CN118059788A - 一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置及脱轻方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置及脱轻方法,涉及碳酸二甲酯提纯脱轻技术领域,本发明是利用脱除塔内转轴转动带动转臂活动,实现转轴上套设活动套柱控制,当进行饱和填充混合物排料操作时,配重球重力占主导地位并带动整个滤板向上移动挤压位于填料罩内填充混合物,将填充混合物内吸收了甲醇的酸性废水排出,同时活动套柱活动带动转杆转动,实现位于混料罐内通槽的闭合,其次,挤压排料后的填充混合物又可以进行工作,无需操作人员频繁更换,提高了碳酸二甲酯整体制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸二甲酯提纯脱轻技术领域,具体为一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置及脱轻方法。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料,也是一种重要的有机合成中间体,分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团,具有多种反应性能,在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点,由于碳酸二甲酯毒性较小,是一种具有发展前景的“绿色”化工产品;
针对高纯度DMC制备是将DMC中的氯甲酸甲酯(MCF)与10%的甲醇钠溶液反应、然后再次精馏提纯从而得到高纯度的DMC,通常将30%的甲醇钠(SM)与高纯甲醇在SM制备罐中稀释,通过SM接受泵循环数次使其混合均匀得到10%的甲醇钠送至SM进料罐,将精馏工段得到的DMC与SM在甲醇脱除塔给料罐中混合,反应去除MCF通过过滤器将反应生成的氯化钠,将物料送至甲醇脱除塔,甲醇脱除塔使用0.5MPa蒸汽加热的再沸器提供热源,甲醇脱除塔顶部气相经甲醇脱除塔冷凝器冷却后进入甲醇脱除塔回流罐,回流罐气相放空,液相经回流泵部分作为回流液经离子交换树脂罐返回甲醇脱除塔,另一部分送往废液收集罐,甲醇脱除塔塔底物料经泵送至高纯DMC塔;
其中,甲醇钠(SM)与氯甲酸甲酯(MCF)反应生成氯化钠和碳酸二甲酯(DMC),盐不溶于有机溶剂,经过过滤可将盐过滤,而甲醛与甲醇在离子交换树脂罐中反应生成甲缩醛和水,甲缩醛可在甲醇脱除塔中去除,从而实现整个碳酸二甲酯的脱轻操作,而整个甲醇脱除塔类似于脱轻塔,需要通过设置填充混合物来对反应生成物进行吸附溶解,从而实现碳酸二甲酯与甲醇的分离过滤,但填充混合物在使用过程中需要人员手动高频率更换,而填充混合物内存有的酸性液体以及挥发有毒气体使得更换难度提高;
为此,我们提出一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置及脱轻方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置及脱轻方法,以解决上述背景技术中提出的在进行碳酸二甲酯内甲醇去除时,位于脱除塔内填充混合物由于反应生成物吸附饱和,导致后期部分酸性液体从填充混合物上下落至高纯度碳酸二甲酯内,为此不得不停机更换填充混合物,造成整个碳酸二甲酯制备效率降低的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,包括脱除塔、冷凝罐和 DMC检验槽罐,所述脱除塔顶部通过连接管与冷凝罐相连通,所述冷凝罐底部通过连接管与DMC检验槽罐相连通,所述冷凝罐一侧开设有进水口,且位于冷凝罐另一侧开设有出水口二,所述脱除塔的顶部安装有传动罩,所述脱除塔内安装有转调机构;
所述脱除塔的一侧安装有混料罐,且位于混料罐的一侧安装有废液收集罐,所述混料罐一侧与脱除塔相连通,所述DMC检验槽罐底部一侧通过连接管与混料罐相连通,所述DMC检验槽罐底部另一侧通过连接管与废液收集罐相连通;
所述转调机构包括转轴、活动套柱和卡套,所述脱除塔的两侧内壁活动连接有转轴,所述转轴一端连接齿轮与传动罩内连接齿轮啮合连接,所述转轴的两侧外壁通过轴承对称转动连接有转臂,所述转臂的一端通过点焊固定有配重球,所述转轴的外壁且位于转臂顶部滑动连接有活动套柱,所述活动套柱的两侧对称转动连接有连接杆,且位于连接杆的一端与转臂一侧对应活动连接,所述活动套柱的外壁套设活动连接有滤板,所述活动套柱的顶部一侧且位于转轴外壁套设安装有卡套,且卡套与活动套柱相固定。
进一步的,所述脱除塔的内壁通过螺栓固定有填料罩,所述活动套柱的一侧贯穿填料罩并与填料罩滑动连接,所述填料罩与滤板相对面安装有填充混合物,所述脱除塔的一侧外壁且与填充罩齐平开设有填充口。
进一步的,所述混料罐内壁安装有排料壳,所述排料壳上开设有通槽,所述通槽内安装有密封板,所述混料罐内且位于排料壳的一侧活动连接有转盘,所述转盘的一侧通过点焊固定有凸起,所述转盘的一侧贯穿排料壳并通过点焊与密封板一侧相固定,所述混料罐内且位于排料壳顶部安装有离子交换树脂。
进一步的,所述脱除塔的底部安装有加热罐,所述加热罐的一侧开设有出水口一,且位于加热罐另一侧开设有进气口,所述加热罐的一侧通过连接管与脱除塔相连通,所述加热罐的顶部一侧开设有进料口,所述加热罐上进气口与冷凝罐上出水口二通过连接管相连通,且连接管道上安装有加热器,所述加热罐上出水口一与冷凝罐上进水口通过连接管相连通。
进一步的,所述脱除塔的两侧内壁通过轴承转动连接有转杆,所述转杆位于脱除塔内通过点焊固定有卡头,所述卡头的两侧与卡套为转动连接,所述转杆的另一端贯穿脱除塔和混料罐一侧并与转盘上凸起相卡接。
本发明还提出一种碳酸二甲酯提纯脱轻方法,该碳酸二甲酯提纯脱轻方法包括:
去除反应初期用于甲醇钠混合的甲醇,将混料结束的甲醇钠送入外部给料罐中,再将氯甲酸甲酯与甲醇钠混合物在给料罐内反应,并将反应产物通入过滤器中,并将过滤结束的混料通入加热罐内;
通过向加热罐的进气口通入高温水蒸气用于对加热罐内混料加热蒸馏,甲醇蒸汽先顺着连接管进入到脱除塔内,脱除塔顶部气相经冷凝罐冷却后进入回流罐,最终来到混料罐内与离子交换树脂接触,甲醇与甲醛在离子交换树脂内反应生成甲缩醛和水,并通过排料壳上通槽进入到脱除塔内;
甲缩醛和水在填料罩中与填充混合物接触,并被填充混合物吸收,而后加热罐内温度升高完成整个碳酸二甲酯的蒸馏冷凝,并进入到DMC检验槽罐中,经过DMC检验槽罐纯度检测后,符合标准的碳酸二甲酯进入到混料罐中,最后贯穿填料罩来到脱除塔底部汇集,并被泵体抽入高纯度DMC采集罐中,不符合的碳酸二甲酯则会直接排入废液收集罐中保存。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明中,将碳酸二甲酯与甲醇蒸馏气化进入到脱除塔内,再利用液化的甲醇与甲醛在混料罐内离子交换树脂中反应生成甲缩醛,一并返回脱除塔内,并利用脱除塔内填充混合物对甲缩醛与水吸收,不容的碳酸二甲酯则会过滤来到脱除塔底部汇集,从而完成整个碳酸二甲酯去甲醇脱轻操作,同时位于冷凝罐底部安装的DMC检验槽罐,实现对蒸馏冷凝后碳酸二甲酯纯度检验,保证进入到脱除塔内碳酸二甲酯的纯度;
2、本发明中,利用脱除塔内转轴转动带动转臂活动,实现转轴上套设活动套柱控制,当进行饱和填充混合物排料操作时,配重球重力占主导地位并带动整个滤板向上移动挤压位于填料罩内填充混合物,将填充混合物内吸收了甲醇的酸性废水排出,同时活动套柱活动带动转杆转动,实现位于混料罐内通槽的闭合,防止反应物料进入脱除塔,而此时的脱除塔无法处理吸附,导致部分反应物携带碳酸二甲酯排入废料罐中,造成碳酸二甲酯浪费,其次,在转轴转动时,转动的转臂加速脱除塔内气体流动,同时挤压排料后的填充混合物又可以进行工作,无需操作人员频繁更换,提高了碳酸二甲酯整体制备效率。
附图说明
图1为本发明用于碳酸二甲酯提纯脱轻方法流程图;
图2为本发明碳酸二甲酯提纯脱轻罐体连接示意图;
图3为本发明脱除塔与混料罐连接剖面结构示意图;
图4为本发明转调机构上滤板与填充罩连接结构示意图;
图5为本发明活动套柱上卡套拉动转杆转动结构示意图;
图6为本发明排料壳内密封板与转盘连接结构示意图;
图7为本发明转盘带动密封板在通槽内转动结构示意图;
图8为本发明转盘中轴与密封板套接剖面结构示意图;
图9为本发明转杆与脱除塔内壁连接结构示意图。
图中:1、脱除塔;2、加热罐;3、进料口;4、传动罩;5、转调机构;501、转轴;502、转臂;503、活动套柱;504、滤板;505、连接杆;506、配重球;507、卡套;6、填料罩;7、填充混合物;8、转杆;9、卡头;10、混料罐;11、排料壳;12、通槽;13、密封板;14、转盘;15、离子交换树脂;16、冷凝罐;17、DMC检验槽罐;18、废液收集罐;19、填充口;20、泵体;21、凸起;22、出水口一;23、进气口;24、进水口;25、出水口二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-9,本发明提供一种技术方案:
脱轻塔具体而言,当原油被加热至一定温度时,其中的低碳数烃类物质会开始汽化,并随着气流进入到脱轻塔内部,在脱轻塔内部,气体会与固体填料进行接触,并发生吸附和反应等过程,最终,低碳数烃类物质会被吸附在填料表面或与填料发生反应,依据脱轻塔原理,本发明在脱除塔1内安装上填料罩6,通过填料罩6中添加的填充混合物7来对反应过程中甲醇的去除,从而获取高纯度DMC;
具体工作时,前段工艺处理罐内完成了甲醇钠在高纯甲醇内的稀释混合,再将稀释混合液通入带有氯甲酸甲酯的加料罐中反应,甲醇钠与氯甲酸甲酯反应生成氯化钠和碳酸二甲酯,其中,氯化钠不溶于有机溶剂,经过过滤器可将盐过滤,剩余反应生成物与用于溶解的甲醇一并进入到加热罐2中,利用位于加热罐2进料口3内通入的高温水蒸气来对混料包括甲醇和碳酸二甲酯加热蒸馏,其中甲醇沸点在64.7℃,碳酸二甲酯沸点在90℃,甲醇先一步气化通过连接管进入到脱除塔1内,最终通过经过脱除塔1来到冷凝罐16中;
同时为避免能源浪费,如图3所示,整个加热罐2内设置有盘管,盘管位于加热罐2上的进气口23与冷凝罐16的出水口二25通过连接管道连接,同时连接管道上安装有加热器,由于液化放热使得冷凝罐16内液体温度升高,为此加热器加热到指定温度所耗电降低,盘管的出水口一22与冷凝罐16的进水口24连接,从加热罐2内排出的液体到达冷凝罐16后温度降低,用于给高温蒸汽降温;
经过冷凝的甲醇重新液化并顺着连接管进入到DMC检验槽罐17中,再通过DMC检验槽罐17来到混料罐10中,如图3所示,整个混料罐10内填充有离子交换树脂15,其中,利用反应精馏法制备甲缩醛,该离子交换树脂15为强酸性阳离子交换树脂15,并作为固体反应催化剂,甲醇与离子交换树脂15内甲醛反应生成甲缩醛和水并汇集在排料壳11的顶部;
如图7所示,位于排料壳11上开设有通槽12,且位于通槽12内转动连接有密封板13,位于排料壳11的外壁活动连接有转盘14,且位于转盘14中轴贯穿通槽12并与密封板13相套接,使得在转盘14转动后即可带动密封板13在通槽12内转动,实现对混料罐10内反应生成液体的流通控制;
对于整个混料罐10一侧与脱除塔1连通,位于混料罐10内反应生成的甲缩醛以及后期液化的碳酸二甲酯都可以从混料罐10进入脱除塔1内,位于脱除塔1进料位置的底部安装有填充罩,同时整个脱除塔1内还安装有转调机构5,转轴501的一端贯穿填料罩6并与顶部传动罩4内电机端部齿轮啮合连接,使得电机转动带动整个转轴501转动;
如图4所示,整个转轴501外壁对称活动连接有转臂502,其中转臂502上设置有切面纹路,使得在转臂502转动时,能够产生向上的气流,从而加速脱除塔1内蒸汽的活动效率,其次,位于转轴501外壁且在转臂502的顶部套设活动有活动套柱503,活动套柱503两侧对称转动连接有连接杆505,且连接杆505的一端与转臂502一侧对应活动连接,转臂502的一端固定连接有配重球506,常态下,受配重球506重力作用,拉动转臂502顶部向上运动,同时在转臂502转动时通过连接杆505将整个活动套柱503向上推动,位于活动套柱503上活动连接的滤板504也会在填料罩6内上升,与此同时,位于活动套柱503顶部安装的卡套507也会同步上升;
位于滤板504与填料罩6相对面安装有填充混合物7,用于对混料罐10内进入的甲缩醛和水进行吸附溶解,而对于碳酸二甲酯液相则可以直接通过填充混合物7并来到脱除塔1的底部,并被泵体20抽出脱除塔1;
为提高整个填充混合物7的使用寿命,在填充混合物7快达到吸附饱和状态时,无需操作人员穿戴防具,从脱除塔1填充口19位置将填料罩6顶部盖板打开,更换填充混合物7,此时传动罩4内电机停止工作,同时加热罐2停止加热,转轴501停止转动后,没有离心力加持的转臂502在自身配重球506的重力作用下开始向下转动,而转臂502的另一侧则会向上转动,并将整个活动套柱503向上推动,滤板504向上移动的同时开始挤压填充混合物7,并将填充混合物7内多余酸性有机废水挤出,与此同时,脱除塔1外侧泵体20开始将废水抽出排入特定罐体内;
而当脱除塔1开始工作时,传动罩4带动整个转轴501开始转动,此时转臂502上配重球506由于离心力作用带动转臂502展开,导致连接杆505开始拉动滤板504向下运动,如图4所示,位于脱除塔1内壁转动连接有转杆8,同时如图9所示,转杆8整体呈现“十字”状结构,其中前后两侧与脱除塔1内壁两侧活动连接,而转杆8左右两侧分别位于脱除塔1和混料罐10中,转杆8位于脱除塔1内固定连接有卡头9,而转杆8一端位于混料罐10中与转盘14上凸起21相卡接,卡头9的两侧与活动套柱503上卡套507为转动连接,在转轴501停止转动时,受配重球506重力作用,此时整个滤板504从填料罩6最底部运动至图4状态,同时卡套507的上升带动转杆8顺时针转动,转杆8另一端转动带动转盘14上凸起21逆时针转动,从而使得转盘14连接在通槽12内的密封板13从开放状态转变为关闭状态;
如图7所示,位于密封板13的外侧套设有密封圈,整体结构类似于“蝶阀”,转盘14的中轴贯穿密封板13并与通槽12一侧内壁活动连接,再如图8所示,密封板13套设卡接在转盘14中轴上,密封板13转动并与通槽12处于平行状态,位于密封板13边缘密封圈受挤压完成对整个通槽12与密封板13间隙堵接,此时的密封板13在转盘14轴心转动下完成对整个通槽12的密封,使得滤板504上填充混合物7挤压排液时,位于混料罐10内反应生成物不会进入到脱除塔1内,影响整个碳酸二甲酯获取纯度;
而当整个脱除塔1正常工作时,如图5所示,此时的转轴501转动带动转臂502转动,通过连接杆505拉动,整个活动套柱503开始向下移动,此时的卡套507开始带动转杆8逆时针转动,从而利用转杆8转动带动转盘14转动,此时的转盘14转动就会将通槽12内密封板13打开,整个排料壳11又会与整个脱除塔1连通,反应产生的甲缩醛又会重新来到填充混合物7内被吸收,剩下的碳酸二甲酯则会穿过填料罩6来到脱除塔1底部汇集;
由于整个甲醇与碳酸二甲酯分批蒸馏,部分碳酸二甲酯蒸汽在液化时会进入到DMC检验槽罐17中,DMC检验槽罐17会对蒸馏过程中的碳酸二甲酯纯度进行检测,只有合格后才会排入到混料罐10中,未达到纯度要求的碳酸二甲酯则会直接排入废液收集罐18中,整个高纯度DMC执行标准为GB/T330107-2016,指标范围为DMC≥99.99%,甲醇≤0.002%,水分≤0.003%。
本发明工作过程及原理如下:
去除反应初期用于甲醇钠混合的甲醇,将混料结束的甲醇钠送入外部给料罐中,再将氯甲酸甲酯与甲醇钠混合物在给料罐内反应,并将反应产物通入过滤器中,并将过滤结束的混料通入加热罐2内;
通过向加热罐2的进气口23通入高温水蒸气用于对加热罐2内混料加热蒸馏,甲醇蒸汽先顺着连接管进入到脱除塔1内,脱除塔1顶部气相经冷凝罐16冷却后进入回流罐,最终来到混料罐10内与离子交换树脂15接触,甲醇与甲醛在离子交换树脂15内反应生成甲缩醛和水;
在传动罩4带动整个转轴501开始转动,此时转臂502上配重球506由于离心力作用带动转臂502展开,导致连接杆505开始拉动滤板504在填料罩6内向下运动,位于脱除塔1内壁转动连接有转杆8,转杆8位于脱除塔1内固定连接有卡头9,卡头9的两侧与活动套柱503上卡套507为转动连接,转杆8另一侧与排料壳11上转盘14表面凸起21卡接,并带动转盘14转动,转盘14转动将通槽12内密封板13打开,此时的反应液体顺着排料壳11上通槽12进入到脱除塔1内;
甲缩醛和水在填料罩6中与填充混合物7接触,并被填充混合物7吸收,而后加热罐2内温度升高完成整个碳酸二甲酯的蒸馏冷凝,并进入到DMC检验槽罐17中,经过DMC检验槽罐17纯度检测后,符合标准的碳酸二甲酯进入到混料罐10中,最后贯穿填料罩6来到脱除塔1底部汇集,并被泵体20抽入高纯度DMC采集罐中,不符合的碳酸二甲酯则会直接排入废液收集罐18中保存;
而当整个脱除塔1停止工作时,此时加热罐2停止向脱除罐内通入气体,转轴501也停止转动,此时的配重球506带动转臂502转动使得滤板504向上运动挤压填充混合物7,同时顶部卡套507带动转杆8顺时针转动,使得转杆8转动带动转盘14连接密封板13转动,完成对通槽12的密封,从填充混合物7内挤出的液体在脱除塔1底部汇集,同样被泵体20抽出排入特定存储罐内保存。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,包括脱除塔(1)、冷凝罐(16)和 DMC检验槽罐(17),所述脱除塔(1)顶部通过连接管与冷凝罐(16)相连通,所述冷凝罐(16)底部通过连接管与DMC检验槽罐(17)相连通,所述冷凝罐(16)一侧开设有进水口(24),且位于冷凝罐(16)另一侧开设有出水口二(25),其特征在于,所述脱除塔(1)的顶部安装有传动罩(4),所述脱除塔(1)内安装有转调机构(5);
所述脱除塔(1)的一侧安装有混料罐(10),且位于混料罐(10)的一侧安装有废液收集罐(18),所述混料罐(10)一侧与脱除塔(1)相连通,所述DMC检验槽罐(17)底部一侧通过连接管与混料罐(10)相连通,所述DMC检验槽罐(17)底部另一侧通过连接管与废液收集罐(18)相连通;
所述转调机构(5)包括转轴(501)、活动套柱(503)和卡套(507),所述脱除塔(1)的两侧内壁活动连接有转轴(501),所述转轴(501)一端连接齿轮与传动罩(4)内连接齿轮啮合连接,所述转轴(501)的两侧外壁通过轴承对称转动连接有转臂(502),所述转臂(502)的一端通过点焊固定有配重球(506),所述转轴(501)的外壁且位于转臂(502)顶部滑动连接有活动套柱(503),所述活动套柱(503)的两侧对称转动连接有连接杆(505),且位于连接杆(505)的一端与转臂(502)一侧对应活动连接,所述活动套柱(503)的外壁套设活动连接有滤板(504),所述活动套柱(503)的顶部一侧且位于转轴(501)外壁套设安装有卡套(507),且卡套(507)与活动套柱(503)相固定。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,其特征在于,所述脱除塔(1)的内壁通过螺栓固定有填料罩(6),所述活动套柱(503)的一侧贯穿填料罩(6)并与填料罩(6)滑动连接,所述填料罩(6)与滤板(504)相对面安装有填充混合物(7),所述脱除塔(1)的一侧外壁且与填充罩齐平开设有填充口(19)。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,其特征在于,所述混料罐(10)内壁安装有排料壳(11),所述排料壳(11)上开设有通槽(12),所述通槽(12)内安装有密封板(13),所述混料罐(10)内且位于排料壳(11)的一侧活动连接有转盘(14),所述转盘(14)的一侧通过点焊固定有凸起(21),所述转盘(14)的一侧贯穿排料壳(11)并通过点焊与密封板(13)一侧相固定,所述混料罐(10)内且位于排料壳(11)顶部安装有离子交换树脂(15)。
4.根据权利要求3所述的一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,其特征在于,所述脱除塔(1)的底部安装有加热罐(2),所述加热罐(2)的一侧开设有出水口一(22),且位于加热罐(2)另一侧开设有进气口(23),所述加热罐(2)的一侧通过连接管与脱除塔(1)相连通,所述加热罐(2)的顶部一侧开设有进料口(3),所述加热罐(2)上进气口(23)与冷凝罐(16)上出水口二(25)通过连接管相连通,且连接管上安装有加热器,所述加热罐(2)上出水口一(22)与冷凝罐(16)上进水口(24)通过连接管相连通。
5.根据权利要求4所述的一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,其特征在于,所述脱除塔(1)的两侧内壁通过轴承转动连接有转杆(8),所述转杆(8)位于脱除塔(1)内通过点焊固定有卡头(9),所述卡头(9)的两侧与卡套(507)为转动连接,所述转杆(8)的另一端贯穿脱除塔(1)和混料罐(10)一侧并与转盘(14)上凸起(21)相卡接。
6.一种碳酸二甲酯提纯脱轻方法,采用如权利要求5所述的一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置,其特征在于,该碳酸二甲酯提纯脱轻方法包括:
去除反应初期用于甲醇钠混合的甲醇,将混料结束的甲醇钠送入外部给料罐中,再将氯甲酸甲酯与甲醇钠混合物在给料罐内反应,并将反应产物通入过滤器中,并将过滤结束的混料通入加热罐(2)内;
通过向加热罐(2)的进气口(23)通入高温水蒸气用于对加热罐(2)内混料加热蒸馏,甲醇蒸汽先顺着连接管进入到脱除塔(1)内,脱除塔(1)顶部气相经冷凝罐(16)冷却后进回流罐,最终来到混料罐(10)内与离子交换树脂(15)接触,甲醇与甲醛在离子交换树脂(15)内反应生成甲缩醛和水,并通过排料壳(11)上通槽(12)进入到脱除塔(1)内;
甲缩醛和水在填料罩(6)中与填充混合物(7)接触,并被填充混合物(7)吸收,而后加热罐(2)内温度升高完成整个碳酸二甲酯的蒸馏冷凝,并进入到DMC检验槽罐(17)中,经过DMC检验槽罐(17)纯度检测后,符合标准的碳酸二甲酯进入到混料罐(10)中,最后贯穿填料罩(6)来到脱除塔(1)底部汇集,并被泵体(20)抽入高纯度DMC采集罐中,不符合的碳酸二甲酯则会直接排入废液收集罐(18)中保存。
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CN202410463114.3A CN118059788B (zh) | 2024-04-17 | 一种碳酸二甲酯提纯脱轻装置及脱轻方法 |
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20090054676A1 (en) * | 2005-12-26 | 2009-02-26 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Industrial process for separating out dialkyl carbonate |
CN105384639A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-09 | 东营市海科新源化工有限责任公司 | 用于连续生产电池级碳酸二甲酯的精制提纯装置及方法 |
CN109621762A (zh) * | 2019-01-03 | 2019-04-16 | 占学宽 | 有机活性肥料生产设备 |
CN209286696U (zh) * | 2018-12-11 | 2019-08-23 | 浙江硕而博化工有限公司 | 一种用于六甲基二硅氮烷双塔串联连续精馏的精馏塔 |
CN215539776U (zh) * | 2021-07-25 | 2022-01-18 | 沂水北斗星无害化处理有限公司 | 一种化制罐进料口气体收集装置 |
CN114225454A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-25 | 马陈哲 | 一种低能耗节能型化工脱轻塔 |
CN116585736A (zh) * | 2023-03-30 | 2023-08-15 | 新疆中昆新材料有限公司 | 一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法 |
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20090054676A1 (en) * | 2005-12-26 | 2009-02-26 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Industrial process for separating out dialkyl carbonate |
CN105384639A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-09 | 东营市海科新源化工有限责任公司 | 用于连续生产电池级碳酸二甲酯的精制提纯装置及方法 |
CN209286696U (zh) * | 2018-12-11 | 2019-08-23 | 浙江硕而博化工有限公司 | 一种用于六甲基二硅氮烷双塔串联连续精馏的精馏塔 |
CN109621762A (zh) * | 2019-01-03 | 2019-04-16 | 占学宽 | 有机活性肥料生产设备 |
CN215539776U (zh) * | 2021-07-25 | 2022-01-18 | 沂水北斗星无害化处理有限公司 | 一种化制罐进料口气体收集装置 |
CN114225454A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-25 | 马陈哲 | 一种低能耗节能型化工脱轻塔 |
CN116585736A (zh) * | 2023-03-30 | 2023-08-15 | 新疆中昆新材料有限公司 | 一种采用三塔流程提纯碳酸二甲酯的方法 |
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