KR100945469B1 - 제조 시스템, 제조방법, 제조장치의 조작방법 및 발광장치 - Google Patents

제조 시스템, 제조방법, 제조장치의 조작방법 및 발광장치 Download PDF

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Abstract

매우 고순도인 EL재료를 이용하여 증착하고, 발광소자의 신뢰성 및 휘도를 높이는 제조 시스템을 제공한다. 또한, EL 재료를 효율적으로 사용한다. 유리병을 이용하지 않고, 재료 메이커(18)에서 증착장치에 설치된 예정의 용기(제 1 용기(11a)에 EL 재료(12)를 직접 승화정제 또는 수납하고, 이송 후에 발광장치 메이커(19)에서 증착을 하는 제조 시스템으로 함으로써, 고순도인 EL재료로의 불순물 혼입방지를 실현하는 것이다. 또한, 용기를 재료 메이커에 의해 회수시키고, 용기에 남은 EL 재료를 추출하여, 재이용하는 제조 시스템으로 하여도 된다.
제조 시스템, 발광장치, EL 재료, 재료 메이커, 발광장치 메이커

Description

제조 시스템, 제조방법, 제조장치의 조작방법 및 발광장치{MANUFACTURING SYSTEM, MANUFACTURING METHOD, METHOD OF OPERATING A MANUFACTURING APPARATUS, AND LIGHT EMITTING DEVICE}
도 1은 실시형태 1을 나타낸 도면,
도 2는 실시형태 2를 나타낸 도면,
도 3은 실시형태 3을 나타낸 도면,
도 4는 실시형태 4를 나타낸 도면,
도 5는 실시형태 5를 나타낸 도면,
도 6은 실시예 1을 나타낸 도면,
도 7은 적층구조를 나타낸 도면(실시예 2),
도 8은 멀티 챔버 방식의 제조장치를 나타낸 도면,
도 9는 설치 챔버 내에서 용융 도가니의 이송을 나타낸 도면,
도 10은 설치 챔버 내에서 용융 도가니에서 증착원 홀더로의 전송을 나타낸 도면,
도 11은 멀티 챔버방식의 제조장치를 나타낸 도면(실시예 5),
도 12는 용융 도가니의 외관도 및 증착장치의 개략도,
도 13은 증착을 위해 용기를 보충하는 경우의 도면.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
10 : 발주 11a : 제 1 용기
11b : 제 2 용기 12 : EL 재료
13 : 진공 가능한 챔버 14 : 가열수단
15 : 피증착물 16 : 증착막
17 : 이송 18 : 재료 메이커
19 : 발광장치 메이커
본 발명은, 기판 상에 EL 소자를 갖는 발광장치를 제조하기 위한 제조 시스템에 관한 것으로, 특히, 본 발명은 고순도의 유기 화합물로 이루어진 층의 제조 시스템에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 제조장치의 조작방법에 관한 것으로, 그 조작방법에 의해서 형성되는 발광장치도 본 발명의 하나이다. 아울러, 유기 화합물의 재이용(recycle) 시스템에 관한 것이다.
최근, 발광형 소자로서, EL 소자를 가진 발광장치의 연구가 활발해지고 있고, 특히, EL 재료로서 유기재료를 사용한 발광장치가 주목되고 있다. 이 발광장치는 유기재료를 포함한 EL 디스플레이 또는 유기재료를 포함한 발광다이오드라고도 불리고 있다.
이때, EL 소자는, 전계를 가함으로써 발생하는 전계발광(Electro Luminescence)을 얻을 수 있는 유기 화합물을 포함하는 층(이하, EL 층이라고 적는다)과, 양극과, 음극을 가진다. 유기 화합물에서의 루미네센스에는, 단일항 여기상태로부터 기저상태로 되돌아갈 때의 발광(형광)과 3중항 여기상태로부터 기저상태로 되돌아갈 때의 발광(인광)이 있지만, 본 발명의 막형성장치 및 막형성방법에 의해 제작되는 발광장치는, 어느 쪽의 발광을 사용한 경우에도 적용 가능하다.
발광장치는, 액정표시장치와 달리 자발광형이기 때문에, 시야각의 문제가 없다고 하는 특징이 있다. 즉, 옥외에 사용되는 디스플레이로서는, 액정디스플레이보다도 적합하고, 여러 가지 형태로의 사용이 제안되고 있다.
또한, 발광장치로서는, 서로 직교하도록 설치된 2종류의 스트라이프형 전극 사이에 EL 층을 형성하는 방식(패시브 매트릭스방식), 또는 TFT에 접속되어 매트릭스형으로 배열된 화소전극과 대향전극 사이에 EL 층을 형성하는 방식(액티브 매트릭스방식)의 2종류가 있다.
EL 소자는 한 쌍의 전극사이에 EL 층이 삽입된 구조로 되어 있지만, EL 층은 통상, 적층구조로 되어 있다. 대단히 발광효율이 높은 "정공수송층/발광층/전자수송층"이라고 하는 적층구조를 들 수 있다.
또한, 그 외에도 양극 상에 정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층, 또는 정공주입층/정공수송층/발광층/전자수송층/전자주입층의 순차로 적층하는 구조도 된다. 발광층에 대하여 형광성 색소 등을 도핑하여도 된다. 또한, 이것들의 층은, 모두 저분자계의 재료를 사용하여 형성하여도 되고, 일부의 층에 고분자계의 재료를 사용하여 형성하여도 된다.
이때, 본 명세서에서, 음극과 양극 사이에 설치되는 모든 층을 총칭하여, EL 층이라고 한다. 따라서, 상술한 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층 및 전자주입층은, 모두 EL 층에 포함된다.
또한, 본 명세서에서, EL 소자란, EL 재료 및 이 EL 재료에 캐리어를 주입하기 위한 유기재료 또는 무기재료를 포함하는 층(이하, EL 층이라 함)을 두개의 전극(양극 및 음극)에서 삽입된 구조로 이루어진 발광소자로, 양극, 음극 및 EL 층으로 이루어지는 다이오드를 가리킨다.
유기 EL 재료를 사용한 EL 소자는, 유기 EL 재료와 유기재료의 조합으로 이루어진 EL 층을 사용하는 구조가 일반적이다. 이 유기 EL 재료 및 유기재료는, 저분자계(모노머계)재료와 고분자계(폴리머계)재료로 대별되지만, 이 중 저분자계재료는 주로 증착에 의해 막형성된다.
EL 소자의 실용화의 최대 문제는, 소자의 수명이 불충분한 점이다. 또한, 소자의 열화는, 장시간 발광시킴과 동시에 비발광영역(다크 스폿)이 넓어지는 형태로 나타나는데, 그 원인으로서 EL 층의 열화가 문제가 되고 있다.
EL 층을 형성하는 EL 재료는, 산소나 물 등의 불순물에 의해 열화를 받기 쉽다. 또한, 그 밖의 불순물이 EL 재료에 포함되므로써 EL 층의 열화에 영향을 미치는 것도 생각될 수 있다.
증착시킬 EL 재료에 대하여, 산소나 물 등의 다른 불순물이 혼입할 우려가 있는 주요 과정을 예로 든 경우, 증착전에 EL 재료를 증착장치에 세트하는 과정, 증착과정 등을 생각할 수 있다.
통상, EL 재료를 저장하는 용기는, 갈색의 유리병에 넣어져, 플라스틱제 덮개(캡)로 닫힌다. 이 EL 재료를 저장하는 용기의 밀폐도가 불충분한 것도 생각할 수 있다.
종래, 증착법에 의해 막형성을 할 때는, 용기(유리병)에 넣어진 증발재료를 소정 양 추출하여, 증착장치내에서의 피막형성물에 대향시킨 위치에 설치된 용기(대표적으로는, 용융 도가니(melting pot) 또는 증착 보트(boat))로 이동시키지만, 이 이동 작업에서 불순물이 혼입할 우려가 있다. 즉, EL 소자의 열화원인의 하나인 산소나 물 및 그 밖의 불순물이 혼입할 가능성이 있다.
유리병으로부터 용기로 이동할 때는, 예를 들면, 증착장치에 글로브 상자 등이 구비된 전처리실내에서 인간의 손으로 하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 전처리실에 글로브 상자를 구비한 경우, 진공으로 할 수 없고, 대기압에서 작업을 하게 되어, 가령 질소분위기에서 한다고 하여도 전처리실내의 수분이나 산소를 상당히 감소하는 것은 곤란하였다. 로봇을 사용하는 것도 생각할 수 있지만, 증발재료는 가루형이기 때문에, 이동하는 로봇을 제작하는 것은 곤란하다. 따라서, 하부전극 상에 EL 층을 형성하는 공정부터 상부전극형성 공정까지의 공정을 전자동화하여, 불순물 혼입을 피하는 것이 가능한 일관된 폐쇄 시스템으로 하는 것이 곤란하였다.
또한, 재료 메이커로부터 납입된 증발재료를 발광장치 메이커에서 정제함으로써, 더욱 순도를 높일 수도 있지만, 정제하는데 손이 많이 가고, 또한, 마찬가지로, 증착장치에 증발재료를 세트할 때, 불순물이 혼입하여 버릴 우려가 있다.
또한, EL 재료는, 대단히 고가이고, 그램 단가가 금의 그램 단가보다도 매우 높고, 가능한 한 효율적으로 사용하는 것이 요망되고 있다.
본 발명은, EL 재료를 고순도로 유지하고, 하부전극 상에 EL 층을 형성하는 공정부터 상부전극형성 공정까지의 공정을 전자동화하여 스루풋을 향상시키는 시스템을 제공함과 아울러, 불순물 혼입을 피하는 것이 가능한 일관된 폐쇄 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, EL 재료를 효율적으로 사용하는 것도 목적으로 한다.
덧붙여, 본 발명은, 고순도의 EL 재료를 사용하여, 발광소자의 신뢰성 및 휘도를 높이는 것도 목적으로 한다.
본 발명은, EL 재료를 저장하는 용기로서, 종래의 용기, 대표적으로는 갈색의 유리병 등을 사용하지 않고, 증착장치에 설치될 예정의 용기에 EL 재료를 직접 수납하고, 이송 후에 증착을 하는 제조 시스템으로 하여, 고순도 EL 재료로의 불순물 혼입 방지를 실현하는데 있다. 또한, EL 재료를 직접 수납할 때, 얻어진 EL 재료를 나누어 수납하는 것이 아니라, 증착장치에 설치될 예정의 용기에 직접 승화정제를 하여도 된다. 본 발명에 의해, 앞으로의 EL 재료의 초고순도화로의 대응을 가 능하게 한다.
상기 증착장치에 설치하는 용기에 EL 재료를 직접 수납하는 작업은, 증착장치를 사용하는 발광장치 메이커가 EL 재료를 제조 또는 판매하고 있는 재료 메이커에게 의뢰하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 발광장치 메이커와, 재료 메이커를 서로 제휴시킴으로써, 매우 고순도의 EL 재료를 얻고, 그 EL 재료를 사용하여 신뢰성이 높은 발광장치를 완성시키는 제조 시스템을 제공한다. 본 발명의 시스템은, 보통 폐기물이 되는 사용 종료의 유리병을 없게 하고, 환경 친화적이다. 또한, 재료 메이커에서 용기에 직접 EL 재료를 정제 또는 수납함으로써, 필요한 양만을 판매하여, 비교적 비싼 EL 재료를 효율적으로 사용할 수 있다. 즉, 종래와 같이 유리병에 EL 재료의 나머지나 부족함이 생기는 것을 없앨 수 있다.
또한, 본 발명의 시스템에 의해 유리병으로부터 용기로 이동하는 작업을 제거할 수 있다. 이 이동 작업을 제거함으로써, 이동할 때에 어떠한 실수에 의해서 EL 재료가 쏟아지는 것 등도 없게 된다. 덧붙여, 발광장치 메이커가 EL 재료를 용기로 이동하는 작업 등을 없앰에 따라, 미리 재료 메이커에서 EL 재료가 정제 또는 수납된 용기를 발광장치 메이커에서 증착장치내에 설치하는 간단한 작업만으로 스루풋을 향상시킨다.
본 발명에 의해, 전자동화하여 스루풋을 향상시키는 제조 시스템을 실현함 과 동시에, 불순물 혼입을 피하는 것이 가능한 일관된 폐쇄 시스템을 실현하는 것이 가능해진다.
또한, 아무리 고순도의 EL 재료가 재료 메이커에서 제공되더라도, 발광장치 메이커에서 종래의 이동하는 작업이 있는 한 불순물 혼입의 우려가 존재하여, EL 재료의 순도를 유지할 수 없고, 순도에 한계가 있었다. 본 발명에 의해 발광장치 메이커와 재료 메이커가 제휴하여 불순물 혼입의 감소에 노력함으로써, 재료 메이커에서 얻어지는 매우 높은 순도의 EL 재료를 유지하고, 그대로 순도를 떨어뜨리지 않고 발광장치 메이커에서 증착을 할 수 있다.
본 명세서에서 개시된 발명의 구성은, 재료 메이커에서 제 1 용기 내에 증착재료를 수납 또는, 정제 및 수납하고, 증착재료를 수납한 제 1 용기를 제 2 용기에 밀폐하는 제 1 단계(stage)와, 상기 제 2 용기를 발광장치 메이커로 이송하는 제 2 단계와, 상기 발광장치 메이커에서 제조장치 내에 제 2 용기를 도입하여, 제 2 용기 속으로부터 제 1 용기를 추출하여 배치하는 제 3 단계와, 상기 제조장치 내에서 제 1 용기를 가열하여 증착하는 제 4 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 시스템이다.
또한, 재료 메이커가 용기를 제작하여, 준비할 필요는 특별히 없고, 외주하여도 되는 것은 말할 필요도 없다. 상기 증착장치에 설치하는 용기를 제작하는 작업은, 증착장치를 발광장치 메이커에 제공한 장치 메이커에게 의뢰하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 장치 메이커와, 발광장치 메이커와, 재료 메이커를 제휴시켜서, 매우 높은 고순도의 EL 재료를 얻고, 그 EL 재료를 사용하여 신뢰성이 높은 발광장치를 완성시키는 제조 시스템을 제공한다.
본 명세서에서 개시하는 다른 발명의 구성은, 장치 메이커로부터 제 1 용기와 제 2 용기를 재료 메이커로 이송하는 제 1 단계와, 상기 재료 메이커에서 제 1 용기 내에 증착재료를 수납 또는, 정제 및 수납하고, 증착재료를 수납한 제 1 용기를 제 2 용기에서 밀폐하는 제 2 단계와, 상기 제 2 용기를 발광장치 메이커로 이송하는 제 3 단계와, 상기 발광장치 메이커에서 제조장치 내에 제 2 용기를 도입하고, 제 2 용기 속으로부터 제 1 용기를 추출하여 배치하는 제 4 단계와, 상기 제조장치 내에서 제 1 용기를 가열하여 증착하는 제 5 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 시스템이다.
또한, 상기 증착장치에 설치하는 용기를 제작하는 작업은, 발광장치 메이커가 준비하여도 된다.
본 명세서에서 개시하는 다른 발명의 구성은, 발광장치 메이커로부터 제 2 용기와 제 1 용기를 재료 메이커로 이송하는 제 1 단계와, 상기 재료 메이커에서 제 1 용기 내에 증착재료를 수납 또는, 정제 및 수납하고, 증착재료를 수납한 제 1 용기를 제 2 용기에서 밀폐하는 제 2 단계와, 상기 제 2 용기를 상기 발광장치 메이커로 이송하는 제 3 단계와, 상기 발광장치 메이커에서 제조장치 내에 제 2 용기를 도입하고, 제 2 용기로부터 제 1 용기를 추출하여 배치하는 제 4 단계와, 상기 제조장치 내에서 제 1 용기를 가열하여 증착하는 제 5 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 시스템이다.
또한, 증착법에 의한 EL 층의 형성에서는, 용기에 수납된 EL 재료 전부가 증착되지 않게 증착을 한 후, 용기에는 증착되지 않은 EL 재료가 부착되어 버린다. 이 용기를 재료 메이커에 회수시켜, 용기에 남은 EL 재료를 추출하여, 재이용하는 제조 시스템으로 하여도 된다. 또한, 용기에 남은 EL 재료를 추출한 후, 정제하여 순도를 높이고, 재이용하는 제조 시스템으로 하여도 된다.
본 명세서에서 개시하는 다른 발명의 구성은, 발광장치 메이커로부터 제 1 용기와 제 2 용기를 재료 메이커로 이송하는 제 1 단계와, 상기 재료 메이커에서 제 1 용기 내에 증착재료를 수납 또는, 정제 및 수납하고, 증착재료를 수납한 제 1 용기를 제 2 용기에서 밀폐하는 제 2 단계와, 상기 제 2 용기를 상기 발광장치 메이커로 이송하는 제 3 단계와, 상기 발광장치 메이커에서 제조장치 내에 제 2 용기를 도입하고, 제 2 용기로부터 제 1 용기를 추출하여 배치하는 제 4 단계와, 상기 제조장치 내에서 제 1 용기를 가열하여 증착하는 제 5 단계와, 제조장치 내에서 상기 제 1 용기를 추출하여, 상기 발광장치 메이커로부터 제 2 용기에서 밀폐된 제 1 용기를 상기 재료 메이커로 이송하는 제 6 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 시스템이다.
또한, 상기 구성에 있어서, 증착을 한 후, 상기 제 1 용기 내벽에 부착된 증착재료를 상기 재료 메이커로 회수하여, 재이용하는 것을 특징으로 한다. 회수하는 것이면, 회수할 때에도 제 2 용기에서 밀폐하여, 불순물이 혼입하는 것을 방지하는 것이 나중의 EL 재료의 정제상 바람직하다.
또한, 상기 각 구성에 있어서, 상기 제 1 용기는, 비활성 가스 분위기, 혹은 진공에서 상기 제 2 용기에 수납되어, 증착재료를 수납, 또는 정제 및 수납한 후, 대기에 노출시키지 않고 상기 제조장치에 배치되는 것을 특징으로 한다. 대기에 노출되지 않음으로써 상기 제 1 용기의 외벽 등에 물이나 산소가 부착되는 것을 방지한다. 본 발명에서는, 증착장치에 설치할 예정인 용기에 EL 재료를 직접 수납, 또 는 정제 및 수납시켜 이송하기 때문에, 가능한 한 용기로의 오염을 막는 것이 바람직하다. 만약에 용기의 외벽 등에 물이나 산소가 부착된 채로, 증착장치에 설치되면 증착시에 혼입되어 버릴 우려가 있다.
또한, 상기 각 구성에 있어서, 상기 제조장치는, 진공배기수단을 구비한 복수의 처리실을 갖고, 제 2 용기로부터 제 1 용기를 추출하는 처리실과, 진공증착장치를 가진 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 제조장치는, 멀티챔버식의 제조장치이어도 되고, 인라인식의 제조장치이어도 된다. 구체적으로는, 제 1 용기를 밀폐하고 있는 제 2 용기를 비활성 가스로 충전된 제 1 챔버(처리실)에 도입하고, 제 1 챔버 내를 진공배기하여 챔버내의 불순물을 제거한 후, 비활성 가스를 도입하여 대기압으로 되돌리고 나서 제 2 용기로부터 제 1 용기를 추출하고, 제 1 챔버 내를 진공배기하여, 제 1 챔버에 연결된 제 2 챔버(미리 진공배기되어 있는 진공증착장치)에 제 1 용기를 이송하여 원하는 위치에 설치하면 된다. 또한, 이들의 동작을 모두 로봇으로 하여, 자동화할 수도 있다는 것은 말할 필요도 없다. 또한, 진공속에서 제 2 용기로부터 제 1 용기를 추출하여도 된다.
또한, 상기 각 구성에 있어서, 상기 제 1 용기는 특별히 한정되지 않지만, EL 재료의 사용 효율이 비교적 좋은 용융 도가니를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 용융 도가니 대신에, 증착 보트로 하여도 된다. 또한, 상기 제 1 용기는, 부착된 덮개에 의해 밀폐 가능한 용융 도가니이어도 된다.
또한, 상기 각 구성에 있어서, 상기 제 2 용기는 차광성을 갖는 용기이면, 특별히 한정되지 않지만, 감압 및 가압이 가능한 용기인 것이 바람직하다.
또한, 상기 각 구성에 있어서, EL 재료를 수납하기 전에, 상기 재료 메이커에서 상기 제 1 용기 또는 제 2 용기를 클리닝하는 것이 바람직하다.
또한, EL 재료를 재이용할 뿐만 아니라, 재료 메이커에서 용기도 클리닝하여 재이용하는 제조 시스템으로 하여도 된다. 이렇게 함으로써, 필요한 용기의 수를 절약할 수 있고, 또한, EL 재료도 절약할 수 있다.
본 명세서에서 개시하는 다른 발명의 구성은, 발광장치 메이커로부터 용기를 재료 메이커로 이송하는 제 1 단계와, 상기 재료 메이커에서 상기 용기 내에 증착재료를 수납 또는, 정제 및 수납하는 제 2 단계와, 상기 용기를 상기 발광장치 메이커로 이송하는 제 3 단계와, 발광장치 메이커에서 제조장치 내에 상기 용기를 도입하는 제 4 단계와, 상기 제조장치 내에서 상기 용기를 가열하여 증착하는 제 5 단계와, 상기 제조장치로부터 상기 용기를 추출하여, 상기 발광장치 메이커로부터 상기 용기를 상기 재료 메이커로 이송하고, 다시 상기 용기 내에 증착재료를 수납하는 제 6 단계를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 시스템이다.
이때, 상기 구성에 있어서, 상기 용기 대신에, 제 1 용기로 하고, 이송시에는 제 2 용기에서 밀폐하여도 된다. 제 1 용기를 재이용하는 것이면, 회수할 때에도 제 2 용기에서 밀폐하고, 불순물이 혼입하는 것을 방지하는 것이 나중의 EL 재료의 수납상 바람직하다. 또한, EL 재료를 회수하는 것이면, 회수할 때에도 제 2 용기에서 밀폐하여, 불순물이 혼입하는 것을 방지하는 것이 나중의 EL 재료의 정제상 바람직하다.
또한, 상기 구성에 있어서, 상기 용기는 용융 도가니, 또는 상기 용기는 부 착된 덮개에 의해 밀폐 가능한 용융 도가니인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 구성에 있어서, 상기 제 6 단계에서, 상기 재료 메이커에서 상기 용기 내벽에 부착된 증착재료를 회수하여, 재이용(리사이클)하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 구성에 있어서, 상기 재료 메이커에서 상기 용기를 클리닝하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 구성에 있어서, 상기 제조장치는, 진공증착장치인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 각 구성에 있어서, 상기 제조장치는, 진공증착장치를 적어도 하나 갖는 멀티챔버식의 제조장치인 것을 특징으로 한다.
또한, 직접 용기(용융 도가니 등)에 승화정제하여, 그 용기(용융 도가니 등)를 증착장치에 설치하여 증착하는 제조방법도 본 발명의 하나이고, 본 발명의 다른 구성은, 용기 내에 증착재료를 정제하는 제 1 공정과, 증착장치 내에 피증착물에 대향하여 제 2 용기를 설치하는 제 2 공정과, 상기 증착장치 내에 설치된 상기 용기를 가열하여 증착하는 제 3 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법이다.
이때, 본 명세서에서, 용융 도가니란, BN의 소결체, BN과 AIN의 복합 소결체, 석영, 또는 흑연 등의 재료로 형성된 비교적 큰 개구부를 갖는 통형상 용기이며, 고온, 고압, 감압에 견딜 수 있는 것으로 되어 있다. 상기 용융 도가니 외관의 일례로서, 도 12a를 나타낸다. 증착장치에서, 증착원이란, 용융 도가니와, 용융 도가니의 외측에 배치되고 균일하게 열을 분배하는 재료가 상기 도가니와의 사이에 삽입된 히터와, 이 히터의 외측에 설치된 단열층과, 이들을 수납한 외통과, 외통의 외측으로 선회된 냉각 파이프와, 용융 도가니의 개구부를 포함하는 외통의 개구부 를 개폐하는 셔터장치로 구성되어 있다.
또한, 대표적인 예로서, 도 12b는 진공증착장치의 내부에 설치된 모양을 간략히 나타내었다. 진공증착장치는, 내부가 진공배기수단(도시하지 않음)에 의해서 소정의 감압상태로 유지할 수 있는 진공챔버와, 챔버내의 상부에 설치된 기판 홀더와, 이 기판 홀더의 아래쪽으로 대향 배치된 복수의 증착원을 포함하여 구성되어 있다. 기판 홀더는, 기판을 지지하는 지지부(도시하지 않음)를 구비하고 있고, 기판 홀더의 상면 중앙부에는, 기판을 회전시키기 위한 회전축이 수직방향으로 설치된다. 이때, 도 12b에서는, 베이스 플레이트에 3개의 용융 도가니를 세트한 예를 나타내었지만, 특별히 한정되지 않고, 1개나 2개이어도 되고, 4개 이상으로 하여도 된다.
또한, 본 발명의 다른 구성은, 유기재료를 수납한 제 1 용기가 제 2 용기에서 밀폐되고, 진공배기수단을 갖는 제조장치에, 상기 제 2 용기를 도입하여, 그 제 2 용기 속으로부터 상기 제 1 용기를 추출하여 배치한 후, 상기 제 1 용기를 가열하여 증착하는 것을 특징으로 하는 제조장치의 조작방법이다.
또한, 상기 구성에 있어서, 상기 제 1 용기는, 내벽에 유기재료가 승화정제되어 있는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 구성에 있어서, 상기 유기재료는, 증착재료인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 구성에서의 상기 제조장치의 조작방법을 사용한 것을 특징으로 하는 발광장치는, 순도가 높은 재료로 형성되어 있기 때문에, 높은 신뢰성과 휘도를 갖는다.
본 발명에서는, 저항 가열법 또는 전자총을 사용하는 증착법(이 방법을 EB 증착이라 부름) 중 어느 하나를 이용하여 증착할 수 있다. 본 발명의 증착재료는, 유기 화합물을 함유하는 재료로 한정되지 않지만 음극 및 양극을 형성하는 (합금 재료를 포함한) 무기재료이어도 된다. 본 발명은, 음극 또는 양극이 공기(산소, 수분 등)와 접촉하여 분해될 수 있는 금속 재료로 형성될 경우 특히 효과적이다.
또한, 본 발명은, 증착가능한 분말형 유기재료를 사용하는 예가 주이지만, 액체형의 고분자 재료에도 적용하는 것이 가능하다. 즉, 본 발명은, 스핀코트법, 캐스팅, LB, 잉크젯법 등으로 막이 형성될 경우 적용가능하다. 고분자 재료를 사용하는 경우, 재료 메이커에서 고순도로 얻어진 액체형의 고분자 재료를, 주사바늘과 이것에 연속하여 액체를 넣는 제 1 용기와, 피스톤(주사통)을 사용하여, 그 피스톤을 당기는 것에 의한 감압에 따라 수납하고, 그 제 1 용기를 밀폐하는 제 2 용기에 수납하면 된다.
[발명의 실시형태]
본 발명의 실시예에 관해서, 이하에 설명한다.
[실시형태 1]
도 1은 본 발명의 제조 시스템을 나타낸 설명도이다.
도 1에서, 도면부호 11a는 제 1 용기(용융 도가니), 11b는 제 1 용기를 대기로부터 격리하여 오염으로부터 막기 위한 제 2 용기이다. 또한, 도면부호 12는 고순도로 정제된 분말형 EL 재료이다. 또한, 도면부호 13은 진공 가능한 챔버이고, 14는 가열수단, 15는 피증착물, 16은 증착막이다. 또한, 도면부호 18은, 재료 메이커이며, 증착재료인 유기 화합물재료를 생산하여 정제하는 제조자(대표적으로는, 원재료 취급 업자)이고, 19는 증착장치를 갖는 발광장치 메이커이고, 발광장치의 제조자(대표적으로는, 생산공장)이다.
본 발명의 제조 시스템의 흐름을 이하에 설명한다.
우선, 발광장치 메이커(19)로부터 재료 메이커(18)에 발주(10)를 한다. 재료 메이커(18)는 발주(10)를 받아서, 제 1 용기(11a)와 제 2 용기(11b)를 준비한다. 그리고, 재료 메이커가 청정실 환경내에서 불순물(산소나 수분 등)의 혼입에 충분히 주의를 하면서 제 1 용기(11a)에 초고순도의 EL 재료(12)를 수납 또는, 정제 및 수납한다. 그 후, 재료 메이커(18)가 청정실 환경내에서 제 1 용기의 내부 또는 외부에 여분의 불순물이 부착하지 않도록 제 2 용기(11b)에서 제 1 용기(11a)를 밀폐하는 것이 바람직하다. 밀폐할 때는, 제 2 용기(11b)의 내부는, 진공, 또는 비활성 가스로 충전하는 것이 바람직하다. 이때, 초고순도의 EL 재료(12)를 수납 또는, 정제 및 수납하기 전에 제 1 용기(11a) 및 제 2 용기(11b)를 클리닝해 두는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 제 1 용기(11a)는, 후에 증착을 할 때, 직접 챔버 내에 설치되는 것이다. 또한, 제 2 용기(11b)는, 산소나 수분의 혼입을 차단하는 장벽성을 구비한 포장막이어도 되지만, 자동으로 추출 가능하게 하기 위해서, 통형상, 또는 상자형의 튼튼한 차광성을 갖는 용기로 하는 것이 바람직하다.
이어서, 제 1 용기(11a)가 제 2 용기(11b)에 밀폐된 채로의 상태에서, 재료 메이커(18)로부터 발광장치 메이커(19)로 이송(17)한다.
이어서, 제 1 용기(11a)가 제 2 용기(11b)에 밀폐된 채로의 상태에서, 진공배기 가능한 처리실(13)내에 도입한다. 이때, 처리실(13)은, 내부에 가열수단(14),기판 홀더(도시하지 않음)가 설치되어 있는 증착챔버이다. 그 후, 처리실(13)내를 진공배기하여 산소나 수분이 상당히 감소된 깨끗한 상태로 한 후, 제 2 용기(11b)로부터 제 1 용기(11a)를 추출하여, 진공을 깨지 않고, 가열수단(14)에 설치함으로써 증착원을 준비할 수 있다. 이때, 제 1 용기(11a)에 대향하도록 피증착물(여기서는, 기판)(15)이 설치된다.
이어서, 저항가열 등의 가열수단(14)에 의해서 증착재료에 열을 가하여 증착원에 대향하여 설치된 피증착물(15)의 표면에 증착막(16)을 형성할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 증착막(16)은 불순물을 포함하지 않고, 이 증착막(16)을 사용하여 발광소자를 완성시킨 경우, 높은 신뢰성과 높은 휘도를 실현할 수 있다.
이렇게 해서, 제 1 용기(11a)는 한번도 대기에 노출되지 않고 증착챔버(13)에 도입되어, 재료 메이커에서 증착재료(12)를 수납한 단계에서의 순도를 유지한 채로, 증착할 수 있는 것을 가능하게 한다. 또한, 재료 메이커에서 제 1 용기(11a)에 직접 EL 재료(12)를 수납함으로써, 필요한 양만을 발광장치 메이커에 제공하여, 비교적 비싼 EL 재료를 효율적으로 사용할 수 있다.
증착법에서는, 재료의 사용 효율이 낮고, 예를 들면 도 13a∼13d에 나타낸 것과 같은 사용 효율을 올리는 방법이 있다. 장치의 유지보수시에 용융 도가니(901)에 새로운 EL 재료(902)를 넣은 상태(도 13a)에서 첫 번째 증착을 한 후에는, 도 13b에 나타낸 바와 같이 증착되지 않고서 잔류물(903)이 남는다. 그리고, 다음에 증착을 할때는 새롭게 EL 재료(904)를 보충하여 증착하고, 이후의 증착은 유지보수를 할 때까지 도 13b와 도 13c를 반복하는 방법으로 사용효율을 올릴 수 있지만, 이 방법으로는, 잔류물이 오염의 원인이 될 수 있다. 또한, 보충할 때는 작업자가 하기 때문에, 그 때, 증착재료에 산소나 수분이 혼입하여 순도가 저하될 우려가 있다. 이 방법으로 보충하는 양의 일례를 도 13d에 나타내었다. 또한, 몇회나 반복하여 증착한 용융 도가니는 유지보수시에 포기한다. 또한, 불순물의 오염을 막기 위해서, 증착할 때마다 새로운 EL 재료를 용융 도가니에 넣고, 증착할 때마다 용융 도가니도 포기하는 것도 생각할 수 있지만, 제조비용이 높아진다.
종래에 증착재료를 수납하고 있는 유리병을 없앨 수 있고, 또한 상기 제조 시스템에 의해 유리병으로부터 용융 도가니로 이동하는 작업을 제거할 수 있어, 불순물 혼입을 막을 수 있고, 아울러, 스루풋도 향상된다.
본 발명에 의해, 전자동화되어 스루풋을 향상시키는 제조 시스템을 실현함 과 동시에, 재료 메이커(18)에서 정제한 증착재료(12)로의 불순물 혼입을 피하는 것이 가능한 일관된 폐쇄 시스템을 실현하는 것이 가능해진다.
[실시형태 2]
실시형태 1에서는, 양자의 제휴로 고순도의 EL 재료를 유지하는 예를 나타내었지만, 여기서는, 제 3자의 제휴로 고순도의 EL 재료를 유지하는 예를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 제조 시스템의 설명도이다.
도 2에서, 도면부호 21a는 제 1 용기(용융 도가니)이고, 21b는 제 1 용기를 대기로부터 격리하여 오염으로부터 막기 위한 제 2 용기이다. 또한, 도면부호 22는 고순도로 정제된 분말형의 EL 재료이다. 또한, 23은 진공가능한 챔버이고, 24는 가열수단, 25는 피증착물, 26은 증착막이다. 또한, 27은 장치 메이커이고, 증착장치를 제조하고 있는 제조자이다. 28은 재료 메이커이고, 증착재료인 유기 화합물재료를 생산하여 정제하는 제조자(대표적으로는, 원재료 취급 업자)이다. 29는 증착장치를 갖는 발광장치 메이커이고, 발광장치의 제조자(대표적으로는, 생산공장)이다.
본 발명의 제조 시스템의 흐름을 이하에 설명한다.
우선, 발광장치 메이커(29)로부터 재료 메이커(28)에 발주(32)를 한다. 재료 메이커(28)는 발주(32)를 받아, 장치 메이커(27)에 발주(33)를 한다. 여기서, 장치메이커(27)는, 제 1 용기(21a)가 증착원에 배치할 수 있는 증착장치를 제조하여, 그 증착장치를 발광장치 메이커(29)에 반입한 업자이다. 발주(33)에 따라서, 장치 메이커(27)는, 제 1 용기(21a)와 제 2 용기(21b)를 제작한다. 여기서는, 동일한 장치 메이커(27)에서 제 1 용기(21a) 및 제 2 용기(21b)를 제작한 예를 나타내었지만, 개개의 장치 메이커에서 제조하여도 된다. 제조된 단계에서 제 1 용기(21a) 및 제 2 용기(21b)를 클리닝해 두는 것이 바람직하다.
제 1 용기(21a)는, 후에 증착할 때, 직접 챔버 내에 설치되는 것이다. 또한, 제 2 용기(21b)는, 산소나 수분의 혼입을 차단하는 장벽성을 구비한 포장막이어도 되지만, 자동으로 추출 가능하게 하기 위해서, 통형상, 또는 상자형의 튼튼한 차광성을 갖는 용기로 하는 것이 바람직하다. 그 후, 장치 메이커(27)가 청정실 환경 내에서 제 1 용기의 내부 또는 외부에 여분의 불순물이 부착하지 않도록 제 2 용기(21b)에서 제 1 용기(21a)를 밀폐하는 것이 바람직하다.
이어서, 제 1 용기(21a)가 제 2 용기(21b)에 밀폐된 채로의 상태에서, 장치 메이커(27)로부터 재료 메이커(28)로 이송(30)한다.
이어서, 재료 메이커가 청정실 환경내에서 불순물(산소나 수분 등)의 혼입에 충분히 주의를 하면서 제 1 용기(21a)에 초고순도의 EL 재료(22)를 수납 또는, 정제 및 수납한다. 그 후, 재료 메이커(28)가 청정실 환경내에서 제 1 용기의 내부 또는 외부에 여분의 불순물이 부착하지 않도록 제 2 용기(21b)내에 제 1 용기(21a)를 밀폐하는 것이 바람직하다. 밀폐할 때는, 제 2 용기(21b)의 내부는, 진공 또는 비활성 가스로 충전하는 것이 바람직하다. 이때, 초고순도의 EL 재료(22)를 수납 또는, 정제 및 수납하기 전에 제 1 용기(21a) 및 제 2 용기(21b)를 다시 클리닝해 두는 것이 바람직하다.
이어서, 제 1 용기(21a)가 제 2 용기(21b)에 밀폐된 채로의 상태에서, 재료 메이커(28)로부터 발광장치 메이커(29)로 이송(31)한다.
이어서, 제 1 용기(21a)가 제 2 용기(21b)에 밀폐된 채로의 상태에서, 진공배기 가능한 처리실내에 도입한다. 그 후, 처리실내를 진공 배기하여 산소나 수분이 크게 감소된 깨끗한 상태로 한 후, 고순도의 비활성 가스(질소 등)를 도입하여 대기압으로 한다. 이어서, 제 2 용기(21b)에서 제 1 용기(21a)를 추출하여, 다시 진공상태로 한 후, 진공을 깨지 않고, 처리실에 연결되어 있는 증착 챔버(23)에 제 1 용기(21a)를 도입하여, 가열수단(24)에 설치함으로써 증착원을 준비할 수 있다. 이때, 제 1 용기(21a)에 대향하도록 피증착물(여기서는, 기판)(25)이 설치된다.
이어서, 저항가열 등의 가열수단(24)에 의해서 증착재료에 열을 가하여 증착원에 대향하여 설치된 피증착물(25)의 표면에 증착막(26)을 형성할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 증착막(26)은 불순물을 포함하지 않고, 이 증착막(26)을 사용하여 발광소자를 완성시킨 경우, 높은 신뢰성과 높은 휘도를 실현할 수 있다.
이렇게 해서, 제 1 용기(21a)는 한번도 대기에 닿지 않고 증착 챔버(23)에 도입되고, 재료 메이커에서 증착재료(22)를 수납한 단계에서의 순도를 유지한 채로, 증착을 행할 수 있는 것을 가능하게 한다. 또한, 재료 메이커에서 제 1 용기(21a)에 직접 EL 재료(22)를 수납함으로써, 필요한 양만을 발광장치 메이커에 제공하고, 비교적 비싼 EL 재료를 효율적으로 사용할 수 있다.
종래에 증착재료를 수납했던 유리병을 없앨 수 있고, 더욱이 상기 제조시스템에 의해 유리병으로부터 용융 도가니로 이동하는 작업을 없앨 수 있고, 불순물 혼입을 막을 수 있다. 덧붙여, 스루풋도 향상한다.
본 발명에 의해, 전자동화하여 스루풋을 향상시키는 제조시스템을 실현함과 동시에, 재료 메이커(28)에서 정제한 증착재료(22)로의 불순물 혼입을 피하는 것이 가능한 일관된 폐쇄 시스템을 실현하는 것이 가능해진다.
또한, 여기서는 발광장치 메이커(29)가 재료 메이커(28)에 발주(32)한 예를 나타냈지만, 발광장치 메이커(29)가 장치 메이커(27)에 발주해도 된다.
[실시형태 3]
여기서는, 실시형태 1과 다르고, 발광장치 메이커가 용기를 준비하는 예를 나타낸다.
도 3에 본 발명 제조시스템의 설명도를 나타낸다.
도 3에서, 도면부호 41a는 제 1 용기(용융 도가니)이며, 41b는 제 1 용기를 대기로부터 격리하여 오염으로부터 막기 위한 제 2 용기이다. 또한, 42는 고순도로 정제된 분말형의 EL 재료이다. 또한, 43은 진공가능한 챔버이며, 44는 가열수단, 45는 피증착물, 46은 증착막이다. 또한, 47은, 재료 메이커이며, 증착재료인 유기 화합물재료를 생산, 정제하고 있는 제조자(대표적으로는 원재료 취급업자)이다. 48은 증착장치를 가지는 발광장치 메이커이며, 발광장치의 제조자(대표적으로는 생산공장)이다.
우선, 발광장치 메이커(48)가 제 1 용기(41a)와 제 2 용기(41b)를 준비, 또는 제작한다. 제작한 단계에서 제 1 용기(41a) 및 제 2 용기(41b)를 클리닝해 두는 것이 바람직하다.
이어서, 제 1 용기(41a)와 제 2 용기(41b)를 발광장치 메이커(48)로부터 재료 메이커(47)에 이송(40)한다. 제 1 용기의 내부 또는 외부에 여분의 불순물이 부착하지 않도록 제 1 용기(41a)가 제 2 용기(41b)에 밀폐된 채로의 상태로 이송(40)하는 것이 바람직하다. 이 이송(40)은, 발주도 겸하고 있고, 이송을 접수한 재료 메이커(47)는, 보내진 제 1 용기의 개수에 맞추어서 청정실 환경내에서 불순물(산소나 수분 등)의 혼입에 충분히 주의를 하면서, 제 2 용기(42a)에서 제 1 용기(41a)를 꺼내어, 제 1 용기(41a)에 초고순도의 EL 재료(42)를 수납 또는, 정제 및 수납한다. 그 후, 재료 메이커(47)가 청정실 환경내에서 제 1 용기의 내부 또는 외부에 여분의 불순물이 부착하지 않도록 제 2 용기(41b)에서 제 1 용기(21a)를 밀폐하는 것이 바람직하다. 밀폐할 때에는, 제 2 용기(41b)의 내부는, 진공 또는 비활성 가스로 충전하는 것이 바람직하다. 또, 초고순도의 EL 재료(42)를 수납 또는, 정제 및 수납하기 전에 제 1 용기(41a) 및 제 2 용기(4lb)를 클리닝해 두는 것이 바람직하다.
이어서, 제 1 용기(41a)가 제 2 용기(41b)에 밀폐된 채로의 상태로, 재료 메이커(47) 등 발광장치 메이커(48)로 이송(49)한다.
이어서, 제 1 용기(41a)가 제 2 용기(41b)에 밀폐된 채의 상태로, 진공배기 가능한 처리실내에 도입한다. 그 후, 처리실내를 진공배기하여 산소나 수분이 매우 감소된 깨끗한 상태로 한 후, 고순도 비활성 가스(질소 등)를 도입하여 대기압으로 한다. 이어서, 제 2 용기(41b)에서 제 1 용기(41a)를 추출하여, 다시 진공상태로 한 후, 진공을 깨지 않고, 처리실에 연결되어 있는 증착챔버(43)에 제 1 용기(41a)를 도입하고, 가열수단(44)에 설치함으로써 증착원을 준비할 수 있다. 또, 제 1 용기(41a)에 대향하도록 피증착물(여기서는, 기판)(45)이 설치된다.
이어서, 저항가열 등의 가열수단(44)에 의해서 증착재료에 열을 가하여 증착원에 대향하여 설치된 피증착물(45)의 표면에 증착막(46)을 형성할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 증착막(46)은 불순물을 포함하지 않고, 이 증착막(46)을 사용하여 발광소자를 완성시킨 경우, 높은 신뢰성과 높은 휘도를 실현할 수 있다.
이렇게 해서, 제 1 용기(41a)는 한번도 대기에 닿지 않고 증착챔버(43)에 도 입되고, 재료 메이커에서 증착재료(42)를 수납한 단계에서의 순도를 유지한 채로, 증착을 행할 수 있는 것을 가능하게 한다. 또한, 재료 메이커로 제 1 용기(41a)에 직접 EL 재료(42)를 수납함으로써, 필요한 양만을 제공하고, 비교적 고가인 EL 재료를 효율적으로 사용할 수 있다.
[실시형태 4]
여기서는, 실시형태 2와 일부 다른 예를 나타낸다. 이때, 다른 부분 이외는, 실시형태 2 및 실시형태 4와 동일하기 때문에 동일한 부호를 사용한다.
도 4에 본 발명 제조 시스템의 설명도를 나타낸다.
도 4에서, 도면부호 50은 증착되지 않고 남은 EL 재료이다. 본 실시형태에서는, 제 1 용기(21a) 중에 남겨진 EL 재료를 오염시키지 않고 재료 메이커(28)에 회수(회수(51))시키고, EL 재료를 재이용하는 시스템이다.
본 실시형태의 제조 시스템의 흐름은, 실시형태 2와 증착막(26)을 얻을 때까지 동일하기 때문에 여기서는 생략한다.
증착막(26)을 얻은 후, 증착되지 않은 EL 재료(50)는, 제 1 용기(21a)의 밑바닥에 고체화하여 남겨져 버린다. 일반적으로, 증착은, EL 재료(22) 계면으로부터 피증착물까지의 거리와, 용융 도가니의 개구와, 용융 도가니의 온도분포에 크게 의존하는 경향이 있다. 따라서, 제 1 용기(21a)의 밑바닥에 남은 EL 재료는, 피증착물까지의 거리가 증착전의 것과 비교하여 다르기 때문에, 그대로 제 1 용기내에 완전히 없어질 때까지 증착을 행하는 것은 피하는 것이 바람직하다. 또한, 마진을 생 각하더라도 완전히 없어질 때까지 증착을 행하는 것은 피하는 것이 바람직하다. 즉, 증착법은, 최초에 용융 도가니에 넣은 EL 재료 중, 전체의 3분의 1부터 4분의 1, 또는 그 이하밖에 사용하지 않기 때문에, 이용효율은 대단히 낮다고 할 수 있다. 또한, 남은 EL 재료는 쓸모가 없게 된다.
그래서, 본 실시형태에서는, 도 4에 나타낸 바와 같이, 제 1 용기(21a)를 증착장치로부터 꺼내어, 재료 메이커(28)가 회수(회수(51))한다. 회수한 EL 재료(50)는, 다시 정제를 하여 순도를 높이고, 재이용하는 것이 바람직하다. 정제하기 전에도 될 수 있는 한 불순물이 EL 재료(50)에 혼입하는 것을 막는 것이 바람직하다. 따라서, 꺼낼 때, 대기에 닿지 않게 제 2 용기(21b)에 넣어 밀폐시키는 것이 바람직하다. 덧붙여, 제 1 용기(2la)가 제 2 용기(21b)에 밀폐된 채의 상태로 회수(51)하는 것이 바람직하다.
이렇게 해서, 재료 메이커에서 제 1 용기(41a)의 EL 재료(50)를 회수함으로써, 자원의 낭비를 없애고, 비교적 비싼 EL 재료를 효율적으로 사용, 또는 재이용할 수 있다.
또한, 본 실시형태는, 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나와 자유롭게 조합할 수 있다.
[실시형태 5]
본 실시형태에서는, EL 재료의 재이용과, 용융 도가니의 재이용을 행하는 제조 시스템을 도 5에 나타낸다.
도 5에서, 도면부호 61은 용기(용융 도가니)이다. 또한, 60은 고순도로 정제된 분말형 EL 재료이다. 또한, 63은 진공가능한 챔버이며, 64는 가열수단, 65는 피증착물, 66은 증착막이다. 67은 증착되지 않고 남은 EL 재료이다. 또한, 68은, 재료 메이커이며, 증착재료인 유기 화합물재료를 생산, 정제하고 있는 제조자(대표적으로는, 원재료 취급업자)이다. 69는 증착장치를 가지는 발광장치 메이커이며, 발광장치의 제조자(대표적으로는, 생산공장)이다.
본 발명의 리사이클 시스템의 흐름을 이하에 설명한다.
우선, 재료 메이커(68)에서 고순도로 정제된 분말형 EL 재료(60)를 정제 또는 제조한다.
이어서, 재료 메이커(68)에서 발광장치 메이커(69)에 지정된 용기(61)에 EL 재료(62)를 수납한다. 또한, 용기(61)에 직접적으로 EL 재료(60)를 정제해도 된다. 또 이 용기(61)는, 직접 증착장치의 증착원에 세트할 수 있는 용기, 대표적으로는 용융 도가니, 증착 보트 등이다.
이어서, EL 재료(62)가 수납된 용기(61)를 발광장치 메이커(69)에 이송(이송(70))하여, 증착챔버(63)내에 설치한다.
이어서, 저항가열 등의 가열수단(64)에 의해서 증착재료에 열을 가하여 증착원에 대향하여 설치된 피증착물(65)의 표면에 증착막(66)을 형성할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 증착막(66)은 불순물을 포함하지 않고, 이 증착막(66)을 사용하여 발광소자를 완성시킨 경우, 높은 신뢰성과 높은 휘도를 실현할 수 있다.
이어서, 용기(61)를 증착장치로부터 추출하고, 재료 메이커(68)가 회수(회수(71))한다. 종래에는 증착후, 용융 도가니는 폐기했었다.
이어서, 용기(61)는 클리닝을 행하고, 회수한 EL 재료(67)는, 다시 정제를 행하여 순도를 높여 재이용한다. 정제하기 전에도 될 수 있는 한 불순물이 EL 재료(67)에 혼입하는 것을 막는 것이 바람직하다. 덧붙여, 용기(61)가 밀폐된 채로의 상태로 회수(71)하는 것이 바람직하다.
이렇게 해서, 재료 메이커(68)로 용기(61)의 EL 재료(67)를 회수하고, 더욱이 용기(61)를 재이용함으로써, 자원의 낭비를 없애고, 비교적 비싼 EL 재료를 효율적으로 사용 또는 재이용할 수 있다.
또한, 본 실시형태는, 실시형태 1 내지 4 중 어느 하나와 자유롭게 조합할 수 있다.
이상의 구성으로 이루어지는 본 발명에 대해서, 이하에 나타내는 실시형태를 가지고 더욱 상세한 설명을 하기로 한다.
(실시예 1)
본 실시예에서는, 실시형태 1 내지 4에 나타낸 제 2 용기의 일례를 도 6에 나타낸다.
도 6은 제 1 용기를 수납한 제 2 용기의 단면도이다.
도 6에서, 도면부호 301은 제 1 용기, 대표적으로는 용융 도가니이며, EL 재료(302)가 수납되어 있다. 이 용융 도가니(301)는, 용융 도가니 덮개(303)로 가볍게 닫을 수 있도록 한다. 또한, 제 2 용기는 2개의 파트로 이루어져 있고, 상부 파 트(304a)와 하부파트(304b)를 O링(305) 등으로 밀폐하는 것이다. 상부파트(304a)에는 스프링(306)이 설치되어 있고, 상부 덮개(307)가 가동하도록 되어 있다. 또한, 하부파트(304b)에도 스프링(308)이 설치되어 있고, 하부덮개(309)가 가동하도록 되어 있다. 용융 도가니(301)는, 상부 덮개(307)와 하부 덮개(309)로 끼워지는 형태로 배치되어 있다. 하부 덮개(3O9)는 용융 도가니(301)를 고정하는 볼록부(도시하지 않는다)가 설치되어 있고, 용융 도가니 덮개(303)는 상부 덮개(307)로 눌려지게 되어 있다. 또한, 용융 도가니 덮개와 상부 덮개를 일체화시켜도 된다.
또한, 제 2 용기(304a, 304b)의 내부는 비활성 가스(대표적으로는, 질소)로 충전한다.
이 제 2 용기를 진공배기 가능한 처리실내에 넣어, 진공상태로 하면, 내압과 외압의 차로 제 2 용기의 상부 파트(304a)가 스프링의 복원력으로부터 벗어난다. 그와 동시에, 용융 도가니(301)가 스프링의 복원력으로 밀려난다. 이와 같이, 도 6에 나타낸 제 2 용기는, 대기압으로부터 진공상태로 함으로써 비교적 용이하게 여는 것이 가능한 용기이다. 따라서, 열은 후의 작업, 예를 들면, 상부 파트(304a)나 용융 도가니 덮개(303)를 제거하는 작업이나, 제 1 용기를 꺼내는 작업은 로봇 등에 의해서 가능해진다. 또한, 도 6에 나타낸 제 2 용기는, 충격에도 강하게 이송에 알맞은 용기로 하는 것이 가능하다.
본 실시예는, 실시형태 1 내지 5 중 어느 하나와 자유롭게 조합하는 것이 가능하다.
(실시예 2)
여기서는, 발광소자의 대표적인 적층구조에 대해서 도 7a 및 도 7b를 참조하여 설명한다.
유기 EL의 발광기구는, 외부에서 전자와 홀(정공)을 주입하고, 그것들의 재결합에너지에 의해서 발광중심을 여기함에 의한다. 유기 EL의 구조는, 3층 구조가 전형적인 것이지만, 여기서는 2층 구조(전자수송층, 정공수송층)를 사용하여 설명한다. 전자수송층으로서는, 트리스(8-퀴노리노레이트)알루미늄(이하, Alq3로 나타낸다) 등이 있다. 정공수송층으로서는, 4, 4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]-비페닐(이하, α-NPD로 나타낸다) 등이 있다. 이때, 여기서는, 양극으로서 ITO를 사용하고, 음극에 MgAg를 사용한 예로, 이하에 발광 메카니즘을 설명한다.
상기 2층 구조를 갖는 EL 소자에 대하여, 외부에서 직류전압을 인가하면, 양극인 ITO 전극으로부터 정공이 주입되어 유기 화합물층과의 계면까지 수송되어 유기 화합물층에 주입된다. 한편, MgAg 전극으로부터는 전자가 주입되어 유기 화합물층내를 수송되어 계면부근까지 도달하여 발광분자상에서 정공과 재결합하게 된다. 그 결과, 발광분자의 여기상태가 생성되고, 그 분자의 형광 스펙트럼에 유사한 발광이 생긴다.
도 7a는, EL 소자의 적층구조의 일례를 나타낸 모식도이다. 도 7a에서, 도면부호 200은 양극(혹은 음극), 201은 EL층, 202는 음극(혹은 양극), 203은 보호막이다. 또한, 도면에서 화살표 방향으로 발광시킬 경우(양극(202)에 발광을 통과시키는 경우), 202로서, 투광성을 가지는 도전성재료 또는 대단히 얇은 금속막(MgAg, MgIn, AlLi, CaN 등의 합금, 또는 주기표의 1족 또는 2족에 속하는 원소와 알루미 늄을 공증착법에 의해 형성한 막), 혹은 그것들의 적층을 사용하는 것이 바람직하다.
보호막(203)은, 스퍼터링법(DC 방식이나 RF 방식)에 의해 얻어지는 질화실리콘 또는 질화산화실리콘을 주성분으로 하는 절연막, 또는 수소를 포함하는 DLC 막(Diamond Like Carbon)을 사용하면 된다. 실리콘 타깃을 사용하여, 질소와 아르곤을 포함하는 분위기로 형성하면, 질화실리콘막을 얻을 수 있다. 또한, 질화실리콘 타깃을 사용해도 된다. 또한, 보호막(203)은, 원격 플라즈마를 사용한 막형성장치를 사용하여 형성해도 된다. 또한, 보호막에 발광을 통과시키는 경우, 보호막의 막두께는, 가능한 한 얇게 하는 것이 바람직하다.
또한, 산화실리콘막을 상기 보호막 이전에 형성하고, 버퍼층으로서 기능시킬 수 있고, 스퍼터링법에 의해 투명도전막으로 이루어지는 막에 접하여 질화실리콘막을 형성하는 경우, 투명도전막에 포함되는 불순물(In, Sn, Zn 등)이 질화실리콘막에 혼입할 우려가 있지만, 버퍼층으로 이루어지는 상기 산화실리콘막을 사이에 형성함으로써 질화실리콘막에 불순물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다. 상기 구성에 의해 버퍼층을 형성함으로써, 투명도전막으로부터의 불순물(In, Sn 등)의 혼입을 방지하고, 불순물이 없는 뛰어난 보호막을 형성할 수 있다.
이러한 구성으로 함으로써, 발광소자를 보호하여 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
또한, 도 7b는, EL 소자 적층구조의 다른 일례를 나타낸 모식도이다. 도 7b에서, 도면부호 400은 양극(혹은 음극), 401은 EL층, 402는 음극(혹은 양극), 403 은 보호막이다. 또한, 도면에서 화살표 방향으로 발광시키는 경우(음극(3O2)에 발광을 통과시키는 경우), 402로서, 투광성을 갖는 도전성재료를 사용하는 것이 바람직하다.
본 실시예에서는, 증착장치의 증착원으로서, 정공주입성의 유기 화합물을 구비한 제 1 증착원과, 정공수송성의 유기 화합물을 구비한 제 2 증착원과, 발광성을 가지는 유기 화합물의 주가 되는 정공수송성의 유기 화합물을 구비한 제 3 증착원과, 발광성을 가지는 유기 화합물을 구비한 제 4 증착원과, 차단성을 갖는 유기 화합물을 구비한 제 5 증착원과, 전자수송성의 유기 화합물을 구비한 제 6 증착원이 구비된 예를 나타낸다.
이때, 각 증착원은, 마이크로컴퓨터에 의해 그 막형성 속도를 제어할 수 있도록 해두면 된다.
또한, 하나의 증착원에 구비되는 유기 화합물은 반드시 하나일 필요는 없고, 복수여도 된다. 예를 들면, 증착원에 발광성 유기 화합물로서 구비되어 있는 일 종류의 재료 외에, 도펀트가 될 수 있는 별도의 유기 화합물을 함께 구비해 두어도 된다. 이때, 이것들의 복수의 기능을 가지고, 적색발광을 나타내는 유기 화합물막을 형성하는 유기 화합물로서는 공지의 재료를 사용하면 된다.
또한, 본 실시예에서는, 제 1 증착원에 구비하는 정공주입성의 유기 화합물로서, 구리 프탈로시아닌(이하, Cu-Pc로 나타낸다), 제 2 증착원에 구비하는 정공수송성의 유기 화합물로서, 4, 4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]-비페닐(이하, α-NPD로 나타낸다), 제 3 증착원에 구비하는 호스트가 되는 유기 화합물(이하, 호 스트재료라고 한다)로서, 4, 4'-디카바졸-비페닐(이하, CBP로 나타낸다), 제 4 증착원에 구비하는 발광성 유기 화합물로서, 2, 3, 7, 8, 12, 13, 17, 18-옥타에틸-21H, 23H-포르피린-백금(이하, PtOEP로 나타낸다), 제 5 증착원에 구비하는 차단성 유기 화합물로서, 바소큐프로인(이하, BCP로 나타낸다), 제 6 증착원에 구비하는 전자수송성 유기 화합물로서, 트리스(8-퀴노리노레이트)알루미늄(이하, Alq3로 나타낸다)을 사용한다.
또한, 이것들의 유기 화합물을 순차로 증착해 나감으로써, 양극상에 정공주입성, 정공수송성, 발광성 및 전자수송성의 기능을 가지는 영역으로 이루어지는 유기 화합물막을 형성할 수 있다.
상기에서는, 적색의 발광을 나타내는 유기 화합물막을 형성하는 경우를 나타냈지만, 녹색의 발광을 나타내는 유기 화합물막을 형성하는 경우, 제 1 증착원에 구비하는 정공주입성 유기 화합물로서, Cu-Pc, 제 2 증착원에 구비하는 정공수송성 유기 화합물로서, MTDATA, 제 3 증착원에 구비하는 정공수송성 유기 화합물로서, α-NPD, 제 4 증착원에 구비하는 정공수송성의 호스트재료로서 CBP, 제 5 증착원에 구비하는 발광성 유기 화합물로서 트리스(2-페닐피리딘)이리듐(Ir(ppy)3), 제 6 증착원에 구비하는 차단성 유기 화합물로서, BCP, 제 7 증착원에 구비하는 전자수송성 유기 화합물로서, Alq3을 사용하면 된다. 이것들의 유기 화합물을 순차로 증착하여 가는 것에 의해, 양극상에 정공수송성, 발광성, 차단성 및 전자수송성의 기능을 가지는 영역으로 이루어지는 유기 화합물막을 형성할 수 있다.
또한, 청색의 발광을 나타내는 유기 화합물막을 형성하는 경우, 제 1 증착원에 구비하는 정공주입성의 유기 화합물로서, Cu-Pc, 제 2 증착원에 구비하는 발광성 유기 화합물로서, α-NPD, 제 3 증착원에 구비하는 차단성 유기 화합물로서, BCP, 제 4 증착원에 구비하는 전자수송성 유기 화합물로서, Alq3을 사용하면 된다. 이것들의 유기 화합물을 순차로 증착하여 가는 것에 의해, 양극상에 정공주입성, 발광성, 차단성 및 전자수송성 기능을 가지는 영역으로 이루어지는 유기 화합물막을 형성할 수 있다.
보호막(403)은, 스퍼터링법(DC 방식이나 RF 방식)에 의해 얻어지는 질화실리콘 또는 질화산화실리콘을 주성분으로 하는 절연막, 또는 수소를 포함하는 DLC 막을 사용하면 된다. 실리콘 타깃을 사용하고, 질소와 아르곤을 포함하는 분위기에서 형성하면, 질화실리콘막을 얻을 수 있다. 또한, 질화실리콘 타깃을 사용해도 된다. 또한, 보호막(403)은, 원격 플라즈마를 사용한 막형성장치를 사용하여 형성해도 된다. 또한, 산화실리콘막을 상기 보호막 상에 형성하여, 버퍼층으로서 기능시키는 것도 가능하다.
이러한 구성으로 함으로써, 발광소자를 보호하여 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시예는, 액티브 매트릭스형 표시장치뿐만 아니라, 패시브 표시장치에 적용할 수 있다.
또한, 본 실시예는, 실시형태 1 내지 5, 또는 실시예 1과 자유롭게 조합할 수 있다.
(실시예 3)
본 실시예에서는 상부전극까지의 제작을 전자동화한 멀티챔버방식의 제조장치의 예를 도 8에 나타낸다.
도 8에서, 100a∼100i, 100k, 100m∼100p, 100r∼100u는 게이트, 101은 트레이닝실, 119는 추출실, 102, 104a, 108, 114는 이송실, 105, 107, 111은 수도실, 106R, 106B, 106G, 109, 110, 113은 막형성실, 103은 전처리실, 117은 밀봉 기판 로드실, 115는 디스펜서실, 116은 밀봉실이다.
이하, 미리 TFT가 설치된 기판을 도 8에 나타내는 제조장치에 반입하고, 도 7a에 나타낸 적층구조를 형성하는 순서를 나타낸다.
우선, 트레이닝실(101)에 TFT 및 양극(200)이 설치된 기판을 세트한다. 트레이닝실(101)은, 진공배기처리실과 연결되어 있고, 진공배기한 후, 비활성 가스를 도입하여 대기압으로 해두는 것이 바람직하다. 이어서 트레이닝실(101)에 연결된 이송실(102)에 이송한다. 미리, 이송실내에는 수분이나 산소가 전혀 존재하지 않도록 진공배기하여 진공을 유지해 둔다.
또한, 이송실(102)에는, 이송실내를 진공으로 하는 진공 배기 처리실과 연결되어 있다. 진공 배기 처리실로서는, 자기부상형의 터보분자펌프, 크라이오 펌프, 또는 드라이펌프가 구비되어 있다. 이에 따라, 이송실의 도달진공도를 10-5∼10-6Pa로 하는 것이 가능하며, 더욱이 펌프측 및 배기계에서의 불순물 역확산을 제어할 수 있다. 장치내부에 불순물이 도입되는 것을 막기 위해서, 도입하는 가스로서는, 질소나 희가스 등의 비활성 가스를 사용한다. 장치내부에 도입되는 이들 가스는, 장치내에 도입되기 전에 가스정제기에 의해 고순도화된 것을 사용한다. 따라서, 가스가 고순도화된 후에 막형성장치에 도입되도록 가스정제기를 구비해 둘 필요가 있다. 이에 따라, 가스 중에 포함되는 산소나 물, 그 밖의 불순물을 미리 제거할 수 있으므로, 장치내부에 이들 불순물이 도입되는 것을 막을 수 있다.
또한, 기판에 포함되는 수분이나 그 밖의 가스를 제거하기 위해서, 탈기를 위한 어닐을 진공속에서 행하는 것이 바람직하고, 이송실(102)에 연결된 전처리실(103)에 이송하고, 거기서 어닐링을 행하면 된다. 더욱이, 양극 표면을 클리닝해야 하면, 이송실(102)에 연결된 전처리실(103)에 이송하고, 거기서 클리닝을 행하면 된다.
또한, 필요하면, 양극상에 고분자로 이루어지는 유기 화합물층을 전면에 형성해도 된다. 도 8의 제조장치에, 고분자로 이루어지는 유기 화합물층을 형성하기 위한 막형성실을 설치해도 된다. 스핀코트법이나 잉크젯법으로 형성하는 경우에는, 대기압하에서 기판의 피막형성면을 상향으로 하여 세트한다. 수도실(105)에는, 기판반전기구가 갖추어져 있고, 기판을 적절히 반전시킨다. 또한, 수용액을 사용한 막형성을 행한 후는, 전처리실(103)에 이송하고, 거기서 진공중에서 가열처리를 행하여 수분을 기화시키는 것이 바람직하다.
이어서, 대기에 닿게 하지 않고, 이송실(102)로부터 수도실(105)에 기판(104 c)을 이송한 후, 이송실(104)에 기판(104c)을 이송하고, 이송기구(104b)에 의해서, 막형성실(106R)에 이송하고, 양극(200)상에 적색발광하는 EL 층을 적절히 형성한다. 여기서는 증착에 의해서 형성하는 예를 나타낸다. 막형성실(106R)에는, 수도실(105)로 기판의 피 막형성면을 하향으로 하여 세트한다. 또한, 기판을 반입하기 전에 막형성실내는 진공배기해 두는 것이 바람직하다.
예를 들면, 진공도가 5×10-3 Torr(0.665Pa) 이하, 바람직하게는 10-4∼10-6 Pa까지 진공배기된 막형성실(106R)에서 증착을 행한다. 증착할 때, 미리, 저항가열에 의해 유기 화합물은 기화되어 있고, 증착시에 셔터(도시하지 않는다)가 여는 것에 의해 기판의 방향으로 비산한다. 기화된 유기 화합물은, 위쪽으로 비산하고, 금속 마스크(도시하지 않는다)에 설치된 개구부(도시하지 않는다)를 통하여 기판에 증착된다. 이때, 증착할 때, 기판을 가열하는 수단에 의해 기판의 온도(T1)는, 50∼200℃, 바람직하게는 65∼150℃로 한다.
본 실시예에서는, 막형성실(106R, 106B, 106G, 110)에는 증착재료가 미리 재료 메이커로 수납되어 있는 용융 도가니를 세트한다. 세트할 때에는 대기에 닿지 않게 행하는 것이 바람직하고, 재료 메이커로부터 이송할 때, 용융 도가니는 실시예 1에 나타내는 것 같은 제 2 용기에 밀폐한 상태대로 막형성실에 도입하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 막형성실(106R)에 연결하여 진공배기수단을 가지는 챔버를 구비하고, 거기서 진공, 또는 비활성 가스 분위기에서 제 2 용기로부터 용융 도가니를 꺼내어, 막형성실에 용융 도가니를 설치한다. 이렇게 함으로써, 용융 도가니 및 그 용융 도가니에 수납된 EL 재료를 오염으로부터 막을 수 있다.
풀 칼라로 하기 위해서, 3종류의 EL 층을 형성하는 경우에는, 막형성실(106R)에서 막형성한 후, 순차적으로 각 막형성실(106G, 106B)에서 막형성 을 행하여, 적색, 녹색, 청색의 발광을 나타내는 유기 화합물막을 적절히 형성하면 된다.
양극(200)상에 원하는 EL 층(201)을 얻으면, 이어서, 대기에 닿지 않게, 이송실(104a)에서 수도실(107)로 기판을 이송한 후, 이때, 대기에 닿지 않게 수도실(107)로부터 이송실(108)로 기판을 이송한다.
이어서, 이송실(108)내에 설치되어 있는 이송기구에 의해서, 막형성실(110)에 이송하고, EL 층(201)상에 얇은 금속층을 형성한 후, 막형성실(109)에 이송하여 투명도전막을 형성하고, 얇은 금속층과 투명도전막의 적층으로 이루어지는 음극(202)을 적절히 형성한다. 여기서는, 막형성실(110)은, Mg과 Ag를 증착원으로 구비한 증착장치로 하고, 막형성실(109)은, 투명도전재료로 이루어지는 타깃을 적어도 가지고 있는 스퍼터링장치로 한다.
이어서, 대기에 닿지 않게, 이송실(108)로부터 막형성실(113)에 이송하여 보호막(203)을 형성한다. 여기서는, 막형성실(113)내에, 실리콘으로 이루어지는 타깃 또는 질화실리콘으로 이루어지는 타깃을 구비한 스퍼터링장치로 한다. 막형성실 분위기를 질소분위기 또는 질소와 아르곤을 포함하는 분위기로 함으로써 질화실리콘막을 형성할 수 있다.
이상의 공정에서 도 7a에 나타낸 적층구조, 즉, 기판 상에 보호막으로 덮여진 발광소자가 형성된다.
이어서, 발광소자가 형성된 기판을 대기에 닿지 않게, 이송실(108)로부터 수도실(111)로 이송하고, 또 수도실(111)에서 이송실(114)로 이송한다.
이어서, 발광소자가 형성된 기판을 이송실 114로부터 밀봉실 116에 이송한다. 이때, 밀봉실 116에는, 밀봉재가 설치된 밀봉기판을 준비해 두는 것이 바람직하다.
밀봉기판은, 밀봉 기판 로드실(117a)에 외부에서 세트된다. 이때, 수분 등의 불순물을 제거하기 위해서 미리 진공속에서 어닐링, 예를 들면, 밀봉 기판 로드실(117)내에서 어닐링을 행하는 것이 바람직하다. 그리고, 밀봉기판에 밀봉재를 형성하는 경우에는, 이송실(108)을 대기압으로 한 후, 밀봉기판을 밀봉 기판 로드실에서 디스펜서실(115)에 이송하여, 발광소자가 설치된 기판과 접합하기 위한 밀봉재를 형성하고, 밀봉재를 형성한 밀봉기판을 밀봉실(116)에 이송한다.
이어서, 발광소자가 설치된 기판을 탈기하기 위해서, 진공 또는 불활성 분위기속에서 어닐링을 행한 후, 밀봉재가 설치된 밀봉기판과, 발광소자가 형성된 기판을 맞붙인다. 또한, 밀폐된 공간에는 수소 또는 불활성기체를 충전시킨다. 이때, 여기서는, 밀봉기판에 밀봉재를 형성한 예를 나타냈지만, 특별히 한정되지 않고, 발광소자가 형성된 기판에 밀봉재를 형성해도 된다.
이어서, 접착된 한 쌍의 기판을 밀봉실(116)에 설치된 자외선 조사기구에 의해서 UV 광을 조사하여 밀봉재를 경화시킨다. 이때, 여기서는 밀봉재로서 자외선경화수지를 사용했지만, 접착제이면, 특별히 한정되지 않는다.
이어서, 접착된 한 쌍의 기판을 밀봉실(116)로부터 이송실(114), 그리고 이송실(114)로부터 추출실(119)로 이송하여 추출한다.
이상과 같이, 도 8에 나타낸 제조장치를 사용함으로써 완전히 발광소자를 밀 폐공간에 봉입할 때까지 외기에 노출시키지 않고 끝내기 때문에, 신뢰성이 높은 발광장치를 제작하는 것이 가능해진다. 또한, 미리 증착재료가 수납된 용융 도가니를 설치하면 되기 때문에, 증착재료의 설치를 자동화할 수 있다. 이때, 이송실(114)에서는, 진공과, 대기압에서의 질소분위기를 반복하지만, 이송실(102, 104a, 108)은 항상 진공이 유지되는 것이 바람직하다.
이때, 제조장치는, 인라인방식의 막형성장치이어도 된다.
이하, 미리 TFT 및 양극이 설치된 기판을 도 8에 나타낸 제조장치에 반입하고, 도 7b에 나타낸 적층구조를 형성하는 순서를 나타낸다.
우선, 트레이닝실(101)에 TFT 및 양극(400)이 설치된 기판을 세트한다. 미리, 트레이닝실(101)내에는 미리 가능한한 수분이나 산소가 존재하지 않도록, 진공배기한 후, 비활성 가스를 도입하여 대기압으로 해두는 것이 바람직하다. 이어서 트레이닝실(101)에 연결된 이송실(102)로 이송한다. 양극(400)을 형성하는 재료는, 투명도전성재료가 사용되고, 인듐 주석 화합물이나 산화아연 등을 사용할 수 있다. 이어서 반입실(102)에 연결된 전처리실(103)에 이송한다. 이 전 처리실에서는, 양극표면의 클리닝이나 산화처리나 가열처리 등을 행하면 된다. 양극표면의 클리닝으로서는, 진공중에서 자외선조사, 또는 산소플라즈마처리를 행하고, 양극표면을 클리닝한다. 또한, 산화처리로서는, 100∼120℃로 가열하면서, 산소를 포함하는 분위기속에서 자외선을 조사하면 되고, 양극이 ITO(또는 IZO)같은 산화물일 경우에 유효한다. 또한, 가열처리로서는, 진공속에서 기판이 견딜 수 있는 50℃ 이상의 가열온도, 바람직하게는 65∼150℃의 가열을 행하면 되고, 기판에 부착된 산소나 수분 등의 불순물이나, 기판상에 형성한 막중의 산소나 수분 등의 불순물을 제거한다. 특히, EL 재료는, 산소나 물 등의 어떤 불순물에 의해 열화를 받기 쉽기 때문에, 증착전에 진공속에서 가열하는 것은 유효하다.
필요하면, 대기에 닿지 않게, 이송실(102)로부터 기판(104c)을 수도실(105)에 이송하고, 또 이송실(104a)에 이송한 후, 이송기구(104b)에 의해서, 막형성실(106H)에 이송하고, 양극(400)상에 EL 층의 1층인 정공수송층 또는 정공주입층 등을 적절히 적층하여 형성한다. 여기서는 증착에 의해서 형성하는 예를 나타낸다. 막형성실(106H)에는, 기판의 피 막형성면을 하향으로 하여 세트한다. 또한, 기판을 반입하기 전에 막형성실내는 진공배기해 두는 것이 바람직하다.
이어서, 막형성실(106R)에 이송하고, 양극(400)상에 적색발광하는 EL 층을 적절히 형성한다. 여기서는 증착에 의해서 형성하는 예를 나타낸다. 막형성실(106R)에는, 기판 수도실(105)에서 기판의 피막형성면을 하향으로 하여 세트한다. 이때, 기판을 반입하기 전에 막형성실내는 진공배기해 두는 것이 바람직하다.
예를 들면, 진공도가 5×10-3Torr(0.665Pa) 이하, 바람직하게는 10-4∼10-6 Pa까지 진공배기된 막형성실(106R)에서 증착을 행한다. 증착할 때, 미리, 저항가열에 의해 유기 화합물은 기화되어 있고, 증착시에 셔터(도시하지 않음)를 여는 것에 의해 기판의 방향으로 비산한다. 기화된 유기 화합물은, 상방으로 비산하고, 금속마스터(도시하지 않는다)에 설치된 개구부(도시하지 않는다)를 통하여 기판에 증착된다. 이때, 증착할 때, 기판을 가열하는 수단에 의해 기판의 온도(T1)는, 50∼200℃, 바람직하게는 65∼150℃로 한다.
또한, 막형성실에는 증착재료가 미리 재료 메이커로 수납되어 있는 용융 도가니가 세트되어 있다. 세트할 때에는 대기에 닿지 않게 행하는 것이 바람직하고, 재료 메이커로부터 이송할 때, 용융 도가니는 실시예 1에 나타내는 것과 같은 제 2 용기에 밀폐한 상태대로 막형성실에 도입하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 막형성실(106R)에 연결하여 진공배기수단을 가지는 챔버를 구비하고, 거기서 진공, 또는 비활성 가스분위기에서 제 2 용기로부터 용융 도가니를 꺼내어, 막형성실에 용융 도가니를 설치한다. 이렇게 함으로써, 용융 도가니 및 그 용융 도가니에 수납된 EL 재료를 오염으로부터 막을 수 있다.
풀 칼라로 하기 위해서, 3종류의 EL 층을 형성하는 경우에는, 막형성실(106R)에서 막형성한 후, 순차적으로 각 막형성실(106G, 106B)에서 막형성을 행하여 적색, 녹색, 청색의 발광을 나타내는 유기 화합물막을 적절히 형성하면 된다.
양극(400)상에 원하는 EL 층(401)을 얻으면, 이어서, 대기에 닿지 않게 이송실(104a)에서 수도실(107)에 기판을 이송한 후, 또 대기에 닿지 않게 수도실(107)로부터 이송실(108)로 기판을 이송한다.
또한, 필요하면, 양극을 형성하기 전에 정공주입층으로서 작용하는 폴리(에틸렌 디옥시 티오펜)/폴리(스틸렌 술폰산) 수용액(PEDOT/PSS)을 전면에 형성하여도 된다. 도 8의 제조장치에, 고분자로 이루어진 유기 화합물층을 형성하기 위한 막형성실을 설치하여도 된다. 스핀코트법, 잉크젯법 또는 스프레이법으로 형성하는 경 우에는, 대기압 하에서 기판의 피 막형성면을 위로 향하게 하여 설치한다. 수도실(105)에서 기판을 적절하게 반전시킨다. 또한, 수용액을 이용한 막형성을 한 후는, 전처리실(103)로 이송하고, 거기에서 진공중에 가열처리를 하여 수분을 기화시키는 것이 바람직하다.
이어서, 이송실(108) 내에 설치된 이송기구에 의해 막형성실(110)로 이송하고, EL층(401) 상에 금속층으로 이루어진 음극(402)을 형성한다. 여기서는, 막형성실(110)은, AlLi를 증착원에 구비한 증착장치로 한다.
이어서, 대기에 닿지 않고, 이송실(108)로부터 막형성실(113)로 이송하여 음극(402) 상에 보호막(403)을 형성한다. 여기서는, 막형성실(113) 내에, 실리콘으로 이루어진 타깃 또는 질화실리콘으로 이루어진 타깃을 구비한 스퍼터링장치로 한다. 막형성실 분위기를 질소분위기 또는 질소와 아르곤을 포함한 분위기로 함으로써 질화실리콘막을 형성할 수 있다.
이상의 공정으로, 도 7b에 나타낸 적층구조, 즉, 기판상에 보호막으로 덮여진 발광소자가 형성된다.
또한, 이후의 공정은 상기한 도 7a에 나타낸 적층구조를 갖는 발광장치의 제조순서와 동일하므로, 여기서는 설명을 생략한다.
이와 같이, 도 8에 도시한 제조장치를 이용하면, 도 7a, 도 7b에 나타낸 적층구조를 제조할 수 있다.
또한, 본 실시예는, 실시형태 1 내지 5, 실시예 1, 실시예 2와 자유롭게 조합시킬 수 있다.
(실시예 4)
본 실시예는 도 9a를 참조하여 이송용 용기의 형태를 설명한다. 이송용으로 사용된 용기는, 제 2 용기이고, 상부파트(721a)와 하부파트(721b)로 나누어진다. 이 제 2 용기는 고정수단(706), 스프링(705), 핸들(710), 가스 입구(708), O 링 및 죔쇠(clasp)(702)를 갖는다. 이 고정수단(706)은, 제 2 용기의 상부파트에 설치되어 제 1 용기를 고정한다. 스프링(705)은, 상기 고정수단을 가압한다. 가스 입구(708)는, 제 2 용기의 하부파트에 설치되어 가스 경로로서 기능하여 상기 제 2 용기의 감압을 유지한다. 상기 O링은, 상기 상부파트(721a)와 하부파트(721b)를 서로 고정한다. 정제된 증착재료가 밀폐된 제 1 용기(701)는, 제 2 용기에 설치된다. 제 2 용기는, 스테인레스 강을 함유한 재료로 형성된다. 제 1 용기(701)는, 티타늄을 함유한 재료로 형성되어도 된다.
재료 메이커는, 정제된 증착재료를 제 1 용기(701)내에 밀폐한다. 그 후, 제 1 용기(701)는, 제 2 용기내에 O링과 함께 상기 상부파트(721a)와 하부파트(721b)를 놓고서, 상기 죔쇠(702)로 그 상부파트(721a)와 하부파트(721b)를 고정한다. 그 후, 제 2 용기내의 압력을 감소시켜, 가스 입구(708)를 통해 분위기를 질소 분위기로 바꾼다. 그 스프링(705)을 조정하여, 상기 고정수단(706)에 의해 제 1 용기(701)가 고정된다. 제 2 용기에 건조제를 넣어도 된다. 제 2 용기의 내부를 배기 또는, 감압을 유지하면서, 이처럼 질소분위기에서, 아주 작은 산소 또는 수분량조차도 증착재료와 접촉하지 않도록 한다.
이 상태에서, 상기 용기를 발광장치 메이커로 이송시키고, 이때의 메이커는 증착실 내에 제 1 용기(701)가 설치되어 있다. 그 후, 증착재료는 가열 승화되어 증착막을 형성한다.
다른 부분, 예를 들면, 막두께 모니터(석영 발진기 등) 및 셔터도 대기에 노출시키지 않고 증착장치 내에 이송 및 설치되는 것이 바람직하다.
본 실시예에서는, 설정 챔버가, 용기내에 진공 밀폐된 (증착재료로 충전된)용융 도가니를 상기 용기로부터 추출하여, 대기에 접촉하지 않으면서 설정 챔버 내에 증착원 홀더내에 설치되는 막형성실과 접속된다. 이 용융 도가니는, 상기 설정 챔버로부터 대기에 노출되지 않고서 이송 로봇에 의해 이송된다. 상기 설정 챔버는, 진공배기수단을 갖고, 그 설정 챔버 내에 용융 도가니 가열수단이 설치되어 있는 것이 바람직하다.
제 2 용기(721)에 밀폐된 제 1 용기(701)를 막형성실로 이송하는 기구는, 도 9a 및 9b를 참조하여 설명한다.
도 9a는 회전 마운트(713), 이송기구 및 리프팅 기구(711)를 갖는 설정 챔버(705)의 단면을 나타낸다. 이때, 회전 마운트(713)는, 제 1 용기가 수납된 제 2 용기(721)를 실장하기 위한 것이다. 그 이송기구는 상기 제 1 용기를 이송한다. 상기 설정 챔버는, 막형성실에 인접한다. 상기 설정 챔버내의 분위기는, 가스 입구를 통해 분위기 제어수단에 의해 제어될 수 있다. 이 실시예의 이송기구는, 제 1 용기(701)로 급강하하여 제 1 용기를 픽업하여 상기 용기의 헤드를 잡고서 이송하는 도 9b에 나타낸 것으로 한정되지 않는다. 이때, 이송기구는, 용기를 측면에서 클러치하여 상기 제 1 용기를 이송하여도 된다.
이 설정 챔버에서는, 죔쇠(702)가 작동되지 않으면서 상기 회전 마운트(713) 상에 제 2 용기가 설치된다. 내부가 진공이므로, 상기 용기는, 죔쇠(702)가 작동되지 않을 경우 떨어져 분리되지 않는다. 그래서, 상기 설정 챔버의 압력은, 분위기 제어수단에 의해 감소된다. 설정 챔버의 압력과 제 2 용기의 압력이 서로 같아질 때, 제 2 용기는 열릴 준비가 되어 있다. 제 2 용기의 상부파트(721a)는, 상기 리프트 기구(711)에 의해 이탈되어, 상기 회전 마운트(713)는 회전축(712) 둘레를 순환하여 제 2 용기와 제 1 용기의 하부파트(721b)를 이동시킨다. 그리고나서, 제 1 용기(701)는, 상기 이송기구에 의해 제 1 용기(701)가 증착원 홀더(미도시됨)에 설치된 증착 챔버로 이송된다.
그 후, 증착재료는, 증착원 홀더에 설치된 가열수단에 의해 승화되어 막형성이 시작된다. 상기 승화된 증착재료는, 막형성시에 증착원 홀더에 설치된 셔터(미도시됨)가 개방될 때 기판을 향하여 비산된다. 이 비산된 증착재료는, 기판 상에 적층되어 발광층(정공수송층, 정공주입층, 전자수송층 및 전자주입층을 포함함)을 형성한다.
증착이 완료된 후, 제 1 용기는, 증착원 홀더로부터 들어올려져, 설정 챔버로 이송된다. 그리고, 제 1 용기는, 회전 마운트(713)에 설치된 제 2 용기의 하부파트(미도시됨)에 놓이고, 적소에 제 2 용기의 상부파트(721a)를 놓아서 제 2 용기에서 밀폐된다. 제 1 용기는, 발광장치 메이커에 이송된 동일한 제 2 용기(상부파트와 하부파트 모두)에 밀폐되는 것이 바람직하다. 제 1 용기를 제 2 용기 내에 밀폐한 후, 상기 설정 챔버는, 상기 대기압력으로 설정된다. 그리고, 제 2 용기는, 상기 설정 챔버로부터 추출되고, 상기 죔쇠(702)에 의해 조여져 상기 재료 메이커로 이송된다.
도 10a 및 10b는, 하나 이상의 제 1 용기(701)가 설치될 수 있는 설정 챔버의 예를 나타낸다. 도 10a 및 10b에서, 설정 챔버(905)는, 복수의 제 1 용기(911) 또는 제 2 용기(912)를 위에 설치할 수 있는 회전 기저부(907)와, 제 1 용기를 이송하는 이송기구(902b)와, 리프트 기구(902a)를 갖는다. 막형성실(906)은, 증착원 홀더(903)와, 그 증착원 홀더를 이동시키는 기구(이 기구는 미도시됨)를 갖는다. 도 10a는 설정 챔버의 평면도, 도 10b는 설정 챔버의 내부 사시도이다. 상기 설정 챔버(905)와 막형성실(906)은, 게이트 밸브(900)를 통해 서로 결합되어 있다. 설정 챔버 분위기는, 분위기 제어수단에 의해 가스 입구를 통해 제어될 수 있다. 상기 제 2 용기(912)의 상부파트는 떨어지고 도시되지 않았지만 별도의 장소에 둔다.
또한, 로봇은, 막형성실에 연결된 전처리실(설정 챔버)에 설치되어 전체 증착원을 막형성실로부터 전처리실로 이동시켜 상기 전처리실 내에 증착원의 증착재료를 설치한다. 이러한 방법으로, 증착원은, 상기 막형성실을 깨끗하게 유지한 채로 설치될 수 있다.
또한, 본 실시예는, 상기 실시형태 1 내지 5와 실시예 1 내지 3 중 어느 하나와 자유롭게 조합할 수 있다.
(실시예 5)
본 실시예를, 제 1 전극을 형성하는 것부터 밀폐하는 것의 제조 공정을 자동으로 하는 멀티 챔버방식의 제조장치의 예를 도 11을 참조하여 설명한다.
도 11은 멀티 챔버 제조장치를 나타낸 것으로, 게이트(500a∼500y), 이송실(502, 504a, 508, 514, 518), 수도실(505, 507, 511), 예비실(501), 제 1 막형성실(506H), 제 2 막형성실(506B), 제 3 막형성실(506G), 제 4 막형성실(506R), 제 5 막형성실(506E), 다른 막형성실(509, 510, 512, 513, 532), 증착원을 설치한 설정 챔버(526R, 526G, 526B, 526E, 526H), 전처리실(503a, 503b), 밀폐실(516), 마스크 저장실(524), 밀폐 기판 저장실(530), 카세트실(520a, 520b), 트레이 적재 스테이지(putting stage)(521) 및 추출실(519)을 갖는다. 이송실(504a)은, 기판(504c)을 이송시키는 이송기구(504b)를 구비한다. 이와 마찬가지로, 다른 이송실들이 구비되어 있다.
양극(제 1 전극)과 그 양극의 단부를 덮는 절연물(파티션 벽)을 미리 형성한 기판을 도 11에 나타낸 제조장치로 제조한 후 발광장치를 제조하는 과정을 아래에 나타낸다. 제조할 장치가 액티브 매트릭스형 발광장치일 경우에, 양극에 접속된 박막 트랜지스터(전류제어용 TFT)는, 미리 다른 박막 트랜지스터(스위칭용 TFT를 포함)와 그 박막 트랜지스터로 이루어진 구동회로와 함께 미리 기판 상에 형성된다. 또한, 도 11에 도시된 제조장치를 사용하여 패시브 매트릭스형 발광장치를 제조할 수 있다.
먼저, 기판은, 카세트실 520a 또는 카세트실 520b에 설치된다. 기판이 대형 기판(예를 들면, 300mm x 360mm)일 경우, 기판은 카세트실 520b에 설치된다. 통상의 크기(예를 들면, 127mm x 127mm)일 경우, 기판은 카세트실 520a에 설치된다. 이때, 카세트는, 트레이 적재 스테이지(521)로 이송되어 하나의 트레이(예, 300mm x 360mm)에 복수의 기판을 설치한다.
카세트실 내에 설치된 기판(양극과, 그 양극의 단부를 덮는 절연물이 위에 형성된) 기판은, 이송실(518)로 이송된다.
기판을 클리닝한 후 약알칼리성 계면 활성제에 담근 다공성 스폰지(대표적으로는, PVA(폴리비닐 알콜) 또는 나일론으로 이루어짐)로 제 1 전극(양극)의 표면을 세척하고, 그 표면의 먼지들을 제거하여 점 결함을 감소시켜서 상기 카세트실 내에 상기 기판을 설치하는 것이 바람직하다. 이때의 세척 기구는, 기판 표면과 접촉되고 기판면과 평행한 축에 대해 회전하는 둥근 PVA 브러시를 갖는 세척장치이어도 된다. 또한, 이 세척기구는, 기판 표면에 수직한 축에 대해 회전하면서 기판 표면과 접촉되는 PVA 디스크 브러시를 갖는 세척장치이어도 된다. 유기화합물을 함유하는 막을 형성하기 전에, 기판은 진공에서 어닐링하여 가스를 제거하는 것이 바람직하다. 이 어닐링은, 이송실(518)에 접속된 베이킹실(523) 내에서 수행된다.
다음에, 기판은, 기판 이송기구가 구비된 이송실(518)로부터 예비실(501)로 이송된다. 본 실시예의 제조 시스템에서, 이송실(518)에 설치된 로봇은, 기판을 뒤집어서 그 뒤집은 기판을 예비실(501)로 이송시킨다. 본 실시예에서는, 상기 이송실(518)이 대기압을 유지하고 있다. 이 예비실(501)은, 진공 배기 처리실과 연결되어, 그 처리실이 진공배기된 후 비활성 가스를 그 처리실 내로 도입하여 대기압으로 설정하는 것이 바람직하다.
그 후, 이송실(502)로 기판을 이송하고서 예비실(501)과 연결한다. 이송실(502)은 미리 진공배기되어 진공 상태를 유지하므로, 그 이송실은 수분과 산 소가 가능한 거의 없게 된다.
상기 진공 배기 처리실은, 자기부양 터보분자 펌프, 크라이오 펌프 또는 드라이 펌프가 구비되어 있다. 이 펌프에 의해 상기 예비실에 연결된 이송실이 진공도 10-5∼10-6Pa에 이르는 것이 가능해진다. 또한, 펌프측과 상기 배기계로부터의 불순물의 역확산을 방지할 수 있다. 불순물이 상기 장치의 내부로 들어오는 것을 막기 위해서, 질소 또는 희가스 등의 비활성 가스를 도입한다. 이 장치로 도입된 가스는, 고순도이어야 하고 장치 내부로 도입하기 전에 가스 정제기로 정제된다. 따라서, 가스 정제기는, 가스를 고순도로 한 후 막형성장치내로 도입할 필요가 있다. 이렇게 함으로써, 산소, 물 및 다른 불순물을 가스로부터 미리 제거하여, 이들 불순물이 상기 장치로 들어가는 것을 막는다.
유기화합물을 함유하는 막을 막이 필요하지 않은 영역에 형성하고, 그 막을 제거하기를 원하는 경우, 상기 기판은 예비실(503a)로 이송되어 유기 화합물막의 적층이 선택적으로 제거된다. 이때의 예비실(503a)은, Ar, H, F 및 O로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 종류의 가스를 여기시켜 건식식각용 플라즈마를 생성하는 플라즈마 생성수단을 갖는다. 불필요한 부분만을 제거하기 위한 막의 선택적인 제거는, 마스크의 사용에 의해 가능해진다. 또한, 예비실(503a)은, 양극 표면처리로서 UV광 조사용 UV 조사기구를 가져도 된다.
축소를 막기 위해서, 상기 기판을 진공에서 가열한 직후 증착에 의해 유기 화합물을 함유하는 막을 형성하는 것이 바람직하다. 따라서, 기판을 예비실(503b) 로 이송하여 진공(5x10-3 Torr(0.665Pa) 이하, 바람직하게는 10-4∼10-6Pa)에서 탈가스를 위해 어닐링을 하여, 기판으로부터 수분과 가스를 완전히 제거한다. 예비실(503b)은, 플랫 히터(대표적으로는, 시스형(sheathed) 히터)를 사용하여 복수의 기판을 균일하게 가열한다. 복수의 플랫 히터들을 설치하였으므로, 기판을 그 플랫 히터 사이에 삽입하여 양면을 가열하여도 된다. 물론, 기판은 일면만 가열하여도 된다. 진공 가열은, 일부 유기수지가 쉽게 수분을 흡수하고 가스 누설의 원인이 되기 때문에, 유기수지를 사용하여 층간절연막과 격벽을 형성하는 경우에 특히 효과적이다. 이 경우에, 상기 흡수된 수분을 기판을 가열하여 제거한 후 100∼250℃, 바람직하게는 150∼200℃, 30분 이상에서 유기 화합물을 포함하는 층을 형성한 후, 그 기판을 30분동안 자연적으로 냉각되게 둔다.
상술한 진공 가열 후, 기판은, 이송실(502)로부터 수도실(505)로 이송되어, 기판이 대기에 노출되지 않고 이송실(504a)로 이송된다.
그리고, 기판은, 이송실(504a)에 연결된 막형성실(506R, 506G, 506B, 506E)에 이송되어 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층 및 전자주입층으로서의 역할을 하는 필요한 저분자계 유기화합물층이 형성된다. 이 기판은, 이송실(502)로부터 막형성실(506H)로 이송되어 가열되어도 된다.
막형성실(506H)에서는, 대기압 또는 감압하에서 잉크젯법 또는 스핀코팅법으로 고분자계 재료로 정공주입층이 형성되어도 된다. 기판을 수직으로 설치하여 막을 진공에서 잉크젯법으로 형성한다. 정공주입층(양극 버퍼층)의 기능을 하는 막은, 전체 표면에, 폴리(에틸렌 디옥시티오펜)/폴리(스티렌 술폰산)(이하, PEDOT/PSS라 함) 수용액, 폴리아닐린/캄파 술폰산(이하, PANI/CSA라 함) 수용액, PTPDES, Et-PTPDEK, PPBA 등을 도포하여 상기 제 1 전극(양극) 위에 형성된 후, 그 기판을 베이킹한다. 이 베이킹은, 베이킹실(523)에서 수행하는 것이 바람직하다. 스핀코팅법 또는 다른 도포법에 의해 고분자계 재료로 형성된 정공주입층은, 평탄도를 향상시키므로, 그 위에 형성된 막이 우수한 커버리지를 제공하고 두께가 균일하게 된다. 특히, 발광층은, 균일한 두께가 되어 고른 발광을 하게 된다. 이 경우에, 정공주입층을 도포법에 의해 형성한 후 증착에 의해 막을 형성하기 직전에 진공 가열(100∼200℃) 해두는 것이 바람직하다. 이 진공 가열은, 예비실(503b)에서 수행하여도 된다. 예를 들면, 제 1 전극(양극)의 표면을 스폰지로 세척하고, 그 기판을 카세트실로 이송시킨 후 막형성실로 이송되어, 폴리(에틸렌 디옥시티오펜)/폴리(스티렌 술폰산)(이하, PEDOT/PSS라 함) 수용액을 전체 표면에 도포하고 두께 60nm의 막을 형성하며, 그 기판을 베이킹실(523)에 이송하여 상기 막을 80℃로 10분 동안 프리베이킹하고, 1시간 동안 200℃에서 베이킹한 후, 기판을 예비실(503b)로 이송하여 진공가열(170℃에 30분 동안 가열 및 30분 동안 냉각)을 한 직후 증착을 하고, 그 기판을 대기에 노출시키지 않고 상기 막형성실(506R, 506G, 506B)로 이송하여 증착에 의해 발광층을 형성한다. 특히, 양극이 ITO막으로 형성되고 오목부 및 볼록부를 갖거나 그 표면에 미세한 입자를 가질 경우, 이들의 영향은PEDOT/PSS막의 두께를 30nm 이상으로 설정함으로써 감소될 수 있다.
ITO막에 도포된 PEDOT/PSS는 습윤성이 부족하므로, PEDOT/PSS 용액의 도포를 통해 얻어진 막의 습윤성은, 그 막을 순수한 물로 세척하여 향상된 후, PEDOT/PSS 용액이 스핀코팅법에 의해 잠깐동안 도포된다. 이 도포 후에 베이킹을 한 후, 그 얻어진 막은 우수한 균일성을 갖는다. 제 1 도포 후 순수한 물로 세척하여서, 표면 품질을 향상시킴과 동시에, 미세한 미립자를 제거하는 효과를 얻는다.
스핀코팅법에 의해 형성된 PEDOT/PSS막은, 전체표면을 덮는다. 이에 따라, 기판의 단부면과 주위를 덮는 막의 부분, 단자부, 음극과 하부 배선이 서로 연결된 영역 및 다른 연결영역을 선택적으로 제거하는 것이 바람직하다. 이 선택적인 제거는, 전처리실(503a)에서 마스크를 사용하여 O2 애싱(ashing) 등으로 행해진다.
이후, 막형성실(506R, 506G, 506B, 506E, 506H)에 관해 설명을 한다.
상기 막형성실(506R, 506G, 506B, 506E, 506H) 각각은, 이동형 증착원 홀더를 갖는다. 각 증착원 홀더는, EL재료가 밀폐된 복수의 용기(용융 도가니)를 갖는다. 이 상태에서, 증착원 홀더는, 막형성실 내에 설치된다. 이때, 기판은 아래로 향하게 설치되고, 증착 마스크는 CCD 등을 사용하여 위치 정렬되고, 저항 가열을 수행하여 증착에 의해 막을 선택적으로 형성한다. 상기 증착 마스크는, 마스크 저장실(524)내에 저장되고 필요에 따라 증착시에 막형성실로 이송된다. 그 마스크 저장실이 증착시에 비어 있기 때문에, 막이 이미 위에 형성된 기판 또는 처리가 완료된 기판은, 마스크 저장실 내에 저장되어도 된다. 이 막형성실(532)은, 유기 화합물 또는 금속 재료층을 함유하는 층을 형성하기 위한 예비 증착실이다.
이들 막형성실내에 이후의 제조 시스템을 사용하여 EL 재료를 세팅하는 것이 바람직하다. 이 제조 시스템에서는, EL 재료를 재료 메이커에 의해 미리 저장한 용기(대표적으로는, 용융 도가니)를 사용하여 막을 형성한다. 상기 용융 도가니는, 재료 메이커로부터 이송되어 제 2 용기 내에 밀폐된 후 그 상태에서 막형성실로 도입되어, 그 용기는 대기에 노출되지 않고서 설치되는 것이 바람직하다. 진공배기수단을 갖는 설정 챔버(526R, 526G, 526B, 526H, 526E)는, 상기 막형성실(506R, 506G, 506B, 506H, 506E)에 연결되어 대기를 배기하거나 비활성 가스 분위기로 설정하여 상기 제 2 용기로부터 용융 도가니를 추출하여 그 용융 도가니를 막형성실 내에 설치한다. 설정 챔버의 예들은, 도 9a, 9b 및 도 10a, 10b에 도시되어 있다. 이러한 구성으로, 용융 도가니와 그 용융 도가니에 수납된 EL 재료를 오염으로부터 보호할 수 있다. 금속 마스크는, 설정 챔버(526R, 526G, 526B, 526H, 526E) 내에 수납되어도 된다.
풀 칼라 영상을 위해 단색(대표적으로는, 흰색)을 발광하는 발광소자 또는 적색, 녹색 및 청색을 발광하는 발광소자는, 막형성실(506R, 506G, 506B, 506H, 506E)에 놓인 EL 재료들을 선택하여 형성된다. 예를 들면, 녹색 발광을 하는 발광소자는, 막형성실 506H 내에 정공수송층 또는 정공주입층을 형성하고, 막형성실 506G 내에 발광층(G)을 형성하며, 막형성실 506E 내에 전자수송층 또는 전자주입층을 형성하며, 이 적층에 음극을 형성하여 얻어진다. 풀 칼라 영상을 위해 발광소자를 얻으려면, 예를 들면, 정공수송층 또는 정공주입층, 발광층(R) 및 전자수송층 또는 전자주입층을 순차로 적색용 증착 마스크를 사용하여 막형성실 506R 내에 적층하고, 정공수송층 또는 정공주입층, 발광층(G) 및 전자수송층 또는 전자주입층을 순차로 녹색용 증착 마스크를 사용하여 막형성실 506G 내에 적층하며, 정공수송층 또는 정공주입층, 발광층(B) 및 전자수송층 또는 전자주입층을 순차로 청색용 증착 마스크를 사용하여 막형성실 506B 내에 적층한 후, 음극을 형성한다.
백색 발광을 하고 서로 다른 발광색을 갖는 발광층의 적층인 유기 화합물층은, 주된 색, 즉 적색, 녹색 및 청색을 포함하는 3파장형이나 청색 및 황색, 또는 청녹색 및 오렌지색의 보색을 사용하는 2파장형 중 어느 한 쪽이다. 백색 발광소자는, 하나의 막형성실 내에서 형성되어도 된다. 예를 들면, 백색 발광소자가 3파장형 유기 화합물층으로부터 얻어질 경우, 복수의 용융 도가니가 설치된 복수의 증착원 홀더를 갖는 복수의 막형성실이 준비되어 있다. 제 1 증착원 홀더는, 그 내부가 방향족 디아민(diamine)(이하, TPD라 함)으로 밀폐되어 있고, 제 2 증착원 홀더는, 그 내부가 p-EtTAZ로 밀폐되어 있고, 제 3 증착원 홀더는, 그 내부가 Alq3로 밀폐되어 있다. 제 4 증착원 홀더는, 그 내부가 적색 발광 안료인 나일(Nile) 적색을 갖는 Alq3를 도핑하여 얻어진 EL 재료로 밀폐되어 있다. 제 5 증착원 홀더는, 그 내부가 Alq3로 밀폐되어 있다. 그 내부에 밀폐된 증착재료를 갖는 증착원 홀더는, 각 막형성실 내에 설치된다. 제 1 내지 제 5 증착원 홀더는, 이동되어 증착에 의해 기판 상에 막을 형성하고 그 막들을 적층한다. 특히, 상기 제 1 증착원 홀더로부터의 TPD는, 가열하여 승화되어 기판 전체면에 증착에 의해 적층된다. 그 후, 제 2 증착원 홀더로부터의 p-EtTAZ는 승화되고, 제 3 증착원 홀더로부터의 Alq3은 승화되고, 제 4 증착원 홀더로부터의 Alq3 : 나일 적색이 승화되고, 제 5 증착원 홀더로부터의 Alq3은 승화되어 기판의 전체면에 증착에 의해 재료를 적층한다. 그 후, 음극을 형 성하여 백색 발광소자를 완성한다.
이상의 과정에 의해, 유기 화합물을 함유하는 층들이 적절하게 적층된다. 그 후, 기판은, 이송실 504a로부터 수도실(507)로 이송된 후 기판이 대기에 노출되지 않고 이송실 508로 전송된다.
다음에, 상기 이송실(508)에 설치된 이송기구는, 기판을 막형성실(510)로 가지고 가서 음극을 형성한다. 음극은, 저항 가열을 사용하여 증착에 의해 형성된 무기막(MgAg, MgIn, CaF2, LiF, CaN 등의 합금막, 또는 알루미늄 공증착에 의해 형성된 막 및 주기표 1족 또는 2족에 속하는 원소, 또는 이 막들의 적층막)이어도 된다. 이 대신에, 스퍼터링법을 사용하여 음극을 형성하여도 된다.
상방 발광형 발광장치를 제조할 경우, 음극은 투명하거나 반투명하고, 상기 금속 중 하나의 박막(1∼10nm) 또는 상기 금속 중 하나의 박막(1∼10nm)의 적층인 것이 바람직하고, 투명 도전막이 음극으로서 사용된다. 이 경우에, 투명 도전(ITO:인듐 주석 산화물 합금)막, 인듐 산화아연 산화물 합금(In2O3-ZnO)막, 아연 산화물(ZnO)막 등은, 막형성실(509)에서 스퍼터링법에 의해 형성된다.
적층구조를 갖는 발광소자는, 상기 과정을 통해 완성된다.
밀폐하기 전에, 기판을 상기 이송실(508)에 연결된 막형성실(513)로 이송하여, 보호막으로서 질화실리콘막 또는 산화질화실리콘막을 형성한다. 여기서, 이 막형성실(513)은, 실리콘 타깃, 산화실리콘 타깃 또는 질화실리콘 타깃을 갖는다. 예를 들면, 질화실리콘막은, 실리콘 타깃을 사용하고 상기 막형성실 내의 분위기를 질소분위기 또는 질소 및 아르곤을 포함하는 분위기로 설정하여 음극 상에 형성된다. 또한, 주로 카본(DLC막, CN막 또는 비정질 카본막)을 주로 함유하는 박막은, 보호막으로서 형성되어도 된다. 다이아몬드형 카본막(DLC막)은, 플라즈마 CVD(대표적으로는, RF 플라즈마 CVD, 마이크로웨이브 CVD, 전자 사이클로트론 공명(ECR) CVD, 핫 필라멘트 CVD 등), 불꽃 방법, 스퍼터링법, 이온빔 증착법, 레이저 증착법 등으로 형성될 수 있다. 그 막을 형성할 때에, 수소가스 및 탄화수소계 가스(예를 들면, CH4, C2H2 또는 C6H6)를 반응가스로서 사용하고, 그 원소를 글로우 방전에 의해 이온화하여 이온들을 가속화시키고, 그 이온들을 부의 자기바이어스를 인가하는 음극에 충돌시킨다. DLC막 및 CN막은, 가시광에 대해 투명하거나 반투명한 절연막이다. "가시광에 대해 투명한"이라는 의미는, 가시광에 대해 80 내지 100%의 투과도를 갖고, "가시광에 대해 반투명한"이라는 의미는, 가시광에 대해 50 내지 80%의 투과도를 갖는다는 것이다.
본 실시예에서는, 제 1 무기 절연막, 응력 제거막 및 제 2 무기 절연막의 적층은, 음극 상에 보호막으로서 형성된다. 예를 들면, 제 1 무기 절연막은, 기판을 막형성실(513)로 이송하여 형성하기 전에 그 음극을 형성하고, 그 후 기판을 막형성실(532)로 이송하여, 흡습성 및 투명한 응력 제거막(유기 화합물 등을 함유한 층)을 증착에 의해 형성하고, 그 후, 기판을 다시 막형성실(513)로 가지고 가서 제 2 무기 절연막을 형성한다.
다음에, 발광소자가 위에 형성된 기판은, 이송실(508)로부터 수도실(511)로 대기에 노출시키지 않고 이송하고서, 상기 수도실(511)로부터 이송실(514)로 이송 한다. 발광소자가 위에 형성된 기판은, 그 이송실(514)로부터 밀봉실(516)로 이송된다.
밀봉기판은, 외부에서 설치되어, 밀봉기판 로딩실(517)내에서의 작성을 수납한다. 상기 밀봉기판을 미리 진공에서 어닐링하여 수분 및 다른 불순물을 제거하는 것이 바람직하다. 밀봉기판과 발광소자가 위에 형성된 기판을 서로 접합하는 밀봉부재가 상기 밀봉기판에 형성되는 경우, 밀봉부재는, 밀봉부재 형성실(555)의 밀봉기판 상에 형성된다. 그 후, 밀봉기판을 스케일링 기판 저장실(530)로 이송한다. 이 밀봉기판은, 밀봉부재 형성실(555)내에 건조제가 구비되어도 된다. 여기서 나타낸 예에서는, 밀봉부재가 밀봉기판 상에 형성되지만, 특별히 한정되지는 않고, 그 밀봉부재는, 그 위에 형성된 발광소자를 갖는 기판 상에 형성되어도 된다.
그리고, 발광소자가 위에 형성된 기판과, 밀봉부재가 위에 형성된 밀봉기판은, 밀봉실(516)에서 서로 접합된다. 이때의 밀봉부재는, 밀봉실(516) 내에 구비되어 UV광에 의해 접합된 그 쌍의 기판들을 조사하는 UV광 조사기구를 사용하여 경화된다. 여기서는 밀봉부재가 UV 경화수지이지만, 특별히 한정되지 않고, 밀봉부재로서 어떠한 접착제도 사용할 수 있다.
접합된 그 쌍의 기판들은, 밀봉실(516)로부터 이송실(514)로 이송되어, 그 쌍의 기판을 장치로부터 추출하는 추출실(519)로 이송된다.
상술한 것처럼, 도 11에 도시된 제조장치의 사용이 가능하여, 발광소자가 기밀 공간에서 완전히 밀폐되기 전에 대기에 발광소자의 노출을 피할 수 있다. 이 때문에, 고신뢰성을 갖는 발광장치를 제조할 수 있다. 이송실(514)에서는, 기판을 대 기압에서 이송하고 진공을 대기압의 질소 분위기로 반복적으로 바꾸어 수분을 제거한다. 한편, 이송실(502, 504a, 508)은, 항상 진공인 것이 바람직하다. 이송실(518)은, 대기압을 유지한다.
도면에서는 도시되지 않았지만, 제조장치는, 막형성실의 작업을 제어하는 제어장치, 처리실간의 기판을 이송하는 제어장치 및 경로를 제어하여 기판을 자동화를 위한 처리실로 이동시키는 제어장치를 갖는다.
또한, 도 11에 도시된 제조장치는, 상방 발광형(또는 양측면으로부터 발광하는 형태) 발광소자를 형성할 수 있다. 이 경우에는, 투명 도전막(또는 금속(TiN)막)으로 이루어진 양극을 갖는 기판이 제조장치에서 생겨서, 유기 화합물을 포함하는 층을 형성한 후, 투명 또는 반투명한 음극(예를 들면, 금속(Al 또는 Ag) 박막과 투명 도전막으로 이루어진 적층)을 형성한다. 여기서, 상방형 발광소자란, 유기 화합물층에서 생성된 광을 외부로 발광하기 전에 음극을 통해 투과시키는 소자를 말한다.
또한, 도 11에 도시된 제조장치는, 하방 발광형 발광소자를 형성할 수 있다. 이 경우에는, 투명 도전막으로 이루어진 양극을 갖는 기판이 제조장치에서 생겨서, 유기 화합물을 포함하는 층을 형성한 후, 음극을 금속(Al 또는 Ag)막으로 형성한다. 여기서, 하방 발광형 발광소자란, 유기화합물층에서 생성된 광이 투명전극인 양극으로부터 TFT로 왕복운동하고, 기판을 투과하는 소자를 말한다.
또한, 본 실시예는, 실시형태 1 내지 5 또는 실시예 1, 2 또는 4와 자유롭게 조합할 수 있다.
본 발명의 시스템은, 산업 폐기물로 되는 사용 종료의 유리병이 필요없고, 환경 친화적이다. 또한, 재료 메이커에서 용기에 직접 EL재료를 수납 또는, 정제 및 수납함으로써, 필요한 양만큼 판매하여, 비교적 고가인 EL 재료를 효율적으로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은, 유리병에서 용기로 EL 재료를 이동할 필요성을 제거한다. 발광장치 메이커가 EL 재료를 용기들 사이에서 이송하는 작업을 제거함으로써, 미리 재료 메이커로 EL 재료가 수납 또는, 정제 및 수납된 용기를 발광장치 메이커에서 증착장치 내로 설치하는 간단한 조작을 하여, 스루풋을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은, 처리를 전자동화여 스루풋을 향상시키는 제조 시스템을 실현함과 아울러, 불순물 혼입을 피하는 것이 가능한 일관된 폐쇄 시스템을 실현하는 것이 가능해진다.
종래, 어느 정도 고순도인 EL 재료를 재료 메이커에서 제공하여도, 발광장치 메이커가 용기들 사이에서 EL재료를 이동시키는 한 불순물 혼입의 우려가 항상 존재하여, EL재료의 순도를 유지할 수 없고, 순도에 한계가 있었지만, 본 발명에 의해 재료 메이커에서 얻어지는 매우 높은 순도의 EL 재료를 유지하고, 그대로 순도를 떨어뜨리지 않고 발광장치 메이커에서 증착을 할 수 있다. 즉, 본 발명에 의해 앞으로 더욱 EL재료의 초고순도화로의 대응을 가능하게 할 수 있다.

Claims (63)

  1. 증착 재료를 정제하는 단계와,
    상기 증착 재료를 제 1 용기내에 수납하는 단계와,
    상기 증착 재료를 수납한 상기 제 1 용기를 제 2 용기내에 밀폐하는 단계와,
    상기 제 2 용기를 제조장치로 이송하는 단계와,
    상기 제 2 용기를 상기 제조장치의 챔버내로 도입하는 단계와,
    상기 챔버내에서 상기 제 1 용기를 상기 제 2 용기로부터 추출하는 단계와,
    대기에 노출시키지 않고 상기 제조장치 내에 있는 상기 제 1 용기를 가열하여 상기 증착 재료를 증착하는 단계와,
    상기 제 1 용기를 가열하여 피증착물 위에 막을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제 1 용기가 수납된 상기 제 2 용기는 진공 또는 불활성 가스로 채워져 있는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 2 장소로부터 제 1 장소로 제 1 및 제 2 용기를 이송하는 단계와,
    상기 제 1 장소에서 증착 재료를 정제하는 단계와,
    상기 제 1 용기내에 상기 증착 재료를 수납하고, 상기 제 2 용기내에 상기 제 1 용기를 밀폐하는 단계와,
    상기 제 1 및 제 2 용기를 상기 제 1 장소에서 상기 제 2 장소로 이송하는 단계와,
    상기 제 2 장소에서, 상기 제 1 및 제 2 용기를 제조장치의 챔버내로 도입하는 단계와,
    대기에 노출시키지 않고 상기 제조장치의 챔버내에서 상기 제 1 용기를 상기 제 2 용기로부터 추출하는 단계와,
    상기 제조장치 내에 있는 상기 제 1 용기를 가열하여 증착하는 단계와,
    상기 가열 후에, 상기 제조장치로부터 상기 제 1 용기를 추출하고, 상기 제 2 용기 내에 상기 제 1 용기를 밀폐하는 단계와,
    상기 제 2 장소로부터 상기 제 1 장소로 상기 제 1 및 제 2 용기를 이송하는 단계와,
    상기 제 1 장소에서 상기 제 1 용기내에 상기 증착 재료를 다시 수납하는 단계를 포함하고,
    상기 제 1 용기가 수납된 상기 제 2 용기는 진공 또는 불활성 가스로 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
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  23. 제 1 및 제 2 용기를 세척실로 이송하는 단계와,
    상기 세척실에서 증착 재료를 정제하는 단계와,
    상기 세척실에서, 상기 제 1 용기내에 상기 증착재료를 수납하고, 상기 제 2 용기 내에 상기 제 1 용기를 밀폐하는 단계와,
    상기 제 1 및 제 2 용기를 상기 세척실로부터 제조장치로 이송하는 단계와,
    대기에 노출시키지 않고 상기 제조장치내에서 상기 제 1 용기를 상기 제 2 용기로부터 추출하여, 상기 제 1 용기를 챔버내에 배치하는 단계와,
    상기 제조장치 내에 있는 상기 제 1 용기를 가열하여 증착하는 단계와,
    상기 가열 후에, 상기 제조장치로부터 상기 제 1 용기를 추출하고, 상기 제 2 용기 내에 상기 제 1 용기를 밀폐하는 단계와,
    상기 제조장치로부터 상기 세척실로 상기 제 1 및 제 2 용기를 이송하는 단계와,
    상기 세척실에서 상기 제 1 용기내에 상기 증착 재료를 다시 수납하는 단계를 포함하고,
    상기 제 1 용기가 수납된 상기 제 2 용기는 진공 또는 불활성 가스로 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
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  34. 세척실에서 증착재료를 정제하는 단계와,
    상기 세척실에서 제 1 용기내에 상기 증착재료를 수납하는 단계와,
    상기 세척실에서 제 2 용기내에 상기 증착재료를 수납한 상기 제 1 용기를 밀폐하는 단계와,
    상기 제 2 용기를 제조장치의 진공 배기가 가능한 챔버내로 도입하는 단계와,
    상기 챔버를 진공 배기한 후에, 상기 챔버내에서 상기 제 2 용기로부터 상기 제 1 용기를 추출하는 단계와,
    상기 제조장치내에 있는 상기 제 1 용기를 가열하여 상기 증착 재료를 증착하는 단계와,
    상기 제 1 용기를 가열하여 피증착물 위에 막을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제 1 용기가 수납된 상기 제 2 용기는 진공 또는 불활성 가스로 채워져 있는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
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  36. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제조장치는, 배기펌프 및 진공증착장치를 구비한 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  37. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 용기는, 용융 도가니인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  38. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 용기는, 부착된 덮개로 밀폐할 수 있는 용융 도가니인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  39. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 용기는, 차광 용기인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  40. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 용기는, 감압 및 가압에 견딜 수 있는 용기인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  41. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    재활용을 위해 상기 제 1 용기 및 제 2 용기를 클리닝하여 재이용하는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  42. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    재활용을 위해 증착 후 상기 제 1 용기의 내벽에 고착된 증착 재료는 회수되는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  43. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제조장치는, 진공증착장치인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  44. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제조장치는, 적어도 하나의 진공증착장치를 갖는 멀티챔버장치인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
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  57. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 용기를 가열하는 단계를, 저항 가열에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  58. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 용기를 가열하는 단계를, 전자총을 이용해 수행하는 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
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  62. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 증착 재료는, 발광재료인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
  63. 제 1 항, 제 12 항, 제 23 항 또는 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 증착 재료는, 유기 화합물 또는 금속 재료인 것을 특징으로 하는 막 형성방법.
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