KR100865807B1

KR100865807B1 - 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조를 위해 셀룰로스섬유의 불순물을 감소시키는 방법 및 장치

Info

Publication number: KR100865807B1
Application number: KR1020037005339A
Authority: KR
Inventors: 도날드 제이. 머클리; 케이디언 루오
Original assignee: 제임스 하디 인터내셔널 파이낸스 비.브이.
Priority date: 2000-10-17
Filing date: 2001-09-25
Publication date: 2008-10-28
Also published as: EP1330571A2; CZ20031253A3; US8133352B2; MXPA03003363A; US20120205060A1; CA2424699A1; CN100535239C; DE60118951T2; WO2002033164A2; US20020112827A1; CA2424699C; WO2002033164A3; CN1489656A; EP1330571B1; ATE323664T1; DE60118951D1; PL362738A1; KR20030064767A; AR034163A1; NZ525393A

Abstract

고순도 섬유 시멘트 등급의 셀룰로스 섬유를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 승온과 연합된 추가의 세척 단계를 펄프를 광범위하게 세척하고 펄프 중의 잔류 COD 성분을 실질적으로 모두 제거하기 위한 공정으로 사용한다. 당해 펄프를 갈색 원료 세척기 시스템 이후에 확산 및 승온에서의 탈수에 의해 역류 세척한다. 추가의 세척 단계 동안, 펄프를 역류 가열수에 예정된 시간 동안 침지시키고, 특정의 화학물질을 유입하여, 펄프 중의 COD 성분을 화학적으로 제거하고, 이들을 수용액 중에서 보다 가용성이도록 만들 수 있다. 추가의 세척 단계는 통상의 펄프 밀에서의 현존 장치를 이용하여 수행할 수 있다. COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유를 사용하여 섬유 강화 시멘트 복합 재료를 제조하기 위한 배합물 및 방법이 또한 기술되어 있다. COD 함량이 보다 낮은 펄프는 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조에 있어서 보다 우수한 성능을 갖는다. COD 함량이 낮은 고순도 섬유는 레귤러 셀룰로스 섬유와 비교하여 동일한 강화 효율을 달성하는데 보다 소량이 필요하다.

셀룰로스 섬유, 셀룰로스 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 배합물, 화학적 산소 요구량 성분, 탈리그닌화 섬유 물질, 섬유 펄프, 역류 세척.

Description

섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조를 위해 셀룰로스 섬유의 불순물을 감소시키는 방법 및 장치 {Method and Apparatus for Reducing Impurities in Cellulose Fibers for Manufacture of Fiber Reinforced Cement Composite Materials}

본 발명은 셀룰로스 섬유에 관한 것이며, 보다 특히 셀룰로스 섬유에서 불순물을 감소시키는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 불순물 함량이 낮은 셀룰로스 섬유를 사용하여 셀룰로스 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 배합물, 제조 방법 및 최종 제품을 개시한다.

건축용 시트, 판넬, 널판지 및 지붕 이음재와 같은 섬유 강화 제품은 100여년 동안 건축 구조물에서 사용되어 왔다. 이러한 건축용 제품에서 사용되는 강화 섬유는 석면 섬유, 셀룰로스 섬유, 예를 들어, 전문이 본원에 참고로 인용된 오스트레일리아 특허 제515151호 및 미국 특허 제6,030,447호에 기술된 것, 금속 섬유 및 유리 섬유, 및 기타 천연 및 합성 섬유를 포함한다. 현재, 셀룰로스 섬유가 정제 및 오토클레이빙을 포함한 대부분의 레귤러 섬유 시멘트 제조 방법과 양립가능한 효과적이면서 저렴하고 재생가능한 천연 제품이기 때문에, 셀룰로스는 대부분의 상업용 섬유 강화 건축 재료에서 사용되는 바람직한 섬유 중 하나이다.

그러나, 대부분의 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 특성 및 성능 특성은 사용되는 섬유의 품질에 고도로 의존적이다. 예를 들어, 셀룰로스 섬유는 때때로 섬유 시멘트 복합 특성에 부작용을 미칠 수 있는 불순물을 함유한다. 특히, 유해한 유기 화합물은 때때로 펄프화 공정 동안 셀룰로스 펄프의 세공 및 공극 내부에 트랩핑된다. 이들 유기 화합물은 리그닌 및 기타 방향족 성분, 헥토스(글루코스, 만노스 및 갈락토스) 및 펜토스(크실로스 및 아라비노스)를 포함한 목당 화합물, 목당 유도체, 예를 들어, 글루콘산 및 만논산, 지방산, 수지산, 셀룰로스, 헤미셀룰로스 및 리그닌의 추출 및 분해 단편을 포함한 목재로부터의 기타 유기 화합물을 포함한다. 상기 유기 화합물 이외에, 불순물은 또한 소량의 산화된 무기 화합물을 포함할 수 있다. 이들 불순물은 때때로 화학적 산소 요구량(COD: Chemical Oxygen Demand) 성분으로 일괄적으로 칭해진다.

각각의 COD 성분은 섬유 시멘트 반응, 특히 시멘트 수화 공정에 대해 어느 정도의 부정적인 영향을 미친다. 섬유 시멘트 복합 재료의 제조에 있어서 펄프로부터 배출된 모든 COD 화합물의 총괄적인 효과는 섬유 시멘트 매트릭스에서의 셀룰로스 섬유와 다른 무기 성분과의 결합을 상당히 약화시킬 수 있으며, 여기서, 셀룰로스 섬유는 전형적으로는 강화제로서 사용된다. 이러한 현상은 때때로 시멘트 피독으로 칭해진다. 또한, 펄프로부터 배출된 COD 불순물의 축적은 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조 동안 공정수를 심각하게 오염시킬 수 있다. COD 불순물과 관련된 이러한 부작용은 궁극적으로는 최종 섬유 시멘트 제품의 불량을 초래할 수 있다.

이러한 문제를 해소하기 위해, 대부분의 종래 펄프 제조 방법은 펄프에 함유된 잔류 화학물질 및 열화된 목재 성분을 제거하도록 고안된 일련의 세정 단계를 포함한다. 이러한 세정 단계 동안, 펄프를 전형적으로는 약 55℃ 내지 65℃의 온도에서 일련의 진공, 회전 또는 가압 갈색 원료 세척기내에서 세척하여, 펄프로부터 잔류 화학물질을 제거한다. 그러나, 이들 공정은 비교적 짧은 체류 시간 및 한정된 세척 효율로 인해 셀룰로스 펄프로부터 모든 COD 불순물을 제거하는데 종종 실패한다. 다수의 경우에, 다량의 COD 물질은 섬유 세포벽의 공극(중공(lumen)) 및 세공 내부에 여전히 트랩핑되어 있어, 섬유 시멘트 제조 공정에 걸쳐 체류되며, 이는 최종 제품의 특성에 불리하게 영향을 미쳐 공정수를 심각하게 오염시킬 수 있다.

따라서, 상기한 바로부터, 펄프화 공정 동안 셀룰로스 섬유로부터 실질적으로 모든 불순물을 제거하는 방법에 대한 요구가 존재하는 것으로 인지될 것이다. 또한, 섬유 강화 시멘트 복합 재료에 대해 불순물 함량이 낮은 고성능 셀룰로스 섬유를 제조하는 방법에 대한 요구가 존재한다. 이러한 목적을 위해, 펄프에서 COD 성분의 양을 상당히 감소시키고, 종래 펄프 제조 장치를 이용함으로써 수행할 수 있는 셀룰로스 펄프 제조 방법에 대한 특수한 요구가 존재한다.

발명의 개요

한 국면에 있어서, 본 발명의 바람직한 양태는 셀룰로스 섬유 강화 시멘트 복합 재료에 대해 불순물 함량이 낮은 고성능 섬유를 제조하는 방법을 개시한다. 바람직한 방법은 승온 조건하에 예정된 체류 시간 동안 수용액에서 섬유를 가공하고, 섬유의 세공 및 중공으로부터 불순물의 확산을 용이하게 하도록 당해 용액을 교반시킴을 포함한다. 한 양태에 있어서는, 섬유를 침지시키고, 용액 중에서 역류 세척한다. 바람직하게는, 용액 온도는 약 65℃ 내지 120℃이다. 바람직하게는, 체류 시간은 약 1 내지 36시간이다. 한 양태에 있어서는, 섬유의 가공은 일련의 세척 시스템내에서, 바람직하게는 각각의 세척 시스템 계열내에서 약 30분 내지 2시간 동안 섬유를 침지시킨다.

또 다른 양태에 있어서, 섬유의 가공은 섬유를 6개 이하의 반응기내에서 침지시킴을 포함한다. 반응기는 표백 타워 또는 일련의 연속 압출류 표백 반응기일 수 있다. 섬유를 표백 반응기내에서 침지시킨 다음, 표백된 원료 세척기내에서 침지시킬 수 있다. 바람직하게는, 당해 공정은 펄프로부터 COD 화합물과 같은 불순물의 대부분을 제거한다. 한 양태에 있어서, 섬유의 가공은 1종 이상의 화학물질을 용액에 유입함을 포함하고, 여기서, 화학물질은 COD 화합물과 반응하여, 당해 화합물이 수용액 중에서 보다 가용성이 되도록 만든다. 당해 화학물질은 산소, 오존 및 과산화수소, 및 이들의 혼합물을 포함하는 화학물질로 이루어진 군으로부터 선택할 수 있다. 또한, 섬유를 섬유의 가공 전에 바람직하게는 약 65℃ 초과의 승온에서 갈색 원료 세척기 시스템내에서 세척할 수 있다. 바람직하게는, 펄프를 약 1％ 내지 30％의 펄프 농도로 유지시킨다. 연장된 침지 사이클 동안, 펄프 중의 불순물은 농도 구배에 의해 구동되어 섬유 세포벽 내부로부터 확산할 것이다. 게다가, 승온은 또한 불순물의 확산 이송 속도를 상당히 증가시킨다.

바람직한 양태의 공정은 다양한 방식 및 장치 시스템, 예를 들어, 대부분의 펄프 밀에서의 현존 표백 및 세척 시스템을 이용하여 수행할 수 있다. 바람직하게는, 세척 시스템은 세척기, 저장 탱크, 반응기, 혼합기, 교반기, 펌프, 원심분리기 및 필터 프레스로 이루어진 군으로부터 선택된다. 세척 시스템은 표백 반응기, 표백된 원료 세척기, 펄프 이송 펌프, 펄프 분산/확산 스크류 공급기, 원료 혼합기 및 교반기, 표백된 원료 저장 타워 및 표백된 원료 덱커를 포함할 수 있다.

섬유 가공 산업에서의 종래 지식은 실제적으로 섬유 시멘트 복합 재료에서 적용시키기 위해 펄프를 세정하는데 있어서 고온, 매우 긴 침지 사이클 및 기계적 교반의 사용과는 거리가 멀게 교시하기 때문에, 본원에 기술된 방법은 특히 혁신적이다. 고온, 연장된 침지 및 기계적 작용은 섬유 강도, 예를 들어, 인장 강도를 감소시킬 것으로 일반적으로 간주된다. 통상의 지식과는 대조적으로, 본 발명의 바람직한 양태는 바람직한 조건하에 승온에서 펄프를 세척하는 것은 섬유 강도 및 다른 바람직한 섬유 특성을 손상시키지 않으면서 섬유 펄프로부터 보다 다량의 불순물을 효과적으로 제거할 수 있음을 제시한다. 예를 들어, 바람직한 방법에 의해 가공된 펄프 중의 COD 함량은 약 40％ 이상 감소시킬 수 있으며, 이로써 COD 함량이 오븐 건조 섬유 1톤당 약 5kg 미만으로 된다. 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조에 있어서 COD 함량이 펄프 1톤당 약 5kg 미만인 고순도 섬유의 적용은 실제적으로 섬유 시멘트 복합 재료의 물리적 및 기계적 특성, 예를 들어, 파단율(MOR: modulus of rupture), 탄성률(MOE: modulus of elasticity), 극한 변형률 및 인성 에너지를 향상시킨다. 게다가, COD 함량이 낮은 섬유의 사용은 또한 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조 동안 공정수의 오염을 상당히 감소시킬 수 있다.

유리하게는, 바람직한 양태의 공정은 섬유로부터 실질적으로 모든 불순물, 예를 들어, COD 성분을 제거하는 비용 효율적 방법을 제공한다. 당해 공정은 대부분의 펄프 밀에서 이용가능한 현존 장치를 이용하여 수행할 수 있다. 게다가, 섬유 시멘트 등급 펄프의 제조에서의 당해 공정의 적용은 COD 함량을 섬유의 물리적 및 기계적 특성을 손상시키지 않으면서 1/2 이상 감소시킬 수 있다. 섬유 시멘트 복합 재료의 제조에 있어서 COD 함량이 낮은 펄프의 사용은 공정수에 대한 보다 낮은 오염도를 유발하여, 추가의 물 사용량을 감소시킬 것이다.

또한, 본 발명의 바람직한 양태는 COD 함량이 낮은 섬유를 함유하는 섬유 강화 시멘트 복합 재료를 제조하기 위한 배합물을 개시한다. 본 발명의 한 바람직한 배합물은 다음과 같다:

· COD 함량이 약 2％ 내지 20％만큼 낮은 셀룰로스 섬유(또는 COD 함량이 낮은 섬유, 천연 무기 섬유 및(또는) 합성 섬유);

· 약 10％ 내지 80％ 시멘트계 또는 다른 수경성 결합제;

· 약 20％ 내지 80％ 실리카 또는 다른 골재;

· 약 0％ 내지 50％ 경량 밀도 조절제; 및

· 약 0％ 내지 10％ 첨가제.

본 발명의 바람직한 양태는 COD 함량이 낮은 섬유를 사용하여 섬유 강화 복합 재료를 제조하는 방법을 개시한다. 당해 방법의 제1 단계는 셀룰로스 섬유에서 불순물을 감소시킴으로써 COD 함량이 낮은 섬유를 제조하는 것이다. 이는 바람직하게는 용액 온도를 약 65℃ 이상으로 유지시키면서 섬유를 수용액 중에서 예정된 반응 시간 동안 처리하고, 섬유의 세공 및 중공으로부터의 불순물의 확산이 용이하도록 용액을 교반시킴으로써 달성된다. 당해 양태에 따르는 섬유 시멘트의 제조 방법은 바람직하게는 위에서 확인된 단계 및 다음의 추가 단계를 포함한다:

· COD 함량이 낮은 섬유를 가공(섬유화, 분산, 해섬 등)하는 단계;

. 섬유를 시멘트계 결합제 및 다른 성분과 혼합하여 섬유 시멘트 혼합물을 형성시키는 단계;

· 섬유 시멘트 혼합물을 미리 선택된 형태 및 크기의 섬유 시멘트 물품으로 성형시키는 단계; 및

· 섬유 시멘트 물품을 경화시켜 섬유 강화 복합 건축 재료를 형성시키는 단계.

본 발명의 또 다른 국면에 있어서는, 펄프화 공정을 제공한다. 당해 공정은 탈리그닌화 섬유 물질을 제공하고, 섬유 물질을 섬유 펄프로 전환시킴을 포함한다. 펄프로부터 COD 성분의 대부분을 제거하도록 하는 방식으로 펄프를 약 65℃ 초과의 승온에서 세척한다. 펄프를 추가의 세척 사이클로 가공하여, 실질적으로 모든 잔류 COD 불순물을 제거한다.

바람직한 배합물 및 방법에 따르는 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조에 있어서 COD 함량이 낮은 섬유를 사용하는 이점은 다음을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다:

· 기계적 및 물리적 특성, 예를 들어, 파단율(MOR), 탄성률(MOE), 극한 변형률 및 인성 에너지에서의 향상;

· 셀룰로스 펄프로부터 분리된 불순물로 인한 보다 낮은 공정수 오염도 및 요구되는 보다 적은 양의 추가의 물;

· 동일한 강화 효율을 달성하는데 요구되는 보다 적은 양의 섬유.

상기 및 이외의 목적 및 이점은 첨부된 도면과 함께 인용된 다음의 설명으로부터 명백해질 것이다.

도 1은 셀룰로스 펄프 중의 COD 함량이 실질적으로 감소된 섬유 시멘트 등급 셀룰로스 펄프를 제조하는 바람직한 공정의 플로우 챠트이다.

도 2는 COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 혼입한 섬유 강화 시멘트 복합 재료를 제조하는 바람직한 공정의 플로우 챠트이다.

도 3은 펄프 중의 COD 함량과 섬유 시멘트 재료의 제조 동안 최종 섬유 시멘트 제품의 강도 및 공정수의 오염 수준과의 관계를 도시한다.

본 발명의 바람직한 양태는 시멘트계 섬유 강화 복합 재료에서 불순물 함량이 낮은 섬유의 제조법 및 적용을 기술한다. 이들 양태는 섬유로부터 COD 성분을 제거하는 방법뿐만 아니라, COD 함량이 낮은 고순도 섬유로부터 형성된 섬유 강화 복합 재료의 배합물 및 이를 제조하는 방법, 및 최종 제품의 특성을 포함한다. 펄프로부터 불순물을 제거하기 위한 처리는 또한 다른 섬유 처리, 예를 들어, 섬유의 소수성을 향상시키기 위한 섬유의 사이징, 섬유의 로딩 및 섬유의 살충 처리와 함께 수행할 수 있다. 본 발명의 국면은 셀룰로스 섬유 강화 시멘트계 제품에만 적 용가능한 것은 아니며, 따라서, 본원에 기술된 교시는 또한 비-시멘트 제품에서 다른 섬유로 강화된 건축 재료에 적용시킬 수 있다.

도 1은 불순물 함량이 낮은 고성능 셀룰로스 펄프의 섬유-시멘트 등급을 제조하기 위한 바람직한 공정(100)을 도시한다. 공정(100)은 목재 칩과 같은 섬유성 재료를 탈리그닌화용 증해기/반응기에 로딩시키는 단계(102)로 개시된다. 목재 칩을 증해기(들)에 로딩시킨 후에, 1종 이상의 화학물질의 선택된 양을 단계(104)에서 증해기(들)에 유입하여, 탈리그닌화 반응을 촉진시킨다. 펄프화 공정에 따라, 화학물질은 수산화나트륨, 황산나트륨을 함유한 수산화나트륨, 황산나트륨을 함유한 수산화나트륨 + 추가의 AQ, 수산화나트륨 + 추가의 AQ 및 이산화황을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 탈리그닌화 반응은 약 150℃ 내지 250℃의 고온 조건하에 약 30분 내지 5시간 동안 증해기(들)에서 발생한다. 특정 양태에 있어서는, 증해기에서의 알칼리 사용량, 쿠킹 온도 또는 목적 카파값 등과 같은 공정 조건을 후속적인 세척 단계를 수용하도록 조정할 수 있다.

도 1에 도시된 바와 같이, 탈리그닌화 반응에 이어서, 증해기의 내부와 외부의 고압 차별을 이용하여 가공된 목재 칩을 단계(106)에서 증해기로부터 탱크에 배출시킨다. 압력 강하로 인한 칩 팽창의 원조로, 가공된 칩을 배출 동안 펄프로서 공지된 개별 섬유로 분리한다. 이 단계에 형성된 펄프는 전형적으로 색상이 갈색이며, 따라서 통상적으로 갈색 원료로서 공지되어 있다.

도 1은 또한 펄프가 단계(108)에서 일련의 세척 단계를 후속적으로 거침을 도시한다. 바람직하게는, 펄프를 일련의 진공, 회적 또는 가압 갈색 원료 세척기 에 의해 승온에서 역류 세척하여, 펄프에 함유되어 있는 잔류 화학물질 및 열화된 목재 성분의 대부분을 제거한다. 전형적으로는 어떠한 열도 적용시키지 않으면서 수행하는 종래 펄프 세척 사이클과는 달리, 바람직한 세척 공정은 승온, 바람직하게는 약 65℃ 이상, 보다 바람직하게는 약 65℃ 내지 120℃에서 수행하며, 이는 통상적으로는 현존 장치를 이용하여 수행할 수 있으며, 섬유에 어떠한 실질적인 손상을 야기하지 않는다. 특정의 화학물질을 또한 당해 단계에 첨가하여, 세척을 용이하게 하고, 세척 효율을 증가시킬 수 있다. 사용할 수 있는 화학물질은 산소, 오존 및 과산화수소 등을 포함한다. 섬유의 외부에 존재하는 불순물의 대부분을 당해 단계에 의해 제거할 수 있다.

세척 단계(108) 이후, 공정(100)은 펄프를 추가의 집약형 세척에 적용시켜, 갈색 원료 세척기에 의해 제거되지 않은 COD 성분과 같은 잔류 불순물을 실질적으로 모두 제거하는 단계(110)에서의 추가의 확산 세척 공정을 추가로 포함한다. 바람직하게는, 펄프를 집약형 역류 세척 방식에 상온 또는 승온에서 온화한 기계적 교반과 함께 적용시킨다. 광범위한 세척을 각종 상이한 세척 시스템, 예를 들어, 세척기, 저장 탱크, 반응기, 혼합기, 교반기, 펌프, 원심분리기, 필터 프레스 또는 이들 시스템의 임의의 조합을 이용하여 수행할 수 있다. 바람직한 양태에 있어서, 세척은 대부분의 섬유 시멘트 펄프 밀의 표백 설비에서의 현존 장치를 이용하여 수행한다. 특히, 사용되는 장치는 다음을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다:

· 표백 반응기;

· 표백된 원료 세척기;

· 펄프 스크류 공급기;

· 원료 혼합기/교반기;

· 표백된 원료 저장 타워;

· 표백된 원료 덱커; 및

· 중간 및 낮은 농도 펌프.

바람직하게는, 가열된 추가의 물을 세척기 시스템에 역류로 유입하여, 물 사용량을 최소화시키고, 세척 효율을 최대화시킨다. 또한, 세척기로부터 COD를 함유하는 사용된 물을 바람직하게는 수처리 설비 또는 화학적 회수 시스템에 이송시킨다.

한 양태에 있어서, 단계(110)는 펄프를 각 반응기에서 약 65℃ 내지 120℃의 승온에서 약 30분 내지 2시간의 체류 시간 동안 일련의 연속 압출류 및 반연속 표백 반응기에서 연장된 기간 동안 침지시키고, 이어서 각각의 반응기에 이어 탈수 공정을 포함한다. 바람직하게는, 각각의 반응기에 COD 함유수를 제거하기 위한 세척 시스템이 수반된다. 전체 반응기에서의 펄프의 누적 체류 시간은 바람직하게는 약 36시간을 초과하지 않으며, 보다 바람직하게는 약 2 내지 30시간이다. 이는 섬유 강도를 손상시키지 않으면서 실질적으로 모든 COD 및 기타 불순물이 섬유 외부로 확산되도록 한다. 또한, 반응기내의 펄프를 바람직하게는 약 1％ 내지 30％의 펄프 농도로 유지시킨다. 유리하게는, 연장된 체류 시간과 연합된 고온 세척은 잔류 COD 및 기타 불순물이 섬유 세포벽 및 중공의 내부로부터 외부로 확산되도록 한다. 또한, 표백 반응기에 의해 제공되는 기계적 교반은 또한 COD 성분 및 기타 불순물의 펄프로부터의 제거를 용이하게 한다.

또 다른 양태에 있어서, 단계(110)는 표백된 원료 세척기에 이어서 하나 이상의 표백 반응기를 통한 펄프의 가공을 포함한다. 표백된 원료 세척기는 진공, 가압, 회전 또는 확산형일 수 있고, 이는 COD 성분을 섬유로부터 추가로 분리하기 위해 이용된다. 표백된 원료 반응기는 산소 탈리그닌화, 염소화, 알칼리 추출, 이산화염소 표백, 차아염소산 표백, 오존 표백, 과산화수소 표백, 과산화나트륨 표백 등에 사용되는 것들을 포함할 수 있다. COD 제거의 효율을 증가시키기 위해, 펄프를 바람직하게는 직렬식 및(또는) 병렬식의 다중 조의 표백 반응기 및 표백된 원료 세척기를 통해 가공한다.

또 다른 양태에 있어서, 화학물질을 단계(110)의 광범위한 세척 공정 동안 펄프 슬러리에 유입하여, 세척 동안의 COD 불순물의 제거를 용이하게 한다. 바람직하게는, 화학물질(들)은 COD 성분과 선택적으로 반응하여, 당해 성분들을 보다 소형 단편으로 분할한다. 당해 화학물질은 산소, 오존, 과산화수소, 또는 COD 화합물과 반응하여, 당해 화합물이 수용액 중에서 보다 가용성이 되도록 만들 수 있는 다른 모든 것들을 포함할 수 있다. 유리하게는, 단계(110)의 광범위한 세척 공정에서의 이러한 화학물질의 첨가는 COD 제거의 효율을 상당히 증가시킨다. 또한, 단계(110)의 광범위한 세척 공정은 다음을 포함하나, 이에 한정되지는 않는 각종 상이한 펄프화 공정에 적용시킬 수 있다:

· 크래프트(Kraft);

· 크래프트-AQ;

· 소다(Soda);

· 크래프트-산소;

· 산소 탈리그닌화;

· 유기 용매 펄프화;

· 아황산 펄프화;

· 증기 폭발 펄프화; 및

· 기타 펄프화 기법.

단계(110)의 광범위한 세척 공정 이후, 섬유 강화 시멘트 복합 재료를 제조하기 위해 단계(112)에서 펄프 랩 또는 롤을 형성시키기 위한 펄프 기계에 펄프를 이송시킨다.

표 1은 바람직한 양태의 펄프 제조 방법에 의해 가공된 펄프의 섬유 특성과 종래 상온 세척 기법에 의해 가공된 펄프의 섬유 특성과의 비교를 예시한다. 이러한 특정 예에 있어서, 목재 종류는 우세하게는 미송(Douglas fir)(> 90％)이고, 이용되는 펄프화 공정은 크래프트이다. 바람직한 공정에 따라 제조된 펄프 샘플의 경우, 산소 탈리그닌화 및 과산화물 표백 반응기를 포함한 6개의 표백 반응기 및 대응하는 일련의 세척기 시스템을 사용하여, 갈색 원료 세척 이후에 펄프를 가공할 수 있다. 광범위한 세척 공정 동안 화학물질을 유입하지 않는다. 광범위한 세척 공정에서의 전체 체류 시간은 약 12시간이고, 세척 온도는 약 90℃ 내지 98℃이다. 종래 세척 기법에 따라 제조된 펄프 샘플의 경우, 동일한 세척 사이클을 12시간의 동일한 체류 시간으로 이용한다. 그러나, 세척 온도는 약 55℃ 내지 60℃이다.

통상의 방법 및 바람직한 방법으로부터 제조된 섬유의 주요 특성

세척 방식	COD 함량 (kg/펄프 톤)	나트륨 함량 (kg/펄프 톤)	평균 섬유 길이 (mm)	섬유 강도 (ZST 습윤)(km)
종래 공정 온도(55-60℃)	5	0.49	2.73	11.76
승온(90-98℃)	2.8	0.21	2.71	11.81

표 1에서 제시된 바와 같이, 승온에서의 광범위한 세척은 펄프의 COD 함량 및 나트륨 함량을 약 50％ 감소시킨다. COD 및 나트륨 함량은 펄프 세정도 또는 세척의 광범위도의 일반적인 지표이다. COD 함량은 먼저 섬유를 0.01N NaOH 용액에 분산시키고, 당해 용액을 약 3200rpm에서 약 10분 동안 블렌딩시킨 다음, 펄프를 왓트만 #3 품질 여과지로 여과하여, 여액을 수득하고, 하크법(Hach Method) 8000(중크롬산염 반응기 증해 및 비색 측정)에 따라 여액의 COD 함량을 측정함으로써 측정할 수 있다. 나트륨 함량은 TAPPI 방법 T 266 om-88(TAPPI: 펄프 & 종이 공학회, 미국)에 따라 측정한다.

또한, 표 1에서 제시된 바와 같이, 바람직한 양태의 광범위한 세척 공정은 섬유 길이 및 섬유 강도와 같은 중요한 섬유 특성을 손상시키지 않았으며, 이는 이들 2가지 특성에 대한 값이 승온에서 광범위한 세척 공정을 통해 가공된 샘플과 종래 세척 사이클을 통해 가공된 샘플에 대해 실질적으로 동일하게 유지되기 때문이다. 측정된 평균 섬유 길이를 FS-200(섬유 분석기; 제조원: Valmet)에 의해 측정한다. 제로 스팬 인장(ZST: zero span tensile) 섬유 강도를 TAPPI 방법 T231 cm-85에 따라 시험한다. 유리하게는, 바람직한 양태의 펄프화 공정을 섬유 시멘트 등 급 펄프의 제조에 적용시킬 수 있으며, 주요한 섬유의 물리적 및 기계적 특성에 불리하게 영향을 미치지 않으면서 섬유 펄프의 COD 함량을 약 50％ 이상 감소시킬 수 있다. 펄프 COD 함량을 적합한 조건하에 약 20％ 이상 감소시킬 수 있는 것으로 인지될 것이다. 또한, 펄프 제조 방법은 대부분의 섬유 시멘트 가공 밀에서의 현존 장치 및 방법을 이용하여 비용 효율적 방식으로 수행할 수 있다.

섬유 강화 복합 재료의 한 바람직한 배합물은 시멘트계 결합제, 골재, COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유, 밀도 조절제 및 상이한 재료 특성을 향상시키는 각종 첨가제를 포함한다. 이러한 성분의 모두가 적합한 건축용 제품을 배합하는데 필요한 것은 아니므로, 특정 양태에 있어서는, 배합물이 단순히 시멘트계 결합제 및 COD 함량이 낮은 셀룰로스 섬유를 포함할 수 있는 것으로 인지될 것이다. 본원에 기술된 양태의 대부분은 다음 배합물을 포함할 수 있다:

· 약 10％ 내지 80％ 시멘트계 결합제;

· 약 20％ 내지 80％ 실리카(골재);

· 약 0％ 내지 80％ 밀도 조절제;

· 약 0％ 내지 10％ 첨가제; 및

· 약 0.5％ 내지 20％ COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유, 또는 COD 함량이 낮은 셀룰로스 섬유 및(또는) 천연 무기 섬유 및(또는) 합성 섬유의 배합물; 및(또는) 통상의 셀룰로스 섬유.

COD 함량이 낮은 섬유는 COD 함량이 바람직하게는 펄프 1톤당 약 5kg 미만, 보다 바람직하게는 펄프 1톤당 약 3.5kg 미만인 섬유를 의미한다.

시멘트계 결합제는 바람직하게는 포틀랜드(Portland) 시멘트이지만, 또한 고알루미나 시멘트, 석회, 고인산 시멘트 및 미분말 고로 슬래그 시멘트, 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 그러나 이에 한정되지는 않는다.

골재는 바람직하게는 분말 실리카 샌드이지만, 또한 무정형 실리카, 마이크로 실리카, 지열 실리카, 규조토, 석탄 연소 비회 및 저회, 왕겨재, 고로 슬래그, 미립 슬래그, 스틸 슬래그, 광물 산화물, 광물 수산화물, 점토, 마그네사이트 또는 돌로마이트, 금속 산화물, 금속 수산화물 및 중합체 비드, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 그러나 이에 한정되지는 않는다.

밀도 조절제는 밀도가 약 1.5g/㎤ 미만인 유기 및(또는) 무기 경량 재료일 수 있다. 밀도 조절제는 플라스틱 재료, 발포 폴리스티렌, 다른 발포 중합체 재료, 유리 및 세라믹 재료, 규산칼슘 수화물, 미세구체, 및 발포 형태의 펄라이트, 부석, 시라스, 제올라이트를 포함한 화산회를 포함할 수 있다. 밀도 조절제는 천연 또는 합성 재료일 수 있다.

첨가제는 점도 조절제, 난연제, 방수제, 실리카 흄, 지열 실리카, 증점제, 안료, 착색제, 가소제, 분산제, 성형제, 응집제, 배수제, 습윤 및 무수 강도 보조제, 실리콘 재료, 알루미늄 분말, 점토, 카올린, 알루미나 삼수화물, 운모, 메타카올린, 탄산칼슘, 규회석 및 중합체성 수지 유화제, 또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 한정되지는 않는다.

COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유는 바람직하게는 개별화 섬유이며, 크래프트, 크래프트-AQ, 소다, 산소 탈리그닌화, 유기 용매 펄프화, 아황산 펄프화, 증기 폭발 펄프화 또는 임의의 다른 펄프화 기법과 같은 펄프화 공정에 의해 제조된 표백된 셀룰로스 펄프, 미표백 셀룰로스 펄프, 반표백된 셀룰로스 펄프를 포함하나, 이에 한정되지는 않는, 공급원으로부터의 비정제/비피브릴화 또는 정제/피브릴화 셀룰로스 펄프이다. 셀룰로스 펄프는 침엽수, 활엽수, 농산 원료, 재생 폐지 또는 임의의 다른 형태의 리그노셀룰로스 재료로 제조할 수 있다.

바람직하게는, COD 함량이 낮은 고순도 섬유는 TAPPI 방법 T 227 om-99에 따라 150 내지 600 여수도의 캐나다 표준 여수도(CSF: Canadian Standard Freeness)를 갖는다. 시멘트 및 실리카는 바람직하게는 각각 약 250 내지 400㎡/kg 및 약 300 내지 450㎡/kg의 표면적을 갖는다. 시멘트 및 실리카 둘 다에 대한 표면적은 ASTM C204-96a에 따라 시험한다.

시험 결과 - 기계적 특성 및 물리적 특성

섬유 강화 복합 재료에서의 COD 함량이 낮은 고순도 섬유의 적용은 바람직하게는 최종 건축용 제품의 기계적 및 물리적 특성을 향상시킨다. COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유를 사용한 시멘트 제품은 향상된 물리적 및 기계적 특성을 갖는다.

COD 함량이 낮은 셀룰로스 섬유 및 COD 함량이 높은 셀룰로스 섬유를 사용한 섬유 시멘트 복합 재료의 주요한 기계적 특성

섬유 시멘트 복합재의 시험편	오븐 건조 펄프 중의 COD 함량 (kg/펄프 1톤)	4％ 펄프 슬러리 중의 COD 함량 (mg/L)	파단율 (MOR)(MPa)	탄성률 (MOE)(GPa)	극한 변형률 (um/m)	인성 (J/㎥)
A	5	63	6.16	2.29	6003	4.58
B	2.8	37	8.89	3.36	9304	6.43

상기 표 2는 바람직한 양태에 따라 제조된 COD 함량이 낮은 섬유를 혼입한 배합물 및 레귤러 셀룰로스 섬유를 사용한 배합물로 제조된 섬유 시멘트 제품의 다양한 기계적 및 물리적 특성의 예시적인 비교를 제공한다. 섬유 시멘트 재료의 표준 샘플은 2종의 등가의 배합물(A 및 B)을 기본으로 하여 제조한다. 등가의 배합물은 바람직한 COD 함량이 낮은 섬유를 동률의 레귤러 셀룰로스 섬유로 대체한 것으로서 정의한다. 배합물 A 및 B는 각각 약 35％ 포틀랜드 시멘트, 약 55％ 실리카 및 약 10％ 섬유를 포함한다. 배합물 A는 COD 함량이 높은 섬유를 함유하는 한편, 배합물 B는 COD 함량이 낮은 섬유를 포함한다. 섬유에 대한 기타의 주요 특성은 2종의 배합물에 대해 동일하다: 섬유 강도, 약 2.58mm; 카파값, 약 26; 및 여수도, 약 472CSF. 카파값 및 여수도는 각각 TAPPI 방법 T236 및 T 227 om-99에 따라 측정한다. 2종의 섬유는 크래프트 공정에 의해 미송(> 90％)이 주요 성분인 목재 종류로부터 제조한다. 섬유를 먼저 4％ 농도에서 예정된 여수도로 정제하고, 다른 성분과 혼합하고, 물품으로 성형시킨다. 다음, 물픔을 주위 온도에서 12시간 동안 예비 경화시킨 다음, 180℃에서 12시간 동안 오토클레이빙시킨다. 모든 기계적 특성을 "비석면 섬유-시멘트 플랫 시트, 지붕 및 외벽 싱글, 및 클랩보드를 샘플링하고 시험하는 표준 시험 방법(Standard Test Methods of Sampling and Testing Non-Asbestos Fiber-Cement Flat Sheet, Roofing and Siding Shingles, and Clapboards)."이라는 제목의 ASTM(American Standard Test Method: 미국 표준 시험 방법) C1185-98a에 따라 습윤 조건하에 시험한다.

표 2는 COD 함량이 낮은 섬유의 섬유 시멘트 매트릭스에의 혼입이 COD 함량이 낮은 섬유를 함유하지 않는 등가의 배합물로 제조된 샘플과 비교할 경우에 섬유 시멘트 복합 재료의 주요한 물리적 및 기계적 특성을 상당히 개선시킬 수 있음을 제시한다. 예를 들어, COD 함량이 낮은 섬유는 파단율(MOR)을 약 44％, 탄성률(MOE)을 약 46％, 극한 변형률을 약 54％, 및 인성 에너지를 약 40％ 향상시킨다.

세척 및(또는) 다른 공정 조건을 변경시키고, 따라서 섬유 중의 COD 함량을 낮춤으로써, 상기 및 다른 특성에서의 향상을 선택적으로 조절할 수 있는 것으로 인지될 것이다. 따라서, 한 양태에 있어서, COD 함량이 낮은 섬유는 COD 함량이 높은(즉, 펄프 1톤당 5kg 이상) 등가의 배합물과 비교할 경우에 MOR을 약 10％ 이상, 보다 바람직하게는 약 20％ 이상 향상시킬 수 있다. 유사하게는, COD 함량이 낮은 섬유는 MOE를 약 10％ 이상, 보다 바람직하게는 약 20％ 이상 향상시킬 수 있다. COD 함량이 낮은 섬유는 또한 극한 변형률을 약 10％ 이상, 보다 바람직하게는 약 20％ 이상 향상시킬 수 있다. COD 함량이 낮은 섬유는 또한 복합 건축 재료의 인성을 약 10％ 이상, 보다 바람직하게는 약 20％ 이상 향상시킬 수 있다.

COD 함량이 낮은 섬유의 높은 강화 효율로 인해, COD 함량이 낮은 고순도 섬유는 레귤러 섬유와 비교하여 동일한 강화 효율을 달성하는데 보다 적은 양이 필요할 수 있다. 섬유 시멘트 복합 재료에 COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 혼입하는 이점은 상기 배합물 및 특성에 한정되지 않을 수 있는 것으로 인지될 수 있다.

위에서 본원에 기술된 COD 함량이 낮은 섬유를 혼입한 섬유 강화 복합 건축 재료를 제조하는 바람직한 방법은 일반적으로 다음 단계를 포함한다:

· COD 함량이 낮은 성분 및 다른 불순물을 함유하는 셀룰로스 섬유를 제조하는 단계;

· COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 미리 선택된 농도로 분산시키는 단계;

· COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 미리 선택된 여수도 범위로 피브릴화시키는 단계;

· COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 다른 성분들과 혼합하여 바람직한 배합물에 따르는 섬유 시멘트 혼합물을 형성시키는 단계;

· 섬유 시멘트 혼합물을 미리 선택된 형태 및 크기의 섬유 시멘트 물품으로 제작/성형시키는 단계; 및

바람직하게는, COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 다른 성분들과 혼합하여 섬유 시멘트 혼합물을 형성시키는 단계는 COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 본 발명의 바람직한 배합물에 따라 비셀룰로스 재료, 예를 들어, 수경성 결합제, 골재, 밀도 조절제 및 첨가제와 혼합함을 포함한다. 특정 양태에 있어서, COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 또한 COD 함량이 높은 레귤러 셀룰로스 펄프, 천연 무기 섬유 및 합성 섬유와 혼합할 수 있다.

도 2는 COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유를 혼입한 섬유 강화 시멘트계 복합 재료를 제조하는 바람직한 공정(200)을 도시한다. 도 2에서 도시한 바와 같 이, 당해 공정은 셀룰로스 섬유 중의 실질적으로 모든 불순물을 위에서 본원에 기술된 방법에 따라 제거하는 단계(202)로 개시한다. COD 함량이 낮은 고순도 섬유를 후속적으로 단계(204)에서 가공한다. 섬유 가공 단계(204)는 전형적으로는 섬유 분산 및 피브릴화를 포함한다. 한 양태에 있어서, 섬유를 하이드라-펄퍼내에서 약 1％ 내지 6％의 농도로 분산시키며, 이는 또한 소정의 피브릴화를 제공한다. 추가의 피브릴화는 1개의 정제기 또는 일련의 정제기를 이용하여 달성할 수 있다. 일단 분산되면, 다음에 섬유를 약 100 내지 750 여수도의 CSF(캐나다 표준 여수도) 범위, 보다 바람직하게는 약 180 내지 600 여수도의 CSF 범위로 피브릴화시킨다. 분산 및 피브릴화는 또한 햄머-밀링, 탈플레이크화, 슈레딩 등과 같은 다른 기법에 의해 달성할 수 있다. 게다가, 피브릴화의 부재하에서의 섬유의 사용은 또한 특정 제품 및 공정에 대해 허용가능하다. 섬유 중의 잔류 COD 불순물의 대부분은 본 단계에서 공정수로 배출될 것이다.

도 2에서 도시한 바와 같이, 단계(206)에서, 가공된 COD 함량이 낮은 셀룰로스 펄프를 수성 혼합물, 슬러리 또는 페이스트를 형성시키는 다른 성분과 비례적으로 혼합한다. 한 양태에 있어서, COD 함량이 낮은 고순도 셀룰로스 섬유를 익히 공지된 혼합 공정으로 시멘트, 실리카, 밀도 조절제 및 첨가제와 혼합하여, 슬러리 또는 페이스트를 형성시킨다. 혼합기로 천연 무기 및 합성 섬유를 COD 함량이 낮은 섬유와 블렌딩시킬 수 있다. 공정(200)에 이어, 다음과 같이 당업자에게 공지될 수 있는 바와 같은 다수의 종래 제조 단계를 이용하여 혼합물을 "그린(green)" 또는 미경화 형태의 물품으로 성형시키는 단계(208)를 수행한다:

· 해첵(Hatschek) 시트 공정;

· 마자(Mazza) 파이프 공정;

· 마그나니(Magnani) 공정;

· 사출 성형;

· 압출;

· 핸드 레이-업(hand lay-up);

· 성형;

· 캐스팅;

· 필터 프레싱;

· 포드리니어(Fourdrinier) 성형;

· 다중-와이어 성형;

· 갭 블레이드 성형;

· 갭 롤/블레이드 성형;

· 벨-롤 성형; 및

· 기타.

이들 공정은 또한 물품을 성형시킨 후에 프레싱 또는 엠보싱 작업을 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 프레싱을 이용하지 않는다. 해첵 공정을 이용하여 최종 제품을 획득하기 위해 사용되는 가공 단계 및 파라미터는 오스트레일리아 특허 제515151호에 기술된 바와 유사하다.

단계(208) 이후에, "그린" 또는 미경화 형태의 물품을 단계(210)에서 경화시 킨다. 당해 물품은 바람직하게는 80시간 이하, 보다 바람직하게는 24시간 이하 동안 예비 경화시킨다. 다음, 당해 물품을 약 30일 동안 공기 경화시킨다. 보다 바람직하게는, 예비 경화된 물품을 약 60 내지 200℃의 증기 포화 환경하에 승온 및 승압에서 약 3 내지 30시간, 보다 바람직하게는 약 24시간 이하 동안 오토클레이빙시킨다. 예비 경화 및 경화 공정에 대해 선택되는 시간 및 온도는 배합물, 제조 공정, 공정 파라미터 및 제품의 최종 형태에 따라 달라진다.

도 3은 펄프 중의 COD 함량이 공정수에 배출되는 오염물의 양 및 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 파단율(MOR)에 미치는 영향을 도시한다. 도 3에서 도시된 바와 같이, COD 함량이 낮은 섬유를 0일째 표준에 첨가하고, 30일간의 시행 동안 공정수 중의 평균 COD 및 MOR은 완전히 일정하게 유지시킨다. 30일째에, 레귤러 섬유를 혼합물에 첨가하면, 공정수의 증가된 오염도, 공정수에 배출된 다랑의 COD 및 최종 시멘트 제품의 감소된 파단율(MOR)이 초래된다(경화 단계(210) 후에 측정함). 특히, COD 함량이 낮은 섬유를 사용할 경우에 공정수 중의 평균 COD는 약 50mg/L인 반면, 레귤러 섬유를 첨가한 후에는 공정수 중의 평균 COD가 실험 시행의 주간 동안 약 115mg/L 이하로 높아질 수 있다. 따라서, COD 함량이 낮은 섬유의 사용은 상기한 바와 같이 처리되지 않은 레귤러 섬유의 사용과 비교할 경우에 공정수 중의 COD의 양을 약 50％ 감소시킨다. 그러나, 공정수 중의 COD 함량에서의 약 10％ 이상의 감소는 섬유 시멘트 복합 재료에서의 향상에 대해 및 제조 공정에서의 추가의 물 사용량을 감소시키는데 있어서 중요할 것으로 인지될 것이다.

도 3에 도시된 실시예에서 사용된 COD 함량이 낮은 펄프는 상기한 양태에 기 술된 광범위한 세척 기법을 이용함으로써 제조한다. 펄프의 여수도는 약 400CSF이다. 섬유 시멘트 재료는 해첵 공정 및 오토클레이브 경화 기법에 의해 제작한다. COD 함량이 높은 펄프로 제조된 섬유 시멘트 재료는 COD 함량이 낮은 섬유를 동량의 레귤러 섬유 펄프로 대체한 등가의 배합물을 기본으로 한다. 본 실시예에서의 섬유 시멘트 복합 재료의 배합물은 다음을 함유한다:

· 약 8％ 섬유 펄프;

· 약 35％ 포틀랜드 시멘트; 및

· 약 57％ 분말 실리카.

바람직한 양태는 섬유 시멘트 등급 펄프의 제조에 있어서 셀룰로스 펄프로부터 COD 성분/불순물을 제거하는 기법을 제공한다. 구체적으로는, 바람직한 양태는 바람직하게는 증해기 이후에, 및 갈색 원료 세척기 시스템 동안 또는 이후에 펄프 가공 사이클에서 추가의 광범위한 세척 공정의 수행을 개시한다. 본 발명의 한 양태는 대부분의 섬유 시멘트 펄프 밀에서 표백 설비내에서 이용가능한 현존 장치를 이용하여, 상온 또는 승온에서 광범위한 역류 펄프 세척을 수행한다. 바람직하게는, 전형적으로 일련의 연속 압출류 반응기인 다중 표백 타워를 이용하여, 펄프를 침지시키고, COD 및 다른 불순물을 셀룰로스 세포벽으로부터 벌크 용액으로 확산시킨다. 표백 설비내의 세척기는 후속적으로 펄프를 탈수시키고 목적하지 않는 성분을 세척수에 이송시킴으로써 COD 및 다른 불순물을 제거한다. 유리하게는, 바람직한 양태의 기법은 섬유 강도, 섬유 길이, 및 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조에 중요한 다른 주요한 섬유 특성을 유지시키면서 COD 함량이 낮은 고순도 펄프를 생 성시킬 수 있다. 또한, 당해 기법은 수행하기가 간단하며, 특정 양태에서는 화학물질의 첨가를 필요로 하지 않는다. 당해 기법은 펄프의 COD 함량을 약 20％ 내지 80％ 감소시킬 수 있다. 본 발명의 배합물 및 제조 방법에 따르는 섬유 시멘트 재료에의 COD 함량이 낮은 섬유의 혼입은 최종 제품의 각종 물리적 및 기계적 특성을 향상시키고, 제조 공정에서의 추가의 물 사용량을 감소시킨다.

본 발명의 바람직한 양태의 상술이 본 발명의 기본적인 신규한 특성을 제시하고, 기술하고, 지적하였더라도, 예시된 바와 같은 장치의 세부 형태뿐만 아니라, 이의 사용에 있어서 각종 생략, 치환 및 변화가 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 당업자에 의해 수행될 수 있음은 이해될 것이다. 따라서, 본 발명의 범주는 상기한 논의에 한정되어서는 안되지만, 첨부된 청구의 범위에 의해 한정되어야만 한다.

Claims

섬유를 용액 온도가 65℃ 초과인 수용액 중에서 예정된 체류 시간 동안 압력 적용 없이 가공하는 단계; 및

섬유의 세공 및 중공(lumen)으로부터의 불순물 확산이 용이해지고 잔류 화학적 산소 요구량(COD: Chemical Oxygen Demand) 불순물이 제거되도록 용액을 교반시키는 단계

를 포함하는, 섬유 강화 시멘트 복합 재료의 제조를 위해 셀룰로스 섬유의 불순물을 감소시키는 방법.
제1항에 있어서, 섬유를 수용액 중에서 가공하는 단계가 섬유를 침지시키고 역류 세척함을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 용액 온도가 65℃ 내지 120℃인 방법.
제1항에 있어서, 체류 시간이 1 내지 36시간인 방법.
제4항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 일련의 세척 시스템내에서 침지시킴을 포함하는 방법.
제5항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 일련의 세척 시스템 각각에서 30분 내지 2시간 동안 침지시킴을 포함하는 방법.
제5항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 6개 이하의 반응기내에서 침지시킴을 포함하는 방법.
제7항에 있어서, 반응기가 표백 타워인 방법.
제5항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 일련의 연속 압출류 표백 반응기내에서 침지시킴을 포함하는 방법.
제5항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 표백 반응기내에서 침지시킨 다음, 섬유를 표백된 원료 세척기내에서 침지시킴을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 세척기, 저장 탱크, 반응기, 혼합기, 교반기, 펌프, 원심분리기 및 필터 프레스로 이루어진 군으로부터 선택된 세척 시스템내에서 섬유를 가공함을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 표백 반응기, 표백된 원료 세척기, 펄프 이송 펌프, 펄프 분산/확산 스크류 공급기, 원료 혼합기 및 교반기, 표백된 원료 저장 타워 및 표백된 원료 덱커로 이루어진 군으로부터 선택된 세척 시스템내에서 가공함을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 불순물이 COD 화합물을 포함하는 방법.
제13항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가, COD 화합물과 반응하여 COD 화합물이 수용액 중에서 보다 가용성이 되도록 만드는 1종 이상의 화학물질을 용액에 유입함을 포함하는 방법.
제14항에 있어서, 화학물질이 산소, 오존 및 과산화수소, 및 이들의 혼합물을 포함하는 화학물질로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 방법.
제1항에 있어서, 섬유를 가공하는 단계가 섬유를 수용액 중에서 1％ 내지 35％의 펄프 농도(consistency)로 유지시킴을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 섬유의 가공 단계 전에 섬유를 갈색 원료 세척기 시스템(brown stock washer system)내에서 세척함을 추가로 포함하는 방법.
제17항에 있어서, 섬유의 갈색 원료 세척기 시스템내에서의 세척이 섬유를 65℃ 초과의 온도에서 세척함을 포함하는 방법.
제18항에 있어서, 섬유의 갈색 원료 세척기 시스템내에서의 세척이 섬유로부터 불순물의 대부분을 제거하는 것인 방법.
탈리그닌화 섬유 물질을 제공하는 단계;

탈리그닌화 섬유 물질을 섬유 펄프로 전환시키는 단계;

펄프로부터 COD 성분의 대부분을 제거하도록 하는 방식으로 펄프를 65℃ 초과의 승온에서 압력 적용 없이 세척하는 단계; 및

펄프를 추가의 세척 사이클로 가공하여, 잔류 COD 불순물을 제거하는 단계

를 포함하는 펄프화 방법.
제20항에 있어서, 펄프를 추가의 세척 사이클에서 가공하는 단계가 펄프를 65℃ 초과의 승온에서 예정된 체류 시간 동안 역류수에 침지시킴을 포함하는 펄프화 방법.
제20항에 있어서, 탈리그닌화 섬유 물질을 제공하는 단계가 침엽수(softwood), 활엽수(hardwood), 농산 원료 및 리그노셀룰로스 원료로 이루어진 군으로부터 선택된 섬유 물질을 탈리그닌화시킴을 포함하는 펄프화 방법.
제20항에 있어서, 펄프를 추가의 세척 사이클에서 가공하는 단계가, 펄프 중의 COD 화합물과 반응하여 COD 화합물이 수용액 중에서 보다 가용성이 되도록 만드는 화학물질을 첨가함을 포함하는 펄프화 방법.
오븐 건조 펄프 1톤당 5kg 미만의 COD 함량을 포함하며, 상기 COD 함량은 압력 적용 없이 65℃ 초과의 승온에서 셀룰로스 섬유를 세척하여 감소된 것인, COD 함량이 낮은 셀룰로스 섬유.
섬유의 적어도 일부분이 오븐 건조 펄프 1톤당 5kg 미만의 COD 함량을 갖는 셀룰로오스 섬유이며, 상기 COD 함량은 압력 적용 없이 65℃ 초과의 승온에서 셀룰로스 섬유를 세척하여 제공된 것인, 강화 섬유를 혼입한 복합 건축 재료.
제25항에 있어서, 시멘트계 매트릭스를 추가로 포함하는 복합 건축 재료.
제26항에 있어서, 시멘트계 매트릭스가 개별화 셀룰로스 섬유를 혼입하고 오토클레이빙 처리한 것인 복합 건축 재료.
제25항에 있어서, 강화 섬유가 펄프화 방법에 의해 리그노셀룰로스 재료의 셀룰로스 펄프로부터 제조된 셀룰로스 섬유인 복합 건축 재료.
제25항에 있어서, 골재(aggregate)를 추가로 포함하는 복합 건축 재료.
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시멘트계 결합제;

골재;

1종 이상의 경량 밀도 조절제;

1종 이상의 첨가제; 및

적어도 일부분이 COD 함량이 낮은 섬유를 포함하고, 상기 COD 함량이 낮은 섬유는 오븐 건조 펄프 1톤당 5kg 미만의 COD 함량을 가지며, 상기 COD 함량은 압력 적용 없이 65℃ 초과의 승온에서 셀룰로스 섬유를 세척하여 제공된 것인 셀룰로스 섬유

를 포함하는, 복합 건축 재료를 형성하는데 사용되는 재료 배합물.
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제33항에 있어서, 천연 무기 섬유, 합성 중합체 섬유, 레귤러 셀룰로스 섬유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 섬유를 추가로 포함하는 배합물.
제33항에 있어서, COD 함량이 낮은 섬유가 150 내지 750 여수도의 캐나다 표준 여수도(CSF: Canadian Standard Freeness)로 피브릴화되어 있는 배합물.
제33항에 있어서, COD 함량이 낮은 섬유가 배합물 중에 2 내지 20중량％ 포함되어 있는 배합물.
제33항에 있어서, 시멘트계 결합제를 10 내지 80중량％ 포함하는 배합물.
제40항에 있어서, 골재를 20 내지 80중량％ 포함하는 배합물.
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섬유를 압력 적용 없이 용액 중에서 65℃ 초과로 세척하는 것을 포함하는, 불순물 함량이 낮은 셀룰로스 섬유를 제조하는 단계;

불순물 함량이 낮은 섬유를 시멘트계 결합제 및 다른 성분들과 혼합하여 섬유 시멘트 혼합물을 형성하는 단계;

섬유 시멘트 혼합물을 미리 선택된 형태 및 크기의 섬유 시멘트 물품으로 성형하는 단계; 및

섬유 시멘트 물품을 경화시켜 섬유 강화 복합 건축 재료를 형성하는 단계

를 포함하는, COD 함량이 낮은 섬유를 사용하여 섬유 강화 시멘트 복합 재료를 제조하는 방법.
제49항에 있어서, 섬유가 개별화 셀룰로스 섬유인 방법.
제49항에 있어서, 불순물 함량이 낮은 섬유를 제조하는 단계가 섬유를 역류 세척함을 포함하는 방법.
제49항에 있어서, 불순물 함량이 낮은 섬유를 제조하는 단계가, 섬유 중의 COD 성분과 반응하여 COD 성분이 수용액 중에서 보다 가용성이 되도록 만드는 화학물질을 세척 용액에 첨가함을 추가로 포함하는 방법.
제49항에 있어서, 섬유가 오븐 건조 펄프 1톤당 5kg 미만의 COD 함량을 갖는 것인 방법.
제49항에 있어서, 섬유를 미리 선택된 농도로 분산시키고, 이 섬유를 미리 선택된 여수도 범위로 피브릴화시킴을 추가로 포함하는 방법.
제49항에 있어서, 섬유를 1％ 내지 6％의 농도로 분산시키는 섬유의 분산 단계를 추가로 포함하는 방법.
제49항에 있어서, COD 함량이 낮은 섬유를 150 내지 750 여수도의 캐나다 표준 여수도(CSF: Canadian Standard Freeness)로 피브릴화시킴을 추가로 포함하는 방법.
제49항에 있어서, 섬유의 피브릴화가 하이드라 펄퍼, 정제기, 햄머-밀, 볼-밀 및 탈플레이커로 이루어진 군으로부터 선택된 장치를 이용함을 포함하는 방법.
제49항에 있어서, 섬유를 골재, 밀도 조절제 및 첨가제와 혼합함을 추가로 포함하는 방법.
제49항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 성형시키는 단계가, 해첵(Hatschek) 시트 공정, 마자(Mazza) 파이프 공정, 마그나니(Magnani) 공정, 사출 성형, 압출, 핸드 레이-업(hand lay-up), 성형, 캐스팅, 필터 프레싱, 포드리니어(Fourdrinier) 성형, 다중-와이어 성형, 갭 블레이드 성형, 갭 롤/블레이드 성형, 벨-롤 성형 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 공정을 이용하여 물품을 성형시킴을 포함하는 방법.
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제49항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 경화시키는 단계가 예비 경화 단계 및 경화 단계를 포함하는 방법.
제61항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 주위 온도에서 80시간 이하 동안 예비 경화시키는 방법.
제61항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 주위 온도에서 24시간 이하 동안 예비 경화시키는 방법.
제61항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 오토클레이브내에서 경화시키는 방법.
제64항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 60℃ 내지 200℃의 승온 및 승압에서 3 내지 30시간 동안 오토클레이빙시키는 방법.
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제64항에 있어서, 섬유 시멘트 물품을 경화시키는 단계가 30일 이하 동안 공기 경화시킴을 포함하는 방법.
제33항에 있어서, 골재가 실리카인 배합물.
제33항에 있어서, 시멘트계 결합제가 시멘트인 배합물.