KR101355183B1 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치 - Google Patents

리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 바람직한 일실시예의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치는 혼합 금속염 용액을 포함하는 공급 챔버; 상기 공급 챔버로부터의 상기 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 생성물을 생성하는 반응조; 및 상기 공급 챔버와 상기 반응조와의 사이를 연결하기 위한 공급관;을 포함하되, 상기 공급 챔버는, 상기 공급관의 막힘을 초음파에 의해 제거하면서, 상기 혼합 금속염 용액을 상기 공급관으로 이송하기 위한 초음파 발생기가 구비된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 일실시예의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 따르면, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체에 있어 니켈, 코발트 및 망간의 비중을 일정하게 제어할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 입자의 크기 및 형상을 일정하게 제어할 수 있다.

Description

리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치{Apparatus for preparing precursor of cathode material for lithium secondary battery}
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다성분의 혼합 금속염 용액으로부터 공침법에 의해 양극 활물질의 전구체를 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
리튬 이차 전지는 휴대폰 및 노트북과 같은 휴대용 기기용 시장과 고용량 및 고성능 기기용 시장으로 양분되어 개발되고 있다.
이러한 리튬 이차 전지의 성능은 무엇보다도 양극 및 음극용 물질의 성능에 의해 좌우된다. 특히 양극 물질의 성능 향상을 위해 새로운 양극 활물질의 연구 및 양극 활물질의 제조 방법에 대한 연구가 행해져 오고 있다.
양극 활물질로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2 및 LiNixMnyCozO2 등을 예로 들 수 있을 것이다. 이 중 LiNixMnyCozO2는 다른 세가지 물질의 단점을 거의 보완할 수 있어 최근에 가장 많이 이용되고 있는 양극 활물질이다.
리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법으로는 고상합성법, 졸겔합성법, 공침법이 있다. 이 중 공침법은 졸겔 합성법과 마찬가지로 습식 제조법의 대표적인 합성법으로, 원료 물질을 함유한 염화물, 질화물 등을 염기성의 공침액 내에서 수화물로 침전시키고, 하소하는 것에 의해 최종적인 양극 활물질 분말을 제조하게 된다. 공침법에 의해 LiNixMnyCozO2를 제조할 경우, 근본적인 문제점으로 탭 밀도 저하에 따라 이차 전지 적용시 에너지 밀도 감소를 들 수 있는 데, 이 문제의 개선을 위해 입자 크기 및 형상의 제어가 필요하다.
또한, 최종적으로 적용될 이온전지의 종류에 따라, 전구체 입자에 있어 니켈, 코발트 및 망간의 비중을 일정하게 제어할 필요 또한 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 기술적 과제를 해결하는 데 목적이 있는 발명으로서, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체에 있어 니켈, 코발트 및 망간의 비중을 일정하게 제어할 수 있는 전구체 제조 장치를 제공하는 것에 그 목적이 있다.
본 발명은, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 입자의 크기 및 형상을 일정하게 제어할 수 있는 전구체 제조 장치를 제공하는 것에도 그 목적이 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치는, 혼합 금속염 용액을 포함하는 공급 챔버; 상기 공급 챔버로부터의 상기 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 생성물을 생성하는 반응조; 및 상기 공급 챔버와 상기 반응조와의 사이를 연결하기 위한 공급관;을 포함하되, 상기 공급 챔버는, 상기 공급관의 막힘을 초음파에 의해 제거하면서, 상기 혼합 금속염 용액을 상기 공급관으로 이송하기 위한 초음파 발생기가 구비된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 공급관의 말단에는 상기 혼합 금속염 용액을 분무하기 위한 초음파 분무기가 구비되어 있고, 상기 초음파 발생기는 초음파 발생 조건을 설정하기 위한 사용자 인터페이스를 포함하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로 상기 초음파 발생 조건은, 초음파 발생 간격 및 초음파 발생 구간을 포함하는 것이 바람직하다.
바람직한 일실시예에 따른 상기 반응조는, 상기 혼합 금속염 용액을 상기 킬레이팅제 및 상기 염기성 수용액과 잘 섞어 주기 위한 교반기를 포함하는 것을 특징으로 하되, 상기 교반기는 상이한 종류의 임펠러를 구비하고 있는 것을 특징으로 한다. 구체적으로 상기 교반기는, 상부에는 프로펠러형 임펠러를 구비하고, 하부에는 패들형 임펠러를 구비하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일실시예의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 따르면, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체에 있어 니켈, 코발트 및 망간의 비중을 일정하게 제어할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 입자의 크기 및 형상을 일정하게 제어할 수 있다.
도 1은 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 개념도.
도 2와 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 개념도.
도 3은 반응조 내부의 액체의 흐름도.
도 4는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 임펠러를 장착한 교반기.
도 5의 (a)와 (b)는 각각 종래 전구체 제조 장치에 의해 생성된 전구체 입자 및 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 생성된 전구체 입자의 사진.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 대해 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 하기의 실시예는 본 발명을 구체화하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리 범위를 제한하거나 한정하는 것이 아님은 물론이다. 본 발명의 상세한 설명 및 실시예로부터 본 발명이 속하는 기술 분야의 전문가가 용이하게 유추할 수 있는 것은 본 발명의 권리 범위에 속하는 것으로 해석된다.
공침법을 사용하여 리튬(Li) 이차 전지용 양극 활물질의 일실시예인 LiNixMnyCozO2을 합성하는 방법에는 크게 두 가지가 있다. 즉, 액상 반응 공정 중에 리튬염을 첨가하여 소성 공정 전에 리튬염이 첨가된 전구체를 합성하는 방법과 리튬을 제외한 전구체를 얻어 소성 공정시 리튬염을 추가로 혼합하여 합성하는 방법이다. 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체는 리튬을 제외한 전구체를 의미한다.
먼저, 도 1은 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치를 나타낸다.
도 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 경우, 공급 펌프(10)로부터 공급관(20)을 통해 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 망간(Mn)을 포함하는 삼원계 혼합액이 킬레이팅제 및 염기성 수용액을 포함하고 있는 반응조(30)로 투입되어, 교반기(40)에 의해 교반되게 된다. 킬레이팅제로는 암모니아 수용액, 황산 암모늄 수용액 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. 또한, 염기성 수용액의 예로는 NaOH, KOH 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
이러한 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 경우, 삼원계 혼합액을 주입하는 방법 및 반응조(30)의 구조에 의해 최종적으로 생성되는 전구체 입자의 특성이 좌우되는 경향을 나타낸다.
특히, 최종적으로 적용될 이차 전지의 종류에 따라, 전구체 입자에 있어 니켈, 코발트 및 망간의 비중을 일정하게 제어할 필요 또한 있다. 니켈, 코발트 및 망간의 비중의 예로는 5:6:1, 2:2:1, 3:2:1 등을 예로 들 수 있다.
그러나, 도 1에 나타낸 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체의 제조 장치의 경우, 공급관(20)으로 반응조(30)로부터의 암모니아 가스가 올라오거나, 그 외 침전물이 생성되는 등의 영향에 의해 니켈, 코발트 및 망간의 비중을 일정하게 제어하는 것에 큰 어려움이 있었다. 또한, 최종적으로 생성되는 전구체 입자의 형상이 불균일하고, 입자 크기의 분산 또한 크게 발생하였다.
이에 따라, 본 발명에서는 도 2와 같은 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 일실시예를 제안한다.
도 2로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체의 제조 장치는, 공급 펌프(10)와 반응조(30)와의 사이에 공급 챔버(50)를 포함하고 있는 것을 특징으로 한다.
좀 더 구체적으로 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 대해 설명하자면, 공급 펌프(10)로부터 혼합 금속염 용액이 일단 공급 챔버(50)로 운반되면, 공급 챔버(50)에 구비된 초음파 발생기(51)가 공급관(20)의 막힘을 초음파에 의해 제거하면서, 혼합 금속염 용액을 공급관(20)으로 이송하게 된다. 비록, 도 2에서 공급 펌프(10)와 공급 챔버(50)로 별도의 구성 요소로 도시하였을 지라도, 공급 펌프(10)와 공급 챔버(50)는 일체화된 하나의 구성 요소일 수 있음은 물론이다.
본 발명의 초음파 발생기(51)에 의해 혼합 금속염 용액의 니켈, 코발트 및 망간의 함유량을 일정하게 반응조(30)로 투입 가능하게 된다. 구체적으로 초음파 발생기(51)는, 초음파 발생 조건을 설정하기 위한 사용자 인터페이스를 포함하는 것을 특징으로 하되, 초음파 발생 조건의 예로는 초음파 발생 간격 및 초음파 발생 구간을 들 수 있다.
아울러, 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 바람직한 일실시예에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치는, 공급관(20)의 말단에 상기 혼합 금속염 용액을 분무하기 위한 초음파 분무기(21)를 구비하고 있다. 초음파 분무기(21)에 의해 혼합 금속염 용액이 작은 크기로 일정하게 반응조(30)로 분무됨에 따라 전구체 입자가 보다 일정한 크기로 균일하게 생성될 수 있게 된다.
비록 상술한 설명에서는 혼합 금속염 용액의 반응조(30)로의 효율적인 공급을 위한 초음파 발생기(51) 및 초음파 분무기(21)를 구비한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 대해서만 언급되어 있을지라도, 염기성 수용액 및 킬레이팅제의 공급에도 초음파 발생기(51) 및 초음파 분무기(21)가 사용될 수 있음은 물론이다.
공급 챔버(50)로부터 이송된 혼합 금속염 용액은 반응조(30)에서 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응하여 용액 상태의 전구체 생성물을 생성하게 된다. 반응조(30)의 내부에는, 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 잘 섞어 주기 위한 교반기(40)를 포함한다.
반응조(30) 내에서의 공침 반응의 메커니즘을 살펴 보면, 반응조(30)의 상부에서 혼합 금속염 용액과 킬레이팅제가 반응하여 1차 입자를 생성하게 되고, 생성된 1차 입자는 반응조(30)의 하부에서 염기성 수용액과 반응하여 2차 입자를 생성하게 된다. 생성된 2차 입자는 최종적으로 오버플로우(Overflow)에 의해 반응조(30)로부터 추출되게 된다.
즉, 반응조(30) 내부에서의 액체의 흐름은, 1차 입자 생성 후 교반기(40)가 위치한 반응조(30)의 중심부를 통해 반응조(30)의 하부로 흐르고, 반응조(30)의 하부에서의 2차 입자 생성 후에는 오버플로우를 위해 다시 반응조(30)의 외주부를 통해 상부로 올라오게 된다. 이러한 반응조(30) 내부의 액체의 흐름을 도 3에 화살표로 나타내었다.
양극 활물질용 전구체의 공침 반응의 경우, 도 3과 같은 액체의 흐름에 의해 반응이 완료된 전구체를 포함한 용액이 반응조(30) 내의 윗부분에 연속적으로 놓이게 된다. 구체적으로, 반응이 완료된 전구체를 포함한 용액이 반응조(30) 내에 놓이는 위치는 반응조(30)의 크기 등에 의해 달라지기는 하지만, 용액의 수면으로부터 10~30mm의 아주 얕은 깊이에 놓이게 된다. 이러한 위치, 예를 들면 용액의 수면으로부터 20mm 깊이에 출구(미도시)를 두어, 오버플로우(overflow)에 의해 연속적으로 반응이 완료된 전구체를 포함한 용액을 획득 가능하게 된다.
일반적으로 교반기(40)는 액체를 혼합하기 위해 임펠러(Impeller)를 구비하게 되는데, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상술한 바와 같은 반응조(30) 내부의 액체의 흐름을 원활히 하여, 반응조(30) 내의 공침 반응을 효율적으로 이루어지도록 하기 위해 교반기(40)의 상부와 하부에 서로 다른 종류의 임펠러(41a, 41b)를 장착하고 있다.
본 발명의 임펠러(41a, 41b)에 대한 상세한 설명에 앞서, 임펠러에 대해 간단히 설명하기로 한다. 임펠러란 원심 펌프 내부에서 회전하는 날개를 말한다. 회전날개의 원심력에 의하여 액체에 운동 에너지를 인가하고, 이 운동 에너지가 압력으로 변환하여 액체를 수송하게 된다. 임펠러가 액체에 인가하는 운동 에너지를 추력이라고 한다. 임펠러는 일반적으로 패들(paddle)형, 프로펠러(propeller)형 및 터어빈(turbine)형의 3종류로 나눌 수 있다.
구체적으로, 도 4에 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 임펠러(41a, 41b)를 장착한 교반기(40)를 나타내었다. 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이 교반기(40)의 상부에는 반응조(30)의 상부로부터 하부로부터의 액체 흐름을 위한 추력을 발생시키는 프로펠러형 임펠러(41a)를 구비하는 것이 바람직하다. 또한, 반응조(30)의 하부에서는 액체를 오버플로우 시키기 위하여 반응조(30)의 외주를 따라 반응조(30)의 상부로 추력을 보다 원활히 발생시키기 위해 패들형 임펠러(41b)를 장착한 것을 특징으로 한다.
도 5의 (a)와 (b)에 종래 전구체 제조 장치에 의해 생성된 전구체 입자 및 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 생성된 전구체 입자의 사진을 각각 나타내었다. 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 바람직한 일실시예의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 따르면, 입자 크기가 크고 균일한 전구체 입자를 생성할 수 있다.
10 : 공급 펌프
20 : 공급관
21 : 초음파 분무기
30 : 반응조
40 : 교반기
41a, 41b : 임펠러
50 : 공급 챔버
51 : 초음파 발생기

Claims (6)

  1. 혼합 금속염 용액을 포함하는 공급 챔버;
    상기 공급 챔버로부터의 상기 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 생성물을 생성하는 반응조; 및
    상기 공급 챔버와 상기 반응조와의 사이를 연결하기 위한 공급관;을 포함하되,
    상기 공급 챔버는, 상기 공급관의 막힘을 초음파에 의해 제거하면서, 상기 혼합 금속염 용액을 상기 공급관으로 이송하기 위한 초음파 발생기를 상기 공급관과 연결되는 부분에 구비한 것을 특징으로 하고,
    상기 공급관의 말단에는 상기 혼합 금속염 용액을 분무하기 위한 초음파 분무기가 구비된 것을 특징으로 하고,
    상기 초음파 발생기는, 초음파 발생 조건을 설정하기 위한 사용자 인터페이스를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 초음파 발생 조건은, 초음파 발생 간격 및 초음파 발생 구간을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 반응조는, 상기 혼합 금속염 용액을 상기 킬레이팅제 및 상기 염기성 수용액과 잘 섞어 주기 위한 교반기를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 교반기는, 상부에는 프로펠러형 임펠러를 구비하고, 하부에는 패들형 임펠러를 구비하되, 상기 패들형 임펠러의 날개의 끝단은 영문 알파벳 대문자 'T'자형인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 전구체 제조 장치.
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