KR101002863B1 - 디알킬카르보네이트의 공업적 분리 방법 - Google Patents
디알킬카르보네이트의 공업적 분리 방법 Download PDFInfo
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Abstract
Description
Claims (27)
- 환상 카르보네이트와 지방족 1가 알코올을 원료로 하고, 이 원료를 균일계 촉매가 존재하는 연속 다단 증류탑 A 내에 연속적으로 공급하여, 상기 탑 A 내에서 반응 증류를 행하고, 탑 하부로부터 생성되는 디올류를 포함하는 고비점 반응 혼합물 (AB)를 액상으로 연속적으로 추출하고, 탑 상부로부터 생성되는 디알킬카르보네이트 및 상기 지방족 1가 알코올을 포함하는 저비점 반응 혼합물 (AT)를 가스상으로 연속적으로 추출하고, 상기 저비점 반응 혼합물 (AT)를 연속 다단 증류탑 B에 연속적으로 공급함으로써, 상기 지방족 1가 알코올을 주성분으로 하는 탑정 성분 (BT)와 디알킬카르보네이트를 주성분으로 하는 탑저 성분 (BB)로 증류 분리할 때,상기 연속 다단 증류탑 B로서, 하기 수학식 1 내지 8을 만족하는 길이 L1(㎝), 내경 D1(㎝), 내부에 단수 n1을 갖는 인터널을 갖는 회수부와, 길이 L2(㎝), 내경 D2(㎝), 내부에 단수 n2를 갖는 인터널을 갖는 농축부를 포함하는 증류탑을 사용하는 것을 특징으로 하는 디알킬카르보네이트의 공업적 분리 방법.<수학식 1>500≤L1≤3000<수학식 2>100≤D1≤1000<수학식 3>2≤L1/D1≤30<수학식 4>10≤n1≤40<수학식 5>700≤L2≤5000<수학식 6>50≤D2≤800<수학식 7>10≤L2/D2≤50<수학식 8>35≤n2≤100
- 제1항에 있어서, 분리되는 디알킬카르보네이트의 양이 1 시간당 2톤 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 B의 L1, D1, L1/D1, n1, L2, D2, L2/D2, n2가 각각 800≤L1≤2500, 120≤D1≤800, 5≤L1/D1≤20, 13≤n1≤25, 1500≤L2≤3500, 70≤D2≤600, 15≤L2/D2≤30, 40≤n2≤70, L1≤L2, D2≤D1인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 B의 회수부 및 농축부의 인터널이 각각 트레이 및/또는 충전물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 B의 회수부 및 농축부의 인터널이 각각 트레이인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 트레이가 다공판 트레이인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 상기 다공판부의 면적 1 ㎡당 150 내지 1200개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.5 내지 5 ㎠인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 상기 다공판부의 면적 1 ㎡당 200 내지 1100개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.7 내지 4 ㎠인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 상기 다공판부의 면적 1 ㎡당 250 내지 1000개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.9 내지 3 ㎠인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 B의 탑저 온도가 150 내지 250 ℃의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 B의 환류비가 0.5 내지 5의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탑저 성분 (BB) 중의 디알킬카르보네이트의 농도가 상기 탑저 성분 100 질량%에 대하여, 97 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탑저 성분 (BB) 중의 디알킬카르보네이트의 농도가 상기 탑저 성분 100 질량%에 대하여, 99 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탑저 성분 (BB) 중의 디알킬카르보네이트의 농도가 상기 탑저 성분 100 질량%에 대하여, 99.9 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탑정 성분 (BT)를 디알킬카르보네이트와 디올류의 제조용 원료로서 리사이클하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 환상 카르보네이트가 에틸렌카르보네이트 및/또는 프로필렌카르보네이트이고, 지방족 1가 알코올이 메탄올 및/또는 에탄올이고, 분리해야 하는 디알킬카르보네이트가 디메틸카르보네이트 및/또는 디에틸카르보네이트인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 할로겐 함유량이 0.1 ppm 이하인 디알킬카르보네이트를 분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 할로겐 함유량이 1 ppb 이하인 디알킬카르보네이트를 분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제17항에 있어서, 지방족 1가 알코올의 함유량이 0.1 질량% 이하이고, 할로겐 함유량이 1 ppb 이하인 고순도 디알킬카르보네이트를 분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 환상 카르보네이트와 지방족 1가 알코올을 원료로 하고, 이 원료를 균일계 촉매가 존재하는 연속 다단 증류탑 A 내에 연속적으로 공급하여, 상기 탑 A 내에서 반응 증류를 행하고, 탑 하부로부터 생성되는 디올류를 포함하는 고비점 반응 혼합물 (AB)를 액상으로 연속적으로 추출하고, 탑 상부로부터 가스상으로 연속적으로 추출된 생성 디알킬카르보네이트 및 상기 지방족 1가 알코올을 포함하는 저비점 반응 혼합물 (AT)를, 상기 지방족 1가 알코올을 주성분으로 하는 탑정 성분 (BT)와 디알킬카르보네이트를 주성분으로 하는 탑저 성분 (BB)로 증류 분리하기 위한 연속 다단 증류탑 B이며,상기 연속 다단 증류탑 B가 하기 수학식 1 내지 8을 만족하는 길이 L1(㎝), 내경 D1(㎝), 내부에 단수 n1을 갖는 인터널을 갖는 회수부와, 길이 L2(㎝), 내경 D2(㎝), 내부에 단수 n2를 갖는 인터널을 갖는 농축부를 구비하는 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.<수학식 1>500≤L1≤3000<수학식 2>100≤D1≤1000<수학식 3>2≤L1/D1≤30<수학식 4>10≤n1≤40<수학식 5>700≤L2≤5000<수학식 6>50≤D2≤800<수학식 7>10≤L2/D2≤50<수학식 8>35≤n2≤100
- 제20항에 있어서, L1, D1, L1/D1, n1, L2, D2, L2/D2, n2가 각각 800≤L1≤2500, 120≤D1≤800, 5≤L1/D1≤20, 13≤n1≤25, 1500≤L2≤3500, 70≤D2≤600, 15≤L2/D2≤30, 40≤n2≤70, L1≤L2, D2≤D1인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제20항 또는 제21항에 있어서, 회수부 및 농축부의 인터널이 각각 트레이 및/또는 충전물인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제22항에 있어서, 회수부 및 농축부의 인터널이 각각 트레이인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제23항에 있어서, 상기 트레이가 다공판 트레이인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제24항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 상기 다공판부의 면적 1 ㎡당 150 내지 1200개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.5 내지 5 ㎠인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제24항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 상기 다공판부의 면적 1 ㎡당 200 내지 1100개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.7 내지 4 ㎠인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제24항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 상기 다공판부의 면적 1 ㎡당 250 내지 1000개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.9 내지 3 ㎠인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
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