KR100941560B1 - 디올의 공업적 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
Description
Claims (30)
- 환상 카르보네이트와 지방족 1가 알코올을 원료로 하고, 이 원료를 촉매가 존재하는 연속 다단 증류탑 A 내에 연속적으로 공급하여, 상기 탑 A 내에서 반응 증류를 행하고, 탑 상부로부터 생성되는 디알킬카르보네이트 및 상기 지방족 1가 알코올을 포함하는 저비점 반응 혼합물 (AT)를 가스상으로 연속적으로 추출하고, 탑 하부로부터 생성되는 디올류를 포함하는 고비점 반응 혼합물 (AB)를 액상으로 연속적으로 추출하고, 이어서 상기 고비점 반응 혼합물 (AB) 중에 함유된 디올보다 저비점인 물질을 분리하기 위해 상기 고비점 반응 혼합물 (AB)를 연속 다단 증류탑 C에 연속적으로 공급하여, 디올보다 저비점인 물질을 탑정 성분 (CT) 및 사이드 컷트 성분 (CS)로서 연속적으로 얻고, 탑저 성분 (CB)로서 디올보다 저비점인 물질을 실질적으로 포함하지 않는 디올을 연속적으로 얻음으로써 디올을 제조할 때, 상기 연속 다단 증류탑 C가(a) 하기 수학식 1 내지 9를 만족하는 길이 L1(㎝), 내경 D1(㎝), 내부에 단수 n1을 갖는 인터널을 갖는 회수부와, 길이 L2(㎝), 내경 D2(㎝), 내부에 단수 n2를 갖는 인터널을 갖는 농축부를 포함하는 연속 다단 증류탑이며,(b) 상기 연속 다단 증류탑 C의 농축부에는 인터널로서 1개 이상의 침니 트 레이가 설치되어 있고, 상기 침니 트레이에는, 하기 수학식 10을 만족하는 단면적 S(㎠)의 개구부를 갖는 침니가 1개 이상 설치되어 있고,상기 침니의 상기 개구부로부터 상기 침니의 가스 출구까지의 높이 h(㎝)가 하기 수학식 11을 만족하는 침니이고,(c) 사이드 컷트 추출구가 상기 연속 다단 증류탑 C의 상기 침니 트레이의 액체 저장부에 접속되어 있는연속 다단 증류탑인 것을 특징으로 하는 디올의 공업적 제조 방법.<수학식 1>300≤L1≤3000<수학식 2>50≤D1≤700<수학식 3>3≤L1/D1≤30<수학식 4>3≤n1≤30<수학식 5>1000≤L2≤5000<수학식 6>50≤D2≤500<수학식 7>10≤L2/D2≤50<수학식 8>20≤n2≤100<수학식 9>D2≤D1<수학식 10>200≤S≤1000<수학식 11>10≤h≤80
- 제1항에 있어서, 제조되는 디올의 양이 1 시간당 1톤 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 탑 하부에 있는 회수부 최하부의 인터널의 하부에 추가로 복수(n3단)의 트레이 K를 설치하고, 상기 트레이 K의 최상단으로부터 액체를 일부 연속적으로 추출하여, 리보일러로 증류에 필 요한 열량을 제공한 후, 상기 가열된 액체를 회수부 최하부의 인터널과 상기 최상단 트레이 K 사이에 설치된 공급구로부터 증류탑 C로 되돌리고, 나머지 액체를 하부의 트레이에 순서대로 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 트레이 K가 배플 트레이인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 트레이 K가 존재하는 장소의 탑의 내경 (D3)이 D1≤D3인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 L1, D1, L1/D1, n1, L2, D2, L2/D2, n2, n3이 각각 500≤L1≤2000, 70≤D1≤500, 5≤L1/D1≤20, 5≤n1≤20, 1500≤L2≤4000, 70≤D2≤400, 15≤L2/D2≤40, 30≤n2≤90, 3≤n3≤20인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 회수부의 인터널 및 농축부의 침니 트레이를 제외한 인터널이 각각 트레이 및/또는 충전물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 회수부의 인터널이 트레이이고, 농축부의 침니 트레이를 제외한 인터널이 트레이 및/또는 규칙 충전물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 트레이가 다공판 트레이인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 다공판부의 면적 1 ㎡당 100 내지 1000개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.5 내지 5 ㎠인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 회수부에서의 상기 다공판 트레이의 개구비(트레이 1단의 구멍의 단면적의 합계와 상기 트레이의 면적의 비)가 2 내지 15 %의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 농축부에서의 상기 다공판 트레이의 개구비(트레이 1단의 구멍의 단면적의 합계와 상기 트레이의 면적의 비)가 1.5 내지 12 %의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 침니 트레이의 개구비(침니의 개구부 단면적의 합계와, 상기 개구부 전체 단면적을 포함하는 침니 트레이의 면적의 비)가 10 내지 40 %의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 탑저 온도가 150 내지 250 ℃의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 탑정 압력이 50000 내지 300000 Pa의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 환류비가 0.3 내지 5의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탑정 성분 (CT) 중의 디올의 함유량이 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 사이드 컷트 성분 (CS) 중의 디올의 함유량이 상기 연속 다단 증류탑 C에 공급된 디올의 0.5 % 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 환상 카르보네이트와 지방족 1가 알코올을 원료로 하고, 이 원료를 촉매가 존재하는 연속 다단 증류탑 A 내에 연속적으로 공급하여, 상기 탑 A 내에서 반응 증류를 행하고, 탑 상부로부터 생성되는 디알킬카르보네이트 및 상기 지방족 1가 알코올을 포함하는 저비점 반응 혼합물 (AT)를 가스상으로 연속적으로 추출하고, 탑 하부로부터 생성되는 디올류를 포함하는 고비점 반응 혼합물 (AB)를 액상으로 연속적으로 추출하고, 이어서 상기 고비점 반응 혼합물 (AB) 중에 함유된 디올보다 저비점인 물질을 분리하기 위해 상기 고비점 반응 혼합물 (AB)를 연속 다단 증류탑 C에 연속적으로 공급하여, 디올보다 저비점인 물질을 탑정 성분 (CT) 및 사이드 컷트 성분 (CS)로서 연속적으로 얻고, 탑저 성분 (CB)로서, 디올보다 저비점인 물질을 실질적으로 포함하지 않는 디올을 연속적으로 얻음으로써 디올을 제조하기 위한 연속 다단 증류탑 C이며,(a) 상기 연속 다단 증류탑 C가 하기 수학식 1 내지 9를 만족하는 길이 L1(㎝), 내경 D1(㎝), 내부에 단수 n1을 갖는 인터널을 갖는 회수부와, 길이 L2(㎝), 내경 D2(㎝), 내부에 단수 n2를 갖는 인터널을 갖는 농축부를 포함하는 증류탑이고,(b) 상기 연속 다단 증류탑 C의 농축부에는 인터널로서 1개 이상의 침니 트레이가 설치되어 있고, 상기 침니 트레이에는, 하기 수학식 10을 만족하는 단면적 S(㎠)의 개구부를 갖는 침니가 1개 이상 설치되어 있고,상기 침니의 상기 개구부로부터 상기 침니의 가스 출구까지의 높이 h(㎝)가 하기 수학식 11을 만족하는 침니이고,(c) 사이드 컷트 추출구가 상기 연속 다단 증류탑 C의 상기 침니 트레이의 액체 저장부에 접속되어 있는것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.<수학식 1>300≤L1≤3000<수학식 2>50≤D1≤700<수학식 3>3≤L1/D1≤30<수학식 4>3≤n1≤30<수학식 5>1000≤L2≤5000<수학식 6>50≤D2≤500<수학식 7>10≤L2/D2≤50<수학식 8>20≤n2≤100<수학식 9>D2≤D1<수학식 10>200≤S≤1000<수학식 11>10≤h≤80
- 제19항에 있어서, 상기 연속 다단 증류탑 C의 탑 하부에 있는 회수부 최하부의 인터널의 하부에 추가로 복수(n3단)의 트레이 K를 설치하고, 상기 트레이 K의 최상단으로부터 액체를 일부 연속적으로 추출하여, 리보일러로 증류에 필요한 열량을 제공한 후, 상기 가열된 액체를 회수부 최하부의 인터널과 상기 최상단 트레이 K 사이에 설치된 공급구로부터 증류탑 C로 되돌리고, 나머지 액체를 하부의 트레이에 순서대로 공급할 수 있는 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제20항에 있어서, 상기 트레이 K가 배플 트레이인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기 트레이 K가 존재하는 장소의 탑의 내경 (D3)이 D1≤D3인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, L1, D1, L1/D1, n1, L2, D2, L2/D2, n2, n3이 각각 500≤L1≤2000, 70≤D1≤500, 5≤L1/D1≤20, 5≤n1≤20, 1500≤L2≤4000, 70≤D2≤400, 15≤L2/D2≤40, 30≤n2≤90, 3≤n3≤20인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 회수부의 인터널 및 농축부의 침니 트레이를 제외한 인터널이 각각 트레이 및/또는 충전물인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제24항에 있어서, 회수부의 인터널이 트레이이고, 농축부의 침니 트레이를 제외한 인터널이 트레이 및/또는 규칙 충전물인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제24항에 있어서, 상기 트레이가 다공판 트레이인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제26항에 있어서, 상기 다공판 트레이가 다공판부의 면적 1 ㎡당 100 내지 1000개의 구멍을 갖고 있고, 구멍 1개당 단면적이 0.5 내지 5 ㎠인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제26항에 있어서, 회수부에서의 상기 다공판 트레이의 개구비(트레이 1단의 구멍의 단면적의 합계와 상기 트레이의 면적의 비)가 2 내지 15 %의 범위인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제26항에 있어서, 농축부에서의 상기 다공판 트레이의 개구비(트레이 1단의 구멍의 단면적의 합계와 상기 트레이의 면적의 비)가 1.5 내지 12 %의 범위인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
- 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침니 트레이의 개구비(침니의 개구부 단면적의 합계와, 상기 개구부 전체 단면적을 포함하는 침니 트레이의 면적의 비)가 10 내지 40 %의 범위인 것을 특징으로 하는 연속 다단 증류탑.
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