KR101165477B1 - 세라믹 히터 유닛 - Google Patents

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마사후미 야마까와
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가부시키가이샤 브리지스톤
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Abstract

히터(1)와, 히터(1)에 통전하여 히터(1)를 승온시키는 전극(2)을 적어도 구비하는 세라믹 히터 유닛(20)이며, 히터(1)와 전극(2)은 각각 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지고, 히터(1)와 전극(2)은 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재에 의해 일체로 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛(20)이다.
히터, 전극, 세라믹 히터 유닛, 바닥부, 벽부

Description

세라믹 히터 유닛 {CERAMIC HEATER UNIT}
본 발명은 세라믹 히터 유닛에 관한 것이다.
도4의 (a), (b)에 도시한 바와 같이, 반도체 웨이퍼의 각종 열처리에 이용되는 종래의 세라믹 히터 유닛(120)은 탄화 규소제 히터(101)와, 히터(101)에 통전하여 승온시키기 위한 니켈 등의 금속으로 이루어지는 전극(102)을 갖는다. 히터(101)와 전극(102)은 도5의 (a)에 도시한 바와 같이 너트(109)로 접합되어 일체가 되고, 일체가 된 히터(101)와 전극(102)은 구조재(103)에 의해 수납ㆍ유지되어 있다(예를 들어, 특허 문헌 1 참조).
이 경우, 히터(101)와 전극(102)을 접합하는 너트(109)는 니켈 및 몰리브덴 등의 탄화 규소 이외의 재료로 구성되어 있다. 그로 인해 반도체 웨이퍼의 가열 처리시에 도5의 (a)에 도시한 바와 같이 너트의 구성 성분이 불순물이 되어 반도체 웨이퍼 표면에 퇴적하여 순도의 저하를 초래하는 것이 염려되고 있었다. 또한, 세라믹 히터 유닛(120)을 구성하는 각 부재의 열특성이 다르므로 균열성의 저하도 염려되고 있었다. 예를 들어, 히터(101)와 너트(109)의 구성 재료의 열전도율이 다르므로, 도5의 (b)에 도시한 바와 같이 히터(101)의 열(H1)과 전극(102)의 접합부 부근의 열(H2)에 온도차가 생기고 있었다. 또한, 각 부재의 열팽창율의 차에 의해 히터 부재의 균열이 생기고 있었다.
전술한 문제를 해결하기 위해, 도4의 (a)에 도시한 바와 같이 히터 유닛 전체를 구조체(103)로 덮는 동시에 O링(108) 등을 이용하여 구조체(103) 내부를 밀폐하고 있었다. 그러나, 이는 세라믹 히터 유닛(120)의 제조 비용의 상승과 설계상의 제한을 초래하고 있었다. 한편, 균열성 향상의 과제는 개선되기 위해서는 이르고 있지 않았다.
특허 문헌 1 : 일본 특허 공개 제2002-25751호 공보
본 발명은 이하의 기재 사항에 관한 것이다.
(1) 히터와, 전술의 히터에 통전하여 히터를 승온시키는 전극을 적어도 구비하는 세라믹 히터 유닛이며, 전술의 히터와 전술의 전극은 각각 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지고, 전술의 전극은 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재에 의해 일체로 구성되어 있는 세라믹 히터 유닛이다.
(2) 또한, 전술의 히터의 워크 대향면 상에 배치되는 탄화 규소를 포함하는 재료로 결정되는 서셉터를 갖는 전술의 (1)에 기재된 세라믹 히터 유닛이다.
(3) 또한, 전술의 히터의 워크 대향면의 다른 면보다 하방에 배치되는 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 반사판을 갖는 전술의 (1) 또는 (2)에 기재된 세라믹 히터 유닛이다.
(4) 또한, 전술의 히터와 전술의 반사판 사이에 끼워 배치되는 절연판을 갖는 전술의 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 세라믹 히터 유닛이다.
(5) 전술의 세라믹 히터 유닛의 구성 부재가 케이스 내에 수납되어 있는 전술의 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 세라믹 히터 유닛이다.
(6) 전술의 히터와 전술의 전극은 양자의 결합부가 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재를 이용하여 반응 소결법에 의해 일체로 구성되어 있는 전술의 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 세라믹 히터 유닛이다.
도1의 (a)는 제1 실시 형태의 세라믹 히터 유닛의 단면도를 도시한다.
도1의 (b)는 제1 실시 형태의 세라믹 히터 유닛의 사시도를 도시한다.
도2의 (a)는 제2 실시 형태의 세라믹 히터 유닛의 단면도를 도시한다.
도2의 (b)는 제2 실시 형태의 세라믹 히터 유닛의 사시도를 도시한다.
도3의 (a)내지 (c)는 제1 실시 형태의 제조 공정도를 도시한다.
도4의 (a)는 종래의 히터 유닛의 단면도를 도시한다.
도4의 (b)는 종래의 히터 유닛의 사시도를 도시한다.
도5의 (a), (b)는 종래의 히터 유닛의 일부를 확대한 단면도를 도시한다.
이하 본 발명에 대해 실시 형태를 예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태로 한정되지 않는다.
(제1 실시 형태)
도1의 (a), (b)에 도시한 바와 같이 제1 실시 형태의 세라믹 히터 유닛(20)은 히터(1)와, 히터(1)에 통전하여 히터(1)를 승온시키는 전극(2)을 갖는다. 히 터(1)는 워크 대향면의 다른 면(하면)의 대략 중앙에 있어서 전극(2)에 접합되어 있다. 히터(1)는 구조재(3a)의 상면에 배치되고, 전극(2)은 구조재(3a)에 마련된 관통 구멍으로부터 워크의 대향 방향의 다른 쪽(하방)을 향해 관통하여 전원(도시하지 않음)에 접속되어 있다. 또한, 히터(1)는 구조재(3a)의 하면의 대략 중앙의 관통 구멍의 외주에 전극(2)을 둘러싸도록 배치되어 중공 원통부를 형성하는 구조재(3b)와, 구조재(3b)의 하단부에 마련된 다이(11)에 의해 유지되어 있다. 또한, 구조재(3)는 석영으로 구성되어 있다.
제1 실시 형태는 히터(1)와 전극(2)이 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 동시에, 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재에 의해 일체로 성형되어 있다. 이러한 구성을 가짐으로써, 가열시에 불순물이 방출되는 등의 전술의 과제가 해소되어 순도가 향상된다. 또한, 히터(1)와 접합재의 열특성이 동일하므로, 히터(1) 본체와 전극(2)의 접합부 사이의 온도차가 없어져 균열성이 향상된다. 또한, 각 히터 부재의 열특성의 차에 의해 발생하고 있던 균열의 우려가 없어진다.
(제조 방법)
우선, 세라믹 히터 유닛(20)을 구성하는 히터(1)와 전극(2)을 뒤에 설명하는 핫프레스법을 따라서 탄화 규소로부터 제조한다. 그때, 히터(1)와 전극(2)을 접합 가능하게 하고[도3의 (a)], 또한 접합하였을 때에 접합부(10)에 여유부가 형성되도록[도3의 (b)], 히터(1)의 일부에 연통 구멍을 마련하거나 전극(2)의 일단부에 볼록부를 형성한다.
다음에, 도3의 (b)에 도시한 바와 같이 히터(1)와 전극(2)의 접합부(10)에 탄화 규소(SiC)와 탄소(C)를 포함하는 슬러리를 유입한다. 그 후 접합부를 가열한다. 계속해서 고순도의 실리콘(Si)을 접합부에 삽입하고, 잉여의 C와 Si를 반응시켜서 SiC를 형성한다. 이러한 반응 소결법에 의해, 도3의 (c)에 도시한 바와 같이 히터(1)와 전극(2)이 일체화된다.
또한, 구조재(3a, 3b)를 조립함으로써 도1의 (a)에 도시한 세라믹 히터 유닛(20)이 제조된다.
또한, 전술의 히터 및 전극의 탄화 규소는 핫프레스법에 의해 제조하였다. 그러나, 전술의 히터 및 전극은 다른 제법, 예를 들어 반응 소결법이나 그 개량법에 의해 제조되어도 좋다.
(제2 실시 형태)
제1 실시 형태의 구성 요건에다가, 또한 서셉터와 반사판을 갖는 제2 실시 형태에 관해 설명한다.
도2의 (a), (b)에 도시한 바와 같이 제2 실시 형태의 세라믹 히터 유닛(21)은 워크를 배치 가능하게 하는 서셉터(4)와, 서셉터(4)의 워크 대향면(상면)의 다른 면(하면)측에 배치되는 히터(1)와, 히터(1)의 하면의 대략 중앙에 접합되고, 히터(1)에 통전하여 히터를 승온시키는 전극(2)과, 히터(1)의 하면에 배치된 절연판(6)과, 절연판(6)을 끼워 히터(1)의 하방에 배치된 반사판(5)을 구비하고, 전극(2)은 절연판(6) 및 반사판(5)의 대략 중앙에 마련된 관통 구멍을 통해 하방으로 신장하고 전원(도시하지 않음)에 접속되도록 구성되어 있다.
또한, 제2 실시 형태는 서셉터(4)에 의해 형성되는 덮개부와, 히터(1), 절연 판(6) 및 반사판(5)이 배치되고, 전극(2)이 관통 가능하게 대략 중앙에 관통 구멍이 마련된 바닥부(3a)와, 바닥부(3a)의 주연부에 마련되어 중공 원통부를 형성하는 벽부(3d)를 구비하는 제1 중공 원통부(8)를 갖는다. 또한, 제2 실시 형태는 바닥부(3a)로부터 관통한 전극(2)을 둘러싸도록 바닥부(3a)의 관통 구멍의 외주에 마련되고, 제1 중공 원통부(8)를 유지하여 단부에 다이(11)를 갖는 제2 중공 원통부(9)를 구비한다. 즉, 제2 실시 형태는 전술의 세라믹 히터 유닛(21)의 구성 부재가 제1 및 제2 중공 원통부(8, 9)에 의해 형성되는 케이스 내에 수납되어 있다.
제2 실시 형태는 히터(1), 전극(2), 서셉터(4) 및 반사판(5)이 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 동시에, 히터(1)와 전극(2)이 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재에 의해 일체로 성형되어 있다. 서셉터(4)를 설치함으로써 균열성이 더 향상된다. 열전도율이 높기 때문이다. 또한, 반사판(5)을 설치함으로써 열효율이 좋아져 균열성이 향상된다. 반사판(5)의 상면보다도 하면의 열전도율을 높아지게 하도록 조정함으로써 더 효과적으로 균열성이 향상된다. 절연판(6)은 석영 등으로 구성되어 있다.
제2 실시 형태는 세라믹 히터 유닛(21)의 구성 부재가 케이스 내에 수용됨으로써, 세라믹 히터 유닛(21)의 내식성이 향상된다는 작용 효과가 얻어진다.
제2 실시 형태를 구성하는 히터(1)나 전극(2), 및 서셉터(4) 및 반사판(5)은 제1 실시 형태와 같은 방법으로 핫프레스법에 의해 제조된다. 또한, 히터(1)와 전극(2)도 제1 실시 형태와 같이 반응 소결법에 의해 제조되어도 좋다. 여기에서는 제2 실시 형태의 제조 방법의 설명을 생략한다.
(핫프레스법)
이하에 히터 유닛의 제조에 이용되는 탄화 규소의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 히터 유닛의 제조 방법에는 유리 탄소 함유율이 2 내지 10 중량％의 탄화 규소 소결체를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 탄화 규소 소결체는 탄화 규소 분말과, 비금속계 소결 조제와의 혼합물을 소성함으로써 얻어진다. 우선, 탄화 규소 분말에 대해 설명한다. 탄화 규소 분말로서는 α형, β형, 비정질 혹은 이러한 혼합물 등을 널리 이용할 수 있어 시판품을 이용해도 좋다. 그 중에서도 β형 탄화 규소 분말이 적절하게 이용된다. 탄화 규소 소결체를 고밀도화하기 위해서는, 이용하는 탄화 규소 분말의 입경은 작은 쪽이 좋다. 바람직하게는 0.01 내지 10 ㎛ 정도, 더 바람직하게는 0.05 내지 2 ㎛이다. 입경이 0.01 ㎛ 미만이면, 계량 및 혼합 등의 처리 공정에 있어서의 취급이 곤란해지고, 한편 10 ㎛를 넘으면 분체의 비표면적, 즉 인접하는 분체와의 접촉 면적이 작아져 고밀도화가 곤란해지므로 바람직하지 못하다.
고순도의 탄화 규소 분말을 이용하면, 이렇게 얻어지는 탄화 규소 소결체도 고순도가 되므로 바람직하다. 고순도의 탄화 규소 분말은, 예를 들어 규소 화합물(이하 「규소원」이라는 경우가 있다)과, 가열에 의해 탄소를 발생하는 유기 재료와, Z중합 촉매 또는 가교 촉매를 혼합하고, 이렇게 얻어진 고형물을 비산화성 분위기 속으로 소성함으로써 제조할 수 있다. 규소원으로서는 액상 및 고체형의 화합물을 널리 이용할 수 있지만, 적어도 액상의 화합물을 1종 이상 이용한다. 액 상의 규소원으로서는 알콕시실란(모노, 디, 트리, 테트라)의 중합체 등을 들 수 있다. 알콕시실란의 중합체 중에서는 테트라알콕시실란의 중합체가 적절하게 이용된다. 구체적으로는, 메톡시실란, 에톡시실란, 프로피록시실란, 부톡시실란 등을 들 수 있지만, 취급의 관점에서는 에톡시실란이 바람직하다. 테트라알콕시실란 중합체의 중합도는 2 내지 15 정도이면 액상의 저분자량 중합체(올리고머)가 된다. 기타, 중합도가 높은 규산 폴리머에서 액상의 것도 있다. 액상의 규소원과 병용 가능한 고체형의 규소원으로서는 탄화 규소를 들 수 있다. 여기에 말하는 탄화 규소에는 일산화규소(SiO), 이산화규소(SiO2) 외에, 실리카졸(콜로이드형 초미세 실리카 함유액이며, 콜로이드 분자 내에 OH기나 알콕시기를 함유하는 것), 미세 실리카, 석영 분체 등도 포함된다. 이러한 규소원 속에서도 균질성이나 취급성이 양호한 테트라알콕시실란의 올리고머, 또는 테트라알콕시실란의 올리고머와 미분체 실리카와의 혼합물 등이 바람직하다. 또한, 이러한 규소원은 고순도인 것이 바람직하고, 구체적으로는 초기의 불순물 함유량이 20 ppm 이하인 것이 바람직하고, 5 ppm 이하인 것이 보다 바람직하다.
가열에 의해 탄소를 생성하는 유기 재료로서는 액상의 것이지만, 액상의 것과 고체형의 것을 병용할 수도 있다. 잔탄율이 높고, 또한 촉매 혹은 가열에 의해 중합 또는 가교하는 유기 재료가 바람직하다. 구체적으로는, 페놀 수지, 프랑 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리비닐알코올 등의 모노머 및 프레폴리머가 바람직하다. 기타, 셀룰로오스, 자당, 피치, 타르 등의 액상물도 이용된다. 그 중에서 도 레졸형 페놀 수지가 열분해성 및 순도의 점에서 바람직하다. 유기 재료의 순도는 목적에 따라서 적절하게 제어하면 좋다. 특히 고순도의 탄화 규소 분말이 필요한 경우에는 불순물 원소의 함유량이 각각 5 ppm 미만인 유기 재료를 이용하는 것이 바람직하다.
규소원과 유기 재료의 배합 비율은 탄소와 규소의 몰비(이하「C/Si」라 대략 기재함)를 저렴하게 바람직한 범위를 미리 결정할 수 있다. 여기에서 말하는 C/Si는 규소원과 유기 재료의 혼합물을 1000 ℃에서 탄화한 탄화 규소 중간체를 원소 분석하고, 그 분석 값으로부터 얻을 수 있는 C/Si이다. 탄소는, 이하의 반응식에서 나타낸 바와 같이 산화 규소와 반응하고, 탄화 규소로 변화된다.
식(I) SiO2 + 3C → SiC + 2CO를 따라, 화학량론적으로는 C/Si가 3.0이면, 탄화 규소 중간체중의 유리 탄소는 0％가 되지만, 실제로는 SiO 가스 등이 휘산하기 때문에, C/Si가 더 낮은 값이라도 유리 탄소가 발생한다. 유리 탄소는 입자 성장을 억제하는 효과를 가지므로, 목적으로 하는 분말 입자의 입경에 따라 C/Si를 결정하고, 그 비가 되도록 규소원과 유기 재료를 배합하면 좋다. 예를 들어, 약 1기압, 1600 ℃ 이상에서 규소원과 유기 재료와의 혼합물을 소성할 경우, C/Si가2.0 내지 2.5의 범위가 되도록 배합하면 유리 탄소의 발생을 억제할 수 있다. 동일한 조건에서 C/Si가 2.5를 넘도록 배합하면 유리 탄소의 발생이 현저해지고, 입자가 작은 탄화 규소 분말을 얻을 수 있다. 이와 같이, 목적에 따라서 배합 비율을 적절하게 결정할 수 있다. 또한, 탄화 규소 분말에 기인하는 유리 탄소의 작용 및 효과는 소결 조제로부터 생기는 유리 탄소의 작용 및 효과와 비교하여 매우 약하므로, 탄화 규소 분말에 기인하는 유리 탄소는 본 발명의 효과에는 본질적으로 영향을 주지 않는 것이다.
또한, 탄화 규소 분말에 포함되는 전탄소량은, 약 30 중량％ 이상 약 40 중량％ 이하인 것이 바람직하다. 탄화 규소(SiC)의 전탄소 함유량은 이론적으로는 약 30 중량％이지만, 비탄소계 불순물을 함유하는 경우에는 30 중량％보다 감소하고, 유리 탄소를 함유하는 경우에는 30 중량％보다 증가한다. 상술한 바와 같이 유기 재료를 첨가하고, 소성함으로써 얻어진 탄화 규소 분말은 탄소계 불순물을 함유하므로, 탄소의 함유량은 30 중량％보다 커진다. 따라서, 탄화 규소 분말 중의 탄소 함유량이 30 중량％ 미만이면 비탄소계 불순물의 비율이 높게 되고, 순도의 점에서 바람직하지 못하다. 한편, 40 중량％를 넘으면 얻어지는 탄화 규소 소결체의 밀도가 저하되고, 강도 및 내산화성 등의 점에서 바람직하지 못하다.
규소원과 유기 재료의 혼합물을 경화시켜 고형물로 할 수도 있다. 경화의 방법으로서는 가열에 의한 가교 반응을 이용하는 방법, 경화 촉매에 의해 경화하는 방법, 전자선이나 방사선을 이용하는 방법 등이 있다. 이용하는 경화 촉매는, 이용하는 유기 재료에 따라 적절하게 선택할 수 있지만, 페놀 수지, 프랑 수지를 유기 재료에 이용한 경우에는 톨루엔 술폰산, 톨루엔 카르본산, 초산, 수산 등의 카르본산, 염산, 황산 등의 무기산류, 헥사민 등의 아민류 등을 들 수 있다. 규소원과 유기 재료를 함유하는 고형물은 필요에 따라 가열 탄화된다. 탄화는 질소 또는 아르곤 등의 비산화성 분위기 속에서 800 ℃ 내지 1000 ℃에 30 내지 120분간 가열 함으로써 행해진다. 또한, 비산화성 분위기 속에서 1350 ℃ 내지 2000 ℃로 가열하면 탄화 규소가 생성한다. 소성 온도와 소성 시간은 얻어지는 탄화 규소 분말의 입경 등에 영향을 주므로 적당하게 결정하면 좋지만, 1600 내지 1900 ℃에서 소성하면 효율적이어서 바람직하다. 이상으로 설명한 고순도의 탄화 규소 분말을 얻는 방법은, 일본 특허 공개 평9-48605호 명세서에 의해 상세하게 기재되어 있다.
다음에, 비금속계 소결 조제에 대해 설명한다. 본 발명에 이용되는 탄화 규소 소결체는 유리 탄소 2 내지 10 중량％의 것이다. 이 유리 탄소는 비금속계 소결 조제에 이용되는 유기 재료에 기인하는 것이며, 비금속계 소결 조제의 첨가량 등의 첨가 조건을 조정함으로써 유리 탄소량을 전술의 범위로 할 수 있다.
비금속계 소결 조제로서는, 상술한 바와 같이 유리 탄소원이 될 수 있다, 즉, 가열에 의해 탄소가 생기는 유기 재료(이하,「탄소원」이라 할 경우가 있다)를 함유하는 것을 이용한다. 전술의 유기 재료를 단독으로, 또는 전술의 유기 재료를 탄화 규소 분말(입경 : 약 0.01 내지 1 마이크론) 표면에 피복시킨 것을 소결 조제로서 이용해도 좋지만, 효과의 점으로부터는 유기 재료를 단독으로 이용하는 것이 바람직하다. 가열에 의해 탄소를 생성하는 유기 재료로서는, 구체적으로는 잔탄화율이 높은 콜타르 피치, 피치 타르, 페놀 수지, 프랑 수지, 에폭시 수지, 페녹시 수지 외에, 각종 당류, 예를 들어 글루코오스 등의 단당류, 자당 등의 소당류, 셀룰로오스, 전분 등의 다당류 등을 들 수 있다. 유기 재료를 탄화 규소 분말과 균질에 혼합하기 위해서는, 유기 재료는 상온에서 액상의 것, 용매에 용해하는 것, 또는 열가소성, 열융해성을 갖는 등 가열에 의해 연화되는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 페놀 수지를 이용하면 탄화 규소 소결체의 강도가 향상되므로 바람직하고, 또한 레졸형 페놀 수지가 바람직하다. 이러한 유기 재료의 작용 기구는 명확하게는 되어 있지 않지만, 유기 재료는 가열되면 계중에 카본 블랙, 그래파이트와 같은 무기탄소계 화합물을 생성한다. 이 무기탄소계 화합물이 소결 조제로서 유효하게 작용하고 있는 것으로 생각된다. 단, 카본 블랙 등을 소결 조제로서 이용해도, 동등한 효과는 얻어지지 않는다.
비금속계 소결 조제는 소망에 의해 유기 용매에 용해하고, 그 용액과 탄화 규소 분말을 혼합해도 좋다. 사용하는 유기 용매 첨부 및 비금속계 소결 조제에 의해 다르고, 예를 들어 소결 조제로서 페놀 수지를 이용하는 경우에는, 에탄올 등의 저급 알코올류, 에틸에테르, 아세톤 등을 선택할 수 있다. 고순도의 탄화 규소 소결체를 제작하는 경우에는, 고순도의 탄화 규소 분말을 사용할 뿐만 아니라, 소결 조제 및 유기 용매도 불순물 함유량이 적은 것을 이용하는 것이 바람직하다.
비금속계 소결 조제의 탄화 규소 분말에 관한 첨가량은 탄화 규소 소결체의 유리 탄소가 2 내지 10 중량％가 되도록 결정한다. 유리 탄소가 이 범위 외이면, 접합 처리 중에 진행하는 SiC로의 화학 변화 및 탄화 규소 소결체 사이의 접합이 불충분해진다. 여기서, 유리 탄소의 함유율(중량％)은 탄화 규소 소결체를 산소 분위기 하에 있어서 800 ℃에서 8분간 가열하고, 발생한 CO2, CO의 양을 탄소 분석 장치로 측정하고, 그 측정치로부터 산출할 수 있다. 소결 조제의 첨가량은, 이용하는 소결 조제의 종류 및 탄화 규소 분말의 표면 실리카(산화 규소)량에 의해 다 르다. 첨가량을 결정하는 목표로서는, 미리 탄화 규소 분말의 표면 실리카[산화 규소)량을 불화 수소수를 이용하여 정량하고, 이 산화 규소를 환원하는 데 충분한 화학량론(식I)에서 산출되는 화학량론]을 산출한다. 이와, 비금속계 소결 조제가 가열에 의해 탄소를 생성하는 비율을 고려하고, 유리 탄소가 전술의 알맞는 범위가 되도록 첨가량을 결정할 수 있다. 이상에 설명한 탄화 규소 소결체의 비금속계 소결 조제에 관한 설명은, 일본 특허 출원 평9-041048호 명세서 중에 의해 상세하게 기재되어 있다.
다음에, 탄화 규소 분말과 비금속계 소결 조제의 혼합물을 소결하는 방법에 대해 설명한다. 탄화 규소 분말과 비금속계 소결 조제는 균질에 혼합한다. 균질의 혼합물을 얻기 위해, 전술한 바와 같이 소결 조제를 유기 용매에 용해한 용액을 이용해도 좋다. 혼합 방법으로서는, 공지의 방법, 예를 들어 믹서 및 유성 볼밀 등을 이용하는 방법을 들 수 있다. 혼합에 사용하는 기구는 금속 원소 불순물의 혼입을 방지하기 위해, 합성 수지 소재의 것을 이용하는 것이 바람직하다. 혼합은 10 내지 30시간 정도, 특히 16 내지 24시간 정도 행하여 충분히 혼합하는 것이 바람직하다. 충분히 혼합한 후, 용매를 제거하고 혼합물을 증발 건조시킨다. 그 후에 선별하여 혼합물의 원료 분체를 얻는다. 건조에는 스프레이 드라이어 등의 조립 장치를 사용해도 좋다.
이러한 방식으로 얻어진 원료 분체는 성형 금형 중에 배치된다. 사용하는 성형 금형이 흑연제의 것이면, 금속 불순물이 탄화 규소 소결체 중에 혼입하지 않으므로 바람직하다. 금속제의 성형 금형이라도 원료 분체와 금형의 금속부가 직접 접촉하지 않도록 접촉부를 흑연제라 하거나, 또는 접촉부에 트리테트라플루오로에틸렌시트(상표명 테프론 시트)를 개재시키면, 적절하게 사용할 수 있다. 특히, 고순도의 탄화 규소 소결체를 제조하고 싶은 경우에는 금형 및 노내의 단열재 등에는 고순도의 흑연 재료를 이용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 2500 ℃ 이상의 온도에서, 미리 충분히 베이킹 처리되고, 고온 사용해도 불순물의 발생이 없는 흑연 재료 등을 들 수 있다.
성형 금형 중에 배치된 원료 분체는 핫프레스 가공이 실시된다. 핫프레스의 압력에 대해서는 300 내지 700 kgf/㎠의 넓은 범위의 압력에 의해 행할 수 있다. 단, 400 kgf/㎠ 이상으로 가압하는 경우에는 핫프레스용의 부품, 예를 들어 다이스 및 펀치 등은 내압성이 우수한 것을 이용할 필요가 있다.
핫프레스는 2000 ℃ 내지 2400 ℃에 의해 행하지만, 이 핫프레스 가공 온도까지의 승온은 온화하고, 또한 단계적으로 행하는 것이 바람직하다. 이렇게 승온하면, 각각의 온도에서 생기는 화학 변화 및 상태 변화 등을 충분히 진행시킬 수 있고, 그 결과 불순물 혼입이나 균열 및 빈 구멍의 발생을 방지할 수 있다. 바람직한 승온 공정의 일례를 이하에 나타낸다. 우선, 5 내지 10g의 원료 분체를 넣은 성형 금형을 노내에 배치하고, 노내를 10-4 torr의 진공 상태로 한다. 실온으로부터 200 ℃까지 온화하게 승온하고, 약 30분간 200 ℃로 유지한다. 그 후에 700 ℃까지 6 내지 10시간에 의해 승온하고, 2 내지 5시간 700 ℃로 유지한다. 실온으로부터 700 ℃까지의 승온 공정에서 흡착 수분이나 유기 용매의 이탈이 일어나고, 또 한 비금속계 소결 조제의 탄화도 진행한다. 일정 온도의 보관 유지 시간은 탄화 규소 소결체의 사이즈에 의해 다르고, 적당하게 적합한 시간에 설정하면 좋다. 또한, 보관 유지 시간이 충분한지 여부의 판단은 진공도의 저하가 있을수록 적어지는 시점을 목표로 할 수 있다. 다음에, 700 ℃ 내지 1500 ℃까지 6 내지 9시간에 의해 승온하고, 1 내지 5시간 정도 1500 ℃로 유지한다. 1500 ℃로 유지하고 있는 동안, 산화 규소가 환원되어 탄화 규소로 변화되는 반응이 진행한다(식I). 보관 유지 시간이 불충분하면 이산화규소가 잔류하고, 탄화 규소 분말 표면에 설치되므로, 입자의 치밀화를 방해하고, 입자가 큰 성장 원인이 되므로 바람직하지 못하다. 보관 유지 시간이 충분한지 여부의 판단은 부생성물인 일산화탄소의 발생이 정지하고 있는지를 목표이고, 즉 진공도의 저하가 안정되고, 환원 반응 개시 온도인 1300 ℃의 진공도까지 회복하고 있는지를 목표로 할 수 있다.
핫프레스는 소결이 개시하는 1500 ℃ 정도까지 노내를 승온하고, 다음에 노내를 비산화성 분위기라 하기 위해, 불활성 가스를 충전한 후 행하는 것이 바람직하다. 불활성 가스로서는 질소 가스 혹은 아르곤 가스 등이 이용되지만, 고온에 있어서도 비반응성인 아르곤 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 고순도탄화 규소 소결체를 제조하고 싶은 경우에는, 불활성 가스도 고순도의 것을 이용한다. 노내를 비산화성 분위기라 한 후, 온도가 2000 ℃ 내지 2400 ℃, 압력이 300 내지 700 kgf/㎠가 되도록 노내를 가열 및 가압한다. 최고 온도가 2000 ℃ 미만이면 고밀도화가 불충분해진다. 한편, 최고 온도가 2400 ℃를 넘으면, 분체 혹은 성형체 원료가 승화(분해)할 우려가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 1500 ℃ 근방 내지 최고 온도까지의 승온은 2 내지 4시간에 걸쳐 행하고, 최고 온도에서 1 내지 3시간 유지하는 것이 바람직하다. 1850 내지 1900 ℃에서 소결은 급속하게 진행하고, 최고 온도 보관 유지 시간 중에 소결이 완료된다. 또한, 가압 조건이 300 kgf/㎠ 미만이면 고밀도화가 불충분해지고, 700 kgf/㎠를 넘으면 흑연제의 성형 금형이 파손되는 경우도 있어, 제조 효율상 바람직하지 못하다. 압력은 이상 입자가 성장하는 것을 억제하기 위해, 300 kgf/㎠ 내지 700 kgf/㎠ 정도에서 가압하는 것이 바람직하다.
이용하는 탄화 규소 소결체는 고밀도화되어 있어서, 밀도가 2.9 g/㎤ 이상, 기공율이 1 ％ 이하이면 바람직하고, 밀도가 3.0 g/㎤ 이상, 기공율이 0.8 ％ 이하이면 특히 바람직하다. 고밀도화된 탄화 규소 소결체를 이용하면, 이렇게 얻어지는 탄화 규소 접합체의 굽힘 강도 및 파괴 강도 등의 역학적 특성 및 전기적 물질이 향상된다. 또한, 고밀도화된 탄화 규소 소결체를 이용하면, 구성 입자가 소립화되어 있으므로 오염성의 점에서도 바람직하다. 한편, 저밀도의, 예를 들어 다공성의 탄화 규소 소결체를 이용하면, 탄화 규소 접합체의 내열성, 내산화성, 내약품성 및 기계적 강도가 떨어지고, 또한 접합 강도가 불충분하게 될 경우도 있다.
탄화 규소 소결체를 고밀도화하는 방법으로서, 소결 공정에 앞서 미리 성형 공정을 실시하는 방법이 있다. 이 성형 공정은 소결 공정과 비교하여 저온 저압에서 행해지는 것이다. 이 소결 공정을 실시하면, 부피가 있는 분체를 미리 콤팩트(소용량화)하게 되므로, 이 공정을 몇 번이나 반복함으로써, 대형의 성형체가 제조하기 쉬워진다. 소결 공정에 앞서 미리 실시되는 성형 공정의 여러 가지 조건의 일례를 이하에 나타낸다. 탄화 규소 분말과 비금속계 소결 조제를 균질에 혼합하여 얻어진 원료 분체를 성형 금형 내에 배치하고, 온도 80 ℃ 내지 300 ℃, 바람직하게는 120 ℃ 내지 140 ℃, 압력 50 kgf/㎠ 내지 100 kgf/㎠에서 5 내지 60분간, 바람직하게는 20 내지 40분간 프레스하여 성형체를 얻는다. 가열 온도는 비금속계 소결 조제의 특성에 따라, 적당하게 결정하면 좋다. 이렇게 얻어지는 성형체의 밀도는 평균 입경 1 ㎛ 정도의 분체를 이용한 경우에는 1.8 g/㎠ 이상이 되도록, 또 평균 입경 0.5 ㎛의 분체를 이용한 경우에는 1.5 g/㎠가 되도록 프레스하는 것이 바람직하다. 이용하는 성형체의 밀도가 이 범위이면 탄화 규소 소결체의 고밀도화가 용이하게 되므로 바람직하다. 이렇게 얻어진 성형체가 소결 공정에 이용하는 성형 금형에 적합한 바와 같이, 성형체에 절삭 가공을 해도 좋다.
본 발명에 이용하는 탄화 규소 소결체 속의 불순물 원소(1989년 IUPAC 무기화학 명명법 개정판의 원소 주기표에 있어서, C, N, O, Si를 제외하고, 원자 번호 3 이상의 원소)의 총함유량은 5 ppm 이하이면 높은 청정도가 요구되는 프로세스, 예를 들어 반도체 제조 프로세스 등에도 사용할 수 있으므로 바람직하다. 더 바람직하게는 3 ppm 이하, 특히 바람직하게는 1 ppm 이하이다. 단, 화학적 분석에 의한 불순물 함유량은, 실제로 사용할 경우의 참고 가격으로서의 의미를 갖는 것에 불과하다. 예를 들어, 불순물 함유량은 동일해도 불순물이 균일하게 분포되어 있는가, 국소적으로 편재되어 있는가에 따라 그 탄화 규소 접합체에 대한 오염성의 평가는 다른 경우도 있다. 또한, 이상에 구체적으로 예시한 재료 및 예시한 소결 방법을 이용하면, 불순물 함유량 1 ppm 이하의 탄화 규소 소결체가 얻어진다. 또 한, 탄화 규소 소결체의 불순물 원소 함유량을 감소시키기 위해서는, 이용하는 원료(예를 들어, 탄화 규소 분말과 비금속계 소결 조제) 및 불활성 가스에 포함되는 불순물 원소 함유량을 1 ppm 이하로 하거나 소결 시간, 온도 등, 소결의 여러 가지 조건을 조정하여 불순물을 제거하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 여기에서 말하는 불순물원소와는, 전술과 마찬가지로 1989년 IUPAC 무기화학 명명법 개정판의 주기율 표에 있어서의 원자 번호 3 이상(단, C, N, O, Si를 제외함)의 원소를 말한다.
본 발명에 이용하는 탄화 규소 소결체의, 그 밖의 물질값은 실온에 있어서의 굽힘 강도 550 내지 800 kgf/㎟, 신장 탄성률 3.5 × 104 내지 4.5 × 104, 비커스 경도 550 내지 800 kgf/㎟, 포와송비 0.14 내지 0.21, 열팽창 계수 3.8 × 10-6 내지 4.2 × 10-6l/℃, 열전도율 150 W/mㆍK 이상, 비열 0.15 내지 0.18 cal/gㆍ℃, 내열 충격성 500 내지 700 ΔT℃, 비저항 1 Ωㆍcm이면 얻어지는 탄화 규소 접합체의 여러 가지 특성이 양호해지므로 바람직하다. 또한, 본 발명의 탄화 규소 소결체로서, 본 발명자들의 일본 특허 출원 평9-041048호 명세서에 기재의 탄화 규소 소결체를 적절하게 사용할 수 있다.
또한, 탄화 규소 소결체의 접합하는 면은 밀착성의 관점으로부터 원활하면 바람직하고, 구체적으로는 접합하는 면의 표면 거칠기(Ra)는 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.02 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 탄화 규소 소결체의 표면 거칠기는 메쉬 200 내지 800의 지석에 의한 연삭 가공 또는 버프 가공 등을 실시함으 로써, 전술의 범위로 조정할 수 있다.
다음에, 접합재로서 이용하는 실리콘 금속에 대해 설명한다. 본 발명에 이용하는 실리콘 금속은 순도 98 ％ 이상의 것을 이용하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 순도 99 ％ 이상, 특히 바람직하게는 순도 99.9 ％이다. 순도가 낮은 실리콘 금속을 이용하면, 탄화 규소 접합 체내에 불순물 원소에 의한 공유 화합물이 생성하고, 내화도를 저하시키게 된다. 특히, 웨이퍼 지그 등, 반도체 프로세스 관련에 이용하는 경우에는 순도 99.999 ％ 이상의 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이용하는 실리콘 금속이 분체인 경우에는, 분체는 100 메쉬 이상의 것이 바람직하다. 실리콘 금속의 크기가 100 메쉬 미만이면 접합하는 면이 어긋나기 쉽고, 치수 정밀도가 얻어지지 않게 된다. 상한치에 대해서는 특별히 제약은 없지만, 실제로 입수할 수 있는 것은 350 메쉬 이하의 것이다.
접합에 이용하는 실리콘 금속량은 얻어지는 탄화 규소 접합체의 접합 강도 등에 영향을 준다. 본 발명자들이 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 식 (1)을 따라 산출되는 양의 실리콘 금속을 이용하면, 이렇게 얻어지는 탄화 규소 접합체의 접합 강도가 양호하게 되는 동시에, 실리콘 금속의 잔존에 의한 접합 강도의 저하나 오염이 생기지 않는 것을 발견하였다. 식 (1) k × {탄화 규소 접합체의 접합면 표면적(㎠)} × {탄화 규소 소결체의 유리 탄소량(％)}(g) 식 중, 탄화 규소 접합체의 접합면 표면적은 접합면의 투영면에서 본 표면적을 나타내는 것이다. 예를 들어 2개의 동일면을 갖는 소결체를 접합하는 경우에는, 한쪽의 탄화 규소 소결체의 면의 투영면으로 본 표면적을 나타낸다. 또한, 3개 이상의 탄화 규소 소결체를 접합하는 경우에는, 탄화 규소 소결체의 모든 접합하는 면의 투영면으로 본 표면적을 합계하고, 그 1/2의 면적을 나타내는 것이다. 식 중, k는 0.08 내지 0.12이며, 실험적으로 요구된 계수이다. 그 치수는 g/㎠가 된다.
실리콘 금속은, 접합되는 2 이상의 탄화 규소 소결체의 면 사이에 끼워져 있다. 예를 들어, 한쪽의 탄화 규소 소결체의 면에 실리콘 금속 분말을 살포하고, 다음에 실리콘 금속이 살포된 면 상에 다른 쪽의 탄화 규소 소결체의 접합하는 면을 중첩하거나, 미리 2 이상의 탄화 규소 소결체를 소정의 공간이 얻어지도록 근접하여 배치하고(접합면끼리가 대향하도록 배치하고), 그 공간에 금속 실리콘 분말을 충전하면 좋다. 이때, 특별히 가압할 필요는 없고, 예를 들어 탄화 규소 소결체를 중첩한 상태로 접합하는 경우에는, 탄화 규소 소결체 자신의 중량이 부하되어 있는 것만으로도 면이 어긋나지 않으면 좋다. 면이 어긋나지 않도록 고정구로 고정하거나 가압해도 좋다. 실리콘 금속을 탄화 규소 소결체의 면 상에 살포하는 방법으로서는, 예를 들어 로트 등을 이용하여 탄화 규소 소결체의 면이 실리콘 금속에서 모두 피복되도록 살포하는 방법이 있다.
다음에, 실리콘 금속을 끼워져 있는 탄화 규소 소결체는 고온 가열 처리를 실시된다. 가열 처리는 비산화성 분위기로 행하는 것이 바람직하고, 진공 중 또는 질소 가스 이외의 불활성 가스 분위기 속에 행하는 것이 바람직하다. 이용하는 불활성 가스로서는 아르곤 가스에 헬륨 가스가 바람직하다. 불활성 가스로서 질소 가스를 이용하면, 고온에서 실리콘 금속과 반응하고, 질화 규소가 생성되어 접합면이 열팽창 차이에 의해 박리 또는 파괴되어 버리는 경우가 있다. 한편, 아르곤 가 스 및 헬륨 가스는 고온에 있어서도 비반응성이므로, 그와 같은 문제는 발생하지 않고 바람직하다. 또한, 고순도의 탄화 규소 접합체를 제조하고 싶은 경우에는, 불활성 가스도 고순도의 것을 이용하는 것이 바람직하다.
가열 온도는 실리콘 금속의 융점 이상이라면 좋고, 1450 ℃ 내지 2200 ℃가 바람직하다. 1450 ℃ 미만에서는 실리콘 금속이 융해되지 않고, 2200 ℃에서는 실리콘 금속이 일부 승화된다. 원료로서 β형의 탄화 규소를 이용한 경우에는 2000 ℃, α형을 이용한 경우에는 1800 ℃를 상한으로 하는 것이 바람직하다. 특히, 1600 ℃ 정도에서 접합하면, 효율적으로 고강도의 접합체를 제조할 수 있으므로 바람직하다. 또한, 승온을 온화하게 행하면 실리콘 금속과 탄화 규소 소결체 중 유리 탄소의 반응이 충분히 진행하므로 바람직하다. 구체적으로는, 5 ℃/분 내지 15 ℃/분으로 승온하는 것이 바람직하고, 특히 10 ℃/분 정도로 행하는 것이 바람직하다.
본 출원은 상기 출원인에 의해 먼저 출원된 일본 특허 출원, 즉 특허 출원 제2003-401966호(출원일 2003년 12월 1일)를 기초로 하는 우선권 주장을 수반하는 것이며, 이러한 명세서를 참조하기 위해 여기에 조립하는 것으로 한다.
본 발명의 세라믹 히터 유닛에 따르면 순도와 균열성의 향상이 도모된다.

Claims (7)

  1. 히터와, 상기 히터에 통전하여 히터를 승온시키는 전극을 적어도 구비하며, 반도체 제조 장치에 이용되는 세라믹 히터 유닛이며,
    상기 히터와 상기 전극은 각각 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지고,
    상기 히터와 상기 전극은 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재에 의해 일체로 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
  2. 제1항에 있어서, 추가로, 상기 히터의 워크 대향면 상에 배치되며 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 서셉터를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
  3. 제1항에 있어서, 추가로, 상기 히터의 워크 대향면의 다른 면보다 하방에 배치되며 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 반사판을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
  4. 제3항에 있어서, 추가로, 상기 히터와 상기 반사판에 끼워 배치되는 절연판을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
  5. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 히터 유닛의 구성 부재가 케이스 내에 수납되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
  6. 제1항에 있어서, 상기 히터와 상기 전극은 양자의 결합부에 탄화 규소를 포함하는 재료로 이루어지는 접합재를 이용하여 반응 소결법에 의해 일체로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 히터와 상기 전극은 탄화 규소 소결체로 이루어지고, 탄화 규소 소결체 중의 불순물 원소의 총 함유량이 5 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 히터 유닛.
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