KR102561639B1 - 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법 - Google Patents

화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 이트륨 산화물과 이트륨 플루오르화물분말을 일정중량비로 혼합한 후, 분쇄하여 혼합분말을 준비하는 단계; 준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계; 상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계; 및 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법{Method for manufacturing spherical yttrium oxyfluoride-based thermal spraying material using flame spraying}
본 발명은 용사재료 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 화염분사를 이용하여 20㎛ 이하의 입도를 갖는 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
반도체나 OLED의 제조를 위한 에칭 공정에서 부식성이 매우 강한 할로겐계 가스가 사용된다.
CF4, CHF3, C4F6, C2F6 등이 그 예인데, 이러한 불소계 에칭가스의 플라즈마는 챔버 내에서 벽면이나 내부에 놓인 컴포넌트들을 물리적으로 식각하거나 이들과 화학적 반응하여 파티클을 발생시킨다.
최근 내플라즈마 소재로 이트륨 옥시불화물(YOF)에 대한 기대가 높다.
기존에 내플라즈마 소재로 사용되던 이트륨 산화물(Y2O3)은 불소계 플라즈마 환경에서 표면에 이트륨 불화물(YF3)의 파티클을 생성한다.
불소를 포함하는 YOF 코팅은 불소계 플라즈마 환경에서 향상된 내플라즈마 특성을 발휘할 것으로 기대되고 있고, 그 적용성 평가가 활발하다.
일본특허 제5396672호에 YOF에 대한 제조방법이 기재되어 있으나, 실제 이 방법에 의한 YOF의 제조가 쉽지 않아 고가로 일본으로부터 전량 수입되고 있고, 제조된 YOF 용사분말을 이용한 코팅 시 휘발되는 불소를 제어하기 어려워 코팅 이후 YOF 형태가 틀어지는 문제점이 있었다.
한편, 종래 스프레이 드라이어법을 이용한 제조방법도 소개된 바 있으나, 이 방법의 경우, 제조되는 용사재료의 입도가 커서 치밀한 코팅층을 형성할 수 없는 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 창안된 것으로, 먼저 간단하고 용이하며 경제적으로 제조할 수 있는 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료의 제조방법 제공을 일 목적으로 한다.
아울러, 20㎛ 이하의 입도를 가짐으로써, 치밀한 밀도를 갖고 강도가 우수한 코팅층을 형성할 수 있는 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법 제공을 다른 목적으로 한다.
한편, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 반드시 위에 언급된 사항에 국한되지 않으며, 미처 언급되지 않은 또 다른 과제들은 이하 기재되는 사항에 의해서도 이해될 수 있을 수 있을 것이다.
본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 상술한 목적들을 달성하기 위하여, 이트륨 산화물과 이트륨 플루오르화물분말을 일정중량비로 혼합한 후, 분쇄하여 혼합분말을 준비하는 단계, 준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계, 상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계 및 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게 상기 이트륨 산화물과 이트륨 플루오르화물분말을 일정중량비로 혼합한 후, 분쇄하여 혼합분말을 준비하는 단계는, Y2O3분말 1~50중량%와 YF3분말 50~99중량%가 혼합될 수 있다.
바람직하게 상기 응집제는 황산, 질산, 황산알루미늄, 염화알루미늄, 폴리염화알루미늄, 수산화나트륨, 시트르산, 말레산, 카르복시비닐 중합체의 산 또는 염기성 용액, 유기 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
바람직하게 상기 응집제는 상기 혼합분말의 전체중량 대비 0.75중량%가 첨가될 수 있으며, 상기 화염의 온도는 1,000~2,500℃일 수 있다.
바람직하게 상기 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계는, 600~1,000℃의 산소 함유 분위기의 대기에서 소성될 수 있다.
바람직하게 상기 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료는 20㎛ 이하의 입도를 가질 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.
먼저, 간단하고 용이하며 경제적으로 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조할 수 있다.
아울러, 20㎛ 이하의 입도를 가짐으로써, 치밀한 밀도를 갖고 강도가 우수한 코팅층을 형성할 수 있는 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 YF3 초기 분말 형상의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지다.
도 3은 Y2O3 초기 분말 형상의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 입도분석(PSA; Particle Size Analysis)결과이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 이미지다.
도 7은 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지다.
도 8은 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 입도분석 (PSA; Particle Size Analysis)결과이다.
도 9는 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 X-선 회절(XRD) 패턴을 보여주는 이미지다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법의 전체 공정도, 도 2는 YF3 초기 분말 형상의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지, 도 3은 Y2O3 초기 분말 형상의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지, 도 5는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 입도분석(PSA; Particle Size Analysis)결과, 도 6은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 이미지, 도 7은 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 주사전자현미경(SEM; Scanning Electron Microscope) 이미지, 도 8은 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 입도분석 (PSA; Particle Size Analysis)결과이며, 도 9는 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 X-선 회절(XRD) 패턴을 보여주는 이미지다.
상기 도 1 내지 9를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 이트륨 산화물과 이트륨 플루오르화물분말을 일정중량비로 혼합한 후, 분쇄하여 혼합분말을 준비하는 단계(S100)를 포함한다.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 이트륨 산화물로 Y2O3분말을 이용하며, 이트륨 플루오르화물분말로 YF3분말을 이용한다.
다만, 상기 이트륨 분말 및 이트륨 플루오르화물분말은 반드시 이에 한정되는 것은 아니라 할 것이며, 본 발명과 동일한 목적 및 효과를 나타내는 것이라면 모두 포함될 수 있다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 Y2O3분말 1~50중량%와 YF3분말 50~99중량%가 혼합되는 것을 특징으로 하며 이때, 상기 분말들의 혼합 및 분쇄 방법은 다양한 방법을 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계(S200)를 포함한다.
이때, 상기 용매는 혼합분말을 슬러리화하는데 필요한 다양한 용매를 이용할 수 있으며, 응집제 또한 동일 목적 및 효과를 달성할 수 있는 다양한 응집제를 이용할 수 있다.
다만, 본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 응집제는 황산, 질산, 황산알루미늄, 염화알루미늄, 폴리염화알루미늄, 수산화나트륨, 시트르산, 말레산, 카르복시비닐 중합체의 산 또는 염기성 용액, 유기 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 이용한다.
이때, 상기 응집제는 혼합분말의 전체중량 대비 0.75중량%가 첨가되며, 상기 슬러리화하는 단계(S200)는 다양한 교반기를 이용하여 교반이 가능하나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 안정된 슬러리 제조를 위해 2시간 동안 교반한다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은 상기 슬러리를 일정온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계(S300)를 포함한다.
보다 구체적으로, 고온 화염으로 분말이 포함된 슬러리를 과립화 위해 원형분사형태 노즐를 설치하였고, 고온 화염의 발생을 위해 별도의 버너를 설치하였다.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 화염의 온도는 1,000~2,500℃이다.
한편, 본 발명의 실시 예에 있어서는 분무된 슬러리가 용융 구상화 하기 위해서 연소 조건과 슬러리 이송 조건을 제어한다.
이에 대해 보다 상세하게 설명하면, 슬러리 공급조건 5~10L/hr, 산소의 유량1MPa, LPG의 유량 0.1MPa으로 화염 온도를 상술한 범위로 고정하고, 챔버로 분무된 분말들은 분말 포집 장치에 포집되며, 포집된 과립분말은 체거름 공정을 통해서 원하고자 하는 크기의 과립분말을 얻을 수 있다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법은, 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계(S400)를 포함한다.
이때, 소성조건은 알루미나 용기를 이용하여 600~1,000℃의 산소 함유 분위기의 대기에서 소성되며, 이를 통해 제조되는 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료는 20㎛ 이하의 입도를 갖는다.
결과적으로, 본 발명의 실시 예를 통해 제조된 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료는 도 4에 도시된 바와 같이 구형화를 확인할 수 있었으며, 도 5의 입도 측정결과를 보면 중간값(50.00)이 10.46㎛의 입도를 보이고 있으며, 이는 도 8에 도시된 종래 분무건조법(스프레이 드라이어법)으로 제조된 분말의 중간값(50.00)인 23.66㎛에 절반에도 못미치는 값임을 확인할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (7)

  1. 이트륨 산화물과 이트륨 플루오르화물분말을 일정중량비로 혼합한 후, 분쇄하여 혼합분말을 준비하는 단계;
    준비된 상기 혼합분말에 용매 및 응집제를 첨가한 후, 교반하여 슬러리화하는 단계;
    상기 슬러리를 1,000~2,500℃ 온도의 화염에 분사시켜 구형의 과립을 제조하는 단계; 및
    제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 20㎛ 이하의 입도를 갖는 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계를 포함하되,
    상기 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료의 입도를 제어하기 위해 상기 슬러리를 5~10L/hr로 공급하고, 산소의 유량 1MPa 및 LPG의 유량 0.1MPa로 상기 화염의 온도를 제어하는 것을 특징으로 하는 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 응집제는 황산, 질산, 황산알루미늄, 염화알루미늄, 폴리염화알루미늄, 수산화나트륨, 시트르산, 말레산, 카르복시비닐 중합체의 산 또는 염기성 용액, 유기 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 응집제는 상기 혼합분말의 전체중량 대비 0.75중량%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제조된 상기 구형의 과립을 일정온도에서 소성하여 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료를 제조하는 단계는, 600~1,000℃의 산소 함유 분위기의 대기에서 소성되는 것을 특징으로 하는 화염분사를 이용한 구형상의 이트륨 옥시플루오르화물계 용사재료 제조방법.
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