KR101166355B1 - 본드 자석 및 본드 자석용 페라이트 자성 분말 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따라, 본드 자석으로 성형했을 때에 보자력의 저하가 경미한 페라이트 자성 분말을 수득한다. 이는 알칼리 토금속을 구성 성분으로 하는 페라이트 자성 분말로서, 소정의 성형 시험에 제공했을 때의 보자력의 저하가 600Oe 이하인 본드 자석용 페라이트 자성 분말이다. 당해 자성 분말은 평균 입자 직경이 0.50 초과 내지 1.0㎛인 페라이트의 미분과, 평균 입자 직경이 2.50 초과 내지 5.0㎛인 페라이트의 조분(coarse powder)을, 당해 미분의 비율을 15 내지 40중량%로 하여 혼합함으로써 수득할 수 있다.
본드 자석, 페라이트 자성 분말, 보자력, 알칼리 토금속, 미분, 조분, 평균 입자 직경

Description

본드 자석 및 본드 자석용 페라이트 자성 분말{Bond magnet and ferrite magnetic powder for bond magnet}
본 발명은 알칼리 토금속을 구성 성분으로 하는 페라이트 자성 분말에 관한 것이며, 보다 상세하게는 본드 자석으로 성형했을 때의 보자력의 저하량이 적은 본드 자석용 페라이트 자성 분말에 관한 것이다.
페라이트 자성 분말과 결합제를 성형하여 이루어지는 본드 자석에 있어서, 높은 자력을 수득하기 위해서는 페라이트 자성 분말의 충전율을 높이는 것이 필요하다. 일본 공개특허공보 제(평)9-106904호에는 페라이트 자성 분말을 결합제에 대하여 충전율 93중량% 이상으로 성형하여 (BH)max 2.5MGOe 이상을 수득하는 기술이 개시되어 있다.
한편, AV, OA 기기, 자동차 전기 장치 부품 등에 사용되는 소형 모터나 복사기의 마그네트 롤 등에 사용되는 고자력의 본드 자석에 있어서는, 저온 감자(減滋)의 문제때문에 높은 보자력을 유지하는 것이 요구되고 있다.
일본 공개특허공보 제(평)9-106904호에 교시되어 있는 바와 같이, 미분과 조분을 적정하게 혼합하면 결합제에 대한 충전율을 높일 수 있으며, 이에 의해 높은 자력을 수득할 수 있지만, 충전율을 너무 높이면 보자력이 저하되는 경우가 있다. 일본 공개특허공보 제(평)9-106904호에는, 충전율을 높이더라도 높은 유동성을 유지하면서 높은 (BH)max도 갖는 성형품이 수득된다고 되어 있지만, 충전율을 높인 경우의 보자력(iHc)의 저하에 대하여 이것을 방지하기 위한 유익한 교시는 없다. 따라서, 본 발명은 이러한 문제의 해결을 목적으로 하는 것이다.
본 발명에 의하면, 알칼리 토금속을 구성 성분으로 하고, 하기의 성형 시험에 제공했을 때의 보자력의 저하가 600Oe 이하인 본드 자석용 페라이트 자성 분말을 제공한다.
성형 시험:
(1) 공시 자성 분말 90중량부, 실란 커플링제 0.4중량부, 윤활제 0.12중량부 및 나일론-6의 분체 9.48중량부를 믹서에 첨가하여 뒤섞는다.
(2) 수득된 혼합물을 230℃에서 혼련하여 평균 직경이 대략 2mm인 펠릿으로 한다.
(3) 수득된 펠릿을 온도 290℃, 성형 압력 85kgf/㎠에서 10KgG의 자장배향 중에서 사출 성형하여, 직경 15mm, 높이 8mm의 원주형의 성형품(자장의 배향방향은 원주의 중심축을 따르는 방향)을 수득한다.
(4) 수득된 성형품의 보자력을 BH 트레이서로 측정하고, 공시 자성 분말의 보자력과의 차를 구한다.
상기의 시험에 있어서, 믹서로서는 쿄리츠리코 가부시키가이샤(Kyoritsu-rikou Co., Ltd.)제의 상품명 샘플 밀(Sample Mill) SK-M10, 실란 커플링제로서는 니혼유니카 가부시키가이샤(Nihonunica Corporation)제의 상품명 A-1122, 윤활제로서는 스테아르산칼슘, 나일론-6으로서는 우베쿄산 가부시키가이샤(Ube Industries Ltd.)제의 상품명 P-1010, 그리고, 혼련기로서는 가부시키가이샤 토요세이키세이사쿠쇼(Toyoseiki Co., Ltd.)의 라보플러스트밀(LaboPlust Mill)(2축 배치식 혼련기)을 사용할 수 있다.
이러한 성형 시험에 제공했을 때에 보자력의 저하량이 600Oe 이하를 나타내는 페라이트 자성 분말은, 분체 상태에서의 보자력이 바람직하게는 3600Oe 이상이고, 당해 시험에서 수득된 성형품의 보자력이 바람직하게는 3200Oe 이상이고 잔류 자속밀도가 2980G 이상이다. 성형 시험에 제공하는 페라이트 자성 분말은, 미리 평균 입자 직경이 0.50 초과 내지 1.0㎛인 미분과, 평균 입자 직경이 2.50 초과 내지 5.0㎛의 조분을 만들고 두고, 이들을 당해 미분의 비율을 15 내지 40중량%으로서 혼합함으로써 수득할 수 있다.
상기한 바와 같이, 페라이트 자성 분말을 결합제에 대하여 높은 충전율로 배합하여 혼련하면, 혼련성형시에 큰 전단 부하를 받기 때문에 페라이트 결정을 변형시키며, 그 결과, 성형전의 페라이트 분말에 비해 성형후의 본드 자석에서는 보자 력이 저하된다.
본 발명자들은 당해 보자력의 저하를 경감시키기 위해서 각종 시험연구를 거듭해 왔으며, 일본 공개특허공보 제(평)9-106904호에 교시되어 있는 범위와는 다른 영역의 미분과 조분을 사용하면, 본드 자석으로 형성했을 때의 보자력의 저하가 경미해지는 것을 밝혀냈다.
페라이트 자성 분말은 이의 성분 조성이나 입자 형태는 다양하지만, 이의 제법은, 건식법인 경우에는, 일반적으로 원료배합 →조립 →소성 →분쇄 →수세?탈수 →건조 →압착 →어닐링 →제품의 제반 공정으로 이루어진다. 최종 공정의「어닐링」은 소성후의 분쇄시(또는 건조후의 압착시)에 발생한 결정 변형을 제거하기 위한 것이다. 분쇄시나 압착시에 발생한 결정 변형은 자기특성, 특히 보자력을 저하시키기 때문이다.
이러한 어닐링 공정을 거치면, 알칼리 토금속을 구성 성분으로 하는 페라이트 자성 분말에서는, 이의 분체 pH가 10 내지 12 정도가 되어 결합제와의 상용성을 나쁘게 하거나, 화합물의 점성이나 유동성에 큰 악영향을 미치게 된다. 이로 인해, 어닐링된 페라이트 자성 분말의 분체 pH를 낮추는 것이 바람직하다. 분체 pH를 낮추는 방법으로서는, 자성 분말을 수중에 현탁시켜 잘 교반하며, 경우에 따라서는 여기에 광산을 첨가하는 방법 또는 자성 분말과 탄산 가스를 수분의 공존하에서 교반하는 방법 등을 들 수 있다.
페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석의 제조시에, 일본 공개특허공보 제(평)9-106904호와 같이 미분과 조분을 적정히 혼합하면 결합제에 대한 충전율을 높 일 수 있으며, 이에 의해서 높은 자력을 수득할 수 있지만, 반면, 본드 자석의 성형시에 페라이트 자성 분말이 유지하고 있던 보자력이 저하되는 것도 불가피하다. 본 발명자들은 이 점에 관해서 각종 시험을 반복하였지만, 일본 공개특허공보 제(평)9-106904호에 교시되어 있는 바람직한 미분과 조분의 레벨과는 다른 범위에서 혼합한 경우에는, 성형시의 보자력 저하가 경미해지는 것을 알 수 있었다.
본드 자석으로 성형한 경우의 보자력의 저하를 평가하기 위해서는, 상기 조건 (1) 내지 (4)의 성형 시험을 실시하는 것이 양호하며, 본 발명에 따르는 상기의 미분과 조분으로 이루어지는 혼합 분말에서는, 성형전의 공시 자성 분말의 보자력으로부터 당해 성형 시험을 거친 성형품의 보자력을 뺀 값이 600Oe 이하가 된다.
어닐링 처리에 관해서는, 미분과 조분을 혼합하기 전이라도 양호하지만, 후자의 방법이 편리하다. 당해 어닐링 처리에 의해서, 미분?조분 제조시의 분쇄시에 결정 입자 중에 발생한 변형을 제거할 수 있다. 어닐링 온도는 800 내지 1100℃가 바람직하다. 800℃ 미만에서는 어닐링 효과가 충분히 달성되지 않으며, 보자력과 포화 자화가 낮아진다. 또한 1100℃을 초과하면 소결이 진행되어 압축 밀도와 배향성이 저하된다.
실시예
〔실시예 1〕
① 미분의 제조
산화철과 탄산스트론튬을 몰비로 1:5.5가 되도록 칭량하여 혼합하고, 이것을 물로 조립하여 건조시킨 후, 전기로 중에서 950℃에서 2시간 동안 소성한다. 당해 소성품을 해머 밀(상품명 샘플 밀)로 분쇄하고, 추가로 습식 분쇄기[상품명 웨트밀(WetMill)]로 습식 분쇄하여 평균 입자 직경이 0.59㎛인 미분을 수득한다.
② 조분의 제조
산화철과 탄산스트론튬을 몰비로 1:5.75가 되도록 칭량하여 첨가물과 혼합하고, 이것을 물로 조립하고 건조시킨 후, 전기로 중에서 1290℃에서 4시간 동안 소성한다. 당해 소성품을 샘플 밀로 분쇄하여, 평균 입자 직경이 3.3㎛인 조분을 수득한다.
③ 혼합 분말의 제조
상기 미분 30중량%와 조분 70중량%를 습식으로 혼합하여, 이것을 여과, 수세, 건조시켜 압착시킨 후, 전기로 중에서 990℃에서 1시간 동안 소성(어닐링)한다. 수득된 소성품을 탄산가스와 수분에 의해 분체 pH를 조정하고, 건조품을 최종 분말로 하여, 다음의 스트론튬 페라이트 분말을 수득한다. 비표면적은 BET법에 의한 것이며, 압축 밀도는 1ton/㎠의 압력으로 압축했을 때의 값이다.
평균 입자 직경: 1.17㎛
비표면적: 2.23㎡/g
압축 밀도: 3.50g/㎤
분체 pH: 9.4
분체 iHc: 3707(Oe)
④ 본드 자석의 제조
상기 ③에서 수득된 스트론튬 페라이트 분말 90중량부를 믹서(쿄리츠리코 가부시키가이샤제의 상품명 샘플 밀 SK-M10)로 교반하면서, 실란계 커플링제(니혼유니카 가부시키가이샤제의 상품명 A-1122) 0.4중량부로 표면처리하고, 분말형의 나일론-6(우베쿄산 가부시키가이샤제의 상품명 P-1O1O) 9.48중량부와 혼합하고, 추가로 윤활제(스테아르산칼슘) 0.12중량부를 첨가한다.
이어서, 혼련기(가부시키가이샤 토요세이키세이사쿠쇼의 라보플러스트 밀: 2축 배치식 혼련기)를 사용하여 230℃에서 평균 입자 직경 2mm의 혼련 펠릿으로 한 후, 온도 290℃에서 성형 압력 85kgf/㎠로 10KgG의 자장배향 중에서 사출 성형하여 직경 15mm ×높이 8mm의 원주형 이방성 본드 자석을 수득한다.
당해 자석의 자기특성을 BH 트레이서로 측정한 결과, 최대 에너지 결과치 BHmax는 2.20MGOe이고, iHc는 3308Oe였다. 따라서, 성형전의 보자력(iHc)에서 성형품의 보자력(iHc)으로의 저하는 3990e였다. 표 1 및 표 2에 본 예의 페라이트 분말의 특성 및 본드 자석의 자기특성을 총괄하여 기재한다.
〔비교예 1〕
미분을 가하지 않고 조분 100중량%로 한 점 이외는, 실시예 1과 동일한 조건으로 스트론튬 페라이트 분말을 제조한다. 즉, 실시예 1의 ②에서 수득한 조분만 을 습식 분쇄하여, 여과, 수세, 건조시키고 압착시킨 후, 전기로 중에서 990℃에서 1시간 동안 소성(어닐링)한다. 수득된 소성품을 탄산가스와 수분에 의해 분체 pH를 조정하고, 건조품을 최종 분말로 하여, 평균 입자 직경이 1.49㎛인 스트론튬 페라이트 분말을 수득한다.
수득된 분체를 사용하여 실시예 1과 동일하게 본드 자석을 작성하여, 실시예 1과 동일하게 하여 페라이트 분말과 본드 자석의 특성을 평가하고, 각 특성을 실시예 1의 특성과 대비하여 표 1 및 표 2에 기재한다. 표 2에 나타나는 바와 같이, 성형전의 분체의 보자력(iHc)에서 성형품의 보자력(iHc)로의 저하는 10410e였다.
〔비교예 2〕
① 미분의 제조
산화철과 탄산스트론튬을 몰비로 1:5.75가 되도록 칭량하여 첨가물과 혼합하여, 이것을 물로 조립하고 건조시킨 후, 전기로 중에서 1290℃에서 4시간 동안 소성한다. 당해 소성품을 해머 밀(상품명 샘플 밀)로 분쇄하고, 추가로 습식 분쇄기(상품명 웨트밀)로 습식 분쇄하여, 평균 입자 직경이 1.20㎛인 미분을 수득한다.
② 조분의 제조
산화철과 탄산스트론튬을 몰비로 1:5.75가 되도록 칭량하여 첨가물과 혼합하고, 이것을 물로 조립하고 건조시킨 후, 전기로 중에서 1290℃에서 4시간 동안 소 성한다. 당해 소성품을 샘플 밀로 분쇄하여 평균 입자 직경이 4.4㎛인 조분을 수득한다.
③ 혼합 분말의 제조
상기 미분 30중량%와 조분 70중량%를 습식으로 혼합하여, 이것을 여과, 수세, 건조시켜 압착시킨 후, 전기로 중에서 990℃에서 1시간 동안 소성(어닐링)한다. 수득된 소성품을 탄산가스와 수분에 의해 분체 pH를 조정하고, 건조품을 최종 분말로 하여, 평균 입자 직경이 1.44㎛인 스트론튬 페라이트 분말을 수득한다.
수득된 분체를 사용하여 실시예 1과 동일하게 본드 자석을 작성하고, 실시예 1과 동일하게 하여 페라이트 분말과 본드 자석의 특성을 평가하며, 각 특성을 표 1및 표 2에 기재한다. 표 2에 나타내는 바와 같이, 성형전의 분체의 보자력(iHc)에서 성형품의 보자력(iHc)으로의 저하는 811Oe이다.
미분 조건 페라이트 분말의 특성
평균 입자 직경
(㎛)		 혼합 비율
(%)		 평균 입자 직경
(㎛)		 비표면적
(m2/g)		 압축 밀도
(g/cm3)		 분체iHc
(Oe)
실시예 0.59 30 1.17 2.23 3.50 3707
비교예 1 미분 없음 1.49 1.61 3.38 3641
비교예 2 1.20 30 1.44 1.73 3.44 3280
본드 자석의 자기 특성(나일론-6, 페라이트 90중량%)
성형 밀도
(g/cm3)		 잔류 자속
밀도 Br(G)		 보자력 iHc
(Oe)		 최대 에너지
결과치 (BH)max
(MGOe)		 셩형 전후의 보자력의 차
(Oe)
실시예 3.76 2989 3308 2.20 399
비교예 1 3.76 2977 2600 2.19 1041
비교예 2 3.76 2988 2469 2.18 811

표 1 및 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 본드 자석은, 비교예 1 및 2의 것과 동등한 성형 밀도, 잔류 자속 밀도 및 최대 에너지 결과치를 갖지만, 성형전후의 보자력의 차에 관해서 보면, 비교예 1 및 2의 것은 1041Oe 및 811Oe로 높은 데 대하여, 실시예 1의 것은 399Oe와 600Oe 이내이다. 따라서, 실시예 1의 페라이트 자성 분말은, 비교예 1 및 2의 것과 비교하여, 본드 자석으로 성형했을 때에 보자력의 저하가 작다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 본드 자석으로 성형했을 때의 보자력의 저하가 작은 본드 자석용 페라이트 자성 분말이 제공되며, 높은 보자력을 필요로 하는 용도에 유용하다.

Claims (17)

  1. 삭제
  2. 알칼리 토금속을 구성 성분으로 하고, 하기의 성형 시험에 제공했을 때의 보자력의 저하가 600Oe이하이고, 성형품의 보자력이 3200Oe 이상인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
    성형 시험:
    (1) 공시(供試) 자성 분말 90중량부, 실란 커플링제 0.4중량부, 윤활제 0.12중량부 및 나일론-6의 분체 9.48중량부를 믹서에 첨가하여 뒤섞는다.
    (2) 수득된 혼합물을 230℃에서 혼련하여 평균 직경이 2mm인 펠릿으로 형성한다.
    (3) 수득된 펠릿을 온도 290℃, 성형 압력 85kgf/㎠에서 10KgG의 자장배향 중에서 사출 성형하여, 직경 15mm, 높이 8mm의 원주형의 성형품(자장의 배향방향은 원주의 중심축을 따르는 방향)을 수득한다.
    (4) 수득된 성형품의 보자력을 BH 트레이서로 측정하여, 공시 자성 분말의 보자력과의 차를 구한다.
  3. 제2항에 있어서, 상기 성형품의 잔류 자속 밀도가 2980G 이상인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  4. 제2항에 있어서, 상기 분체의 보자력이 3600Oe 이상인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  5. 제2항에 있어서, 상기 공시 자성 분말이, 평균 입자 직경이 0.50 초과 내지 1.0㎛인 페라이트의 미분과, 평균 입자 직경이 2.50 초과 내지 5.0㎛인 페라이트의 조분(coarse powder)을, 상기 미분의 비율을 15 내지 40중량%로서 혼합하여 이루어지는 혼합 분말인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  6. 제2항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  7. 제3항에 있어서, 분체의 보자력이 3600Oe 이상인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  8. 제3항에 있어서, 상기 공시 자성 분말이, 평균 입자 직경이 0.50 초과 내지 1.0㎛인 페라이트의 미분과, 평균 입자 직경이 2.50 초과 내지 5.0㎛인 페라이트의 조분(coarse powder)을, 상기 미분의 비율을 15 내지 40중량%로서 혼합하여 이루어지는 혼합 분말인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  9. 제4항에 있어서, 상기 공시 자성 분말이, 평균 입자 직경이 0.50 초과 내지 1.0㎛인 페라이트의 미분과, 평균 입자 직경이 2.50 초과 내지 5.0㎛인 페라이트의 조분(coarse powder)을, 상기 미분의 비율을 15 내지 40중량%로서 혼합하여 이루어지는 혼합 분말인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  10. 제7항에 있어서, 상기 공시 자성 분말이, 평균 입자 직경이 0.50 초과 내지 1.0㎛인 페라이트의 미분과, 평균 입자 직경이 2.50 초과 내지 5.0㎛인 페라이트의 조분(coarse powder)을, 상기 미분의 비율을 15 내지 40중량%로서 혼합하여 이루어지는 혼합 분말인, 본드 자석용 페라이트 자성 분말.
  11. 제3항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  12. 제4항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  13. 제5항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  14. 제7항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  15. 제8항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  16. 제9항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
  17. 제10항에 기재된 페라이트 자성 분말을 사용한 본드 자석.
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