KR101310437B1 - 히터, 히터 장치, 및 장치 - Google Patents

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KR101310437B1
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로버트 아서 기딩스
마크 필립 데브린
서브래짓 데이
브루스 존 배딩
래리 쾅 젱
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제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

외부 하우징과 내측 튜브를 포함할 수 있는 히터가 제공된다. 내측 튜브는 동축 관계로 외부 하우징 내에 있다. 내측 튜브의 내향 표면이 반응 캡슐을 수용하기에 충분한 체적을 형성하고, 외향 표면은 갭을 형성하기에 충분한 외부 하우징의 내향 표면으로부터 반경방향으로 이격되어 있다. 갭 내에는 충전 재료가 배치되어 있다. 충전 재료는 충전 체적이 500㎫보다 높은 압력과 500℃보다 높은 온도에서 5 체적%보다 적게 감소되도록 압력에 반응한다. 하나 이상의 가열 소자는 갭에 배치되어 있다. 가열 소자는 내측 튜브와 열적으로 연통되어 있다.

Description

히터, 히터 장치, 및 장치{HEATER, APPARATUS, AND ASSOCIATED METHOD}
도 1은 본 발명의 일 실시예를 구성하는 히터를 도시하는 개략도,
도 2는 도 1의 히터가 사용될 수 있는 본 발명의 일 실시예를 구성하는 장치를 도시하는 개략도,
도 3은 본 발명의 일 실시예를 구성하는 히터를 도시하는 개략도,
도 4는 본 발명의 일 실시예를 구성하는 장치를 도시하는 도면.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 : 히터 102 : 제 2 튜브
104 : 제 1 튜브 108 : 제 1 단부
110 : 제 2 단부 111 : 제 1 저항성 가열 소자
112 : 제 2 저항성 가열 소자 115 : 리드
116 : 충전 재료 120 : 제 1 구역
122 : 성장 구역 124 : 배플 간극 구역
126 : 충전 구역
본 발명은 히터, 히터를 포함하는 장치 및 관련된 방법에 관한 실시예를 포함한다.
고압 장치는 가압하에서 가공물을 가열하는 히터를 포함할 수 있다. 히터는 하나 또는 그 이상의 가열 소자를 포함할 수 있다. 가스 압력 매체와 함께 사용하기에 적당한 가열 소자는 모든 방향(예를 들면 고압 환경내에 잠김)으로부터 균일하게 가압되기 보다는 반경방향 외측으로 가압되는 고체 압력 매체와 함께 사용하기에 적당하지 않을 수 있다. 즉, 히터는 작동 조건하에서 체적이 변경될 수 있지만, 가공물로 또는 가공물로부터 압력을 전달할 필요가 없다. 고체 압력 매체를 고압 셀에서 사용하기 위한 공지된 히터는 고압 고온 환경에서 체적/형상 변경으로 변형되는 단용품일 수 있으며, 몇몇 종래 기술의 단용 유닛은 작동에서 작동까지 프로세스 변이성을 야기시키는 간헐적 변이성을 갖고 있다.
체적 변화가 작아서 반복 사용이 가능하게 하며 고압 고온 장치에서 사용할 수 있는 히터, 히터에 사용하기 위한 가열 소자 및 히터를 포함하는 장치를 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 한번 이상 사용할 수 있는 히터, 히터에 사용하기 위한 가열 소자 및/또는 히터를 포함하는 고압 고온 장치를 제조 및/또는 사용하는 방법을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명은 히터에 관련된 실시예를 포함한다. 히터는 축을 형성하는 제 1 튜브로서, 상기 제 1 튜브는 제 1 단부 및 제 2 단부를 구비하며, 제 2 단부는 제 1 단부로부터 축방향으로 이격되어 있는, 상기 제 1 튜브와; 적어도 하나의 제 2 튜브를 포함하는 외부 하우징과; 외부 하우징내에 배치된 충전 재료를 포함하며, 500㎫보다 높은 압력에 반응하여, 충전 재료는 500℃보다 높은 온도에서 5체적% 미만으로 체적이 감소할 수 있다.
하나 또는 그 이상의 가열 소자는 충전 재료내에 적어도 부분적으로 배치되어 있다. 가열 소자는 외부 하우징내에 또는 외부 하우징 근방에 적어도 부분적으로 배치된 제 1 튜브와 열적으로 연통한다. 제 1 튜브의 내측 표면은 캡슐을 수용할 수 있으며, 작동후에 캡슐을 해제할 수 있다.
본 발명은 내측 표면 및 외측 표면을 구비하는 하우징을 포함하는 히터에 관련된 실시예를 포함한다. 내측 표면은 캡슐을 수용하도록 구성된 챔버를 형성하며, 외측 표면은 홈 또는 채널을 형성한다. 가열 소자는 홈 또는 채널내에 배치된다.
본 발명은 히터를 형성하는 방법에 관한 실시예를 포함한다. 이 방법은 고체 미립자를 갖는 베드(a bed)를 50체적%보다 큰 밀도로 패킹하는 단계와, 패킹된 베드에 시멘트 재료를 주입하는 단계를 포함한다.
본 발명은 장치에 관한 실시예를 포함한다. 이 장치는 가열 소자를 포함한다. 가열 소자는 500℃보다 높은 범위의 온도로 가열되며; 가열 소자를 봉입하는 시멘트 매트릭스와; 시멘트 매트릭스의 내향 표면과 연통하며 이에 기계적 지지를 제공하는 제 1 튜브와; 시멘트 매트릭스의 외향 표면과 연통하는 제 2 튜브를 포함한다. 작동 동안에, 가열 소자에 공급된 에너지는 제 1 튜브 내에서 열 에너지를 제 1 튜브의 구역내에 배치된 캡슐로 유동시킨다. 열 에너지의 양은 캡슐 온도를 500℃보다 높은 범위에 있게 하기에 충분할 수 있으며, 온도의 증가에 반응하여 캡슐내의 압력을 500㎫보다 낮은 범위에 있게 하기에 충분할 수 있다. 이러한 온도 및 압력의 증가는, 장치의 균형에 의한 제 2 튜브의 기계적인 지지와 연동하여, 히터가 제 1 튜브를 억제하여 캡슐 내의 체적이 5% 미만의 양으로 증가하게 하는 동안에 발생한다.
상세한 설명 및 특허청구범위에서의 모든 범위는 끝점을 포함하며, 독립적으로 결합할 수 있다. 상세한 설명 및 특허청구범위내의 수치 값은 규정된 값으로 제한되지 않으며, 규정된 값과 상이한 수치를 포함할 수 있다. 수치 값은 언급한 값에 근사한 값을 포함하는 충분히 부정확한 것으로 이해되어, 종래 기술에 공지된 측정 기술 및/또는 값을 결정하는데 사용된 기구의 정밀도로 인한 실험 에러를 서용한다.
상세한 설명 및 특허청구범위에 규정된 범위 최종 한정, 예를 들면 온도, 압력, 농도 등은 조합 및/또는 교체될 수 있으며, 논리적인 서브-유닛인 서브-범위를 포함한다.
상세한 설명 및 특허청구범위 전반에 걸쳐서 사용된 대략적인 언어는 관련된 기본 기능의 변경이 야기됨이 없이 허용가능하게 변화되는 모든 정량적인 표현을 변경하는 것이 적용될 수 있다. "없는(free)"은 용어와 조합되어 사용될 수 있으 며, 변경된 용어가 없는 것을 또한 고려하여 실체가 없는 수치 또는 미량을 포함할 수 있다. 용어 "피치(pitch)"는 종방향 축에 평행하게 측정된 인접한 감은 선상에서 감은 선의 모든 점으로부터 대응하는 점까지의 거리를 포함할 수 있다. 주조 가능한이란 것은 몰드에 부음으로써 특정 형상으로 형성될 수 있는 능력을 가리킨다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "홈(groove)"은 가열 소자를 수용하기 위한 표면내의 길다란 함몰부 및/또는 절취부를 포함하며, 함몰부 및/또는 절취부는 부-표면 코너가 부족한 단면을 구비한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "채널(channel)"은 가열 소자를 수용하기 위한 표면내의 길다란 함몰부 및/또는 절취부를 포함하며, 함몰부 및/또는 채널은 적어도 하나의 부-표면 코너를 포함하는 단면 형상을 갖고 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 장치는 하우징과, 하우징내에 배치된 히터와, 히터내에 배치된 가열 소자를 포함한다. 일 실시예에 있어서, 하우징은 다수의 튜브를 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 제 1 튜브 및 제 2 튜브는 길다라며, 각각 축을 형성한다. 제 1 튜브가 제 2 튜브내에 적어도 부분적으로 배치되어 서로에 대해서 동축 관계로 배치될 때, 제 1 및 제 2 튜브는 공동 축을 공유한다. 각 튜브는 외향 제 1 표면 및 내향 제 2 표면을 구비한다. 제 1 튜브의 제 1 표면은 튜브 사이에 환형 공간을 형성하도록 제 2 튜브의 제 2 표면으로부터 반경방향으로 이격되어 있다. 일 실시예에 있어서, 튜브중 하나 또는 양자는 원통형이며 및/또는 금속으로 형성된다. 다른 실시예에 있어서, 하나 또는 그 이상의 튜브는 육각형 또는 오각형과 같은 다각형일 수 있으며, 변은 서로에 대해서 불규칙할 수 있다.
튜브는 각각 제 1 단부 및 제 2 단부를 구비한다. 제 2 단부는 제 1 단부로부터 축방향으로 이격되어 있다. 일 실시예에 있어서, 단부 링은 하나의 튜브에 또는 양 튜브에, 예를 들면 각 튜브의 하나의 단부 또는 양 단부에 용접된다. 링은 제 1 튜브와 제 2 튜브 사이에 환형 공간의 일 단부를 형성한다. 일 실시예에 있어서, 각 링은 이에 고정된 하나 또는 양 튜브의 형상에 대응하는 형상을 갖고 있다. 예를 들면, 원통형 튜브는 원형 또는 디스크형 단부 링을 구비한다. 링은 링상의 접촉 면적과 튜브중 하나 또는 양자의 표면상의 대응하는 접촉 면적 사이의 공간을 최소화하는 허용오차로 기계가공될 수 있다. 하나 또는 그 이상의 구멍은 링을 관통하는 환형 공간 또는 갭으로부터 대기 환경으로 벗어나는 하나 또는 그 이상의 와이어 등등의 통과를 허용하기 위해 링에 형성될 수 있다. 단부 링은 용접, 납땜 등에 의해 튜브 단부 또는 튜브 단부들에 고정될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 단부 링 및 튜브 단부는 협동식으로 나사체결된다.
제 1 튜브의 제 2 표면은 반응 캡슐을 수용하도록 구성되고 성형되며 수치 조정될 수 있다. 재료 및 형태의 선택에 의해 가공후에 캡슐의 해제를 용이하게 할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 재사용가능한 히터는 다수의 반응 캡슐을 연속적으로 수용하고, 캡슐 각각내에서 반응을 실행할 수 있도록 제공된다. 일부 실시예에 있어서, 제 1 튜브는 1밀리미터(㎜)보다 작은 제곱평균제곱근 표면 거칠기를 갖고 있다. 제 2 실시예에 있어서, 튜브는 5㎜보다 큰 치수를 갖는 임의의 갭, 크랙 또는 불연속부를 구비하지 않는다.
튜브 및/또는 링에서 사용하기 위한 금속의 예는 스틸과 같은 철-기제 합금을 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 튜브 및 링 단부는 서밋, 세라믹 또는 복합 재료로 형성될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 제 1 및 제 2 튜브와, 대응하는 단부 링은 작동 조건하에서 상대적으로 낮은 크리프를 나타내는 하나 또는 그 이상의 고오 초합금을 포함한다. 적당한 초합금은 "Magellan Industrial Trading Company, Inc."(미국 코넥티컷주 싸우스 노워크에 소재함)로부터 시중에서 입수할수 있는 "INCONEL 718" 및 "HASTELLOY X"를 포함한다.
가열 소자는 제 1 튜브와 제 2 튜브 사이의 환형 공간에 배치된다. 일 실시예에 있어서, 환형 공간은 시멘트와 같은 충전 재료로 충전되며, 시멘트 재료내에 배치된 하나 또는 그 이상의 가열 소자를 포함한다. 일 실시예에 있어서, 충전 시멘트 재료는 주조가능하거나 고정가능하여, 액체로서 부어지거나 유동되어 고체로 경화된다. 일 실시예에 있어서, 시멘트 재료는 상대적으로 고밀도 및/또는 낮은 다공성을 갖고 있다. 다른 실시예에 있어서, 시멘트 재료는 상대적으로 높은 알루미나 함유량을 갖고 있다. 제 1 튜브와 제 2 튜브 사이의 환형 공간내에 충전으로서 적당한 시멘트 재료를 사용하는 것은 작동 동안에 제 1 튜브로부터 제 2 튜브까지 내부 압력을 전달하는데 도움을 준다.
적당한 시멘트 재료는 작동 조건하에서 무시할 수 있는 것으로 시멘트로 제조된 최종 부품의 압축에 의한 갈라진 금, 다른 밀도 및/또는 크리프에 의거하여 선택될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 시멘트 재료는 주조가능한 높은 알루미나 시멘트를 함유한다. 제 2 실시예에 있어서, 시멘트 재료는 이론적인 최대 밀도와 비교하여 75%보다 높은 상대 밀도를 갖고 있다. 제 3 실시예에 있어서, 시멘트는 시멘트 재료의 이론적인 최대 밀도와 비교하여 75% 내지 80%, 80% 내지 85%, 85% 내지 90%, 90% 내지 95% 및 95% 초과로부터 선택된 범위 내의 상대 밀도로 선택된다.
시멘트의 비제한적인 예는 알루미나 및 마그네슘 산화물 화합물을 포함한다. 일 실시예에 있어서, 시멘트는 75중량% 내지 80중량%의 범위내의 양으로 존재하는 알루미나를 포함한다. 일 실시예에 있어서, 시멘트는 50중량% 초과의 양으로 존재하는 알루미나를 포함한다. 일 실시예에 있어서, 시멘트는 기본적으로 알루미나 및 결합 화합물로 구성된다. 일 실시예에 있어서, 시멘트는 알루미늄, 마그네슘 및 주기율표에서의 적어도 하나의 Ⅴ족 금속을 포함한다. 일 실시예에 있어서, 시멘트는 기본적으로 알루미나 및 마그네슘 산화물로 구성된다. 일 실시예에 있어서, 시멘트에서 사용하기 위한 고체 미립자는, 습윤도를 상대적으로 증가시키고 구멍 형성을 감소시키는 표면 코팅을 구비한다. 적당한 시멘트는 "Aremco Products, Inc."(미국 뉴욕주 벨리 코타지에 소재함)가 제조한 AREMCO 575N 및 AREMCO 576N으로서 시중에서 입수가능하다.
일 실시예에 있어서, 충전 재료는 장치의 프로세스 온도에서 100 메가파스칼(MegaPascal)(㎫)까지의 압축 압력하에서 분쇄, 치밀화 또는 양자에 견딜 수 있다. 일 실시예에 있어서, 충전 재료는 500㎫보다 높은 압력 및 500℃보다 높은 온도에 반응하여 5체적% 미만으로 체적이 감소된다. 일 실시예에 있어서, 히터는 10㎫ 내지 50㎫, 50㎫ 내지 100㎫, 100㎫ 내지 150㎫, 150㎫ 내지 250㎫, 250㎫ 내지 300㎫, 300㎫ 내지 400㎫, 400㎫ 내지 500㎫, 500㎫ 내지 600㎫, 600㎫ 내지 700㎫, 700㎫ 내지 800㎫, 800㎫ 내지 900㎫, 900㎫ 내지 1000㎫, 및 1000㎫ 초과 중 어느 범위로부터 선택된 압력 범위에서 작동하는 장치에 사용된다. 다른 실시예에 있어서, 히터는 200℃ 내지 500℃, 500℃ 내지 750℃, 750℃ 내지 1000℃, 1000℃ 내지 1250℃, 1250℃ 내지 1500℃, 및 1500℃ 초과 중 어느 범위로부터 선택된 작동 온도에서 사용된다.
일 실시예에 있어서, 히터는 환형 공간을 고-알루미나 연삭 비드를 포함하거나 큰 사이즈(예를 들어, 1.5㎜ 평균 직경)의 알루미나 용융-주조 입자의 미립자 재료를 포함하는 베드(bed)로 패킹(packing)함으로써 형성된다. 가열 소자는 베드 내에서의 가열 소자의 원하는 단부 구성에 따라 결정된 방식으로 배치된다. 베드는 진동 장치 및/또는 프레스를 이용하여 패킹될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 베드는 50 체적 퍼센트(vol. %)보다 큰 상대 밀도로 고형 미립자로 패킹된다. 적당한 수화 알루미나 기초의 접착제가 비드 또는 입자에 의해 형성된 간극 또는 빈 공간내로 침투, 주입 및/또는 투입시키는 것에 이용될 수 있다. 시멘트 재료가 굳은 후, 결과적인 시멘트 구조체는 여기에 개시된 바와 같이 적당한 밀도를 갖는다. 이 구조체는 제 2 및 제 1 금속 튜브 사이의 공간을 채우고, 가열 소자를 둘러싸며 지지한다.
일 실시예에 있어서, 히터의 시멘트부는 다음과 같이 형성될 수 있다. 히터는 가열 소자와 하나의 단부 링 뿐만 아니라 제 1 및 제 2 튜브가 적소에 위치하도록 부분적으로 조립된다. 히터는 개구 단부가 위로 향하도록 단부 상에 세워지고, 고형 미립자는 얕은 깊이로 첨가된다. 구체적인 깊이는 기포(air pocket) 형성을 피하면서 베드에 시멘트를 효과적으로 주입하는 능력에 의해 결정된다. 몇몇 실시예에 있어서, 적당한 깊이는 1㎝ 내지 4㎝의 범위이다. 그 후, 미립자는 예를 들어, 진동 패킹 장치에 의해 패킹된다. 그 후, 팩의 유효성이 내시경을 이용하여 시각적으로 검사된다. 그 후, 패킹된 베드에 시멘트가 주입된다. 일 실시예에 있어서, 시멘트는 압력하에 베드 내로 주입된다. 내시경을 이용하여 관찰하였을 때 베드의 표면에 기포 형성이 멈출때까지 베드를 흔들거나 톡톡 두드리거나 및/또는 진동시킴으로써 가스 공간(gas void)이 제거된다. 그 후, 추가의 미립자 물질이 주입된 베드의 상부에 첨가되고, 원하는 길이의 시멘트가 형성될 때까지 상술한 절차가 반복된다. 시멘트는 딱딱해진 후 상승된 온도에서 경화된다.
적당한 경화 온도가 두 개의 인자에 의해 결정될 수 있다. 즉, (1) 시멘트로부터 습기를 제거하는 능력과, (2) 파괴로 이어질 수 있는 히터내의 과도한 내부 압력의 방지. 적당한 경화 시간은, 히터의 크기에 따라, 1시간 내지 2주일의 범위일 수 있다. 경화 공정의 완료가 여러 방법 중 하나로 판정될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 시멘트를 가로지르는 전기 저항이 100㏀보다 크면 경화 공정은 완료된 것으로 여겨진다. 다른 실시예에 있어서는, 1㏁보다 크면 경화 공정은 완료된 것으로 여겨진다. 다른 실시예에 있어서는, 시멘트를 가로지르는 전기 저항이 최소한 1㎸이고 0.1㎃ 이하의 상태에서의 DC 고 전위 시험(high potential test)에 충분할 정도로 높으면, 경화가 완료된 것으로 여겨진다. 일 실시예에 있어서, 시멘트를 가로지르는 전기 저항이 최소한 0.5㎸이고 0.1㎃ 이하의 상태에서의 DC 고 전위 시험에 충분할 정도로 높으면, 경화가 완료된 것으로 여겨진다. DC 고 전위 시험에 있어서, 두 전극 사이의 DC 전압은 그들 사이를 흐르는 전류를 모니터링하는 동안 점차적으로 증가된다. 이 경우에 있어서, 가열 소자 및 제 1 및/또는 제 2 튜브는 시험 전극으로서 선택될 수 있다. 전압이 몇몇 임계값, 예를 들어 고전압에서 안정을 유지하는 고 저항을 나타내는, 예를 들어 0.1㎃의 설정값을 초과하는 전류 없이, 예를 들어 1㎸를 초과하면 시험은 성공적인 것으로 여겨진다. 다른 실시예에 있어서, 노점 측정기(dew-point meter)를 이용하여 전개된 습도가 검출될 수 없으면 경화는 성공적인 것으로 여겨진다. 또 다른 실시예에 있어서, 질량 손실에 기초하여 경화가 완료된 것으로 간주된다. 예를 들어, 경화된 시멘트에 잔류하는 물의 질량은, 먼저 베이크 아웃(bake-out) 전에 그 질량으로부터 베이킹(baking)된 히터의 질량을 뺀 후, 시멘트가 추가된 물의 질량으로부터 그 차이값을 뺌으로써 계산될 수 있다. 따라서, 히터의 습식 질량(wet mass)이 측정될 수 있고, 장치의 질량이 과잉 물의 계산된 질량의 양과 같은 양만큼 감소될 때까지 경화 공정이 계속될 수 있다.
몇몇 실시예에 있어서, 히터는 상호 협동하여 복수의 온도 조절 가능 가열 구역(heating zone) 또는 고온 구역(hot zone)을 형성하는 복수의 가열 소자를 포함한다. 각 가열 소자는 하나 이상의 전기적 리드(elctrical lead)를 포함한다. 일 실시예에 있어서, 각 가열 구역을 형성하는 가열 소자는 동일 가열 소자의 양 단부 또는 양 리드가 구조체의 단일 단부로부터 빠져나오도록 권취된다. 두 개의 온도 조절 가능 가열 구역을 갖는 히터의 일 실시예에 있어서, 한 쌍의 가열 소자 단부 또는 리드가 히터의 대향하는 단부들로부터 빠져나올 수 있다. 두 개의 온도 조절 가능 가열 구역을 갖는 다른 실시예에 있어서, 한 쌍의 가열 소자 단부 또는 리드가 동일한 단부로부터 빠져나올 수 있다. 두 개 이상의 고온 구역을 갖는 실시예에 있어서, 가열 소자 단부 또는 리드가 제 2 튜브의 바깥쪽을 향하는 면을 따라 여러 지점으로부터, 하나의 단부로부터, 양 단부로부터, 하우징을 빠져나올 수 있다.
히터의 출력 밀도(power density)는 권취 밀도 또는 권취 피치(winding pitch), 가열 소자에서 사용하기 위한 재료의 선택, 가열 소자의 국부 단면적 등과 같은 인자를 제어함으로써 결정될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 가열 소자의 귄취 밀도는, 약 25% 미만의 변화도(variation)로, 상대적으로 균일하다. 다른 실시예에 있어서, 귄취 밀도는 약 10% 미만의 변화도를 갖는다. 일 실시예에 있어서, 히터의 몇몇 부분은 다른 부분에 대해 높은 권취 밀도를 갖는다. 일 실시예에 있어서, 히터의 단부는 히터의 중앙 부분에 대해 상대적으로 높은 권취 밀도를 가질 수 있다. 출력 밀도의 제어는 단부들 사이의 구역에 대해 단부에서의 높은 열손실율의 보상을 허용한다. 일 실시예에 있어서, 온도 분포는 히터의 길이에 걸쳐 균일하다. 일 실시예에 있어서, 권취 밀도는 히터의 일 단부로부터 다른 단부로 진행하는 구배를 형성하여 온도 분포 패턴을 형성한다. 일 실시예에 있어서, 온도는, 인접 구역 사이의 온도에 있어서의 완만한 전이의 상태로, 두 개 이상의 축방향으로 이격된 고온 구역 내에서 상대적으로 균일하다. 몇몇 실시예에 있어서, 피치는 고압 결정 성장 과정동안 벽면 핵형성(wall nucleation)을 방지, 최소화 또는 제거하도록 선택될 수 있다.
적당한 저항성 가열 소자의 예는 하나 이상의 와이어, 리본, 코일, 포 일(foil) 또는 로드(rod)를 포함한다. 하나 이상의 저항성 가열 소자는 환형 공간에서 축 주위로 권취될 수 있다. 가열 소자는 제 1 튜브와 열적으로 통하고 전기적으로 절연된다. 권취는 스파이럴형, 나선형 또는 이중 나선형일 수 있다. 몇몇 실시예는 3중 이상의 나선형을 포함한다. 나선형 귄취는 가열 소자의 두 개의 단부가 하우징의 동일한 단부로부터 빠져나오도록 허용한다. 이중 나선형은 두 개의 독립적인 가열 소자의 단부가 하우징의 동일한 단부로부터 빠져나오도록 허용한다. 복수의 가열 소자의 다중 권취는 여기에 더 개시된 바와 같이 가열 소자의 구역 제어(zone control)을 허용한다. 일 실시예에 있어서, 가열 소자의 단면적은 길이를 따라 일정하다. 다른 실시예에 있어서, 가열 소자의 단면적은 길이를 따라 변한다. 가열 소자의 어느 한 세그먼트(segment)에서의 단면적의 증가는 이 세그먼트에서의 가열 출력 밀도를 감소시킬 것이다. 요소의 국부적인 가열 출력 밀도의 변화는 이중 또는 다중 나선형 권취 가열 소자로 유용할 수 있다. 예를 들어, 양 가열 소자가 적어도 하나의 구역에 이중 나선형 권취 또는 다중 나선형 권취의 형태로 모두 존재하지만, 제 1 가열 소자에의 전류의 인가는 주로 제 1 가열 구역에 가열 출력을 인가하고, 제 2 가열 소자에의 전류의 인가는 주로 제 2 가열 구역에 가열 출력을 인가한다. 다른 단면적을 갖는 히터 세그먼트는 용접, 납땜, 크림핑(crimping), 클램핑(clamping) 등에 의해 접합될 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 히터 세그먼트의 섹션의 단면적은 와이어의 제 1 세그먼트와 와이어의 하나 이상의 추가 세그먼트를 전기적으로 접촉시키거나 비틂으로써 증가된다.
일 실시예에 있어서, 가열 소자는 칸달 에이 원(KANTHAL A-1)으로부터 제조 된 저항성 가열 와이어를 포함한다. 가열 소자는 제 1 금속 튜브 상에 권취되어, 제 1 튜브와 열적으로 통한다. 일 실시예에 있어서, 전기적 절연 코팅 및/또는 적어도 하나의 세라믹 로드, 세라믹 미립자 충전재(filler) 또는 시멘트가 제 1 튜브로부터 가열 소자를 전기적으로 절연시키기 위해 가열 소자 상에 이용될 수 있다. 전기적 절연 코팅 및/또는 적어도 하나의 세라믹 로드, 세라믹 실린더, 세라믹 미립자 충전재 또는 시멘트가 또한, 서로로부터 가열 소자를 전기적으로 절연하고, 선택적으로, 제 1 튜브로부터 전기적으로 절연시키기 위해 사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 가열 소자는 Nichrome®로부터 제조된 와이어를 포함한다.
적당한 전기적 절연 코팅의 예는 세라믹 재료, 예를 들어 산화 마그네슘을 포함한다. 일 실시예에 있어서, 전기적 절연 코팅은 다층 구조체를 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 다층 구조체는, 예를 들어 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia)(YSZ)와 알루미나의 혼합 층에 의해 분리될 수 있는 하나 이상의 이트리아 안정화 지르코니아 층과 하나 이상의 알루미나 층과 같은, 두께를 횡단하여 선형 또는 비선형 방식으로 달라 집중 구배(concentration gradient)를 형성하는 복합체를 구비한다. 층이 형성된 구조는, 예를 들어 플라즈마 스프레잉 또는 전자 빔 물리적 증착(electron-beam physical vapor deposition)에 의해 증착된 세라믹 절연 재료를 포함한다. 세라믹 로드로서 적당한 복합체는 알루미나이다. 동일한 세라믹 미립자 충전재 및/또는 시멘트는 제 1 및 제 2 튜브 사이의 환형 공간을 채우는 데에 이용되기도 하지만, 전기적 절연 및 열적 연통을 제공하기 위해 이용될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 하나 이상의 가열 소자, 가열 소자 단부 또는 전기 리드가 제 2 금속 튜브 또는 단부 링에 절단된 노치 또는 개구를 통해 히터로부터 빠져나온다. 그것들이 빠져나오는 가열 소자, 단부 및 리드는 제 1 튜브와 같은 전도성 접지 장애(ground fault)로부터 절연되고, 전기적 절연 물품에 의해 서로로부터 절연될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 전기적 절연 물품은 직조된 알루미나 또는 유리섬유 슬리빙(fiberglass sleeving)을 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 전기적 절연 물품은 하나 이상의 세라믹 또는 유리 튜빙(tubing) 섹션을 포함한다. 또 다른 실시예에 있어서, 전기적 절연 물품은 세라믹 또는 유리 비드를 포함한다. 단부 링은 히터의 단부에 고정되거나 부착될 수 있고, 그 후 히터는 환형 공간으로 형성된다.
본 발명에 따른 하나 이상의 실시예를 포함하는 히터(100)의 특정 예가 도 1 및 도 2를 참조하여 도시된다. 도시된 바와 같이, 제 2 튜브(102)는 제 1 튜브(104)가 형성된 축(106) 상에 동축적으로 끼워 넣어지는 체적을 형성하는 내측 표면을 구비한다. 제 2 튜브 내측 표면은 제 1 튜브(104) 외측 표면으로부터 이격되어, 그들 사이에 기다란 토로이드(toroid), 환형 공간 또는 갭(gap)을 형성한다. 위쪽 방향은 화살표로 표시된 "업(up)"으로 지시된다. 튜브(102, 104)는 제 1 단부(108), 및 제 1 단부로부터 축방향으로 이격되고 그로부터 상대적으로 위쪽 방향인 제 2 단부(110)를 구비한다. 따라서, "상부"는, 문맥이나 기재가 다르게 지시하지 않는 한, 제 2 단부를 말한다.
제 1 저항성 가열 소자(111), 제 2 저항성 가열 소자(112) 및 제 3 저항성 가열 소자(113)는 환형 공간 내에 배치된다. 도시된 실시예에 있어서, 가열 소자들은 나선형으로 권취된다. 권취는 권취 거리 또는 피치만큼 서로로부터 이격되고, 제 3 저항성 가열 소자에 대해 피치는 참조번호 114로 표시된다. 제 1 및 제 2 저항성 가열 소자는 서로로부터 축방향으로 다른 길이로 연장하고, 이는 사용시 온도 프로파일(profile)의 보다 섬세한 조정을 허용한다. 제 1 및 제 2 저항성 가열 소자 각각은 각 가열 소자의 양 리드가 히터의 동일한 단부로부터 빠져나오도록 허용하는 이중-나선형이다. 제 3 저항성 가열 소자에 대해, 하나의 리드만이 도시되고, 도시되지 않은 도선은 예를 들어 히터의 일측으로부터 빠져나올 수 있다.
도시된 실시예에 있어서, 가열 소자는 208 볼트 및 최대 4000 와트로 작동할 수 있는 18-게이지(18-guage) 금속 와이어를 포함한다. 제 3 저항성 가열 소자를 위한 전기적 리드(115)는 히터의 바닥에서 빠져나온다. 다른 가열 소자를 위한 다른 전기적 리드는 도시되지 않는다. 가열 소자에 대해 상대적으로 두꺼운 리드의 단면은 전기적 저항 및 전기적 저항과 관련된 열(heat)을 감소시킨다. 일 실시예에 있어서, 상대적으로 증가된 두께는 추가 길이의 와이어를 리드 와이어 외측 표면에 접촉시켜 와이어 다발(wire bundle)을 형성함으로써 달성된다. 와이어 다발은 꼬임, 좁은 스폿(narrow spot)등을 피하면서 뒤틀리고, 이는 국부적인 저항 및 사용시 이와 관련된 열을 발생시킨다. 다른 실시예에 있어서, 리드는 단면 두께를 증가시키도록 지그재그 형태로 자체로 포개진다.
제 1 튜브는 전기적 비전도성 세라믹 코팅으로 코팅된다. 전기적 절연 세라믹 코팅은 전기적으로 적어도 제 1 튜브로부터 가열 소자의 세그먼트를 절연시킨다. 도시된 실시예에 있어서, 코팅은 다층 복합 구조이다. 복합 구조는 다수의 다른 YSZ와 알루미나의 복합 층에 의해 분리된 이트리아 안정화 지르코니아와 알루미나의 층들을 포함한다.
환형 공간 또는 갭은 고밀도 및 고 알루미나 포함 충전 재료(116)로 충전된다. 일 실시예에 있어서 시멘트인 충전 재료는 작동 중 제 1 튜브로부터의 내부 압력을 바깥쪽으로 제 2 튜브로 전달하여, 히터 체적 변화/변형을 최소화하고, 히터가 재사용될 수 있도록 한다.
가열 소자는 제 1 튜브와 열적으로 연통하고, 제 1 튜브 및 제 2 튜브 양자로부터 전기적으로 절연되어 유지된다. 상부로부터 시작해서 하부로 작동할 때, 가열 소자의 배열 세트는 몇 개의 열 구역을 형성한다. 열 구역은 최상위의 제 1 구역(120), 성장 구역(122), 배플 간극 구역(124), 충전 구역(126)을 포함한다. 캡슐이 제 1 튜브의 내측 표면(118)에 의해 형성된 체적 내로 삽입될 때, 내측 배플(도시되지 않음)은 배플 간극 구역과 정렬된다. 배플은 캡슐 내부에 2개의 챔버를 형성하는데, 하나는 충전을 위한 것이고, 다른 하나는 성장을 위한 것이다. 2개의 챔버는 천공된 배플을 통해 연통한다. 제 1 튜브의 내측 표면(118)은 본원에 더 설명된 바와 같이 하나 이상의 특징을 가질 수 있는데, 상세하게는 제거 가능한 캡슐의 해제 특징에 관한 것이다.
일 실시예에서, 제 1 튜브(104) 내부에 삽입하기에 적합한 캡슐은 귀금속으로 형성된다. 귀금속의 예는 백금, 금 또는 은을 포함한다. 다른 금속은 티타늄, 레늄, 구리, 스테인리스 스틸, 지르코늄, 탄탈륨 및 그의 합금 등을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 금속은 산소 게터(getter)로서 기능한다. 적합한 캡슐의 치수는 직경 2㎝, 길이 4㎝보다 클 수 있다. 일 실시예에서, 직경의 치수는 2㎝ 내지 4㎝, 4㎝ 내지 8㎝, 8㎝ 내지 12㎝, 12㎝ 내지 16㎝, 16㎝ 내지 20㎝, 20㎝ 내지 24㎝ 및 24㎝ 초과 중에서 선택된 범위이다. 제 2 실시예에서, 캡슐의 직경에 대한 길이의 비율은 2보다 크다. 또 다른 실시예에서, 직경에 대한 길이의 비율은 2 내지 4, 4 내지 6, 6 내지 8, 8 내지 9, 9 내지 10, 10 내지 11, 11 내지 12, 12 내지 14, 14 내지 16, 16 내지 18, 18 내지 20, 및 20 초과 중의 범위이다.
일 실시예에서, 성장 구역(122)의 체적은 충전 구역(126)의 체적의 2배이다. 각각의 가열 소자 세그먼트의 전기 회로는 독립적으로 제어된다. 독립적인 제어는 가요성을 제공해서 캡슐 높이를 따라 열 증착 프로파일을 성취하고 유지한다. 상부에서의 제 2 및 제 3 히터 세그먼트 사이의 물리적 불연속성은 캡슐 내에 배치되어 성장 구역(122)으로부터 충전 구역(126)을 분리시키는 배플 플레이트 근처에 국부적인 온도 강하를 생성한다. 일 실시예에서, 충전 구역 및 성장 구역은 서로 다른 온도로 등온(isotherm)이다. 배플 구역은 충전 구역 및 성장 구역 등온선 사이에 비교적 작은 간격에 걸쳐 온도 구배를 갖는다. 가열 소자의 권선 패턴과, 그들 사이에 최소 온도 구배 공간을 갖는 결과적인 등온은 캡슐 내부에 벽 핵생성(wall nucleation)을 최소화하거나 제거한다. 일 실시예에서, 성장 구역이 바닥부에 존 재할 수 있고, 충전 구역이 상부에 존재할 수 있다. 이러한 구성은 특정한 화학적 성질 및 성장 매개변수에 기초할 수 있다.
또 다른 실시예(도시되지 않음)에서, 히터는 단지 하나의 튜브[제 1 튜브(104)]만을 갖는다. 히터 제조시에, 제 2 튜브는 제 1 튜브의 외부에 동축으로 배치되어 충전 재료로 충전되는 환형 공간을 형성한다. 충전 재료의 부분적인 또는 완전한 경화 후에, 제 2 튜브는 공지된 수단에 의해 제거되므로, 제조된 히터의 구성요소가 되지 않는다. 일 실시예에서, 제 2 튜브는 연삭을 통해 기계적으로 제거된다. 제 2 실시예에서, 제 2 튜브는 용해에 의해 화학적으로 제거된다. 충전 재료의 최종 경화는 제 2 튜브의 제거 후에 수행될 수 있다. 단일 튜브(도시되지 않음)를 갖는 히터의 또 다른 실시예에서, 제 1 튜브는 몰드 내로 삽입되고, 상기 튜브의 외측 표면 및 상기 몰드의 내측 표면은 원통형, 다각형 또는 불규칙한 형상의 환형 공간을 형성하여 충전 재료로 충전된다. 몰드는 다공성일 수 있어서, 습기 및 다른 기체 물질이 충전 재료의 경화시 환형 공간으로부터 빠져나가도록 해서, 경화 시간을 단축시키고 경화된 충전 재료의 균일성을 개선한다. 몰드는 하나 이상의 부분을 포함할 수 있고, 충전 재료의 부분적인 또는 완전한 경화 후에 해체, 파손, 연삭 등에 의해 제거될 수 있다. 충전 재료의 최종 경화는 몰드의 제거 후에 수행될 수 있다.
특히 도 2를 참조하면, 히터(100)는 용기(210)를 포함하는 장치(200) 내에 배치된다. 제 1 단부 캡(212)은 용기의 상부 단부에 부착 가능하고, 제 2 단부 캡(214)은 바닥부 단부에 부착 가능하다. 복수의 패스너(216)(하나의 패스너만이 참조부호로 지시됨)는 용기 단부에 단부 캡을 고정시킨다.
용기(210) 내에서, 압력 전달 매체(230)는 용기 내측 표면과 선 정렬되어 있으며, 히터(100)의 외측 표면과 접촉한다. 압력 전달 매체는 지르코늄 산화물 또는 지르코니아를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다. 제 1 및 제 2 압력 전달 매체 캡(232)(하나의 캡만이 도시됨)은 용기의 내부의 히터(100)의 단부에 인접하게 위치된다. 환형 플러그(234)는 적층된 디스크로서 도시되지만, 캡(232)을 둘러싸는 고리일 수 있다. 플러그(234)는 적어도 하나의 단부 상에 및 히터의 단부와 단부 링 사이의 공동 내에 선택적으로 배치되어 축방향 열 손실을 감소시킬 수 있다. 플러그는 KAOWOOL의 상표명으로 써멀 세라믹 월드와이드(Thermal Ceramics Worldwide)[오거스타, 조지아]를 포함하는 여러 소스로부터 상업적으로 이용 가능하다.
도시된 실시예에서, 니크롬(Nichrome)(등록 상표) 가열 소자(112)는 충전 재료(116) 내에 매립된다. 압력 전달 매체 층은 플러그를 수납하는 단부를 갖는 히터(100) 주위에 위치된다. 변형적인 플러그 재료는 마그네슘 산화물, 소금, 알루미늄 규산염 수산화물 또는 파이로필라이트(pyrophyllite)와 같은 엽상 규산염(phyllosilicate)을 포함할 수 있다.
도시된 장치(200)는, 예컨대 관련된 공정 조건 하에서 갈륨 질화물 결정인 결정 성장에 바람직한 압력 및 온도 조건 하에서 결정이 성장하는데 사용될 수 있다. 고압의 장치(200)는 하나 이상의 작동 가능한 구조를 포함할 수 있어서, 반경방향, 축방향, 또는 반경방향 및 축방향 양자의 방향으로 히터(100)를 지지한다. 일 실시예에서의 지지 구조체는 주위 환경으로부터 장치(200)를 열적으로 단열하고, 이러한 단열은 공정 안정성을 증가시키거나 개선할 수 있으며, 소정의 온도 프로파일을 유지 및 제어할 수 있다.
다른 히터(300)의 실시예에 대해 도 3을 참조하면, 단면 평면도가 도시되어 있다. 히터(300)는 제 1 튜브(302)와 가열 조립체(304)를 포함한다. 가열 조립체는 각각 말편자 및 타원형 단면을 도시하고 참조부호(305, 306)로 지시되는 상이한 단면 형상을 가질 수 있다. 제 1 튜브는 적어도 하나의 홈 또는 채널(310)을 형성하는 하우징 또는 외측 표면(308)을 갖는다. 각각의 가열 조립체(304, 305, 306)는 제 2 튜브(320), 중심 가열 소자(322), 제 2 튜브와 가열 소자 사이에 배치되는 전기적 절연 세라믹 충전제(324)를 포함한다. 명명된 홈은 명확한 도시를 위해 그 내에 배치된 가열 조립체를 갖지 않는다. 상이한 깊이의 홈 또는 채널은 본 발명의 실시예에 따라 동일 또는 상이한 히터에 사용될 수 있다. 추가적으로, 상이한 개방 폭을 갖는 홈이 사용될 수 있다. 예컨대, 개구(316)의 개방 폭은 다른 개구(318)의 개방 폭보다 비교적 좁다. 만곡된 측벽을 유지하면서 홈 또는 채널의 형성된 체적이 반경방향 내측으로 이동할 때, 일 실시예에서 개구의 폭은 감소될 수 있다. 개구 폭이 가열 소자의 폭 미만으로 감소된다면, 가열 소자(또는 제 2 튜브)는, 예컨대 단부로부터 축방향으로 삽입될 수 있다. 변형적인 실시예에서, 폭은 0으로 감소될 수 있다.
가열 조립체(304)는 홈(310) 내로 중첩식으로 끼워맞춤된다. 가열 조립체(304)는 CALROD 가열 조립체일 수 있다. 가열 조립체(304)는 선택적인 제 2 외 측 튜브(320), 중심 가열 소자(322), 제 2 튜브와 가열 소자 사이에 배치되는 전기적 절연 세라믹 충전제(324)를 포함한다.
조립체를 제조하기 위해, 주위에 세라믹 충전제를 구비한 히터 상에 제 2 튜브를 아래로 스웨이징함으로써, 가열 소자 및 제 2 튜브 사이의 잔여 공간 또는 작은 구멍은 제거되거나 최소화될 수 있다. 채널 또는 홈(310)은 가열 조립체(304)의 형상을 제공할 수 있다. 홈 표면은 가열 소자의 삽입 전에 기계 가공, 연삭, 폴리싱(polished)되어서, 매끄러운 다듬질, 타이트한 공차 및 증가된 열적 연통을 제공할 수 있다. 홈은 구불구불한 형상을 가질 수 있고, 가열 조립체가 홈 내로 끼워맞춤되도록 구불구불한 형상 내로 굽혀져서, 하나 이상의 가열 조립체가 제 1 튜브의 내측 부분에 걸쳐 가열을 제공하는 데 사용될 수 있다.
히터 조립체(305)를 구비하여 도시된 일 실시예에서, 제 1 튜브 표면(308)과 가열 조립체(305) 사이의 홈(310) 내의 공간은 시멘트 재료(328)로 채워지며, 상기 시멘트 재료는 전기적으로 전도성 또는 전기적으로 절연성일 수 있다. 몇몇의 실시예는 코너부에 추가적인 시멘트 재료를 추가하는 단계를 포함할 수 있다. 이러한 추가적인 시멘트는 코너부를 마무리해서, 열적 및/또는 구조적 일체성을 증가시킨다.
제 2 튜브가 없는 히터 조립체의 또 다른 실시예에서, 조립체는 가열 소자(322)를 포함하고, 상기 가열 소자는 홈 또는 채널(310) 내의 공간 내부에 배치된다. 충전 재료(시멘트)는 가열 소자(322) 및 제 1 튜브 표면(308) 사이에 배치된다. 충전 재료는 상술된 바와 같이 경화될 수 있다. 충전 재료가 전기적으로 전도성인 일 예시에서, 가열 소자(322)는 충분한 유전성 강도의 전기적 절연 재료로 우선 코팅될 수 있다.
다른 실시예에서, 시멘트 재료보다, 홈 내의 나머지 공간은 제 1 튜브과 동일한 재료로 충전될 수 있다. 튜브 충전 재료는 분말 야금, 물리적 증기 증착 및 화학적 증기 증착 등에 의해 전기화학적으로 증착된다.
일 실시예에서, 히터는 온도가 제어 가능한 2개, 3개 이상의 고온 구역을 형성하는 복수의 상이한 가열 소자를 포함할 수 있다. 복수의 고온 구역은 도 4에서 조립체(400)로 지시된 바와 같이 수용될 수 있다. 제 1 튜브(402)는 제 1 절연 세라믹 층(404)으로 코팅된다. 제어기(406)는 형성시에 열적으로 전도성 및 전기적으로 절연된 제 1 튜브 둘레에 부분적인 또는 복수의 권선 랩을 포함하는 복수의 가열 소자 세그먼트(410, 412, 414, 416)로부터 및 상기 세그먼트에 연통한다. 또한 통상적인 세그먼트(418)는 회로를 완성하기 위해 존재한다. 추가적인 절연 세라믹 층(도시되지 않음)은 하나 이상의 가열 소자 세그먼트의 상부 상에 위치되고, 리드(lead)로부터 제어기(406)까지 상기 가열 소자 세그먼트를 전기적으로 절연한다. 하나 이상의 전기적 접촉부는 가열 소자 세그먼트의 단부에 연결하는 데 사용될 수 있다.
전기적 접촉부는 비교적 무거운 게이지 재료 및/또는 낮은 저항성 재료로 제조되어서, 대부분의 열 발생이 전기적 리드 내 보다 가열 소자 세그먼트 내에 우선적으로 발생할 수 있다. 전기적 리드는 점 용접, 아크 용접, 초음파 용접, 납땜, 신속 연결 패스너, 스크루 클램프 등에 의해 히터 세그먼트에 부착될 수 있다. 하 나 이상의 추가적인 세라믹 코팅은 다른 히터 세그먼트로의 전기적 리드 와이어의 단축을 감소시키거나 제거할 수 있다. 주조가능한(castable) 세라믹 시멘트 재료(도시되지 않음)는 상술된 조립체를 둘러쌀 수 있거나 조립체 상에 주조될 수 있다. 제 2 튜브는 조립체 상에 위치되어서 본 발명의 실시예에 따른 하나의 히터를 완성할 수 있다.
제어기(406)는 센서(도시되지 않음) 및 가열 소자(410, 412, 414, 416)와 연통한다. 적합한 센서는 감지되는 구역에 인접하게 위치된 온도 센서 및/또는 압력 센서를 포함한다. 일 실시예에서, 온도 센서는 열전쌍(thermocouple)을 포함한다. 제어기(406)에 의한 히터(400) 내의 바람직한 양의 온도 분포 제어와, 제 1 튜브(104) 및/또는 (존재한다면)반응 캡슐 내의 열 분포에 대한 최종적인 제어를 허용하는 다수의 구역이 존재한다. 추가적으로, 각 세그먼트에 대한 전력은 시간의 함수로서 프로그래밍되어서, 제어기가 히터(400) 내의 온도 분포를 조정한다. 이러한 온도 분포에 대한 제어는 열수 결정 성장(hydrothermal crystal growth) 방법과 같은 여러 결정 성장 방법에 유용하다.
결정 성장 공정의 일 실시예에 있어서, 가열 소자로 공급되는 에너지에 의해 열 에너지가 제 1 튜브로 흘러서, 제 1 튜브 구역 내에 배치되는 캡슐로 흐르게 된다. 제공된 열은 캡슐 온도를 500℃ 초과하는 범위가 되게 증가시키고, 캡슐 내의 압력을 온도의 증가에 대한 반응으로서 500㎫을 초과하는 범위로 조성하기에 충분할 수 있다. 작동 시에, 충전 재료는 내부 압력을 제 1 튜브 외측으로부터 제 2 튜브로 작동 중에 전달하여, 히터 체적 변화/변형이 최소화된다. 충전 재료는 실질적으로 비압축성이기 때문에, 히터의 체적 및/또는 형상을 유지시키는 데에 도움이 된다. 튜브의 제 1 단부에 고정되어 있는 단부 링을 사용하는 일 실시예에 있어서, 히터의 체적 및/또는 형상은 작동 중에 더욱 고정될 수 있다.
제 1 튜브의 체적이 최소한으로 변화되고, 그 형상이 최소한으로 변형됨에 따라, 히터는 이후의 고압 고온 작동에서 재사용될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 제 1 튜브의 내부 체적(제 1 튜브와 2 개의 단부의 내부에 의해 형성됨) 변화는 10 체적% 미만이다. 제 2 실시예에 있어서, 제 1 튜브는 5% 미만의 내부 체적 변화를 일으킨다. 제 3 실시예에 있어서, 체적 변화는 2% 미만이다. 일 실시예에 있어서, 제 1 튜브의 외부 체적(하우징의 외부 체적에 의해 형성됨)의 변화는 10 체적% 미만이다. 제 2 실시예에 있어서, 제 1 튜브는 5% 미만의 외부 체적 변화를 일으킨다. 제 3 실시예에 있어서, 외부 체적 변화는 2% 미만이다. 히터 내측(제 1) 튜브가 최소한으로 체적 변화를 일으키고 갭, 크랙, 또는 불연속부가 거의 또는 전혀 생기지 않기 때문에, 고압/고온 처리용 히터에 배치된 캡슐이 작동이 완료된 후에 히터로부터 슬라이딩하여 제거될 수 있다. 본 명세서에서 사용되고 있는 "슬라이딩하여 제거된다" 것은 캡슐이 히터에의 영구적인 손상없이 그리고 과도한 힘을 사용할 필요없이 제 1 튜브의 내면을 슬라이딩하여 빠져나갈 수 있다는 것이다. 일 실시예에 있어서, 캡슐은 예를 들어, 유압식 피스톤을 사용하여 제 1 튜브의 내부로부터 슬라이딩하여 빠져나가도록 일 단부에 유압식으로 장전된다. 히터가 압력 전달 재료로부터 제거되는 것을 방지하기 위해 기계식 구속부가 제공될 수 있다. 초기 작동 후, 캡슐이 제 1 튜브로부터 슬라이딩하여 제거된 후에, 히터는 여전히 여러번 재사용될 수 있다.
본 명세서에 기재되어 있는 실시예는 청구범위에 기재되어 있는 발명의 요소에 대응하는 요소를 구비하는 조성물, 구조체, 시스템 및 방법의 예이다. 발명의 상세한 설명에 의해 당업자는 청구범위에 기재되어 있는 발명의 요소에 대응하는 변형 요소를 구비하는 실시예를 제조 및 사용할 수 있다. 따라서, 보호범위는 청구범위의 문자 언어와 상이하지 않은 조성물, 구조체, 시스템 및 방법을 포함하고, 청구범위의 문자 언어와 미세한 차이를 가진 다른 조성물, 구조체, 시스템 및 방법을 더 포함한다. 본 명세서에서는 단지 특정의 특징 및 실시예를 예시하고 설명하였지만, 당업자는 많은 변형 및 수정을 할 수 있다. 첨부된 청구범위는 이러한 모든 변형 및 수정을 포함하도록 의도된다.
본 발명에 따르면, 체적 변화가 작아서 반복 사용이 가능하게 하며 고압 고온 장치에서 사용할 수 있는 히터, 히터에 사용하기 위한 가열 소자 및 히터를 포함하는 장치를 제공할 수 있고, 한번 이상 사용할 수 있는 히터, 히터에 사용하기 위한 가열 소자 및/또는 히터를 포함하는 고압 고온 장치를 제조 및/또는 사용하는 방법을 제공할 수 있다.

Claims (23)

  1. 고압 고온 장치에 사용하는 히터에 있어서,
    축선을 형성하는 제 1 튜브로서, 상기 제 1 튜브는 제 1 단부와 제 2 단부를 구비하고, 상기 제 2 단부는 상기 제 1 단부로부터 축방향으로 이격되며, 상기 제 1 튜브는 외면과 내면을 구비하고, 상기 내면은 캡슐을 수용할 수 있는, 상기 제 1 튜브와,
    상기 제 1 튜브의 외면 둘레에 또는 외면에 인접하여 배치된 충전 재료와,
    상기 제 1 튜브와 열적으로 연통가능하고 적어도 부분적으로 상기 충전 재료 내에 배치된 하나 이상의 가열 소자를 포함하고,
    150㎫보다 높은 상기 고압 고온 장치 내의 작동 압력과 200℃보다 높은 온도에 반응하여, 상기 충전 재료의 체적이 5 체적%보다 적게 감소함으로써, 작동 후에 상기 캡슐이 상기 제 1 튜브로부터 슬라이딩하여 제거될 수 있는
    히터.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 튜브 외부에 배치된 제 2 튜브를 더 포함하고, 상기 충전 재료는 상기 제 1 튜브와 상기 제 2 튜브 사이에 배치되는
    히터.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 튜브는 상기 제 2 튜브 또는 하우징과 동축 관계에 있고, 상기 제 1 튜브는 내향 표면과 외향 표면을 구비하며, 상기 내향 표면은 반응 캡슐을 수용하기에 충분한 체적을 형성하도록 상기 축선으로부터 반경방향으로 이격되며, 상기 외향 표면은 갭을 형성하기에 충분하도록 제 2 튜브의 내향 표면으로부터 반경방향으로 이격되며,
    상기 충전 재료는 상기 갭 내에 배치되어 있는
    히터.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 충전 재료는 작동 시에 상기 제 1 튜브의 내부 압력을 반경방향 외측으로 그리고 상기 제 2 튜브로 전달하도록 작동가능한
    히터.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 가열 소자는 적어도 전기 절연층에 의해 상기 제 1 튜브, 상기 제 2 튜브, 또는 상기 제 1 튜브와 상기 제 2 튜브 모두로부터 전기적으로 절연되는
    히터.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 전기 절연층은 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 알루미나, 또는 이들의 합성물로부터 선택된 전기 절연성 세라믹 재료로 이루어진
    히터.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 전기 절연층은 다중층이고, 다중층 코팅부는 전기 절연층의 두께에 걸쳐 조성물의 구배를 형성하도록 하부층(sub-layer)마다 상이한 조성물을 갖는
    히터.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 충전 재료에 배치되는 하나 이상의 전기 절연 재료를 더 포함하고, 상기 전기 절연 재료는 가열 소자 중 적어도 하나를 상기 제 1 튜브 또는 상기 제 2 튜브로부터, 상기 제 1 튜브 및 상기 제 2 튜브 모두로부터, 또는 나머지의 가열 소자로부터 절연시킬 수 있는
    히터.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 튜브의 제 1 단부에, 상기 제 2 튜브의 제 1 단부에, 또는 상기 제 1 튜브 및 상기 제 2 튜브 모두의 제 1 단부에 고정된 제 1 단부 링을 더 포함하는
    히터.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 튜브의 외면은 채널 또는 홈을 형성하고, 상기 하나 이상의 가열 소자 중 적어도 하나는 상기 채널 또는 홈 내부에 적어도 부분적으로 배치된 조립체 내에 포함되는
    히터.
  11. 제 3 항에 있어서,
    상기 반응 캡슐은, 초임계화되는 것에 의해 열 및 압력에 반응하는 매체를 수용 및 보유할 수 있고,
    작동 중에 상기 반응 캡슐이 배치되는 상기 제 1 튜브의 내부 체적은 일정한 체적을 형성하도록 구성되어 반응 캡슐 내의 압력이 온도에 반응하여 높아질 수 있게 함으로써, 작동 중에 반응 캡슐 내의 온도 및 압력은 매체가 초임계 상태에 있을 정도로 충분히 높으며, 초임계에 필요한 압력은 상기 반응 캡슐의 외면을 수동적으로 억제하는 상기 제 1 튜브의 내면에 의해 제공되는 체적의 억제에 의해 공급되는
    히터.
  12. 고압 고온 장치에 사용되는 히터 장치에 있어서,
    내면과 외면을 구비하는 제 1 튜브로서, 상기 내면은 캡슐을 수용하도록 구성된 챔버를 형성하고, 상기 외면은 적어도 홈 또는 채널을 형성하는, 상기 제 1 튜브와,
    상기 홈 또는 채널 내에 배치되는 충전 재료로서, 상기 충전 재료 내에 적어도 하나의 가열 소자가 배치되고, 상기 가열 소자는 상기 제 1 튜브와 열적으로 연통가능하며 상기 충전 재료에 의해 상기 제 1 튜브로부터 전기적으로 절연되는, 상기 충전 재료를 포함하고,
    150㎫보다 높은 상기 고압 고온 장치 내의 작동 압력과 200℃보다 높은 온도에 반응하여, 상기 충전 재료의 체적이 5 체적%보다 적게 감소함으로써, 작동 후에 상기 캡슐이 상기 제 1 튜브로부터 슬라이딩하여 제거될 수 있는
    히터 장치.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 가열 소자의 외면 및 상기 홈 또는 채널의 내면과 접촉하는 비도전성 세라믹 코팅부를 더 포함하는
    히터 장치.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 홈 또는 채널 내에 배치되는 적어도 제 2 튜브를 더 포함하고, 상기 충전 재료는 상기 제 2 튜브 내에 배치되며, 상기 가열 소자는 상기 제 2 튜브 내에 배치되어 상기 충전 재료에 의해 상기 제 2 튜브로부터 전기적으로 절연되는
    히터 장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 홈 또는 채널의 내부에 그리고 상기 제 2 튜브의 외부에 배치되어 상기 홈 또는 채널로부터 상기 제 2 튜브를 분리시키는 전기 전도성 또는 전기 절연성 시멘트를 더 포함하는
    히터 장치.
  16. 500℃를 초과하는 범위의 온도까지 가열하도록 작동 가능한 가열 소자와,
    상기 가열 소자를 포위하고, 제 1 표면 및 대향하는 제 2 표면을 구비하는 시멘트 매트릭스와,
    상기 시멘트 매트릭스의 제 1 표면과 연통하여 상기 제 1 표면에 기계적 지지를 제공하는 제 1 튜브와,
    상기 시멘트 매트릭스의 제 2 표면과 연통하는 제 2 튜브를 포함하고,
    작동 중에, 가열 소자에 공급되는 에너지에 의해 상기 제 1 튜브 내에서 열 에너지가 상기 제 1 튜브의 영역 내에 배치된 캡슐로 흐르게 되고, 상기 열 에너지는 캡슐 온도를 500℃보다 높은 범위에 있도록 상승시키기에, 그리고 온도의 상승에 반응하여 500㎫보다 큰 범위에 있는 캡슐 내의 압력을 발생시키기에 충분한 동시에, 상기 제 1 튜브는 캡슐 내의 체적이 5% 미만의 양으로 증가하도록 상기 시멘트 매트릭스에 의해 억제되는
    장치.
  17. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 튜브의 내면은 1㎜보다 작은 제곱평균제곱근 표면 거칠기를 갖고, 5㎜보다 큰 치수를 갖는 하나 이상의 갭, 크랙 또는 불연속부를 구비하지 않는
    히터.
  18. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    500㎫보다 높은 상기 고압 고온 장치 내의 작동 압력과 500℃보다 높은 온도에 반응하여, 상기 충전 재료의 체적이 5 체적%보다 적게 감소함으로써, 작동 후에 상기 캡슐이 상기 제 1 튜브로부터 슬라이딩하여 제거될 수 있는
    히터.
  19. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 충전 재료는, 100㏀보다 큰 전기 저항과 이론적인 최대 밀도의 적어도 75%의 밀도를 갖는 주조가능한 또는 성형가능한 시멘트를 포함하는
    히터.
  20. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 충전 재료는 산화 마그네슘, 알루미나, 또는 산화 마그네슘과 알루미나 모두를 70 중량% 내지 80 중량%의 양만큼 포함하는
    히터.
  21. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 충전 재료는 700㎫보다 높은 압력과 700℃보다 높은 온도에서 10%보다 적은 체적 감소를 갖는
    히터.
  22. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열 소자는 포일, 리본 또는 와이어 중 하나이고, 스파이럴 패턴, 사행형 패턴, 단일 나선 패턴, 이중 나선 패턴 또는 다중 나선 패턴을 형성하는
    히터.
  23. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 튜브의 제 1 단부 및 제 2 단부는 내부 체적을 형성하고,
    500㎫보다 높은 상기 고압 고온 장치 내의 작동 압력과 500℃보다 높은 온도에 반응하여, 상기 충전 재료의 체적이 5 체적%보다 적게 감소하고, 상기 내부 체적이 10 체적%보다 적게 변화함으로써, 작동 후에 상기 캡슐이 상기 제 1 튜브로부터 슬라이딩하여 제거될 수 있는
    히터.
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