KR101152245B1 - 투광성 모재상에 선택적 광 차단 기능을 갖는 코팅막의 형성 방법 - Google Patents

투광성 모재상에 선택적 광 차단 기능을 갖는 코팅막의 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투광성 모재 표면을 세정하여 선택적 광 차단 코팅막과 모재 표면과의 부착력을 더욱 향상시킬 수 있는 코팅막 형성 방법에 관한 것이다. 본 발명은 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 모재 표면을 세정하는 단계, 모재 표면 상의 상기 나노 콜로이달 실리카졸을 제거하는 단계 및 유기실란 화합물을 바인더로 포함하는 자외선 및 적외선 차단 코팅 용액을 상기 모재 표면에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광 차단 코팅 막의 형성 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 알카리에 의한 화학적 에칭으로 유리 표면의 실라놀기(Si-OH)가 활성화되어, 폴리실록산 바인더에 포함된 실라놀기와 강한 화학적 결합을 형성함과 동시에, 나노 콜로이달 실리카 입자에 의한 물리적 에칭으로 모재 표면에 눈에 보이지 않는 미세 요철을 형성하여 유리 표면과 코팅막 간의 부착면적을 증가시켜 선택적 광 차단 코팅막의 부착력 및 막의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다.

Description

투광성 모재상에 선택적 광 차단 기능을 갖는 코팅막의 형성 방법{Methods for Forming Film with Selective Blocking of Light on Transparent Substrate}
본 발명은 투광성 모재 상에 선택적 광 차단 코팅막을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 모재 표면을 세정하여 자외선 및 적외선 차단 코팅막과 기재인 모재 표면과의 부착력을 더욱 향상시킬 수 있는 선택적 광 차단 코팅막 형성 방법에 관한 것이다.
태양으로부터 오는 빛의 파장 중 150 ~ 380nm의 자외선 영역은 물체를 변색시키거나 피부에 손상을 가져오며, 800 ~ 2500nm의 적외선 영역의 경우 태양에너지의 53%에 해당하는 열에너지를 가지고 있다. 따라서, 가시광선 영역의 파장인 380 ~ 780nm에서는 높은 투과율을 나타내며, 자외선과 적외선은 효과적으로 차단을 할 수 있는 기능성 코팅제(차단제)가 필요하게 되었다. 기존 자동차용 썬팅 필름의 경우 자외선은 차단을 할 수 있으나, 낮은 투명성으로 인해 가장 많은 열이 드나드는 전면창 유리에 적용하지 못하는 한계를 가지며, 또한 외부로부터의 열을 효과적으로 차단하지 못하고 있다. 그러므로 더운 여름철에는 불필요한 차량의 에어컨의 과작동으로 인한 에너지 손실이 막대하며, 그로 인한 환경오염 또한 크다.
겨울철의 실내 난방 시 내부의 열은 대부분 유리창을 통해 손실되어 막대한 양의 에너지를 비효율적으로 사용하게 되는데 이러한 손실은 투명 열차단 코팅 필름을 유리창 등에 부착함으로써 막는 방법이 있다.
종래의 적외선을 흡수하는 능력을 갖는 광차단용 박막은 적외선을 차단하고, 가시광을 통과시키는 성질을 가지고 있어 적외선 흡수 필터로서 각종 용도에 사용되고 있다. 이러한 적외선 흡수 필터에는 (1) 인산계 유리에 구리나 철 등의 금속 이온을 함유한 필터, (2) 기판 위에 굴절율이 상이한 층을 적층하여 투과광을 간섭시킴으로써 특정한 파장을 투과시키는 간섭 필터, (3) 공중합체에 구리 이온을 함유하는 아크릴계 수지 필터, (4) 수지에 색소를 분산 또는 용해시킨 층을 기재에 적층한 필터 등이 사용되어 왔다. 이들 중에서, (4)의 필터는 가공성, 생산성이 양호하고, 광학 설계의 자유도도 비교적 커서 여러가지 방법이 제안되고 있다.
한편, 종래에는 유리 표면에 자외선 및 적외선 차단 코팅막을 형성하기 위하여 유리 표면을 먼저 세정하는 단계를 거치는 것이 일반적인데, 이 때, 유리 표면에 존재하는 먼지 및 유분 등을 제거하기 위하여 알코올 등의 유기 용제를 이용하여 유리 표면을 세정하는 것이 일반적이었다. 그러나, 그와 같은 방법이 유기 폴리머 바인더를 포함하는 코팅용액에 많이 사용되기는 하지만, 유리와 코팅막의 부착력 및 코팅막의 내구성 면에서는 미흡한 문제점이 있다.
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 자외선 및 적외선 차단막의 부착력과 내구성을 향상시킬 수 있는 코팅막 형성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 폴리실록산 바인더를 포함하는 자외선 및 적외선 차단 코팅용액을 이용하여 모재 표면에 자외선 및 적외선 차단 코팅막을 형성할 때에 알카리계 용액으로 모재 표면을 세정하는 경우, 화학적 에칭에 의해 모재 표면의 실라놀기(Si-OH)가 활성화되어, 폴리실록산 바인더에 포함된 실라놀기와 강한 화학적 결합을 형성함으로써, 코팅막의 부착력 및 막의 내구성이 향상된다는 사실을 발견하였다.
또한, 나노 콜로이달 실리카 졸을 이용하여 모재 표면을 세정하는 경우, 나노 콜로이달 실리카 입자에 의한 물리적 에칭에 의해 모재 표면에 눈에 보이지 않는 미세 요철이 형성되어 모재 표면과 코팅막 간의 부착면적을 증가시켜 코팅막의 부착력 및 막의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다는 사실을 발견하였다.
본 발명은 이에 기초한 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 투광성 모재 표면을 세정하는 단계; 상기 모재 표면 상의 상기 나노 콜로이달 실리카졸을 제거하는 단계 및 유기실란 화합물을 바인더로 포함하는 자외선 및 적외선 차단 코팅 용액을 상기 모재 표면에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 및 적외선 차단 코팅 막의 형성 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 세정 단계는 상기 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 상기 모재 표면을 연마하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 나노 콜로이달 실라카졸은 알칼리성인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 나노 콜로이달 실라카졸의 pH는 9~11인 것이 좋다.
본 발명에서 상기 나노 콜로이달 실리카졸은 Na 또는 K 이온에 의해 표면 안정화된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 나노 콜로이달 실리카졸 내에 포함된 실리카 나노입자는 입경이 10 ~ 100nm 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 유기실란 화합물 바인더는 폴리실록산계 바인더를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 세정 단계는 유기용제를 사용하여 유리표면의 먼지 및 유분을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 모재는 유리인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 알카리에 의한 화학적 에칭으로 유리 표면의 실라놀기(Si-OH)가 활성화되어, 폴리실록산 바인더에 포함된 실라놀기와 강한 화학적 결합을 형성함과 동시에, 나노 콜로이달 실리카 입자에 의한 물리적 에칭으로 모재 표면에 눈에 보이지 않는 미세 요철을 형성하여 유리 표면과 코팅막 간의 부착면적을 증가시켜 코팅막의 부착력 및 막의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다.
자외선 및/또는 적외선 차단 코팅용액을 투광성 모재 예컨대 유리 표면에 코팅하기 위해서는 유리 표면을 깨끗이 세정해야 한다. 유리 표면에는 먼지 및 유분 등이 존재하므로, 이를 제거하지 않는 경우에는 용액을 유리 표면에 코팅했을 때 기포, 반점, 크랙 등의 막 불량이 생기는 원인이 된다.
유리 표면의 먼지 및 유분을 제거하기 위해 종래에는 알코올 등의 유기용제를 사용하여 유리 표면을 세정하는 방법을 사용하는 것이 일반적이었다.
그러나, 본 발명은 유리 표면을 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 연마 세정함으로써, 유리 표면을 화학적, 물리적으로 미세하게 에칭하여 자외선 및 적외선 차단 코팅막과의 부착력 및 더 나아가 막의 내구성까지 향상시킬 수 있게 되는데, 본 발명을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 나노 콜로이달 실리카졸 내에 포함된 나노 콜로이달 실리카 입자는 입경이 10 ~ 100nm 범위인 것이 바람직하다. 나노 콜로이달 실리카 졸을 이용하여 유리 표면을 세정하는 경우, 나노 콜로이달 실리카 입자에 의한 물리적 에칭에 의해 유리 표면에 눈에 보이지 않는 미세 요철이 형성되어 유리 표면과 코팅막 간의 부착면적을 증가시켜 코팅막의 부착력 및 막의 내구성을 더욱 향상시킬 수 있다. 따라서, 나노 콜로이달 실리카 입자의 크기는 상기 범위에 있는 것이 바람직하며, 크기가 너무 작으면 물리적 에칭 효과가 크지 않고, 크기가 너무 크면 미세 스크래치가 육안에 식별되게 되며, 산란에 의해 유리 자체의 투명도가 훼손될 수 있다. 본 발명에서 사용되는 나노 콜로이달 실리카졸은 유리와 경도가 유사하여 유리 표면에 심각한 손상을 유발하지 않고 유리 표면을 연마할 수 있게 된다.
본 발명에서 상기 나노 콜로이달 실리카졸은 알칼리성인 것이 바람직하며, pH가 9~11 범위에 있는 것이 더욱 바람직하다. 알카리 용액으로 유리 표면을 세정하게 되면, 용액의 화학적 에칭 작용에 의해 유리 표면에 실라놀기(Si-OH)가 활성화된다. 활성화된 실라놀기는 폴리실록산 바인더에 포함된 실라놀기와 강한 화학적 결합, 예를 들면 수소결합을 형성하여 코팅막의 부착력 및 막의 내구성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법은 특히 폴리실록산 바인더를 포함하는 자외선 및 적외선 차단 코팅용액의 적용에 유용하다.
한편, 본 발명에서 상기 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸은 Na 또는 K 이온에 의해 표면안정화된 것이 바람직하다. 본 발명에서 알칼리 이온으로 표면 안정화 하는 것은 응집 및 분산성의 향상 뿐만 아니라 유리와 같은 투광성 모재의 에칭을 용이하게 하기 목적도 동시에 달성한다.
또한, 본 발명에서 상기 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸을 이용한 세정단계 이전에, 알코올 등의 유기용제에 의해 유리 표면의 먼지 및 유분을 제거하는 단계를 먼저 거칠 수도 있다.
한편, 상기 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 유리 표면을 세정한 이후에는 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸은 세척하여 제거된다. 본 발명에서 상기 세척 단계는 순수를 이용하여 수행될 수 있으며, 세척 후 유리 표면을 적당히 건조하는 것이 바람직하다. 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸이 유리 표면에 남아 있게 되면, 코팅막의 투명도를 훼손할 수 있을 뿐만 아니라, 막의 불균일성의 원인이 되어, 균일하고 투명한 코팅막의 제조에 걸림돌이 될 수 있다.
상기와 같이 세정 및 건조가 완전히 끝난 유리 표면에는 자외선 및 적외선 차단 코팅용액을 코팅하여 코팅막을 형성할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 상기 코팅 용액은 특별히 제한되지는 않으며, 바인더, 자외선차단제 및 적외선차단제로 구성되는 통상의 것이 사용될 수 있다.
상기 바인더는 투명한 코팅막을 형성할 수 있는 것이기만 하면 특별히 제한되지는 않으나, 바람직하게는 유기실란계 바인더 특히 폴리실록산계 바인더인 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이, 폴리실록산계 바인더는 유리 표면의 활성화에 의해 형성된 실라놀기와 강한 결합에 의해 부착력 향상시킬 수 있다.
상기 코팅 용액에 포함되는 자외선 차단제는 ATO, ITO, AZO 등의 무기 콜로이드 입자 형태일 수 있고, 상기 무기 콜로이드 입자는 실란커플링제로 표면처리된 것일 수 있다. 이 경우, 폴리실록산 바인더와의 혼화성이 좋아지기 때문에 코팅용액의 분산성을 향상시킬 수 있고 코팅막의 가시광 투과율이 향상될 뿐만 아니라, 자외선 차단제 입자가 고르게 분산되어 있기 때문에, 동일한 분율의 차단제를 사용하더라도 자외선 차단 특성이 더욱 향상될 수 있다.
한편, 자외선 차단특성을 더욱 향상시키기 위해, 상기 무기 콜로이드 입자 형태의 자외선 차단제 이외에, 유기계의 자외선 흡수제를 더 포함할 수도 있다. 이 때, 유기계 자외선 흡수제로는 Benzotriazole계 등이 사용될 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
상기 코팅 용액에 포함되는 적외선 차단제는 CeO2, TiO2, ZnO, Fe2O3, WO3 등의 무기 콜로이드 입자 형태인 것이 바람직하다. 이 때, 상기 무기 콜로이드 입자를 실란커플링제로 표면처리할 경우, 폴리실록산 바인더와의 혼화성이 좋아지기 때문에, 코팅용액의 분산성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 코팅용액을 유리에 코팅하여 제조된 코팅막의 가시광 투과율이 향상될 뿐만 아니라, 적외선 차단제 입자가 고르게 분산되어 있기 때문에, 동일한 분율의 차단제를 사용하더라도 적외선 차단 특성이 더욱 향상될 수 있다.
한편, 적외선 차단특성을 더욱 향상시키기 위해, 상기 무기 콜로이드 입자 형태의 적외선 차단제 이외에, 유기계의 적외선 흡수제를 더 포함할 수도 있다. 이 때, 유기계의 적외선 흡수제로는 예컨대 Phthalocyanine계 등이 사용될 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
이하 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 자세히 설명할 것이나, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다.
Na로 표면이 안정화된 SiO2 나노입자(평균입경 30nm)를 포함하는 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸 (pH10) 을 10cm X 10 cm X 3T 의 유리기판 위에 약 5g 정도 골고루 뿌린 후, 부드러운 부직포를 이용하여 약 5분간 문지르고, 그 후, 순수를 이용하여 알카리성 나노 콜로이달 실리카졸이 남아 있지 않도록 깨끗이 세정한 후 실온에서 자연 건조하였다.
한편, 자외선 및 적외선 차단 코팅용액은 에틸셀로솔브 용매에 MTMS와 TEOS를 1:1의 중량비로 혼합한 후, 0.01N HCl 산촉매를 첨가하여 가수분해 및 축중합시켜 바인더를 제조한 후, CeO2와 ATO를 각각 10wt%, 30wt%가 되도록 첨가하여 제조하였다.
상기 세정된 유리기판에 상기 코팅용액을 적하하면서 600rpm으로 스핀코팅하여 두께 3㎛의 자외선 및 적외선 차단 코팅막을 제조하였다.
[비교예 1]
알카리성 나노 콜로이달 실리카졸 대신에 메탄올 및 이소프로판올을 이용하여 유리 표면을 세정한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 및 적외선 차단 코팅막을 제조하였다.
상기 실시예1 및 비교예1에서 제조된 코팅막의 부착력을 측정하기 위하여 크로스커팅 테스트를 하였다. 크로스커터를 이용하여 코팅막을 1mm X 1mm 의 격자 100 개가 형성되도록 커팅한 후, 접착테이프를 격자무늬 부위에 5분 이내로 붙인 후에 떼어내어 남은 격자의 수를 육안으로 세는 방법으로 각각 3회 실시하였다. 그 결과는 표1에 나타내었다.
Figure 112010062677799-pat00001
상기 결과에서 알 수 있듯이 알카리성의 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 세정한 실시예1은 코팅막과 유리 기판간의 부착력이 매우 우수한 것을 알 수 있었다. 이에 비하여 알코올로만 세정한 비교예1은 실시예1에 비하여 부착력이 현저히 떨어지는 것을 알 수 있었다.
코팅막과 유리 기판의 부착력은 코팅막의 내구성과도 큰 관련이 있으므로, 본 발명의 방법에 의해 제조된 유리 표면의 코팅막은 부착력이 매우 우수할 뿐만 아니라, 내구성 또한 우수함을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 알칼리성 나노 콜로이달 실리카졸을 이용하여 투광성 모재 표면을 세정하는 단계;
    모재 표면 상의 상기 나노 콜로이달 실리카졸을 제거하는 단계; 및
    유기실란 화합물을 바인더로 포함하는 자외선 및 적외선 차단 코팅 용액을 상기 모재 표면에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 광 차단 코팅 막의 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 콜로이달 실리카졸은 Na 또는 K 이온에 의해 표면 안정화된 것을 특징으로 하는 선택적 광 차단 코팅 막의 형성 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노 콜로이달 실리카졸 내에 포함된 실리카 나노입자는 입경이 10 ~ 100nm 범위에 있는 것을 특징으로 하는 선택적 광 차단 코팅 막의 형성 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기실란 화합물 바인더는 폴리실록산계 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 광 차단 코팅 막의 형성 방법.

  5. 제1항에 있어서,
    상기 세정 단계는 유기용제를 사용하여 유리표면의 먼지 및 유분을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 광 차단 코팅 막의 형성 방법.


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