WO2005059975A1 - セラミックヒータユニット - Google Patents

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WO2005059975A1
WO2005059975A1 PCT/JP2004/017877 JP2004017877W WO2005059975A1 WO 2005059975 A1 WO2005059975 A1 WO 2005059975A1 JP 2004017877 W JP2004017877 W JP 2004017877W WO 2005059975 A1 WO2005059975 A1 WO 2005059975A1
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heater
heater unit
silicon
ceramic heater
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Masafumi Yamakawa
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Bridgestone Corporation
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    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/365—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic heater unit.
  • a conventional ceramic heater unit 120 used for various heat treatments of a semiconductor wafer includes a silicon carbide heater 101 and a heater 101 that is energized to raise the temperature. And an electrode 102 made of metal such as nickel.
  • the heater 101 and the electrode 102 are joined together by a nut 109 as shown in FIG. 5A, and the integrated heater 101 and electrode 102 are stored and held by a structural material 103 (for example, see Patent Document See 1.) o
  • the nut 109 that joins the heater 101 and the electrode 102 is made of a material other than silicon carbide, such as nickel or molybdenum. Therefore, there is a concern that during the heat treatment of the semiconductor wafer, as shown in FIG. 5 (a), the constituent components of the nut become impurities and deposit on the surface of the semiconductor wafer, thereby lowering the purity. Also, since the thermal characteristics of the members constituting the ceramic heater unit 120 are different, there has been a concern that the uniformity may be reduced.
  • the entire heater unit was covered with a structure 103 and the inside of the structure 103 was sealed with a 0-ring 108 or the like.
  • this has led to an increase in the manufacturing cost of the ceramic heater unit 120 and limitations in design.
  • the task of improving the heat uniformity has not been improved.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-25751
  • the present invention relates to the following items.
  • a ceramic heater unit including at least a heater and an electrode for energizing the heater to raise the temperature of the heater, wherein the heater and the electrode each include silicon carbide.
  • the ceramic heater unit according to the above (1) further comprising a susceptor made of a material containing silicon carbide disposed on the work facing surface of the heater.
  • the above-mentioned heater and the above-mentioned electrode are integrally formed by a reaction sintering method using a bonding material having a material strength including silicon carbide, and a joint portion of the two is integrally formed.
  • the ceramic heater unit according to any one of the above.
  • FIG. 1A is a sectional view of a ceramic heater unit according to a first embodiment.
  • FIG. 1B is a perspective view of the ceramic heater unit according to the first embodiment.
  • FIG. 2 (a) is a sectional view of a ceramic heater unit according to a second embodiment.
  • FIG. 2 (b) shows a perspective view (b) of the ceramic heater unit of the second embodiment.
  • FIG. 3 (a)-(c) shows a manufacturing process diagram of the first embodiment.
  • FIG. 4 (a) shows a cross-sectional view of a conventional heater unit.
  • FIG. 4 (b) is a perspective view of a conventional heater unit.
  • FIGS. 5 (a) and 5 (b) are partially enlarged sectional views of a conventional heater unit.
  • the ceramic heater unit 20 of the first embodiment And an electrode 2 for energizing the heater 1 to raise the temperature of the heater 1.
  • the heater 1 is joined to the electrode 2 at substantially the center of the other surface (lower surface) of the work facing surface.
  • the heater 1 is disposed on the upper surface of the structural material 3a, and the electrode 2 penetrates through the through-hole force provided on the structural material 3a in the other direction (downward) of the work facing direction and is connected to a power supply (not shown) Have been.
  • the heater 1 includes a structural member 3b which is arranged around the electrode 2 at the outer periphery of a substantially central through hole on the lower surface of the structural member 3a to form a hollow cylindrical portion, and a base 11 provided at the lower end of the structural member 3b.
  • the structural material 3 also has a quartz force.
  • the heater 1 and the electrode 2 have a material strength including silicon carbide, and are integrally formed of a bonding material made of a material including silicon carbide. With such a configuration, when impurities are released during heating, the above-described problem is solved and the purity is improved. Further, since the thermal characteristics of the heater 1 and the bonding material are equal, the temperature difference between the bonding portion of the heater 1 main body and the electrode 2 is eliminated, and the uniformity of heat is improved. Furthermore, the fear of cracking caused by the difference in the thermal characteristics of each heater member is eliminated.
  • the heater 1 and the electrode 2 constituting the ceramic heater unit 20 are manufactured from silicon carbide according to a hot press method described later. At this time, heater 1 and electrode 2 can be joined (Fig. 3 (a)), and a play is formed at joint 10 when joining (Fig. 3 (b)). A communication hole is provided, and a protrusion is formed at one end of the electrode 2.
  • a slurry containing silicon carbide (SiC) and carbon (C) is poured into the joint 10 between the heater 1 and the electrode 2. Thereafter, the joint is heated. Subsequently, high-purity silicon (Si) is inserted into the joint, and excess C and Si react to form SiC. By such a reaction sintering method, the heater 1 and the electrode 2 are formed as shown in FIG. 3 (c).
  • the ceramic heater unit 20 shown in FIG. 1 (a) is manufactured.
  • the above-mentioned silicon carbide of the heater and the electrode was manufactured by a hot press method.
  • the above-described heater and electrode may be manufactured by another manufacturing method, for example, a reaction sintering method or an improved method thereof.
  • the ceramic heater unit 21 of the second embodiment includes a susceptor 4 on which a workpiece can be placed, and another surface (lower surface) of the susceptor 4 on the workpiece facing surface (upper surface).
  • a reflector 5 is provided below the heater 1 with the insulating plate 6 interposed therebetween, and the electrode 2 extends downward through a through hole provided substantially at the center of the insulating plate 6 and the reflector 5 so that a power supply (see FIG. (Not shown).
  • the lid formed by the susceptor 4, the heater 1, the insulating plate 6, and the reflecting plate 5 are arranged, and a through hole is provided substantially at the center so that the electrode 2 can pass therethrough.
  • a first hollow cylindrical portion 8 having a bottom portion 3a and a wall portion 3d provided on the periphery of the bottom portion 3a to form a hollow cylindrical portion.
  • the first hollow cylindrical portion 8 is provided around the through hole of the bottom portion 3a so as to surround the electrode 2 penetrating from the bottom portion 3a, and the base 3 is provided at an end portion.
  • the heater 1, the electrode 2, the susceptor 4, and the reflector 5 are made of a material containing silicon carbide, and the heater 1 and the electrode 2 are made of a material containing silicon carbide. It is formed integrally with the joining material.
  • the provision of the susceptor 4 further improves the heat uniformity. This is because the thermal conductivity is high. Also, the provision of the reflection plate 5 improves the thermal efficiency and improves the uniform temperature. By adjusting the thermal conductivity of the lower surface to be higher than that of the upper surface of the reflecting plate 5, the heat uniformity is effectively improved.
  • the insulating plate 6 is also made of a material such as quartz.
  • the heater 1, the electrode 2, the susceptor 4 and the reflection plate 5, which constitute the second embodiment, are manufactured by the hot press method in the same manner as the first embodiment. Also, the heater 1 and the electrode 2 may be manufactured by the reaction sintering method as in the first embodiment. Here, the second embodiment The description of the manufacturing method will be omitted.
  • a method for producing silicon carbide used for producing a heater unit will be described.
  • a sintered silicon carbide having a free carbon content of 2 to 10% by weight is used. preferable.
  • Such a silicon carbide sintered body is obtained by firing a mixture of silicon carbide powder and a nonmetallic sintering aid.
  • the silicon carbide powder will be described.
  • the silicon carbide powder ⁇ - type,
  • the thickness is preferably about 0.01 to 10 m, and more preferably 0.05 to 2 ⁇ m. If the particle size is less than 0.01 ⁇ m, it becomes difficult to handle in processing steps such as weighing and mixing, while if it exceeds 10 / zm, the specific surface area of the powder, that is, the contact area with the adjacent powder Is small, and it is difficult to increase the density.
  • High-purity silicon carbide powder is obtained, for example, by mixing a silicon compound (hereinafter sometimes referred to as a “silicon source”), an organic material that generates carbon by heating, and a Z polymerization catalyst or a cross-linking catalyst. Alternatively, it can be manufactured by firing the obtained solid in a non-oxidizing atmosphere.
  • a silicon compound hereinafter sometimes referred to as a “silicon source”
  • the silicon source liquid and solid compounds can be widely used, but at least one liquid compound is used. Examples of the liquid silicon source include alkoxysilane (mono-, di-, tri-, tetra-) polymers and the like.
  • a tetraalkoxysilane polymer is preferably used. Specifically, methoxy silane, ethoxy silane, propyloxy silane, butoxy silane and the like are mentioned. Ethoxy silane is preferred from the viewpoint of force handling.
  • the degree of polymerization of the tetraalkoxysilane polymer is about 2-15, it becomes a liquid low molecular weight polymer (oligomer).
  • oligomer liquid low molecular weight polymer
  • solid silicon sources that can be used in combination with liquid silicon sources include silicon carbide.
  • the silicon carbide referred to herein includes, in addition to mono-oxide silicon (SiO) and di-oxide silicon (SiO 2), silica sol (including colloidal ultrafine silica). Liquids containing OH groups or alkoxy groups in the colloid molecules), fine silica, quartz powder and the like.
  • silica sol including colloidal ultrafine silica. Liquids containing OH groups or alkoxy groups in the colloid molecules), fine silica, quartz powder and the like.
  • silica sol including colloidal ultrafine silica. Liquids containing OH groups or alkoxy groups in the colloid molecules
  • fine silica quartz powder and the like.
  • silicon sources an oligomer of tetraalkoxysilane or a mixture of an oligomer of tetraalkoxysilane and finely divided silica, which has good homogeneity and good binding property, is preferred.
  • the initial impurity content is more preferably 20 ppm or
  • a liquid material and a solid material can be used in addition to a liquid material.
  • An organic material having a high residual carbon ratio and capable of being polymerized or crosslinked by a catalyst or heating is preferred.
  • monomers such as phenol resin, furan resin, polyimide, polyurethane, and polybutyl alcohol, and prepolymers are preferred.
  • liquid substances such as cellulose, sucrose, pitch, and tar are also used.
  • a resole type phenol resin is preferred in terms of thermal decomposability and purity.
  • the purity of the organic material may be appropriately controlled depending on the purpose.
  • the blending ratio of the silicon source and the organic material can be roughly determined in a preferable range by using the molar ratio of carbon and silicon (hereinafter abbreviated as "CZSi") as a guide.
  • CZSi is CZSi obtained from elemental analysis of a silicon carbide intermediate obtained by carbonizing a mixture of a silicon source and an organic material at 1000 ° C., and analyzing the result. Carbon reacts with silicon oxide and changes to silicon carbide as represented by the following reaction formula.
  • CZSi is determined according to the particle size of the target powder particles, and a silicon source and an organic material may be blended to achieve the ratio. . For example, when baking a mixture of a silicon source and an organic material at about 1 atmosphere and 1600 ° C or more, if C / Si is blended in the range of 2.0-2.5, free carbon is generated. Can be suppressed. Under the same conditions, if CZSi is blended to exceed 2.5, the generation of free carbon becomes remarkable, and silicon carbide powder with small particles can be obtained.
  • the mixing ratio is appropriately determined according to the purpose.
  • the total amount of carbon contained in the silicon carbide powder is preferably about 30% by weight or more and about 40% by weight or less.
  • the total carbon content of silicon carbide (SiC) is theoretically about 30% by weight, but it is less than 30% by weight if it contains non-carbon impurities and 30% by weight if it contains free carbon. More.
  • the silicon carbide powder obtained by adding and baking an organic material contains carbon-based impurities, so that the carbon content is greater than 30% by weight. Therefore, if the carbon content in the silicon carbide powder is less than 30% by weight, the proportion of non-carbon impurities becomes high, which is not preferable in terms of purity.
  • the content exceeds 40% by weight the density of the obtained silicon carbide sintered body decreases, which is not preferable in terms of strength, oxidation resistance and the like.
  • the mixture of the silicon source and the organic material can be cured to a solid.
  • the curing method include a method using a crosslinking reaction by heating, a method using a curing catalyst, and a method using an electron beam or radiation.
  • the curing catalyst to be used can be appropriately selected according to the organic material to be used, but when phenol resin or furan resin is used as the organic material, carboxylic acids such as toluenesulfonic acid, toluenecarboxylic acid, acetic acid, and oxalic acid, and hydrochloric acid are used. And inorganic acids such as sulfuric acid, and amines such as hexamine.
  • the solid containing the silicon source and organic material is heated and carbonized as needed.
  • Carbonization is performed by heating at 800 ° C. to 1000 ° C. for 30 to 120 minutes in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or argon. Furthermore, when heated at 1350 ° C-2000 ° C in a non-oxidizing atmosphere, silicon carbide is formed.
  • the firing temperature and the firing time may be determined as appropriate because they affect the particle size of the obtained silicon carbide powder, but firing at 1600 to 1900 ° C is efficient and preferable.
  • the method of obtaining the high-purity silicon carbide powder described above is described in more detail in Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-48605.
  • the silicon carbide sintered body used in the present invention has 2 to 10% by weight of free carbon.
  • This free carbon is derived from the organic material used for the nonmetallic sintering aid, and the amount of added carbon, such as the amount of the nonmetallic sintering aid, is added. By adjusting the conditions, the amount of free carbon can be set in the above-mentioned range.
  • a material containing an organic material that can serve as a free carbon source that is, contains an organic material that generates carbon by heating (hereinafter, sometimes referred to as “carbon source”) is used.
  • carbon source an organic material that generates carbon by heating
  • the above-mentioned organic material may be used alone, or a material obtained by coating the above-mentioned organic material on the surface of silicon carbide powder (particle diameter: about 0.01 to 11 microns) may be used as a sintering aid. From the viewpoint, it is preferable to use the organic material alone.
  • Examples of the organic material that generates carbon by heating include coal tar pitch, pitch tar, phenol resin, furan resin, epoxy resin, phenoxy resin, and various sugars having a high residual carbonization rate.
  • monosaccharides such as darcos, small sugars such as sucrose, and polysaccharides such as cellulose and starch are exemplified.
  • the organic material is liquid at room temperature, soluble in a solvent, or softened by heating such as thermoplasticity or heat-melting property.
  • the use of a phenol resin improves the strength of the silicon carbide sintered body, and therefore, a resole type phenol resin is more preferable.
  • organic materials form inorganic carbon-based compounds such as carbon black and graphite in the system. It is considered that this inorganic carbon-based compound is effectively acting as a sintering aid. However, the same effect cannot be obtained by using carbon black or the like as a sintering aid.
  • the nonmetallic sintering aid may be dissolved in an organic solvent, if desired, and the resulting solution may be mixed with silicon carbide powder.
  • the organic solvent used depends on the nonmetallic sintering aid.For example, when phenolic resin is used as the sintering aid, lower alcohols such as ethyl alcohol, ethyl ether, acetone, etc. may be selected. it can.
  • phenolic resin when phenolic resin is used as the sintering aid, lower alcohols such as ethyl alcohol, ethyl ether, acetone, etc. may be selected. it can.
  • the amount of the nonmetallic sintering additive added to the silicon carbide powder is determined so that the amount of free carbon in the silicon carbide sintered body is 2 to 10% by weight. If the free carbon is outside this range, the chemical change to SiC progressing during the bonding process and the bonding between the silicon carbide sintered bodies will be insufficient.
  • the content (% by weight) of free carbon was determined by heating a sintered silicon carbide body at 800 ° C for 8 minutes in an oxygen atmosphere, and measuring the amount of generated CO and CO with a carbon analyzer. , Its measured force can be calculated.
  • the amount of the sintering aid to be added depends on the type of sintering aid used and the amount of surface silica (silicon oxide) of the silicon carbide powder.
  • the amount of silica (silicon oxide) on the surface of the silicon carbide powder is determined in advance using aqueous hydrogen fluoride, and a stoichiometry (sufficient) to reduce the silicon oxide is used. (Stoichiometry calculated by the formula (I)).
  • the amount of addition can be determined so that free carbon is in the above-mentioned suitable range.
  • the description of the nonmetallic sintering aid for the silicon carbide sintered body described above is described in more detail in the specification of Japanese Patent Application No. 9-041048.
  • the silicon carbide powder and the nonmetallic sintering aid are homogeneously mixed.
  • a solution obtained by dissolving a sintering aid in an organic solvent as described above may be used.
  • the mixing method include a known method, for example, a method using a mixer, a planetary ball mill, or the like. It is preferable to use a synthetic resin material for mixing to prevent mixing of metallic element impurities. Mixing is performed for about 10 to 30 hours, particularly about 16 to 24 hours, and it is preferable to mix well. After thorough mixing, the solvent is removed and the mixture is evaporated to dryness. Thereafter, the mixture is sieved to obtain a raw material powder of the mixture. A granulator such as a spray dryer may be used for drying.
  • the raw material powder thus obtained is placed in a molding die.
  • the molding die to be used is made of graphite since metal impurities do not mix into the silicon carbide sintered body.
  • the contact part is made of graphite or the contact part is made of tritetrafluoroethylene sheet (trademark) so that the raw material powder does not come into direct contact with the metal part of the mold. (Teflon sheet) can be suitably used.
  • a high-purity graphite material for the mold and the heat insulating material in the furnace it is preferable to use a high-purity graphite material for the mold and the heat insulating material in the furnace. Specifically, a graphite material or the like is used, which is sufficiently baked in advance at a temperature of 2500 ° C. or more and does not generate impurities even when used at a high temperature.
  • the raw material powder placed in the molding die is subjected to hot pressing.
  • the pressure in the hot pressing can be carried out by the pressure of a wide range of 300- 700kgfZcm 2. ⁇ However, in the case of pressing at 400 kgfZcm 2 or more, it is necessary to use hot press parts, such as dies and punches, having excellent pressure resistance.
  • Hot pressing is performed at a temperature of 2000 ° C to 2400 ° C. It is preferable that the heating up to the hot pressing temperature is performed gently and stepwise. When the temperature is increased in this manner, chemical changes, state changes, and the like that occur at each temperature can be sufficiently advanced, and as a result, the incorporation of impurities, the generation of cracks and voids can be prevented.
  • an example of the heating step is shown below. First, a molding die containing 5 to 10 g of raw material powder is placed in a furnace, and the furnace is evacuated to 10 to 4 torr. Gently raise the temperature from room temperature to 200 ° C and keep at 200 ° C for about 30 minutes.
  • the temperature is raised to 700 ° C in 6-10 hours and maintained at 700 ° C for 2-5 hours.
  • the holding time at the constant temperature differs depending on the size of the silicon carbide sintered body, and may be set to a suitable time as appropriate.
  • the determination as to whether or not the force has a sufficient holding time can be made at a point in time when the decrease in the degree of vacuum is reduced to some extent.
  • the temperature is raised to 700 ° C-1500 ° C in 6-9 hours, and kept at 1500 ° C for about 15 hours.
  • Equation (1) the reaction of reducing silicon oxide and converting it to silicon carbide proceeds (Equation (1)). If the holding time is insufficient, silicon dioxide remains and adheres to the surface of the silicon carbide powder, which hinders densification of the particles and causes growth of large particles, which is not preferable.
  • the determination of whether the holding time is sufficient or not is based on whether the generation of the by-product carbon monoxide has stopped, that is, the reduction in the degree of vacuum has stopped and the reduction reaction start temperature is 1300.
  • the temperature can be recovered to a degree of vacuum of ° C, and it can be used as a guide.
  • Hot pressing is preferably performed after the furnace is heated to about 1500 ° C at which sintering starts, and then filled with an inert gas in order to make the furnace a non-oxidizing atmosphere.
  • an inert gas a nitrogen gas or an argon gas is preferably used. It is preferable to use an argon gas which is non-reactive even at a high temperature.
  • a high-purity silicon carbide sintered body is manufactured, a high-purity inert gas is used.
  • the maximum temperature is less than 2000 ° C, the densification will be insufficient.
  • the maximum temperature exceeds 2400 ° C, the powder or the raw material of the compact may be sublimated (decomposed). Not good. It is preferable to raise the temperature to around 1500 ° C to the maximum temperature in 2 to 4 hours, and to keep the temperature at the maximum temperature for 13 hours. At 1850-1900 ° C, sintering proceeds rapidly and is completed during the maximum temperature holding time.
  • the pressing condition is less than 300 kgfZcm 2 , the densification becomes insufficient, and if it exceeds 700 kgfZcm 2 , the graphite mold may be damaged, which is not preferable in terms of production efficiency. In order to suppress the pressure grows abnormal grain, 300 kgf / cm 2 -! 700kgf / cm is preferable pressurize at about 2 /,.
  • the carbonization Kei sintered body used, Te is densified, a density of 2. 9gZcm 3 above, porosity is preferably tool density is not more than 1% 3. OgZcm 3 or more, a porosity of It is particularly preferred that the content be 0.8% or less.
  • the use of the densified silicon carbide sintered body improves the mechanical properties such as bending strength and breaking strength of the obtained silicon carbide joined body, and the electrical properties. Use of a silicon carbide sintered body having a high density is also preferable in terms of contamination since the constituent particles are reduced in size.
  • the heat resistance, oxidation resistance, chemical resistance, and mechanical strength of the silicon carbide bonded body are inferior, and the bonding strength is insufficient. It may be.
  • a method of increasing the density of the silicon carbide sintered body there is a method of performing a forming step before the sintering step.
  • This forming step is performed at a lower temperature and lower pressure than the sintering step.
  • a bulky powder can be made compact (small capacity) in advance, and by repeating this step many times, a large-sized compact can be easily manufactured.
  • An example of various conditions of the forming step performed before the sintering step is shown below.
  • the raw material powder obtained by homogeneously mixing the silicon carbide powder and the nonmetallic sintering aid is placed in a molding die, and the temperature is 80 ° C—300 ° C, preferably 120 ° C—
  • the molded body is obtained by pressing at 140 ° C. and a pressure of 50 kgfZcm 2 to 100 kgfZcm 2 for 5 to 60 minutes, preferably 20 to 40 minutes.
  • the heating temperature may be appropriately determined according to the characteristics of the nonmetallic sintering aid. Density of the resulting adult form, as in the case of using a powder having an average particle size of about 1 m becomes 1. 8gZcm 2 or more, the case of using a powder having an average particle size of 0. 5 m is 1.
  • the density of the compact to be used is in this range, because the density of the silicon carbide sintered body can be easily increased.
  • the molded product may be cut so that the obtained molded product is compatible with the molding die used in the sintering process.
  • Impurity elements in the silicon carbide sintered body used in the present invention in the periodic table of elements in the revised version of the IUPAC Inorganic Chemical Chemistry Nomenclature in 1989, the atomic number of 3 or more except for C, N, 0, and Si
  • the total content of the element is 5 ppm or less, because it can be used in processes requiring high cleanliness, for example, semiconductor manufacturing processes.
  • the content of impurities by chemical analysis has only a meaning as a reference value when actually used.
  • the evaluation of the contamination property of the silicon carbide conjugate may differ depending on the force in which the impurity is uniformly distributed and whether the impurity is locally unevenly distributed.
  • the raw materials used for example, silicon carbide powder and a nonmetallic sintering aid
  • the content of the impurity elements contained in the inert gas are reduced.
  • a method of removing impurities by adjusting the sintering conditions such as lppm or less, sintering time and temperature, and the like can be given.
  • impurity element used herein is the same as described above, and is the atomic number 3 or more (excluding C, N, 0, Si) in the periodic table of the revised edition of the IUPAC Inorganic Chemical Nomenclature 1989. )).
  • carbide Kei sintered body used in the present invention other physical properties, intensity the 550 800KgfZmm 2 bending at room temperature, Young's modulus 3. 5 X 10 4 - 4. 5 X 10 4, Vickers hardness the 550 80 . OkgfZmm 2, Poisson's ratio 0.5 14-0 21, thermal expansion coefficient 3. 8 X 10- 6 - 4. 2 X 10- V. C, thermal conductivity of 150WZm'K or more, specific heat of 0.15-0.18 calZg '° C, thermal shock resistance of 500-700 AT ° C, and specific resistance of 1 ⁇ 'cm It is preferable because various properties of the body are improved.
  • the silicon carbide sintered body of the present invention the silicon carbide sintered body described in Japanese Patent Application No. 9 04 1048 by the present inventors can be suitably used.
  • the surface to be bonded of the silicon carbide sintered body has a smooth adhesive force, and more specifically, the surface roughness Ra of the surface to be bonded is 0.5 m or less. Is more preferably 0.02 m or less.
  • the surface roughness of the silicon carbide sintered body can be adjusted to the above-mentioned range by performing grinding or puffing with a 200 to 800 mesh talc.
  • silicon metal used as a bonding material will be described.
  • Silicon used in the present invention It is preferable to use a metal having a purity of 98% or more, more preferably a purity of 99% or more, and particularly preferably a purity of 99.9%.
  • a silicon metal having a low purity When a silicon metal having a low purity is used, a covalent compound due to an impurity element is generated in the silicon carbide bonded body, and the fire resistance is reduced.
  • a semiconductor process such as a wafer jig, it is preferable to use one having a purity of 99.999% or more.
  • the silicon metal used is a powder, the powder is preferably 100 mesh or more. If the size of the silicon metal is less than 100 mesh, the surfaces to be joined tend to shift, and dimensional accuracy cannot be obtained. There is no particular upper limit, but what can be actually obtained is less than 350 mesh.
  • the amount of silicon metal used for bonding affects the bonding strength and the like of the resulting silicon carbide bonded body.
  • silicon metal is used in an amount calculated according to the following equation (1), the bonding strength of the obtained silicon carbide joined body is improved and the silicon metal remains It was found that the bonding strength did not decrease and no contamination occurred.
  • the surface area indicates the surface area of the bonded surface as viewed from the projected surface, for example, when two sintered bodies having the same surface are bonded, viewed from the projected surface of one of the silicon carbide sintered bodies. In the case of joining three or more silicon carbide sintered bodies, the total surface area of all the joining surfaces of the silicon carbide sintered bodies as viewed on the projection surface is indicated, and the area of 1Z2 is shown.
  • k 0.08-0.12, which is an experimentally determined coefficient whose dimension is g / cm 2
  • Silicon metal is sandwiched between the surfaces of two or more silicon carbide sintered bodies to be joined.
  • silicon metal powder is sprayed on the surface of one of the silicon carbide sintered bodies, and then the surface to which the other silicon carbide sintered body is joined is superimposed on the surface on which the silicon metal is sprayed,
  • the silicon carbide sintered body may be arranged close to a predetermined space so as to obtain a predetermined space (arranged such that the joining surfaces face each other), and the space may be filled with metal silicon powder. At this time, it is not necessary to apply special pressure.
  • silicon carbide sintered bodies when bonding is performed in a state where the silicon carbide sintered bodies are stacked, it is sufficient that the surfaces do not shift even if only the own weight of the silicon carbide sintered bodies is applied. It may be fixed with a fixture or pressurized so that the surface does not shift.
  • Silicon metal to silicon carbide As a method of spraying on the surface of the sintered body, for example, there is a method in which the surface of the silicon carbide sintered body is covered with silicon metal using a funnel or the like.
  • the silicon carbide sintered body holding the silicon metal is subjected to a high-temperature heat treatment.
  • the heat treatment is preferably performed in a vacuum, which is preferably performed in a non-acidic atmosphere, or in an inert gas atmosphere other than nitrogen gas.
  • an inert gas to be used argon gas and helium gas are preferable.
  • nitrogen gas is used as an inert gas, it reacts with silicon metal at a high temperature to generate silicon nitride, and the bonding surface may peel or break due to a difference in thermal expansion.
  • argon gas and helium gas are non-reactive even at high temperatures, and thus are preferable because such problems do not occur.
  • a high-purity silicon carbide bonded body it is preferable to use a high-purity inert gas.
  • the heating temperature is preferably 1450 ° C. to 2200 ° C. as long as it is equal to or higher than the melting point of silicon metal. At temperatures below 1450 ° C, the silicon metal does not melt, and at 2200 ° C some silicon metal sublimates.
  • the upper limit is preferably 2000 ° C, and when ⁇ type is used, the upper limit is 1800 ° C. In particular, joining at about 1600 ° C. is preferable because a joined body having high strength can be efficiently produced. It is also preferable that the temperature be raised gently because the reaction between the silicon metal and the free carbon in the silicon carbide sintered body sufficiently proceeds. Specifically, it is preferable to raise the temperature by 5 ° CZ minutes and 15 ° CZ minutes, and it is particularly preferable to perform the heating at about 10 ° CZ minutes.
  • the purity and the soaking property are improved.

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Abstract

　ヒータ（１）と、ヒータ（１）に通電してヒータ（１）を昇温させる電極（２）とを少なくとも備えるセラミックヒータユニット（２０）であって、ヒータ（１）と電極（２）は各々炭化ケイ素を含む材料からなり、ヒータ（１）と電極（２）は炭化ケイ素を含む材料からなる接合材により一体に構成されていることを特徴とするセラミックヒータユニット（２０）。

Description

明 細 書
セラミックヒータユニット
技術分野
[0001] 本発明は、セラミックヒータユニットに関する。
背景技術
[0002] 図 4 (a) (b)に示すように、半導体ウェハの各種熱処理に用いられる従来のセラミツ クヒータユニット 120は、炭化ケィ素製ヒータ 101と、ヒータ 101に通電して昇温させる ためのニッケルなどの金属からなる電極 102とを有する。ヒータ 101と電極 102は図 5 (a)に示すようにナット 109で接合されて一体となり、一体となったヒータ 101と電極 1 02は構造材 103により収納 '保持されている（例えば、特許文献 1参照。 ) o
[0003] この場合、ヒータ 101と電極 102を接合するナット 109は、ニッケル、モリブデンなど の炭化ケィ素以外の材料から構成されて!、る。そのため半導体ウェハの加熱処理時 に図 5 (a)に示すようにナットの構成成分が不純物となって半導体ウェハ表面に堆積 して純度の低下をもたらすことが懸念されていた。また、セラミックヒータユニット 120 を構成する各部材の熱特性が異なることから均熱性の低下も懸念されて 、た。例え ばヒータ 101とナット 109の構成材料の熱伝導率が異なることから、図 5 (b)に示すよ うに、ヒータ 101の熱 HIと電極 102の接合部付近の熱 H2に温度差が生じていた。さ らには各部材の熱膨張率の差によりヒータ部材の割れが生じていた。
[0004] 前述の問題を解決するために、図 4 (a)に示すように、ヒータユニット全体を構造体 1 03で覆うと共に 0-リング 108などを用いて構造体 103内部を密閉していた。しかしこ れはセラミックヒータユニット 120の製造コストの上昇と設計上の制限を招いていた。 一方、均熱性向上の課題は改善されるには至っていなかった。
特許文献 1：特開 2002— 25751号公報
発明の開示
[0005] 本発明は以下の記載事項に関する。
(1) ヒータと、前述のヒータに通電してヒータを昇温させる電極とを少なくとも備える セラミックヒータユニットであって、前述のヒータと前述の電極は各々炭化ケィ素を含 む材料力 なり、前述のヒータと前述の電極は炭化ケィ素を含む材料力もなる接合材 により一体に構成されているセラミックヒータユニット。
(2) さらに、前述のヒータのワーク対向面上に配置される炭化ケィ素を含む材料か らなるサセプタを有する前述の（1)記載のセラミックヒータユニット。
(3) さらに、前述のヒータのワーク対向面の他面より下方に配置される炭化ケィ素を 含む材料からなる反射板を有する前述の（1)又は（2)に記載のセラミックヒータュ-ッ
(4) さらに、前述のヒータと前述の反射板の間に挟んで配置される絶縁板を有する 前述の（1)一 (3)の!、ずれかに記載のセラミックヒータユニット。
(5) 前述のセラミックヒータユニットの構成部材力 ケース内に収納されている前述 の（1)一（4)の!、ずれかに記載のセラミックヒータユニット。
(6) 前述のヒータと前述の電極は、両者の結合部が炭化ケィ素を含む材料力もなる 接合材を用いて反応焼結法により一体に構成されて ヽる前述の（1)一 (5)の 、ずれ かに記載のセラミックヒータユニット。
図面の簡単な説明
[0006] [図 1]図 1 (a)は第 1の実施形態のセラミックヒータユニットの断面図を示す。図 1 (b)は 第 1の実施形態のセラミックヒータユニットの斜視図を示す。
[図 2]図 2 (a)は第 2の実施形態のセラミックヒータユニットの断面図を示す。図 2 (b)は 第 2の実施形態のセラミックヒータユニットの斜視図 (b)を示す。
[図 3]図 3 (a)一 (c)は第 1の実施形態の製造工程図を示す。
[図 4]図 4 (a)は従来のヒータユニットの断面図を示す。図 4 (b)は従来のヒータュニッ トの斜視図を示す。
[図 5]図 5 (a) (b)は従来のヒータユニットの一部拡大断面図を示す。
発明を実施するための最良の形態
[0007] 以下本発明について実施形態を挙げて説明するが、本発明は以下の実施形態に 限定されない。
(第 1の実施形態）
図 1 (a) (b)に示すように、第 1の実施形態のセラミックヒータユニット 20は、ヒータ 1と 、ヒータ 1に通電してヒータ 1を昇温させる電極 2とを有する。ヒータ 1はワーク対向面 の他面（下面）の略中央において電極 2に接合されている。ヒータ 1は構造材 3aの上 面に配置され、電極 2は構造材 3aに設けられた貫通孔力 ワークの対向方向の他方 (下方)側に向力つて貫通し電源（図示せず）に接続されている。またヒータ 1は、構造 材 3aの下面の略中央の貫通孔の外周に、電極 2を囲うように配置され中空円筒部を 形成する構造材 3bと、構造材 3bの下端に設けられた台 11により保持されている。尚 、構造材 3は石英力も構成されている。
[0008] 第 1の実施形態は、ヒータ 1と電極 2が炭化ケィ素を含む材料力もなると共に、炭化 ケィ素を含む材料カゝらなる接合材により一体に成形されている。このような構成を有 することから、加熱時に不純物が放出されると 、つた前述の課題が解消されて純度が 向上する。また、ヒータ 1と接合材の熱特性が等しいことから、ヒータ 1本体と電極 2と の接合部間の温度差がなくなり均熱性が向上する。さらに、各ヒータ部材の熱特性の 差により生じていた割れの怖れがなくなる。
[0009] (製造方法）
まずセラミックヒータユニット 20を構成するヒータ 1と電極 2を後に説明するホットプレ ス法に従って炭化ケィ素から製造する。その際ヒータ 1と電極 2を接合可能とし（図 3 ( a) )、かつ接合した際に接合部 10に遊び部が形成されるように（図 3 (b) )、ヒータ 1の 一部に連通孔を設けまた電極 2の一端に凸部を形成する。
[0010] 次に図 3 (b)に示すように、ヒータ 1と電極 2の接合部 10に、炭化ケィ素（SiC)と炭 素（C)を含むスラリーを流し込む。その後接合部を加熱する。続いて高純度のシリコ ン（Si)を接合部に挿入し、余剰の Cと Siを反応させて SiCを形成する。このような反 応焼結法により、図 3 (c)に示すようにヒータ 1と電極 2がー体ィ匕される。
[0011] さらに構造材 3a、 3bを組立ることにより図 1 (a)に示すセラミックヒータユニット 20が 製造される。
[0012] 尚、前述のヒータ及び電極の炭化ケィ素はホットプレス法により製造した。しかし、 前述のヒータ及び電極は他の製法、例えば反応焼結法やその改良法により製造され てもよい。
[0013] (第 2の実施形態） 第 1の実施形態の構成要件に加えて、さらにサセプタと反射板を有する第 2の実施 形態について説明する。
図 2 (a) (b)に示すように、第 2の実施形態のセラミックヒータユニット 21は、ワークを 配置可能とするサセプタ 4と、サセプタ 4のワーク対向面（上面）の他面（下面)側に配 置されるヒータ 1と、ヒータ 1の下面の略中央に接合され、ヒータ 1に通電してヒータ 1を 昇温させる電極 2と、ヒータ 1の下面に配置された絶縁板 6と、絶縁板 6を挟んでヒータ 1の下方に配置された反射板 5とを備え、電極 2は絶縁板 6、反射板 5の略中央に設 けられた貫通孔を通って下方に伸び電源（図示せず）に接続されるよう構成されてい る。
[0014] さらに第 2の実施形態は、サセプタ 4により形成される蓋部と、ヒータ 1、絶縁板 6及 び反射板 5が配置され、電極 2が貫通可能に略中央に貫通孔が設けられた底部 3aと 、底部 3aの周縁に設けられ中空円筒部を形成する壁部 3dと、を備える第 1の中空円 筒部 8を有する。また第 2の実施形態は、底部 3aから貫通した電極 2を囲むように、底 部 3aの貫通孔の外周に設けられ、第 1の中空円筒部 8を保持し端部に台 11を有する 第 2の中空円筒部 9とを備える。つまり第 2の実施形態は、前述のセラミックヒータュ- ット 21の構成部材力 第 1及び第 2の中空円筒部 8、 9により形成されるケース内に収 納されている。
[0015] 第 2の実施形態は、ヒータ 1、電極 2、サセプタ 4及び反射板 5が炭化ケィ素を含む 材料カゝらなると共に、ヒータ 1と電極 2が炭化ケィ素を含む材料カゝらなる接合材により 一体に成形されている。サセプタ 4を設けたことにより均熱性がさらに向上する。熱伝 導率が高いからである。また反射板 5を設けたことにより熱効率が良くなり均熱性が向 上する。反射板 5の上面よりも下面の熱伝導率を高くなるように調整することにより効 果的に均熱性が向上する。絶縁板 6は石英など力も構成されている。
[0016] 第 2の実施形態はセラミックヒータユニット 21の構成部材がケース内に収容されるこ とにより、セラミックヒータユニット 21の耐食性が向上するという作用効果が得られる。
[0017] 第 2の実施形態を構成する、ヒータ 1や電極 2、並びにサセプタ 4及び反射板 5は第 1の実施形態と同様にしてホットプレス法により製造される。またヒータ 1と電極 2も第 1 の実施の形態と同様に反応焼結法により製造されてもよい。ここでは第 2の実施形態 の製造方法の説明を省略する。
[0018] (ホットプレス法）
以下にヒータユニットの製造に用いられる炭化ケィ素の製造方法について説明する 本発明のヒータユニットの製造方法には、遊離炭素含有率が 2— 10重量％の炭化 ケィ素焼結体を使用することが好ましい。このような炭化ケィ素焼結体は、炭化ケィ素 粉末と、非金属系焼結助剤との混合物を焼成することにより得られる。まず、炭化ケィ 素粉末について説明する。炭化ケィ素粉末としては、 α型、 |8型、非晶質、あるいは これらの混合物等を広く用いることができ、市販品を用いてもよい。中でも )8型炭化ケ ィ素粉末が好適に用いられる。炭化ケィ素焼結体を高密度化するためには、用いる 炭化ケィ素粉末の粒径は小さいほうがよい。好ましくは 0. 01— 10 m程度、より好 ましくは 0. 05— 2 μ mである。粒径が 0. 01 μ m未満であると、計量、混合等の処理 工程における取り扱いが困難となり、一方 10 /z mを超えると、粉体の比表面積、即ち 、隣接する粉体との接触面積が小さくなり、高密度化が困難となるので好ましくない。
[0019] 高純度の炭化ケィ素粉末を用いると、得られる炭化ケィ素焼結体も高純度になるの で好ましい。高純度の炭化ケィ素粉末は、例えば、ケィ素化合物（以下「ケィ素源」と いう場合がある。）と、加熱により炭素を発生する有機材料と、 Z重合触媒または架橋 触媒とを混合し、得られた固形物を非酸化性雰囲気中で焼成することにより製造する ことができる。ケィ素源としては、液状、および固体状の化合物を広く用いることがで きるが、少なくとも液状の化合物を 1種以上用いる。液状のケィ素源としては、アルコ キシシラン (モノー、ジー、トリー、テトラー)の重合体等が挙げられる。アルコキシシラン の重合体の中では、テトラアルコキシシランの重合体が好適に用いられる。具体的に は、メトキシシラン、エトキシシラン、プロピロキシシラン、ブトキシシラン等が挙げられ る力 ハンドリングの点からはエトキシシランが好ましい。テトラアルコキシシラン重合 体の重合度は 2— 15程度であると液状の低分子量重合体 (オリゴマー）となる。その 他、重合度が高いケィ酸ポリマーで液状のものもある。液状のケィ素源と併用可能な 固体状のケィ素源としては、炭化ケィ素が挙げられる。ここにいう炭化ケィ素には、一 酸ィ匕ケィ素（SiO)、二酸ィ匕ケィ素（SiO )の他、シリカゾル (コロイド状超微細シリカ含 有液であって、コロイド分子内に OH基やアルコキシ基を含有するもの）、微細シリカ 、石英粉体等も含まれる。これらのケィ素源の中でも、均質性ゃノヽンドリング性が良好 であるテトラアルコキシシランのオリゴマー、またはテトラアルコキシシランのオリゴマ 一と微粉体シリカとの混合物等が好ましい。また、これらのケィ素源は高純度であるこ と力 子ましく、具体的には初期の不純物含有量が 20ppm以下であるのが好ましぐ 5 ppm以下であるのがさらに好ましい。
[0020] 加熱により炭素を生成する有機材料としては、液状のものの他、液状のものと固体 状のものを併用することもできる。残炭率が高ぐかつ触媒あるいは加熱により重合ま たは架橋する有機材料が好ましい。具体的には、フエノール榭脂、フラン榭脂、ポリイ ミド、ポリウレタン、ポリビュルアルコール等のモノマー、およびプレポリマーが好まし い。その他、セルロース、しょ糖、ピッチ、タール等の液状物も用いられる。中でもレゾ ール型フエノール榭脂が、熱分解性および純度の点で好ましい。有機材料の純度は 、目的に応じて適宜、制御すればよい。特に高純度の炭化ケィ素粉末が必要な場合 は、不純物元素の含有量が各々 5ppm未満である有機材料を用いるのが好ましい。
[0021] ケィ素源と有機材料の配合比率は、炭素とケィ素のモル比（以下「CZSi」と略記す る。）を目安に好ましい範囲をあら力じめ決定することができる。ここにいう CZSiとは 、ケィ素源と有機材料との混合物を 1000°Cにて炭化した炭化ケィ素中間体を元素 分析し、その分析値より得られる CZSiである。炭素は、以下の反応式で表わされる ように、酸化ケィ素と反応し、炭化ケィ素に変化する。
[0022] 式（I) SiO +3C→SiC + 2COに従って、化学量論的には、 CZSiが 3. 0であると
2
、炭化ケィ素中間体中の遊離炭素は 0%になるが、実際には SiOガス等が揮散する ため、 CZSiがより低い値であっても遊離炭素が発生する。遊離炭素は粒成長を抑 制する効果を有するので、目的とする粉末粒子の粒径に応じて、 CZSiを決定し、そ の比となるようにケィ素源と有機材料とを配合すればよい。例えば、約 1気圧、 1600 °C以上で、ケィ素源と有機材料との混合物を焼成する場合、 C/Siが 2. 0-2. 5の 範囲になるように配合すると、遊離炭素の発生を抑制することができる。同条件で、 C ZSiが 2. 5を超えるように配合すると、遊離炭素の発生が顕著となり、粒子の小さな 炭化ケィ素粉末が得られる。このように、目的に応じて、配合比率を適宜決定すること ができる。尚、炭化ケィ素粉末に起因する遊離炭素の作用および効果は、焼結助剤 力も生じる遊離炭素の作用および効果と比較して非常に弱いので、炭化ケィ素粉末 に起因する遊離炭素は、本発明の効果には本質的に影響しないものである。
[0023] また、炭化ケィ素粉末に含まれる全炭素量は、約 30重量％以上約 40重量％以下 であるのが好ましい。炭化ケィ素（SiC)の全炭素含有量は理論的には約 30重量％ であるが、非炭素系不純物を含有する場合は 30重量％より減少し、遊離炭素を含有 する場合は 30重量％より増加する。前述のように有機材料を添加し、焼成することに より得られた炭化ケィ素粉末は、炭素系不純物を含有するので、炭素の含有量は 30 重量％より大きくなる。従って、炭化ケィ素粉末中の炭素含有量が 30重量％未満で あると、非炭素系不純物の割合が高いこととなり、純度の点で好ましくない。一方、 40 重量％を超えると、得られる炭化ケィ素焼結体の密度が低下し、強度、耐酸化性等 の点で好ましくない。
[0024] ケィ素源と有機材料との混合物を硬化させ、固形物にすることもできる。硬化の方 法としては、加熱による架橋反応を利用する方法、硬化触媒により硬化する方法、電 子線や放射線を利用する方法等がある。用いる硬化触媒は、用いる有機材料に応じ て適宜選択できるが、フエノール榭脂、フラン榭脂を有機材料に用いた場合は、トル エンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、蓚酸等のカルボン酸、塩酸、硫酸等の 無機酸類、へキサミン等のアミン類等が挙げられる。ケィ素源と有機材料を含有する 固形物は、必要に応じ加熱炭化される。炭化は、窒素またはアルゴン等の非酸ィ匕性 雰囲気中 800°C— 1000°Cにて 30— 120分間加熱することにより行われる。さらに、 非酸化性雰囲気中 1350°C— 2000°Cで加熱すると炭化ケィ素が生成する。焼成温 度と焼成時間は、得られる炭化ケィ素粉末の粒径等に影響するので、適宜決定すれ ばよいが、 1600— 1900°Cで焼成すると効率的で好ましい。以上に説明した高純度 の炭化ケィ素粉末を得る方法は、特開平 9 48605号明細書により詳細に記載され ている。
[0025] 次に非金属系焼結助剤について説明する。本発明に用いられる炭化ケィ素焼結 体は、遊離炭素 2— 10重量％のものである。この遊離炭素は、非金属系焼結助剤に 用いられる有機材料に起因するものであり、非金属系焼結助剤の添加量等の添カロ 条件を調整することにより遊離炭素量を前述の範囲にすることができる。
[0026] 非金属系焼結助剤としては、前述したように遊離炭素源となり得る、即ち加熱により 炭素を生じる有機材料 (以下「炭素源」 ヽぅ場合がある。 )を含有するものを用いる。 前述の有機材料を単独で、または前述の有機材料を炭化ケィ素粉末 (粒径:約 0. 0 1一 1ミクロン)表面に被覆させたものを焼結助剤として用いてもよいが、効果の点から は、有機材料を単独で用いるのが好ましい。加熱により炭素を生成する有機材料とし ては、具体的には、残炭化率の高いコールタールピッチ、ピッチタール、フエノール 榭脂、フラン榭脂、エポキシ榭脂、フエノキシ榭脂の他、各種糖類、例えば、ダルコ一 ス等の単糖類、しょ糖等の小糖類、セルロース、でんぷん等の多糖類等が挙げられる 。有機材料を炭化ケィ素粉末と均質に混合するには、有機材料は常温で液状のもの 、溶媒に溶解するもの、または熱可塑性、熱融解性を有する等加熱により軟化するも のが好ましい。中でも、フエノール榭脂を用いると炭化ケィ素焼結体の強度が向上す るので好ましぐさらにレゾール型フエノール榭脂が好ましい。これらの有機材料の作 用機構は明確にはなっていないが、有機材料は加熱されると系中にカーボンブラッ ク、グラフアイトの如き無機炭素系化合物を生成する。この無機炭素系化合物が焼結 助剤として有効に作用しているものと考えられる。但し、カーボンブラック等を焼結助 剤として用いても、同様な効果は得られない。
[0027] 非金属系焼結助剤は、所望により有機溶媒に溶解し、その溶液と炭化ケィ素粉末 を混合してもよい。使用する有機溶媒は、非金属系焼結助剤により異なり、例えば、 焼結助剤としてフエノール榭脂を用いる場合は、エチルアルコール等の低級アルコ ール類、ェチルエーテル、アセトン等を選択することができる。高純度の炭化ケィ素 焼結体を作製する場合は、高純度の炭化ケィ素粉末を使用するのみならず、焼結助 剤および有機溶媒も不純物含有量の少な!/、ものを用いるのが好ま 、。
[0028] 非金属系焼結助剤の炭化ケィ素粉末に対する添加量は、炭化ケィ素焼結体の遊 離炭素が 2— 10重量％になるように決定する。遊離炭素がこの範囲外であると、接合 処理中に進行する SiCへの化学変化、および炭化ケィ素焼結体間の接合が不十分 となる。ここで、遊離炭素の含有率 (重量％)は、炭化ケィ素焼結体を酸素雰囲気下 において、 800°Cで 8分間加熱し、発生した CO、 COの量を炭素分析装置で測定し 、その測定値力 算出することができる。焼結助剤の添加量は、用いる焼結助剤の種 類および炭化ケィ素粉末の表面シリカ（酸化ケィ素）量によって異なる。添加量を決 定する目安としては、あらかじめ炭化ケィ素粉末の表面シリカ（酸化ケィ素）量を弗化 水素水を用いて定量し、この酸化ケィ素を還元するのに十分な化学量論 (式 (I)で算 出される化学量論)を算出する。これと、非金属系焼結助剤が加熱により炭素を生成 する割合を考慮し、遊離炭素が前述の適する範囲となるように添加量を決定すること ができる。以上に説明した炭化ケィ素焼結体の非金属系焼結助剤についての説明 は、特願平 9-041048号明細書中により詳細に記載されている。
[0029] 次に、炭化ケィ素粉末と非金属系焼結助剤の混合物を焼結する方法について説 明する。炭化ケィ素粉末と非金属系焼結助剤は均質に混合する。均質の混合物を 得るために、前述したように焼結助剤を有機溶媒に溶解した溶液を用いてもよい。混 合方法としては、公知の方法、例えば、ミキサー、遊星ボールミル等を用いる方法が 挙げられる。混合に使用する器具は、金属元素不純物の混入を防止するため、合成 榭脂素材のものを用いるのが好ましい。混合は 10— 30時間程度、特に 16— 24時間 程度行い、十分に混合するのが好ましい。十分に混合した後、溶媒を除去し、混合 物を蒸発乾固させる。その後、篩にかけて混合物の原料粉体を得る。乾燥には、スプ レードライヤー等の造粒装置を使用してもよい。
[0030] このようにして得られた原料粉体は、成形金型中に配置される。使用する成形金型 が黒鉛製のものであると、金属不純物が炭化ケィ素焼結体中に混入しないので好ま しい。金属製の成形金型であっても、原料粉体と金型の金属部とが直接接触しない ように、接触部を黒鉛製とするか、または接触部にトリテトラフルォロエチレンシート（ 商標名テフロンシート）を介在させれば、好適に使用できる。特に、高純度の炭化ケ ィ素焼結体を製造したい場合は、金型、および炉内の断熱材等には高純度の黒鉛 材料を用いるのが好ましい。具体的には、 2500°C以上の温度で、あらかじめ十分に ベーキング処理され、高温使用しても不純物の発生がな 、黒鉛材料等が挙げられる
[0031] 成形金型中に配置された原料粉体は、ホットプレス加工を施される。ホットプレスの 圧力については、 300— 700kgfZcm2の広い範囲の圧力により行うことができる。伹 し、 400kgfZcm2以上で加圧する場合は、ホットプレス用の部品、例えば、ダイス、 パンチ等は耐圧性に優れたものを用いる必要がある。
[0032] ホットプレスは、 2000°C— 2400°Cにて行う力 このホットプレス加工温度までの昇 温は穏やかに、かつ段階的に行うのが好ましい。このように昇温すると、各々の温度 で生じる化学変化、状態変化等を十分に進行させることができ、その結果、不純物混 入や亀裂および空孔の発生を防止することができる。好まし 、昇温工程の一例を以 下に示す。まず、 5— 10gの原料粉体をいれた成形金型を炉内に配置し、炉内を 10— 4torrの真空状態にする。室温から 200°Cまで穏やかに昇温し、約 30分間 200°Cに 保つ。その後、 700°Cまで 6— 10時間で昇温し、 2— 5時間 700°Cに保つ。室温から 700°Cまでの昇温工程で、吸着水分や有機溶媒の脱離が起こり、また、非金属系焼 結助剤の炭化も進行する。一定温度の保持時間は、炭化ケィ素焼結体のサイズによ つて異なり、適宜好適な時間に設定すればよい。また、保持時間が十分である力否 かの判断は、真空度の低下がある程度少なくなる時点を目安にすることができる。次 に、 700°C— 1500°Cまで 6— 9時間で昇温し、 1一 5時間程 1500°Cに保持する。 15 00°Cに保持している間、酸化ケィ素が還元され炭化ケィ素に変化する反応が進行 する (式 (1) )。保持時間が不十分であると、二酸化ケイ素が残留し、炭化ケィ素粉末 表面に付着するので、粒子の緻密化を妨げ、大粒の成長原因となるので好ましくな い。保持時間が十分である力否かの判断は、副生成物である一酸ィ匕炭素の発生が 停止しているかを目安に、即ち、真空度の低下がおさまり、還元反応開始温度である 1300°Cの真空度まで回復して 、るかを目安にすることができる。
[0033] ホットプレスは、焼結が開始する 1500°C程度まで炉内を昇温し、次に炉内を非酸 化性雰囲気とするために、不活性ガスを充填した後行うのが好ましい。不活性ガスと しては、窒素ガス、あるいはアルゴンガス等が用いられる力 高温においても非反応 性であるアルゴンガスを用いるのが好ま 、。高純度炭化ケィ素焼結体を製造した ヽ 場合は、不活性ガスも高純度のものを用いる。炉内を非酸化性雰囲気とした後、温度 力 2000oC— 2400oC、圧力力 300— 700kgf/cm2となるように炉内をカロ熱およびカロ 圧する。最高温度が 2000°C未満であると、高密度化が不十分となる。一方、最高温 度が 2400°Cを超えると、粉体もしくは成形体原料が昇華 (分解)する虞があるため好 ましくない。 1500°C近傍一最高温度までの昇温は 2— 4時間かけて行い、最高温度 で 1一 3時間保持するのが好ましい。 1850— 1900°Cで焼結は急速に進行し、最高 温度保持時間中に焼結が完了する。また加圧条件が、 300kgfZcm2未満であると 高密度化が不十分となり、 700kgfZcm2を超えると黒鉛製の成形金型が破損するこ ともあり、製造効率上好ましくない。圧力は異常粒が成長するのを抑えるために、 300 kgf/cm2- 700kgf /cm2程度で加圧するのが好まし!/、。
[0034] 用いる炭化ケィ素焼結体は、高密度化されて 、て、密度が 2. 9gZcm3以上、気孔 率が 1%以下であると好ましぐ密度が 3. OgZcm3以上、気孔率が 0. 8%以下であ ると特に好ましい。高密度化された炭化ケィ素焼結体を用いると、得られる炭化ケィ 素接合体の曲げ強度、破壊強度等の力学的特性、および電気的物性が向上する。 また、高密度化された炭化ケィ素焼結体を用いると、構成粒子が小粒化されているの で汚染性の点でも好ましい。一方、低密度の、例えば多孔性の炭化ケィ素焼結体を 用いると、炭化ケィ素接合体の耐熱性、耐酸化性、耐薬品性、および機械的強度が 劣り、また接合強度が不十分となる場合もある。
[0035] 炭化ケィ素焼結体を高密度化する方法として、焼結工程に先立って予め成形工程 を実施する方法がある。この成形工程は、焼結工程と比較して低温低圧で行われる ものである。この焼結工程を実施すると、嵩のある粉体を予めコンパクト（小容量化） にできるので、この工程を何度も繰り返すことによって、大型の成形体が製造しやすく なる。焼結工程に先立って予め実施される成形工程の諸条件の一例を以下に示す。 炭化ケィ素粉末と非金属系焼結助剤とを、均質に混合して得られた原料粉体を成形 金型内に配置し、温度 80°C— 300°C、好ましくは 120°C— 140°C、圧力 50kgfZcm 2— lOOkgfZcm2で 5— 60分間、好ましくは 20— 40分間プレスして成形体を得る。 加熱温度は非金属系焼結助剤の特性に応じて、適宜決定すればよい。得られる成 形体の密度は、平均粒径 1 m程度の粉体を用いた場合は 1. 8gZcm2以上となる ように、また平均粒径 0. 5 mの粉体を用いた場合は 1. 5g/cm2となるようにプレス するのが好ましい。用いる成形体の密度がこの範囲であると、炭化ケィ素焼結体の高 密度化が容易となるので好まし 、。得られた成形体が焼結工程に用いる成形金型に 適合するように、成形体に切削加工を施してもょ ヽ。 [0036] 本発明に用 ヽる炭化ケィ素焼結体中の不純物元素（ 1989年 IUPAC無機化学命 名法改訂版の元素周期表において、 C、 N、 0、 Siを除ぐ原子番号 3以上の元素） の総含有量は 5ppm以下であると、高い清浄度が要求されるプロセス、例えば、半導 体製造プロセス等にも使用し得るので好ましい。より好ましくは 3ppm以下、特に好ま しくは lppm以下である。但し、化学的分析による不純物含有量は、実際に使用する 場合の参考値としての意味を有するに過ぎない。例えば、不純物含有量は同一であ つても、不純物が均一に分布している力、局所的に偏在しているかによってその炭化 ケィ素接合体に対する汚染性の評価は異なる場合もある。尚、以上に具体的に例示 した材料、および例示した焼結方法を用いれば、不純物含有量 lppm以下の炭化ケ ィ素焼結体が得られる。また、炭化ケィ素焼結体の不純物元素含有量を減少させる には、用いる原料 (例えば、炭化ケィ素粉末と非金属系焼結助剤）、および不活性ガ スに含まれる不純物元素含有量を lppm以下にしたり、焼結時間、温度等、焼結の 諸条件を調整して不純物を除去する方法等が挙げられる。尚、ここでいう不純物元 素とは、前述と同様であり、 1989年 IUPAC無機化学命名法改訂版の周期律表に おける、原子番号 3以上（但し、 C、 N、 0、 Si、を除く。）の元素をいう。
[0037] 本発明に用いる炭化ケィ素焼結体の、その他の物性値は、室温における曲げ強度 550— 800kgfZmm2、ヤング率 3. 5 X 104— 4. 5 X 104、ピッカース硬度 550— 80 OkgfZmm2、ポアソン比 0. 14-0. 21、熱膨張係数 3. 8 X 10— 6— 4. 2 X 10— V。C 、熱伝導率 150WZm'K以上、比熱 0. 15—0. 18calZg'°C、而熱衝撃性 500— 7 00 AT°C、比抵抗 1 Ω 'cmであると、得られる炭化ケィ素接合体の諸特性が良好とな るので好ましい。尚、本発明の炭化ケィ素焼結体として、本発明者等の特願平 9 04 1048号明細書に記載の炭化ケィ素焼結体を好適に使用することができる。
[0038] また、炭化ケィ素焼結体の接合する面は、密着性の観点力も滑らかであると好まし ぐ具体的には、接合する面の表面粗さ Raは 0. 5 m以下であるのが好ましぐ 0. 0 2 m以下であるのがより好ましい。炭化ケィ素焼結体の表面粗さは、メッシュ 200か ら 800の砲石による研削加工またはパフ加工等を施すことによって、前述の範囲に 調整することができる。
[0039] 次に、接合材として用いるシリコン金属について説明する。本発明に用いるシリコン 金属は、純度 98%以上のものを用いるのが好ましぐより好ましくは純度 99%以上、 特に好ましくは純度 99. 9%である。純度の低いシリコン金属を用いると、炭化ケィ素 接合体中に不純物元素による共有ィ匕合物が生成し、耐火度を低下させることになる 。特に、ウェハ治具等、半導体プロセス関連に用いる場合は、純度 99. 999%以上 のものを用いるのが好ましい。用いるシリコン金属が粉体である場合は、粉体は 100 メッシュ以上のものが好ましい。シリコン金属の大きさが 100メッシュ未満であると、接 合する面がずれやすくなり、寸法精度が得られなくなる。上限値については特に制約 はないが、実際に入手できるものは 350メッシュ以下のものである。
[0040] 接合に用いるシリコン金属量は、得られる炭化ケィ素接合体の接合強度等に影響 する。本発明者等が鋭意研究を重ねた結果、以下の式（1)に従って算出される量の シリコン金属を用いると、得られる炭化ケィ素接合体の接合強度が良好となるとともに 、シリコン金属の残存による接合強度の低下や、汚染は生じないことを見出した。式（ D k X {炭化ケィ素接合体の接合面表面積 (cm2) } X {炭化ケィ素焼結体の遊離炭 素量 (％) } (g)式中、炭化ケィ素接合体の接合面表面積は、接合面の投影面でみた 表面積を示すものである。例えば、 2個の同一の面を有する焼結体を接合する場合 は、一方の炭化ケィ素焼結体の面の投影面でみた表面積を示す。また、 3個以上の 炭化ケィ素焼結体を接合する場合は、炭化ケィ素焼結体のすべての接合する面の 投影面でみた表面積を合計し、その 1Z2の面積を示すものである。式中、 kは 0. 08 一 0. 12であり、実験的に求められた係数である。そのディメンジョンは g/cm2になる
[0041] シリコン金属は、接合される 2以上の炭化ケィ素焼結体の面の間に挟持される。例 えば、一方の炭化ケィ素焼結体の面にシリコン金属粉末を散布し、次にシリコン金属 が散布された面上に他方の炭化ケィ素焼結体の接合する面を重ねたり、予め 2以上 の炭化ケィ素焼結体を所定の空間が得られるように近接して配置し (接合面同士が 対向するように配置し)、その空間に金属シリコン粉末を充填すればよい。この際、特 別に加圧する必要はなぐ例えば、炭化ケィ素焼結体を重ねた状態で接合する場合 は、炭化ケィ素焼結体の自重が負荷されているのみでも面がずれなければよい。面 がずれないように、固定具で固定したり、加圧してもよい。シリコン金属を炭化ケィ素 焼結体の面上に散布する方法としては、例えば、ロート等を用いて炭化ケィ素焼結 体の面がシリコン金属ですベて被覆されるように散布する方法がある。
[0042] 次に、シリコン金属を挟持する炭化ケィ素焼結体は、高温加熱処理を施される。加 熱処理は、非酸ィヒ性雰囲気で行うのが好ましぐ真空中または窒素ガス以外の不活 性ガス雰囲気中で行うのが好ましい。用いる不活性ガスとしては、アルゴンガス、ヘリ ゥムガスが好ましい。不活性ガスとして窒素ガスを用いると、高温でシリコン金属と反 応し、窒化ケィ素が生成してしまい、接合面が熱膨張差により剥離または破壊してし まうことがある。一方、アルゴンガスおよびヘリウムガスは、高温においても非反応性 であるので、そのような問題は生じず好ましい。尚、高純度の炭化ケィ素接合体を製 造した 、場合は、不活性ガスも高純度のものを用いるのが好ま 、。
[0043] 加熱温度は、シリコン金属の融点以上であればよぐ 1450°C— 2200°Cが好ましい 。 1450°C未満ではシリコン金属が融解せず、 2200°Cではシリコン金属が一部昇華 する。原料として j8型の炭化ケィ素を用いた場合は 2000°C、 α型を用いた場合は 1 800°Cを上限とするのが好ましい。特に 1600°C程度で接合すると、効率的に高強度 な接合体を製造できるので好ましい。また、昇温を穏やかに行うと、シリコン金属と炭 化ケィ素焼結体中の遊離炭素との反応が十分に進行するので好ましい。具体的に は、 5°CZ分一 15°CZ分で昇温するのが好ましぐ特に 10°CZ分程度で行うのが好 ましい。
[0044] 本出願は、同出願人により先にされた日本国特許出願、すなわち、特願 2003— 40 1966号（出願日 2003年 12月 1日）に基づく優先権主張を伴うものであって、これら の明細書を参照のためにここに組み込むものとする。
産業上の利用の可能性
[0045] 本発明のセラミックヒータュ-ットによれば純度と均熱性の向上が図られる。

Claims

請求の範囲
[1] ヒータと、前記ヒータに通電してヒータを昇温させる電極とを少なくとも備えるセラミツ クヒータユニットであって、
前記ヒータと前記電極は各々炭化ケィ素を含む材料からなり、
前記ヒータと前記電極は炭化ケィ素を含む材料カゝらなる接合材により一体に構成さ れて 、ることを特徴とするセラミックヒータユニット。
[2] さらに、前記ヒータのワーク対向面上に配置される炭化ケィ素を含む材料力 なる サセプタを有することを特徴とする請求項 1記載のセラミックヒータユニット。
[3] さらに、前記ヒータのワーク対向面の他面より下方に配置される炭化ケィ素を含む 材料力 なる反射板を有することを特徴とする請求項 1又は 2に記載のセラミックヒー タュニット。
[4] さらに、前記ヒータと前記反射板の間に挟んで配置される絶縁板を有することを特 徴とする請求項 1一 3のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
[5] 前記セラミックヒータユニットの構成部材力 ケース内に収納されていることを特徴と する請求項 1一 4のいずれかに記載のセラミックヒータユニット。
[6] 前記ヒータと前記電極は、両者の結合部が炭化ケィ素を含む材料カゝらなる接合材 を用いて反応焼結法により一体に構成されていることを特徴とする請求項 1一 5のい ずれかに記載のセラミックヒータユニット。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1784050A2 (en) * 2005-11-08 2007-05-09 Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. Ceramic heater and method for producing ceramic heater
EP1799014A2 (en) * 2005-12-08 2007-06-20 Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. Ceramic heater, method for producing ceramic heater, and heater power-supply component

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4833008B2 (ja) * 2006-09-13 2011-12-07 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素焼結体ヒータ及びその製造方法
JP2009051684A (ja) * 2007-08-24 2009-03-12 Bridgestone Corp 炭化ケイ素構造体及び炭化ケイ素構造体の製造方法
JP4913695B2 (ja) 2007-09-20 2012-04-11 東京エレクトロン株式会社 基板処理装置及びそれに用いる基板載置台
JP5317462B2 (ja) * 2007-11-16 2013-10-16 助川電気工業株式会社 均熱高速昇降炉
US8637794B2 (en) 2009-10-21 2014-01-28 Lam Research Corporation Heating plate with planar heating zones for semiconductor processing
WO2011058830A1 (ja) * 2009-11-13 2011-05-19 住友電気工業株式会社 半導体基板の製造方法
US20110165030A1 (en) * 2010-01-05 2011-07-07 Aerojet-General Corporation, A Corporation Of The State Of Ohio Internal resistive heating of catalyst bed for monopropellant catalyst
US8791392B2 (en) 2010-10-22 2014-07-29 Lam Research Corporation Methods of fault detection for multiplexed heater array
US8546732B2 (en) * 2010-11-10 2013-10-01 Lam Research Corporation Heating plate with planar heater zones for semiconductor processing
JP6831269B2 (ja) * 2017-02-28 2021-02-17 日本特殊陶業株式会社 セラミックヒータ

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0653145A (ja) * 1992-07-28 1994-02-25 Ngk Insulators Ltd 半導体ウェハー加熱装置
WO2003008359A1 (fr) * 2001-07-19 2003-01-30 Ibiden Co., Ltd. Corps de connexion en ceramique, procede de connexion des corps en ceramique, et corps structurel en ceramique
JP2003040678A (ja) * 2001-07-30 2003-02-13 Ngk Spark Plug Co Ltd セラミックヒータ及びその製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5498855A (en) * 1992-09-11 1996-03-12 Philip Morris Incorporated Electrically powered ceramic composite heater
JP3165938B2 (ja) * 1993-06-24 2001-05-14 東京エレクトロン株式会社 ガス処理装置
WO2001031978A1 (fr) * 1999-10-22 2001-05-03 Ibiden Co., Ltd. Plaque chauffante en ceramique
JP4430769B2 (ja) * 1999-12-09 2010-03-10 信越化学工業株式会社 セラミックス加熱治具
JP3746935B2 (ja) * 2000-04-05 2006-02-22 住友大阪セメント株式会社 サセプタ及びその製造方法
JP3710690B2 (ja) * 2000-07-04 2005-10-26 住友大阪セメント株式会社 ＳｉＣヒータ
JP3582518B2 (ja) * 2001-04-18 2004-10-27 住友電気工業株式会社 抵抗発熱体回路パターンとそれを用いた基板処理装置
US20020185487A1 (en) * 2001-05-02 2002-12-12 Ramesh Divakar Ceramic heater with heater element and method for use thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0653145A (ja) * 1992-07-28 1994-02-25 Ngk Insulators Ltd 半導体ウェハー加熱装置
WO2003008359A1 (fr) * 2001-07-19 2003-01-30 Ibiden Co., Ltd. Corps de connexion en ceramique, procede de connexion des corps en ceramique, et corps structurel en ceramique
JP2003040678A (ja) * 2001-07-30 2003-02-13 Ngk Spark Plug Co Ltd セラミックヒータ及びその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1784050A2 (en) * 2005-11-08 2007-05-09 Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. Ceramic heater and method for producing ceramic heater
EP1784050A3 (en) * 2005-11-08 2008-09-24 Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. Ceramic heater and method for producing ceramic heater
EP1799014A2 (en) * 2005-12-08 2007-06-20 Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. Ceramic heater, method for producing ceramic heater, and heater power-supply component
EP1799014A3 (en) * 2005-12-08 2008-12-10 Shin-Etsu Chemical Company, Ltd. Ceramic heater, method for producing ceramic heater, and heater power-supply component

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