KR101066781B1

KR101066781B1 - 분말 화장료의 제조 방법

Info

Publication number: KR101066781B1
Application number: KR1020107013088A
Authority: KR
Inventors: 슈지 하세가와; 마사키 분도; 고타로 오타; 다쿠마 구라하시; 게이스케 도야마; 가츠키 오가와; 요시토 오구라
Original assignee: 가부시키가이샤 시세이도
Priority date: 2007-12-19
Filing date: 2008-12-19
Publication date: 2011-09-21
Also published as: ES2395332T3; US20100266519A1; JP4499173B2; HK1148213A1; EP2233126A4; JP2009167181A; JP4517000B2; EP2233126B1; CN101903006B; CN101903006A; WO2009078486A1; KR20100080629A; US9486755B2; EP2233126A1; JP2009167182A

Abstract

본 발명은 분말 화장료의 제조 방법에 관한 것으로서, 피부로의 신전성, 부착성, 미세 입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성 및 내충격성이 개선된 분말 화장료를 용이하게 제조하는 방법을 제공한다. 분말 성분과 결합제로서의 유성 성분을 혼합하여 분말 화장료를 제조하는 방법으로서, 상기 혼합에 사용하는 장치는 복수의 날개를 설치한 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 수평방향의 동일 축선상에 각각 개별의 회전축을 갖도록 대향한 상태에서 혼합실내에 배치하고, 제 1 회전 날개측의 투입구로부터 원료를 공급하고 또한 상기 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하여, 제 2 회전 날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 회전 날개 대향형 혼합 장치인 것을 특징으로 한다.

Description

분말 화장료의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING POWDERY COSMETIC PREPARATION}

본 발명은 분말 화장료의 제조 방법, 특히 피부로의 신전성(伸展性), 부착성, 미세 입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성 및 내충격성이 개선된 분말 화장료를 용이하게 제조하는 방법에 관한 것이다.

파우더 파운데이션으로 대표되는 분말 화장료는 분말 성분을 주체로 하여 결합제로서의 유성 성분이나 계면활성제 등을 첨가 혼합한 분말을 성형하여 수득되고, 통상의 경우 퍼프, 스펀지, 브러시 등의 화장 용구를 사용하여 사용되고 있다. 종래의 일반적인 분말 화장료는 예를 들어 헨쉘 믹서, 나우타 믹서, 리본 블렌더, 니더 등의 교반 혼합기를 사용하여 분말 성분과 유성 성분을 혼합한 후, 펄버라이저 등의 해머밀을 사용하여 균일화하고, 금속 또는 수지의 중간 접시에 건식 프레스 성형함으로써 제조되었다. 또한, 이와 같은 종래의 방법은 용매를 첨가하지 않고 분말 성분과 유성 성분의 혼합을 실시하는 점에서 건식 제법이라고 불리고 있다.

그러나, 상기 종래의 건식 제법에서는 피부로의 신전성, 부착성, 미세 입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성 및 내충격성 등의 점에서, 충분히 만족할만한 분말 화장료가 수득되지 않았다. 그 원인으로서는 분말 성분과 유성 성분의 균일화가 불충분하므로, 응집된 분말 성분이 잔존하고 있어 유성 성분이 응집 분말 중에서 편재화되어 있는 것으로 생각된다.

한편, 최근 분말 화장료에서의 실용 특성을 개선할 목적으로, 여러 가지의 제조 방법 또는 성형 방법의 개발이 실시되고 있다. 예를 들어, 화장료 기제(基劑)에 알콜 등의 용매를 첨가하여 슬러리로 하고, 이어서 상기 슬러리를 용기에 충전한 후, 상기 용매를 진공 흡인에 의해 제거하는 화장료의 충전 고화 방법(특허 문헌 1 참조)나, 분말 성분으로서 특정의 분체와 유제를 포함하는 기제를 용매에 첨가하여 슬러리로 한 후, 용매를 제거하는 고형 분말 메이크업 화장료의 제조 방법(특허 문헌 2 참조), 분말 성분과 결합제로서의 유성 성분을 용매 중에서 혼합한 슬러리를 매체 교반밀을 사용하여 분말 성분 표면을 유성 성분으로 균일하게 피복한 후에, 용매 제거하여 건식 프레스 성형을 실시함으로써 수득된 분말 고형 화장료의 제조 방법(특허 문헌 3 참조) 등의 습식 제법이 제안되어 있다.

그러나, 상기 제조 방법 또는 성형 방법에 의해서도 예를 들어 미세 입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성이나 내충격성의 점에서, 충분히 만족할만한 것은 수득되지 않았다. 특히, 습식 제법에서는 분말의 표면 전체에 걸쳐 똑같이 유성 성분이 피복되므로, 분말 성분의 흡유성(吸油性)이 극단적으로 저하되고, 피지 등의 유분에 대한 화장 지속성이 나쁘다는 문제가 있었다. 또한, 상기 습식 제법에서는 별도로 용매 제거·건조 공정이 필요해지므로 공정이 번잡해질 뿐만 아니라, 안전면이나 환경면에서의 문제도 지적되고 있다.

또한, 분말 화장료의 화장 지속성을 개선할 목적으로 표면을 발수·발유성을 갖는 불소 화합물로 처리한 분말 성분이 사용되고 있지만, 불소 화합물에 의한 발유 특성 때문에, 분말 성분과 유성 성분의 균일화가 어려워지고 분말의 응집이 발생하기 어려우므로, 기대되는 화장 지속성 개선 효과는 수득되지 않고, 더욱 사용감이 악화되는 경우도 있었다. 또한, 신전성 등의 우수한 사용 감촉을 부여하기 위해 실리콘이나 폴리우레탄 등의 구상 탄성 분말의 배합도 실시되고 있지만, 분말 성분과 유성 성분의 균일화가 곤란하므로, 특히 내충격성이 악화되는 문제가 있었다. 또한, 피부로의 부착력, 화장 지속성 등을 개선할 목적으로 고점성의 유분의 사용도 시도되고 있지만, 통상의 방법으로는 고점성의 유분을 분말 중에 균일하게 분산하는 것은 매우 곤란하고, 또한 분말 성분의 응집을 조장하는 등의 악영향을 초래하는 문제도 있었다.

일본 공고특허공보 소61-54766호 일본 공개특허공보 평7-277924호 일본 특허 제3608778호

본 발명은 상기 종래 기술을 감안하여 이루어진 것으로, 그 해결할 과제는 피부로의 신전성, 부착성, 미세입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성 및 내충격성이 개선된 분말 화장료를 용이하게 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.

상기 과제를 해결하기 위해 본 발명자들이 예의 검토를 거듭한 결과, 종래 화장료의 제조에는 사용되지 않았던 특정 구조의 회전 날개 대향 형식 혼합 장치를 사용하여 분말 성분과, 결합제로서의 유성 성분을 혼합함으로써 상기 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복하는 것이 가능해지고, 이에 의해 피부로의 신전성, 부착성, 미세 입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성, 및 내충격성이 우수한 분말 화장료를 용이하게 제조할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명에 관한 분말 화장료의 제조 방법은 분말 성분과, 결합제로서의 유성 성분을 혼합하여 분말 화장료를 제조하는 방법으로서, 상기 혼합에 사용하는 장치가, 복수의 날개를 설치한 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 수평방향의 동일 축선상에 각각 개별의 회전축을 갖도록 대향한 상태에서 혼합실내에 배치하고, 제 1 회전 날개측의 투입구로부터 원료를 공급하고, 또한 상기 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하고, 제 2 회전 날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 회전 날개 대향형 혼합 장치인 것을 특징으로 하는 것이다.

또한, 상기 분말 화장료의 제조 방법에서 분말 화장료 전량에 대해서 분말 성분 65~97 질량%와, 유성 성분 3~35 질량%를 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 분말 화장료의 제조 방법에서, 상기 회전 날개 대향형 혼합 장치에서의 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 분말 화장료의 제조 방법에서 상기 분말 성분 중에 불소 화합물 처리 분말을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 분말 화장료의 제조 방법에서 상기 분말 성분 중에 탄성 분말을 분말 화장료 전량에 대해서 5.0~20.0 질량% 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 분말 화장료의 제조 방법에서 상기 유성 성분 중에 점도가 100~50000 mPa·s인 유분을 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 분말 화장료의 제조 방법에서 상기 분말 성분 중에 불소 화합물 처리 분말을 분말 화장료 전량에 대해서 5~75 질량% 함유하고, 상기 유성 성분 중에 점도가 100~50000 mPa·s인 유분을 분말 화장료 전량에 대해서 0.1~10 중량% 함유하는 것이 바람직하다.

본 발명의 제조 방법에 의하면 종래 화장료의 제조에는 사용되지 않았던 특정 구조의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 분말 성분과 결합제로서의 유성 성분을 혼합함으로써, 상기 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복하는 것이 가능해지고, 이에 의해 피부로의 신전성, 부착성, 미세 입자감, 화장 지속성 등의 실용 특성 및 내충격성이 우수한 분말 화장료를 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법은 분말 성분과 유성 성분의 혼합시에 용매를 사용하지 않는 건식 제법이므로, 습식 제법과 비교하여 제조 공정이 간이하고 또한 안전면이나 환경면에서의 문제도 적다.

도 1은 본 발명의 제조 방법에서 사용되는 회전 날개 대향형 혼합 장치의 일 실시예의 개략도,
도 2는 실시예 4 및 비교예 4에서 수득된 분말 성분/유성 성분 혼합물의 주사 전자 현미경 사진도, 및
도 3은 실시예 4 및 비교예 4에서 수득된 분말 성분/유성 성분 혼합물, 및 예비 혼합품에 대한 입자경 분포도이다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 관한 분말 화장료의 제조 방법은 분말 성분과 결합제로서의 유성 성분을 혼합하여 분말 화장료를 제조하는 방법으로서, 상기 혼합에 사용하는 장치는 특정 구조의 회전 날개 대향형 혼합 장치인 것을 특징으로 하는 것이다.

분말 성분

본 발명의 제조 방법에 사용되는 분말 성분은 일반적으로 분말 화장료에 사용되는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 분말 성분으로서는 예를 들어, 탈크, 카올린, 견운모(세리사이트), 백운모, 금운모, 합성 운모, 홍운모, 흑운모, 소성 탈크, 소성 세리사이트, 소성 백운모, 소성 금운모, 버미큘라이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산바륨, 규산칼슘, 규산마그네슘, 규산스트론튬, 텅스텐산 금속염, 마그네슘, 실리카, 제올라이트, 황산바륨, 소성 황산 칼슘[소(燒) 석고], 인산칼슘, 불소아파타이트, 히드록시아파타이트, 세라믹 파우더, 금속 비누(예를 들어, 미리스틴산 아연, 팔미틴산 칼슘, 스테아린산 알루미늄 등), 질화붕소, 포토크로믹성 산화티탄(산화철을 소결한 이산화티탄), 환원 아연화; 유기 분말(예를 들어, 실리콘 엘라스토머 분말, 실리콘 분말, 실리콘 레진 피복 실리콘 엘라스토머 분말, 폴리아미드 수지 분말(나일론 분말), 폴리에틸렌 분말, 폴리메타크릴산 메틸분말, 폴리스티렌 분말, 스티렌과 아크릴산의 공중합체 수지 분말, 벤조구아나민 수지 분말, 폴리사불화에틸렌 분말, 셀룰로스 분말 등); 무기 백색계 안료(예를 들어, 이산화티탄, 산화아연 등); 무기 적색계 안료(예를 들면, 산화철(벵갈라), 티탄산철 등); 무기 갈색계 안료(예를 들어, γ-산화철 등); 무기 황색계 안료(예를 들어, 황산화철, 황토 등); 무기 흑색계 안료(예를 들어, 흑산화철, 저차(低次) 산화티탄 등); 무기 자색계 안료(예를 들면, 망고 바이올렛, 코발트 바이올렛 등); 무기 녹색계 안료(예를 들면, 산화크롬, 수산화크롬, 티탄산 코발트 등); 무기 청색계 안료(예를 들면, 군청, 감청 등); 펄 안료[예를 들면, 옥시염화 비스무트, 어린박(魚鱗箔), 운모 티탄, 산화철 피복 운모 티탄, 저차 산화티탄 피복 운모 티탄, 포토크로믹성을 갖는 운모 티탄, 기판으로서 운모대신 탈크, 유리, 합성 불소 금운모, 실리카, 옥시 염화 비스무트 등을 사용한 것, 피복물로서 산화티탄 이외에, 저차성 산화티탄, 착색 산화 티탄, 산화철, 알루미나, 실리카, 지르코니아, 산화 아연, 산화 코발트, 알루미늄 등을 피복한 것, 기능성 펄 안료로서 펄 안료 표면에 수지 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 평11-92688호), 펄 안료 표면에 수산화 알루미늄 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 2002-146238), 펄 안료 표면에 산화아연 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 2003-261421), 펄 안료 표면에 황산 바륨 입자를 피복한 것(일본 공개특허공보 2003-61229호 등); 금속 분말 안료(예를 들어, 알루미늄 파우더, 카파 파우더 등); 지르코늄, 바륨 또는 알루미늄 레이크 등의 유기 안료(예를 들면, 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 228호, 적색 405호, 오렌지색 203호, 오렌지색 204호, 황색 205호, 황색 401호, 및 청색 404호 등의 유기 안료, 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 적색 227호, 적색 230호, 적색 401호, 적색 505호, 오렌지색 205호, 황색 4호, 황색 5호, 황색 202호, 황색 203호, 녹색 3호 및 청색 1호 등); 천연 색소(예를 들면, 클로로필, β-카로틴 등) 등을 들 수 있다. 또한, 상기 분말 성분은 1 종 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.

분말 성분으로서는 표면 미처리의 것을 사용해도 좋고, 또는 실리콘이나 불소 화합물, 실란 커플링제, 테프론(등록 상표), 지방산, 지방산 비누, 라우로일리진 등에 의해 표면 처리를 실시한 것을 사용해도 좋다. 분말 성분은 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다.

또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 수득되는 분말 화장료에서 분말 성분의 배합량은 바람직하게는 65~97 질량%이고, 보다 바람직하게는 80~93 질량%이다. 분말 성분의 배합량이 65 질량% 미만에서는 피부로의 신전성이나 화장 지속성 등의 점에서 충분히 만족할 수 있는 것이 수득되기 어렵고 한편, 97 질량%를 초과하면 피부로의 부착성이나 촉촉함 등의 실용 특성 및 내충격성의 점에서 충분히 만족할 수 있는 것을 수득하는 것이 어렵다.

본 발명의 제조 방법에서는 분말 성분으로서 불소 화합물 처리 분말을 포함하는 것이 바람직하다. 불소 화합물 처리 분말은 불소 화합물에 의한 발유 특성 때문에 유성 성분과의 균일화가 어렵고 분말의 응집이 발생하기 쉽다는 문제가 있었지만, 본 발명의 제조 방법에 의하면 특정 구조의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용함으로써, 이와 같은 불소 화합물 처리 분말을 사용한 경우에도 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복할 수 있고, 불소 화합물이 갖는 발수·발유 특성이 충분히 발휘되어 화장 지속성이 우수한 분말 화장료를 수득할 수 있다.

또한, 분말 표면에 처리되는 불소 화합물로서는 퍼플루오로알킬인산에스테르·디에탄올아민염, 퍼플루오로알킬실란, 퍼플루오로알킬에틸아크릴레이트 등, 퍼플루오로폴리에테르디알킬인산 및 그 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬황산염 및 그 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬카본산 및 그 염 등의 퍼플루오로폴리에테르기를 갖는 화합물을 들 수 있다.

불소 화합물의 예로서 1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(화학식 1) 등을 들 수 있다.

또한, 불소 화합물과 다른 소수화 처리제를 병용한 처리를 실시해도 좋다. 본 발명의 불소 화합물 처리 분말에는 불소 화합물과 다른 처리제로 병용 처리한 분말도 포함된다. 구체적으로는 아크릴실리콘 화합물인, 화학식 2로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다.

(상기 화학식 2에서, n은 정수이고, a, b, c, d는 공중합체내의 각각의 몰비로 0인 것은 없고, d는 40 몰% 이상이고 60 몰% 이하이다)

또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 수득되는 분말 화장료에서 불소 화합물 처리 분말의 배합량은 바람직하게는 분말 화장료 전량에 대해서 5~75 질량%이다. 불소 화합물 처리 분말의 배합량이 5 질량% 미만에서는 불소 화합물 처리 분말의 특성인 화장 지속성 향상 효과가 실감하기 어렵다. 75 질량%를 초과하면 피부로의 부착성 등에서 약간 떨어지는 경향이 있다.

또한, 본 발명의 제조 방법에서는 분말 성분으로서 탄성 분말을 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 실리콘이나 폴리우레탄 등의 구상 탄성 분말은 유성 성분과의 균일화가 곤란하므로, 특히 내충격성이 악화되는 문제가 있었던 것에 대해, 본 발명의 제조 방법에 의하면 특정 구조의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용함으로써, 이와 같은 탄성 분말을 사용한 경우에도 탄성 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복하는 것이 가능하고, 신전성 등의 사용감과 함께 내충격성에도 우수한 분말 화장료를 수득할 수 있다. 또한, 본 발명에 사용되는 탄성 분말로서는 예를 들어 실리콘 고무 분말, 실리콘 수지 분말, 실리콘 수지 피복 실리콘 고무 분말, 폴리우레탄 분말 등을 들 수 있다.

탄성 분말의 형상으로서는 구상인 것이 보다 바람직하다. 크기는 평균 입자경이 1~40 ㎛의 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3-30 ㎛이다.

시판품으로서는 (비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머(상품명: KSP-100: 신에츠가가쿠고교 가부시키가이샤 제조), (디페닐디메티콘/비닐디페닐디메티콘/실세스퀴옥산)크로스폴리머(상품명: KSP-300: 신에츠가가쿠고교 가부시키가이샤 제조), (디메티콘/비닐디메티콘)크로스폴리머(상품명: 트레필 E-506: 도레·다우코닝 가부시키가이샤 제조), 헥사메틸렌디이소시아네이트/트리메틸올헥실락톤 가교 폴리머(상품명: Plastic Powder D-400: 도시키 피그멘토샤 제조) 등을 들 수 있다.

또한, 본 발명의 제조 방법에서 분말 성분에 포함되는 탄성 분말의 배합량은 바람직하게는 분말 화장료 전량에 대해서 5.0~20.0 질량%이고, 보다 바람직하게는 8.0~15.0 질량%이다. 종래의 제법으로서는 탄성 분말 배합하면 내충격성이 악화되는 경향이 있었지만 본 발명에서는 내충격성이 우수하므로, 특히 탄성 분말을 5 % 이상 배합해도 충분한 내충격성을 갖고, 피부로의 신전성도 우수한 화장료를 수득할 수 있다. 한편, 20 질량%를 초과하면 내충격성, 피부로의 부착성의 점에서 약간 떨어지는 경향이 있다.

유성 성분

본 발명의 제조 방법에 사용되는 유성 성분으로서는 예를 들어, 아보카도유, 동백나무유, 터틀유, 마카데미아너츠유, 옥수수유, 밍크유, 올리브유, 유채씨유, 난황유, 참기름, 살구씨유, 소맥 배아유, 산다화유, 피마자유, 아마인유, 샤플라워유, 면실유, 들기름, 대두유, 낙화생유, 티오일, 비자나무유, 쌀겨유, 시나기리유, 일본 오동나무 기름, 호호바유, 배아유 등의 천연 식물유; 트리글리세린, 트리옥탄산 글리세린, 트리이소팔미틴산 글리세린 등의 액체 유지; 카카오 기름, 야자유, 마지(馬脂), 경화 야자유, 팜유, 우지, 양지, 경화 우지, 팜핵유, 돈유, 우골지, 목랍핵유, 경화유, 우각지, 목랍, 경화 피마자유 등의 동식물성 액상 유지, 밀랍, 칸데릴라 왁스, 면왁스, 카르나우바 왁스, 베이베리 왁스, 백랍, 고래 왁스, 몬탄 왁스, 쌀겨 왁스, 라놀린, 케이폭 왁스, 아세트산 라놀린, 액상 라놀린, 사탕수수 왁스, 라놀린 지방산 이소프로필, 라우린산 헥실, 환원 라놀린, 죠죠바 왁스, 경질 라놀린, 셀락 왁스, POE 라놀린알콜에테르, POE 라놀린알콜아세테이트, POE 콜레스테롤에테르, 라놀린 지방산 폴리에틸렌글리콜, POE 수소 첨가 라놀린알콜에테르 등의 왁스류; 유동 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알렌, 프리스탄, 파라핀, 세레신, 바세린, 미세결정질 왁스 등의 탄화수소유; 미리스틴산 이소프로필, 옥탄산 세틸, 미리스틴산 옥틸도데실, 팔미틴산 이소프로필, 스테아린산 부틸, 라우린산 헥실, 미리스틴산 미리스틸, 올레인산 데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 락트산 세틸, 락트산 미리스틸, 아세트산 라놀린, 스테아린산 이소세틸, 이소스테아린산 이소세틸, 12-히드록시스테아릴산 콜레스테릴, 디-2-에틸헥실산 에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아린산 N-알킬글리콜, 디카프린산 네오펜틸글리콜, 말산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산 글리세린, 트리-2-에틸헥실산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아린산 트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥실산펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥실산글리세린, 트리이소스테아린산 트리메틸올프로판, 세틸2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스틴산 글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산 글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레인산 올레일, 세토스테아릴알콜, 아세토글리세라이드, 팔미틴산 2-헵틸운데실, 아디핀산 디이소부틸, N-라우로일-L-글루타민산-2-옥틸도데실에스테르, 아디핀산 디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트, 세바신산 디-2-에틸헥실, 미리스틴산 2-헥실데실, 팔미틴산 2-헥실데실, 아디핀산 2-헥실데실, 세바신산 디이소프로필, 숙신산 2-에틸헥실, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 아세트산 아밀, 시트르산 트리에틸 등의 합성 에스테르유; 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로겐폴리실록산데카메틸폴리실록산, 도데카메틸폴리실록산, 테트라메틸테트라하이드로겐폴리실록산 등의 실리콘유 등의 이외에, 불소 수지, 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상기 유성 성분은 1 종 또는 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.

또한, 본 발명의 제조 방법에서 유성 성분으로서 25 ℃에서의 점도가 100~50000 mPa·s인 고점성 유분을 포함하는 것이 바람직하다. 점도는 B형 점도계 등으로 측정할 수 있고, 비(非)뉴톤성 유체에 대해서는 회전수 12 rpm에서 측정되는 값이다. 종래의 제조 방법에서는 고점성의 유분을 분말중에 균일하게 분산하는 것은 매우 곤란했지만, 본 발명의 제조 방법에 의하면 특정 구조의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용함으로써 이와 같은 고점성 유분을 사용한 경우, 분말 입자의 표면상에 균일하게 고점성 유분을 피복하는 것이 가능하므로, 피부로의 부착력, 화장 지속성 등이 우수한 분말 화장료를 수득할 수 있다. 또한, 고점성 유분을 발유성이 높은 불소 화합물 처리 분말과 동시에 사용한 경우에도 분말 성분의 응집이 일어나지 않고 균일한 마무리가 되어 사용성이 우수한 분말 화장료를 수득할 수 있다.

본 발명의 제조 방법에 사용되는 고점성 유분으로서는 예를 들어 수첨(水添) 폴리이소부텐, 트리이소스테아린산 글리세릴, 말산 디이소스테아릴, 디메틸폴리실록산이나 디페닐디메티콘 등의 실리콘유, 피마자유, 다이머 디리놀산 디(이소스테아릴·피토스테릴)이나 디이소스테아린산 다이머 디리놀레일, 다이머 디리놀산 다이머 디리놀레일 등의 다이머산 및 다이머 디올의 유도체 등을 들 수 있다.

본 발명의 제조 방법에 의해 수득되는 분말 화장료에서 유성 성분의 배합량은 바람직하게는 3~35 질량%이고, 보다 바람직하게는 7~20 질량%이다. 유성 성분의 배합량이 3 질량% 미만에서는 피부로의 부착성이나 촉촉함 등의 실용 특성 및 내충격성의 점에서 충분히 만족할 수 있는 것을 수득하기 어렵고, 한편 35 중량%를 초과하면 피부로의 신전성이나 화장 지속성 등의 점에서 충분히 만족할 수 있는 것을 수득하기 어렵다.

여기에서, 본 발명에 사용되는 고점성 유분의 배합량은 피부로의 부착성이나 피부로의 신전성의 관점에서 불소 화합물 처리 분말 1 중량부에 대해서, 0.005 중량부 이상 0.5 중량부 이하인 것이 바람직하고, 0.01 중량부 이상 0.15 중량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.

회전 날개 대향형 혼합 장치

본 발명의 제조 방법에서 분말 성분과 유성 성분의 혼합에 사용되는 장치는 복수의 날개를 설치한 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 수평 방향의 동일 축선상에 각각 개별의 회전축을 갖도록 대향한 상태에서 혼합실내에 배치하고, 제 1 회전 날개측의 투입구로부터 원료를 공급하고 또한 상기 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하고, 제 2 회전 날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 회전 날개 대향형 혼합 장치이다.

상기 특정 구조의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 분말 성분과 유성 성분을 혼합함으로써, 상기 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분을 피복하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명에 사용되는 회전 날개 대향형 혼합 장치는 건식의 혼합 장치이므로, 분말 성분 및 유성 성분을 적당한 혼합용 용매에 용해시켜 사용할 필요가 없고, 습식 혼합의 경우와 비교하여 제조 공정이 간이하고 또한 안전면이나 환경면에서의 문제도 적다.

또한, 본 발명에 사용되는 회전 날개 대향형 혼합 장치는 종래 분쇄를 위한 장치로서 사용되고 있고 분쇄 장치로서 당업자에 공지되어 있다. 예를 들어 일본 공개특허공보 2002-79183호, 일본 공개특허공보 2003-1127호, 일본 공개특허공보 2003-10712호, 일본 공개특허공보 2003-71307호 등에 기재되어 있는 분쇄 장치를 본 발명의 혼합 장치로서 사용할 수 있다. 또한, 시판의 장치로서는 예를 들어 사이클론밀(프로테크 가부시키가이샤 제조)을 들 수 있다.

본 발명의 제조 방법에서 사용되는 회전 날개 대향형 혼합 장치의 일 실시예의 개략도를 도 1에 도시한다. 또한, 본 발명에 사용되는 회전 날개 대향형 혼합 장치는 이에 한정되는 것은 아니다.

회전 날개 대향형 혼합 장치(10)는 혼합실(11)의 내부에 모터(12, 13)에 의해 각각 회전 구동되는 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)가 동일축선상에 대향한 상태에서 설치되고, 혼합실(11)의 제 1 회전 날개(14)측에 원료의 투입구(16)를 연통하고, 혼합실(11)의 제 2 회전 날개(15)측에 배출구(17)를 연통하여 설치되어 있다. 또한, 회전 날개 대향형 혼합 장치(10) 투입구(16)의 상부에는 원료 공급 장치(20)가 설치되고, 또한 배출구(17)의 앞에는 포집 장치(30)(및 회수용기(32))와 흡인 장치(40)가 접속되어 있다.

회전 날개 대향형 혼합 장치(10)에서, 수평방향의 동일축선상에 대향하여 배치된 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)는 모터(12, 13)의 회전축과 일체로 회전한다. 그리고, 회전 날개 대향형 혼합 장치(10)에서는 모터(12, 13)에 의해 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)를 서로 동일한 방향 또는 반대 방향으로 고속으로 회전시킨 상태에서, 원료 공급 장치(20)에 의해 대상이 되는 혼합물 원료를 원료 투입구(16)로부터 투입한다. 회전 날개 대향형 혼합 장치(10)에 투입된 혼합물 원료는 제 1 회전 날개(14), 제 2 회전 날개(15) 또는 혼합실(11)의 내벽면에 강하게 충돌시키고, 또한 상기 원료 성분끼리 서로 충돌함으로써 균일하게 혼합·분산된다. 그리고, 그 결과 분말 성분의 응집을 발생시키지 않고 분말 입자의 표면상에 균일하게 유성 성분이 피복된 혼합물이 수득된다.

또한, 대향하는 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)는 서로 동일 방향 또는 반대 방향으로 회전한다. 여기에서, 본 발명의 제조 방법에서는 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 반대 방향으로 회전시켜 사용하는 것이 바람직하다. 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용함으로써 동일 방향으로 회전시켜 사용한 경우보다도 큰 전단응력을 발생시킬 수 있으므로, 분말 성분의 응집이 생기기 어렵고 균일한 혼합물이 얻어지기 쉽다. 또한, 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)의 회전 속도는 예를 들어, 1000~10000 rpm, 바람직하게는 3000~8000 rpm 사이에서 적절하게 조정할 수 있다.

또한, 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)에서는 각각 모터(12, 13)의 회전축에 부착된 보스의 주위에 복수의 날개가 방사상으로 설치되어 있다. 1개의 회전 날개에 대해서 통상, 날개는 2~16매 정도이다. 또한, 제 1 회전 날개(14) 및 제 2 회전 날개(15)에서 회전 날개의 형상, 날개의 매수 등은 서로 동일해도 좋고 달라도 좋다.

혼합실(11) 내에서 혼합된 대상 혼합물은 배출구(17)로부터 배출된다. 또한, 배출구(17)의 앞에는 포집 장치(30) 및 흡인 장치(40)가 접속되어 있다. 흡인 장치(40)의 작동에 의해 배출구(17)로부터 연속적으로 대상 혼합물이 배출되고, 배출된 대상 혼합물은 포집 장치(30)에서 포집되고 회수 용기(32) 내부에 모아진다. 또한, 흡인 장치(40)의 작동 조건은 대조 혼합물의 종류나 양, 회전 날개의 회전 속도 등에 의해 적절하게 조정할 수 있다. 또한, 흡인 장치(40) 및 포집 장치(30)를 작동시킨 상태에서, 원료 공급 장치(20)에 의해 혼합물 원료를 연속적으로 투입함으로써 혼합물을 연속적으로 생산하는 것이 가능하다.

분말 성분 및 유성 성분은 각각 개별 또는 동시에 회전 날개 대향형 혼합 장치(10)에 투입해도 상관없지만, 통상의 경우 헨쉘 믹서, 나우타 믹서 등의 간이한 교반 장치에 의해 예비 혼합을 실시해 두는 것이 바람직하다. 예비 혼합을 실시하지 않고 회전 날개 대향형 혼합 장치(10)에 투입하면, 가벼운 분말 성분만이 유성 성분과 충분히 혼합되지 않고 앞서 배출되는 등, 혼합 공정의 제어가 곤란해진다.

또한, 본 발명의 제조 방법에서 예를 들어 파운데이션 등의 분말 고형 화장료를 제조하는 경우에는 통상 상기와 같이 하여 수득된 분말 성분과 유성 성분의 혼합물을, 예를 들어 금속 또는 수지의 중간 접시 용기에 충전하고, 건식 성형에 의한 고형화를 실시한다. 또한, 고형화의 방법으로서는 종래 공지의 건식 프레스 성형 등을 사용할 수 있다.

본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 분말 화장료에서는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 통상, 화장품이나 의약품 등의 피부 외용제에 사용되는 다른 성분, 예를 들어 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성 계면활성제, 비(非)이온 계면활성제, 보습제, 수용성 고분자, 증점제, 피막제, 자외선 흡수제, 금속 이온 봉쇄제, 저급(低級) 알콜, 다가(多價) 알콜, 당, 아미노산, 유기 아민, 고분자 에멀젼, pH 조정제, 피부 영양제, 비타민, 산화방지제, 산화방지조제, 향료, 물 등을 필요에 따라서 적절하게 배합하고, 목적으로 하는 제형에 따라서 상법에 의해 제조할 수 있다.

본 발명에 관한 제조 방법은 파운데이션, 아이섀도우, 치크 컬러, 바디 파우더, 퍼퓸 파우더, 베이비 파우더, 프레스트 파우더, 데오드란트 파우더, 분 등의 분말 형상 또는 고형상의 분말 화장료에 바람직하게 적용된다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 배합량에 대해서는 특별히 언급하지 않는 한 질량%로 나타낸다.

우선, 최초로 본 실시예에서 사용한 평가 방법에 대해서 설명한다.

<실용 특성 평가>

각 실시예 및 비교예에서 수득된 분말 화장료에 대해서 20 명의 여성 패널에 의해 분말의 미립자감을 손으로 문질러 평가한 후, 각 화장료를 얼굴 반쪽씩 도포하고 촉촉함 및 매끄러움, 가루감, 균일한 마무리, 3 시간 후의 화장 지속성에 대해서 각각 비교 평가했다.

17 명 이상이 좋다고 회답 ◎

12 명~16 명 ○

9 명~11 명 △

5 명~8 명 ×

4 명 이하 ××

<내충격성 평가>

각 실시예 및 비교예에서 수득된 분말 화장료를 수지중에 프레스 성형하여 화장품용 콤팩트 용기에 세팅하여 샘플로 했다. 두께 20 ㎜의 철판상에 높이 30 ㎝로부터 샘플을 수평 상태에서 낙하하고, 파손될 때까지의 낙하 횟수를 내충격성의 평가로 했다.

본 발명자들은 하기 표 1에 나타낸 처방에서 실시예 1 및 비교예 1의 분말 화장료(파운데이션)을 제조하고, 상기 평가 기준에서 수득된 각종 분말 화장료의 실용 특성 및 내충격성에 대한 평가를 실시했다.

또한, 실시예 1의 분말 화장료에서는 처방중의 분말 성분에 유성 성분을 첨가하여 헨쉘 믹서(미츠이미이케가코키제)에서 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전 날개 대향형 혼합 장치(사이클론밀: 프로테크사 제조)를 사용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다. 한편, 비교예 1의 분말 화장료에서는 실시예 1과 동일한 처방중의 분말 성분에 유성 성분을 첨가하여 헨쉘 믹서에서 혼합한 후, 해머식 분쇄기인 펄버라이저(호소카와미크론제)에서 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

※1(비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머 2.0%

(KSP-100: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)
(디페닐디메티콘/비닐디페닐디메티콘/실세스퀴옥산)크로스폴리머 2.0%

(KSP-300: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)

(디메티콘/비닐디메티콘)크로스폴리머 2.0%

(트레필 E-506: 도레·다우코닝가부시키가이샤 제조)

상기 표 1에 나타낸 바와 같이 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 실시예 1의 분말 화장료에서는 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 가루감, 균일한 마무리, 화장지속성이라는 각종 실용 특성의 점에서 모두 우수한 것이고, 또한 내충격성도 양호한 것이었다.

이에 대해서, 펄버라이저(해머식 분쇄기)를 사용한 비교예 1에서는 매끄러움은 약간 양호했지만, 다른 실용 특성의 점에서는 우수한 평가는 수득되지 않고 또한 내충격성의 평가에서도 실시예 1의 반 이하였다.

계속해서, 하기 표 2~5에 나타낸 각종 분말 화장료 처방을 사용하여 상기 표 1과 동일하게 하여 각종 평가를 실시했다. 또한, 각종 분말 화장료의 제조 방법은 모두 실시예 1 및 비교예 1과 동일하다. 평가 결과를 표 2~5에 함께 나타낸다.

※2(비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머 2.0%

(KSP-100: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)
(디페닐디메티콘/비닐디페닐디메티콘/실세스퀴옥산)크로스폴리머 4.0%

(KSP-300: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)

※3(비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머

(KSP-100: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)

상기 표 2~표 5에 표시된 바와 같이, 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 실시예 2~실시예 5의 분말 화장료에서는 모두 펄버라이저를 사용한 비교예 2~비교예 5와 비교하여 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 가루감, 균일한 마무리라는 각종 실용 특성의 점에서 우수하고 또한 내충격성도 양호한 것이었다.

※1(비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머 2.0%

(KSP-300: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)

(디메티콘/비닐디메티콘)크로스폴리머 2.0%

(트레필 E-506: 도레·다우코닝가부시키가이샤 제조)

상기 표 6에 나타낸 바와 같이, 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 실시예 6의 분말 화장료에서는 불소 처리 분말인 1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(화학식 1)과, 고점성 유분인 디메틸폴리실록산(5000 mPa·s)을 병용했음에도 불구하고 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 가루감, 균일한 마무리, 화장 지속성이라는 각종 실용 특성의 점에서 모두 우수한 것이고, 또한 내충격성도 양호한 것이었다.

이에 대해서, 펄버라이저(해머식 분쇄기)를 사용한 비교예 6에서는 매끄러움은 약간 양호한 것이지만, 다른 실용 특성의 점에서는 우수한 평가는 수득되지 않고 또한 내충격성의 평가에서도 실시예 6의 반 이하였다.

또한, 상술한 화학식 1은 이하의 화학식으로 표시된다.

(화학식 1)

계속해서, 하기 표 7~표 10에 나타내는 각종 분말 화장료 처방을 사용하여 상기 표 6과 동일하게 하여 각종 평가를 실시했다. 또한, 각종 분말 화장료의 제조 방법은 모두 실시예 6 및 비교예 6과 동일하다. 평가 결과를 표 7~표 10에 함께 나타낸다.

또한, 상기 표 8에 기재된 화학식 2는 이하의 화학식으로 표시된다.

(화학식 2)

(상기 화학식 2에서, n은 정수이고, a, b, c, d는 공중합체내의 각각의 몰비이고 0인 것은 없으며, d는 40 몰% 이상 60 몰% 이하이다)

※2(비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머 2.0%

(KSP-300: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)

※3(비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머

(KSP-100: 신에츠가가쿠고교가부시키가이샤 제조)

상기 표 7~표 10에 도시한 바와 같이, 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 실시예 7~10의 분말 화장료에서는 불소 처리 분말과 고점성 유분을 병용했음에도 불구하고 모두 펄버라이저를 사용한 비교예 7~비교예 10과 비교하여 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 가루감, 균일한 마무리라는 각종 실용 특성의 점에서 우수하고, 또한 내충격성도 양호한 것이었다.

또한, 상기 실시예 4 및 비교예 4에서 수득된 분말 성분/유성 성분 혼합물의 입자 상태에 대해서 주사 전자 현미경(VE-8800:KEYENCE제)에 의한 사진 촬영을 실시했다. 사진도를 도 2에 나타낸다.

도 2로부터 밝혀진 바와 같이, 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 실시예 4의 혼합물에서는 거의 1차 입자의 상태에서 분말 표면상에 균일하게 유성 성분이 피복되어 있는 것이 확인되었다. 이에 대해서, 펄버라이저를 사용한 비교예 4에서는 실시예 4와 비교하여 입자가 크고 분말 성분이 응집되어 있는 것을 알 수 있었다.

계속해서, 상기 실시예 4 및 비교예 4에서 수득된 분말 성분/유성 성분 혼합물에 대해서, 입자경의 분포 상태를 레이저 회절·산란식의 입도 분포 측정 장치(마이크로트랙 MT3000Ⅱ: 닛키소 가부시키가이샤제)를 사용하여 측정했다. 또한, 비교로서 헨쉘 믹서에 의한 예비 혼합품에 대해서도 동일한 시험을 실시했다. 결과를 도 3에 나타낸다.

도 3에 도시한 바와 같이, 예비 혼합품에서는 분말 성분의 응집이 발생하고 있고, 입자경의 분포 상태도 매우 브로드해져 있는 것을 알 수 있다. 또한, 펄버라이저를 사용한 비교예 4의 혼합물에서는 예비 혼합품과 비교하면 피크 입자경이 작아져 있고, 분말 성분의 응집이 약간 억제되어 있는 것을 알 수 있다.

이에 대해서, 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 실시예 4의 혼합물에서는 또한 피크 입자경이 작아져 있고, 분포 상태도 매우 샤프해져 있는 것이 명백해졌다. 즉, 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용한 경우, 분말 성분의 응집이 억제된 상태에서 유성 성분과 균일하게 혼합되어 있고, 거의 1차 입자의 상태에서 분말 표면상에 균일하게 유성 성분이 피복된 혼합물이 수득되어 있는 것이 이해된다.

계속해서, 본 발명자들은 본 발명의 제조 방법의 향상 기구에 대해서 검토를 실시했다. 하기 표 11에 도시한 처방에서 분말 화장료(파운데이션)를 제조하고 상기 평가 기준으로, 수득된 각종 분말 화장료의 실용 특성, 및 내충격성에 대한 평가를 실시했다.

상기 표 11에 나타낸 바와 같이, 종래의 건식법을 사용하여 탄성 분말을 2 질량% 배합하여, 분말 화장료를 제조한 경우(제조예 3-1), 촉촉함이나 매끄러움 등의 사용성이 떨어지고 내충격성이 우수한 결과가 되었다. 한편, 동일한 건식법으로 탄성 분말을 5 질량% 배합한 경우(제조예 3-2), 사용성에 관해서는 어느 정도 양호한 결과를 나타냈지만 균일한 마무리나 내충격성의 평가가 떨어지는 결과가 되었다.

상기 제조예 3-1, 3-2의 결과에서 종래의 건식법에서 탄성 분말을 다량으로 배합한 상태에서 분말 화장료를 제조하면 내충격성의 점에서 떨어지는 것이 분명해졌다.

계속해서, 종래의 습식법을 사용하여 탄성 분말, 및 유성 성분의 배합량을 적절하게 변화시켜 상기 평가를 실시했다. 그 결과, 탄성 분말을 5 질량% 배합하고, 소량의 유성 성분을 배합한 경우(제조예 2-1), 그 탄성 분말이 많이 포함됨으로써 매끄러움 등의 사용성은 우수했지만, 내충격성이 떨어지는 결과가 되고 유성 성분이 적으므로 충분히 균일한 마무리는 되지 않았다. 한편, 탄성 분말을 5 질량%인 채로, 유성 성분의 배합량을 많게 한 경우(제조예 2-2), 성형성이 유지되었으므로 내충격성에 관해서는 양호한 결과가 수득되었지만, 다량의 유분 때문에 사용성이 떨어지는 결과가 되었다. 또한, 탄성 분말을 10 질량% 배합한 경우도 동일한 평가 결과가 되었다(제조예 2-3).

여기에서, 상기와 동일한 처방으로 본 발명의 제조 방법으로 분말 화장료를 제조한 경우(제조예 1-1~1-3), 상기와 같은 종래의 제조 방법을 사용한 경우와는 달리, 탄성 분말을 어느 정도 배합해도 내충격성이 우수한 분말 화장료가 수득되는 것이 명백해졌다. 또한, 유성 성분을 고배합하지 않아도 우수한 사용감이 수득되는 것이 분명해졌다. 그 결과, 유성 성분을 다량으로 배합시키지 않고 탄성 분말을 충분하게 함유시킬 수 있었으므로 신전성이 양호해지고 촉촉함, 매끄러움 등의 사용감에 대해서도 우수한 것이 되는 것이 명백해졌다.

이상에 의해 종래의 건식법으로 다량의 탄성 분말을 배합시켜 분말 화장료를 제조한 경우, 내충격성에 문제가 발생하게 되고 또한 습식법을 사용한 경우에는 유분을 많이 배합시켜 내충격성의 문제를 해소했다고 해도 다량의 유분에 의해 사용성이 떨어지는 결과가 되었다.

그러나, 본 발명의 제조 방법을 사용하면, 지금까지의 제조 방법에서는 배합할 수 없었던 다량의 탄성 분말을 함유할 수 있고 사용성이 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 유성 성분의 배합량이 소량이어도 분말 성분과 유성 성분의 균일화가 양호하게 실시되는 점에서 내충격성이 높은 분말 화장료를 제조할 수 있으므로, 유성 성분의 배합량의 제약이 적고 여러가지 사용감의 분말 화장료를 조정하는 것도 가능해진다.

다음에, 본 발명자들은 본 발명에 사용하는 바람직한 탄성 분말의 배합량에 대해서 검토를 실시했다.

상기 표 12의 결과로부터, 탄성 분말을 전혀 배합하지 않은 경우(제조예 4-1)나 2 질량% 배합한 경우(제조예 4-2), 내충격성이 우수하고 사용감도 양호하지만, 매끄러움이나 균일한 마무리가 약간 떨어지는 결과가 되었다. 또한, 탄성 분말을 25 질량%를 초과하여 배합한 경우(제조예 4-7) 사용성은 양호했지만, 내충격성이 약간 떨어지는 결과가 되었다.

따라서, 본 발명의 제조 방법을 사용한 경우, 분말 화장료에 배합할 수 있는 탄성 분말의 특히 바람직한 범위는 5.0~20.0 질량%인 것이 분명해졌다. 본 발명의 제조 방법에 의해 매우 우수한 사용성과, 높은 내충격성을 실현하면서 탄성 분말을 다량으로 배합하는 것이 가능해졌다.

계속해서, 본 발명자들은 본 발명의 제조 방법의 향상 기구, 및 본 발명에 사용하는 불소 처리 분말의 바람직한 배합량에 대해서 검토했다. 하기 표 13에 나타내는 처방에서 제조예 5-1~5-6, 6-1~6-5의 분말 화장료(파운데이션)를 본 발명의 제조 방법으로 제조하고, 상기 평가 기준으로 수득된 각종 분말 화장료의 실용 특성 및 내충격성에 대한 평가를 실시했다.

상기 표 13의 우측란에 나타낸 바와 같이, 종래의 건식법을 사용하여 불소 처리 분말을 적절하게 변화시켜 배합시킨 경우, 불소 처리 분말을 5 질량% 이상 배합시키면 화장 지속성이 우수한 결과가 되었지만, 피부로의 부착력이 나빠 사용성이 떨어지는 결과가 되었다(제조예 6-2~6-5). 또한, 동일한 건식법에서 불소 처리 분말을 전혀 배합하지 않은 경우에는 화장 지속성이 나쁜 결과가 되었다(제조예 6-1).

한편, 상기 표 6의 좌측란에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 분말 화장료를 제조한 경우, 종래의 제조 방법을 사용한 경우와는 달리, 불소 처리 분말을 5~75 질량%로 어느 정도 배합해도 분말의 응집이 일어나지 않고 균일한 마무리가 되고, 사용성이 우수한 분말 화장료가 수득되는 것이 분명해졌다(제조예 5-2~5-6).

이상에 의해, 본 발명의 제조 방법에 의해 수득되는 분말 화장료에 배합되는 불소 처리 분말의 바람직한 배합량은 상한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 5~75 질량%이고 더욱 바람직하게는 20~65 질량%이다.

계속해서, 본 발명자들은 고점성 유분의 바람직한 배합량에 대해서 검토했다.

상기 표 14의 우측란에 나타낸 바와 같이, 종래의 건식법을 사용하여 불소 처리 분말 40 질량%로 고정하고, 고점성 유분을 적절하게 변화시켜 배합시킨 경우, 고점성 유분을 증량함으로써 내충격성은 다소 개선되지만, 사용성이 떨어지는 결과가 되었다(제조예 8-1~8-4). 또한, 한편 상기 표 7의 좌측란에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 분말 화장료를 제조한 경우, 종래의 제조 방법을 사용한 경우와는 달리, 상기 처방과 동일하게 불소 처리 분말 40 질량%로 고정하고, 고점성 유분을 0.1~10 질량% 배합해도 분말의 응집이 일어나지 않고 균일한 마무리가 되어 사용성이 우수한 분말 화장료가 수득되는 것이 명백해졌다(제조예 7-2~7-5).

그러나, 고점성 유분을 10 질량%를 초과하여 배합시키면 균일한 마무리나 사용성이 약간 떨어지는 경향이 있었다(제조예 7-6).

이상에 의해 본 발명의 제조 방법에 의해 수득되는 분말 화장료에 배합되는 고점성 유분의 바람직한 배합량은 0.1~10 질량%이고, 더욱 바람직하게는 0.5~5 질량%인 것이 명백해졌다.

실시예 11 파운데이션 질량%

세리사이트 10

합성 마이카 잔량

데실트리실록산카본산 아연 피복 탈크 5

구상 실리콘 분말 3

(트레필 E-506S: 도레·다우코닝 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

(토스팔 2000B: 도시바 실리콘 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

(실리콘 파우더 KSP300: 신에츠가가쿠고교 가부시키가이샤 제조)

구상 다공질 실리카 2

(산스페아L-51: 아사히가라스 가부시키가이샤 제조)

산화티탄 11

적색 간섭계 펄 안료 2

아연화 2

벵갈라 0.8

황산화철 2

흑산화철 0.1

구상 나일론말 4

디메틸폴리실록산(5 mPa·s) 3

디메틸폴리실록산(5000 mPa·s) 2

스쿠알란 3

바세린 2

소르비탄세스퀴이소스테아레이트 1

파라벤 적량

산화방지제 적량

향료 적량

(제법) 처방중의 분말 성분에 유성 성분을 첨가하여 헨쉘 믹서에서 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

실시예 12 백분( 프레스트 파우더) 질량%

데실트리실록산카본산 아연 피복탈크 10

합성 마이카 잔량

아연화 5

적색 간섭계 펄 안료 3

미립자 산화 티탄 3

구상 실리콘 분말 3

(트레필 E-506S: 도레·다우코닝 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

(토스팔 2000B: 도시바 실리콘 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

구상 다공질 실리카 2

(산스페아L-51: 아사히가라스 가부시키가이샤 제조)

디메틸폴리실록산(5000 mPa·s) 2

말산 디이소스테아릴(2000 mPa·s) 1

스쿠알란 1

에스테르유 2

파라벤 적량

산화방지제 적량

향료 적량

실시예 13: 파운데이션 질량%

세리사이트 10

합성 마이카 잔량

데실트리실록산카본산 아연 피복 탈크 5

구상 실리콘 분말 3

(트레필 E-506S: 도레·다우코닝 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

(토스팔 2000B: 도시바 실리콘 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

구상 다공질 실리카 2

(산스페아L-51: 아사히가라스 가부시키가이샤 제조)

실리콘 처리 산화 티탄 15

적색 간섭계 펄 안료 2

아연화 2

실리콘 처리 벵갈라 0.8

실리콘 처리 황산화철 2

실리콘 처리 흑산화철 0.1

구상 나일론말 4

1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(5 %)

/화학식 2의 공중합체(2 %) 탈크 20

1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(5 %)

/화학식 2의 공중합체(2 %) 황산 바륨 10

디메틸폴리실록산(5 mPa·s) 3

디메틸폴리실록산(5000 mPa·s) 2

스쿠알란 3

바세린 1

다이머디리놀산 디(피토스테릴·베헤닐) 2

소르비탄세스퀴이소스테아레이트 0.2

클로르페네신 적량

산화방지제 적량

향료 적량

(제법) 처방중의 분말 성분에 유성 성분을 첨가하여 헨쉘 믹서로 일정 시간 혼합한 후, 도 1의 회전 날개 대향형 혼합 장치를 사용하여 2 회 혼합하고, 수지 중간 접시에 건식 프레스 성형했다.

실시예 14 백분( 프레스트 파우더) 질량%

데실트리실록산카본산 아연 피복탈크 10

합성 마이카 잔량

실릴화 실리카 5

아연화 5

적색 간섭계 펄 안료 3

미립자 산화 티탄 3

구상 실리콘 분말 3

(트레필 E-506S: 도레·다우코닝 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

(토스팔 2000B: 도시바 실리콘 가부시키가이샤 제조)

구상 실리콘 분말 5

구상 다공질 실리카 2

(산스페아L-51: 아사히가라스 가부시키가이샤 제조)

1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(5%)

/화학식 2의 공중합체(5%) 탈크 40

수첨 폴리이소부텐(20000 mPa·s) 0.5

말산 디이소스테아릴(2000 mPa·s) 1

스쿠알란 1

에스테르유 1

파라벤 적량

산화방지제 적량

향료 적량

상기 실시예 11~실시예 14에 의해 수득된 분말 화장료는 모두 미립자감, 촉촉함, 매끄러움, 가루감, 균일한 마무리라는 각종 실용 특성의 점에서 우수하고 또한 내충격성도 양호한 것이었다.

10: 회전 날개 대향형 혼합 장치 11: 혼합실
12, 13: 모터 14: 제 1 회전 날개
15: 제 2 회전 날개 16: 투입구
17: 배출구 20: 원료 공급 장치
30: 포집 장치 32: 회수 용기
40: 흡인 장치

Claims

분말 성분 65~97 질량%와 결합제로서의 유성 성분 3~35 질량%를, 용매는 이용하지 않고 건식 혼합하여, 분말 화장료를 제조하는 방법으로서,
상기 건식 혼합에 사용하는 장치는 복수의 날개를 설치한 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 수평 방향의 동일 축선상에 각각 개별의 회전축을 갖도록 대향한 상태에서 혼합실내에 배치하고, 제 1 회전 날개측의 투입구로부터 원료를 공급하고 또한 상기 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 서로 동일 또는 반대 방향으로 회전시킴으로써 원료를 혼합하여, 제 2 회전 날개측의 배출구로부터 혼합된 원료를 배출하는 회전 날개 대향형 혼합 장치인 것을 특징으로 하는 분말 화장료의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 회전 날개 대향형 혼합 장치에서 제 1 회전 날개 및 제 2 회전 날개를 서로 반대 방향으로 회전시켜 사용하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료의 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 분말 성분 중에 불소 화합물 처리 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료의 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 분말 성분 중에 탄성 분말을 분말 화장료 전량에 대해서 5.0~20.0 질량% 포함하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료의 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 유성 성분 중에 점도가 100~50000 mPa·s인 유분을 분말 화장료 전량에 대해서 0.1~10 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료의 제조 방법.
제 5 항에 있어서,
상기 분말 성분 중에 불소 화합물 처리 분말을 분말 화장료 전량에 대해서 5~75 질량% 함유하는 것을 특징으로 하는 분말 화장료의 제조 방법.
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