BRPI0707221A2

BRPI0707221A2 - processo industrial para a produção de um diol de pureza elevada, diol de pureza elevada, e, aparelho

Info

Publication number: BRPI0707221A2
Application number: BRPI0707221-0A
Authority: BR
Inventors: Shinsuke Fukuoka; Hironori Miyaji; Hiroshi Hachiya; Kazuhiko Matsuzaki
Original assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Priority date: 2006-02-01
Filing date: 2007-01-26
Publication date: 2011-04-26
Also published as: JP4986867B2; EP1980548A1; US20090270656A1; CN101370757A; TW200738602A; WO2007088782A1; JPWO2007088782A1; CN101370757B; KR20080083049A; EA200870139A1

Abstract

PROCESSO INDUSTRIAL PARA A PRODUçãO DE UM DIOL DE PUREZA ELEVADA, DIOL DE PUREZA ELEVADA, E, APARELHO. é um objeto da presente invenção prover um aparelho e processo específicos para a produção industrial de um diol de pureza elevada tomando- se um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais de partida. Além disso, é um objeto prover, assim, um aparelho industrial e um processo de produção industrial específicos que são baratos e, por exemplo, permitem que um diol de pureza elevada seja produzido em uma quantidade de não menos do que 1 tonelada/h, preferivelmente não menos do que 2 toneladas/h, mais preferivelmente não menos do que 3 toneladas/h, de modo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo, não menos do que 1000 horas, preferivelmente não menos do que 3000 horas, mais preferivelmente não menos do que 5000 horas). De acordo com a presente invenção, os objetos acima podem ser atingidos usando uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, e uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, que tem uma estrutura especificada, e retirando um componente líquido da saída da fração lateral, que é instalada no fundo de uma bandeja de chaminé tendo uma estrutura especificada instalada em uma seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E.

Description

"PROCESSO INDUSTRIAL PARA A PRODUÇÃO DE UM DIOL DEPUREZA ELEVADA, DIOL DE PUREZA ELEVADA, E, APARELHO"

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a um processo industrial para aprodução de um diol de pureza elevada em que um carbonato cíclico e umálcool monoídrico alifático são continuamente alimentados em uma coluna dedestilação reativa A tendo uma estrutura específica, a destilação reativa érealizada, e uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado tendo o diolcomo um componente principal do mesmo é continuamente retirada do fundoda coluna de destilação reativa A, material tendo um ponto de ebulição menordo que o do diol é destilado da mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado usando uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ctendo uma estrutura especificada, e um componente de fundo de coluna, apartir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, é alimentadoem uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tendo umaestrutura especificada, e o diol de pureza elevada é continuamente obtidocomo um componente de fração lateral da coluna E.

Arte Antecedente

Um processo de destilação reativa para produzir um carbonato dedialquila e um diol através da reação entre um carbonato cíclico e um álcoolmonoídrico alifático foi primeiro descrito pelos presentes inventores (verdocumento de patente 1: pedido de patente japonesa acessível ao público 4-198141, documento de patente 2: pedido de patente japonesa acessível aopúblico 4-230243 documento de patente 3: pedido de patente japonesaacessível ao público 9-176061, documento de patente 4: pedido de patentejaponesa acessível ao público 9-183744, documento de patente 5: pedido depatente japonesa acessível ao público 9-194435, documento de patente 6:publicação internacional W097/23445 (correspondendo à patente européia0889025, e patente US 5847189), documento de patente 7: publicaçãointernacional W099/64382 (correspondendo à patente européia 1086940, epatente US 6346638), documento de patente 8: publicação internacionalWOOO/51954 (correspondendo à patente européia 1174406, e patente US6479689), documento de patente 9: pedido de patente japonesa acessível aopúblico 2002-308804, documento de patente 10: pedido de patente japonesaacessível ao público 2004-131394), e pedidos de patente, em que este sistemade destilação reativa é usado, foram subseqüentemente também depositadospor outras empresas (ver documento de patente 11: pedido de patentejaponesa acessível ao público 5-213830 (correspondendo à patente européia0530615, e patente US 5231212), documento de patente 12: pedido de patentejaponesa acessível ao público 6-9507 (correspondendo à patente européia0569812, e patente US 5359118), documento de patente 13: pedido de patentejaponesa acessível ao público 2003-119168 correspondendo à publicaçãointernacional W003/006418), documento de patente 14: pedido de patentejaponesa acessível ao público 2003-300936, documento de patente 15: pedidode patente japonesa acessível ao público 2003-342209). No caso de usar umsistema de destilação reativa para esta reação, a reação pode ser levada aprosseguir com uma conversão elevada. No entanto, processos de destilaçãoreativa propostos até agora estavam relacionados com a produção decarbonato de dialquila e do diol em quantidades pequenas ou durante umperíodo curto de tempo, e não estavam relacionados com a realização daprodução em uma escala industrial de modo estável durante um períodoprolongado de tempo. Isto é, estes processos não atingiram o objeto deproduzir um diol continuamente em uma quantidade grande (por exemplo,não menor do que 1 tonelada/h) de modo estável durante um períodoprolongado de tempo (por exemplo, não menos que 1000 h, preferivelmentenão menos que 3000 h, mais preferivelmente não menos que 5000 horas).Por exemplo, os valores máximos da altura (H: cm), diâmetro (D:cm) e número de estágios (n) da coluna de destilação reativa, a quantidadeproduzida P (kg/h) de etileno glicol, e o tempo de produção contínuo T (h) emexemplos descritos para a produção de carbonato de dimetila (DMC) e etilenoglicol (EG) a partir de carbonato de etileno e metanol são como na tabela 1.

TABELA 1

<table>table see original document page 4</column></row><table>

Nota 1: coluna de destilação Oldershaw

Nota 2: nenhuma descrição qualquer que seja definindo a coluna dedestilação.

Nota 3: a única descrição definindo coluna de destilação é sobre o número deestágios.

Nota 4: nenhuma descrição qualquer que seja sobre a quantidade produzida.

Nota 5: nenhuma descrição qualquer que seja com relação a uma produçãoestável durante um período prolongado de tempo.

No documento de patente 14 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-300936) afirma-se, no parágrafo 0060, que "Opresente exemplo usa o mesmo fluxo de processo como para o modopreferido mostrado na Figura 1 descrito acima, e foi realizado com o objetivode operar um aparelho em escala comercial para produzir carbonato dedimetila e etileno glicol através de transesterificação por uma reação deconversão catalítica entre carbonato de etileno e metanol. Nota-se que osseguintes valores numéricos no presente exemplo podem ser adequadamenteusados na operação de um aparelho real", e, como este exemplo, afirma-seque 2490 kg/h de etileno glicol foram especificamente produzidos. A escaladescrita neste exemplo corresponde a uma produção anual de 30.000 ou maistoneladas de carbonato de dimetila e, assim, isto implica que a operação daplanta comercial na maior escala no mundo usando este processo foi realizadapor ocasião do depósito do pedido de patente para documento de patente 14(pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936) (9 de abril de2002). No entanto, mesmo por ocasião do depósito do presente pedido, não senotava o fato acima de todo. Além disso, no exemplo de documento depatente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936),exatamente o mesmo valor que o valor teoricamente calculado é descrito paraa quantidade de carbonato de dimetila produzida, mas o rendimento paraetileno glicol é de aproximadamente 85,6%, e a seletividade é deaproximadamente 88,4% e, assim, não se pode afirmar realmente que foramatingidos um alto rendimento e uma seletividade elevada. Em particular, abaixa seletividade indica que este processo tem um inconveniente fatal comoum processo de produção industrial. (Nota-se também que o documento depatente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936) foiconsiderado como tendo sido desistido em 26 de julho de 2005 devido aoexame não ter sido requerido).

Com este processo de destilação reativa, existem muitas causasde flutuação como variação da composição devido à reação e à variação decomposição devido à destilação na coluna de destilação, e variação detemperatura e variação de pressão na coluna e, assim, a continuação de umaoperação estável durante um período longo de tempo é com freqüênciaacompanhada por muitas dificuldades, e em particular estas dificuldades sãoainda aumentadas no caso de manipulação de quantidades grandes. Paracontinuar a produção em massa de um carbonato de dialquila e de um diolusando um processo de destilação reativa de modo estável durante um períodoprolongado de tempo enquanto mantendo alto rendimento e seletividadeelevada e, assim, produzir um diol de pureza elevada, o processo deve serprojetado de modo inteligente. No entanto, a única descrição de produçãoestável contínua durante um período prolongado de tempo com um processode destilação reativa proposto até agora foi de 200 a 400 horas feita nodocumento de patente 1 (pedido de patente japonesa acessível ao público 4-198141) e documento de patente 2 (pedido de patente japonesa acessível aopúblico 4-230243).

Qs presentes inventores propuseram um processo de destilaçãoreativa industrial que permite que um carbonato de dialquila e um diol sejamproduzidos em massa continuamente e de modo estável durante um períodoprolongado de tempo com alto rendimento e alta seletividade mas, além disso,um processo permitindo que um diol de pureza elevada fosse separado epurificado em uma quantidade grande de modo estável durante um períodoprolongado de tempo a partir de uma mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado continuamente retirada em uma quantidade grande a partir de umaporção inferior da coluna de destilação é também requerido, um processo paraproduzir uma quantidade grande de um diol de pureza elevada com um altorendimento tendo sido procurado. A presente invenção foi projetada paraalcançar este objetivo.

Como mostrado na tabela 1, com a exceção do documento depatente 14 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-300936), aquantidade do diol produzido por hora usando processos de destilação reativapropostos até agora tem sido uma quantidade pequena. Além disso, com oprocesso do documento de patente 14 (pedido de patente japonesa acessívelao público 2003-300936), afirma-se que aproximadamente 2490 kg/h deetileno glicol contendo aproximadamente 130 kg/h de carbonato de etilenonão reagido e aproximadamente 226 kg/h de carbonato de di-hidroxietilaforam obtidos como um componente de fundo da coluna a partir da quartaetapa da coluna de destilação. No entanto, esta é apenas uma descrição dacomposição da mistura de reação, não se encontrando qualquer que sejadescrição de produção de um diol de pureza elevada.

Como um processo para produzir um diol de purezarelativamente elevada usando destilação reativa e uma coluna de purificaçãode diol, um processo é conhecido em que o diol é obtido a partir de umafração lateral da coluna de purificação de diol. Por exemplo, no exemplo(figura 5) no documento de patente 12 (pedido de patente japonesa acessívelao público 6-9507 (correspondendo à patente européia 0569812, e patente US5359118)), uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado retirada apartir de uma porção inferior de uma coluna de destilação reativa é alimentadaem um evaporador de película-fina (III), material de ponto de ebulição altoobtido a partir dai é alimentado em um evaporador de película fina (IV),material evaporado de ponto de ebulição baixo, obtido a partir dai, éalimentado dentro de uma coluna de destilação (VII) e etileno glicol é obtidocomo um componente de fração lateral 22 a partir seção de umaenriquecimento da coluna de destilação (VII) e, então, purificação é aindarealizada usando um purificador (IX), assim etileno glicol de pureza elevada éproduzido em uma quantidade de 255 g/h. Isto é, no processo do documentode patente 12 (pedido de patente japonesa acessível ao público 6-9507(correspondendo à patente européia 0569812, e patente US 535918), etilenoglicol de pureza elevada não é obtido a partir da mistura de reação de pontode ebulição elevado até quatro aparelhos de purificação terem sido usados.

Além disso, o processo do documento de patente 12 (pedido de patentejaponesa acessível ao público 6-9507 (correspondendo à patente européia0569812, e patente US 5359118)) é um processo em que uma quantidadepequena de etileno glicol é produzida, não se encontrando sugestõesquaisquer que sejam com relação a um processo para produzir umaquantidade grande (por exemplo não menor que 1 tonelada/h) de um diol demodo estável durante um período prolongado de tempo (por exemplo nãomenor que 5000 horas).

Além disso, por exemplo, no exemplo 1 (figura 5) no documentode patente 15 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-342209),uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado retirada a partir de umaporção inferior de uma coluna de destilação reativa é alimentada em umasegunda coluna de destilação 4, material de ponto de ebulição elevado obtidoa partir dai é alimentado em um reator de hidrólise 7, a mistura de reação apartir dai é alimentada em um tanque de descarboxilação (separador gás-líquido 8), um componente líquido obtido a partir dai é alimentado em umaterceira coluna de destilação 10, e etileno glicol é produzido em umaquantidade de 19 kg/h como um componente de fração lateral a partir de umaseção de extração da terceira coluna de destilação 10. No entanto, com oprocesso do documento de patente 15 (pedido de patente japonesa acessívelao público 2003-342209), o etileno glicol obtido contém 0,2% em peso dedietileno glicol. Para obter etileno glicol de uma pureza elevada, comorequerido como um material de partida para uma fibra de PET ou uma resinade PET, usando o processo do documento de patente 15 (pedido de patentejaponesa acessível ao público 2003-342209), pelo menos um outro aparelhode purificação é assim requerido. Isto é, com o processo do documento depatente 15 (pedido de patente japonesa acessível ao público 2003-342209),etileno glicol é obtido a partir de uma saída de fração lateral instalada naseção de extração, que está abaixo de uma entrada para a alimentação nacoluna de destilação, mas a pureza do etileno glicol é insuficiente e, alémdisso, o processo do documento de patente 15 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-342209) é um processo em que uma quantidadepequena de etileno glicol é produzida, não se notando sugestões quaisquer quesejam com relação a um processo para produzir uma quantidade grande (porexemplo não menor que 1 tonelada/h) de um diol de modo estável durante umperíodo prolongado de tempo (por exemplo, não menor que 5000 horas).

Além disso, por exemplo, no exemplo 10 (figura 6) nodocumento de patente 8 (publicação internacional WOOO/51954(correspondendo à patente européia 1174406, e patente US 6479689)), eexemplo 1 (figura 1) no documento de patente 9 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2002-308804), etileno glicol de pureza elevada é obtido apartir de uma saída de fração lateral instalada em uma seção deenriquecimento de uma coluna de purificação de EG 41, que está acima deuma entrada para alimentação na coluna mas, em cada caso, a quantidadeproduzida é uma quantidade pequena de menos que 200 g/h, não seencontrando quaisquer que sejam sugestões com relação a um processo paraproduzir uma quantidade grande (por exemplo, não menor que 1tonelada/hora) de um diol de modo estável durante um período prolongado detempo (por exemplo não menor que 5000 horas).

Aproximadamente 16 milhões de toneladas por ano (2004) deetileno glicol são produzidas no mundo todo, mas até agora isto tem ocorridoatravés de um método de hidratação em que água é adicionada ao óxido deetileno. No entanto, como mostrado pela declaração "Produção de EG (etileno"glicol) ocorre por uma reação de hidratação de EO (óxido de etileno), a reaçãogeralmente sendo realizada .... a 150 a 200°C. Neste momento, não somente éa substância alvo MEG (monoetileno glicol) produzida, mas além disso DEG(dietileno glicol) e TEG (trietileno glicol) são também subproduzidos. Asproporções destes produtos dependem da relação água/EO, e para obter MEGcom uma seletividade de aproximadamente 90%, a relação água/EO deve serlevada a ser de aproximadamente 20 como uma relação molar. Umaquantidade grande de água deve ser, assim, destilada em uma etapa depurificação de EG, e uma quantidade grande de energia térmica é assim

consumida.....Com relação à síntese de EG a partir de EO, não é um exagero

afirmar que este é um processo imperfeito do ponto de vista da eficiência deenergia." no documento não patente 1 (Japan Petroleum Institute (ed.),"Sekiyu-kagaku Purosesu" ("Petrochemical Processes"), páginas 120 a 125,Kodansha, 2001), este processo de produção industrial tem grandesinconvenientes tanto da perspectiva do rendimento como da seletividade deetileno glicol, e a perspectiva de economia de energia.

Descrição da Invenção

Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção

E um objeto da presente invenção prover um aparelho e processoespecíficos para produzir um diol de pureza elevada tomando-se umcarbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais de partida,continuamente alimentando os materiais de partida em uma coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos A em que está presente umcatalisador, realizando a destilação reativa na coluna A, continuamenteretirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixo At contendo umcarbonato de dialquila produzido e o álcool monoídrico alifático a partir deuma porção superior da coluna A em uma forma gasosa, continuamenteretirando uma mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab contendoum diol produzido de uma porção inferior da coluna A em forma líquida,continuamente alimentando a mistura de reação de ponto de ebulição elevadoAb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, destilandoo material tendo um ponto de ebulição menor do que o do diol contido namistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab como um componente detopo da coluna Ct e/ou um componente de fração lateral Cs, de modo a obterum componente de fundo da coluna CB, continuamente alimentando ocomponente de fundo da coluna Cb em uma coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E, e obtendo o diol como um componente de fração lateralEs de uma saída de fração lateral da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E. Além disso, é um objeto assim prover um aparelho industrial eum processo de produção industrial específicos que são baratos e, porexemplo, permitem que o diol de pureza elevada seja produzido em umaquantidade de não menos do que 1 tonelada/hora de modo estável durante umperíodo prolongado de tempo (por exemplo, não menos que 1000 horas,preferivelmente não menos que 3000 horas, mais preferivelmente não menosque 5000 horas).

Meios para resolver os problemas

Isto é, de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção,pro vê-se:

1. em um processo industrial para a produção de um diol depureza elevada, em que um diol de pureza elevada é produzido tomando-seum carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais departida, o processo compreendendo as etapas de:

(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que está presenteum catalisador, realizando a destilação reativa na referida coluna de destilaçãoA, continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e o referido álcoolmonoídrico alifático a partir de uma porção superior da coluna de destilação

A em uma forma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de umaporção inferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;

(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, continuamente retirando material tendo um ponto de ebuliçãomenor do que o do diol contido na referida mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab como um componente de topo de coluna Ct e/ou umcomponente de fração lateral Cs, e continuamente retirando um componentede fundo de coluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmoa partir da porção inferior da coluna de destilação C; e

(III) continuamente alimentar o referido componente de fundo decoluna Cb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, eretirando continuamente um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es a partir de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:

(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Acompreendendo uma coluna de destilação tendo um comprimento L0 (cm),um diâmetro interno D0 (cm) e um interno tendo um número de estágios nodentro da mesma, e ainda tendo uma saída de gás tendo um diâmetro internodoi (cm) em um topo da coluna ou em uma porção superior da coluna próximaao topo, uma saída de líquido tendo um diâmetro interno do2 (cm) em umfundo da coluna ou em uma porção inferior da coluna próxima ao fundo, pelomenos uma primeira entrada provida na porção superior e/ou uma porção domeio da coluna abaixo da referida saída de gás, e pelo menos uma segundaentrada provida na porção do meio e/ou na porção inferior da coluna acima dareferida saída de líquido, em que L0, D0, n0, d0i, e d02 atendem às seguintes

fórmulas (1) a (6):

<table>table see original document page 13</column></row><table>

(b) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lcι (cm), umdiâmetro interno DCi (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnC2 dentro da mesma, em que Lch DCi, nCi, Lc2s Dc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (7) a (15):

<formula>formula see original document page 13</formula>

(c) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, referida bandeja de chaminé tendoinstalado dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (16):200 < Sc < 1000 (16),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (17):

10 < hc < 80 (17);

(d) a saída de fração lateral é conectada em uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C;

(e) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Le ι (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nE1, Le2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (18) a (26):

400 < Lei < 3000 (18)50 < Dei < 700 (19)2 < Lei / Dei < 50 (20)3 < nE1 < 30 (21)600 < Le2 < 4000 (22)100 < De2 < 1000 (23)2 < Le2 / De2 < 30 (24)5 < nE2 < 50 (25) e

DEI < DE2 (26);

(f) a seção de enriquecimento de referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, referida bandeja de chaminé tendoinstalado dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (27):

- 50 < Se < 2000 (27),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (28):

- 20 < hE < 100 (28); e

(g) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

2. o processo de acordo com o item 1, em que uma quantidadeproduzida do diol de pureza elevada não é menor do que 1 tonelada/h,

3. o processo de acordo com o item 1 ou 2, em que doi e d02atendem à fórmula (29),

-1 < doi / d02 < 5 (29),

4. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 3, em queL0, D0, L0 / D0, no, D0 / doi, e D0 / d02 para referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A atendem respectivamente a 2300 < L0 <-6000, 200 < D0 < 1000, 5 < L0 / D0 < 30, 30 < n0 < 100, 4 < D0 / d0, < 15, e 7<D0/d02<25,

5. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 4, em queo interno da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A éuma bandeja perfurada,

6. o processo de acordo com o item 5, em que referida bandejaperfurada na referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Atem de 100 a 1000 orifícios/m2 em uma porção perfurada da mesma,7. o processo de acordo com o item 5 ou 6, em que uma área deseção transversal por orifício da referida bandeja perfurada na referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos A está em uma faixa de 0,5 a 5cm2,

8. o processo de acordo com qualquer um dos itens 5 a 7, em queuma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal totaldos orifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos A está em uma faixa de 1,5 a 15%,

9. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 8, em queuma pluralidade (nC3 estágios) de bandejas K é ainda provida em uma porçãoinferior do interno em uma porção a mais baixa da seção de extração que estáem uma porção inferior da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, um líquido é continuamente retirado a partir de um estágio omais elevado das referidas bandejas K, e depois calor é oferecido comorequerido para destilação em um refervedor, o líquido aquecido é retornado nacoluna de destilação C a partir de uma abertura de alimentação provida entreo estágio o mais elevado das referidas bandejas Keo interno na porção amais baixa da seção de extração, enquanto um restante do líquido éalimentado em uma bandeja mais baixa em seqüência,

10. o processo de acordo com o item 9, em que cada uma dasbandejas K é uma bandeja de anteparo,

11. o processo de acordo com o item 9 ou 10, em que umdiâmetro interno Dc3 da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C onde as bandejas K estão presentes atende a Dcι < Dc3j

12. o processo de acordo com qualquer um dos itens 9 a 11, emque LCi, DCi, LCi / DCi, nCi, LC2, DC2, Lq2 / DC2, nC2, e nC3 para a coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C atendem respectivamente a 500 <Lci < 2000, 70 < Dci < 500, 5 < Lcj / Da < 20, 5 < nCi < 20, 1500 < Lc2 <4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 / Dc2 < 40, 30 < nC2 < 90, e 3 < nC3 < 20,

13. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 12, emque o interno na seção de extração da referida coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C e um interno excluindo a bandeja de chaminé naseção de enriquecimento são bandejas e/ou recheios,

14. o processo de acordo com o item 13, em que o interno naseção de extração da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C é a bandeja, e o interno excluindo a bandeja de chaminé na seçãode enriquecimento é a bandeja e/ou um recheio estruturado,

15. o processo de acordo com o item 13 ou 14, em que referidabandeja é uma bandeja perfurada,

16. o processo de acordo com o item 15, em que referida bandejaperfurada tem de 100 a 1000 orifícios/m2 em uma porção perfurada damesma, e uma área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5cm2,

17. o processo de acordo com o item 15 ou 16, em que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 2 a 15%,

18. o processo de acordo com qualquer um dos itens 15 a 17, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio da bandeja para uma área da bandeja) dareferida bandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%,

19. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 18, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja de chaminéincluindo referida área de seção transversal total das aberturas) da referidabandeja de chaminé da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 10 a 40%,

20. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 19, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem umatemperatura no fundo da coluna em uma faixa de 150 a 250°C,

21. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 20, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem umapressão do topo da coluna em uma faixa de 50000 a 300000 Pa,

22. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 21, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem umarelação de refluxo em uma faixa de 0,3 a 5,

23. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 22, emque um teor do diol no referido componente de topo de coluna Ct não é maiordo que 100 ppm,

24. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 23, emque um teor do diol no referido componente de fração lateral Cs não é maiordo que 0,5% do diol alimentado na referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C,

25. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 24, emque LEi, Dei, Lei /Dei3 ne1, LE2, DE2, Le2 / DE2, e nE2 para referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E atendem 500 < Lei < 2000, 100 <Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 < 20, 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 <800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei < DE2,

26. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 25, emque o interno em uma cada dentre a seção de extração e a seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandeja e/ou o recheio,

27. o processo de acordo com o item 26, em que o interno emcada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja dechaminé é a bandeja,

28. o processo de acordo com o item 27, em que a bandeja é umabandeja perfurada,

29. o processo de acordo com o item 28, em que referida bandejaperfurada tem de 150 a 1200 orifícios/m2 em uma porção perfurada damesma, e área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5 cm2,

30. o processo de acordo com o item 28 ou 29, em que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 3 a 25%,

31. o processo de acordo com qualquer um dos itens 28 a 30, emque uma relação de abertura (uma relação de área de seção transversal totaldos orifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%,

32. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 31, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas na chaminé para uma área da bandeja de chaminé incluindoreferida área de seção transversal total das aberturas) da referida bandeja dechaminé da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E estáem uma faixa de 5 a 40%,

33. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 32, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem umatemperatura no fundo da coluna em uma faixa de 110 a 2IO0C,

34. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 33, emque referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem umarelação de refluxo em uma faixa de 6 a 100,

35. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 34, emque uma pureza do diol no referido componente de fração lateral Es não émenor do que 99%,

36. o processo de acordo com qualquer um dos itens 1 a 35, emque uma pureza do diol no referido componente de fração lateral Es não émenor do que 99,9%.

Além disso, de acordo com o segundo aspecto da presenteinvenção, provê-se

37. um diol de pureza elevada produzido pelo processo de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 36, que compreende um teor deimpurezas de ponto de ebulição elevado como um dialquileno glicol de nãomais do que 200 ppm, e um teor de halogênio de não mais do que 0,1 ppm.

38. um diol de pureza elevada produzido pelo processo de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 36, que compreende um teor deimpurezas do ponto de ebulição elevado como um dialquileno glicol de nãomais do que 100 ppm, e um teor de halogênio de não mais do que 1 ppb.

Além disso, de acordo com o terceiro aspecto da presenteinvenção, provê-se:

39.um aparelho compreendendo uma coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A, uma coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C, e uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E, para realizar um processo para produzir um diol de purezaelevada tomando-se um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifáticocomo materiais de partida, o processo compreendendo as etapas de:(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisadorestá presente, realizando destilação reativa na referida coluna de destilação A,continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídricoalifático a partir de uma porção superior da coluna de destilação A em umaforma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de uma porçãoinferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;

(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab na coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, continuamente retirando material tendo um ponto de ebulição menor doque o do diol contido na referida mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab como um componente de topo de coluna Ct e/ou um componentede fração lateral Cs, e continuamente retirando um componente de fundo decoluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmo a partir deuma porção inferior da coluna de destilação C; e

(III) continuamente alimentar o referido componente de fundo decoluna Cb na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, econtinuamente retirando um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es a partir de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:

(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Acompreendendo uma coluna de destilação tendo um comprimento L0 (cm),um diâmetro interno D0 (cm) e um interno tendo um número de estágios n0dentro da mesma, e ainda tendo uma saída de gás tendo um diâmetro internod0i (cm) em um topo da coluna ou em uma porção superior da coluna próximado topo, uma saída de líquido tendo um diâmetro interno do2 (cm) em umfundo da coluna ou em uma porção inferior da coluna próxima do fundo, pelomenos uma primeira entrada provida na porção superior e/ou uma porção domeio da coluna abaixo da saída de gás, e pelo menos segunda entrada providana porção do meio e/ou na porção inferior da coluna acima da saída delíquido, em que L0, D0, n0, d0i, e d02 atendem às seguintes fórmulas (1) a (6):

2100 < L0 <8000 (1)

180 < D0 <2000 (2)

4 < L0 / D0 < 40 (3)

20 < n0 < 120 (4)

3 < D0 / d01 < 20 (5) e

5<D0/d02<30 (6);

(b) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lc ι (cm), umdiâmetro interno Dcι (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágios. nC2 dentro da mesma, em que LCi, Dcj, nCi, Lc2, Dc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (7) a (15):

300 < Lci < 3000 (7)

50 < Dci ^ 700 (8)

3 < Lei/Dei <30 (9)

3 < nCi < 30 (10)

1000 < Lc2 <5000 (H)

50 < Dc2 < 500 (12)

10 < Lc2/Dc2 <50 (13)

20 <nC2 < 100 (14) eDc2 < Dci (15);

(c) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, referida bandeja de chaminé tendoinstalado dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (16):

200 < Sc < 1000 (16),

10 < hc < 80 (17);

(e) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nE1, LE2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (18) a (26):

400 < Lei <3000 (18)

50 < Dei <700 (19)

2 < Lei /Dei <50 (20)

3 < nE1 < 30 (21)

600 < Le2 < 4000 (22)

100 < De2 < 1000 (23)2 < Le2/De2 <30 (24)

5 < nE2 < 50 (25) e

Dei < De2 (26);

(f) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma dentre os internos, referida bandeja de chaminétendo instalado dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (27):

50 < Se < 2000 (27),

20 < hE < 100 (28); e

(g) a saída de fração lateral é conectada em uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

40. o aparelho de acordo com o item 39, em que doi e do2atendem à fórmula (29),

1 < doi / Cl02 < 5 (29),

41. o aparelho de acordo com o item 39 ou 40, em que L0, D0, L0/D0, no, Do / doi, e Dq / do2 para referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos A atendem respectivamente a 2300 < L0 < 6000, 200 < D0< 1000,5 <L0/D0<30,30<n0< 100, 4 < D0 / d01 < 15, e 7 < D0 / d02 < 25,

42. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 39 a 41, emque o interno da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplosA é uma bandeja perfurada,

43. o aparelho de acordo com o item 42, em que referida bandejaperfurada na referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Atem de 100 a 1000 orifícios/m em uma porção perfurada da mesma,

44. o aparelho de acordo com o item 42 ou 43, em que uma áreade seção transversal por orifício da referida bandeja perfurada na referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A está em uma faixa de0,5 a 5 cm2,

45. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 42 a 44, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) dareferida bandeja perfurada na referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos A está em uma faixa de 1,5 a 15%,

46. o aparelho de acordo com o item 39, em que uma pluralidade(nC3 estágios) de bandejas K é ainda provida em uma porção inferior dointerno em uma porção a mais baixa da seção de extração que está em umaporção inferior da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, um líquido é continuamente retirado a partir de um estágio o mais elevadodas referidas bandejas K, e após calor ser fornecido como requerido destilaçãoem um refervedor, o líquido aquecido é retornado na coluna de destilação C apartir de uma abertura de alimentação provida entre o estágio o mais elevadodas referidas bandejas Keo interno na porção a mais baixa da seção deextração, enquanto um restante do líquido é alimentado em uma bandeja maisbaixa em seqüência,

47. o aparelho de acordo com o item 46, em que cada uma dasbandejas K é uma bandeja de anteparo,

48. o aparelho de acordo com o item 46 ou 47, em que umdiâmetro interno DC3 da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C onde as bandejas K estão presentes atendem a Dci < DC3,

49. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 46 a 48, emque LCi, DCi, LCi / DCi, nCi, Lc2, Dc2, Lc2 / Dc2, nC2, e nC3 para referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos C atendem respectivamente a 500< Lci < 2000, 70 < Dci < 500, 5 < La / DCi < 20, 5 < nCi < 20, 1500 < Lc2 <4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 / Dc2 < 40, 30 < nC2 < 90, e 3 < nC3 < 20,

50. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 39 a 49, emque o interno na seção de extração da referida coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C e um interno excluindo a bandeja de chaminé naseção de enriquecimento são bandejas e/ou recheios,

51. o aparelho de acordo com o item 50, em que o interno naseção de extração da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C é a bandeja, e o interno excluindo a bandeja de chaminé na seçãode enriquecimento é a bandeja e/ou um recheio estruturado,

52. o aparelho de acordo com o item 50 ou 51, em que referidabandeja é uma bandeja perfurada,

53. o aparelho de acordo com o item 52, em que as referidasbandejas perfuradas tem de 100 a 1000 orifícios/m2 em uma porção perfuradada mesma, e uma área de seção transversal por orifício em uma faixa de 0,5 a5 cm2,

54. o aparelho de acordo com o item 52 ou 53, em que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 2 a 15%,

55. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 52 a 54, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio da bandeja para uma área da bandeja) dareferida bandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%,

56. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 39 a 55, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja de chaminéincluindo referida área de seção transversal total das aberturas) da referidabandeja de chaminé da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 10 a 40%,

57. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 39 a 56, emque Lei, Dei, Lei / Dei , nE1, LE2, DE2, Le2 / DE2, e nE2 para referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E atendem a 500 < Lei < 2000, 100< Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 < 20, 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 <800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei < De2,

58. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 39 a 57, emque o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandeja e/ou o recheio,

59. o aparelho de acordo com o item 58, em que o interno emcada uma dentre a seção de extração e a seção de enriquecimento da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja dechaminé é a bandeja,

60. o aparelho de acordo com o item 59, em que a bandeja é umabandeja perfurada,

61 . o aparelho de acordo com o item 60, em que referida bandejaperfurada tem de 150 a 1200 orifícios/m2 em uma porção perfurada damesma, e uma área de seção transversal por orifício na faixa de 0,5 a 5 cm2,

62. o aparelho de acordo com o item 60 ou 61, em que umarelação de abertura (uma relação de uma área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) da referidabandeja perfurada na seção de extração da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 3 a 25%,63. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 60 a 62, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para uma área da bandeja) dareferida bandeja perfurada na seção de enriquecimento da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%,

64. o aparelho de acordo com qualquer um dos itens 39 a 63, emque uma relação de abertura (uma relação de uma área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja de chaminéincluindo referida área de seção transversal total das aberturas) da referidabandeja de chaminé da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E está em uma faixa de 5 a 40%.

Efeitos Vantajosos da Invenção

Verificou-se que de acordo com o aparelho e processoespecíficos proporcionados pela presente invenção, um diol de pureza elevadapode ser produzido a partir de um carbonato cíclico e de um álcoolmonoídrico alifático, de modo estável durante um período prolongado detempo em uma escala industrial com um alto rendimento (por exemplo,geralmente não menor que 97%, preferivelmente não menor que 98%, maispreferivelmente não menor que 99%, com base no carbonato cíclico usado).

Isto é, de acordo com a presente invenção, pode-se prover um aparelhoindustrial e um processo de produção industrial que são baratos e, porexemplo, permitem que um diol de pureza elevada de pureza não menor que99,9%, como requerido como um material de partida para uma fibra de PETou uma resina de PET, seja produzido em uma quantidade de não menos doque 1 tonelada/h, preferivelmente não menos que 2 toneladas/h, maispreferido não menos que 3 toneladas/h, de modo estável durante um períodoprolongado de tempo (por exemplo, não menor do que 1000 h,preferivelmente não menor do que 3000 h, mais preferido não menor do que5000 h).

Além disso, o processo de acordo com a presente invenção diferede um processo de produção de etileno glicol convencional em que etilenoglicol de pureza elevada pode ser produzido pelo processo de acordo com apresente invenção com um alto rendimento e uma seletividade elevada semusar uma quantidade grande de água e, assim, alcança efeitos excelentes comoum processo de produção industrial que simultaneamente resolve doisproblemas antigos com o processo de produção industrial convencional (baixaseletividade, uso de energia elevado).

Breve Descrição do Desenho

A figura 1 é uma vista esquemática mostrando um exemplo deuma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A preferível pararealizar a presente invenção, n0 estágios de bandejas (mostradasesquematicamente na figura 1) sendo instalados na mesma,

A figura 2 é uma vista esquemática mostrando um exemplo deuma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C preferível pararealizar a presente invenção, nCi estágios de bandejas sendo instalados naseção de extração, e bandejas sendo instaladas na porção inferior e recheiosestruturados em uma porção superior (número total de nC2 estágios) em umaseção de enriquecimento, como um interno em uma porção de tronco dacoluna, e um estágios de bandeja de chaminé sendo instalado na seção deenriquecimento acima de uma entrada 1 (na figura 1, além da bandeja dechaminé, as bandejas na seção de extração e na seção de enriquecimento sãoomitidas) e ainda tendo um diâmetro DC3 de uma porção inferior da colunamaior do que um diâmetro DCi da seção de extração, bandejas K (nC3estágios) sendo providas na mesma,

A figura 3 é uma vista esquemática mostrando um exemplo deuma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E preferível pararealizar a presente invenção, nE1 e nE2 estágios de bandejas sendo instaladosem uma seção de extração e uma seção de enriquecimento respectivamentecomo um interno em uma porção de tronco, e um estágio de bandeja dechaminé sendo instalado na seção de enriquecimento acima de uma entrada 1(na figura 2, além da bandeja de chaminé, as bandejas são omitidas); e

A figura 4 é uma vista esquemática mostrando um exemplo decombinação de um aparelho compreendendo a coluna de destilação contínuade estágios múltiplos A, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, e a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, que são ligadasjuntas, é preferível para realizar a presente invenção.

Descrição de Números de Referência

Na figura 1

1: saída de gás, 2: saída de líquido, 3-a a 3-e: entrada, 4-a e 4-b:entrada, 5: placa terminal, 6: interno, 7: porção de tronco, 10: coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos, L0 : composição (cm) da porção detronco, D0: diâmetro interno (cm) de porção de tronco, d0i : diâmetro interno(cm) de saída de gás, d02 : diâmetro interno (cm) de saída de líquido;

Na figura 2

1: entrada, 2 - saída de componente de topo de coluna CT, 3:saída de componente de fundo da coluna Cb ; 4: saída de componente defração lateral Cs; 5: interno (recheio), 6: trocador térmico, 7: refervedor, 8:entrada de líquido de refluxo, 9: bandeja de chaminé, hc: altura (cm) de umaabertura de chaminé para uma saída de gás de chaminé, La: comprimento(cm) de seção de extração de coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, Lc2: comprimento (cm) de seção de enriquecimento de coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, Dci : diâmetro interno (cm) deseção de extração de coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,Dc2: diâmetro interno (cm) de seção de enriquecimento de coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, DC3: diâmetro interno (cm) deporção inferior da coluna da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos, K: bandeja;

Na figura 3

1: entrada, 2: saída de componente de topo de coluna ET, 3: saídade componente de fundo de coluna Eb; 4: saída de componente de fraçãolateral Es, 5: entrada, 6: trocador térmico, 7: refervedor, 8: entrada de líquidode refluxo, 9: bandeja de chaminé, hE: altura (cm) de uma abertura dechaminé para uma saída de gás de chaminé, Lei : comprimento (cm) de seçãode extração de coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, LE2:comprimento (cm) de seção de enriquecimento de coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E, Dej: diâmetro interno (cm) de seção deextração de coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, DE2:diâmetro interno (cm) de seção de enriquecimento de coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

Melhor Modo para Realizar a Invenção

A seguir apresenta-se uma descrição detalhada da presenteinvenção.

A reação realizada na etapa (I) da presente invenção é umareação de transesterificação de equilíbrio reversível representada pela seguintefórmula, em que um carbonato de dialquila e um diol são produzidos a partirde um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático:

<formula>formula see original document page 31</formula>

em que R1 representa um grupo bivalente -(CH2)m- (m é um número inteiro de2 a 6), um ou mais dos hidrogênios dos mesmos sendo opcionalmentesubstituído com um grupo alquila ou um grupo arila tendo de 1 a 10 átomosde carbono. Além disso, R2 representa um grupo alifático monovalente tendode 1 a 12 átomos de carbono, um ou mais dos hidrogênios dos mesmos sendoopcionalmente substituído com um grupo alquila ou um grupo arila tendo delalO átomos de carbono.

O carbonato cíclico usado como um material de partida napresente invenção é um composto representado por (A) na fórmula acima. Porexemplo, um carbonato de alquileno como carbonato de etileno ou carbonatode propileno; ou l,3-dioxaciclohexa-2-ona, l,3-dioxaciclohepta-2-ona, ououtros, podem ser preferivelmente usados, carbonato de etileno ou carbonatode propileno sendo mais preferivelmente usado devido à facilidade de suaobtenção e outros, e o carbonato de etileno sendo particularmentepreferivelmente usado.

Além disso, o álcool monoídrico alifático usado como o outromaterial de partida é um composto representado por (B) na fórmula acima,um tendo um ponto de ebulição menor do que o diol produzido sendo usado.Apesar da possível variação dependendo do tipo de carbonato cíclico usado,exemplos do álcool monoídrico alifático incluem metanol, etanol, propanol(isômeros), álcool alílico, butanol (isômeros), 3-buten-l-ol, álcool amílico(isômeros), álcool hexílico (isômeros), álcool heptílico (isômeros), álcooloctílico (isômeros), álcool nonílico (isômeros), álcool decílico (isômeros),álcool undecílico (isômeros), álcool dodecílico (isômeros), ciclopentanol,ciclohexanol, cicloheptanol, ciclooctanol, metilciclopentanol (isômeros),etilciclopentanol (isômeros), metilciclohexanol (isômeros), etilciclohexanol(isômeros), dimetilciclohexanol (isômeros), dietilciclohexanol (isômeros),fenilciclohexanol (isômeros), álcool benzílico, álcool fenetílico (isômeros),fenilpropanol (isômeros) e, assim, em diante. Além disso, estes álcooismonoídricos alifáticos podem ser substituídos com substituintes comohalogênios, grupos alcóxi inferior, grupos ciano, grupos alcoxicarbonila,grupos ariloxicarbonila, grupos acilóxi, e grupos nitro.

Dentre tais álcoois monoídricos alifáticos, os preferivelmenteusados são álcoois tendo de 1 a 6 átomos de carbono, mais preferivelmenteálcoois tendo de 1 a 4 átomos de carbono, isto é, metanol, etanol, propanol(isômeros), e butanol (isômeros). No caso de usar carbonato de etileno oucarbonato de propileno como o carbonato cíclico, álcoois monoídricosalifáticos preferíveis são metanol e etanol, metanol sendo particularmentepreferível.

Na etapa (I) da presente invenção, um catalisador é levado a estarpresente em uma coluna de destilação reativa A. O método de levar ocatalisador a estar presente na coluna de destilação reativa A pode serqualquer método, mas no caso, por exemplo, de um catalisador homogêneoque dissolve no líquido de reação sob as condições de reação, o catalisadorpode ser levado a estar presente em uma fase líquida na coluna de destilaçãoreativa por alimentação do catalisador na coluna de destilação reativa Acontinuamente, ou no caso de um catalisador heterogêneo que não dissolve nolíquido de reação sob as condições de reação, o catalisador pode ser levado aestar presente no sistema de reação por disposição do catalisador como umsólido na coluna de destilação reativa; estes métodos também podem serusados em combinação.

No caso em que um catalisador homogêneo é alimentadocontinuamente na coluna de destilação reativa, o catalisador homogêneo podeser alimentado junto com o carbonato cíclico e/ou o álcool monoídriçoalifático, ou pode ser alimentado em uma posição diferente nos materiais departida. A reação realmente prossegue na coluna de destilação em uma regiãoabaixo da posição em que o catalisador é alimentado e, assim, é preferívelalimentar o catalisador em uma região entre o topo da coluna e a(s) posição(ões) em que os materiais de partida são alimentados. O catalisador deve estarpresente em, pelo menos, 5 estágios, preferivelmente, pelo menos, 7 estágios,mais preferivelmente, pelo menos, 10 estágios.

Além disso, no caso de usar um catalisador sólido heterogêneo, ocatalisador deve estar presente em, pelo menos, 5 estágios, preferivelmente,pelo menos, 7 estágios, mais preferivelmente, pelo menos, 10 estágios. Umcatalisador sólido que também tem um efeito como um recheio na coluna dedestilação pode ser usado.

Como o catalisador usado na presente invenção, qualquer devários catalisadores conhecidos até agora pode ser usado. Exemplos docatalisador incluem:

metais alcalinos è metais alcalinos terrosos como lítio, sódio,potássio, rubídio, césio, magnésio, cálcio, estrôncio, e bário;

compostos básicos de metais alcalinos e metais alcalinos terrososcomo hidretos, hidróxidos, alcóxidos, arilóxidos, e amidas;

compostos básicos de metais alcalinos e metais alcalinosterrosos, como carbonatos, bicarbonatos, e sais de ácido orgânico;

aminas terciárias como trietilamina, tributilamina, trihexilamina,e benzildietilamina;

compostos heteroaromáticos contendo nitrogênio como N-alquilpirróis, N-alquilindóis, oxazóis, N-alquilimidazóis, N-alquilpirazóis,oxadiazóis, piridina, alquilpiridinas, quinolina, alquilquinolinas, isoquinolina,alquilisoquinolinas, acridina, alquilacridinas, fenantrolina, alquilfenantrolinas,pirimidina, alquilpirimidinas, pirazina, alquilpirazinas, triazinas, ealquiltriazinas;

amidinas cíclicas como diazabicicloundeceno (DBU), ediazabiciclononeno (DBN);compostos de tálio como óxido de tálio, halogenetos de tálio,hidróxido de tálio, carbonato de tálio, nitrato de tálio, sulfato de tálio e sais deácido orgânico de tálio;

compostos de estanho como tributilmetoxiestanho, tributiletoxiestanho, dibutilmetoxiestanho, dietildietoxiestanho, dibutildietoxiestanho,dibutilfenoxiestanho, difenilmetoxiestanho, acetato de dibutilestanho, cloretode tributilestanho, e 2-etilhexanoato de estanho;

compostos de zinco como dimetoxizinco, dietoxizinco,etilenodioxizinco, e dibutoxizinco;

compostos de alumínio como trimetóxido de alumínio,triisopropóxido de alumínio, e tributóxido de alumínio;

compostos de titânio como tetrametoxititânio, tetraetoxititânio,tetrabutoxititânio, diclorodimetoxititânio, tetraisopropoxititânio, acetato detitânio e acetilacetonato de titânio;

compostos de fósforo como trimetilfosfina, trietilfosfina, tributilfosfina, trifenilfosfma, halogenetos de tributilmetilfosfônio, halogenetos detrioctilbutilfosfônio, e halogenetos de trifenilmetilfosfônio;

compostos de zircônio como halogenetos de zircônio,acetilacetonato de zircônio, alcóxidos de zircônio, e acetato de zircônio;

chumbo e compostos contendo chumbo, por exemplo, óxidos dechumbo como PbO, PbO2, e Pb3O4;

sulfetos de chumbo como PbS, Pb2S3, e PbS2;hidróxidos de chumbo como Pb(OH)2, Pb3O2(OH)2,Pb2PPbO2(OH)2], e Pb2O(OH)2;

plumbitos como Na2PbO2, K2PbO2, NaHPbO2, e KHPbO2;plumbatos como Na2PbO3, Na2H2PbO4, K2PbO3, K2[Pb(OH)6],K4PbO4, Ca2PbO4, e CaPbO3;

carbonatos de chumbo e sais básicos dos mesmos como PbCO3, e2PbC03.Pb(OH)2;

compostos de alcóxichumbo e compostos de arilóxichumbocomo Pb(OCH3)2, (CH3O)Pb(OPh)5 e Pb(OPh)2;

sais de chumbo de ácidos orgânicos, e carbonatos e sais básicosdos mesmos, como Pb(OCOCH3)2, Pb(OCOCH3)4, Pb(0C0CH3)2.Pb0.3H20;

compostos de organochumbo como Bu4Pb, Ph4Pb, Bu3PbCl,Ph3PbBr, Ph3Pb (ou Ph6Pb2), Bu3PbOH, e Ph2PbO (em que Bu representa umgrupo butila, e Ph representa um grupo fenila);

ligas de chumbo, Pb-Na, Pb-Ca, Pb-Ba, Pb-Sn, e Pb-Sb; mineraisde chumbo como galena e blenda de zinco; e hidratos de tais compostos dechumbo.

No caso em que o composto usado dissolve em um material departida da reação, a mistura de reação, um subproduto de reação ou outro, ocomposto pode ser usado como um catalisador homogêneo, enquanto no casoem que o composto não dissolve, o composto pode ser usado como umcatalisador sólido. Além disso, também é preferível usar, como um catalisadorhomogêneo, uma mistura obtida por dissolução de um composto como acimaem um material de partida da reação, a mistura de reação, um subproduto dereação ou outro antes, ou por reação para ocasionar a dissolução.

Além disso, trocadores iônicos como resinas de troca aniônicatendo grupos amino terciários, resinas de troca iônica tendo grupos amida,resinas de troca iônica tendo, pelo menos, um tipo de grupos de trocaselecionados dentre grupos sulfonato, grupos carboxilato, e grupos fosfato, etrocadores aniônicos sólidos fortemente básicos tendo grupos de amônioquaternário como grupos de troca; compostos inorgânicos sólidos como sílica,sílica-alumina, sílica-magnésia, aluminossilicatos, silicato de gálio, várioszeólitos, vários zeólitos trocados em metal, e zeólitos trocados em amônio, eoutros também podem ser usados como um catalisador heterogêneo.Como um catalisador heterogêneo, um usado particularmentepreferivelmente é um trocador aniônico sólido fortemente básico tendo gruposde amônio quaternário como grupos de troca, exemplos dos mesmosincluindo uma resina de troca aniônica fortemente básica tendo grupos deamônio quaternário como grupos de troca, um trocador aniônico fortementebásico de celulose tendo grupos de amônio quaternário como grupos de troca,e um trocador aniônico fortemente básico de tipo suportado em veículoinorgânico tendo grupos de amônio quaternário como grupos de troca. Comouma resina de troca aniônica fortemente básica tendo grupos de amônioquaternário como grupos de troca, por exemplo uma resina de troca aniônicafortemente básica de tipo estireno ou outros pode ser usada preferivelmente.

Uma resina de troca aniônica fortemente básica de tipo estireno é uma resinade troca aniônica fortemente básica tendo um copolímero de estireno edivinilbenzeno como um material parental, e tendo grupos de amônioquaternário (tipo I ou tipo II) como grupos de troca, e podem seresquematicamente representados, por exemplo, pela seguinte fórmula:

<formula>formula see original document page 37</formula>

em que X representa um ânion; como X, geralmente pelo menos um tipo deânion selecionado dentre F~, Cl", Br", Γ, HCO3", CO32", CH3CO2", HCO2",IO3-, BrO3-, e ClO3- é usado, pelo menos preferivelmente um tipo de ânionselecionado dentre Cl-, Br", HCO3-, e CO32". Além disso, como a estrutura domaterial parental de resina ou um tipo de gel ou um tipo macro-reticular (MR)pode ser usado, o tipo MR sendo particularmente preferível devido àresistência do solvente orgânico ser elevada.

Um exemplo de um trocador aniônico fortemente básico decelulose tendo grupos de amônio quaternário como grupos de troca incluicelulose tendo grupos de troca -OCH2CH2NR3X obtidos por conversão dealguns ou de todos os grupos -OH na celulose em grupos detrialquilaminoetila. Aqui, R representa um grupo alquila: metila, etila, propila,butila ou outros é geralmente usado, preferivelmente metila ou etila. Alémdisso, X representa um ânion como definido acima.

Um trocador aniônico fortemente básico de tipo suportado emveículo inorgânico, tendo grupos de amônio quaternário como grupos detroca, que pode ser usado na presente invenção, significa um veículoinorgânico que tinha tido grupos de amônio quaternário -O(CH2)nNR3Xintroduzidos no mesmo por modificação de alguns ou de todos os gruposhidroxila de superfície -OH do veículo inorgânico. Aqui, R e X são definidoscomo acima, η é geralmente um número inteiro de 1 a 6, preferivelmente η =

2. Como o veículo inorgânico, sílica, alumina, sílica-alumina, titânia, umzeólito, ou outros podem ser usados, sendo preferível usar sílica, alumina, ousílica-alumina, particularmente preferivelmente sílica. Qualquer método podeser usado como o método de modificação dos grupos hidroxila de superfíciedo veículo inorgânico.

Como o trocador aniônico sólido fortemente básico tendo gruposde amônio quaternário como grupos de troca, um comercialmente disponívelpode ser usado. Neste caso, o trocador aniônico também pode ser usado comoo catalisador de transesterificação após ser submetido à troca iônica com umaespécie aniônica desejada de modo antecipado como pré-tratamento.

Além disso, um catalisador sólido contendo um polímeroorgânico de tipo de gel ou macro reticular tendo ligado, ao mesmo, gruposheterocíclicos, cada contendo pelo menos um átomo de nitrogênio, ou umveículo inorgânico tendo ligado, ao mesmo, grupos heterocíclicos contendo,cada, pelo menos um átomo de nitrogênio também pode ser preferivelmenteusado como o catalisador de transesterificação. Além disso, um catalisadorsólido em que alguns ou todos estes grupos heterocíclicos contendonitrogênio foram convertidos em um sal quaternário pode ser similarmenteusado. Note-se que um catalisador sólido como um trocador iônico tambémpode agir como um recheio na presente invenção.

A quantidade do catalisador usado na presente invenção variadependendo do tipo do catalisador usado, mas no caso de alimentarcontinuamente um catalisador homogêneo que dissolve no líquido de reaçãosob as condições de reação, a quantidade usada está geralmente em uma faixade 0,0001 a 50% em peso, preferivelmente de 0,005 a 20% em peso, maispreferivelmente de 0,01 a 10% em peso, como uma proporção do peso totaldo carbonato cíclico e do álcool monoídrico alifático alimentados como osmateriais de partida. Além disso, no caso de usar catalisador sólido instaladona coluna de destilação, o catalisador é preferivelmente usado em umaquantidade em uma faixa de 0,01 a 75% em volume, mais preferivelmente de0,05 a 60% em volume, ainda mais preferivelmente de 0,1 a 60% em volume,com base no volume de coluna vazia da coluna de destilação.

Não se notam limitações particulares sobre o método dealimentar continuamente o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifáticoem uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A constituindo acoluna de destilação reativa na etapa (I) da presente invenção; qualquermétodo de alimentação pode ser usado desde que o carbonato cíclico e oálcool monoídrico alifático possam ser levados a contatar o catalisador emuma região de pelo menos 5 estágios, preferivelmente pelo menos 7 estágios,mais preferivelmente pelo menos 10 estágios, da coluna de destilação A. Istoé, o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático podem ser alimentadoscontinuamente a partir de um número requerido de entradas em estágios dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A atendendo às condiçõesdescritas acima. Além disso, o carbonato cíclico e o álcool monoídricoalifático podem ser introduzidos no mesmo estágio da coluna de destilação A,ou podem ser introduzidos em estágios diferentes um do outro.

Os materiais de partida podem ser alimentados continuamente nacoluna de destilação A em uma forma líquida, em uma forma gasosa, oucomo uma mistura de um líquido e um gás. Além de alimentar os materiais departida na coluna de destilação A deste modo, também é preferível alimentaradicionalmente um material de partida gasoso intermitentemente oucontinuamente a partir de uma porção inferior da coluna de destilação A.Além disso, outro método preferível é um em que o carbonato cíclico éalimentado continuamente em uma forma líquida ou uma forma mistagás/líquido em um estágio da coluna de destilação A acima dos estágios emque o catalisador está presente, e o álcool monoídrico alifático é alimentadocontinuamente em uma forma gasosa e/ou uma forma líquida na porçãoinferior da coluna de destilação A. Neste caso, o carbonato cíclico podeconter, como evidente, o álcool monoídrico alifático.

Na presente invenção, os materiais de partida alimentados podemconter o produto carbonato de dialquila e/ou diol. O teor do mesmo está, parao carbonato de dialquila, geralmente em uma faixa de 0 a 40% em peso,preferivelmente de 0 a 30% em peso, mais preferivelmente de 0 a 20% empeso, em termos da porcentagem em massa do carbonato de dialquila namistura álcool monoídrico alifático/carbonato de dialquila, e está, para o diol,geralmente em uma faixa de 0 a 10% em peso, preferivelmente de 0 a 7% empeso, mais preferivelmente de 0 a 5% em peso, em termos da porcentagem empeso do diol na mistura carbonato cíclico/diol.

Quando realizando a presente invenção industrialmente, além decarbonato cíclico e/ou álcool monoídrico alifático novos recentementeintroduzidos no sistema de reação, material tendo o carbonato cíclico e/ou oálcool monoídrico alifático como um componente principal dos mesmosrecuperados deste processo e/ou de outro processo também pode serpreferivelmente usado para os materiais de partida. É um aspectocaracterístico excelente da presente invenção que isto seja possível. Umexemplo de outro processo é um processo em que um carbonato de diarila éproduzido a partir do carbonato de dialquila e um composto mono-hidróxiaromático, o álcool monoídrico alifático sendo subproduzido neste processo erecuperado. O álcool monoídrico alifático subproduzido recuperadogeralmente contém, com freqüência, o carbonato de dialquila, o compostomono-hidróxi aromático, um éter de alquil arila e assim em diante, e tambémpode conter pequenas quantidades de um carbonato de alquil arila, ocarbonato de diarila e outros. O álcool monoídrico alifático subproduzidopode ser usado como tal, como um material de partida na presente invenção,ou pode ser usado como o material de partida após a quantidade de materialcontido, tendo um ponto de ebulição maior do que a do álcool monoídricoalifático, ser reduzida através de destilação ou semelhante.

Um carbonato cíclico preferivelmente usado na presenteinvenção é um produzido através da reação entre, por exemplo, um óxido dealquileno como óxido de etileno, óxido de propileno ou óxido de estireno edióxido de carbono; um carbonato cíclico contendo pequenas quantidadesdestes compostos deste material de partida ou outros pode ser usado como ummaterial de partida na presente invenção.Na etapa (I) da presente invenção, uma relação entre asquantidades do carbonato cíclico e do álcool monoídrico alifático alimentadosna coluna de destilação reativa A varia de acordo com o tipo e quantidade docatalisador de transesterificação e as condições de reação, mas uma relaçãomolar do álcool monoídrico alifático para o carbonato cíclico alimentado estágeralmente em uma faixa de 0,01 a 1000 vezes. Para aumentar a conversão decarbonato cíclico, é preferível alimentar o álcool monoídrico alifático em umexcesso de pelo menos 2 vezes o número de mols do carbonato cíclico. Noentanto, se a quantidade do álcool monoídrico alifático usado for muitogrande, então é necessário tornar o aparelho maior. Por tais razões, a relaçãomolar do álcool monoídrico alifático para o carbonato cíclico estápreferivelmente em uma faixa de 2 a 20, mais preferivelmente de 3 a 15,ainda mais preferivelmente de 5 a 12. Além disso, se permanecer muitocarbonato cíclico não reagido, então o carbonato cíclico não reagido podereagir com o produto diol para subproduzir oligômeros como um dímero ouum trímero e, assim, no caso de implementação industrial, é preferível reduzira quantidade de carbonato cíclico não reagido restante na medida do possível.No processo da presente invenção, mesmo se a relação molar acima não formaior que 10, a conversão de carbonato cíclico pode ser levada a não sermenor do que 98%, preferivelmente não menor do que 99%, maispreferivelmente não menor do que 99,9%. Este é outro aspecto característicoda presente invenção.

Na presente invenção, preferivelmente não menos do queaproximadamente 1 tonelada/h de uma mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab contendo o diol é continuamente produzida na coluna dedestilação reativa A, esta sendo alimentada em uma coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C, e um componente de fundo de coluna Cb daisendo submetido à separação por destilação em uma coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E, de modo a produzir não menos queaproximadamente 1 tonelada/h do diol de pureza elevada; a quantidademínima do carbonato cíclico continuamente alimentado na coluna dedestilação reativa A para obter isto é geralmente de 1,55 P toneladas/h,preferivelmente 1,5 P toneladas/h, mais preferivelmente 1,45 P toneladas/h,com base na quantidade P (tonelada/h) do diol de pureza elevada a serproduzido. Em um caso ainda mais preferível, esta quantidade pode ser levadaa ser menor que 1,43 P toneladas/h.

Na presente invenção, preferivelmente não menos queaproximadamente 1 tonelada/h de diol de pureza elevada pode ser produzidade acordo com um processo de modo estável durante um período prolongadode tempo tomando-se um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifáticocomo materiais de partida, e o processo compreendendo as etapas de:

(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que está presenteum catalisador, realizando a destilação reativa na coluna de destilação A,continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídricoalifático a partir de uma porção superior da coluna de destilação A em umaforma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de uma porçãoinferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;

(III) continuamente alimentar o componente de fundo de colunaCb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E5 e retirandocontinuamente um diol de pureza elevada como um componente de fraçãolateral Es a partir de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A usada naetapa (I) assim atende não somente às condições de uma perspectiva dafunção de destilação, mas ao contrário estas condições devem ser combinadascom condições requeridas de modo a levar a reação a prosseguir de modoestável com uma alta conversão e alta seletividade.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C usada naetapa (II) pode ter, assim, uma função de permitir que o material tendo oponto de ebulição menor do que o do diol contido na mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab seja removido eficientemente como ocomponente de topo da coluna Ct e/ou o componente de fração lateral Cs e,além disso, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, usada naetapa (III), deve ter uma função de permitir que um diol de pureza elevadaseja obtido com um rendimento elevado de modo estável durante um períodoprolongado de tempo a partir de uma quantidade grande do componente defundo da coluna Cb . Para a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos Cea coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, váriascondições devem ser atendidas simultaneamente para obter isto. A presenteinvenção provê aparelhos de destilação industrial tendo estruturasespecificadas tendo estas funções, e foi descoberto que, usando estesaparelhos, o objeto da presente invenção pode ser atingido.

A mistura de reação de ponto de ebulição elevado Ab pode conterde um traço a uma quantidade pequena de carbonato cíclico não reagido.Neste caso, é preferível fazer de modo que este carbonato cíclico não reagidonão esteja substancialmente presente no componente de fundo da coluna Cb apartir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C. Para obteristo, é preferível adicionar uma quantidade pequena de água na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C de modo que o carbonato cícliconão reagido seja convertido no diol através de hidrólise, e/ou projetar a colunade destilação contínua de estágios múltiplos C de modo que o carbonatocíclico não reagido seja reagido com o diol e, assim, convertido em umdialquileno glicol ou outro (por exemplo, para uma temperatura e tempo deresidência requeridos para esta reação prosseguir até uma conclusão segura,para a retro-misturação do componente de fundo da coluna a ser reduzido,etc.). Como um resultado, pode-se fazer de modo que não se tenhasubstancialmente carbonato cíclico não reagido no componente de fundo dacoluna Cb a partir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,isto sendo preferível quando realizando a presente invenção.

Nota-se que o termo "substancialmente não contendo" usado napresente invenção significa que o teor não é maior do que 50 ppm,preferivelmente não é maior do que 10 ppm, mais preferido não é maior doque 5 ppm.

Para atingir o objeto acima, a coluna de destilação contínua deestágios múltiplos A, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ce a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, que são usadas napresente invenção, devem ser levadas a atender simultaneamente a várias condições.

Especificamente, a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos A, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ceacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E devem ser como aseguir:

(a) a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Acompreendendo uma coluna de destilação tendo um comprimento Lo (cm),um diâmetro interno D0 (cm) e um interno tendo um número de estágios Ii0dentro da mesma, e ainda tendo uma saída de gás tendo um diâmetro internodoi (cm) em um topo da coluna ou em uma porção superior da coluna próximaao topo, uma saída de líquido tendo um diâmetro interno do2 (cm) em umfundo da coluna ou em uma porção inferior da coluna próxima ao fundo, pelomenos uma primeira entrada provida na porção superior e/ou uma porção domeio da coluna abaixo da saída de gás, e pelo menos uma segunda entradaprovida na porção do meio e/ou na porção inferior da coluna acima da saídade líquido, em que L0, D0, n0, doi, e Cl02 atendem às fórmulas (1) a (6):

2100 < L0 <8000 (1)180 < D0 <2000 (2)

4 < L0 / Do < 40 (3)

20 < no < 120 (4)

3 < D0 / doi < 20 (5) e

5<D0/do2<30 (6);

(b) a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento LCi (cm), umdiâmetro interno Dcι (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnC2 dentro da mesma, em que Lci, DCi, nCi, Lc2, Dc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (7) a (15):

300 < Lci ^ 3000 (7)50 < Dci < 700 (8)3 < Lci / Dci < 30 (9)

3 < nCi < 30 (10)

1000 < Lc2 <5000 (H)

50 < Dc2 < 500 (12)

10 < Lc2/Dc2 < 50 (13)

20 < nC2 < 100 (14) e

Dc2 < Dci (15);

(c) a seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminé instaladadentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendo instaladodentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma abertura tendo umaárea de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (16):

200 < Sc < 1000 (16),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da aberturada chaminé para uma saída de gás da chaminé atende à fórmula (17):

10 < hc < 80 (17);

(d) a saída de fração lateral é conectada em uma porção de coletade líquido da bandeja de chaminé da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C;

(e) a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno De ι (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento LE2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Leu De,, nE1, Le2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (18) a (26):

400 < Lei <3000 (18)50 < DEI ^ 700 (19)2 < Lei / Dei < 50 (20)3 < nE1 < 30 (21)600 < Le2 < 4000 (22)100 < De2 < 1000 (23)2 < Le2 / De2 < 30 (24)5 < nE2 < 50 (25) eDei < De2 (26);

(f) a seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua de

estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminé instaladadentro da mesma como o interno, a bandeja de chaminé tendo instaladodentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, uma abertura tendouma área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (27):

50 < Se < 2000 (27),

e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da aberturada chaminé para uma saída de gás da chaminé atende à fórmula (28):

20 < hE < 100 (28); e

(g) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coletade líquido da bandeja de chaminé da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E.

Descobriu-se que realizando as etapas (I) a (III) usando esteaparelho, compreendendo uma combinação da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos A, a coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, e a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, um diol depureza elevada pode ser produzido em uma escala industrial de não menos doque 1 tonelada/h, preferivelmente não menos que 2 toneladas/h, maispreferivelmente não menos que 3 toneladas/h, de modo estável durante umperíodo prolongado de tempo de, por exemplo, não menos que 1000 h,preferivelmente não menos que 3000 h, mais preferivelmente não menos que5000 h, a partir de uma quantidade grande da mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab que foi produzida através de um processo de destilaçãoreativa entre o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático. A razãoporque se torna possível produzir um diol de pureza elevada em uma escalaindustrial com tais efeitos excelentes por implementação do processo deacordo com a presente invenção não é evidente, mas se supõe seja devido aum efeito compósito ocasionado quando as condições de fórmulas (1) a (28)são combinadas.

Faixas preferíveis para os fatores respectivos são descritasabaixo.

Para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, seL0 (cm) for menor que 2100, então a conversão diminui e assim não épossível atingir a quantidade de produção desejada. Além disso, para diminuiro custo do equipamento enquanto mantendo a conversão permitindo que aquantidade de produção desejada seja atingida , L0 deve ser levado a não sermaior do que 8000. Uma faixa mais preferível para L0 (cm) é 2300 < L0 <6000, com 2500 < L0 < 5000 sendo ainda mais preferível.

Se D0 (cm) for menor que 180, então não é possível atingir aquantidade de produção desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a quantidade de produção desejada, D0 deveser levado a não ser maior que 2000. Uma faixa mais preferível para D0 (cm)é 200 < D0 < 1000, com 210 < D0 < 800 sendo ainda mais preferível.

Se L0 / D0 for menor que 4 ou maior que 40, então a operaçãoestável se torna difícil. Em particular, se Lq / Do for maior que 40, então adiferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e,assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer, ocasionando uma diminuição na seletividade.Uma faixa mais preferível para L0 / D0 é 5 < L0 / D0 < 30, com 7 < L0 / D0 <20 sendo ainda mais preferível.

Se n0 for menor do que 10, então a conversão diminui e assimnão é possível atingir a quantidade de produção desejada. Além disso, paradiminuir o custo do equipamento enquanto mantendo uma conversãopermitindo que a quantidade de produção desejada seja atingida , n0 deve serlevado a não ser maior do que 120. Além disso, se n0 for maior que 120, entãoa diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grandee, assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Além disso, setorna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e,assim, reações laterais podem ocorrer, ocasionando uma diminuição naseletividade. Uma faixa mais preferível para no é 30 < no < 100, com 40 < Ii0 <90 sendo ainda mais preferível.

Se D0 / doi for menor que 3, então o custo do equipamento setorna elevado. Além disso, uma quantidade grande de um componente gasosoé facilmente liberada para fora do sistema e, assim, a operação estável setorna difícil. Se D0 / d0i for maior do que 20, então a quantidade retirada decomponente gasoso se torna relativamente baixa e, assim, a operação estávelse torna difícil, e além disso uma diminuição na conversão é ocasionada. Umafaixa mais preferível para D0 / d0i é 4 < D0 / d0i < 15, com 5 < D0 / d0[ < 13sendo ainda mais preferível.

Se D0 / d02 for menor que 5, então o custo do equipamento setorna elevado. Além disso, a quantidade retirada de líquido se tornarelativamente elevada, e assim a operação estável se torna difícil. Se D0 / do2for maior que 30, então a taxa de fluxo através da saída líquida e tubulação setorna excessivamente rápida, e assim erosão pode ocorrer, ocasionandocorrosão do aparelho. Uma faixa mais preferível para D0 / Cl02 é 7 < D0 / do2 ^25, com 9 < D0 / d02 ^ 20 sendo ainda mais preferível.

Além disso, na presente invenção, verificou-se que era aindapreferível para doi e Úq2 atenderem à fórmula (29).

1 < doi / d02 < 5 (29)

Para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, seLci (cm) for menor que 300, então a eficiência de separação para a seção deextração diminui e, assim, a eficiência de separação desejada não pode seratingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquantomantendo a eficiência de separação desejada, Lcι deve ser levado a não sermaior do que 3000. Além disso, se La for maior que 3000, então a diferençade pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim,uma operação prolongada estável se torna difícil, e além disso se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para LCi (cm) é 500< LCi < 2000, com 600 < La < 1500 sendo ainda mais preferível.

Se DCi (cm) for menor que 50, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, DCideve ser levado a não ser maior do que 700. Uma faixa mais preferível paraDei (cm) é 70 < DCi < 500, com 190 < Da < 400 sendo ainda mais preferível.

Se Lei / DCi for menor que 3 ou maior que 30, então umaoperação prolongada estável se torna difícil. Uma faixa mais preferível paraLci / Dci é 4 < LCi / Dcj < 20, com 5 < LCi / DCi < 15 sendo ainda maispreferível.

Se nCi for menor que 3, então a eficiência de separação para aseção de extração diminui e, assim, a eficiência de separação desejada nãopode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamentoenquanto mantendo a eficiência de separação desejada, nCi deve ser levado anão ser maior do que 30. Além disso, se nCi for maior que 30, então adiferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e,assim, uma operação prolongada estável se torna difícil e, além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nCi é 5 < nCi <20, com 6 < nCi < 15 sendo ainda mais preferível.

Se LC2 (cm) for menor que 1000, então a eficiência de separaçãopara a seção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separaçãodesejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, Lc2 deveser levado a não ser maior que 5000. Além disso, se Lc2 for maior que 5000,então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muitogrande e, assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Além disso,se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e,assim, reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível LC2 (cm) é1500 < Lc2 < 4000, com 2000 < Lc2 < 3500 sendo ainda mais preferível.

Se DC2 (cm) for menor que 50, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, DC2deve ser levado a não ser maior que 500. Uma faixa mais preferível para Dc2(cm) é 70 < Dc2 < 400, com 90 < Dc2 < 350 sendo ainda mais preferível.

Se LC2 / Dc2 é menor que 10 ou maior que 50, então a operaçãoprolongada estável se torna difícil. Uma faixa mais preferível para LC2 / DC2 é15 < Lc2 / Dc2 ^ 40, com 20 < Lc2 / Dc2 < 35 sendo ainda mais preferível.

Se nC2 for menor que 20, então a eficiência de separação para aseção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separação desejadanão pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamentoenquanto mantendo a eficiência de separação desejada, nC2 deve ser levado anão ser maior que 100. Além disso, se nC2 for maior que 100, então adiferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e,assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nC2 é 30 < Tic2< 90, com 40 < nC2 ^ 80 sendo ainda mais preferível. Note-se que na presenteinvenção, pelo menos uma bandeja de chaminé deve ser instalada na seção deenriquecimento, e o número de estágios para a mesmo é incluído em nC2acima.

Além disso, para a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C da presente invenção, preferivelmente DC2 ^ DCi·

Além disso, na etapa (II), no caso em que a mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C contém uma quantidade pequena de carbonato cícliconão reagido, é preferível para a mesma ser projetada de modo que o carbonatocíclico não reagido seja levado a sofrer reação em uma porção inferior dacoluna, de modo que substancialmente nenhum carbonato cíclico não reagidoesteja contido no componente de fundo da coluna CB. Conseqüentemente, emuma forma de realização preferível da presente invenção, uma pluralidade(nC3 estágios) de bandejas K é ainda provida em uma porção inferior dosinternos em uma porção a mais baixa da seção de extração que está na porçãoinferior da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C, algumlíquido sendo continuamente retirado de um estágio o mais elevado dasbandejas K, e depois de calor ser oferecido como requerido para destilaçãoem um refervedor, o líquido aquecido é retornado dentro da coluna dedestilação C a partir de uma abertura de alimentação provida entre o estágio omais elevado das bandejas K e os internos em uma porção a mais baixa daseção de extração, enquanto o restante do líquido é alimentado nas bandejasmais baixas em seqüência.

Ao projetar a coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC deste modo, o tempo de residência de líquido na porção inferior da colunade destilação contínua de estágios múltiplos C pode ser aumentado. Alémdisso, ao levar um diâmetro DC3 da coluna em e abaixo dos estágios onde asbandejas K estão presentes a ser maior do que o diâmetro Dcι da seção deextração (DCi < DC3), a quantidade de líquido mantido pode ser aumentada e,assim, o tempo de residência pode ser aumentado e, assim, um tempo dereação suficiente pode ser mantido. Além disso, ao levar o nível de líquido nofundo da coluna a ser menor do que o mais baixo das bandejas K, retro-mistura do líquido na porção inferior da coluna pode ser evitada. Comoresultado do acima, na presente invenção, mesmo no caso em que umaquantidade pequena de carbonato cíclico não reagido está contida, ocarbonato cíclico não reagido pode ser reagido com o diol, que está presenteem um excesso grande na etapa (II) e, assim, convertido completamente emum dialquileno glicol tendo um ponto de ebulição elevado ou semelhante.

As bandejas K podem ser de qualquer tipo de bandejas desde queestas bandejas atendam ao papel descrito acima, mas em termos da relaçãoentre o desempenho e custo do equipamento, uma bandeja perfurada oubandeja de anteparo é preferível, a bandeja de anteparo sendo particularmentepreferível. No caso de uma bandeja perfurada ou a badeja de anteparos, umvertedor é preferivelmente provido, sendo feito preferivelmente de modo queo líquido transbordando do vertedor continuamente escoe descendentemente apartir de uma porção descendente dentro de bandejas de estágio inferior.Neste caso, a altura do vertedor está preferivelmente em uma faixa de 4 a 30cm, mais preferivelmente de 6 a 20 cm, ainda mais preferivelmente de 8 a 15cm. No caso de bandeja de anteparo, uma bandeja simples em que o vertedoré o anteparo é particularmente preferível.Uma faixa preferível para DC3 é l,2DCi < DC3 < 5DCi, maispreferivelmente l,5DCi < Dc3 < 4Da, ainda mais preferivelmente l,7DCi <DC3<3Dci.

Além disso, nC3 não é menor que 2, uma faixa preferível para nC3sendo 3 < nC3 < 20, mais preferivelmente 4 < nC3 < 15, ainda maispreferivelmente 5 < nC3 <10.

A bandeja de chaminé instalada na seção de enriquecimento dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem provida na mesmapelo menos uma chaminé, tendo, cada, uma abertura tendo uma área de seçãotransversal Sc (cm2) no plano da bandeja. Além disso, uma cobertura dechaminé é preferivelmente instalada em uma abertura superior de cada umadas chaminés. Esta cobertura de chaminé desempenha um papel em umcomponente gasoso que se eleva a partir dos estágios inferiores escoandolateralmente em uma abertura superior (saída de gás) da chaminé e, alémdisso, desempenha um papel para prevenir que um componente líquido, queescoa descendentemente a partir de estágios superiores, escoedescendentemente diretamente nos estágios inferiores.

A forma de seção transversal de cada uma das chaminés pode serqualquer uma dentre triangular, quadrada, poligonal, circular, elíptica, emforma de estrela e outras, mas uma forma quadrada ou forma circular épreferivelmente usada. Além disso, para cada uma das chaminés, a forma deseção transversal e área podem variar de uma porção superior a uma porçãoinferior da chaminé, mas são preferivelmente constantes porque então afabricação é simples e barata. Além disso, pelo menos duas chaminés podemter formas diferentes uma da outra, mas preferivelmente têm a mesma formauma da outra.

Na presente invenção, a área de seção transversal Sc (cm2) daabertura (a parte da chaminé tendo a menor seção transversal) de cada umadas chaminés conectadas à bandeja de chaminé deve atender à fórmula (16):

200 < Sc < 1000 (16).

Se Sc for menor que 200, então um número grande de chaminés érequerido para atingir uma quantidade de produção predeterminada e, assim, ocusto do equipamento se torna elevado. Se Sc for maior que 1000, então ofluxo de gás no estágio de bandeja da chaminé é possível de se tornar nãouniforme e, assim, uma operação prolongada estável se torna difícil. Umafaixa mais preferível para Sc (cm2 ) é 300 < Sc < 800, com 400 < Sc < 700sendo ainda mais preferível.

Além disso, a altura h (cm) da abertura de cada uma daschaminés para a saída de gás (uma extremidade inferior da abertura superiorda chaminé) desta chaminé deve atender à fórmula (17):

10<hc<80 (17).

A bandeja de chaminé usada na presente invenção geralmentetem instalada na mesma uma porção descendente para deixar o componentelíquido escoar descendentemente em estágios inferiores, e um vertedor paramanter o componente líquido. A altura do vertedor depende de hc, mas égeralmente fixada em aproximadamente 5 a 20 cm menor do que Iic.

Consequentemente, se hc for menor que 10, então a quantidade de líquidomantido na bandeja de chaminé se torna baixa e, assim, operação prolongadaestável se torna difícil. Além disso, se hc for maior que 80, então a quantidadede líquido contido aumenta e, assim, a resistência do equipamento deve seraumentada e, assim, o custo do equipamento se torna elevado e, além disso, otempo de residência do diol purificado na coluna aumenta, o que éindesejável. Uma faixa mais preferível para hc (cm) é 15 < hc < 60, com 20 <hc < 50 sendo ainda mais preferível.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para a área da bandeja de chaminé incluindoa área de seção transversal total das aberturas) da bandeja de chaminé estápreferivelmente em uma faixa de 10 a 40%. Se a relação de abertura formenor que 5%, então uma operação prolongada estável se torna difícil. Alémdisso, se a relação de abertura for maior que 40%, então o número dechaminés deve ser aumentado, ou cada uma das chaminés deve ser tornadamaior, e em ambos os casos o custo do equipamento se torna elevado. Umafaixa mais preferível para a relação de abertura é 13 a 35%, com 15 a 30%sendo ainda mais preferível.

Na presente invenção, a pelo menos uma bandeja de chaminé éinstalada na seção de enriquecimento (uma porção acima de uma entrada paraalimentação na coluna mas abaixo do topo da coluna) da coluna de destilaçãode estágios múltiplos C e uma fração tendo, como um componente principalda mesma, material de ponto de ebulição intermediário tendo um ponto deebulição menor do que o do diol, mas um ponto de ebulição maior do que odo álcool monoídrico alifático é continuamente retirada da saída de fraçãolateral que é conectada ao fundo da porção de coleta de líquido da bandeja dechaminé. O número de bandejas de chaminé pode ser levado a ser dois oumais se necessário, mas é geralmente um. O estágio em que a bandeja dechaminé é instalada pode estar em qualquer posição na seção deenriquecimento, mas é preferivelmente um estágio que está a pelo menos trêsestágios a partir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e pelomenos dez estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos quatro estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e a pelo menosquinze estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,ainda mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos cinco estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e pelo menos vinte equatro estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento.Para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E,usada na etapa (III), se Lei (cm) for menor que 400, então a eficiência deseparação para a seção de extração diminui e, assim, a eficiência de separaçãodesejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, Lei deveser levado a não ser maior que 3000. Além disso, se Leι for maior que 3000,então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muitogrande e, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil, e alémdisso se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da colunae, assim, reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para Lei(cm) é 500 < Lei < 2000, com 600 < Lei < 1500 sendo ainda mais preferível.

Se Dei (cm) for menor que 50, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, Deideve ser levado a não ser maior que 700. Uma faixa mais preferível para Dei(cm) é 100 < Dei < 600, com 120 < Dei ^500 sendo ainda mais preferível.

Se Lei / Dei for menor que 2 ou maior que 50, então umaoperação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa mais preferível paraLei / Dei é 3 < Lei / Dei 20, com 4 < Lei / Dei < 15 sendo ainda maispreferível.

Se nE1 for menor que 3, então a eficiência de separação para aseção de extração e, assim, a eficiência de separação desejada não pode seratingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamento enquantomantendo a eficiência de separação desejada, nE1 deve ser levado a nãoultrapassar 30. Além disso, se nE1 for maior que 30, então a diferença depressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim, umaoperação estável prolongada se torna difícil e, além disso, se torna necessárioaumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim, reações lateraispodem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nE1 é 5 < nEi < 20, com 6 < nE1<15 sendo ainda mais preferível.

Se Le2 (cm) for menor que 600, então a eficiência de separaçãopara a seção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separaçãodesejada não pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto mantendo a eficiência de separação desejada, Le2 deveser levado a não ser maior que 4000. Além disso, se Le2 for maior que 4000,então a diferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muitogrande e, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil. Além disso,se torna necessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e,assim, reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para Le2(cm) é 700 < Le2 < 3000, com 800 < Le2 < 2500 sendo ainda mais preferível.

Se De2 (cm) for menor que 100, então não é possível atingir aquantidade de destilação desejada. Além disso, para diminuir o custo doequipamento enquanto atingindo a quantidade de destilação desejada, De2deve ser levado a não ser maior que 1000. Uma faixa mais preferível para De2(cm) é 120 < De2 < 800, com 150 <_DE2 < 600 sendo ainda mais preferível.

Se Le2 / De2 for menor que 2 ou maior que 30, então umaoperação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa mais preferível paraLe2 / De2 é 3 < Le2 / De2 < 20, com 4 < Le2 / De2 < 15 sendo ainda maispreferível.

Se nE2 for menor que 5, então a eficiência de separação para aseção de enriquecimento diminui e, assim, a eficiência de separação desejadanão pode ser atingida. Além disso, para diminuir o custo do equipamentoenquanto mantendo a eficiência de separação desejada, nE2 deve ser levado anão ser maior que 50. Além disso, se nE2 for maior que 50, então a diferençade pressão entre o topo e o fundo da coluna se torna muito grande e, assim,uma operação estável prolongada se torna difícil. Além disso, se tornanecessário aumentar a temperatura na porção inferior da coluna e, assim,reações laterais podem ocorrer. Uma faixa mais preferível para nE2 é 7 < nE2 <30, com 8 < nE2 < 25 sendo ainda mais preferível. Nota-se que, na presenteinvenção, pelo menos uma bandeja de chaminé deve ser instalada na seção deenriquecimento e o número de estágios para a mesma é incluído em nE2acima.

Além disso, para a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E da presente invenção, preferivelmente Dei < De2, maispreferivelmente Dei < De2 .

A bandeja de chaminé instalada na seção de enriquecimento dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem provida na mesmapelo menos duas chaminés, tendo, cada, uma abertura tendo uma área deseção transversal Se (cm2) no plano da bandeja. Além disso, uma cobertura dachaminé é preferivelmente instalada em uma abertura superior de cada umadas chaminés. Esta cobertura de chaminé desempenha um papel em umcomponente gasoso que se eleva a partir dos estágios inferiores escoandolateralmente em uma abertura superior (saída de gás) da chaminé e, alémdisso, desempenha um papel para prevenir que um componente líquido, queescoa descendentemente a partir de estágios superiores, escoedescendentemente diretamente nos estágios inferiores.

A forma de seção transversal de cada uma das chaminés pode serqualquer uma dentre triangular, quadrada, poligonal, circular, elíptica, emforma de estrela ou outras, mas uma forma quadrada ou uma forma circular épreferivelmente usada. Além disso, para cada uma das chaminés, a forma deseção transversal e área podem variar de uma porção superior a uma porçãoinferior da chaminé, mas são preferivelmente constantes porque, então, afabricação é simples e barata. Além disso, pelo menos duas chaminés podemter formas diferentes uma da outra, mas preferivelmente tem a mesma formauma da outra.

Na presente invenção, a área de seção transversal Se (cm2) daabertura (a parte da chaminé tendo a menor seção transversal) de cada umadas chaminés conectadas à bandeja de chaminé deve atender à fórmula (27):

50 < Se < 2000 (27).

Se Se for menor que 50, então um número grande de chaminés érequerido para atingir uma quantidade de produção predeterminada e, assim, ocusto do equipamento se torna alto. Se Se for maior que 2000, então o fluxode gás no estágio de bandeja da chaminé é possível de se tornar não uniformee, assim, uma operação estável prolongada se torna difícil. Uma faixa maispreferível para Se (cm2 ) é 100 < Se < 1500, com 200 < Se < 1000 sendo aindamais preferível.

Além disso, a altura hE (cm) da abertura de cada uma daschaminés para a saída de gás (uma extremidade inferior da abertura superiorda chaminé) desta chaminé deve atender à seguinte fórmula (28):

20 < hE < 100 (28).

A bandeja de chaminé usada na presente invenção geralmentetem instalada na mesma uma porção descendente para deixar o componentelíquido escoar descendentemente em estágios inferiores, e um vertedor paraconter o componente líquido. A altura do vertedor depende de hE, sendogeralmente fixada cerca de 5 a 20 cm menor do que hE. Conseqüentemente, sehE for menor que 20, então a quantidade de líquido contida na bandeja dechaminé se torna baixa e, assim, uma operação prolongada estável se tornadifícil. Além disso, se hE for maior que 100, então a quantidade de líquidomantido aumenta e, assim, a resistência do equipamento deve ser aumentadae, assim, o custo do equipamento se torna elevado e, além disso, o tempo deresidência do diol purificado na coluna aumenta, o que é indesejável. Umafaixa mais preferível para hE (cm) é 30 < hE < 80, com 40 < hE < 70 sendoainda mais preferível.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal das aberturas nas chaminés para uma área da bandeja de chaminéincluindo a área de seção transversal total das aberturas) da bandeja dechaminé está preferivelmente em uma faixa de 5 a 40%. Se a relação deabertura for menor que 5%, então uma operação prolongada estável se tornadifícil. Além disso, se a relação de abertura for maior que 40%, então onúmero de chaminés deve ser aumentado, ou cada uma das chaminés deve sertornada maior, e em ambos os casos o custo do equipamento se torna elevado.Uma faixa mais preferível para a relação de abertura é 10 a 30%, com de 15 a25% sendo ainda mais preferível.

Um dos aspectos característicos da presente invenção é que pelomenos uma bandeja de chaminé é instalada na seção de enriquecimento (umaporção acima de uma entrada para alimentação na coluna mas abaixo do topoda coluna) da coluna de destilação de estágios múltiplos E, e o diol de purezaelevada é continuamente retirado em uma forma líquida de uma saída defração lateral conectada ao fundo de uma porção de coleta de líquido dabandeja de chaminé. O número de bandejas de chaminé pode ser levado a serdois ou mais se necessário, mas é geralmente um. O estágio em que a bandejade chaminé é instalada pode estar em qualquer posição na seção deenriquecimento, mas é preferivelmente um estágio que está a pelo menos trêsestágios a partir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e a pelomenos três estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos quatro estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e a pelo menosquatro estágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento,ainda mais preferivelmente um estágio que está a pelo menos cinco estágios apartir do fundo dos estágios na seção de enriquecimento e pelo menos quatroestágios a partir do topo dos estágios na seção de enriquecimento.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A usada naetapa (I) preferivelmente compreende uma coluna de destilação tendobandejas e/ou recheios como o interno. Além disso, cada uma dentre a colunade destilação contínua de estágios múltiplos C usada na etapa (II) e a colunade destilação contínua de estágios múltiplos E usada na etapa (III)preferivelmente compreende uma coluna de destilação tendo bandejas e/ourecheios como o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seção deenriquecimento.

O termo "interno" usado na presente invenção significa a partena coluna de destilação onde gás e líquido são realmente levados ao contatoum com o outro. Exemplos das bandejas incluem uma bandeja de topo deborbulhamento, uma bandeja perfurada, uma bandeja ondulada, uma bandejade lastro, uma bandeja de válvula, uma bandeja de contra-fluxo, uma bandejaUnifrax, uma bandeja Superfrac, uma bandeja Maxfrac, uma bandeja de fluxoduplo, uma bandeja de placa de grade, uma bandeja de placa de turbograde,uma bandeja Kittel ou semelhantes. Exemplos dos recheios incluem recheiosaleatórios, como um anel Raschig, um anel Lessing, um anel Pall, uma selaBerl5 uma sela Intalox, um recheio Dixon, um recheio McMahon ou Heli-Pak,ou recheios estruturados como Mellapak, Gempak, Techno-Pack, Flexi-Pak,um recheio Sulzer, um recheio Goodroll, ou Glitschgrid. Uma coluna dedestilação de estágios múltiplos tendo tanto uma porção de bandeja como umaporção recheada com os recheios também pode ser usada. Além disso, otermo "número de estágios n0, nCl, nC2) nE1 ou nE2 dos internos" usado nainvenção significa o número de bandejas no caso da bandeja, e o númeroteórico de estágios no caso de recheios. nCi, nC2, nEl, ou nE2, no caso de umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos tendo tanto uma porção debandeja como uma porção recheada com recheios é, assim, a soma do númerode bandejas e o número teórico de estágios.

Para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A emque o carbonato cíclico e o álcool monoídrico alifático são submetidos àdestilação reativa, descobriu-se que uma conversão elevada, seletividadeelevada, e produtividade elevada podem ser atingidas mesmo se uma colunade destilação contínua de estágios múltiplos tipo placa em que o internocompreende bandejas e/ou recheios tendo um número de estágios n0 e/ou umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos do tipo de colunarecheada é usada, mas uma coluna de destilação tipo placa em que o interno éa bandeja é preferível. Além disso, é preferível para cada uma das bandejasser provida com um vertedor para a contenção de líquido.

Consequentemente, em um estado uniforme, em cada dasbandejas, o líquido contido pelo vertedor sofre um contato gás/ líquido comgás se elevando a partir das aberturas providas na bandeja, de modo que areação e a destilação são realizadas enquanto borbulhando. Líquidocontinuamente alimentado sobre a bandeja transborda do topo do vertedor, e éassim alimentado sobre a bandeja em um estágio abaixo.

E preferível para a altura do vertedor de cada uma das bandejasestar em uma faixa de 3 a 20 cm. Esta altura do vertedor afeta o tempo deresidência do líquido em cada uma das bandejas. Na etapa (I), a reaçãogeralmente prossegue em uma parte líquida em que o catalisador estápresente, e assim o tempo de residência do líquido em cada uma das bandejasestá diretamente relacionado com o tempo de reação. No caso em que a alturado vertedor de cada uma das bandejas abaixo do estágio em que o catalisadoré alimentado é baixa, o tempo de reação se torna curto, enquanto no caso emque esta altura do vertedor é elevada, o tempo de reação se torna longo. Naetapa (I), geralmente, a reação e a destilação são realizadas em estágios emque o catalisador está presente, e purificação pela destilação é realizada emestágios em que o catalisador não está presente.

Na etapa (I), se a altura do vertedor for menor do que 3 cm, entãose torna difícil atingir a conversão elevada desejada. Além disso, se a alturado vertedor for maior do que 20 cm, então a produção de subprodutos deponto de ebulição elevado através de reações laterais (por exemplo, umareação entre o produto de reação diol e carbonato cíclico não reagido)aumenta, e assim se torna difícil atingir a seletividade elevada. Além disso, adiferença de pressão entre o topo e o fundo da coluna de destilação aumenta, eassim se torna difícil realizar de modo estável a operação de destilação.

Para tais razões, uma faixa mais preferível para a altura dovertedor de cada uma das bandejas é de 3,5 a 15 cm, com de 4 a 13 cm sendoainda mais preferível. Além disso, na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos A, a altura do vertedor pode ser a mesma para todas asbandejas, ou pode ser diferente. Na presente invenção, é preferível usar umacoluna de destilação de estágios múltiplos em que a altura do vertedor emestágios de reação em que o catalisador está presente é maior do que a alturado vertedor em estágios em que o catalisador não está presente.

Além disso, descobriu-se que as bandejas perfuradas tendo, cada,uma porção perfurada e uma porção descendente são particularmente boascomo as bandejas em termos do relação entre o desempenho e o custo doequipamento. Descobriu-se também que cada bandeja perfuradapreferivelmente tem de 100 a 1000 orifícios/m2 na porção perfurada. Umnúmero mais preferível de orifícios é de 120 a 900 orifícios/m2, ainda maispreferivelmente de 150 a 800 orifícios/m2. Além disso, descobriu-se que aárea de seção transversal por orifício de cada bandeja perfurada estápreferivelmente em uma faixa de 0,5 a 5 cm2. Uma área de seção transversalmais preferivelmente por orifício é de 0,7 a 4 cm2, ainda mais preferivelmentede 0,9 a 3 cm . Além disso, descobriu-se que é particularmente preferível secada bandeja perfurada tiver de 100 a 1000 orifícios/m2 na porção perfurada,e a área de seção transversal por orifício estiver em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.Além disso, o número de orifícios na porção perfurada pode ser o mesmo paratodas as bandejas perfuradas, ou pode ser diferente.

O termo "relação de abertura" usado na presente invençãosignifica, para cada uma das bandejas perfuradas na coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A, a relação da área total de aberturas nabandeja através da qual gás e líquido podem passar (a área de seçãotransversal total de orifícios) para a área da bandeja tendo estas aberturas namesma. Note-se que para uma bandeja tendo uma porção descendente, a áreada porção em que ocorre substancialmente borbulhamento, isto é, excluindo aporção descendente, é tomada como a área da bandeja.

Verificou-se que a relação de abertura de cada uma das bandejasperfuradas na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A estápreferivelmente em uma faixa de 1,5 a 15%. Se a relação de abertura formenor que 1,5%, então o aparelho se torna grande com relação à quantidadede produção requerida, e assim o custo do equipamento torna-se elevado.Além disso, o tempo de residência aumenta, e assim reações laterais (porexemplo, uma reação entre o produto de reação diol e carbonato cíclico nãoreagido) podem ocorrer. Além disso, se a relação de abertura for maior do que15%, então o tempo de residência em cada uma das bandejas diminui, e assimo número de estágios deve ser aumentado para atingir uma conversão elevada,e assim surgem os problemas descritos acima para quando n0 é elevado. Portais razões , uma faixa mais preferível para a relação de abertura é 1,7 a 8,0%,com 1,9 a 6,0% sendo ainda mais preferível.

A relação de abertura pode ser a mesma para todas as bandejasna coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, ou pode serdiferente. Na presente invenção, é geralmente preferível usar uma coluna dedestilação de estágios múltiplos em que a relação de abertura de bandejas naporção superior da mesma é maior do que a relação de abertura de bandejasna porção inferior da mesma.

O tempo de reação para a reação de transesterificação realizadona etapa (I) é considerado como se igualando ao tempo de residência médiodo líquido de reação na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A.

O tempo de reação varia dependendo da forma dos internos na coluna dedestilação e o número de estágios, as quantidades dos materiais de partidaalimentados, o tipo e quantidade do catalisador, as condições de reação, eassim em diante. O tempo de reação está geralmente em uma faixa de 0,1 a 20h, preferivelmente de 0,5 a 15 h, mais preferivelmente de 1 a 10 horas.

A temperatura de reação na etapa (I) varia dependendo do tipodos compostos de material de partida usados, e o tipo e a quantidade docatalisador. A temperatura de reação está geralmente em uma faixa de 30 a3 OO0C. É preferível aumentar a temperatura de reação de modo a aumentar ataxa de reação. No entanto, se a temperatura de reação também for elevada,então as reações laterais podem ocorrer. A temperatura de reação estápreferivelmente em uma faixa de 40 a 250°C, mais preferivelmente de 50 a200°C, ainda mais preferivelmente de 60 a 150°C. Na etapa (I), a destilaçãoreativa pode ser realizada com a temperatura do fundo de coluna determinadapara não ser maior do que 15O0C, preferivelmente não maior do que 13O0C,mais preferivelmente não maior do que IlO0C, ainda mais preferivelmentenão mais que IOO0C. Um aspecto característico excelente da presenteinvenção é que uma conversão elevada, seletividade elevada, e produtividadeelevada podem ser atingidas mesmo com esta temperatura baixa de fundo decoluna.

Além disso, a pressão de reação na etapa (I) varia dependendo dotipo dos compostos de material de partida usados e a composição entre osmesmos, a temperatura de reação, e outros. A pressão de reação pode serqualquer uma dentre uma pressão reduzida, pressão normal, ou uma pressãoaplicada, estando geralmente em uma faixa de 1 a 2x10^7 Pa, preferivelmentede 10^3 a 10^7 Pa, mais preferivelmente de 10^4 a 5x10^6 Pa.

Na presente invenção, os internos na seção de extração da colunade destilação contínua de estágios múltiplos C e os internos excluindo abandeja de chaminé ha seção de enriquecimento são bandejas e/ou recheiospreferíveis. Além disso, descobriu-se que é particularmente preferível se osinternos na seção de extração forem as bandejas, e os internos excluindo abandeja de chaminé na seção de enriquecimento forem as bandejas e/ourecheios estruturados. Além disso, descobriu-se que as bandejas perfuradastendo, cada, uma porção perfurada e uma porção descendente sãoparticularmente boas como as bandejas em termos de relação entredesempenho e custo do equipamento. Descobriu-se que cada bandejaperfurada preferivelmente tem de 100 a 1000 orifícios/m2 na porção perfuradada mesma. Um número mais preferível de orifícios é de 150 a 900 orifícios/m2, ainda mais preferivelmente de 200 a 800 orifícios/m2. Além disso,descobriu-se que a área de seção transversal por orifício de cada bandejaperfurada está preferivelmente em uma faixa de 0,5 a 5 cm2. Uma área deseção transversal mais preferível por orifício é de 0,7 a 4 cm2, ainda maispreferivelmente de 0,9 a 3 cm2. Além disso, descobriu-se que éparticularmente preferível se cada bandeja perfurada tiver de 100 a 1000orifícios/m2 na porção perfurada da mesma, e a área de seção transversal pororifício estiver em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para a área da bandeja) de cadadas bandejas perfuradas na seção de extração da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C está preferivelmente em uma faixa de 2 a 15%, maispreferivelmente de 2,5 a 12%, ainda mais preferivelmente de 3 a 10%. Alémdisso, uma relação de abertura (a relação da área de seção transversal total dosorifícios em um estágio de bandeja na área da bandeja) de cada das bandejasperfuradas na seção de enriquecimento da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C está preferivelmente em uma faixa de 1,5 a 12%, maispreferivelmente de 2 a 11%, ainda mais preferivelmente de 2,5 a 10%. Note-se que, na presente invenção, a bandeja de chaminé instalada na seção deenriquecimento é contada em número de estágios mas, como descrito acima, arelação de abertura para a bandeja de chaminé é diferente para a relação deabertura para as bandejas perfuradas.

Mostrou-se que adicionando as condições acima na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, o objeto da presente invençãopode ser atingido mais facilmente.

Na presente invenção, é particularmente preferível para osinternos em ambos a seção de extração e a seção de enriquecimento da colunade destilação contínua de estágios múltiplos E serem as bandejas. Além disso,descobriu-se que as bandejas perfuradas tendo, cada, uma porção perfurada euma porção descendente são particularmente boas como as bandejas emtermos da relação entre desempenho e custo do equipamento. Descobriu-setambém que cada bandeja perfurada preferivelmente tem de 150 a 1200orifícios/m2 na porção perfurada da mesma. Um número mais preferível deorifícios é de 200 a 1100 orifícios/m2, ainda mais preferivelmente de 250 a1000 orifícios/m . Além disso, descobriu-se que a área de seção transversalpor orifício de cada bandeja perfurada está preferivelmente em uma faixa de0,5 a 5 cm . Uma área de seção transversal mais preferível por orifício é de0,7 a 4 cm2, ainda mais preferivelmente de 0,9 a 3 cm2. Além disso,descobriu-se que é particularmente preferível se cada bandeja perfurada tiverde 150 a 1200 orifícios/m2 na porção perfurada da mesma, e a área de seçãotransversal por orifício estiver em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

Uma relação de abertura (a relação da área de seção transversaltotal dos orifícios em um estágio de bandeja para a área da bandeja) de cadauma das bandejas perfuradas na seção de extração da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está preferivelmente em uma faixa de 3 a25%, mais preferivelmente de 3,5 a 22%, ainda mais preferivelmente de 4 a20%. Além disso, uma relação de abertura (a relação da área de seçãotransversal total dos orifícios em um estágio de bandeja para a área dabandeja) de cada das bandejas perfuradas na seção de enriquecimento dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos E está preferivelmente emuma faixa de 2 a 20%, mais preferivelmente de 3 a 15%, ainda maispreferivelmente de 3,5 a 13%. Note-se que, na presente invenção, a bandejade chaminé instalada na seção de enriquecimento é contada no número deestágios mas, como descrito acima, a relação de abertura para a bandeja dechaminé é diferente para a relação de abertura para as bandejas perfuradas.

Mostrou-se que adicionando as condições acima na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos Ε, o objeto da presente invençãopode ser atingido mais facilmente. Note-se que a área da bandeja necessáriapara determinar a relação de abertura na presente invenção refere-se a umaárea de seção transversal total incluindo a área de seção transversal do orifícioda bandeja e a área de seção transversal da abertura.

Na presente invenção, o carbonato de dialquila produzido atravésda destilação reativa na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Aé continuamente retirado a partir da porção superior da coluna em uma formagasosa como a mistura de reação de ponto de ebulição baixo Αχ junto comálcool monoídrico alifático que permaneceu não reagido devido a sergeralmente usado em excesso. Além disso, a mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab contendo o diol produzido é continuamente retirada apartir da porção inferior da coluna em uma forma líquida. A mistura de reaçãode ponto de ebulição elevado Ab tendo o diol como um componente principaldo mesmo geralmente contém de 10 a 45% em peso de álcool monoídricoalifático residual, um traço do carbonato de dialquila, uma quantidade muitopequena (geralmente não maior do que 0,2% em peso) de carbonato cíclico nareagido, uma quantidade pequena (geralmente não mais que 0,4% em peso)de subprodutos tendo um ponto de ebulição menor do que o do diol (um 2-alcoxietanol etc.), e uma quantidade pequena (geralmente não maior do que1% em peso) de subprodutos tendo um ponto de ebulição maior do que o dodiol (por exemplo, um dialquileno glicol) incluindo catalisador.

Na etapa (II), o material tendo um ponto de ebulição menor doque o do diol (o álcool monoídrico alifático, um traço do carbonato dedialquila e CO2 sub-produzido, subprodutos do ponto de ebulição baixo) euma quantidade pequena do diol na mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab continuamente alimentado na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C são assim continuamente retirados como o componentedo topo de coluna Ct e/ou o componente de fração lateral Cs, enquanto o diolcontendo o catalisador e uma quantidade pequena de subprodutos de ponto deebulição elevado é continuamente retirado como o componente de fundo decoluna CB. Na presente invenção, a concentração do diol no componente defundo de coluna Cb geralmente não é menor do que 95% em peso,preferivelmente não menor do que 97% em peso, mais preferivelmente nãomenor do que 98% em peso.

Além disso, no processo da presente invenção, uma quantidademuito pequena (geralmente não maior do que 0,2% em peso) de carbonatocíclico não reagido alimentado na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C pode ser reagida com o diol, que está presente em umaquantidade grande na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,para produzir um dialquileno glicol, sendo assim fácil levar substancialmentea zero a quantidade de carbonato cíclico não reagido presente; na presenteinvenção, o componente de fundo de coluna Cb continuamente obtido assimnão tem geralmente carbonato cíclico substancialmente não reagido ai.

Note-se que, geralmente, com um objetivo de obter um diol depureza ultra elevada tendo um outro teor reduzido de um aldeído que podeestar contido no diol em quantidade de traço, ou um diol de pureza ultraelevada tendo uma transmitância de UV elevada, também é preferívelalimentar uma quantidade pequena de água na porção inferior da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C de acordo com o processo descritono documento de patente 9 (pedido de patente japonesa acessível ao públicoNo. 2002-308804) ou documento de patente 10 (pedido de patente japonesaacessível ao público No. 2004-131394).

As condições de destilação para a coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C usada na etapa (II) variam dependendo da forma dosinternos na coluna de destilação e o número de estágios, o tipo, composição ea quantidade da mistura de reação de ponto de ebulição elevado Abalimentado, a pureza do diol necessária, e outros. A temperatura do fundo decoluna é geralmente preferivelmente uma temperatura especificada em umafaixa de 150 a 250°C. Uma temperatura de fundo de coluna mais preferívelestá na faixa de 170 a 23 O0C, ainda mais preferivelmente de 190 a 210°C. Apressão do fundo da coluna varia dependendo da composição na coluna e datemperatura de fundo da coluna usada, mas está geralmente em uma faixa de50000 a 300000 Pa, preferivelmente de 80000 a 250000 Pa, maispreferivelmente de 100000 a 200000 Pa.

Além disso, a relação de refluxo para a coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está preferivelmente em uma faixa de 0,3 a5, mais preferivelmente de 0,5 a 3, ainda mais preferivelmente de 0,8 a 2.Na presente invenção, o teor do diol no componente do topo dacoluna Ct a partir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Cgeralmente não é maior do que 100 ppm, preferivelmente não maior do que50 ppm, mais preferivelmente não maior do que 10 ppm, ainda maispreferivelmente não maior do que 5 ppm. Na presente invenção, ainda épossível tornar zero o teor do diol no componente do topo da coluna CT.

O componente de fração lateral Cs a partir da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C geralmente compreende o álcoolmonoídrico alifático, subprodutos tendo um ponto de ebulição menor do queo do diol (2-alcoxietanol etc.), o diol, e uma quantidade pequena de impurezastendo um ponto de ebulição maior do que o do diol (por exemplo, dialquilenoglicol). A quantidade do componente de fração lateral Cs geralmente não émaior do que 4%, preferivelmente não é maior do que 3%, mais preferido nãoé maior do que 2%, a da mistura de reação de ponto de ebulição elevado Abalimentada na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C.

Além disso, na presente invenção, o teor do diol no componentede fração lateral Cs pode, geralmente, ser tomado facilmente para não sermaior do que 0,5%, preferivelmente não maior do que 0,4%, maispreferivelmente não maior do que 0,3% do diol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C.

Como o componente de fundo de coluna Cb a partir da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C, o diol pode ser continuamenteobtido não contendo geralmente mais do que 2%, preferivelmente não maisdo que 1,5%, mais preferivelmente não mais do que 1%, de subprodutostendo um ponto de ebulição maior do que o do diol (por exemplo, dialquilenoglicol) e uma quantidade pequena de componente catalisador. O diol obtidocomo o componente de fundo de coluna Cb geralmente não é menor do que99,5%, preferivelmente não é menor do que 99,6%, mais preferivelmente nãoé menor do que 99,7%, do diol alimentado na coluna de destilação contínuade estágios múltiplos C. É um aspecto característico da presente invenção queo diol possa ser obtido com tal recuperação elevada.

Note-se que, geralmente, com um objetivo de obter um diol depureza ultra elevada tendo um outro teor reduzido de um aldeído que podeestar contido no diol em quantidade de traço, ou um diol de pureza ultraelevada tendo uma transmitância de UV elevada, também é preferívelalimentar uma quantidade pequena de água na porção inferior da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E e/ou na coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C de acordo com o processo descrito nodocumento de patente 9 (pedido de patente japonesa acessível ao público No.2002-308804) ou documento de patente 10 (pedido de patente japonesaacessível ao público No. 2004-131394).

As condições de destilação para a coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E usada na etapa (III) variam dependendo da forma dosinternos na coluna de destilação e o número de estágios, o tipo, composição equantidade do componente de fundo de coluna Cb alimentado, a pureza dodiol requerida, e outros. A temperatura do fundo de coluna geralmente épreferivelmente uma temperatura especificada em uma faixa de 110 a 2IO0C.Uma temperatura do fundo de coluna mais preferível está na faixa de 120 a190°C, ainda mais preferivelmente de 130 a 170°C. A pressão do fundo dacoluna varia dependendo da composição na coluna e da temperatura do fundode coluna usado, mas geralmente está em faixa de 8000 a 40000 Pa,preferivelmente de 10000 a 33000 Pa, mais preferido de 12000 a 27000 Pa.

Além disso, a relação de refluxo para a coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está preferivelmente em uma faixa de 6 a 50,mais preferivelmente de 8 a 45, ainda mais preferivelmente de 10 a 30.

Na presente invenção, um componente de topo de coluna Et apartir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E compreendeuma quantidade pequena do diol (geralmente não maior do que 10% em pesodo diol alimentado); além disso, no caso em que água é alimentada na colunade destilação contínua de estágios múltiplos E, quase toda a água alimentada éretirada no componente de fundo de coluna ET. O componente de topo decoluna Et geralmente é reciclado na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C5 e então retro-alimentado na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E como algum do componente de fundo de coluna CB, eassim recuperado como diol de pureza elevada. Além disso, um componentede fundo de coluna Eb a partir da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E compreende subprodutos de ponto de ebulição elevado ecomponente catalisador contendo uma quantidade pequena do diol.

O componente de fração lateral Es da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E geralmente compreende não menos do que99%, preferivelmente não menos do que 99,9%, mais preferivelmente nãomenos do que 99,99%, do diol de pureza elevada. Isto é, na presenteinvenção, o teor no componente de fração lateral Es de impurezas (dialquilenoglicol etc.) tendo um ponto de ebulição maior do que o do diol geralmentepode ser facilmente levado a não ser maior do que 1% em peso,preferivelmente não maior do que 0,1% em peso, mais preferivelmente nãomaior do que 0,01% em peso. Além disso, em uma forma de realizaçãopreferível da presente invenção, a reação é realizada usando materiais departida e um catalisador não contendo um halogênio, e assim o diol produzidopode ser levado a não conter um halogênio de todo. Na presente invenção, umdiol tendo um teor de halogênio não maior do que 0,1 ppm, preferivelmentenão maior do que 1 ppb, pode ser assim facilmente produzido.

Isto é, na presente invenção, um diol de pureza elevada tendo umteor de impurezas tendo um ponto de ebulição maior do que o do diol comoum dialquileno glicol de não mais do que 200 ppm, e um teor de halogênio denão mais do que 0,1 ppm, pode ser facilmente produzido, preferivelmente umdiol de pureza elevada, tendo um teor de impurezas tendo um ponto deebulição maior do que o do diol como um dialquileno glicol de não mais doque 100 ppm, e um teor de halogênio de não mais do que 1 ppb, pode serfacilmente produzido.

Na presente invenção, o rendimento da reação e o rendimento dapurificação são assim elevados e, assim, o diol de pureza elevada pode serproduzido com um rendimento elevado de geralmente não menos do que97%, preferivelmente não menos do que 98%, mais preferivelmente nãomenos do que 99%, com base em carbonato cíclico usado.

O material constituindo cada uma dentre as colunas de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A, C e E, usadas na presente invenção, égeralmente um material metálico como aço carbono ou aço inoxidável. Emtermos de qualidade do carbonato de dialquila e diol a serem produzidos, épreferível aço inoxidável.

EXEMPLOS

A seguir, apresenta-se uma descrição mais detalhada da presenteinvenção através de exemplos. No entanto, a presente invenção não é limitadaaos seguintes exemplos. Note-se que o teor de halogênio foi medido usandocromatografía iônica.

Exemplo 1

Como a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A,uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos como mostrado naFigura 1 tendo L0 = 3300 cm, D0 = 300 cm, L0 / D0 = 11, n0 = 60, D0 / d0i =7,5, e D0 / d<)2 = 12 foi usada. As bandejas na coluna de destilação forambandejas perfuradas, tendo, cada, uma área de seção transversal por orifício naporção perfurada do mesmo de aproximadamente 1,3 cm2 e um número deorifícios de aproximadamente 180 a 320/m2. A altura do vertedor de cada umadas bandejas em estágios acima de um estágio onde o carbonato cíclico foialimentado (o 55°. estágio a partir do fundo) foi de 5 cm, e a altura dovertedor de cada das bandejas em estágios em e abaixo do estágio onde ocarbonato cíclico foi alimentado foi de 6 cm. Além disso, a relação deabertura de cada das bandejas estava em uma faixa de 2,1 a 4,2%.

Como a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos como mostrado naFigura 2 tendo LCi = 1100 cm, Da = 110 cm, La / Da = 10, na = 10, Lc2 =3000 cm, Dc2 = 110 cm, Lc2 / Dc2 = 27,3, e nC2 = 60 foi usada. O diâmetrointerno (Dc3) foi aumentado a 200 cm sobre aproximadamente 500 cm dofundo da coluna, e nesta porção foram instalados 8 estágios de bandejas deanteparo K tendo uma porção descendente e para a qual um vertedor (altura10 cm) foi o anteparo. Projetou-se a mesma de modo que algum líquido foicontinuamente retirado a partir de uma porção inferior do estágio o maiselevado das bandejas de anteparo Κ, o líquido retirado sendo aquecido por umrefervedor, e então retro-alimentado em uma porção superior deste estágio.

Além disso, na seção de enriquecimento, uma porção superior foi recheadacom Mellapak com um número teórico de estágios de 52, um estágio debandeja de chaminé foi instalado abaixo do Mellapak, e 8 estágios debandejas foram providos abaixo da bandeja de chaminé. Neste exemplo, asbandejas perfuradas foram usadas como internos na seção de extração, e asbandejas perfuradas foram usadas como as bandejas na seção deenriquecimento. Estas bandejas perfuradas têm uma área de seção transversalpor orifício de aproximadamente 1,3 cm2. Na seção de extração, o número deorifícios em cada uma das bandejas perfuradas foi de aproximadamente 250 a300/m2, e a relação de abertura estava em uma faixa de 3 a 4%. Além dissona seção de enriquecimento, o número de orifícios em cada das bandejasperfuradas foi de aproximadamente 150 a 300 / m2, e a relação de aberturaestava em uma faixa de 2,8 a 3,6%. A bandeja de chaminé tem quatrochaminés na mesma, cada uma das chaminés tendo Sc = aproximadamente500 cm e hc = 25 cm, e a relação de abertura estando em uma faixa de 18 a25%. A bandeja de chaminé tem uma porção descendente, sendo a altura dovertedor de 10 cm.

Além disso, como a coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E, uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos, comomostrado na Figura 3, tendo Lei = 850 cm, Dei = 160 cm, Lei / Dei = 5,3, nE1= 8, Le2 = 1000 cm, De2 = 200 cm, Le2 / De2 = 5, e nE2 = 11, e tendo umestágio de bandeja de chaminé instalado no 5o. estágio do topo dos estágios deseção de enriquecimento foi usada. Neste exemplo, as bandejas perfuradas(área de seção transversal por orifício = aproximadamente 1,3 cm2) foramusadas em tanto na seção de extração como na seção de enriquecimento comoos internos excluindo a bandeja de chaminé. Na seção de extração, o númerode orifícios em cada das bandejas perfuradas foi de aproximadamente 300 a370 / m , e a relação de abertura estava em uma faixa de 4 a 5%. Além disso,na seção de enriquecimento, o número de orifícios em cada das bandejasperfuradas foi de aproximadamente 300 a 450 / m2, e a relação de aberturaestava em uma faixa de 3 a 4%. A bandeja de chaminé tem doze chaminés,cada um das chaminés tendo Se = aproximadamente 500 cm2 e hE = 55 cm, ea relação de abertura estando em uma faixa de 15 a 20%. A bandeja dechaminé tem uma porção descendente, sendo a altura do vertedor de 40 cm.

Um material de partida contendo carbonato de etileno (EC) emetanol (MeOH) (relação molar MeOH / EC = 8,4) e um catalisador (KOHem etileno glicol foi submetido a tratamento de desidratação térmico; K,concentração de0,l% em peso com base em EC), foi continuamentealimentando em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, ea destilação reativa foi realizada, assim 3,205 toneladas/h de um componentede fundo de coluna Ab foram continuamente retiradas. A destilação reativa foirealizada continuamente sob as condições de uma temperatura no fundo dacoluna de 98°C, uma pressão do topo da coluna de aproximadamente 1,118 χ10^5 Pa, e uma relação de refluxo de 0,42.

A conversão de carbonato de etileno foi de 100%, e aseletividade de etileno glicol foi de 99,8%. O componente do fundo de colunaAb, que continha 0,99 tonelada/h de metanol, 0,001 tonelada/h de carbonatode dimetila, 0,009 tonelada/h de 2-metoxietanol, 2,186 toneladas/h de etilenoglicol, e 0,019 tonelada/h de dietileno glicol e o componente catalisador, foicontinuamente alimentado em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C a partir de uma entrada 1, como mostrado na Figura 3. Estaentrada 1 foi instalada entre as bandejas nos 10°. e 11°. estágios do fundo dacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C. Além disso, 0,155tonelada/h de um componente do fundo de coluna Et (0,137 tonelada/h deetileno glicol, 0,019 tonelada/h de água) da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E foi continuamente alimentada na coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C via um refervedor no fundo da coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C.

A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C foioperada continuamente com uma temperatura no fundo da coluna deaproximadamente 200°C, uma pressão do topo da coluna de aproximadamente11000 Pa, e uma relação de refluxo de 0,9. Além disso, o nível do líquido nofundo da coluna foi mantido abaixo do nível o mais baixo das bandejas K.

Um componente de topo de coluna Ct contendo 0,968 tonelada/hde metanol, 0,001 tonelada/h de carbonato de dimetila, e 0,019 tonelada/h deágua, um componente de fração lateral Cs contendo 0,022 tonelada/h demetanol, 0,0093 tonelada/h de 2-metoxietanol, e 0,003 tonelada/h de etilenoglicol, e um componente de fundo de coluna Cb contendo 2,32 toneladas/h deetileno glicol, e 0,019 tonelada/h de dietileno glicol, componente decatalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado foram continuamenteretirados a partir da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C.

A concentração de etileno glicol no componente do fundo dacoluna Cb foi de 99,1% em peso. Além disso, 99,82% do etileno glicolalimentado na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C foramrecuperados como o componente do fundo da coluna CB.

2,339 toneladas/h do componente do fundo da coluna Cb foramcontinuamente alimentadas dentro da coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E a partir de uma entrada 1 instalada entre o 8o. e 9o.estágios a partir do fundo da coluna. 0,019 tonelada/h de água tendo umaconcentração de oxigênio não maior do que 10 ppm foi alimentada na colunade destilação contínua de estágios múltiplos E via um refervedor 7 a partir deuma entrada 5 no fundo da coluna. A coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E foi operada continuamente com uma temperatura nofundo da coluna de aproximadamente 149°C, uma pressão do fundo da colunade aproximadamente 14600 Pa, e uma relação de refluxo de 11.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniformeapós 24 horas. Um componente de topo de coluna Et continuamente retiradodo topo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E a 0,155tonelada/h continha 0,136 tonelada/h de etileno glicol e 0,019 tonelada/h deágua. Este componente de topo de coluna Et foi reciclado de volta na colunade destilação contínua de estágios múltiplos C. Um componente de fundo decoluna Eb continuamente retirado do fundo 3 da coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E a 0,04 tonelada/h continha 0,02 tonelada/h de etilenoglicol, e 0,02 tonelada /h de dietileno glicol, componente catalisador esubprodutos de ponto de ebulição elevado. A pureza de etileno glicol em umcomponente de fração lateral Es continuamente retirado a 2,164 toneladas/h apartir de uma fração lateral 4 da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E não foi menor do que 99,99%, o teor de impurezas de ponto deebulição elevado como dietileno glicol não foi maior do que 10 ppm, e o teorde halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não maior do que 1 ppb.

O rendimento de etileno glicol de pureza elevada, com base nocarbonato de etileno, foi de 98,6%.

Operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições.Após 500 horas, 2000 horas, 4000 horas, 5000 horas, e 6000 horas, asquantidades produzidas de etileno glicol por hora foram de 2,162 toneladas,2,162 toneladas, 2,162 toneladas, 2,162 toneladas, e 2,162 toneladas, e assima operação foi muito estável. A pureza do etileno glicol não foi menor do que99,99% em cada caso, e o teor de halogênio estava fora do limite de detecção,isto é, não foi maior do que 1 ppb. Além disso, o teor de aldeído medidousando o método de documento de patente 15 (pedido de patente japonesaacessível ao público 2003-342209) não foi maior do que 0,2 ppm, e atransmitância de UV a 220 nm foi de 90%.

Exemplo 2

O etileno glicol de pureza elevada foi produzido usando a mesmacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C e coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E como no exemplo 1 e um processo similar.

Um material de partida contendo carbonato de etileno (3,565toneladas/h) e metanol (relação molar MeOH / EC = 8) e um catalisador(KOH em etileno glicol foi submetido a tratamento térmico de desidratação;K, concentração 0,1% em peso com base em EC), foi continuamentealimentado em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A, e adestilação reativa foi realizada, assim carbonato de dimetila e etileno glicolforam produzidos com resultados de reação similares aos do exemplo 1, umcomponente do fundo de coluna Ab tendo etileno glicol como um componenteprincipal do mesmo sendo continuamente retirado. A temperatura no fundo dacoluna foi de 93°C, a pressão do topo da coluna foi de aproximadamente1,046 χ IO5 Pa, e a relação de refluxo foi de 0,48. O etileno glicol foi separadopor destilação usando a mesma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C como no exemplo 1 e um processo similar. O componente defundo de coluna CB, que foi continuamente retirado da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C a 2,472 toneladas/h, continha 2,439toneladas/h de etileno glicol, e 0,033 tonelada/h de dietileno glicol,componente catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. Aconcentração de etileno glicol no componente de fundo de coluna Cb foi de99,1% em peso. Além disso, 99,8% do etileno glicol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C foram recuperados como ocomponente de fundo de coluna CB.

2,472 toneladas/h do componente de fundo de coluna Cbcontinuamente retiradas da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C (2,439 toneladas/h de etileno glicol, e 0,033 tonelada/h dedietileno glicol, componente catalisador e subprodutos de ponto de ebuliçãoelevado) foram continuamente alimentados na coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E a partir de uma entrada 1, como mostrado na Figura 3.

0,022 tonelada/h de água tendo uma concentração de oxigênio denão mais do que 10 ppm foi alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E via o refervedor 7 a partir de uma entrada 5 no fundo dacoluna. A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E foi operadacontinuamente com uma temperatura no fiando da coluna deaproximadamente 162°C, uma pressão do fundo da coluna deaproximadamente 17300 Pa, e uma relação de refluxo de 12.Foi possível atingir uma operação estável de estado uniformeapós 24 horas. O componente de topo de coluna Et continuamente retirado dotopo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E a 0,192tonelada/h continha 0,17 toneladas/h de etileno glicol e 0,022 tonelada/h deágua. Este componente de topo de coluna Et foi reciclado de volta à coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C. O componente de fundo decoluna Eb continuamente retirado a partir do fundo 3 da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E a 0,055 tonelada/h continha 0,015 tonelada/hde etileno glicol, e 0,04 tonelada/h de dietileno glicol, componente catalisadore subprodutos de ponto de ebulição elevado. A pureza de etileno glicol nocomponente de fração lateral Es continuamente retirado a 2,29 toneladas/h apartir da fração lateral 4 da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E não foi menor do que 99,99%, o teor de impurezas do ponto deebulição elevado como dietileno glicol não foi maior do que 10 ppm, e o teorde halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não maior do que 1 ppb.

O rendimento etileno glicol de pureza elevada, com base nocarbonato de etileno, foi de 98,5%.

Operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições.Após 1000 horas, 2000 horas, 3000 horas, e 5000 horas, as quantidadesproduzidas de etileno glicol por hora foram de 2,29 toneladas, 2,29 toneladas,2,29 toneladas, e 2,29 toneladas, e assim a operação foi muito estável. Apureza do etileno glicol não foi menor do que 99,99% em cada caso, e o teorde halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não foi maior do que 1ppb. Além disso, o teor de aldeído não foi maior do que 0,2 ppm, e atransmitância de UV a 220 nra foi de 90%.

Exemplo 3

Como a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A,uma coluna de destilação muito similar à usada no exemplo 1 foi usada. Noentanto, cada uma das bandejas perfuradas tem uma área de seção transversalpor orifício na porção perfurada do mesmo de aproximadamente 1,3 cm2 e umnúmero de orifícios de aproximadamente 240 a 360 / m2. A altura do vertedorde cada uma das bandejas em estágios acima do estágio onde o carbonatocíclico foi alimentado (o 55°. estágio a partir do fundo) foi de 5 cm, e a alturado vertedor de cada das bandejas em estágios em e abaixo do estágio onde ocarbonato cíclico foi alimentado foi de 10 cm. Além disso, a relação deabertura de cada das bandejas estava em uma faixa de 3,0 a 5,0%.

Como a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C,uma coluna de destilação muito similar à usada no exemplo 1 foi usada. Noentanto, o número de orifícios em cada das bandejas perfuradas na seção deextração e a seção de enriquecimento foi de aproximadamente 550 a 650 / m2,e a relação de abertura estava em uma faixa de 6,5 a 8,5%. Além disso, comoa coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, uma coluna dedestilação muito similar à usada no exemplo 1 foi usada. No entanto, na seçãode extração, o número de orifícios em cada uma das bandejas perfuradas foide aproximadamente 650 a 750 / m2, e a relação de abertura estava em umafaixa de 8 a 10%, e na seção de enriquecimento, o número de orifícios emcada uma das bandejas perfuradas foi de aproximadamente 500 a 650 / m2, e arelação de abertura estava em uma faixa de 6 a 8%.

Um material de partida, contendo carbonato de etileno (8,20toneladas/h) e metanol (relação molar MeOH / EC = 9) e um catalisador(KOH em etileno glicol foi submetido a um tratamento térmico dedesidratação; K, concentração 0,1% em peso com base em EC), foicontinuamente alimentado na coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos A, e a destilação reativa foi realizada, assim carbonato de dimetila eetileno glicol foram produzidos com resultados de reação similares aos noexemplo 1, um componente de fundo de coluna Ab tendo etileno glicol comoum componente principal do mesmo sendo continuamente retirado. O etilenoglicol foi separado por destilação usando a coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C e um processo similar ao do exemplo 1. O componentede fundo de coluna CB, que foi continuamente retirado da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C a 5,852 toneladas/h, continha 5,754tonelada/h de etileno glicol, e 0,098 tonelada/h de dietileno glicol,componente catalisador e subprodutos de ponto de ebulição elevado. Aconcentração de etileno glicol no componente de fundo de coluna Cb foi de98,3% em peso. Além disso, 99,8% do etileno glicol alimentado na coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C foram recuperados como ocomponente de fundo de coluna CB. O rendimento de etileno glicol com baseno carbonato de etileno foi de 99,6%.

5,852 toneladas/h do componente de fundo de coluna Cbcontinuamente retiradas da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C (5,754 toneladas/h de etileno glicol, e 0,098 toneladas/h dedietileno glicol, componente catalisador e subprodutos de ponto de ebuliçãoelevado) foram continuamente alimentadas na coluna de destilação contínuade estágios múltiplos E a partir da entrada 1, como mostrado na Figura 3.

0,05 tonelada/h de água, tendo uma concentração de oxigênio denão maior do que 10 ppm, foi alimentada na coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E via o refervedor 7, a partir da entrada 5 no fundo dacoluna. A coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E foi operadacontinuamente com uma temperatura no fundo da coluna deaproximadamente 160°C, uma pressão do fundo da coluna deaproximadamente 21300 Pa, e uma relação de refluxo de 13.

Foi possível atingir uma operação estável de estado uniformeapós 24 horas. O componente de topo de coluna Et, continuamente retiradodo topo 2 da coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E a 0,45tonelada/h, continha 0,4 tonelada/h de etileno glicol e 0,05 tonelada/h deágua. Este componente de topo de coluna Ex foi reciclado de volta à coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C. O componente de fundo decoluna Eb, continuamente retirado a partir do fundo 3 da coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E a 0,2 tonelada/h, continha 0,1 tonelada/h deetileno glicol, e 0,1 tonelada/h de dietileno glicol, componente catalisador esubprodutos de ponto de ebulição elevado. A pureza de etileno glicol nocomponente de fração lateral Es continuamente retirado a 5,202 toneladas/h apartir da fração lateral 4 da coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E não foi menor do que 99,99%, o teor de impurezas do ponto deebulição elevado como dietileno glicol não foi maior do que 10 ppm, e o teorde halogênio estava fora do limite de detecção, isto é, não maior do que 1 ppb.

O rendimento etileno glicol de pureza elevada com base nocarbonato de etileno foi de 97,6%.

Operação contínua prolongada foi realizada sob estas condições.Após 500 horas, 1000 horas e 1500 horas as quantidades produzidas deetileno glicol por hora foram de 5,202 toneladas, 5,202 toneladas, e 5,202toneladas, e assim a operação foi muito estável. A pureza do etileno glicol nãofoi menor do que 99,99% em cada caso, e o teor de halogênio estava fora dolimite de detecção, isto é, não foi maior do que 1 ppb. Além disso, o teor dealdeído não foi maior do que 0,2 ppm, e a transmitância de UV a 220 nm foide 90%.

Aplicabilidade industrial

De acordo com a presente invenção, descobriu-se que, dentre umcarbonato de dialquila e um diol produzidos através de um sistema dedestilação reativo, a partir de um carbonato cíclico e de um álcool monoídricoalifático, um diol de pureza elevada, tendo uma pureza de não menos do que97%, preferivelmente não menos do que 99%, mais preferivelmente nãomenos do que 99,9%, um teor de impurezas de ponto de ebulição elevado,incluindo um dialquileno glicol, de preferivelmente não mais do que 200ppm, mais preferivelmente não mais do que 100 ppm, ainda maispreferivelmente não mais do que 10 ppm, e um teor de halogênio depreferivelmente de não mais do que 0,1 ppm, mais preferivelmente não maisdo que 1 ppb, pode ser obtido em uma escala industrial de não menos do que1 tonelada/h, preferivelmente não menos do que 2 toneladas/hr, maispreferivelmente não menos do que 3 toneladas/hr, com um rendimentoelevado, de modo estável durante um período prolongado de tempo de nãomenos do que 1000 horas, preferivelmente não menos do que 3000 horas,mais preferivelmente não menos do que 5000 horas. Este diol de purezaelevada (por exemplo, etileno glicol de pureza elevada) tem uma pureza maiordo que a de um diol produzido industrialmente usando um processo deprodução existente (por exemplo, um processo de hidratação de óxido deetileno) e, assim, é utilizável como um material de partida para um poliésterde qualidade elevada (por exemplo, fibra de PET ou resina de PET).

Claims

1. Processo industrial para a produção de um diol de purezaelevada, em que um diol de pureza elevada é produzido tomando-se umcarbonato cíclico e um álcool monoídrico alifático como materiais de partida,o processo caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que está presenteum catalisador, realizando a destilação reativa na referida coluna de destilaçãoA, continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e o referido álcoolmonoídrico alifático a partir de uma porção superior da coluna de destilaçãoA em uma forma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação deponto de ebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de umaporção inferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab em uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, continuamente retirando material tendo um ponto de ebuliçãomenor do que o do diol contido na referida mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab como um componente de topo de coluna Ct e/ou umcomponente de fração lateral Cs, e continuamente retirando um componentede fundo de coluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmoa partir da porção inferior da coluna de destilação C; e(III) continuamente alimentar o referido componente de fundo decoluna Cb em uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E, eretirando continuamente um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es a partir de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Acompreendendo uma coluna de destilação tendo um comprimento L0 (cm),um diâmetro interno D0 (cm) e um interno tendo um número de estágios nodentro da mesma, e ainda tendo uma saída de gás tendo um diâmetro internod0i (cm) em um topo da coluna ou em uma porção superior da coluna próximaao topo, uma saída de líquido tendo um diâmetro interno d02 (cm) em umfundo da coluna ou em uma porção inferior da coluna próxima ao fundo, pelomenos uma primeira entrada provida na porção superior e/ou uma porção domeio da coluna abaixo da referida saída de gás, e pelo menos uma segundaentrada provida na porção do meio e/ou na porção inferior da coluna acima dareferida saída de líquido, em que L0, D0, n0, d0i, e d02 atendem às seguintesfórmulas (1) a (6):-2100 < L0 <8000 (1)-180 < D0 <2000 (2)-4 < L0 /D0 <40 (3)-20 < n0 < 120 (4)-3 < D0 / doi < 20 (5) e-5-<D0/d02<30 (6);(b) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento LCi (cm), umdiâmetro interno Da (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágios nC2 dentro da mesma, em que Lci, DCi, nCi, Lc2, Dc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (7) a (15):-300 < Lci < 3000 (7)-50 < Dci < 700 (8)- 3 < Lci/Dcl <30 (9)- 3 < nCl < 30 (10)- 1000 < Lc2 <5000 (H)- 50 < Dc2 < 500 (12)- 10 < Lc2/Dc2 <50 (13)- 20<nC2< 100 (14) eDc2 < Dcl (15);(c) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, referida bandeja de chaminé tendoinstalado dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (16):- 200 < Sc < 1000 (16),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (17):- 10 < hc < 80 (17);(d) a saída de fração lateral é conectada em uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C;(e) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lm (cm), umdiâmetro interno Dei (cm) e um interno com um número de estágios nE1dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Oeu nE1, Le2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (18) a (26):4-00 < Lei < 3000 (18)-50 < DEI ^ 700 (19)-2 < Lei / Dei < 50 (20)-3 < nE1 < 30 (21)-600 < Le2 < 4000 (22)-100 < De2 < 1000 (23)-2 < Le2 / De2 < 30 (24)-5 < nE2 < 50 (25) eDei < De2 (26);(f) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como interno, referida bandeja de chaminé tendoinstalado na mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula (27):-50 < Se <2000 (27),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (28):-20 < hE < 100 (28); e(g) a saída de fração lateral é conectada a uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que uma quantidade produzida do diol de pureza elevada não é menordo que 1 tonelada/h.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que d0i e d02 atendem à fórmula (29),-l<doi/d02<5 (29).

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que L0, D0, L0 / D0, n0, D0 / d0i, e D0 / Cl02 parareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A atendemrespectivamente a 2300 < L0 < 6000, 200 < D0 < 1000, 5 < L0 / D0 < 30, 30 <n0 < 100, 4 < D0 / doi < 15, e 7 < D0 / Cl02 < 25.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o interno da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A é uma bandeja perfurada.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelofato de que referida bandeja perfurada na referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A tem de 100 a 1000 orifícios/m2 em umaporção perfurada da mesma.

7. Processo de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizadopelo fato de que uma área de seção transversal por orifício da referida bandejaperfurada na referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Aestá em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 7, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandejapara uma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos A está em uma faixa de 1,5 a 15%.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que uma pluralidade (estágios nC3) de bandejas Ké ainda provida em uma porção inferior do interno em uma porção a maisbaixa da seção de extração que está em uma porção inferior da referida colunade destilação contínua de estágios múltiplos C, um líquido é continuamenteretirado a partir de um estágio o mais elevado das referidas bandejas K, edepois calor é oferecido como requerido para destilação em um refervedor, olíquido aquecido é retornado na coluna de destilação C a partir de umaabertura de alimentação provida entre o estágio o mais elevado das referidasbandejas Keo interno na porção a mais baixa da seção de extração, enquantoum restante do líquido é alimentado em uma bandeja mais baixa emseqüência.

10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelofato de que cada uma das bandejas K é uma bandeja de anteparo.

11. Processo de acordo com a reivindicação 9 ou 10,caracterizado pelo fato de que um diâmetro interno DC3 da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C onde as bandejas K estãopresentes atende a Dci < Dc3·

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a-11, caracterizado pelo fato de que LCi, DCi, La / Dcb na, Lc2, Dc2, Lc2 / Dc2,nc2, e nC3 para a coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Catendem respectivamente a 500 < La < 2000, 70 < DCi < 500, 5 < LCi / DCi <-20, 5 < nCi < 20, 1500 < Lc2 < 4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 / Dc2 < 40, 30-< nC2 < 90, e 3 < nC3 < 20.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-12, caracterizado pelo fato de que o interno na seção de extração da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C e um interno excluindoa bandeja de chaminé na seção de enriquecimento são bandejas e/ou recheios.

14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizadopelo fato de que o interno na seção de extração da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C é a bandeja, e o interno excluindoa bandeja de chaminé na seção de enriquecimento é a bandeja e/ou umrecheio estruturado.

15. Processo de acordo com a reivindicação 13 ou 14,caracterizado pelo fato de que referida bandeja é uma bandeja perfurada.

16. Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizadopelo fato de que referida bandeja perfurada tem de 100 a 1000 orifícios/m2 emuma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifícioem uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

17. Processo de acordo com a reivindicação 15 ou 16,caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação de umaárea de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção de extração dareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C está em umafaixa de 2 a 15%.

18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 15a 17, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio da bandejapara uma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%.

19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-18, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total das aberturas nas chaminés para uma áreada bandeja de chaminé incluindo referida área de seção transversal total dasaberturas) da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 10 a 40%.

20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-19, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C tem uma temperatura no fundo da coluna em uma faixade 150 a 250°C.

21. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a-20, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C tem uma pressão do topo da coluna em uma faixa de- 50000 a 300000 Pa.

22. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos C tem uma relação de refluxo em uma faixa de 0,3 a 5.

23. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 22, caracterizado pelo fato de que um teor do diol no referido componente detopo de coluna Ct não é maior do que 100 ppm.

24. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 23, caracterizado pelo fato de que um teor do diol no referido componente defração lateral Cs não é maior do que 0,5% do diol alimentado na referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C.

25. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 24, caracterizado pelo fato de que Lei, Dei, Lei / Dei, nE1, LE2, DE2, Le2 / De2,e nE2 para referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Eatendem 500 < Lei < 2000, 100 < Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 < 20,- 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 < 800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei <DE2.

26. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 25, caracterizado pelo fato de que o interno em uma cada dentre a seção deextração e a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandejae/ou o recheio.

27. Processo de acordo com a reivindicação 26, caracterizadopelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seçãode enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandeja.

28. Processo de acordo com a reivindicação 27, caracterizadopelo fato de que a bandeja é uma bandeja perfurada.

29. Processo de acordo com a reivindicação 28, caracterizadopelo fato de que referida bandeja perfurada tem de 150 a 1200 orifícios/m2 emuma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifício.em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

30. Processo de acordo com a reivindicação 28 ou 29,caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação de umaárea de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção de extração dareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E está em umafaixa de 3 a 25%.

31. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 28a 30, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deárea de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%.

32. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 31, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total das aberturas na chaminé para uma área dabandeja de chaminé incluindo referida área de seção transversal total dasaberturas) da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 5 a 40%.

33. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 32, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E tem uma temperatura no fundo da coluna em uma faixade 110 a 210°C.

34. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a- 33, caracterizado pelo fato de que referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos E tem uma relação de refluxo em uma faixa de 6 a 100.

35. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 34, caracterizado pelo fato de que uma pureza do diol no referido componentede fração lateral Es não é menor do que 99%.

36. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 35, caracterizado pelo fato de que uma pureza do diol no referido componentede fração lateral Es não é menor do que 99,9%.

37. Diol de pureza elevada produzido pelo processo de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 36, caracterizado pelo fato decompreender um teor de impurezas de ponto de ebulição elevado como umdialquileno glicol de não mais do que 200 ppm, e um teor de halogênio de nãomais do que 0,1 ppm.

38. Diol de pureza elevada produzido pelo processo de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 36, caracterizado pelo fato decompreender um teor de impurezas do ponto de ebulição elevado como umdialquileno glicol de não mais do que 100 ppm, e um teor de halogênio de nãomais do que 1 ppb.

39. Aparelho compreendendo uma coluna de destilação contínuade estágios múltiplos A, uma coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C, e uma coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E,caracterizado por realizar um processo para produzir um diol de purezaelevada tomando-se um carbonato cíclico e um álcool monoídrico alifáticocomo materiais de partida, o processo compreendendo as etapas de:(I) continuamente alimentar os materiais de partida em umacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos A em que um catalisadorestá presente, realizando destilação reativa na referida coluna de destilação A,continuamente retirando uma mistura de reação de ponto de ebulição baixoAt contendo um carbonato de dialquila produzido e o álcool monoídricoalifático a partir de uma porção superior da coluna de destilação A em umaforma gasosa, e continuamente retirando uma mistura de reação de ponto deebulição elevado Ab contendo um diol produzido a partir de uma porçãoinferior da coluna de destilação A em uma forma líquida;(II) continuamente alimentar referida mistura de reação de pontode ebulição elevado Ab na coluna de destilação contínua de estágios múltiplosC, continuamente retirando material tendo um ponto de ebulição menor doque o do diol contido na referida mistura de reação de ponto de ebuliçãoelevado Ab como um componente de topo de coluna Ct e/ou um componentede fração lateral Cs, e continuamente retirando um componente de fundo decoluna Cb tendo o diol como um componente principal do mesmo a partir deuma porção inferior da coluna de destilação C; e(III) continuamente alimentar o referido componente de fundo decoluna Cb na coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E3 econtinuamente retirando um diol de pureza elevada como um componente defração lateral Es a partir de uma saída de fração lateral da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos E; em que o aperfeiçoamentocompreende:(a) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Acompreendendo uma coluna de destilação tendo um comprimento L0 (cm),um diâmetro interno D0 (cm) e um interno tendo um número de estágios nodentro da mesma, e ainda tendo uma saída de gás tendo um diâmetro internod0i (cm) em um topo da coluna ou em uma porção superior da coluna próximado topo, uma saída de líquido tendo um diâmetro interno do2 (cm) em umfundo da coluna ou em uma porção inferior da coluna próxima do fundo, pelomenos uma primeira entrada provida na porção superior e/ou uma porção domeio da coluna abaixo da saída de gás, e pelo menos uma segunda entradaprovida na porção do meio e/ou na porção inferior da coluna acima da saídade líquido, em que L0, D0, n0, doi, e Cl02 atendem às fórmulas (1) a (6):- 2100 < L0 <8000 (1)- 180 < D0 <2000 (2)- 4 < L0 / D0 < 40 (3)- 20 < n0 < 120 (4)- 3 < D0 / doi < 20 (5) e- 5 < D0Zd02 <30 (6);(b) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ccompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento LCi (cm), umdiâmetro interno DCi (cm) e um interno com um número de estágios nCidentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Lc2(cm), um diâmetro interno Dc2 (cm) e um interno com um número de estágiosnC2 dentro da mesma, em que LCi, DCi, nCi, Lc2, Dc2, e nC2 atendem àsseguintes fórmulas (7) a (15):- 300 < Lci ^ 3000 (7)- 50 < DCi < 700 (8)- 3<Lci/Dci<30 (9)- 3 < nci < 30 (10)- 1000 < Lc2 <5000 (H)- 50 < Dc2 < 500 (12)- 10 < Lc2/Dc2 <50 (13)- 20<nC2< 100 (14) eDc2 < Dc (15);(c) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma como o interno, referida bandeja de chaminé tendoinstalado dentro da mesma uma ou mais chaminés tendo, cada, uma aberturatendo uma área de seção transversal Sc (cm2) atendendo à fórmula (16):-200 < Sc < 1000 (16),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hc (cm) da referida-abertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (17):-10 < hc < 80 (17);(d) a saída de fração lateral é conectada em uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilação-contínua de estágios múltiplos C;(e) referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Ecompreendendo uma coluna de destilação contínua de estágios múltiploscompreendendo uma seção de extração tendo um comprimento Lei (cm), umdiâmetro interno DEi (cm) e um interno com um número de estágios nE1-dentro da mesma, e uma seção de enriquecimento tendo um comprimento Le2(cm), um diâmetro interno De2 (cm) e um interno com um número de estágiosnE2 dentro da mesma, em que Lei, Dei, nm, Le2, DE2, e nE2 atendem àsseguintes fórmulas (18) a (26):-400 < LEI ^ 3000 (18)-50 < DEI < 700 (19)-2 < LEI / Dei < 50 (20)-3 < nE1 < 30 (21)-600 < Le2 < 4000 (22)-100 < De2 < 1000 (23)-2 < Le2 / De2 < 30 (24)-5 < nE2 < 50 (25) eDEI < DE2 (26);(f) a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E tem pelo menos uma bandeja de chaminéinstalada dentro da mesma dentre os internos, referida bandeja de chaminétendo instalado dentro da mesma pelo menos duas chaminés tendo, cada, umaabertura tendo uma área de seção transversal Se (cm2) atendendo à fórmula(27):- 50 < Se < 2000 (27),e cada uma das chaminés sendo de modo que uma altura hE (cm) da referidaabertura da referida chaminé para uma saída de gás da referida chaminéatende à fórmula (28):- 20 < hE < 100 (28); e(g) a saída de fração lateral é conectada em uma porção de coletade líquido da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E.

40. Aparelho de acordo com a reivindicação 39, caracterizadopelo fato de que doi e d02 atendem à fórmula (29),l<d0i/d02<5 (29).

41. Aparelho de acordo com a reivindicação 39 ou 40,caracterizado pelo fato de que L0, D0, L0 / D0, n0, D0 / d0i, e D0 / d02 parareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos A atendemrespectivamente a 2300 < L0 < 6000, 200 < D0 < 1000, 5 < L0 / D0 < 30, 30 <n0 < 100, 4 < D0 / doi < 15, e 7 < D0 / Ci02 < 25.

42. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 39a 41, caracterizado pelo fato de que o interno da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A é uma bandeja perfurada.

43. Aparelho de acordo com a reivindicação 42, caracterizadopelo fato de que referida bandeja perfurada na referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos A tem de 100 a 1000 orifícios/m2 em umaporção perfurada da mesma.

44. Aparelho de acordo com a reivindicação 42 ou 43,caracterizado pelo fato de que uma área de seção transversal por orifício dareferida bandeja perfurada na referida coluna de destilação contínua deestágios múltiplos A está em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

45. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 42a 44, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandejapara uma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos A está em uma faixa de 1,5 a 15%.

46. Aparelho de acordo com a reivindicação 39, caracterizadopelo fato de que uma pluralidade (nC3 estágios) de bandejas K é ainda providaem uma porção inferior do interno em uma porção a mais baixa da seção deextração que está em uma porção inferior da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C, um líquido é continuamente retirado a partirde um estágio o mais elevado das referidas bandejas K, e após calor serfornecido como requerido destilação em um refervedor, o líquido aquecido éretornado na coluna de destilação C a partir de uma abertura de alimentaçãoprovida entre o estágio o mais elevado das referidas bandejas Keo interno naporção a mais baixa da seção de extração, enquanto um restante do líquido éalimentado em uma bandeja mais baixa em seqüência.

47. Aparelho de acordo com a reivindicação 46, caracterizadopelo fato de que cada uma das bandejas K é uma bandeja de anteparo.

48. Aparelho de acordo com a reivindicação 46 ou 47,caracterizado pelo fato de que um diâmetro interno DC3 da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C onde as bandejas K estãopresentes atendem a Dc ι < DC3.

49. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 46a 48, caracterizado pelo fato de que Lcu Dcb Lci / DCi, nc,, Lc2, Dc2, Lc2 /Dc2, nC2, e nc3 Para referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C atendem respectivamente a 500 < LCl < 2000, 70 < DCl < 500, 5 <Lcl / Dcl < 20, 5 < nCl < 20, 1500 < Lc2 < 4000, 70 < Dc2 < 400, 15 < Lc2 /Dc2 < 40, 30 < nC2 < 90, e 3 < nC3 < 20.

50. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 39a 49, caracterizado pelo fato de que o interno na seção de extração da referidacoluna de destilação contínua de estágios múltiplos C e um interno excluindoa bandeja de chaminé na seção de enriquecimento são bandejas e/ou recheios.

51. Aparelho de acordo com a reivindicação 50, caracterizadopelo fato de que o interno na seção de extração da referida coluna dedestilação contínua de estágios múltiplos C é a bandeja, e o interno excluindoa bandeja de chaminé na seção de enriquecimento é a bandeja e/ou umrecheio estruturado.

52. Aparelho de acordo com a reivindicação 50 ou 51,caracterizado pelo fato de que referida bandeja é uma bandeja perfurada.

53. Aparelho de acordo com a reivindicação 52, caracterizadopelo fato de que as referidas bandejas perfuradas tem de 100 a 1000orifícios/m2 em uma porção perfurada da mesma, e uma área de seçãotransversal por orifício em uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

54. Aparelho de acordo xom a reivindicação 52 ou 53,caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação de umaárea de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção de extração dareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos C está em umafaixa de 2 a 15%.

55. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 52a 54, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio da bandejapara uma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos C está em uma faixa de 1,5 a 12%.

56. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 39a 55, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total das aberturas nas chaminés para uma áreada bandeja de chaminé incluindo referida área de seção transversal total dasaberturas) da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos C está em uma faixa de 10 a 40%.

57. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 39a 56, caracterizado pelo fato de que Lei, Dei, Lei / De,, nE1, LE2, DE2, Le2 /DE2, e nE2 para referida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos Eatendem a 500 < Lei < 2000, 100 < Dei < 500, 3 < Lei / Dei < 20, 5 < nE1 <- 20, 700 < Le2 < 3000, 120 < De2 < 800, 3 < Le2 / De2 < 20, 7 < nE2 < 30, e Dei<de2.

58. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 39a 57, caracterizado pelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção deextração e a seção de enriquecimento da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandejae/ou o recheio.

59. Aparelho de acordo com a reivindicação 58, caracterizadopelo fato de que o interno em cada uma dentre a seção de extração e a seçãode enriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E excluindo a bandeja de chaminé é a bandeja.

60. Aparelho de acordo com a reivindicação 59, caracterizadopelo fato de que a bandeja é uma bandeja perfurada.

61. Aparelho de acordo com a reivindicação 60, caracterizadopelo fato de que referida bandeja perfurada tem de 150 a 1200 orifícios/m2 emuma porção perfurada da mesma, e uma área de seção transversal por orifícioem uma faixa de 0,5 a 5 cm2.

62. Aparelho de acordo com a reivindicação 60 ou 61,caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação de umaárea de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandeja parauma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção de extração dareferida coluna de destilação contínua de estágios múltiplos E está em umafaixa de 3 a 25%.

63. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 60a 62, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total dos orifícios em um estágio de bandejapara uma área da bandeja) da referida bandeja perfurada na seção deenriquecimento da referida coluna de destilação contínua de estágiosmúltiplos E está em uma faixa de 2 a 20%.

64. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações 39a 63, caracterizado pelo fato de que uma relação de abertura (uma relação deuma área de seção transversal total das aberturas nas chaminés para uma áreada bandeja de chaminé incluindo referida área de seção transversal total dasaberturas) da referida bandeja de chaminé da referida coluna de destilaçãocontínua de estágios múltiplos E está em uma faixa de 5 a 40%.