KR101450962B1 - 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법 및 장치 - Google Patents

인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하고, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 방법으로서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원로에 삽입하고, 그 환원로에 환원성 가스를 도입함과 함께 가열하여 상기 산화물 스크랩을 환원하고, 환원함으로써 얻어진 금속 인듐 또는 인듐 함유 합금의 용탕을 환원로의 하부에 분리하고, 금속 회수부에서 회수하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법. 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 인듐 또는 인듐 합금을 효율적으로 회수하는 방법과 장치를 제공한다.

Description

인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR RECOVERING INDIUM AND INDIUM ALLOY}
본 발명은, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩 (산화물에 함유되는 아산화물을 함유함) 을 환원하고, 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법 및 장치로서, 특히 인듐-주석의 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 인듐 또는 인듐 합금을 효과적으로 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
최근, 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃은 액정 표시 장치의 투명 도전성 박막이나 가스 센서 등에 널리 사용되고 있지만, 많은 경우 스퍼터링법에 의한 박막 형성 수단을 사용하여 기판 등의 상에 박막이 형성되어 있다.
이 스퍼터링법에 의한 박막 형성 수단은 우수한 방법이지만, 스퍼터링 타깃을 사용하여, 예를 들어 투명 도전성 박막을 형성해 나가면, 그 타깃은 균일하게 소모되어 가는 것은 아니다.
이 타깃의 일부의 소모가 격렬한 부분을 일반적으로 이로전부라고 부르고 있지만, 이 이로전부의 소모가 진행되어, 타깃을 지지하는 배킹 플레이트가 노출이 되기 직전까지 스퍼터링 조작을 속행한다. 그리고, 그 후에는 새로운 타깃으로 교환하고 있다.
따라서, 사용이 끝난 스퍼터링 타깃에는 많은 비이로전부, 즉 미사용의 타깃 부분이 잔존하게 되어, 이들은 모두 스크랩이 된다. 또, ITO 스퍼터링 타깃의 제조시에 있어서도, 연마 분말, 절삭 분말로부터 스크랩이 발생한다.
ITO 스퍼터링 타깃 재료에는 고순도재가 사용되고 있고, 가격도 비싸기 때문에, 일반적으로 이와 같은 스크랩재로부터 인듐을 회수하는 것이 실시되고 있다.
이 인듐 회수 방법으로서, 종래 산 용해법, 이온 교환법, 용매 추출법 등의 습식 정제를 조합한 방법이 사용되고 있다.
예를 들어, ITO 스크랩을 세정 및 분쇄 후, 염산에 용해하고, 용해액에 황화수소를 통과시켜, 아연, 주석, 납, 구리 등의 불순물을 황화물로서 침전 제거한 후, 이것에 암모니아를 첨가하여 중화하고, 수산화인듐으로서 회수하는 방법이다.
그러나, 이 방법에 의해 얻어진 수산화인듐은 여과성이 나쁘고 조작에 장시간을 필요로 하며, Si, Al 등의 불순물이 많고, 또 생성되는 수산화인듐은 그 중 합 조건 및 숙성 조건 등에 의해 입경이나 입도 분포가 변동되기 때문에, 그 후 ITO 타깃을 제조할 때에, ITO 타깃의 특성을 안정적으로 유지할 수 없다는 문제가 있었다.
이와 같은 점에서, 본 발명자는 먼저, ITO 인듐 함유 스크랩을 염산으로 용해하여 염화인듐 용액으로 하는 공정, 그 염화인듐 용액에 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 스크랩 중에 함유하는 주석을 수산화주석으로서 제거하는 공정, 그 수산화주석을 제거한 후액으로부터 아연에 의해 인듐을 치환, 회수하여, 다시 이 치환, 회수한 스펀지 인듐을 고체의 수산화나트륨과 함께 용해하여 조(粗) 인듐 메탈을 제작한 후, 다시 그 조인듐 메탈을 전해 정제하여 고순도 인듐을 얻는 인듐의 회수 방법을 제안하였다 (특허문헌 1 참조). 이것에 의하면, 고순도의 인듐을 효율적이고 안정적으로 회수하는 것이 가능해졌다.
그러나, 상기 전해 정제에 의해 인듐을 회수하는 공정에서는, 캐소드에 전석한 메탈을 주조하는 조작이 필요하지만, 이 때에 주조 메탈 상에 부상하는 산화물 함유 주조 스크랩 (주조 스크랩) 이 발생한다는 문제가 있다.
종래, 이 주조 스크랩은 염산 용해, pH 조제, 아연 환원, 애노드 주조라는 전해 정제의 공정을 밟지 않으면 처리할 수 없기 때문에, 비용이 높아진다는 문제가 있었다. 또, 이 공정은 소량의 아산화물 처리를 위해, 다량의 인듐 메탈을 용해해야 한다는 문제도 있었다.
이 문제를 해결하기 위해서, 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 인듐을 회수하는 공정에 있어서, 캐소드에 전석한 메탈의 주조시에 발생하는 주조 스크랩으로부터 금속 인듐을 효과적으로 회수하는 방법을 제안하였다 (특허문헌 2). 그러나, 이 경우에는, 주조 메탈 상에 부상하는 아산화물 함유 주조 스크랩이라는 한정된 대상물이기 때문에, 범용성이 부족하다는 문제가 있었다.
이 외에, 인듐의 고순도화 또는 회수하는 기술로서 다음의 문헌이 개시되어 있는데, 모두 공정이 번잡하거나 또는 회수율이 낮다는 문제가 있다. 참고로 게시한다.
특허문헌 3 에는, 화합물 반도체용의 원료로서 사용하는 고순도 인듐을 제조하는 방법으로, 인듐 중에 존재하는 정 3 가의 인듐 산화물을 환원하여 정 1 가의 산화물로 변성하는 공정, 이것을 증발시킨 후, 제 2 가열 온도에서, 잔존하는 불순물을 제거하는 공정으로 이루어지는 인듐의 순화 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 4 에는, ITO 스크랩으로부터 인듐을 회수하는 방법으로, ITO 스크랩을 750 ∼ 1200 ℃ 에서 환원 가스에 의해 환원하여 금속 인듐으로 한 후, 이 인듐을 전해 정제하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 5 에는, IXO 스크랩으로부터 인듐을 회수하는 방법으로, IXO 스크랩을 분쇄하고, 카본 분말을 혼합하여, 이것을 환원로에 넣고, 가열 환원함과 동시에, 아연을 증기로 하여 계외로 배출하는 공정으로 이루어지고, 이 공정에서 얻은 조인듐을 전해 정제하는 공정으로 이루어지는 인듐의 회수 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 6 에는, 염산 농도가 1 ∼ 12 N 으로서, 인듐 농도가 20 g/ℓ 이하의 인듐을 함유하는 염산 용액을 용매화 추출형의 추출제로 추출하고, 다음으로 pH 가 0 ∼ 6 인 희산으로 역추출하고, 다시 이것을 활성탄 처리하여 유분을 제거한 후, 전해 채취하거나 또는 중화하여 수산화물로 한 후, 카본 또는 수소로 환원하거나 또는 황산으로 용해하고, 전해하여 인듐을 회수하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 7 에는, 주석 함유 수산화인듐을 불활성 가스 및 환원성 가스의 분위기하에서 소성하고, 대기 중에 노출하기 전에, 0 ∼ 100 ℃ 의 온도에서, 수분을 함유하는, 불활성 가스 및 또는 환원성 가스로 처리하여 ITO 분체를 얻는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 8 에는, 플라즈마로를 사용하여, 기체 상태의 인듐을 응축시키는 스플래쉬 콘덴서를 형성한 폐기물로부터의 인듐 회수 방법이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2002-69544호 일본 공개특허공보 2002-241865호 일본 공개특허공보 소63-250428호 일본 공개특허공보 평7-145432호 일본 공개특허공보 2002-3961호 일본 공개특허공보 2002-201026호 일본 공개특허공보 2008-50234호 일본 공개특허공보 2009-293065호
본 발명은, 상기의 문제를 해결하기 위해서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩, 특히 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 인듐 또는 인듐 합금을 간편하게, 또한 효과적으로 회수하는 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 산화물 스크랩 중에는, 아산화물이 함유되는 케이스가 있지만, 본원 명세서에서 기재하는 산화물 스크랩은 이들을 포함하는 것이다.
이상으로부터, 본 발명은 하기의 발명을 제공한다.
1) 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하여, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 방법으로서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원로에 삽입하고, 그 환원로에 환원성 가스를 도입함과 함께 가열하여, 상기 산화물 스크랩을 환원하고, 환원함으로써 얻어진 금속 인듐 또는 인듐 함유 합금의 용탕을 환원로 하부에 분리하고, 금속 회수부에서 회수하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
2) 상기 환원로로부터 아산화물의 증기를 뽑아내어 회수하는 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
3) 상기 환원로의 측벽으로부터, 냉각조에 아산화물의 증기를 도입하고, 그 증기를 냉각하여 회수하는 것을 특징으로 하는 상기 2) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
4) 회수한 아산화물을, 상기 환원로에 도입하여 재환원하는 것을 특징으로 하는 상기 2) 또는 3) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
5) 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하여, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 장치로서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하는 환원부와, 환원된 금속을 회수하는 금속 회수부, 그 환원로에서 발생한 아산화물을 포집하는 냉각부 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 장치.
6) 상기 환원로에 아산화물 증기의 배출용 도관의 일단을 설치함과 함께, 그 도관의 타단을 냉각조 내에 설치하여, 아산화물의 증기를, 상기 냉각조에 도입하고 냉각하여 회수하는 것을 특징으로 하는 상기 5) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 장치.
7) 상기 환원로 중에서 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 가열 제어하는 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 상기 5) 또는 6) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 장치.
또, 본 발명은, 상기 과제로부터 하기의 발명을 제공한다.
8) 용기 내에 설치한 도가니 내에서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하고, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 방법으로서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 도가니에 삽입하고, 상기 용기 내에 수소 (H2) 또는 일산화탄소 (CO) 로 이루어지는 환원성 가스를 도입함과 함께 상기 스크랩을 가열하여, H2O/H2 또는 CO2/CO 의 분압비를 1 이하로 하여, 상기 산화물 스크랩을 환원하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
9) 환원에 의한 금속 인듐 또는 인듐 합금의 수율을 80 ％ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
10) 환원에 의한 금속 인듐 또는 인듐 합금의 수율을 90 ％ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 8) 또는 9) 에 기재된 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
본 발명은, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩, 특히 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 공정에 있어서, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 효과적으로 회수할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
도 1 은 금속 인듐 또는 인듐 합금, 이들의 아산화물을 회수하는 장치의 일례를 나타내는 개략 설명도이다.
도 1 에, 본 발명의 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하고, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 장치의 일례를 나타낸다.
이 장치는, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하는 환원로 (1), 그 환원로에 수소 가스 (H2) 또는 일산화탄소 (CO) 를 도입하는 환원 가스 도입관 (2), 환원로 (1) 주위에 배치한 가열 장치 (3), 환원로 (1) 의 하방에 배치한 금속 회수부 (4), 그 금속 회수부 (4) 와 환원로 (1) 사이의, 그 환원로 (1) 의 하부에 배치한 금속 분리판 (5) 을 갖는다.
환원할 때에는, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩 (6) 을 환원로 (1) 에 삽입한다. 상기 그 환원로에 환원 가스 도입관 (2) 을 개재하여, 수소 가스 또는 일산화탄소를 도입함과 함께, 상기 스크랩 (6) 을 800 ∼ 1500 ℃ 로 가열하고, 상기 산화물 스크랩 (6) 을 가열·환원한다. 용기 내에서, 환원 가스에 의해 환원됨과 동시에 용해한다.
환원 가스로는, 수소, CO 가스 이외에, RX 가스 등의 환원성 가스를 사용할 수 있다. 환원함으로써 얻어진 금속 인듐 또는 인듐 함유 합금의 용탕은, 환원로 (1) 의 하부에 액체로서 적하시키고, 금속 회수부 (4) 에서 금속 인듐 또는 인듐 합금의 용탕 (8) 으로서 회수한다. 환원로 (1) 내의 금속 인듐 또는 인듐 합금의 용탕 (8) 은, 1 회의 환원 종료 후 (배치식) 에, 용탕인 그대로 또는 응고시켜 꺼낼 수 있다. 본원 발명은, 환원에 의한 금속 인듐 또는 인듐 합금의 수율을 90 ％ 이상으로 할 수 있다.
스크랩 (6) 을 800 ∼ 1500 ℃ 로 가열하여 환원할 때에, 스크랩 (원료) 의 일부는 아산화물로서 휘발된다. 본원 발명은, H2O/H2 또는 H2O/CO 의 분압비를 1 이하로 함으로써, 아산화물로서 휘발되는 것을 억제할 수 있어, 수율을 향상시킬 수 있다. 분압비를 또한 0.5 이하로 하는 것이 바람직하다.
한편, 아산화물을 회수하기 위해서, 환원로 (1) 에 일단 (9) 을 장착한 아산화물의 증기 배출용 도관 (10) 과, 그 도관 (10) 의 타단 (11) 을 냉각조 (12) 의 수면하에 침지하여 설치하고, 그 냉각조 (12) 에 아산화물의 증기를 도입하고 냉각하여, 그 아산화물을 회수할 수 있다.
상기 증기 배출용 도관 (10) 내부는, 증발한 아산화물이 고화되지 않도록 300 ℃ 이상으로 유지하는 것이 바람직하다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 냉각조 (12) 는, 환원로 (1) 및 금속 회수부 (4) 와는 별체로 설치한다. 냉각조 (12) 로부터는, 약간의 증기 등이 배출된다.
회수한 아산화물은, 아산화물 분체는 건조 후에 환원로에 도입할 수 있다. 그리고, 회수한 아산화물 분체를, 상기 환원로 (1) 에 다른 스크랩과 함께 하여, 재환원시킬 수 있다. 이로써, 회수율 (수율) 을 향상시킬 수 있다.
환원로 중에서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 가열할 때에는, 온도에 따라 가열 시간을 적절히 조절할 수 있다.
이상에 의한 금속 인듐의 회수 방법은, 종래에 비해 훨씬 용이하게, 또한 저렴하게 회수할 수 있다는 특징이 있다.
실시예
다음으로, 실시예 및 비교예에 대해 설명한다. 또한, 본 실시예는 발명의 일례를 나타내기 위한 것으로, 본 발명은 이들 실시예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 포함되는 다른 양태 및 변형을 포함하는 것이다.
본 발명의 금속 인듐 또는 인듐을 함유하는 합금 회수의 예로서 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 인듐을 회수하는 공정을 설명한다.
(실시예 1)
상기 도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을 환원하였다. 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 회수부에 인듐 주석 합금이 4.5 ㎏ 얻어졌다. 한편, 냉각조에는, 메탈 환산으로 0.4 ㎏ 의 아산화물이 얻어졌다.
통상, 몇차례의 환원을 실시한 후에, 아산화물 분말을 회수하여 스크랩과 함께하여 환원하지만, 회수율을 조사하기 위해서, 상기 칭량한 아산화물량으로부터 인듐 주석 합금의 수율을 계산하였다 {(0.4＋4.5)/5＝0.98}.
이상의 결과, 회수율은 98 ％ 가 되고, 비교적 간단한 공정으로 ITO 스크랩을 금속 인듐 또는 인듐을 함유하는 합금으로 환원할 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 2)
상기 도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을 환원하였다. 900 ℃ 의 환원 온도로 하여, 20 시간 환원하였다. 회수부에 인듐 주석 합금이 4.5 ㎏ 얻어졌다. 한편, 냉각조에는, 메탈 환산으로 0.3 ㎏ 의 아산화물의 분말이 얻어졌다.
통상, 몇차례의 환원을 실시한 후에, 아산화물 분말을 회수하여 스크랩과 함께하여 환원하지만, 회수율을 조사하기 위해서, 상기 칭량한 아산화 물량으로부터 인듐 주석 합금의 수율을 계산하였다 {(0.3＋4.5)/5＝0.96}.
이 결과, 회수율은 96 ％ 가 되고, 비교적 간단한 공정으로 ITO 스크랩을 금속 인듐 또는 인듐을 함유하는 합금으로 환원할 수 있음을 알 수 있다.
(비교예 1)
상기 도 1 에 나타내는 장치를 사용했지만, 증발한 아산화물을 회수하지 않고 배출시켜, 금속만의 회수를 실시하였다. 실시예 1 과 동일하게, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 회수부에 인듐 주석 합금이 4.5 ㎏ 얻어졌다. 상기와 같이, 수조에는 아산화물의 분말의 회수는 없다.
이 결과, 회수율은 85 ％ 이고, 실시예에 비해 회수율은 떨어져 있었다.
(비교예 2)
환원로 중에, 실시예 1 과 동일하게, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을 넣고 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 이 경우, 회수부에 인듐 주석 합금 용탕을 적하시키지 않고, 환원로 중에서 환원하는 방법을 채용하였다.
이 결과, 회수한 인듐 주석 합금은 1.5 ㎏ 이고, 회수율은 30 ％ 가 되었다. 실시예에 비해, 회수율은 현저하게 떨어져 있었다. 또, 스크랩의 잔사와 환원된 인듐 주석 합금의 분별이 곤란하였다.
(실시예 3)
도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을, 수소를 5 ℓ/min 의 속도로 도입하여, 수소 분위기 중에서 환원하였다. 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 도가니의 회수부에 인듐 주석 합금이 4.4 ㎏ 얻어졌다. 이 경우, H2O/H2 의 분압비를 1.0 으로 하였다.
H2O/H2 의 분압비를 1.0 으로 함으로써, 회수율을 88 ％ 로 할 수 있었다. 이와 같이, 간단한 공정으로 ITO 스크랩을 금속 인듐 또는 인듐을 함유하는 합금으로 환원·회수할 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 4)
도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을, CO 를 20 ℓ/min 의 속도로 도입하여, 일산화탄소 분위기 중에서 환원하였다. 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 도가니의 회수부에 인듐 주석 합금이 4.6 ㎏ 얻어졌다.
CO2/CO 의 분압비를 0.05 로 함으로써, 회수율을 92 ％ 로 할 수 있었다. 이와 같이, 간단한 공정으로 ITO 스크랩을 금속 인듐 또는 인듐을 함유하는 합금으로 환원·회수할 수 있음을 알 수 있다.
(비교예 3)
도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을, 수소를 2 ℓ/min 의 속도로 도입하고, 수소 분위기 중에서 환원하였다. 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 도가니의 회수부에 인듐 주석 합금이 3.5 ㎏ 얻어졌다. 이 경우, H2O/H2 의 분압비를 2 로 하였다. 실시예와의 변경점은, H2O/H2 의 분압비 뿐이다.
이 결과, H2O/H2 의 분압비를 2 로 함으로써, 회수율은 70 ％ 로 저하 (악화) 되었다. 이와 같이, H2O/H2 의 분압비가 회수에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있다.
(비교예 4)
도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을, 수소를 0.5 ℓ/min 의 속도로 도입하고, 수소 분위기 중에서 환원하였다. 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 도가니의 회수부에 인듐 주석 합금이 2.5 ㎏ 얻어졌다.
이 경우, H2O/H2 의 분압비를 10 으로 하였다. 실시예와의 변경점은, H2O/H2 의 분압비 뿐이다. 이 결과, H2O/H2 의 분압비를 10 으로 함으로써, 회수율은 50 ％ 로 한층 더 저하 (악화) 되었다. 이와 같이, H2O/H2 의 분압비가 회수에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있다.
(비교예 5)
도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 ITO 스크랩을, CO 를 2 ℓ/min 의 속도로 도입하고, 수소 분위기 중에서 환원하였다. 1000 ℃ 의 환원 온도로 하여, 10 시간 환원하였다. 도가니의 회수부에 인듐 주석 합금이 3.5 ㎏ 얻어졌다. 이 경우, CO2/CO 의 분압비를 2 로 하였다. 이 결과, CO2/CO 의 분압비를 2 로 함으로써, 회수율은 70 ％ 로 저하 (악화) 되었다. 이와 같이, CO2/CO 의 분압비가 회수에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있다.
(비교예 6)
도 1 에 나타내는 장치를 사용하여, 메탈 환산으로 5 ㎏ 의 lTO 스크랩을, CO 를 0.5 ℓ/min 의 속도로 도입하고, 수소 분위기 중에서 환원하였다. 1000 ℃의 환원 온도로 하여, 100 시간 환원하였다. 도가니의 회수부에 인듐 주석 합금이 2.5 ㎏ 얻어졌다. 이 경우, CO2/CO 의 분압비를 5 로 하였다.
이 결과, CO2/CO 의 분압비를 5 로 함으로써, 회수율은 50 ％ 로 더욱 저하(악화) 되었다. 이와 같이, CO2/CO 의 분압비가 회수에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있다.
본 발명은, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩, 특히 인듐-주석 산화물 (ITO) 스퍼터링 타깃의 제조시 또는 사용 후에 발생하는 고순도 산화인듐 함유 스크랩으로부터 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 공정에 있어서, 금속 인듐 또는 인듐 합금을, 간편하게 또한 효과적으로 회수할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 이 공정에 의해 얻은 회수 금속 인듐 또는 인듐 합금을, ITO 원료로서 재이용할 수 있다.
1 : 환원로
2 : 환원성 가스 도입관
3 : 가열 장치
4 : 금속 회수부
5 : 금속 분리판
6 : 스크랩 (원료)
7 : 용적
8 : 금속 인듐 또는 인듐 함유 합금의 용탕
9 : 아산화물의 증기 배출용 도관의 일단
10 : 아산화물의 증기 배출용 도관
11 : 냉각조에 침지된 아산화물의 증기 배출용 도관의 타단
12 : 냉각조

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하고, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 장치로서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하는 환원부와, 환원된 금속을 회수하는 금속 회수부, 상기 환원부에서 발생한 아산화물을 포집하는 냉각부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 환원부에 아산화물 증기의 배출용 도관의 일단을 설치함과 함께, 상기 도관의 타단을 냉각조 내에 설치하고, 아산화물의 증기를, 상기 냉각조에 도입하고 냉각하여 회수하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 장치.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 환원부 중에서 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 가열 제어하는 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 장치.
  8. 용기 내에 설치한 도가니 내에서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 환원하고, 금속 인듐 또는 인듐 합금을 회수하는 방법으로서, 인듐을 함유하는 산화물 스크랩을 도가니에 삽입하고, 상기 용기 내에 수소 (H2) 또는 일산화탄소 (CO) 로 이루어지는 환원성 가스를 도입함과 함께 상기 스크랩을 가열하여, H2O/H2 또는 CO2/CO 의 분압비를 1 이하로 하여 상기 산화물 스크랩을 환원하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    환원에 의한 금속 인듐 또는 인듐 합금의 수율을 80 ％ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    환원에 의한 금속 인듐 또는 인듐 합금의 수율을 90 ％ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 인듐 또는 인듐 합금의 회수 방법.
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