JP2009237567A - 濾布走行式ベルトフィルター及びトナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ベルトフィルター上に形成された湿潤トナー粒子ケーキ1に対して、気体を通気させて脱水させると同時に、通気ユニット3の上流側と下流側に具備されたシールユニット6を用いることで、通気される空気を効率良く密閉することができることが特徴である。
【選択図】図1
Description
トナー粒子分散液からトナー粒子を濾別する濾布走行式ベルトフィルターであって、
前記濾布走行式ベルトフィルターは、トレイの上部を濾布が走行する構成であり、濾布上の湿潤トナー粒子ケーキを脱水する脱水装置を有し、
前記脱水装置は、濾別して得られた湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気して脱水する通気手段と、湿潤トナー粒子ケーキに向けて進退可能に支持されたシール手段とを具備し、
前記通気手段は、前記湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気するための気体吐出部を有する通気ユニットであり、
前記通気ユニットは、静止シール部材を介して前記トレイに固定されており、
前記静止シール部材は、前記濾布の進行方向に直交する方向に関して前記通気ユニット及び前記トレイの両端をシールするように設けられており、
前記シール手段は、シール材を有するシールユニットであり、
前記シールユニットは、前記濾布の進行方向に対して少なくとも通気ユニットの上流側と下流側の2箇所に具備されており、前記通気ユニットから気体を通気する際に、前記シールユニットで前記湿潤トナー粒子ケーキを押圧することを特徴とする濾布走行式ベルトフィルター;
トナー粒子分散液からトナー粒子を濾別する濾布走行式ベルトフィルターを用いるトナー粒子の製造方法であって、
前記濾布走行式ベルトフィルターは、トレイの上部を濾布が走行する構成であり、濾布上の湿潤トナー粒子ケーキを脱水する脱水装置を有し、
前記脱水装置は、濾別して得られた湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気して脱水する通気手段と、湿潤トナー粒子ケーキに向けて進退可能に支持されたシール手段とを具備し、
前記通気手段は、前記湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気するための気体吐出部を有する通気ユニットであり、
前記通気ユニットは、静止シール部材を介して前記トレイに固定されており、
前記静止シール部材は、前記濾布の進行方向に直交する方向に関して前記通気ユニット及び前記トレイの両端をシールするように設けられており、
前記シール手段は、シール材を有するシールユニットであり、
前記シールユニットは、前記濾布の進行方向に対して少なくとも通気ユニットの上流側と下流側の2箇所に具備されており、前記通気ユニットから気体を通気する際に、前記シールユニットで前記湿潤トナー粒子ケーキを押圧することを特徴とするトナー粒子の製造方法。
図9は図8の9−9'断面図であり、図12は図11中の12−12'断面図である。
図13は、本発明に適用できる他のシールユニット駆動方式の斜視図である。
図14は、図2に示す脱水装置の通気ユニットの斜視図であり、内部を透過した図である。
図17は、脱水装置の側面断面図である。シールユニットと湿潤トナー粒子ケーキの間にろ布を設けた時の図であり、シールユニット上昇時の図である。図18は、脱水装置の側面断面図である。シールユニットと湿潤トナー粒子ケーキの間にろ布を設けた時の図であり、シールユニット下降時の図である。
RmSiYn
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1乃至3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、グリシドキシ基、メタクリル基の如き官能基を示し、nは1乃至3の整数を示す]
で示されるものである。
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3[式中、pは2乃至20の整数を示し、qは1乃至3の整数を示す]
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
本発明における含水率は、トナー粒子5gをアルミ皿に採取し、それを精秤(A[g])し、105℃に設定した乾燥機に1時間放置し、冷却後精秤(B[g])し、以下の式で計算した値である。
含水率[%]=((A−B)/A)×100
乾燥後に得られたトナー粒子100.0質量部に対して、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ0.8質量部とBET法による比表面積が100m2/gである酸化チタン0.1質量部を外添してトナーを得た。このトナーを、フルカラーレーザービームプリンター(LBP−2510、キヤノン製)のプロセススピードを120mm/秒に変えた改造機を用い、評価を行った。
カブリ(反射率)(%)=標準紙上の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上乃至2.5%未満)
C:普通(2.5%以上乃至4.0%未満)
D:悪い(4%以上)
滴下ロート、リービッヒ冷却管及び撹拌機を備えた反応機にキシレン600.0質量部を入れて135℃まで昇温した。これにスチレンモノマー100.0質量部及びn−ブチルアクリレート0.1質量部及びジ−tert−ブチルパーオキサイド13.0質量部の混合物を滴下ロートに仕込み、135℃のキシレンに2時間かけて滴下した。更にキシレン還流下(137℃乃至145℃)で溶液重合を完了して、キシレンを除去し、スチレン系樹脂を得た。得られたスチレン系樹脂の重量平均分子量(Mw)は3200で、Mw/Mnは1.19、ガラス転移点(Tg)は55℃であった。
イオン交換水710質量部と0.1モル/リットルのNa3PO4水溶液850質量部を添加し、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて4800rpmで撹拌しながら、60℃に保持した。ここに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液68質量部を徐々に添加し、微細な難水溶性分散安定剤Ca3(PO4)2を含む水系分散媒体を調製した。
スチレンモノマー 124.0質量部
n−ブチルアクリレート 36.0質量部
銅フタロシアニン顔料 13.0質量部
上記スチレン系樹脂 40.0質量部
ポリエステル系樹脂 10.0質量部
(テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)−エチレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)(モル比 51:30:20);酸価9;ガラス転移点60℃ Mw=10000、Mw/Mn=3.20)
E−88(オリエント化学工業社製) 0.8質量部
HNP−9(日本精鑞社製) 15.0質量部
からなる上記処方物を60℃に加温し、均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤である1,1,3,3−テトラメチルブチルパ−オキシ2−エチルヘキサノエ−ト20.0質量部(トルエン溶液50%)を添加し、重合性単量体組成物を調製した。
ろ過面積:0.02m2
スラリー供給量:180kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間 75sec/25sec
減圧度:−80kPa
ケーキ洗浄液19a:酸性水(pH1)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液19b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
尚、ケーキ洗浄装置36cは使用せず。
通気気体圧力P1(圧縮空気):300kPa
気体通気時間:70秒
シール時間<シール材押圧時間>:72秒(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間75秒中の72秒間シールを行った。)
シールユニット及び通気ユニットの形状:図3、図4、図5に示す態様のユニット
シールユニット昇降手段:エアーシリンダー(CKD(株)製 セレックスシリンダ複動型)
シール材 材質: CRスポンジ(主成分:ポリクロロプレン)
硬度25° 単独気泡構造
圧縮後シール材厚み上流側・下流側:15mm(圧縮前シール材厚み 60.0mm)
*エアーシリンダーは、圧縮後のシール材厚みが15mmとなるように調整。
シール材圧縮率:75%
気体吐出部下面とトレイ水平部上面の距離K:35mm
連続運転時間:100hr
気流乾燥機(セイシン企業社製:フラッシュジェットドライヤー:配管径0.1016m)
吹込み温度:90℃
吹込み風量:10m3/min
乾燥機出口温度:40℃
湿潤トナー粒子供給量:乾燥機出口温度が40℃となるように調整。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、気体吐出部下面とトレイ水平部上面の距離Kを400mmとしたこと以外は、実施例1と同様の条件で脱水・洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、23%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは42.9mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、65%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、27%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.24質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.27質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、気体吐出部下面とトレイ水平部上面の距離Kを15mmとしたこと以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、21%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは42.9mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、65%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、25%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.22質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.25質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シールユニット及び通気ユニットを図7、図8に示す態様のユニットに変更したこと以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、20%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは39.5mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、62%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、26%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrしたトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.2質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrしたトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.25質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シールユニット及び通気ユニットを図10・図11に示す態様のユニットに変更したこと以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、20%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは35.7mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、58%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、26%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.20質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.25質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。尚、油圧シリンダーは、圧縮後のシール材厚みが15mmとなるように圧力を調整した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、19%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは39.5mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、62%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、25%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.20質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.25質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シールユニット昇降手段を空気バネに変更した以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。尚、空気バネは、圧縮後のシール材厚みが15mmとなるように内圧を調整した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、20%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは42.9mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は65%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、24%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.20質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.24質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シールユニット昇降手段をギアを用いた駆動方式(ラック・アンド・ピニオンを用いてシールユニットを昇降させる方式)に変更した以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。尚、圧縮後のシール材厚みが15mmとなるようにピニオンに連結された原動機の出力を調整した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、19%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは35.7mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は58%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、26%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.20質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.25質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、通気ユニットより通気される気体の圧力P1が50kPaであること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、29%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは42.9mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は65%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、32%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.0μm、含水率は0.3質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.1μm、含水率は0.33質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、通気ユニットより通気される気体の圧力P1が700kPaであること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、23%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは42.9mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は65%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、27%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.24質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.27質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シール材が硬度50°のCRスポンジで、単独気泡構造であること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、24%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは30mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は50%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、30%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.24質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.0μm、含水率は0.3質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シール材が硬度5°のウレタンフォーム、連続気泡構造であること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、23%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは50mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は70%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、25%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.24質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.25質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シール材が硬度20°のウレタンフォーム、半連続気泡構造であること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、17%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは57.7mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は74%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、19%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.16質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.20質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シール材が硬度20°のウレタンフォーム、半連続気泡構造であり、シールユニットの上流側の圧縮時のシール材厚みが15mm、下流側の圧縮時のシール材厚みが9mmとなるようにエアーシリンダーの圧力を調整すること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは、上流側・下流側共に60.0mmでシール材の圧縮率は、それぞれ75%・85%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、16%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは、上流側が57.7mm、下流側が56.3mmに歪んでいた。その為、圧縮時のシール材の圧縮率は、それぞれ74%、84%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、18%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.15質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.18質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、シール材が硬度5°のCRスポンジ、単独気泡構造であること以外は、実施例1と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、23%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは33.3mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、55%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、29%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.9μm、含水率は0.24質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.0μm、含水率は0.3質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
イオン交換水332質量部にNa3PO4・12H2Oを5質量部を投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて3,500回転/分にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液27質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
・n−ブチルアクリレート 30質量部
・下記製法により得られたシランカップリング剤処理磁性体 80質量部
・ポリエステル系樹脂 10.0質量部
(テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)−エチレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)(モル比 51:30:20);酸価9;ガラス転移点60℃ Mw=10000、Mw/Mn=3.20)
・E−88(オリエント化学工業社製) 0.8質量部
・HNP−9(日本精鑞社製) 15.0質量部
上記処方物を60℃に加温し、均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤である1,1,3,3−テトラメチルブチルパ−オキシ2−エチルヘキサノエ−ト20.0質量部(トルエン溶液50%)を添加し、重合性単量体組成物を調製した。
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.0乃至1.1当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で1.5質量%のヘキサメタ燐酸ソーダ、鉄元素に対して珪素元素換算で1.5質量%の珪酸ソーダを混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。
ろ過面積:0.02m2
スラリー供給量:180Kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間 75sec/25sec
減圧度:−80kPa
ケーキ洗浄液19a:酸性水(pH1)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液19b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
尚、ケーキ洗浄装置36cは使用せず。
通気気体圧力P1(圧縮空気):300kPa
気体通気時間:70秒
シール時間<シール材押圧時間>:72秒(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間75秒中の72秒間シールを行った。)
シールユニット及び通気ユニットの形状:図3・図4・図5に示す態様のユニット
シールユニット昇降手段:エアーシリンダー(CKD(株)製 セレックスシリンダ複動型)
シール材 材質:CRスポンジ(主成分:ポリクロロプレン)
硬度25° 単独気泡構造
圧縮後シール材厚み上流側・下流側:15mm(圧縮前シール材厚み 60.0mm)
*エアーシリンダーは、圧縮後のシール材厚みが15mmとなるように調整。
シール材圧縮率:75%
気体吐出部下面とトレイ水平部上面の距離K:35mm
連続運転時間:100hr
気流乾燥機(セイシン企業社製:フラッシュジェットドライヤー:配管径0.1016m)
吹込み温度:90℃
吹込み風量:10m3/min
乾燥機出口温度:40℃
湿潤トナー粒子供給量:乾燥機出口温度が40℃となるように調整。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、図17・図18に示す様に、シールユニット6と湿潤トナー粒子ケーキ1との間にろ布23を設けること以外は、実施例13と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。尚、ろ布23の材質はポリエステルであり、通気量は、1.0cm3/cm2・secであった。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、18%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは57.7mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、74%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、18%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.18質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後のトナー粒子の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.18質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、図17・図18に示す様に、シールユニット6と湿潤トナー粒子ケーキ1との間にろ布23を設けること以外は、実施例13と同様の条件で脱水、洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。尚、ろ布23の材質はポリプロピレンであり、通気量は、12cm3/cm2・secであった。脱水、洗浄の処理を連続3hrした時点の圧縮前のシール材厚みは60.0mmであり、圧縮時のシール材の圧縮率は75%であった。この脱水、洗浄の処理を3hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、17%であった。脱水、洗浄の処理を連続100hrした時点では、圧縮前のシール材厚みは57.7mmに歪んでいた。その為、15mmまで圧縮した際のシール材の圧縮率は、74%であった。この脱水、洗浄の処理を100hrした時点の脱水トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、17%であった。また、脱水、洗浄の処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.16質量%であった。脱水、洗浄の処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は5.8μm、含水率は0.16質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、脱水装置を使用しないこと以外は、実施例1と同様の条件で洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。洗浄処理を連続3hrした時点の湿潤トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、42%であった。また、洗浄処理を連続100hrした時点の湿潤トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、42%であった。また、洗浄処理を3hrしたトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.2μm、含水率は0.4質量%であった。洗浄処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.2μm、含水率は0.4質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表3に示す。
実施例16のようにして作製した脱水トナー粒子ケーキに対して、脱水装置を使用しないこと以外は、実施例16と同様の条件で洗浄及び乾燥処理を行い、トナー粒子を作製した。洗浄処理を連続3hrした時点の湿潤トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、35%であった。また、洗浄処理を連続100hrした時点の湿潤トナー粒子ケーキを解砕し、含水率を測定したところ、35%であった。また、洗浄処理を3hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.1μm、含水率は0.35質量%であった。洗浄処理を100hrした時点でのトナー粒子の気流乾燥後の重量平均粒径(D4)は6.1μm、含水率は0.35質量%であった。乾燥処理をしたこれらのトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表3に示す。
使用脱水装置が図15に示す態様の脱水装置であり、下記に示す条件で運転した以外は、実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。
ろ過面積:0.02m2
スラリー供給量:180kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間 75sec/25sec
減圧度:−80kPa
ケーキ洗浄液19a:酸性水(pH1)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液19b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
尚、ケーキ洗浄装置36cは使用せず。
通気気体圧力(圧縮空気):300kPa
気体通気時間:70秒
シール時間<脱水装置下降時間>:72秒(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間75秒中の72秒間シールを行った。)
シールユニット昇降手段:油圧
シール材 材質:CRスポンジ(主成分:ポリクロロプレン)
硬度25° 単独気泡構造
圧縮後シール材厚み:15mm(圧縮前シール材厚み 60.0mm)
*油圧シリンダーは、圧縮後のシール材厚みが15mmとなるように圧力を調整。
シール材圧縮率:75%
連続運転時間:100hr
2 穿孔
3 通気ユニット
4 シールユニット挿入口
5 真空トレイ
5a 真空トレイ端部
5b 真空トレイ傾斜部
5c 真空トレイ水平部
5d 真空トレイ下部室
6 シールユニット
7 ろ布
8 エアーバッファー室
9 気体吐出部
10 エアー流入経路
11 ノズル
12 シール材
13 シリンダーロッド
14 通気ユニットの傾斜面
15 従来の脱水装置
16 シール材支持体
17 エアーシリンダー
18 シールユニット支持板
19 ケーキ洗浄液
20 油圧シリンダー
21 脱水トナー粒子ケーキ
22 シール材(枠状)
23 ろ布(シールユニットと湿潤トナー粒子ケーキ間)
24 ろ布洗浄装置
25 ろ布シリンダー
27 静止シール部材
28 ボルト
33 ロール
34 送液手段
36 ケーキ洗浄装置
37 脱水装置
Claims (9)
- トナー粒子分散液からトナー粒子を濾別する濾布走行式ベルトフィルターであって、
前記濾布走行式ベルトフィルターは、トレイの上部を濾布が走行する構成であり、濾布上の湿潤トナー粒子ケーキを脱水する脱水装置を有し、
前記脱水装置は、濾別して得られた湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気して脱水する通気手段と、湿潤トナー粒子ケーキに向けて進退可能に支持されたシール手段とを具備し、
前記通気手段は、前記湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気するための気体吐出部を有する通気ユニットであり、
前記通気ユニットは、静止シール部材を介して前記トレイに固定されており、
前記静止シール部材は、前記濾布の進行方向に直交する方向に関して前記通気ユニット及び前記トレイの両端をシールするように設けられており、
前記シール手段は、シール材を有するシールユニットであり、
前記シールユニットは、前記濾布の進行方向に対して少なくとも通気ユニットの上流側と下流側の2箇所に具備されており、前記通気ユニットから気体を通気する際に、前記シールユニットで前記湿潤トナー粒子ケーキを押圧することを特徴とする濾布走行式ベルトフィルター。 - 少なくとも前記気体吐出部、前記シールユニット、前記静止シール部材及び湿潤トナー粒子ケーキから囲まれて形成される空間に前記気体吐出部から気体を吐出し、前記湿潤トナー粒子ケーキに通気して脱水することを特徴とする請求項1に記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- 前記トレイは、濾布下方から減圧することが可能な真空トレイであることを特徴とする請求項1または2に記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- 前記通気手段は、前記気体吐出部と前記気体吐出部の上部に具備された気体を蓄積させるバッファー室を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- 前記気体吐出部は穿孔を有し、穿孔より気体を吐出することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- 前記気体吐出部下面と濾布下部にあるトレイ水平部上面からの距離をK(mm)とすると、15≦K≦400の範囲内になるように、通気ユニットは、固定されていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- 前記ベルトフィルターが濾布間欠運動型のベルトフィルターであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- 前記シール手段の駆動は、前記濾布間欠運動型ベルトフィルターの間欠運動と連動していることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の濾布走行式ベルトフィルター。
- トナー粒子分散液からトナー粒子を濾別する濾布走行式ベルトフィルターを用いるトナー粒子の製造方法であって、
前記濾布走行式ベルトフィルターは、トレイの上部を濾布が走行する構成であり、濾布上の湿潤トナー粒子ケーキを脱水する脱水装置を有し、
前記脱水装置は、濾別して得られた湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気して脱水する通気手段と、湿潤トナー粒子ケーキに向けて進退可能に支持されたシール手段とを具備し、
前記通気手段は、前記湿潤トナー粒子ケーキに気体を通気するための気体吐出部を有する通気ユニットであり、
前記通気ユニットは、静止シール部材を介して前記トレイに固定されており、
前記静止シール部材は、前記濾布の進行方向に直交する方向に関して前記通気ユニット及び前記トレイの両端をシールするように設けられており、
前記シール手段は、シール材を有するシールユニットであり、
前記シールユニットは、前記濾布の進行方向に対して少なくとも通気ユニットの上流側と下流側の2箇所に具備されており、前記通気ユニットから気体を通気する際に、前記シールユニットで前記湿潤トナー粒子ケーキを押圧することを特徴とするトナー粒子の製造方法。
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