KR101277825B1 - 도전성 실리카졸 조성물 및 그것을 사용한 성형품 - Google Patents

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Abstract

적어도, 실리카졸 조성물과 퍼플루오로알킬술폰산염류, 퍼플루오로알킬술폰이미드염류, 비스(플루오로술포닐)이미드염류에서 선택된 적어도 1 종의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리카졸 조성물을 제공한다.

Description

도전성 실리카졸 조성물 및 그것을 사용한 성형품{ELECTRICALLY CONDUCTIVE SILICA SOL COMPOSITION AND MOLDED ARTICLE PRODUCED BY USING SAME}
본 발명은, 도전성 실리카졸 조성물 및 그것을 사용한 성형품에 관한 것이다.
본원은, 2008년 11월 14일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2008-292530호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 실리카계의 도막은, 내열성, 내마모성, 내식성 등이 우수하므로, 각종 합성 수지의 성형품이나 유리 제품의 표면 보호막 등으로서 널리 사용되고 있다.
이와 같은 실리카계의 도막을 형성시키는 방법으로는, 각종 방법이 알려져 있는데, 일반적으로는 졸-겔법이 많이 사용되고 있다. 이 졸-겔법은, 알코올을 주체로 하는 유기 용매 중에 알콕시실란을 용해하고, 가수 분해, 축합시켜 실리카졸 조성물로 이루어지는 도포액을 조제한 후, 이 도포액을 성형물의 표면에 도포하고, 열처리하여 실리카계의 도막을 형성하는 방법이다.
그런데, 최근, 각종 합성 수지의 성형품이나 유리 제품의 표면의 도막에는, 목적에 따른 기능을 부가하는 것이 요구되고 있고, 실리카계의 도막에 있어서도 여러 가지 기능이 부가된 도막이 개발되고 있다. 예를 들어, 장기간 높은 항균 성능을 지속하는 항균성 무기 도막을 제공하기 위해서, 실리카 분산 올리고머 용액을 함유하는 무기 도료에, 은, 구리, 산화티탄 등의 항균제를 함유시킨 실리카계의 도막이 알려져 있다 (특허문헌 1 참조).
또, 성형품의 표면 대전을 방지할 수 있는 실리카계의 도막이 요구되고 있어, 도전성이 부여된 실리카졸 조성물의 개발이 요망되고 있었다.
일본 공개특허공보 평9-24335호
본 발명은, 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물 및 그것을 사용한 성형품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 이하의 구성을 채용했다.
[1] 적어도, 실리카막 형성 성분을 포함하는 실리카졸 조성물과,
하기 식 (1) 또는 하기 식 (2) 로 나타내는 화합물에서 선택된 적어도 1 종의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리카졸 조성물.
Rf1SO3·X…(1)
(Rf2SO2)(Rf3SO2)N·X…(2)
단, 상기 식 (1) 및 상기 식 (2) 에 있어서, Rf1, Rf2 및 Rf3 은, 불소 또는 탄소수 1∼4 의 퍼플루오로알킬기이며, Rf2 와 Rf3 은 동일해도 되고 상이해도 되며,
X 는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄, 포스포늄, 알킬암모늄, 알킬포스포늄으로 이루어지는 군에서 선택된 양이온 중 어느 1 종이다.
[2] 상기 식 (1) 및 상기 식 (2) 로 나타내는 X 가, Li+, Na+, 및 K+ 로 이루어지는 군에서 선택된 어느 1 종의 양이온인 것을 특징으로 하는 청구항 1 에 기재된 도전성 실리카졸 조성물.
[3] 상기 실리카막 형성 성분이, 테트라알콕시실란을 가수 분해하여 얻어지는 실리카졸을 포함하는 것을 특징으로 하는 전항 [1] 또는 [2] 에 기재된 도전성 실리카졸 조성물.
[4] 도전성 실리카졸 조성물 중에 포함되는 실리카막 형성 성분 100 질량부에 대해, 상기 식 (1) 또는 상기 식 (2) 로 나타내는 화합물에서 선택된 적어도 1 종의 화합물이, 0.01∼50.0 질량부 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 전항 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 실리카졸 조성물.
[5] 전항 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 실리카졸 조성물로부터 얻어지는 도막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 성형품.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물에 의하면, 상기 식 (1) 또는 상기 식 (2) 로 나타내는 화합물에서 선택된 적어도 1 종의 화합물이 실록산 구조를 갖는 실리카졸 조성물에 대한 용해성이 우수하기 때문에, 카티온이 균일하게 분산되어 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물을 사용한 성형품에 의하면, 우수한 도전성을 갖는 실리카계의 도막이 형성된 성형품을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 도전성 실리카졸 조성물에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물은, 적어도, 도전화제와 실리카졸 조성물을 함유한다.
또, 본 발명의 도전성 실리카졸 조성물은, 물, 유기 용매, 중합성 모노머, 프레폴리머, 올리고머, 폴리머 등 다른 성분이 포함되어 있어도 된다.
이하, 본 발명의 도전성 실리카졸 조성물의 성분에 대해 설명한다.
먼저, 도전화제에 대해 설명한다.
상기 도전화제란, 하기 식 (1) 또는 하기 식 (2) 로 나타내는 화합물에서 선택된 적어도 1 종의 화합물을 말한다.
Rf1SO3·X…(1)
(Rf2SO2)(Rf3SO2)N·X…(2)
단, 상기 식 (1) 및 상기 식 (2) 에 있어서,
Rf1, Rf2 및 Rf3 은, 불소 또는 탄소수 1∼4 의 퍼플루오로알킬기이며, Rf2 와 Rf3 은 동일해도 되고 상이해도 되며,
X 는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄, 포스포늄, 알킬암모늄, 및 알킬포스포늄으로 이루어지는 군에서 선택된 양이온 중 어느 1 종이다.
상기 식 (1) 로 나타내는 화합물에는, 플루오로술폰산염 (FSO3·X) 및 트리플루오로메탄술폰산염 (CF3SO3·X), 펜타플루오로에탄술폰산염 (C2F5SO3·X), 헵타플루오로프로판술폰산염 (C3F7SO3·X), 또는 노나플루오로부탄술폰산염 (C4F9SO3·X) 등의 퍼플루오로알킬술폰산염류를 들 수 있다.
상기 식 (2) 로 나타내는 화합물로는, Rf2 와 Rf3 이 동일한 경우 (대칭 구조) 는, 비스(플루오로술포닐)이미드염 [(FSO2)2N·X] 및, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드염 [(CF3SO2)2N·X], 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드염 [(C2F5SO2)2N·X], 비스(헵타플루오로프로판술포닐)이미드염 [(C3F7SO2)2N·X], 및 비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드염 [(C4F9SO2)2N·X] 등의 퍼플루오로알킬술폰이미드염류를 들 수 있다.
또, Rf2 와 Rf3 이 상이한 경우 (비대칭 구조) 의 상기 (2) 로 나타내는 화합물로는, 트리플루오로-N-(플루오로술포닐)메탄술포닐아미드염 [(FSO2)(CF3SO2)N·X], 펜타플루오로-N-(플루오로술포닐)에탄술포닐아미드염 [(FSO2)(C2F5SO2)N·X], 헵타플루오로-N-(플루오로술포닐)프로판술포닐아미드염 [(FSO2)(C3F7SO2)N·X], 노나플루오로-N-(플루오로술포닐)부탄술포닐아미드염 [(FSO2)(C4F9SO2)N·X], 펜타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]에탄술포닐아미드염 [(CF3SO2)(C2F5SO2)N·X], 헵타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]프로판술포닐아미드염 [(CF3SO2)(C3F7SO2)N·X], 노나플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]부탄술포닐아미드염 [(CF3SO2)(C4F9SO2)N·X], 헵타플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]프로판술포닐아미드염 [(C2F5SO2)(C3F7SO2)N·X], 노나플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]부탄술포닐아미드염 [(C2F5SO2)(C4F9SO2)N·X], 및 노나플루오로-N-[(헵타플루오로프로판)술포닐]부탄술포닐아미드염 [(C3F7SO2)(C4F9SO2)N·X] 을 들 수 있다.
이들 화합물 중에서도, 리튬염, 나트륨염, 또는 칼륨염인 경우, 요컨대 상기 식 (1) 또는 식 (2) 중의 X 가, 리튬 이온 (Li+), 나트륨 이온 (Na+), 또는 칼륨 이온 (K+) 중 어느 1 종의 양이온인 것이 특히 바람직하다.
보다 구체적으로는, 상기 식 (1) 로 나타내는 화합물이, 플루오로술폰산리튬, 플루오로술폰산나트륨, 플루오로술폰산칼륨, 트리플루오로메탄술폰산리튬, 트리플루오로메탄술폰산나트륨, 트리플루오로메탄술폰산칼륨, 펜타플루오로에탄술폰산리튬, 펜타플루오로에탄술폰산나트륨, 펜타플루오로에탄술폰산칼륨, 헵타플루오로프로판술폰산리튬, 헵타플루오로프로판술폰산나트륨, 헵타플루오로프로판술폰산칼륨, 노나플루오로부탄술폰산리튬, 노나플루오로부탄술폰산나트륨, 노나플루오로부탄술폰산칼륨인 경우가 바람직하다.
상기 식 (2) 로 나타내는 화합물이, 비스(플루오로술포닐)이미드리튬염, 비스(플루오로술포닐)이미드나트륨염, 비스(플루오로술포닐)이미드칼륨염, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드리튬염, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드나트륨염, 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드칼륨염, 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드리튬염, 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드나트륨염, 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드칼륨염, 비스(헵타플루오로프로판술포닐)이미드리튬염, 비스(헵타플루오로프로판술포닐)이미드나트륨염, 비스(헵타플루오로프로판술포닐)이미드칼륨염, 비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드리튬염, 비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드나트륨염, 비스(노나플루오로부탄술포닐)이미드칼륨염, 트리플루오로-N-(플루오로술포닐)메탄술포닐아미드리튬염, 트리플루오로-N-(플루오로술포닐)메탄술포닐아미드나트륨염, 트리플루오로-N-(플루오로술포닐)메탄술포닐아미드칼륨염, 펜타플루오로-N-(플루오로술포닐)에탄술포닐아미드리튬염, 펜타플루오로-N-(플루오로술포닐)에탄술포닐아미드나트륨염, 펜타플루오로-N-(플루오로술포닐)에탄술포닐아미드칼륨염, 헵타플루오로-N-(플루오로술포닐)프로판술포닐아미드리튬염, 헵타플루오로-N-(플루오로술포닐)프로판술포닐아미드나트륨염, 헵타플루오로-N-(플루오로술포닐)프로판술포닐아미드칼륨염, 노나플루오로-N-(플루오로술포닐)부탄술포닐아미드리튬염, 노나플루오로-N-(플루오로술포닐)부탄술포닐아미드나트륨염, 노나플루오로-N-(플루오로술포닐)부탄술포닐아미드칼륨염, 펜타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]에탄술포닐아미드리튬염, 펜타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]에탄술포닐아미드나트륨염, 펜타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]에탄술포닐아미드칼륨염, 헵타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]프로판술포닐아미드리튬염, 헵타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]프로판술포닐아미드나트륨염, 헵타플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]프로판술포닐아미드칼륨염, 노나플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]부탄술포닐아미드리튬염, 노나플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]부탄술포닐아미드나트륨염, 노나플루오로-N-[(트리플루오로메틸)술포닐]부탄술포닐아미드칼륨염, 헵타플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]프로판술포닐아미드리튬염, 헵타플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]프로판술포닐아미드나트륨염, 헵타플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]프로판술포닐아미드칼륨염, 노나플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]부탄술포닐아미드리튬염, 노나플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]부탄술포닐아미드나트륨염, 노나플루오로-N-[(펜타플루오로에틸)술포닐]부탄술포닐아미드칼륨염, 노나플루오로-N-[(헵타플루오로프로판)술포닐]부탄술포닐아미드리튬염, 노나플루오로-N-[(헵타플루오로프로판)술포닐]부탄술포닐아미드나트륨염, 또는 노나플루오로-N-[(헵타플루오로프로판)술포닐]부탄술포닐아미드칼륨염인 것이 바람직하다.
이들 화합물은, 실록산 구조를 갖는 실리카졸 조성물에 대한 용해성이 우수하기 때문에, 카티온이 균일하게 분산되어 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물을 얻을 수 있다. 이 때문에, 상기 (1) 또는 (2) 로 나타내는 화합물로서 바람직하게 사용된다.
또, 이들 화합물은 융점이 높기 때문에, 도전성 실리카졸 조성물을 도막으로 했을 때에, 고온에서의 사용시에 있어서도 도막으로부터 배어 나오는 경우가 없다. 이 때문에, 우수한 내블리드성을 갖는 조성물을 제공할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 내블리드성이란, 100 ℃ 에서 10 분간 가열하고 나서, 면제의 천으로 도막 표면을 3 ㎏ 이상의 가중으로 20 회 닦아냈을 경우에, 도막 표면의 표면 저항이 닦아내는 전후에 변화되지 않는 성질을 말하는 것으로 한다.
다음으로 실리카졸 조성물에 대해 설명한다.
실리카졸 조성물은, 적어도 실리카막 형성 성분과 용매를 함유한다. 추가로 촉매 등을 포함할 수도 있다.
실리카막 형성 성분은 특별히 한정되는 것이 아니고, 가수 분해하여 실리카졸이 얻어지는 화합물을 함유하는 성분을 의미한다.
가수 분해하여 실리카졸이 얻어지는 화합물로는, 알콕시실란 화합물을 들 수 있다. 이 알콕시실란 화합물은, 가수 분해와 중축합을 거쳐,
-Si-O- 로 나타내는 실록산 결합에 의한 중합체가 되고, 최종적으로 실리카질의 피막을 형성한다.
상기 알콕시실란 화합물로는, 하기 일반식 (3) 으로 나타내는 테트라알콕시실란을 사용하는 것이 바람직하다.
Si(OR1)4 …(3)
상기 일반식 (3) 에 있어서, R1 은 탄소수 1∼10 의 알킬기, 바람직하게는 탄소수 1∼6 의 알킬기를 나타낸다. 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, 각종 부틸기, 각종 펜틸기, 또는 각종 헥실기 등이다. 또, 4 개의 OR1 은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다.
또한, R1 이 탄소수 11 이상인 경우에는, 원하는 가수 분해성을 얻기 어렵고, 또한 원하는 고분자량을 갖는 실리카졸을 얻기 어려운 경향이 있다.
상기 일반식 (3) 으로 나타내는 테트라알콕시실란으로는, 예를 들어, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 에톡시트리메톡시실란, 프로폭시트리메톡시실란, 이소프로폭시트리메톡시실란, 메톡시트리에톡시실란, 프로폭시트리에톡시실란, 이소프로폭시트리에톡시실란, 메톡시트리프로폭시실란, 에톡시트리프로폭시실란, 디에톡시디메톡시실란, 디메톡시디프로폭시실란 등을 들 수 있는데, 이들 중에서 테트라메톡시실란 및 테트라에톡시실란이, 가수 분해성 및 입수의 용이성 등의 면에서 바람직하다.
알콕시실란 화합물에는, 상기 테트라알콕시실란의 일종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 테트라알콕시실란을 혼합하여 사용해도 된다. 또, 상기 테트라알콕시실란의 부분 가수 분해물을 사용해도 되고, 또, 그 가수 분해 축합물인 알콕시실란 올리고머 (저차 중합체) 를 사용해도 된다. 또는, 이들의 혼합물을 사용해도 된다.
또한 상기 알콕시실란 화합물에, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 및 페닐트리메톡시실란 등의 오르가노알콕시실란류를 공중합시킨 것이어도 되고, 실란 커플링기 등의 반응성기를 말단에 갖는 고분자 화합물을 중합시킨 것이어도 된다.
본 발명의 실리카졸 조성물에는, 상기 실리카막 형성 성분과 용매를 함유하는 것 외에, 촉매 등이 포함되어 있는 것이 바람직하다. 용매와 촉매를 함유하는 경우, 실리카졸 조성물 중에서의 알콕시실란 화합물의 가수 분해가 촉진되어, 용이하게 실리카졸이 얻어진다.
즉, 실리카막 형성 성분은, 물을 함유하는 유기 용매 중에서, 바람직하게는 촉매의 존재하에서, 알콕시실란 화합물을 가수 분해함으로써 얻어지는 실리카졸 조성물이다.
실리카막 형성 성분이 함유하는 유기 용매로는, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 및 부탄올 등의 알코올류 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 및 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 ; 톨루엔, 자일렌, 헥산, 및 시클로헥산 등의 탄화수소류 등을 들 수 있다. 이들은 1 종만, 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
특히 바람직한 용매는 알코올류이다. 알코올계 용매에는, 메톡시에탄올, 메톡시프로판올과 같은 에테르기 함유 알코올도 포함되고, 이 에테르기 함유 알코올을 통상적인 알코올과 혼합하여 사용해도 된다.
실리카막 형성 성분이 함유할 수 있는 가수 분해용의 촉매로는, 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 황산, 질산, 및 염산 등의 무기산이 바람직하지만, 파라톨루엔술폰산과 같은 유기 강산도 사용할 수 있다.
실리카졸 조성물은, 가수 분해에 의해 생성되는 알코올, 및 미반응으로 남는 물을 용매로서 함유하는 용액 (반응액) 으로서 얻어진다. 이 반응액을 그대로 실리카졸 조성물로서 사용할 수 있다. 또, 반응액에 추가로 용매를 첨가하여 사용해도 된다. 또한 상기 반응액으로부터 용매를 제거하여 사용해도 되고, 또 용매를 제거하여 얻어진 실리카졸 조성물을 재차 용매에 용해하여 사용해도 된다.
본 발명에서는, 도전성 실리카졸 조성물 중에 포함되는 실리카막 형성 성분 100 질량부에 대해, 상기 도전화제가, 0.01∼50.0 질량부 포함되어 있는 것이 바람직하고, 0.1∼20.0 질량부의 범위가 보다 바람직하다. 상기 도전화제가 0.01 질량부 이상이면, 도전성의 효과가 충분히 얻어지므로 바람직하다. 한편, 50.0 질량부 이하이면, 도전성 실리카졸 조성물을 도막으로 하여 고온에서 사용했을 때에도 도막으로부터 배어나와 블리드하거나, 상분리될 가능성이 매우 낮다. 요컨대, 상기 질량부의 범위이면, 고온의 사용 환경에 있어서도 도막으로부터 스며 나오는 경우가 없어, 높은 내블리드성을 구비함과 함께 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물이 된다.
또, 상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 도전성 실리카졸 조성물은, 물, 유기 용매, 중합성 모노머, 프레폴리머, 올리고머, 폴리머 등의 다른 성분을 포함할 수 있다.
유기 용매로는, 상기 실리카졸 조성물을 함유할 수 있는 유기 용매 외에, 예를 들어, 클로로포름, 및 염화메틸렌 등의 염소계 용제 ; 아세트산에틸, 아세트산 부틸, 및 아세트산이소프로필 등의 에스테르계 용제 ; 디에틸에테르, 테트라하이드로푸란, 및 디옥산 등의 에테르계 용제 ; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 및 에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 글리콜 에테르계 용제 등을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 중합성 모노머, 프레폴리머, 올리고머, 및 폴리머 등으로는, 예를 들어, 아크릴계 중합체, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리비닐포르말 수지, 셸락, 비닐계 수지, 아크릴계 수지, 고무계 수지, 왁스류, 및 그 밖의 천연 수지 등을 사용할 수 있다. 또, 이들은 2 종 이상 병용해도 상관없다. 이들 고분자 화합물을 도전성 실리카졸 조성물에 첨가함으로써, 도막을 형성했을 때의 막 물성을 조정할 수 있다.
또, 실리카나 알루미나 등의 입자, 염료, 안료, 충전제, 실란 커플링제, 접착성 개량제, 안정제, 레벨링제, 소포제, 침강 방지제, 윤활제, 또는 방청제 등의 첨가제를 첨가해도 된다.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물에 있어서는, 실리카졸 조성물 및 도전화제와의 합계가, 도전성 실리카졸 조성물 100 질량부에 대해, 1.0∼100 질량부의 범위가 바람직하고, 10.0∼100 질량부의 범위가 보다 바람직하다. 상기 실리카졸 조성물 및 도전화제의 조성비가 1.0 질량부 이상이면, 도전성의 효과가 충분히 얻어진다. 요컨대, 상기 범위이면, 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물이 용이하게 얻어진다.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물은, 공지된 도료 형태로 사용할 수 있다. 예를 들어, 무용제 도료, 유기 용제 도료, 수계 에멀션 도료 등을 들 수 있다. 또, 유기 용매 도료로서 사용하는 경우에는, 상기 유기 용매를 사용할 수 있다. 이와 같이 도료로서 사용하는 경우에는, 그 용매의 첨가량은, 도전성 실리카졸 조성물 중의 실리카졸 조성물 및 도전화제의 조성비가 상기 서술한 범위가 되도록 한다.
다음으로, 본 발명의 도전성 실리카졸 조성물의 제조 방법에 대해, 이하에 설명한다.
예를 들어, 먼저 실리카막 형성 성분을, 물을 함유하는 유기 용매 중, 산촉매의 존재하에서 가수 분해시켜 실리카졸 조성물을 얻는다. 다음으로, 얻어진 실리카졸 조성물에, 도전화제로서 상기 식 (1) 또는 상기 식 (2) 로 나타내는 화합물에서 선택된 적어도 1 종의 화합물을 첨가한다. 또한, 필요에 따라 물, 유기 용매, 중합성 모노머, 프레폴리머, 올리고머, 폴리머 등의 다른 성분을 첨가한다. 이로써, 실리카졸 조성물에 상기 도전화제가 균일하게 분산된 도전성 실리카졸 조성물을 제조할 수 있다.
상기 제조 방법에서는, 도전성 실리카졸 조성물 중에 포함되는 실리카졸 조성물 및 도전화제의 조성비가, 도전성 실리카졸 조성물 100 질량부에 대해, 상기 실리카졸 조성물 및 도전화제의 합계가, 1.0∼100 질량부가 됨과 함께, 도전성 실리카졸 조성물 중에 포함되는 실리카막 형성 성분 100 질량부에 대해, 상기 도전화제가, 0.01∼50.0 질량부의 범위가 되도록 조제하는 것이 바람직하다. 상기 범위이면, 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물이 용이하게 얻어진다.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물은, 각종 디스플레이의 대전 방지제, 점착제, 도전성 도료, 도전성 코팅제 등으로서 사용할 수 있고, 대전 방지 효과나 도전성을 장기간에 걸쳐서 부여할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 도전성 실리카졸 조성물을 사용한 성형품에 대해, 이하에 설명한다. 본 발명의 성형품은, 도전성 실리카졸 조성물로부터 얻어지는 도막이 형성되어 구성되어 있다.
성형품의 기재로는, 유리 또는 공지된 수지로 이루어지는 필름 또는 시트를 사용할 수 있다. 상기 기재의 표면에 도전성 실리카졸 조성물을 함유시킨 도료를 도포한 후, 건조, 열처리함으로써, 실리카계 도막이 형성된다. 또한, 200 ℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서 건조, 열처리할 수 있으므로, 내열성이 낮은 유기 기재도 사용할 수 있다.
도포 방법으로는, 예를 들어 딥 코트법, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이코트법, 또는 그라비아 코트법 등의 공지된 수단을 사용할 수 있다. 또, 형성되는 실리카계 도막의 두께는, 통상 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 5 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1 ㎛ 이다. 도막의 두께가 10 ㎛ 이하이면, 크랙이 잘 생기지 않는다.
본 발명의 성형품은, 도전성이 우수한 실리카계의 도막이 형성되어 있으므로, 방진 시트, 제전 매트 및 대전 방지 플로어재 등의 도전성 시트, 대전 방지 필름, 대전 방지 박리 필름 등에 적용하는 것이 가능하고, 장기간 안정적인 특성을 지속할 수 있다. 또, 내열성, 고온시의 내블리드성도 우수하므로, 차재용의 부재에 대한 도막으로서도 바람직하게 적용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명의 효과를 더욱 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 실시예에 의해, 조금도 한정되는 것은 아니다. 또한 실시예 중, 「부」는 「질량부」를 나타낸다.
<평가 시험 1>
(실시예 1)
실리카졸 조성물 (실리카막 형성 성분 10 %, 미츠비시 머테리얼 (주) 제조, SB-10A) 을 에탄올에 용해시켜 3 % 의 희석액으로 하였다. 도전화제로서 비스(플루오로술포닐)이미드염인 칼륨비스(플루오로술포닐)이미드 (이하, 「K-FSI」라고 약기한다) 를, 실리카막 형성 성분 100 질량부에 대해 10 질량부가 되도록, 얻어진 희석액에 첨가하여 혼합하여, 실시예 1 의 도전성 실리카졸 조성물을 얻었다.
다음으로, 상기 도전성 실리카졸 조성물을 스핀 코터로 유리 기판에 도포한 후, 120 ℃ 에서 건조 (열처리) 시켜 도막을 얻었다. 이 도막의 표면 저항률 (이하, 단순히 「표면 저항」이라고 한다) 을, 표면 저항 측정기 (미츠비시 화학 (주) 제조, HT-450) 를 이용하여 인가 전압 10 V 로 측정한 결과, 3×109Ω/sq. 였다 (표 1 참조).
(실시예 2)
도전화제로서 비스(플루오로술포닐)이미드염인 리튬비스(플루오로술포닐)이미드 (이하, 「Li-FSI」라고 약기한다) 를 사용한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 도전성 실리카졸 조성물을 제조하여 도막을 얻었다. 이 도막의 표면 저항을 측정한 결과, 3×109Ω/sq. 였다 (표 1 참조).
(실시예 3)
도전화제로서 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드염인 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 (이하, 「Li-TFSI」라고 약기한다) 를 사용한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 도전성 실리카졸 조성물을 제조하여 도막을 얻었다. 이 도막의 표면 저항을 측정한 결과, 1×109Ω/sq. 였다 (표 1 참조).
(실시예 4)
도전화제로서 트리플루오로메탄술폰산칼륨을 사용한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 도전성 실리카졸 조성물을 제조하여 도막을 얻었다. 이 도막의 표면 저항을 측정한 결과, 4×109Ω/sq. 였다 (표 1 참조).
(비교예 1)
실시예 1 과 동일한 실리카졸 조성물만을 이용하여, 실시예 1 과 동일하게 하여 도막을 형성하고, 이 도막의 표면 저항을 측정한 결과, 1×1014Ω/sq. 이상이었다 (표 1 참조).
도전화제 실리카막 중 농도(%) 표면 저항값(Ω/sq.)
실시예 1 K-FSI 10.0 3×109
실시예 2 Li-FSI 10.0 3×109
실시예 3 Li-TFSI 10.0 1×109
실시예 4 트리플루오로메탄술폰산칼륨 10.0 4×109
비교예 1 없음 (실리카막만) 0 1×1014 이상
표 1 에 나타내는 바와 같이, 유리 기판 상에 실리카졸겔액만의 피막을 형성한 비교예 1 에서는, 표면 저항이 1×1014Ω/sq. 이상이 되는 것이 확인되었다. 이에 대하여, 실시예 1∼4 에서는, 표면 저항이 비교예 1 보다 낮은 것이 확인되었다.
<평가 시험 2>
(실시예 5∼7)
상기 실시예 1∼3 와 마찬가지로, 실리카졸 조성물의 실리카막 형성 성분 100 질량부에 대해, 4.0 질량부가 되도록, K-FSI, Li-FSI, 또는 Li-TFSI 를 도전화제로서 각각 첨가하여 혼합하고, 실시예 5∼7 의 도전성 실리카졸 조성물을 얻었다. 이들 도막의 표면 저항을 측정했다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다.
또한 실시예 5∼7 의 도막을 온도 100 ℃ 에서 10 분간 가열하고, 면제의 천으로 3 ㎏ 이상의 가중으로 20 회 표면을 닦아낸 후에 재차 측정했다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, 표 2 에 나타내는 바와 같이, 표면 저항에 변화는 볼 수 없었다.
도전화제 실리카막 중 농도 (%) 표면 저항값
(Ω/sq.)		 가열, 닦아낸 후 표면 저항값 (Ω/sq.)
실시예 5 K-FSI 4.0 1×1011 1×1011
실시예 6 Li-FSI 4.0 2×1011 2×1011
실시예 7 Li-TFSI 4.0 3×1011 3×1011
실시예 5∼7 에서는, 도막을 온도 100 ℃ 에서 10 분간 가열하고, 면제의 천으로 3 ㎏ 이상의 가중으로 20 회 표면을 닦아낸 후에 재차 측정해도 표면 저항이 변화되지 않으므로, 우수한 내블리드성을 가지고 있는 것이 확인되었다.
산업상 이용가능성
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물에 의하면, 실록산 구조를 갖는 실리카졸 조성물에 대한 용해성이 우수한 화합물을 함유하므로, 카티온이 균일하게 분산되어 우수한 도전성을 갖는 도전성 실리카졸 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 도전성 실리카졸 조성물을 사용한 성형품에 의하면, 우수한 도전성을 갖는 실리카계의 도막이 형성된 성형품을 얻을 수 있다.

Claims (5)

  1. 적어도, 실리카막 형성 성분을 포함하는 실리카졸 조성물과,
    하기 식 (2) 로 나타내는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리카졸 조성물.
    (Rf2SO2)(Rf3SO2)N·X…(2)
    단, 상기 식 (2) 에 있어서, Rf2 및 Rf3 은, 불소 또는 탄소수 1∼4 의 퍼플루오로알킬기이며, Rf2 와 Rf3 은 동일해도 되고 상이해도 되며,
    X 는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄, 포스포늄, 알킬암모늄, 알킬포스포늄으로 이루어지는 군에서 선택된 양이온 중 어느 1 종이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 식 (2) 로 나타내는 X 가, Li+, Na+, 및 K+ 로 이루어지는 군에서 선택된 어느 1 종의 양이온인 것을 특징으로 하는 도전성 실리카졸 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 실리카막 형성 성분이, 테트라알콕시실란을 가수 분해하여 얻어지는 실리카졸을 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 실리카졸 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    도전성 실리카졸 조성물 중에 포함되는 실리카막 형성 성분 100 질량부에 대해, 상기 식 (2) 로 나타내는 화합물이, 0.01∼50.0 질량부 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 도전성 실리카졸 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 도전성 실리카졸 조성물로부터 얻어지는 도막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 성형품.
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