JP2707041B2 - Ｅｌ用蛍光体の製造方法 - Google Patents
Ｅｌ用蛍光体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＥＬ（エレクトロルミネ
ッセンス）用蛍光体の製造方法に関する。
ッセンス）用蛍光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＥＬ用蛍光体は、通常、硫化亜鉛（Ｚｎ
Ｓ）を原料とし、活性剤として銅（Ｃｕ）を用い、共付
活剤として臭素（Ｂｒ）や塩素（Ｃｌ）を添加して焼成
する。ＥＬ用蛍光体の寿命や発光時の輝度は、上記の活
性剤・共付活剤の濃度やＥＬ用蛍光体自体の粒径の如何
に大きく依存するので、活性剤・共付活剤の添加量、即
ち、不純物濃度を適確に制御することが重要となる。
Ｓ）を原料とし、活性剤として銅（Ｃｕ）を用い、共付
活剤として臭素（Ｂｒ）や塩素（Ｃｌ）を添加して焼成
する。ＥＬ用蛍光体の寿命や発光時の輝度は、上記の活
性剤・共付活剤の濃度やＥＬ用蛍光体自体の粒径の如何
に大きく依存するので、活性剤・共付活剤の添加量、即
ち、不純物濃度を適確に制御することが重要となる。
【０００３】このようなＥＬ用蛍光体を製造するには、
従来、図２に示すように、原料３０の硫化亜鉛に対して
０．１乃至１．０モル％の酢酸銅や硫酸銅等の銅塩と
０．１乃至２０モル％の臭化アンモニウム又は塩化アン
モニウムを加え、よく混合して、石英等で作製したキャ
ップ２１付きのアンプル２０に収納し、このアンプル２
０を電気炉２５のリアクタ２３内に入れて、硫化水素
（Ｈ2 Ｓ）や窒素（Ｎ2 ）ガス雰囲気中でヒータ２４に
通電して、摂氏７００乃至１２００度の温度条件の下で
適当な大きさの粒子になるまで焼成していた。このよう
にして製造したＥＬ用蛍光体には、その表面に過剰な銅
等が付着しているので、シアン化ナトリウム液等で洗浄
して乾燥し、製品としていた。
従来、図２に示すように、原料３０の硫化亜鉛に対して
０．１乃至１．０モル％の酢酸銅や硫酸銅等の銅塩と
０．１乃至２０モル％の臭化アンモニウム又は塩化アン
モニウムを加え、よく混合して、石英等で作製したキャ
ップ２１付きのアンプル２０に収納し、このアンプル２
０を電気炉２５のリアクタ２３内に入れて、硫化水素
（Ｈ2 Ｓ）や窒素（Ｎ2 ）ガス雰囲気中でヒータ２４に
通電して、摂氏７００乃至１２００度の温度条件の下で
適当な大きさの粒子になるまで焼成していた。このよう
にして製造したＥＬ用蛍光体には、その表面に過剰な銅
等が付着しているので、シアン化ナトリウム液等で洗浄
して乾燥し、製品としていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来のＥＬ
用蛍光体の製造方法において、臭化アンモニウム又は塩
化アンモニウムは、銅の共付活剤として、また、ＥＬ用
蛍光体の粒径成長の促進用として添加しているが、この
臭化アンモニウム又は塩化アンモニウムの昇華点は摂氏
５４２度及び摂氏３３７．８度と低く、摂氏７００乃至
１２００度の焼成温度では殆ど昇華してしまう。
用蛍光体の製造方法において、臭化アンモニウム又は塩
化アンモニウムは、銅の共付活剤として、また、ＥＬ用
蛍光体の粒径成長の促進用として添加しているが、この
臭化アンモニウム又は塩化アンモニウムの昇華点は摂氏
５４２度及び摂氏３３７．８度と低く、摂氏７００乃至
１２００度の焼成温度では殆ど昇華してしまう。
【０００５】このため、臭化アンモニウム又は塩化アン
モニウム等の不純物を添加した硫化亜鉛をアンプル２０
に入れ、キャップ２１をして臭化アンモニウム又は塩化
アンモニウムの昇華を抑えつつＥＬ用蛍光体の粒径成長
（結晶成長）を図ることになる。
モニウム等の不純物を添加した硫化亜鉛をアンプル２０
に入れ、キャップ２１をして臭化アンモニウム又は塩化
アンモニウムの昇華を抑えつつＥＬ用蛍光体の粒径成長
（結晶成長）を図ることになる。
【０００６】しかしながら、このようなキャップ２１付
きのアンプル２０を用いる従来の製造方法では、アンプ
ル２０自体の形状の如何や容積の大小、キャップ２１と
アンプル２２との隙間の大小等に起因して、製造される
ＥＬ用蛍光体の粒径、不純物濃度が大幅にばらつき、再
現性に乏しいとともに、発光特性も大幅に変化してしま
うという問題があった。
きのアンプル２０を用いる従来の製造方法では、アンプ
ル２０自体の形状の如何や容積の大小、キャップ２１と
アンプル２２との隙間の大小等に起因して、製造される
ＥＬ用蛍光体の粒径、不純物濃度が大幅にばらつき、再
現性に乏しいとともに、発光特性も大幅に変化してしま
うという問題があった。
【０００７】本発明は、製造工程を改良し、優れた発光
特性を発揮するＥＬ用蛍光体を再現性良く得ることがで
きる製造方法を提供することを目的とするものである。
特性を発揮するＥＬ用蛍光体を再現性良く得ることがで
きる製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のＥＬ用蛍光体の
製造方法は、硫化亜鉛粉末を主体とする原料をオープン
ボートに入れる第１の工程と、オープンボートを流体が
流通可能な筒状の収容体に入れる第２の工程と、筒状の
収容体を加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納して真空排気する第３の工程と、窒素ガスを
流して所定の圧力まで加圧しながら加熱する第４の工程
と、所定の温度になった時さらにハロゲ ンガスをリアク
タ内に導入する第５の工程と、リアクタ内を所定の圧力
及び所定の温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤とし
てのハロゲンガスの雰囲気下で焼成する第６の工程とを
備える構成とした。
製造方法は、硫化亜鉛粉末を主体とする原料をオープン
ボートに入れる第１の工程と、オープンボートを流体が
流通可能な筒状の収容体に入れる第２の工程と、筒状の
収容体を加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納して真空排気する第３の工程と、窒素ガスを
流して所定の圧力まで加圧しながら加熱する第４の工程
と、所定の温度になった時さらにハロゲ ンガスをリアク
タ内に導入する第５の工程と、リアクタ内を所定の圧力
及び所定の温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤とし
てのハロゲンガスの雰囲気下で焼成する第６の工程とを
備える構成とした。
【０００９】
【作用】上記のＥＬ用蛍光体の製造方法によれば、流体
が流通可能な収容体に入れた硫化亜鉛粉末を主体とする
原料を、加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納し、このリアクタ内を所定の圧力及び所定の
温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤としてのハロゲ
ンガスの雰囲気下で焼成するようにしたものであるか
ら、焼成時間中硫化亜鉛粉末を主体とする原料は、所定
の圧力下で、かつ、共付活剤としてのハロゲンガスの雰
囲気中に晒されることになり、これにより、製造される
ＥＬ用蛍光体の粒径、不純物濃度のばらつきが僅少とな
り、再現性良く発光特性の良好なＥＬ用蛍光体を得るこ
とができる。
が流通可能な収容体に入れた硫化亜鉛粉末を主体とする
原料を、加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納し、このリアクタ内を所定の圧力及び所定の
温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤としてのハロゲ
ンガスの雰囲気下で焼成するようにしたものであるか
ら、焼成時間中硫化亜鉛粉末を主体とする原料は、所定
の圧力下で、かつ、共付活剤としてのハロゲンガスの雰
囲気中に晒されることになり、これにより、製造される
ＥＬ用蛍光体の粒径、不純物濃度のばらつきが僅少とな
り、再現性良く発光特性の良好なＥＬ用蛍光体を得るこ
とができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。ま
ず、図１を参照して本発明の実施例方法に用いる高周波
誘導加熱炉１について説明する。この高周波誘導加熱炉
１は、略円筒状のリアクタ２と、このリアクタ２に硫化
水素ガス、窒素ガス、ハロゲンガス（ＨＢｒ）を導入す
る入口ポート３と、リアクタ２の他端側に設けた圧力制
御弁４と、前記リアクタ２の外周に配置した冷却筒５
と、この冷却筒５の外側に配置した図示しない高周波電
源に接続した加熱コイル６と、上記リアクタ２内を所定
の真空度になるまで排気する図示しない真空ポンプとを
有している。
ず、図１を参照して本発明の実施例方法に用いる高周波
誘導加熱炉１について説明する。この高周波誘導加熱炉
１は、略円筒状のリアクタ２と、このリアクタ２に硫化
水素ガス、窒素ガス、ハロゲンガス（ＨＢｒ）を導入す
る入口ポート３と、リアクタ２の他端側に設けた圧力制
御弁４と、前記リアクタ２の外周に配置した冷却筒５
と、この冷却筒５の外側に配置した図示しない高周波電
源に接続した加熱コイル６と、上記リアクタ２内を所定
の真空度になるまで排気する図示しない真空ポンプとを
有している。
【００１１】上記リアクタ２内には、流体が流通可能な
円筒状でカーボン製の収容体（カーボンブロック）７が
挿脱可能に収納され、この収容体７内に石英製のオープ
ンボート８を入れてこのオープンボート８に収容した被
加熱体を上記加熱コイル６の誘導加熱により均一に加熱
されるようになっている。
円筒状でカーボン製の収容体（カーボンブロック）７が
挿脱可能に収納され、この収容体７内に石英製のオープ
ンボート８を入れてこのオープンボート８に収容した被
加熱体を上記加熱コイル６の誘導加熱により均一に加熱
されるようになっている。
【００１２】次に、上記高周波誘導加熱炉１を用いた実
施例について説明する。本実施例のＥＬ用蛍光体の製造
方法は、流体が流通可能な収容体７に入れた被加熱体と
しての硫化亜鉛粉末を主体とする原料１５を、高周波誘
導加熱炉１のリアクタ２内に収納し、このリアクタ２内
を９００Ｔｏｒｒの圧力に制御しつつ共付活剤としての
ハロゲンガス（ＨＢｒガス）及び硫化水素ガスの雰囲気
下で上記加熱コイル６の誘導加熱により原料１５を所定
時間焼成してＥＬ用蛍光体とするものである。この後、
ＥＬ用蛍光体はリアクタ内の圧力を保持させたまま窒素
ガス雰囲気中で室温まで冷却して取り出し、洗浄及び乾
燥処理を行うことにより製品とする。
施例について説明する。本実施例のＥＬ用蛍光体の製造
方法は、流体が流通可能な収容体７に入れた被加熱体と
しての硫化亜鉛粉末を主体とする原料１５を、高周波誘
導加熱炉１のリアクタ２内に収納し、このリアクタ２内
を９００Ｔｏｒｒの圧力に制御しつつ共付活剤としての
ハロゲンガス（ＨＢｒガス）及び硫化水素ガスの雰囲気
下で上記加熱コイル６の誘導加熱により原料１５を所定
時間焼成してＥＬ用蛍光体とするものである。この後、
ＥＬ用蛍光体はリアクタ内の圧力を保持させたまま窒素
ガス雰囲気中で室温まで冷却して取り出し、洗浄及び乾
燥処理を行うことにより製品とする。
【００１３】このような製造方法により、上記原料１５
は、焼成時間中、９００Ｔｏｒｒの圧力下で、かつ、共
付活剤としてのハロゲンガスの雰囲気中に晒されること
になり、製造されるＥＬ用蛍光体の粒径、不純物濃度の
ばらつきが僅少となり、再現性良く発光特性の良好なＥ
Ｌ用蛍光体を得ることができる。以下、具体的実施例に
基づき本発明をさらに詳述する。
は、焼成時間中、９００Ｔｏｒｒの圧力下で、かつ、共
付活剤としてのハロゲンガスの雰囲気中に晒されること
になり、製造されるＥＬ用蛍光体の粒径、不純物濃度の
ばらつきが僅少となり、再現性良く発光特性の良好なＥ
Ｌ用蛍光体を得ることができる。以下、具体的実施例に
基づき本発明をさらに詳述する。
【００１４】（実施例）原料である硫化亜鉛粉末に０．
５モル％の硫酸銅粉末を良く混合した後、石英製のボー
トに入れる。このボートを流体が流通可能な筒状のカー
ボン製の収容体（カーボンブロック）に収納し、さらに
この収容体を高周波誘導加熱炉のリアクタ２内に入れて
１０-3Ｔｏｒｒ程度になるまで排気し、圧力制御弁でリ
アクタ内の圧力を９００Ｔｏｒｒになるように加圧しな
がら制御しつつＮ2 ガスを毎分１０００ｃｃの割合でリ
アクタ内に流す。この状態で、高周波誘導加熱によりボ
ートに入れた上記硫化亜鉛粉末を９００Ｔｏｒｒまで加
圧しながら加熱する。
５モル％の硫酸銅粉末を良く混合した後、石英製のボー
トに入れる。このボートを流体が流通可能な筒状のカー
ボン製の収容体（カーボンブロック）に収納し、さらに
この収容体を高周波誘導加熱炉のリアクタ２内に入れて
１０-3Ｔｏｒｒ程度になるまで排気し、圧力制御弁でリ
アクタ内の圧力を９００Ｔｏｒｒになるように加圧しな
がら制御しつつＮ2 ガスを毎分１０００ｃｃの割合でリ
アクタ内に流す。この状態で、高周波誘導加熱によりボ
ートに入れた上記硫化亜鉛粉末を９００Ｔｏｒｒまで加
圧しながら加熱する。
【００１５】上記硫化亜鉛粉末の温度が、摂氏７００度
になったところで、さらにハロゲンガスを毎分３００ｃ
ｃの割合でリアクタ内に導入し、約３０分間焼成する。
になったところで、さらにハロゲンガスを毎分３００ｃ
ｃの割合でリアクタ内に導入し、約３０分間焼成する。
【００１６】その後、粒径成長を促進するために、硫化
水素ガスを毎分２００ｃｃの割合でリアクタ内に導入
し、約６時間焼成する。このような焼成時間中、リアク
タ内の圧力は９００Ｔｏｒｒを保つように制御する。
水素ガスを毎分２００ｃｃの割合でリアクタ内に導入
し、約６時間焼成する。このような焼成時間中、リアク
タ内の圧力は９００Ｔｏｒｒを保つように制御する。
【００１７】高周波誘導加熱炉の加熱コイルによる加熱
を停止し、原料の酸化を防ぐため圧力を保持したまま窒
素ガス中で冷却して硫化亜鉛粉末の焼成体を取り出し、
ＫＣＮ２０％溶液で焼成体表面の過剰な銅を洗浄し乾燥
してＥＬ用蛍光体とした。
を停止し、原料の酸化を防ぐため圧力を保持したまま窒
素ガス中で冷却して硫化亜鉛粉末の焼成体を取り出し、
ＫＣＮ２０％溶液で焼成体表面の過剰な銅を洗浄し乾燥
してＥＬ用蛍光体とした。
【００１８】このような工程を独立に４回繰り返し、４
個のＥＬ用蛍光体を得た。各ＥＬ用蛍光体の銅濃度、臭
素濃度、平均粒径の測定結果を表１に示す。
個のＥＬ用蛍光体を得た。各ＥＬ用蛍光体の銅濃度、臭
素濃度、平均粒径の測定結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】（比較例）原料の硫化亜鉛粉末に、０．５
モル％の硫酸銅粉末と１０モル％の臭化アンモニウムと
を良く混合した後、石英製のアンプルに入れる。このア
ンプルに石英製のキャップをかぶせ、窒素ガスを流通さ
せた摂氏９００度の電気炉内に入れ、約１０分して温度
が安定したところで、さらに、硫化水素ガスを毎分５０
０ｃｃの割合で流しながら約４時間焼成した。このよう
にして得られた焼成体をＫＣＮ２０％溶液で洗浄後、水
洗いし、乾燥してＥＬ用蛍光体とした。
モル％の硫酸銅粉末と１０モル％の臭化アンモニウムと
を良く混合した後、石英製のアンプルに入れる。このア
ンプルに石英製のキャップをかぶせ、窒素ガスを流通さ
せた摂氏９００度の電気炉内に入れ、約１０分して温度
が安定したところで、さらに、硫化水素ガスを毎分５０
０ｃｃの割合で流しながら約４時間焼成した。このよう
にして得られた焼成体をＫＣＮ２０％溶液で洗浄後、水
洗いし、乾燥してＥＬ用蛍光体とした。
【００２１】上述した工程を独立に５回繰り返し、５個
のＥＬ用蛍光体を得た。各ＥＬ用蛍光体の銅濃度、臭素
濃度、平均粒径の測定結果を表２に示す。
のＥＬ用蛍光体を得た。各ＥＬ用蛍光体の銅濃度、臭素
濃度、平均粒径の測定結果を表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】表１、表２から明らかなように、本実施例
方法により製造したＥＬ用蛍光体は比較例のＥＬ用蛍光
体と比べ、銅濃度、臭素濃度、平均粒径のいずれにおて
もばらつきが少なく標準偏差σに格段の差があり、再現
性良く発光特性の良好なＥＬ用蛍光体を得ることができ
ることが判明した。本発明は、上述した実施例に限定さ
れるものではなく、その要旨の範囲内で種々の変形が可
能である。
方法により製造したＥＬ用蛍光体は比較例のＥＬ用蛍光
体と比べ、銅濃度、臭素濃度、平均粒径のいずれにおて
もばらつきが少なく標準偏差σに格段の差があり、再現
性良く発光特性の良好なＥＬ用蛍光体を得ることができ
ることが判明した。本発明は、上述した実施例に限定さ
れるものではなく、その要旨の範囲内で種々の変形が可
能である。
【００２４】尚、筒状のカーボンブロックは誘導加熱に
より急速に設定温度まで均一に加熱されるから、その内
部の硫化亜鉛粉末は極めて均一に加熱されうる。これに
より、極めて良好な結晶成長が可能となり再現性良い発
光特性が得られる。
より急速に設定温度まで均一に加熱されるから、その内
部の硫化亜鉛粉末は極めて均一に加熱されうる。これに
より、極めて良好な結晶成長が可能となり再現性良い発
光特性が得られる。
【００２５】
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、既述した
工程を採用することにより、再現性良く発光特性の良好
なＥＬ用蛍光体を得ることができる製造方法を提供する
ことができる。
工程を採用することにより、再現性良く発光特性の良好
なＥＬ用蛍光体を得ることができる製造方法を提供する
ことができる。
【図１】本発明の実施例方法に用いる高周波誘導加熱炉
を示す概略断面図である。
を示す概略断面図である。
【図２】従来のＥＬ用蛍光体の製造に用いる電気炉の概
略断面図である。
略断面図である。
【符号の説明】 １ 高周波誘導加熱炉 ２ リアクタ ４ 圧力制御弁 ５ 冷却筒 ６ 加熱コイル ７ 収容体 １５ 原料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関 紳一郎 東京都町田市玉川学園５−10−８ (72)発明者 近藤 健一 東京都世田谷区千歳台２−33−１ (56)参考文献 特開 昭63−43292（ＪＰ，Ａ) 特公 昭35−9923（ＪＰ，Ｂ１) 特公 平２−60704（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (2)
- 【請求項１】 硫化亜鉛粉末を主体とする原料をオープ
ンボートに入れる第１の工程と、 上記オープンボートを 流体が流通可能な筒状の収容体に
入れる第２の工程と、 上記 筒状の収容体を加熱炉のリアクタ内に収納して真空
排気する第３の工程と、 窒素ガスを流して所定の圧力まで加圧しながら加熱する
第４の工程と、 所定の温度になった時さらにハロゲンガスをリアクタ内
に導入する第５の工程と、 上記 リアクタ内を上記所定の圧力及び上記所定の温度に
制御しつつ、窒素ガスと共付活剤としてのハロゲンガス
の雰囲気下で焼成する第６の工程と、を備える ＥＬ用蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】 前記加熱炉として高周波誘導加熱炉を用
いることを特徴とする請求項１に記載のＥＬ用蛍光体の
製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5122587A JP2707041B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | Ｅｌ用蛍光体の製造方法 |
| US08/246,639 US5525313A (en) | 1993-05-25 | 1994-05-20 | Apparatus for manufacturing a phosphor used in a display device |
| US08/617,166 US5635111A (en) | 1993-05-25 | 1996-03-18 | Method of manufacturing a phosphor for use in an electroluminescent panel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5122587A JP2707041B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | Ｅｌ用蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06333674A JPH06333674A (ja) | 1994-12-02 |
| JP2707041B2 true JP2707041B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=14839616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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