JP2005166830A - セラミックヒータユニット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
ヒータ(1)と、ヒータ(1)に通電してヒータ(1)を昇温させる電極(2)とを少なくとも備えるセラミックヒータユニット(20)であって、ヒータ(1)と電極(2)は各々炭化ケイ素を含む材料からなり、ヒータ(1)と電極(2)は炭化ケイ素を含む材料からなる接合材により一体に構成されていることを特徴とするセラミックヒータユニット(20)。
【選択図】 図1
Description
(1) ヒータと、前述のヒータに通電してヒータを昇温させる電極とを少なくとも備えるセラミックヒータユニットであって、前述のヒータと前述の電極は各々炭化ケイ素を含む材料からなり、前述のヒータと前述の電極は炭化ケイ素を含む材料からなる接合材により一体に構成されていることを特徴とするセラミックヒータユニット。
(2) さらに、前述のヒータのワーク対向面上に配置される炭化ケイ素を含む材料からなるサセプタを有することを特徴とする前述の(1)記載のセラミックヒータユニット。
(3) さらに、前述のヒータのワーク対向面の他面より下方に配置される炭化ケイ素を含む材料からなる反射板を有することを特徴とする前述の(1)又は(2)に記載のセラミックヒータユニット。
(4) さらに、前述のヒータと前述の反射板の間に挟んで配置される絶縁板を有することを特徴とする前述の(1)〜(3)のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
(5) 前述のセラミックヒータユニットの構成部材が、ケース内に収納されていることを特徴とする前述の(1)〜(4)のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
(6) 前述のヒータと前述の電極は、両者の結合部が炭化ケイ素を含む材料からなる接合材を用いて反応焼結法により一体に構成されていることを特徴とする前述の(1)〜(5)のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
図1に示すように、第1の実施形態のセラミックヒータユニット20は、ヒータ1と、ヒータ1に通電してヒータ1を昇温させる電極2とを有する。ヒータ1はワーク対向面の他面(下面)の略中央において電極2に接合されている。ヒータ1は構造材3aの上面に配置され、電極2は構造材3aに設けられた貫通孔からワークの対向方向の他方(下方)側に向かって貫通し電源(図示せず)に接続されている。またヒータ1は、構造材3aの下面の略中央の貫通孔の外周に、電極2を囲うように配置され中空円筒部を形成する構造材3bと、構造材3bの下端に設けられた台11により保持されている。尚、構造材3は石英から構成されている。
まずセラミックヒータユニット20を構成するヒータ1と電極2を後に説明するホットプレス法に従って製造する。その際ヒータ1と電極2を係合可能とし(図3(a))、かつ契合した際に接合部10に遊び部が形成されるように(図3(b))、ヒータ1の一部に連通孔を設けまた電極2の一端に凸部を形成する。
尚、前述のヒータ及び電極はホットプレス法により製造した。しかし、前述のヒータ及び電極は他の製法、例えば反応焼結法やその改良法により製造されてもよい。
第1の実施形態の構成要件に加えて、さらにサセプタと反射板を有する第2の実施形態について説明する。
以下にヒータユニットの製造に用いられる炭化ケイ素の製造方法について説明する。
本発明のヒータユニットの製造方法には、遊離炭素含有率が2〜10重量%の炭化ケイ素焼結体を使用する。このような炭化ケイ素焼結体は、炭化ケイ素粉末と、非金属系焼結助剤との混合物を焼成することにより得られる。まず、炭化ケイ素粉末について説明する。炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質、あるいはこれらの混合物等を広く用いることができ、市販品を用いてもよい。中でもβ型炭化ケイ素粉末が好適に用いられる。炭化ケイ素焼結体を高密度化するためには、用いる炭化ケイ素粉末の粒径は小さいほうがよい。好ましくは0.01〜10μm程度、より好ましくは0.05〜2μmである。粒径が0.01μm未満であると、計量、混合等の処理工程における取り扱いが困難となり、一方10μmを超えると、粉体の比表面積、即ち、隣接する粉体との接触面積が小さくなり、高密度化が困難となるので好ましくない。
ケイ素源と有機材料との混合物を硬化させ、固形物にすることもできる。硬化の方法としては、加熱による架橋反応を利用する方法、硬化触媒により硬化する方法、電子線や放射線を利用する方法等がある。用いる硬化触媒は、用いる有機材料に応じて適宜選択できるが、フェノール樹脂、フラン樹脂を有機材料に用いた場合は、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、蓚酸、塩酸、硫酸等の酸類、ヘキサミン等のアミン類等が挙げられる。ケイ素源と有機材料を含有する固形物は、必要に応じ加熱炭化される。炭化は、窒素またはアルゴン等の非酸化性雰囲気中800℃〜1000℃にて30〜120分間加熱することにより行われる。さらに、非酸化性雰囲気中1350℃〜2000℃で加熱すると炭化ケイ素が生成する。焼成温度と焼成時間は、得られる炭化ケイ素粉末の粒径等に影響するので、適宜決定すればよいが、1600〜1900℃で焼成すると効率的で好ましい。以上に説明した高純度の炭化ケイ素粉末を得る方法は、特開平9−48605号明細書により詳細に記載されている。
次に非金属系焼結助剤について説明する。本発明に用いられる炭化ケイ素焼結体は、遊離炭素2〜10重量%のものである。この遊離炭素は、非金属系焼結助剤に用いられる有機材料に起因するものであり、非金属系焼結助剤の添加量等の添加条件を調整することにより遊離炭素量を前述の範囲にすることができる。
非金属系焼結助剤としては、前述したように遊離炭素源となり得る、即ち加熱により炭素を生じる有機材料(以下「炭素源」という場合がある。)を含有するものを用いる。前述の有機材料を単独で、または前述の有機材料を炭化ケイ素粉末(粒径:約0.01〜1ミクロン)表面に被覆させたものを焼結助剤として用いてもよいが、効果の点からは、有機材料を単独で用いるのが好ましい。加熱により炭素を生成する有機材料としては、具体的には、残炭化率の高いコールタールピッチ、ピッチタール、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂の他、各種糖類、例えば、グルコース等の単糖類、しょ糖等の小糖類、セルロース、でんぷん等の多糖類等が挙げられる。有機材料を炭化ケイ素粉末と均質に混合するには、有機材料は常温で液状のもの、溶媒に溶解するもの、または熱可塑性、熱融解性を有する等加熱により軟化するものが好ましい。中でも、フェノール樹脂を用いると炭化ケイ素焼結体の強度が向上するので好ましく、さらにレゾール型フェノール樹脂が好ましい。これらの有機材料の作用機構は明確にはなっていないが、有機材料は加熱されると系中にカーボンブラック、グラファイトの如き無機炭素系化合物を生成する。この無機炭素系化合物が焼結助剤として有効に作用しているものと考えられる。但し、カーボンブラック等を焼結助剤として用いても、同様な効果は得られない。
非金属系焼結助剤の炭化ケイ素粉末に対する添加量は、炭化ケイ素焼結体の遊離炭素が2〜10重量%になるように決定する。遊離炭素がこの範囲外であると、接合処理中に進行するSiCへの化学変化、および炭化ケイ素焼結体間の接合が不十分となる。ここで、遊離炭素の含有率(重量%)は、炭化ケイ素焼結体を酸素雰囲気下において、800℃で8分間加熱し、発生したCO2、COの量を炭素分析装置で測定し、その測定値から算出することができる。焼結助剤の添加量は、用いる焼結助剤の種類および炭化ケイ素粉末の表面シリカ(酸化ケイ素)量によって異なる。添加量を決定する目安としては、あらかじめ炭化ケイ素粉末の表面シリカ(酸化ケイ素)量を弗化水素水を用いて定量し、この酸化ケイ素を還元するのに十分な化学量論(式(I)で算出される化学量論)を算出する。これと、非金属系焼結助剤が加熱により炭素を生成する割合を考慮し、遊離炭素が前述の適する範囲となるように添加量を決定することができる。以上に説明した炭化ケイ素焼結体の非金属系焼結助剤についての説明は、特願平9−041048号明細書中により詳細に記載されている。
ホットプレスは、2000℃〜2400℃にて行うが、このホットプレス加工温度までの昇温は穏やかに、かつ段階的に行うのが好ましい。このように昇温すると、各々の温度で生じる化学変化、状態変化等を十分に進行させることができ、その結果、不純物混入や亀裂および空孔の発生を防止することができる。好ましい昇温工程の一例を以下に示す。まず、5〜10gの原料粉体をいれた成形金型を炉内に配置し、炉内を10−4torrの真空状態にする。室温から200℃まで穏やかに昇温し、約30分間200℃に保つ。その後、700℃まで6〜10時間で昇温し、2〜5時間700℃に保つ。室温から700℃までの昇温工程で、吸着水分や有機溶媒の脱離が起こり、また、非金属系焼結助剤の炭化も進行する。一定温度の保持時間は、炭化ケイ素焼結体のサイズによって異なり、適宜好適な時間に設定すればよい。また、保持時間が十分であるか否かの判断は、真空度の低下がある程度少なくなる時点を目安にすることができる。次に、700℃〜1500℃まで6〜9時間で昇温し、1〜5時間程1500℃に保持する。1500℃に保持している間、酸化ケイ素が還元され炭化ケイ素に変化する反応が進行する(式(I))。保持時間が不十分であると、二酸化ケイ素が残留し、炭化ケイ素粉末表面に付着するので、粒子の緻密化を妨げ、大粒の成長原因となるので好ましくない。保持時間が十分であるか否かの判断は、副生成物である一酸化炭素の発生が停止しているかを目安に、即ち、真空度の低下がおさまり、還元反応開始温度である1300℃の真空度まで回復しているかを目安にすることができる。
ホットプレスは、焼結が開始する1500℃程度まで炉内を昇温し、次に炉内を非酸化性雰囲気とするために、不活性ガスを充填した後行うのが好ましい。不活性ガスとしては、窒素ガス、あるいはアルゴンガス等が用いられるが、高温においても非反応性であるアルゴンガスを用いるのが好ましい。高純度炭化ケイ素焼結体を製造したい場合は、不活性ガスも高純度のものを用いる。炉内を非酸化性雰囲気とした後、温度が2000℃〜2400℃、圧力が300〜700kgf/cm2となるように炉内を加熱および加圧する。最高温度が2000℃未満であると、高密度化が不十分となる。一方、最高温度が2400℃を超えると、粉体もしく成形体原料が昇華(分解)する虞があるため好ましくない。1500℃近傍〜最高温度までの昇温は2〜4時間かけて行い、最高温度で1〜3時間保持するのが好ましい。1850〜1900℃で焼結は急速に進行し、最高温度保持時間中に焼結が完了する。また加圧条件が、300kgf/cm2未満であると高密度化が不十分となり、700kgf/cm2 を超えると黒鉛製の成形金型が破損することもあり、製造効率上好ましくない。圧力はを異常粒が成長するのを抑えるために、300kgf/cm2〜700kgf/cm2程度で加圧するのが好ましい。
炭化ケイ素焼結体を高密度化する方法として、焼結工程に先立って予め成形工程を実施する方法がある。この成形工程は、焼結工程と比較して低温低圧で行われるものである。この焼結工程を実施すると、嵩のある粉体を予めコンパクト(小容量化)にできるので、この工程を何度も繰り返すことによって、大型の成形体が製造しやすくなる。焼結工程に先立って予め実施される成形工程の諸条件の一例を以下に示す。炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤とを、均質に混合して得られた原料粉体を成形金型内に配置し、温度80℃〜300℃、好ましくは120℃〜140℃、圧力50kgf/cm2 〜100kgf/cm2で5〜60分間、好ましくは20〜40分間プレスして成形体を得る。加熱温度は非金属系焼結助剤の特性に応じて、適宜決定すればよい。得られる成形体の密度は、平均粒径1μm程度の粉体を用いた場合は1.8g/cm2以上となるように、また平均粒径0.5μmの粉体を用いた場合は1.5g/cm2となるようにプレスするのが好ましい。用いる成形体の密度がこの範囲であると、炭化ケイ素焼結体の高密度化が容易となるので好ましい。得られた成形体が焼結工程に用いる成形金型に適合するように、成形体に切削加工を施してもよい。
次に、接合材として用いるシリコン金属について説明する。本発明に用いるシリコン金属は、純度98%以上のものを用いるのが好ましく、より好ましくは純度99%以上、特に好ましくは純度99.9%である。純度の低いシリコン金属を用いると、炭化ケイ素接合体中に不純物元素による共有化合物が生成し、耐火度を低下させることになる。特に、ウエハ治具等、半導体プロセス関連に用いる場合は、純度99.999%以上のものを用いるのが好ましい。用いるシリコン金属が粉体である場合は、粉体は100メッシュ以上のものが好ましい。シリコン金属の大きさが100メッシュ未満であると、接合する面がずれやすくなり、寸法精度が得られなくなる。上限値については特に制約はないが、実際に入手できるものは350メッシュ以下のものである。
接合に用いるシリコン金属量は、得られる炭化ケイ素接合体の接合強度等に影響する。本発明者等が鋭意研究を重ねた結果、以下の式(1)に従って算出される量のシリコン金属を用いると、得られる炭化ケイ素接合体の接合強度が良好となるとともに、シリコン金属の残存による接合強度の低下や、汚染は生じないことを見出した。式(1)k×{炭化ケイ素接合体の接合面表面積(cm2)}×{炭化ケイ素焼結体の遊離炭素量(%)}(g)式中、炭化ケイ素接合体の接合面表面積は、接合面の投影面でみた表面積を示すものである。例えば、2個の同一の面を有する焼結体を接合する場合は、一方の炭化ケイ素焼結体の面の投影面でみた表面積を示す。また、3個以上の炭化ケイ素焼結体を接合する場合は、炭化ケイ素焼結体のすべての接合する面の投影面でみた表面積を合計し、その1/2の面積を示すものである。式中、kは0.08〜0.12であり、実験的に求められた係数である。そのディメンジョンはg/cm2になる。
次に、シリコン金属を挟持する炭化ケイ素焼結体は、高温加熱処理を施される。加熱処理は、非酸化性雰囲気で行うのが好ましく、真空中または窒素ガス以外の不活性ガス雰囲気中で行うのが好ましい。用いる不活性ガスとしては、アルゴンガス、ヘリウムガスが好ましい。不活性ガスとして窒素ガスを用いると、高温でシリコン金属と反応し、窒化ケイ素が生成してしまい、接合面が熱膨張差により剥離または破壊してしまうことがある。一方、アルゴンガスおよびヘリウムガスは、高温においても非反応性であるので、そのような問題は生じず好ましい。尚、高純度の炭化ケイ素接合体を製造したい場合は、不活性ガスも高純度のものを用いるのが好ましい。
2…電極
3…構造材
4…サセプタ
5…反射板
6…絶縁板
8…第1の中空円筒部(ケース)
9…第2の中空円筒部(ケース)
10…接合部
11…台
20…第1の実施形態のセラミックヒータユニット
21…第2の実施形態のセラミックヒータユニット
101…ヒータ
102…電極
103…構造材
104…サセプタ
105…反射板
108…O―リング
109…ナット
111…台
120…従来のセラミックヒータユニット
Claims (6)
- ヒータと、前記ヒータに通電してヒータを昇温させる電極とを少なくとも備えるセラミックヒータユニットであって、
前記ヒータと前記電極は各々炭化ケイ素を含む材料からなり、
前記ヒータと前記電極は炭化ケイ素を含む材料からなる接合材により一体に構成されていることを特徴とするセラミックヒータユニット。 - さらに、前記ヒータのワーク対向面上に配置される炭化ケイ素を含む材料からなるサセプタを有することを特徴とする請求項1記載のセラミックヒータユニット。
- さらに、前記ヒータのワーク対向面の他面より下方に配置される炭化ケイ素を含む材料からなる反射板を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のセラミックヒータユニット。
- さらに、前記ヒータと前記反射板の間に挟んで配置される絶縁板を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
- 前記セラミックヒータユニットの構成部材が、ケース内に収納されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
- 前記ヒータと前記電極は、両者の結合部が炭化ケイ素を含む材料からなる接合材を用いて反応焼結法により一体に構成されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
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