KR100991040B1 - 여과포 주행식 벨트 필터 및 토너 입자의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 과제는 습식으로 조립되는 토너 입자의 제조 장치에 있어서, 토너 입자의 분산액으로부터 토너 입자를 분리·세정하여 얻어진 습윤 토너 입자 케이크의 함수율을 효율적이고, 또한 안정적으로 저하시키는 토너 입자의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것이다.

벨트 필터 상에 형성된 습윤 토너 입자 케이크(1)에 대해, 기체를 통기시켜 탈수시키는 동시에, 통기 유닛(3)의 상류측과 하류측에 구비된 밀봉 유닛(6)을 이용함으로써, 통기되는 공기를 효율적으로 밀폐할 수 있는 것이 특징이다.

토너 입자, 분산액, 습윤 토너 입자 케이크, 벨트 필터, 밀봉 유닛

Description

여과포 주행식 벨트 필터 및 토너 입자의 제조 방법 {FILTER CLOTH TRAVELING TYPE BELT FILTER AND PRODUCTION METHOD OF TONER PARTICLES}

본 발명은 전자 사진법, 정전 기록법, 토너 제트법과 같은 화상 형성 방법에 있어서의 정전하 잠상을 현상하기 위한 토너에 함유되는 토너 입자를 제조할 때에 이용하는 여과포 주행식 벨트 필터 및 토너 입자의 제조 방법에 관한 것이다.

현탁 중합법·용해 현탁법에서는 액상 분산 매체 중에서 원하는 입경을 갖는 토너 입자를 형성하여 토너 입자의 분산액을 얻는다. 그 후, 여과 장치와 같은 고액 분리 장치에 대표되는 분리 수단을 이용하여 토너 입자의 분산액으로부터 토너 입자를 분리하고, 세정하여 불순물을 제거한다. 얻어진 습윤 토너 입자의 케이크는, 건조, 그리고 필요에 따라서 분급(分級)을 행하고, 그 후 소정의 첨가제를 첨가하여 토너를 제조하고 있다(일본 특허 출원 공개 소51-14895호 참조).

또한, 유화 중합법에서는, 중합성 단량체, 중합 개시제, 계면 활성제, 또한 필요에 따라서 가교제, 연쇄 이동제, 그 밖의 첨가제를 포함한 단량체 조성물을 수계(水系) 매체 중에 교반기를 이용하여 분산시키고, 중합 반응을 행하게 하여 원하는 입경을 갖는 유화 수지 입자를 얻고 있다. 한편, 착색제를 계면 활성제를 함유 하고 있는 수계 매체 중에 균일하게 미세 분산시키고, 상기 유화 수지 입자와 회합(응집 및 융착)시켜 원하는 입경을 갖는 토너 입자 분산액을 얻고 있다.

그 후, 현탁 중합법, 용해 현탁법과 마찬가지로 하여 여과, 세정, 건조, 분급을 거쳐서 토너를 제조하고 있다(일본 특허 출원 공개 평5-265252호 참조).

이러한 습식으로 조립(造粒)되는 토너 입자는, 예를 들어 여과포와 진공 트레이가 밀착한 벨트 필터를 이용하여, 토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 분리하고, 세정·탈수하는 방법이 제안되어 있다(일본 특허 출원 공개 제2002-365839호 참조). 일본 특허 출원 공개 제2002-365839호에 기재된 방법에 따르면, 토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 효율적으로 분리하여 세정함으로써 우수한 화상 특성을 갖는 토너가 얻어진다.

그러나 최근, 사용자에 의한 필요성의 다양화에 의해 전자 사진 화상은, 사진 화질과 같은 고해상의 화상이 요구되고 있다. 전자 사진 화상에 있어서 고해상의 화상을 얻기 위해, 유효한 수단 중 하나로서 토너 입자의 소입경화가 있다. 분쇄법으로 이 소입경화를 행하면 막대한 분쇄 에너지가 필요하기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 습식 조립법에 있어서는, 토너 입자의 소입경화는 용이하다. 그러나 이 소입경화를 행하면, 토너 입자의 분산액으로부터 토너 입자를 분리할 때, 앞서 서술한 벨트 필터를 이용하였다고 해도 탈수성이 저하되어, 얻어진 습윤 토너 입자 케이크의 함수율이 커지는 경향에 있다. 이것은, 습윤 토너 입자로 형성되는 케이크의 단위 용적당 입자의 표면적이 증가하기 때문이라고 고려된다. 탈수성의 저하는, 후공정인 건조 공정의 부하를 증대시켜, 토너 입자에 열적인 손상을 부여해 버 린다. 그 결과, 흐림의 발생 등의 화상 특성의 저하를 초래하고 있었다.

그래서, 케이크의 함수율을 저하시키는 장치로서, 일본 특허 제3311417호에 기재된 바와 같은 고액 분리 장치가 제안되어 있다.

이 장치는, 벨트 필터 상에 형성된 습윤 토너 입자 케이크를 천공을 갖는 플레이트에 의해 가압하고, 또한 천공으로부터 가스를 통과시킴으로써 가압함으로써 고액 분리·탈수를 행하는 장치이다.

그러나 상술한 장치는, 토너 제조 방법에 적용한 경우, 플레이트를 습윤 토너 입자 케이크에 압박하고 있을 뿐이므로, 천공으로부터 가스를 분출하였을 때, 습윤 토너 입자 케이크와 플레이트가 밀접하는 가압면으로부터 외부로 습윤 토너 입자가 비산하는 것이 문제였다.

또한, 분출되는 가스가, 가압면으로부터 누설됨으로써 습윤 토너 입자 케이크에 가스를 충분히 통기시키는 것이 곤란해진다. 그 결과, 케이크에 잔존하는 수분량의 증가, 케이크 함수율의 편차가 발생하는 것이 문제였다.

이들 문제를 해결하는 고액 분리 장치로서, 일본 특허 출원 공개 제2006-297366호에 기재된 바와 같은 고액 분리 장치가 제안되어 있다. 이 장치는, 도 15 및 도 16에 기재된 바와 같이, 프레임 형상 혹은 고리 형상의 밀봉재(22)를 트레이의 표면, 및 상기 표면에 공급된 습윤 토너 입자 케이크(1)에 압박함으로써, 가압·통기 여과할 때에도 케이크를 비산시키는 것을 방지하여 안정적으로 여과할 수 있다고 기재되어 있다. 또한, 도 15는 케이크 진행 방향으로부터 가압·통기부를 본 장치 개략도이고, 도 16은 가압·통기부를 하방으로부터 본 도면이다.

토너 제조 방법으로서 이 방식을 적용한 경우, 습윤 토너 입자 케이크(1)의 함수율을 저하시킬 수 있지만, 최근 요구되는 고화질화에 대응하기 위해서는 탈수성이 충분하지 않다. 따라서, 더욱 탈수성을 향상시킨 제조 장치 및 제조 방법이 요구되고 있다. 또한, 프레임 형상 혹은 고리 형상의 밀봉재 중에서, 특히 여과부의 경사면을 압박하는 밀봉재는 전단력을 받으므로 밀봉재의 열화가 현저하다. 그로 인해, 연속 운전을 행하면, 통기되는 기체의 밀폐성이 저하되어 탈수성의 저하가 발생하고 있었다. 따라서, 여과부의 경사면을 압박하는 밀봉재의 면적을 작게 하는 것이 기대되고 있었다.

또한, 일본 특허 출원 공개 제2007-58201호에는 토너 입자 분산액을 고액 분리한 후에, 압착 통기 탈수하는 제조 방법이 제안되어 있다. 이 방법을 이용하면, 압착 통기 탈수를 행할 때, 최적의 밀봉재나 운전 조건을 이용함으로써, 보다 탈수된 탈수 토너 입자 케이크를 얻을 수 있다. 그러나 최근 요구되는 고화질화에 대응하기 위해서는, 아직 탈수성이 충분하지 않고, 밀봉재의 열화도 충분히 억제할 수는 없었다.

본 발명은, 상술한 바와 같이 문제를 해결한 토너 입자의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 즉, 본 발명은 습식으로 조립되는 토너 입자의 제조 장치 및 제조 방법에 있어서, 토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 분리·세정하여 얻어진 습윤 토너 입자 케이크의 함수율을 효율적으로 저하시키는 토너 입자의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 높은 함수율의 습윤 토너 입자 케이크가 만들어 내는 생산 공정상의 문제를 해소하여, 우수한 화상 특성을 갖는 토너 입자의 제조에 이용하는 여과포 주행식 벨트 필터 및 토너 입자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자는, 예의 검토한 결과, 벨트 필터 상에 형성된 습윤 토너 입자로 이루어지는 케이크에 대해, 트레이의 상방에 고정된 통기 유닛으로부터 분출된 기체를 습윤 토너 입자의 케이크에 통기시켜 탈수시키는 동시에, 적어도 통기 유닛의 상류측과 하류측의 2군데에 구비된 밀봉 유닛을 동작시킴으로써, 통기되는 공기를 효율적으로 밀폐함으로써 충분히 습윤 토너 입자 케이크의 함수율을 저하시킬 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.

또한, 습윤 토너 입자 케이크의 함수율을 저하시킴으로써, 후공정인 건조 공정의 부하를 경감시켜, 토너 입자에의 열에 의한 손상을 억제할 수 있는 것을 발견 하였다. 또한, 본 발명에 의해 얻어진 토너는 우수한 화상 특성을 나타내는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.

즉, 본 발명은, 이하의 특징 사항을 갖는다.

토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 여과하는 여과포 주행식 벨트 필터이며,

상기 여과포 주행식 벨트 필터는, 트레이의 상부를 여과포가 주행하는 구성이며, 여과포 상의 습윤 토너 입자 케이크를 탈수하는 탈수 장치를 갖고,

상기 탈수 장치는, 여과하여 얻어진 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시켜 탈수하는 통기 수단과, 습윤 토너 입자 케이크를 향해 진퇴 가능하게 지지된 밀봉 수단을 구비하고,

상기 통기 수단은, 상기 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시키기 위한 기체 토출부를 갖는 통기 유닛이며,

상기 통기 유닛은, 정지 밀봉 부재를 통해 상기 트레이에 고정되어 있고,

상기 정지 밀봉 부재는, 상기 여과포의 진행 방향에 직교하는 방향에 관하여 상기 통기 유닛 및 상기 트레이의 양단부를 밀봉하도록 설치되어 있고,

상기 밀봉 수단은, 밀봉재를 갖는 밀봉 유닛이며,

상기 밀봉 유닛은, 상기 여과포의 진행 방향에 대해 적어도 통기 유닛의 상류측과 하류측의 2군데에 구비되어 있고, 상기 통기 유닛으로부터 기체를 통기시킬 때에, 상기 밀봉 유닛으로 상기 습윤 토너 입자 케이크를 압박하는 것을 특징으로 하는 여과포 주행식 벨트 필터;

토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 여과하는 여과포 주행식 벨트 필터를 이용하는 토너 입자의 제조 방법이며,

상기 여과포 주행식 벨트 필터는, 트레이의 상부를 여과포가 주행하는 구성이며, 여과포 상의 습윤 토너 입자 케이크를 탈수하는 탈수 장치를 갖고,

상기 탈수 장치는, 여과하여 얻어진 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시켜 탈수하는 통기 수단과, 습윤 토너 입자 케이크를 향해 진퇴 가능하게 지지된 밀봉 수단을 구비하고,

상기 통기 수단은, 상기 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시키기 위한 기체 토출부를 갖는 통기 유닛이며,

상기 통기 유닛은, 정지 밀봉 부재를 통해 상기 트레이에 고정되어 있고,

상기 정지 밀봉 부재는, 상기 여과포의 진행 방향에 직교하는 방향에 관하여 상기 통기 유닛 및 상기 트레이의 양단부를 밀봉하도록 설치되어 있고,

상기 밀봉 수단은, 밀봉재를 갖는 밀봉 유닛이며,

상기 밀봉 유닛은, 상기 여과포의 진행 방향에 대해 적어도 통기 유닛의 상류측과 하류측의 2군데에 구비되어 있고, 상기 통기 유닛으로부터 기체를 통기시킬 때에, 상기 밀봉 유닛으로 상기 습윤 토너 입자 케이크를 압박하는 것을 특징으로 하는 토너 입자의 제조 방법.

본 발명에 따르면, 습윤 토너 입자 케이크의 함수율을 충분히 저하시킬 수 있으므로, 건조 공정의 부하를 경감시킬 수 있다. 또한, 종래의 장치에 비해, 밀 봉시에 토너 입자 케이크를 압박하는 면적이 적으므로, 토너 입자의 열화를 경감시킬 수 있다. 그 결과, 얻어진 토너는 우수한 성능을 발휘할 수 있다.

본 발명의 추가 특징은 첨부 도면을 기준으로 다음의 예시적인 실시예에 대한 설명으로부터 명백해질 것이다.

본 발명에 바람직하게 이용되는 탈수 장치를 갖는 여과포 주행식 벨트 필터를 도 1에 도시한다. 단, 본 발명에 이용되는 탈수 장치로서는, 이것에 한정되는 것은 아니다.

도 2는, 탈수 공정에 있어서의 탈수 장치의 전체 사시도이다. 또한, 도 2는 여과포, 토너 입자 케이크를 도시하지 않는다. 도 3 및 도 4는, 도 2 중의 통기 유닛, 밀봉 유닛, 진공 트레이의 일부를 도시한 사시도로, 습윤 토너 입자 케이크 처리 중인 도면이다. 도 3은 밀봉 유닛이 상승하였을 때의 도면이고, 도 4는 밀봉 유닛이 하강한 밀봉시의 도면이다. 도 5는 도 4 중의 5-5 단면도이고, 도 6은 도 4 중의 6-6 단면도이다. 도 7, 도 8, 도 10, 도 11은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 방식을 도시한 통기 유닛, 밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도로, 습윤 토너 입자 케이크 처리 중인 도면이다. 도 7 및 도 10은 밀봉 유닛이 상승하였을 때의 도면이고, 도 8 및 도 11은 밀봉 유닛이 하강한 밀봉시의 도면이다.

도 9는 도 8의 C-C' 단면도이고, 도 12는 도 11 중의 12-12 단면도이다.

도 13은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 유닛 구동 방식의 사시도이다.

도 14는 도 2에 도시하는 탈수 장치의 통기 유닛의 사시도로, 내부를 투과한 도면이다.

도 17은 탈수 장치의 측면 단면도이다. 밀봉 유닛과 습윤 토너 입자 케이크의 사이에 여과포를 설치하였을 때의 도면으로, 밀봉 유닛 상승시의 도면이다. 도 18은 탈수 장치의 측면 단면도이다. 밀봉 유닛과 습윤 토너 입자 케이크의 사이에 여과포를 설치하였을 때의 도면이며, 밀봉 유닛 하강시의 도면이다.

이하, 도면을 이용하여 본 발명의 토너 입자의 제조 장치 및 제조 방법의 바람직한 형태에 대해 설명한다.

도 1에 도시되는 벨트 필터는, 여과포(7)가 롤(33) 사이에 걸쳐져, 롤(33)의 회전에 의해 화살표 D의 방향으로 연속 또는 간헐 구동된다. 바람직하게는 후술하는 바와 같이, 여과포 간헐 운동형이다. 여과포는, 진공 트레이(5)의 상부를 주행하고, 진공 트레이(5)의 하방에는 일체이거나, 혹은 복수로 분할된 고정식의 진공 트레이 하부실(5d)이 설치되어 있다. 이 진공 트레이 하부실(5d)에는 진공 펌프(도시하지 않음)가 연결되어 있고, 여과포(7)의 하방으로부터 진공 트레이 하부실(5d)을 경유하여 감압할 수 있는 구조로 되어 있다. 또한, 진공 트레이 수평부(5c), 진공 트레이 경사부(5b)는 천공을 갖고 있다(도시하지 않음).

습식 조립법에 의해 얻어진 토너 입자 분산액 중의 토너 입자의 표면에는, 각종 분산 안정제가 존재한다. 이 분산 안정제를 용해 또는 제거하기 위해, 각각의 습식 조립 방법에 적합한 전처리를 행한다. 이 전처리를 행한 후, 토너 입자 분산액은 송액 수단(34)을 통해 여과포(7) 상에 공급되고, 감압됨으로써 케이크 형 성 공정에서 여과, 탈수된다.

예를 들어, 현탁 중합법에 의한 습식 조립법의 경우, 토너 입자의 표면에 존재하는 분산제를 용해시키기 위해 산 처리를 행하지만, 이때 발포 현상을 수반하기 쉽다. 이 발포 현상은 케이크 형성 공정에서의 여과 및 분리에 악영향을 미쳐, 효율을 저하시킬 우려가 있다. 따라서, 산 처리를 행할 때에는 발포를 억제하는 기기, 방법을 선택하는 것이 바람직하다.

여과된 여과액은, 진공 트레이 하부실(5d)에 모아지고, 도시하지 않은 여과액관으로부터 도시하지 않은 여과액 탱크로 보내진다. 이때, 진공 작용을 유효하게 작용시키기 위해서는, 여과포(7)는 간헐 구동시키는 것이 바람직하고, 진공 작용이 얻어져 있는 동안은 여과포(7)와 진공 트레이(5)가 밀착되어 있어 마찰하지 않는 것이 바람직하다. 연속 구동이면 여과포(7)와 진공 트레이(5)가 밀착성에 문제가 발생하기 쉬워, 고진공도를 얻는 것이 어렵다. 고진공도가 얻어지지 않으면 여과 효율, 분리 효율이 저하되어, 액상 분산 매체로부터 토너 입자를 효과적으로 분리하는 것이 곤란해진다.

다음에, 여과, 분리된 세정 전 토너 입자 케이크와 여과포(7)는, 롤(33)의 회전에 의해 화살표 D의 방향으로 보내져, 상부에 1기 내지 복수기의 케이크 세정 장치(36)를 갖는 세정 공정으로 보내진다. 케이크 세정 장치(36)로부터는, 필요에 따라서 1종 또는 복수종의 세정액이 산포되고, 세정 전 토너 입자 케이크 표면의 용해성 또는 분산 물질이 세정·제거된다. 그리고 진공 트레이 하부실(5d)에 모아진 여과액과 함께 이들 물질은 배출된다. 이때도 상기한 바와 같이 고진공도를 얻 기 위해, 여과포(7)와 진공 트레이(5)가 밀착되어 있어 마찰하지 않는 것이 바람직하다.

다음에, 세정된 습윤 토너 입자 케이크(1)(본 발명에서는, 세정 공정을 통과하고, 탈수 장치를 빠져 나갈 때까지의 케이크를 습윤 토너 입자 케이크라 함. 하류측의 밀봉 유닛에 압박되는 케이크도 습윤 토너 입자 케이크임)와 여과포(7)는, 롤(33)의 회전에 의해 화살표 D의 방향으로 보내져, 탈수 공정으로 보내진다. 탈수 공정은, 도 1에 도시하는 바와 같이 복수의 스팬(도 1 내에서는 탈수 공정이 2스팬인 도면이 그려져 있음)으로 나뉘어져 있는 것이 바람직하고, 화살표 D 방향을 향해 하류측의 스팬에 본 발명에 관한 탈수 장치(37)가 적어도 1스팬 설치되어 있는 것이 바람직하다. 도시하는 바와 같이, 최하류측에 탈수 장치(37)를 설치함으로써 전스팬에서 완전히 제거되지 않은 수분을 최종 스팬에서 제거함으로써, 탈수 작용이 유효하게 작용한다.

탈수 장치는, 도 2, 도 3, 도 4에 도시하는 바와 같이 통기 유닛(3)이 진공 트레이(5) 상부에 고정되어 있다.

통기 유닛(3)은, 도 14에 도시하는 바와 같이 천공(2)을 갖는 기체 토출부(9)와 그 상방에 통기시키는 기체를 축적시키는 에어 버퍼실(8)을 갖는다. 또한, 통기 유닛(3)은 여과포의 진행 방향에 직교하는 방향에 관하여, 그 양단부가 진공 트레이(5)의 양단부와 고정 가능한 구성이다. 에어 유입 경로(10)로부터 도입된 에어는, 노즐(11)로부터 상향으로 토출되고, 에어 버퍼실(8)에 축적되면서 천공(2)으로부터 케이크를 향해 기체를 분출한다. 이때, 에어 버퍼실(8)의 상부가 삼각 형상이며, 상향으로 토출된 에어는 에어 버퍼실(8)의 벽면을 지나, 하향으로 확대되도록 기체를 분출한다. 이 방식에 의해, 통기 에어의 숏 패스가 경감되어, 습윤 토너 입자 케이크(1)를 균일하게 탈수하는 것이 가능해진다. 단, 에어 버퍼실(8)의 형상은 통기 유닛(3)에 유입된 에어를 에어 버퍼실(8)에 축적할 수 있는 구성이면, 특별히 제한은 없다.

기체 토출부(9)의 구성으로서는, 예를 들어 적당한 철판이나 폴리프로필렌제의 플레이트를 펀칭에 의해 관통시킴으로써, 천공(2)을 구비시켜도 좋다.

통기 유닛(3)의 고정 방법은, 도 6에 도시하는 바와 같이 정지 밀봉 부재(27)를 개재하여 볼트(28)로 고정하는 것이 바람직하다. 정지 밀봉 부재(27)로서는, 고무 패킹을 바람직하게 이용하지만, 고정 부위로부터 통기되는 에어가 누설되지 않는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다.

상술한 바와 같이 통기면은, 진공 트레이의 단부(5a)에 고정되어 있으므로, 측면(케이크의 진행 방향에 대해 수직 방향)으로부터, 통기시키는 에어가 누설되는 일은 거의 없다. 또한, 통기 유닛을 상하로 구동시키는 경우와 비교하여, 케이크의 상태에 영향을 받아 통기면이 기울어지는 일도 적어, 통기되는 기체를 밀봉하는 정밀도의 저하에 의한 탈수 성능의 편차를 적게 할 수 있다. 밀봉 성능·탈수 성능의 안정성의 관점에서 통기 유닛(3)을 고정하는 것이 보다 바람직하다.

또한, 통기 유닛을 상하로 구동시키는 경우, 장치를 스케일 업하였을 때에 승강시키는 부위의 면적이 커져, 승강 장치의 복잡화·대형화에 수반되는 생산 에너지의 증가를 초래할 가능성이 있다. 이 문제를 해결하기 위해서도, 통기 유닛을 고정하는 것이 보다 바람직하다.

밀봉 유닛(6)은, 밀봉재 지지체(16)에 의해 밀봉재(12)가 지지되어 있고, 습윤 토너 입자 케이크를 향해 진퇴 가능하게 설치되어 있다. 또한, 밀봉 유닛(6)은 도 2, 도 3, 도 4에 도시하는 바와 같이, 여과포 주행식 벨트 필터의 여과포 진행 방향에 대해 통기 유닛(3)의 상류측과 하류측의 2군데에 구비된 구성이다.

본 발명에서는, 밀봉부 면적을 억제하기 위해, 상류측과 하류측의 2군데만 밀봉 유닛(6)이 구비되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 밀봉하는 면적의 증가에 수반되는 구동 장치의 부하 증대를 억제할 수 있다. 또한, 밀봉재(12)의 열화가 현저한 진공 트레이 경사부(5b)를 압박하는 면적을 적게 할 수 있으므로, 연속 운전에 있어서, 통기되는 기체의 높은 밀폐성과 효율적인 탈수 성능을 유지할 수 있다. 또한, 밀봉재(12)가 토너 입자 케이크를 압박하는 면적이 적으므로, 토너 입자의 열화를 경감시킬 수 있다.

또한, 탈수 장치 전후의 토너 입자 케이크는, 탈수 전과 탈수 후의 케이크이므로 성질이 크게 상이하다. 특히, 함수율이 충분히 저감되고, 또한 탈수 장치를 빠져 나간 탈수 토너 입자 케이크(21)는, 약해 붕괴되기 쉽기 때문에, 품종에 따라서는 하류측의 밀봉 유닛(6)의 밀봉재(12)를 상류측에 비해 강하게 압박해야 하는 경우가 있다. 밀봉부를 분리한 본 발명에 있어서는, 하류측의 밀봉재를 압박하는 압력을 비교적 높게 설정하거나, 밀봉재의 압축률을 비교적 높게 설정함으로써 이러한 문제에도 대응할 수 있다.

본 발명은, 밀봉을 행함으로써 기체를 습윤 토너 입자 케이크(1)에 통기시켜 탈수한다. 구체적으로는, 도 3, 도 4, 도 5에 도시하는 바와 같이 2개의 밀봉 유닛(6)을 하강시킨다. 그리고 밀봉 유닛(6)에 구비된 밀봉재(12)를, 여과포(7) 및 트레이 경사부(5b) 및 습윤 토너 입자 케이크(1)에 압박하여 밀봉하고, 통기, 탈수를 행한다.

이때, 통기 유닛(3)과 밀봉 유닛(6)의 사이로부터 통기 기체가 누설되는 것을 억제할 필요가 있다. 누설을 억제하는 방법으로서는, 통기 유닛(3)에, 밀봉 유닛(6)에 구비되는 밀봉재(12)를 압박하는 것을 들 수 있다. 도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이, 통기 유닛(3)에 구비된 밀봉 유닛 삽입구(4)를 향해, 밀봉 유닛(6)을 수직 방향으로 하강시킴으로써, 통기 유닛(3)과 밀봉 유닛(6)의 사이의 밀봉을 달성한다. 그때, 도 5에 도시하는 바와 같이, 밀봉 유닛 삽입구(4)의 주위는 밀봉재(12)에 의해 압박됨으로써, 효과적으로 통기 기체의 누설을 억지할 수 있다.

다음에, 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 방식을 설명한다. 도 7, 도 8, 도 9에 도시하는 바와 같이, 통기 유닛의 단부에 L자형의 밀봉 유닛(6)을 압박함으로써, 통기 유닛(3)과 밀봉 유닛(6)의 사이의 밀봉을 달성하는 것이 가능하다.

또한, 도 10, 도 11, 도 12에 도시하는 바와 같이, 통기 유닛의 경사면(14)에 밀봉재(12)를 압박함으로써, 통기 유닛(3)과 밀봉 유닛(6)의 사이의 밀봉을 달성하는 것도 가능하다. 밀봉 유닛(6)의 형상은, 도 12에 도시하는 바와 같이 통기 유닛의 경사면(14)에 일치되도록 동일하게 경사진 형상으로 되어 있다.

이상, 본 발명에 적용할 수 있는 통기 유닛(3)과 밀봉 유닛(6)의 사이의 밀봉 방법을 3종류 설명하였으나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 밀봉 유닛(6)과 밀 봉 유닛의 밀봉재(12)의 형상은, 진공 트레이 경사부(5b) 및 습윤 토너 입자 케이크(1) 및 통기 유닛(3)을 충분히 압박할 수 있도록 적절하게 선택되는 것이다.

또한, 밀봉 유닛(6) 하강시(밀봉시), 기체 토출부(9)로부터 분출된 기체는 밀봉 유닛(6), 통기 유닛(3), 습윤 토너 입자 케이크(1), 정지 밀봉 부재로 둘러싸여 형성되는 공간에 축적된다. 계속해서, 축적된 기체가, 습윤 토너 입자 케이크(1)를 통과함으로써, 토너 입자 사이에 존재하는 수분을 밀어내면서 진공 라인으로 배기된다.

본 발명에 있어서, 통기 유닛(3)은 기체 토출부(9) 하면과 여과포(7) 하부에 있는 진공 트레이 수평부(5c) 상면으로부터의 거리를 K(㎜)(도 6 참조)라 하면, 15≤K≤400의 범위 내가 되도록 고정되어 있는 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서는, 통기되는 기체가 습윤 토너 입자의 케이크를 붕괴시키는 일 없이 탈수할 수 있다. 상기 범위를 일탈한 K<15인 경우, 통기되는 기체가 토너 입자의 케이크면에서 심하게 날뛰어, 토너 입자의 케이크의 붕괴에 기인하는 탈수 불균일이 발생해 버리므로 바람직하지 않다. 또한, 400<K인 경우, 에어를 밀봉하는 영역이 증가함으로써, 밀봉의 정밀도가 저하될 뿐만 아니라 장치적인 부하가 증가하므로, 바람직하지 않다.

본 발명에 이용되는 밀봉재(12)는, 반복하여 압박되는 운전에 있어서 열화되지 않도록 강도와 내구성을 가진 재료가 필요해진다. 그로 인해, 밀봉재(12)의 재질로서는 폴리이소프렌, 부타디엔·스티렌 공중합체, 폴리부타디엔, 폴리클로로프렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체, 부타디엔·아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴산 에 스테르 공중합체, 폴리우레탄, 유기 폴리실록산, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 중 어느 하나로부터 선택되는 중합체인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 이용되는 밀봉재(12)는, 평탄하지 않은 습윤 토너 입자 케이크(1)가 생성된 경우에도 충분히 밀봉을 행할 필요가 있다. 따라서, 습윤 토너 입자 케이크(1)의 요철면에 일치할 수 있도록 탄성을 가진 재료인 것이 필요하다. 그로 인해, 상술한 중합체의 구조는 고무상 탄성체인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 고무상 탄성체가 발포체 구조, 이른바 고무 스펀지인 것이 좋다.

본 발명에 적용할 수 있는 고무 스펀지로서는, 예를 들어 NR 스펀지, SBR 스펀지, BR 스펀지, CR 스펀지, EPDM 스펀지, BR 스펀지, NBR 스펀지, 아크릴 고무 스펀지, 실리콘 고무 스펀지, 우레탄 고무 스펀지를 들 수 있다. 또한, 상술한 중합체는 폴리우레탄폼·폴리에틸렌폼·폴리프로필렌폼 등의 발포체라도 좋다.

또한, 상술한 고무 스펀지·폴리우레탄폼·폴리에틸렌폼·폴리프로필렌폼은, 단독 기포 구조, 연속 기포 구조, 반연속 기포 구조 중 어느 하나의 발포체 구조를 이용할 수 있다. 발포체 구조는, 밀봉재(12)에 요구되는 통기 에어의 밀봉성(경도·반발력), 강도(잔류 압축 변형) 등의 성능에 영향을 미친다. 그로 인해, 발포체 구조는 용도에 따라서, 혹은 어떠한 성능에 중점을 둘 것인지에 의해 적절하게 선택할 수 있다. 특히 본 발명에 있어서는, 상술한 성능을 밸런스 좋게 구비한 구조로서, 반연속 기포 구조를 바람직하게 이용한다.

또한, 밀봉재(12)의 표면 경도 F°는, 5≤F≤50인 것이 바람직하다. 5>F이면 부재의 내구성이 나빠 밀봉성이 저하되어 버린다. 또한, 50<F이면, 요철의 습 윤 토너 입자 케이크(1)가 제작된 경우, 요철면에 밀봉재(12)가 일치하지 않아, 충분히 통기되는 기체를 밀봉할 수 없으므로, 바람직하지 않다. 또한, 밀봉재(12)의 표면 경도의 측정에는 다양한 방법이 있지만, 본 발명에 있어서는 정해진 형태의 압침을 스프링의 힘으로 시료의 표면에 압박하여 변형을 부여하고, 시료의 저항력과 스프링의 힘이 균형이 잡힌 위치에서의「시료로의 압입 깊이」를 바탕으로 경도를 측정하는 애스커 고무 경도계(형식 C/JIS K7312 준거 규격)를 이용하여 측정하였다.

또한, 본 발명에 있어서, 밀봉 유닛(6)을 하강시켜 습윤 토너 입자 케이크(1)를 압박하고, 통기하는 기체를 밀봉할 때, 밀봉재(12)의 압축률은 40 내지 95％의 범위 내인 것이 바람직하다. 여기서 말하는 압축률은, 압축 전의 밀봉재 두께와 압축시의 밀봉재 두께를 측정함으로써 산출하고 있다. 예를 들어, 압축 전의 밀봉재의 두께가 50㎜, 압축시의 밀봉재 두께가 10㎜인 경우, 밀봉재의 압축률은 80％가 된다. 또한, 압축률은 밀봉재가 압박되는 부위를 12점 측정하고, 그 평균값을 압축률로 하고 있다. 이 범위 내이면, 충분히 통기되는 기체를 밀봉하는 것이 가능하다. 상기 범위를 일탈한 압축률이 40％보다 작은 경우, 통기되는 기체를 충분히 밀봉할 수 없다. 95％보다 큰 경우, 밀봉재(12)의 열화가 현저해, 밀봉성, 탈수성의 저하로 이어지므로 바람직하지 않다.

밀봉 유닛(6)을 상하 구동시키는 수단으로서는, 도 2에 도시하는 에어 실린더(17)를 들 수 있지만, 상술한 밀봉재(12)의 압축률을 달성할 수 있는 방식이면, 이것에 한정되는 것은 아니다. 유압 실린더, 공기 스프링 등의 신축성 기체를 이 용한 구동 방식, 기어를 이용한 구동 방식[원동기에 연결된 소구경의 원형 치차인 피니언과, 밀봉 유닛에 연결된 랙(평판 형상의 막대에 톱니를 낸 랙)을 조합하여, 원동기에 의해 피니언에 회전력을 가하여, 랙을 상하 방향으로 움직이지 않게 함으로써 밀봉 유닛을 승강시키는 방식], 소위 랙·앤드·피니언을 이용하여, 밀봉 유닛을 승강시키는 방식도 사용할 수 있다.

또한, 본 발명에 있어서는, 도 13에 도시하는 바와 같이, 밀봉 유닛(6)을 밀봉 유닛 지지판(18)에 연결하고, 상술한 구동 방식에 의해 2개의 밀봉 유닛(6)을 동시에 승강시켜도 좋다.

그러나 이 방식에서는, 앞서 서술한 바와 같이 상류측과 하류측에서 압박을 바꿀 필요가 발생한 경우에 대응할 수 없다. 바람직하게는, 상류측과 하류측의 밀봉 유닛(6)이, 각각 구동 수단에 연결되어 있는 것이 바람직하다.

통기 유닛으로부터 통기되는 기체의 통기 압력 P1(㎪)은, 50≤P1≤700인 것이 바람직하다. 50>P1이면 통기성이 저하되어, 원하는 함수율을 얻기 어렵다. 또한, P1>700이면, 탈수시에 케이크를 붕괴시켜 기체의 숏 패스가 일어나므로, 균질이고 또한 충분히 탈수된 토너 케이크가 얻어지기 어렵다.

또한 본 발명에 있어서는, 습윤 토너 입자 케이크(1)의 성상에 따라서는, 습윤 토너 입자 케이크(1)를 밀봉 유닛(6)에 구비된 밀봉재(12)로 몇 번이나 압박하면, 밀봉재(12)에 습윤 토너 입자 케이크(1)가 부착, 퇴적되는 경우가 있다. 그 결과, 습윤 토너 입자 케이크(1)와 압박하는 밀봉재(12)의 사이의 밀봉성을 안정적으로 유지할 수 없어, 습윤 토너 입자 케이크(1)의 함수율을 충분히 저감시킬 수 없다. 그래서, 도 17 및 도 18에 도시하는 바와 같이, 밀봉 유닛(6)과 습윤 토너 입자 케이크(1)의 사이에 여과포(23)를 설치하는 것이 바람직하다. 토너 입자 케이크 하부의 여과포(7)의 주행시에는 밀봉 유닛(6)이 상승하고, 그와 함께 여과포(23)도 여과포 실린더(25)의 신축에 의해 상승한다. 한편, 기체 통기시에는 밀봉 유닛(6)이 하강하고, 그와 함께 여과포(23)도 하강한다. 이에 의해, 장시간 운전을 행해도, 밀봉재(12)에 습윤 토너 입자 케이크(1)가 부착, 퇴적되는 것이 억제되므로, 밀봉재(12)와 습윤 토너 입자 케이크(1)의 밀봉성을 유지하여 충분히 함수율을 저감시킬 수 있다.

또한, 밀봉 유닛(6)과 습윤 토너 입자 케이크(1)의 사이에 설치하는 여과포(23)의 재질로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 나일론을 사용할 수 있다. 발수성이 우수한 재질로서, 폴리프로필렌, 폴리에스테르를 사용하는 것이 특히 바람직하다.

또한, 기체 토출부(9)로부터 분출되는 기체가, 밀봉 유닛(6)과 습윤 토너 입자 케이크(1)의 사이에 설치하는 여과포(23)의 저항에 의해 습윤 토너 입자 케이크(1)에 충분히 통기되지 않는 것을 억제하기 위해, 여과포(23)의 통기량이 0.5 내지 20㎤/㎠·sec인 것이 바람직하다. 0.5㎤/㎠·sec보다 통기량이 작은 경우, 습윤 토너 입자 케이크(1)에의 통기성이 악화되어 함수율의 저하량을 저감시켜 버린다. 한편, 통기량이 20㎤/㎠·sec보다 큰 경우, 통기성이 증가하는 반면, 토너 입자가 통과하여 밀봉재(12)를 오염시켜 버리므로 바람직하지 않다.

통기 유닛(3)으로부터의 기체의 통기, 밀봉 유닛(6)에 의한 통기 기체의 밀 봉은, 전술한 여과포(7)의 간헐 구동과 연동시키는 것이 바람직하다. 여과포(7)가 간헐 운동하고 있는 동안의 정지시에, 통기 기체의 분출, 밀봉 유닛(6)을 하강시키는 것에 의한 통기 기체의 밀봉을 행하는 것이 좋다. 한편, 여과포(7)의 주행시에는, 통기 수단으로부터의 기체의 통기를 멈추고, 밀봉 유닛(6)을 상승시키는 것이 좋다.

또한, 기체 통기시에도 진공 트레이(5)에 연결된 진공 펌프에 의해 감압을 행하여 진공 상태를 형성시키는 것이 바람직하므로, 여과포(7)와 진공 트레이(5)가 밀착되어 있어 마찰하지 않는 것이 바람직하다. 진공 트레이(5)로부터 고진공도를 형성해 두면, 기체 통기시에 여과포(7) 상의 습윤 토너 입자 케이크(1)가 양호한 케이크 상태로 유지된다.

도 1에 도시하는 바와 같이, 탈수되고, 탈수 장치를 빠져 나간 탈수 토너 입자 케이크(21)는, 롤(33)에 의해 초래되는 곡률에 의해 여과포(7)로부터 박리된다.

얻어진 탈수 토너 입자 케이크의 함수율은 30％ 이하인 것이 바람직하다. 30％를 초과하면 후공정인 건조 공정으로의 수송에 지장을 초래하거나, 건조 공정 자신의 효율이 저하될 가능성이 있어 바람직하지 않다. 또한, 상기 건조 공정은 열기류 중에 상기 탈수 토너 입자 케이크(21)를 분립상(粉粒狀)으로 분산시켜, 열기류와 병류로 이송하면서 건조시키는 기류 건조인 것이 바람직하다. 기류 건조는 단시간에 대량의 토너 입자를 저비용으로 건조가 가능하다. 기류 건조기로서는, 균질의 건조를 행하기 위해 사이클관을 갖는 기류 건조기를 이용하는 것이 바람직하다.

구체적으로는, 플래시 제트 드라이어(세이신 기교오샤제)가 바람직하게 이용된다. 단, 상기 기류 건조기를 이용하는 경우, 피건조물의 함수율이 높아짐에 따라서 사이클관 내의 체류 시간이 증가하고, 토너 입자가 열화되어 버려 화질에 문제가 발생하기 쉽다. 따라서, 본 발명에 관한 탈수 장치에서, 건조 전의 탈수 토너 입자 케이크(21)의 함수율을 저하시키는 것이 중요해진다.

본 발명의 토너 입자의 제조 방법은, 자성 토너 입자의 제조 방법에도 바람직하게 이용할 수 있다. 예를 들어, 현탁 중합법에 의한 습식 조립법의 경우의 자성 토너 입자를 제조하는 경우에 사용되는 자성체에 대해, 이하에 설명한다.

자성 토너에 사용되는 자성체는, 그 표면이 소수화되어 있는 것이 바람직하다. 자성체를 소수화할 때에는, 수계 매체 중에서, 자성체 입자를 1차 입경이 되도록 분산하면서 커플링제를 가수 분해하면서 표면 처리하는 방법을 이용하는 것이 매우 바람직하다. 이 소수화 처리 방법은, 기상(氣相) 중에서 처리하는 것보다 자성체 입자끼리의 합일이 발생하기 어렵고, 또한 소수화 처리에 의한 자성체 입자간의 대전 반발 작용이 일어나므로, 자성체는 거의 1차 입자의 상태로 표면 처리된다.

커플링제를 수계 매체 중에서 가수 분해하면서 자성체 표면을 처리하는 방법은, 클로로실란류나 실라잔류와 같이 가스를 발생하는 커플링제를 사용할 필요가 없다. 또한, 지금까지 기상 중에서는 자성체 입자끼리가 합일되기 쉬워, 양호한 처리를 실시하는 것이 곤란했던 고점성의 커플링제도 사용할 수 있게 되므로, 소수화의 효과는 매우 크다. 본 발명에 관계되는 자성체의 표면 처리에 있어서 사용할 수 있는 커플링제로서는, 예를 들어 실란 커플링제, 티탄 커플링제를 들 수 있다. 보다 바람직하게 이용되는 것은 실란 커플링제이며, 하기 일반식

[식 중, R은 알콕시기를 나타내고, m은 1 내지 3의 정수를 나타내고, Y는 알킬기, 비닐기, 글리시독시기, 메타크릴기와 같은 작용기를 나타내고, n은 1 내지 3의 정수를 나타냄]

으로 나타내어지는 것이다.

예를 들어, 이하의 것을 들 수 있다. 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란, β-(3,4에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐디에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 히드록시프로필트리메톡시실란, n-헥사데실트리메톡시실란, n-옥타데실트리메톡시실란.

이 중에서도, 자성체의 분산성을 보다 향상시키기 위해서는 2중 결합을 갖는 실란 커플링제를 이용하는 것이 바람직하다. 페닐트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란이 보다 바람직하다. 이것은, 특히 현탁 중합을 행하는 경우, 2중 결합을 갖는 커플링제로 처리하면, 자 성체와 중합성 단량체의 친화성이 양호해지기 때문이라고 고려된다. 토너 입자 중에서의 자성체의 분산성이 양호한 것이 된다.

그러나 이들 2중 결합을 갖는 커플링제만의 사용에서는, 자성체에 충분한 소수성을 갖게 하는 것은 곤란하고, 소수성이 충분하지 않은 자성체가 토너 표면에 노출되는 것에 의한 영향에 의해 토너의 입도 분포도 넓은 것으로 되어 버린다. 이 이유는 확실하지 않지만, 커플링제 자신의 소수성이나, 자성체 표면의 활성기와의 반응성 및 자성체 표면의 피복성이 열화되는 것에 의한 것이라고 고려된다. 이로 인해, 충분한 소수성을 얻기 위해 이하의 식으로 나타내어지는 알킬트리알콕시실란 커플링제를 병용하는 것이 보다 바람직하다.

[식 중, p는 2 내지 20의 정수를 나타내고, q는 1 내지 3의 정수를 나타냄]

상기 식에 있어서, p가 2보다 작으면 소수화 처리는 용이해지지만, 소수성을 충분히 부여하는 것이 곤란해, 토너 입자로부터의 자성 입자의 노출을 억제하는 것이 어려워진다. 또한, p가 20보다 크면, 소수성은 충분해지지만, 자성체 입자끼리의 합일이 많아지고, 자성체 입자를 충분히 분산시키는 것이 곤란해져, 입도 분포가 넓어지는 경향이 있게 된다. 또한, q가 3보다 크면 실란 커플링제의 반응성이 저하되어 소수화가 충분히 행해지기 어려워진다. 보다 바람직하게는, 상기 식에 있어서 p가 3 내지 15의 정수이고, q가 1 또는 2인 알킬트리알콕시실란 커플링제를 사용하는 것이다.

그 처리량은 자성체 100질량부에 대해, 실란 커플링제가 총량으로 0.05 내지 20질량부, 바람직하게는 0.1 내지 10질량부이며, 자성체의 표면적, 커플링제의 반응성에 따라서 처리제의 양을 조정하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 소수화 처리시에 이용되는 수계 매체라 함은, 물을 주요 성분으로 하고 있는 매체이다. 구체적으로는, 수계 매체로서 물 그 자체, 물에 소량의 계면 활성제를 첨가한 것, 물에 pH 조정제를 첨가한 것, 물에 유기 용제를 첨가한 것을 들 수 있다. 계면 활성제로서는, 폴리비닐알코올과 같이 비이온계 계면 활성제가 바람직하다. 계면 활성제는, 물에 대해 0.1 내지 5질량％ 첨가하는 것이 좋다. pH 조정제로서는, 염산과 같은 무기산을 들 수 있고, 유기 용제로서는 알코올류 등을 들 수 있다.

또한, 복수종의 실란 커플링제를 이용하는 경우, 동시에 또는 시간차를 두고 복수종의 커플링제를 투입하여 자성체의 처리를 행한다.

이와 같이 하여 얻어지는 자성체는 입자의 응집이 보이지 않고, 개개의 입자 표면이 균일하게 소수화 처리되어 있으므로, 자성체의 중합성 단량체 중에서의 분산성은 양호한 것이 된다.

자성체는 인, 코발트, 니켈, 구리, 마그네슘, 망간, 알루미늄, 규소와 같은 원소를 포함해도 좋다. 또한, 자성체는 사산화삼철, γ-산화철과 같은 산화철을 주성분으로 하는 것이며, 이들을 1종 또는 2종 이상 병용하여 이용된다. 이들 자성체는, 질소 흡착법에 의한 BET 비표면적이 바람직하게는 2 내지 30㎡/g, 보다 바람직하게는 3 내지 28㎡/g이고, 또한 모스 경도가 5 내지 7인 것이 바람직하다.

습식 조립법의 경우, 자성체는 중합성 단량체 또는 결착 수지 100질량부에 대해, 10 내지 200질량부를 이용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 20 내지 180질량부를 이용하는 것이다. 10질량부 미만에서는 토너의 착색력이 부족해, 흐림의 억제도 곤란하다. 한편, 200질량부를 초과하면, 얻어진 토너의 토너 담지체에의 자기력에 의한 유지력이 강해져 현상성이 저하되거나, 개개의 토너 입자로의 자성체의 균일한 분산이 어려워질 뿐만 아니라, 정착성이 저하되어 버린다.

또한, 토너 중의 자성체의 함유량의 측정은, 퍼킨엘마사제 열분석 장치, TGA7로 측정한다. 측정 방법은, 질소 분위기하에서 승온 속도 25℃/분으로 상온으로부터 900℃까지 토너를 가열하고, 100℃로부터 750℃까지 사이의 감량 질량％를 결착 수지량이라 하고, 잔존 질량을 근사적으로 자성체량이라 한다.

자성체는, 예를 들어 마그네타이트인 경우, 하기 방법으로 제조된다. 제1철염 수용액에, 철 성분에 대해 당량 또는 당량 이상의 수산화나트륨과 같은 알칼리를 첨가하여, 수산화제1철을 포함하는 수용액을 조제한다. 조제한 수용액의 pH를 7 이상(바람직하게는 pH8 내지 14)으로 유지하면서 공기를 불어 넣고, 수용액을 70℃ 이상으로 가온하면서 수산화제1철의 산화 반응을 행하여, 자성 산화철 입자의 코어가 되는 씨결정을 우선 생성한다.

다음에, 씨결정을 포함하는 슬러리상의 액에, 이전에 첨가한 알칼리의 첨가량을 기준으로 하여 약 1당량의 황산제1철을 포함하는 수용액을 첨가한다. 액의 pH를 6 내지 14로 유지하면서 공기를 불어 넣으면서 수산화제1철의 반응을 진행하고, 씨결정을 코어로 하여 자성 산화철 입자를 성장시킨다. 산화 반응이 진행됨에 따라 액의 pH는 산성측으로 이행해 가지만, 액의 pH는 6 미만으로 하지 않는 쪽이 바람직하다. 산화 반응의 종기(終期)에 액의 pH를 조정하고, 자성 산화철이 1차 입자가 되도록 액을 충분히 교반한다. 커플링제를 첨가하여 충분히 혼합 교반하고, 교반 후에 여과하고, 건조하고, 가볍게 해쇄(解碎)함으로써 소수성 처리 자성 산화철 입자가 얻어진다. 혹은, 산화 반응 종료 후, 세정, 여과하여 얻어진 산화철 입자를, 건조시키지 않고 다른 수계 매체 중에 재분산시킨 후, 재분산액의 pH를 조정하고, 충분히 교반하면서 실란 커플링제를 첨가하여 커플링 처리를 행해도 좋다. 어느 쪽이든, 산화 반응 종료 후에 건조 공정을 거치지 않고 표면 처리를 행하는 것이 바람직하다.

제1철염으로서는, 일반적으로 황산법 티탄 제조에 부생(副生)하는 황산철, 강판의 표면 세정에 따라서 부생하는 황산철의 이용이 가능하고, 또한 염화철 등이 가능하다.

수용액법에 의한 자성 산화철의 제조 방법에 있어서, 황산철을 이용하는 경우, 일반적으로 반응시의 점도의 상승을 방지하는 것, 및 황산철의 용해도로부터 그 수용액은 철 농도 0.5 내지 2mol/l인 것이 이용된다. 황산철의 농도는 일반적으로 옅을수록 제품의 입도가 미세해지는 경향을 갖는다. 또한, 반응시에는, 공기량이 많을수록, 또한 반응 온도가 낮을수록 미립화되기 쉽다.

이와 같이 하여 제조된 소수성 자성체 입자를 재료로 한 자성 토너를 사용함으로써, 안정된 토너의 대전성이 얻어져, 전사 효율이 높고, 고화질 및 고안정성이 가능해진다.

상기와 같이 하여 얻어진 자성체는, 토너 입자에 함유되는 착색제로서도 적절하게 이용할 수 있다. 적절하게 이용할 수 있는 상기 자성체 이외의 비자성 착색제로서는, 카본 블랙 및 이하에 나타내는 옐로우/마젠타/시안 착색제를 들 수 있다.

옐로우 토너에 적합한 착색제로서는, 안료 혹은 염료를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 옐로우 안료로서 이하의 것을 들 수 있다. C.I.피그먼트 옐로우 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 81, 83, 93, 94, 95, 97, 98, 109, 110, 111, 117, 120, 127, 128, 129, 137, 138, 139, 147, 151, 154, 155, 167, 168, 173, 174, 176, 180, 181, 183, 191 및 C.I.배트 옐로우 1, 3, 20. 옐로우 염료로서는, 이하의 것을 들 수 있다. C.I.솔벤트 옐로우 19, 44, 77, 79, 81, 82, 93, 98, 103, 104, 112, 162. 이들은 단독으로 혹은 2개 이상이 병용하여 이용된다.

마젠타 토너에 적합한 착색제로서는, 안료 혹은 염료를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 마젠타 안료로서 이하의 것을 들 수 있다. C.I.피그먼트 레드 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48, 48;2, 48;3, 48;4, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57, 57;1, 58, 60, 63, 64, 68, 81, 81;1, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 150, 163, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 207, 209, 220, 221, 238, 254 ; C.I.피그먼트 바이올렛 19 ; C.I.배트 레드 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29, 35. 마젠타 염료로서는, 이하의 것을 들 수 있다. C.I.솔벤트 레드 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 52, 58, 63, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 111, 121, 122 ; C.I.디스퍼스 레드 9, C.I.솔벤트 바이올렛 8, 13, 14, 21, 27 ; C.I. 디스퍼스 바이올렛 1과 같은 유용(油溶) 염료 ; C.I.베이식 레드 1, 2, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 32, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40 ; C.I.베이식 바이올렛 1, 3, 7, 10, 14, 15, 21, 25, 26, 27, 28과 같은 염기성 염료. 이들은, 단독으로 혹은 2개 이상이 병용하여 이용된다.

시안 토너에 적합한 착색제로서는, 안료 혹은 염료를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 시안 안료로서는 이하의 것을 들 수 있다. C.I.피그먼트 블루 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 17, 60, 62, 66 ; C.I.배트 블루 6, C.I. 액시드 블루 45. 시안 염료로서는, 이하의 것을 들 수 있다. C.I.솔벤트 블루 25, 36, 60, 70, 93, 95. 이들은, 단독으로 혹은 2개 이상 병용하여 이용된다.

착색제는, 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하거나, 또는 고용체의 상태로 이용할 수 있다. 본 발명의 착색제는, 색상각, 채도, 명도, 내후성, OHP 투명성 및 토너 중으로의 분산성의 점으로부터 선택된다. 예를 들어, 현탁 중합법에 의한 습식 조립법의 경우, 착색제의 첨가량은 중합성 단량체 또는 결착 수지 100질량부에 대해 1 내지 20질량부가 이용된다.

본 발명에서 제조되는 토너 입자는 이형제(離型劑)를 함유하고 있어도 좋다. 이형제로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 파라핀 왁스, 마이크로 크리스탈린 왁스, 페트롤레이텀과 같은 석유계 왁스 및 그 유도체 ; 몬탄 왁스 및 그 유도체 ; 피셔-트롭스크(Fischer-Tropsch)법에 의한 탄화수소 왁스 및 그 유도체 ; 폴리에틸렌 왁 스, 폴리프로필렌 왁스와 같은 폴리올레핀 왁스 및 그 유도체 ; 칼나바 왁스, 캔데릴라 왁스와 같은 천연 왁스 및 그 유도체. 유도체에는 산화물이나, 비닐계 모노머와의 블록 공중합물, 그래프트 변성물을 포함한다. 또한, 고급 지방족 알코올, 스테아린산, 팔미트산 등의 지방산, 혹은 그 화합물, 산아미드 왁스, 에스테르 왁스, 케톤, 경화 피마자유 및 그 유도체, 식물계 왁스, 동물성 왁스를 들 수 있다.

이형제로서 사용할 수 있는 왁스의 구체예로서는, 비스콜(등록 상표) 330-P, 550-P, 660-P, TS-200(산요 가세이 고오교오샤) ; 하이 왁스 400P, 200P, 100P, 410P, 420P, 320P, 220P, 210P, 110P(미쯔이 가가꾸샤) ; 서졸 H1, H2, C80, C105, C77(슈만·서졸사) ; HNP-1, HNP-3, HNP-9, HNP-10, HNP-11, HNP-12(니혼 세이로오 가부시끼가이샤) ; 유니린(등록 상표) 350, 425, 550, 700, 유니시드(등록 상표), 유니시드(등록 상표) 350, 425, 550, 700(도오요오 페트롤라이트사) ; 목납, 밀랍, 라이스 왁스, 캔데릴라 왁스, 칼나바 왁스(가부시끼기아샤 세라리카NODA에서 입수 가능).

토너 입자에는 하전 제어제를 함유시켜도 좋다. 하전 제어제로서는, 공지의 것을 이용할 수 있다. 또한, 예를 들어 현탁 중합법에 의한 습식 조립법의 경우, 토너 입자를 제조하는 경우에는, 중합 저해성이 낮고, 수계 분산 매체로의 가용화물이 실질적으로 없는 하전 제어제가 특히 바람직하다. 네거티브계 하전 제어제로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 살리실산, 알킬살리실산, 디알킬살리실산, 나프토에산, 다이카르복시산과 같은 방향족 카르복시산의 금속 화합물 ; 아조 염료 혹은 아조 안료의 금속염 또는 금속 착체 ; 술폰산 또는 카르복시산기를 측쇄에 갖는 고 분자형 화합물 ; 붕소 화합물, 요소 화합물, 규소 화합물, 칼릭사렌. 포지티브계 하전 제어제로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 4급 암모늄염, 상기 4급 암모늄염을 측쇄에 갖는 고분자형 화합물, 구아니딘 화합물, 니그로신계 화합물, 이미다졸 화합물.

하전 제어제를 토너에 함유시키는 방법으로서는, 토너 입자 내부에 첨가하는 방법과 토너 입자에 외부 첨가하는 방법이 있다. 이들 하전 제어제의 사용량으로서는, 결착 수지의 종류, 다른 첨가제의 유무, 분산 방법을 포함한 토너 제조 방법에 의해 결정되는 것이며, 일의적으로 한정되는 것은 아니다. 내부 첨가하는 경우는, 바람직하게 중합성 단량체 또는 결착 수지 100질량부에 대해 0.1 내지 10질량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5질량부의 범위에서 이용된다. 또한, 외부 첨가하는 경우, 토너 입자 100질량부에 대해 바람직하게는 0.005 내지 1.0질량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 0.3질량부이다.

본 발명에 있어서, 유화 중합법이나 현탁 중합법에 의한 습식 조립법의 경우, 중합성 단량체로서는 이하의 것을 들 수 있다.

스티렌 ; o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, p-메톡시스티렌, p-에틸스티렌과 같은 스티렌계 단량체 ; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-부틸, 아크릴산이소부틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산n-옥틸, 아크릴산도데실, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산스테아릴, 아크릴산2-클로르에틸, 아크릴산페닐과 같은 아크릴산에스테르류 ; 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산n-부틸, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산n-옥틸, 메타크릴산도데실, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산스테아릴, 메타크릴산페닐, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산디에틸아미노에틸과 같은 메타크릴산에스테르류 ; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드.

본 발명의 토너의 제조 방법에 있어서, 현탁 중합법에 의한 습식 조립법의 경우, 중합성 단량체에 수지를 첨가하여 중합해도 좋다. 중합성 단량체에서는 수용성이기 때문에 수성 현탁액 중에서는 용해하여 유화 중합을 일으키므로 아미노기, 카르복시산기, 수산기, 술폰산기, 글리시딜기, 니트릴기와 같은 친수성 작용기를 갖는 중합성 단량체 유닛은 사용될 수 없다. 이러한 단량체 유닛을 토너 입자 중에 도입하고자 할 때에는, 이들과 스티렌 또는 에틸렌과 같은 비닐 화합물과의 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 혹은 그래프트 공중합체와 같은 공중합체로서, 혹은 폴리에스테르, 폴리아미드와 같은 중축합체로서, 혹은 폴리에테르, 폴리이민과 같은 중부가 중합체로서 첨가하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 상기 중합성 단량체에 첨가하여 사용되는 폴리에스테르 수지를 구성하는 알코올 성분과 산 성분을 이하에 예시한다. 알코올 성분으로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸클리콜, 2-에틸-1,3-헥산디올, 시클로헥산디메탄올, 부텐디올, 옥텐디올, 시클로헥센디메탄올, 수소화 비스페놀A, 식(I)로 나타내어지는 비스페놀 유도체 또는 상기 식(I)로 나타내어지는 화합물의 수첨물 ;

[식 중, R은 에틸렌기 또는 프로필렌기를 나타내고, x 및 y는 각각 1 이상의 정수이며, 또한 x+y의 평균값은 2 내지 10임]

또는 하기 식(II)로 나타내어지는 디올 또는 상기 식(II)로 나타내어지는 화합물의 수첨물.

2가의 카르복시산으로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 프탈산, 테레프탈산, 이소프탈산, 무수프탈산과 같은 벤젠디카르복시산 또는 그 무수물 ; 호박산, 아디핀산, 세바신산, 아제라인산과 같은 알킬디카르복시산 또는 그 무수물, 또한 탄소수 6 내지 18의 알킬 또는 알케닐기로 치환된 호박산 혹은 그 무수물 ; 푸마르산, 말레산, 시트라콘산, 이타콘산과 같은 불포화 디카르복시산 또는 그 무수물.

또한, 알코올 성분으로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 글리세린, 펜타에리스리톨, 소르비트, 소르비탄, 노볼락형 페놀 수지의 옥시알킬렌에테르와 같은 다가 알코올. 산 성분으로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 트리멜리트산, 피로멜리트 산, 1,2,3,4-부탄 테트라카르복시산, 벤조페논테트라카르복시산이나 그 무수물과 같은 다가 카르복시산.

폴리에스테르 수지는 전체 성분 중 45 내지 55몰％가 알코올 성분이며, 55 내지 45몰％가 산 성분인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서는, 얻어지는 토너 입자의 물성에 악영향을 미치지 않는 한 2종 이상의 폴리에스테르 수지를 병용하거나, 실리콘이나 플루오로알킬기 함유 화합물에 의해 변성하여 물성을 조정하는 것도 적절하게 행해진다. 또한, 이러한 극성 작용기를 포함하는 고분자 중합체를 사용하는 경우, 그 중량 평균 분자량은 5,000 이상이 바람직하게 이용된다.

또한, 상기 이외의 수지를 단량체 조성물 중에 첨가해도 좋다. 수지로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 폴리스티렌 ; 폴리비닐톨루엔과 같은 스티렌 치환체의 단중합체 ; 스티렌-프로필렌 공중합체, 스티렌-비닐톨루엔 공중합체, 스티렌-비닐나프탈렌 공중합체, 스티렌-아크릴산메틸 공중합체, 스티렌-아크릴산에틸 공중합체, 스티렌-아크릴산부틸 공중합체, 스티렌-아크릴산옥틸 공중합체, 스티렌-아크릴산디메틸아미노에틸 공중합체, 스티렌-메타아크릴산메틸 공중합체, 스티렌-메타아크릴산에틸 공중합체, 스티렌-메타아크릴산부틸 공중합체, 스티렌-메타크릴산디메틸아미노에틸 공중합체, 스티렌-비닐메틸에테르 공중합체, 스티렌-비닐에틸에테르 공중합체, 스티렌-비닐메틸케톤 공중합체, 스티렌- 부타디엔 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체, 스티렌-말레산 공중합체, 스티렌-말레산에스테르 공중합체와 같은 스티렌계 공중합체 ; 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리아세트산비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐부티랄, 실리콘 수지, 폴리에스테 르 수지, 폴리아미드 수지, 에폭시 수지, 폴리아크릴산 수지, 로진, 변성 로진, 테르펜 수지, 페놀 수지, 지방족 또는 지환족 탄화수소 수지, 방향족계 석유 수지. 이들은 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.

이들 수지의 첨가량으로서는, 중합성 단량체 100질량부에 대해 1 내지 20질량부가 바람직하다. 1질량부 미만에서는 첨가 효과가 작고, 한편 20질량부 초과 첨가하면 중합 토너의 다양한 물성 설계가 어려워지기 때문이다. 또한, 중합성 단량체를 중합하여 얻어지는 토너의 분자량 범위와는 상이한 분자량의 중합체를 중합성 단량체 중에 용해하여 중합해도 좋다.

본 발명의 토너의 제조 방법에 있어서, 중합성 단량체의 중합 반응을 개시시키기 위해 중합 개시제를 사용하는 경우는, 중합 반응 온도에 있어서 반감기 0.5 내지 30시간인 것을, 중합성 단량체 100질량부에 대해 0.5 내지 20질량부의 첨가량으로 이용하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 분자량 1만 내지 10만 사이에 극대를 갖는 중합체를 얻어, 토너에 바람직한 강도와 적당한 용융 특성을 부여할 수 있다. 중합 개시제 예로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 2,2'-아조비스-(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴, 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 2,2'-아조비스-4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴, 아조비스이소부틸로니트릴과 같은 아조계 또는 디아조계 중합 개시제 ; 벤조일퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 디이소프로필퍼옥시카보네이트, 쿠멘히드로퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시피발레이트와 같은 과산화물계 중합 개시제.

본 발명의 토너를 제조할 때에는, 가교제를 첨가해도 좋고, 바람직한 첨가량은 중합성 단량체 100질량부에 대해 0.001 내지 15질량부이다. 가교제로서는, 주로 2개 이상의 중합 가능한 2중 결합을 갖는 화합물을 들 수 있다. 예를 들어, 이하의 것을 들 수 있다. 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌과 같은 방향족 디비닐 화합물 ; 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 1,3-부탄디올디메타크릴레이트와 같은 2중 결합을 2개 갖는 카르복시산에스테르 ; 디비닐아닐린, 디비닐에테르, 디비닐술피드, 디비닐술폰과 같은 디비닐 화합물 ; 및 3개 이상의 비닐기를 갖는 화합물. 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로서 이용된다.

본 발명의 토너를 제조하는 방법으로서 미소 수지 입자를 수계 매체 중에서 융착시켜 조제하는 방법도 들 수 있다. 이 방법으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 일본 특허 출원 공개 평5-265252호 공보나 일본 특허 출원 공개 평6-329947호 공보, 일본 특허 출원 공개 평9-15904호 공보에 개시하는 방법을 들 수 있다. 즉, 미소 수지 입자와 착색제 등의 구성 재료의 분산 입자, 혹은 수지 및 착색제 등으로 구성되는 미립자를 복수 이상 회합시키는 방법, 특히 수계 매체 중에서 이들을 유화제를 이용하여 분산한 후에, 임계 응집 농도 이상의 응집제를 첨가하여 염석(鹽析)시키는 동시에, 형성된 중합체 자체의 유리 전이점 온도 이상에서 가열 융착시켜, 그 입자를 함수 상태 그대로 유동 상태에서 가열 건조함으로써 본 발명의 토너를 형성할 수 있다. 또한, 여기에 있어서 응집제와 동시에 물에 대해 무한 용해하는 유기 용매를 첨가해도 좋다.

본 발명에 있어서는, 일단 얻어진 중합 입자에 또한 단량체를 흡착시킨 후, 중합 개시제를 이용하여 중합시키는 소위 시드 중합 방법도 본 발명에 적절하게 이용할 수 있다.

본 발명에 있어서, 예를 들어 현탁 중합법에 의한 습식 조립법을 선택한 경우의 구체적인 토너 제조 방법에 대해 설명한다.

우선, 중합성 단량체 중에 안료, 이형제, 가소제, 하전 제어제, 가교제 등 토너로서 필요한 성분 및 그 밖의 첨가제(예를 들어, 중합 반응에서 생성되는 중합체의 점도를 저하시키기 위해 넣는 유기 용매, 고분자 중합체, 분산제)를 적절하게 첨가하여, 균일하게 용해 또는 분산시켜 착색제 함유 중합성 단량체 조성물을 얻는다. 이때, 필요에 따라서 온도 조절 조작을 행해도 좋다. 이 중합성 단량체 조성물을, 분산 안정제를 함유하는 수계 매체 중에서 현탁하여 조립한다.

이때 중합성 단량체 조성물의 조립을 행하는 동시에, 또는 조립을 행한 후, 중합 개시제를 첨가하여 상기 조성물의 중합을 행한다(중합 공정). 중합 개시제의 첨가의 구체적인 시기로서는, 중합성 단량체 중에 다른 첨가제를 첨가할 때 동시에 첨가해도 좋고, 수계 매체 중에 현탁하기 직전에 혼합해도 좋다. 또한, 조립 직후, 중합 반응을 개시하기 전, 중합 반응 중에 추가의 중합성 단량체 혹은 용매에 용해한 중합 개시제를 첨가할 수도 있다.

조립 후에는, 온도 조절을 행하면서 통상의 교반기를 이용하여, 입자 상태가 유지되고 또한 입자의 부유·침강이 방지될 정도의 교반을 행하면 좋다.

토너 입자를 제조하는 경우에는, 분산 안정제로서 공지의 계면 활성제나 유기·무기 분산제를 사용할 수 있다. 그 중에서도 무기 분산제는 유해한 초미분을 발생하기 어렵고, 그 입체 장해성에 의해 분산 안정성을 얻고 있으므로 반응 온도를 변화시켜도 안정성이 무너지기 어렵기 때문에 바람직하다. 무기 분산제로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 인산칼슘, 인산마그네슘, 인산알루미늄, 인산아연과 같은 인산 다가 금속염 ; 탄산칼슘, 탄산마그네슘과 같은 탄산염 ; 메타규산칼슘, 황산칼슘, 황산바륨과 같은 무기염 ; 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄과 같은 무기 수산화물 ; 실리카, 벤토나이트, 알루미나와 같은 무기 산화물.

이들 무기 분산제는, 중합성 단량체 100질량부에 대해, 0.2 내지 20질량부를 단독으로 사용하는 것이 바람직하다. 0.001 내지 0.1질량부의 계면 활성제를 병용해도 좋다.

계면 활성제로서는, 이하의 것을 들 수 있다. 도데실벤젠황산나트륨, 테트라데실황산나트륨, 펜타데실황산나트륨, 옥틸황산나트륨, 올레인산나트륨, 라우릴산나트륨, 스테아린산나트륨, 스테아린산칼륨.

이들 무기 분산제를 이용하는 경우에는, 그대로 사용해도 좋지만, 보다 미세한 입자를 얻기 위해 수계 매체 중에서 상기 무기 분산제 입자를 생성시켜 이용할 수 있다. 예를 들어, 인산칼슘의 경우, 고속 교반하에서 인산나트륨 수용액과 염화칼슘 수용액을 혼합하여 수불용성 인산칼슘을 생성시킬 수 있어, 보다 균일하고 미세한 분산이 가능해진다. 이때, 동시에 수용성 염화나트륨염이 부생된다. 그러나, 수계 매체 중에 수용성염이 존재하면, 중합성 단량체의 물에의 용해가 억제되어 유화 중합에 의존하는 초미립자 토너가 발생되기 어려워지므로, 보다 상황이 좋다. 무기 분산제는, 중합 종료 후에 산 또는 알칼리로 용해하여, 여과, 세정 등의 다음 공정에 의해 대략 완전히 제거할 수 있다.

상기 중합 공정에 있어서는, 중합 온도는 40℃ 이상, 일반적으로는 50 내지 90℃의 온도로 설정하여 중합을 행한다. 이 온도 범위에서 중합을 행하면, 내부에 봉입되어야 할 이형제나 왁스의 종류가, 상(相) 분리에 의해 석출되어 내포화가 보다 완전해진다. 또한, 잔존하는 중합성 단량체를 소비하기 위해, 중합 반응 종기이면 반응 온도를 90 내지 150℃까지 높이는 것은 가능하다. 중합 반응의 종료 후, 얻어진 토너 입자의 분산액은 본 발명에 관한 탈수 장치가 구비된 벨트 필터로 여과, 세정한 후, 바람직하게는 기류 건조 장치에 의해 건조한다.

일반적으로 얻어진 토너 입자는 분급 공정에 있어서 원하는 입경 범위 밖의 조분(粗粉)이나 미분이 제거되고, 토너 입자가 얻어진다. 또한, 분급 공정은, 종래 토너의 제조에 이용되는 공지의 방법에 의해 행할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 분급 공정을 거쳐서 얻어진 토너 입자에 무기 미분체와 같은 외첨제를 혼합하여 상기 토너 입자의 표면에 부착시킴으로써, 토너를 얻을 수 있다. 본 발명에 있어서는, 제조 공정으로부터 분급 공정을 생략하고 직접 토너를 얻는 것도, 또한 더욱 고정밀도의 분급 공정을 행하여 정밀도 좋게 조분이나 미분을 컷트하는 것도, 바람직한 형태 중 하나이다.

본 발명에 있어서, 토너에는 상기 외첨제 중 유동화제로서 개수 평균 1차 입자 직경이 4 내지 80㎚인 무기 미립자가 첨가되는 것도 바람직한 형태이다.

본 발명에서 이용되는 무기 미립자로서는, 실리카, 알루미나, 산화티탄을 사용할 수 있다. 예를 들어, 규산 미분체로서는 규소 할로겐화물의 증기상 산화에 의해 생성된 이른바 건식법 또는 흄드 실리카라 칭해지는 건식 실리카 및 물유리로 제조되는 습식 실리카가 사용 가능하다. 표면 및 실리카 미분체의 내부에 있는 실라놀기가 적고, 또한 Na₂O, SO^3-의 제조 잔재가 적은 건식 실리카의 쪽이 바람직하다. 또한 건식 실리카에 있어서는, 제조 공정에 있어서 예를 들어 염화알루미늄, 염화티탄과 같이 다른 금속 할로겐 화합물을 규소 할로겐 화합물과 함께 이용함으로써, 실리카와 다른 금속 산화물의 복합 미분체를 얻는 것도 가능하다. 규산 미분체가 이러한 분체도 포함한다.

평균 1차 입경이 4 내지 80㎚인 무기 미립자의 첨가량은, 토너 입자에 대해 0.1 내지 3.0질량％인 것이 바람직하다. 첨가량이 0.1질량％ 미만에서는 그 효과가 충분하지 않다. 첨가량이 3.0질량％ 초과에서는 정착성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 무기 미세 분말의 함유량은, 형광 X선 분석을 이용하여 표준 시료로 제작한 검량선을 이용하여 정량할 수 있다.

무기 미립자는, 소수화 처리된 것인 것이 고온 고습 환경하에서의 특성으로부터 바람직하다. 소수화 처리의 처리제로서는, 실리콘 바니시, 각종 변성 실리콘 바니시, 실리콘 오일, 각종 변성 실리콘 오일, 실란 화합물, 실란 커플링제, 그 밖의 유기 규소 화합물, 유기 티탄 화합물과 같은 처리제를 단독으로 혹은 병용하여 이용해도 좋다.

무기 미립자의 처리 방법으로서는, 제1단 반응으로서 실릴화 반응을 행하여 실라놀기를 화학 결합에 의해 소실시킨 후, 제2단 반응으로서 실리콘 오일에 의해 표면에 소수성의 박막을 형성하는 방법을 들 수 있다.

상기 실리콘 오일은, 25℃에 있어서의 점도가 10 내지 200,000㎟/s인 것이, 또는 3,000 내지 80,000㎟/s인 것이 바람직하다. 10㎟/s 미만에서는, 무기 미립자에 안정성이 없어, 열 및 기계적인 응력에 의해 화질이 저하되는 경향이 있다. 200,000㎟/s를 초과하는 경우는, 균일한 처리가 곤란해지는 경향이 있다.

사용되는 실리콘 오일로서는, 디메틸 실리콘 오일, 메틸페닐 실리콘 오일, α-메틸스티렌 변성 실리콘 오일, 클로르페닐 실리콘 오일, 불소 변성 실리콘 오일이 특히 바람직하다.

실리콘 오일의 처리 방법으로서는, 실란 화합물로 처리된 무기 미립자와 실리콘 오일을 헨셀 믹서(Henshel mixer)와 같은 혼합기를 이용하여 직접 혼합해도 좋고, 무기 미립자에 실리콘 오일을 분무하는 방법을 이용해도 좋다. 혹은 적당한 용제에 실리콘 오일을 용해 혹은 분산시킨 후, 무기 미립자를 첨가하여 혼합하고 용제를 제거하는 방법이라도 좋다. 무기 미립자의 응집체의 생성이 비교적 적은 점에서 분무기를 이용하는 방법이 보다 바람직하다. 실리콘 오일의 처리량은 무기 미립자 100질량부에 대해 1 내지 40질량부, 바람직하게는 3 내지 35질량부가 좋다.

본 발명에서 이용되는 실리카는, 토너에 양호한 유동성을 부여시키기 위해 질소 흡착에 의한 BET법으로 측정한 비표면적이 20 내지 350㎡/g의 범위 내인 것이 바람직하고, 25 내지 300㎡/g인 것이 보다 바람직하다.

비표면적은 BET법에 따라서, 비표면적 측정 장치 오토 소브 1(유아사 아이오닉스사제)을 이용하여 시료 표면에 질소 가스를 흡착시켜, BET 다점법을 이용하여 비표면적을 산출한다.

또한, 본 발명의 토너는, 클리닝성 향상의 목적에서, 또한 1차 입경이 30㎚를 초과하는(보다 바람직하게는 1차 입경이 50 ㎚ 이상) 무기 또는 유기의 구상(球狀)에 가까운 미립자를, 외첨제로서 토너 입자에 외첨하는 것도 바람직한 형태 중 하나이다. 이 무기 또는 유기의 미립자는 비표면적이 50㎡/g 미만(보다 바람직하게는 비표면적이 30㎡/g 미만)인 것을 바람직하게 이용할 수 있다. 이러한 미립자로서, 구상 실리카 입자, 구상 폴리메틸실세스퀴옥산 입자, 구상 수지 입자를 들 수 있다.

토너에는, 실질적인 악영향을 미치지 않는 범위 내에서, 다른 외첨제를 토너 입자에 또한 외첨해도 좋다. 예를 들어, 이하의 것을 들 수 있다. 폴리불화에틸렌 분말, 스테아린산아연 분말, 폴리불화비닐리덴 분말과 같은 활제 분말 ; 산화세륨 분말, 탄화규소 분말, 티탄산스트론튬 분말과 같은 연마제 ; 산화티탄 분말, 산화알루미늄 분말과 같은 유동성 부여제 ; 케이킹 방지제. 또한, 역극성의 유기 미립자 또는 무기 미립자를 현상성 향상제로서 소량 이용할 수도 있다. 이들 외첨제도 표면을 소수화 처리하여 이용하는 것이 가능하다.

본 발명에 있어서 제조된 토너는, 1성분계 현상제로서 사용할 수 있다. 예를 들어, 1성분계 현상제로서, 자성체를 토너 입자 중에 함유하는 중합 토너인 경우에는, 현상 슬리브 중에 내장된 마그넷을 이용하여, 중합 토너를 반송 및 대전하는 방법이 있다. 그러나 반드시 상기와 같은 1성분계 현상제에 한정될 필요는 없으며, 2성분계 현상제로서 이용해도 좋다.

2성분계 현상제로서 이용하는 경우에는, 상기 토너와 함께 자성 캐리어를 이용한다. 자성 캐리어는, 철, 구리, 아연, 니켈, 코발트, 망간, 크롬으로부터 선택되는 원소가 단독으로 또는 복합 페라이트 상태로 이용된다. 자성 캐리어의 형상으로서는, 구상, 편평 또는 부정형이 있다. 또한, 자성 캐리어 입자 표면 상태의 미세 구조(예를 들어, 표면 요철성)도 컨트롤하는 것이 바람직하다. 일반적으로는, 상기 무기 산화물을 소성, 조립함으로써, 미리 자성 캐리어 코어 입자를 생성한 후, 이 캐리어 코어 입자를 수지로 코팅하는 방법이 이용되고 있다. 자성 캐리어의 토너에의 부하를 경감하는 목적으로부터, 무기 산화물과 수지를 혼합 후, 분쇄, 분급함으로써 저밀도 분산 캐리어를 얻는 방법이나, 무기 산화물과 모노머의 혼합물을 직접 수계 매체 중에서 현탁 중합시켜 진구(眞球) 형상의 자성 캐리어를 얻는 방법도 이용하는 것이 가능하다.

이들 중, 상기 캐리어 코어 입자의 표면을 수지로 피복하여 이루어지는 피복 캐리어가 특히 바람직하다. 캐리어 코어 입자의 표면을 수지로 피복하는 방법으로서는, 수지를 용제 중에 용해 또는 현탁하여 도포함으로써 캐리어 코어에 부착시키는 방법, 또는 단순히 수지 분체와 캐리어 코어 입자를 혼합하여 부착시키는 방법을 적용할 수 있다.

캐리어 입자 표면에의 고착 물질로서는 토너 재료에 따라 상이하지만, 이하의 것을 들 수 있다. 폴리테트라플루오로에틸렌, 모노클로로트리플루오로에틸렌 중합체, 폴리불화비닐리덴, 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지, 스티렌계 수지, 아크릴계 수지, 폴리아미드, 폴리비닐부티랄, 아미노아크릴레이트 수지. 이들은 단독 혹은 복수로 이용된다.

캐리어의 자성 특성은 이하의 것이 좋다. 자기적으로 포화시킨 후의, 자계의 강도 79.6㎄/m에 있어서의 자화의 강도(σ₁₀₀₀)는 3.77 내지 37.7μWb/㎤인 것이 바람직하다. 더욱 고화질화를 달성하기 위해, 12.6 내지 31.4μWb/㎤인 것이 보다 바람직하다. 이 자화의 강도가 37.7μWb/㎤보다 큰 경우에는, 고화질의 토너 화상이 얻어지기 어려워진다. 한편, 3.77μWb/㎤ 미만이면, 자기적인 구속력도 감소하기 때문에 캐리어 부착을 발생하기 쉽다.

본 발명에서 이용되는 토너와 자성 캐리어를 혼합하여 2성분 현상제를 조제하는 경우, 그 혼합 비율은 현상제 중의 토너 농도가 2 내지 15질량％, 바람직하게는 4 내지 13질량％이면 통상 양호한 결과가 얻어진다.

본 발명에서 이용한 각각의 측정 방법 및 평가 방법에 대해 이하에 서술한다.

[1] 중량 평균 입경(D4), 개수 평균 입경(D1)의 측정 방법

토너의 중량 평균 입경(D4) 및 개수 평균 입경(D1)은, 100㎛의 애퍼쳐 튜브를 구비한 세공(細孔) 전기 저항법에 의한 정밀 입도 분포 측정 장치「콜터·카운터 Multisizer 3」(등록 상표, 베크만·콜터사제)과, 측정 조건 설정 및 측정 데이터 해석을 하기 위한 부속의 전용 소프트「베크만·콜터 Multisizer 3 Version 3.51」(베크만·콜터사제)을 이용하여, 실효 측정 채널수 2만 5천 채널로 측정하고, 측정 데이터의 해석을 행하여 산출하였다.

측정에 사용하는 전해수 용액은, 특급 염화나트륨을 이온 교환수에 용해하여 농도가 약 1질량％가 되도록 한 것이 준비되었다. 예를 들어「ISOTON II」(베크만·콜터사제)를 사용할 수 있다.

또한, 측정, 해석을 행하기 전에, 이하와 같이 전용 소프트의 설정을 행하였다.

전용 소프트의「표준 측정 방법(SOM)을 변경 화면」에 있어서, 컨트롤 모드의 총 카운트수를 50000입자로 설정하고, 측정 횟수를 1회, Kd값은「표준 입자 10.0㎛」(베크만·콜터사제)를 이용하여 얻어진 값을 설정한다. 임계값/노이즈 레벨의 측정 버튼을 누름으로써, 임계값과 노이즈 레벨을 자동 설정한다. 또한, 전류를 1600㎂로, 게인을 2로, 전해액을 ISOTON II로 설정하고, 측정 후의 애퍼쳐 튜브의 플래시로 체크를 한다.

전용 소프트의「펄스로부터 입경으로의 변환 설정 화면」에 있어서, 빈 간격을 로그 입경으로, 입경 빈을 256 입경 빈으로, 입경 범위를 2㎛로부터 60㎛까지 설정한다.

구체적인 측정법은 이하와 같다.

(1) Multisizer 3 전용의 유리제 250㎖ 둥근 바닥 비커에 상기 전해수 용액 약 200㎖를 넣고, 샘플 스탠드에 세트하여 스터러(stirrer) 로드의 교반을 반시계 방향으로 24회전/초로 행한다. 그리고 해석 소프트의「애퍼쳐의 플래시」기능에 의해, 애퍼쳐 튜브 내의 오염과 기포를 제거해 둔다.

(2) 유리제의 100㎖ 평평한 바닥 비커에 상기 전해수 용액 약 30㎖를 넣고, 이 중에 분산제로서「콘타미논N」(비이온 계면 활성제, 음이온 계면 활성제, 유기 빌더로 이루어지는 pH7의 정밀 측정기 세정용 중성 세제의 10질량％ 수용액, 와꼬우쥰야꾸 고오교오샤제)을 이온 교환수로 3질량배로 희석한 희석액을 약 0.3㎖ 첨가한다.

(3) 발진 주파수 50㎑의 발진기 2개를 위상을 180도 어긋난 상태로 내장하고, 전기적 출력 120W의 초음파 분산기「Ultrasonic Dispension System Tetora 150」(니까끼 바이오스사제)의 수조 내에 소정량의 이온 교환수를 넣고, 이 수조 중에 상기 콘타미논N을 약 2㎖ 첨가한다.

(4) 상기 (2)의 비커를 상기 초음파 분산기의 비커 고정 구멍에 세트하고, 초음파 분산기를 작동시킨다. 그리고 비커 내의 전해수 용액의 액체의 표면의 공진 상태가 최대가 되도록 비커의 높이 위치를 조정한다.

(5) 상기 (4)의 비커 내의 전해수 용액에 초음파를 조사한 상태에서, 토너 약 10㎎을 소량씩 상기 전해수 용액에 첨가하여, 분산시킨다. 그리고 다시 60초간 초음파 분산 처리를 계속한다. 또한, 초음파 분산에 있어서는, 수조의 수온이 10℃도 이상 40℃ 이하가 되도록 적절하게 조절한다.

(6) 샘플 스탠드 내에 설치한 상기 (1)의 둥근 바닥 비커에, 피펫을 이용하여 토너를 분산한 상기 (5)의 전해질 수용액을 적하하고, 측정 농도가 약 5％가 되도록 조정한다. 그리고 측정 입자수가 50000개가 될 때까지 측정을 행한다.

(7) 측정 데이터를 장치 부속의 상기 전용 소프트로 해석을 행하여, 중량 평균 입경(D4) 및 개수 평균 입경(D1)을 산출한다. 또한, 전용 소프트로 그래프/체 적％로 설정하였을 때의, 분석/체적 통계값(산술 평균) 화면의「평균 직경」이 중량 평균 입경(D4)이고, 전용 소프트로 그래프/개수％로 설정하였을 때의, 분석/개수 통계값(산술 평균) 화면의「평균 직경」이 개수 평균 입경(D1)이다.

[2] 함수율의 측정

본 발명에 있어서의 함수율은 다음 과정에 의해 얻어지는 값으로 정의된다. 토너 입자 5g을 알루미늄 접시에 채취하고, 그것을 정밀 칭량(A[g])한다. 105℃로 설정한 건조기에 1시간 방치하고, 이어서 정밀 칭량(B[g])한다. 함수율은 이하의 식으로 계산한 값이다.

[3] 화상 성능의 평가/흐림

건조 후에 얻어진 토너 입자 100.0질량부에 대해, BET법에 의한 비표면적이 200㎡/g인 소수성 실리카 0.8질량부와 BET법에 의한 비표면적이 100㎡/g인 산화티탄 0.1질량부를 외첨하여 토너를 얻었다. 이 토너를, 풀컬러 레이저 빔 프린터(LBP-2510, 캐논제)의 프로세스 스피드를 120㎜/초로 바꾼 개조기를 이용하여, 평가를 행하였다.

처음에, 얻어진 토너를 카트리지에 100g 충전하고, 고온 고습하(30℃, 80％RH)에 있어서, 토너 열화의 촉진 시험으로서 2시간 공회전을 행한 후, 인자율(印字率) 2％의 가로선으로만 이루어지는 화상 패턴으로 1000매의 출력 시험을 행하여 비화상부의 흐림의 측정을 행하였다. 흐림의 측정은, 도꾜 덴쇼꾸사제의 REFLECTMETER MODEL TC-6DS를 이용하여 측정하였다. 필터는 그린 필터를 이용하 고, 흐림은 하기의 식으로부터 산출하였다.

흐림(반사율)(%) = 표준 용지 상의 반사율(%) - 샘플 비화상부의 반사율(%)

또한, 흐림의 판단 기준은 이하와 같음.

A : 매우 양호(1.5％ 미만)

B : 양호(1.5％ 이상 내지 2.5％ 미만)

C : 보통(2.5％ 이상 내지 4.0％미만)

D : 나쁨(4％ 이상)

<실시예>

이하, 실시예를 기초로 하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.

[스티렌계 수지의 제조]

적하 로트, 리비히 냉각관 및 교반기를 구비한 반응기에 크실렌 600.0질량부를 넣고 135℃도까지 승온하였다. 이것에 스티렌모노머 100.0질량부 및 n-부틸아크릴레이트 0.1질량부 및 디-tert-부틸퍼옥사이드 13.0질량부의 혼합물을 적하 로트에 넣고, 135℃의 크실렌에 2시간에 걸쳐 적하하였다. 또한, 크실렌 환류하(137℃ 내지 145℃)에서 용액 중합을 완료하여, 크실렌을 제거하고, 스티렌계 수지를 얻었다. 얻어진 스티렌계 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은 3200이고, Mw/Mn은 1.19, 유리 전이점(Tg)은 55℃였다.

<제1 실시예>

이온 교환수 710질량부와 0.1몰/리터의 Na₃PO₄ 수용액 850질량부를 첨가하 고, 클레어 믹스(엠·테크닉사제)를 이용하여 4800rpm으로 교반하면서 60℃로 유지하였다. 여기에 1.0몰/리터-CaCl₂ 수용액 68질량부를 서서히 첨가하고, 미세한 난수용성 분산 안정제 Ca₃(PO₄)₂를 포함하는 수계 분산 매체를 조제하였다.

한편,

스티렌모노머 124.0질량부

n-부틸아크릴레이트 36.0질량부

구리 프탈로시아닌 안료 13.0질량부

상기 스티렌계 수지 40.0질량부

폴리에스테르계 수지 10.0질량부

[테레프탈산-프로필렌옥사이드 변성 비스페놀A(2몰 부가물)-에틸렌옥사이드 변성 비스페놀A(2몰 부가물)(몰비 51:30:20) ; 산가 9 ; 유리 전이점 60℃ Mw=10000, Mw/Mn=3.20]

E-88(오리엔트 가가꾸 고오교오샤제) 0.8질량부

HNP-9(일본세이로오샤제) 15.0질량부

로 이루어지는 상기 처방물을 60℃로 가온하여, 균일하게 용해, 분산하였다. 이것에, 중합 개시제인 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시2-에틸헥사노에이트 20.0질량부(톨루엔 용액 50％)를 첨가하여, 중합성 단량체 조성물을 조제하였다.

상기 수계 분산 매체 중에 상기 중합성 단량체 조성물을 투입하고, 60℃, N₂ 분위기하에 있어서, 클레어 믹스로 4800rpm으로 15분간 교반하여, 중합성 단량체 혼합물을 조립하였다. 그 후, 풀 존 교반 날개(신꼬우 팬텍사제)로 교반하면서 내온을 70℃로 승온시키고, 천천히 교반하면서 6시간 반응시켰다.

중합 반응 종료 후, 풀 존 교반 날개로 교반을 계속하면서 포화 수증기(퓨어 스팀/스팀 압력 205㎪/온도 120℃)를 도입하였다. 포화 수증기의 도입을 개시로부터 20분 후, 용기 내의 내용물의 온도는 100℃에 달하고, 증류 유분(留分)이 나오기 시작했다. 소정량의 유분을 얻음으로써 잔존 모노머를 증류 제거하고, 냉각하여 토너 입자의 분산액을 얻었다.

토너 입자의 분산액에 염산을 첨가하여 토너 입자 표면의 인산 칼슘염을 용해한 후, 발포를 억제하면서, 도 2에 도시하는 형태의 탈수 장치를 구비한 벨트 필터(츠끼시마 기까이샤제, 싱크로 필터 개조형)로 보내고, 하기의 조건에서 세정·탈수하여, 탈수 토너 입자 케이크를 얻었다.

<탈수 장치를 구비하는 벨트 필터의 탈수, 세정 조건>

여과 면적 : 0.02㎡

슬러리 공급량 : 180㎏/hr

처리 시간 : 처리 시간(여과포 정지 시간)/이동 시간 75sec/25sec

감압도 : -80㎪

케이크 세정액(19a) : 산성수(pH1) 공급 슬러리 중의 고형분의 3배량

케이크 세정액(19b) : 순수(純水)(pH6) 공급 슬러리 중의 고형분의 3배량

또한, 케이크 세정 장치(36c)는 사용하지 않음.

통기 기체 압력 P1(압축 공기) : 300㎪

기체 통기 시간 : 70초

밀봉 시간<밀봉재 압박 시간> : 72초(최종 스팬에 탈수 장치를 설치하고, 최종 스팬에 벨트가 정지하는 시간 75초 중 72초간 밀봉을 행하였음)

밀봉 유닛 및 통기 유닛의 형상 : 도 3, 도 4, 도 5에 도시하는 형태의 유닛

밀봉 유닛 승강 수단 : 에어 실린더(CKD 가부시끼가이샤제 셀렉스 실린더 복동형)

밀봉재 재질 : CR 스펀지(주성분 : 폴리클로로프렌)

경도 25°단독 기포 구조

압축 후 밀봉재 두께 상류측·하류측 : 15㎜(압축 전 밀봉재 두께 60.0㎜)

* 에어 실린더는, 압축 후의 밀봉재 두께가 15㎜가 되도록 조정.

밀봉재 압축률 : 75％

기체 토출부 하면과 트레이 수평부 상면의 거리 K : 35㎜

연속 운전 시간 : 100시간

상기한 탈수, 세정 조건에서 연속 3시간 처리한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 19％였다.

또한, 상기한 탈수, 세정 조건에서 연속 100시간 처리한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 23％였다. 다음에, 탈수, 세정 처리를 3시간, 100시간 한 후의 해쇄 후의 탈수 토너 입자를 각각 이하의 조건에서 기류 건조를 행하여 토너 입자를 얻었다.

<기류 건조기 건조 조건>

기류 건조기(세이신 기교오샤제 : 플래시 제트 드라이어 : 배관 직경 0.1016m)

불어 넣음 온도 : 90℃

불어 넣음 풍량 : 10㎥/min

건조기 출구 온도 : 40℃

습윤 토너 입자 공급량 : 건조기 출구 온도가 40℃가 되도록 조정.

탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 상기 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.20질량％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 상기 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 또한, 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제2 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 기체 토출부 하면과 트레이 수평부 상면의 거리 K를 400㎜로 한 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수·세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축 시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 23％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 27％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.27질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제3 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 기체 토출부 하면과 트레이 수평부 상면의 거리 K를 15㎜로 한 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 21％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 25％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.22질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제4 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉 유닛 및 통기 유닛을 도 7 및 도 8에 도시하는 형태의 유닛으로 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 20％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 39.5㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은, 62％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 26％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.2 질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제5 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉 유닛 및 통기 유닛을 도 10 및 도 11에 도시하는 형태의 유닛으로 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 20％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 35.7㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 58％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 26％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.20질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제6 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 또한, 유압 실린더는, 압축 후의 밀봉재 두께가 15㎜가 되도록 압력을 조정하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 19％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 39.5㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 62％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 25％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.20질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제7 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉 유닛 승강 수단을 공기 스프링으로 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 또한, 공기 스프링은, 압축 후의 밀봉재 두께가 15㎜가 되도록 내압을 조정하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 20％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 24％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.20질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제8 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉 유닛 승강 수단을 기어를 이용한 구동 방식(랙·앤드·피니언을 이용하여 밀봉 유닛을 승강시키는 방식)으로 변경한 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 또한, 압축 후의 밀봉재 두께가 15㎜가 되도록 피니언에 연결된 원동기의 출력을 조정하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 19％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 35.7㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 58％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 26％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후 의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.20질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제9 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 통기 유닛으로부터 통기되는 기체의 압력 P1이 50㎪인 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 29％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 32％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.0㎛, 함수율은 0.3질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.1㎛, 함수율은 0.33질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제10 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 통기 유닛으로부터 통기되는 기체의 압력 P1이 700㎪인 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 23％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 27％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.27질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.

<제11 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉재가 경도 50°인 CR 스펀지이고, 단독 기포 구조인 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 24％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 30㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 50％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 30％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.0㎛, 함수율은 0.3질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제12 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉재가 경도 5°인 우레탄폼, 연속 기포 구조인 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 23％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 50㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 70％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 25％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제13 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉재가 경도 20°인 우레탄폼, 반연속 기포 구조인 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 17％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 57.7㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 74％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 19％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.16질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.20질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제14 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉재가 경도 20°인 우레탄폼, 반연속 기포 구조이며, 밀봉 유닛의 상류측의 압축시의 밀봉재 두께가 15㎜, 하류측의 압축시의 밀봉재 두께가 9㎜가 되도록 에어 실린더의 압력을 조정하는 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 상류측·하류측 모두 60.0㎜이고, 밀봉재의 압축률은 각각 75％·85％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 16％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 상류측이 57.7㎜, 하류측이 56.3㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 압축시의 밀봉재의 압축률은 각각 74％, 84％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 18％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.15질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.18질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제15 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 밀봉재가 경도 5°인 CR 스펀지, 단독 기포 구조인 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에 서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 23％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 33.3㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 55％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 29％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.24질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.0㎛, 함수율은 0.3질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제16 실시예>

이온 교환수 332질량부에 Na₃PO₄·12H₂O를 5질량부를 투입하고 60℃로 가온한 후, 클레어 믹스(엠·테크닉사제)를 이용하여 3,500회전/분으로 교반하였다. 이것에 1.0몰/리터-CaCl₂ 수용액 27질량부를 첨가하여, Ca₃(PO₄)₂를 포함하는 수계 매체를 얻었다.

·스티렌 단량체 70질량부

·n-부틸아크릴레이트 30질량부

·하기 제법에 의해 얻어진 실란 커플링제 처리 자성체 80질량부

·폴리에스테르계 수지 10.0질량부

[테레프탈산-프로필렌옥사이드 변성 비스페놀A(2몰 부가물)-에틸렌옥사이드 변성 비스페놀A(2몰 부가물)(몰비 51:30:20) ; 산가 9 ; 유리 전이점 60℃ Mw=10000, Mw/Mn=3.20]

·E-88(오리엔트 가가꾸 고오교오샤제) 0.8질량부

·HNP-9(니혼 세이로오샤제) 15.0질량부

상기 처방물을 60℃로 가온하여, 균일하게 용해, 분산하였다. 이것에, 중합 개시제인 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시2-에틸헥사노이에트 20.0질량부(톨루엔 용액 50％)를 첨가하여, 중합성 단량체 조성물을 조제하였다.

<자성체의 제조>

황산제1철 수용액 중에, 철 원소에 대해 1.0 내지 1.1당량의 가성소다 용액, 철 원소에 대해 인 원소 환산으로 1.5질량％의 헥사메타인산소다, 철 원소에 대해 규소 원소 환산으로 1.5질량％의 규산소다를 혼합하여, 수산화제1철을 포함하는 수용액을 조제하였다.

수용액을 pH9로 유지하면서 공기를 불어 넣고, 80 내지 90℃에서 산화 반응을 행하여, 씨결정을 생성시키는 슬러리액을 조제하였다.

계속해서, 이 슬러리액에 당초의 알칼리량(가성소다의 나트륨 성분)에 대해 0.9 내지 1.2당량이 되도록 황산제1철 수용액을 첨가하였다. 이후, 슬러리액을 pH8로 유지하고, 공기를 불어 넣으면서 산화 반응을 진행하여 자성 산화철을 포함 하는 슬러리액을 얻었다. 이 슬러리를 여과, 세정하였다. 다음에, 이 함수 슬러리를 다른 수계 매체 중에 재분산시켰다. 이후, 재분산액의 pH를 약 4.5로 조정하고, 충분히 교반하면서 n-헥실트리메톡시실란을 자성 산화철 100질량부에 대해 2.0질량부 첨가하고, 가수 분해를 행하였다. 그 후, 분산액의 pH를 약 10으로 하고, 축합 반응을 행하여 커플링 처리를 행하였다. 생성한 소수성 자성 미립자를 통상의 방법에 의해 세정, 여과, 건조하고, 얻어진 입자를 해쇄 처리하였다. 얻어진 자성 미립자는, 체적 평균 입경이 0.20㎛였다.

상기 수계 분산 매체 중에 상기 중합성 단량체 조성물을 투입하고, 60℃, N₂ 분위기하에서, 클레어 믹스로 4800rpm으로 15분간 교반하여, 중합성 단량체 혼합물을 조립하였다.

그 후, 풀 존 교반 날개(신꼬우 팬텍사제)로 교반하면서, 내온을 70℃로 승온시키고, 천천히 교반하면서 6시간 반응시켰다.

중합 반응 종료 후, 풀 존 교반 날개로 교반을 계속하면서 포화 수증기(퓨어 스팀/스팀 압력 205㎪/온도 120℃)를 도입하였다. 포화 수증기의 도입을 개시로부터 20분 후, 용기 내의 내용물의 온도는 100℃에 달하고, 증류 유분이 나오기 시작하였다. 소정량의 유분을 얻음으로써 잔존 모노머를 증류 제거하고, 냉각하여 토너 입자의 분산액을 얻었다.

토너 입자의 분산액에 염산을 첨가하여 토너 입자 표면의 인산 칼슘염을 용해한 후, 발포를 억제하면서 도 2에 도시하는 형태의 탈수 장치를 구비한 벨트 필 터(츠끼시마 기까이샤제, 싱크로 필터 개조형)로 보내고, 하기의 조건에서 세정·탈수하여, 탈수 토너 입자 케이크를 얻었다.

<탈수 장치를 구비하는 벨트 필터의 탈수, 세정 조건>

여과 면적 : 0.02㎡

슬러리 공급량 : 180㎏/hr

처리 시간 : 처리 시간(여과포 정지 시간)/이동 시간 75sec/25sec

감압도 : -80㎪

케이크 세정액(19a) : 산성수(pH1) 공급 슬러리 중의 고형분의 3배량

케이크 세정액(19b) : 순수(pH6) 공급 슬러리 중의 고형분의 3배량

또한, 케이크 세정 장치(36c)는 사용하지 않음.

통기 기체 압력 P1(압축 공기) : 300㎪

기체 통기 시간 : 70초

밀봉 시간<밀봉재 압박 시간> : 72초(최종 스팬에 탈수 장치를 설치하고, 최종 스팬에 벨트가 정지하는 시간 75초 중 72초간 밀봉을 행하였음)

밀봉 유닛 및 통기 유닛의 형상 : 도 3·도 4·도 5에 도시하는 형태의 유닛

밀봉 유닛 승강 수단 : 에어 실린더(CKD 가부시끼가이샤제 셀렉스 실린더 복동형)

밀봉재 재질 : CR 스펀지(주성분 : 폴리클로로프렌)

경도 25°단독 기포 구조

압축 후 밀봉재 두께 상류측·하류측 : 15㎜(압축 전 밀봉재 두께 60.0㎜)

* 에어 실린더는, 압축 후의 밀봉재 두께가 15㎜가 되도록 조정.

밀봉재 압축률 : 75％

기체 토출부 하면과 트레이 수평부 상면의 거리 K : 35㎜

연속 운전 시간 : 100시간

상기한 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 17％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 42.9㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 65％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 21％였다. 다음에, 3시간, 100시간 탈수, 세정 처리한 후의 해쇄 후의 토너 입자를 각각 이하의 조건에서 기류 건조를 행하여 토너 입자를 얻었다.

<기류 건조기 건조 조건>

기류 건조기(세이신 기교오샤제 : 플래시 제트 드라이어 : 배관 직경 0.1016m)

불어 넣음 온도 : 90℃

불어 넣음 풍량 : 10㎥/min

건조기 출구 온도 : 40℃

습윤 토너 입자 공급량 : 건조기 출구 온도가 40℃가 되도록 조정.

탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 건조 공정 후의 토너 입자의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.15질량％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점의 건조 공정 후의 토너 입자의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.18질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제17 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 도 17 및 도 18에 도시하는 바와 같이, 밀봉 유닛(6)과 습윤 토너 입자 케이크(1)의 사이에 여과포(23)를 설치하는 것 이외에는, 제13 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 또한, 여과포(23)의 재질은 폴리에스테르이며, 통기량은 1.0㎤/㎠·sec였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 18％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 57.7㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 74％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 18％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.18질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 토너 입자의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.18질 량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제18 실시예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 도 17 및 도 18에 도시하는 바와 같이, 밀봉 유닛(6)과 습윤 토너 입자 케이크(1)의 사이에 여과포(23)를 설치하는 것 이외에는, 제13 실시예와 동일한 조건에서 탈수, 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 또한, 여과포(23)의 재질은 폴리프로필렌이며, 통기량은 12㎤/㎠·sec였다. 탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 17％였다. 탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 57.7㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 74％였다. 이 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 17％였다. 또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.16질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.8㎛, 함수율은 0.16질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.

<제1 비교예>

제1 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 탈수 장치를 사용하지 않는 것 이외에는, 제1 실시예와 동일한 조건에서 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 습윤 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 42％였다. 또한, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점의 습윤 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 42％였다. 또한, 세정 처리를 3시간 한 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.2㎛, 함수율은 0.4질량％였다. 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.2㎛, 함수율은 0.4질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.

<제2 비교예>

제16 실시예와 같이 하여 제작한 탈수 토너 입자 케이크에 대해, 탈수 장치를 사용하지 않는 것 이외에는, 제16 실시예와 동일한 조건에서 세정 및 건조 처리를 행하여, 토너 입자를 제작하였다. 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 습윤 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 35％였다. 또한, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점의 습윤 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 35％였다. 또한, 세정 처리를 3시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.1㎛, 함수율은 0.35질량％였다. 세정 처리를 100시간 한 시점에서의 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.1㎛, 함수율은 0.35질량％였다. 건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.

<제3 비교예>

사용 탈수 장치가 도 15에 도시하는 형태의 탈수 장치이며, 하기에 나타내는 조건으로 운전한 것 이외에는 제1 실시예와 동일한 방법으로 토너 입자를 제작하였다.

<도 15에 도시하는 형태의 탈수 장치를 구비하는 벨트 필터의 탈수, 세정 조건>

여과 면적 : 0.02㎡

슬러리 공급량 : 180㎏/hr

처리 시간 : 처리 시간(여과포 정지 시간)/이동 시간 75sec/25sec

감압도 : -80㎪

케이크 세정액(19a) : 산성수(pH1) 공급 슬러리 중의 고형분의 3배량

케이크 세정액(19b) : 순수(pH6) 공급 슬러리 중의 고형분의 3배량

또한, 케이크 세정 장치(36c)는 사용하지 않음.

통기 기체 압력(압축 공기) : 300㎪

기체 통기 시간 : 70초

밀봉 시간<탈수 장치 하강 시간> : 72초(최종 스팬에 탈수 장치를 설치하고, 최종 스팬에 벨트가 정지하는 시간 75초 중 72초간 밀봉을 행하였음)

밀봉 유닛 승강 수단 : 유압

밀봉재 재질 : CR 스펀지(주성분 : 폴리클로로프렌)

경도 25°단독 기포 구조

압축 후 밀봉재 두께 : 15㎜(압축 전 밀봉재 두께 60.0㎜)

* 유압 실린더는, 압축 후의 밀봉재 두께가 15㎜가 되도록 압력을 조정.

밀봉재 압축률 : 75％

연속 운전 시간 : 100시간

탈수, 세정 처리를 연속 3시간 한 시점의 압축 전의 밀봉재 두께는 60.0㎜이고, 압축시의 밀봉재의 압축률은 75％였다. 이 탈수, 세정 처리를 3시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 23％였다.

탈수, 세정 처리를 연속 100시간 한 시점에서는, 압축 전의 밀봉재 두께는 23.1㎜로 변형되어 있었다. 그로 인해, 15㎜까지 압축하였을 때의 밀봉재의 압축률은 35％였다. 이 시점에서, 밀봉재를 확인한 바, 진공 트레이 경사부를 압박하는 부위의 열화가 현저했다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 시점의 탈수 토너 입자 케이크를 해쇄하고 함수율을 측정한 바, 37％였다.

또한, 탈수, 세정 처리를 3시간 한 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 5.9㎛, 함수율은 0.25질량％였다. 탈수, 세정 처리를 100시간 한 토너 입자의 기류 건조 후의 중량 평균 입경(D4)은 6.2㎛, 함수율은 0.4질량％였다.

건조 처리를 한 이들 토너 입자를, 전술한 화상 성능의 평가 방법에 따라서 평가를 행하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.

본 발명이 예시적인 실시예를 참조하여 설명되었지만, 본 발명이 개시된 예시적인 실시예에 한정되지 않음을 이해하여야 한다. 다음 청구범위의 범위는 모든 변형 및 등가의 구조와 기능을 모두 포함하도록 가장 넓은 범위로 해석되어야만 한다.

도 1은 탈수 장치를 포함한 여과포 주행식 벨트 필터의 측면도를 도시하는 도면.

도 2는 탈수 장치를 도시하는 사시도.

도 3은 도 2 중의 통기 유닛·밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도로, 밀봉 유닛 상승시의 사시도를 도시하는 도면.

도 4는 도 2 중의 통기 유닛·밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도로, 밀봉시의 사시도를 도시하는 도면.

도 5는 도 4 중의 5-5 단면도를 도시하는 도면.

도 6은 도 4 중의 6-6 단면도를 도시하는 도면.

도 7은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 방식의 일례를 도시한 도면으로, 밀봉 유닛 상승시의 통기 유닛·밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도.

도 8은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 방식의 일례를 도시한 도면으로, 밀봉시의 통기 유닛·밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도.

도 9는 도 8 중의 9-9 단면도를 도시하는 도면.

도 10은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 방식의 일례를 도시한 도면으로, 밀봉 유닛 상승시의 통기 유닛·밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도.

도 11은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 방식의 일례를 도시한 도면으 로, 밀봉시의 통기 유닛·밀봉 유닛·진공 트레이의 일부를 도시한 사시도.

도 12는 도 11 중의 12-12 단면도를 도시하는 도면.

도 13은 본 발명에 적용할 수 있는 다른 밀봉 유닛 구동 방식의 일례를 도시한 사시도.

도 14는 도 2에 도시하는 탈수 장치의 통기 유닛의 사시도로, 내부를 투과한 사시도.

도 15는 종래의 벨트 필터용 탈수 장치(가압·통기부)를 도시하는 도면.

도 16은 도 15의 탈수 장치(가압·통기부)를 하방으로부터 보았을 때의 개략도를 도시하는 도면.

도 17은 본 발명에 적용할 수 있는 밀봉 유닛과 습윤 토너 입자 케이크의 사이에 여과포를 설치하였을 때의 도면으로, 밀봉 유닛 상승시의 도면.

도 18은 본 발명에 적용할 수 있는 밀봉 유닛과 습윤 토너 입자 케이크의 사이에 여과포를 설치하였을 때의 도면으로, 밀봉 유닛 하강시의 도면.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1 : 습윤 토너 입자 케이크

3 : 통기 유닛

5 : 진공 트레이

6 : 밀봉 유닛

7 : 여과포

9 : 기체 토출부

11 : 노즐

12 : 밀봉재

27 : 정지 밀봉 부재

33 : 롤

34 : 송액 수단

36 : 케이크 세정 장치

37 : 탈수 장치

Claims (9)

1. 토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 여과하는 여과포 주행식 벨트 필터이며,

   상기 여과포 주행식 벨트 필터는, 트레이의 상부를 여과포가 주행하는 구성이며, 여과포 상의 습윤 토너 입자 케이크를 탈수하는 탈수 장치를 갖고,

   상기 탈수 장치는, 여과하여 얻어진 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시켜 탈수하는 통기 수단과, 습윤 토너 입자 케이크를 향해 진퇴 가능하게 지지된 밀봉 유닛을 구비하고,

   상기 통기 수단은, 상기 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시키기 위한 기체 토출부를 갖는 통기 유닛이며,

   상기 통기 유닛은, 정지 밀봉 부재를 통해 상기 트레이에 고정되어 있고,

   상기 정지 밀봉 부재는, 상기 여과포의 진행 방향에 직교하는 방향에 관하여 상기 통기 유닛 및 상기 트레이의 양단부를 밀봉하도록 설치되어 있고,

   상기 밀봉 유닛은, 밀봉재를 갖는 밀봉 유닛이며,

   상기 밀봉 유닛은, 상기 여과포의 진행 방향에 대해 적어도 통기 유닛의 상류측과 하류측의 2군데에 구비되어 있고, 상기 통기 유닛으로부터 기체를 통기시킬 때에, 상기 밀봉 유닛으로 상기 습윤 토너 입자 케이크를 압박하는 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
2. 제1항에 있어서, 적어도 상기 기체 토출부, 상기 밀봉 유닛, 상기 정지 밀봉 부재 및 습윤 토너 입자 케이크로 둘러싸여 형성되는 공간에 상기 기체 토출부로부터 기체를 토출하고, 상기 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시켜 탈수하는 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
3. 제1항에 있어서, 상기 트레이는, 여과포 하방으로부터 감압하는 것이 가능한 진공 트레이인 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
4. 제1항에 있어서, 상기 통기 수단은, 상기 기체 토출부와 상기 기체 토출부의 상부에 구비되는 통기를 위한 기체 축적용 버퍼실을 갖는 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
5. 제1항에 있어서, 상기 기체 토출부는 천공을 갖고, 천공으로부터 기체를 토출하는 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
6. 제1항에 있어서, 상기 기체 토출부 하면과 여과포 하부에 있는 트레이 수평부 상면 사이의 거리를 K(㎜)라 하면, K가 15≤K≤400의 범위 내가 되도록, 통기 유닛은 고정되어 있는 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
7. 제1항에 있어서, 상기 벨트 필터가 간헐 운동형 벨트 필터인 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
8. 제7항에 있어서, 상기 밀봉 유닛의 구동은, 상기 간헐 운동형 벨트 필터의 간헐 운동과 연동하고 있는 것을 특징으로 하는, 여과포 주행식 벨트 필터.
9. 토너 입자 분산액으로부터 토너 입자를 여과하는 여과포 주행식 벨트 필터를 이용하는 토너 입자의 제조 방법이며,

   상기 여과포 주행식 벨트 필터는, 트레이의 상부를 여과포가 주행하는 구성이며, 여과포 상의 습윤 토너 입자 케이크를 탈수하는 탈수 장치를 갖고,

   상기 탈수 장치는, 여과하여 얻어진 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시켜 탈수하는 통기 수단과, 습윤 토너 입자 케이크를 향해 진퇴 가능하게 지지된 밀봉 유닛을 구비하고,

   상기 통기 수단은, 상기 습윤 토너 입자 케이크에 기체를 통기시키기 위한 기체 토출부를 갖는 통기 유닛이며,

   상기 통기 유닛은, 정지 밀봉 부재를 통해 상기 트레이에 고정되어 있고,

   상기 정지 밀봉 부재는, 상기 여과포의 진행 방향에 직교하는 방향에 관하여 상기 통기 유닛 및 상기 트레이의 양단부를 밀봉하도록 설치되어 있고,

   상기 밀봉 유닛은, 밀봉재를 갖는 밀봉 유닛이며,

   상기 밀봉 유닛은, 상기 여과포의 진행 방향에 대해 적어도 통기 유닛의 상류측과 하류측의 2군데에 구비되어 있고, 상기 통기 유닛으로부터 기체를 통기시킬 때에, 상기 밀봉 유닛으로 상기 습윤 토너 입자 케이크를 압박하는 것을 특징으로 하는, 토너 입자의 제조 방법.

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