BRPI0620605A2 - processo industrial para separar um carbonato de dialquila, carbonato de dialquila, e, coluna de destilaÇço contÍnua de estÁgios méltiplos - Google Patents

Abstract

PROCESSO INDUSTRIAL PARA SEPARAR UM CARBONATO DE DIALQUILA, CARBONATO DE DIALQUILA, E, COLUNA DE DESTILAÇçO CONTÍNUA DE ESTÁGIOS MéLTIPLOS. É um objeto de a presente invenção prover um aparelho e processo específicos para usar uma coluna de destilação única em uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo contendo uma quantidade grande de um carbonato de dialquila e um álcool monoidrico alifático produzidos através de um processo de destilação reativa tomando-se um carbonato cíclico e o álcool monoidrico alifático como materiais de partida, continuamente alimentando os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos em que um catalisador homogêneo está presente, e realizando a reação e a destilação simultaneamente na coluna, de modo a separar a mistura de reação de ponto de ebulição baixo por destilação em um componente de topo de coluna B tendo o álcool monoidrico alifático como um componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna B~ B~ tendo o carbonato de dialquila como o componente principal do mesmo, de modo estável durante um período prolongado de tempo industrialmente. Além disso, é um objeto prover tal aparelho e processos específicos que são baratos e permitem que o carbonato de dialquila seja separado por destilação em uma quantidade de, por exemplo, não menos que 2 t/h, de modo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo não menos que 1000 h, preferivelmente não menos que 3000 mais preferivelmente não menos que 5000 h). Descobriu-se que usando uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos única, tendo uma estrutura especificada, dentre um carbonato de dialquila e um diol, produzidos através de um sistema de destilação reativa, a partir de um carbonato cíclico e um álcool monoidrico alifático, um carbonato de dialquila de pureza elevada de pureza não menor do que 97%, preferivelmente não menor do que 99%, mais preferivelmente não menor que 99,9%, pode ser separado por destilação em urna escala industrial de não menos que 2 t/h, preferivelmente não menos que 3 t/h, mais preferivelmente não menos que 4 t/h, com um rendimento elevado de modo estável durante um período prolongado de tempo de não menos que 1000 h, preferivelmente não menos que 3000 h, mais preferivelmente não menos que 5000 h.

Description

"PROCESSO INDUSTRIAL PARA SEPARAR UM CARBONATO DE DIALQUILA, CARBONATO DE DIALQUILA, E, COLUNA DE DESTILAÇÃO CONTÍNUA DE ESTÁGIOS MÚLTIPLOS"

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a um processo para submeter uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo contendo uma grande quantidade de um carbonato de dialquila e um álcool monoídrico alifático, produzidos através de um processo de destilação reativa a partir de um carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático, à separação por destilação em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como o componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila como o componente principal do mesmo de modo estável durante um período prolongado de tempo industrialmente.

Arte Antecedente

Um processo de destilação reativa para a produção de um carbonato de dialquila e um diol através da reação entre um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático foi primeiro descrito pelos presentes inventores (ver documento de patente 1: pedido de patente japonesa acessível ao público H4-198141. Documento de patente 2: pedido de patente japonesa acessível ao públicoH4-230243. Documento de patente 3: pedido de patente japonesa acessível ao público H9-176061. Documento de patente 4: pedido de patente japonesa acessível ao público H9-183744. Documento de patente 5: pedido de patente japonesa acessível ao público H9-194435. Documento de patente 6: publicação internacional W097/23445 (correspondendo a patente européia 0889025, patente US 5847189). Documento de patente 7: publicação internacional W099/64382 (correspondendo a patente européia 1086940, patente US 6346638). Documento de patente 8: publicação internacional WOOO/51954 (correspondendo a patente européia 1174406, patente US 6479689). Documento de patente 9: pedido de patente japonesa acessível ao público 2002-308804 e documento de patente 10: pedido de ' patente japonesa acessível ao público 2004-131394), pedidos de patentes em que este sistema de destilação reativa é usado foram subseqüentemente depositados por outras empresas (ver documento de patente 11: pedido de patente japonesa acessível ao público H5-213830 (correspondendo a patente européia 0530615, patente Us 5231212). Documento de patente 12: pedido de patente japonesa acessível ao público H6-9507 (correspondendo a patente européia 0569812, patente US 5359118). Documento de patente 13: pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-119168 (publicação internacional W003/ 006418). Documento de patente 14: pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936 e documento de patente 15: pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-342209). No caso de usar um sistema de destilação reativa para esta reação, a reação pode ser levada a prosseguir com conversão elevada. No entanto, os processos de destilação reativa propostos até agora foram relacionados à produção do carbonato de dialquila e do diol ou em quantidades pequenas ou durante um período de tempo curto, e não estão realizados com a realização da produção em uma escala industrial de modo estável durante um período prolongado de tempo. Isto é, estes processos não atingiram o objetivo de produzir um carbonato de dialquila continuamente em uma quantidade grande (por exemplo não menor do que 2 toneladas/h) de modo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo não menor do que 1000 horas, preferivelmente não menor do que 3000 horas, mais preferivelmente não menor que 5000 horas).

Por exemplo, os valores máximos da altura (H: cm), diâmetro (D: cm), e número de estágios (n) da coluna de destilação reativa, a quantidade P produzida (kg/h) de carbonato de dimetila, e o tempo de produção contínua T (h) nos exemplos descritos para a produção de carbonato de dimetila (DMC) e etileno glicol (EG) a partir de carbonato de etileno e metanol são como descritos na tabela 1.

TABELA 1

<table>table see original document page 4</column></row><table>

Nota 1: coluna de destilação Oldershaw

Nota 2: nenhuma descrição qualquer que seja definindo a coluna de destilação.

Nota 3: única descrição definindo coluna de destilação é sobre o número de estágios.

Nota 4: nenhuma descrição qualquer que seja sobre a quantidade produzida.

Nota 5: nenhuma descrição qualquer que seja com relação a uma produção estável durante um período prolongado de tempo. No documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), afirma-se no parágrafo 0060, que "O presente exemplo usa o mesmo fluxo de processo como para o modo preferido mostrado na FIG. 1 descrito acima, e foi realizado com o objetivo de operar um aparelho em escala comercial para produzir carbonato de dimetila e etileno glicol através de transesterificação por uma reação de conversão catalítica entre carbonato de etileno e metanol. Nota-se que os seguintes valores numéricos no presente exemplo podem ser adequadamente usados na operação de um aparelho real", e, como este exemplo, afirma-se que 3750 kg/h de carbonato de dimetila foram especificamente produzidos. A escala descrita neste exemplo corresponde a uma produção anual de 30.000 toneladas ou mais e, assim, isto implica que, por ocasião do depósito do pedido de patente para documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936) (9 de abril de 2002), operação da primeira planta comercial em larga escala do mundo usando este processo tinha sido realizada. No entanto, mesmo por ocasião do depósito do presente pedido, não se notava o fato acima de todo. Além disso, no exemplo de documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), exatamente o mesmo valor que o valor teoricamente calculado é descrito para a quantidade produzida de carbonato de dimetila, mas o rendimento para etileno glicol é de aproximadamente 85,6%, e a seletividade é de aproximadamente 88,4% e, assim, não se pode afirmar realmente que um rendimento elevado e uma seletividade elevada foram atingidos. Em particular, a baixa seletividade indica que este processo tem um inconveniente fatal como um processo de produção industrial. (Nota-se também que o documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936) foi considerado como tendo sido desistido em 26 de julho de 2005 devido ao exame não ter sido requerido). Com o método de destilação reativa, existem muitas causas de flutuação como variação da composição devido à reação e à variação de composição devido à destilação na coluna de destilação, e variação de temperatura e variação de pressão na coluna e, assim, a continuação de uma operação estável durante um período longo de tempo é acompanhada por muitas dificuldades, e em particular estas dificuldades são ainda aumentadas no caso de manipulação de quantidades grande. Para continuar a produção em massa do carbonato de dialquila e do diol usando o método de destilação reativa de modo estável durante um período prolongado de tempo enquanto mantendo rendimentos elevados e seletividades elevadas para o carbonato de dialquila e o diol, o aparelho de destilação reativa deve ser projetado de modo inteligente. No entanto, a única descrição de produção estável contínua durante um período prolongado de tempo com o método de destilação reativa proposto até agora foi de 200 a 400 horas feita no documento de patente 1 (pedido de patente japonesa acessível ao público H4-198141) e no documento de patente 2 (pedido de patente japonesa acessível ao público H4-230243).

Os presentes inventores agora estabeleceram um processo de destilação reativa industrial que permite que um carbonato de dialquila e um diol seja produzidos em massa continuamente e de modo estável durante um período prolongado de tempo com um rendimento elevado e uma seletividade elevada, mas para alcançar isto, foi também necessário estabelecer um processo industrial para separar o carbonato de dialquila desejado da mistura de reação de ponto de ebulição baixo continuamente retirada em uma quantidade grande de uma porção superior da coluna de destilação reativa. A presente invenção foi projetada para atingir este objeto.

Como mostrado na tabela 1, com a exceção do documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), a quantidade produzida de carbonato de dialquila por hora usando processos de destilação reativa propostos até agora foi uma quantidade pequena de não mais que 1 kg/h. Além disso, com o processo do documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), um componente de topo de coluna (uma mistura de metanol e carbonato de dimetila) de uma coluna de destilação reativa de primeira etapa é alimentado em uma coluna de destilação de segunda etapa, e a destilação extrativa é realizada usando carbonato de etileno. Após uma mistura de carbonato de etileno e carbonato de dimetila ter sido obtida como um componente de fundo de coluna da coluna de destilação de segunda etapa, esta mistura é ainda alimentada em uma coluna de destilação de terceira etapa, e a separação por destilação é realizada de modo a obter carbonato de dimetila como um componente de topo de coluna e carbonato de etileno como um componente de fundo de coluna a partir da coluna de destilação de terceira etapa. Isto é, com o processo do documento de patente 4 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), duas colunas devem ser usadas para separar o carbonato de dimetila da mistura de metanol e carbonato de dimetila e, assim, o equipamento é caro. Além disso, com este processo, quatro colunas de destilação devem ser operadas juntas uma com a outra e, assim, espera-se que uma operação estável prolongada seria difícil.

Descrição da invenção

Problemas a serem resolvidos pela invenção

É um objeto de a presente invenção prover um aparelho e processo específicos para usar uma coluna de destilação única em uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo contendo uma quantidade grande de um carbonato de dialquila e um álcool monoídrico alifático que foi produzida através de um processo de destilação reativa tomando-se carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático como materiais de partida, continuamente alimentando os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos em que um catalisador homogêneo está presente, e realizando a reação e a destilação simultaneamente na coluna, de modo a separar a mistura de reação de ponto de ebulição baixo por destilação em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como o componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila como um componente principal do mesmo de modo estável durante um período prolongado de tempo industrialmente. Além disso, é um objeto prover este aparelho e processo específicos que são baratos e permitir que o carbonato de dialquila seja separado por destilação em uma quantidade de, por exemplo, não menos que 2 toneladas/h de modo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo não menor do que 1000 horas, preferivelmente não menor do que 3000 horas, mais preferivelmente não menor que 5000 horas).

Meios para Resolver os Problemas

Isto é, de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção, provê-se:

1. em um processo industrial para separar um carbonato de dialquila, compreendendo as etapas de:

alimentar continuamente os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisador homogêneo está presente tomando-se um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como os materiais de partida;

realizar a destilação reativa na referida coluna A;

retirar continuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido de uma porção inferior da referida coluna A em uma forma líquida;

retirar continuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídrico alifático de uma porção superior de referida coluna A em uma forma gasosa;

alimentar continuamente referida mistura de reação de ponto de ebulição baixo At em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B; e

realizar a separação por destilação em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como o componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila como o componente principal do mesmo, em que o aperfeiçoamento compreende:

referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B compreende uma coluna de destilação compreendendo uma seção de extração tendo um comprimento L1 (cm), um diâmetro interno D1 (cm) e um interno com um número de estágios ni dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento L2 (cm), um diâmetro interno D2 (cm) e um interno com um número de estágios n2 dentro da mesma, em que L1, D1, n1, L2, D2 e n2 atendem às seguintes fórmulas (1) a (8):

500 ≤ L, ≤ 3000 (1)

100 ≤ D, ≤ 1000 (2)

2 ≤ L1 / D1 ≤ 30 (3)

10≤ n1 ≤ 40 (4) 700 ≤ L2 ≤ 5000 (5)

50 ≤ D2 ≤ 800 (6)

10 ≤ L2 / D2 ≤ 50 (7) e

35 ≤ n2 ≤ 100 (8),

2. O processo de acordo com o item 1, em que uma quantidade do carbonato de dialquila a ser separado não é menor do que 2 toneladas/h,

3. 0 processo de acordo com o item 1 ou 2, em que L1, D1, L1 / D1, n1, L2, D2, L2 / D2 e n2 para referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B atendem a 800 ≤ L1 ≤ 2500, 120 ≤ D, ≤ 800, 5 ≤ L1 / D1 ≤ 20, 13 ≤ m ≤ 25, 1500 ≤ L2 ≤ 3500, 70 ≤ D2 ≤ 600, 15 ≤ L2 / D2 ≤ 30, 40 ≤ n2 ≤ 70, L1 ≤ L2, e D2 ≤ D1,

4. O processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 3, em que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é uma bandeja e/ou um recheio,

5. O processo de acordo com o item 4, em que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é a bandeja,

6. O processo de acordo com o item 5, em que referida bandeja é uma bandeja perfurada,

7. O processo de acordo com o item 6, em que referida bandeja perfurada tem 150 a 1200 orifícios/m em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,5 a 5 cm2,

8. O processo de acordo com o item 6 ou 7, em que referida bandeja perfurada tem 200 a 1000 orifícios/m na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,7 a 4 cm2,

9. O processo de acordo com qualquer um dos itens 6 a 8, em que referida bandeja perfurada tem 250 a 1000 orifícios/m2 na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,9 a 3 cm,

10. O processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 9, em que referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B tem uma temperatura de fundo de coluna em uma faixa de 150 a 250°C,

ll. O processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 10, em que referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B tem uma relação de refluxo em uma faixa de 0,5 a 5,

12. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 11, em que uma concentração do carbonato de dialquila no referido componente de fundo de coluna Bb não é menor do que 97% em peso com base em 100% em peso de referido componente de fundo de coluna,

13. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 12, em que uma concentração do carbonato de dialquila no referido componente de fundo de coluna Bb não é menor do que 99% em peso com base em 100% em peso de referido componente de fundo de coluna,

14. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 13, em que uma concentração do carbonato de dialquila no referido componente de fundo de coluna Bb não é menor do que 99,9% em peso com base em 100% em peso de referido componente de fundo de coluna,

15. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 14, em que referido componente de topo de coluna Bt é reciclado como um material de partida para produzir o carbonato de dialquila e o diol,

16. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 15, em que o carbonato cíclico compreende carbonato de etileno e/ou carbonato de propileno, e o álcool monoídrico alifático compreende metanol e/ou etanol, e o carbonato de dialquila a ser separado compreende carbonato de dimetila e/ou carbonato de dietila.

Além disso, de acordo com o segundo aspecto da presente invenção, provê-se:

17. um carbonato de dialquila separado pelo processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 16, que compreende um teor de halogênio não maior do que 0,1 ppm,

18. um carbonato de dialquila separado pelo processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 16, que compreende um teor de halogênio não maior do que 1 ppb,

19. o carbonato de dialquila de acordo com o item 17 ou 18, que compreende um teor de álcool monoídrico alifático não maior do que 0,1% em peso.

Além disso, de acordo com o terceiro aspecto da presente invenção, provê-se:

20. uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos sendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B para submeter uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo um carbonato de dialquila produzido e um álcool monoídrico alifático à separação por destilação em um componente de topo de coluna Βχ tendo o álcool monoídrico alifático como um componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila com o componente principal do mesmo, a mistura de reação de ponto de ebulição baixo Αt tendo sido obtida tomando-se um carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático como materiais de partida, alimentando continuamente os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisador homogêneo está presente, realizando a destilação reativa na coluna A, retirando continuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido de uma porção inferior da coluna em uma forma líquida, e continuamente retirando a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At de uma porção superior da coluna em uma forma gasosa, em que

referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B compreende:

uma seção de extração tendo um comprimento L1 (cm), um diâmetro interno D1 (cm) e um interno com um número de estágios ni dentro do mesmo, e

uma seção de enriquecimento tendo um comprimento L2 (cm), um diâmetro interno D2 (cm) e um interno com um número de estágios n2 dentro do mesmo;

em que L1, D1, n1, L2, e n2 atendem às seguintes fórmulas (1) a 8):

500 ≤ L1 ≤ 3000 (1)

100 ≤ D1 ≤ 1000 (2)

2 ≤ L1 / D1 ≤ 30 (3)

10 ≤ n1 ≤ 40 (4)

700 ≤ L2 ≤ 5000 (5)

50 ≤ D2 ≤ 800 (6)

10 ≤ L2/ D2 ≤ 50 (7) e

35 ≤ n2 ≤ 100 (8),

21. coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com o item 20, L1, D1, L1 / D1, n1, L2, D2, L2 / D2 e n2 atendem a 800 ≤ L1 ≤ 2500, 120 ≤ D1 ≤ 800, 5 ≤ L1 / D1 ≤ 20, 13 ≤ n1, ≤ 25, 1500 ≤ L2 ≤ 3500, 70 ≤ D2 ≤ 600, 15 ≤ L2 / D2 ≤ 30, 40 ≤ n2 ≤ 70, L1 ≤ L2, e D2 ≤ D1,

22. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com o item 20 ou 21, em que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento é uma bandeja e/ou um recheio,

23. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com o item 22, em que o interno em cada uma da seção de extração e a seção de enriquecimento é a bandeja,

24. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com o item 23, em que a bandeja é uma bandeja perfurada,

25. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com o item 24, em que a referida bandeja perfurada tem 150 a 1200 orifícios/m2 em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,5 a 5 cm,

26. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com o item 24 ou 25, em que referidas bandejas perfuradas tem 200 a 1100 orifícios/m na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,7 a 4 cm,

27. a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com qualquer um dos itens 24 a 26, em que referidas bandejas perfuradas tem 250 a 1000 orifícios/m na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,9 a 3 cm2.

Efeitos Vantajosos da Invenção

Ao implementar a presente invenção, usando uma coluna de destilação única B em uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo um quantidade grande de carbonato de dialquila e um álcool monoídrico alifático que foi produzido através de um processo de destilação reativa tomando-se carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático como materiais de partida, continuamente alimentando os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisador homogêneo está presente, e realizando a reação e a destilação simultaneamente na coluna, a separação por destilação pode ser realizada em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como um componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila como o componente principal do mesmo de modo estável durante um período prolongado de tempo industrialmente. Foram descobertos um aparelho e um processo específicos que são baratos e que permitem que o carbonato de dialquila seja separado por destilação em uma quantidade de, por exemplo, não menos que 2 toneladas/h de modo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo não menor do que 1000 horas, preferivelmente não menor do que 3000 horas, mais preferivelmente não menor do que 5000 horas).

Breve Descrição do Desenho

FIG. 1 é um exemplo de uma vista esquemática de uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B para realizar a presente invenção, bandejas (não mostradas na FIG. 1) sendo instaladas como os internos em cada uma dentre uma seção de extração e uma seção de enriquecimento em uma porção de tronco da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B.

Descrição de Números de Referência:

1: saída de gás; 2: saída de líquido; 3-a a 3-c e 4: entrada; L1: comprimento (cm) da seção de extração da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B; L2: comprimento (cm) da seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B; Dl: diâmetro interno (cm) da seção de extração da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B; D2: diâmetro interno (cm) de enriquecimento da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B.

Melhor Modo para Realizar a Invenção

A seguir, apresenta-se uma descrição detalhada da invenção.

A reação da presente invenção é uma reação de transesterificação de equilíbrio reversível representada pela seguinte fórmula em que um carbonato de dialquila um diol são produzidos a partir de um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático:

<formula>formula see original document page 15</formula> em que R1 representa um grupo bivalente -(CH2)m- (m é um número inteiro de 2 a 6), um ou mais dos hidrogênios dos mesmos sendo opcionalmente substituído com um grupo alquila ou um grupo arila tendo de 1 a 10 átomos de carbono. Além disso, R2 representa um grupo alifático monovalente tendo de 1 a 12 átomos de carbono, um ou mais dos hidrogênios dos mesmos sendo opcionalmente substituído com um grupo alquila ou um grupo arila tendo de IalO átomos de carbono.

O carbonato cíclico usado como um material de partida na presente invenção é um composto representado por (A) na fórmula acima. Por exemplo, um carbonato de alquileno como carbonato de etileno ou carbonato de propileno; ou l,3-dioxaciclohexa-2-ona, l,3-dioxaciclohepta-2-ona, ou outros, podem ser preferivelmente usados, carbonato de etileno ou carbonato de propileno sendo mais preferivelmente usados devido à facilidade de sua procura e outros, e o carbonato de etileno sendo particularmente preferivelmente usado.

Além disso, o álcool monoídrico alifático usado como o outro material de partida é um composto representado por (B) na fórmula acima. Um álcool monoídrico alifático tendo um ponto de ebulição inferior ao do diol produzido é usado. Apesar de possivelmente variar dependendo do tipo de carbonato cíclico usado, exemplos do álcool monoídrico alifático incluem metanol, etanol, propanol (isômeros), álcool alílico, butanol (isômeros), 3- buten-l-ol, álcool amílico (isômeros), álcool hexílico (isômeros), álcool heptílico (isômeros), álcool octílico (isômeros), álcool nonílico (isômeros), álcool decílico (isômeros), álcool undecílico (isômeros), álcool dodecílico (isômeros), ciclopentanol, ciclohexanol, cicloheptanol, ciclooctanol, metilciclopentanol (isômeros), etilciclopentanol (isômeros), metilciclohexanol (isômeros), etilciclohexanol (isômeros), dimetilciclohexanol (isômeros), dietilciclohexanol (isômeros), fenilciclohexanol (isômeros), álcool benzílico, álcool fenetílico (isômeros), fenilpropanol (isômeros), e assim em diante. ' Além disso, estes álcoois monoídricos alifáticos podem ser substituídos com substituintes como halogênios, grupos alcóxi inferior, grupos ciano, grupos alcoxicarbonila, grupos ariloxicarbonila, grupos acilóxi, e grupos nitro.

Dentre tais álcoois monoídricos alifáticos, os preferivelmente usados são álcoois tendo de 1 a 6 átomos de carbono, mais preferivelmente álcoois tendo de 1 a 4 átomos de carbono, isto é, metanol, etanol, propanol (isômeros), e butanol (isômeros). No caso de usar carbonato de etileno ou carbonato de propileno como o carbonato cíclico, álcoois monoídricos alifáticos preferíveis são metanol e etanol, metanol sendo particularmente preferível.

No processo de acordo com a presente invenção, um catalisador homogêneo é levado a estar presente na coluna de destilação reativa A. O método de levar o catalisador homogêneo a estar presente pode ser qualquer método, mas é preferível alimentar o catalisador na coluna de destilação reativa A continuamente de modo a levar o catalisador a estar presente em uma fase líquida na coluna de destilação reativa A.

No caso em que um catalisador homogêneo é alimentado continuamente na coluna de destilação reativa A, o catalisador homogêneo pode ser alimentado junto com o carbonato cíclico e/ou o álcool monoídrico alifático, ou pode ser alimentado em uma posição diferente nos materiais de partida. A reação realmente prossegue na coluna de destilação A em uma região abaixo da posição em que o catalisador é alimentado e, assim, é preferível alimentar o catalisador em uma região entre o topo da coluna e a(s) posição (ões) em que os materiais de partida são alimentados. O catalisador deve estar presente em, pelo menos, 5 estágios, preferivelmente, pelo menos, 7 estágios, mais preferivelmente, pelo menos, 10 estágios.

Como o catalisador usado na presente invenção, qualquer um dentre vários catalisadores conhecidos até agora podem ser usados. Exemplos incluem:

metais alcalinos e metais alcalinos terrosos como lítio, sódio, potássio, rubídio, césio, magnésio, cálcio, estrôncio, e bário;

compostos básicos de metais alcalinos e metais alcalino-terrosos, como hidretos, hidróxidos, alcóxidos, arilóxidos, e amidas;

compostos básicos de metais alcalinos e metais alcalino-terrosos como carbonatos, bicarbonatos, e sais de ácido orgânico;

aminas terciárias como trietilamina, tributilamina, trihexilamina, e benzildietilamina;

compostos heteroaromáticos contendo nitrogênio como N- alquilpirróis, N-alquilindóis, oxazóis, N-alquilimidazóis, N-alquilpirazóis, oxadiazóis, piridina, alquilpiridinas, quinolina, alquilquinolinas, isoquinolina, alquilisoquinolinas, acridina, alquilacridinas, fenantrolina, alquilfenantrolinas, pirimidina, alquilpirimidinas, pirazina, alquilpirazinas, triazinas, e alquiltriazinas;

amidinas cíclicas como diazabicicloundeceno (DBU), e diazabiciclononeno (DBN);

compostos de tálio como óxido de tálio, halogenetos de tálio, hidróxido de tálio, carbonato de tálio, nitrato de tálio, sulfato de tálio, e sais de ácido orgânico de tálio;

compostos de estanho como tributilmetoxiestanho, tributiletoxi estanho, dibutilmetoxiestanho, dietildietoxiestanho, dibutildietoxiestanho, dibutilfenoxiestanho, difenilmetoxiestanho, acetato de dibutilestanho, cloreto de tributilestanho, e 2-etilhexanoato de estanho;

compostos de zinco como dimetoxizinco, dietoxizinco, etilenodioxizinco, e dibutoxizinco;

compostos de alumínio como trimetóxido de alumínio, triisopropóxido de alumínio, e tributóxido de alumínio;

compostos de titânio como tetrametoxititânio, tetraetoxititânio, tetrabutoxititânio, diclorodimetoxititânio, tetraisopropoxititânio, acetato de titânio, e acetilacetonato de titânio;

compostos de fósforo como trimetilfosfina, trietilfosfina, tributil fosfina, trifenilfosfina, halogenetos de tributilmetilfosfônio, halogenetos de trioctilbutilfosfônio, e halogenetos de trifenilmetilfosfônio;

compostos de zircônio como halogenetos de zircônio, acetilacetonato de zircônio, alcóxidos de zircônio, e acetato de zircônio; e

chumbo e compostos contendo chumbo, por exemplo, óxidos de chumbo como PbO, PbO2, e Pb3O2;

sulfetos de chumbo como PbS, Pb2S3, e PbS2;

hidróxidos de chumbo como Pb(OH)2, Pb3O2(OH)2, Pb2[PbO2(OH)2], e Pb2O(OH)2;

plumbitos como Na2PbO2, K2PbO2, NaHPbO2, e KHPbO2;

plumbatos como Na2PbO3, Na2H2PbO4, K2PbO3, K2[Pb(OH)6], K4PbO4, Ca2PbO4, e CaPbO3;

carbonatos de chumbo e sais básicos dos mesmos como PbCO3 e 2PbC03.Pb(OH)2;

compostos de alcóxichumbo e compostos de arilóxichumbo como Pb(OCH3)2, (CH3O)Pb(OPh), e Pb(OPh)2;

sais de chumbo de ácidos orgânicos, e carbonatos e seus sais básicos, como Pb(OCOCH3)2, Pb(OCOCH3)4, e Pb(OCOCH3)2. Pb0.3H20;

compostos de organochumbo como Bu4Pb, Ph4Pb, Bu3PbCl, Ph3PbBr, Ph3Pb (ou Ph6Pb2), Bu3PbOH, e Ph2PbO (em que Bu representa um grupo butila, e Ph representa um grupo fenila); ligas de chumbo, Pb-Na, Pb-Ca5 Pb-Ba, Pb-Sn, Pb-Sb; minerais de chumbo como galena e blenda de zinco; e

hidratos de tais compostos de chumbo.

No caso em que o composto usado dissolve em um material de partida da reação, a mistura de reação, um sub-produto de reação ou outro, o composto pode ser usado como o catalisador homogêneo como tal. Alternativamente, também é preferível usar, como o catalisador homogêneo, uma mistura obtida por dissolução de um composto como acima em um material de partida da reação, a mistura de reação, um sub-produto de reação ou outro antes, ou por reação para ocasionar a dissolução.

A quantidade do catalisador usado na presente invenção varia dependendo do tipo do catalisador usado, mas está geralmente em uma faixa de 0,0001 a 50% em peso, preferivelmente de 0,005 a 20% em peso, mais preferivelmente de 0,01 a 10% em peso, como uma proporção do peso total do carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático alimentados como os materiais de partida.

Não se notam limitações particulares no método de alimentar continuamente o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A constituindo a coluna de destilação reativa na presente invenção; qualquer método de alimentação pode ser usado desde que o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático possam ser levados a contatar o catalisador em uma região de pelo menos 5 estágios, preferivelmente pelo menos 7 estágios, mais preferivelmente pelo menos 10 estágios, da coluna de destilação A. Isto é, o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático podem ser alimentados continuamente a partir de um número requerido de entradas em estágios da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A atendendo às condições descritas antes. Além disso, o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático podem ser introduzidos no mesmo estágio da coluna de destilação, ou podem ser introduzidos em estágios diferentes um do outro.

Os materiais de partida são alimentados continuamente na coluna de destilação A em uma forma líquida, em uma forma gasosa, ou como uma mistura de um líquido e um gás. Além de alimentar os materiais de partida na coluna de destilação A deste modo, também é preferível alimentar adicionalmente um material de partida gasoso intermitentemente ou continuamente a partir de uma porção inferior da coluna de destilação A. Além disso, outro método preferível é um em que o carbonato cíclico é alimentado continuamente em uma forma líquida ou uma forma mista gás/líquido em um estágio da coluna de destilação acima dos estágios em que o catalisador está presente, e o álcool monoídrico alifático é alimentado continuamente em uma forma gasosa e/ou em uma forma líquida na porção inferior da coluna de destilação. Neste caso, o carbonato cíclico pode conter, como evidente, o álcool monoídrico alifático.

Na presente invenção, os materiais de partida alimentados podem conter o produto carbonato de dialquila e/ou diol. O teor do mesmo está, para o carbonato de dialquila, geralmente em uma faixa de 0 a 40% em peso, preferivelmente de 0 a 30% em peso, mais preferivelmente de 0 a 20% em peso, em termos da porcentagem em massa do carbonato de dialquila na mistura de álcool monoídrico alifático / carbonato de dialquila, e está, para o diol, geralmente na faixa de 0 a 10% em peso, preferivelmente de 0 a 7% em peso, mais preferivelmente de 0 a 5% em peso, em termos da porcentagem em massa do diol na mistura de carbonato cíclico / diol.

Quando realizando industrialmente a presente reação, além de carbonato cíclico e/ou álcool monoídrico alifático novos recentemente introduzidos no sistema de reação, material tendo o carbonato cíclico e/ou o álcool monoídrico alifático como um componente principal do mesmo recuperado deste processo e/ou de outro processo também pode ser preferivelmente usado para os materiais de partida. É um aspecto característico excelente da presente invenção que isto seja possível. Um exemplo de outro processo é um processo em que um carbonato de diarila é produzido a partir de um carbonato de dialquila e um composto monohidróxi aromático, o álcool monoídrico alifático sendo sub-produzido neste processo e recuperado. O álcool monoídrico alifático sub-produzido recuperado geralmente contém, com freqüência, o carbonato de dialquila, o composto monohidróxi aromático, um éter alquil arílico e assim em diante, e também pode conter pequenas quantidades de um carbonato de alquil arila, o carbonato de diarila e assim em diante. O álcool monoídrico alifático sub- produzido pode ser usado como tal, como um material de partida na presente invenção, ou pode ser usado como o material de partida após a quantidade de material contido tendo um ponto de ebulição maior do que o do álcool monoídrico alifático ter sido reduzida através de destilação ou semelhante.

Além disso, um carbonato cíclico preferivelmente usado na presente invenção é um produzido através da reação entre, por exemplo, um óxido de alquileno como óxido de etileno, óxido de propileno ou óxido de estireno e dióxido de carbono; um carbonato cíclico contendo pequenas quantidades destes compostos de matéria prima ou outros pode ser usado como um material de partida na presente invenção.

Na presente invenção, uma relação entre as quantidades do carbonato cíclico e do álcool monoídrico alifático alimentados na coluna de destilação reativa varia de acordo com o tipo e quantidade do catalisador de transesterificação e as condições de reação, mas uma relação molar do álcool monoídrico alifático para o carbonato cíclico alimentado está geralmente em uma faixa de 0,01 a 1000 vezes. Para aumentar a conversão de carbonato cíclico, é preferível alimentar o álcool monoídrico alifático em um excesso de pelo menos 2 vezes o número de mols do carbonato cíclico, mas se a quantidade do álcool monoídrico alifático usada for muito grande, então é necessário tornar o aparelho maior. Por tais razões, a relação molar do álcool monoídrico alifático para o carbonato cíclico está preferivelmente na faixa de 2 a 20, mais preferivelmente de 3 a 15, ainda mais preferivelmente de 5 a 12. Além disso, se permanecer muito carbonato cíclico não reagido, então o carbonato cíclico não reagido pode reagir com o diol produzido para sub- produzir oligômeros como um dímero ou um trímero e, assim, em implementação industrial, é preferível reduzir a quantidade de carbonato cíclico não reagido restante na medida do possível. No processo da presente invenção, mesmo se a relação molar acima não for maior que 10, a conversão de carbonato cíclico pode ser feita para ser não menor do que 98%, preferivelmente não menor do que 99%, mais preferivelmente não menor do que 99,9%. Isto é outro aspecto característico da presente invenção.

Na presente invenção, preferivelmente não menos do que 2 toneladas/h do carbonato de dialquila são continuamente produzidos a ser submetidos à separação por destilação em uso da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B; a quantidade mínima do carbonato cíclico continuamente alimentado para obter isto é geralmente de 2,2 P toneladas/h, preferivelmente 2,1 P toneladas/h, mais preferivelmente 2,0 P toneladas/h, com base na quantidade P (toneladas/h) do carbonato de dialquila a ser produzido. Em um caso ainda mais preferível, esta quantidade pode ser levada a ser menor do que 1,9 P toneladas/h.

Não se tem limitações particulares sobre a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A para realizar o processo de destilação reativa na presente invenção, mas a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A deve ser uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos que permite que não somente a destilação mas também a reação sejam realizadas ao mesmo tempo de modo a permitir produzir preferivelmente não menos do que 2 toneladas/h do carbonato de dialquila e/ou preferivelmente não menos do que 1,3 toneladas/h do diol de modo estável durante um período prolongado de tempo.

Na presente invenção, o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático são tomados como materiais de partida, os materiais de partida são continuamente alimentados na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que catalisador homogêneo está presente, a destilação reativa é realizada na coluna A, uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido é continuamente retirada de uma porção inferior da coluna A em uma forma líquida, e uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídrico alifático é continuamente retirada de uma porção superior da coluna A em forma gasosa, e uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é usada para submeter a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At à separação por destilação em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como um componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bg tendo o carbonato de dialquila como um componente principal do mesmo.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B5 usada na presente invenção, deve ter uma função de separar o carbonato de dialquila com uma eficiência de separação prescrita de modo estável durante um período prolongado de tempo a partir de uma grande quantidade da mistura de reação, e várias condições devem ser simultaneamente atendidas para alcançar isto.

Especificamente, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é uma coluna de destilação compreendendo uma seção de extração tendo um comprimento L1 (cm), um diâmetro interno D1 (cm) e um interno com um número de estágios nj dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento L2 (cm), um diâmetro interno D2 (cm) e um interno com um número de estágios n2 dentro da mesma, em que L1, D1, n1, L2, D2 e n2 atendem às seguintes fórmulas (1) a (8):

500 ≤ L1 ≤ 3000 (1)

100 ≤ D1 ≤ 1000 (2)

2 ≤ L1 / D1 ≤ 30 (3)

10 ≤ n1 ≤ 40 (4)

700 ≤ L2 ≤ 5000 (5)

50 ≤ D2 ≤ 800 (6)

10 ≤ L2 / D2 ≤ 50 (7) e

35 ≤ n2 ≤ 100 (8),

Descobriu-se que usando esta coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B simultaneamente atendendo às fórmulas (1) a (8), um carbonato de dialquila pode ser separado e purificado como um componente de fundo da coluna Bb a uma pureza de não menos do que 97% em peso em uma escala industrial de preferivelmente não menos que 2 toneladas/h de modo estável durante um período prolongado de tempo de, por exemplo, não menos que 1000 horas, preferivelmente não menos que 3000 horas, mais preferivelmente não menos que 5000 horas a partir de uma quantidade grande de uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At que foi produzida através de uma destilação reativa entre um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático. Com relação à pureza do carbonato de dialquila separado, geralmente uma pureza elevada de não menos que 97% em peso, preferivelmente não menos que 99% em peso, pode ser facilmente atingida. Na presente invenção, também é fácil tornar a pureza do carbonato de dialquila obtido como um componente de fundo da coluna ser uma pureza ultra-elevada de, preferivelmente, não menos que 99,9% em peso, mais preferivelmente não menos que 99,99% em peso. A razão porque se tornou possível separar e purificar o carbonato de dialquila em uma escala industrial com tais efeitos excelentes por implementação do processo da presente invenção não é evidente, mas se supõe seja devido a um efeito compósito ocasionado quando as condições das fórmulas (1) a (8) são combinadas.

As faixas preferíveis para os fatores respectivos são descritas abaixo.

Se L1 (cm) for menor que 500, então a eficiência de separação para a seção de extração diminui e, assim, a eficiência de separação desejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, L1 deve ser levado a não ser maior que 3000. Uma faixa mais preferível para Li (cm) é 800 ≤ L1 ≤ 2500, com 1000 ≤ L) ≤ 2000 sendo ainda mais preferível.

Se D] (cm) for menor que 100, então não é possível atingir a quantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir, o custo do equipamento enquanto mantendo a quantidade de destilação desejada, D1 deve ser levado a não ser maior que 1000. Uma faixa mais preferível para D1 (cm) é 120 ≤ D1 ≤ 800, com 150 ≤ D1 ≤ 600 sendo ainda mais preferível.

Se L1 / D1 for menor do que 2 ou maior que 30, então uma operação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa mais preferível para L1 / D1 é 5 ≤ L1 / D1 20,com 7 ≤ L1 / D1 ≤ 15 sendo ainda mais preferível.

Se η1 for menor que 10, então a eficiência de separação para a seção de extração diminui e, assim, a eficiência de separação desejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, ni deve ser levado a não ser maior que 40. Uma faixa mais preferível para ni é 13 ≤ n1 ≤ 25, com 15 ≤ n1 ≤ 20 sendo ainda mais preferível.

Se L2 (cm) for menor que 700, então a eficiência de separação para a seção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separação desejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, L2 deve ser levado a não ser maior que 5000. Além disso, se L2 for maior que 5000, então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito elevada, e assim uma operação estável prolongada se torna difícil. Além disso, se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim, reações laterais se tornam possíveis de ocorrer. Uma faixa mais preferível para L2 (cm) é 1500 < L2 <≤ 3500, com 2000 ≤ L2 ≤ 3000 sendo ainda mais preferível.

Se D2 (cm) for menor que 50, então não é possível atingir a quantidade de destilação desejada, Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquanto mantendo a quantidade de destilação desejada, D2 deve ser levado a não ser maior que 800. Uma faixa mais preferível para D2 (cm) é 70 ≤ D2 ≤ 600, com 80 ≤ D2 ≤ 400 sendo ainda mais preferível.

Se L2 / D2 for menor que 10 ou maior que 50, então uma operação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa mais preferível para L2 / D2 é 15 ≤ L2 / D2 ≤ 30, com 20 ≤ L2 / D2 ≤ 28 sendo ainda mais preferível.

Se n2 for menor que 35, então a eficiência de separação para a seção de enriquecimento aumenta e, assim, a eficiência de separação desejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, n2 deve ser levado a não ser maior que 100. Além disso, se n2 for maior que 100, então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil. Além disso, se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim, reações laterais se tornam possíveis de ocorrer. Uma faixa mais preferível para n2 é 40 ≤ n2 ≤ 70, com 45 ≤ n2 ≤ 65 sendo ainda mais preferível.

Além disso, para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B na presente invenção, preferivelmente L1 ≤ L2, mais preferivelmente L1 ≤ L2. Além disso, preferivelmente D2 ≤ D1, mais preferivelmente D2 ≤ D1. Na presente invenção, o caso que L, ≤ L2 e D2 ≤ D1 é assim preferível, o caso que L1 ≤ L2 e D2 ≤ D1 sendo mais preferível.

Na presente invenção, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é preferivelmente uma coluna de destilação tendo bandejas e/ou recheios como o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento. O termo "interno" usado na presente invenção significa a parte na coluna de destilação onde o gás e líquido são realmente levados ao contato um com o outro. Os exemplos das bandejas incluem uma bandeja de topo de borbulhamento, bandeja perfurada, uma bandeja ondulada, uma bandeja de lastro, uma bandeja de válvula, uma bandeja de contra-fluxo, uma bandeja Unifrax, uma bandeja Superfrac, uma bandeja Maxfrac, uma bandeja de fluxo duplo, uma bandeja de placa de grade, uma bandeja de placa turbograde, uma bandeja Kittel, ou semelhantes. Os exemplos de recheios incluem um recheio aleatório como um anel Raschig, um anel Lessing, um anel Pall, uma sela Berl, uma sela Intalox, um recheio Dixon, um recheio McMahon ou Heli-Pak, ou um recheio estruturado como Mellapak, Gempak, Techno-pack, Flexipac, um recheio Sulzer, um recheio Goodroll, ou Glitschgrid. Uma coluna de destilação de estágios múltiplos tendo tanto uma porção de bandeja e uma porção recheada com recheios também pode ser usada. Além disso, o termo "número de estágios η dos internos" usado na presente invenção significa o número de bandejas no caso das bandejas, e o número teórico de estágios no caso dos recheios. O número de estágios η no caso de uma coluna de destilação de múltiplos estágios tendo tanto uma porção de bandeja como uma porção recheada com recheios é, assim, a soma do número de bandejas e o número teórico de estágios.

Na presente invenção, é particularmente preferível para o interno tanto na seção de extração como na seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B ser uma bandeja. Além disso, descobriu-se que as bandejas perfuradas tendo uma porção perfurada e uma porção descendente são particularmente boas como a bandeja em termos da relação entre desempenho e custo do equipamento. Descobriu-se que cada bandeja perfurada preferivelmente tem de 150 a 1200 orifícios/m2 na porção perfurada. Um número mais preferível de orifícios é de 200 a 1100 orifícios/m2, ainda mais preferivelmente de 250 a 1000 orifícios/m . Além disso, descobriu-se que a área de seção transversal por orifício de cada bandeja perfurada está preferivelmente na faixa de 0,5 a 5 cm2. Uma área de seção transversal mais preferível por orifício é de 0,7 a 4 cm2, ainda mais preferivelmente de 0,9 a 3 cm2. Além disso, descobriu-se que é particularmente preferível se cada bandeja perfurada tiver de 150 a 1200 orifícios/m na porção perfurada, e a área de seção transversal por orifício na faixa de 0,5 a 5 cm2. Demonstrou-se que por exemplo adição das condições acima à coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Β, o objeto da presente invenção pode ser atingido mais facilmente.

Na presente invenção, o carbonato de dialquila produzido através da destilação reativa na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A é continuamente retirado da porção superior da coluna em uma forma gasosa como a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At junto com álcool monoídrico alifático que permaneceu não reagido devido a ser geralmente usado em excesso. A mistura de reação de ponto de ebulição baixo At é continuamente alimentada na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, uma mistura de ponto de ebulição baixo Bt tendo o álcool monoídrico alifático como o componente principal da mesma é continuamente retirada de uma porção superior da coluna em uma forma gasosa, e uma mistura de ponto de ebulição elevado Bb tendo o carbonato de dialquila como o componente principal da mesma é continuamente retirada da porção inferior da coluna em uma forma líquida. Quando alimentando a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At pode ser alimentada em uma forma gasosa, ou em uma forma líquida. É preferível aquecer ou resfriar a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At a uma temperatura próxima da temperatura do líquido na proximidade da entrada de alimentação da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B antes de alimentar a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At na coluna de destilação B.

Além disso, a posição da qual a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At é alimentada na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B está preferivelmente em torno entre a seção de extração e a seção de enriquecimento. A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B preferivelmente tem um refervedor para aquecer o destilado, e um aparelho de refluxo.

Na presente invenção, a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At é geralmente retirada da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em uma quantidade não menor do que 2 toneladas/h, antes de ser alimentada na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B e, assim, submetida à separação por destilação, quando então a mistura de ponto de ebulição baixo Bt é continuamente retirada da porção superior da coluna de destilação B, e a mistura de ponto de ebulição alto Bb é continuamente retirada da porção inferior da coluna de destilação B.

Na presente invenção, a concentração do álcool monoídrico alifático na mistura de ponto de ebulição baixo Bt pode ser levada a ser não menor do que 80% em peso, preferivelmente não menor que 85% em peso, mais preferivelmente não menor que 90% em peso. Além disso, a concentração do carbonato de dialquila na mistura de ponto de ebulição elevado Bb pode ser facilmente levada a não ser menor que 97% em peso, preferivelmente não menor que 99% em peso, mais preferivelmente não menor que 99,9% em peso, ainda mais preferivelmente não menor que 99,99% em peso. Além disso, a quantidade do álcool separado como o componente principal da mistura de ponto de ebulição baixo Bt é geralmente não menor que 500 kg/h, preferivelmente não menor que 1 tonelada/h, mais preferivelmente não menor que 2 toneladas/hora. O restante da mistura de ponto de ebulição baixo Bt é principalmente o carbonato de dialquila, e assim a mistura de ponto de ebulição baixo Bt pode ser re-usada como álcool monoídrico alifático para reagir com o carbonato cíclico ou como tal ou de outra forma após ter sido misturado com o álcool recuperado de outro processo. Esta é uma forma de realização preferível da presente invenção. No caso em que a quantidade de álcool recuperado é insuficiente, álcool monoídrico alifático novo pode ser adicionado.

A mistura de ponto de ebulição elevado Bb separada na presente invenção tem o carbonato de dialquila como o componente principal da mesma, e tem um teor de álcool monoídrico alifático não reagido de não mais que 3% em peso, preferivelmente não mais que 1% em peso, mais preferivelmente não mais que 0,1% em peso, ainda mais preferivelmente não mais do que 0,01% em peso. Além disso, em uma forma de realização preferível da presente invenção, a reação é realizada usando materiais de partida e catalisador não contendo um halogênio, e assim o carbonato de dialquila produzido pode ser levado a não conter um halogênio de todo. Na presente invenção, um carbonato de dialquila de pureza elevada de concentração não menor do que 97% em peso, preferivelmente não menos que 99% em peso, mais preferivelmente não menos que 99,9% em peso, ainda mais preferivelmente não menos que 99,99% em peso, com um teor de halogênio não maior que 0,1 ppm, preferivelmente não maior que 1 ppb, pode ser assim facilmente obtido.

As condições de destilação para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, usada na presente invenção, variam dependendo da forma dos internos na coluna de destilação e o número de estágios, o tipo, composição e quantidade da mistura de reação de ponto de ebulição baixo At alimentada, a pureza do carbonato de dialquila a ser obtido através da separação, e assim em diante. A temperatura de fundo da coluna é geralmente uma temperatura especificada em uma faixa de 150 a 250°C. Uma faixa de temperatura mais preferível é de 170 a 230°C, ainda mais preferivelmente de 180 a 220°C. A pressão de fundo da coluna varia dependendo da composição na coluna e a temperatura de fundo da coluna usada, mas na presente invenção a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é geralmente operada sob uma pressão aplicada.

Além disso, a relação de refluxo para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B está preferivelmente em uma faixa de 0,5 a 5, mais preferivelmente de 0,8 a 3, ainda mais preferivelmente de 1 a 2,5.

O material constituindo cada uma das colunas de destilação contínua de estágios múltiplos AeB, usadas na presente invenção, é geralmente um material metálico como aço carbono ou aço inoxidável. Em termos da qualidade do carbonato de dialquila e do diol produzidos e submetidos à separação, o aço inoxidável é preferível.

Exemplos

A seguir, apresenta-se uma descrição mais detalhada da presente invenção através de exemplos. No entanto, a presente invenção não é limitada aos seguintes exemplos. Exemplo 1:

Uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, como mostrada na figura 1, tendo L1 = 1600 cm, D1 = 260 cm, L1 / D1 = 6,2, n1 = 18, L2 = 2700 cm, D2 = 160 cm, L2 / D2 = 16,9 e n2 = 58 foi usada. Neste exemplo, as bandejas perfuradas foram usadas como os internos tanto na seção de extração como na seção de enriquecimento (a área de seção transversal por orifício = aproximadamente 1,3 cm2, número de orifícios = aproximadamente 300 a 440 / m2).

Um material de partida contendo carbonato de etileno (EC) e metanol (MeOH) (relação molar MeOH / EC = 8,4) e um catalisador (KOH em etileno glicol submetido a tratamento de desidratação térmica; concentração de K 0,1% em peso com base em EC) foi continuamente alimentado em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, e destilação reativa foi realizada, assim, 8,18 toneladas/h de um componente de topo de coluna Αt foram continuamente retiradas. O componente de topo de coluna At, que continha 4,644 toneladas/h de metanol e 3,536 toneladas/h de carbonato de dimetila, foi continuamente alimentado na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a partir de uma entrada 3-b. Esta entrada foi provida entre as bandejas nos l8° e 19° estágios a partir do fundo da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B foi operada continuamente com uma temperatura de fundo de coluna de aproximadamente 205°C, uma pressão de fundo de coluna de aproximadamente 1,46 MPa, e uma relação de refluxo de aproximadamente 1,8.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniforme após 24 h. Um componente de topo de coluna Bt continuamente retirado do topo 1 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a 5,08 toneladas/h continha 4,644 toneladas/h de metanol e 0,436 toneladas/h de carbonato de dimetila. A concentração de metanol no componente de topo de coluna Bt foi 91,42% em peso. Além disso, um componente de fundo de coluna Bb continuamente retirado do fundo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a 3,1 toneladas/h continha não menos que 99,99% em peso de carbonato de dimetila (teor de metanol não maior que 0,01% em peso).

Isto significa que do carbonato de dimetila alimentado dentro da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, aproximadamente 87,7% foram obtidos como carbonato de dimetila de pureza elevada. Nota-se que o componente de topo de coluna BT foi alimentado como tal dentro da coluna de destilação reativa A e, assim, usado como algum do material de partida para produzir o carbonato de dimetila e o diol.

A operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições. Após 500 horas, 2000 h, 4000 h, 5000 h e 6000 h, as quantidades produzidas de carbonato de dimetila por hora foram de 3,1 toneladas, 3,1 toneladas, 3,1 toneladas, 3,1 toneladas, 3,1 toneladas e, assim, a operação foi muito estável. A pureza do carbonato de dimetila obtido através da separação / purificação foi de 99,99% em cada caso, e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não maior que 1 ppb.

Exemplo 2

A destilação reativa e separação / purificação de carbonato de dimetila foram realizadas usando a mesma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Beo mesmo processo que no exemplo 1. O componente de topo de coluna At, que foi continuamente retirado do topo da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A (coluna de destilação reativa) a 12,27 toneladas/h, continha 6,967 toneladas/h de metanol e 5,303 toneladas/h de carbonato de dimetila. Este componente de topo de coluna Αt foi continuamente alimentado na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a partir da entrada 3-b.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniforme após 24 h. O componente de topo de coluna BT, que foi continuamente retirado do topo 1 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a 7,62 toneladas/h, continha 6,967 toneladas/h de metanol e 0,654 toneladas/h de carbonato de dimetila. A concentração de metanol no componente de topo de coluna Bt foi de 91,43% em peso. Além disso, o componente de fundo da coluna Bb, que foi continuamente retirado do fundo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a 4,65 toneladas/h, continha não menos do que 99,99% em peso de carbonato de dimetila (teor de metanol não maior do que 0,01% em peso).

Isto significa que do carbonato de dimetila alimentado na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, aproximadamente 87,7% foram obtidos como carbonato de dimetila de pureza elevada. Nota-se que o componente de topo da coluna Bt foi alimentado como tal dentro da coluna de destilação reativa A e, assim, usado como alguma parte do material de partida para produzir o carbonato de dimetila e o diol.

A operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições. Após 500 h, 2000 h, 4000 h, 5000 h e 6000 h, as quantidades produzidas de carbonato de dimetila por hora foram de 4,65 toneladas, 4,65 toneladas, 4,65 toneladas, 4,65 toneladas, 4,65 toneladas, e, assim, a operação foi muito estável. A pureza do carbonato de dimetila obtido através de separação / purificação foi de 99,99% em cada caso, e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não mais do que 1 ppb.

Exemplo 3

Uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Β, como mostrado na figura 1, foi usada. Neste exemplo, as bandejas perfuradas foram usadas como os internos em tanto a seção de extração como a seção de enriquecimento (área de seção transversal por orifício = aproximadamente 1,3 cm3, número de orifícios = aproximadamente 530 a 800 / m2).

A destilação reativa e separação / purificação de carbonato de dimetila foram realizadas usando o mesmo processo como no exemplo 1. O componente de topo de coluna AT, que foi continuamente retirado do topo da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A (coluna de destilação reativa) a 24,54 toneladas/h, continha 13,934 toneladas/h de metanol e 10,606 toneladas/h de carbonato de dimetila. Este componente de topo de coluna At foi continuamente introduzido na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a partir de uma entrada 3-b.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniforme após 24 horas. O componente de topo da coluna BT, que foi continuamente retirado do topo 1 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B a 15,24 toneladas/h continha 13,934 toneladas/h de metanol e 1,306 toneladas/h de carbonato de dimetila. A concentração de metanol no componente de topo de coluna Bt foi 91,43% em peso. Além disso, o componente de fundo de coluna Bb, que foi continuamente retirado do fundo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B em 9,3 toneladas/h, continha não menos do que 99,99% em peso de carbonato de dimetila (teor de metanol não maior do que 0,01% em peso).

Isto significa que do carbonato de dimetila alimentado na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B, aproximadamente 87,7% foram obtidos como carbonato de dimetila de pureza elevada. Note-se que o componente de topo de coluna BT foi alimentado como tal dentro da coluna de destilação reativa A e, assim, usado como algum do material de partida para produzir o carbonato de dimetila e o diol.

A operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições. Após 500 h, 2000 h, e 3000 h, as quantidades produzidas de carbonato de dimetila por hora foram de 9,3 toneladas, 9,3 toneladas, e 9,3 toneladas e, assim, a operação foi muito estável. A pureza do carbonato de dimetila obtido através da separação / purificação foi de 99,99% em cada caso e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não era maior do que 1 ppb.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

De acordo com a presente invenção, descobriu-se que, dentre um carbonato de dialquila e um diol produzidos através de um sistema de destilação reativa a partir de carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático, um carbonato de dialquila de pureza elevada, de pureza não menor do que 97%, preferivelmente não menor do que 99%, mais preferivelmente não menor do que 99,9%, pode ser obtido em uma escala industrial de não menos que 2 toneladas/h, preferivelmente não menos que 3 toneladas/h, mais preferivelmente não menos que 4 toneladas/h, com um rendimento elevado de modo estável durante um período prolongado de tempo de não menos que 1000 horas, preferivelmente não menos que 3000 horas, mais preferivelmente não menos que 5000 horas.

Claims (27)

1. Processo industrial para separar um carbonato de dialquila, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: alimentar continuamente os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisador homogêneo está presente tomando-se um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como os materiais de partida; realizar a destilação reativa na referida coluna A; retirar continuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido de uma porção inferior da referida coluna A em uma forma líquida; retirar continuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídrico alifático de uma porção superior de referida coluna A em uma forma gasosa; alimentar continuamente referida mistura de reação de ponto de ebulição baixo At em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B; e realizar a separação por destilação em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como o componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila como o componente principal do mesmo, em que o aperfeiçoamento compreende: referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B compreende uma coluna de destilação compreendendo uma seção de extração tendo um comprimento L1 (cm), um diâmetro interno D1 (cm) e um interno com um número de estágios m dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento L2 (cm), um diâmetro interno D2 (cm) e um interno com um número de estágios n2 dentro da mesma, em que L1, D1, n1, L2, D2 e n2 atendem às seguintes fórmulas (1) a (8): - 500 ≤ L1 ≤ 3000 (1) - 100 ≤ D1 ≤ 1000 (2) - 2 ≤ L1 / D1 ≤ 30 (3) - 10 ≤ n1 ≤ 40 (4) - 700 ≤ L2 ≤ 5000 (5) - 50 ≤ D2 ≤ 800 (6) - 10 ≤ L2 / D2 ≤ 50 (7) e - 35 ≤ n2 ≤ 100 (8),

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma quantidade do carbonato de dialquila a ser separado não é menor do que 2 toneladas/h.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que L1, D1, L1 / D1, n1, L2, D2, L2 / D2 e n2 para referida coluna de destilaçao contínua de estágios múltiplos B atendem a 800 ≤ L1 ≤ 2500, 120 ≤ D1 ≤ 800, 5 ≤ L1 / D1 ≤ 20, 13 ≤ m ≤ 25, 1500 ≤ L2 ≤ 3500, 70 ≤ D2 ≤ 600, 15 ≤ L2 /D2 ≤ 30, 40 ≤ n2 ≤ 70, L1 ≤ L2, e D2 ≤ D1.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é uma bandeja e/ou um recheio,

5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B é a bandeja.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que referida bandeja é uma bandeja perfurada.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que referida bandeja perfurada tem 150 a 1200 orifícios/m em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

8. Processo de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que referida bandeja perfurada tem 200 a 1000 orifícios/m na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,7 a 4 cm2.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 8, caracterizado pelo fato de que referida bandeja perfurada tem 250 a 1000 orifícios/m2 na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,9 a 3 cm2.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato que referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B tem uma temperatura de fundo de coluna em uma faixa de 150 a 250°C.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B tem uma relação de refluxo em uma faixa de 0,5 a 5.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que uma concentração do carbonato de dialquila no referido componente de fundo de coluna Bb não é menor do que 97% em peso com base em 100% em peso de dito componente de fundo de coluna.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que uma concentração do carbonato de dialquila no referido componente de fundo de coluna Bb não é menor do que 99% em peso com base em 100% em peso de referido componente de fundo de coluna.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a - 13, caracterizado pelo fato de que uma concentração do carbonato de dialquila no referido componente de fundo de coluna Bb não é menor do que 99,9% em peso com base em 100% em peso de dito componente de fundo de coluna.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que referido componente de topo de coluna Bt é reciclado como material de partida para produzir carbonato de dialquila e diol.

16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o carbonato cíclico compreende carbonato de etileno e/ou carbonato de propileno, e o álcool monoídrico alifático compreende metanol e/ou etanol, e o carbonato de dialquila a ser separado compreende carbonato de dimetila e/ou carbonato de dietila.

17. Carbonato de dialquila caracterizado pelo fato de ser separado pelo processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, que compreende um teor de halogênio não maior do que 0,1 ppm.

18. Carbonato de dialquila caracterizado pelo fato de ser separado pelo processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, que compreende um teor de halogênio não maior do que 1 ppb.

19. Carbonato de dialquila de acordo com a reivindicação 17 ou 18, caracterizado pelo fato de que compreende um teor de álcool monoídrico alifático não maior do que 0,1% em peso.

20. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos caracterizada pelo fato de ser uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B para submeter uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo um carbonato de dialquila produzido e um álcool monoídrico alifático à separação por destilação em um componente de topo de coluna Bt tendo o álcool monoídrico alifático como um componente principal do mesmo e um componente de fundo de coluna Bb tendo o carbonato de dialquila com o componente principal do mesmo, a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At tendo sido obtida tomando-se um carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático como materiais de partida, alimentando continuamente os materiais de partida em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisador homogêneo está presente, realizando a destilação reativa na coluna A, retirando continuamente uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido de uma porção inferior da coluna em uma forma líquida, e continuamente retirando a mistura de reação de ponto de ebulição baixo At de uma porção superior da coluna em uma forma gasosa, em que referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos B compreende: uma seção de extração tendo um comprimento L1 (cm), um diâmetro interno D1 (cm) e um interno com um número de estágios nj dentro do mesmo, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento L2 (cm), um diâmetro interno D2 (cm) e um interno com um número de estágios n2 dentro do mesmo; em que L1, D1, n1, L2, e n2 atendem às seguintes fórmulas (1) a 8): - 500 ≤ L1 ≤ 3000 (1) - 100 ≤ D1 ≤ 1000 (2) - 2 ≤ L1 / D1 ≤ 30 (3) - 10 ≤ n1 ≤ 40 (4) - 700 ≤ L2 ≤ 5000 (5) - 50 ≤ D2 ≤ 800 (6) - 10 ≤ L2 / D2 ≤ 50 (7) e - 35 ≤ n2 ≤ 100 (8),

21. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que L1, D1, L1 / D1, η1, L2, D2, L2 / D2 e n2 atendem a 800 ≤ L1 ≤ 2500, 120 ≤ D1 ≤ 800, 5 ≤ L1 / D1 ≤ 20, 13 ≤ m ≤ 25, 1500 ≤ L2 ≤ 3500, 70 ≤ D2 ≤ 600, 15 ≤ L2 /D2 ≤ 30, 40 ≤ n2 ≤ 70, L1 ≤ L2, e D2 ≤ D1.

22. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com a reivindicação 20 ou 21, caracterizada pelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento é uma bandeja e/ou um recheio.

23. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com a reivindicação 22, caracterizada pelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento é a bandeja.

24. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com a reivindicação 23, caracterizada pelo fato de que a bandeja é uma bandeja perfurada.

25. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com a reivindicação 24, caracterizada pelo fato de que a referida bandeja perfurada tem 150 a 1200 orifícios/m2 em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifício está na faixa de 0,5 a 5 cm2.

26. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com a reivindicação 24 ou 25, caracterizada pelo fato de que referidas bandejas perfuradas tem 200 a 1100 orifícios/m2 na referida porção perfurada da mesma,e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,7 a 4 cm2.

27. Coluna de destilação contínua de estágios múltiplos de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 26, caracterizada pelo fato de que referidas bandejas perfuradas tem 250 a 1000 orifícios/m2 na referida porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal por orifício está em uma faixa de 0,9 a 3 cm2.