KR101213604B1 - 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩으로부터 인듐메탈 회수방법 - Google Patents

인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩으로부터 인듐메탈 회수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 환원시켜, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 제조하며, 상기 제조된 메탈을 알칼리성 수산화물에 용해 및 용융시켜 반응하는 것을 특징으로 하는 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.

Description

인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩으로부터 인듐메탈 회수방법{Method for recycling indium from indium, gallium and zinc containing scrap}
본 발명은 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩으로부터 인듐메탈만을 선택적으로 회수하는 방법에 관한 것이다.
최근 정보 디스플레이에 관한 관심이 고조되고 휴대가 가능한 정보매체를 이용하려는 요구가 높아지면서 기존의 표시장치인 브라운관(Cathode Ray Tube; CRT)을 대체하는 경량 박막형 평판표시장치(Flat Panel Display; FPD)에 대한 연구 및 상업화가 중점적으로 이루어지고 있다. 평판 패널 표시장치(FPD)의 스위칭소자로 실리콘 반도체를 바탕으로 하는 비정질 박막트랜지스터(armphous thin film transistor), 다결정 박막트랜지스터(poly crystaline thin film transistor) 등의 기술이 폭 넓게 사용되어왔다. 이러한 기술 중에서 비정질 박막트랜지스터는 낮은 전자 이동도(electron moblility)와 높은 열화 경향으로 응용성에 한계가 있다. 다결정 박막트랜지스터는 높은 제조비용과 낮은 근거리 균일성으로 인하여 폭 넓은 사용에 어려움이 있어왔다.
유기 EL(Light Emitting) 디스플레이는 새롭게 주목받고 있는 FPD의 일종이다. 유기EL 디스플레이는 유기 반도체층을 구동하여 직접 발광을 얻는 자발광 장치이기 때문에, 종래의 액정디스플레이와는 달리, 박막트랜지스터는 전류 구동장치로서의 특성이 요구되고 있다. 한편, 향후의 FPD는 대면적화 또는 플렉시블화한 신기능의 부여도 요구되고 있다. FPD의 스위칭소자인 박막 트랜지스터의 새로운 기술로서, 산화물반도체는 평판 표시장치 외에 RFID 등으로의 적용도 기대되고 있다.
산화물 반도체를 기반으로 하는 박막 트랜지스터를 이용하여 상술한 바와 같은 실리콘 반도체 소자의 문제점을 해결하는 방법에 대한 연구가 주목을 받고 있다. ZnO, SnO2, IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide), IZO (Indium Zinc Oxide) 등의 다양한 재료가 산화물반도체로서 많이 연구되고 있다.
산화물반도체로서 연구되어 온 IGZO, IZO는 인듐, 갈륨 및 아연을 함유하고 있고, 인듐은 광학 재료, 광전자 재료, 화합물 반도체 등 각종 분야에서 활용되고 있는 금속이며, 최근에는 액정 디스플레이(LCD), 플라스마 디스플레이(PDP) 등의 전극 재료 원료 등으로서 널리 이용되고 있지만, 인듐은 고가이기 때문에, 인듐을 함유하는 회수물이나 폐기물 등으로부터 인듐을 재이용할 것이 요구되고 있다.
대한민국특허등록 10-01429330000호에는 인듐-주석 산화물로 조성된 폐타겟으로부터 인듐을 회수하기 위하여, 인듐-주석 산화물로 조성된 타겟을 분쇄하는 제1단계, 상기한 분쇄물을 산으로 침출하여 인듐함유 침출액을 얻는 제2단계와 상기 침출액을 전해액으로 하여 전해채취하는 단계로 구성되는 인듐주석 산화물 폐타겟으로부터 인듐을 회수하는 방법에 대하여 기술되어 있다. 그러나, 상기의 공정 중 발생하는 주석수산화물은 젤형태로 침전이 형성되기 때문에 여과가 힘들고 완벽한 고액분리가 어렵다. 또한 시멘테이션 후 회수된 인듐은 스폰지 형태로 빠른 시간 내에 주조하지 않으면 표면이 산화되는 문제가 발생한다. 최종적으로 인듐을 정제하는 수용액 전해도 고순도의 인듐으로 정제하기 위해서는 저 전류밀도 조업을 해야 하며 공정공정마다 여과 과정을 거쳐야 하므로 최종 제품이 나오기까지 많은 수의 공정을 거쳐야 하는 문제가 있어 생산성이 낮으며, 여러 공정을 거치므로 인듐의 손실이 불가피하므로 95% 이상의 최종 회수율을 기대하기 어려웠다.
대한민국등록특허 10-01429330000 (1998.04.06)
본 발명은 인듐, 갈륨 및 아연을 함유하는 스크랩으로부터 인듐을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인듐, 갈륨 및 아연을 함유하는 스크랩을 환원반응으로 메탈화하고, 알칼리용융반응을 걸쳐 인듐메탈만을 선택적으로 회수하는 방법에 관한 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 환원시켜, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 제조하는 단계 및 상기 제조된 메탈을 알칼리성 수산화물에 용해 및 용융하는 단계를 포함하는 인듐메탈 회수 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 일 양태로, 상기 환원은 탄소 소재를 사용하는 것을 특징으로 하는 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 다른 양태로, 상기 탄소 소재로 활성탄, 흑연, 카본블랙 및 탄소섬유에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 다른 양태로는 상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩과 탄소소재를 1 ~ 20 : 1의 무게비로 포함하는 것을 특징으로 하는 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 다른 양태로, 상기 알칼리성 수산화물은 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 히드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 다른 양태로, 상기 알칼리성 수산화물과 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 1 : 1 ~ 20 의 무게비로 포함하는 것을 특징으로 하는 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.
또한 본 발명의 다른 양태로,
a) 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 0.1 ~ 1mm로 분쇄하여 미립자는 제조하는 단계;
b) 상기 0.1 ~ 1mm의 미립자를 온도 900 ~ 1200℃에서 탄소소재를 이용하여 환원반응하여 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하는 메탈로 제조하는 단계;
c) 상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 알칼리성 수산화물에 용해 및 용융시키는 단계; 및
c) 세척하는 단계; 를 포함하여 인듐메탈 회수방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 a)단계는 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 분쇄하는 단계로, 더욱 구체적으로 상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩 분쇄시, 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 기계적으로 분쇄 할 수 있다. 볼밀링에 사용되는 볼은 경도가 큰 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹 재질의 볼을 사용하는 것이 바람직하며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄할 수 있으며, 두 번의 분쇄공정을 걸쳐 0.1 ~ 1mm의 미립자로 분쇄할 수 있다. 분급 공정에서는 0.1 ~ 1mm 크기의 메쉬(mesh)를 갖는 체를 사용할 수 있으며, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩의 입자가 뭉쳐있을 수 있으므로 일 정 크기 이상의 입자를 체거름하여 0.1 ~ 1mm 크기 입자를 갖는 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 선택적으로 분리하여 사용할 수 있다. 그러나 본 발명에서는 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 분쇄하여 미립자를 얻을 수 있는 분쇄방법이면 제한되지 않고 사용할 수 있다. 본 발명에서 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 0.1 ~ 1mm의 미립자로 사용하는 것이 좋으나, 이에 제한되지는 않는다.
상기 b)단계는 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 환원하는 단계로, 환원반응은 환원로에서 진행할 수 있으며, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 환원반응 할 수 있는 공간이라면 제한되지 않는다.
상기 환원반응을 진행하기 위해서는 수소가스 또는 탄소 소재를 이용하는 것이 바람직하며, 상기 수소가스를 이용할 경우 필요한 반응온도는 700 ~ 900℃이며, 탄소 소재의 경우 900 ~ 1200℃의 반응온도가 필요하게 된다. 수소가스를 이용하여 환원반응을 할 경우 탄소소재를 사용할 경우보다 낮은 온도에서 환원반응을 진행할 수 있으나 인듐, 갈륨 및 아연의 융점이 각각 157℃, 29.7℃ 및 419.5℃로 낮기 때문에 환원됨과 동시에 용융 상태가 되며, 용융된 합금이 아직 환원되지 않은 입자 표면에 접촉하여 환원반응이 더 이상 진행되지 않을 수도 있다. 따라서, 환원반응시 탄소소재를 사용하는 것이 바람직하며, 반응온도는 상기와 같이 900 ~ 1200℃, 더욱 바람직하게는 1100 ~ 1200℃에서 환원반응을 진행하는 것이 바람직하다. 상기 탄소 소재로는 활성탄, 흑연, 카본블랙 및 탄소섬유등에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으나, 탄소로 구성된 물질이라면 제한되지 않고 사용할 수 있다. 또한 상기 환원반응시 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩과 탄소 소재는 1 ~ 20 : 1의 무게비로 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 6 ~10: 1 의 무게비로 포함하는 것이 좋다. 상기의 무게비로 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩과 탄소 소재를 포함하여 환원반응을 진행하는 것이, 인듐, 갈륨 및 아연이 충분히 환원되어 메탈로 제조될 수 있도록 환원율을 높여주며, 또한 입자들 간의 뭉침현상을 최소화하여 미세한 입자 사이에 불순물이 포함되는 것을 방지 할 수 있으며, 이는 회수되는 인듐메탈의 순도를 높일 수 있는 요인이 된다.
또한 상기 환원반응시 반응시간은 12 ~ 24시간, 바람직하게는 20 ~ 24시간 반응하는 것이 바람직하지만, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩의 환원반응이 완료될 수 있는 시간이면 제한되지는 않는다.
상기 c)단계는 상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 알칼리성 수산화물에 용해 및 용융시키는 단계로, 이를 알칼리용융이라고 한다.
본 발명에서 알칼리 용융이란, 무기화합물의 경우 산에 잘 녹지 않는 금속들을 알칼리성 수산화물과 함께 가열하고 용융시켜 그 속에서 여러 가지 물질을 반응시키는 것을 의미한다.
상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 알칼리성 수산화물과 혼합하여 가열하면, 갈륨메탈 및 아연메탈은 알칼리성 수산화물에 용해되고, 인듐메탈은 반응기 하부에 용융상태로 존재하게 되어 인듐메탈만을 선택적으로 회수 할 수 있게 된다.
본 발명에서 용해란, 두개 이상의 물질이 서로 혼합되면서 균일하게 되는 현상을 의미하며, 용융이란, 물질의 녹는점 이상의 온도를 가해서 액체가 되는 것을 의미한다.
또한 상기 알칼리용융반응시 사용되는 알칼리성 수산화물은 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 히드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 사용할 수 있으며, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 용해 및 용융시켜, 인듐을 회수할 수 있는 알칼리성 수산화물이면 제한되지 않고 사용할 수 있다. 그러나 바람직하게는 수산화나트륨을 사용하는 것이 좋으며, 상기 알칼리성 수산화물과 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 1 : 1 ~ 20 의 무게비로 포함하여 알칼리용융반응을 하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 : 3 ~ 5 의 무게비로 포함하는 것이 좋다. 상기의 범위로 알칼리성 수산화물과 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 혼합하여 알칼리용융반응하는 것이 갈륨 및 아연을 알칼리성 수산화물에 용해시키고, 인듐메탈만을 용융상태로 얻어 수 있어, 결과적으로 인듐메탈만을 선택적으로 회수할 수 있다. 또한 인듐메탈에 불순물의 혼입을 방지할 수 있어 회수되는 인듐메탈의 순도를 더욱 높일 수 있다.
상기 알칼리용융반응시 온도는 300 ~ 900℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 400 ~ 600℃, 좀 더 바람직하게는 500 ~ 600℃인 것이 갈륨, 아연 또는 기타 불순물을 선택적으로 제거하거나 또는 인듐메탈만을 선택적으로 불순물, 갈륨 또는 아연과 분리시킬 수 있다는 점에서 바람직하다. 그러나, 알칼리용융반응이 진행 될 수 있는 반응온도면 제한되지 않는다.
또한 상기 알칼리용융반응시 1 ~ 10시간을 교반하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 ~ 5시간, 좀 더 바람직하게는 2 ~ 4시간 교반하여 알칼리용융반응을 진행하는 것이 좋다. 상기의 시간동안 교반하면서 알칼리용융반응 하는 것이 인듐메탈만을 선택적으로 용융상태로 얻을 수 있기 때문에 바람직하나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 c)단계는 상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 알칼리용융반응 후 반응기 하부에 존재하는 인듐메탈만을 수득하기 위하여 세척하는 단계로, 상기 세척은 반응기에 물을 참가하여 진행 할 수 있으며, 바람직하게는 증류수를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서는 상기 세척하는 단계를 더 포함함으로써 회수되는 인듐메탈의 순도를 더 향상시킬 수 있으며, 회수한 인듐메탈의 순도를 ICP 분석기로 측정한 결과, 99.90% 이상의 인듐메탈을 제조할 수 있었다.
본 발명은 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩으로부터 인듐메탈만을 선택적으로 회수 할 수 있으며, 회수되는 인듐메탈의 순도가 99.90%이상인 인듐 메탈을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에 따른 인듐메탈 회수 방법에 의하면, 여러 불순물을 함유한 인듐 함유 물질을 간단한 공정으로 효과적으로 정제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 인듐메탈회수 공정이다.
이하는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 일 예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
이하 물성은 다음의 방법으로 측정하였다.
1. 인듐의 순도측정
ICP(Inductively Coupled Plasma; 퍼킨엘머사의 optima 7300)을 이용하여 측정하였다.
[실시예 1]
하기 표 1의 성분을 갖는 스크랩을 볼밀링기를 이용하여 분쇄하여 0.5mm의 미립자를 얻었다. 상기 0.5mm의 미립자 200g과 활성탄10g을 환원로에 넣고, 온도 1,100℃에서 24시간 동안 환원 반응하여 인듐, 갈륨 및 아연을 포함한 메탈을 제조하였다.
반응기 안에 상기 제조된 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하는 메탈 50g과 수산화나트륨 10g을 혼합하여 500℃에서 4시간동안 교반하여 알칼리용융반응을 진행하였다. 갈륨, 아연은 수산화나트륨에 용해되고, 인듐만 반응기 하부에 용융되어 존재 하는 것을 확인 할 수 있었다. 상기 반응기 안에 증류수 100ml를 첨가하여 수산화나트륨에 용해되어 있는 갈륨 및 아연을 인듐메탈로부터 세척하여 인듐메탈만을 선택적으로 회수 할 수 있었다. 이때 회수된 인듐메탈의 성분을 ICP로 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
[실시예 2 ~ 8]
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 진행하였으며, 상기 환원반응시 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩의 미립자와 활성탄의 함량과 알칼리용융반응시 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하는 메탈과 수산화나트륨의 함량을 다르게 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 진행하였고, 하기 표 2에 함량을 기재하였다. 또한, 회수된 인듐메탈의 성분을 ICP를 측정하여 하기 표 3 에 기재하였다.
[표 1]
Figure 112012042437209-pat00001
[표 2]
Figure 112012042437209-pat00002
[표 3]
Figure 112012042437209-pat00003

[비교예 1]
인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 실시예1과 동일한 것을 사용하였으며, 상기 스크랩을 볼밀링기를 이용하여 분쇄하여 0.5mm의 미립자를 얻었다. 상기 0.5mm의 미립자 60g과 활성탄10g을 환원로에 넣고, 온도 1,100℃에서 24시간 동안 환원 반응하여 인듐, 갈륨 및 아연을 포함한 메탈을 제조하였다.
반응기 안에 상기 제조된 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하는 메탈 250g과 수산화나트륨 10g을 혼합하여 500℃에서 4시간동안 교반하여 알칼리용융반응을 진행하였다. 갈륨, 아연은 수산화나트륨에 용해되고, 인듐만 반응기 하부에 용융되어 존재 하는 것을 확인 할 수 있었다. 상기 반응기 안에 증류수 100ml를 첨가하여 수산화나트륨에 용해되어 있는 갈륨 및 아연을 인듐메탈로부터 세척하여 인듐메탈만을 선택적으로 회수 할 수 있었다. 이때 회수된 인듐메탈의 성분을 ICP로 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 실험을 진행하였으며, 알칼리용융반응시 수산화나트륨의 함량만을 다르게 한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 진행하였고, 하기 표 4에 함량을 기재하였다 또한, 회수된 인듐메탈의 성분을 ICP를 측정하여 하기 표 5 에 기재하였다.
[표 4]
Figure 112012042437209-pat00004
[표 5]
Figure 112012042437209-pat00005

Claims (8)

  1. 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩을 탄소소재로 환원시켜, 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 제조하는 단계 및 상기 제조된 메탈을 알칼리성 수산화물에 용해 및 용융하는 단계를 포함하는 인듐메탈 회수 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소 소재는 활성탄, 흑연, 카본블랙 및 탄소섬유에서 선택되는 어느 하나인 것인 인듐메탈 회수방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩과 탄소소재를 1 ~ 20 : 1의 무게비로 포함하는 것인 인듐메탈 회수방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 스크랩과 탄소소재를 6 ~10: 1 의 무게비로 포함하는 것인 인듐메탈 회수방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리성 수산화물은 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 히드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것인 인듐메탈 회수방법.
  7. 제 6항에 있어서.
    상기 알칼리성 수산화물과 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 1 : 1 ~ 20 의 무게비로 포함하는 것인 인듐메탈 회수방법.
  8. 제 7항에 있어서.
    상기 알칼리성 수산화물과 인듐, 갈륨 및 아연을 포함하고 있는 메탈을 1 : 3 ~ 5 의 무게비로 포함하는 것인 인듐메탈 회수방법.
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