KR100963604B1 - 산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법 - Google Patents

산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더 제조방법은 증류수에 강산(strong acid)을 혼합하여 pH 1 ~ 3의 산성용액을 제조하는 산성용액 제조공정; 산성용액에 산화이트륨(Y2O3) 나노파우더를 첨가하고 교반하여, 산화이트륨 나노파우더의 표면이 일부 용해되도록 산화이트륨 나노파우더의 표면을 처리하는 표면처리공정; 표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 중화제를 혼합하여 중화시키는 중화공정; 중화된 산화이트륨 나노파우더 혼합액에서 산화이트륨 나노파우더를 침전시키는 침전단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더를 제외한 산화이트륨 나노파우더 혼합액의 용액부분을 제거하는 용액제거단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더에 증류수를 넣고 교반하는 교반단계를 설정횟수만큼 수회 반복하여 산화이트륨 나노파우더를 세척하는 세척공정; 세척된 산화이트륨 나노파우더와 증류수를 혼합하여 과립제조용 산화이트륨 슬러리를 제조하는 산화이트륨 슬러리 제조공정 및; 산화이트륨 슬러리를 분무건조(spray drying) 처리하여, 산화이트륨 나노파우더만으로 이루어진 산화이트륨 과립파우더를 제조하는 산화이트륨 과립파우더 제조공정을 포함한다.
이상과 같은 본 발명에 의하면, 유기첨가제인 바인더(binder)를 통한 과립의 형성조건이 아니므로 열처리 탈지공정을 진행하지 않아도 되어 제조공정을 단순화할 수 있으며, 또한, 열처리 탈지공정에서 발생할 수 있는 오염요인을 차단하게 되 므로 고순도의 산화이트륨 과립파우더를 제조할 수 있다.
분무 건조, 과립, 산화이트륨

Description

산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법{Yttria Granule Powder and Method of Munufacturing the same}
본 발명은 보조첨가제인 바인더를 사용하지 않는 산화이트륨 슬러리 제조법 및, 분무건조법을 이용한 산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 희토류원소에 속하는 이트리아(yttria)세라믹은 탁월한 내열성, 내플라즈마성, 내식성 및 내구성을 가지고 있으며, 산화이트륨(Y2O3)은 열적으로 매우 안정되어 있어 고온 공정이 필요한 부품제조에 적합한 특성이 있다. 특히, 반도체 제조에는 부식성 가스로 실리콘 웨이퍼를 부식시켜 원하는 모양으로 가공하는 건식 식각장치(Dry Etcher)가 사용되는데 이 공정에서 가속이온, 부식성가스, 플라즈마 및 각종 오염물질 등에 견디기 때문에 플라즈마 스프레이 코팅파우더 소스로서 산화이트륨 파우더가 많이 사용되고 있다. 이 밖에 반도체 제조장비의 Y2O3 소결체, TV용 형광체, 마이크로웨이브 필터, LCD용 정전척(ESC ; Electrostatic Chuck)의 하부 전극 코팅, 열차폐 코팅(Thermal barrier coating), 연료전지용 코팅 등의 내열, 내식, 내구성을 요하는 극한의 제조장비에 산화이트륨 파우더가 사용된다.
그런데, 산화이트륨 파우더는 가압성형시 미분의 산화이트륨 나노파우더를 그대로 사용하게 되면, 도 2와 같이 파우더 입자들이 불규칙한 형태를 취하고 있으므로 유동성이 적어 금형 내에 충진이 나쁘고, 래미네이션(lamination)이 일어나기 쉽다는 문제점이 발생한다. 이에 따라, 산화이트륨 나노파우더를 과립화하는 공정을 거치게 된다. 여기서, 도 2는 산화이트륨 나노파우더의 일실시예로서, 전자현미경(SEM)으로 산화이트륨 나노파우더(10)를 촬영한 사진이며, 배율은 300배이다.
일반적인 산화이트륨 나노파우더의 과립화를 위해서 산화이트륨 슬러리(Slurry)의 제조 및 분무 건조(Spray Drying)의 공정을 거친다. 이 때, 분무 건조를 성공리에 수행하기 위해서는 분산성이 양호하고 안정된 슬러리의 제조가 필수적이다. 이에 따라, 종래기술에서는 분산성이 양호하고 안정된 슬러리를 제조하기 위해서 성형체의 강도를 향상시키는 결합제, 결합제막의 유연성을 향상시키고 조립입자의 소성변형을 촉진하는 가소제, 금형과의 윤활성과 조립입자 간의 윤활성을 향상시키는 윤활제 및, 분산성을 향상시키는 분산제 등의 유기첨가제(또는 바인더라고도 함)가 첨가되었다.
그러나, 이와 같은 방식으로 제조되는 산화이트륨 과립파우더의 경우, 과립파우더가 유기첨가제를 통해 결합 형성된 것이므로 열처리 탈지공정시 과립이 원상태를 유지하기 힘들고, 산화이트륨의 순도가 높지 않으므로 산화이트륨의 특성이 저하되는 문제점이 발생하였다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 유기첨가제인 바인더를 사용하지 않는 산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더 제조방법은 증류수에 강산(strong acid)을 혼합하여 pH 1 ~ 3의 산성용액을 제조하는 산성용액 제조공정; 산성용액에 산화이트륨(Y2O3) 나노파우더를 첨가하고 교반하여, 산화이트륨 나노파우더의 표면이 일부 용해되도록 산화이트륨 나노파우더의 표면을 처리하는 표면처리공정; 표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 중화제를 혼합하여 중화시키는 중화공정; 중화된 산화이트륨 나노파우더 혼합액에서 산화이트륨 나노파우더를 침전시키는 침전단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더를 제외한 산화이트륨 나노파우더 혼합액의 용액부분을 제거하는 용액제거단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더에 증류수를 넣고 교반하는 교반단계를 설정횟수만큼 수회 반복하여 산화이트륨 나노파우더를 세척하는 세척공정; 세척된 산화이트륨 나노파우더와 증류수를 혼합하여 과립제조용 산화이트륨 슬러리를 제조하는 산화이트륨 슬러리 제조공정 및; 산화이트륨 슬러리를 분무건조(spray drying) 처리하여, 산화이트륨 나노파우더만으로 이루어진 산화이트륨 과립파우더를 제조하는 산화이트륨 과립파우더 제조공정을 포함한다.
여기서, 상기 산성용액 형성공정은, 증류수에 염산을 첨가하여 교반한 후, 질산을 첨가하여 교반하고, 이어서, 황산을 첨가하여 교반하되, pH가 1 ~ 3을 만족하도록 할 수 있다.
또한, 상기 표면처리공정은, 산성용액에 산화이트륨 나노파우더를 첨가하고, 교반기를 이용하여 교반기속도 400~700 rpm으로 20 ~ 24시간 교반하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 중화공정의 중화제는 알칼리성 용액인 것이 바람직하다.
또한, 상기 산화이트륨 과립파우더 제조공정의 분무건조 처리는 회전판(Rotary Atomizer) 방식을 이용한 것으로서, 분무건조기의 입구(in let) 송풍온도는 170℃ ~ 230℃로 설정하고, 분무건조기의 출구(out let) 배풍온도는 100℃ ~ 135℃로 설정하며, 건조로(drying chamber)의 내압은 -5 ~ -15 mmAq 로 설정하고, 회전판의 회전속도를 4,000 ~ 20,000 rpm으로 설정하며, 산화이트륨 슬러리를 분무건조기 내로 투입하는 속도는 3 ~ 8(ml/min)로 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더는, 상기 산화이트륨 과립파우더 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 본 발명에 의하면, 유기첨가제인 바인더(binder)를 통한 과립의 형성조건이 아니므로 열처리 탈지공정을 진행하지 않아도 되어 제조공정을 단순화할 수 있으며, 또한, 열처리 탈지공정에서 발생할 수 있는 오염요인을 차단하게 되므로 고순도의 산화이트륨 과립파우더를 제조할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 공지 구성에 대한 구체적인 설명 또는 당업자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 산화이트륨 과립파우더 제조방법의 순서도로서, 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더 제조방법은 증류수에 강산(strong acid)을 혼합하여 pH 1 ~ 3의 산성용액을 제조하는 산성용액 제조공정(S100); 산성용액에 산화이트륨(Y2O3) 나노파우더를 첨가하고 교반하여, 산화이트륨 나노파우더의 표면이 일부 용해되도록 산화이트륨 나노파우더의 표면을 처리하는 표면처리공정(S200); 표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 중화제를 혼합하여 중화시키는 중화공정(S300); 중화된 산화이트륨 나노파우더 혼합액에서 산화이트륨 나노파우더를 침전시키는 침전단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더를 제외한 산화이트륨 나노파우더 혼합액의 용액부분을 제거하는 용액제거단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더에 증류수를 넣고 교반하는 교반단계를 설정횟수만큼 수회 반복하여 산화이트륨 나노파우더를 세척하는 세척공정(S400); 세척된 산화이트 륨 나노파우더와 증류수를 혼합하여 과립제조용 산화이트륨 슬러리를 제조하는 산화이트륨 슬러리 제조공정(S500) 및; 산화이트륨 슬러리를 분무건조(spray drying) 처리하여, 산화이트륨 나노파우더만으로 이루어진 산화이트륨 과립파우더를 제조하는 산화이트륨 과립파우더 제조공정(S600)을 포함한다.
상기 산성용액 형성공정(S100)은 증류수에 염산을 첨가하여 교반한 후, 질산을 첨가하여 교반하고, 이어서, 황산을 첨가하여 교반하되, pH가 1 ~ 3을 만족하도록 한다. 바람직한 일실시 예로써, 첨가될 산화이트륨 나노파우더의 양을 기준으로 하였을 때, 증류수의 양은 산화이트륨 나노파우더의 100 ~200%의 양으로 하고, 염산은 산화이트륨 나노파우더의 5 ~ 15%의 양으로 하며, 질산은 산화이트륨 나노파우더의 3 ~ 10%의 양으로 하고, 황산은 산화이트륨 나노파우더의 1 ~ 7%의 양으로 첨가하며, 각각 2 ~ 3시간 동안 충분히 교반한다. 이에 따라, 산성용액의 혼합이 잘 이루어지게 된다.
또한, 상기 표면처리공정(S200)은, 산성용액에 산화이트륨 나노파우더를 첨가하고, 교반기를 이용하여 교반기속도 400~700 rpm으로 20 ~ 24시간 교반한다. 이를 통해서, 산화이트륨 슬러리의 분산이 잘 이루어지고, 입자분포가 균질하게 되며, 불규칙한 입자 배합이 정열되어 입자끼리의 접촉면적이 넓어지게 된다. 이러한 접촉면적의 증가는 입자와 입자 간의 결합을 쉽게 하고, 여기에 미시적인 입자면의 나노사이즈의 미세한 돌기 형성으로 인하여 이 결합력은 더욱 상승하게 된다. 이에 따라 분무 건조시 반데르발스 인력에 의해 결합이 잘 이루어져 구형의 과립을 형성할 수 있게 된다. 또한, 바람직한 일실시 예로써, 표면처리공정(S200)에서 교반된 후, 이어지는 중화공정(S300)에 유리하도록 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 100 ~200%의 양의 증류수(투입된 산화이트륨 나노파우더의 양를 기준으로)를 더 넣고 3시간 동안 교반한다. 이에 따라, 산성의 산화이트륨 슬러리가 보다 중화될 수 있다.
또한, 상기 중화공정(S300)의 중화제는 표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액을 중화시킬 수 있는 알칼리성의 용액 또는 물질이라면 어느 것이라도 가능하다. 바람직한 실시예로써, 표면처리공정(S200) 후, 표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 15 ~ 30%의 양의 알칼리성 용액(투입된 산화이트륨 나노파우더의 양를 기준으로)을 첨가하고 20 ~ 24 시간동안 교반하여 중화시킨다. 이어서, 중화에 보다 유리하도록 200 ~ 400%의 양의 증류수(투입된 산화이트륨 나노파우더의 양를 기준으로)를 더 넣고 3시간 동안 교반한다.
상기 세척공정(S400)은 바람직한 실시예로써, 침전단계의 침전시간을 대략 2시간정도로 하는 것이 바람직하며, 교반단계에서 넣어지는 증류수는 250 ~ 300%의 양(투입된 산화이트륨 나노파우더의 양를 기준으로)으로 하여, 3시간 정도 교반하는 것이 바람직하고, 또한, 침전단계, 용액제거단계 및 교반단계의 반복횟수는 5 ~ 10회가 바람직하다. 또한, 교반단계 후 pH수치를 확인하여 반복회수를 조절할 수도 있다.
상기 산화이트륨 슬러리 제조공정(S500)은 바람직한 실시예로써, 세척공정(S400)의 최종 교반단계에서 세척된 산화이트륨 나노파우더가 포함된 혼합액에 100 ~ 200%의 양(투입된 산화이트륨 나노파우더의 양를 기준으로)의 증류수를 더 넣고 2시간 동안 교반하여 산화이트륨 슬러리를 제조하며, 분무건조 처리시 분무건조로에 투입되는 산화이트륨 슬러리의 균일한 혼합상태를 지속적으로 유지하기 위해, 교반기의 속도를 300 ~ 700 rpm 으로 하여, 산화이트륨 슬러리를 혼합한다.
또한, 상기 산화이트륨 과립파우더 제조공정(S600)의 분무건조(spray drying) 처리는 산화이트륨 슬러리를 열풍중에 액적상태로 분무, 건조하여 과립을 형성하게 되는 공정으로서, 회전판을 이용한 회전판 방식, 노즐을 이용한 노즐방식 등을 이용할 수 있다. 바람직한 일실시예로써, 본 발명에 따른 분무건조 처리는 회전판(Rotary Atomizer) 방식을 이용한 것으로, 분무건조기의 입구(in let) 송풍온도는 170℃ ~ 230℃로 설정하고, 분무건조기의 출구(out let) 배풍온도는 100℃ ~ 135℃로 설정하며, 건조로(drying chamber)의 내압은 -5 ~ -15 mmAq 로 설정하고, 회전판의 회전속도를 4,000 ~ 20,000 rpm으로 설정하며, 산화이트륨 슬러리를 분무건조기 내로 투입하는 속도는 3 ~ 8(ml/min)로 설정한다. 이 때, 회전판의 지름은 5 ~ 30cm인 것이 바람직하고, 건조로의 내압은 송풍기와 배풍기를 이용하여 조절한다. 이에 따라, 순도 99.99%이고, 과립 알갱이의 지름(particle diameter)이 30 ~ 70㎛이며, 녹는점이 2,420℃인 산화이트륨 과립파우더를 제조할 수 있다.
참고로, 도 3은 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더의 일실시예를 나타내며, 도 4는 종래 기술에 따른 산화이트륨 과립파우더의 일실시예를 나타낸 것으로, 전자현미경(SEM)을 이용하여 산화이트륨 과립파우더(20, 30)를 촬영한 것이며, 사진의 배율은 각각 1,000배(도 3), 300배(도 4)이다. 살펴보면, 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더(20)는 바인더를 첨가하지 않아도 종래 기술에 따른 바인더를 첨가한 산화이트륨 과립파우더(30)와 유사한 구형의 과립형태를 갖는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더는 상기 산화이트륨 과립파우더 제조방법으로 형성되는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 유기첨가제인 바인더가 포함되지 않는 고순도의 산화이트륨 과립파우더를 제조할 수 있으며, 열처리 탈지공정을 진행하지 않아 제조공정을 단순화할 수 있으며, 열처리 탈지공정에서 발생할 수 있는 오염요인을 차단할 수 있다.
이상, 본 발명에 대하여 도면과 실시예를 가지고 설명하였으나, 본 발명은 특정 실시예에 한정되지 않으며, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서 많은 수정과 변형이 가능함을 이해할 것이다. 또한, 상기 도면은 발명의 이해를 돕기 위해 도시된 것으로서, 청구범위를 한정하도록 이해해서는 아니될 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 산화이트륨 과립파우더 제조방법의 순서도를 나타내며,
도 2는 산화이트륨 나노파우더의 일실시예를 나타내고,
도 3은 본 발명에 따른 산화이트륨 과립파우더의 일실시예를 나타내며,
도 4는 종래 기술에 따른 산화이트륨 과립파우더의 일실시예를 나타낸다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 산화이트륨 나노파우더 20, 30 : 산화이트륨 과립파우더

Claims (6)

  1. 증류수에 강산(strong acid)을 혼합하여 pH 1 ~ 3의 산성용액을 제조하는 산성용액 제조공정;
    산성용액에 산화이트륨(Y2O3) 나노파우더를 첨가하고 교반하여, 산화이트륨 나노파우더의 표면이 일부 용해되도록 산화이트륨 나노파우더의 표면을 처리하는 표면처리공정;
    표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 중화제를 혼합하여 중화시키는 중화공정;
    중화된 산화이트륨 나노파우더 혼합액에서 산화이트륨 나노파우더를 침전시키는 침전단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더를 제외한 산화이트륨 나노파우더 혼합액의 용액부분을 제거하는 용액제거단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더에 증류수를 넣고 교반하는 교반단계를 설정횟수만큼 수회 반복하여 산화이트륨 나노파우더를 세척하는 세척공정;
    세척된 산화이트륨 나노파우더와 증류수를 혼합하여 과립제조용 산화이트륨 슬러리를 제조하는 산화이트륨 슬러리 제조공정 및;
    산화이트륨 슬러리를 분무건조(spray drying) 처리하여, 산화이트륨 나노파우더만으로 이루어진 산화이트륨 과립파우더를 제조하는 산화이트륨 과립파우더 제조공정을 포함하는 산화이트륨 과립파우더 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 산성용액 형성공정은, 증류수에 염산을 첨가하여 교반한 후, 질산을 첨가하여 교반하고, 이어서, 황산을 첨가하여 교반하되, pH가 1 ~ 3을 만족하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 과립파우더 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면처리공정은, 산성용액에 산화이트륨 나노파우더를 첨가하고, 교반기를 이용하여 교반기속도 400 ~ 700 rpm으로 20 ~ 24시간 교반하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 과립파우더 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 중화공정의 중화제는 알칼리성 용액인 것을 특징으로 하는 산화이트륨 과립파우더 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 산화이트륨 과립파우더 제조공정의 분무건조 처리는 회전판(Rotary Atomizer) 방식을 이용한 것으로서,
    분무건조기의 입구(in let) 송풍온도는 170℃ ~ 230℃로 설정하고, 분무건조기의 출구(out let) 배풍온도는 100℃ ~ 135℃로 설정하며, 건조로(drying chamber)의 내압은 -5 ~ -15 mmAq 로 설정하고, 회전판의 회전속도를 4,000 ~ 20,000 rpm으로 설정하며, 산화이트륨 슬러리를 분무건조기 내로 투입하는 속도는 3 ~ 8(ml/min)로 설정하는 것을 특징으로 하는 산화이트륨 과립파우더 제조방법.
  6. 삭제
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