JPWO2013150587A1 - 単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板 - Google Patents
単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2013150587A1 JPWO2013150587A1 JP2014508935A JP2014508935A JPWO2013150587A1 JP WO2013150587 A1 JPWO2013150587 A1 JP WO2013150587A1 JP 2014508935 A JP2014508935 A JP 2014508935A JP 2014508935 A JP2014508935 A JP 2014508935A JP WO2013150587 A1 JPWO2013150587 A1 JP WO2013150587A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal sic
- single crystal
- epitaxial film
- substrate
- sic epitaxial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02367—Substrates
- H01L21/0237—Materials
- H01L21/02373—Group 14 semiconducting materials
- H01L21/02378—Silicon carbide
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02518—Deposited layers
- H01L21/02521—Materials
- H01L21/02524—Group 14 semiconducting materials
- H01L21/02529—Silicon carbide
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02612—Formation types
- H01L21/02617—Deposition types
- H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Abstract
TSD起源の部分転位が存在する基板上に、VPE法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜を形成するに際して、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供する。貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された部分転位の間隔を広げることにより、部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法。
Description
本発明は、単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板に関するものである。
単結晶SiCを用いた半導体は、その物性値からシリコンと比較して低損失で高温動作可能なため、デバイスへの応用が期待されている。
単結晶SiCデバイスを作製する際には、昇華法等で作製したバルク結晶を加工して単結晶SiC基板を作り、その単結晶SiC基板の上に、半導体デバイスの活性領域となる単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する。この単結晶SiCエピタキシャル膜の形成方法としては、従来より、気相から原料を供給して所望のエピタキシャル膜を形成する気相成長法(VPE法:Vapor Phase Epitaxy)が主流となっている。
一方、GaAs等の化合物半導体では、原料を液相から供給してエピタキシャル成長を行う液相成長法(LPE法:Liquid Phase Epitaxy)も採用されているが、SiCは温度に対して非常に安定であり、安定した液相状態を形成することが困難なため、高品質なエピタキシャル膜を形成することが困難であった。
そこで本発明者は、単結晶SiC基板と炭素供給原料との間にシリコン原料を挟み、坩堝内で高温加熱することでシリコンを溶融して単結晶SiC基板上にエピタキシャル成長を行う単結晶SiCの形成方法(MSE法:Metastable Solvent Epitaxy、準安定溶媒エピタクシー法)を提案している。この方法によれば、単結晶SiC基板上に高速で良質な単結晶SiCエピタキシャル膜を形成することができる。
ところで、このような単結晶SiC基板には、一般に、貫通螺旋転位(Threading Screw Dislocation:TSD)や貫通刃状転位(Threading Edge Dislocation:TED)、あるいは基底面転位(Basal Plane Dislocation:BPD)と呼ばれる結晶欠陥が内在している。
そして、従来のVPE法で作製されたエピタキシャル膜では、基板中のTSDはそのまま膜中に伝播してしまい、デバイスを作製した際にデバイス不良を起こしてしまうことがあった(非特許文献1)。
一方、MSE法で作製したエピタキシャル膜では、基板中のTSDの大半がFrank型の積層欠陥を伴った部分転位(以下、「Frank型の部分転位」、あるいは単に「部分転位」ともいう)へ変換される(非特許文献2)。このFrank型の部分転位はデバイス不良を引き起こさないため、MSEエピタキシャル膜を用いてデバイスを作製することができれば、TSDに起因するデバイス不良を低減することが可能である。
しかし、パワーデバイスに採用されるエピタキシャル膜は、膜厚や不純物濃度を精細に形成する必要があり、膜厚や不純物濃度を精度良く制御するためには、一般に、VPE法を用いる方が好ましい。
そこで、本発明者は、MSE法を用いて形成したエピタキシャル膜を転位低減のためのバッファ層にして、VPE法で活性層を形成するハイブリッド構造を提案している(特許文献1)。
「パワーエレクトロニクスインバータ基板技術開発プロジェクト」(事後評価)第1回分科会 資料 5−2(2)18/27、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構 研究評価委員会、平成22年2月
浜田信吉他、「準安定溶媒エピタキシ法によるSiC結晶欠陥の変換」、SiC及び関連ワイドギャップ半導体研究会 第17回講演会 予稿集、P−7
しかしながら、上記のようなハイブリッド構造のエピタキシャル膜を形成する際、条件によっては、基板中のTSDから変換されたMSEエピタキシャル膜の部分転位の多くが、VPEエピタキシャル膜の成長に際してTSDに再変換されて、良好なデバイスが得られない場合があることが分かった。
そこで、本発明は、TSD起源の部分転位が存在する基板上に、VPE法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜を形成するに際して、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供することを課題とする。
本発明者は、上記課題の解決について検討を進める中で、MSEエピタキシャル膜の形成におけるTSDから部分転位への変換、および、MSEエピタキシャル膜上でのVPEエピタキシャル膜の形成における部分転位からTSDへの再変換の様子を詳しく観察した。
即ち、単結晶SiC基板上にMSEエピタキシャル膜を形成した場合、図4に示すように、単結晶SiC基板11に内在するTSD14が、MSEエピタキシャル膜12中で部分転位15に変換される。
例えば、単結晶SiCが4HタイプのSiC(4H−SiC)の場合、4本の部分転位15に変換されることが知られているが、本発明者が詳しく観察したところ、これらの部分転位15が、MSEエピタキシャル膜12中では、40〜400nmの間隔を持って形成されていることが分かった。
そして、VPEエピタキシャル膜13を形成する際の成長初期に、これらの部分転位15の間隔が狭まっていき、図5に示すように、1点に収束したときにTSD14に再変換されていることが分かった。なお、図5は、図4に設けた仮想面BをA方向から見た図である。
これらの知見に基づき、本発明者は、部分転位を1点に収束させなければ、TSDへの再変換を防止できると考え、種々の実験と検討を行った。
その結果、VPEエピタキシャル膜の成長初期に、これらの部分転位の間隔を広げた場合、1点に収束することなく、部分転位のまま、VPEエピタキシャル膜中で間隔を広げながら伝播されていくことが分かった。
そして、本発明者は、このように部分転位の間隔を広げる具体的な手段として、気相成長初期に基板温度を下げるか、または成長速度を上げることが有効であることを見出した。具体的には、気相成長時、基板は一般的に1500〜1800℃に加熱され、成長速度は4μm/h未満とされるが、基板温度を1450℃以下とするか、または成長速度を4μm/h以上とすることにより、部分転位の間隔を広げることができ、TSDへの再変換を抑制することができることを見出した。
そして、さらに、検討を行った結果、上記の方法は、単結晶SiC基板上に形成したMSEエピタキシャル膜をバッファ層として、気相成長法で活性層を形成するハイブリッド構造に限定されず、MSE法以外の方法で作製されて表面部分にTSD起源の部分転位を有する単結晶SiC基板であっても、同様に適用することができることが分かった。
本発明は、上記の知見に基づくものであり、請求項1に記載の発明は、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項2に記載の発明は、
単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項3に記載の発明は、
前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする請求項2に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法である。
前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする請求項2に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項4に記載の発明は、
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項5に記載の発明は、
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記貫単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を4μm/h以上にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記貫単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を4μm/h以上にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項6に記載の発明は、
請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
また、請求項7に記載の発明は、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されている単結晶SiCエピタキシャル基板であって、
形成された単結晶SiCエピタキシャル膜において、前記部分転位の間隔が、表面側に向けて広がっていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されている単結晶SiCエピタキシャル基板であって、
形成された単結晶SiCエピタキシャル膜において、前記部分転位の間隔が、表面側に向けて広がっていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
本発明によれば、TSD起源の部分転位が存在する基板上に、VPE法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜を形成するに際して、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供することができる。そして、この結果、良好なデバイスを作製することができる。
以下、本発明を実施の形態に基づいて説明する。
1.単結晶SiCエピタキシャル基板
はじめに、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板について説明する。図1は、本実施の形態の単結晶SiCエピタキシャル基板における転位の伝播を模式的に示す図である。そして、図2は前記した転位の伝播を説明する一部拡大図であり、4Hタイプの単結晶SiC基板上に形成されたMSEエピタキシャル膜に発生した転位のVPEエピタキシャル膜への伝播の様子を示している。なお、図1および図2において、11は単結晶SiC基板、12は単結晶SiC基板11から形成されたMSEエピタキシャル膜、13はVPEエピタキシャル膜、14はTSD、15は部分転位である。図2は、図1をA方向から見た図である。
はじめに、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板について説明する。図1は、本実施の形態の単結晶SiCエピタキシャル基板における転位の伝播を模式的に示す図である。そして、図2は前記した転位の伝播を説明する一部拡大図であり、4Hタイプの単結晶SiC基板上に形成されたMSEエピタキシャル膜に発生した転位のVPEエピタキシャル膜への伝播の様子を示している。なお、図1および図2において、11は単結晶SiC基板、12は単結晶SiC基板11から形成されたMSEエピタキシャル膜、13はVPEエピタキシャル膜、14はTSD、15は部分転位である。図2は、図1をA方向から見た図である。
前記したように、4Hタイプの単結晶SiC基板11に内在するTSD14は、MSEエピタキシャル膜12内において4本の部分転位15に変換され、さらにVPEエピタキシャル膜13に伝播される。
本実施の形態においては、4本の部分転位15の間隔が、気相成長の初期に広げられることにより、従来のように、部分転位15が1点に収束することがなく、図2に示すように、VPEエピタキシャル膜13のMSEエピタキシャル膜12との界面側から表面側に向かって広がっていく。この結果、部分転位15がTSDに再変換することが抑制される。
2.単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法
次に、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法について説明する。
次に、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法について説明する。
(1)単結晶SiC基板
単結晶SiC基板としては、TSD起源の部分転位が内在する単結晶SiC基板が使用され、例えば、市販の単結晶SiC基板上にバッファ層としてMSEエピタキシャル膜が形成された単結晶SiC基板を使用することができる。このような単結晶SiC基板は、特許文献1に記載されている公知の方法を用いて作製することができる。
単結晶SiC基板としては、TSD起源の部分転位が内在する単結晶SiC基板が使用され、例えば、市販の単結晶SiC基板上にバッファ層としてMSEエピタキシャル膜が形成された単結晶SiC基板を使用することができる。このような単結晶SiC基板は、特許文献1に記載されている公知の方法を用いて作製することができる。
しかし、MSE法を用いて作製されたMSEエピタキシャル膜には、表面に凹凸(ステップバンチング)が形成されており、このような凹凸が存在していると、半導体デバイスの作製に際して不都合が生じるため、これらの凹凸を研磨によって平坦に加工する。
具体的な研磨手段としては、例えば、化学機械研磨(CMP)を挙げることができ、平坦度(算術平均粗さ:Ra)が0.5nm以下となるように研磨することが好ましい。
そして、研磨後のMSEエピタキシャル膜(バッファ層)の厚みとしては、単結晶SiC基板中に内在するTSD等の欠陥が充分に抑制されて、部分転移15に変換されていれば、特に限定されない。
(2)VPEエピタキシャル膜の形成
次に、上記で作製された単結晶SiC基板上に形成されるVPEエピタキシャル膜の形成について説明する。図3は、本実施の形態において、VPEエピタキシャル膜を形成するために用いられる気相成長エピタキシャル装置の構成を模式的に示す図であり、21は単結晶SiC基板、22は反応炉、23は断熱材、24はサセプタ、25は高周波コイル、26は原料ガスである。
次に、上記で作製された単結晶SiC基板上に形成されるVPEエピタキシャル膜の形成について説明する。図3は、本実施の形態において、VPEエピタキシャル膜を形成するために用いられる気相成長エピタキシャル装置の構成を模式的に示す図であり、21は単結晶SiC基板、22は反応炉、23は断熱材、24はサセプタ、25は高周波コイル、26は原料ガスである。
本実施の形態におけるVPEエピタキシャル膜の形成は、基本的に従来と同様であり、概略、以下の手順に従って、作製される。
即ち、最初に、表面にバッファ層が形成された単結晶SiC基板21を、反応炉22内のサセプタ24上に設置する。次に、反応炉22内を水素等のガスで充分に置換する。次に、高周波コイル25による誘導加熱によってグラファイト製サセプタ24を加熱することにより、単結晶SiC基板21を所定の温度まで加熱する。次に、シランやプロパン等の原料ガス26を反応炉22内に導入する。導入された原料ガス26は熱分解されて、単結晶SiC基板21上にVPEエピタキシャル膜が形成される。
具体的には、最初に、表面にバッファ層が形成された単結晶SiC基板21を、石英製の反応炉22内に投入し、断熱材23で内包されたグラファイト製のサセプタ24上に設置する。このとき、単結晶SiC基板21は、予め、有機溶剤による脱脂洗浄と、酸またはアルカリによる重金属系付着物の除去とを行っておくことが好ましい。
なお、単結晶SiC基板21の反応炉22内への投入に際しては、大気中の窒素ガスや酸素ガスを除去するために、ターボ分子ポンプなどの真空排気装置を用いて充分に排気した後、不活性ガスであるArガス置換を行なう。
次に、反応炉22内のガスを水素ガスに置換して、マスフローコントローラで所定の水素ガス供給量を供給しながら、エピタキシャル成長を行う圧力に調整する。
圧力調整は、例えば、反応炉22内の圧力をバラトロン真空計で測定し、排気系の圧力調整バルブ開度へフィードバックすることによって行ない、ガス流量と成長圧力を各装置固有の最適値に合わせる。
ガス流量と圧力が安定した後、高周波コイル25に電力供給を行い、誘導加熱によってカーボン製サセプタ24を加熱することにより、単結晶SiC基板21を所定の温度まで昇温する。なお、気相成長中の基板温度はパイロメータを用いてモニターしておく。
次に、シランやプロパンなどの原料ガス26を反応炉22内に導入して、エピタキシャル成長を行う。なお、原料ガスを供給する前には、基板表面をより平坦にするために、水素ガスによるエッチングを施すことが好ましい。
なお、原料ガスとしては、上記のシランガスに替えて、ジシラン、クロルシラン、ジクロルシランなどを用いることもできる。また、プロパンガスに替えて、メタン、エタン、ブタン、エチレン、アセチレン、プロピレン、ブチレンなどを用いることもできる。
このとき、従来の気相成長においては、Si液滴の形成を防止するために、単結晶SiC基板21を1500〜1800℃の温度まで昇温して、エピタキシャル成長を行っていたが、本実施の形態においては、単結晶SiC基板21の温度は1200〜1450℃という低い温度でエピタキシャル成長を行う。
このように、従来よりも低い温度でエピタキシャル成長を行うことにより、部分転位の間隔が広がったエピタキシャル膜を得ることができる。そして、一旦、部分転位の間隔が広がったエピタキシャル膜が形成されると、その上に、従来と同様の高い温度でエピタキシャル成長を行っても部分転位の間隔が元に戻ることはない。
このため、本実施の形態においては、例えば、気相成長の成長初期に部分転位の間隔を広げる条件で部分転位を伝播させ、その後はデバイスに応じて必要な活性層が形成できるように気相成長の条件を変えるといった、複数の成長条件を経てVPEエピタキシャル膜を成長させることもできる。
上記においては、従来よりも低い温度でエピタキシャル成長を行うことにより部分転位の間隔を広げているが、エピタキシャル膜の成長速度を従来よりも速く、具体的には4μm/h以上とすることによっても、部分転位の間隔を広げることができる。
ただし、エピタキシャル膜の成長速度をあまり速くすると、結晶性が悪くなるため、エピタキシャル膜の成長速度の上限は、100μm/h以下とすることが好ましい。
このようなエピタキシャル膜の成長速度の調整は、原料ガスの供給量により行うことができる。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。
A.実験1
以下の実験1においては、気相成長時の単結晶SiC基板の温度を変えてVPEエピタキシャル膜への部分転位の伝播率と単結晶SiC基板の温度との関係を調べた。
以下の実験1においては、気相成長時の単結晶SiC基板の温度を変えてVPEエピタキシャル膜への部分転位の伝播率と単結晶SiC基板の温度との関係を調べた。
1.SiC単結晶基板
SiC単結晶基板として、市販のSiC単結晶基板(4H−SiC)上に厚み15μmのMSEエピタキシャル膜がバッファ層として形成されたSiC単結晶基板を用いた。
SiC単結晶基板として、市販のSiC単結晶基板(4H−SiC)上に厚み15μmのMSEエピタキシャル膜がバッファ層として形成されたSiC単結晶基板を用いた。
2.VPEエピタキシャル膜の形成
(1)気相成長温度
サセプタ上に配置された単結晶SiC基板を、1400〜1650℃の範囲で表1に示す5水準の温度で加熱した。
(1)気相成長温度
サセプタ上に配置された単結晶SiC基板を、1400〜1650℃の範囲で表1に示す5水準の温度で加熱した。
(2)前処理
原料ガスを供給する前に、水素ガスによるエッチングを20分間実施した。
原料ガスを供給する前に、水素ガスによるエッチングを20分間実施した。
(3)気相成長の圧力調整
反応炉内に50slmの水素ガスを供給して、反応炉内の圧力を80torrに調整した。
反応炉内に50slmの水素ガスを供給して、反応炉内の圧力を80torrに調整した。
(4)原料ガスの供給
原料ガスとして、プロパンガス6.7sccm、およびシランガス10sccmを供給し、供給原子比率(C/Si比)を2.0にした。
原料ガスとして、プロパンガス6.7sccm、およびシランガス10sccmを供給し、供給原子比率(C/Si比)を2.0にした。
(5)エピタキシャル成長
成長速度4.7μm/hで60分間エピタキシャル成長を行った。
成長速度4.7μm/hで60分間エピタキシャル成長を行った。
3.部分転位の伝播率の測定
(1)測定方法
得られた各単結晶SiCエピタキシャル膜を、加熱融解した水酸化カリウム融液中でエッチングして転位を確認し、各単結晶SiCエピタキシャル膜における部分転位の伝播率(%)、即ち、MSE膜(バッファ層)の部分転位が気相成長エピタキシャル膜(活性層)に部分転位として伝播した割合(%)を求めた(残りはTSDに再変換されている)。
(1)測定方法
得られた各単結晶SiCエピタキシャル膜を、加熱融解した水酸化カリウム融液中でエッチングして転位を確認し、各単結晶SiCエピタキシャル膜における部分転位の伝播率(%)、即ち、MSE膜(バッファ層)の部分転位が気相成長エピタキシャル膜(活性層)に部分転位として伝播した割合(%)を求めた(残りはTSDに再変換されている)。
(2)測定結果
測定結果をまとめて表1に示す。
測定結果をまとめて表1に示す。
表1より、気相成長温度が1450℃以下とした場合(実験例4、実験例5)には、気相成長温度が1450℃より高い場合(実験例1〜3)に比べて、部分転位の伝播率が高く、TSDへの再変換が充分に抑制されることが確認できた。
B.実験2
以下の実験2においては、気相成長時の単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を変えて、部分転位の伝播率と単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度との関係を調べた。
以下の実験2においては、気相成長時の単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を変えて、部分転位の伝播率と単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度との関係を調べた。
気相成長温度を1400℃に固定し、表2に示す単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度としたこと以外は、実験1と同様にして、単結晶SiCエピタキシャル膜を得、部分転位の伝播率の測定を行った。測定結果をまとめて表2に示す。
表2より、単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度が速くなるに伴い、部分転位の伝播率が高くなることが分かる。そして、単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度が4μm/h以上の場合(実験例8)には、TSDへの再変換が充分に抑制されることが確認できた。
以上、説明したように、本発明においては、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供することができる。
以上、本発明を実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
11、21 単結晶SiC基板
12 MSEエピタキシャル膜
13 VPEエピタキシャル膜
14 TSD
15 部分転位
22 反応炉
23 断熱材
24 サセプタ
25 高周波コイル
26 原料ガス
A 矢視方向
B 仮想面
12 MSEエピタキシャル膜
13 VPEエピタキシャル膜
14 TSD
15 部分転位
22 反応炉
23 断熱材
24 サセプタ
25 高周波コイル
26 原料ガス
A 矢視方向
B 仮想面
本発明は、単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板に関するものである。
単結晶SiCを用いた半導体は、その物性値からシリコンと比較して低損失で高温動作可能なため、デバイスへの応用が期待されている。
単結晶SiCデバイスを作製する際には、昇華法等で作製したバルク結晶を加工して単結晶SiC基板を作り、その単結晶SiC基板の上に、半導体デバイスの活性領域となる単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する。この単結晶SiCエピタキシャル膜の形成方法としては、従来より、気相から原料を供給して所望のエピタキシャル膜を形成する気相成長法(VPE法:Vapor Phase Epitaxy)が主流となっている。
一方、GaAs等の化合物半導体では、原料を液相から供給してエピタキシャル成長を行う液相成長法(LPE法:Liquid Phase Epitaxy)も採用されているが、SiCは温度に対して非常に安定であり、安定した液相状態を形成することが困難なため、高品質なエピタキシャル膜を形成することが困難であった。
そこで本発明者は、単結晶SiC基板と炭素供給原料との間にシリコン原料を挟み、坩堝内で高温加熱することでシリコンを溶融して単結晶SiC基板上にエピタキシャル成長を行う単結晶SiCの形成方法(MSE法:Metastable Solvent Epitaxy、準安定溶媒エピタクシー法)を提案している。この方法によれば、単結晶SiC基板上に高速で良質な単結晶SiCエピタキシャル膜を形成することができる。
ところで、このような単結晶SiC基板には、一般に、貫通螺旋転位(Threading Screw Dislocation:TSD)や貫通刃状転位(Threading Edge Dislocation:TED)、あるいは基底面転位(Basal Plane Dislocation:BPD)と呼ばれる結晶欠陥が内在している。
そして、従来のVPE法で作製されたエピタキシャル膜では、基板中のTSDはそのまま膜中に伝播してしまい、デバイスを作製した際にデバイス不良を起こしてしまうことがあった(非特許文献1)。
一方、MSE法で作製したエピタキシャル膜では、基板中のTSDの大半がFrank型の積層欠陥を伴った部分転位(以下、「Frank型の部分転位」、あるいは単に「部分転位」ともいう)へ変換される(非特許文献2)。このFrank型の部分転位はデバイス不良を引き起こさないため、MSEエピタキシャル膜を用いてデバイスを作製することができれば、TSDに起因するデバイス不良を低減することが可能である。
しかし、パワーデバイスに採用されるエピタキシャル膜は、膜厚や不純物濃度を精細に形成する必要があり、膜厚や不純物濃度を精度良く制御するためには、一般に、VPE法を用いる方が好ましい。
そこで、本発明者は、MSE法を用いて形成したエピタキシャル膜を転位低減のためのバッファ層にして、VPE法で活性層を形成するハイブリッド構造を提案している(特許文献1)。
「パワーエレクトロニクスインバータ基板技術開発プロジェクト」(事後評価)第1回分科会 資料 5−2(2)18/27、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構 研究評価委員会、平成22年2月
浜田信吉他、「準安定溶媒エピタキシ法によるSiC結晶欠陥の変換」、SiC及び関連ワイドギャップ半導体研究会 第17回講演会 予稿集、P−7
しかしながら、上記のようなハイブリッド構造のエピタキシャル膜を形成する際、条件によっては、基板中のTSDから変換されたMSEエピタキシャル膜の部分転位の多くが、VPEエピタキシャル膜の成長に際してTSDに再変換されて、良好なデバイスが得られない場合があることが分かった。
そこで、本発明は、TSD起源の部分転位が存在する基板上に、VPE法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜を形成するに際して、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供することを課題とする。
はじめに、本発明に関連する第1〜第7の技術について説明する。本発明者は、上記課題の解決について検討を進める中で、MSEエピタキシャル膜の形成におけるTSDから部分転位への変換、および、MSEエピタキシャル膜上でのVPEエピタキシャル膜の形成における部分転位からTSDへの再変換の様子を詳しく観察した。
即ち、単結晶SiC基板上にMSEエピタキシャル膜を形成した場合、図4に示すように、単結晶SiC基板11に内在するTSD14が、MSEエピタキシャル膜12中で部分転位15に変換される。
例えば、単結晶SiCが4HタイプのSiC(4H−SiC)の場合、4本の部分転位15に変換されることが知られているが、本発明者が詳しく観察したところ、これらの部分転位15が、MSEエピタキシャル膜12中では、40〜400nmの間隔を持って形成されていることが分かった。
そして、VPEエピタキシャル膜13を形成する際の成長初期に、これらの部分転位15の間隔が狭まっていき、図5に示すように、1点に収束したときにTSD14に再変換されていることが分かった。なお、図5は、図4に設けた仮想面BをA方向から見た図である。
これらの知見に基づき、本発明者は、部分転位を1点に収束させなければ、TSDへの再変換を防止できると考え、種々の実験と検討を行った。
その結果、VPEエピタキシャル膜の成長初期に、これらの部分転位の間隔を広げた場合、1点に収束することなく、部分転位のまま、VPEエピタキシャル膜中で間隔を広げながら伝播されていくことが分かった。
そして、本発明者は、このように部分転位の間隔を広げる具体的な手段として、気相成長初期に基板温度を下げるか、または成長速度を上げることが有効であることを見出した。具体的には、気相成長時、基板は一般的に1500〜1800℃に加熱され、成長速度は4μm/h未満とされるが、基板温度を1450℃以下とするか、または成長速度を4μm/h以上とすることにより、部分転位の間隔を広げることができ、TSDへの再変換を抑制することができることを見出した。
そして、さらに、検討を行った結果、上記の方法は、単結晶SiC基板上に形成したMSEエピタキシャル膜をバッファ層として、気相成長法で活性層を形成するハイブリッド構造に限定されず、MSE法以外の方法で作製されて表面部分にTSD起源の部分転位を有する単結晶SiC基板であっても、同様に適用することができることが分かった。
本発明に関連する技術は、上記の知見に基づくものであり、第1の技術は、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、第2の技術は、
単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、第3の技術は、
前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする第2の技術に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法である。
前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする第2の技術に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法である。
また、第4の技術は、
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする第1の技術ないし第3の技術いずれか1つに記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする第1の技術ないし第3の技術いずれか1つに記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、第5の技術は、
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記貫単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を4μm/h以上にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする第1の技術ないし第3の技術のいずれか1つに記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記貫単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を4μm/h以上にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする第1の技術ないし第3の技術のいずれか1つに記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、第6の技術は、
第1の技術ないし第5の技術いずれか1つに記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
第1の技術ないし第5の技術いずれか1つに記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
また、第7の技術は、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されている単結晶SiCエピタキシャル基板であって、
形成された単結晶SiCエピタキシャル膜において、前記部分転位の間隔が、表面側に向けて広がっていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されている単結晶SiCエピタキシャル基板であって、
形成された単結晶SiCエピタキシャル膜において、前記部分転位の間隔が、表面側に向けて広がっていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
本発明は上記の各技術に基づいてなされたものであり、請求項1に記載の発明は、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させ、
さらに、前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させ、
さらに、前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項2に記載の発明は、
単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させ、
さらに、前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させ、
さらに、前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項3に記載の発明は、
前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする請求項2に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法である。
前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする請求項2に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法である。
また、請求項4に記載の発明は、
請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板である。
本発明によれば、TSD起源の部分転位が存在する基板上に、VPE法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜を形成するに際して、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供することができる。そして、この結果、良好なデバイスを作製することができる。
以下、本発明を実施の形態に基づいて説明する。
1.単結晶SiCエピタキシャル基板
はじめに、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板について説明する。図1は、本実施の形態の単結晶SiCエピタキシャル基板における転位の伝播を模式的に示す図である。そして、図2は前記した転位の伝播を説明する一部拡大図であり、4Hタイプの単結晶SiC基板上に形成されたMSEエピタキシャル膜に発生した転位のVPEエピタキシャル膜への伝播の様子を示している。なお、図1および図2において、11は単結晶SiC基板、12は単結晶SiC基板11から形成されたMSEエピタキシャル膜、13はVPEエピタキシャル膜、14はTSD、15は部分転位である。図2は、図1をA方向から見た図である。
はじめに、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板について説明する。図1は、本実施の形態の単結晶SiCエピタキシャル基板における転位の伝播を模式的に示す図である。そして、図2は前記した転位の伝播を説明する一部拡大図であり、4Hタイプの単結晶SiC基板上に形成されたMSEエピタキシャル膜に発生した転位のVPEエピタキシャル膜への伝播の様子を示している。なお、図1および図2において、11は単結晶SiC基板、12は単結晶SiC基板11から形成されたMSEエピタキシャル膜、13はVPEエピタキシャル膜、14はTSD、15は部分転位である。図2は、図1をA方向から見た図である。
前記したように、4Hタイプの単結晶SiC基板11に内在するTSD14は、MSEエピタキシャル膜12内において4本の部分転位15に変換され、さらにVPEエピタキシャル膜13に伝播される。
本実施の形態においては、4本の部分転位15の間隔が、気相成長の初期に広げられることにより、従来のように、部分転位15が1点に収束することがなく、図2に示すように、VPEエピタキシャル膜13のMSEエピタキシャル膜12との界面側から表面側に向かって広がっていく。この結果、部分転位15がTSDに再変換することが抑制される。
2.単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法
次に、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法について説明する。
次に、本実施の形態に係る単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法について説明する。
(1)単結晶SiC基板
単結晶SiC基板としては、TSD起源の部分転位が内在する単結晶SiC基板が使用され、例えば、市販の単結晶SiC基板上にバッファ層としてMSEエピタキシャル膜が形成された単結晶SiC基板を使用することができる。このような単結晶SiC基板は、特許文献1に記載されている公知の方法を用いて作製することができる。
単結晶SiC基板としては、TSD起源の部分転位が内在する単結晶SiC基板が使用され、例えば、市販の単結晶SiC基板上にバッファ層としてMSEエピタキシャル膜が形成された単結晶SiC基板を使用することができる。このような単結晶SiC基板は、特許文献1に記載されている公知の方法を用いて作製することができる。
しかし、MSE法を用いて作製されたMSEエピタキシャル膜には、表面に凹凸(ステップバンチング)が形成されており、このような凹凸が存在していると、半導体デバイスの作製に際して不都合が生じるため、これらの凹凸を研磨によって平坦に加工する。
具体的な研磨手段としては、例えば、化学機械研磨(CMP)を挙げることができ、平坦度(算術平均粗さ:Ra)が0.5nm以下となるように研磨することが好ましい。
そして、研磨後のMSEエピタキシャル膜(バッファ層)の厚みとしては、単結晶SiC基板中に内在するTSD等の欠陥が充分に抑制されて、部分転移15に変換されていれば、特に限定されない。
(2)VPEエピタキシャル膜の形成
次に、上記で作製された単結晶SiC基板上に形成されるVPEエピタキシャル膜の形成について説明する。図3は、本実施の形態において、VPEエピタキシャル膜を形成するために用いられる気相成長エピタキシャル装置の構成を模式的に示す図であり、21は単結晶SiC基板、22は反応炉、23は断熱材、24はサセプタ、25は高周波コイル、26は原料ガスである。
次に、上記で作製された単結晶SiC基板上に形成されるVPEエピタキシャル膜の形成について説明する。図3は、本実施の形態において、VPEエピタキシャル膜を形成するために用いられる気相成長エピタキシャル装置の構成を模式的に示す図であり、21は単結晶SiC基板、22は反応炉、23は断熱材、24はサセプタ、25は高周波コイル、26は原料ガスである。
本実施の形態におけるVPEエピタキシャル膜の形成は、基本的に従来と同様であり、概略、以下の手順に従って、作製される。
即ち、最初に、表面にバッファ層が形成された単結晶SiC基板21を、反応炉22内のサセプタ24上に設置する。次に、反応炉22内を水素等のガスで充分に置換する。次に、高周波コイル25による誘導加熱によってグラファイト製サセプタ24を加熱することにより、単結晶SiC基板21を所定の温度まで加熱する。次に、シランやプロパン等の原料ガス26を反応炉22内に導入する。導入された原料ガス26は熱分解されて、単結晶SiC基板21上にVPEエピタキシャル膜が形成される。
具体的には、最初に、表面にバッファ層が形成された単結晶SiC基板21を、石英製の反応炉22内に投入し、断熱材23で内包されたグラファイト製のサセプタ24上に設置する。このとき、単結晶SiC基板21は、予め、有機溶剤による脱脂洗浄と、酸またはアルカリによる重金属系付着物の除去とを行っておくことが好ましい。
なお、単結晶SiC基板21の反応炉22内への投入に際しては、大気中の窒素ガスや酸素ガスを除去するために、ターボ分子ポンプなどの真空排気装置を用いて充分に排気した後、不活性ガスであるArガス置換を行なう。
次に、反応炉22内のガスを水素ガスに置換して、マスフローコントローラで所定の水素ガス供給量を供給しながら、エピタキシャル成長を行う圧力に調整する。
圧力調整は、例えば、反応炉22内の圧力をバラトロン真空計で測定し、排気系の圧力調整バルブ開度へフィードバックすることによって行ない、ガス流量と成長圧力を各装置固有の最適値に合わせる。
ガス流量と圧力が安定した後、高周波コイル25に電力供給を行い、誘導加熱によってカーボン製サセプタ24を加熱することにより、単結晶SiC基板21を所定の温度まで昇温する。なお、気相成長中の基板温度はパイロメータを用いてモニターしておく。
次に、シランやプロパンなどの原料ガス26を反応炉22内に導入して、エピタキシャル成長を行う。なお、原料ガスを供給する前には、基板表面をより平坦にするために、水素ガスによるエッチングを施すことが好ましい。
なお、原料ガスとしては、上記のシランガスに替えて、ジシラン、クロルシラン、ジクロルシランなどを用いることもできる。また、プロパンガスに替えて、メタン、エタン、ブタン、エチレン、アセチレン、プロピレン、ブチレンなどを用いることもできる。
このとき、従来の気相成長においては、Si液滴の形成を防止するために、単結晶SiC基板21を1500〜1800℃の温度まで昇温して、エピタキシャル成長を行っていたが、本実施の形態においては、単結晶SiC基板21の温度は1200〜1450℃という低い温度でエピタキシャル成長を行う。
このように、従来よりも低い温度でエピタキシャル成長を行うことにより、部分転位の間隔が広がったエピタキシャル膜を得ることができる。そして、一旦、部分転位の間隔が広がったエピタキシャル膜が形成されると、その上に、従来と同様の高い温度でエピタキシャル成長を行っても部分転位の間隔が元に戻ることはない。
このため、本実施の形態においては、例えば、気相成長の成長初期に部分転位の間隔を広げる条件で部分転位を伝播させ、その後はデバイスに応じて必要な活性層が形成できるように気相成長の条件を変えるといった、複数の成長条件を経てVPEエピタキシャル膜を成長させることもできる。
上記においては、従来よりも低い温度でエピタキシャル成長を行うことにより部分転位の間隔を広げているが、エピタキシャル膜の成長速度を従来よりも速く、具体的には4μm/h以上とすることによっても、部分転位の間隔を広げることができる。
ただし、エピタキシャル膜の成長速度をあまり速くすると、結晶性が悪くなるため、エピタキシャル膜の成長速度の上限は、100μm/h以下とすることが好ましい。
このようなエピタキシャル膜の成長速度の調整は、原料ガスの供給量により行うことができる。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。
A.実験1
以下の実験1においては、気相成長時の単結晶SiC基板の温度を変えてVPEエピタキシャル膜への部分転位の伝播率と単結晶SiC基板の温度との関係を調べた。
以下の実験1においては、気相成長時の単結晶SiC基板の温度を変えてVPEエピタキシャル膜への部分転位の伝播率と単結晶SiC基板の温度との関係を調べた。
1.SiC単結晶基板
SiC単結晶基板として、市販のSiC単結晶基板(4H−SiC)上に厚み15μmのMSEエピタキシャル膜がバッファ層として形成されたSiC単結晶基板を用いた。
SiC単結晶基板として、市販のSiC単結晶基板(4H−SiC)上に厚み15μmのMSEエピタキシャル膜がバッファ層として形成されたSiC単結晶基板を用いた。
2.VPEエピタキシャル膜の形成
(1)気相成長温度
サセプタ上に配置された単結晶SiC基板を、1400〜1650℃の範囲で表1に示す5水準の温度で加熱した。
(1)気相成長温度
サセプタ上に配置された単結晶SiC基板を、1400〜1650℃の範囲で表1に示す5水準の温度で加熱した。
(2)前処理
原料ガスを供給する前に、水素ガスによるエッチングを20分間実施した。
原料ガスを供給する前に、水素ガスによるエッチングを20分間実施した。
(3)気相成長の圧力調整
反応炉内に50slmの水素ガスを供給して、反応炉内の圧力を80torrに調整した。
反応炉内に50slmの水素ガスを供給して、反応炉内の圧力を80torrに調整した。
(4)原料ガスの供給
原料ガスとして、プロパンガス6.7sccm、およびシランガス10sccmを供給し、供給原子比率(C/Si比)を2.0にした。
原料ガスとして、プロパンガス6.7sccm、およびシランガス10sccmを供給し、供給原子比率(C/Si比)を2.0にした。
(5)エピタキシャル成長
成長速度4.7μm/hで60分間エピタキシャル成長を行った。
成長速度4.7μm/hで60分間エピタキシャル成長を行った。
3.部分転位の伝播率の測定
(1)測定方法
得られた各単結晶SiCエピタキシャル膜を、加熱融解した水酸化カリウム融液中でエッチングして転位を確認し、各単結晶SiCエピタキシャル膜における部分転位の伝播率(%)、即ち、MSE膜(バッファ層)の部分転位が気相成長エピタキシャル膜(活性層)に部分転位として伝播した割合(%)を求めた(残りはTSDに再変換されている)。
(1)測定方法
得られた各単結晶SiCエピタキシャル膜を、加熱融解した水酸化カリウム融液中でエッチングして転位を確認し、各単結晶SiCエピタキシャル膜における部分転位の伝播率(%)、即ち、MSE膜(バッファ層)の部分転位が気相成長エピタキシャル膜(活性層)に部分転位として伝播した割合(%)を求めた(残りはTSDに再変換されている)。
(2)測定結果
測定結果をまとめて表1に示す。
測定結果をまとめて表1に示す。
表1より、気相成長温度が1450℃以下とした場合(実験例4、実験例5)には、気相成長温度が1450℃より高い場合(実験例1〜3)に比べて、部分転位の伝播率が高く、TSDへの再変換が充分に抑制されることが確認できた。
B.実験2
以下の実験2においては、気相成長時の単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を変えて、部分転位の伝播率と単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度との関係を調べた。
以下の実験2においては、気相成長時の単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を変えて、部分転位の伝播率と単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度との関係を調べた。
気相成長温度を1400℃に固定し、表2に示す単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度としたこと以外は、実験1と同様にして、単結晶SiCエピタキシャル膜を得、部分転位の伝播率の測定を行った。測定結果をまとめて表2に示す。
表2より、単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度が速くなるに伴い、部分転位の伝播率が高くなることが分かる。そして、単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度が4μm/h以上の場合(実験例8)には、TSDへの再変換が充分に抑制されることが確認できた。
以上、説明したように、本発明においては、TSD起源の部分転位がTSDに再変換されることを抑制することができる単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板を提供することができる。
以上、本発明を実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
11、21 単結晶SiC基板
12 MSEエピタキシャル膜
13 VPEエピタキシャル膜
14 TSD
15 部分転位
22 反応炉
23 断熱材
24 サセプタ
25 高周波コイル
26 原料ガス
A 矢視方向
B 仮想面
12 MSEエピタキシャル膜
13 VPEエピタキシャル膜
14 TSD
15 部分転位
22 反応炉
23 断熱材
24 サセプタ
25 高周波コイル
26 原料ガス
A 矢視方向
B 仮想面
Claims (7)
- 貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法。 - 単結晶SiC基板上に形成され、貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気相成長法によって単結晶SiCエピタキシャル膜を形成する単結晶エピタキシャル基板の製造方法であって、
気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期に、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播された前記部分転位の間隔を広げることにより、
前記部分転位を、貫通螺旋転位に再変換させることなく、前記単結晶SiCエピタキシャル膜に伝播させる
ことを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法。 - 前記貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiCエピタキシャル膜を、準安定溶媒エピタクシー法を用いて形成することを特徴とする請求項2に記載の単結晶エピタキシャル基板の製造方法。
- 前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記単結晶SiC基板の温度を1450℃以下にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法。
- 前記気相成長法による単結晶SiCエピタキシャル膜の成長初期において、前記貫単結晶SiCエピタキシャル膜の成長速度を4μm/h以上にすることにより、前記部分転位の間隔を広げることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法。
- 請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法を用いて、
貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、気層成長法を用いて単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板。 - 貫通螺旋転位起源のFrank型の積層欠陥を伴った部分転位が内在する単結晶SiC基板または単結晶SiCエピタキシャル膜上に、単結晶SiCエピタキシャル膜が形成されている単結晶SiCエピタキシャル基板であって、
形成された単結晶SiCエピタキシャル膜において、前記部分転位の間隔が、表面側に向けて広がっていることを特徴とする単結晶SiCエピタキシャル基板。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2012/058943 WO2013150587A1 (ja) | 2012-04-02 | 2012-04-02 | 単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013150587A1 true JPWO2013150587A1 (ja) | 2015-12-14 |
Family
ID=49300117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014508935A Pending JPWO2013150587A1 (ja) | 2012-04-02 | 2012-04-02 | 単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPWO2013150587A1 (ja) |
WO (1) | WO2013150587A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015097852A1 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 日新電機株式会社 | 単結晶SiCエピタキシャル膜の形成方法 |
WO2019043927A1 (ja) * | 2017-09-01 | 2019-03-07 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素エピタキシャル基板 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001122692A (ja) * | 1999-10-26 | 2001-05-08 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 半導体結晶の製造方法およびこれを利用する製造装置 |
JP2003086516A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-20 | Sanyo Electric Co Ltd | サセプタ、cvd装置、成膜方法、および半導体装置 |
JP2008053343A (ja) * | 2006-08-23 | 2008-03-06 | Hitachi Metals Ltd | 炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法 |
WO2009013914A1 (ja) * | 2007-07-26 | 2009-01-29 | Ecotron Co., Ltd. | SiCエピタキシャル基板およびその製造方法 |
JP2010089983A (ja) * | 2008-10-07 | 2010-04-22 | Ecotron:Kk | SiC単結晶の形成方法 |
JP2011219299A (ja) * | 2010-04-07 | 2011-11-04 | Nippon Steel Corp | エピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
-
2012
- 2012-04-02 WO PCT/JP2012/058943 patent/WO2013150587A1/ja active Application Filing
- 2012-04-02 JP JP2014508935A patent/JPWO2013150587A1/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001122692A (ja) * | 1999-10-26 | 2001-05-08 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 半導体結晶の製造方法およびこれを利用する製造装置 |
JP2003086516A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-20 | Sanyo Electric Co Ltd | サセプタ、cvd装置、成膜方法、および半導体装置 |
JP2008053343A (ja) * | 2006-08-23 | 2008-03-06 | Hitachi Metals Ltd | 炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法 |
WO2009013914A1 (ja) * | 2007-07-26 | 2009-01-29 | Ecotron Co., Ltd. | SiCエピタキシャル基板およびその製造方法 |
JP2010089983A (ja) * | 2008-10-07 | 2010-04-22 | Ecotron:Kk | SiC単結晶の形成方法 |
JP2011219299A (ja) * | 2010-04-07 | 2011-11-04 | Nippon Steel Corp | エピタキシャル炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2013150587A1 (ja) | 2013-10-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5159824B2 (ja) | おもて面と裏面とを有するシリコン単結晶基板及び前記おもて面上に堆積されたSiGeの層を含んでなるウェーハを製造する方法 | |
JP5304713B2 (ja) | 炭化珪素単結晶基板、炭化珪素エピタキシャルウェハ、及び薄膜エピタキシャルウェハ | |
CN107709635B (zh) | 外延碳化硅单晶晶片的制造方法 | |
WO2018131449A1 (ja) | SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法 | |
JP2005324994A (ja) | SiC単結晶の成長方法およびそれにより成長したSiC単結晶 | |
JP6304699B2 (ja) | エピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法 | |
CN111681947B (zh) | 一种降低外延片堆垛层错缺陷的外延方法及其应用 | |
US9758902B2 (en) | Method for producing 3C-SiC epitaxial layer, 3C-SiC epitaxial substrate, and semiconductor device | |
US10964785B2 (en) | SiC epitaxial wafer and manufacturing method of the same | |
JP2017019679A (ja) | 炭化珪素エピタキシャル基板 | |
WO2013150587A1 (ja) | 単結晶SiCエピタキシャル基板の製造方法および単結晶SiCエピタキシャル基板 | |
US10774444B2 (en) | Method for producing SiC epitaxial wafer including forming epitaxial layer under different conditions | |
WO2012090268A1 (ja) | 単結晶炭化珪素エピタキシャル基板とその製造方法および単結晶SiCデバイス | |
JP5370025B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴット | |
JP4916479B2 (ja) | 炭化珪素エピタキシャル用基板の製造方法 | |
WO2015097852A1 (ja) | 単結晶SiCエピタキシャル膜の形成方法 | |
JP2013035731A (ja) | 単結晶炭化シリコン膜の製造方法及び単結晶炭化シリコン膜付き基板の製造方法 | |
JP4311217B2 (ja) | 3C−SiC結晶の成長方法 | |
JP2014162649A (ja) | SiC基板、SiC基板の製造方法、SiCエピタキシャル基板 | |
JP2015078094A (ja) | SiC層の形成方法、3C−SiCエピタキシャル基板の製造方法、および3C−SiCエピタキシャル基板 | |
JP2006036613A (ja) | ケイ素基板上に立方晶炭化ケイ素結晶膜を形成する方法 | |
JP7415831B2 (ja) | 炭化ケイ素半導体エピタキシャル基板の製造方法 | |
CN114975097B (zh) | 一种碳化硅晶体及其制备方法与应用 | |
JP2013023408A (ja) | ダイヤモンド基板 | |
JP2018006384A (ja) | SiCエピタキシャルウェハの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160405 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20161024 |