JP2002241865A - 金属インジウムの回収方法 - Google Patents
金属インジウムの回収方法Info
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Abstract
ングターゲットの製造時又は使用後に発生する高純度酸
化インジウム含有スクラップから電解精製によってイン
ジウムを回収する工程等において、カソードに電析した
メタルの鋳造の際に発生する鋳造スクラップ(鋳造メタ
ルの上に浮上する亜酸化物含有鋳造スクラップ)から金
属インジウムを効果的に回収する方法を提供する。 【解決手段】 溶融金属インジウムの上に浮上する亜酸
化物含有鋳造スクラップを取出して雰囲気炉に挿入し、
該雰囲気炉を一度真空にした後、アルゴンガス雰囲気と
し、800〜950°Cに加熱して亜酸化物含有鋳造ス
クラップを還元することを特徴とする金属インジウムの
回収方法。
Description
造スクラップを還元することを特徴とする金属インジウ
ムの回収方法であって、特にインジウム−錫酸化物(I
TO)スパッタリングターゲットの製造時又は使用後に
発生する高純度酸化インジウム含有スクラップから電解
精製によってインジウムを回収する工程において、カソ
ードに電析したメタルの鋳造の際に発生する鋳造スクラ
ップ(鋳造メタルの上に浮上する亜酸化物含有鋳造スク
ラップ)から金属インジウムを効果的に回収する方法に
関する。
スパッタリングターゲットは液晶表示装置の透明導電性
薄膜やガスセンサーなどに広く使用されているが、多く
の場合スパッタリング法による薄膜形成手段を用いて基
板等の上に薄膜が形成されている。このスパッタリング
法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタ
リングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形
成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳で
はない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一
般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン
部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプ
レートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を
続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換し
ている。したがって、使用済みのスパッタリングターゲ
ットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のタ
ーゲット部分が残存することになり、これらは全てスク
ラップとなる。また、ITOスパッタリングターゲット
の製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップが
発生する。
高純度材が使用されており、価格も高いので、一般にこ
のようなスクラップ材からインジウムを回収することが
行われている。このインジウム回収方法として、従来酸
溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組
み合わせた方法が用いられている。例えば、ITOスク
ラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化
水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物
として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和
し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しか
し、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過
性が悪く操作に長時間を要し、Si、Al等の不純物が
多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及
び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、
その後ITOターゲットを製造する際に、ITOターゲ
ットの特性を安定して維持できないという問題があっ
た。
TOインジウム含有スクラップを塩酸で溶解して塩化イ
ンジウム溶液とし、該溶液とする工程、該塩化インジウ
ム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラップ
中に含有する錫を水酸化錫として除去する工程、該水酸
化錫を除去した後液から亜鉛によりインジウムを置換、
回収し、さらにこの置換、回収したスポンジインジウム
を固体の水酸化ナトリウムと共に溶解して粗インジウム
メタルを作製した後、さらに該粗インジウムメタルを電
解精製して高純度インジウムを得るインジウムの回収方
法を提案した(特願2000−256759)。これに
よれば、高純度のインジウムを効率良く安定して回収す
ることが可能となった。しかし、上記電解精製によって
インジウムを回収する工程では、カソードに電析したメ
タルを鋳造する操作が必要となるが、この際に鋳造メタ
ルの上に浮上する亜酸化物含有鋳造スクラップ(鋳造ス
クラップ)が発生するという問題がある。従来、この鋳
造スクラップは塩酸溶解、pH調製、亜鉛還元、アノー
ド鋳造という電解精製の工程を踏まなければ処理できな
かった。そして、この工程は少量の亜酸化物処理のた
め、多量のインジウムメタルを溶解しなければならない
という問題があった。
を解決するために、特にインジウム−錫酸化物(IT
O)スパッタリングターゲットの製造時又は使用後に発
生する高純度酸化インジウム含有スクラップから電解精
製によってインジウムを回収する工程において、カソー
ドに電析したメタルの鋳造の際に発生する鋳造スクラッ
プ(鋳造メタルの上に浮上する亜酸化物含有鋳造スクラ
ップ)から金属インジウムを効果的に回収する方法を提
供することにある。
造スクラップを取出して雰囲気炉に挿入し、該雰囲気炉
を一度真空にした後、アルゴンガス雰囲気とし、800
〜950°Cに加熱して亜酸化物含有鋳造スクラップを
還元することを特徴とする金属インジウムの回収方法。 2.アルゴンガス雰囲気中で3〜6時間加熱保持した
後、冷却してインジウムを回収することを特徴とする上
記1記載の金属インジウムの回収方法 3.鋳造スクラップが、カソードに電析した電解精製金
属インジウム鋳造の際に発生するスクラップであること
を特徴とする上記1又は2記載の金属インジウムの回収
方法 を提供する。
提となる、インジウム−錫酸化物(ITO)スパッタリ
ングターゲットの製造時又は使用後に発生する高純度酸
化インジウム含有スクラップから電解精製によってイン
ジウムを回収する工程を説明する。ITOターゲットの
研磨粉等のインジウム含有スクラップを塩酸で溶解す
る。この場合、ITOインジウム含有スクラップに対し
て塩酸量を適宜調節して温度100〜110°Cで溶解
する。この溶解温度は沸騰状態にある。溶解時間は約3
〜5時間程度である。次に、スクラップ中の錫を水酸化
錫として中和除去するため、水酸化ナトリウム水溶液等
を用いて、塩化インジウム溶液のpH調製を行う。
によって得られた塩化インジウム溶液を亜鉛による置換
用原料とする。この時の溶液の液温度は5〜50°Cに
調整して行う。塩化インジウム溶液を亜鉛板等を使用し
てインジウムを置換する。この場合、約16時間放置し
て置くだけでよい。置換後、固液分離、水洗、乾燥し、
スポンジインジウムを得る。さらに、この回収したスポ
ンジインジウムを固体の水酸化ナトリウムと共に溶融し
て粗インジウムメタルを作製する。
して電解精製用のアノードとする。さらに、このインジ
ウムメタルアノードについて、硫酸浴を用い、pH1.
8〜2.0、該塩素イオン濃度を20〜35g/Lに調
整し、電解精製して高純度インジウムを回収する。前記
塩素イオン源として、塩酸又は塩化ナトリウム、塩化カ
リウム等のアルカリ金属塩化物及び塩化インジウムを使
用することができる。電解温度は25〜50°Cに調整
し、電解液中のインジウム濃度を45〜55g/Lに調
製して行う。
をアノードとし、カソード母板としてチタン板等を用い
て電解する。アノード中の不純物の内インジウムより貴
なもの、例えば錫などはスライムとなって沈殿し、イン
ジウムより卑なものは電解液中に溶解し、カソードには
析出してこない。この場合、析出物へのスライムの混入
を避けるためアノードとカソードの間に隔膜を設ける。
電解液中に、にかわ、ゼラチン、PEG等の界面活性剤
を添加して、さらに樹枝状析出物の量を低下させる。電
解液のPHは1.0〜2.0に調整する。
整する。電解温度は10〜75°Cに調整して電解す
る。以上の電解により、高純度のインジウムが得られ
る。インジウム中の錫品位は<10ppm(重量)であ
る。これによって、酸化インジウム−酸化錫(ITO)
スクラップの不純物としての大半を占める錫を除去する
ことができ、純度の高いインジウムを回収することがで
きる。カソードに電析した高純度インジウムは、さらに
溶解・鋳造し、金属インジウムインゴットとするのであ
るが、このときに溶融インジウム金属の上にインジウム
の亜酸化物(スラグ)の鋳造スクラップが形成される。
この亜酸化物含有鋳造スクラップを雰囲気炉に挿入し、
一度真空にした後アルゴンガス雰囲気とし800〜95
0°Cに加熱することにより、亜酸化物含有鋳造スクラ
ップから酸素が乖離・還元しインジウムメタルを容易に
回収することができる。アルゴンガス雰囲気中での加熱
保持は3〜6時間程度が好ましい。その後冷却してイン
ジウムを回収する。回収した金属インジウムは電解アノ
ードの原料として使用する。以上による金属インジウム
の回収方法は、従来に比べはるかに容易に、しかも安価
に回収できるという特徴がある。
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。
度インジウムを溶解鋳造し、インゴットとするのである
が、鋳造時にインジウムの亜酸化物が浮上する。このス
ラグ(鋳造スクラップ)を取出し、アルミナ坩堝に入れ
て雰囲気炉に挿入した。雰囲気炉に挿入し、一旦真空引
きした後、アルゴンガスに置換し、昇温を開始した。9
00°Cになった時点で5時間保持し、その後冷却して
200°C前後になったところで取出した。この間、ア
ルゴンを流し続けた。取出した鋳造スクラップを冷めな
いうちにステンレス(SUS)製鋳型に流し込み、再鋳
造すると共に、この時メタル上に浮いた鋳造屑を分離回
収した。
り、回収率は94%を超えており、比較的簡単な工程で
鋳造スクラップを金属インジウムに還元できることが分
かる。回収した鋳造金属インジウムは電解精製用のアノ
ードとして使用することができる。また、ここで発生し
た鋳造スクラップ(少量の)は適当な量たまった段階
で、再度アルゴン雰囲気で加熱還元を行い、同様に金属
インジウムとして回収する。なお、上記表1の回収率を
決めるに当って、予めサンプルとして用意した鋳造スク
ラップ(3試料)を全量塩酸溶解して液中のインジウム
濃度の測定を行い、鋳造スクラップ中のインジウム品位
を求めた。その結果、鋳造スクラップ中のインジウム品
位の平均値は95.3%であった。表1に示すように、
回収率を決めるに際しこの鋳造スクラップ中のインジウ
ム品位の平均値は95.3%を使用した。
O)スパッタリングターゲットの製造時又は使用後に発
生する高純度酸化インジウム含有スクラップから電解精
製によってインジウムを回収する工程等において、カソ
ードに電析したメタルの鋳造の際に発生する鋳造スクラ
ップ(鋳造メタルの上に浮上する亜酸化物含有鋳造スク
ラップ)から金属インジウムを効果的に回収することが
できるという優れた効果を有する。
Claims (3)
- 【請求項1】 溶融金属インジウムの上に浮上する亜酸
化物含有鋳造スクラップを取出して雰囲気炉に挿入し、
該雰囲気炉を一度真空にした後、アルゴンガス雰囲気と
し、800〜950°Cに加熱して亜酸化物含有鋳造ス
クラップを還元することを特徴とする金属インジウムの
回収方法。 - 【請求項2】 アルゴンガス雰囲気中で3〜6時間加熱
保持した後、冷却してインジウムを回収することを特徴
とする請求項1記載の金属インジウムの回収方法。 - 【請求項3】 鋳造スクラップが、カソードに電析した
電解精製金属インジウム鋳造の際に発生するスクラップ
であることを特徴とする請求項1又は2記載の金属イン
ジウムの回収方法。
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