KR100934548B1 - 투명 나노복합 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노입자, 폴리디메틸실록산계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지를 함유하는 매트릭스 폴리머 및 상기 나노입자와 친화성을 갖는 헤드부와 상기 폴리디메틸실록산계 수지와 친화성을 갖는 테일부를 함유하는 실록산계 분산제를 포함하는 나노복합 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 의한 나노복합 조성물은 광 추출 효율이 향상되어 발광 다이오드 캡슐층 및 광학필름 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
나노입자, 실록산계 분산제, 폴리디메틸실록산, 굴절률, 발광 다이오드

Description

투명 나노복합 조성물{TRANSPARENT NANOCOMPLEX COMPOSITION}
본 발명은 광추출 효율이 향상된 나노복합 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 나노입자, 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, 이하 "PDMS"라 한다)계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지를 함유하는 매트릭스 폴리머(matrix polymer) 및 상기 나노입자와 친화성을 갖는 헤드부와 상기 폴리디메틸실록산계 수지와 친화성을 갖는 테일부를 함유하는 실록산계 분산제를 포함하는 광추출 효율이 향상된 나노복합 조성물에 관한 것이다.
빛의 굴절에 관한 법칙인 스넬의 법칙(Snell's Law)은 도 1과 같이, 빛이 등방성 매질에서 다른 등방성 매질로 입사해 굴절할 경우, 입사면과 굴절면은 같은 평면 내에 있고, 입사각을 θ1, 굴절각을 θ2 라고 하면, n12= sin θ1/sin θ2= n2/n1이라는 관계가 성립한다. 이 경우에 n을 입사 쪽 매질에 대한 굴절 쪽 매질의 굴절률이라고 한다.
상기 스넬의 법칙에 의하면, 입사되는 빛은 사방에서 입사되므로 굴절각이 입사각과 유사할수록 광추출 효율이 높아지게 된다.
현재 사용중인 발광 다이오드(Light Emiting Diode ; 이하, "LED"라 한다)의 캡슐화제(Encapsulant)나 렌즈용 매트릭스 폴리머의 굴절률은 1.4 내지 1.6 정도이고, 이중에서 실제로 실용화된 매트릭스 폴리머의 굴절률은 1.4 내지 1.5 정도에 불과한 실정이다.
이에 굴절률이 향상된 캡슐화제 등에 대한 필요성이 대두되어 왔으나, 매트릭스 폴리머 만으로 굴절률 1.8 이상의 캡슐화제 등을 얻는 것은 현실적으로 불가능한 문제점이 있는바, 투명도를 유지하면서 굴절률을 향상시켜 광추출 효율을 개선할 수 있는 새로운 타입의 캡슐화 재료의 개발이 절실하게 요구되어 왔다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 투명도를 유지하면서 굴절률의 향상으로 광추출 효율을 개선할 수 있는 나노복합 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 투명도를 유지하면서 굴절률의 향상으로 광추출 효율을 개선할 수 있는 나노복합 조성물을 이용하여 형성된 발광 다이오드 캡슐층 및 광학필름을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은,
나노입자, 폴리디메틸실록산(PDMS)계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지를 함유하는 매트릭스 폴리머 및 상기 투명 나노입자와 친화성을 갖는 헤드부와 상기 폴리디메틸실록산계 수지와 친화성을 갖는 테일부를 함유하는 실록산계 분산제를 포함하는 나노복합 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의한 나노복합 조성물은 투명도를 유지하면서 굴절률을 향상시킴으로써, 뛰어난 광추출 효율향상을 도모할 수 있어 발광 다이오드 캡슐층 및 광학필름 등에 효과적으로 적용될 수 있다.
본 발명에 의한 나노복합 조성물은 1 내지 50 용량%(volume%)의 나노입자, 상기 나노입자에 대하여 0.1 내지 5 용량%의 실록산(siloxane)계 분산제 및 잔량으로서 매트릭스 폴리머를 포함한다.
상기 매트릭스 폴리머는 상기 나노입자와 분산제를 제외한 잔량으로서, 75 내지 88 용량%의 폴리디메틸실록산계 수지와 12 내지 25 용량 %의 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지를 함유한다.
본 발명에 의한 조성물에서 나노입자의 사용량이 1 용량% 미만으로 사용되는 경우에는 광추출 효율향상 효과를 기대할 수 없고, 50 용량%를 초과하는 경우에는 투명도를 유지할 수 없거나, 매트릭스 폴리머의 양의 감소로 캡슐층의 다른 물리적 특성을 저하시킨다는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 분산제의 사용량이 상기 나노입자에 대하여 0.1 용량% 미만으로 사용되는 경우에는 나노입자의 분산이 원활하지 못해 입자의 응집이 발생하여 투명도를 유지할 수 없고, 분산제의 사용량이 5 용량%를 초과하는 경우에는 다른 성분들의 함량 감소에 따른 조성물의 물성 악화 등과 같은 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 사용되는 나노입자는 입자 크기가 나노 사이즈 이므로 불투명한 경우에도 상기 매트릭스 폴리머 내에 분산되어 조성물 전체의 투명도는 유지될 수 있다. 따라서 상기 나노입자로는 ZrO2, TiO2 또는 ZnS가 바람직하나, 이에 국한되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 조성물의 굴절률은 1.4 이상, 바람직하게는 1.6 내지 1.8이고, 투명도가 80% 이상, 바람직하게는 85 내지 95%이다.
본 발명의 조성물에 사용되는 상기 실록산계 분산제는 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 군에서 선택된 헤드부 및 하기 화학식 3으로 표시되는 군에서 선택된 테일부를 포함한다.
Figure 112007061565105-pat00001
상기 식에서,
R은 각각 독립적으로 수소, 또는 탄소수 1~4의 알킬기이다.
Figure 112009005276384-pat00076
Figure 112007061565105-pat00005
,
Figure 112007061565105-pat00006
Figure 112007061565105-pat00007
상기 식에서, n은 2 내지 30의 정수이고, x 및 y는 각각 독립적으로 2 내지 20의 정수이다.
즉, 본 발명의 조성물에 사용되는 분산제는 상기 화학식 1 또는 2로 표시되는 군에서 선택된 헤드부를 포함함으로써 헤드부에 존재하는 비공유 전자쌍이 나노입자 표면의 금속 이온들과 용이하게 배위 결합하게 되고, 상기 화학식 3으로 표시되는 군에서 선택된 PDMS계 테일부를 포함함으로써 분산매인 PDMS계 수지와 친화성이 높아진다.
보다 구체적으로, 상기 분산제의 바람직한 예들은 하기 화학식 4 내지 28로 표시될 수 있다.
Figure 112007061565105-pat00008
Figure 112007061565105-pat00009
Figure 112007061565105-pat00010
Figure 112007061565105-pat00011
Figure 112007061565105-pat00012
Figure 112007061565105-pat00013
Figure 112007061565105-pat00014
Figure 112007061565105-pat00015
Figure 112007061565105-pat00016
Figure 112007061565105-pat00017
Figure 112007061565105-pat00018
Figure 112007061565105-pat00019
Figure 112007061565105-pat00020
Figure 112007061565105-pat00021
Figure 112007061565105-pat00022
Figure 112007061565105-pat00023
Figure 112007061565105-pat00024
Figure 112007061565105-pat00025
Figure 112007061565105-pat00026
Figure 112007061565105-pat00027
Figure 112007061565105-pat00028
Figure 112007061565105-pat00029
Figure 112007061565105-pat00031
Figure 112007061565105-pat00032
상기 화학식 4 내지 28에서, R은 각각 독립적으로 수소, 또는 탄소수 1~4의 알킬기이고, n은 2 내지 40의 정수이고, x 및 y는 각각 독립적으로 2 내지 40의 정수이다.
본 발명에 사용되는 폴리디메틸실록산계 수지는 통상의 PDMS 및 그 유도체가 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 조성물에 사용되는 상기 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지는 본 발명에 의한 조성물에 경화제(curing agent)로 함유 되는 것으로, 상기 조성물을 가열할 경우 에폭시기의 고리열림 효과로 폴리디메틸실록산계 수지와 화학적 결합을 형성함으로써, 경화될 수 있는 것이다.
상기 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지는 구체적으로 하기 화학식 29로 표시될 수 있다.
Figure 112007061565105-pat00033
상기 식에서, n은 2 내지 30의 정수이다.
본 발명의 다른 양상은 상기의 나노복합 조성물을 이용하여 형성된 발광 다이오드 캡슐층(LED encapsulation layer) 및 광학필름에 관한 것이다.
상기 다이오드 캡슐층 및 광학필름은 본 발명에 의한 조성물을 이용하여 통상의 방법, 즉 스핀코팅 등과 같은 코팅과 경화처리 방법 등에 의해 제조할 수 있는데, 도 5는 본 발명의 일실시예에 의해 형성된 캡슐층을 포함하는 백색 발광 다이오드(white LED)의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 예를 들어, 백색 발광 다이오드는 리드 프레임에 배치된 청색 발광 다이오드 칩(LED Chip)의 주위를 형광체 및 투명 나노입자로 둘러싸고, 매트릭스 폴리머, 와이어 및 리드 프레임을 본 발명에 의한 나노복합 조성물로 캡슐화하여 제작할 수 있다.
또한, 광학필름은 통상의 방법에 의해 제조할 수 있는데, 평탄한 표면에 상기의 나노복합 조성물을 코팅하고 필름을 건조한 다음, 폴리머의 유리전이온도(Tg)로 가열하고 연신하여 제작할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 나노복합 조성물 (1)의 제조
하기 표 1의 조성과 같이, 10 중량%의 ZrO2 가 함유되어 있는 톨루엔 용액 1500 ㎕에 하기 화학식 30으로 표시되는 분산제(이하, Si37-NH2 라 한다) 5 ㎕와 매트릭스 폴리머로 하기 화학식 31로 표시되는 화합물(이하, SiP- NH2 라 한다) 20 ㎕ 및 상기 화학식 29로 표시되는 에폭시기를 갖는 PDMS계 수지(제조사: Gelest, 상품명: Epoxypropoxypropyl Terminated Polydimethylsiloxane) 7 ㎕를 부가하고 혼합하여 20.8 용량%의 ZrO2 를 포함하는 나노복합 조성물을 제조하였다.
Figure 112007061565105-pat00034
Figure 112007061565105-pat00035
상기 식에서 x는 1이고, y는 18이다.
실시예 2 : 나노복합 조성물 (2)의 제조
하기 표 1의 조성과 같이, 10 중량%의 ZrO2 가 함유되어 있는 톨루엔 용액의 양을 500 ㎕로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 14.5 용량%의 ZrO2 를 포함하는 나노복합 조성물을 제조하였다.
실시예 3 : 나노복합 조성물 (3)의 제조
하기 표 1의 조성과 같이, 10 중량%의 ZrO2 가 함유되어 있는 톨루엔 용액의 양을 120 ㎕로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 4.0 용량%의 ZrO2를 포함하는 나노복합 조성물을 제조하였다.
비교예
하기 표 1의 조성과 같이, ZrO2 가 함유되어 있지 않은 톨루엔 용액의 양을 500 ㎕로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 ZrO2가 함유되지 않은 조성물을 제조하였다.
Figure 112007061565105-pat00036
실험예 : 박막의 굴절률, 투과도 및 ZrO 2 입자의 박막내 분산성 확인
상기 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예에서 제조한 조성물을 실리콘 웨이퍼(silicone wafer)와 석영(quarz) 위에 스핀 코팅(spin coating)한 후, 150℃에서 1시간 동안 경화시켜 박막을 형성시켰다.
엘립소미터(elipsometer)를 이용하여 상기에서 형성된 박막의 두께와 굴절률(Refractive Index)을 측정한 결과를 하기 표 2 및 도 2에 나타내었는데, 계산값은 ZrO2의 굴절률(2.2) X 용량% + PDMS의 굴절률(1.4) X 용량%로 계산한 수치이다.
하기의 표 2를 참조하면, ZrO2 를 함유하는 실시예 1의 경우 ZrO2 를 함유하지 않은 비교예에 비하여, 굴절률이 1.38에서 1.65로 20% 정도 향상됨을 확인할 수 있고, 또한 도 2를 참조하면, 굴절률의 계산값과 실제 실험값이 거의 일치하고 있음을 확인할 수 있다.
또한, UV 스펙트로미터(UV Spectrometer)를 이용하여 투과도를 측정한 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 2에 의한 조성물의 투명도(transparency)가 유지됨을 확인할 수 있다.
한편, TEM을 이용하여 실시예 1에 의한 조성물의 박막내 ZrO2 입자의 분산 정도를 촬영한 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4를 참조하면, ZrO2 입자가 뭉침(aggregation) 현상 없이 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있다.
Figure 112007061565105-pat00037
이상에서 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다.
도 1은 스넬의 법칙(Snell's Law)을 설명하기 위한 그림이고,
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 나노복합 조성물의 굴절률 향상효과를 나타내는 그래프,
도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 나노복합 조성물의 투과도 유지효과를 나타내는 UV 스펙트럼,
도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 나노복합 조성물의 분산정도를 촬영한 TEM 사진,
도 5는 본 발명의 일실시예에 의해 형성된 캡슐층을 포함하는 백색 발광 다이오드(white LED)의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.

Claims (10)

1 내지 50 용량%의 나노입자, 폴리디메틸실록산(PDMS)계 수지와 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지를 함유하는 잔량의 매트릭스 폴리머, 및 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 군에서 선택된 헤드부와 상기 폴리디메틸실록산계 수지와 친화성을 갖는 PDMS계 테일부를 함유하는 실록산계 분산제 0.1 내지 5용량%를 포함하는 나노복합 조성물.
[화학식 1]
Figure 112009005276384-pat00077
상기 식에서,
R은 각각 독립적으로 수소, 또는 탄소수 1~4의 알킬기이다.
[화학식 2]
Figure 112009005276384-pat00078
제 1항에 있어서, 상기 매트릭스 폴리머는 75 내지 88 용량%의 폴리디메틸실록산계 수지와 12 내지 25 용량 %의 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 나노복합 조성물의 굴절률이 1.4 이상인 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 나노복합 조성물의 투명도가 80% 이상인 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물.
제 1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노입자가 ZrO2, TiO2 및 ZnS로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 실록산계 분산제가 하기 화학식 3으로 표시되는 군에서 선택된 테일부를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물:
[화학식 3]
Figure 112009005276384-pat00042
,
Figure 112009005276384-pat00043
,
Figure 112009005276384-pat00044
상기 식에서, n은 2 내지 30의 정수이고, x 및 y는 각각 독립적으로 2 내지 20의 정수이다.
제 1항에 있어서, 상기 분산제가 하기 화학식 4 내지 화학식 28로 표시되는 군에서 선택된 어느 하나의 화합물인 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물:
[화학식 4]
Figure 112009046288078-pat00045
[화학식 5]
Figure 112009046288078-pat00046
[화학식 6]
Figure 112009046288078-pat00047
[화학식 7]
Figure 112009046288078-pat00048
[화학식 8]
Figure 112009046288078-pat00049
[화학식 9]
Figure 112009046288078-pat00050
[화학식 10]
Figure 112009046288078-pat00051
[화학식 11]
Figure 112009046288078-pat00052
[화학식 12]
Figure 112009046288078-pat00053
[화학식 13]
Figure 112009046288078-pat00054
[화학식 14]
Figure 112009046288078-pat00055
[화학식 15]
Figure 112009046288078-pat00056
[화학식 16]
Figure 112009046288078-pat00057
[화학식 17]
Figure 112009046288078-pat00058
[화학식 18]
Figure 112009046288078-pat00059
[화학식 19]
Figure 112009046288078-pat00060
[화학식 20]
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[화학식 21]
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[화학식 22]
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[화학식 23]
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[화학식 24]
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[화학식 25]
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[화학식 26]
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[화학식 27]
Figure 112009046288078-pat00068
[화학식 28]
Figure 112009046288078-pat00069
상기 화학식 4 내지 28에서, R은 각각 독립적으로 수소, 또는 탄소수 1~4의 알킬기이고, n은 2 내지 30의 정수이고, x 및 y는 각각 독립적으로 2 내지 20의 정수이다.
제 1항에 있어서, 상기 에폭시기를 갖는 폴리디메틸실록산계 수지가 하기 화학식 29로 표시되는 것을 특징으로 하는 나노복합 조성물:
[화학식 29]
Figure 112007061565105-pat00070
상기 식에서, n은 2 내지 30의 정수이다.
제 1항의 나노복합 조성물을 이용하여 형성된 발광 다이오드(LED) 캡슐층.
제 1항의 나노복합 조성물을 이용하여 형성된 광학필름.
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