CN101146379B - 加热器、装置和相关方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种包括外壳和内管的加热器。内管与外壳为共轴关系，并位于外壳内。内管的内侧表面限定了足够容纳反应容器的容积，且其外侧表面与外壳的内侧表面径向隔开，足够限定出缝隙。填充材料设置在该缝隙内。填充材料响应压力，从而在高于500MPa的压力且高于500℃的温度下，填充物容积的减少小于5个体积百分比。一个或多个加热元件设置在缝隙内。该加热元件与该内管热连通。

Description

加热器、装置和相关方法
技术领域
本发明包括涉及加热器、包含该加热器的装置以及相关方法的实施例。
背景技术
高压装置可以包括在压力下加热工件的加热器。该加热器可以包括一个或多个加热元件。适用于气体压力介质的加热元件可能不适用于固体压力介质，固体压力介质受到径向向外的压力，而不是受到来自所有方向的均匀压力(例如浸没在高压环境中)。也就是说，该加热器在操作条件下可以改变容积，但是不需要向或从工件传递压力。已知的用于具有固体压力介质的高压腔的加热器，在其容积/形状在高压高温环境中改变变形后只能使用一次，并且，一些现有技术的一次性使用单元有批次变化性，导致在两次运行间工艺变化。
需要有一种加热器，用于该加热器中的加热元件，以及包括加热器的装置，该加热器能够用于高压高温装置中，容积几乎不变，允许重复使用。还需要制造和/或使用加热器、用于该加热器中的加热元件、和/或包括加热器的高压高温装置的方法，该加热器能使用多次。
发明内容
本发明包括涉及加热器的实施例。加热器包括定义了中心轴的第一管，该第一管具有第一端和第二端，且第二端与第一端轴向隔开；外壳包括至少一个第二管；填充材料设置在外壳内，其中响应大于500MPa的压力，在高于500℃的温度下填充材料可以体积上减少小于5个体积百分比。一个或多个加热元件至少部分地设置在填充材料内。加热元件与第一管热连通，第一管至少部分地设置在外壳内或紧邻外壳。第一管的内表面能够容纳一个容器，并在操作后释放该容器。
本发明包括涉及加热器的实施例，该加热器包括具有内表面和外表面的壳体。内表面限定了构造成用于容纳容器的室，外表面限定了凹槽或通道。加热元件被设置在该凹槽或通道内。
本发明包括涉及形成该加热器的方法的实施例。该方法包括用固体微粒充填底基，达到大于50个体积百分比的密度；并将充填的底基注入接合剂材料。
本发明包括涉及装置的实施例。该装置包括加热元件。该加热元件加热到大于500℃的温度范围；包裹加热元件的接合剂充填物；第一管，与接合剂充填物的内侧表面相通，并还提供机械支撑，以及第二管，与接合剂充填物的外侧表面相通。在操作中，提供给加热元件的能量导致热能流入第一管进入布置在第一管区域内的容器，该热量足够使容器温度升高到大于500℃的温度范围，且作为温度升高的响应，足够在容器内产生大于500MPa的范围的压力。在这种温度和压力升高发生的同时，加热器与通过装置平衡的第二管机械支撑一起，限制第一管从而使容器内的容积增大量小于5％。
附图说明
图1是显示包括本发明实施例的加热器的示意图。
图2是示意图，显示了包括可使用图1中加热器的本发明实施例的装置。
图3是显示包括本发明实施例的加热器的示意图。
图4是依照本发明实施例的装置的示意图。
具体实施方式
说明书和权利要求的所有范围都包括数值端点并可独立结合。说明书和权利要求中的数值并不局限于确定值，而是可能包括与确定值不同的数值。数值被理解成非常不精确从而包括与固定值接近的数值，允许由于本领域已知的测量技术和/或确定数值时使用仪器的精确度导致的实验误差的存在。
说明书和权利要求中确定的范围和端值，例如，温度、压力、浓度等的范围和端值，可以组合和/或互换，并包括为合理子单位的子范围。
这里在说明书和权利要求中从头到尾使用的近似语言，可以用来修正任何的定量表示，只要不导致其涉及的基本功能改变，所述定量表示允许变化。“无约束的”可以结合术语使用，也可以包括想象的数字或者微量，同时也仍然被看作不受改进术语的约束。术语“节距”包括卷绕线圈上任何一个点到相邻卷绕线圈上相应点的距离，通过平行于纵向轴而测量。“可浇铸的”指通过灌注到模子中形成特定形状的能力。这里使用的术语“凹槽”包括用于容纳加热元件的表面中的细长凹陷和/或切口，其中凹陷和/或切口具有缺少下表面角的横截面形状。这里使用的术语“通道”包括用于容纳加热元件的表面中的细长凹陷和/或切口，其中凹陷和/或切口具有包括至少一个下表面角的横截面形状。
依照本发明实施例的装置包括壳体、设置在壳体内的加热器，以及设置在加热器内的加热元件。在一个实施例中，壳体包括多根管。在另一实施例中，第一管和第二管是长形的，分别定义出中心轴。当相对彼此同轴设置，而第一管至少部分地设置在第二管内，第一和第二管具有共同的中心轴。每根管都有面向外侧的第一表面和面向内侧的第二表面。第一管的第一表面与第二管的第二表面径向隔开，以限定管之间的环形空间。在一个实施例中，一个或两个管为圆筒形和/或由金属制成。在其他实施例中，一个或多个管可以是多边形，例如六边形或五边形，并且各边相对彼此都是不规则的。
每根管都有第一端和第二端。第二端与第一端轴向隔开。在一个实施例中，端环焊接在一根管或两根管上，例如，每根管的一端或两端。该环限定了第一管和第二管之间的环状空间的端部。在一个实施例中，每个环的形状对应于该环所固定的一根或两根管的形状。例如，一个圆筒形的管具有圆环形或圆盘形的端环。该环可以由规定公差通过机器制造，所述规定公差使该环上的接触区域与一根或两根管表面上的相应接触区域之间的空间最小化。进一步地，这些环上形成一个或多个孔，从而允许一根或多根金属线等通过，金属线等从环形空间或缝隙穿过该环并伸出到周围环境中。端环可以通过焊接、铜焊或类似方法固定到管端上。在一个实施例中，端环和管端通过螺纹共同连接。
第一管的第二表面通过被设计大小、定形和构造成容纳反应容器。选择合适的材料和结构，使加工后容易释放容器。在一个实施例中，提供可重复使用的加热器，它可以连续容纳多个反应容器，并在每个容器内完成反应。在一些实施例中，第一管的表面粗糙度的均方根小于1毫米(mm)。在第二个实施例中，管没有尺寸大于5mm的任何缝隙、裂缝或间断。
管和/或环采用的金属的例子包括铁基合金，例如钢。在其他实施例中，管和环端由金属陶瓷、陶瓷或复合材料制成。在一个实施例中，第一和第二管以及相应的端环，包括一种或多种在操作条件下塑性变形相对低的高温超耐热合金。合适的超耐热合金包括INCONEL 718和HASTELLOY X，它们可由麦哲伦工业商贸有限公司(Magellan Industrial Trading Company，Inc.)购买到(康涅狄格州，南诺沃克)。
加热元件布置在第一和第二管之间的环形空间内。在一个实施例中，环形空间内充满填充材料，例如接合剂，且环形空间包括布置在接合材料中的一个或多个加热元件。在一个实施例中，填充接合材料是可浇铸的或可固化的，这样填充接合材料可以作为流体被灌注或充注，然后变硬成为固体。在一个实施例中，接合材料具有相对较高的密度和/或较低的孔隙率。在另一个实施例中，接合材料具有相对较高的氧化铝含量。合适的接合材料作为填充剂在第一和第二管之间的环形空间中的使用，有助于在操作中将内部压力从第一管传递到第二管。
合适的接合材料的选择是基于压缩破裂、进一步的致密化、和/或由接合剂制成的完成部分的蠕变，所述蠕变在操作状况下被忽略。在一个实施例中，接合材料包括可浇铸的高氧化铝含量的接合剂。在第二个实施例中，相对其理论最大密度，接合材料具有大于75％的相对密度。在第三个实施例中，接合剂的相对密度从以下范围中选择：相对接合材料的理论最大密度的75-80％，80-85％，85-90％，90-95％，以及大于95％。
接合剂的非限制性的例子包括氧化铝和氧化镁的混合物。在一个实施例中，接合剂包括占总量70-80％重量范围的氧化铝。在一个实施例中，接合剂包括占总量大于50％重量范围的氧化铝。在一个实施例中，接合剂主要由氧化铝及其胶粘混合物组成。在一个实施例中，接合剂包括氧化铝、镁、和至少一种元素周期表上的V族金属。在一个实施例中，接合剂主要由氧化铝和氧化镁组成。在一个实施例中，用在接合剂中的固体微粒具有表面涂层，这相对地增加了润湿效果和减少空隙形成。合适的接合剂，例如AREMCO 575N和AREMCO 576N可由Aremco Product购买到(Valley Cottage，纽约)。
在一个实施例中，在装置的工作温度下，压缩压力达到1000兆帕斯卡(Mpa)时，填充材料能够抵抗压碎、致密化或两者。在一个实施例中，填充材料响应大于500Mpa的压力和高于500摄氏度(℃)的温度，填充材料的体积减少小于5vol.％。在一个实施例中，加热器使用在装置中，该装置运行的压力范围由下面任何一个范围选择：10-50MPa，50-100MPa，100-150MPa，150-250MPa，250-300MPa，300-400MPa，400-500MPa，500-600MPa，600-700MPa，700-800MPa，800-900MPa，900-1000MPa，和大于1000MPa。在另一个实施例中，加热器应用在运行温度范围下，所述范围由下面任何一个范围选择：200-500℃，500-750℃，750-1000℃，1000-1250℃，1250-1500℃，和大于1500℃。
在一个实施例中，加热器通过将底基充填到环形空间而形成，该底基由微粒材料组成，微粒材料包括高氧化铝研磨珠子，或大尺寸(例如1.5mm的平均直径)熔融浇铸颗粒。根据底基中加热元件的预期端部构造，加热元件以确定的方式设置。底基由振动装置和/或压机充填。在一个实施例中，底基由固体微粒充填到具有大于50个体积百分比(vol.％)的相对密度。合适的含水氧化铝基接合剂被用于注入、浸入、和/或渗透进由珠子或颗粒限定的间隙或空隙空间。在接合材料固化后，作为结果的接合剂结构具有这里公开的适当的密度。该结构充满第二和第一金属管之间的空间，包围并支撑加热元件。
在一个实施例中，加热器的接合剂部分可以如下形成。加热器被部分地进行装配，从而使第一和第二管、加热元件以及一个端环位于适当的位置。加热器竖立在开口向上的端部，固体微粒被加入到浅的深度。确切的深度由有效地将接合剂注入底基并同时避免空气穴形成的能力决定。在一些实施例中，适当的深度在1-4厘米(cm)的范围内。微粒随后被充填，例如，通过振动充填装置。然后，充填的效果通过内孔窥视仪用视觉检测。充填的底基随后被注入接合剂。在一个实施例中，接合剂在压力作用下被注入到底基中。通过摇动、轻敲和/或振动底基，直到在用内孔窥视仪观察时，气泡停止在底基的表面形成为止，从而将气泡排出底基。然后另外的微粒物质被加到注入底基的顶部，重复前述过程直到形成需要长度的接合剂。接合剂可以变硬，并在提高的温度下固化。
合适的固化温度可以由两个因素决定：(1)从接合剂去除湿气的能力，和(2)防止加热器内过高的可能导致破裂的内压。合适的固化时间可以在1小时至2星期的范围内，该时间取决于加热器的大小。固化过程的完成可以由几种方法中的一种判断。在一个实施例中，当通过接合剂的电阻大于100千欧姆(kΩ)时，认为固化过程已经完成。在另一个实施例中，则是大于1兆欧(MΩ)。在另一个实施例中，当通过接合剂的电阻足够高，以致可在至少1千伏(KV)和不高于0.1毫安(mA)下进行直流电高电势实验，则认为固化过程已经完成。在一个实施例中，当通过接合剂的电阻足够高，以致可在至少0.5KV和不高于0.1mA下进行直流电高电势实验，则认为固化过程已经完成。在直流电高电势实验中，当检测流过电极间的电流时，两个电极之间的直流电压逐渐递增。在这种情况下，加热元件和第一和/或第二管可以被选作实验电极。如果电压超过某个阈值，例如1KV，同时电流没有超过给定值，例如0.1mA，表明在高电压下保持稳定的高电阻，则认为实验是成功的。在另一个实施例中，当通过露点测量器没有探测出析出湿气，则认为固化已经完成。在又一个实施例中，根据质量损失来认定固化已经完成。例如，通过先从烘干之前加热器的质量减去烘干后加热器的质量，然后从加有接合剂的水的质量中减去上述差值，可计算得到余留在变硬的接合剂中的水的质量。这样，可以测得加热器的湿质量，而且固化过程可以继续，直到装置减少的质量等于计算出的过量水的质量。
在一些实施例中，加热器包括多个加热元件，各加热元件相互协作从而限定了多个温度可控加热区或热区。每个加热元件包括一根或多根电引线。在一个实施例中，限定了各加热区的加热元件卷绕形成，从而同一加热元件的两端或两根引线，从该结构的单独一端伸出。在一个具有两个温度可控加热区的加热器实施例中，加热元件的两端或两根引线可以从加热器相对的两端伸出。在另一个具有两个温度可控加热区的实施例中，加热元件的两端或两根引线从同一端伸出。在具有多于两个热区的实施例中，加热元件端部或引线可以从外壳伸出，从一端、从任一端、或从沿着第二管面向外侧的表面上的不同点伸出。
加热器的功率密度可以通过控制这样一些要素来决定，例如卷绕密度或卷绕节距，加热元件中使用材料的选择，加热元件的局部横截面积，等等。在一个实施例中，加热元件的卷绕密度相对一致，变化量小于约25％。在另一个实施例中，卷绕密度的变化量小于约10％。在一个实施例中，加热器的一些部分相对于其它部分具有较高的卷绕密度。在一个实施例中，加热器的端部相对于加热器的中部具有相对较高的卷绕密度。功率密度的控制考虑了补偿端部相对于端部之间区域较高的热损失速度。在一个实施例中，温度分布沿加热器长度方向是一致的。在一个实施例中，卷绕密度限定了从加热器的一端到另一端的梯度，从而限定了温度分布模式。在一个实施例中，在两个或多个轴向隔开的热区内，温度比较一致，在相邻区域之间温度有平滑的过渡。在一些实施例中，在高压晶体生长过程中，选择节距以防止、最小化或消除壁面成核现象。
合适的电阻加热元件的例子包括金属丝、带、线圈、金属箔或棒中的一个或多个。一个或多个电阻加热元件在环形空间中绕着中心轴卷绕。加热元件与第一管热连接，且与之电绝缘。卷绕可以是螺纹形、螺旋形、或双重螺旋形。一些实施例包括三重或更高重螺旋。螺旋形卷绕使得加热元件的两端从外壳的同一端伸出。双重螺旋使得两个独立加热元件的端部从外壳的同一端伸出。多个加热元件的多重卷绕允许加热元件的区域控制，这里对此进行进一步说明。在一个实施例中，加热元件的横截面积沿着其长度方向不变。在另一个实施例中，加热元件的横截面积沿着其长度方向变化。加热元件一个节段的横截面积的增加将减小这个节段的加热功率密度。通过使用双重或多重螺旋卷绕加热元件，元件局部加热功率密度的变化是有益的。例如，加到第一加热元件的电流主要将加热功率应用于第一加热区，而加到第二加热元件的电流主要将加热功率应用于第二加热区，即使两加热元件都存在于至少一个形式为卷绕双重螺旋或多重螺旋的区域。具有不同横截面积的加热器节段通过焊接、铜焊、压接、夹紧或类似方法相连接。在另一个实施例中，通过扭转或将金属丝的一个或多个其他节段与金属丝的第一节段电连接，该加热器节段部分的横截面积增大。
在一个实施例中，加热元件包括由KANTHAL A-1制成的电阻加热金属丝。加热元件卷绕在第一金属管上，由此设置成与第一管热连通。在一个实施例中，电绝缘涂层和/或至少一个陶瓷棒、陶瓷微粒填充物或接合剂可应用于加热元件上，从而将加热元件与第一管电绝缘。电绝缘涂层和/或至少一个陶瓷棒、陶瓷筒、陶瓷微粒填充物或接合剂也可以用来将各加热元件彼此电绝缘，并且可选择地，将加热元件与第一管电绝缘。在一个实施例中，加热元件由
Figure S06164789220070130D000071
制造的金属丝构成。
合适的电绝缘涂层的例子包括陶瓷材料，例如氧化镁。在一个实施例中，电绝缘涂层是多层结构。在另一个实施例中，多层结构沿其厚度方向具有不同于线性或非线性形式的成分，从而限定了一个浓度梯度，例如，一层或多层氧化钇-稳定氧化锆(YSZ)和氧化铝之间由一层YSZ和氧化铝的混合物分隔开。进一步地，多层结构可以包括一层或多层YSZ、氧化铝、和/或它们的混合物。层状结构可以包括陶瓷绝缘材料，所述材料例如由等离子喷涂沉积或电子束物理蒸气沉积而成。陶瓷棒的合适成分是氧化铝。当同样的陶瓷微粒填充物和/或接合剂用于填充第一和第二管之间的环形空间时，它们能够用于提供电绝缘和热连通。
在一个实施例中，加热元件、加热元件末端、或电引线中的一个或多个从加热器中穿过在第二金属管或端环中切开的槽口或孔伸出。在伸出位置的加热元件、末端或引线，通过电绝缘物体，可与例如第一管的导电性接地故障处绝缘，并且它们彼此也绝缘。在一个实施例中，电绝缘物体包括氧化铝织物或玻璃纤维管状织物。在另一个实施例中，电绝缘物体包括一段或多段陶瓷或玻璃套管。在又一个实施例中，电绝缘物体包括陶瓷或玻璃珠。在加热器放置到环形空间中后，端环可以被固定或连接在加热器的端部。
参照图1-2说明加热器100的特定例子，所述加热器包括根据本发明的一个或多个具体实施例。如图所示，第二管102具有内表面，该内表面限定了一个空间，第一管104沿轴线106同轴地嵌套在所述空间中。第二管内表面与第一管104外表面间隔开，从而限定了位于其间的长形环形室、环形空间或缝隙。标注“up”的箭头表示向上的方向。管102、104具有第一端108，以及与第一端轴向间隔开且相对第一端来说在上方的第二端110。因此，词语“顶端”表示第二端，除非上下文表示其他意思。
第一电阻加热元件111、第二电阻加热元件112、和第三电阻加热元件113被设置在环形空间内。如图所示实施例中，加热元件呈螺旋形卷绕。线圈通过卷绕距离或节距彼此相隔开，对第三电阻加热元件用附图标记114表示其节距。第一和第二电阻加热元件彼此在轴向上延伸不同的距离，从而允许在使用中更精确地调节温度分布。第一和第二电阻加热元件都是双重螺旋，使得每个加热元件的两根引线都从加热器的同一端伸出。对第三电阻加热元件，只显示了一根引线，没有显示的那根引线可能例如从加热器的侧面伸出。
在图示的实施例中，加热元件包括18-规格金属丝，从而可以在最大208伏特和4000瓦特下工作。用于第三电阻加热元件的电引线115从加热器的底部伸出。用于其它加热元件的其它电引线没有显示出来。相对加热元件来说，引线较厚的横截面减少了电阻以及与电阻相关的热量。在一个实施例中，通过在引线外表面接触另外长度的金属丝形成金属丝束，从而得到相对增加的厚度。金属丝束可以扭成一股，同时避免在使用中会产生局部电阻和相关热量的纽结、疙瘩等。在另一个实施例中，引线被折回去与自身重叠，从而增加横截面厚度。
第一管涂覆有不导电的陶瓷涂层。电绝缘的陶瓷涂层将加热元件节段与至少第一管电绝缘。在图示实施例中，涂层是多层复合结构。复合结构包括氧化钇-稳定氧化锆(YSZ)和氧化铝层，它们被多层YSZ和氧化铝的不同混合物所分隔开。
环形空间或缝隙被高密度和高氧化铝含量的填充材料116填满。在一个实施例中是接合剂的填充材料，在运行中从第一管向外传递内压到第二管，从而使加热器容积变化/变形最小化并允许加热器重复使用。
加热元件与第一管热连通，并与第一管和第二管两者都保持电绝缘。从顶端开始向下工作，几套加热元件的布置限定了几个加热区。加热区包括最上面的第一区120、生长区122、隔板缝隙区124和充电区126。当一个容器被插入到由第一管内表面118限定的容积中，内部隔板(未示出)与隔板缝隙区对准。隔板限定了容器内的两个室，一个用于充电一个用于生长。两个室通过带孔的隔板相连通。第一管内表面118可能具有进一步要讨论的特性中的一个或多个，特别是关于可移动容器的释放特性。
在一个实施例中，适合插入到第一管104中的容器由贵金属形成。贵金属的例子包括铂、金或银。其他金属可以包括钛、铼、铜、不锈钢、锆、钽以及它们的合金等。在一个实施例中，这些金属的功能相当于吸氧器。容器的合适尺寸可以是直径大于2cm，长度为4cm。在一个实施例中，直径尺寸可以在以下范围中选择：2-4cm，4-8cm，8-12cm，12-16cm，16-20cm，20-24cm，以及大于24cm。在第二个实施例中，容器长度与直径的比值大于2。在又一个实施例中，长度和直径的比值在下面任一范围中：2～4，4～6，6～8，8～9，9～10，10～11，11～12，12～14，14～16，16～18，18～20，和大于20。
在一个实施例中，生长区122的容积是充电区126的容积的两倍。每个加热元件节段的电路都是单独控制的。单独控制提供了得到并保持沿容器高度的热沉积分布图的灵活性。第二和第三加热器节段从顶端开始的物理不连续，造成了靠近隔板处的温度的局部下降，该隔板设置在容器内并将充电区126和生长区122分隔开。在一个实施例中，充电区和生长区均为等温区间，但彼此温度不相同。在充电区和生长区等温线之间的较小距离上，隔板区具有温度梯度。加热元件的卷绕方式，以及作为结果的具有最小温度梯度间隔的等温线，最小化或消除了容器内的壁面成核现象。在一个实施例中，生长区可以在底部，充电区在顶端。这种构成可能是基于特殊的化学和生长参数。
在另一个实施例中(未示出)，加热器只有一根管(第一管104)。在加热器的制作过程中，第二管同轴地设置在第一管的外侧，并形成将充满填充材料的环形空间。经过填充材料部分或完全的固化后，通过现有技术已知的方法移走第二管，因此第二管不成为制造好的加热器的组成部分。在一个实施例中，第二管通过磨削以机械方法除掉。在第二个实施例中，第二管通过溶解以化学方法除掉。在移走第二管之后，进行填充材料的最后固化。在另一个具有单管的加热器(未示出)的实施例中，第一管插入到模子中，其中在管的外表面和模子的内表面之间形成圆筒形、多边形、或不规则形状的将充满填充材料的环形空间。模子可以是多孔的，在填充材料的固化过程中，允许湿气和其他气体物质从环形空间逸出，由此缩短固化时间并提高固化填充材料的一致性。模子可以包括一个或多个部分，并可以在填充材料部分或完全的固化后，通过拆卸、破裂、磨削等方法被移走。填充材料最后的固化可以在移走模子后进行。
特别地参考图2，加热器100设置在包括有容器210的装置200内。该容器顶端连接有第一端盖212，底端连接有第二端盖214。多个紧固件216(只有其中一个由附图标记表示出)将端盖固定在容器末端。
在容器210中，压力传递介质230填塞在容器内表面并与加热器100的外表面接触。压力传递介质的例子包括但不局限于氧化锆。第一和第二压力传递介质盖232(只其中一个被显示出)紧邻地设置在容器内加热器100的端部处。环形塞234显示为叠加的圆盘，但可以是围绕盖232的环形套筒。可选择地，塞子234可以被设置在至少一个端部上，并位于加热器端部和端环之间的空腔内，从而减少轴向热损失。塞子可通过不同渠道购买到，包括Thermal CeramicsWorldwide(奥古斯塔，乔治亚州)，商标为KAOWOOL。
在图示实施例中，
Figure S06164789220070130D000101
加热元件112嵌入到填充材料116内。压力传递介质层围绕加热器100设置，端部容纳塞子。可选择的塞子材料可以包括氧化镁、镁盐类、页硅酸盐矿物质，例如氢氧化硅铝或叶蜡石。
图示装置200可以在适合晶体生长的压力和温度下，用于生长晶体，例如，在相关工艺条件下的氮化镓晶体。高压装置200可以包括一个或多个可以径向地、轴向地、或同时径向和轴向地支撑加热器100的结构。在一个实施例中，支撑结构使装置200与周围环境热隔离，并且这种隔热可以提高或改善过程的稳定性，维持和控制期望的温度分布图。
参见图3，显示了另一个加热器实施例300的横截面顶部视图。加热器300包括第一管302和加热组件304。加热组件可以具有不同的横截面形状，如附图标记305，306分别所示的马蹄形和椭圆形横截面。第一管具有外壳或外表面308，其限定了至少一个凹槽或通道310。每个加热组件(304，305和306)都包括有第二外管320、中间加热元件322、和设置在第二管和加热元件之间的电绝缘陶瓷填充物324。为了清楚地进行图示说明，被标记的凹槽里没有设置在其中的加热组件。按照本发明的实施例，不同深度的凹槽或通道可以在相同或不同的加热器中使用。另外，具有不同开口宽度的凹槽可以被使用。例如，开口316的开口宽度比另一个开口318的开口宽度相对窄一些。当凹槽或通道限定的空间径向向内移动，同时保持曲线形侧壁时，在一个实施例中，开口宽度减小。如果开口宽度减少到小于加热元件的宽度，那么加热元件(或第二管)可以从例如端部轴向插入。在可选择的实施例中，宽度可以减少到零。
加热组件304嵌套地装入凹槽310中。加热组件304可以是CALROD加热组件。加热组件304包括可选的第二外管320、中间加热组件322、以及设置在第一管和加热元件之间的电绝缘陶瓷填充物324。
通过向下摇晃第二管到带有周围陶瓷填充物的加热器，可清除或最小化加热元件和第二管之间的剩余空间或孔隙，从而构成组件。通道或凹槽310适应于加热组件304的形状。在嵌入加热元件之前，凹槽表面可以被机械加工、碾磨、或抛光，从而提供光滑抛光、精密公差、以及增强的热连通。凹槽可以具有螺旋形的形状，加热组件弯曲成螺旋形的形状以便适合凹槽，从而一个或多个加热组件可以被使用，以提供在第一管内部均匀的加热。
在图示的具有加热器组件305的一个实施例中，凹槽310中在第一管表面308和加热组件305外表面之间的空间里充满了陶瓷材料328，它可以或者是导电的或者是电绝缘的。一些实施例可以包括在角落处的添加额外接合材料。这些额外的接合剂用来包围角落，从而提高热和/或结构的完整性。
在不具有第二管的加热器组件的又一个实施例中，组件包括布置在凹槽或通道310内空间里的加热元件322。填充材料(接合剂)被布置在加热元件322和第一管表面308之间。填充材料可以如前所述的被固化。在其中一个例子中，填充材料是导电的，加热元件322首先被具有足够绝缘强度的电绝缘材料涂覆。
在另一个实施例中，不同于接合材料，凹槽内的剩余空间可以充满和第一管相同的材料。管填充材料可以通过粉末冶金、物理蒸气沉积、化学蒸气沉积等方法电化学沉积得到。
在一个实施例中，加热器可以包括多个不同的加热元件，限定两个、三个或者更多个温度可以控制的热区。如图4的组件400所示，可以容纳多个热区。第一管402涂覆有第一绝缘陶瓷层404。控制器406向多个加热元件节段410，412，414，416传入和传出信号，这些加热元件节段在形成过程中围绕在热传导且电绝缘的第一管外，由部分或多个卷绕线圈组成。还存在共用节段418，以完成回路。额外的绝缘陶瓷层(未示出)可以放置在一个或多个加热元件节段上，使它们与控制器406的引线电绝缘。一个或多个电接触点可以用于连接各加热元件节段的末端。
电接触点可以由相对较重规格的材料和/或较低电阻的材料构成，从而大部分发热度优先在加热元件节段内产生而不是在电引线中。电引线可以通过点焊、弧焊、超声波焊接、铜焊、快速连接紧固件、螺丝夹等连接在加热器节段上。一个或多个附加的陶瓷涂层可以减少或消除电引线与其他加热器节段的短路。可浇铸的陶瓷接合材料(未示出)可以装入或被浇铸到上述的组件上。第二管可以放置到组件上，从而完成一个按照本发明实施例的加热器。
控制器406与传感器(未示出)相通，并与加热元件410，412，414，416相通。合适的传感器包括位于紧邻被检测区的温度传感器和/或压力传感器。在一个实施例中，温度传感器由热电偶组成。多个区的存在考虑到了通过控制器406的加热器400内的预期温度分布控制量，从而最终控制第一管104和/或反应容器(如果有)内的热量分布。另外，各个节段的电功率可以设计成时间的函数，这样控制器可以操纵加热器400内的温度分布。这种温度分布的控制有益于晶体生长方法的多样性，例如水热晶体生长方法。
在晶体生长过程的一个实施例中，提供给加热元件的能量导致热能流入第一管进入布置在第一管区域内的容器。提供的热量使容器的温度升高到大于500℃的温度范围，且作为对温度升高的响应，可足够在容器内产生大于500MPa的压力。在操作中，填充材料从第一管向外传递内部压力到第二管，从而使得加热器容积改变/变形最小化。由于填充材料完全不可压缩，因此有助于保持加热器的容积和/或形状。在利用固定在管的第一端的端环的一个实施例中，在操作中加热器的容积和/或形状可以进一步地被固定。
如果第一管的容积最低限度地改变，且它的形状最低限度地变形，那么加热器可以在随后的高压高温操作下重复使用。在一个实施例中，第一管的内部容积(由第一管的内部和两端限定)的改变小于10vol.％。在第二个实施例中，第一管引起小于5％的内部容积变化。在第三个实施例中，容积变化小于2％。在一个实施例中，第一管的外部容积(由外壳的内部容积限定)的改变小于10vol.％。在第二个实施例中，第一管引起小于5％的外部容积变化。在第三个实施例中，外部容积变化小于2％。由于加热器的内部(第一)管引起最小的容积变化，且经受很少或没有的缝隙、裂缝、或间断，因此设置在工作在高压/高温环境中的加热器内的容器，在操作完成后可以从加热器中滑动地移出。在这里使用的词语“滑动地移出”意思是容器可以从第一管的内表面滑出，而无需使用过多的力量，也不会对加热器产生永久的损害。在一个实施例中，容器在一端上被液压装载，例如通过使用液压活塞，从而从第一管的内部滑出。为了防止加热器从压力传递材料中移动，可以提供机械的约束。在开始操作后，在容器从第一管中滑动地移出后，加热器还可以重复使用多次。
这里所述的实施例只是成分、结构、系统和方法的例子，它们具有的要素对应于本发明在权利要求中陈述的要素。这些书面说明使得一个本领域普通技术人员可以制造和使用具有替代要素的实施例，所述要素同样地对应于本发明在权利要求书中陈述的要素。因此，所述范围包括与权利要求字面语言没有区别的成分、结构、系统和方法，且进一步包括与权利要求书的字面语言没有实质区别的其他成分、结构、系统和方法。尽管这里仅说明和描述了某些特征和实施例，但是对相关领域普通技术人员来说，可以很容易想到许多修改和改变。权利要求用来覆盖所有这样的修改和改变。

Claims (23)

1.一种在高压高温装置中使用的加热器，该加热器包括：
限定了轴线的第一管，该管具有第一端和第二端，且第二端与第一端轴向隔开，该管具有外表面和内表面，内表面能够容纳容器；
填充材料，设置为靠近或紧邻该管的外表面；
一个或多个加热元件，其与该管热连通且至少部分地设置在该填充材料内；
其中，响应于该装置内大于150MPa的操作压力和大于200℃的温度，该填充材料的体积减少小于5个体积百分比，允许在操作后使该容器从第一管中滑动地移出。
2.如权利要求1所述的加热器，其特征在于，所述加热器还包括设置在第一管之外的第二管，并且该填充材料设置在第一管和第二管之间。
3.如权利要求2所述的加热器，其特征在于，所述第一管与第二管或外壳处于同轴关系，且第一管具有内侧表面和外侧表面，所述内侧表面与轴线之间径向隔开，从而限定出足够容纳反应容器的容积，所述外侧表面与第二管的内侧表面径向隔开，使得足以限定出一个缝隙；和
填充材料设置在该缝隙内。
4.如权利要求2-3中任一项所述的加热器，其特征在于，在运行中填充材料可操作成将第一管的内部压力径向向外地传递并传递给第二管。
5.如权利要求2-3中任一项所述的加热器，其特征在于，通过至少一层电绝缘层来使加热元件与第一管、与第二管或者同时与第一管和第二管电绝缘。
6.如权利要求5所述的加热器，其特征在于，电绝缘层包括电绝缘陶瓷材料，该材料选自氧化钇-稳定氧化锆、氧化铝或其组合物。
7.如权利要求5所述的加热器，其特征在于，电绝缘层为多层，该多层的涂层具有每层不同的成分，从而沿电绝缘层的厚度限定了一个成分梯度。
8.如权利要求2-3中任一项所述的加热器，其特征在于，所述加热器还包括设置在填充材料中的一个或多个电绝缘材料，该电绝缘材料能够使加热元件中的至少一个与第一管、与第二管、同时与第一管和第二管或者与其他加热元件绝缘。
9.如权利要求2-3中任一项所述的加热器，其特征在于，所述加热器还包括第一端环，该第一端环固定在第一管的第一端、第二管的第一端或者同时固定在第一管和第二管的第一端上。
10.如权利要求1-3中任一项所述的加热器，其特征在于，第一管的外表面限定了通道或凹槽，且该一个或多个加热元件中的至少一个包含在至少部分地设置在该通道或凹槽内的组件中。
11.如权利要求1-3中任一项所述的加热器，其特征在于，反应容器能够容纳并保存介质，该介质以变成超临界的方式而响应于热量和压力，且在操作中反应容器被安置在第一管中，第一管的内部容积被设定成限定了不变的容积，以允许响应于温度而在反应容器内建立压力，以便在操作中使反应容器内的温度和压力都足够高而使介质为超临界的，超临界状态所需的压力由对容积的限制提供，所述限制通过被动地限定反应容器外表面的第一管的内表面来提供。
12.用于高压高温装置的加热器装置，包括：
具有内表面和外表面的第一管，内表面限定了构造成可容纳容器的室，且外表面限定了至少一个凹槽或通道；
设置在凹槽或通道中的填充材料，至少一个加热元件设置在该填充材料中，该加热元件通过该填充材料与第一管热连接通，并与第一管电绝缘；
其中，响应于该装置内大于150MPa的操作压力和大于200℃的温度，该填充材料的体积减少小于5个体积百分比，允许在操作后使该容器从第一管中滑动地移出。
13.如权利要求12所述的加热器装置，其特征在于，所述加热器装置还包括非导电的陶瓷涂层，该涂层与加热元件的外表面和凹槽或通道的内表面相接触。
14.如权利要求12-13中任一项所述的加热器装置，其特征在于，所述加热器装置还包括至少一个设置在通道或凹槽内的第二管，填充材料设置在第二管内，加热元件设置在第二管内，并通过填充材料与第二管电绝缘。
15.如权利要求14所述的加热器装置，其特征在于，所述加热器装置还包括导电的或电绝缘的接合剂，其设置在凹槽或通道内且在第二管之外，将第二管与凹槽或通道分隔开。
16.一种加热器装置，包括：
加热元件，可操作成加热到大于500℃的温度范围；
围住该加热元件的接合剂充填物，该接合剂充填物具有第一表面以及相对的第二表面；
第一管和第二管，其中第一管与该接合剂充填物的第一表面相通并为其提供机械支撑，而第二管与该接合剂充填物的第二表面相通；并且
在操作中，提供给该加热元件的能量导致热能流入第一管，进入设在第一管区域内的容器，该热能足以使该容器的温度升高到大于500℃的范围，且作为温度升高的响应而在该容器内产生在大于500MPa范围内的压力，同时第一管被该接合剂充填物所限制，以便使该容器内的容积增大的量小于5％。
17.如权利要求16所述的加热器装置，其特征在于，第一管的内表面的均方根表面粗糙度小于1毫米，且没有尺寸大于5毫米的一个或多个缝隙、裂缝或间断。
18.权利要求16-17中任一项所述的加热器装置，其特征在于，响应于该加热器装置内大于500MPa的操作压力和大于500℃的温度，填充材料的体积减少小于5个体积百分比，允许在操作后使容器从第一管中滑动地移出。
19.如权利要求16-17中任一项所述的加热器装置，其特征在于，填充材料包括可铸造的或可模压的接合剂，该接合剂具有大于100千欧姆(kΩ)的电阻以及为理论最大密度的至少75％的密度。
20.如权利要求16-17中任一项所述的加热器装置，其特征在于，填充材料包括数量占70到80重量百分比范围内的氧化镁、氧化铝或者氧化镁和氧化铝两者。
21.如权利要求16-17中任一项所述的加热器，其特征在于，在大于700MPa的压力且大于700摄氏度的温度下，填充材料具有小于10％的体积减少。
22.如权利要求16-17中任一项所述的加热器装置，其特征在于，加热元件是金属箔、带或丝中的一种，且限定出螺纹形、蛇形、单螺旋形、双重螺旋形、或多重螺旋形。
23.如权利要求16-17中任一项所述的加热器装置，其特征在于，第一管的第一端和第二端限定出内部容积，且其中
响应于加热器装置内大于500MPa的操作压力和大于500℃的温度，填充材料的体积减少小于5个体积百分比，并且内部容积的变化小于10个体积百分比，允许在操作后使容器从第一管中滑动地移出。
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