CN115724456B - 一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法 - Google Patents
一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115724456B CN115724456B CN202211559488.2A CN202211559488A CN115724456B CN 115724456 B CN115724456 B CN 115724456B CN 202211559488 A CN202211559488 A CN 202211559488A CN 115724456 B CN115724456 B CN 115724456B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mosi
- solution
- powder
- rod
- precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 84
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 53
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 23
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 22
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000008118 PEG 6000 Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920002584 Polyethylene Glycol 6000 Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 10
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 abstract description 6
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 65
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)molybdenum Chemical compound [Si]=[Mo]=[Si] YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 229910021343 molybdenum disilicide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CN1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound C1CN(CC2=NNN=C21)CC(=O)N3CCN(CC3)C4=CN=C(N=C4)NCC5=CC(=CC=C5)OC(F)(F)F LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 2
- 229940093429 polyethylene glycol 6000 Drugs 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 2-n,2-n-dimethylpyridine-2,5-diamine Chemical compound CN(C)C1=CC=C(N)C=N1 OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020968 MoSi2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017305 Mo—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- -1 hydronium ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000707 layer-by-layer assembly Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000001144 powder X-ray diffraction data Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003746 yttrium Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明属于抗氧化涂层材料技术领域，涉及一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括以下步骤：向盐酸溶液中加入氧化钇，溶解后，干燥得到前驱体A；将前驱体A制备为前驱液A；称取MoSi2粉体加入前驱液A中，超声震荡后，得到溶液B；在溶液B中加入尿素以及PEG 6000，搅拌后得到溶液C；将溶液C在80～95℃下水浴加热搅拌，将所得产物过滤分离，洗涤后得到固体产物B；将固体产物B烘干，在保护气氛下且在750～850℃下保温，得到原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。解决了添加第二相造成添加成分分布不均的现象，或由于核壳结构造成MoSi2颗粒自身性质的下降的问题。
Description
技术领域
本发明属于抗氧化涂层材料技术领域，具体涉及一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法。
背景技术
MoSi2熔点为2030℃，是Mo－Si二元合金系中含硅量最高的一种中间相，是成分固定的道尔顿型金属间化合物。具有金属与陶瓷的双重特性，是一种性能优异的高温材料。在高温1000～1700℃下具有良好的自愈合能力，被广泛应用于高温防护涂层领域，但是其在200～600℃下表现出加速氧化的趋势，MoSi2特别在大约500℃时常常因剧烈氧化而成粉末状，并且在1000℃以下具有较大的脆性高温强度不够，特别是抗蠕变能力低而限制了它作为高温结构材料的应用。因此，解决MoSi2在低温防氧化、增韧和高温补强是其作为功能材料实用化的关键技术。
目前，提高MoSi2性能的方法有加入第二相或者合金元素、高温进行预氧化以及利用表面改性设计核壳结构复合粉体。颜健辉等人以Mo、Si、Ti和C单质粉为原料，原位自蔓延合成体积分数20％TiC强韧化MoSi2复合材料，经过预氧化后形成的TiO2和SiO2复合氧化膜对MoSi2材料低温“粉化”现象起到了抑制作用。[颜建辉,王金林,唐思文.TiC-MoSi2复合材料的原位合成及其低温氧化特性[J].材料热处理学报,2011,32(01):5-9.]。
Chen等人通过静电自组装和高温热处理工艺成功制备了具有核壳结构的MoSi2@SiO2颗粒，与未包覆的MoSi2颗粒相比，它表现出良好的抗氧化性能。[Yuejun Chen,ShizhenZhu,Yanqi Ji,et al.Oxidation resistance and infrared emissivity of MoSi2@SiO2particles prepared via TEOS hydrolysis self-assembly method[J].Journal ofAlloys and Compounds,2019,810(C).]。
公开号为CN114716268A的专利文献公开了一种碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi2@Y2O3-SiC抗氧化涂层的方法，采用溶剂热法-固相烧结法合成制备出片状包覆的MoSi2@Y2O3微胶囊粉体，应用于C/C复合材料抗氧化涂层领域，可以有效保护基体182h不被氧化。添加的第二相或者合金元素虽然可以提升性能，但是由于添加成分的不均匀分布不能及时有效的抑制的低温氧化和增韧的效果，还有可能使材料的力学性能下降；
以及利用表面改性设计核壳结构复合粉体，虽然可以高效的提高MoSi2低温氧化性能，但会导致MoSi2颗粒自身的导电性受到很大的影响，影响材料本身的优良性质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，解决了添加第二相造成添加成分分布不均的现象，或由于核壳结构造成MoSi2颗粒自身性质的下降的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)向盐酸溶液中加入氧化钇，溶解后加热使盐酸蒸发，干燥后得到前驱体A；
其中，氧化钇与盐酸溶液的固液比为20～30g：1L；
2)将前驱体A溶于蒸馏水中，得到前驱液A；
3)称取MoSi2粉体加入前驱液A中，超声震荡后，搅拌至分散均匀，得到溶液B；
其中，前驱体A与MoSi2质量比为1:(1～2)；
4)在溶液B中加入尿素以及PEG 6000，搅拌后得到溶液C；
其中，前驱体A与尿素的摩尔比为1:(3～5)；PEG 6000用量6～8g/L；
5)将溶液C在80～95℃下水浴加热，同时搅拌，将所得产物过滤分离，洗涤后得到固体产物B；
6)将固体产物B烘干，在保护气氛下且在750～850℃下保温2～3h，得到原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。
进一步，步骤1)中，盐酸溶液由体积比为1:(0.5～2)的盐酸与蒸馏水配制而成。
进一步，步骤2)中，前驱液A的摩尔浓度为0.2～0.4mol/L。
进一步，步骤3)中，超声震荡为在200～300W超声波发生器中震荡20～30min。
进一步，步骤5)中，使用蒸馏水及无水乙醇洗涤多次。
进一步，步骤5)中，搅拌3～8h。
进一步，步骤6)中，烘干的条件为：在60～80℃烘干1～3h。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体，整个MoSi2颗粒被棒状Y2O3包覆，棒状Y2O3长度为5μm，且在MoSi2表面分布均匀，诱导棒状的氧化钇形成硅酸钇晶须。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种具有原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，先制备氧化钇前驱物，氧化钇前驱物包覆微粒在二硅化钼颗粒表面上成核，通过控制壳层前驱液的浓度、反应时间以及反应温度等条件，就可以在二硅化钼粒子表面包覆一层壳层前驱体，经分离锻烧，可得到棒状氧化钇的包覆粒子。形成的棒状氧化钇可以提高二硅化钼低温下的韧性，并且在高温750～850℃下壳氧化钇与核氧化物二氧化硅原位反应生成的晶须状硅酸钇实现高温补强的效果。不仅可以解决添加第二相造成添加成分分布不均的现象，也可以解决由于核壳结构造成MoSi2颗粒自身性质的下降。聚乙二醇的分子量不同会影响最终形成的氧化钇分散性不同，分子量太小时，反应时不能在晶粒表面形成有效的包覆膜，因而不能使晶粒彼此分离，导致晶粒生长时团聚；分子量太大时，因为有机分子链较长，彼此之间容易发生交联，从而导致晶粒团聚现象。聚乙二醇6000既能在晶粒表面形成使晶粒彼此隔离的有效包覆膜，彼此之间又不容易发生交联而导致的晶粒团聚现象。该粉体的制备工艺简单，制备条件温和易于控制，安全无毒、生产成本低，易于工业化生产。
本发明通过共沉淀法合成制备出的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。形成的棒状的Y2O3长度适中大约为5μm，并且在MoSi2表面分布均匀，二硅化钼氧化后形成的二氧化硅与外部包覆的棒状氧化钇发生反应，诱导棒状的氧化钇形成硅酸钇的晶须，对涂层起到终止裂纹扩展和“钉扎”作用，进一步提高涂层抗氧化、抗热震性能。这个粉体应用于抗氧化涂层中时，在低温下有效提升了MoSi2的抗氧化性能以及抗蠕变能力，在高温下棒状的Y2O3在MoSi2表面诱导其原位形成硅酸钇晶须用来增韧涂层的强度，总体提高涂层的抗氧化、抗热震性能。
附图说明
图1是实施例1制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图；
图2是实施例2制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体XRD图谱；
图3是实施例2制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图；
图4是实施例3制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图；
图5是实施例4制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合附图及实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
本发明附图及实施例描述和示出的组件可以以各种不同的配置来布置和设计，因此，以下附图中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而仅仅是表示本发明选定的一种实施例。基于本发明的附图及实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
需要说明的是：术语“包含”、“包括”或者其他任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，使得包括一系列要素的过程、元素、方法、物品或者设备不仅仅只包括那些要素，还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括该其过程、元素、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明公开了一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)向盐酸溶液中加入氧化钇，溶解后加热使盐酸蒸发，干燥后得到前驱体A；
其中，氧化钇与盐酸溶液的固液比为20～30g：1L；
2)将前驱体A溶于蒸馏水中，得到前驱液A；
3)称取MoSi2粉体加入前驱液A中，超声震荡后，搅拌至分散均匀，得到溶液B；
其中，前驱体A与MoSi2质量比为1:(1～2)；
4)在溶液B中加入尿素以及PEG 6000，搅拌后得到溶液C；
其中，前驱体A与尿素的摩尔比为1:(3～5)；PEG 6000用量6～8g/L；
5)将溶液C在80～95℃下水浴加热，同时搅拌，将所得产物过滤分离，洗涤后得到固体产物B；
6)将固体产物B烘干，在保护气氛下且在750～850℃下保温2～3h，得到原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。
本发明通过共沉淀法合成制备出的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。形成的棒状的Y2O3长度适中大约为5μm，并且在MoSi2表面分布均匀，更加有利于诱导形成硅酸钇晶须，对涂层起到终止裂纹扩展和“钉扎”作用，进一步提高涂层抗氧化、抗热震性能。
步骤1发生的反应：通过氧化钇与盐酸溶解反应制备出钇盐。
Y2O3+6HCl→2YCl3+3H2O
步骤5发生的反应：
当反应温度升高时尿素逐渐水解：
CO(NH2)2+H2O→2NH3+CO2
所生成的氨使溶液的逐渐升高，同时释出的二氧化碳能起搅拌溶液的作用，防止发生崩溅现象。金属离子Y3+在水中弱水解为YOH(H2O)n 2+,同时，水合氢离子的释放又促进了尿素的分解。YOH(H2O)n 2+与CO2反应生成沉淀，反应可以通过以下描述
[YOH(H2O)n]2++CO2+H2O→Y(OH)CO3↓+2H++(n-1)H2O
步骤6发生的反应：
在溶液中氯化钇与尿素作用，发生异相成核，均匀地包覆在二硅化钼表面，高温煅烧后便形成了原位自增韧棒状包覆的MoSi2/Y2O3。反应过程如下所示，
Y(OH)CO3·H2O→Y(OH)CO3→Y2O3+CO2+H2O
以下结合实施例对本发明的特征和性能进一步详细说明。
实施例1
本发明公开了一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)在烧杯中配制一份盐酸溶液，盐酸与蒸馏水的体积比为1:1，然后向其中加入20g/L氧化钇使其完全溶解，然后在水浴锅内加热，使盐酸慢慢蒸发直至完全蒸发为止，将烧杯转入恒温干燥箱中进行干燥得到前驱体A。
2)将前驱体A溶于蒸馏水中，配制成0.2mol/L的水溶液，即前驱液A。
3)称量MoSi2粉体加入前驱液A中，放入300W超声波发生器中震荡30min，磁力搅拌至分散均匀，得到溶液B；
其中前驱体A与MoSi2质量比为1:2。
4)在溶液B中再加入尿素以及PEG 6000，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，得到溶液C。
其中前驱体A与尿素的摩尔比为1:3；PEG 6000用量为8g/L。
5)将所得的溶液C密封后放在恒温加热磁力搅拌器水浴锅中，在95℃磁力搅拌6h；然后将所得产物进行过滤分离，并分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤4次，得到固体产物B。
6)分离后的固体产物B放在80℃烘箱中干燥2h；再放入管式炉在氩气气氛下850℃保温2h，即可得到最终产物棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。
如图1所示，图1是实施例1制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图。从图1中可以看出形成的棒状Y2O3将MoSi2完全包覆，并且有很多的Y2O3自发成核生长团聚在一起，严重影响棒状包覆MoSi2/Y2O3的形成。
实施例2
本发明公开了一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)在烧杯中配制一份盐酸溶液，盐酸与蒸馏水的体积比为1:1.5，然后向其中加入30g/L氧化钇使其完全溶解，然后在水浴锅内加热，使盐酸慢慢蒸发直至完全蒸发为止，将烧杯转入恒温干燥箱中进行干燥得到前驱体A。
2)将前驱体A溶于蒸馏水中，配制成0.4mol/L的水溶液，即前驱液A。
3)称量MoSi2粉体加入前驱液A中，放入200W超声波发生器中震荡20min，磁力搅拌至分散均匀，得到溶液B。其中前驱体A与MoSi2质量比为1:1。
4)在溶液B中再加入一定量的尿素以及PEG 6000，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，得到溶液C。其中前驱体A与尿素摩尔比为1:5；PEG 6000用量6g/L。
5)将所得的溶液C密封后放在恒温加热磁力搅拌器水浴锅中，在80℃磁力搅拌4h。然后将所得产物进行过滤分离，并分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤3次，得到固体产物B。
6)分离后的固体产物B放在70℃烘箱中干燥2h；再放入管式炉在氩气气氛下750℃保温2.5h，即可得到最终产物棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。
如图2示，图2是实施例2制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的XRD图谱。从图2中可以看出，该棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体只有MoSi2和Y2O3的衍射峰且结晶性好，无其他杂质，制备的粉体纯度高。
如图3所示，图3是实施例2制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图。从图中可以看出形成的棒状Y2O3长度均一且大约都为5μm，并且在MoSi2表面分布均匀，将整个MoSi2颗粒完全包覆在其中，使得粉体颗粒大小为10μm左右。
实施例3
本发明公开了一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)在烧杯中配制一份盐酸溶液，盐酸与蒸馏水的体积比为1:2，然后向其中加入35g/L氧化钇使其完全溶解，然后在水浴锅内加热，使盐酸慢慢蒸发直至完全蒸发为止，将烧杯转入恒温干燥箱中进行干燥得到前驱体A。
2)将前驱体A溶于蒸馏水中，配制成1mol/L的水溶液，即前驱液A。
3)称量MoSi2粉体加入前驱液A中，放入300W超声波发生器中震荡40min，磁力搅拌至分散均匀，得到溶液B。其中前驱体A与MoSi2质量比为1:3。
4)在溶液B中再加入一定量的尿素以及PEG 6000，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，得到溶液C。其中前驱体A与尿素摩尔比为1:7；PEG 6000用量6g/L。
5)将所得的溶液C密封后放在恒温加热磁力搅拌器水浴锅中，在70℃磁力搅拌7h。然后将所得产物进行过滤分离，并分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤2次，得到固体产物B。
6)分离后的固体产物B放在60℃烘箱中干燥3h；再放入管式炉在氩气气氛下950℃保温2h，即可得到最终产物棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。
如图4所示，图4是实施例3制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图。从图中可以看出形成的棒状Y2O3长度粗细不均一，并且在MoSi2表面分布杂乱不均匀，有大面积的MoSi2暴露出来。
实施例4
本发明公开了一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)在烧杯中配制一份盐酸溶液，盐酸与蒸馏水的体积比为1:0.5，然后向其中加入40g/L氧化钇使其完全溶解，然后在水浴锅内加热，使盐酸慢慢蒸发直至完全蒸发为止，将烧杯转入恒温干燥箱中进行干燥得到前驱体A。
2)将前驱体A溶于蒸馏水中，配制成1.5mol/L的水溶液，即前驱液A。
3)称量MoSi2粉体加入前驱液A中，放入250W超声波发生器中震荡50min，磁力搅拌至分散均匀，得到溶液B。其中前驱体A与MoSi2质量比为1:4。
4)在溶液B中再加入一定量的尿素以及PEG 6000，用磁力搅拌器搅拌使其完全溶解，得到溶液C。其中前驱体A与尿素摩尔比为1:8；PEG 6000用量5g/L。
5)将所得的溶液C密封后放在恒温加热磁力搅拌器水浴锅中，在60℃磁力搅拌8h。然后将所得产物进行过滤分离，并分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤5次，得到固体产物B。
6)分离后的固体产物B放在60℃烘箱中干燥3h；再放入管式炉在氩气气氛下600℃保温3h，即可得到最终产物棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体。
如图5所示，图5是实施例4制备的棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体形貌SEM图。从图中可以看出所形成的棒状Y2O3几乎没有包覆到MoSi2颗粒表面，而是自发成核形成独立的棒状Y2O3，没有达到包覆的效果。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (4)
1.一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）向盐酸溶液中加入氧化钇，溶解后加热使盐酸蒸发，干燥后得到前驱体A；
其中，氧化钇与盐酸溶液的固液比为20~30g：1L；
2）将前驱体A溶于蒸馏水中，得到前驱液A；
3）称取MoSi2粉体加入前驱液A中，超声震荡后，搅拌至分散均匀，得到溶液B；
其中，前驱体A与MoSi2质量比为1:（1~2）；
超声震荡为在200~300 W超声波发生器中震荡20 ~30min；
4）在溶液B中加入尿素以及PEG 6000，搅拌后得到溶液C；
其中，前驱体A与尿素的摩尔比为1:（3~5）；PEG 6000用量6~8g/L；
5）将溶液C在80~95 ℃下水浴加热，同时搅拌，将所得产物过滤分离，洗涤后得到固体产物B；
6）将固体产物B烘干，在保护气氛下且在750~850 ℃下保温2 ~3h，得到原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体；
所述原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的形貌为：整个MoSi2颗粒被棒状Y2O3包覆，棒状Y2O3长度为5μm，且在MoSi2表面分布均匀，诱导棒状的氧化钇形成硅酸钇晶须；
步骤1）中，盐酸溶液由体积比为1:（0.5~2）的盐酸与蒸馏水配制而成；
步骤2）中，前驱液A的摩尔浓度为0.2~0.4 mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，其特征在于，步骤5）中，使用蒸馏水及无水乙醇洗涤多次。
3.根据权利要求1所述的一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，其特征在于，步骤5）中，搅拌3~8h。
4. 根据权利要求1所述的一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体的制备方法，其特征在于，步骤6）中，烘干的条件为：在60~80 ℃烘干1~3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211559488.2A CN115724456B (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211559488.2A CN115724456B (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115724456A CN115724456A (zh) | 2023-03-03 |
| CN115724456B true CN115724456B (zh) | 2024-04-02 |
Family
ID=85300367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211559488.2A Active CN115724456B (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115724456B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100963604B1 (ko) * | 2009-12-16 | 2010-06-15 | 주식회사 금강쿼츠 | 산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법 |
| CN114716268A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-07-08 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi2@Y2O3-SiC抗氧化涂层的方法 |
-
2022
- 2022-12-06 CN CN202211559488.2A patent/CN115724456B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100963604B1 (ko) * | 2009-12-16 | 2010-06-15 | 주식회사 금강쿼츠 | 산화이트륨 과립파우더 및 그 제조방법 |
| CN114716268A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-07-08 | 陕西科技大学 | 碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi2@Y2O3-SiC抗氧化涂层的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ni基包裹型超细WC复合粉体制备的实验研究;陈志刚等，;《稀有金属材料与工程》;第36卷(第S3期);第244-248页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115724456A (zh) | 2023-03-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103643481B (zh) | 一种碳纤维表面氧化铝涂层的制备方法 | |
| CN107964655B (zh) | 一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法 | |
| Chen et al. | Control of aluminum phosphate coating on mullite fibers by surface modification with polyethylenimine | |
| CN111825452B (zh) | 一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法 | |
| CN105000562A (zh) | 一种碳化硅空心球的制备方法 | |
| CN115724456B (zh) | 一种原位自增韧棒状包覆MoSi2/Y2O3粉体及其制备方法 | |
| Guan et al. | Efficient synthesis of Ti3AlC2 powders with high purity by microwave-assisted molten salt method | |
| CN114804869A (zh) | 一种溶胶凝胶法合成Hf6Ta2O17粉体的制备方法 | |
| KR100415491B1 (ko) | 니켈 미분말 및 그 제조방법 | |
| CN115772034B (zh) | 一种高熵碳化物陶瓷先驱体、高熵碳化物陶瓷及制备方法 | |
| CN105692694B (zh) | Ti3O5/TiO2混晶纳米纤维的制备方法 | |
| CN114032607B (zh) | 一种采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法 | |
| CN102560291B (zh) | 一种金属基复合材料增强体表面纳米涂层的制备方法 | |
| CN109898179B (zh) | 一种碳化钛纤维材料的制备方法 | |
| JP5112286B2 (ja) | 蒸気タービン翼及び蒸気タービン | |
| CN105776232B (zh) | 一种片状Y2SiO5的制备方法 | |
| Towata et al. | Seeding effects on crystallization and microstructure of sol-gel derived PZT fibers | |
| CN114351447A (zh) | 一种在碳纤维上原位生长立方碳化硅纤维的制备方法 | |
| CN107299319A (zh) | 一种核壳结构CuO/Al纳米含能薄膜材料的制备方法 | |
| CN101838836A (zh) | 一种碳/碳复合材料莫来石-二硅化钼复合外涂层的制备方法 | |
| Narisawa et al. | Effect of heat treatment on crystallite size and grain morphology of silicon carbide synthesized from carbon-silica hybrid precursors | |
| CN105036781A (zh) | 浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡及其应用 | |
| CN110980748A (zh) | 一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用 | |
| CN102517573B (zh) | 金属表面防护用Al2O3陶瓷涂层及其制备方法 | |
| CN104163620B (zh) | 一种高红外发射率填料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |