KR101354495B1 - 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치 - Google Patents

금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치에 관한 것으로서, 금속 염을 물에 용해하여 금속 염 용액을 준비하는 단계와, 상기 금속 염 용액을 용액저장고에서 일정 온도로 유지하는 단계와, 상기 금속 염 용액을 열선으로 가열하여 일정 온도로 유지하면서 스프레이 실린더에 공급하는 단계와, 상기 스프레이 실린더에 공급되는 금속 염 용액에 고온의 건조가스를 분사하여 분무건조시켜서 구형 금속염 화합물을 얻는 단계와,상기 분무건조된 구형 금속염 화합물을 하소처리하는 단계와, 상기 하소처리된 구형 금속염 화합물을 소결처리하는 단계를 포함하여 구성되고, 상기 금속 염 용액을 일정 온도로 유지하는 단계는 고온으로 유지되는 상기 용액저장고로부터 증발하는 상기 금속 염 용액을 냉각기에 의해 냉각시켜 상기 용액저장고에 수용된 상기 금속 염 용액의 농도를 일정하게 유지하여, 독성 산을 용매로 사용하지 않으면서 바로 분무건조에 의해 구형 분말로 제조할 수 있으므로, 친환경적일 뿐만 아니라 제조공정이 간단하므로 금속 염 구형 분말의 제조에 소요되는 시간과 비용을 절감할 수 있고, 금속 염 용액의 용해도를 향상시키고, 이로써 금속 염 용액의 농도가 향상되어 금속 염 구형 분말의 과립의 크기를 증가시키거나 조절할 수 있다.

Description

금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치{MANUFACTURING METHOD AND APPARATUS FOR SPHERICAL CERAMICS POWDER USING PRECURSOR SOLUTION OF METAL SALT COMPOUND}
본 발명은 구형 세라믹 분말의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 독성 용매를 사용하지 않고 비교적 간단한 공정에 의해 분무 건조에 의해 금속염 화합물의 구형 분말을 제조할 수 있으며, 분말의 크기를 적절하게 조정할 수 있는 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치에 관한 것이다.
일반적으로, 희토류원소에 속하는 이트리아(yttria)세라믹은 탁월한 내열성, 내플라즈마성, 내식성 및 내구성을 가지고 있으며, 산화이트륨(Y2O3)은 열적으로 매우 안정되어 있어 고온 공정이 필요한 부품제조에 적합한 특성이 있다. 특히, 반도체 제조에는 부식성 가스로 실리콘 웨이퍼를 부식시켜 원하는 모양으로 가공하는 건식 식각장치(Dry Etcher)가 사용되는데 이 공정에서 가속이온, 부식성가스, 플라즈마 및 각종 오염물질 등에 견디기 때문에 플라즈마 스프레이 코팅파우더 소스로서 산화이트륨 파우더가 많이 사용되고 있다. 이 밖에 반도체 제조장비의 Y2O3 소결체, TV용 형광체, 마이크로웨이브 필터, LCD용 정전척(ESC ; Electrostatic Chuck)의 하부 전극 코팅, 열차폐 코팅(Thermal barrier coating), 연료전지용 코팅 등의 내열, 내식, 내구성을 요하는 극한의 제조장비에 산화이트륨 파우더가 사용된다.
그런데, 산화이트륨 파우더는 가압성형시 미분의 산화이트륨 나노파우더를 그대로 사용하게 되면, 파우더 입자들이 불규칙한 형태를 취하고 있으므로 유동성이 적어 금형 내에 충진이 나쁘고, 래미네이션(lamination)이 일어나기 쉽다는 문제점이 발생한다. 이에 따라, 산화이트륨 나노파우더를 과립화하는 공정을 거치게 된다.
일반적인 산화이트륨 나노파우더의 과립화를 위해서 산화이트륨 슬러리(Slurry)의 제조 및 분무 건조(Spray Drying)의 공정을 거친다. 이 때, 분무 건조를 성공리에 수행하기 위해서는 분산성이 양호하고 안정된 슬러리의 제조가 필수적이다. 이에 따라, 종래기술에서는 분산성이 양호하고 안정된 슬러리를 제조하기 위해서 성형체의 강도를 향상시키는 결합제, 결합제막의 유연성을 향상시키고 조립입자의 소성변형을 촉진하는 가소제, 금형과의 윤활성과 조립입자 간의 윤활성을 향상시키는 윤활제 및, 분산성을 향상시키는 분산제 등의 유기첨가제(또는 바인더라고도 함)가 첨가되었다.
그러나, 이와 같은 방식으로 제조되는 산화이트륨 과립파우더의 경우, 과립파우더가 유기첨가제를 통해 결합 형성된 것이므로 열처리 탈지공정 시 과립이 원상태를 유지하기 힘들고, 산화이트륨의 순도가 높지 않으므로 산화이트륨의 특성이 저하되는 문제점이 발생하였다.
이에 따라, 유기첨가제인 바인더를 사용하지 않고 산화이트륨 분말을 제조하는 방법이 제안되고 있다.
한국특허 제963604호에는 산화이트륨 과립파우더 제조방법으로서, 증류수에 강산(strong acid)을 혼합하여 pH 1 ~ 3의 산성용액을 제조하는 산성용액제조공정; 산성용액에 산화이트륨(Y2O3) 나노파우더를 첨가하고 교반하여, 산화이트륨 나노파우더의 표면이 일부 용해되도록 산화이트륨 나노파우더의 표면을 처리하는 표면처리공정; 표면처리된 산화이트륨 나노파우더가 혼합된 산성용액에 중화제를 혼합하여 중화시키는 중화공정; 중화된 산화이트륨 나노파우더 혼합액에서 산화이트륨 나노파우더를 침전시키는 침전단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더를 제외한 산화이트륨 나노파우더 혼합액의 용액부분을 제거하는 용액 제거단계와, 침전된 산화이트륨 나노파우더에 증류수를 넣고 교반하는 교반단계를 설정횟수만큼 수회 반복하여 산화이트륨 나노파우더를 세척하는 세척공정; 세척된 산화이트륨 나노파우더와 증류수를 혼합하여 과립제조용 산화이트륨 슬러리를 제조하는 산화이트륨 슬러리 제조공정 및; 산화이트륨 슬러리를 분무건조(spray drying) 처리하여, 산화이트륨 나노파우더만으로 이루어진 산화이트륨 과립파우더를 제조하는 산화이트륨 과립파우더 제조공정이 제안되고 있다.
그러나, 상기 종래기술에 의한 산화이트륨 과립 파우더 제조공정은, 분무건조를 하기 위한 슬러리의 제조시에 슬러리 함량이 40% 이상이 되어야 일정한 점도를 유지하고 분산이 용이하고, 분산이 용이하지 않을 경우 슬러리에 층이 형성되고 분무건조된 분말의 크기의 균일도가 떨어지기 때문에, 과립의 크기를 적게 하기 위해서는 저농도에서의 분산이 필요한 바, 이는 고농도 슬러리 제조에 비하여 많은 조립제와 분산제를 필요로 하므로 분산이 용이하지 않고 비용이 고가로 된다고 하는 문제점이 있었다.
또한, 상기 종래기술에서와 같이, 일부분을 산으로 용해한 뒤에 알칼리 처리를 행하여 분무건조하는 기술이 개시되어 있으나, 상기 종래기술에서는 강산을 혼합하여 pH 1 ~ 3의 산성용액을 제조하므로, 과량의 toxic acid을 용매로 사용하며 공정이 매우 복잡하다고 하는 문제점이 있었다.
또한, 한국공개특허 10-1988-0005036호에는 Y2O3를 이트륨 옥살레이트(Yttrium Oxalate)로 석출시켜 Y2O3과립을 제조하는 것이 기재되어 있으나, 상기 종래기술에 의하면 Y2O3를 이트륨 옥살레이트(Yttrium Oxalate)로 석출시키기 위하여, 과량의 toxic acid을 용매로 사용하여야 하므로, 독성 산을 용매로 사용하여 제조공정이 복잡하고 환경적인 문제가 발생한다고 하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하고자 하는 것으로서, 본 발명의 목적은 독성 산(toxic acid)을 용매로 사용하지 않으면서 금속 염 분말을 제조하여 친환경적이며 제조공정이 간단한 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 금속 염 구형 분말을 제조함에 있어서 분산제와 조립제가 필요하지 않으면서도 농도조절 및 과립의 크기의 조절이 용이한 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법 및 구형 금속염 분말의 제조장치를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법은, 금속 염을 용매에 용해하여 금속 염 용액을 준비하는 단계와, 상기 금속 염 용액을 용액저장고에서 일정 온도로 유지하는 단계와, 상기 금속 염 용액을 열선으로 가열하여 일정 온도로 유지하면서 스프레이 실린더에 공급하는 단계와, 상기 스프레이 실린더에 공급되는 금속 염 용액에 고온의 건조가스를 분사하여 분무건조시키는 단계와, 상기 분무건조에 의해 구형 형상으로 형성된 금속 분말을 사이클론 수집장치에 의해 수집하고 건조가스를 분리하는 단계와, 상기 분리된 건조가스를 필터링한 후 흡인장치에 의해 흡인하여 배출하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 용매는 물이고, 상기 금속 염은 금속 양이온에 아세테이트, 나이트레이트, 알콕사이드, 아세틸아세토네이트, 하이드로옥사이드 중 어느 하나가 결합된 수용성 금속염인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 금속 용액을 일정 온도로 유지하는 단계는 고온으로 유지되는 상기 용액저장고로부터 증발하는 상기 금속 염 용액을 냉각기에 의해 냉각시켜 상기 용액저장고에 수용된 상기 금속 염 용액의 농도를 일정하게 유지하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 용액저장고의 유지온도는 상기 금속 염 용액의 비등점 미만의 온도인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 스프레이 실린더에 공급되는 금속 염 용액은 70℃ ~ 80℃ 범위의 온도로 유지되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 구형 금속염 분말의 제조장치는, 금속 염 용액을 수용하며 일정 온도로 유지하는 용액저장고와, 외부로부터 도입된 건조가스를 가열하는 히터가 마련되는 가스도입부와, 공급되는 상기 금속 염 용액을 상기 히터에 의해 가열된 고온의 건조가스에 의해 상기 금속 염 용액을 분무건조시켜 구형 형상의 분말로 형성하는 스프레이 실린더와, 상기 용액저장고의 일측에 연결되어 상기 스프레이 실린더에 상기 금속 염 용액을 공급하며 상기 용액저장고로부터 상기 스프레이 실린더로 이동하는 상기 금속 염 용액을 일정온도로 유지시키도록 열선이 마련된 용액공급관과, 상기 스프레이 실린더에 연결되며 상기 건조가스와 상기 구형 형상의 금속 분말을 사이클론 방식에 의해 분리하고 상기 구형 형상의 금속 분말을 수집하는 사이클론 수집장치와, 상기 사이클론 수집장치에 연결되며 상기 건조가스를 필터링하는 필터부와, 상기 필터부에 연결되어 필터링된 상기 건조가스를 흡인하는 흡인장치와, 상기 용액저장고의 일측에 연결되어 상기 용액저장고로부터 증발된 상기 금속 염 용액을 냉각시켜 상기 용액저장고 내의 금속 염 용액을 일정 농도로 유지시키는 리플럭스 냉각기를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상술한 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 물에 용해될 수 있는 금속 염, 특히 이트륨 아세테이트 수화물이나 이트륨 나이트라이드 수화물을 이용하기 때문에 독성 산(toxic acid)을 용매로 사용하지 않으면서 바로 분무건조에 의해 구형 분말로 제조할 수 있으므로, 친환경적일 뿐만 아니라 제조공정이 간단하므로 금속 염 구형 분말의 제조에 소요되는 시간과 비용을 절감할 수 있다.
또한, 종래기술에서와 같이 금속 염 구형 분말을 제조함에 있어서 분산제와 조립제, 소포제를 반드시 필요로 하지 않기 때문에, 금속 염 분말의 제조과정에서 필연적으로 생성되는 독성 폐기물을 절감할 수 있다.
또한, 금속 염 용액이 저장되는 용액저장고를 고온으로 유지하고 스프레이 실린더까지의 공급과정에서 금속 염 용액을 고온으로 유지시킴으로써 금속 염 용액의 용해도를 향상시키고, 이로써 금속 염 용액의 농도가 향상되어 금속 염 구형 분말의 과립의 크기를 증가시키거나 조절할 수 있다.
또한, 상기 용액저장고를 고온으로 유지함에 따라 상기 용액저장고로부터 증발된 금속 염 용액을 상기 리플럭스 냉각기에 의해 냉각시켜 되돌려 보냄으로써 상기 용액저장고에 저장된 상기 금속 염 용액을 일정한 농도로 유지시킬 수 있고 이에 따라 균일한 크기의 구형 금속염 분말의 제조가 가능하게 된다.
도 1은 종래기술에 의한 이트륨 과립 파우더의 제조방법을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 의한 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 의한 구형 금속염 분말의 제조장치를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 의한 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법에 의해 제조된 이트륨 분말의 SEM 이미지를 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명에 의한 제조방법으로 만들어진 산화이트륨 분말의 입자크기 분석 데이터를 나타내는 도면이다.
도 6은 2개 이상의 금속염을 혼합한 전구체 용액을 이용하여 제조된 구형 세라믹 분말의 SEM 이미지를 나타내는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 구형 금속염 분말 제조장치 및 금속염 화합물의 전구체 용액을 이용한 구형 세라믹 분말의 제조방법에 대하여 실시예로써 상세하게 설명한다.
이하, 본 실시예에 있어서, 금속 염의 제조에 사용되는 금속으로는 이트륨인 것을 예로 하였으나, 반드시 이에 한정되지 않고, 예를 들면 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti) 등 다양한 금속염을 사용할 수 있음은 물론이다.
도 2 내지 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의한 구형 금속염 분말 제조장치(1)는 용액저장고(10)와, 스프레이 실린더(20)와, 사이클론 수집장치(30)와, 필터부(40)와, 흡인장치(50)와, 리플럭스 냉각기(60)를 포함하여 구성된다.
상기 용액저장고(10)에는 이트륨 염 용액이 수용되며, 가열장치(도시하지 않음)에 의해 가열되어 상기 용액저장고 내에 저장된 이트륨 염 용액을 고온의 일정 온도로 유지하도록 구성된다.
상기 용액저장고(10)의 일측에는 용액공급관(11)이 연결되며, 상기 용액저장고(10)에 저장된 이트륨 염 용액은 상기 용액공급관(11)에 설치된 개폐밸브(12)에 의해 후술하는 스프레이 실린더(20)에 공급된다. 상기 용액공급관(11)에는 상기 용액공급관의 내측 또는 외측에 열선(13)이 배치되어, 상기 열선(13)의 가열에 의해 상기 용액공급관(11) 내부에서 이동하는 상기 이트륨 염 용액을 일정의 고온으로 유지하도록 구성된다.
상기 용액공급관(11)을 통과한 상기 이트륨 염 용액은 스프레이 실린더(20)에 상부로부터 공급된다. 상기 스프레이 실린더(20)는 대략 원통형상으로 형성되어 있으며, 상부에는 상기 용액공급관 및 가스도입부가 연결되어 있다.
상기 가스도입부는 가스공급원(도시하지 않음)으로부터 공급된 외부가스가 외부가스주입구(21)를 통해 공급되며, 상기 공급된 외부가스는 상기 가스도입부에 마련된 히터(22)에 의해 가열되어 고온의 건조가스로 된다.
상기 히터(22)에 의해 가열된 고온의 건조가스는, 노즐(23)을 통해 분사되는 상기 이트륨 염 용액에 분사되어, 상기 이트륨 염 용액을 혼합하면서 건조 가열한다. 상기 스프레이 실린더 내에서 고온의 상기 건조가스에 의해 분무건조(spray dry)된 상기 이트륨 염 용액은 구형의 과립 분말로 형성된다.
상기 스프레이 실린더 내에서 생성된 구형의 이트륨 분말은 상기 스프레이 실린더에 연결된 연결관(24)을 통해 사이클론 수집장치(30)로 공급된다. 상기 사이클론 수집장치(30)에 고온의 상기 건조가스와 함께 공급된 상기 구형의 이트륨 분말은 상기 사이클론 수집장치(30)의 사이클론 작동에 의해 고온의 상기 건조가스로부터 분리되어 상기 사이클론 수집장치(30)의 하부에 형성된 수집통(31)에 수집되고, 분리된 고온의 상기 건조가스는 상기 사이클론 수집장치(30)의 상부에 설치된 배출관(32)을 통해 후술하는 필터부(40)로 배출된다.
상기 필터부(40)는 상기 배출관(32)에 연결되어 배치되며, 상기 필터부의 상부에는 차단벽(41)이 설치되어 상기 사이클론 수집장치(30)로부터 배출된 고온의 상기 건조가스의 유동을 차단하여 하부측으로 이동되도록 안내한다. 상기 차단벽(41)에 의해 하부측으로 안내된 건조가스는 상기 필터부 내부에 형성된 필터부재(42)에 의해 필터링되어, 상기 건조가스내에 함유된 이트륨 염 용액의 성분이 제거된 후, 상기 필터부의 상부에 마련된 연결파이프를 통해 공기만이 후술하는 흡인장치(50)로 배출된다. 상기 필터부의 하류에는 필터링된 건조가스의 원활한 배출을 위하여 상기 건조가스를 흡인하는 흡인장치(50)가 배치된다.
한편, 상기 용액저장고(10)의 일측에는 리플럭스 냉각기(60)가 설치된다. 상술한 바와 같이, 상기 용액저장고는 가열장치에 의해 고온으로 유지되도록 구성되어 있기 때문에, 상기 용액저장고 내에 저장된 상기 이트륨 염 용액은 증발될 우려가 있다. 이 때, 상기 리플럭스 냉각기(60)는 상기 용액저장고의 일측에 연결되어 상기 용액저장고로부터 증발된 상기 이트륨 염 용액의 가스상 입자는 상기 리플럭스 냉각기로 이동되어 상기 리플럭스 냉각기에 의해 냉각되어 다시 액상의 이트륨 입자로 환원되고, 액상의 이트륨 염 입자는 다시 상기 용액저장고로 흘러 돌아가도록 구성된다. 이로써, 상기 용액저장고를 고온으로 유지하더라도, 용액의 증발에 의해 상기 용액저장고에 저장된 용액의 농도가 증가하지 않고 상기 리플럭스 냉각기에 의해 일정한 농도로 유지될 수 있다.
이하, 상술한 구성을 가지는 구형 금속염 분말 제조장치를 이용한 본 발명에 의한 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법에 대하여 설명한다.
우선, 이트륨 염을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비한다. 본 실시예에 있어서, 상기 용매는 물이고, 상기 이트륨 염은 이트륨 나이트레이트(Yttrium nitrate) 또는 이트륨 아세테이트(Yttrium acetate)인 것을 예로 하지만, 반드시 이에 한정되지 않고, 상기 금속염의 금속 양이온에 아세테이트, 나이트레이트, 알콕사이드, 아세틸아세토네이트, 하이드로옥사이드 중 어느 하나가 결합된 수용성 금속염으로 구성할 수도 있다.
즉, 본 발명에 있어서는 이트륨 염으로서 이트륨 아세테이트나 이트륨 나이트레이트로 구성하는 바, 이트륨 아세테이트의 경우 물에 용해가 되기 때문에, 분무건조(spray dry)를 위한 혼합물로서 바로 사용이 가능하다. 이로써, 종래기술에서와 같이, 이트륨 과립 분말의 형성을 위하여 강산 등의 독성 용매를 사용하지 않으므로 이트륨 과립분말의 제조시에 생성되는 독성 폐기물을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 이트륨 아세테이트 수화물을 바로 분무건조에 사용할 수 있으므로 과립 분말의 형성을 위한 제조공정이 매우 간단하게 이루어질 수 있다.
이 때, 물에 혼합되는 이트륨 아세테이트의 첨가량은 물 대비 10 ~ 50중량%인 것을 예로 한다.
한편, 상기 실시예에 있어서는 하나의 전구체 용액, 즉 이트륨 염 용액으로만 구성된 것을 예로 하였으나, 반드시 이에 한정되지 않고, 2개 이상의 전구체 용액을 혼합하여 적용할 수도 있다.
예를 들면, 지르코늄 옥사이드 나이트레이트 92중량%와 이트륨 나이트레이트 8중량%를 혼합하여 2개의 금속염 용액이 혼합된 형태로 전구체 용액을 구성할 수도 있다. 2개 이상의 금속염을 혼합하여 전구체 용액으로 구성한 경우에도 후속 공정은 후술하는 바와 같이 동일하다.
그런 다음, 준비된 상기 이트륨 염 용액을 상기 용액저장고(10)에 저장하고, 일정 온도로 유지하고, 상기 이트륨 염 용액을 열선으로 가열하여 일정 온도로 유지하면서 스프레이 실린더에 공급한다.
여기서, 상기 용액저장고의 유지온도는, 본 실시예에 있어서는 약 100℃로 유지되는 것을 예로 하였으나, 반드시 이에 한정되지 않고, 상기 이트륨 염 용액의 비등점 미만의 온도에서 일정한 온도로 유지되는 것이 바람직하다. 이 때, 상기 용액저장고의 유지온도는 생성될 이트륨 구형 분말의 과립의 크기에 따라 적절하게 조정할 수 있다.
상기 스프레이 실린더(20) 내에서 분무건조에 의해 생성되는 이트륨 구형 분말의 과립 크기는 상기 이트륨 염 용액의 농도에 의해 좌우되는데, 용액의 농도가 높으면 과립의 크기가 커지고, 용액의 농도가 낮으면 과립의 크기가 작아지게 된다. 따라서, 상기 용액저장고에 저장되는 이트륨 염 용액의 농도 및 상기 스프레이 실린더에 공급되는 이트륨 염 용액의 농도를 조절하여 생성되는 이트륨 구형 분말의 과립의 크기를 조절할 수 있는 바, 생성되는 분말 크기의 균일도를 향상시키기 위해서는 이트륨 염 용액의 농도를 일정하게 유지하여야 한다.
표 1은 상온과 고온에서의 이트륨 아세테이트의 첨가량에 따른 용해도를 나타낸다.
용매 대비 이트륨 아세테이트 중량비(wt%) 완전용해(상온) 완전용해(80℃)
10 ○ ○
20 ⅹ ○
30 ⅹ ○
40 ⅹ ○
50 ⅹ ○
60 ⅹ ⅹ
70 ⅹ ⅹ
이트륨 염 용액의 농도를 일정하게 유지하기 위해서는 상기 이트륨 염 용액을 일정한 온도로 유지할 필요가 있다. 또한, 구형 형상의 이트륨 분말의 과립크기를 크게 하기 위해서는 이트륨 아세테이트의 용해도를 증가시켜야 하는데, 상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 이트륨 아세테이트의 용해도는 이트륨 아세테이트 용액의 온도에 따라 용해도가 달라진다.
이를 위하여, 본 발명에 있어서는, 상기 용액저장고에 저장된 이트륨 염 용액을 상술한 바와 같이, 예를 들면 100℃로, 또는 상기 이트륨 염 용액의 비등점 미만의 온도에서 일정한 온도로 유지한다. 또한, 상기 스프레이 실린더에 공급될 때, 상기 용액공급관에 열선을 배치하여 상기 용액공급관을 통과하는 이트륨 염 용액을 가열하여, 예를 들면, 70℃ ~ 80℃ 범위의 온도로 유지하도록 구성하여, 이트륨 아세테이트의 용해도를 높이면서 이트륨 염 용액의 농도를 일정하게 유지하도록 구성한다.
또한, 고온으로 유지되는 상기 용액저장고 내에 저장된 상기 이트륨 염 용액은 고온에 의해 증발될 염려가 있다. 상기 이트륨 염 용액이 증발될 경우, 상기 용액저장고 내의 상기 이트륨 염 용액은 그 농도가 변화될 염려가 있기 때문에, 본 발명에 있어서는, 상술한 바와 같이, 상기 용액저장고의 상부에 리플럭스 냉각기를 설치한다. 이로써, 상기 용액저장고로부터 증발하는 상기 이트륨 염 용액의 가스상 입자는 상기 리플럭스 냉각기로 이동되어 상기 리플럭스 냉각기에 의해 냉각되어 다시 액상의 이트륨 입자로 환원되고, 액상의 이트륨 염 입자는 다시 상기 용액저장고로 흘러 돌아가도록 구성된다. 이로써, 상기 용액저장고를 고온으로 유지하더라도, 용액의 증발에 의해 상기 용액저장고에 저장된 용액의 농도가 증가하지 않고 상기 리플럭스 냉각기에 의해 일정한 농도로 유지될 수 있다.
그런 다음, 상기 스프레이 실린더에 공급되는 이트륨 염 용액에 상기 가스도입부의 히터에 의해 가열된 고온의 건조가스를 분사하여 분무건조시킨다. 분무건조후의 화학식은 금속염, 즉 이트륨 염의 상태이다. 그런 다음, 상기 노즐을 통해 상기 스프레이 실린더에 공급되는 상기 이트륨 염 용액에 수분을 제거할 온도를 가함으로서 건조시킨다. 예를 들면 본 실시예에 있어서는 대략 150℃이상으로 열처리한다. 이로써, 건조된 분말은 금속염 상태의 구형 분말로 형성하게 된다.
그런 다음, 상기 분무건조에 의해 구형 형상으로 형성된 금속 염 분말은 사 상기 분리된 건조가스를 필터링한 후 흡인장치에 의해 흡인하여 배출한다.
그런 다음, 하소(calcination)처리를 함으로서, 잔여 불순물 제거 및, 상변화를 유도한다. 예를 들면 본 실시예에 있어서는 대략 650℃ 이하의 온도에서 하소 열처리를 진행한다.
그런 다음, 소결(Sintering)처리를 함으로서, 분말의 조립 및 강도를 증진시킨다. 예를들면 본 실시예에 있어서 대략 1400℃ 온도에서 열처리 한다.
이런 금속염 분말은 구형의 산화물 또는 세라믹 분말로 바뀌게 된다.
도 4는 본 발명에 의한 금속 염 구형 분말 제조방법에 의해 제조된 이트륨 분말의 SEM 이미지를 나타내는 사진이고, 도 5는 본 발명에 의한 금속 염 구형 분말 제조방법에 의해 제조된 이트륨 분말의 입자크기 분석 데이터를 나타내는 도면이다.
도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의한 금속 염 구형 분말 제조방법에 의해 제조된 이트륨 분말은 구형으로 양호하게 형성되며, 구형 과립의 입자크기는 평균입도가 30 ± 5 ㎛의 범위 내에서 입자크기의 양호한 균일도를 나타낸다.
한편, 상술한 바와 같이, 2개 이상의 전구체 용액을 혼합하여 적용한 경우, 즉, 지르코늄 옥사이드 나이트레이트 92중량%와 이트륨 나이트레이트 8중량%를 혼합하여 2개의 금속염 용액이 혼합된 형태로 전구체 용액을 구성하고, 상술한 바와 같은 공정을 거친 혼합 금속염 분말의 SEM 이미지를 도 6에 나타낸다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 2개의 금속염 용액이 혼합된 형태로 전구체 용액을 구성한 경우에도 입자크기의 양호한 균일도를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
본 실시예는 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 명확하게 나타낸 것에 불과하며, 본 발명의 명세서에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형예와 구체적인 실시예는 모두 본 발명의 기술적 사상에 포함되는 것은 자명하다.
1 : 구형 금속염 분말 제조장치
10 : 용액저장고
20 : 스프레이 실린더
30 : 사이클론 수집장치
40 : 필터부
50 : 흡인장치
60 : 리플럭스 냉각기

Claims (7)

  1. 금속 염을 용매에 용해하여 금속 염 용액을 준비하는 단계와,
    상기 금속 염 용액을 용액저장고에서 일정 온도로 유지하는 단계와,
    상기 금속 염 용액을 열선으로 가열하여 일정 온도로 유지하면서 스프레이 실린더에 공급하는 단계와,
    상기 스프레이 실린더에 공급되는 금속 염 용액에 고온의 건조가스를 분사하여 분무건조시켜서 구형 금속염 화합물을 얻는 단계와,
    상기 분무건조된 구형 금속염 화합물을 하소처리하는 단계와,
    상기 하소처리된 구형 금속염 화합물을 소결처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법.

  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 물이고, 상기 금속 염은 금속 양이온에 아세테이트, 나이트레이트, 알콕사이드, 아세틸아세토네이트, 하이드로옥사이드 중 어느 하나가 결합된 수용성 금속염인 것을 특징으로 하는 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법.

  3. 제 2 항에 있어서,
    고온으로 유지되는 상기 용액저장고로부터 증발하는 상기 금속 염 용액을 냉각기에 의해 냉각시켜 상기 용액저장고에 수용된 상기 금속 염 용액의 농도를 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법.

  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 용액저장고의 유지온도는 상기 금속 염 용액의 비등점 미만의 온도인 것을 특징으로 하는 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 스프레이 실린더에 공급되는 금속 염 용액은 60℃ ~ 100℃ 범위의 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 전구체 용액은 2개 이상의 금속염 화합물을 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속염 화합물의 전구체용액을 이용한 구형 세라믹 분말 제조방법.
  7. 금속 염 용액을 수용하며 일정 온도로 유지하는 용액저장고와,
    외부로부터 도입된 건조가스를 가열하는 히터가 마련되는 가스도입부와,
    공급되는 상기 금속 염 용액을 상기 히터에 의해 가열된 고온의 건조가스에 의해 상기 금속 염 용액을 분무건조시켜 구형 형상의 분말로 형성하는 스프레이 실린더와,
    상기 용액저장고의 일측에 연결되어 상기 스프레이 실린더에 상기 금속 염 용액을 공급하며 상기 용액저장고로부터 상기 스프레이 실린더로 이동하는 상기 금속 염 용액을 일정온도로 유지시키도록 열선이 마련된 용액공급관과,
    상기 스프레이 실린더에 연결되며 상기 건조가스와 상기 구형 형상의 금속 염 분말을 사이클론 방식에 의해 분리하고 상기 구형 형상의 금속 염 분말을 수집하는 사이클론 수집장치와,
    상기 사이클론 수집장치에 연결되며 상기 건조가스를 필터링하는 필터부와,
    상기 필터부에 연결되어 필터링된 상기 건조가스를 흡인하는 흡인장치와,
    상기 용액저장고의 일측에 연결되어 상기 용액저장고로부터 증발된 상기 금속 염 용액을 냉각시켜 상기 용액저장고 내의 금속 염 용액을 일정 농도로 유지시키는 리플럭스 냉각기를 구비하는 것을 특징으로 하는 구형 금속염 분말 제조장치.



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