KR101294525B1 - 전자 사진 감광체, 프로세스 카트리지 및 전자 사진 장치 - Google Patents
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Abstract
지지체; 전도성 지지체 위에 순서대로 제공되는 중간층, 전하 발생층 및 전하 수송층을 포함하고, 중간층이 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 함유하고, 여기에 반복 구조 단위가 특정비로 함유된 전자사진 감광체.
Description
본 발명은 전자사진 감광체, 및 각각에 전자사진 감광체가 제공된 프로세스 카트리지 및 전자사진 장치에 관한다.
전자사진 감광체는 기본적으로 대전 및 노광에 의해 그 위에 잠상이 형성되는 감광층 및 감광층을 지지하기 위한 지지체로 형성된다.
현재는, 반도체 레이저가 전자사진 장치에서 광원으로 주로 사용된다. 또한, 감광체의 전하 발생층에서 사용하기 위한 전하-발생 물질에의 적용을 찾기 위해, 반도체 레이저의 발진 파장을 갖는 레이저광에 감응성인 물질에 대해 조사가 수행되었다. 물질들 중에서, 레이저 광원에 고도로 감응성인 갈륨 프탈로시아닌이 바람직하게 사용된다.
감광층이 지지체 위에 직접 형성되는 경우에, 지지체 표면 위의 얼룩 및 형상 및 성상의 불균일 및 지지체 표면의 거칠기는 감광층의 필름-형성 거칠기로 그대로 나타난다. 그 결과, 얻어지는 화상은 빈점(blank dot), 흑점 및 화상 밀도 불균일성을 가질 수도 있다. 또한, 지지체와의 접착을 확실히 하고, 전기적으로 파괴되는 것으로부터 감광층을 보호하고 감광층에의 운반자(carrier) 주입성을 개선하기 위해서, 지지체 위에 직접 감광층이 형성되는 대신에, 중간층이 종종 지지체와 감광층 사이에 제공된다.
또한, 현재의 전자사진의 발전은 눈에 띄고, 전자사진 감광체에서 요구되는 특징에 관한 매우 고도의 기술에 대한 요구가 있다. 예를 들어, 프로세싱 속도는 해마다 빨라지고, 대전 특성, 감도 및 내구 안정성 등에 대한 요구가 증가한다. 특히, 최근, 컬러화에 의해 대표되는 화질에 대한 요구가 높아지고, 흑백 화상 및 주로 문자로 구성되던 화상 대신에 사진에 의해 대표되는 하프-톤 화상과 솔리드 화상이 컬러화에 기인하여 더 많이 사용된다. 따라서, 그의 화질은 해마다 증가하고 있다. 특히, 하나의 출력 화상의 광조사부가 다음 회전에서 하프-톤이 되는 화상 형성을 수행하는 경우에, 광에 의해 조사된 부분만의 밀도가 높아지는 현상(양성 고스트 현상) 또는 다르게는, 광에 의해 조사된 부분의 밀도가 낮아지는 현상(음성 고스트 현상)에 대해 허용가능한 범위가 현저하게 제한되고 있다. 고스트 현상들은 다음과 같이 일어난다고 여겨진다. 즉, 고감도의 전하-발생 물질의 사용이 운반자의 절대 수를 증가시키고, 전자들은 전하 발생층 및 메모리로서 기능하는 중간층에 남기 쉬워진다. 이런 현상은 특히, 고감도를 갖는 물질, 예컨대, 갈륨 프탈로시아닌이 전하-발생 물질로서 사용되는 경우 현저하다.
한편, 비용의 절감 및 소형화도 해마다 개선되고, 클리너없는(cleanerless) 및 사전-노광없는(pre-exposureless) 것과 같은 감소의 기술에 대한 요구의 증가가 있다. 특히, 사전-노광은 현재는 대부분의 경우에 탑재되지 않는다. 따라서, 사전-노광없는 전자사진 장치 위에 탑재된 전자사진 감광체의 고스트 현상을 억제하는 능력의 수준은 사전-노광을 갖는 전자사진 장치 위에 탑재된 전자사진 감광체의 그것보다 수 단계 더 높을 필요가 있다.
고스트 억제의 기술로서, 폴리시클릭 퀴논, 페릴렌 등이 중간층에 함유된 예들이 개시되었다(일본 특허 출원 공개 제08-146639호). 또한, 메탈로센 화합물, 친전자성(electron-withdrawing) 화합물 및 멜라민 수지가 중간층에 함유된 예들이 개시된다(일본 특허 출원 공개 제10-73942호). 또한, 금속 산화물 입자 및 실란 커플링제가 중간층에 함유된 예들이 개시된다(일본 특허 출원 제08-22136호). 또한, 실란 커플링제로 표면 처리된 금속 산화물 입자가 중간층에 함유된 예가 개시된다(일본 특허 출원 공개 제09-258469호). 그러나, 이들 예들은 상술한 높은 고스트 수준에서 충분한 효과를 갖지 않는다. 또한, 에틸렌-아크릴계 수지를 중간층 내에 사용하여 흑점과 같은 화상 결함을 억제하는 예가 개시되었다(일본 특허 출원 공개 제01-289965호 및 제02-183265호).
또한, 상술한 고스트 현상은 지지체 위에 감광층을 직접 형성한 경우에 비교하여 중간층을 사용한 전자사진 감광체에서 특히 쉽게 일어난다.
본 발명은 고스트를 억제하는 효과가 우수한 전자사진 감광체, 및 각각이 전자사진 감광체를 포함하는 프로세스 카트리지 및 전자사진 장치를 제공한다.
본 발명은 지지체; 지지체 상에 순서대로 제공되는 중간층, 전하 발생층 및 전하 수송층을 포함하고; 여기에서 중간층이 에틸렌 아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 함유하고; 폴리올레핀 수지가 하기되는 (A1), (A2) 및 (A3)를 함유하고 (A1), (A2) 및 (A3)의 질량비가 하기에 설명되는 식을 만족시키는 전자사진 감광체에 관한다.
0.01 ≤ (A2) / {(A1) + (A2) + (A3)} x 100 ≤ 50
1.25 ≤ {(A1) / (A3)} ≤ 98
(A1): 하기 식 (11)에 의해 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R11 내지 R14는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다);
(A2): 하기 식 (21) 및 (22) 중의 하나로 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R21 내지 R24는 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기, 페닐기 또는 -Y21COOH에 의해 나타내어지는 1가 기(여기에서, Y21은 단일 결합, 알킬렌 기 또는 아릴렌기를 나타낸다); R25 및 R26은 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기 또는 페닐기; 및 X21은 -Y22COOCOY23-에 의해 나타내어지는 2가 기(여기에서, Y22 및 Y23은 각각 독립적으로 단일 결합, 알킬렌기 또는 아릴렌기를 나타낸다)를 나타내며, 단, R21 내지 R24 중 하나 이상은 -Y21COOH에 의해 나타내어지는 1가 기를 나타낸다); 및
(A3): 하기 식 (31), (32), (33) 및 (34) 중의 하나로 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R31 내지 R35는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고; R41 내지 R43은 각각 독립적으로 1 내지 10 탄소수를 갖는 알킬기를 나타내고; R51 내지 R53은 각각 수소 원자 또는 1 내지 10 탄소수를 갖는 알킬기를 나타낸다.)
추가로, 본 발명은 전자사진 감광체; 및 대전 수단, 현상 수단, 전사 수단 및 클리닝 수단으로 구성되는 군에서 선택된 하나 이상 수단을 포함하는 프로세스 카트리지이며, 여기에서 프로세스 카트리지는 전자사진 감광체 및 하나 이상의 수단을 일체로 지지하고 전자사진 장치의 본체에 부착가능하고 그로부터 탈착이 가능하다.
또한, 본 발명은 전자사진 감광체, 대전 수단, 노광 수단, 현상 수단 및 전사 수단을 포함하는 전자사진 장치에도 관한다.
본 발명에 따르면, 고스트를 억제하는 효과가 우수한 전자사진 감광체 및 각각이 전자사진 감광체를 포함하는 프로세스 카트리지 및 전자사진 장치를 제공하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 예시적인 실시태양의 하기의 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명의 전자사진 감광체를 포함하는 프로세스 카트리지가 제공된 전자사진 장치의 개략적인 구성의 예시를 도시하는 도면이다.
도 2는 실시예에서 사용된 고스트 현상을 평가하기 위한 화상을 도시하는 도면이다.
도 2는 실시예에서 사용된 고스트 현상을 평가하기 위한 화상을 도시하는 도면이다.
본 발명의 전자사진 감광체는 지지체; 지지체 위에 순서대로 제공되는 중간층; 전하 발생층 및 전하 수송층을 포함하고, 여기에서 중간층은 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 특이적 폴리올레핀 수지를 함유한다.
본 발명에서 사용되는 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체는 각각이 원료로서의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 단량체인 에틸렌 및 아크릴산을 공중합하여 합성된 수지를 지칭한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 특정 올레핀 수지는 각각이 이중 결합을 가지고 하기에 설명되는 (A1), (A2) 및 (A3)를 함유하는 단량체를 중합하여 합성된 수지를 지칭한다.
(A1): 하기 식 (11)에 의해 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R11 내지 R14는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다); R11 내지 R14가 각각 수소 원자 또는 1 내지 6의 탄소수를 갖는 알킬기인 것이 바람직하고; R11 내지 R14가 모두 수소 원자를 나타내는 것이 더욱 바람직하다.
(A2): 하기 식 (21) 및 (22) 중의 하나로 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R21 내지 R24는 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기, 페닐기 또는 -Y21COOH에 의해 나타내어지는 1가 기(여기에서, Y21은 단일 결합, 알킬렌 기 또는 아릴렌기를 나타낸다); R25 및 R26은 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기 또는 페닐기; 및 X21은 -Y22COOCOY23-에 의해 나타내어지는 2가 기(여기에서, Y22 및 Y23은 각각 독립적으로 단일 결합, 알킬렌기 또는 아릴렌기를 나타낸다)를 나타내며, 단, R21 내지 R24 중 하나 이상은 -Y21COOH에 의해 나타내어지는 1가 기를 나타낸다); 알킬기 및 알킬렌기는 바람직하게는 1 내지 7의 탄소수를 가지는 것이 바람직하고, R21 내지 R24 중 셋은 각각 수소 원자를 나타내고 다른 하나는 -COOH를 나타내거나 R25 및 R26이 각각 수소 원자를 나타내고 X21이 -COOCO-를 나타내는 것이 더욱 바람직하다.
(A3): 하기 식 (31), (32), (33) 및 (34) 중의 하나로 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R31 내지 R35는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고; R41 내지 R43은 각각 독립적으로 1 내지 10 탄소수를 갖는 알킬기를 나타내고; R51 내지 R53은 각각 수소 원자 또는 1 내지 10 탄소수를 갖는 알킬기를 나타낸다.) 알킬기가 1 내지 4의 탄소수를 갖는 것이 바람직하고, 식 (31)에 의해 나타내어지는 반복 구조 단위 및 R41이 메틸기 또는 에틸기를 나타내는 것이 바람직하다.
식 (11), (21), (22) 및 (31) 내지 (34)에서, 중합반응 후의 화학식이 나타난다. 본 발명의 실시예에서, 폴리올레핀 수지 (B-1) 내지 (B-19)의 조성이 중합반응 전의 단량체의 명칭을 사용하여 표현되었음을 인식해야 한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 폴리올레핀 수지는 폴리올레핀 수지 내에 함유된 (A1), (A2) 및 (A3)의 질량비가 하기에 설명하는 것과 같은 공식을 만족시키는 특징을 가진다.
0.01 ≤ (A2) / {(A1) + (A2) + (A3)} x 100 ≤ 50
1.25 ≤ {(A1) / (A3)} ≤ 98
중간층에 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 함유시킴으로써 전자사진 특징, 예컨대, 고스트, 환경에 의한 다른 변동 및 내구 변동이 개선되는 상세한 이유는 명확하지 않지만, 본 발명의 발명자들은 그 이유를 다음과 같이 추정한다.
에틸렌-아크릴산 2원 공중합체는 에틸렌과 아크릴산, 즉, 서로로부터 크게 상이한 극성을 가지는 단량체들의 공중합체이고, 단일 공중합 분자 쇄 및 중간층의 필름에서도, 에틸렌 잔기에 의해 만들어진 극성이 작은 부분과 아크릴산 잔기에 의해 만들어진 극성이 큰 부분이 미소한 영역에서 존재한다. 극성의 차이는 운반자의 트랩(trap)으로서 기능하고, 대전성 및 운반자 이동 속도를 변화시켜서 전자사진 특징을 악화시키는 요인으로서 기능한다.
본 출원에 사용되는 폴리올레핀 수지는 에틸렌 및 아크릴산 잔기 사이의 극성의 차이를 완화시키는 반복 구조 단위로서 (A1), (A2) 및 (A3)를 함유하고, 중간층 내의 필름 내의 미소한 영역에서의 극성의 차이를 감소시킴으로써 전자사진 특징을 개선시키는 것으로 추측된다.
또한, 폴리올레핀 수지의 (A1), (A2) 및 (A3)는 고스트, 환경 변동 및 내구 변동을 단일 반복 구조 단위에 의해 향상시키지 않으며, 상이한 극성을 가지는 각각의 반복 구조 단위는 본 발명에서 나타나는 적당한 질량비의 범위 내에 속한다. 따라서, 효과가 얻어질 수 있다. 적당한 범위 내에서, 극성의 큰 변화는 완화되고 운반자를 위한 트랩의 개수는, 단일 올레핀 수지의 분자쇄와 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체와 함께 중간층이 형성된 필름 내에서 감소된다고 여겨진다.
전체 (A1), (A2) 및 (A3), 즉, {(A1)+(A2)+(A3)}에 대한 (A2)의 질량비가 0.01 미만인 경우, 내구 변동이 일어나기 쉽고, 본 발명의 효과는 나타나지 않는다. 한편, 질량비가 50을 초과하면, 고스트 및 환경 변동이 일어나기 쉽고, 본 발명의 효과가 나타나지 않는다. 본 발명의 효과를 더욱 우수하게 얻기 위해서, 질량비는 바람직하게는 0.01 내지 10의 범위에 있고, 또는 더욱 바람직하게는 0.01 내지 5의 범위 내에 있다.
(A3)에 대한 (A1)의 질량비가 1.25 미만인 경우, 환경 변동이 일어나기 쉽고, 본 발명의 효과는 나타나지 않는다. 한편, 질량비가 98을 초과하면, 내구 변동이 일어나기 쉽고, 본 발명의 효과가 나타나지 않는다.
본 발명에서, 중간층 내에 함유된 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체의 양은 5 내지 60 질량%인 것이 바람직하다. 또한, 중간층 내에 함유된 폴리올레핀의 함유량은 17.5 내지 95 질량%인 것이 바람직하다. 중간층 내에 함유된 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지는 두 성분이 모두 사용되면 임의의 질량비로 사용될 수 있다는 것이 주목되어야 한다. 5/95 ≤ (에틸렌-아크릴산 2원 공중합체) / (폴리올레핀 수지) ≤ 60/40의 질량비가 바람직하다. 이러한 질량비를 충족시키는 중간층을 사용하는 것이 바람직하며 특히, 환경 변동의 억제 효과가 나타나기 때문이다. 10/90 ≤ (에틸렌-아크릴산 2원 공중합체) / (폴리올레핀 수지) ≤ 40/60의 질량비가 바람직하며, 상술한 효과가 더욱 증강되기 때문이다.
또한, 본 발명에서, 상술한 효과를 증가시키기 위해서, 중간층 내에 함유된 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 내의 아크릴산으로 형성된 반복 구조 단위의 질량비가 중간층 내에 함유된 폴리올레핀 수지 내의 (A2)의 질량비보다 큰 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 폴리올레핀 수지는 (A1), (A2) 및 (A3)를 함유한다. 폴리올레핀 수지의 각각의 반복 구조 단위는 비닐기를 단량체로서 갖는 화합물을 중합시켜 획득된다. 예컨대, (A1)을 형성하기 위한 단량체의 예시인 에틸렌은 탄소수 2를 갖는 알켄이고, 단량체로서의 에틸렌은 중합되어서 본 발명의 폴리올레핀 수지의 반복 구조 단위를 형성한다.
(A1), (A2) 및 (A3), 식 (11), (21), (22) 및 (31) 내지 (34)의 예 및 폴리올레핀 수지 (B-1) 내지 (B-19)는 공중합 이전에 단량체의 명칭을 사용하여 설명되고, 이들 단량체를 중합시켜 획득한 수지는 폴리올레핀 수지로 지칭된다.
(A2)를 형성하기 위한 단량체는 카르복실산기 및 카르복실산 무수물기 중 하나 이상 또는 둘 모두를 화합물 분자 내에(단량체 단위 내에) 갖는 화합물이다. 불포화 카르복실산기 및 카르복실산 무수물기 중 하나 이상을 갖는 화합물은 바람직하게는 불포화 카르복실산 및 그의 무수물 중의 하나 또는 둘 모두이다. 이들의 구체적인 예는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 말레산 무수물, 이타콘산, 이타콘산 무수물, 푸마르산, 및 크로톤산과 불포화 이카르복실산의 반쪽-에스테르(half ester) 및 반쪽 아미드를 포함한다. 이들 중에서, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산 및 말레산 무수물이 바람직하고, 말레산 무수물이 가장 바람직하다.
또한, 카르복실산기 및 카르복실산 무수물기 중의 하나 이상을 가지는 화합물이 폴리올레핀 수지 내에 공중합체로서 함유된다. 공중합체의 형태는 특히 제한되지 않으며, 그의 예는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 및 그래프트 공중합체를 포함한다.
불포화 카르복실산 무수물, 예컨대, 말레산 무수물이 인접한 카르복실기가 건조한 상태의 수지에서 탈수환화(cyclodehydrated)된 산 무수물 구조를 형성한다는 것을 인식해야 한다. 그러나, 예컨대, 염기성 화합물을 함유하는 수성 매질에서, 그의 전체 또는 부분이 개환되어서 카르복실산 또는 그의 염의 구조를 쉽게 형성한다.
또한, 본 발명에서, 수지 내의 카르복실기의 양에 기준하여 카르복실산기 또는 카르복실산 무수물기를 갖는 화합물의 양이 규정된 경우, 수지 내의 모든 카르복실산 무수물기가 개환되어서 카르복실기를 형성한다고 가정하고 양이 결정된다.
(A1)를 형성하기 위한 단량체의 예는 2 내지 6의 탄소수를 갖는 알켄, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌, 1-부텐, 1-펜텐 및 1-헥센을 포함한다. 단량체는 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다.
이들 중에서, 탄소수 2 내지 4를 갖는 알켄, 예컨대, 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌, 및 1-부텐이 더욱 바람직하고, 에틸렌이 특히 바람직하다.
(A3)을 형성하기 위한 단량체의 예는 각각이 비닐기를 가지는 하기의 화합물을 포함한다.
화합물의 예는 식(31)에 의해 나타내어지는 (메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 부틸과 같은 (메트)아크릴산 에스테르; 식(32)에 의해 나타내어지는 말레산 디메틸, 말레산 디에틸, 말레산 디부틸과 같은 말레산 에스테르; 식(33)에 의해 나타내어지는 (메트)아크릴산 아미드; 식(34)에 의해 나타내어지는 메틸 비닐 에테르 및 에틸 비닐 에테르와 같은 알킬 비닐 에테르; 및 비닐에스테르를 염기성 화합물에서 비누화하여 얻어지는 비닐알코올을 포함한다.
화합물은 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다는 것을 주목해야 한다. 이들 중에서, 식(31)에 의해 나타내어지는 (메트)아크릴산 에스테르가 바람직하고, (메트)아크릴산 메틸 또는 (메트)아크릴산 에틸이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 폴리올레핀 수지는 (메트)아크릴산 메틸 또는 (메트)아크릴산 에틸 및 말레산 무수물로 형성된 3원 공중합체가 특히 바람직하다. 3원 공중합체의 구체적인 예는 에틸렌-말레산 무수물-아크릴레이트 3원 공중합체 및 에틸렌-말레산 무수물-메타크릴레이트 3원 공중합체를 포함한다.
본 발명에서 사용되는 폴리올레핀 수지는 공중합체의 반복 구조 단위로서 상술된 것들 이외의 반복 구조 단위를 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위까지 함유할 수 있다. 다른 반복 구조 단위를 형성하기 위한 단량체의 구체적인 예는 디엔, (메트)아크릴로니트릴, 할로겐화 비닐, 할로겐화 비닐리덴, 일산화탄소 및 이황화탄소를 포함한다. 폴리올레핀 수지 내의 (A1), (A2) 및 (A3)의 전체 질량비(%)는 바람직하게는 90 % 내지 100 %라는 것을 주목해야 한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 중간층은 필요한 경우, 금속 산화물 입자를 함유할 수 있고, 전체 중간층 내의 금속 산화물 입자의 부피비(%)는 바람직하게는 25 내지 80 %이다. 금속 산화물 입자의 종류는 그것이 전자사진 감광체의 중간층에서 일반적으로 쓰이는 한 특히 제한되지는 않는다. 카본 블랙, 금속 입자 및 금속 산화물 입자가 사용될 수 있고, 산화티타늄, 산화아연 및 산화주석으로 구성되는 군에서 선택된 한 종류 이상의 금속 산화물(전도성 금속 산화물)을 함유하는 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
금속 산화물 입자는 운반자 전사성(carrier transferability)을 갖는 것으로 생각된다. 특히, 본 발명의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 올레핀 수지를 사용하는 경우에, 고스트 수준의 개선이 관찰되었다.
본 발명에서 사용되는 폴리올레핀 수지의 분자량은 특히 제한되지 않으며, 폴리올레핀 수지의 합성 방법 역시 특히 제한되지 않는다. 폴리올레핀 수지는 예컨대, 라디칼 발생제의 존재 하에 폴리올레핀 수지를 형성하기 위한 단량체를 고압 라디칼 공중합반응시켜 획득될 수 있다.
추가로, 문헌["New Polymer Experiment 2, Synthesis and Reaction of Polymer (1), Kyoritsu Shuppan Co., Ltd."]의 제1장 내지 제4장, 일본 특허 출원 공개 제2003-105145호 및 일본 특허 출원 공개 제2003-147028호에 설명된 임의의 공지된 방법을 폴리올레핀 수지의 구체적인 합성 방법으로 사용할 수 있다.
본 발명에서, 수지의 특징은 하기의 방법에 의해 측정되거나 평가된다.
(1) 올레핀 수지 내의 (A2) (불포화 카르복실산 단위)의 함유량
올레핀 수지의 산가는 JIS K5407에 따라 측정되고, 불포화 카르복실산의 함유량(그래프트비)는 측정된 산가로부터 하기의 식에 따라 구했다:
불포화 카르복실산 단위의 함유량(질량%) = (그래프트된 불포화 카르복실산의 질량)/(원료 물질로서의 올레핀 수지의 질량) ×100
(2) 올레핀 수지 내의 (A2) 이외의 수지의 배위
수지의 배위를 오르쏘디클로로벤젠 (d4)내에서 120 ℃에서 1H-NMR 및 13C-NMR 분석 (300 MHz, 바리안 테크놀로지스 제팬 리미티드(Varian Technologies Japan Limited)에 의해 제조)를 수행하여 획득하였다. 13C-NMR 분석에서, 측정은 정량성을 고려한 게이트-유도 디커플링 방법에 의해 수행되었다.
중간층을 위한 코팅액은 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 적당한 용매 내에 용해시켜서 코팅액을 제조하는 방법, 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 연화점으로 또는 그 초과의 고온으로 유지시켜서 용융 상태를 형성하여 코팅액을 제조하는 방법, 및 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 적당한 용매 내에서 가열에 의해 교반시켜서 분산액을 형성하여 코팅액을 제조하는 방법에 의해 획득된다.
코팅액은 중간층으로 기능하는 필름 내로 침지 코팅 방법, 롤 코팅 방법, 분사 코팅 방법, 커튼 코팅 방법 및 스핀 코팅 방법에 의해 형성된다. 효율성 및 생산성의 관점에서 침지 코팅 방법이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 중간층의 두께는 바람직하게는 0.1 내지 3.0 ㎛, 또는 더욱 바람직하게는 0.3 내지 3.0 ㎛이다.
본 발명에서 사용되는 지지체로는, 전도성를 가지는 한(전도성 지지체) 충분하며, 예컨대, 금속, 예컨대, 알루미늄, 니켈, 구리, 금 및 철로 되거나 금속의 합금으로 된 지지체, 또한, 예컨대, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리이미드 또는 유리로 된 절연성 지지체 위에 각각이 금속, 예컨대, 알루미늄, 은 또는 금 또는 전도성 물질, 예컨대, 산화인듐 또는 산화주석으로 형성된 박막을 갖는 지지체, 각각이 탄소 또는 전도성 충전제를 수지 내에 분산시켜서 수지에 전도성을 부여하여 획득된 지지체가 있다.
추가로, 지지체의 형상은 특히 제한되지 않고, 판형, 드럼 형상 또는 벨트 형상의 지지체가 필요에 따라 사용된다.
이러한 지지체의 표면을 전기화학적 처리, 예컨대, 양극산화 또는 금속 염 또는 불소 화합물의 금속 염을 알칼리 인산염, 인산 또는 탄닌산으로 주로 형성된 산성 수용액에 용해시켜서 제조된 용액의 사용에 연관된 화학적 처리를 해서 지지체의 전기적 특성 또는 지지체와 중간층간의 접착성을 개선시킬 수 있다.
추가로, 전자사진 감광체가 단일 파장을 갖는 레이저 빔을 사용하는 프린터에서 사용되는 경우, 지지체의 표면은 바람직하게는 간섭 무늬가 억제될 수 있도록 중간 1칸 범위까지 조면화된다. 즉, 지지체의 표면은 바람직하게는 호닝, 블라스트, 절삭 또는 전계 연마에 의해 처리된다. 다르게는, 전도성 금속 산화물 입자로 형성된 전도층을 갖는 지지체 및 결합제 수지가 바람직하게는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 형성된 지지체 위에 형성된다.
호닝 처리를 위한 방법은 건식법 및 습식법으로 분류되고, 이 방법들 중 임의의 방법을 본 발명에서 사용할 수 있다. 습식 호닝 처리는 분체 연마재를 액체, 예컨대, 물 내에 현탁시키고, 고속으로 지지체의 표면 위에 현탁액을 분사하여 표면을 조면화시키는 것에 연관된 방법이다. 지지체의 표면 거칠기는 현탁액이 분사되는 압력 및 속도, 연마재의 양, 종류, 형상, 크기, 경도, 비중 및 연마재가 현탁된 온도에 따라 조절될 수 있다.
또한, 건조 호닝 처리는 공기를 사용하여 고속으로 지지체의 표면 위에 연마재를 분사하여 표면을 조면화시키는 것에 연관된 방법이고, 표면 거칠기는 습식 호닝 처리의 경우와 같은 방법에 의해 조절될 수 있다. 습식 또는 건식 호닝 처리에서 사용되는 연마재의 예는 각각이 탄화규소, 알루미나, 또는 철로 형성된 입자 및 유리 비드를 포함한다.
전도성 금속 산화물 입자로 형성된 전도층 및 결합제 수지를 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 형성된 지지체 위에 도포하여 지지체가 획득되는 경우, 전도성 금속 산화물 입자의 전도층으로의 혼입은 레이저광 빔을 불규칙하게 반사시켜 간섭 무늬를 억제하는 효과 및 도포 전의 지지체의 표면 위의 흠집 및 돌기를 숨기는 효과를 제공한다.
전도성 금속 산화물 입자로서는, 산화아연, 산화티타눔 및 황산바륨을 함유하는 물질이 예시된다. 추가로, 각각의 전도성 금속 산화물 입자는 필요에 따라 산화주석으로 피복되어서 입자가 적합한 저항성을 갖는 필러로 기능할 수 있다.
전도성 금속 산화물 입자의 저항성은 바람직하게는 0.1 내지 1000 Ω·cm, 또는 더욱 바람직하게는 1 내지 1000 Ω·cm이다. 본 발명에서, 전도성 금속 산화물 입자의 저항성은 저항-측정 장치(로레스타 AP(상표명), 미쯔비시 케미칼 주식회사에 의해 제조)를 사용하여 측정된다. 측정 대상으로서의 전도성 금속 산화물 입자는 500 kg/cm2의 압력에서 압축되어서 코인-형상 샘플로 변했고, 샘플을 저항-측정 장치 위에 장착했다.
추가로, 전도성 금속 산화물 입자의 평균 입경은 바람직하게는 0.05 내지 1.0 ㎛, 또는 더욱 바람직하게는 0.07 내지 0.7 ㎛이다. 본 발명에서, 전도성 금속 산화물 입자의 평균 입경은 원심 침강법에 의해 측정된 값이다.
또한, 전도층 내의 금속 산화물 입자의 함유량은 전도층의 전체 질량에 대하여 바람직하게는 1.0 내지 90 질량%, 또는 더욱 바람직하게는 5.0 내지 80 질량%이다. 전도층은 필요에 따라 불소 또는 안티몬을 함유할 수 있다.
전도층에서 사용되는 결합제 수지의 예는 페놀 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아민산, 폴리비닐 아세탈, 에폭시 수지, 아크릴계 수지, 멜라민 수지 및 폴리에스테르를 포함한다. 이들 수지들은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 임의의 이러한 수지가 바람직하게 사용되며, 수지가 전도층의 전도성 지지체에의 부착성, 전도성 금속 산화물 입자의 분산능 및 이의 형성 후의 층의 내용매성을 향상시키기 때문이다. 상술한 수지 중에서, 페놀 수지, 폴리우레탄, 또는 폴리아민산이 특히 바람직하다. 결합제 수지의 함유량은 전도층에 대하여 바람직하게는 20 내지 70 질량%이다.
전도층은 예컨대, 침지 코팅 또는 메이어 바(Meyer bar)에 의한 용매 도포에 의해 형성될 수 있다. 전도층의 두께는 바람직하게는 0.1 내지 30 ㎛, 또는 더욱 바람직하게는 0.5 내지 20 ㎛이다. 이에 더하여, 전도층의 부피 저항성은 바람직하게는 1.0 내지 105 Ω·cm 이상 및 1.0 내지 1013 Ω·cm 이하, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 105 Ω·cm 이상 및 1.0 내지 1012 Ω·cm 이하이다. 본 발명에서, 부피 저항성은 전도층을 알루미늄 판 위의 측정 대상으로서 형성하고, 또한 전도층 위에 금으로 형성된 박막을 형성하고, 양 전극, 즉, 알루미늄 판 및 금으로 형성된 박막 사이를 흐르는 전류를 pA 미터로 측정하여 결정된다. 또한, 레벨링제를 전도층에 첨가해서 층의 표면 특징을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 전자사진 감광체는 지지체, 지지체 위에 제공된 중간층 및 전하 발생층 및 중간층 위에 제공된 전하 수송층을 갖는다.
전하 발생층은 전하-발생 물질 및 기타 성분, 예컨대, 결합제 수지를 함유하여 형성된다. 전하 발생층이 예컨대, 용매 내에 결합제 수지의 양을 전하-발생 물질의 양의 0.3 내지 4 배 (질량비의 단위)로 하여 용해시키고, 전하-발생 물질을 혼합물에 첨가하고, 전하-발생 물질을 분산시켜 획득한 전하 발생층을 위한 코팅액을 도포하고, 그 후 건조시켜 형성될 수 있다. 전하-발생 물질은 샌드 밀 또는 볼 밀과 같은 매체형 분산기, 또는 액 충돌형 분산기와 같은 분산기에 의해 분산된다. 본 발명에서, 전하 발생층의 두께는 0.05 내지 1.0 ㎛ 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
전하-발생 물질의 예는 피릴륨계 염료, 티오피릴륨계 염료, 프탈로시아닌계 안료, 안탄트론계 안료, 디벤즈피렌퀴논계 안료, 피란트론계 안료, 아조계 안료, 인디고계 안료, 퀴나크리돈계 안료 및 퀴노시아닌계 안료를 포함한다. 이들 중에서, 프탈로시아닌계 안료가 바람직하다. 프탈로시아닌계 안료의 예는 비금속 프탈로시아닌, 옥시티타늄 프탈로시아닌, 히드록시갈륨 프탈로시아닌 및 클로로갈륨 프탈로시아닌과 같은 할로겐화 갈륨 프탈로시아닌을 포함한다. 이들 전하-발생 물질은 단독으로 또는 조합되어 사용될 수 있다.
전하 발생층에서, 프탈로시아닌계 안료 및 프탈로시아닌계 안료가 아닌 전하-발생 물질을 혼합하는 경우, 전체 전하-발생 물질에 대하여 프탈로시아닌계 안료 이외의 전하-발생 물질을 50 질량% 이하로 함유하는 것도 가능하다.
결합제 수지의 예는 부티랄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐 메타크릴레이트 수지, 폴리비닐 아크릴레이트 수지, 폴리아세트산 비닐 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아미드 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 셀룰로오스 수지 및 멜라민 수지를 포함한다. 이들 중에서, 부티랄 수지가 특히 바람직하다.
전하 수송층은 분산된 분자 상태의 전하-수송 물질 및 결합제 수지를 함유하고, 특히 막 형성 성질을 갖는 결합제 수지 및 하기에 설명되는 전하-수송 물질이 용해된 용액을 도포하고, 그 후 건조시킴에 의해 형성된다. 또한, 본 발명에서, 전하 수송층의 두께는 바람직하게는 5.0 내지 50 ㎛이다.
전하-수송 물질의 예는 정공 수송 화합물, 예컨대, 폴리시클릭 방향족 화합물, 헤테로시클릭 화합물, 히드라존계 화합물, 스티릴계 화합물, 벤즈이딘계 화합물, 트리아릴아민계 화합물 및 트리페닐아민 및 주쇄 또는 측쇄 내에 이들 화합물로 형성된 기를 갖는 중합체를 포함하며, 그러나 이에 제한되지는 않는다.
또한, 전하 수송층에서 사용되는 결합제 수지의 예는 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리아릴레이트, 폴리술폰 및 폴리스티렌을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 이들 중에서, 폴리카르보네이트 및 폴리아릴레이트가 특히 바람직하다. 본 발명의 전하 수송층에서, 전하-수송 물질의 함유량은 질량비의 단위로 결합제 수지에 대하여 바람직하게는 0.5 내지 3.0 배이다.
본 발명의 프로세스 카트리지는 본 발명의 전자사진 감광체 및 대전 수단, 현상 수단, 전사 수단 및 클리닝 수단으로 구성되는 군에서 선택된 하나 이상의 수단을 포함하며, 여기에서 프로세스 카트리지는 전자사진 감광체 및 하나 이상의 수단을 일체로 지지하고, 전자사진 장치의 본체에 부착가능하고 그로부터 탈착가능하다.
또한, 본 발명의 전자사진 장치는 본 발명의 전자사진 감광체, 대전 수단, 노광 수단, 현상 수단 및 전사 수단을 포함한다.
도 1은 본 발명의 전자사진 감광체를 포함하는 프로세스 카트리지가 제공된 전자사진 장치의 개략적인 구성의 예를 설명한다.
도 1에서, 드럼-형상의 전자사진 감광체(1)는 소정의 원주 속도에서 화살표에 의해 지시된 방향으로 축(2) 주위를 회전한다. 이에 의해 회전된 전자사진 감광체(1)의 원주 표면은 대전 수단(3)(1차 대전 수단)에 의해 소정의 음성 전위로 균일하게 대전되고, 그 후, 노광 수단(도시되지 않음), 예컨대, 슬릿 노광 또는 레이저 빔 주사 노광으로부터 노광 광(화상 노광 광)(4)을 받는다. 따라서, 표적 화상에 해당하는 정전 잠상은 전자사진 감광체(1)의 원주 표면 위에 순차적으로 형성된다. 대전 수단(3)에 가해진 전압은 AC 성분을 DC 성분 위에 중첩시켜 획득한 전압 또는 DC 성분만으로 형성된 전압일 수 있다.
전자사진 감광체(1)의 주연 표면 위에 형성된 정전 잠상은 각각 현상 수단(5)로부터 토너로 현상되어서 토너 화상으로 기능한다. 다음으로, 전자사진 감광체(1)의 주연 표면에 의해 운반되는 그 위에 형성된 토너 화상은 전사 수단(6)(전사 롤러)로부터 전사 바이어스에 의해 순차적으로 전사된다. 전사 물질(7)(예컨대, 종이)은 전자사진 감광체(1)의 회전과 동기화되어서 전사 물질-공급 수단(도시되지 않음)으로부터 취출되어서 전자사진 감광체(1) 및 전사 수단(6) 사이의 부분(인접 부분)으로 공급된다. 토너 화상이 그 위로 전사된 전사 물질(7)은 전자사진 감광체(1)의 주연 표면으로부터 분리되고, 그 후, 고정 수단(8) 내로 도입되어서 화상 고정을 겪는다. 결과로서, 화상-형성된 생성물(프린트 또는 복사물)로서의 전사 물질이 장치의 바깥으로 프린트된다.
전사 잔류 현상제(토너)는 전자사진 감광체(1)의 표면으로부터 클리닝 수단(9)(클리닝 블레이드)에 의해 토너 화상의 전사 후에 제거되어서 전자사진 감광체의 표면이 전자사진 감광체가 반복적으로 화상 형성에 사용되기 전에 표면이 세정될 수 있다. 예컨대, 벨트- 또는 드럼-형상의 중간 전사체를 사용한 중간 전사 시스템에 기반한 전사 수단이 전사 수단으로 채용될 수 있다.
도 1에서, 전자사진 감광체(1), 클리닝 수단(3), 현상 수단(5) 및 클리닝 수단(9)가 일체로 지지되어서, 안내 수단(12), 예컨대, 전자사진 장치의 본체의 레일의 도움을 받아 전자사진 장치의 본체에 부착 및 탈착가능한 프로세스 카트리지(11)로서 기능할 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명은 실시예에 의해 구체적으로 설명된다. 그러나, 본 발명은 그에 제한되지 않는다. 하기의 배합에 있어서 단어 "부"는 "질량부"를 나타낸다.
(A1) 타입, (A2) 타입 및 (A3)을 함유하는 폴리올레핀 수지 (B-1) 내지 (B-19)을 하기의 표 1에 나타난 반복 구조 단위 구성 및 질량비(%)에 따라 합성하였다. 교리츠 슈빤 코., 엘티디.(Kyoritsu Shuppan Co., Ltd)에 의해 발행된 문헌["New Polymer Experiment 2, Synthesis and Reaction of Polymer (1)"]의 제1장 내지 제4장, 일본 특허 출원 공개 제2003-105145호, 일본 특허 출원 공개 제2003-147028호 등에 설명된 공지된 방법에 따라 수지를 합성하였다.
아크릴산의 질량비가 15 질량%인 30 부의 에스코르(Escor) 5200 (엑손 모빌(Exxon Mobil) 주식회사)를 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체로서의 270 부의 시클로헥산온에 가열에 의해 용해시켜서 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액을 획득하였다.
이와 별개로, 75.0 부의 폴리올레핀 수지 (B-1), 60.0부의 2-프로판올(이하, "IPA"로 칭함), 5.1 부의 트리에틸아민(이하, "TEA"로 칭함) 및 159.9 부의 증류수를 교반기 및 가열기가 구비된 밀봉가능한, 1 리터의 부피를 갖는 내압성 유리 용기 내에 넣고, 혼합물을 교반 날개의 회전 속도를 300 rpm으로 설정한 채로 교반하였다. 결과로서, 과립형 수지 침전물은 용기의 바닥에서 관찰되지 않았으나, 수지는 부유 상태에 있는 것으로 관찰되었다. 여기에서, 관찰 10 분 후에, 가열기를 켜서 이 상태를 유지하면서 혼합물을 가열하였다. 그 후, 계 내의 온도를 140 내지 145 ℃로 유지하면서 혼합물을 추가로 20 분 동안 교반하였다. 그 후에, 계를 수조 내에 침지시키고, 혼합물을 회전 속도를 300 rpm으로 유지하면서 교반하면서 계 내의 온도를 실온(25 ℃)로 낮추었다. 그 후에, 혼합물을 300-메쉬 스테인리스 필터(0.035 mm의 와이어 직경, 평직)로 가압(0.2 MPa의 공기압에서) 여과하였다. 결과로서, 불투명한, 균일한 폴리올레핀 수지 입자 분산액을 획득하였다.
65 부의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 14 부의 폴리올레핀 수지 용액을 혼합하고, 이에 의해 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지 사이의 질량비가 65/35인 중간층을 위한 코팅액을 획득하였다.
고온 압출에 의해 얻은 30.5 mm의 외부 직경, 28.5 mm의 내부 직경 및 260.5 mm의 길이를 갖는 알루미늄 블랭크 튜브(blank tube)(ED 튜브: JIS-A3003)를 준비하였다.
120 부의 각각이 산화주석으로 형성된 코팅층(피복률: 50 질량%, 분체 저항성 700 Ω.cm)을 갖는 황산 바륨, 70 부의 레졸형 페놀 수지(DIC 주식회사에 의해 제조, 플라이오펜(Plyophen) J-325 (상표명), 고형물 함유량 70 %) 및 100 부의 2-메톡시-1-프로판올로 형성된 용액을 제조하고, 용액을 20 시간 동안 볼 밀에서 분산 처리했다. 결과로서, 전도층을 위한 코팅액을 제조하였다(코팅액 내의 분체의 평균 직경은 0.22 ㎛였다.)
액체를 알루미늄 블랭크 튜브 위에 침지 코팅에 의해 도포하고, 30 분간 140 ℃에서 가열하였다. 이에 의해, 15 ㎛의 두께를 갖는 전도층을 형성하고 지지체로서 사용하였다(전도성 지지체).
중간층을 위한 코팅액을 침지 코팅에 의해 획득된 지지체에 도포한 후, 10 분간 120 ℃에서 건조시켰다. 따라서 0.3 ㎛의 두께를 갖는 중간층을 형성하였다.
다음으로, 10 부의 폴리비닐 부티랄 수지(세키스이 케미칼 코., 엘티디.(SEKISUI CHEMICAL CO., LTD.)에 의해 제조된 BX-1 (상표명)) 및 350 부의 시클로헥산온을 전하-발생 물질로서 20 부의 히드록시갈륨 프탈로시아닌 결정에 첨가하고, 혼합물을 각각 1 mm의 직경을 가지는 유리 비드를 사용한 샌드밀을 사용하여 3 시간 동안 분산처리하였다. 그 후에, 1200 부의 에틸 아세테이트를 첨가하여 혼합물을 희석하였다. 결과로서, 전하-발생층을 위한 코팅액을 획득하였다. 자연/원심 침강식 입도 분포 측정 장치(CAPA-700, 호리바, 엘티디.(HORIBA, Ltd.)에 의해 제조)에 의해 측정된 전하 발생층을 위한 코팅액 내의 전하-발생 물질의 분산 입경은 0.15 ㎛였다. 전하 발생층을 위한 코팅액을 침지 코팅에 의해서 중간층 위에 도포하고, 그 후 10 분간 100 ℃에서 건조시켰고, 결과로서, 0.18 ㎛의 두께를 갖는 전하 발생층이 형성되었다.
하기의 구조식(7)에 의해 나타내어지는 화합물 7 부, 하기의 구조식(8)에 의해 나타내어지는 화합물 1 부, 및 비스페놀 C형 폴리알킬레이트 수지 (110,000의 중량-평균 분자량(Mw)를 가짐) 10 부를 50 부의 모노클로로벤젠 및 10 부의 디클로로메탄으로 형성된 혼합 용매 내에 용해시켰다. 결과로서, 전하 수송층을 위한 코팅액을 제조하였다. 코팅액을 침지 코팅에 의해서 전하 발생층 위에 도포하고, 그 후 110 ℃에서 1 시간 동안 건조시켰다. 결과로서, 18 ㎛의 두께를 갖는 전하 수송층이 형성되었다. 따라서, 전자사진 감광체를 제조하였다.
전자사진 감광체의 평가 방법은 하기에 설명된다.
23 ℃ 및 50 %RH의 정상 온도 및 정상 습도 하에서 상기에서 생산된 전자사진 감광체의 명전위(light potential)를 휴렛-팩카드 컴퍼니(Hewlett-Packard Company)에 의해 제조된 칼라 레이저 프린터 레이저 젯 4600(상표명)의 개조된 장치를 사용하여 측정하고: (대전(1차 대전): 롤러 접촉 DC 대전(대전 롤러에 DC 성분만의 전압을 가함), 암전위 -500 V, 프로세스 스피드 100 mm/초, 레이저 노광, 광량 0.3 μJ/cm2), 명전위를 전자사진 감광체의 감도로서 규정하였다. 또한, 15 ℃ 및 10 %RH의 저온, 저습도 환경 하에서 전자사진 감광체의 명전위를 측정하고, 그 후 각각 4 %의 화상 밀도를 갖는 화상을 3000 장 위에 출력하였다. 그 후, 고스트 현상을 평가하기 위해 명전위를 다시 측정하였다. 고스트 현상을 평가하기 위한 화상은 마젠타, 시안, 황색 및 흑색의 단색 각각으로 생성하였다. 예컨대, 흑색의 경우, 도 2에 도시된 바와 같이, 흑색 정사각형 화상을 화상의 선단부 위에 출력하고, 그 후에, 하프-톤 화상을 1-점 나이트 점프 패턴(one-dot knight jump pattern)으로 생성하였다. 화상의 생성 순서는 다음과 같다. 즉, 백색 솔리드 화상을 제1 장 위에 출력하고, 그 후 고스트 현상의 평가를 위한 화상을 5 장 위에 연속적으로 출력했다. 다음으로, 솔리드 백색 화상을 제1 장 위에 출력하고 그 후, 고스트 현상을 평가하기 위한 화상들을 5 장 위에 다시 출력하였다. 따라서, 고스트 현상 평가를 위한 전체 10 장의 화상을 평가하였다.
고스트 형상의 평가를 위한 화상의 평가는 하기와 같이 수행했다.
A: 고스트가 관찰되지 않음.
B: 고스트가 평가된 화상의 5 장 이하에서 약하게 관찰됨.
C: 고스트가 모든 평가된 화상에서 약하게 관찰됨.
D: 고스트가 관찰되지만 높은 화질이 요구되지 않는 경우에서는 괜찮음.
E: 고스트가 명백히 관찰됨.
정상 온도, 정상 습도 환경 하의 명전위와 저온, 저습도 환경 하의 명전위 사이의 차이를 환경 변동으로 규정하고, 화상 출력 전과 후의 명전위의 차이를 내구 전위에 의한 변동으로 규정했다. 환경 변동은 바람직하게는 20 V 미만이고, 내구 변동은 바람직하게는 35 V 미만이라는 것을 인식해야 한다. 환경 변동 및 내구 변동이 큰 경우에, 생성된 화상에서의 밀도 변화는 커지고, 따라서, 환경 변동 및 내구 변동은 더욱 바람직하게는 각각 15 V 이하 및 22 V 이하이다. 또한, 화상 밀도의 안정성이 필요한 경우에, 환경 변동 및 내구 변동은 각각 10 V 이하 및 15 V 이하이다. 환경 변동 및 내구 변동은 하기의 등급에 기준하여 결정된다.
환경 변동: 등급 A= 5 V 이하, 등급 B= 10 V 이하, 등급 C= 15 V 이하, 등급 D= 20 V 이하 및 등급 E= 20 V 이상
내구 변동: 등급 A= 10 V 이하, 등급 B= 15 V 이하, 등급 C= 22 V 이하, 등급 D= 35 V 이하 및 등급 E= 35 V 이상
결과를 표 2에 나타낸다.
<실시예 2-25>
실시예 2 내지 25에서의 전자사진 감광체를 중간층의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 표 2에 보인 질량비로 혼합하고 표 2에 보인 폴리올레핀 수지 종으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하고 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 모든 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체가 실시예 1의 그것과 각각이 동일한 것이라는 것을 인식해야 한다.
<실시예 26-29>
실시예 26 내지 29에서의 전자사진 감광체를 아크릴산의 질량비가 11 질량%인 에스코르 5100 (엑손 모빌 주식회사에 의해 제조)을 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체로 사용하고, 중간층의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 표 2에 보인 질량비로 혼합하고 표 2에 보인 폴리올레핀 수지 종으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하고 평가하였다.
<실시예 30>
0.2 mol의 주석(IV) 클로라이드 5수화물을 200 ml의 물에 용해시켜서 0.5 M 수용액을 획득하였다. 그 후, 수용액을 교반하면서 28 % 암모니아수를 수용액에 첨가하였다. 결과로서, pH 1.5를 갖는 백색 산화주석 초미립자를 함유한 슬러리를 획득하였다. 생성된 산화주석 초미립자-함유 슬러리를 70 ℃로 가열한 후에, 슬러리를 약 50 ℃로 자연 냉각시킨 후, 순수한 물을 슬러리에 첨가해서 1 리터의 산화주석 초미립자-함유 슬러리를 획득하였다. 그 후, 슬러리를 원심분리기를 사용하여 고-액 분리하였다. 다음으로, 800 ml의 순수한 물을 물-함유 고형물에 첨가하고, 혼합물을 균질기를 사용하여 교반 및 분산시켰다. 그 후에, 원심 분리기를 사용한 혼합물의 고-액 분리를 통해 세척을 수행하였다. 다음으로, 세척 후에 75 ml의 순수한 물을 물-함유 고형물에 첨가하여 산화주석 초미립자-함유 슬러리를 제조했다. 다음, 3.0 ml의 트리에틸아민을 생성된 산화주석 초미립자-함유 슬러리에 첨가하고, 혼합물을 교반했다. 혼합물이 투명해지기 시작했을 때, 혼합물은 70 ℃까지 가열되었다. 그 후에, 가열을 멈추고, 혼합물을 자연 냉각시켰다. 결과로서, 20 질량%의 고형물 농도를 갖는 유기 아민에 의해 안정화되는 산화주석 졸 용액을 획득하였다.
그 후, 120 부의 산화주석 졸 용액, 실시예 1과 동일한 방법으로 합성된 30 부의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액 및 올레핀 수지 B-13을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 합성된 28 부의 올레핀 수지 용액을 혼합하여 중간층을 위한 코팅액을 합성하였다. 중간층을 위한 코팅액을 사용하고 중간층의 두께를 0.8 ㎛로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<실시예 31>
350 부의 산화주석 졸 용액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 30과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<실시예 32>
1050 부의 산화주석 졸 용액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 30과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<실시예 33>
100 부의 산화티타늄 (MT-150A (상표명) 타이카 코포레이션(TAYCA CORPORATION)에 의해 제조) 및 900 부의 메탄올에 1000 부의 1 mm 유리 비드를 첨가하고, 혼합물을 페인트 혼합기(paint shaker)에 의해 15 시간 동안 분산시켜서 산화티타늄 분산액을 획득하였다. 중간층을 위한 코팅액으로 산화주석 졸 수용액 대신에 140 부의 산화티타늄 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 30과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<실시예 34>
400 부의 산화티타늄 분산액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 33과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<실시예 35>
1200 부의 산화티타늄 분산액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조하고, 중간층의 두께를 3 ㎛로 설정한 것을 제외하고는 실시예 33과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<비교예 1>
폴리올레핀 수지 용액을 사용하지 않고 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중간층 및 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<비교예 2>
에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액을 사용하지 않고 (B-16)를 폴리올레핀 수지로 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중간층 및 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<비교예 3>
(B-17)을 폴리올레핀 수지로 사용하고, 50 부의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액 및 20 부의 폴리올레핀 수지 용액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중간층 및 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<비교예 4>
(B-18)을 폴리올레핀 수지로 사용하고, 50 부의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액 및 20 부의 폴리올레핀 수지 용액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중간층 및 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<비교예 5>
(B-19)를 폴리올레핀 수지로 사용하고, 50 부의 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액 및 20 부의 폴리올레핀 수지 용액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중간층 및 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
<비교예 6>
에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 용액 및 폴리올레핀 수지 용액 대신에 100 부의 폴리아미드 수지(CM8000 (상표명), 토레이 인더스트리즈 인크.(Toray Industries Inc.))의 10 질량% 메탄올 용액을 사용하여 중간층을 위한 코팅액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 33과 동일한 방법으로 중간층 및 전자사진 감광체를 제조하고 평가하였다.
표 2에 결과를 나타낸다.
본 발명이 예시적인 실시태양을 참조하여 설명되었으나, 본 발명이 개시된 예시적인 실시태양에 제한되지 않는다는 것이 이해된다. 하기의 청구항의 범위는 이러한 변형 및 등가 구조 및 기능을 모두 아우르도록 가장 넓은 해석에 따른다.
본 출원은 그 전체로서 본원에 참고문헌으로 도입된 2009.11.02에 출원된 일본 특허 출원 제2009-252120호에 기초하여 우선권을 주장한다.
1: 전자 사진 감광체
2: 축
3: 대전 수단
4: 노광 광
5: 현상 수단
6: 전사 수단
7: 전사 물질
8: 정착 수단
9: 클리닝 수단
11: 프로세스 카트리지
12: 레일
2: 축
3: 대전 수단
4: 노광 광
5: 현상 수단
6: 전사 수단
7: 전사 물질
8: 정착 수단
9: 클리닝 수단
11: 프로세스 카트리지
12: 레일
Claims (10)
- 지지체;
지지체 위에 순서대로 제공되는 중간층, 전하 발생층 및 전하 수송층
을 포함하며, 여기에서 중간층이 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 함유하고;
폴리올레핀 수지가 하기에 설명되는 바와 같은 (A1), (A2) 및 (A3)을 함유하고, (A1), (A2) 및 (A3)의 질량비가 하기에 설명된 식을 만족시키는 전자사진 감광체.
0.01 ≤ (A2) / {(A1) + (A2) + (A3)} x 100 ≤ 50
1.25 ≤ {(A1) / (A3)} ≤ 98
(A1): 하기 식 (11)에 의해 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R11 내지 R14는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 알킬기를 나타낸다);
(A2): 하기 식 (21) 및 (22) 중의 하나로 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R21 내지 R24는 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기, 페닐기 또는 -Y21COOH에 의해 나타내어지는 1가 기(여기에서, Y21은 단일 결합, 알킬렌 기 또는 아릴렌기를 나타낸다); R25 및 R26은 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기 또는 페닐기; 및 X21은 -Y22COOCOY23-에 의해 나타내어지는 2가 기(여기에서, Y22 및 Y23은 각각 독립적으로 단일 결합, 알킬렌기 또는 아릴렌기를 나타낸다)를 나타내며, 단, R21 내지 R24 중 하나 이상은 -Y21COOH에 의해 나타내어지는 1가 기를 나타낸다); 및
(A3): 하기 식 (31), (32), (33) 및 (34) 중의 하나로 나타내어지는 반복 구조 단위
(식 중에서, R31 내지 R35는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고; R41 내지 R43은 각각 독립적으로 1 내지 10 탄소수를 갖는 알킬기를 나타내고; R51 내지 R53은 각각 수소 원자 또는 1 내지 10 탄소수를 갖는 알킬기를 나타낸다) - 제1항에 있어서, 상기 중간층이 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 및 폴리올레핀 수지를 하기의 식을 충족시키는 질량비로 함유하는 전자사진 감광체.
5/95 ≤ (에틸렌-아크릴산 2원 공중합체)/(폴리올레핀 수지) ≤ 60/40 - 제1항에 있어서, 상기 에틸렌-아크릴산 2원 공중합체 내의 아크릴산으로 형성된 반복 구조 단위의 질량비가 중간층 내에 함유된 폴리올레핀 수지 내의 (A2)의 질량비를 초과하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 (A1), (A2) 및 (A3)의 질량비가 하기의 식을 충족시키는 전자사진 감광체.
0.01 ≤ (A2) / {(A1) + (A2) + (A3)} x 100 ≤ 10 - 제1항에 있어서, 상기 (A1), (A2) 및 (A3)의 질량비가 하기의 식을 충족시키는 전자사진 감광체:
0.01 ≤ (A2) / {(A1) + (A2) + (A3)} x 100 ≤ 5 - 제1항에 있어서, 상기 중간층이 금속 산화물 입자를 추가로 포함하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지가 에틸렌-말레산 무수물-아크릴레이트 3원 공중합체 및 에틸렌-말레산 무수물-메타크릴레이트 3원 공중합체 중의 하나를 포함하는 전자사진 감광체.
- 제6항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자가 산화티타늄, 산화아연 및 산화주석으로 구성되는 군에서 선택되는 한 종류 이상의 금속 산화물 입자를 함유하는 전자사진 감광체.
- 제1항에 따른 전자사진 감광체; 및
대전 수단, 현상 수단, 전사 수단 및 클리닝 수단으로 구성되는 군에서 선택된 하나 이상의 수단을 포함하고,
전자사진 감광체 및 하나 이상의 수단을 일체로 지지하고, 전자사진 장치의 본체에 탈부착 가능한 프로세스 카트리지. - 제1항에 따른 전자사진 감광체;
대전 수단;
노광 수단;
현상 수단; 및
전사 수단
을 포함하는 전자사진 장치.
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