KR101410436B1 - 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법 및 이 방법에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판 - Google Patents
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Abstract
화학 기상 증착법에 의하여, 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법. 이 방법의 결정 성장 공정에 있어서, 에피택셜 성장의 주된 시간을 차지하는 결정 성장 주공정에서의 성장 온도 T1에 대하여 낮은 설정 온도 T0와 높은 설정 온도 T2와의 사이에서, 성장 온도를 상하로 변화시키는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
Description
본 발명은 화학 기상 증착법에 의하여, 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시켜 성막하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법 및 이 방법에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 내열성 및 기계적 강도가 우수하고 물리적, 화학적으로 안정적이기 때문에, 내환경성 반도체 재료로서 주목받고 있다. 또한, 최근 고주파 고내압 전자 디바이스 등의 기판으로서 SiC 단결정 기판의 수요가 많아지고 있다.
SiC 단결정 기판을 사용하여 전력 디바이스, 고주파 디바이스 등을 제작하는 경우에는, 통상 기판 위에 화학 기상 증착법(CVD법)이라 불리는 방법을 사용하여 SiC 박막을 에피택셜 성장시키거나, 이온 주입법에 의하여 직접 도판트를 주입하는 것이 일반적이다. 후자의 경우에는 주입 후에 고온에서의 어닐링이 필요하기 때문에, 에피택셜 성장에 의한 박막 형성이 많이 사용되고 있다.
종래부터, SiC 단결정 기판에는 마이크로 파이프라 불리는 중공 결함이 존재하는데, 마이크로 파이프가 에피택셜막에도 이어져서 디바이스의 특성 및 신뢰성을 열화시키는 것이 되었다. 그러나, 최근 SiC 단결정 기판의 제작 기술의 발전에 따라 마이크로 파이프 밀도는 거의 제로가 되었고, 다른 결함이 디바이스에 미치는 영향을 연구하게 되었다. 그 중에서도, 기저면 전위는 SiC의 결정 내에서 통상 2개의 부분 전위로 분해되는데, 그 사이에 적층 결함이 함께 발생하는 것이 알려져 있고(비특허문헌 1 참조), 적층 결함이 디바이스 내부에 존재하는 경우에는 바이폴러 디바이스나 쇼트키 배리어 다이오드 등의 신뢰성에 악영향을 주기 때문에(비특허문헌 2 참조) 적층 결함을 저감시키려는 시도가 이루어지고 있다.
도 1에, SiC 단결정 기판 위에 에피택셜 성장을 실시한 경우에 대하여, SiC 단결정 기판에 포함되는 기저면 전위의 거동을 모식적으로 나타낸다. 에피택셜 성장을 실시하면 기판 내의 기저면 전위는 약 95% 이상이 칼날 전위로 변환된다. 이것은 도 1(a)에 도시하는 바와 같이, 기판 내의 기저면 전위(1)는 그대로 에피택셜막으로 인계되어 기저면 전위(2)가 되기보다는 칼날 전위(3)로 변환되어 전위의 길이가 짧아지는 것이 전위의 에너지가 작아져서 안정적이기 때문이다.
도 1(b)은 기판의 오프 각도가 더 커진 경우를 나타내고, 도 1(c)은 기판의 오프 각도가 더 작아진 경우를 나타낸다. 에피택셜막으로 인계되는 기저면 전위(2)와 칼날 전위(3)의 길이의 관계에 착안하면, 도 1(c)의 경우가 칼날 전위(3)로 변환된 후에 전위의 길이가 짧아지는 비율이 크고 에너지적으로 더 안정화한다. 그 때문에 기판의 오프 각도가 작은 것이 칼날 전위로 변환되는 비율은 높아지고, 또한 기판의 오프 각도가 작아짐에 따라 기판의 표면에 나타나는 기저면 전위 자체의 밀도가 감소하기 때문에 에피택셜막 중에 형성되는 기저면 전위도 감소한다.
따라서, 에피택셜막 중의 기저면 전위를 줄이고, 또한, SiC 잉고트로부터의 기판의 수율을 높인다고 하는 관점에서, 기판의 오프 각도는 종래의 8°로부터 현재는 4° 내지 그 이하의 것이 주로 사용되고 있다. 일례로서 4° 오프 각도의 기판을 사용하였을 경우에 있어서, 칼날 전위로 변환되지 않고 기저면 전위로서 에피택셜막으로 인계되는 전위의 밀도는 100 내지 200개/㎠ 정도이다. 그런데, 디바이스의 면적이 커지면, 이 정도의 기저면 전위에서도 디바이스 면적의 커짐에 의하여 일어나는 적층 결함이 디바이스 내부에 존재할 확률이 높아져서 디바이스 특성이나 수율을 떨어뜨리는 요인이 될 수도 있다.
한편, 기판의 오프 각도가 더 작아지면 기판 위에 존재하는 스텝의 수가 감소하기 때문에, 에피택셜 성장시에 소위 스텝-플로우(step-flow) 성장이 일어나기 어려워진다. 그 결과 삼각형 결함 등의 다른 결함이 증가하고, 결함 증가에 따른 디바이스 특성의 열화나 수율의 저하가 문제가 된다. 그 때문에, 기판으로부터 에피택셜막 중으로 인계되는 기저면 전위를 저감하기 위하여, 오프 각도가 작은 기판을 사용하고자 하여도 현재의 기술로는 4° 오프 각도 정도의 기판을 사용하는 것이 한계이다.
이에, 기판으로부터 에피택셜막 중으로 인계되는 기저면 전위를 저감하기 위하여, 지금까지 여러 가지 방법이 검토되고 있다. 예를 들면, 평활한 표면을 가진 SiC 단결정 기판에 대하여, 성장시키는 에피택셜막의 표면 조도와 그 성장 속도의 관계를 소정의 조건식에 기초하여 관리하면서 에피택셜막을 성장시키는 방법(특허문헌 1 참조), SiC 단결정 기판 위에 다른 도너 농도를 가진 2 종류의 버퍼층을 미리 성장시키고, 이 버퍼층을 이용하여 에피택셜막을 성장시키는 방법(특허문헌 2 참조), 에피택셜막을 성장시키는 결정 성장 공정의 도중에 원료 가스의 공급을 5 내지 30분 정도 멈추고, 이어지는 성장 단계에서 기저면 전위를 칼날 전위로 변환시키는 방법(특허문헌 3 참조), SiC 단결정 기판 위에 다른 질소 농도를 가지고 기저면 전위 밀도를 억제하는 억제층을 복수개 설치하고 그 위에 SiC 단결정 박막으로 이루어지는 활성층을 형성하는 방법(특허문헌 4 참조), 에피택셜막의 성장에 앞서서 SiC 단결정 기판의 표면에 소정의 요철을 형성하여 물리적인 벽을 설치하여 두고, 에피택셜막의 성장 중에 기저면 전위를 이 벽에 충돌시켜 칼날 전위로 변환시키도록 한 방법(특허문헌 5 참조) 등이 보고되어 있다. 또한, 특허문헌 6에는 도중에 기판의 온도를 50 내지 100℃ 낮게 하는 것이 기재되어 있지만, 이 조작은 결정 성장 공정의 도중에 재료 가스의 도입을 중지하고, 에피택셜 성장을 일단 중단할 때에 실시하는 것이다.
비특허문헌 1: X. J. Ning et al.： Journal of American Ceramics Soc. Vol. 80(1997) p. 1645.
비특허문헌 2 : H. Fujiwara et al.： Applied Physics Letters Vol. 87(2005) 051912
전술한 바와 같이, CVD법으로 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 데 있어서는 적절한 스텝-플로우 성장을 수반하면서, 어떻게 에피택셜막에 기저면 전위가 인계되지 않게 하는 지가 큰 과제이다. 그런데, 지금까지 수많은 검토가 이루어지고 있는 것으로부터도 알 수 있는 바와 같이, 아직도 이 과제가 충분히 해결되었다고 하기는 어렵다. 예를 들면, 현재 주류가 되고 있는 4° 오프 각도 정도의 기판도 에피택셜막 중에 잔존하는 기저면 전위가 원인이 되어 발생하는 적층 결함에 의하여, 디바이스 특성의 열화(劣化)나 수율의 저하를 피하기가 어렵다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여, 탄화규소 단결정 기판에 포함되는 기저면 전위가 에피택셜 성장시키는 탄화규소막으로 인계되는 것을 억제하여, 고품질의 에피택셜막을 성막할 수 있는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한 기저면 전위가 저감된 탄화규소막을 구비한 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 에피택셜 성장시키는 탄화규소막으로 인계되는 기저면 전위를 효과적으로 줄이는 수단에 대하여 예의 검토한 결과, 에피택셜 성장에 의하여 기판의 표면에 부착된 원자의 이동(migration) 상태에 변화를 주는 열 응력을 가하고, 그 후 탄화규소막을 에피택셜 성장시킴으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 밝혀내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법은 화학 기상 증착법에 의하여 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시켜 성막하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법으로서, 이 기판 위에 이 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 결정 성장 공정에 있어서, 에피택셜 성장의 주된 시간을 차지하는 결정 성장 주공정에서의 성장 온도 T1에 대하여 낮은 설정 온도 T0와 높은 설정 온도 T2의 사이에서, 성장 온도를 상하로 변화시키는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 의하면, 또한 상기 방법에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판으로서, 이 탄화규소막의 기저면 전위 밀도가 20개/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판이 제공된다.
상기 구성을 가진 본 발명은, 예를 들면 이하의 실시형태를 포함할 수 있다.
［1］화학 기상 증착법에 의하여, 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시켜 성막하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법으로서, 이 기판 위에 이 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 결정 성장 공정에 있어서, 에피택셜 성장의 주된 시간을 차지하는 결정 성장 주공정에서의 성장 온도 T1에 대하여 낮은 설정 온도 T0와 높은 설정 온도 T2와의 사이에서, 성장 온도를 상하로 변화시키는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［2］상기 결정 성장 부공정이 결정 성장 공정의 전반측에 포함되는 것을 특징으로 하는［1］에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［3］상기 결정 성장 부공정이 에피택셜 성장을 개시한 직후의 결정 성장 초기 단계에 포함되는 것을 특징으로 하는［1］또는［2］에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［4］상기 온도 변경 조작이 설정 온도를 T0로부터 T2로 변경하는 T0-T2 변경 동작을 1회 이상 포함하는 동시에, 설정 온도를 T2로부터 T0로 변경하는 T2-T0 변경 동작을 1회 이상 포함하는 것을 특징으로 하는［1］내지［3］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［5］상기 온도 변경 조작의 온도 범위가 1500℃ 이상 1700℃ 이하인 범위 내에서 이루어지는［1］내지［4］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［6］상기 결정 성장 부공정에서 성장시키는 탄화규소막의 막 두께가 0.2㎛ 이상 1.0㎛ 이하인［1］내지［5］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［7］상기 결정 성장 부공정의 기간이 5분 이상 10분 이하인［1］내지［6］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［8］상기 탄화 규소 단결정 기판의 오프 각도가 2°이상 6°이하인［1］내지［7］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［9］상기 결정 성장 주공정에 있어서 탄화규소막을 성장시킬 때의 압력을, 2×104 Pa 이상 3×104 Pa 이하로 하여 실시하는 경우와 0 Pa 초과 1×104 Pa 이하로 하여 실시하는 경우를 교호적으로 반복하여 성장시키는 것을 특징으로 하는［1］내지［8］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［10］상기 결정 성장 주공정에 있어서 탄화규소막을 성장시킬 때의 재료 가스에 포함되는 탄소와 규소의 원자수비(C/Si)를, 1.0 이상 1.5 이하로 하여 실시하는 경우와 0.5 이상 1.0 미만으로 하여 실시하는 경우를 교호적으로 반복하여 성장시키는 것을 특징으로 하는［1］내지［9］의 어느 하나의 항에 기재된 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
［11］［1］ 내지 ［10］의 어느 하나의 항에 기재되어 있는 방법에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판으로서, 이 탄화규소막의 기저면 전위 밀도가 20개/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판.
상기 구성을 가진 본 발명에 의하면, 탄화규소 단결정 기판으로부터 에피택셜 성장시키는 탄화규소막으로 인계되는 기저면 전위를 효과적으로 줄일 수 있다. 그 때문에, 고품질의 탄화규소막을 구비한 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명은 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판은 여러 가지 전자장치에 적용하는 것이 가능하고, 또한, 디바이스 특성이나 수율 등을 향상시킬 수 있는 효과도 제공할 수 있다.
도 1의 (a)은 탄화규소 단결정 기판에 포함되는 기저면 전위가 에피택셜막으로 인계될 때의 거동을 나타내는 모식도이며, 도 1의 (b)는 기판의 오프각이 큰 경우의 거동을 나타내고, 도 1의 (c)는 오프각이 작은 경우의 거동을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 제조 방법으로 사용되는 성장 시퀀스의 예를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 사용한 성장 시퀀스를 나타낸다.
도 4는 실시예 1에서 얻은 탄화규소막을 KOH 에칭하여 나타난 에치 피트를 나타내는 광학 현미경 사진이다.
도 5는 종래의 방법으로 사용되는 성장 시퀀스의 예를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 제조 방법으로 사용되는 성장 시퀀스의 예를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 사용한 성장 시퀀스를 나타낸다.
도 4는 실시예 1에서 얻은 탄화규소막을 KOH 에칭하여 나타난 에치 피트를 나타내는 광학 현미경 사진이다.
도 5는 종래의 방법으로 사용되는 성장 시퀀스의 예를 나타낸다.
＜종래의 방법＞
먼저, 종래의 방법에 따른 탄화규소막의 에피택셜 성장에 사용되는 전형적인 성장 시퀀스를 가스의 도입 타이밍과 함께 도 5에 나타낸다.
이와 같은 성장 시퀀스에 있어서는, 먼저 성장로에 탄화규소 단결정 기판을 세팅하고, 성장로 안을 진공 배기한 후, 예를 들면, 수소 가스를 도입하고 압력을 1×104 내지 3×104 Pa 정도로 조정한다.
이어서, 압력을 일정하게 유지하면서 성장로의 온도를 올리고, 성장 온도(T1)인 1550℃ 내지 1650℃에 이르면, 재료 가스(원료 가스)인 SiH4와 C2H4를 도입하여 에피택셜 성장을 개시한다. 일반적으로, SiH4의 유량은 매분 40 내지 50 ㎤이며, C2H4의 유량은 매분 30 내지 40㎤이다. 탄화규소막의 성장 속도로서는 매시 6 내지 7㎛로 조정된다.
이 성장 속도는 일반적으로 디바이스 등에 사용되는 에피택셜막의 막 두께가 10㎛ 정도이기 때문에, 이것을 척도로 하여 생산성을 고려하여 결정한 것이다. 소정 시간 에피택셜 성장시킨 후, 소망하는 막 두께를 얻은 시점에서 SiH4와 C2H4의 도입을 멈추고 수소 가스만 흘려보낸 상태로 성장로의 온도를 내린다.
온도가 상온까지 내려간 후 수소 가스의 도입을 멈추고, 성장로 안을 진공 배기하고, 또한, 비활성 가스를 도입하여 성장로를 대기압으로 되돌리고나서 에피택셜 성장을 실시한 기판을 꺼내도록 한다.
전술한 종래의 방법으로는 도 5에 나타낸 바와 같은 결정 성장 공정에 의하여 탄화규소막을 에피택셜 성장시키고 있다. 이와 같은 종래의 방법으로는 통상 탄화규소 단결정 기판(이하에서는, 단지 「SiC 기판」이라고 하는 경우도 있다)에 포함되는 기저면 전위는 일단 에피택셜 성장한 탄화규소막(단지 「에피택셜막」이라 하는 경우도 있다)으로 인계되면, 성장을 종료시킬 때까지 이것이 계승되어 최종적으로 에피택셜막의 표면에 기저면 전위가 나타나는 경향이 있다.
＜본 발명의 방법＞
이에 대하여, 본 발명의 방법에 있어서는 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 결정 성장 공정의 도중에, 성장 온도를 상하로 변경하는 온도 변경 조작을 실시하는 것이 특징이다.
이와 같은 구성을 가진 본 발명의 방법에 있어서는 결정 성장 공정의 도중에 결정 성장을 계속하면서 성장 온도를 상하로 변화시키는 온도 변경 조작을 실시함으로써, SiC 기판에 부착된 원자(Si 원자, C 원자)의 이동 상태에 영향을 미치는 열 응력을 가하고, SiC 기판으로부터 인계된 기저면 전위를 칼날 전위로 변환시켜, 에피택셜막 중으로 인계되는 기저면 전위를 저감할 수 있다.
또한, 상기한 특허문헌 1의 도 9에 도시하는 바와 같이, 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 결정 성장 공정에 앞서, 수소 가스 등으로 기판을 에칭하는 에칭 공정의 온도와 결정 성장 공정에서의 성장 온도와의 사이에 차이를 두는 것이 알려져 있다. 상기한 본 발명의 방법은 성장 중에 온도를 변화시키고 있다는 점에서, 특허문헌 1의 기술과는 다른 것이다. 또한, 특허문헌 6에서는 결정 성장 공정의 도중에 재료 가스의 도입을 중지하고 에피택셜 성장을 일단 중단할 때에 기판의 온도를 50 내지 100℃ 낮게 하였으나 이것은 열 응력을 가하는 것이 아니어서, 본 발명은 이러한 기술과는 다른 것이다.
본 발명에 있어서, 전술한 온도 변경 조작은 결정 성장 공정 중에서도 에피택셜 성장의 주된 시간을 차지하는 결정 성장 주공정에서의 성장 온도 T1보다 낮은 설정 온도 T0와, 성장 온도 T1보다 높은 설정 온도 T2의 사이에서 온도를 상하로 변경하여 실시한다. 이 중, 성장 온도 T1에 대하여, 예를 들면 열 화학 기상 증착법(열 CVD법)에서는 1550℃ 이상 1650℃ 이하의 성장 온도에서 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 것이 일반적이다. 한편, 본 발명의 방법을 열CVD법으로 실시하는 경우에는 결정 성장 주공정에서의 성장 온도 T1는 1550℃ 이상 1650℃ 이하의 범위 내에서 설정하는 것이 적합하고, 1580℃ 이상 1620℃ 이하의 범위 내에서 설정하는 것이 더욱 적합하다.
일반적으로, 탄화규소막의 에피택셜 성장에서는 열 CVD법이 채용되고 있다. 예를 들면 가로형의 CVD 장치는 장치 구성이 비교적 간단하고, 또한, 재료 가스 등의 온-오프(on-off) 제어로 막의 성장을 조정할 수 있어 재현성에도 우수한 방법이다. 본 발명의 방법은 매우 적합하게는 열 CVD법을 사용하는 것이 좋다. 이하에서는 열 CVD법을 채용하였을 경우의 본 발명의 실시형태를 예로 들어 설명하지만, 예를 들면 플라즈마 CVD 등의 다른 방법으로도 본 발명의 적용은 가능하다.
또한, 온도 변경 조작은 좋기로는 1500℃ 이상 1700℃ 이하의 범위 내에서 실시하도록 하는 것이 좋다. 즉, 저온측의 설정 온도 T0가 1500℃보다 낮아지면, SiC 기판 위의 탄화규소막의 결정성이 열화하거나 성장 속도가 작아지는 등, SiC 기판 위에 형성되는 에피택셜막의 품질이 저하될 우려가 있다. 한편, 고온측의 설정 온도 T2가 1700℃보다 높아지면, SiC 기판 표면에 부착된 원자가 재증발하는 등, 역시 얻어지는 에피택셜막의 품질이 저하될 우려가 있다. SiC 기판의 표면에 부착된 원자에 열 응력을 가하는데 있어서도, 결정 성장 공정에 있어서의 에피택셜막의 성장 속도를 거의 일정하게 유지하기 위하여, 온도 변경 조작은 상기 범위 내에서 실시하는 것이 적합하다. 이 중, 설정 온도 T0에 대하여는, 좋기로는 1500℃ 이상 1550℃ 이하, 더 좋기로는 1500℃ 이상 1520℃ 이하인 것이 좋다. 설정 온도 T2에 대하여는 좋기로는 1650℃ 이상 1700℃ 이하, 더 좋기로는 1680℃ 이상 1700℃ 이하인 것이 좋다.
상기 온도 변경 조작에 대하여, 도 2에 도시한 성장 시퀀스의 예를 들어 설명한다.
먼저, 성장로에 SiC 기판을 세팅하고, 성장로 안을 진공 배기한 후, 예컨대, 수소 가스를 도입하여 압력을 1×104 Pa 내지 3×104 Pa로 조정한다. 그 후, 압력을 일정하게 유지하면서 성장로의 온도를 올려서, 성장 온도 T1에 다다른 시점에, 규소원 및 탄소원이 되는 재료 가스(도 2는 SiH4 가스와 C2H4 가스를 사용한 예이다)를 도입하여 성장을 개시한다.
당분간 성장 온도 T1를 유지한 채로, 재료 가스를 유입하여 탄화규소막을 에피택셜 성장시킨 시점에, 재료 가스를 유입시키는 상태를 유지하면서 성장 온도 T1보다 낮은 온도인 설정 온도 T0까지 성장로의 온도를 내리고, 이어서 성장 온도 T1보다 높은 온도인 설정 온도 T2까지 성장로의 온도를 올리며, 또한, 설정 온도 T2로부터 설정 온도 T0까지 온도를 내리고, 그 후 성장 온도 T1까지 성장로의 온도를 되돌리는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정(II)을 포함하도록 한다.
T0, T1, T2의 온도에 관하여서는 (T1-T0)가 50 내지 100℃의 사이인 것이 좋다. (T2-T1)도 50 내지 100℃의 사이인 것이 좋다. 또한, 이러한 온도 측정은 방사 온도계를 사용하여 실시하고 있는데, 예를 들면 가열되고 있는 흑연 부분을 측정하는 것에 의하여 구할 수 있다.
이후에는 성장 온도 T1로 유지하고, 결정 성장 부공정(II)보다 긴 시간을 차지하는 결정 성장 주공정(I)에 의하여, 탄화규소막의 에피택셜 성장을 실시한다. 소망하는 막 두께의 탄화규소막을 에피택셜 성장시킨 후에는 재료 가스의 도입을 멈추고, 즉, 결정 성장 공정을 종료시켜, 예를 들면 수소 가스만 흘린 상태에서 온도를 내린다.
본 발명에 있어서의 온도 변경 조작에서는 에피택셜 성장에 의하여 SiC 기판에 부착된 원자의 이동을 변화시키는 열 응력을 가하기 때문에, 이 사이에 성장한 탄화규소막은 질소의 도핑 밀도가 성장 온도 T1에 있어서의 값에 대하여 몇분의 1에서 수배 정도 변화할 가능성이 있다. 그 때문에, 디바이스에 적용하였을 때에 디바이스 동작에 영향을 미치지 않게 하는 관점에서, 좋기로는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정은 결정 성장 공정의 전반측에 포함되도록 하는 것이 좋고, 더 좋기로는 에피택셜 성장을 개시한 직후의 결정 성장 초기 단계에 결정 성장 부공정이 포함되도록 하여, 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정에서 성장한 탄화규소막이 가능한 한 SiC 기판의 근방에 위치하도록 하는 것이 좋다.
또한, 용도에 따라서, 기저면 전위가 저감되어 있으면 충분한 경우에는 결정 성장 공정의 후반측에 결정 성장 부공정이 포함되도록 하여도 무방하다.
또한, 온도 변경 조작은, 도 2에 도시한 예와 같이, 설정 온도를 T0로부터 T2로 변경하는「T0-T2 변경 동작」을 적어도 1회는 포함하도록 하고, 또한, 설정 온도를 T2로부터 T0로 변경하는「T2-T0 변경 동작」을 적어도 1회는 포함하도록 하는 것이 좋다. 더 바람직한 온도 변경 조작은 T0-T2 변경 동작을 2회 이상 포함하고, 또한, T2-T0 변경 동작을 2회 이상 포함하는 것이다.
온도 변경 조작에서는 설정 온도 T0 및 설정 온도 T2에 있어서, 각각 소정의 시간 그 온도를 유지하도록 하여도 무방하나, 에피택셜막의 품질을 저하시키지 않게 하기 위하여 가능한 한 유지 시간을 두지 않게 하여 온도를 변경하는 것이 좋다.
또한, 설정 온도 T0와 T2와의 사이에 변경에 필요한 시간에 대하여는 사용하는 성장로의 가열 수단의 능력에 따라서도 다르지만, 승온의 경우와 강온의 경우 모두 100℃／분 내지 150℃／분 정도의 속도로 변경하도록 함으로써 에피택셜막의 품질을 저하시키지 않고 본 발명의 효과를 얻을 수 있다.
또한, 도 2의 예에서는 온도 변경 조작의 맨 처음에 설정 온도 T0까지 성장 온도를 내리고 있으나, 맨 처음에 설정 온도 T2까지 성장 온도를 올리는 온도 변경 조작이어도 좋은 것은 물론이다.
본 발명에 사용 가능한 재료 가스의 종류에 대하여도 특별히 제한하지 않으며, 모노실란과 에틸렌 외에 규소원 가스로서 디실란, 디클로로실란, 트리클로로실란 등을 사용하여도 되고, 탄소원 가스로서 프로판, 메탄, 에탄, 아세틸렌 등을 사용하여도 되며, 나아가 캐리어 가스 등의 종류에 대하여도 특별히 제한하지 않는다.
본 발명의 방법에 있어서, 결정 성장 부공정의 기간은 SiC 기판으로부터 인계된 기저면 전위의 방향을 변환시킬 수 있는 시간이면 좋고, 좋기로는 5분 이상 10분 이하, 더 좋기로는 8분 이상 10분 이하인 것이 좋다. 결정 성장 부공정의 기간이 5분 이상이면, 전위의 방향을 확실히 변환시킬 수 있고, 반대로 10분보다 길어지면, 앞에서 설명한 바와 같이, 결정 성장 부공정에서 성장시킨 탄화규소막의 도핑 밀도와 결정 성장 주공정에서 성장시킨 탄화규소막의 도핑 밀도의 차이가 너무 커지게 되어, 디바이스에 적용하였을 경우에 영향을 미치는 경우가 있다. 또한, 본 발명에서 말하는 「결정 성장 주공정」이란, 결정 성장 공정 중에서, 상기 「결정 성장 부공정보다 긴 시간」을 차지하는 것을 의미한다.
또한, 결정 성장 부공정에서 성장시키는 탄화규소막은 기저면 전위의 방향의 변환이 이루어지는 정도의 막 두께이면 좋고, 좋기로는 0.2㎛ 이상 1.0㎛ 이하, 더 좋기로는 0.5㎛ 이상 1.0㎛ 이하인 것이 좋다. 이 막 두께가 0.2㎛ 이상이면, SiC 기판으로부터 인계된 기저면 전위를 효과적으로 칼날 전위로 변환시킬 수 있다. 반대로, 이 막 두께가 1.0㎛보다 두꺼워지면, 상기한 바와 같이, 결정 성장 주공정에서 성장시킨 탄화규소막에 있어서의 도핑 밀도와의 차가 큰 부위가 많아져서, 에피택셜막의 품질을 저하시킬 우려가 있다.
본 발명에 있어서의 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법에서는 성장 온도 이외의 성막 조건인 압력 조건, 재료 가스 농도 등에 대하여는 공지의 방법에서 채용되고 있는 조건을 적용할 수 있다(이와 같은 조건에 관하여는, 예를 들면 문헌： A. Veneroni et al.： Crystal Research Technology 40, No. 10-11, 972-975 (2005)를 참조할 수 있다). 또한, 사용하는 탄화규소 단결정 기판에 대하여는 현재의 디바이스 제작의 실정이나 스텝-플로우 성장의 발현을 고려하면, 오프 각도가 2° 이상 6°이하인 것을 사용하는 것이 적합하다.
본 발명의 방법에 따라 성막하는 탄화규소막의 막 두께는 특별히 제한되지 않지만, 현재의 디바이스 특성으로서 요구되는 내압이나 생산성 등을 고려하면, 5㎛ 이상 50㎛ 이하가 적합하다. 또한, 본 발명에 의하면, SiC 기판으로부터 인계되는 기저면 전위를 효과적으로 변환하고, 탄화규소막 중에 포함되는 기저면 전위를 감소시킬 수 있기 때문에, 성막한 탄화규소막의 기저면 전위 밀도는 20개/㎠ 이하, 적합하게는 10개/㎠ 이하의 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 얻을 수 있다.
그 때문에, 본 발명에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판은 여러 가지 전자 디바이스의 제작에 적용 가능하다. 그 중에서도 SiC를 사용하는 것에 의한 저손실화를 활용하는 점에서는 쇼트키 배리어 다이오드, PIN 다이오드, MOS 다이오드, MOS 트랜지스터 등과 같은 전력 제어용으로 사용되는 파워 디바이스의 제작에 매우 적합하다.
그런데, 본 발명자들이 밝혀낸 다른 지견에 의하면, 스텝-플로우 성장시에, 탄화규소가 증착하는 에피택셜 성장 조건에서 원자 스텝의 전진을 촉진시키고, 성막 단계의 도중에, 일부러 압력 조건 또는 원료 가스의 농도 조건의 어느 한쪽 또는 양쪽 모두를 탄화규소가 증착하는 조건으로부터 제외하여, 탄화규소가 분해·재증발하는 조건으로 함으로써, 테라스 위에 형성된 2차원 핵을 분해시킬 수 있는 것을 확인하였다.
이에, 본 발명에 있어서의 결정 성장 주공정에 있어서는 2.0×104 Pa 이상 3.0×104 Pa 이하의 범위 내에서 설정한 고압 조건으로 하여 실시하는 탄화규소막의 에피택셜 성장과, 0 Pa 초과 1.0×104 Pa 이하의 범위 내에서 설정한 저압 조건으로 하여 실시하는 탄화규소막의 에피택셜 성장을 교호적으로 반복하도록 하는 것이 좋다. 이와 같은 압력 조건의 반복에 의하여, 고압 조건하에서는 탄화규소의 도입에 의한 원자 스텝의 전진이 촉진되고, 저압 조건하에서는 2차원 핵의 분해·재증발이 촉진되며, 결과적으로 이종(異種) 폴리 타입의 혼입이나 스텝 밴팅을 일으키는 2차원 핵을 제거하면서, 고품질의 탄화규소막을 에피택셜 성장시킬 수 있다.
또한, 동일한 관점에서, 결정 성장 주공정에 있어서는 재료 가스에 포함되는 탄소와 규소의 원자수비(C/Si)가 1.0 이상 1.5 이하의 범위가 되도록 설정한 고C/Si 조건으로 하여 실시하는 탄화규소막의 에피택셜 성장과, 상기 원자수비(C/Si)가 0.5 이상 1.0 미만의 범위가 되도록 설정한 저C/Si 조건으로 하여 실시하는 탄화규소막의 에피택셜 성장을 교호적으로 반복하도록 하는 것이 좋다.
이와 같이, 결정 성장 주공정에 있어서, 압력 조건이나 원료 가스 농도 조건의 변화를 반복하면서 성장시킴으로써, 스텝-플로우 성장을 저해하는 2차원 핵의 문제를 해소할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 결정 성장 부공정에 있어서 기저면 전위를 감소시키고, 결정 성장 주공정에 있어서 2차원 핵을 분해하면서 에피택셜 성장을 실시하면, 예를 들어 오프각이 2°보다 작은 SiC 기판이어도 극히 고품질의 탄화규소막을 성막하는 것이 가능하게 된다.
이하, 실시예 등에 기초하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 아래와 같이 실시예의 내용에 제한되지 않는다.
실시예
(실시예 1)
3 인치(76mm) 웨이퍼용 탄화규소 단결정 잉고트로부터, 두께 약 400㎛로 슬라이스하고, 거친 연삭과 다이아몬드 지립에 의한 통상 연마를 실시하고, 4H형 폴리타이프을 가지고, 또한 ＜0001＞ c축에 대하여［11-20］방향으로 4°의 오프 각을 가진 탄화규소 단결정 기판(이 탄화규소 단결정 기판은 n형이며, 저항율은 약 0.02Ω·cm이었다)을 준비하였다. 이 탄화규소 단결정 기판(SiC 기판)의 Si면에, 이하와 같이 하여 열 CVD법에 의하여 탄화규소막을 에피택셜 성장시켰다.
먼저, 상기에서 준비한 SiC 기판을 성장로(상온)에 넣고 성장로 안을 진공 배기한 후, 수소 가스를 매분 150L 도입하면서, 압력을 1.0×104 Pa로 조정하였다. 그 후, 도 3에 도시하는 바와 같이, 압력을 일정하게 유지하면서 성장로 내의 온도를 1600℃(T1)까지 올려 재료 가스인 SiH4를 매분 40 ㎤의 유량으로 유입시키는 동시에, C2H4를 매분 22 ㎤의 유량으로 유입시켜 에피택셜 성장을 개시하였다. 그리고, 이 실시예 1에서는 에피택셜 성장을 개시한 직후에, SiH4와 C2H4를 각각 상기 유량으로 유지하여 유입시킨 상태로, 다음과 같이 하여 온도 변경 조작을 실시하였다.
ⅰ) 먼저, 에피택셜 성장을 개시한 것과 동시에 성장로 내의 온도를 내리기 시작하여 1분에 걸쳐서 1500℃(T0)까지 온도를 내렸다.
ⅱ) 다음으로, 노 내의 온도가 1500℃에 이른 시점에서, 바로 노 내의 온도를 올리기 시작하여 2분에 걸쳐서 1700℃(T2)까지 올렸다[T0-T2 변경 동작].
ⅲ) 다음으로, 노 내의 온도가 1700℃에 이른 시점에서, 바로 노 내의 온도를 내리기 시작하여 2분에 걸쳐서 1500℃(T0)까지 내렸다[T2-T0 변경 동작].
ⅳ) 또한, 노 내의 온도가 1500℃에 이른 시점에서, 바로 노 내의 온도를 올리기 시작하여 1분에 걸쳐서 1600℃(T1)까지 올렸다.
다음으로, SiH4와 C2H4의 유량을 유지한 채로, 노 내의 온도를 1600℃로 유지하고 다시 90분간의 에피택셜 성장을 실시하였다. 그 후 SiH4와 C2H4의 도입을 멈추고, 수소 가스만 흘린 상태에서 노 내의 온도를 내렸다. 온도가 상온까지 내려간 후, 수소 가스의 도입을 멈추고, 성장로 안을 진공 배기하고, 또한, 비활성가스를 도입하여 성장로 안을 대기압으로 되돌리고나서, 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 꺼냈다.
이 실시예 1에 관한 탄화규소막의 에피택셜 성장에서는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정과, 그 후의 결정 성장 주공정을 합하여, 막 두께 10㎛의 탄화규소막이 형성되고, 결정 성장 공정 전체에서의 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다. 또한, 계산에 의한 어림으로는 결정 성장 부공정에서 성장한 탄화규소막의 막 두께는 0.5㎛ 정도이다.
상기에서 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 성장시킨 탄화규소막을 용융 KOH로 에칭하고, 에치 피트가 나타난 탄화규소막의 표면의 광학현미경 사진을 도 4에 나타낸다.
이 도 4의 사진에서는 화살표로 나타내는 A가 나선 전위에 의한 에치 피트이고, B가 칼날 전위에 의한 에치 피트이며, C가 기저면 전위에 의한 에치 피트이다. 또한, 이와 같은 용융 KOH에 의한 에칭에 의하여, 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 탄화규소막에 대하여, 웨이퍼면 내에서 에치 피트의 평가를 실시한 바, 기저면 전위밀도의 평균은 15개/㎠이며, 칼날 전위 밀도의 평균은 5000 내지 10000개/㎠이었다.
또한, 이 실시예 1의 방법에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 에피택셜막을 사용하고, 쇼트키 배리어 다이오드(직경 2 mm)를 형성하였다. 이 쇼트키 배리어 다이오드는 이면에 Ni를 증착하고, 열처리를 하여 오믹 전극으로서 사용하고 있다. 또한, 표면의 쇼트키 전극으로서는, Ni를 증착하고 있다.
합계 100개의 다이오드에 대하여 그 순방향 특성을 평가한 바, 전류 출력의 직선성은 모두 양호하고, 다이오드의 성능을 나타내는 n값의 평균이 1.01이며, 거의 이상적인 특성이 얻어지고 있는 것을 알았다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 준비한 탄화규소 단결정 기판을 사용하여, 이 SiC 기판의 Si면에 에피택셜 성장을 실시하였다. 에피택셜 성장을 개시할 때까지의 준비는 실시예 1과 같이 하였다.
본 실시예 2에 있어서는 에피택셜 성장을 개시한 직후에 SiH4와 C2H4의 유량을 유지한 채로, 실시예 1과 동일하게 하고, 온도 변경 동작을 ⅰ), ⅱ), ⅲ)의 순으로 실시하였다.
또한, 본 실시예 2에서는 상기 ⅲ)의 동작 후에 노 내의 온도가 1500℃에 이른 시점에서, 재차 실시예 1에서 실시한 ⅱ)의 동작을 계속하여 노 내의 온도를 1700℃(T2)까지 올리고, 또한 ⅲ)의 동작을 실시하여, 마지막으로 ⅳ)의 동작을 실시하였다. 즉, 이 실시예 2에서는 「T0-T2 변경 동작」과「T2-T0 변경 동작」이 각각 2회 포함되도록 하여, 온도 변경 조작을 실시하였다.
이어서, SiH4와 C2H4의 유량을 유지한 채로, 노 내의 온도를 1600℃로 유지하고, 다시 90분간 에피택셜 성장을 실시하여, 결정 성장 공정 종료 후에, 실시예 1과 동일한 순서로 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 꺼냈다. 이 실시예 2에 관한 탄화규소막의 에피택셜 성장에서는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정과 그 후의 결정 성장 주공정을 합하여, 막 두께 10.5㎛의 탄화규소막이 형성되고, 결정 성장 공정 전체에서의 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다. 또한, 계산에 의한 어림으로는 결정 성장 부공정에서 성장한 탄화규소막의 막 두께는 1㎛ 정도이다.
얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위 밀도의 평가를 한 바, 기저면 전위 밀도의 평균은 12개/㎠이었다. 또한, 이 실시예 2의 방법에 의하여 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 에피택셜막을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지로 쇼트키 배리어 다이오드를 형성하고, 합계 100개의 다이오드에 대하여 그 역방향의 내압을 평가한 바, 다이오드의 내압(중앙값)은 300 V이었다.
(실시예 3)
3 인치(76 mm) 웨이퍼용 탄화규소 단결정 잉고트로부터, 두께 약 400㎛로 슬라이스하고, 거친 연삭과 다이아몬드 지립에 의한 통상 연마를 실시하고, 4H형의 폴리타이프를 가지고, 또한 ＜0001＞ c축에 대하여 ［11-20］방향으로 2°의 오프각을 갖춘 탄화규소 단결정 기판(이 탄화규소 단결정 기판은 n형이며, 저항율은 약 0.02Ω·cm이었다)를 준비하였다.
이 탄화규소 단결정 기판을 사용한 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 얻었다. 이 실시예 3에 관한 탄화규소막의 에피택셜 성장에서는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정과 그 후의 결정 성장 주공정을 합하여, 막 두께 10㎛의 탄화규소막이 형성되고, 결정 성장 공정 전체에서의 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다. 그리고, 계산에 의한 어림으로는 결정 성장 부공정에서 성장한 탄화규소막의 막 두께는 0.5㎛ 정도이다.
상기에서 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위밀도의 평가를 실시한 바, 기저면 전위 밀도의 평균은 10개/㎠이었다.
(실시예 4)
3 인치(76 mm) 웨이퍼용 탄화규소 단결정 잉고트로부터, 두께 약 400㎛로 슬라이스하고, 거친 연삭과 다이아몬드 지립에 의한 통상 연마를 실시하여, 4H형의 폴리타이프를 가지며, 또한, ＜0001＞ c축에 대하여［11-20］방향으로 6°의 오프각을 가진 탄화규소 단결정 기판(이 탄화규소 단결정 기판은 n형이며, 저항율은 약 0.02Ω·cm이었다)를 준비하였다.
이 탄화규소 단결정 기판을 사용한 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 얻었다. 이 실시예 4에 관한 탄화규소막의 에피택셜 성장에서는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정과 그 후의 결정 성장 주공정을 합하여, 막 두께 10㎛의 탄화규소막이 형성되고, 결정 성장 공정 전체에서의 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다. 또한, 계산에 의한 어림으로는 결정 성장 부공정에서 성장한 탄화규소막의 막 두께는 0.5㎛ 정도이다.
상기에서 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위밀도의 평가를 실시한 바, 기저면 전위 밀도의 평균은 20개/㎠이었다.
(실시예 5)
실시예 1과 동일하게 하여 준비한 탄화규소 단결정 기판을 사용하여 이 SiC 기판의 Si면에 에피택셜 성장을 실시하였다. 에피택셜 성장을 개시할 때까지의 준비는 실시예 1과 동일하게 하였다. 또한, 에피택셜 성장을 개시한 직후에 SiH4와 C2H4의 유량을 유지한 채로, 다음과 같이 하여 온도 변경 조작을 실시하였다.
ⅰ') 먼저, 에피택셜 성장을 개시한 동시에, 성장로 내의 온도를 올리기 시작하여 1분에 걸쳐 1700℃(T2)까지 온도를 올렸다.
ⅲ) 다음으로, 노 내의 온도가 1700℃에 이른 시점에서, 바로 노 내의 온도를 내리기 시작하여 2분에 걸쳐서 1500℃(T0)까지 내렸다[T2-T0 변경 동작].
ⅱ) 다음으로, 노 내의 온도가 1500℃에 이른 시점에서, 바로 노 내의 온도를 올리기 시작하여 2분에 걸쳐서 1700℃(T2)까지 올렸다[T0-T2 변경 동작].
ⅳ')또한, 노 내의 온도가 1700℃에 이른 시점에서, 바로 노 내의 온도를 내리기 시작하여 1분에 걸쳐서 1600℃(T1)까지 내렸다.
다음으로, SiH4와 C2H4의 유량을 유지한 채로, 노 내의 온도를 1600℃로 유지하고 다시 90분간 에피택셜 성장을 실시하여, 결정 성장 공정 종료 후에, 실시예 1과 동일한 수순으로 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 꺼냈다.
이 실시예 5에 관한 탄화규소막의 에피택셜 성장에서는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정과 그 후의 결정 성장 주공정을 합하여, 막 두께 10㎛의 탄화규소막이 형성되고, 결정 성장 공정 전체에서의 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다. 또한, 계산에 의한 어림으로는 결정 성장 부공정에서 성장한 탄화규소막의 막 두께는 0.5㎛ 정도이다.
상기에서 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위밀도의 평가를 실시한 바, 기저면 전위밀도의 평균은 16개/㎠이었다.
(비교예 1)
실시예 1과 동일하게 하여 준비한 탄화규소 단결정 기판을 사용하여 이 SiC 기판의 Si면에 에피택셜 성장을 실시하였다. 에피택셜 성장을 개시할 때까지의 준비는 실시예 1과 동일하게 하였다.
또한, 에피택셜 성장을 개시하고 나서는 성장 온도 1600℃를 변화시키지 않고 유지하여 90분간의 에피택셜 성장을 실시하고, 결정 성장 공정 종료 후에는 실시예 1과 동일한 수순으로 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 꺼냈다. 이 비교예 1에서는 막 두께 10㎛의 탄화규소막이 형성되고, 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다.
얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위밀도의 평가를 실시한 바, 기저면 전위밀도의 평균은 95개/㎠이었다.
또한, 실시예 1과 동일하게, 쇼트키 배리어 다이오드를 형성하고, 합계 100개의 다이오드에 대하여 그 순방향 특성을 평가한 바, 다이오드의 성능을 나타내는 n값의 평균은 1.10이며, 실시예 1에 비하여 결과는 좋지 않았다. 또한, 합계 100개의 다이오드에 대하여 그 역방향의 내압을 평가한 바, 다이오드의 내압(중앙값)은 280 V이며, 실시예 2에 비하여 결과는 좋지 않았다.
(비교예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 준비한 탄화규소 단결정 기판을 사용하여 이 SiC 기판의 Si면에 에피택셜 성장을 실시하였다. 에피택셜 성장을 개시할 때까지의 준비는 실시예 1과 동일하게 하였다. 또한, 에피택셜 성장을 개시한 직후에 SiH4와 C2H4의 유량을 유지한 채로, 실시예 1과 동일하게 하여, 온도 변경 동작을 ⅰ)만 실시하고, 그 후 이어서 ⅳ)의 동작을 실시하였다. 또한, 성장 온도 1600℃을 변화시키지 않고 유지하여 90분간의 에피택셜 성장을 실시하고, 결정 성장 공정 종료 후에는 실시예 1과 동일한 순서로 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 꺼냈다. 이 비교예 1에서는 막 두께 10㎛의 탄화규소막이 형성되고, 탄화규소막의 성장 속도는 7㎛/시간 정도이었다.
얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위밀도의 평가를 실시한 바, 기저면 전위밀도의 평균은 90개/㎠이고, 온도를 1회만 내린 경우에는 기저면 전위밀도의 저감 효과가 불충분하였다.
(실시예 6 내지 14, 비교예 3 내지 4)
실시예 1과 동일하게 하면서 오프 각도를 변화시킨 탄화규소 단결정 기판을 준비하여, 이 SiC 기판의 Si면에 에피택셜 성장을 실시하였다. 에피택셜 성장을 개시할 때까지의 준비는 성장로 내의 설정 온도 T1를 표 1 내지 표 3에 나타낸 바와 같이 한 이외에는 실시예 1과 동일하게 하고, 또한, 표 1 내지 표 3에 나타낸 설정 온도 T0 및 T2로 각각의 온도 변경 조작을 포함하도록 하고, 실시예 6 내지 14 및 비교예 3 내지 4에 관한 에피택셜 탄화규소 단결정 기판을 얻었다.
이 때, 표 1 내지 표 3에 나타낸 변경 동작 ⅰ, ⅰ', ⅱ, ⅲ, ⅳ 및 ⅳ'는 상기에서 설명한 내용에 기초하지만, 그 때의 각 설정 온도 T0, T1, T2, 및 절환에 필요로 한 시간은 각각 표 1 내지 표 3에 나타낸 바와 같이 하였다. 또한, 예를 들면, 실시예 6에서는 에피택셜 성장을 개시하여 20분간은 성장로 내의 설정 온도 T1를 유지하여 결정 성장을 실시하고, 그 후, 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정을 거치고, 다시 성장로 내의 설정 온도 T1를 유지하여 70분간의 결정 성장을 실시한 것을 의미한다. 또한, 얻은 에피택셜 탄화규소 단결정 기판에 대하여, 각각, 실시예 1과 동일하게 하여 에치 피트에 의한 전위밀도의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 내지 표 3에 나타낸다.
1： SiC 기판에 포함된 기저면 전위
2： 에피택셜막으로 인계된 기저면 전위
3： 칼날 전위
2： 에피택셜막으로 인계된 기저면 전위
3： 칼날 전위
Claims (11)
- 화학 기상 증착법에 의하여, 탄화규소 단결정 기판 위에 탄화규소막을 에피택셜 성장시켜 성막하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법으로서,
상기 기판 위에 상기 탄화규소막을 에피택셜 성장시키는 결정 성장 공정에 있어서, 에피택셜 성장의 주된 시간을 차지하는 결정 성장 주공정에서의 성장 온도 T1에 대하여 낮은 설정 온도 T0와 높은 설정 온도 T2의 사이에서, 성장 온도를 상하로 변화시키는 온도 변경 조작을 수반하는 결정 성장 부공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 결정 성장 부공정은 결정 성장 공정의 전반측에 포함되는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 결정 성장 부공정은 에피택셜 성장을 개시한 직후의 결정 성장 초기 단계에 포함되는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 온도 변경 조작은 설정 온도를 T0로부터 T2로 변경하는 T0-T2 변경 동작을 1회 이상 포함하는 동시에, 설정 온도를 T2로부터 T0로 변경하는 T2-T0 변경 동작을 1회 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 온도 변경 조작의 온도 범위가 1500℃ 이상 1700℃ 이하의 범위 내에서 실시되는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 결정 성장 부공정에서 성장시키는 탄화규소막의 막 두께가 0.2㎛ 이상 1.0㎛ 이하인 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 결정 성장 부공정의 기간이 5분 이상 10분 이하인 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄화규소 단결정 기판의 오프 각도가 2°이상 6°이하인 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 결정 성장 주공정에 있어서 탄화규소막을 성장시킬 때의 압력을, 2×104 Pa 이상 3×104 Pa 이하로 하여 실시하는 경우와 0 Pa 초과 1×104 Pa 이하로 하여 실시하는 경우를 교호적으로 반복하여 성장시키는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 결정 성장 주공정에 있어서 탄화규소막을 성장시킬 때의 재료 가스에 포함되는 탄소와 규소의 원자수비(C/Si)를, 1.0 이상 1.5 이하로 하여 실시하는 경우와 0.5 이상 1.0 미만으로 하여 실시하는 경우를 교호적으로 반복하여 성장시키는 것을 특징으로 하는 에피택셜 탄화규소 단결정 기판의 제조 방법.
- 삭제
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