KR101093466B1 - 불화카르보닐의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents
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Abstract
과제
COF2 를 높은 수율로, 공업적으로 제조할 수 있는 방법의 제공.
해결 수단
일산화탄소 (A) 와 불소 (B) 를 희석 가스와 함께 반응 용기 (1) 내에 연속적으로 공급하고, 반응시켜 불화카르보닐을 제조하는 방법으로서, 희석 가스로서 불화수소 또는 불화카르보닐을 사용하는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 방법. 일산화탄소 (A) 와 불소 (B) 를 반응시켜 불화카르보닐을 생성시키는 불화카르보닐의 제조 장치로서, 일산화탄소 (A) 의 공급 수단, 불소 (B) 의 공급 수단, 불화수소 또는 불화카르보닐로 이루어지는 희석 가스의 공급 수단 및 반응 용기를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 장치.
Description
본 발명은 반도체 제조 장치 등의 클리닝 가스, 에칭 가스, 유기 화합물의 불소화제로서 유용한 불화카르보닐 (COF2) 의 공업적으로 유리한 제조 방법에 관한것이다.
불화카르보닐의 합성법으로는 유통법에 의해 일산화탄소를 불소에 의해서 직접 불소화하는 방법이 알려져 있다 (비특허 문헌 1 참조). 그러나, 이 반응을 행하기 위해서는, 폭발의 위험성, 부반응에 의한 불화카르보닐의 반응 수율 저하, 심한 발열 등을 피하기 위해서, N2, He, Ne, Ar 등의 불활성 가스를 반응계 내에 첨가할 필요가 있었다 (특허 문헌 1 참조).
이와 같이, 불활성 가스를 사용하여 원료 가스인 일산화탄소 및 불소를 희석하는 방법에 있어서는 반응기의 출구에서의 COF2 농도가 50 체적% 이하가 되도록 희석하는 것이 바람직하다. 이 방법에 의한 반응 후, 얻어진 COF2 를 정제할 필요가 있는데, 이 정제 방법으로는 증류 정제 또는 COF2 융점 (-111℃) 이하로 냉각하 고 응고시켜 포집 정제하는 방법을 생각할 수 있다.
그러나, COF2 를 응고시켜 포집하는 방법은 액체 질소 등의 극저온 냉매의 비용 측면, 응고 포집 장치에 있어서 COF2 의 응고 포집의 진행에 따르는 냉각면과의 총괄 전열 계수의 저하 측면 등으로부터, 공업적인 제조 프로세스에는 맞지 않는다. 한편, 증류 정제에 의한 방법에서는 COF2 (대기압에서의 비점 -85℃) 를 응축 액화시켜, COF2 보다도 비점이 낮은 상기 불활성 가스를 분리하지만, 이 때, 응축 온도 (예를 들어, -70℃ 에서 20℃) 에 있어서의 증기압 분의 COF2 는 상기 불활성 가스에 동반되어 손실되고, COF2 의 수율이 저하된다는 문제가 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2003-267712호
비특허 문헌 1 : Handbook of preparative inorganic chemistry I, 206페이지 2nd ed., Georg Brauer, ed., Academic Press, New York, 1965
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은 상기의 문제가 없고, COF2 를 높은 수율로, 공업적으로 제조할 수 있는 방법의 제공을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명은 일산화탄소와 불소를 희석 가스와 함께 반응 용기 내에 연속적으로 공급하고, 반응시켜 불화카르보닐을 제조하는 방법으로서, 희석 가스로 불화수소 또는 불화카르보닐을 사용하는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 일산화탄소와 불소를 반응시켜 불화카르보닐을 생성시키는 불화카르보닐의 제조 장치로서, 일산화탄소의 공급 수단, 불소의 공급 수단, 불화수소 또는 불화카르보닐로 이루어지는 희석 가스의 공급 수단 및 반응 용기를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 장치를 제공한다.
발명의 효과
본 발명에 있어서, 희석 가스로서 불화수소를 사용하는 경우에는 불화수소의 비점 (대기압에 있어서 19.5℃) 이 COF2 의 비점 (대기압에 있어서 -85℃) 보다도 높다는 점에서, 얻어진 반응 생성물을 냉각시켜, 불화수소와 COF2 를 기액 분리에 의해 용이하게 분리할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 주로 COF2 를 함유하는 희석 가스를 사용하는 경우에는 증류 정제시, 증기압분의 COF2 를 손실하는 일이 없다.
즉, 본 발명에 의하면, 반응 종료 후에 반응 생성물로부터 COF2 회수가 용이하고, 고순도의 COF2 를 공업적 스케일로서 고수율로 제조할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 제조 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
도 2 는 본 발명의 제조 장치의 개략도이다.
도면 부호의 설명
1 반응 용기
2 냉각 트랩
3 COF2 정제 장치
4 COF2 저장조
5 압력 조정 밸브
6a, 6b, 6c 펌프
7 반응 장치
8 냉각 재킷
A 제 1 원료 가스
B 제 2 원료 가스
C 희석 가스
D COF2
E 반응 생성물
F 냉각 매체
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
본 발명에 있어서는 희석 가스로서 불화수소 또는 불화카르보닐을 사용한다. 불화수소는 반응성이 높은 불소에 의해서 불소화되지 않는 물질로서, 비점이 상온 에 가깝고, COF2 와의 비점차가 크기 때문에 분리하기 쉽고, 저렴하여 입수하기 쉽다는 점에서 바람직하다. 또한, COF2 는 희석 가스로서, 저비점인 N2, He, Ne, Ar 등의 불활성 가스를 사용한 경우와 비교하여, 증류 정제시 증기압분의 COF2 를 손실하는 일이 없다는 점에서 바람직하다.
상기 희석 가스의 공급 유량 비율은 일산화탄소의 공급 유량과 불소의 공급 유량 중 작은 쪽 공급 유량에 대하여, 체적비로, 1∼100, 특히 1∼40 범위로 하는 것이 바람직하다. 상기 비율이 이 범위인 경우에는 부반응에 의한 불화카르보닐의 반응 수율 저하, 높은 발열 등을 회피할 수 있다.
희석 가스는 불화수소, COF2 또는 이들의 혼합물만으로 이루어지는 것이 바람직하지만, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 다른 불활성 가스를 함유할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 불화수소를 함유하는 희석 가스를 사용하는 경우에는 얻어진 반응 생성물로부터 불화수소를 분리, 회수하여, 다시 희석 가스로서 반응 용기에 공급하여 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 있어서, COF2 를 함유하는 희석 가스를 사용하는 경우에는 얻어진 반응 생성물을 정제하여 COF2 를 얻고, 얻어진 COF2 의 일부를 다시 희석 가스로서 반응 용기에 공급하여 사용하는 것이 바람직하다.
또한, COF2 를 함유하는 희석 가스로는 얻어진 반응 생성물 그 자체를 사용 해도 된다. 다만, 이 경우에는 반응 생성물 중에 미반응 불소가 존재할 가능성이 있기 때문에, 순환시키는 반응 생성물은 불소의 공급로로 되돌리는 것이 바람직하다.
상기 반응 생성물의 정제는 증류에 의해 실시하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 0.2∼5 MPa (절대압, 이하 동일.) 의 가압 하에서, 온도 -20∼130℃ 의 조건으로 증류함으로써, 순도가 높은 COF2 가 얻어진다.
이와 같이, 희석 가스를 회수하여, 재이용하는 경우의 제조 플로우의 개념도를 도 1 에 나타낸다. 도 1 에 있어서, 제 1 원료 가스 (A) 및 제 2 원료 가스 (B) 는 어느 쪽이 불소이어도 되고 일산화탄소이어도 된다. 또, 도 1 에 있어서는 불화수소를 함유하는 희석 가스의 공급구를 제 1 원료 가스 (A) 의 공급로에 형성하고, COF2 를 함유하는 희석 가스의 공급구를 제 2 원료 가스 (B) 의 공급로에 형성하고 있지만, 이들 희석 가스 공급구의 위치는 상기에 한정되지 않고, 예를 들어, 직접, 반응 용기 (1) 에 형성해도 된다.
다만, 불소의 반응성을 억제시키는 관점에서는 희석 가스의 공급구를 불소를 공급하는 공급로에 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 일산화탄소와 불소 가스를 혼합하여, 반응시키는 반응역의 온도는 통상, 20∼500℃ 로 하는 것이 바람직하다. 또한, 이 반응역의 온도는 반응 용기를 구성하는 부재의 내열 온도 이하로 하는 것이 바람직하며, 예를 들어, 부재가 SUS304 로 이루어지는 경우에는 500℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
한편, 반응 용기의 외벽은 부반응에 의한 불순물의 부생성 억제 및 반응 용기의 열적 보호라는 관점에서, 20℃ 이상 100℃ 이하로 냉각, 특히 20℃ 이상 60℃ 이하로 냉각하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서의 반응 압력은 감압이어도 되고 가압이어도 되나, 통상은 0.01 MPa 이상 0.15 MPa 이하의 대기압 부근인 것이 바람직하고, 0.02 MPa 이상 0.13 MPa 이하인 것이 보다 바람직하다.
일산화탄소의 공급 유량과 불소의 공급 유량 비율은 몰비로, 일산화탄소의 공급 유량/불소의 공급 유량 = 1∼4로 하는 것이 바람직하고, 특히 1∼1.1 로 하는 것이 바람직하다. 상기 비율이 상기 범위를 초과하는 경우, 즉, 일산화탄소를 지나치게 첨가한 경우에는 과잉된 일산화탄소를, 후의 반응 생성물의 정제 공정에서 분리할 필요가 생겨, COF2 의 수율 저하 요인이 될 수 있다.
본 발명에 있어서, 희석 가스로서, 불화수소를 함유하는 희석 가스를 사용하는 경우에는 반응 용기로부터 취출된 반응 생성물을 냉각 트랩 등에서 불화수소의 비점보다 낮은 온도까지 냉각하고, 불화수소를 액화시킴으로써, 불화수소와 COF2 를 기액 분리하는 것이 바람직하다. 여기서, 기액 분리시킬 때의 냉각 온도는 -70∼10℃ 로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 불화카르보닐의 제조 방법은 일산화탄소의 공급 수단, 불소의 공급 수단, 불화수소 또는 불화카르보닐로 이루어지는 희석 가스의 공급 수단 및 반응 용기를 구비하여 이루어지는 불화카르보닐의 제조 장치를 사용하여 실시할 수 있다.
희석 가스로서 불화수소를 사용하고, 얻어진 반응 생성물로부터 불화수소를 분리, 회수하고, 다시 희석 가스로서 반응 용기에 공급하여 사용하는 경우에는 반응 용기로부터 취출된 반응 생성물로부터 불화수소를 회수하는 수단과, 회수된 불화수소를 반응 용기로 되돌리는 수단을 갖는 상기 제조 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 희석 가스로서 COF2 를 사용하는 경우에는 얻어진 반응 생성물을 정제하여 COF2 를 얻고, 얻어진 COF2 의 일부를 다시 희석 가스로서 반응 용기에 공급하여 사용하는 경우에는 반응 용기로부터 취출된 반응 생성물을 정제하여 불화카르보닐을 얻는 수단과, 회수된 불화카르보닐의 일부를 반응 용기로 되돌리는 수단을 갖는 상기 제조 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명 불화카르보닐의 제조 장치의 일례로는 예를 들어 도 2 에 나타내는 장치를 사용할 수 있다. 이 반응 장치는 이중관 구조로서, 반응 용기인 내통 (1) 과 외통과의 사이에는 냉각 매체 (F) 를 유통시킨다. 반응을 하는 내탑에는 제 1 원료 가스 (A) 인 일산화탄소와, 제 2 원료 가스 (B) 인 불소를 공급한다. 도 2 에 나타내는 장치에서는 희석 가스 (C) 를 일산화탄소의 공급 경로와, 불소의 공급 경로 각각에 공급하는 예를 도시하였다. 일산화탄소와 불화수소는 내통 (1) 을 유통하면서 혼합되고, 반응하여 불화카르보닐을 생성한다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명한다. 예 1 는 비교예이고, 예 2 는 실시예이다.
[예 1]
도 2 에 나타내는 반응 장치를 준비한다. 내통은 SUS304 로 제조되고, 그 직경은 25㎜ 이다. 또한, 제 1 원료 가스의 공급로 및 제 2 원료 가스의 공급로로써 내경이 12.5㎜ 인 배관을 사용하였다. 제 1 원료 가스의 공급로로부터, 불소를 1000㎤/분 (표준 상태) 의 공급 속도로 내통에 공급하고, 제 2 원료 가스의 공급로로부터, 질소 4000㎤/분 (표준 상태) 과 일산화탄소 1000㎤/분 (표준 상태) 의 혼합 가스를 내통 (1) 에 공급한다. 이 때, 내통 안의 반응 압력은 0.12MPa 이고, 반응 온도는 500℃ 이하로 한다. 반응 가스 출구에서 회수한 반응 생성물 (E) 을 0.2∼5 MPa 의 가압 하에서 증류하여, COF2 를 단리한다. 얻어지는 COF2 의 수율은 80% 정도가 된다.
[예 2]
예 1 과 동일한 반응 장치를 사용하여, 질소 대신에 COF2 4000㎤/분 (표준 상태) 을 희석 가스 (C) 로 공급한 것 이외에는 예 1 과 동일하게 하여 반응을 행하였다. 반응 가스 출구로부터 회수한 반응 생성물 (E) 의 순도를 가스크로마토그래프에 의해 분석한 바 COF2 의 순도는 99% 이고, 수율은 90% 이었다.
본 발명의 제조 방법은 반도체 제조 장치 등의 클리닝 가스, 에칭 가스, 유 기 화합물의 불소화제로서 유용한 불화카르보닐 (COF2) 의 공업적 제조 방법에 적용할 수 있다.
Claims (7)
- 일산화탄소와 불소를 희석 가스와 함께 반응 용기내에 연속적으로 공급하고, 반응시켜 불화카르보닐을 제조하는 방법으로서, 희석 가스로서 불화수소 또는 불화카르보닐을 사용하는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 희석 가스의 공급 유량 비율이, 일산화탄소의 공급 유량과 불소의 공급 유량 중 작은 쪽의 공급 유량에 대하여, 체적비로 1∼100 범위인 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,희석 가스로서 불화수소를 공급하여 상기 반응을 행한 후, 얻어진 반응 생성물로부터 불화수소를 회수하고, 회수한 불화수소를 상기 반응의 희석 가스로서 순환 사용하는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,얻어진 반응 생성물을 정제하여 불화카르보닐을 얻고, 얻어진 불화카르보닐의 일부를 상기 반응의 희석 가스로서 사용하는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 방법.
- 일산화탄소와 불소를 반응시켜 불화카르보닐을 생성시키는 불화카르보닐의 제조 장치로서, 일산화탄소의 공급 수단, 불소의 공급 수단, 불화수소 또는 불화카르보닐로 이루어지는 희석 가스의 공급 수단 및 반응 용기를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 장치.
- 제 5 항에 있어서,반응 용기로부터 취출된 반응 생성물로부터 불화수소를 회수하는 수단과, 회수된 불화수소를 반응 용기로 되돌리는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 장치.
- 제 5 항에 있어서,반응 용기로부터 취출된 반응 생성물을 정제하여 불화카르보닐을 얻는 수단과, 회수된 불화카르보닐의 일부를 반응 용기로 되돌리는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 불화카르보닐의 제조 장치.
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