CN113957379A - 一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents
一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113957379A CN113957379A CN202111249323.0A CN202111249323A CN113957379A CN 113957379 A CN113957379 A CN 113957379A CN 202111249323 A CN202111249323 A CN 202111249323A CN 113957379 A CN113957379 A CN 113957379A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sic
- solution
- urea
- aqueous solution
- nano composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title abstract description 6
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 claims abstract description 63
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 53
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims abstract description 38
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 10
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims description 10
- 238000010290 vacuum plasma spraying Methods 0.000 claims description 10
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 7
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000012720 thermal barrier coating Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
- C23C4/134—Plasma spraying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
- C23C4/10—Oxides, borides, carbides, nitrides or silicides; Mixtures thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
- C23C4/137—Spraying in vacuum or in an inert atmosphere
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Abstract
本发明一种N‑SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法，该制备方法包括：按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；向水溶液加入设定比例的尿素，充分搅拌后使其溶解；将氨水滴加于的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀；将聚碳硅烷溶于二甲苯溶液中；将配置的溶液和PVA水溶液加入到步上步骤中的溶液；将混合物置于辊式球磨机上进行球磨；得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷和尿素的球状喷涂喂料混合粉体；一步法制备耐磨、致密的N‑SiC/Al2O3纳米复合涂层。本发明具有金属材料的强度和韧性，以及陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、耐磨损的优点，大幅度提高金属零部件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于先进陶瓷涂层制备领域，具体涉及一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
陶瓷涂层作为一种重要的腐蚀防护技术用于降低材料受到环境的腐蚀影响，可以大大延长金属构件的寿命。陶瓷材料具有良好的抗腐蚀性能，故在金属表面加陶瓷涂层，改善金属材料抗腐蚀性能，同时又保留金属原有的强度和韧度。
Al2O3陶瓷涂层由于具有化学性质稳定、工艺性好、成本低廉等优点，成为高温涂层的重要材料。但是Al2O3几乎没有导电性，作为高温防腐蚀陶瓷具有自身的局限性，这大大限制了该热障涂层的应用范围。SiC作为一种半导体材料，导电性较好，且其具有耐高温、耐腐蚀、强度大、抗冲击等特点，因此可将其与Al2O3进行复合，通过制备SiC-Al2O3纳米复合涂层来提高其高温防腐蚀性能。
将SiC颗粒与Al2O3共混球磨后，利用喷雾造粒和等离子喷涂法在工件表面制备复合涂层是常用的方法。但是传统的共混球磨法粉体的粒度较粗，会引起涂层熔化不完全、成分分布不均匀等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法。该方法利用聚碳硅烷为先驱体、尿素为氮源，利用激光等离子束作为分解热源，在金属基体表面制备一层致密的N-SiC/Al2O3复相陶瓷陶瓷涂层，使金属构件同时具有金属材料的强度和韧性，以及陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、耐磨损的优点，大幅度提高金属零部件的使用寿命。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀；
步骤4，将聚碳硅烷溶于二甲苯溶液中；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和PVA水溶液加入到步骤3中的溶液；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷和尿素的球状喷涂喂料混合粉体；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
本发明进一步的改进在于，步骤1中混合溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～50wt.％。
本发明进一步的改进在于，步骤2中尿素溶液的浓度为1wt.％～3wt.％。
本发明进一步的改进在于，步骤3中氨水的浓度为30～50％。
本发明进一步的改进在于，步骤4中配置溶液的容积为300～500mL，聚碳硅烷的质量分数为20～40wt.％。
本发明进一步的改进在于，步骤5中PVA水溶液的浓度为3～8％，其加入量为200～300mL。
本发明进一步的改进在于，步骤6中辊式球磨机的转速为50～100r/min，球磨时间为24～48h。
本发明进一步的改进在于，步骤7中喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为320～350℃，出口温度120～150℃，腔内温度160～200℃，喷嘴速度30000～36000r/min，浆液进料速度120～150g/min；
真空等离子喷涂的参数为：电流240～280A，电压40～60V，一次气体Ar和N2流速14.0～18.0L/min，二次气体N2流速3.0～5.0L/min，喷射距离80～120mm，粉末载气流速4.0～8.0L/min，送粉速率3.0～5.0g/min。
一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层，采用所述的制备方法制备得到。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
1.本发明的目的是提供一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法。利用化学法制备纳米Al(OH)3沉淀，再通过喷雾造粒得到Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体，再通过真空等离子喷涂法制备N-SiC/Al2O3纳米复合涂层，形成的复合涂层成分均匀、熔化程度高、致密度高。
2.本发明为一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法，与传统热障涂层工艺相比，本发明直接利用Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状混合粉体作为喷涂喂料，通过真空等离子喷枪的高温作用使其分解，同时使N原子溶于SiC晶格中，一步法制备N-SiC/Al2O3纳米复合涂层，生产步骤简便，节省能源，成本低；
3.本发明为一种N-SiC/Al2O3纳米复合涂层及其制备方法，与纯Al2O3纳米复合涂层相比，复合涂层在高温下的电导率急剧增加，从几乎为0升高到102S/m数量级，其在高温下的电导率提高有利于提高涂层的防腐蚀性能和延长金属构件的寿命。
附图说明
图1是本发明的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体的SEM图；
图2是本发明制备的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层的XRD图；
图3是本发明制备的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层的SEM图；
图4是本发明制备的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层的高温电导率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，
本发明一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；Al(NO3)3·9H2O溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～50wt.％；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，尿素溶液的浓度为1wt.％～3wt.％，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀，氨水的浓度为30～50％；
步骤4，将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于二甲苯溶液中，配置溶液的容积为300～500mL，聚碳硅烷(PCS)的质量分数为20～40wt.％；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤3中的溶液，PVA水溶液的浓度为3～8％，其加入量为200～300mL；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为50～100r/min，球磨时间为24～48h；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体，喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为320～350℃，出口温度120～150℃，腔内温度160～200℃，喷嘴速度30000～36000r/min，浆液进料速度120～150g/min；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷(PCS)经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
实施例1
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；Al(NO3)3·9H2O溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，尿素溶液的浓度为1wt.％，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀，氨水的浓度为30％；
步骤4，将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于二甲苯溶液中，配置溶液的容积为300mL，聚碳硅烷(PCS)的质量分数为20wt.％；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤3中的溶液，PVA水溶液的浓度为3％，其加入量为200mL；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为50r/min，球磨时间为24h；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体，喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为320℃，出口温度120℃，腔内温度160℃，喷嘴速度30000r/min，浆液进料速度120g/min；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷(PCS)经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
实施例2
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；Al(NO3)3·9H2O溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为50wt.％；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，尿素溶液的浓度为3wt.％，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀，氨水的浓度为50％；
步骤4，将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于二甲苯溶液中，配置溶液的容积为500mL，聚碳硅烷(PCS)的质量分数为40wt.％；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤3中的溶液，PVA水溶液的浓度为8％，其加入量为300mL；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为100r/min，球磨时间为48h；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体，喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为350℃，出口温度150℃，腔内温度200℃，喷嘴速度36000r/min，浆液进料速度150g/min；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷(PCS)经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
实施例3
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；Al(NO3)3·9H2O溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为30wt.％；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，尿素溶液的浓度为1.5wt.％，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀，氨水的浓度为35％；
步骤4，将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于二甲苯溶液中，配置溶液的容积为350mL，聚碳硅烷(PCS)的质量分数为25wt.％；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤3中的溶液，PVA水溶液的浓度为4.5％，其加入量为230mL；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为65r/min，球磨时间为32h；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体，喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为330℃，出口温度130℃，腔内温度170℃，喷嘴速度32000r/min，浆液进料速度130g/min；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷(PCS)经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
实施例4
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液，Al(NO3)3·9H2O溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为40wt.％；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，尿素溶液的浓度为2.5wt.％，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀，氨水的浓度为45％；
步骤4，将一定量的聚碳硅烷(PCS)溶于二甲苯溶液中，配置溶液的容积为450mL，聚碳硅烷(PCS)的质量分数为35wt.％；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和一定量的PVA水溶液加入到步骤3中的溶液，PVA水溶液的浓度为6.5％，其加入量为270mL；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为85r/min，球磨时间为40h；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喷涂喂料混合粉体，喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为340℃，出口温度140℃，腔内温度190℃，喷嘴速度30000～34000r/min，浆液进料速度140g/min；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷(PCS)经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
本发明提供了一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法，直接利用Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状混合粉体作为喷涂喂料，通过真空等离子喷枪的高温作用使其分解，同时使N原子溶于SiC晶格中，一步法制备N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。生产步骤简便，节省能源，成本低，有广泛的应用前景。
利用本发明方法制备的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的Al(OH)3、聚碳硅烷(PCS)和尿素的球状喂料的SEM图，如图1所示，由图可知，球状喂料是由无数细小的纳米颗粒组成的，有利于其在等离子高温火焰中熔融。
利用本发明的方法得到的N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的XRD和SEM图如图2及图3所示；从图中可以看出，经过喷涂之后得到的涂层中有α-Al2O3和β-SiC，说明经过高温条件后Al(OH)3和聚碳硅烷(PCS)均完全分解，且尿素分解后的N原子融入了β-SiC的晶格中，起到了掺杂的作用；另外，涂层的熔化程度很高，基本上没有粗大的颗粒，说明制备的涂层非常致密，能大大提高涂层的防腐蚀性能和金属构件的寿命。
图4为本发明制备的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层的高温电导率图，如图所示，与纯Al2O3纳米复合涂层相比，复合涂层在高温下的电导率急剧增加，从几乎为0升高到102S/m数量级，大大提高了涂层的高温防腐蚀性能。
Claims (9)
1.一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按设定比例配置Al(NO3)3·9H2O的水溶液；
步骤2，向步骤1的水溶液加入设定比例的尿素，充分搅拌后使其溶解；
步骤3，将过量的氨水滴加于步骤2中的混合溶液并持续搅拌直至生成白色沉淀；
步骤4，将聚碳硅烷溶于二甲苯溶液中；
步骤5，将步骤4中配置的溶液和PVA水溶液加入到步骤3中的溶液；
步骤6，将步骤5中的混合物置于辊式球磨机上进行球磨；
步骤7，将步骤6中经过球磨的浆料在喷雾造粒机上进行造粒，去除水分后得到干燥的Al(OH)3、聚碳硅烷和尿素的球状喷涂喂料混合粉体；
步骤8，将步骤7得到的球状喷涂喂料置于送粉器中，通过真空等离子喷涂的方式在金属基板表面进行热喷涂，在高温火焰条件下Al(OH)3和聚碳硅烷经过分解，且尿素分解出的N原子溶于SiC晶格中，一步法制备耐磨、致密的N-SiC/Al2O3纳米复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中混合溶液的容积为1000mL，Al(NO3)3·9H2O的质量分数为20wt.％～50wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中尿素溶液的浓度为1wt.％～3wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中氨水的浓度为30～50％。
5.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤4中配置溶液的容积为300～500mL，聚碳硅烷的质量分数为20～40wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤5中PVA水溶液的浓度为3～8％，其加入量为200～300mL。
7.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤6中辊式球磨机的转速为50～100r/min，球磨时间为24～48h。
8.根据权利要求1所述的一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤7中喷雾造粒机的参数为：喷雾造粒机进气温度为320～350℃，出口温度120～150℃，腔内温度160～200℃，喷嘴速度30000～36000r/min，浆液进料速度120～150g/min；
真空等离子喷涂的参数为：电流240～280A，电压40～60V，一次气体Ar和N2流速14.0～18.0L/min，二次气体N2流速3.0～5.0L/min，喷射距离80～120mm，粉末载气流速4.0～8.0L/min，送粉速率3.0～5.0g/min。
9.一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111249323.0A CN113957379B (zh) | 2021-10-26 | 2021-10-26 | 一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111249323.0A CN113957379B (zh) | 2021-10-26 | 2021-10-26 | 一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113957379A true CN113957379A (zh) | 2022-01-21 |
| CN113957379B CN113957379B (zh) | 2024-01-23 |
Family
ID=79467192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111249323.0A Active CN113957379B (zh) | 2021-10-26 | 2021-10-26 | 一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113957379B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116875932A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-10-13 | 北京智芯微电子科技有限公司 | 用于等离子喷涂的粉料、表面涂层的制备方法和表面涂层及应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101885622A (zh) * | 2010-06-11 | 2010-11-17 | 陕西科技大学 | 一种C/C复合材料SiC被覆莫来石复合涂层的制备方法 |
| US20120172474A1 (en) * | 2009-09-24 | 2012-07-05 | Ceramic Sciences Group, Llc | Surface-Etched Etched Alumina/SiC Mini-Whisker Composite Material and Uses Thereof |
| CN106083208A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-09 | 上海交通大学 | 一种制备SiCN‑铪酸钇复合涂层的方法 |
| CN111334743A (zh) * | 2020-03-15 | 2020-06-26 | 河北工业大学 | 硼化锆-碳化锆-碳化硅复合涂层的制备方法 |
| CN111676469A (zh) * | 2020-05-13 | 2020-09-18 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种激光裂解聚碳硅烷先驱体制备SiC/Al2O3复相陶瓷涂层的方法 |
-
2021
- 2021-10-26 CN CN202111249323.0A patent/CN113957379B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120172474A1 (en) * | 2009-09-24 | 2012-07-05 | Ceramic Sciences Group, Llc | Surface-Etched Etched Alumina/SiC Mini-Whisker Composite Material and Uses Thereof |
| CN101885622A (zh) * | 2010-06-11 | 2010-11-17 | 陕西科技大学 | 一种C/C复合材料SiC被覆莫来石复合涂层的制备方法 |
| CN106083208A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-09 | 上海交通大学 | 一种制备SiCN‑铪酸钇复合涂层的方法 |
| CN111334743A (zh) * | 2020-03-15 | 2020-06-26 | 河北工业大学 | 硼化锆-碳化锆-碳化硅复合涂层的制备方法 |
| CN111676469A (zh) * | 2020-05-13 | 2020-09-18 | 中国人民解放军陆军装甲兵学院 | 一种激光裂解聚碳硅烷先驱体制备SiC/Al2O3复相陶瓷涂层的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116875932A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-10-13 | 北京智芯微电子科技有限公司 | 用于等离子喷涂的粉料、表面涂层的制备方法和表面涂层及应用 |
| CN116875932B (zh) * | 2023-09-07 | 2023-12-05 | 北京智芯微电子科技有限公司 | 等离子喷涂粉料、表面涂层制备方法和表面涂层及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113957379B (zh) | 2024-01-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110330333B (zh) | 一种制备纳米级钇稳定氧化锆复合粉体的方法 | |
| TWI714493B (zh) | 熔射用漿料、熔射皮膜及熔射皮膜之形成方法 | |
| AU2013340802B2 (en) | Thermal spraying of ceramic materials | |
| WO2015169132A1 (zh) | 一种制备热喷涂用WC-Co粉末的方法 | |
| CN105970140B (zh) | 一种纳米复合结构喂料及其制备方法 | |
| WO2021068506A1 (zh) | 一种基于氧化石墨烯的水基防腐涂料及其制备方法 | |
| CN104291371A (zh) | 一种纳米氢氧化钙的制备方法 | |
| JP2017178719A (ja) | 窒化アルミニウム−窒化ホウ素複合凝集粒子およびその製造方法 | |
| CN113957379B (zh) | 一种N-SiC/Al2O3纳米复合防腐蚀涂层及其制备方法 | |
| CN108788173A (zh) | 一种超细氧化钇掺杂钨复合粉末的水热制备方法 | |
| TW202039369A (zh) | 成膜用或燒結用粉末 | |
| CN104671795B (zh) | 一种单相α-Si3N4超细粉体及其制备方法 | |
| WO2022267222A1 (zh) | 一种碳化硅-氧化钙稳定氧化锆复合热障涂层及制备方法 | |
| CN1793058A (zh) | 大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体的制备方法 | |
| Lin et al. | Luminescent properties and characterization of Gd2O3: Eu3+@ SiO2 and Gd2Ti2O7: Eu3+@ SiO2 core–shell phosphors prepared by a sol–gel process | |
| TWI579231B (zh) | 一種製備球形氮化鋁粉末的方法 | |
| CN113403567B (zh) | 一种纳米氧化钇稳定氧化锆热障涂层及制备方法 | |
| CN102311264A (zh) | 一种环保节能的纳米氧化锆制备方法 | |
| CN113045319B (zh) | 一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法 | |
| CN102898140B (zh) | 一种二硼化钛-氮化钛纳米异质结构复合陶瓷粉及其制备方法 | |
| CN115976454A (zh) | 一种耐磨耐腐蚀高熵氧化物陶瓷涂层及其喷涂工艺 | |
| CN104925810A (zh) | 一种纳米碳化铬粉体的制备方法 | |
| CN102275973A (zh) | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 | |
| Ravikumar et al. | Facile and scalable synthesis of ZnS and tin doped zns nanostructures: A study on electrochemical properties for corrosion applications | |
| CN103658670A (zh) | 超细钛粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |