TRS)의 개선이 월등하다. 중합체 시스템(즉, 함침제)을 신중하게 선택함으로써, 기계적 강도는 150℃ 또는 그보다 높은 온도에서 유지될 수 있다.
실시예 5
출발물질로 회가내스 아베로부터 입수가능한 소말로이® 700을 사용하였다. 모든 분말 샘플을 0.3중량%의 유기 윤활제인 스테아릴 에루크아미드(SE)와 혼합하였다. 조성물을, 0.2중량%의 SE를 이용하여 7.63g/㎤로 압축시킨 샘플 M3을 제외하고는, 7.54g/㎤의 밀도로 60℃의 다이 온도를 이용하여 800MPa 또는 1100MPa에서 압축하였다.
압축 후에, 샘플들을 15분 동안 550℃에서 불활성 대기 중에서 열처리하였다. 이후 압축체의 다공성 망상구조를 다양한 유형의 함침제, 예컨대 보강되거나 보강되지 않은 경화가능한 중합체 시스템 또는 비-경화성 오일을 이용하여 채웠다. 모든 함침제가 주위 온도에서 낮은 점성을 나타내며, 이것이 하기 표 5에 나열되어 있다.
자기 특성을, OD64/ID35 × H14,5mm의 토로이드(100드라이브 및 50센스)로 변형시킨 후에 OD64 × H20mm 실린더 상에서 측정하였다.
함침제 보강재 실온에서의 TRS [MPa] 항자기력
[A/m]
최대
침투율
기계가공성
M. 에폭시 수지
1. 없음 70 180 500 허용됨
2. CNT 120 175 550 우수함
3. CNT* 100 170 570 양호함
N. 아크릴 수지 (록타이트®290) 1. 없음 80 182 350 허용됨
2. CNT 130 178 450 양호함
O. 열가소성 (LDPE) 1. 없음 60 184 450 허용됨
2. CNT 120 180 550 우수함
P. 오일
(님부스® 410)
없음 45 185 280 불량함
Q. 록타이트® 레시놀 RTC 없음 65 180 360 허용됨
R. 스팀 처리된** 비교예 1 -- 120 225 250 매우 불량함
S. 비교예 2 - 종래의 경우***
-- 55 210 230 불량함
* 압축된 밀도 7.63g/㎤
** 스팀 처리 후의 기계가공함
*** 그린 기계가공한 다음, 후속하여 530℃에서 공기 중에서 열처리 함.
낮은 침투율은, 기계가공 작업 동안에 연마력 및 진동으로부터 비롯되는 크랙 및 라미네이션의 존재를 나타낼 수 있다. 또한, 기계가공 특성이 감소되는 경우 항자기력이 증가될 수 있다. 불량한 기계가공 특성의 징후로는 더럽혀진(smeared) 표면 마무리, 파괴, 크랙 및 공구 마모가 있다. 샘플 P 내지 S가 비교를 위해 포함되어 있다.
강도를 개선시키기 위해(R) 그린 기계가공되고(S) 산화된 부품들은 높은 항자기력 뿐만 아니라 불량한 기계 특성 및 이에 따라 불량한 자기 특성을 나타낸다. 기계가공 후의 우수한 자기 특성은, 함침제가 높은 기계적 강도와 함께 양호한 기계가공 특성을 나타내는 경우에, 특히 샘플 M-2, N-2 및 O-2에서 얻어질 수 있다.

Claims (31)

  1. - 윤활제를 포함하는 분말 조성물을 압축된 보디(body)로 압축시키는 단계;
    - 압축된 보디를 윤활제의 기화 온도 초과의 온도로 가열시켜, 윤활제가 압축된 보디로부터 제거되도록 하는 단계;
    - 얻어진 열처리된 압축된 보디에 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 보강 구조를 포함하는 액체 중합체 복합체를 가하는 단계; 및
    - 액체 중합체 복합체를 포함하는 열처리된 압축된 보디를 건조 및/또는 하나 이상의 경화 처리에 의해 고화시키는 단계를 포함하는, 복합 부품의 생산 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 분말 조성물이 연자성 분말을 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 분말 조성물이 철 기반 분말을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 분말 조성물 중의 입자가 전기 절연성 무기 코팅을 포함하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 윤활제가, 전기 절연성 무기 코팅의 분해 온도 미만의 기 화 온도를 갖는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 압축된 보디를 윤활제의 기화 온도 초과의 온도로 가열시키는 단계가 비-산화성 대기 중에서 수행되는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법이 액체 중합체 복합체가 가해진, 열처리된 압축된 보디의 압력을 소정 시간 동안 감소시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법이 액체 중합체 복합체가 가해진, 열처리된 압축된 보디의 온도를 상승시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 방법이 압력이 감소된 후에 압력을 대기압 또는 그보다 높은 압력으로 증가시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 방법이 과량의 액체 중합체 복합체로부터 열처리된 압축된 보디를 세정 및/또는 세척하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 보강 구조가
    - 입자,
    - 플레이틀릿(platelet),
    - 섬유,
    - 단결정(whisker), 및
    - 튜브 중 하나 이상을 포함하는 방법.
  12. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 보강 구조의 3차원 구조 중 둘 이상의 치수가 5㎛ 미만인 방법.
  13. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 보강 구조가 탄소 나노튜브를 포함하는 방법.
  14. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 액체 중합체 복합체가
    - 열경화성 수지,
    - 열가소성 수지, 및
    - 혐기성 아크릴의 군으로부터 선택된 경화성 유기 수지를 포함하는 방법.
  15. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 윤활제가
    - 1차 아미드;
    - 포화 또는 불포화 지방산의 2차 아미드;
    - 포화 또는 불포화 지방 알코올;
    - 아미드 왁스, 예컨대 에틸렌 비스-스테아르아미드; 및
    - 이들의 조합물의 군으로부터 선택되는 방법.
  16. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 분말 조성물을 압축시키는 단계가 상승된 온도에서 수행되는 방법.
  17. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 압축된 보디를 가열시키는 단계가 압축된 보디를 소결시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  18. 분말 조성물, 및 나노미터 크기 및/또는 마이크로미터 크기의 보강 구조를 포함하는 중합체 복합체를 포함하는 복합 부품으로서,
    복합 부품이 분말 조성물과 중합체 복합체 사이의 상호침투성 망상구조를 갖고,
    보강 구조가
    - 입자,
    - 플레이틀릿,
    - 섬유,
    - 단결정, 및
    - 튜브 중 하나 이상을 포함하는 복합 부품.
  19. 제 18항에 있어서, 보강 구조의 3차원 구조 중 둘 이상의 치수가 5㎛ 미만인 복합 부품.
  20. 제 18항 또는 제 19항에 있어서, 보강 구조가 탄소 나노튜브를 포함하는 복합 부품.
  21. 제 18항 또는 제 19항에 있어서, 분말 조성물이 연자성 분말을 추가로 포함하는 복합 부품.
  22. 제 18항 또는 제 19항에 있어서, 분말 조성물이 철 기반 분말을 추가로 포함하는 복합 부품.
  23. 제 18항 또는 제 19항에 있어서, 150℃ 초과의 온도에서 100MPa 초과의 기계적 강도를 나타내는 복합 부품.
  24. 제 18항 또는 제 19항에 있어서, 밀도가 7.0g/㎤을 초과하고 TRS가 150℃에서 100MPa를 초과하는 복합 부품.
  25. 제 1항 또는 제 2항에 따른 방법으로 생산된 복합 부품.
  26. 제 12항에 있어서, 보강 구조의 3차원 구조 중 둘 이상의 치수가 1㎛ 미만인 방법.
  27. 제 26항에 있어서, 보강 구조의 3차원 구조 중 둘 이상의 치수가 200nm 미만인 방법.
  28. 제 19항에 있어서, 보강 구조의 3차원 구조 중 둘 이상의 치수가 1㎛ 미만인 복합 부품.
  29. 제 28항에 있어서, 보강 구조의 3차원 구조 중 둘 이상의 치수가 200nm 미만인 복합 부품.
  30. 제 13항에 있어서, 보강 구조가 단층 벽 나노튜브(single wall nanotube)를 포함하는 방법.
  31. 제 20항에 있어서, 보강 구조가 단층 벽 나노튜브를 포함하는 복합 부품.
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