KR101355185B1 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치 - Google Patents

리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치는, 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 전구체를 생성하는 반응조; 및 상기 반응조로부터 생성된 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 가능한 분리조;를 포함한다. 또한, 상기 분리조는 상기 반응조로부터 생성되어 유입되는 전구체를 공급받는 유입구; 및 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 배출하는 다수의 배출구;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 따르면, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 가능하다.

Description

리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치{Apparatus for preparing precursor of cathode material for lithium secondary battery}
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다성분의 혼합 금속염 용액으로부터 공침법에 의해 양극 활물질의 전구체를 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
리튬 이차 전지는 휴대폰 및 노트북과 같은 휴대용 기기용 시장과 고용량 및 고성능 기기용 시장으로 양분되어 개발되고 있다.
이러한, 리튬 이차 전지의 성능은 무엇보다도 양극 및 음극용 물질의 성능에 의해 좌우된다. 특히 양극 물질의 성능 향상을 위해 새로운 양극 활물질의 연구 및 양극 활물질의 제조 방법에 대한 연구가 행해져 오고 있다.
양극 활물질로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2 및 LiNixMnyCozO2 등을 예로 들 수 있을 것이다. 이 중 LiNixMnyCozO2는 다른 세가지 물질의 단점을 거의 보완할 수 있어 최근에 가장 많이 이용되고 있는 양극 활물질이다.
리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법으로는 고상합성법, 졸겔합성법, 공침법이 있다. 이 중 공침법은 졸겔 합성법과 마찬가지로 습식 제조법의 대표적인 합성법으로, 원료 물질을 함유한 염화물, 질화물 등을 염기성의 공침액 내에서 수화물로 침전시키고, 하소하는 것에 의해 최종적인 양극 활물질 분말을 제조하게 된다. 공침법에 의해 LiNixMnyCozO2를 제조할 경우, 근본적인 문제점으로 탭 밀도 저하에 따라 이차 전지 적용시 에너지 밀도 감소를 들 수 있는 데, 이 문제의 개선을 위해 입자 크기 및 형상의 제어가 필요하다.
그러나, 종래의 공침법에 의해 제조된 전구체의 경우, 입자 크기가 너무 넓게 분포되어 있어, 최종적인 이차 전지 제품의 수율에도 나쁜 영향을 초래하였다.
본 발명은 전술한 바와 같은 기술적 과제를 해결하는 데 목적이 있는 발명으로서, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 가능한전구체 제조 장치를 제공하는 것에 그 목적이 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치는, 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 전구체를 생성하는 반응조; 및 상기 반응조로부터 생성된 전구체를 입자의 크기에 따라 분리하는 분리조;를 포함한다.
구체적으로 상기 분리조는, 상기 반응조로부터 생성되어 유입되는 전구체를 공급받는 유입구; 및 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 배출하는 다수의 배출구;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 유입구는, 상기 분리조의 하부에 위치하는 것이 바람직하다.
아울러 상기 다수의 배출구는, 상기 유입구 보다는 높은 위치에 배치되어 있고, 가장 낮은 곳에 배치된 배출구에서 가장 큰 입자의 전구체가 배출되고, 가장 높은 곳에 배치된 배출구에서 가장 작은 입자의 전구체가 배출되는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 다수의 배출구 각각은, 상기 유입구로부터의 전구체 공급 속도에 따라, 상기 다수의 배출구의 개폐 정도를 조절 가능한 개폐 조절기;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 따르면, 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 가능하다.
도 1은 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 개념도.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 개념도.
도 3의 (a)와 (b)는 각각 두개의 배출구가 설치된 분리조의 아래쪽 배출구 및 위쪽 배출구로부터 배출된 전구체의 사진.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 대해 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 하기의 실시예는 본 발명을 구체화하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리 범위를 제한하거나 한정하는 것이 아님은 물론이다. 본 발명의 상세한 설명 및 실시예로부터 본 발명이 속하는 기술 분야의 전문가가 용이하게 유추할 수 있는 것은 본 발명의 권리 범위에 속하는 것으로 해석된다.
공침법을 사용하여 리튬(Li) 이차 전지용 양극 활물질의 일실시예인 LiNixMnyCozO2을 합성하는 방법에는 크게 두 가지가 있다. 즉, 액상 반응 공정 중에 리튬염을 첨가하여 소성 공정 전에 리튬염이 첨가된 전구체를 합성하는 방법과 리튬을 제외한 전구체를 얻어 소성 공정시 리튬염을 추가로 혼합하여 합성하는 방법이다. 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체는 리튬을 제외한 전구체를 의미한다.
먼저, 도 1은 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치를 나타낸다.
도 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 경우, 공급 펌프(미도시)로부터 공급관(미도시)을 통해 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 망간(Mn)을 포함하는 삼원계 혼합액이 킬레이팅제 및 염기성 수용액을 포함하고 있는 반응조(10)로 투입되어, 교반기(11)에 의해 교반되게 된다. 킬레이팅제로는 암모니아 수용액, 황산 암모늄 수용액 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. 또한, 염기성 수용액의 예로는 NaOH, KOH 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
반응조(10) 내에서의 공침 반응의 메커니즘을 살펴 보면, 반응조(10)의 상부에서 혼합 금속염 용액과 킬레이팅제가 반응하여 1차 입자를 생성하게 되고, 생성된 1차 입자는 반응조(10)의 하부에서 염기성 수용액과 반응하여 2차 입자를 생성하게 된다. 생성된 2차 입자는 와류에 의해 최종적으로 반응조(10)의 상부로 올라오게 되고, 오버플로우(Overflow)에 의해 반응조(10)에 구비된 출구(12)로부터 추출되게 된다. 반응조(10)로부터 추출된 전구체는 용액 성분과 공침 반응에 의한 입자(파우더) 성분이 섞여 있는 형태가 된다. 이렇게 추출된 전구체는 저장조(20)에 저장되어 사용되게 된다.
종래의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치의 경우, 저장조(20)에는 용액 성분과 더불어 다양한 입자 크기의 전구체가 존재하게 된다. 즉, 수액 상태의 전구체 입자가 크기 면에서 분산이 크다. 특히, 저장조(20)의 전구체 입자 중에는 3㎛ 이하의 미립자도 존재하고, 이러한 미립자의 경우 최종적으로 소성에 의해 양극 활물질을 제조하게 될 경우, 생산 수율에 커다란 저해 요소로 작용하게 된다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치를 나타낸다.
도 2로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치는, 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 생성물을 생성하는 반응조(10)와 반응조(10)로부터 생성된 용액 성분을 포함한 전구체 입자를 저장하는 저장조(20)와의 사이에 분리조(30)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서의 분리조(30)는 반응조(10)로부터 생성된 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 가능하다.
바람직한 일실시예에 따른 분리조는, 반응조(10)로부터 생성되어 유입되는 전구체를 공급받는 유입구(31) 및 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 배출하는 다수의 배출구(32a, 32b)를 구비한다. 구체적으로, 유입구(31)는 분리조(30)의 하부에 위치한 것을 특징으로 한다. 더욱 바람직하게는 유입구(31)는 분리조(30)의 바닥면에 위치하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 있어, 반응조(10)로부터 분리조(30)로의 수액 상태의 전구체의 이동에 대해 좀 더 상세하게 설명하기로 한다. 양극 활물질용 전구체의 공침 반응의 경우, 도 1의 설명시 상술한 액체의 흐름에 의해 반응이 완료된 전구체를 포함한 용액이 반응조(10) 내의 윗부분에 연속적으로 놓이게 된다. 구체적으로, 반응이 완료된 전구체를 포함한 용액이 반응조(10) 내에 놓이는 위치는 반응조(10)의 크기 등에 의해 달라지기는 하지만, 용액의 수면으로부터 10~30mm의 아주 얕은 깊이에 놓이게 된다. 이러한 위치, 예를 들면 용액의 수면으로부터 20mm 깊이에 출구(12)를 두고, 출구(12)로부터 낮은 위치로 연결관(40)을 설치하게 되면, 오버플로우(overflow)에 의해 연속적으로 반응이 완료된 전구체를 포함한 용액이 분리조(30)로 유입되게 되는 것이다. 이때 분리조(30)에서의 전구체를 포함한 용액의 높이는 반응조(10)에서의 용액의 높이와 같거나 낮은 것을 압력의 원리에 의해 알 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 분리조(30)의 다수의 배출구(32a, 32b)는, 유입구(31) 보다는 높은 위치에 배치되어 있고, 가장 낮은 곳에 배치된 배출구(32a)에서 가장 큰 입자의 전구체가 배출되고, 가장 높은 곳에 배치된 배출구(32b)에서 가장 작은 입자의 전구체가 배출되는 것을 특징으로 한다. 즉, 분리조(30)의 하부로부터 유입된 용액이 포함된 전구체는 그 비중에 따라 분리조(30) 내의 각기 다른 높이를 점하게 되고, 각 높이별로 배출구(32a, 32b)를 설치하는 것에 의해 입자 크기별로 용액이 포함된 전구체를 분리 가능하게 되는 것이다. 비록 도 2에서는 각 높이별로 배출구(32a, 32b)를 두개만 예시적으로 도시했을 지라도 보다 많은 수량의 배출구를 설치할 수 있음은 물론이다.
도 3의 (a)와 (b)는 각각 두개의 배출구(32a, 32b)가 설치된 분리조(30)의 아래쪽 배출구(32a) 및 위쪽 배출구(32b)로부터 배출된 전구체의 사진을 나타낸다. 도 3의 (a) 및 (b)로부터 알 수 있는 바와 같이 분리조(30)의 위쪽 배출구(32b)에서는 작은 입자의 전구체가, 아래쪽 배출구(32a)에서는 큰 입자의 전구체가 배출되었다.
아울러, 다수의 배출구 각각(32a, 32b)은, 유입구(31)로부터의 전구체 공급 속도 등에 따라, 다수의 배출구(32a, 32b)의 개폐 정도를 조절 가능한 개폐 조절기(미도시)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로 유입구 내에 유속 측정기(미도시)를 설치하여 유속을 측정하는 것에 의해 공급 속도를 알 수 있다. 또한 적절한 높이의 전구체가 분리조(30) 내에 유지되도록, 수액 상태의 전구체의 높이를 측정하는 측정기(미도시)를 분리조(30) 내에 설치할 수 있다. 높이 측정기의 일실시예로는, 분리조(30)의 하면에 눈금자를 표시하고, 반대면에 설치된 카메라에 의해 영상을 획득하고, 영상 처리에 의해 수액 상태의 전구체의 높이를 용이하게 측정 가능하다. 유입구(31)로부터의 전구체 공급 속도 및 분리조(30)내의 전구체 높이를 측정하여, 개폐 조절기를 적절하게 개폐하여 각 배출구(32a, 32b)별로 희망하는 입자 크기의 전구체를 얻을 수 있게 된다.
또한, 다수의 배출구 각각(32a, 32b)은 저장조(20a, 20b)에 연결되어, 최종적으로 입자 크기별로 전구체를 생산할 수 있게 되는 것이다. 이렇게 수액 상태의 전구체를 입자 크기별로 분리하고, 분리된 입자 중 일정 크기 이상의 입자만을 양극 활물질의 제조에 사용할 수 있게 되어, 양극 활물질의 수율 및 비용의 절감을 기대할 수 있다. 그리고, 전구체 입자 크기별로 이차 전지의 종류를 달리해 공급할 수 있어, 일정 크기 이하의 전구체의 경우, 반응조(10)로 재공급하여 재공침 반응을 시키는 것에 의해 재사용을 도모할 수도 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 바람직한 일실시예의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치에 따르면, 전구체를 입자 크기별로 효율적이고, 간단하게 분리 가능함을 알 수 있다.
10 : 반응조
20, 20a, 20b : 저장조
30 : 분리조
40 : 연결관
11 : 교반기
12 : 반응조의 출구
31 : 유입구
32a, 32b : 배출구

Claims (5)

  1. 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 전구체를 생성하는 반응조; 및
    상기 반응조로부터 생성된 전구체를 입자의 크기에 따라 분리하는 분리조;를 포함하되,
    상기 분리조는,
    상기 분리조의 바닥면에 위치하고, 상기 반응조로부터 오버플로우(Overflow)에 의해 배출된 전구체를 포함한 용액이 유입되는 유입구; 및
    상기 분리조의 벽면에 위치하고, 전구체를 입자의 크기에 따라 분리 배출하는 다수의 배출구;를 포함하되,
    상기 다수의 배출구는,
    상기 유입구 보다는 높은 위치에 배치되어 있고, 가장 낮은 곳에 배치된 배출구에서 가장 큰 입자의 전구체가 배출되고, 가장 높은 곳에 배치된 배출구에서 가장 작은 입자의 전구체가 배출되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다수의 배출구 각각은,
    상기 유입구로부터의 전구체 공급 속도에 따라, 상기 다수의 배출구의 개폐 정도를 조절 가능한 개폐 조절기;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치.
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