KR101222936B1 - 아미노실란을 이용한 수계 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 이를 사용하여 제조된 코팅막 - Google Patents

아미노실란을 이용한 수계 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 이를 사용하여 제조된 코팅막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물을 용매로 하여 제조된 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 이를 이용한 코팅막에 관한 것이다. 본 발명은 아미노실란을 포함하는 유기실란 화합물을 산성 수용액에 분산, 가수분해 및 축중합시켜 제조된 유기-무기 하이브리드 형태의 폴리실록산 바인더 자외선 차단제 적외선 차단제 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제를 제공한다. 본 발명에 따르면, 친수성이면서 동시에 폴리실록산의 강한 결합을 유도할 수 있는 아미노 실란을 이용하여 코팅제의 바인더를 제조함으로써, 기존의 수용성 폴리머 레진 계열의 코팅제 바인더에 비해 차단제 입자의 분산성이 우수하면서도, 광학적 특성이 우수하고, 막의 경도가 높아 자외선 및 적외선을 동시에 차단할 수 있는 코팅막을 제공할 수 있다.

Description

아미노실란을 이용한 수계 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 이를 사용하여 제조된 코팅막{Water-soluble Coating Agent For Selective Blocking Infrared and Ultraviolet Rays Including Aminosilane And Coating Film Using The Same}
본 발명은 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 이를 이용한 코팅막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 물을 용매로 하여 제조된 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 이를 이용한 코팅막에 관한 것이다.
태양으로부터 오는 빛의 파장 중 150 ~ 380nm의 자외선 영역은 물체를 변색시키거나 피부에 손상을 가져오며, 800 ~ 2500nm의 적외선 영역의 경우 태양에너지의 53%에 해당하는 열에너지를 가지고 있다. 따라서, 가시광선 영역의 파장인 380 ~ 780nm에서는 높은 투과율을 나타내며, 자외선과 적외선은 효과적으로 차단을 할 수 있는 기능성 코팅제(차단제)가 필요하게 되었다. 기존 자동차용 썬팅 필름의 경우 자외선은 차단을 할 수 있으나, 낮은 투명성으로 인해 가장 많은 열이 드나드는 전면창 유리에 적용하지 못하는 한계를 가지며, 또한 외부로부터의 열을 효과적으로 차단하지 못하고 있다. 그러므로 더운 여름철에는 불필요한 차량의 에어컨의 과작동으로 인한 에너지 손실이 막대하며, 그로 인한 환경오염 또한 크다. 겨울철의 실내 난방 시 내부의 열은 대부분 유리창을 통해 손실되어 막대한 양의 에너지를 비효율적으로 사용하게 되는데 이러한 손실은 투명 열차단 코팅 필름을 유리창 등에 부착함으로써 막는 방법이 있다. 종래의 적외선을 흡수하는 능력을 갖는 광차단용 박막은 적외선을 차단하고, 가시광을 통과시키는 성질을 가지고 있어 적외선 흡수 필터로서 각종 용도에 사용되고 있다. 이러한 적외선 흡수 필터에는 (1) 인산계 유리에 구리나 철 등의 금속 이온을 함유한 필터, (2) 기판 위에 굴절율이 상이한 층을 적층하여 투과광을 간섭시킴으로써 특정한 파장을 투과시키는 간섭 필터, (3) 공중합체에 구리 이온을 함유하는 아크릴계 수지 필터, (4) 수지에 색소를 분산 또는 용해시킨 층을 기재에 적층한 필터 등이 사용되어 왔다. 이들 중에서, (4)의 필터는 가공성, 생산성이 양호하고, 광학 설계의 자유도도 비교적 커서 여러가지 방법이 제안되고 있다.
그러나 이러한 광차단용 박막 조성물에는 적외선 흡수능을 갖는 것 이외에도 가시광선 영역에 특정 흡수를 부여하는 색조 조정, 반사 방지성, 표면의 내긁힘성 등의 다른 기능을 가질 필요가 있다. 또한, 자외선 흡수능을 필터에 부여하는 것이 제안되어 있다. 이것은 적외선 흡수 필터에 외부로부터 입사하는 광에는 자외선이 포함되는 수가 많은데, 이 자외선이 적외선 흡수 색소의 열화를 야기하여 적외선 흡수 필터 특성의 경시 열화의 원인이 되기 때문이다. 이러한 기능을 필터에 부여하기 위해서 예를 들면, WO97/38855호 공보에는 각종 기능을 가진 기능층을 다층화한 다층 타입의 적외선 흡수 필름이 개시되어 있다. 이 특허에서는, 적외선 흡수능 이외의 기능을 가진 층으로는 전자파 흡수층, 반사 방지층 및 자외선 흡수층이 개시되어 있지만 그에 대한 상세한 설명은 전혀 언급되지 않고 있다.
한편, 적외선 흡수 박막 코팅 조성물 중의 적외선 흡수 색소의 자외선 열화를 방지하고 다기능화를 목표로 한 기술로서 일본 특허공개2002-138203호 공보를 들 수 있는데, 이 특허에는 반사 방지막, 투명성 기체, 적외선 차폐층, 투명성 점착층의 순으로 적층된 적외선 차폐용 적층체가 개시되어 있다. 한편 이 특허에는 적외선 흡수 색소의 열화 억제를 목적으로 하여 투명성 점착층에 상기 투명성 점착층을 구성하는 투명성 점착 조성물에 자외선 흡수제를 함유시키는 것이 바람직하다고 하고 있으나, 실제 사용시 투명성 점착층은 적외선 차폐층보다도 디스플레이측에 위치하게 되므로, 자외선은 가시광선 등과 함께 반사 방지층 측에서 입사하기 때문에, 입사 자외선을 적외선 흡수 색소에 닿기 전에 흡수한다는 작용은 발휘할 수 없게 된다. 따라서, 이 기술은 입사 자외선에 의한 적외선 흡수 색소의 열화 억제라는 요구에는 대처할 수 없는 것으로 보인다.
한편, 최근에는 바인더와 차단제입자를 함유하는 광차단 코팅제 용액을 기재에 코팅한 후 코팅막을 형성하는 방법도 제시되고 있다. 그러나, 기존의 광차단 코팅제는 대부분 유기용제를 사용하여 바인더를 용해시키기 때문에 코팅막 제조시 유기용제 휘발에 의한 환경오염 및 인체에의 유해성이 문제되고 있다. 또한, 물을 분산매로 사용하는 경우에도 수용성 폴리머 레진 등을 바인더로 사용하기 때문에, 코팅막의 경도가 약하여 스크래치에 취약하며, 자외선 및 경시에 의한 열화 등에 의해 광학적 특성이 변하는 문제점이 있다.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 유기 용제가 아닌 수계의 자외선 및 적외선 차단 코팅제를 제공함으로써, 유기용제 휘발에 의한 문제점을 최소화하는 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 코팅막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 기존의 수용성 폴리머 레진 계열의 코팅제 바인더에 비해 차단제 입자의 분산성이 우수하면서도, 광학적 특성이 우수하고, 막의 경도가 높아 자외선 및 적외선을 동시에 차단할 수 있는 자외선 및 적외선 차단 코팅제 및 코팅막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 아미노실란을 포함하는 유기실란 화합물을 산성 수용액에 분산, 가수분해 및 축중합시켜 제조된 유기-무기 하이브리드 형태의 폴리실록산 바인더 자외선 차단제 적외선 차단제 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제를 제공한다.
본 발명에서, 상기 유기실란 화합물 중 아미노실란은 유기실란 화합물 총중량에 대해 5~50 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
삭제
본 발명에서 상기 수용액은 초산 수용액인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 자외선 차단제는 CeO2, TiO2, ZnO, Fe2O3 및 WO3로 구성된 군에서 선택된 최소한 1종의 무기 콜로이드 입자일 수 있고, 실란커플링제로 표면처리될 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 적외선 차단제는 ATO, ITO 및 AZO로 구성된 군에서 선택된 최소한 1종의 무기 콜로이드 입자일 수 있고, 상기 적외선 차단제는 실란커플링제로 표면처리된 무기 콜로이드 입자일 수 있다.
또한 본 발명은 분산제, 레벨링제 및 항산화제로 구성된 군에서 선택된 최소한 1종의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 자외선 차단제, 적외선 차단제 및 아미노실란을 포함하는 유기실란 화합물을 산성 수용액에 분산시켜, 가수분해 및 축중합시키는 단계 및 상기 단계의 가수분해에서 형성된 알코올을 추출하여 제거하는 단계를 포함하는 수계의 유기-무기 하이브리드 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 유리 기판상에 형성된 자외선 및 적외선 동시차단 코팅막으로서, 아미노실란을 포함하는 유기실란 화합물을 산성 수용액에 분산, 가수분해 및 축중합시켜 제조된 유기-무기 하이브리드 형태의 폴리실록산 바인더 자외선 차단제 및 적외선 차단제를 포함하는 자외선 및 적외선 동시차단 코팅막을 제공한다.
본 발명에 따르면, 자외선 및 적외선 차단 코팅제의 바인더로써, 유기용제가 아닌 수계 기반의 바인더를 사용함으로써, 유기용제 휘발에 의한 환경오염 및 인체 유해성 문제를 최소화할 수 있다.
또한, 친수성이면서 동시에 폴리실록산의 강한 결합을 유도할 수 있는 아미노 실란을 이용하여 코팅제의 바인더를 제조함으로써, 기존의 수용성 폴리머 레진 계열의 코팅제 바인더에 비해 차단제 입자의 분산성이 우수하면서도, 광학적 특성이 우수하고, 막의 경도가 높아 자외선 및 적외선을 동시에 차단할 수 있는 코팅막을 제공할 수 있다.
TEOS, MTMS 등의 일반적인 유기실란 화합물은 가수분해, 축중합 반응 후 물 속에 분산되면 서로 응집되는 경향이 있으므로, 물에의 분산이 불가능하고 알코올 등에 분산시켜야 하는 것이 일반적이다.
그러나, 아미노실란은 실란 화합물의 관능기로서 아민기(NH2-)를 가지며, 이러한 아민기는 가수분해, 축중합 후의 폴리실록산에 여전히 남아있게 되어, 형성된 폴리실록산이 극성, 친수성을 갖도록 하는 역할을 해준다. 이러한 폴리실록산은 물에 분산이 매우 잘 되므로, 알코올 등의 유기용제를 분산용매로 사용하지 않고도 물만을 분산 용매로 하는 코팅용액의 제조가 가능해 진다.
본 발명은 이와 같은 분석에 입각하여 아미노실란을 포함하는 유기 실란 화합물을 바인더로 사용하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 아미노실란으로는 예컨대 APTMS(Aminopropyltrimethoxysilane) 등이 사용될 수 있다.
본 발명에서 아미노실란은 총 바인더 함량 중 5~50 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 아미노 실란 함량이 5 중량% 미만일 경우 아미노실란의 첨가에 따라 바인더의 분산성 개선 효과가 미미하고, 아미노실란 함량 중 50 중량% 이상이 되면 코팅막의 강도에 나쁜 영향을 미쳐 코팅용으로 적합하지 않으며, 기타 첨가되는 폴리머와의 상용성 등에서 낮은 물성을 나타낸다.
본 발명의 코팅 용액에 포함되는 폴리실록산 바인더에는 아미노실란에 부가하여 다른 유기실란 화합물 예컨대 MTMS(Methyltrimethoxysilane), TEOS(Tetraethylorthosilicate) 등을 사용하는 것이 바람직하다.
MTMS는 코팅용액에 첨가되는 자외선 차단제, 적외선 차단제, 및 기타 첨가제 등에 사용되는 폴리머 물질 또는 기타 유기물질과의 친화성, 상용성이 우수하기 때문에, 코팅용액의 분산성 향상 및 투명한 코팅막 형성에 도움을 준다.
또한, TEOS는 가수분해, 축중합 반응 후 무기물질인 실라놀을 형성하기 때문에, 최종 형성된 코팅막의 강도를 현저히 향상시키며, 코팅막의 크랙을 방지하는 데에 도움을 준다.
한편, 본 발명에서 아미노실란 및 유기실란 화합물을 수용액 상에서 분산, 가수분해, 축중합시키는 경우, 산촉매의 존재하에 반응을 시키기 위하여, 산 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 이 때, 질산, 염산 등의 무기산을 사용하는 경우, 형성되는 폴리실록산이 서로 응집이 되는 문제가 발생될 수 있으므로, 초산과 같은 유기산을 산촉매로 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 수용액의 함량은 유기실란 화합물 100 중량부에 대해 10~50 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에서 아미노실란과 유기실란 화합물을 산성 수용액에 분산시켜, 가수분해 및 축중합시키는 경우, 아미노실란 및 유기실란 화합물에서 알코올이 떨어져 나와, 결국 물과 알코올의 혼합용매 내에 폴리실록산 바인더가 분산되어 있는 형태가 된다. 따라서, 가수분해에서 형성된 알코올을 추출하여 제거하는 공정을 추가하여 폴리실록산 바인더를 포함하는 용액을 제조하면, 알코올이 없는 순수한 수계의 바인더 용액 및 코팅 용액을 제조할 수 있게 되며, 유기 용제 사용시의 문제점인 환경오염 및 인체 유해성 문제를 최소화할 수 있는 장점이 있다. 본 발명에서는 알코올을 제거하기 위해 감압 증류 등의 통상의 방식이 사용될 수 있다.
본 발명의 코팅용액에 포함되는 자외선 차단제는 ATO, ITO, AZO 등의 무기 콜로이드 입자 형태인 것이 바람직하다. 상기 자외선 차단제는 바인더 100 중량부에 대해 5~40 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 무기 콜로이드 입자를 실란커플링제로 표면처리할 경우, 폴리실록산 바인더와의 혼화성이 좋아지기 때문에, 코팅용액의 분산성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 코팅용액을 유리에 코팅하여 제조된 코팅막의 가시광 투과율이 향상될 뿐만 아니라, 자외선 차단제 입자가 고르게 분산되어 있기 때문에, 동일한 분율의 차단제를 사용하더라도 자외선 차단 특성이 더욱 향상될 수 있다.
한편, 자외선 차단특성을 더욱 향상시키기 위해, 상기 무기 콜로이드 입자 형태의 자외선 차단제 이외에, 유기계의 자외선 흡수제를 더 포함할 수도 있다. 이 때, 유기계의 자외선 흡수제의 비제한적인 예로는 Benzotriazole계를 들 수 있다.
본 발명의 코팅용액에 포함되는 적외선 차단제는 CeO2, TiO2, ZnO, Fe2O3, WO3 등의 무기 콜로이드 입자 형태인 것이 바람직하다. 상기 적외선 차단제는 바인더 100 중량부에 대해 5~40 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 무기 콜로이드 입자를 실란커플링제로 표면처리할 경우, 폴리실록산 바인더와의 혼화성이 좋아지기 때문에, 코팅용액의 분산성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 코팅용액을 유리에 코팅하여 제조된 코팅막의 가시광 투과율이 향상될 뿐만 아니라, 적외선 차단제 입자가 고르게 분산되어 있기 때문에, 동일한 분율의 차단제를 사용하더라도 적외선 차단 특성이 더욱 향상될 수 있다.
한편, 적외선 차단특성을 더욱 향상시키기 위해, 상기 무기 콜로이드 입자 형태의 적외선 차단제 이외에, 유기계 적외선 흡수제를 더 포함할 수도 있다. 이 때, 유기계의 적외선 흡수제의 비제한적인 예로는 Phthalocyanine계를 들 수 있다.
한편, 본 발명의 코팅용액에는 유기-무기 하이브리드 형태의 폴리실록산 바인더, 자외선 차단제 및 적외선 차단제 이외에도, 분산제, 레벨링제, 항산화제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 분산제는 균일한 분산, 고체 입자의 침강이나 무기, 유기 안료의 고체 입자의 응집 방지, 고체 입자를 액체 중에 안정하게 분산하는 등의 역할을 한다. 상기 분산제는 바인더 100 중량부에 대해 0.1 ~ 10 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
상기 레벨링제는 레벨링성의 향상, 표면장력을 저하, 슬립성 부여, 크레터링을 방지, 블로킹성 방지 등의 역할을 한다. 상기 레벨링제는 바인더 함량에 대해 100 중량부에 대해 0.1 ~ 10 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
상기 항산화제는 래디칼(Radical) 개시 방지, 연쇄반응 방지, Hydroperoxide에 의한 연쇄전파 방지 등의 역할을 한다. 상기 항산화제는 바인더 100 중량부에 대해 0.1 ~ 10 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 코팅 용액을 이용한 코팅막의 형성방법으로는 딥코팅, 스핀코팅, 흐름코팅(flow coating), 바코팅 및 스프레이 코팅 등 통상의 코팅 방법이 사용될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 더 자세히 설명할 것이나, 본 발명의 범위가 실시예 및 비교예에 국한되는 것은 아니다.
pH4로 적정된 초산수용액 30 g에 APTMS (Aminopropyltrimethoxysilane) 100 g을 넣고, 상온에서 2시간 교반하여 가수분해 및 부분 축합물을 제조하였다. 여기에 초산을 첨가하여 pH4로 적정하고, MTMS (methyltrimethoxysilnane) 60g 및 TEOS (Tetraethoxyorthosilicate) 40g을 첨가하여 10분 교반한 후, CeO2 졸 (수분산 타입, 고형분 20wt%, 입자크기 10-20nm) 50g 과 ATO졸 (Antimony doped Tin Oxide, 수분산 타입, 고형분 30wt%, 입자크기 10nm) 90g을 넣고 상온에서 2시간 교반한 후, 12시간 숙성하였다. 그 후, 상기 용액에 순수 400g을 첨가한 후, 감압 증류에 의해 생성된 알코올을 추출하여 물을 분산매로 하는 수계의 자외선 및 적외선 차단 코팅 용액을 제조하였다.
[비교예 1]
에틸셀로솔브 50g 에 CeO2 졸 (수분산 타입, 고형분 20wt%, 입자크기 10-20nm) 50g 및 pH4로 적정된 초산수용액 35g을 넣고, 5분 교반 후, MTMS (methyltrimethoxysilnane) 120g 및TEOS (Tetraethoxyorthosilicate) 80g을 첨가하여 상온에서 2시간 교반 후 24시간 숙성하여 알코올에 분산된 폴리실록산 바인더 용액을 제조하였다. 그 후, ATO졸(Antimony doped Tin Oxide, 에틸셀로솔브 분산 타입, 고형분 30wt%, 입자크기 10nm) 90g과 에틸셀로솔브 60g을 넣고 30분 교반하여, 알코올을 분산매로 하는 수계의 자외선 및 적외선 차단 코팅 용액을 제조하였다.
상기 실시예1 및 비교예1에서 제조된 수계의 자외선 및 적외선 차단 코팅용액을 10 cm X 10 cm 크기의 유리판 위에 600rpm 으로 스핀코팅하여 각각 두께 5㎛ 의 자외선 및 적외선 차단 코팅막을 제조하였다.
[실험예]
상기 실시예2에서 제조된 자외선 및 적외선 차단 코팅막에 대해 UV-VIS-NIR spectrophotometer를 이용하여 250nm ~ 2500nm 범위의 분광특성을 측정하여, 자외선차단율, 가시광선투과율, 및 적외선차단율을 얻었으며, 도막의 연필경도는 KS M ISO 15184:2002(도료와 바니시-도막의 연필경도 측정법)에 의거하여 측정하였고, 그 결과를 표1에 나타내었다.
Figure 112010062677643-pat00001
상기 결과에서 알 수 있듯이, 실시예1에서 제조된 수계의 자외선 및 적외선 차단 코팅용액을 이용해 제조된 코팅막은 비교예1에서 제조된 알코올계의 자외선 및 적외선 차단 코팅용액을 이용해 제조된 코팅막보다 자외선 및 적외선 차단 특성에서 동등하거나 더 우수한 수준의 물성을 보였다. 특히, 본 발명의 실시예를 통해 알 수 있는 것은 알코올계의 코팅용액보다 동등 이상 수준의 물성을 보일 수 있는 수계의 코팅용액을 제조했다는 것이며, 본 발명은 수계의 코팅용액을 사용함으로써, 유기용제 휘발에 의한 VOC 문제를 최소화하여 환경친화적이고 가격도 더욱 저렴한 코팅용액을 제조할 수 있다.

Claims (7)

  1. 아미노실란을 포함하는 유기실란 화합물을 산성 수용액에 분산, 가수분해 및 축중합시켜 제조된 유기-무기 하이브리드 형태의 폴리실록산 바인더;
    자외선 차단제;
    적외선 차단제; 및
    물을 포함하는 것을 특징으로 하는 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기실란 화합물 중 아미노실란은 유기실란 화합물 총중량에 대해 5 ~ 50 중량% 포함되는 것을 특징으로 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 수용액은 초산 수용액인 것이 특징인 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 자외선 차단제는 실란커플링제로 표면처리된, CeO2, TiO2, ZnO, Fe2O3 및 WO3로 구성된 군에서 선택된 최소한 1종의 무기 콜로이드 입자인 것을 특징으로 하는 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 적외선 차단제는 실란커플링제로 표면처리된, ATO, ITO 및 AZO로 구성된 군에서 선택된 최소한 1종의 무기 콜로이드 입자인 것을 특징으로 하는 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제.
  7. 제1항에 있어서,
    분산제, 레벨링제 및 항산화제로 구성된 군에서 선택된 최소한 1종의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수계 자외선 및 적외선 동시차단 코팅제.
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